автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Сублимационное обезвоживание стартовых культур микроорганизмов

ргз ал

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 2 и ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЮ

МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОИЗВОДСТВ

На правах рукописи

НИКАБАДЗЕ Георгий Валикоевич

УДК: 663.132.047.25 (043.3)

СУБЛИМАЦИОННОЕ ОБЕЗВОЖИВАНИЕ СТАРТОВЫХ КУЛЬТУР МИКРООРГАНИЗМОВ

Специальность 05.18.12 - Процессы, машины и агрегаты

пищевой промышленности

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва -1993

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЙ МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ПИЩЕВЫХ ПРОИЗВОДСТВ

На правах рукописи

НИКАБАДЗЕ Георгий Валикоегач

УДК: 663.132.047.25(043.3)

СУБЛИМАЦИОННОЕ ОБЕЗВОЖИВАНИЕ СТАРТОВЫХ КУЛЬТУР МИКРООРГАНИЗМОВ

Специальность 05.1В.12 - Процессы, машины в агрегаты

пищевой прошшшнкости

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 1993

Работа выполнена на кафедре "Процессы и аппараты тщавых производств" и в ПНИЛ биохимических методов обработки и хранения пищевых продуктов Московской Государственной академии пищевых производств.

Научный руководитель: Заслуженный деятель науки и

техники К>, доктор технических наук, профессор ГИНЗБУРГ Д. С.

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

с.н.с. ЛЕБЕДЕВ Д.П.; кандидат технических наук, с.н.с. СЕМЕНОВ Г.В.

Ведущая организация: НИИ шпцеконцентратной промышленности

и специальной пищевой технологии

Защита диссертации состоится " *C?(?/¿Ci^^1993 года на заседании специализированного Совета К 063. 51. 07 Московской Государственной академии пищевых производств по адресу: 125080, Москва, А-80, Волоколамское шоссе, II.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке академии.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах), заверенные печатью учреждения, просим направить в адрес Ученого Совета академии.

Автореферат разослан " ^^«ИОсЯЪ/Ь J993 года.

Ученый секретарь Специализированного Совета, кандидат технических наук, доцент

И.М. Савина

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность теш. Сублимационное обезвоживание как метод стабилизации качественных показателей биологических систем (в частности, стартовых культур микроорганизмов-продуцентов) является весьма перспективным для применения в биотехнологии - новой и быстро рвзви-ваицейся отрасли народного хозяйства.

Один из основных этапов микробиологических производств - культивирование на основе выбранного штамма - продуцента качественного посевпого материала, в условиях малых биотехнологических предприятий связан с серьезными затруднениями и, в частности, с обеспечением рациональной организацией квалифицированной микробиологической службы.

Эффективным решением проблемы является стабилизация нативных свойств стартовых культур микроорганизмов при обезвоживании и создание банка сухих продуцентов микробного белка для организации централизованного снабжения отдельных биоконверсионных предприятий высококачественным стандартным посевным материалом.

Анализ опубликованных работ показывает, что наиболее перспективным методом обезвоживания микроорганизмов-продуцентов является сублимационная сушка.

Рассматриваемая проблема решалась и координировалась в соответствии с комплексной научно-технической программой ГКНТ при СИ СССР "Продовольствие" 04.07 и планом научно-исследовательских работ Московской Государственной Академии пищевых производств по биоконверсии плодоовощных отходов в кормовой белковый препарат.

ЦЕЛЬЮ РАБОТЫ является обоснование выбора метода и разработка рациональных режимов сублимационного обезвоживания стартовых культур микроорганизмов (дрожжи штамма "Впйотуоора1в fi.bul.iger 0-4") для создания банка сухих продуцентов микробного белка и организации централизованного обеспечения биоконверсионных предприятий высококачес-гвенным стандартным посевным материалом.

В. соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

- обоснование выбора метода сублимационного обезвоживания микроорганизмов - продуцентов;

- аналитическое исследование процесса вакуумной сублимационной сушки в условиях двустороннего радиационно-коцдуктивного анвргопод-вода;

- исследование процесса замораживания клеточной суспензии (определение физических характеристик процесса);

- исследование свойств клеточной суспензии, как объекта сублимационной сушки;

- исследование влияния методов и режимов замораживания на выживаемость микроорганизмов и на кинетику процесса сублимационной сушки;

- разработка' рациональных режимов сублимационного обезвоживания дрожжей штамма "Bndomjroopsia iibuliger с-4" и практических рекомендации по их реализации в промышленных условиях.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА:

- на примере культуры дрожжей "Bndorayoopsia iibuliger с-4" разработана методология исследования процессов замораживания и сублимационного обезвоживания стартовых культур микроорганизмов;

- теоретически обосновано и экспериментально установлено интенсифицирующее влияние предложенных метода и режима замораживания на кинетику процесс^ сублимационной сушки клеточной суспензии при высокой выживаемости клеток микроорганизмов;

- разработана математическая модель концентрационного переноса sapa в сухом слое в процессе сублимационного обезвоживания при двустороннем радиационно-кондуктивном анергоподводе, позволяющая определить продолжительность процесса сублимации и распределение температур и концентрации пара в сухом слое а также условие, обеспвчивап-щее протекание процесса сушки в режиме сублимации (фазовый переход "лед- пар") в отличив от испарения жидкой влаги при обычной вакуум-

- э -

ной сушке; .

