автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Тепломассообмен в процессах низкотемпературного вакуумного обезвоживания термолабильных материалов и его аппаратурное оформление

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРИКЛАДНОЙ БИОТЕХНОЛОГИИ

На правах рукописи

Семенов Геннадий Вячеславович

ТЕПЛОМАССООБМЕН В ПРОЦЕССАХ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО ВАКУУМНОГО ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ЕГО АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ

Специальность 05.18.12 - Процессы и аппараты

пищевых производств

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Москва 2003 г.

Работа выполнена в ПНИЛ электрофизических методов обработки пищевых продуктов Московского государственного университета прикладной биотехнологии

Научный консультант: Академик РАСХН,

доктор технических наук, профессор И.А. РОГОВ

Официальные

оппоненты: - доктор технических наук,

профессор Ю.В. КОСМОДЕМЬЯНСКИЙ

-доктор технических наук, профессор В А. МАТИСОН

Академик РАСХН доктор технических наук,

профессор В.Д. ХАРИТОНОВ

Ведущая организация: ОАО Научно-производственное

объединение «Молния», Москва

Защита диссертации состоится «28» октября 2003г.

в 14 часов на заседании диссертационного Совета Д 212.149.02. в Московском государственном университете прикладной биотехнологии по адресу: 109316, г.Москва, ул. Талалихина, 33. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГУПБ.

Автореферат разослан « » сентября 2003г.

Ученый секретарь /"А

диссертационного Совета, -

кандидат технических наук, доцент Ю.Д. Головко

2©оЗ'А

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Создание технологий и оборудования, обеспечивающих длительную сохранность нативных свойств термолабильных материалов, было и остается одной из важнейших задач многих отраслей промышленности. Наиболее значимыми являются вопросы сохранности сезонно собираемых продуктов растительного происхождения, обеспечение длительных сроков хранения мяса, молока и продуктов их переработки, обеспечение сохранности используемого в производстве медицинских препаратов эндокринно - ферментного сырья. Практическое использование в промышленных масштабах получили две технологии, обеспечивающие длительные сроки сохранности. Первая из них предусматривает замораживание и последующее холодильное хранение. Вторая технология предполагает удаление из продукта части влаги, например, прессованием, ультрафильтрацией, выпариванием, сушкой. При этом именно удаление влаги высушиванием остается одной из самых распространенных и лидирующих технологий перерабатывающих отраслей.

Рассматривая весь спектр способов сушки, особо следует выделить вопросы удаления влаги из замороженных материалов сублимацией при различных давлениях. Качество сублимированных продуктов очень высокое. Они имеют длительные сроки хранения, легко регидратируются перед дальнейшим применением. В ряде практически важных технологий, например, при производстве сухих легкорастворимых антибиотиков, бактерийных и вирусных препаратов, заквасок и ферментов сублимационная сушка пока не имеет альтернативы. Недостатки сублимационной сушки - это низкая интенсивность, высокие энергозатраты, сложное оборудование.

Вторым современным направлением, конкурирующим с сушкой сублимационной, является удаление влаги в вакууме испарением при давлениях, незначительно превышающих давление тройной точки воды - обычно при 15-30 мм. рт. ст. (1,9 ■т- 3,9 КПа). Вакуумная сушка получила широкое распространение в пищевой промышленности США и Европы при производстве быстрорастворимых фруктовых соков, различных соусов, кофе, чая, экстрактов растений. Качество высушенных в вакууме продуктов сопоставимо с качеством продуктов сублимированных, а удельные затраты на удаление влаги ниже, аппаратурное оформление процесса более простое.

Исторически сложилось так, что именно сублимационная сушка явилась объектом научных исследований отечественных специалистов, которые легли в основу теории процессов обезвоживания и создания образцов промышленных сублимационных установок. Основоположниками данного направления исследований являются A.M. Бражников, Е.Е. Вишневский, A.C. Гинзбург, A.A. Грязнов, Э.И. Гуйго, A.A. Гухман, Н.К. Журавская, Э.И. Каухчешвили, A.B. Лыков, Б.М. Париж, И.А.Рогов, Г.Б. Чижов. Дальнейшее изучение процесса, развитие основ теории и практическое использование сублимационной сушки получили в работах И.Л. Ак-сельрода, Л.А. Вантыш, A.A. Буйнова, А.З. Волынца, В.А. Воскобойникова, В.В. Илюхина, Б.П. Камовникова, В.А. Катюхина, О.Г. Комякова, Куцаковой В.Е. Б.М. Ляховицкого, В.Г. Поповского, К.П. Шумского, Э.Ф. Яушевой и других. Важный и весомый вклад в развитие научных основ и практических аспектов метода сублимационной сушки, разработку принципов конструирования и создание промышленного оборудования внесли зарубежные ученые X. Айленбер, Л.Ф. Бертен, А.Л. Гарпер,

РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА

Р.И. Гривз, Р.Ф. Дайер, К.Х. Кеслер, Д.К. Конрой, JI. Рэй, Г.И. Сандерленд, О. Сэн-далл, Е.Е. Флосдорф, Р. Харрис и многие другие.

Предметом особого внимания в современных условиях является технология вакуумной сушки биообъектов, имеющих жидкую или пастообразную консистенцию. В пищевой и фармацевтической промышленности спектр этих продуктов очень широк - фруктовые и овощные соки, пюре, пасты, молочные продукты, экстракты кофе и чая, многие виды эндокринно - ферментного сырья : желчь, кровь и ее компоненты, измельченные до пастообразного состояния железы внутренней секреции. По нашей оценке, доля материалов с жидкой или пастообразной консистенцией, подвергаемых высушиванию в вакууме в различных режимах, составляет порядка 70 % от общего ассортимента.

*Наиболее широкое распространение имеет способ, предполагающий замораживание и последующую сублимационную сушку такого сырья в виде монолитного слоя. Существует множество запатентованных, либо просто описанных в литературе технологических и технических приемов, направленных на устранение характерных для сушки в слое отрицательных моментов. Но все эти решения, несмотря на их кажущуюся эффективность, не получили широкого практического применения ни на зарубежных, ни на отечественных производствах. Принципиальные позитивные изменения в технологию сублимационного консервирования жидких и пастообразных материалов вносит замораживание и последующая сушка их в виде отдельных мелких частиц - гранул. При этом практика выдвигает требования формирования научных подходов, рассматривающих процессы гранулирования и последующей сублимационной сушки с единых позиций учения о процессах и аппаратах. В частности, отсутствуют общие физические представления, отражающие особенности процесса обезвоживания с учетом изменяющихся в ходе сушки гранулометрических и связанных с ними теплофизических параметров слоя материала. Выбор условий, режимов и аппаратурного оформления процессов замораживания в виде гранул, определение наилучших для последующей сушки гранулометрических характеристик, оптимизация собственно процесса сублимационной сушки гранулированных материалов является одной из задач нашей работы. Повышение эффективности сублимационной сушки гранулированных материалов в промышленных условиях достигается при использовании оребренных теплоподводящих поверхностей. Вместе с тем отсутствует научный подход к вопросам оптимизации и определения рациональных геометрических характеристик таких поверхностей.

Если говорить о втором перспективном направлении, предполагающем проведение вакуумного обезвоживания при давлениях, несколько превышающих давление тройной точки воды (2-4 кПа), то известные работы М.Н. Сидорова, A.A. Буй-нова, И.Ю. Алексаняна свидетельствуют о целесообразности вакуумного высушивания таких продуктов во вспененном состоянии. Однако эти исследования в недостаточной степени затрагивают механизмы процессов тепло- и массопереноса, протекающих различных стадиях обезвоживания. Как следствие, отсутствуют аналитические зависимости, позволяющие выполнить корректные количественные оценки режимных параметров и предложить инженерный метод расчета процесса и оборудования. Развитие исследований в этом перспективном направлении технологии сушки является одной из задач данной работы.

Выполненные теоретические и экспериментальные исследования процесса предварительного замораживания жидких и пастообразных материалов, а также их последующей сушки, привели нас к выводу о необходимости разработки конструкций специальных устройств для низкотемпературного гранулирования и параметрического ряда сублимационных установок с различными техническими характеристиками. Этот этап также явился одной из задач нашей работы и выполнялся совместно с предприятиями ВПК г. Москвы, Московской области, г. Казани. Одновременно проводилась работа по созданию промышленных производств различной направленности, использующих в качестве промежуточных, либо завершающих операций технологию вакуумной или сублимационной сушки. Решению обозначенных и некоторых других проблем посвящена настоящая работа.

