автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Исследование и совершенствование процесса обезвоживания ферментных препаратов с использованием ультрафильтрации и сублимационной сушки

РГБ Ой

1 6 ВИВ 1905

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ВЫСШЕМУ ОБРАЗОВАНИЮ

ВОРОНЕЖСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

На правах рукописи

ШАХОВ СЕРГЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

ИССЛЕДОВАНИЕ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ФЕРМЕНТНЫХ ПРЕПАРАТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИИ И СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ

Специальность: 05.18.12.-Процессы, машины и агрегаты пищевой промышленности"

АВТОРЕФЕРАТ

ДкОСбрТаЦИИ кз соискзнмб учёней степени кандидата технических наук

Воронеж

-1995

Работа выполнена в Воронежской Государственной Технологической Академик

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ - доктор технических наук

профессор Кретов И.Т.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ -доктор'технических наук

профессор Кошевой Е.П. кандидат технических • наук, старший нреподо-р.атель Долниковский В. И.

ВЕДУЩЕЕ ПРЕДПРИЯТИЕ - ассоциация "Воронекмясо"

Защита состоится '¿3 1995 г. в/У чао,

на заседании дисеергациожого Совета Д063.90.01. при Воронежской Государственной Технологической Академии по адресу 394017,г.Воронеж, проспект Революции, 19.

Отзывы на автореферат, заверенные гербовой печатью, в двух экземплярах, просим направлять в адрес ученого совета академии.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке академии.

Автореферат разослан

Ученый секретарь диссертационного Совета, доктор технических доцент

1994 г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Производство ферментных препаратов занимает приоритетные позиции в развитии микробиологической промышленности. Растет объем и ассортимент производимых на мировом рьшке ферментных препаратов. В настоящее время согласно принятой классификации и номенклатуре идентифицировано около двух тысяч ферментов.

Наибольший удельный вес среди них имеют протеолитические ферменты, обладающие способностью шдроллзовать белки, что особо актуально в связи с создавшимся дефицитом пищевого и кормового белка. Протеолитические ферменты нашли широкое примените в различных отраслях промышленности, сельском хозяйстве и медицине.

Развитие ферментной промышленности связано с решением основных вопросов эффективности производства. Наряду с важностью задач получения высокопродуктивных штаммов микроорганизмов, разработкой устройств и способов биосинтеза и выделения фермешш, не менее существенным яа\яется решение проблем их концентрирования и сушки.

Получаемая после культивирования микроорганизмов культуральная жидкость, содержит ферменты с низкой концентрацией, минеральные вещества, соли и балластные вещества. Поэтому последующие этапы конце! прирование и сушка должны учитывать такие свойства протеолитических ферментов, как чувствительность к изменению нонной силы и рН, к увеличению концентрации минеральных веществ и солей, а также к воздействию экстремальных температур.

Всем этим требованиям наиболее полно удовлетворяют такие способы обезвоживания как ультрафильтрация и сублимационная сушка.

Ультрафильтрациошое концентрирование протекает без фазовых превращений, без подвода тепла, что позволяет уберечь ферменты от тепловой инактивации. Однако этот способ концентрирования обладает существенным недостатком - возникновением явления концетрационной поляризации. Поэтому основным направлением совершенствования аппаратов для ультрафильтрации является создание конструкций, позволяющих избежать повышения концетрации растворенного вещества у поверхности мембраны.

Сублимационная сушка является самым качественным способом окончательного обезвоживания ферментных препаратов с точки зрения сохранения и стабилизации их активности, обусловленным отсутствием действия высоких температур нагрева.

Поэтому сублимационное высушивание стало неотъемлемым этапом технологии производства ферментных препаратов. Несмотря на высокое качество продуктов получаемых методом сублимации, резервы этого способа обезвоживания используются далеко не полностью из за ряда недостатков, основными из которых являются: большая длительность и энергоемкость процесса.

Отсюда следует, что основными направлениями повышения экономической эффективности сублимационного обезвоживания являются: предварительная подготовка культуральной жидкости, то есть освобождение от балластных веществ и части влаги и совершенствование способов и оборудования сублимационной сушки путем перехода от периодического ведения процесса к непрерывному с использованием испарительного замораживания.

Цель работы. Целью диссертационной работал является повышение эффективности двухстадийного обезвоживания с

использованием ультрафильтрации и сублимационной сушки путем >

определения рациональных режимов обезвоживания и разработки

высокоэффективных установок для ультрафильтрации и сублимационной сушки.

В соответствии с поставленной целью предусматривалось решить следующие задачи: изучить характеристики и свойства ядерных ультрафильтрационных мембран; изучить влияние различных факторов на процесс ультрафильтрационного концентрирования ферментного препарата из культуры РегасШшп чгаЛтагш ВКМР 2091; исследовать изменения м1шералыюго состава и физико-химических свойств ферментного препарата в процессе ультра- и диафильтрации; разработать конструкции установок для ультрафильтрации; исследовать процесс ультрафильтрапии в аппарате с вращающимся элеметх>м; исследовать процесс сушки с деструкцией высохшего слоя и с использованием самозамораживания; разработать оборудование для обеспечения сублимациошюй сушки; исследовать способ обезвоживания ферментного препарата с использованием ультрафильтрации и сублимационной сушки в одном цикле; разработать математическую модель двухсгадийного обезвоживания.