- разработан способ консервирования стартовых культур микроорганизмов-продуцентов методом сублимационного обезвоживания. Новизна предложенного метода подтверждена авторским свидетельством * 1400063.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ:

- определены гигроскопические, термодинамические, структурные, массообмепные и твплофизические характеристики высушенных препаратов дрожжей штамма "ЕпйошуоорвХз ЛЬиПвег С-4";

- разработаны рациональные режимы сублимационного обезвоживания дрожжей штамма "Епйошуоора1а :С1Ьи11дог С-4", используемых в качестве стартовой культуры продуцентов микробного белка, и практические рекомендации по их реализации в промышленных условиях.

Производство продуцентов микробного белка в сухом виде по предложенному методу позволяет организовать централизованное снабжение малых биоконверсионных предприятий стандартным высококачественным посевным материалом и повысить рентабельность биоконверсии - наиболее рационального метода утилизации нетрадиционного для микробиологической промышленности сырья (плодоовощные отходы) в кормовой белковый препарат. Ожидаемый экономический эффект от внедрения одной линии производительностью 3000 кг сухого препараата в год по ценам 1991 года составляет 370000 руб.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные результаты диссертационной работы представлялись и докладывались на научной конференции молодых ученых МТИПП (Москва, 1986 г.); на Республиканской научно-технической конференции (Черкассы, 1987 г.); на Всесоюзных научных конференциях (Москва, 198Г7 г.; Кутаиси, 1989 г).

ПУБЛИКАЦИИ. По теме диссертации опубликовано 6 работ и получено 3 авторских свидетельства.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы и приложения. Работа изложена на

169 страницах машинописного текста, содержит 22 рисунка и IB таблиц. Список литературы включает 176 источников. Приложение к диссертации представлено на 15 страницах.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, дана краткая характеристика диссертации.

В первой главе рассмотрены традиционная схема и перспективное направление получения посевного материала (инокулята) дрожжей, дан анализ основных теоретических вопросов сублимационного обезвоживания биологических систем (криоповреждакие и криозащита клеточных структур; тепло- и массоперенос при сублимационной сушке, методы ев интенсификации и др.), сформулированы цель и задачи исследования.

Во второй главе дано математическое описание процесса сублимации льда в капиллярно-пористых средах в условиях вакуума (схема физической модели процесса представлена на рис.1).

На первом этапе рассмотрен односторонний подвод анергии к поверхности фазового перехода через сухой слой.

Математическая формулировка задачи и ее решение основываются на следующих допущениях:

1. Давление водяного пара в процессе сублимации низкое, поэтому пар можно рассматривать как идеальный газ.

2. Поверхность сублимации является четкой границей раздела высушенной и замороженной фаз, теплофизические свойства которых остается позтомышми.

3. Массоперенос в замороженной области х > 5(t) отсутствует, при атом х = 5(t) соответствует положении фронта сублимации, то есть толщине сухого слоя.

С учетом принятых допущений процесс сублимации в пористой среде для одномерной задачи описывается известными уравнениями:

а Т, (х,г) аг Т, (x,t)

- = а -5- , 0 < х < в(т). (I)

д 1 ах

2

a а Т2<х.т)

-= аг-i- • < х <0°»

д 1 а х

а ст(х,х) а2 ст(х,г)

= а^- > 0 < х < Б(г). (3)

а 1 ах2

Начальные и граничные условия:

Т2(х.О) = Т2(с«.г) = Т0: (4)

Tj (O.t) = Tn; (5)

Т! (s.t) = Т2 (з.т) = Та; (6)

Cm(0,t) = С : (7)

ш гоп

С (S,1) = с . (8)

m шв

Уравнение теплового баланса на фронте сублимации:

aT^s.D аТ2(Зл) д S(T)

Уравнение материального баланса на фронте сублимации:

* а 5(1)

а* —-—■ (10)

Решение уравнения (I), удовлетворящев условиям (5) и (6), имеет вид: т _ т

П S , X ,

T1(x.t)=Tn--erfj —- ] , (И)

n erf(p) l2Va,t J

где безразмерная постоянная p выражается следующим образом:

р = S(t) / 2 V а^ . (12)

Решение уравнения (2), удовлетворящев условиям (4) и (6), имеет вид: Ф _ п,

в 0 г Х 1

Т2 (х,х) = То + - . erfcl ——— [ . (13)

2 0 erf с (pVa^7a^) L 2 -Ta^i >

Решение уравнения (3), удовлетворяющее условиям (7) и (в), име-

ет вид:

С - С ша шп

Ст(х,г) = С_ + -——- егГ

Г, *-1 • (")

2 У а_1 >

В предположении, что теплота, прошедшая через высушенный слой не проникает в замороженную область (т.е. при условии Т2(х,0) в , с учетом (II) и (12), уравнение теплового баланса (9) принимает вид:

Тп-Тв _ а1 СпР Мт Гв

- = У % р--. (15)

егГ(р) ехр( р2)

С учетом (12) и (14) уравнение материального баланса (10) принимает вид:

с — с

тв шп

= Уи Уа1 /аш (С^-С^) р. (16)

егГ(рУа1/аш) ехр(р а1/ат)

Для увязки параметров процесса на движущейся поверхности фазового перехода использовано уравнение Клапейрона-Клаузиуса, которое для случая, когда вторая фаза является идеальным газом, имеет вид: * Рв ГВ 4« й Тв

--=--— . (17)

Рв Ко Тв

Температура I и концентрация пара См на фронте сублимации является неизвестными и подлежат определению в ходе решения задачи.