Целью работы является выявление кинетических закономерностей и разработка физических моделей тепломассообмена во взаимосвязанных процессах гранулирования и низкотемпературного обезвоживания в вакууме термолабильных жидких и пастообразных материалов, разработка на этой основе методов расчета, а также инженерных решений по конструкциям эффективного технологического оборудования и компоновочным схемам промышленных производств.

В соответствии с поставленной целью последовательно решались следующие основные задачи.

• Разработка физической модели тепломассообмена при сублимационном высушивании дисперсных материалов в условиях кондуктивного энергоподвода, учитывающей переменность структуры и теплофизических характеристик слоя в ходе обезвоживания, создание на ее основе методов расчета процесса.

• Разработка модели процесса сублимационной сушки на оребренной тепло-подводящей поверхности и инженерной методики расчета ее геометрических параметров в промышленном оборудовании.

• Определение рационального способа замораживания жидких и пастообразных материалов и оптимальных гранулометрических характеристик замороженного сырья для его последующей сублимационной сушки на оребренных теплоподводя-щих поверхностях применительно к условиям промышленного производства.

• Разработка физических моделей кинетики процессов обезвоживания жидко-вязких материалов в режимах кипения и пенообразования при давлениях, несколько превышающих давление тройной точке воды; создание на этой основе метода инженерного расчета длительности процесса в условиях, характерных для промышленных сушильных установок.

• Экспериментальное исследование гранулометрических и теплофизических характеристик дисперсных материалов, полученных различными способами гранулирования.

• Определение продолжительности процессов и производительности оборудования при сублимационной сушке различных дисперсных материалов на плоской и оребренной поверхностях.

• Определение длительности сушки в режимах кипения и пенообразования в вакууме с учетом реологических параметров характерных бингамовских материалов.

• Разработка технологий сушки в вакууме новых нетрадиционных объектов, технических решений и рекомендаций по принципиальным схемам установок раз-

личной производительности для вакуумной сушки, в том числе, обеспечивающих проведение сушки в комбинированном режиме в рамках одного цикла обезвоживания.

• Выполнение технико - экономической оценки создания и эксплуатации производств для сублимационной сушки на базе отечественного оборудования, в том числе с использованием технологии гранулирования сырья.

Научная новизна состоит в следующем.

• Разработано аналитическое описание процесса сублимационной сушки полидисперсного гранулированного материала в условиях кондуктивного теплоподво-да в рамках общей теории внутреннего тепло- и массопереноса в дисперсных средах. Предложенная физическая модель включает в рассмотрение изменения структуры слоя и коэффициентов переноса, обусловленные эффектом переконденсации влаги, и позволяет определить кинетические характеристики процесса во всем практически реализуемом диапазоне размеров частиц.

• Теоретически и экспериментально показано, что с ростом размеров образующих слой дисперсных частиц влияние эффекта переконденсации ослабевает, и, начиная с определенного размера гранул (£»1,5-2,0 мм), им можно пренебречь в инженерных расчетах. Вторым предельным случаем является преобразование изначально дисперсного материала в паронепроницаемый монолит смерзшихся мелких частиц.

• Разработана физическая модель процесса сублимационного обезвоживания дисперсного материала на оребренной теплоподводящей поверхности при двухстороннем подводе энергии к высушиваемому слою. В модели использованы экспериментально обоснованные допущения о незначительности перепадов давления и температуры по высоте слоя и температуры по высоте ребра, а также о плоскопараллельном продвижении фронтов фазового перехода от ребер.

• Обобщены известные и оригинальные экспериментальные данные по тепло-физическим характеристикам дисперсных материалов, полученных различными способами гранулирования. Экспериментально определены рациональные соотношения гранулометрических и теплофизических характеристик дисперсного материала, обеспечивающие достижение наибольшей производительности сублимационных установок.

• Показано, что интенсивная сушка жидковязких пищевых продуктов и сырья при давлениях, незначительно превышающих давление тройной точки воды, удовлетворительно описывается предложенной нами физической моделью, в основе которой лежит идеализированный циклический процесс зарождения, роста до критического диаметра и мгновенной эвакуации пузырька пара из среды. При этом интенсивность влагоудаления зависит от величины предельного напряжения сдвига высушиваемого материала.

• Установлено, что основным механизмом вакуумной сушки пенных структур, обеспечивающим высокую интенсивность процесса, являются последовательно происходящие акты испарения - конденсации пара на поверхностях пленок, образующих ячейки пены. Тепловой поток через ячейки пенного слоя многократно превышает теплоперенос через узлы и каналы. В реальных условиях ценообразования передача теплоты интенсифицируется Стефановским потоком, обусловленным наличием в ячейках неконденсирующегося газа.

Практическую значимость работы составляют следующие результы.

• Методика выбора режимных параметров и рекомендации по аппаратурному оформлению процесса замораживания жидких и пастообразных материалов в виде пластин - чешуек с использованием серийного льдогенератора ИЛ - 300 "Пингвин", снабженного оригинальным узлом нанесения замораживаемого материала на поверхность неподвижного барабана. Конструкция защищена авторским свидетельством (A.c. 502185).

• Совокупность технических решений по конструкциям грануляторов, различных типов (A.c. 491006; 504053; 634728) .

• Принципиальная схема и инженерный метод расчета основных геометрических характеристик оребренных поверхностей, учитывающий режим процесса сушки и свойства дисперсного материала (A.c. 729421).

• "Технические предложения" на основные узлы и компоновочную схему сублимационной установки УСУ — 100, предназначенной для сушки гранулированных пищевых продуктов на оребренных поверхностях (противнях) в непрерывном режиме.

• Экспериментально определенные значения теплофизических характеристик гранулированных объектов сушки, необходимые для выполнения инженерных расчетов оборудования.

• Совокупность технических решений и рекомендаций по компоновочным схемам, основным узлам и системам (энергоподвода, десублимации пара) промышленных установок различной производительности для сублимационной сушки термолабильных объектов, а также по режимным параметрам применительно к различным видам высушиваемого сырья.

• Методика инженерного расчета процесса вакуумного обезвоживания характерных жидких и пастообразных пищевых материалов.

• Способ очистки рабочей поверхности сушильных устройств от вязкоупругих материалов за счет импульсно-дискретных перемещений ленты транспортера (Положительное решение Роспатента по заявке 2001134721 от 24.12.2001г.).

• Технология и базовые элементы аппаратурного оформления промышленных процессов консервирования методом сублимационной сушки пищевых продуктов, эндокринно - ферментного сырья и других биологически активных веществ, используемых далее для производства медицинских препаратов и пищевых добавок; технология сублимационной сушки полимерных растворов для получения сухих гранулированных водорастворимых форм флокулянтов с пористой губчатой структурой (A.c. 1329155, 1362199, 1443227, 1532781, 1600031, 1608888, патент РФ 2093038).

Реализация результатов. Результаты работы реализованы в виде законченных НИР, выполненных в рамках государственных НТП, международных проектов, хоздоговорных и инициативных работ в период с 1985 г. по настоящее время:

• при разработке универсальной сублимационной установки УСУ - 100, предназначенной для сушки гранулированных пищевых продуктов в оребренных противнях в непрерывном режиме. Рабочие чертежи данной установки разработаны совместно с НПО "Вакууммаш", г. Казань.

• при разработке сублимационной установки УВС - 4 производительностью 75 кг сырья / цикл сушки. Установка создана как валютозаменяемый образец изделий ведущих зарубежных фирм. Технические характеристики установки выбраны на основе выполненного нами анализа рынка потенциальных потребителей - предприятий по производству медицинских препаратов.

• при разработке сублимационной установки УВС - 8 производительностью 300 кг сырья/цикл сушки. Использованы методики расчета основного оборудования и результаты экспериментальных исследований по сушке широкого спектра пищевых продуктов.

Головные образцы установок УВС-4 ; и УВС - 8 разработаны и изготовлены совместно с НПО "Вакууммаш" г. Казань.