Научная новизна. Впервые исследовано изменение минерального состава ферментного препарата из культуры РешсЖит чгоЛташ ВКМР 2091, его физико-химических и теплофизических свойств в процессе ультра- диафильтрации. Выявлены закономерности влияния различных факторов на процесс ультрафильтрации и определены различные режимы ведения процесса.

В результате экспериментальных исследований получены кинетические закономерности сублимационной сушки с деструкцией высохшего слоя фермента и одновременным испарительным замораживанием, а также для сушки ультра- диафильтрации концешратов с различным содержанием сухих веществ.

Разработаны высокоэффективные оригинальные способы и установки для ультрафильтрации и сублимациошюй сушки; предложен

способ автоматического регулирования процесса двухсгадийного обезвоживания, новизна которых защищена в 4 авторских свидетельствах, 11 патентах и 5 положительных решениях Комитета Российской Федерации по патентам и товарным знакам.

Разработана математическая модель процесса обезвоживания с использованием ультрафильтрами и сублимационной сушки, позволяющая рассчитать основные технологические показатели процесса.

Практическая цениость.Разработанные рациональные режимы обезвоживания с использованием ультрафильтрационного разделения и сублимационной сушки позволяют обеспечить высокую интенсивность процесса, снизить до минимума энергозатраты при обеспечении высоких качественных показателей ферментного препарата.

Разработанный мембранный аппарат для ультрафильтрации с вращающимся фильтрующим элементом и внедренный на мясокомбинате "Воронежский", позволяет снизить концентрационную поляризацию до минимума, ограничив при этом инактивацию фермента тонким примембранным слоем. Принятие в эксплуатацию в Воронежском технологическом институте способа и установки сублимационной сушилки позволяет повысить ее эффективность и снизить энергозатраты за счет использования деструкции высохшего слоя ферментного препарата и испарительного его замораживания. Общий экономический эффект от внедрения новых высокоэффективных установок для двухсгадийного обезвоживания ферментных препаратов на предприятиях отрасли составил 6.5 млн руб. в ценах 1993 г.

Разработки автора демонстрировались во Всероссийском Выставочном Центре (две медали лауреата и диплом почета ВВЦ) п Политехническом музее г.Мссквы (сертификат музея). Автор за разработки награжден дипломом лауреата премии администрации

Воронежской области для молодых ученых за 1993г., свидетельством .конкурса "Молодые дарования" 1992г., а также присуждена государственная научная стипендия га основании Указа Президента Российской Федерации от 16 сентября 1993 года.

Апробация работы. Основные результаты исследований докладывались и обсуждались на отчетных научных конференциях Воронежского технологического института с 1989 по 1994 гг, на Всесоюзных межреспубликанских конференциях и семинарах (Казань -1989, Пущино -1990, Москва -1990, Одесса -1991, Ленинград -1991, Алушта -1991, Москва -1991, Киев -1991, Кемерово - 1991, Краснодар - 1992, Пенза - 1993, Краснодар -1993).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 47 работ, в том числе получено 4 авторских свидетельства, 11 патентов и 5 положительных решений Роспатента. ■ •

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 193 страницах машинописного текста, содержит 44 рисунка и 8 таблиц. Список литературы включает 168 наименований, в том числе 23 иностранных. Приложения к диссертации представлены на 24 страницах.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы и опр>еделены основные направления исследований.

В первой главе приведены анализ современного состояния техники и технологии обезвоживания ферментных препаратов. Обзор литературы показал, что наиболее предпочтительными способами обезвоживания ферментных . препаратов являются

ультрафильтрационное разделение и сублимационная сушка, с точки

зрения повышения их активности, снижения энергозатрат и повышения эффективности.

Определены основные тенденции раэвнпш способов я техники двухстадиш юго обезвоживания ферментных препаратов. Основными предпочтителышши типами ультрафильтрационных аппаратов для разделения культуральной жидкости ферментного препарата являются установки па основе плосксрамных и трубчатых фильтрующих элементов. А в технике сублимационной сушки было доказало, что наиболее перспективным направлением развития является переход к установкам с непрерывным отделением высохших глеев продукта и одновременным использованием испарительного замораживания в процессе сушки.

В результате анализа литературных данных был сделан выбор исследуемого объекта, которым стал прстеолитический ферментный комплекс из культуры РегасШшт »ойтагш ВКМИ 2091.

Во юторой главе проведен подбор полупроницаемых мембран для ультрафильтрации ферментных препаратов. На основе литературных данных и анализа зависимостей удельной производительности и селективности были выбраны для концентрирования и очистки ферментного препарата из РегшИшт \гоПтагш ВКМР 2091 ядерные мембраны с диапазоном размера пор от 0,01 до 0,03 мкм. Проведено экспериментальное исследование влияния давления, температуры, времени и содержания сухих веществ на процесс ультрафильтрации. Благодаря чему были определены рациональные режимы процесса ультрафильтрации, которые имеют следующие пределы:

давление - 0,3 - 0,45 МПа; температура - 30-50°С.

, Из анализа влияния времени и содержания ■ сухих веществ на удельную производительность и селективность была выявлена необходимость борьбы с концетпрационной поляризацией путем 6

создания хороших гидродинамических условий разделения. В процессе ультрафильтрацин проведено изучение минерального состава' ферментного препарата, которое позволило сделать вывод ' о недостаточности только процесса ультрафильтрации для удаления из раствора ингибнрующнх ферменты элементов. Поэтому был предложен для повышения стабильности и активности (¡«рмагпюго комплекса метод диафнльтрацнн, представляющий собой процесс вымывания минеральных и низкомалехулярных веществ из раствора путем разбавления его водой с последующей ультрафильтрациен до требуемого объема.