Принимая гв в узком температурном интервале постоянной и интегрируя уравнение (17) в пределах между значениями переменных на поверхности сублимации и в тройной точке воды, получаем:

Рв гв "ш I I

1п---(---) (10)

Рз Ко Т3 Тв

или

Сшв Тв Г гв Мш I

= ехр--(---)| , (19)

"У-

СЩЗ Т. ^ Ко Т»

где р., С и Та - параметры тройной точки воды - т. е. максималь-

ныэ значения параметров, при которых процесс сушки осуществляется в режиме сублимации.

С целью упрощения решения полученной системы уравнений (15, 16, 19) и обобщения результатов аналитического исследования использованы следующие безразмерные параметры: 0^(1, (х,1) - Та) / (тп - Та) ;

ев = Тв / Т3; еп = тп / Т3; «р - (ст(хл) - ст) / (0ив- Сшп) ;

% = Сщо ' Стз: ФВ = Ств ' Сгоз: <Рп = Стп / Сп»* Ы = ат / Э1 =

г, = х / 2 У ; г = rB ^ / Ro Т3; с„ = \ Т3 / а, С^ ^ га ;

где С^ = рз / R„ Т3 и Cmn = pn / Ro Тп •

После введения безразмерных параметров уравнения (11,14,15,16 и 19) преобразуются следующим образом:

erf(T})

е, = I--— ; (20)

1 erf(p)

erf(yvTu)

ф = - . (21)

erf (р/УТи)

9-9 Ф„ п в _ то

, = У 1С р ; (22)

erf (р) ехр( р2) S

expipr/ Lu) р erf (р/УТй) У тс <рв - срп

У"иг % ~ Фа

(23)

(24)

в а

Три неизвестные р , 6а и фа определяются из численного решения системы уравнений (22) - (24).

Для расчета продолжительности процесса сублимации при двустороннем подводе энергии к поверхности фазового перехода, следует определить толщину сухого слоя 11(гс). образовавшегося за счет теплоты, подводимой через замороженный слой в течение периода сублима-

цин - тс, продолжительность которого предстоит определить.

Толщина элементарного слоя сШ, высушенного за бесконечно малый промежуток времени - «Зт, за счет теплоты, подводимой к поверхности фазового перехода через замороженный слой, определена из уравнения (25), составленного на основе теплового баланса в предположении ли-лиыейного распределения температур в замороженном слое:

АТ

* = Сп» "т гв 1111 •

(25)

Н - З(г)

где AT - перепад температур в замороженном слое; н - общая толщина слоя материала.

Уравнение (25) с учетом (12), после подстановки У i = г, и со-ответствущего преобразования пределов интегрирования (при 1 = 0, z = 0; при т = tc, z = У~т~), принимает следующий ввд:

У г.

2 г dz

С М г

mo т в

Н - 2 рУ a1 z

h AT

dh .

(26)

После интегрирования и решения относительно й(ас), из уравнения (26) получена следующая зависимость между й(гс) и 1е:

К AT Н

h(t,) =

2 Р a,CnMmr\ r 1 mo т Е

In

2 р/ а,

I--/ 1

Н

AT

(27)

Продолжительность процесса сублимации - тс при радиационно-кон-

дуктивном анергоподводе определяется из численного решения уравне ния (28):

s(tc) + | h(xc )| = н . (28)

которое с учетом (12) и (27) принимает вид:

А -Г\ - В In ¡1 - А -ПС j - С УТ - I = О,

где

2 р/1^ V, ЛТ Л*г

А = -; В = -;- ; С =-- .

Н 2Ра1СшоМшгНН Р/а1 с,по^гВН

По известному зяачбшш тс, определен безразмерный параметр р? характеризувдий соотношение скорости углубления поверхности сублимации (при двустороннем подводе энергии к поверхности фазового перехода) и теша прогрева осушенного слоя.

р* = н / 2 У а1т:с , (30)

Соответственно, закон перемещения поверхности сублимации при радиа-ционно-кондуктивном энергоподводе принимает вид:

5(1) = 2 р* У~а^Г. (31)

Из уравнений (22)-(24) видно, что параметр р, аналог параметра р* для случая одностороннего анергоподвода к поверхности сублимации через сухой слой (чем выше интенсивность процесса, тем выше скорость углубления поверхности сублимации и, тем больше р), зависит от пяти безразмерных параметров: <р0, 9п, с1), Ьи , <рп (безразмерная теплота сублимации г изменяется незначительно в зависимости от температуры сублимации).

На рис. 2 показано изменение параметра р в зависимости от безразмерной молярной концентрации пара (<рп) на поверхности материала (х = О) при различных значениях постоянных: <р0, 9П, су, Ы.