• при создании вакуумной сушильной установка "УВС - 0.3 ШиК" производительностью 300 -г 400 кг сырья / цикл сушки. Особенностью данной установки является реализованная в ней возможность проведения одного цикла сушки в двух различных режимах: в вакууме при 1,0-3,0 кПа и в режиме сублимационной сушки при давлениях 10-100 Па. Установка создана совместно с научно - производственной фирмой "ШиК" (г. Москва).

• при создании универсальной вакуумной сушильной установки УВСУ-80 производительностью до 100 кг сырья/цикл сушки. По своим техническим параметрам эта установка отвечает лучшим мировым образцам, предназначена преимущественно для заводов медицинских препаратов. Работы проводятся совместно с НПО «Молния» (г. Москва);

• при проектировании, промышленной адаптации технологии и пуске в эксплуатацию производств по сублимационной сушке термолабильных биообъектов:

-эндокринно - ферментного сырья : северных оленей (п. Ижемка, республика Коми); щитовидной железы КРС ( Армавирский мясоконсервный комбинат, завод медпрепаратов объединения "Самсон". С. - Петербург) используемых в дальнейшем в производстве лекарственных средств («Белмедпрепараты»);

- пчелиного маточного молочка, экстрактов лекарственных трав и других биологически активных веществ (агрофирма "Апилак", Краснодарский край);

- сока папайи в республике Эквадор (часть готовой продукции используется в России для изготовления протеолитических ферментов для различных отраслей пищевой промышленности).

• при разработке технологической документации и эскизного проекта промышленного цеха сублимационной сушки на базе установок «УВС - 0.3 ШиК» (г. Волгоград).

Перечисленные внедренные работы отмечены медалями ВВЦ, медалями и грамотами международных и отраслевых выставок и конференций.

Апробация работы. Основные положения и результаты экспонировались и обсуждались на международных, Всесоюзных, Всероссийских и региональных выставках, научно - практических конференциях, семинарах. На международных научно - технических конференциях "Пища. Экология. Человек", проводимых МГУПБ в 1995, в 1997, в 1999 и в 2000 годах. На международной научной конференции "Прогрессивные пищевые технологии третьему тысячелетию", Краснодар 2000 г. На международной выставке в г. Улан - Батор в 2000 году. На научно - техническом совете по вопросам создания отечественного оборудования для вакуумной

сублимационной сушки, НПО "Молния", Москва, 2001 г. На Московском международном салоне инноваций и инвестиций 2000 и 2002 годов.

Публикации. По теме диссертации опубликованы 47 работ, в т.ч. - 1 монография, 2 учебных пособия для студентов ВУЗов. Получены 14 авторских свидетельств и 2 патента.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 7 глав основного текста, выводов, списка литературы (272 наименования) и 7 приложений. Работа изложена на 306 страницах основного текста и 110 страницах приложения.

На защиту выносится.

• Модель процесса сублимационной сушки полидисперсного гранулированного материала, учитывающая изменения структуры слоя и коэффициентов переноса в широком диапазоне размеров частиц, обусловленные эффектом переконденсации влаги по толщине слоя.

• Способ проведения процесса сублимационного обезвоживания дисперсного материала на оребренной теплоподводящей поверхности при двухстороннем подводе энергии к высушиваемому слою, его количественное описание и метод расчета.

• Комплекс технических решений по конструкциям и режимам работы устройств для замораживания жидковязких материалов.

• Результаты экспериментальных исследований теплофизических характеристик дисперсных материалов, полученных различными способами гранулирования.

• Физические модели кинетики и аналитическое описание процесса сушки жидковязких материалов при давлениях, незначительно превышающих давление тройной точки воды, для двух основных форм вакуумного обезвоживания: пузырьковом режиме кипении в слое и в пенной структуре.

• Механизм тепломассообмена в процессе интенсивной вакуумной сушки пенных структур, представляющий собой последовательность актов испарения -конденсации пара на поверхностях пленок, образующих ячейки пены в условиях Стефановской диффузии.

• Совокупность решений по принципиальным схемам и основным элементам вакуумных сушильных устройств, а также промышленной реализации технологии вакуумной сушки.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Глава 1. Рассмотрены научные и инженерные проблемы сушки жидких и пастообразных материалов в вакууме. Обобщены наиболее интересные и значимые физические модели процессов сублимационной сушки различных по своим свойствам термолабильных объектов. Предложена классификация современных решений по замораживанию и сушке в вакууме, табл. 1. Как следует из проведенного анализа, наиболее распространен в промышленном производстве способ замораживания и сушки в слое. При этом проявляются особенности негативного характера. В частности, имеет место деформация замороженного слоя, потеря теплового контакта монолита с теплоподводящей поверхностью в ходе последующей сушки, формирование сырых «линз» в осушенной зоне. Эти эффекты в значительной мере устраняются при переходе к замораживанию и последующей сушке в виде массы гранул с использованием развитых оребренных теплоподводящих поверхностей.

Существенный резерв интенсификации процесса заключается в использовании технологии обезвоживания в вакууме испарением при давлениях 2- 4 кПа. При этом обеспечиваются конкурентоспособные значения критерия «цена/качество». Однако существующая научная база данной технологии не обеспечивает уровень знаний, необходимый для продвижения вакуумной сушки в практику. Сформулированы задачи исследования.

Глава 2. Посвящена разработке физической модели и аналитического описания сушки дисперсного материала, в которой учтен гранулометрический состав и возможная депрессия давления по толщине слоя. Такая ситуация возможна не только при кондуггивном энергоподводе, но и, например, при интенсивной сушке дисперсного материала с использованием СВЧ источника. Представляемая модель имеет общий характер. Схема развития процесса представлена на рис. 1.

Физическая модель процесса строится на основе следующих допущений. 1. Сушимый материал рассматривается как капиллярно-пористое тело с ограниченной паропроницаемостыо, образованное дисперсными частицами - гранулами с характерным размером И в состоянии свободной засыпки. 2. В процессе сублимационной сушки может происходить перераспределение массы влаги по толщине замороженной зоны слоя вследствие частичной десублимации пара на поверхности гранул. При этом в слое возникают две границы фазового перехода: X, и Х2, перемещающиеся соответственно от внутренней и внешней поверхности слоя навстречу друг другу. 3. Поверхности сублимации являются четкими границами раздела между осушенной и замороженной зонами. 4. Фазовый переход происходит лишь на границах раздела между осушенной и замороженной зонами, при этом границы раздела продвигаются параллельно греющей поверхности. 5. Теплота, подводимая через осушенный слой к внутренней границе раздела X,, частично затрачивается на сублимацию льда на этой границе, а частично передается теплопроводностью через замороженную зону к внешней границе Х2, где также расходуется на фазовый переход. 6. Задача рассматривается как одномерная: перенос теплоты осуществляется только в направлении оси х.

Принципиальную новизну в модель вносит первое из сделанных допущений. Поскольку в рамках нашего рассмотрения паропроницаемость слоя является величиной конечной, в слое возникает градиент давления пара и соответствующий ему градиент равновесной температуры на поверхности образующих слой частиц. Выделяющийся вблизи греющей поверхности пар, перемещаясь в порах слоя по направлению к его внешней границе, обтекает гранулы, поверхность которых ниже температуры насыщения пара. В этих условиях будет иметь место частичная десублима-ция пара на поверхности гранул.

В соответствии с рассматриваемой физической моделью процесса сублимации дисперсного материала и с учетом принятых допущений предлагается ее аналитическое описание. В начальный момент времени на теплоподводящей поверхности мгновенно устанавливается температура которая не изменяется во времени, при этом ^ > 'о • Через некоторый временной интервал вблизи внутренней и внешней-границ слоя образуются осушенные слои переменной толщины Х^(т) и про-

двигающиеся навстречу друг Другу. Внешняя граница раздела фаз Х^ имеет посто-

д поток . греющая

тепла поверхность

Рис. 1. Сублимация гранулированного материала на греющей поверхности при ограниченной массопроводности замороженной зоны. К физической модели процесса. I, III - области осушенного материала; II - область замороженного материала; р0 -давление в камере; Г0 - равновесная температура; температура греющей поверхности; Х,,Хг- координаты границ фазового перехода, к - толщина слоя.

янную температуру /ф^). Температура внутренней границы Х^ связана уравнением Клапейрона - Клаузиуса с давлением р^, значение которого не задано;

> > ^0' Коэффициенты переноса осушенной и замороженной зон различны, при этом коэффициенты переноса замороженной зоны изменяются во времени и по координате. Перенос теплоты в замороженной зоне осуществляется с помощью двух механизмов: с потоком пара (конвекцией) и теплопроводностью. Таким образом, мы приходим к задаче построения описания процессов транспорта тепла и влаги в массиве капиллярно - пористого материала.