Наибольшая активность фермента была достигнута при числе циклов диафильтрацни равном 4, т.е. при практически полном удалении не связанных с белком минеральных веществ. При 5 циклах диафильтрацни происходило резкое уменьшение активности фермента, что обусловлено переходом в растворимые формы связанных с белком минеральных веществ, обладающих для него защитными свойствами.

В связи с тем, что прн ультра- диафильтрацни культуральной жидкости происходит значительное изменение химического состава были исследованы изменения таких свойств, как плотность, вязкость, теплоемкость и теплопроводность, благодаря чему была обеспечена возможность дальнейшего совершенствования способов обезвоживания и оборудования для их осуществления.

На основании теоретических и экспериментальных исследований были установлены основные закономерности процесса ультрафкльтрации, которые позволили разработать и исследовать высокоэффективные конструкции мембранных аппаратов.

Для ультрафильтрацнн ферментных растворов был предложен мембранный модуль с вращающимся элементом (рис.1), в котором высокие градиенты скорости создаются в весьма тонком слое у поверхности мембраны, что, одной стороны, обеспечивает хороший

массообмен, а с другой ограничивает область инактивации фермента

только тонким примембранным слоем. 8 9 10 Ц 12

У\/ > Ч<5 <

/

<У 0,5

9,6 А

0,5

Рис.1.Мембранный аппарат с вращающимся Рис.2. Зависимость скорости

фильтрующим элементом: 1-корпус; ультрафильтрацки и активности

2,3-днища; 4-сгверстия для вывода ферментного препарата из

фильтрата; 5-татрубок для подвода культуры РегасШшт •юогипаш

разделяемого раствора; 6,7-фильтрующие ВКМР 2091 от частоты

детали; 8,9-концетрические трубы; вращения фильтрующей детали

10-дрекажкый материал; И-полупроницаемая при температуре 1-2Ь°С.,

мембрана; 12-турбулизирующие устройства; давлении Р=0,5МПа и скорости

13-кожух вращающейся детали; 14-патрубок потока над мембраной:

для удаления фильтрата; 15-пластины; 1-\г=0,5м/с; 2-у=1м/с;

16-подшипник скольжения; 17-манжегтное 3-у=1,5м/с; 4-у=2м/с;

уплотнение; 18-пагрубок вывода концентрата. 5-у=2,5м/с.

На основе экспериментальных исследований работы

мембранного аппарата (рис1) были получены зависимости (рис.2) из анализа которых определены ' рациональные скорости движения культуральной жидкости при соответствующей частоте вращения фильтрующей детали. Таким образом наиболее благоприятные условия разделения будут при скорости потока 0,5 - 1,5 м/с и частоте вращения фильтрующей детали 15 - 25 об/мин.

В процессе совершенствования мембранных аппаратов с вращающимися элементами были предложены конструкции

Я

мембранных аппаратов, обеспечивающих растворов ферментных препаратов (рис.3) к сопротналение (рис.4).

получение высоковязкнх невысокое гидравлическое

2 3 \

Рис.3. Аппарат для ультрафкльтрапщ со цшековым фильтрующим элементом: 1-корпус; 2,9-дренажньш материал; 3,8-полупроницаемая мембрана; 4-полый конвейер; 5-винтовой выступ конвейера; 6-полый вал; 7-переточные трубки; 10-патрубок подачи разделяемой жидкости; 11-патрубок удаления концентрата; 12-отверсгия для удаления фильтрата.

Рис.4. Аппарат для разделения растворов со спиралевидным фильтрующим элементом: 1-корпус; 2-фильтрующий

спиралевидный элемент, 3,4-полые перфорированные спирали;

5,6-полупроницаемые мембраны с дренажным слоем; 7-патрубок для удаления фильтрата; 8-патрубок вывода кшцапрата; 9-патрубок ввода исходного раствора.

Однако, -обладая неоспоримыми преимуществами мембранные, аппараты с вращающимися элементами не позволяют до конца решить проблему концентрационной поляризации. Поэтому одними из новых направлений разработок средств воздействия на пограничный слой является применение пульсирующего давления фильтрации.

Для осуществления данного режима фильтрации нами была предложена схема ультрафильтра!дот юга аппарата (рис.5), обеспечивающая модуляцию рабочего давления.

Рис.5.Аппараг для ультрафильтрации: 1-корпус^2,7-полупронниаемая мембрана; 3,6-дренажкый мзгериал;4-палый шгок^-дасковые фильтрующие элементы; 8-конические перегочные отверсп1Я;9,10-ттрубки для подачи -и отвода концешрируемого раствора,-11-патрубок для отвода фильтрата.

Разрушение примембранного поляризационного слоя и,

соответственно, увеличение производительности в таком аппарате осуществляется благодаря сообщению возвратно-поступательного движения ипоку, в результате чего создается знакопеременное движение частиц раствора ферменгаЛем не менее данная конструкция ультрафильтрационного аппарата, обеспечивающая максимальную производительность обладает ингибирующим воздействием на ферменты, вследствие больших сдвиговых напряжении, возникающих при знакопеременном режиме фильтрации и поэтому может найти ограниченное применение лишь для ферментов с высоким молекулярным весом, устойчивым к такого рода напряжениям.