Увеличение параметра <рп приводит к уменьшению движущей силы процесса (<рв - фп) - разности концентраций пара между фронтом сублимации и поверхностью материала, повтому скорость углубления фронта сублимации уменьшается. В предельном случав, когда молярная концентрация и температура пара на поверхности фазового перехода равны соответствующим параметрам тройной точки води, процесс сублимации прекращается и начинается испарение жидкой влаги.

При увеличении параметра 9 увеличивается тепловой поток к по-

верхности сублимации и повышается параметр р (кривая а).

При уменьшении параметра ф0 га счет уменьшения количества вымороженной в материале влаги, подлежащей удалении сублимацией, увеличивается относительная скорость продвижения фронта сублимации и соответственно параметр р (кривая Ь).

При увеличении безразмерной объемной удельной теплоемкости сухого слоя - уменьшается скорость прогрева сухого слоя за счет его большей теплоаккумулирущей способности. Поэтому относительная скорость продвижения фронта сублимации (т.е. параметр р) увеличивается (кривая с).

С уменьшением параметра 1л1, характеризупдего соотношение влаго-и теплоинерционных свойств объекта сушки (Ьи = а1Д/а1), уменьшается и параметр р (кривая с1). Объясняется а то тем, что при уменьшении коэффициента внутренней диффузии пара ат, уменьшается отвод пара из зоны сублимации и замедляется продвижение поверхности фазового перехода, а при увеличении коэффициента температуропроводности сухого слоя а1, увеличивается темп его прогрева. Так как перенос пара в условиях глубокого вакуума - процесс высокоинтенсивный (коэффициент внутренней диффузии пара в материале аш пропорционален глубине вакуума), численные значения Ьи весьма значительны.

На рис. 3 показаны построенные по формулам (20) и (21) кривые распределения безразмерной температуры и безразмерной молярной концентрации пара й осушенной области материала, которые являются практически ирЯлшпш ЛИНИЯМИ.

Из уравнений (22)-(24) видно, что безразмерный параметр р, безразмерная температура вв и безразмерная молярная концентрация пара Фа на фронте сублимации взаимосвязаны. На рис. 4 показана связь этих трех параметров.

Максимально допустимой молярной концентрацией пара на поверхности раздела фаз при сушке в режиме сублимации является молярная

С < Cmaa:--. (32)

концентрация пара в тройной точке вода - (Сщв^щах = Сщз- Соответственно (Фд),,^ = I.

При ограниченной области изменения допустимых значений параметра фа (фвта1= I) из уравнения (23) следует, что существует условие, ограничивающее протекание процесса сушки в режиме сублимации:

I

~х~ a expfa2) erf (а) гдэ „

<Ро - I Сто " Сп0 С =-=- ; а = р / УТйГ.

I - ф„ С , - С

тп щЗ ГПП

Таким образом, процесс сублимации протекает до тех пор пока безразмерная концентрация пара на фронте сублимации меньше ила равна предельному значению - Сшах.

Условие (32) в графической форме представлено на рис. 5. Режиму сублимации соответствуют точки, лежащие ниже предельной кривой, и его реализация при больших значениях С возможна при малых значениях а, то есть при малой скорости углубления поверхности сублимации (малые значения р), или высокой паропропускной способности осушенного слоя (большие значения Lu).

Указанные соображения относятся также и к двустороннему енерго-годводу, при котором соотношение скорости углубления поверхности сублимации в материале и темпа прогрева осушенного слоя характеризуется общим безразмерным параметром р* (формула 30).

Чем быстрее продвигается поверхность сублимации за счет теплоты, подводимой сверху - через сухой слой, тем меньше становятся толщина замороженного слоя и его термическое сопротивление штоку теплоты, подводимому к поверхности сублимации снизу. Поэтому изменения параметров процесса, способствующие увеличению р, а также увеличение коэффициента теплопроводности замороженного слоя и перепада температур в замороженном слое, при прочих равных условиях обеспечивают

сокращение продолжительности процесса сублимации при двустороннем подводе энергии к поверхности фазового перехода, что отражается увеличением параметра р*.

Уравнения (20) и (21), а также условие (32), ограничивающее фазовые переходы "лед-пар" - "жидкость-пар", остаются инвариантными при двустороннем подводе анергии к поверхности сублимации, однако в атом случае вместо параметра р следует использовать параметр р*, определяемый уравнением (30).

Анализ и сравнена расчетных и экспериментальных результатов, приведенных в диссертации, подтверждают адекватность аналитического решения физической модели процесса и эффективность обезвоживания при радиационно-коцдуктивном энергоподводе (продолжительность сублимации сокращается более чем в 2 раза).

Следует отметить, что приведенное выше аналитическое решение задачи, может быть использовано для создания системы автоматического регулирования и управления процессом сублимационной сушки различных материалов.

Третья глава посвящена исследованию процесса замораживания клеточной суспензии. В качестве объекта исследования были выбраны дрожжи штамма "Еп(1отуоорв1в ИЬиНеег С-4" - одного из наиболее перспективных продуцентов микробного белка, используемого, в частности, при утилизации плодоовощных отходов.