В осушенной зоне I (рис. 1), примыкающей к греющей поверхности, перенос массы отсутствует. Математическая постановка задачи для этой области будет включать уравнение теплопроводности

Ы (х,г) д21(х,т)

—£- = а1-^—,(г>о#<х<Х1) (1)

с начальным

т = 0-,0<х<Х1-,11=^[р0)=соМ (2)

и граничными

т>0;Х = 0^1 (3)

т>Ъ-х = х1^1[х1,т)=1п{хх,т)

условиями.

Для описания процессов переноса теплоты и массы в замороженной зоне использованы положения общей теории внутреннего тепло- и массопереноса, бази-

*

рующейся на понятии единого потенциала переноса влаги в , объединяющего все потенциалы возможных элементарных переносов влаги внутри влажного капиллярно - пористого тела. В рассматриваемом случае транспорт влаги через замороженную зону осуществляется в форме потока пара. В этих условиях, очевидно, обобщенный потенциал переноса влаги приобретает смысл парциального давления па*

ра: в = р.

Изменение локального льдосодержания во времени есть результат действия единственного механизма - фазового перехода.

С учетом и принятых допущений, а также с учетом переменности коэффициентов переноса, система уравнений, описывающих тепло - массоперенос в замороженной зоне ( г > 0; Х^ <х<Х2) принимает вид

Эр,

дх дх

Э/ )дх

РпсиТ~~'

_ д ( а? дря

+ г-

дт

(4)

(5)

дх йх^ дх) Начальные условия:

Граничные условия:

рМгт)=Р»[Х2'т)=°-> (6)

1,[хх,г)=1п{хгт)- tn[x2,т)=tí¡[pQ)=const. (7)

Кроме того, задача включает условия Стефана на подвижных границах раздела фаз - «особые» геометрические условия: г > 0; х = Х^;

с1Х,

=

ат рлг ч т >0;х = Х2",

д11(х,т)

дх

-ЯП(х,т)

дх

¿Х1= 1 </г рлг

Лц{х,т)-

д1п{х,т)

дх

(8)

(9)

Здесь рл - льдосодержание.

Термоградиентный коэффициент, определяющий зависимость давления пара от температуры определяется уравнением Клапейрона - Клаузиуса

с1Т Я Т2 '

Объединение уравнений массо- и теплопереноса, образующих систему (4), ф _ ф

приводит (заметим, что —;3 — ) к следующему соотношению

] приобретает смысл некоторой допол-

нительной, эффективной теплопроводности замороженной зоны учитываю-

щей перенос теплоты фазового перехода с потоком пара. Тогда для замороженной зоны окончательно имеем

Таким образом, задача сводится к решению единой для осушенной и замороженной зон системы уравнений, но с различными коэффициентами переноса, значения которых скачкообразно изменяются на межфазной границе. При этом координаты межфазных границ определяются в ходе решения задачи. Включение в рассмотрение зависимости теплофизических свойств от структурных характеристик слоя, изменяющихся во времени и по толщине, особых граничных условий (8) и (9), а также трансцендентного уравнения (10) относит задачу к классу нелинейных. Для определения продолжительности сушки в рассматриваемых условиях необходимо найти законы продвижения поверхностей фазового перехода -^(г) и ^ (г)> которые определяются условиями теплового баланса на подвижных границах (условиями Стефана), другими словами, фактически распределением температуры в осушенной (I) и замороженной (II) зонах.

Сложность задачи, обусловленная указанными факторами, исключает возможность строгого аналитического решения. Нами предложен алгоритм численного решения и расчетная схема с использованием разностного метода. Выполненное нами численное решение позволило с достаточной для инженерных расчетов точностью определить время сушки и выполнить количественный анализ влияния на него основных режимных параметров процесса.

На рис. 2 представлены полученные расчетным путем распределения температуры высушиваемого материала, соответствующие различным диаметрам гранул (от 1 до 6 мм). Судя по результатам, сделанные предположения о том, что коэффициент паропроводности является величиной конечной и изменяющейся в ходе сушки, приводят к необходимости пересмотра и корректировки некоторых традиционных представлений о характере развития процесса. Замороженная зона слоя в рассматриваемом случае уже не является зоной изотермичности, в ней возникает градиент температуры, причем величина температурной депрессии оказывается заметной и имеет порядок градусов. Характерно, что перепад температуры в замороженной зоне слоя оказывается тем больше, чем меньше размер образующих слой частиц. Эта тенденция находит четкое объяснение в рамках предложенной модели сублимационной сушки, согласно которой с ростом степени измельченности высуши-

(П)

(12)

ваемого материала должен снижаться коэффициент паропроводности, пропорционально увеличивается градиент давления и связанный с ним градиент температуры.

Т, к

х,м

Рис. 2 Распределение температуры в замороженном слое для одного момента времени (4-й час сушки) и различных размеров гранул.

1 - В = 6 Ю-3 м; 2 - £> = 410'3 м; 3 - й = 21(Р м; 4 - £> = 1'10"3 м;

Т - температура материала, х- текущая координата.

Достаточно интересные выводы можно сделать из рассмотрения графика на рис. 3, на котором показана зависимость положения границ замороженной зоны от времени при различных диаметрах гранул, первоначально образующих слой. Представленные результаты показывают, что заложенное в алгоритм расчета требование об учете неравномерности распределения температуры и давления пара в слое может коренным образом изменить характер процесса, в сравнении с ходом его развития, который вытекает из традиционных моделей. График наглядно иллюстрирует факт наличия двух границ фазового перехода, продвигающихся от внешней границы слоя и от греющей поверхности навстречу друг другу. Важно отметить, что с уменьшением диаметра гранул скорость продвижения внешней межфазной границы становится сопоставимой со скоростью распространения фронта от теплоподводя-щей поверхности и даже может превосходить последнюю. При этом полная длительность процесса сокращается по сравнению со временем обезвоживания, определенным известными методами. Этот результат представляется, на первый взгляд, не вполне очевидным.

При этом время сушки, казалось бы, должно возрастать. Однако расчет (рис. 3) дает обратный результат. Отмеченное кажущееся противоречие разрешается, если привлечь к рассмотрению развитые модельные представления о перестройке внутренней структуры замороженной зоны.

X , м

1 2

- •с 5 - 6 ■ 4

0,0 4,0 8,0 12,0 16,0

г, час

Рис. 3. Влияние размера гранул И на положение границ замороженной зоны.

1 - £> = 6 10'3 м, 2- £> = 410"3м, 3- £ = 210"3м,

4 - Б = 1 10"3 м, 5 - £ = 510"4 м, 6 - й = 110"4 м;

— продвижение границы фазового перехода от греющей поверхности;

— то же с внешней стороны слоя.

По мере уменьшения размера гранул все более существенным становится эффект уплотнения слоя за счет переконденсации влаги; обрабатываемый материал все в большей степени приближается по своим характеристикам к монолиту. Подвод энергии в данном случае осуществляется через осушенный слой к материалу, близкому по своим свойством к сплошному замороженному образцу продукта. «Автоматически» реализуется специфический процесс, который по способу энергоподвода оказывается в промежуточном положении между двумя «классическими» случаями: энергоподвода через осушенный слой и энергоподвода через замороженный слой. Хорошо известно, что время сублимации слоя в первом случае в несколько раз больше, чем во втором. Очевидно, именно этим следует объяснить сокращение длительности сушки и сопоставимость темпов продвижения внешней и внутренней границ фазового превращения с уменьшением размера гранул. В предельном случае, соответствующем полному смерзанию мелких частиц, мы будем иметь сушку в монолитном слое со всеми присущими такому процессу особенностями.