В третьей главе проведено изучение процесса сублимационной сушки с деструкцией высохшего слоя, которое позволило доказать большое влияние увеличивающегося в процессе сушки высохшего слоя ферментного раствора и обладающего высокими показателями термо-и влагосопротивления. Удаление сухого слоя с ^ поверхности

замороженного раствора снижает энергозатраты н длительность процесса на 25-30%.

С целью совершенствования процесса сублимационной сушки с деструкцией высохшего слоя был предложен способ, позволяющий использовать собственное тепло ферментного раствори для целен обезвоживания путем отказа от предварительного замораживания и перехода .к некартельному замораживанию, стадии которого представлены на рнс.6.

Рис.6. Оснсшые стадии процесса сублкмзуиогаюй сушки с использованием деструкции высохшего слоя и од; говрема п юга испарительного замораживания фермента: а-наморажкваиие на га ¡угрет гей поверхности сетки блрабат ледяного слоя ^Юрмагшого препарата; б-заполненне. жидким ферментным препаратом герметичной полостк барабана; в-пропесс сушки с использованием испарительного замораживания жидкого ферментного препарата и одновременной деструкн)ш высот пего слоя; г-процесс сушки после окончания испарительного замораживания. В связи с тем, что в результате только испарительного

замораживания удаляется 15-20% влаги из ферментного раствора

длительность сушки сокращается на 10-15%, а благодаря тому, что

предварительное замораживание всей массы раствора сводится к

замораживанию тонкого слоя льда от 3 до 15мм, предохраняющего

раствор от бурного вскипания и разбрызгивания в процессе

испартельного замораживания, позволяет снизить энергозатраты на

30-40 %. ' •

Экспериментальные исследования процесса сублимационной сушки с испарительным замораживанием привели к выводу о необходимости создания сублимационных сушилок с непосредственным

вводом жидкого продукта в вакуумную камеру и с одновременным использованием удаления высохшего продукта из зоны нагрева. Одна из таких установок представлена на рис.7, в которой совмещены процессы деструкции высохшего слоя и испарительного замораживания, а также уменьшен риск проскакивания мелкодисперсных замороженных частиц ферментного раствора путем сублимации влаги из них на сплошном участке барабана, что позволяет получать продукт высокого качества с необходимым количеством остаточной влаги.

Рис.7.Вакуум-сублимационная сущилка: Рис.8.Усгройспю загрузки жидкого

1-корпус; 2-барабан; 3-насадки; продукта в ваку^-сублимационную

сушилку:1-корпус; 2-транспортер; 4-дозатор; 5-клашньг, 6-ИК- {убднм^ош1ой с^шшш;

нагреватели; 7-привод; 8-шлюзовой 4-нагревательные элемент.

затвор.

Для повышения надежности данного типа сублимацио! п гых установок разработано устройство загрузки жидкого продукта в

вакуутштуга камеру (рис.8), позволяющее исключить блокирование выходных отверстий питателей самозамороженным раствором.

В четвертой главе рассмотрены вопросы двухстаднйного использования ультрафнАьтрации и сублимации, а также изучено влияние предварительного концентрирования ферментного препарата методом улътрафнльтраунк на процесс сублимационной сушки и качество получаемого продукта.

Было выявлено, что в процессе ультра- диафильтрацни удаляется значительное количество неактивного белка и минеральных веществ, образовывавших в растворе коллоидную систему и связывавших часть влаги, что привело к снижению времени сушки на 10-15 % и увеличению выхода готового продукта на 15 -20 %. А из анализа графика на рис.9 видно, что с увеличением сухих веществ в ультра- диафнльтрационном концентрате наблюдается рост активности фермента благодаря отделению высокоактивного белка от балластных веществ.

Рис.9. Зависимость активности сухого ферментого препарата из культуры РегшШит ыоЛтапи ВКМР 2091 от содержания сухих веществ в ультра- диафкльтра-цшшых концентратах при различном количестве циклов диафильтрации: 1-

N,= 1; 2-N, = 2:3-N, = 3; 4-

Рост активности ферментного препарита в общем случае зависит от скоростей физических и биохимических процессов. Но в виду их исключительной сложности не представлялось возможным получить

" ■ ■■ — • и N.

/

/

V \

В V

Г \

О 4 8 12 46 г» е» С—

аналитические зависимости, учитывающие влияние всех этих факторов. Поэтому в работе применялся экспериментально - аналитический метод математического моделирования. Это обусловлено тем, что Данный метод сочетает использование гипотез о механизме изучаемого явления, характеризующих выбор конкурентного вида зависимостей с определением численных значений коэффициентов по экспериментальным данным и предполагает подразделения большого "черного ящика", каковым является весь процесс, на ряд отдельных, но связанных один с другим подпроцессов, уравнения для которых можно получить на основе определяющих физико-химических закономерностей.

Математическое описание подпроцессов осуществляли в виде уравнений, связывающих входные и выходные переменные. Обработку экспериментальных данных проводили на ЭВМ методами парной и множественной корреляции.