Для исследования фазовых превращений, сопровождаемых выделением или поглощением теплоты, был применен метод дифференциальной микрокалориметрии' (ДУК), основанный на регистрации сигнала, соответствующего тепловому потоку, подводимому к исследуемому образцу определенной массы и температуры образца.

Запись экспериментальных кривых производилась в стадии отогрева. По достижении измерительным блоком температуры минус 190 °С, подача жидкого азота прекращалась и включался нагрев. Синхронно вклкн

чались приборы КСМ-4 и КСП-4, регистрирующие соответственно на диаграммных лептах изменения во времени температуры измерительного блока и сигнала, измеряемого включенными по дифференциальной схеме термоэлектрическими преобразователями тепловых потоков, подводимых к чашечке с исследуемым образцом и к пустой эталонной чашечке.

Фазовые превращения отображены на экспериментальных (дифференциальных) кривых соответствующими пиками (рис. 6), пропорциональными по площади поглощенной или выделившейся при фазовом переходе теплоте.

Тепловой поток, подводимый к исследуемому образцу определяли по основному уравнению ДИК:

г110-»

I-1 = Г-1 - I-1 = Дз Е„„- (зз)

а я -"»«Р и й т •'чо 1 а х -'пч пр

где Епр - приведенная тепловая чувствительность калориметра, отнесенная к единице ширины диаграммной ленты , Вт/мм; АБ - отклонение дифференциалной кривой от нулевой(базовой) линии, мм;

Температуру исследуемого образца, приняв ее равной температуре чашечки с образцом, определяли по температуре измерительного блока ивл) с учетом отклонения от нулевой линии в соответствующей точке дифференциальной кривой по формуле:

с1 т.

где \тс - постоянная времени калориметра, с; Я = ^ = I? - термические сопротивления между чашечками и измерительным блоком, т. в. тепловых датчиков, К/Вт.

Для промышленного производства сублимированных препаратов практический интерес представляет определение максимально допустимой температуры сублимации, обеспечивающей стабильность структуры, сформировавшейся в процессе предварительного замораживания и, соответственно, высокое качество высушенного препарата.

Значения максимально допустимой температуры сублимации дрожже-

0„Р = *вл - готс —— - К Епр АБ, (34)

вой суспензии, определенные согласно вышеизложенной методике по точкам резкого подъема на дифференциальных кривых (рис. 6, точка В), как функции содержания сухих веществ (С). аппроксимированы следующей акспонентой:

= - 14.35 ехр (2.82 С)! 0.05 < С < 0,2 (35)

Количество влаги, удаляемой при сушке непосредственно из замороженного состояния, равное количеству вымороженной при температуре сублимации влаги, определяли согласно методике Риделя по кривой приращения удельной энтальпии (рис. 7), построенной на базе дифференциальной кривой по формуле:

и =ЫЕар/ V Иовр, (36)

где ¿Г - приращение площади под экспериментальной кривой с учетом площади, соответствущей теплоте фазового перехода, мм2; V - скорость движения диаграммной ленты регистрирующего самописца, мм/с; Иовр ~ масса исследуемого образца, кг.

Приведены результаты исследования влияния условий замораживания на выживаемость и физиологическую активность дрожжевых клеток. Замороженные при различных условиях препараты подвергались качественному анализу в лаборатории кафедры "Биотехнология и экологическая безопасность производств" ЫГАПП как непосредственно после оттаивания, так и после сушки при тоздественных условиях. Установлено, что предпочтительным является предварительное замораживание (по сравнению с испарительным самозамораживанием), причем выживаемость и физиологическая активность дрожжевых клеток в процессе сублимационного обезвоживания в зависимости от режима предварительного замораживаноя изменяются незначительно.

Четвертая глава посвящена исследованию влияния режима предварительного замораживания на свойства клеточной суспензии как объекта сублимационной сушки.

Коэффициент паропроницаемости К является массообменной харак-

теристикой, с помощью которой можно оценить паропропускную способность высушенного слоя и, соответственно, интенсивность внутреннего массопереноса в процессе сушки. Экспериментальные данные по определению коэффициента паропроницаемости обработаны по формуле (результаты приведены в табл.1):

АО Н

К„=

(37)

1 I7 (?!" Р2)

где АО/г - расход пара через образец, кг/с; Г - площадь поперечно

го сечения образца, м ; н - толщина образца, м; р,, р2 - давление на верхней и нижней поверхности образца. Па.

Таблица I

Паропроницаемость и теплопроводность высушенных препаратов

Содержание сухих веществ, Скорость предварительного замораживания, Коэффициент паропроницаемости. Коэффициент теплопроводности ,

X К/с К^10 акг/м с Па А. 102 Вт/м К э

10 0.1 40 5.62 2.13 2.86 3.15

20 0.1 40 1.89 1.23 4.13 4.35

Для определения коэффициента теплопроводности высушенного слоя и, соответственно, интенсивности внергоподвода к поверхности сублимации через сухой слой был выбран модифицированный стационарный метод цилиндра, примененный для условий сублимационной сушки.