Таким образом, предложенная нами физическая картина сублимации материала охватывает все возможные варианты процесса сублимации полидисперсных слоев, а полученные на ее основе расчетные зависимости для нахождения продолжительности процесса, позволяют количественно оценить специфические эффекты, сопряженные с различными гранулометрическими свойствами объектов сушки и уровнем энергоподвода. В заключение отметим, что применительно к условиям сушки дисперсных материалов с достаточно крупными (определяющий размер 2-3 мм и более) размерами частиц и малой теплоемкостью сухого каркаса, можно пренебречь сопротивлением потоку пара и стокам теплоты на прогрев материала. В

этом случае длительность процесса сублимации гсслоя толщиной А с достаточной для инженерных расчетов точностью описывается полученным нами соотношением

ъА.-ГВа-.и2 (13)

2 лэф-д*

В главе 3. Рассмотрены модель процесса и инженерный расчет геометрических параметров оребренных поверхностей. Из представленной на рис. 4 схемы обезвоживания гранул на плоской и на оребренной поверхности следует, что процессы развиваются идентично. При этом роль толщины слоя А гранул на плоскости играет половина шага оребрения /. Отличительной чертой сушки на оребренной поверхности является движение пара через всю массу осушенных и замороженных гранул под действием перепада давления по высоте слоя. Кроме этого, подвод энергии происходит как собственно от ребер, так и от дна.

Предлагаемая сублимационной сушки предложена применительно к варианту обезвоживания дисперсного материала с достаточно высокой массопроводностью, что характерно для гранулированных пищевых продуктов. Это позволяет ввести следующие допущения, правомерность которых подтверждена нами экспериментально.

• Температура замороженной зоны одинакова по высоте оребренной ячейки, высушиваемый материал не оказывает сопротивления потоку пара.

• Перепадом температуры по высоте ребер можно пренебречь в сравнении с температурным напором в осушенной зоне гранул;

• Фронт сублимации углубляется симметрично от ребер к центрам ячеек. При этом высота ячейки Н значительно больше половины шага оребрения I.

Вакуум, Ро= const

j поток массы

мпт

Т^Г

1.1 I. I *|

I «г. *

| I

I'M* I* I I «|»

I'M*

!• | г V

ГГ77

2b

Я поток тепла

q поток тепла

Т= 0.05 Тс

Л

г*!

А

1=0.2 Тс Т= 0.65 Тс

Рис. 4. Схема процесса сублимационной сушки гранулированного материала на плоской греющей поверхности (а) и в ячейке оребренного противня (б). 1,3 - соответственно слои замороженных и осушенных гранул; 2 - поверхность фазового перехода; 4 — греющая плоскость - ребро противня.

Для проверки допущения об углублении фронта фазового перехода параллельно греющей плоскости применена покадровая киносъемка на цветную пленку гранулированного материала в процессе его сушки. Предварительно в исходный продукт вводился 5 % раствор кристаллогидрата хлористого кобальта СоС1 -6НгО, который изменяет свою окраску от оранжевого до синего при удалении влаги из продукта. Принятые допущения о перепадах температур подтверждены их замерами в ходе экспериментов по сушке дисперсных материалов.

3.1 Инженерный расчет геометрических параметров сребренных поверхностей. Целью расчета является определение толщины ребер, оптимального шага оребрения, высоты ребер.

Расчет толщины ребер. Рассмотрен процесс теплопередачи в ребре высотой Нр, толщиной 8р = 2ар и длиной Ьр=\. Поскольку эффективная теплопроводность объекта сушки пренебрежимо мала в сравнении с теплопроводностью материала ребра (для гранулированных пищевых продуктов ~ 1-Ю4), градиент температуры

по толщине ребра не учитывался. Для расчета распределения температуры в(у) по высоте ребра Нр получено следующее уравнение

¿*&гу)+в-"4Р,-у) I лэф

%) = *(у)-'с=Д'---й--'где тя,п--(14)

етНР + е~тНр -ар-х(т)

¿(у) - температура ребра по высоте у от дна противня;

х(т) - координата фронта сублимации в момент времени > Соотношение (14) позволяет также найти общий перепад температуры по высоте ребра противня и определить толщину ребра 8р, обеспечивающую заданную величину

Ав = в(у) у=О~0Му=Я =Д'-

1- 2

р

(15)

тН„ ~тН„ \ е р +е р

На рис. 5 представлены результаты расчета, выполненного согласно (14) и (15). Наибольший перепад температуры имеет место в начальный момент времени сушки {8р~ 2-Ю'3 м), а уже при г= 0,5 ч общая разность температур по высоте ребра не

превышает 6° С, что составляет менее 10 % перепада между температурой поверхности ребра и температурой сублимации и практически не влияет на равномерность сушки.

Выбор высоты ребер противня в зависимости от параметров процесса и объекта сушки. Рост высоты ребер (при неизменной величине начального теплового потока <2о, подводимого ко дну противня) ведет к пропорциональному снижению удельного теплового потока qRm плоскости ребер к продукту дк «£)0——.

2 Нр

Следствием этого является увеличение длительности периода сублимации и всего цикла сушки. Показано, что существует оптимальное значение высоты ребер противня Нр 0р{, при котором достигается максимум производительности СуЯ.тах с

единицы объема сублимационной камеры, занимаемого противнем,

Зр-=2,0

Т=0 2 Ч . .

V г=0,5 ч г=3 ч

бо

а) 45 50 55 1,°С

V г=] ч г =0,25 ч 60 V——гХ

66 74 76 Р. Па

Рис. 5. Распределение температуры (а) по высоте ребра противня из алюминиевого

сплава и давления пара; (б) по слою пластин - чешуек ( р„

моменты времени сушки.

; 500 кг/м ) в различные

Я

Р-ОР! 1

где го =

г-Рс

-Д ^ V 2

+ТП 00

(16)

С0=-, % (ч-м2).

бо -'о2

Расчет по формуле (19) с учетом основных ограничений (эксплуатационных, характеристик объема суши и др.) показывает, что для промышленных сублимационных установок могут быть рекомендованы оребренные противни с высотой не более 0,1 м. В расчетах го представляет собой общую длительность цикла обезвоживания, равную сумме периодов сублимации, досушки и подготовительных операций тП.

Расчет оптимального шага оребрения противня. В качестве критерия оптимизации нами выбрана величина напряжения единицы рабочего объема камеры, занимаемого одним противнем, по удаленной из продукта влаге - Gv.77.max. Выбор 'о.ор? производится при заданных габаритных размерах противня по длине, ширине

и высоте. При выводе формул для оптимального шага оребрения использована разработанная нами методика для расчета максимума напряжения рабочего объема камеры сублимационной установки по удаленной из продукта влаге. Оптимальная величина шага оребрения находится из решения уравнения

+ + М10 + N = 0, (17)

где коэффициенты определяются как функции геометрических характери-

стик противня, параметров процесса и объекта сушки. На рис. 6. представлены зависимости напряжения рабочего объема камеры, занимаемого противнем высотой 60 • 10*3, от величины шага оребрения. Расчеты выполнены для установки периодического действия (гл=1,5 ч) и установки поточного типа, когда

тп = 0. Представленный результат свидетельствует о наличии выраженного экстремума функции Сул = /(/о).

24

18 12

4 8 12 16 20 /0-10"3'м

Рис. 6. Зависимость напряжения рабочего объема камеры, занимаемого противнем от величины шага оребрения

В главе 4 рассматривается модель обезвоживания термолабильных материалов при давлениях, несколько повышающих давление тройной точки воды. Рассмотрение ограничено анализом двух предельных и практически важных вариантов. Первый из них реализуется при умеренной интенсивности теплоподвода и характеризуется «кипением» жидковязких материалов в вакууме. Второй вариант имеет место при высокоинтенсивном обезвоживании материалов во вспененном состоянии. При этом вопросы формирования пенной структуры не входили в задачу нашей работы.

4.1 Обезвоживание в режиме кипения бингамовской жидкости в вакууме. Модель процесса..

Интенсивный процесс сушки пастообразных пищевых продуктов, проводимый в достаточно толстых слоях при кондуктивном подводе снизу, сопровождается прогревом массы влажного продукта относительно температуры насыщения и испарением влаги в образующиеся и растущие пузырьки. Интенсификация процесса, в отличие от режима сушки испарением со свободной поверхности, достигается) при этом увеличением поверхности испарения и ее приближением к теплоподводящей поверхности. Однако эвакуация пузырьков из толщи продукта оказывается в этом случае затрудненной ввиду специфических реологических свойств жидковязких пищевых продуктов, для описания которых предложено использовать модель бину гамовской жидкости. Тогда процесс обезвоживании можно представить как период дически повторяющуюся последовательность актов роста пузырька в неподвижной среде и его быстрого удаления при достижении размера, при котором архимедова* сила превысит удерживающую способность среды, связанную с существованием предельного напряжения сдвига.