В результате обработки экспериментальных данных были получены следующие, уравнения, адекватно описывающие выходные параметры процесса: - ультрафильтрации

в = -14,084 + 35.374Р - 0.595С + 0,2781 - 2.44У + 0,3п + 99,996т - 27.095Р2 + 0.008С2 - 0.00212 + 1Д9У2 - 0,007п2 -92,202т2, л/м2с;

А = -9,729 -0.168Р - 0Д72С + 0,3581 + 0,125У - 0,003д + 59,175т + 0,35Р2 +0,009С2 -0,005^ - 0,058У2 - 0,00004п2 ■ 53,7937т2;

-диафильтрации

А = 0,819+0,663МД-0,074!ЧД2, М = 1/(0,15+0,0485^),% ;

-сублимация

С* = -0,323 + 0,049N + 3,826с3 + 0.014С + 0,04ГЧД + 0,325Ш -0,001ЫС - 0,005NNд - 0,01№ - 0,765а2 - 0.001С2 + 0,0051МД2 +

о,оз2с!с - 1,074аыд + о,оозачд, кг/ч;

А = -2,323 + 0,777N + 0,059с] + 0,286С + 0,21ШД + 1,457Ж -О.ОШС - 0,104NNД - 0,42(1С - 3,422сНМл + 0,043СЫД -0,085№ + 61,203а2 - 0,009С2 + 0,045ЫД2.

На основе построенной математической модели, задача управления процессом обезвоживания осуществлялась путем максимализации критериев. Поиск максимума целевых функций при ограничениях на входные и выходные параметры проводили по разработанной математической модели градиентным методом .

В результате проведения на ЭВМ машинного эксперимента были получены оптимальные соотношения параметров:Р=0,4-0,5мПа, С=3-4%, 1=38-41°С, 4=2,5-2,8 м/с, п=20-25 об/мин, т=1 ч, N¿=4, N=2,5-3 кВт, <1=0,13-0,14 м.

На основе экспериментальных исследований процессов ультрафильтрационного разделения и сублимационной сушки и разработки принципиально новых'конструкций установок для их осуществления была предложена схема автоматического способа регулирования двухсгадийным обезвоживанием ферментных препаратов основным отличительным признаком которой является условие непревышения удельных энергозатрат на ультрафильтрацию над удельными энергозатратами на сублимацию, что позволяет наиболее полно использовать все резервы предварительного концентрирования перед сушкой.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

■{.Произведен подбор полупроницаемых мембран, эффективно удерживающих ферметшгй протсслитнческин комплекс из РегшШшп \гот1тага ВКМР 2091 в процессе ультрафильтрации. Установлено, что вышеназванному требованию удовлетворяют ядерные мембраны с размером пор 0,01-0,03 мкм.

• 2.Изучено влияние давления, температуры и содержании сухих веществ в исходном растворе ферментного препарата на процесс ультрафильтрации. Определено, «гго скорость ультрафильтрации при повышении давления до 0,45 МПа растет линейно, а далее темп роста снижается в результате уплотнения примембранного слоя. При увеличении температуры также наблюдается рост производительности, обусловленный снижением вязкости раствора. Определены предельные уровни скорости ультрафкльтрации для различных давлений и содержания сухих веществ в растворе

3.Предложен метод диафилырации, как способ направленного регулирования минерального состава получаемых концентратов ферментных препаратов. Установлено, что при количестве циклов диафильтрации равном 4, происходит полное удаление растворимых солей, а фермент имеет при этом максимальную активность.

4.Исследованы физико-химические и теплофизические свойства ферментного препарата и их изменения в процессе ультра-диафильтрапии.

5.Разработаны конструкции аппаратов для ультрафильтрационного разделения, защищенные 5 авторскими свидетельствами, патентами и положительными решениями Роспатента.

6.Исследовано влияние различных факторов на процесс ультрафильтрании в аппарате с вращающимся фильтрующим элементом и на основе этого получены уравнения регрессии. В 16

результате анализа была рекомендована рациональная скорость потока в пределах 0,5-1,5 м/с при частоте вращения фильтрующей детали 15 -25 об/мин.

7.Изучен процесс сублимационной сушки с деструкцией высохшего слоя и процесс сушки с использованием испарительного замораживания. Доказано, что процесс сушки с деструкцией высохшего слоя сокращает время сушки да 20% и энергозатраты на 30%, а с одновременным испарительным замораживанием сокращает до 30% время сушки и до 50% - энергозатраты на весь цикл процесса сушки.

8.На основе анализа процесса сублимационной сушки разработаны высокоэффективные способы сушки и оборудование для их осуществления и на которые получено 16 авторских свидетельств, патентов и положительных решений Роспатента.

9.Исследована кинетика сублимационной сушки с использованием предварительного ультра- диафильтрацжЛ того концентрирования. Показано, что скорость сублимационной сушки с ультра- диафильтрационным концентрированием выше, что ведет к сокращению времени сушки на 10 - 15%.

Ю.Изучено влияние предварительного конце! ггрирования на протеолнтическую активность ферментного препарата из Регасйшт ■»оПтат ВКМР 2091. Выявлено, 41« наиболее рациональным с точки зрения максимума активности фермента является ультрафильтрационное концешрирование до 18 - 20% содержания сухих веществ в конце! гграте при 4 циклах диафильтрании.

11.Разработанная адекватная модель двухстадийного процесса обезвоживания позволила создать алгоритм управления исследуемого процесса и получить оптимальное соотношение параметров.

12На основе установленных рациональных режимов ультрафильтрационного разделения и сублимационной сушки

разработан способ автоматического управления процессом двухстадийного обезвоживания ферма гпюго препарата из Pénicillium wortmanii BKMF 2091.