Эффективный коэффициент теплопроводности в стационарном

состоянии, с учетом положения спаев дифференциальных термопар (т. е. толщины слоя образца) и проникающего через образец теплового потока, для цилиндра определен по формуле (результаты приведены в табл.1);

А. = -1п - , Вт/м К , (38)

э 2 % н АТ

где W - мощность, подводимая к нагреватели), Вт; н - высота нагревателя, м; AT - перепад температуры по толщине образца, К; R, и радиусы положения спаев термопар. Как видно из таблицы I, сухой слой, наиболее благоприятствующий внутреннему массопереносу, образуется при сушке медленно замороженных образцов, тогда как теплопроводность сухого слоя мало зависит от режима замораживания. Значительное повышение содержания сухих веществ резко снижает паропропускную способность и увеличивает теплопроводность сухого слоя.

По изотермам сорбционного равновесного влагосодержания, полученным тензиметрическим (статическим) методом, определены анергия связи влаги с материалом АЕ и потенциал массопэреноса ■вш. Установлено, что анергия связи влаги с материалом при одинаковой равновесной влажности у образцов, подвергнутых медленному замораживании, меньше, а потенциал массопереноса больше, чем у образцов, подвергнутых быстрому замораживанию. Так,например, при конечной влажности и,=

s

0.06 кг/кг, для медленно замораженных образцов АЕ = 2,15 10 Дж/кг, ■6 = 15 °М, а для быстрозамороженных АЕ = 3 10 Дж/кг, "вш = 10 °М.

По структурно-сорбционному методу анализа рассчитана удельная поверхность микронор и построены кривые дифференциального распределения объема и поверхности микронор. Получены следующие результаты:

- удельная поверхность пор црепаратов, высушенных после быстро го предварительного замораживания составляет 253 I03 г^/кг, причем максимум кривой дифференциального распределения объема ппиходится на

о

поры с радиусом 36 А;

- удельная поверхность препаратов, высушенных после медленного

замораживания, составляет 185 10s mVkt, а максимум кривой дафферен-

о

циального распределения объема смещен на поры с радиусом 48 А.

Таким образом, при сушке медленнозамороженных образцов, образуется сухой слой с менее развитой поверхностью, но более крупными по-

рами и, соответственно, с меньшим сопротивлением внутреннему массо-переносу.

Полученные данные использованы для обоснования выбора режима предварительного замораживания и параметров заключительной стадии сушки - удаления связанной влаги на этапе десорбции.

Пятая глава посвящена исследованию влияния режима предварительного замораживания на кинетику процесса и разработке рациональных режимов сублимационной сушки дрожжевой суспензии, а также практической реализации результатов исследования.

Установлено, что режим предварительного замораживания значительно влияет на кинетику сублимационной сушки дрожжевой суспензии: в условиях радиационно-кондуктивного энергоподвода интенсивность обезвоживания на всех этапах процесса выше для медленно замороженных образцов, т. е. процесс обезвоживания лимитирован сопротивлением сухого слоя внутреннему массопереносу, что согласуется с приведенными выше данными.

Для орпеделения рациональных режимов сублимационной сушки дрожжевой суспензии был применен метод математического планирования многофакторного эксперимента (греко-латинский квадрат).

В качестве основных факторов, влияющих на процесс сушки, были приняты: температура ИК-излучателвй I> °С; высота высушиваемого слоя Н» м> исходная концентрация сухих веществ С» Пределы варьирования факторов выбраны на основании данных предварительного исследования с учетом требований, предъявляемых к сухому препарату и технических характеристик сублимационных установок, применяемых для сушки биологических препаратов. В качестве искомых функций были приняты: продолжительность процесса сушки асуп , ч, выход сухого препарата с единицы поверхности в единицу времени, д , кг/м2 ч а также показатель качества высушенного препарата (выживаемость дрожжевых клеток от исходного титра в Ж) . Обработка экспериментальных

данных позволила получить частные зависимости искомых функций от параметров режима сушки (рис.8).

Установлено, что в исследованном диапазоне изменения параметров, исходное содержание сухих веществ и толщина высушиваешго слоя не влияют на выживаемость дрожжевых клеток. Также не влияет и температура ИК-излучателей, но лишь до 40 °С, выше которой наблюдается существенное снижение выживаемости клеток. Следовательно, при сублимационной сушке дрожжей - продуцентов микробного белка может быть рекомендована температура ИК-излучателей 40 0С.

Наибольшее влияние на продолжительность процесса сушки оказывают толщина высушиваемого слоя и температура ИК- излучателей. В меньшей мере влияет исходное содержание сухих веществ. На выход сухого препарата, т. е. на удельную производительность сушильной установки в большей степени влияют исходное содержание сухих веществ и температура ИК - излучателей, а в меньшей мере - толщина высушиваемого слоя, причем с увеличением последнего продолжительность сушки увеличивается в большей степени, чем количество высушенного препарата, поэтому параметр (д) в целом уменьшается.

Для определения продолжительности процесса и выхода сухого препарата с единиц» поверхности в единицу времени, получены частные (по методу наименьших квадратов) и многофакторные (обобщенные уравнения) зависимости от параметров режима процесса. Полученные уравнения использованы для определения рациональных параметров режима сушки дрожжей - продуцентов микробного белка.