Рассматриваемый циклический процесс может быть описан следующей идеализированной физической моделью. Объем обрабатываемого материала разбивается на одинаковые ячейки, занимающие всю толщину слоя Л и всю площадь теплоподводящей поверхности (рис. 7). В пределах каждой из ячеек происходит циклический рост пузырька от его зарождения до эвакуации.

18

СУ.П. Т/год-м3

АН

Т=Тв

1 и чГ я м: чГ

> /] } 1111 П! 1 тттттт ишлишгп тггтпптгтп 'Л? 'ТТТ1 ГТТТ

Рис. 7. Схема процесса кипения бингамовских жидкостей в вакууме

Поперечный размер ячейки считается равным максимальному диаметру пузырька <1к, который определяется равенством в момент начала движения пузырька архимедовой силы и удерживающей силы, представляющей собой просуммированное по поверхности пузырька предельному напряжению сдвига.

Рассматривая равновесие подъемной и удерживающей сил, приходим к выражению для критического диаметра пузырька:

л = 35° (18) * (р-рз)ё

. Принимается, что во время роста пузырек неподвижен относительно среды, а его эвакуация при достижении предельного размера происходит мгновенно. В этом случае время цикла тК определяется временем роста пузырьков от зародышевых до максимальных размеров Это позволяет использовать для оценки времени цикла известный параболический закон роста пузырька:

д (19)

2 г р8\ я

Из (19) можно получить и некоторые количественные оценки и сделать на их основе несколько важных выводов. При характерных значениях параметров среды и процесса оценка величины с1к с помощью соотношения (19) дает значения порядка нескольких миллиметров, что хорошо согласуется с визуальным наблюдением за процессом. Что касается времени цикла, то его значение по порядку величин оказывается равным 10"4 - 10"3 с, тогда как на практике это время составляет секунды. Целесообразно в первом приближении ввести в выражение для длительности цикла коэффициент К, определяемый опытным путем. Тогда:

г-¿К Р.Ч

К И-О р _

(20)

Такая корректировка придает рассматриваемой модели полуэмпирический характер, однако пока является неизбежной в силу недостаточного объема знаний о парообразовании в неньютоновских жидкостях.

Определяющий кинетику сушки тепловой поток £>, необходимый для поддержания описанного выше циклического процесса, очевидно есть

q = p££LNî (21)

тк

где N - число ячеек (число пузырьков) на единице площади теплоподводящей поверхности; V^ - объем единичного пузырька критического размера. Объединение

уравнения (21)'с соотношениями (19) и (20), приводит к следующему выражению для теплового потока, обеспечивающего режим кипения:

Q = 1K(£L}2 М*<Р-л)г (22)

9 \р ) rS0

или Q = (23)

о

где А = Ка Iе \g(p - рх )ps . есть параметр задачи, в который введен коэффици-

т

ент К, подлежащий экспериментальному определению.

Введем далее в рассмотрение влагосодержание материала и. Тогда предполагая, что вся подводимая к материалу теплота расходуется на парообразование, можно записать:

Q = -psrh* (24)

ах

С другой стороны, предельное напряжение сдвига S0 также зависит от влаго-содержания или концентрации сухих веществ в материале. Подстановка выражения (24) в (23) приводит к следующему макрокинетическому уравнению вакуумной сушки:

— = -— (25)

гдеЯ = —~ .,50=/(4 r ps п

Давление р над высушенным слоем (глубина вакуума) в явном виде в полученное выражение не входит: его влияние на кинетику процесса проявляется через параметры ps(p) и is(P). Уравнение (25) с очевидным начальным условием дает возможность определить кинетические кривые процесса кондуктивной вакуумной сушки, если известен вид зависимости 50 = /(ы).

4.2 Вакуумное обезвоживание термолабильных материалов во вспененном состоянии. Модель процесса..

Согласно предложенной модели, вспененный материал находится на теплоподводящей поверхности с температурой iw, при общем давлении в системе Р, которому соответствует равновесная температура на поверхности высушиваемого материала tc. Рассматривается процесс сушки слоя жидкого или пастообразного материала с высотой до вспенивания h и после вспенивания H. В этих условиях скорость испарения жидкости с поверхности определяется потоком теплоты q, переносимой через слой пены. Для оценки скорости процесса сушки вспененного материала представим пенную структуру в виде одинаковых ячеек (слоев) высотой d, пронизанную вертикальными столбцами жидкости. Считаем, что в столбцах содержится жидкость, которая в реальной пене находится в каналах и узлах, см. рис. 8 . Размер d принимаем равным диаметру "эквивалентного пузырька", под которым по-

нимается сферический пузырек, объем которого равен объему реального пенного пузырька.

Общий поток теплоты (в рамках рассматриваемой модели) является суммой потоков теплоты по столбцам и через ячейки. Термическое сопротивление потоку теплоты, проходящего через ячейки, складывается из сумм: термических сопротивлений, перпендикулярных потоку теплоты пленок; фазовых сопротивлений на границе поверхностей раздела "пар - пленка"; термического и

/„, и - соответственно температуры поверхности теплоподвода и испарения (сушки);

? и д - тепловые потоки, передаваемые по столбцам жидкости и через ячейки пены; А и Я - толщина слоя материала в исходном и вспененнном состоя-

I I I I I I ! Г

Рис. 8. К модели процесса сушки вспененного материала.

диффузного сопротивлений слоя газа, находящегося в пузырьке. В то же время поток теплоты, протекающий по столбцам, будет зависеть от термического сопротивления столбцов.

Механизм переноса энергии через слой будет различным в зависимости от того, каким способом получена пена. Можно указать два таких способа, определяющих переносные свойства пенной структуры: 1).пена образована в результате понижения давления в аппарате - ячейки заполнены паром; 2). пена образовалась путем пропускания инертного газа через слой материала - ячейки заполнены неконденсирующимся газом.

Каждая из этих пенных структур не может быть в чистом виде реализована на практике: в первом случае в пене неизбежно присутствие неконденсирующихся примесей, во втором - водяного пара. Однако исследование переноса энергии для таких идеализированных моделей пены позволяет установить границы скорости, в которых может протекать рассматриваемый процесс сушки, что имеет важное научное и практическое значение.

В общем виде кинетическое уравнение обезвоживания для пенной структуры записывается следующим образом:

йт _ы с1т г

1

ДячЕ КстТ.)

(26)

Хорошо известно, что суммарное термическое сопротивление столбцов жидкости на порядки превосходит суммарное термическое сопротивление ячеек

КячЪ пенного слоя. По этой причине интенсивность обезвоживания пенных струк-

тур определяется суммарным термическим сопротивлением ячеек. Кинетическое уравнение (26) принимает вид

йт А/ с1т г

1

Кячг)

(27)

Оценим интенсивность процесса обезвоживания для двух идеализированных случаев.

1. Пена образовалась в результате понижения давления в аппарате, и ее ячейки не содержат инертного газа.

В этом случае перенос теплоты в полости ячейки осуществляется потоком пара в результате его испарения с одной поверхности и конденсации на другой. Этот процесс характеризуется высокими значениями коэффициентов теплоотдачи, так что термическим сопротивление данного вида переноса можно пренебречь. Следовательно, термическое сопротивление слоя пены в данном случае определяется суммой фазовых сопротивлений на границе раздела "пленка - пар" и термических сопротивлений самих пленок.

Фазовое сопротивление обусловлено наличием некоторой разности между количеством молекул, поступающих на поверхность фазового перехода и испускаемых ею, и по определению равно

ЯФ<28>

В рассматриваемом случае тепловой поток может быть определен следующим образом 9 = г • /. Здесь У - поток массы, определяющий скорость перехода вещества из жидкой фазы в газообразную и определяемый в соответствии с известной формулой Герца - Кнудсена. Принимая в ней коэффициент конденсации равным 1, и учитывая, что для небольших изменений температуры и давления между жидкостью и паром в ячейках пены уравнение Клапейрона - Клаузиуса можно представить в виде

(29)

для термического сопротивления на границе раздела из фаз из (28) получаем:

,2

К \к> (30)

Ф т • р'

Термическое сопротивление одной ячейки пены выражается в виде : Кяч (31)

Количество ячеек в направлении потока теплоты равно и = —, тогда суммарное

Л

термическое сопротивление ячеек пенного слоя для первого варианта:

(32)

2. Пена образовалась в результате барботажа инертного газа, внутри пузырька пара нет.