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

А-выход активности,G-скоросгь ультрафкльтрацни, л/м2с, Р-давление ультрафильтрации, мПа, С-концетрация сухих веществ, %, М-содержание минеральных веществ, %, t-температура продукта, °С, V-скорость движения раствора, м/с, п-часгога вращения фильтрующей детали, об/мин, Т-время ультрафильтрации, ч, N-мощность инфракрасного излучателя,кВт, Gc-производительносгь сублимационной сушилки, кг/ч, Ыд-количесгво циклов диафильтрацин, d-диаметр барабана сушилки, м.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ :

1.3авьялов ЮА.,Шахов С.В.,Антапов С.Т. К исследованию процесса вакуум-сублимационной сушки//Тезисы докл.4 Всесоюзн. научн. конф."Ингенсификация тепло- и массообменных процессов в химической технологии",24-26 мая 1989г.-Казакь,- С.69-70.

2. Парфеиопуло М.Г.,Шахов С.В.,Николаенко C.B. О совершенствовании процесса ультрафильтрационной очистки ферментных препаратов на основе реологических исследований/ /Тезисы докл. 3 Всесоюзн. научн.-техй. конф. 'Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-химической механики с целью совершенствования и интенсификации технологических процессов пищевых производств", 1-4 ноября 1990г. Москва, 1990.-С.168

3-Антипов С.Т., Волков C.B., Шахов C.B. Двухстадийный способ сушки ферменшых препаратов. - Сборник научных трудов: "Модернизация существующего и разработка новых видов оборудования для пищевой промышленности".-Воронеж,1991.-С.5-6.

4АршиновЭ.С., ШаховС.В., НиколаенкоС.В., ВалуйскийВ.Я. Шлюзовой затвор для загрузки противней в сублиматор.-Сборник научных трудов."Модернизауия существующего и разработка нового оборудования для пищевой промышленности".-Воронеж, 1991.-С 8.

5.Кретов ИТ., Антапов С.Т., Шахов C.B., Ветрова О.Н. Аппарат для ультрафильтрации и обратного осмоса.-Сборник науч-18

ных трудов."Модернюапш существующего и разработка нового оборудования для пищевой промышленности". -Воронеж, 1991.- С.31-32.

6.Шахсв C.B. Необходимость применения ультрафнльтрацин при получении сухих продуктов микробиологического синтеза методом сублимации.-Сборнн;; туяюх трудсп."Модер1шзац!ст существующего и разработка нового оберудотмш для пищевой промышленности".-

Воронеж, 1991.- С.56-57.

7. Ни котетсо C.O..LLb>:cn С.В.Исслсдсзашге характеристик движения заморожешгих гразулзфовазаых продуктов при субли-мацисшюп сушке в установке с перфорировании барабаном // Тезисы докл. 5 Всесоюзной научной конференции "Механика сыпучих материалов", 17-19 сентября 1991 r.-Одесса, 1991г.- С.245

8-Аптипов С.Т., Шахов C.B. Применение ультрафильтрации для повышения эффективности сублимационной сушки фермс!Ш1ЫХ препаратов.//Тезисы доклада Всесоюзной научно-технической конферещрш"Холод-иарод!юму хозяйству".15-17 октября 1991.-Ленинград,1991.-С. 35.

9,Антиггсв С.Т., Шахов C.B., Мосолоз Г.И., Ветрова О.Н. Особешюсга расчета гидравлического сопротивления ультрафиль-трацнмшего аппарата с ггощглощимсп элементом//Тезисы доклада 4 Всесоюзной шхолм-семитара. молодых учеига и специалистов "Актуальные вопросы теплофизики и физической гидравлики" ноябрь 1991,- Алуппа,1991.- С.35.

Ю.Никалаенко C.B.,Шахов С. В, Мосолсв Г.И. Анализ процесса теплообмена с целью разработки способа сублимационной сушки//Тезисы докл.Всесоюзной школы-семинара молодых ученых и специалистов "Актуальные вопросы теплофизики и физической гидравлики" ноябрь 1991.- Алушта, 1991.- С.62-63

П.Кретов И.Т., Ангипов С.Т., Николаенко C.B., Шахов C.B. Перспективы использования вакуум-сублимационной сушилки непрерывного действия в производстве ферментных препаратов / / Тезисы докл. Всесоюзной научно-технической конференции "Совершенствование технологических процессов производства новых видов пищевых продуктов и добавок. Использование вторичного сырья пищевых ресурсов". Часть 2. 25-28 ноября 1991г.- Киев, 1991.-С.153.

12Антапов С.Т., Шахов C.B., Ветрова О.Н., Мосолов Г.И. Разработка ультрафильтрационного аппарата/ /Тезисы докл. Всесоюзной научно-технической конференции "Совершенствование технологических процессов производства новых видов пищевых продуктов и добавок. Использование вторичного сырья пищевых ресурсов". Част 2. 25-28 ноября 1991г.- Киев, 1991.- С.469.

13.Ai ггипов С.Т.,Шахов C.B.,Ветрова О.Н. Мембранный аппарат//Четвертая Всесоюзная ' научно-техническая конференция "Разработка комбинированных продуктов Питания (медико-биологические аспекты, технология, аппаратурное оформление, оптимизация)": Тез .докл., Раздел 2., Кемерово, 1991.- С.62-64. .

14Антипов С.Т.,Кретов И.Т.,Шахов C.B. Мембранный аппарат. Проспект ВДНХ СССР. -Воронеж:ВГУ.- 1991. -1С.