При промышленной реализации результатов исследования следует учитывать, что применяемые в настоящее время сублимационные установки являются установками периодического действия, на удельную производительность которых влияет продолжительность выполнения вспомогательных операций - загрузки и выгрузки сублиматора, оттайки конден-сатора-вымораживателя, его последующего охлаждения и т. д., специ-

фичных для каждого типа сушильной установки.

Для определения толщины высушиваемого слоя дрожжей, при которой удельная производительность сублиматора при заданной продолжительности выполнения вспомогательных операций будет максимальной, получено эмпирическое уравнение:

H = f(0.375 + т>сп)/25.15 IO3)0'" (39)

опт ^ ^

На основании проведенных исследовании, для сублимационного обезвоживания (замораживания и сушки) дрожжей штамма "Endomyoopeia fiduiger с-4", используемых в качестве продуцентов микробного белка, предложены следующие значения параметров процесса: исходное содержание сухих веществ в дрожжевой суспензии - 20 %, толщина высушиваемого слоя материала в кювете - (10 + 12) 10"3 м, скорость предварительного замораживания - 0.1 м/с, до температуры минус (30 + 35) °0, температура замороженной части материала в процессе сублимации - минус (20 + 25)°С, температура ИК-излучателей - 40 "С.

Производственные испытания, проведенные на Волгоградском биохимическом заводе, показали, что высушенные по предложенному режиму препараты сохраняют высокую физиологическую активность в течение длительного времени (более одного года).

Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения одной линии производительностью 3000 кг сухого препараата в год по ценам 1991 года составляет 370000 руб.

Выводы

1. На примере культуры дрожжей "Endomyoopsis fibuliger с-4" разработана методология исследования процессов замораживания и сублимационного обезвоживания стартовых культур микроорганизмов;

2. Теоретически обосновано и экспериментально установлено влияние методов и режимов замораживания на выживаемость клеток микроорганизмов и на кинетику процесса сублимационной сушки клеточной суспензии. Исследованы свойства суспензии дрожжей "BndomyoopBis fibuliger с-4" как объекта сублимационной сушки: экспериментально опреде-

лени гигроскопические, термодинамические, структурные, массообменные и теплофизические характеристики высушенных препаратов.

3. На основе установленной взаимосвязи интенсивности сушки и режима предварительного замораживания суспензии проведен анализ механизма сопряженных процессов внутреннего тепло-и массопереноса при сублимационной сушке. Показано, что процесс сушки дрожжей "Епйошу-оорвхв иъиИ^ег 0-4" в режиме сублимации при радиационно-кондук-тивном енергоподводе лимитирован сопротивлением сухого слоя внутреннему массопереносу.

4. Разработана математическая модель концентрационного переноса пара в сухом слое в процессе сублимационного обезвоживания при двустороннем радиационно-кондуктивном энергоподводе, которая может быть положена в основу создания системы автоматческого регулирования и управления процессом сублимационного обезвоживания различных материалов, в том числе стартовых культур микроорганизмов. Установлена адекватность результатов аналитического и экспериментального исследований.

5. На основе аналитических и акспернментальвых исследований механизма внутреннего тепло-и массопереноса разработаны рациональные режимы замораживания и сублимационной сушки дрожжей штата "епйоту-оорв1в £1Ъи11еег с-4", используемых в качестве стартовой культуры продуцентов микробного белка и практические рекомендации по их реализации в промышленных условиях. Получены обобщенные уравнения для определения продолжительности процесса и выхода сухого препарата.

6. Результаты работы были использованы при разработке технологического регламента на производство кормовых белковых препаратов при биоконверсии (утилизации) плодоовощных отходов - нетрадиционного для микробиологической промышленности сырья. Основные разделы регламента реализованы при испытании в производственных условиях на Волгоградском биохимическом заводе. Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения одной линии производительностью 3000 кг сухого препараата в год по ценам 1991 года составляет 370000 руб.

Приоритет и новизна научно-практических результатов подтверждены 3 авторскими свидетельствами.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

I. НИКЛБЛДЗЕ Г.В., ЧИЧЕЛЬНИЦКШ А.И. Исследование внутреннего массопереноса при сублимационнй сушке жидких пищевых и биологических

материалов. - M., 1987.- 4 е.- Деп. в ВИНИТИ 21.02.87. » 6795-В87.

2. УДАРОВА Е.С., ЧЙЧЕЛЬШЩКИИ А.И., НИКАБАДЗЕ Г.В. Влияние условий обезвоживания на виживаемость дрожжевых клеток // Разработка и совершенствование технологических процессов, машин и оборудования для производства, хранения и транспортировки продуктов питания: Тез. докл. Всесоюзн. конф. 26-28 мая 1989 г.- Москва.-1989. с.22.

3. ГИНЗБУРГ A.C., ЧИЧЕЛЬНИЦКИЙ А.И., НИКАБАДЗЕ Г.В. Сублимационная сушка дрожжевых суспензий //Разработка и совершенствование технологических процессов, машин и оборудования для производства, хранения и транспортировки продуктов питания: Тез. докл. Всесоюзн. конф. 26-28 мая 1989 г.- Москва.-1989. с.67.