В этом случае термическое сопротивление определяется термическим сопротивлением пленок и термическим сопротивлением слоя газа, находящегося внутри пузырька.

Термическое сопротивление слоя газа, находящегося в пузырьке. Ввиду того, что в наших условиях сушки давление в камере и, следовательно, в полости пузырька, существенно меньше атмосферного и размеры пузырька малы, теплообменом за счет естественной конвекции пренебрегаем. Тогда термическое сопротивление одной ячейки равно:

к =£»+^Й£) (33)

Лу Яг ( ;

Термическое сопротивление слоя пены (без учета столбцов) составит:

НЬЧ*)-!

3. Устойчивое состояние пены, образованной в результате понижения давления в аппарате, возможно лишь при условии содержания в ячейках наряду с паром некоторого количества неконденсирующихся примесей. Для неконденсирующейся примеси, содержащейся в парогазовой смеси стенки ячеек непроницаемы. Поэтому диффузионный поток примеси из объема к пленке компенсируется встречной конвекцией. Как следствие, возникает дополнительный поток массы пара, усиливающий диффузию - Стефановский поток. Для диффузионного сопротивления получено выражение:

„ <т2т3

Кя=—1Г (35)

и-г р

Термическое сопротивление в направлении потока теплоты через все полости ячеек будет равно:

Я„={2-Л,+Лд+0~. (36)

Соотношения (32), (34) и (36) в сочетании с кинетическим уравнением (27) позволяют оценить интенсивность обезвоживания пенного слоя для характерных случаев пенообразования.

Результаты расчетов в сопоставлении с экспериментальными данными представлены ниже. См. рис. 11.

Глава 5. посвящена экспериментальным исследованиям процессов гранулирования и вакуумной сушки. Исследования направлены на решение следующих задач. 1. Выбор варианта гранулирования сырья, анализ его гранулометрических и те-плофизических характеристик, а также оценка влияния этих параметров на интенсивность процесса сублимационной сушки и производительность сушильного оборудования. 2. Проверка физических моделей процессов сушки, а также проверка результатов инженерных расчетов на адекватность реальным условиям и оценка их точности. 3. Исследования процессов вакуумного обезвоживания в режимах кипения и пенообразования, проверка расчетных зависимостей скорости обезвоживания от параметров процесса и характеристик пенной структуры объектов сушки. Нахо-

ждение для модельных веществ численных значений напряжений сдвига, необходимых для проведения оценочных расчетов длительности вакуумной сушки.

Весь комплекс исследования процессов обезвоживания при различных давлениях проведен с использованием разработанного и изготовленного нами универсального стенда. Стенд выполнен на базе серийной сублимационной установки ТГ -15 фирмы "Hochvacuum", оснащенной дополнительньм устройством для в поддержания рабочей камере давления в диапазоне от 0,1 до 40 мм. рт. ст. Сама рабочая камера объемом 0,6 м3. может быть снабжена различными устройствами для сушки: обычными и оребренными противнями для сублимационной сушки сырья в сплошном замороженном слое и в гранулах; плоскими противнями для вакуумной сушки в режимах кипения и испарения. В целях получения данных по кинетике обезвоживания, противни с испытуемым материалом, нагревателями и датчиками температур размещались на весах ВЛТК. Показания весов контролировались визуально через смотровое в двери камеры.

5.1 Выбор конструкции гранулятора применительно к условиям промышленного производства и оптимизация режима его работы. Выполнены исследования следующих способов гранулирования: замораживание в криогенных жидкостях в виде сферических гранул диаметром от 1,5 до 2,5 мм, с использованием криогенного гранулятора оригинальной конструкции; дробление предварительно замороженных блоков; замораживание путем нанесения материала тонким слоем на охлажденную до минус 25 - 30 0 С металлическую поверхность цилиндрической формы с последующим скалыванием замороженного слоя с образованием пластин -чешуек. Последний способ признан наиболее перспективным. Эта операция может осуществляться на серийно выпускаемых генераторах чешуйчатого льда (ГЧЛ) непрерывного действия, в конструкцию которого нами внесены некоторые изменения, подтвержденные авторским свидетельством. Режим работы ГЧЛ выбирался таким образом, чтобы гранулометрические характеристики получаемого дисперсного материала обеспечивали достижение максимальной производительности сублимационной установки. Сушку полидисперсного материала в виде замороженных пластин - чешуек осуществляли в оребренных противнях с высотой оребрения 60 мм и расстоянием между ребрами 18 мм. Для сравнения в аналогичных условиях выполнялась сушка сферических гранул и замороженных частиц, полученных другими вышеуказанными способами. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.

Как следует из представленных результатов, наибольшая производительность сублимационной установки достигается при сушке полидисперсных пластин - чешуек толщиной 2,5 - 3 мм, имеющих насыпную массу порядка 550 - 560 кг/м3. +

5.2 Экспериментальные исследования эффективной теплопроводности гранулированных материалов. Разработан и изготовлен прибор для измерения эффективной теплопроводности, который позволяет в максимальной степени воспроизвести условия, соответствующие условиям сушки гранулированного материала на оребренных поверхностях: условия контактирования дисперсного материала с теплоподводящей поверхностью, направление теплового потока, состав и давление парогазовой срёды. Результаты экспериментов представлены на рис. 9.

Как видно из графика, эффективная теплопроводность полидисперсного материала из пластин - чешуек характеризуется некоторым разбросом значений, что обусловлено случайной ориентацией частиц в состоянии свободной засыпки.

Таблица 2

Влияние гранулометрических характеристик на производительность сублимационной установки

Сырье - ки- Толщина пла- Удельная за- Средняя дли- Удельная

сломолочные стин чешуек грузка сырья в тельность производи-

продукты. £с-1(Г3м противень Я.кг/м2 сушки тельность сублимационной установки по сырью О.^, кг/ч • м2

Пластины- 0,7 -г 0,8 12 5,8 2,07

чешуйки 1,2+1,3 1,5-г 1,6 1,8+1,9 2,0 + 2,2 2,8 -5- 3,0 13,8 17,5 19,5 21,2 22,0 6,5 7,5 8,0 8,4 9,0 2,12 2,33 2.43 2,52 2.44

Сферические гранулы 0 3,2 • 10'3 м 0 4,75 • 10"3 м 24,5 25,0 ИД 10,36 2,2 2,4

Частицы, по- Средний раз-

лученные посредством дробления мер частиц 3,0 • 10"3 мм Средний раз- 22,2 11,75 2,0

мер частиц 5,25 • 10'3 мм 23,0 10,8 2,13

0,03?

ОМ$ 0,033 0.021 0,019 0,01?

1

ГГ — IX. *

.__

) 1 »" " 1

V

м» аоа т 00 л

Д пластииы-чешуйхи;

♦ сферические гранулы I/ «,75.Ю-3 м;

■ сферические гравулы 3.2.10"3 к;

• сферические гранулы 4 2,25.Ю-3 и

Рис. 9. Значения эффективной теплопроводности дисперсного материала с различной насыпной массой (сырье - кисломолочные продукты) при давлении ?о = 65 Па

ЭкспеРИментальнь,е исследования процессов сублимационной сушки жидких и пастообразных материалов в сплошном замороженном слое и в гра-

АНШШЗ П0Лученных экспериментально термограмм сушки и сопоставление

слоГ™ ПР°Д0ЛЖИТеЛЬН0СТИ высУшива1™я в сплошных замороженных слоях и в слоях гранул различных размеров и формы позволяет отметить следующие основные закономерности. При равных толщинах слоя сырья на противне сушка гранулированного материала происходит быстрее. Переход от сушки в сплошном слое к сушке слоя гранул приводит к снижению удельной производительности сублимаци-оннои установки. Как общую тенденцию следует отметить снижение производительности при сушке слоев из монодисперсных сферических частиц при уменьшении их диаметра в пределах 5,0 - 1,5 мм. Данная закономерность соответствует модельным представлениям, развитым в главе 2. Наилучшие показатели производительности сублимационных установок обеспечиваются при использовании для сушки гранулированного материала сребренных противней, в которые загружается за-

1ТГЛНЫИ М?Г,зВВДе пластин-чешуек полидисперсного состава с насыпной массой порядка 560 кг/м .