15Антипов С.Т., Кретов И.Т., Шахов C.B., Ветрова О.Н. Ультрафильтрационный аппарат с непрерывной очисткой поверхности мембран. -Сборник научных трудов. "Модернизация существующего и разработка новых видов оборудования для пищевой промышленности".-Воронеж,1992. Выпуск 2.- С.33-34.

16Ашипов С.Т., Шахов C.B., Ветрова О.Н. Конструктивные особенности вакуум-сублимационной установки непрерывного действия для сушки ферментных препаратов/ /Тезисы докл. Межреспубликанской научно-практической конференции

II/-» о

v-овершенсгБОвание холодилыюи техники и технологии для эффективного хранения и переработки сельскохозяйственной продукции".5-9октября 1992г.- г.Краснодар, 1992. - С.31-32.

17.Крегов И.Т., Шахов C.B., Шевцов АА. Разработка способа вакуум-сублимационной сушки с частичным предварительным подмораживанием жидкого продукта// Тезисы докл. Межреспубликанской научно-практической конференции "Совершенствование холодильной техники и технологии для эффективного хранения и переработки сельскохозяйственной продукции".5-9 октябри

1992 г.-г.Краснодар,1992.-С.32.

18.Кретов И.Т., Анпотов С.Т., Шахов C.B. Создание аппаратов для мембранного разделения жидких пищевых продуктов//Тезисы докл.Научная конференция посвященная 60-летию МТИПП "Научное обеспечение хранения и переработки

растительного сырья в пищевой промышлешюсти" 29-31октября1991-Москва. 1991. Часть 2- С.89-90.

20.Кретов И.Т., Антипов С.Т., Шахов C.B., Мосолов Г.И. Мембранный аппарат с вращающимся фильтрующим элементом // Химическое и нефтяное машиностроение. Информационный сборник "Передовой производственный и научный опыт".- М.:

ЦИНТИхимнефгемаш, 1992.-N2.- С.6-7.

21.Кретов И.Т., AimmoB С.Т., Шахов C.B., Мосолов Г.И., Николаенко C.B. Способ получения сухих ферментных препаратов с применением ультрафильтрации и сублимационной сушки.// Тезисы докл. конференции "Биоповреждения в промышленности". Синтез новых лекарственных препаратов. 27-28 апреля 1993 г.- г.Пенза. 1993,- С.28-29.

22.Кретов И.Т., Атипов С.Т., Шахов C.B. Применение метода диафильтрации для направленного регулирования минерального и белково-углеродного состава ультрафильтрационных концентратов ферментов препаратов/ /Тезисы докл. Российской научно-практической конференции с международным участием "Проблемы ресурсосберегающих и природоохранных технологий и оборудования для переработки и хранения сельскохозяйственного сырья". 25-27 августа 1993г.- г.Краснодар. 1993,- С.49.

23.Кретов ИТ., Шахов C.B., Мосолов Г.И., Рожков Д.П. Вакуумное устройство для непрерывной разгрузки и загрузки порошкообразных продуктов. - Сборник научных трудов. "Модернизация существующего и разработка новых видов оборудования для пищевой промышленности". -Воронеж, 1993. Выпуск 3.-С.32-33.

24.Кретов И.Т., Ангипов С.Т., Шахов C.B., Мосолов Г.И., Николаенко C.B., Дронов АА. Получение ультрафильтрационных концентратов с высоким содержанием сухих веществ.- Сборник научных трудов. "Модернизация существующего и разработка новых видов оборудования для пищевой промышленности".- Ворюнеж,1993. ' Выпуск 3.-С.30-31.

25.Шахов C.B. Метод диафильтрации как процесс направленного регулирования углеводного и минерального состава получаемых коццетратов ферментных преиаратоп.-Сборник научных трудов. "Модернизация существующего и разработка новых видов

оборудования для пищевой промышленности".- Воронеж, 1993. Выпуск 3,- С.56.

26.Кретов И.Т.,Антипов С.Т.,Шахов C.B. Разработка способа получения сухих ферментных препаратов с использованием ультрафильтрационного обезвоживания и сублимационной сушки/ / Тезисы докладов и сообщений XXXII научной внутривузовской конференции 25-27 мая 1993 г.- г.Воронеж, 1993, том 3,- С.24.

27.Кретов И.Т., Ангипов С.Т., Шахов C.B. Повышение эффективности* сублимационной сушки ферментных препаратов/ / Холодильная техника.- 1993.- N6.- С.5-7.

28А.С.1636668(СССР),МКИ F26 В5/04,5/06,25/08

Устройство для подачи противней в вакуумную сушилку /

С.В.Николаенко и С.В.Шахов.- Заявл.27.12.88, N4627051/06, опубл. в Б.И., 1991, N11

29 А.С.1638499(СССР) ,МКИ F26 В5/04 Шлюзовой

питатель для вакуумных сушилок непрерывного действия / С.В.Николаенко, Г.А .Денисов и С.В.Шахов.-Заявл.27.12.88, N4626579/ 06, опубл. в Б.И.1991, N12

30АС.1695082(СССР),МКИ F26 В5/06 Установка для вакуум-сублимационной сушки непрерывного действия / С.Т Ангипов, ЮА.Завьялов и С.В.Шахов.- Заявл.16.08.89, N4756506/ 06, опубл. в Б И ; 1991, N44

31 А.С.1748846(СССР) ,МКИ F01D63/00 Аппарат для ультрафильтрации и обратного осмоса/С.ТАнтипов,С.В.Шахов, О.Н.Вегрова.Заявл.18.07.90,N4853078/26,опубл.вБ.И.,1991,N27