4. ГИНЗБУРГ A.C., ЧИЧЕЛЬНИЦКИЙ А.И., НИКАБАДЗЕ Г.В. Влияние условий замораживания на интенсивность сублимационнй сушки жидких материалов, используемых в безотходной биотехнологии // Разработка прогрессивных способов сушки различных материалов и изделий на основе достижений теории тепло-и массообмена: Тез. докл. Республ. конф. 7-9 сентября 1987 г. - Черкассы.-1987. - с.26.

5. БАРИЛЪНИКОВА Й.П., НИКАБАДЗЕ Г.В. Влияние метода замораживания на биологическую активность биомассы женыценя при сублимационнй сушке // Социально-экономические проблемы научно технического прогресса в новых условиях хозяйствования: Тез. докл. Всесоюзн. конф. 20-23 октября 1989 г.- Кутаиси.-1989. с.188.

6. НИКАБАДЗЕ Г.В., ЧИЧЕЛЬНИЦКИЙ А.И., УДАРОВА Е.С., Мухамеджано-ва Т.Г., Кантере В.М. Разработка режимов замораживания и сушки дрожжей "Bndomyoopeis fibuliger с-4" // Биотехнология - 1988. - Г. 4. -* 6 - С.765-769.

7. А. с. 1334006 СССР, МКИ3 А 26 5/06. Способ сублимационной сушки жидких биологических материалов / A.C. Гинзбург, В.И. Сырое-дов, А.И. Чичвльницкий, Ю.П. Чернецкий, В.П.Серегин, Г.В. Никабадзе (СССР) - 4 с.

8. А. с. 1554872 СССР, МКИ3 А 26 5/06. Способ сушки жидких пищевых экстрактов /A.C. Гинзбург, А.И. Чичельницкий, Г.В. Никабадзе, И. П. Барильникова (СССР) - 3 с.

9. А. с. 1400063 СССР, МКИ3 С 12 I/I6. Способ получения посевного материала для производства белкового кормового препарата / В. М. Кантере, Т.Г. Мухамеджанова, Е.О. Ударова, А.И. Чичельницкий, Г.В. Никабадзе (СССР). - 7 с.

Л

о,о(

Ст, -Г'От

I I I И I I

/г

Рис. I. Схема физической модели процесса сублимации Рис. 2. Зависимость р от (рп при различных значениях постоянных: ф0, 0П, Ш, Су Базовая кривая Я: ср0 = 1.5 105;

6п = 1} Ил = 2.5 10*; су

7.5 10л. а: вп = 1.15;

Ь: ф0 = 7.5 Ю4; с: = I Ю4; и: Ьи = I Ю4; е: вп = 0.95.

|1|1|]|.1|'|1|

о,г с,4 о,в о,1

Рис. 3. Зависимость В, и ф от параметра т) при

1Л1 = 2.5 Ю4 и р = 0.075. Рис. 4. Зависимость вд, фв и р от параметра фп при ф0 =1.5 Ю5; 0П в I; Ш = 2.5 Ю4; = 7.5 Ю3.

О&асть телло(ои

В > л-го'

Рис. 5. Предельная кривая, ограшиивавапцпя режим сублимации

¿2,мм ¡00 но

гоа 100

№

я

25

а

20?, г./. 1 а 1

1

1

1 1

А 1 V

» а /в го г« го зг г,**»

¿1-10 ' ш

¡со

100

100

20% С.1

у

У

1

-<00 -ВО -60 -<Ю •20 О (,'С

Рас. 7. Кривая приращения Рис. в. Экспериментальная кривая удельной энтальпии дрожжевой ДМК для дрожжевой суспензии суспензии

IV)

и

На рис. 7. АС -ВС -

соответствует общему количеству вымораживаемой влаги, количеству влаги, вымороженной при данной температуре.

О 5 То ЛГ 20 С,% с. 6.

Рис. 8. Зависимость продолжительности сушки, удельной производительности сушильной установки и выживаемости дрожжевых клеток от параметров режима сушки:

1 - температура ИК-излучателей;

2 - высота слоя высушиваемого материала;

3 - исходное содержание сухих веществ в суспензии.

Условные обозначения

U(u) - влвгосодержвние материала, кг/кг; а - коэффициент температуропроводности, м2/с; X - коэффициент теплопроводности, Вт/м К; с - удельная теплоемкость, Дж/кг К; ат - коэффициент диффузии пара в пористом теле, м2/с; Т - температура, К; р - давление пара. Па; г0 - удельная теплота сублимации, Дж/кг; - молярная масса влаги, кг/моль; R, - универсальная газовая постоянная, Дж/кг К; - молярная концентрация влаги, моль/м3; х - пространственная координата, м; s(i) - координата (углубление) поверхности сублимации, м; г - время, с; р - безразмерная постоянная; т| - безразмерная переменная; В - безразмерная температура высушенной области; ф - безразмерная молярная концентрация пара в сухом слое; г - безразмерная теплота сублимации; с - безразмерная удельная объемная теплоемкость; С - безразмерная постоянная.

о - начальные условия в замороженной области; i - высушенная область - 0 < х < s(i); 2 - замороженная область - s(i) < х <оо; и -- влага; п - условия на поверхности материала (х = О); а - условия на поверхности - х = s(i).

Индексы