32.Патент 1790727(СССР),МКИ F26 В5/06 Устройство для

ввода жидкого продукта в сублимационную сушилку / C.B. Николаенко, С.В.Шахов и Г.И.Мосолов. - Заявл.26.06.91, N4950810/05,опубл. в Б.И., 1993, N3

33.Патент 1793951(СССР),МКИ В01 D63/16 Аппарат для разделения растворов/ И.Т.Кретов.С.ТАнтипов,С.В.Шахов и Г.И.Мосолов-Заявл.28.06.91 N4952132/26,опубл.в Б.И.,1993№

34.Патент1807883(СССР),МКИ В01 D63/16 Аппарат для ультрафильтрации и обратного осмоса./С.В.Щахов.С.ТАшшов и

С.В.Волков.-Заявл.05.05.91,N4934360/26,опубл.в Б.И.,1993,№3

35.Патент 1808017(СССР),МКИ С12 Q3/00 Способ автоматического регулирования процесса обезвоживания ферментных

препаратов./С.Т.Аттшов,С.В.Шахов,С.В.Волков и Г.И.Мосолов.-Заяал.26.06.91,N4950793/13,опубл. в Б.И.,1993, N13

36.Патент1754188(Российская Федерация),МКИ В01 D63/ 00 Мембранный аппарат./С.Т.А}¡типов,С.В.Шахов и О.Н.Ветрова.-Заявл.25.06.90,N4842686/26,опубл. в Б.И.,1992, N30

37.Пате1гг 2004314(Российская Федерация),МКИ В01 D61 /18, В01 D63/00 Аппарат для ультрафильтрации./ С.Т.Антипов, С.В.Шахов,С.В.Николаенко,Г.И.Мосолов и О.Н.Ветрова.-Заявл. 28.06.91, N4952657/26, опубл. в Б.И., 1993, N45-46

38.Патент2006768(Российская Федерация),МКИ F26 В5/ 06 Устройство загрузки жидкого продукта в вакуум-сублимационную сушилку. / С.В.Николаенко, С.Т.Антипов, С-Л.Нисилевич и С.В.Шахов.-Заявл.19.04.91,N4928409/06,опубл. в Б.И.,1994,N2

39.Пате1гг 2008585(Российская Федерация),МКИ F26 В5/ 06 Способ сублимационной сушки жидких продуктов и сушилка для его осуществления./ С.Т.Антипов, С.В.Шахов, С.В.Николаенко. -Заявл. 29.12.90, N4896938/06, опубл. в Б.И., 1994, N4

40.Патент 2008586(Российская федерация),МКИ F26 В5/ 06 Способ сублимационной сушки жидких продуктов и сушилка для его осуществления. / С.Т.Антипов, С.В.Николаенко, С.В.Шахов, Г.И.Мосолов. -Заявл.-26.06.91,N4948987/06,опубл. в Б.И., 1994,N4

41.Патент 2008587(Российская Федерация),МКИ F26 В5/ ОбСушилка./С.ТАнтипов,C.B.,Николаенко,Г.И.Мосолов и C.B. ШахоЕ.-ЗаяЕл.26,06.91,N4949586/06,опубл. в Б.И.,1994, N4

42.Патент 2008588 (Российская Федерация), МКИ F26 В5/06 Конденсатор-вымораживатель для сублимационной сушилки. / С.В.Николаенко, А.А.Шевцов, С.В.Шахов и Г.И.Мссолов.-Заявл.28.06.91,N4952471/06,опубл. в Б.И.,1994, N4

43.АтиповС.Т.,ШаховС.В.,Николае1ЖоС.В.,ЗавьяловЮ.А. Вакуум-сублимационная сушилка непрерывного действия. Положительное решите комитета Российской - Федерации по патентам и товарным знакам по заявке N4899980/06 от 8 января 1991г.

44.Николаенко C.B., Шевцов А.А., Шахов C.B. Способ автоматического управления непрерывным процессом сублимационной сушки ферментных препаратов. Положительное решение комитета

Российской Федерации по патентам и товарным знакам по заявке

N4923461/06 от 1 апреля 1991г.

45-Антапов С.Т.,Николаенко C.B.,Шахов C.B.,Мосолов Г.И. Установка непрерывного действия для вакуум-сублимациоцной сушки.Положительное решение комитета Российской Федерации по патентам и товарным знакам по заявкеЫ4940701/06 от 3 икни 1991г.

46Антипов С.Т., Николаенко . C.B., Шахов C.B., Мосолов Г.И. Вакуумное устройство для непрерывной разгрузки и загрузки порошкообразных продуктов. Положительное решение комитета Российской Федерации по пате1пам и товарным знакам по заявке N4941299/06 от 3 июня 1991г.

47.КретовИ.Т.,ПарфенопулоМ.Г.,НиколаенкоС.В.,ШаховС.В., МосоловГ.И. Устройство для непрерывной разгрузки порошкообразных продуктов из вакуумных сушилок. Положительное решение комитета Российской Федерации по патентам и товарным знакам по заявке N4950634/13 от 26 июня 1991г.

Формат 60x90 1/16.Бумага для множительной техники. Усл. печ. л. 1,5. Тираж 100 экз. Заказ N ЮО*/

Типография Воронежского университета 394000, г.Воронеж, ул.Пушкинская, 3 контактные телефоны: 56-63-31, 56-63-17