ппп„ Н*РИС" 10 представлены зависимости, характеризующие длительность периода сублимации (кривая 1) и общую длительность сушки (кривая 2). В сравнении

с результатами расчета по формуле (13). ' 1

V

/з н

м ?

5

2 /Ш

6 8 та

Рис. 10. Зависимость длительности периода сублимации (1 - экспериментальная; 1 - А - расчетная) и всей сушки (2) от расстояния между плоскостями ребер противня /0 =2/.

Объект сушки: полидисперсный материал из замороженных пластин - чешуек.

-9

видн° из ФаФик*. Длительность периода сублимации, определенная расчетным путем (кривая 1 - А) и экспериментально (кривая 1), в области средних величин шага оребрения отличаются не более чем на 10 - 15 %. Следовательно полученные на основе предложенной физической модели расчетные зависимости удовлетворяет необходимым требованиям точное™ и могут применяться в инженерных

РЙСЧ6ТЭХ>

5.4 Экспериментальное исследование процессов вакуумной сушки жидких и пастообразных материалов в режиме кипения и во вспененном состоянии

эксперименты проводились с использованием описанного выше стенда. В качестве базы сравнения исследовался процесс сушки жидких и пастообразных термолабильных материалов в сплошном слое в условиях кондукгивного теплоподвода. В этих случаях слои сплошного материала предварительно подвергали дегазации чтобы ис-

26

ключить процесс ценообразования. Эксперименты проводились при давлениях на уровне 10-25 мм. рт. ст. Температуру теплоподводящей поверхности поддерживали постоянной на уровне температуры насыщения при рабочем давлении. В ходе экспериментов всегда наблюдался интенсифицирующий эффект вспенивания при прочих одинаковых параметрах процесса. На рис. 11 приведены результаты сравнительной оценки вакуумной сушки характерных термолабильных материалов во вспененном состоянии и в жидком виде - экспериментальные и расчетные данные. Зависимости скорости процесса сушки получены из предположения линейного распределения температуры по слою материала.

Рис. 11. Кривые кинетики сушки жидковязкого материала в сплошном и во вспененном слоях (расчетные и экспериментальные значения) 1- скорость сушки слоя пены, расчет; 2 - скорость сушки сплошного слоя, расчет; 3,4, - убыль массы сплошного слоя, расчет и эксперимент соответственно; 5,6 - убыль массы вспененного слоя, расчет и эксперимент соответственно. Давление в сушильной камере 1400 Па.

Как следует из графиков, расчетная скорость процесса сушки (отложена на правой оси ординат) вспененного материала остается постоянной, а при этом скорость сушки обычного слоя жидкого материала возрастает, однако всегда остается меньше, чем скорость сушки материала вспененного. В эксперименте определяли с помощью весов BJITK убыль массы (отложена на левой оси ординат) непосредственно в процессе вакуумного обезвоживания модельного материала. Этим результатам для пены и сплошного слоя на графике соответствуют левая и правая падающие кривые. Можно констатировать удовлетворительное согласие результатов расчета с экспериментом

5.5 Экспериментальное определение реологических свойств характерных объектов вакуумной сушки. Как известно, даже небольшие изменения химического состава или концентрации сухих веществ в материале вызывают значительные изменения реологических характеристик. Поэтому для получения сопоставимых результатов в экспериментах по сушке и по определению реологических характеристик использовался единый образец сырья. Определение предельных напряжений сдвига как функции концентрации сухих веществ является отдельной задачей, для решения которой выполнены специальные экспериментальные исследования с ис-

27

пользованием оснащенного компьютером прибора "Нааке Яо1оу1зсо ЯТ - 20". Определяли предельное напряжение сдвига для веществ: водных растворов желатина, агар-агара, яичного меланжа и клюквенного пюре при различных значениях влаго-содержания. В результате были определены аппроксимирующие выражения для экспериментально полученной зависимости 5о = /(«), необходимые для выполнения расчетов.

В главе 6. Рассмотрены вопросы создания оборудования для вакуумной сушки. Проведена систематизация конструктивных особенностей установок для сублимационной сушки различного функционального назначения, в соответствии с которой установки разделены на три группы.

1. Лабораторные установки для проведения экспериментальных исследований. Характеризуются сложной системой регулирования и регистрации параметров процесса, современные модели снабжены компьютерами. Загрузка 1 - 5 кг, площадь рабочих полок - 0,3 - 1 м2.

2. Установки для медицинской и микробиологической промышленности.. Современные модели установок этой группы имеют раздельные системы холодо-обеспечения полок и десублиматора. Загрузка высушиваемого материала в рабочую камеру 20-75, реже до 100 кг. Площадь рабочих полок 2-7 или 10-12 м2. Установки данного типа иногда используются для выработки небольших опытно - промышленных партий пищевых продуктов, например при формировании бортового питания космонавтов.

3. Установки для сушки в промышленных масштабах пищевого сырья и продуктов питания, экстрактов кофе и чая, грибов и т.п. Загрузка от 300 - 500 кг до 1 тонны в каждую установку, что соответствует рабочей площади загрузки 30 -50 и до 100 м2. Вид энергоподвода к объекту сушки преимущественно радиационный. Температура десублиматора на уровне минус 25 - 45 ° С.

В реальной экономической ситуации настоящего времени наибольший практический интерес для отечественного производства представляют установки второй группы. Причиной являются уже сформировавшиеся традиционные области их применения в медицинской и микробиологической промышленности, новые перспективные направления использования сублимации для сушки лекарственных трав и экстрактов из них, эндокринно - ферментного сырья животного происхождения, пищевых добавок, создание компактных и мобильных по возможностям смены ассортимента производств дорогостоящих пищевых продуктов. Данная информация представляет собой определенный ориентир в ходе принятия конкретных инженерных решений. В то же время, научно - практическое обоснование выбора численных значений важнейших параметров вакуумных (сублимационных) сушильных установок является предметом самостоятельного исследования

6.1 Выбор основных режимных параметров сушильных устройств

6.1.1 Выбор температуры сублимации объектов сушки и температуры поверхности десублиматоров

В работе обобщен обширный экспериментальный материал (данные автора и литературных источников) по численным значениям доли вымороженной влаги при различных температурах сублимации. Представленные в работе данные являются базовой информацией для выбора режимов работы сублимационных установок:

глубину вакуума в рабочей камере а, следовательно, ее конструкцию и стоимость, режим работы вакуумных насосов; тип и режим работы холодильного оборудования. На этом основании рекомендованы конкретные уровни температур поверхности десублиматора сублимационных установок различного назначения, которые коррелируются с опытом эксплуатации отечественного и зарубежного промышленного оборудования.

6.1.2 Выбор температуры теплоподводящих поверхностей

Проанализированы два практически важных способа энергоповода: кондук-

тивный, характерный для установок малой и средней производительности и радиационный, применяемый в крупных установках.

При кондуктивном способе энергоподвода максимальная температура плит связана с пределами термолабильности высушиваемых биообъектов и обычно находится на уровне 50 + 55 ° С. В реальных производственных условиях максимальную температуру греющих плит редко поднимают выше температуры 45 ° С.

В установках с радиационным энергоподводом, а это крупные установки для пищевых производств, максимальные значения температур источников излучения, как правило, лимитируются техническими возможностями системы теплоподвода и физическими свойствами теплоносителей. Если в качестве источников излучения применены полые плиты с циркулирующим в них теплоносителем, верхние значения температур лимитируются свойствами теплоносителя, параметрами циркуляционных насосов и обычно не превышают 150 °С. В установках с электрическим радиационным энергоподводом, максимальную температуру излучателей в начальный период сушки целесообразно поддерживать на уровне 200 - 250 °С.

6.1.3 Выбор производительности

По его результатам в созданных с нашим участием вакуумных сушильных установках и с учетом международного опыта приняты следующие уровни производительности (кг сырья/цикл сушки) следующий уровень производительности.

- для лабораторных и экспериментальных установок 1-10;

- для установок, ориентированных преимущественно на медицинскую и биотехнологическую отрасли - 50-80;

- для сушки пищевых продуктов и сырья - 150, а также 300-400;

- для установок непрерывного действия - порядка 100.

6.2 Параметрический ряд установок для вакуумной сушки

Оборудование создавалось нами преимущественно в рамках Федеральных НТ11 совместно со специалистами предприятий НПО «Вакууммаш» (г. Казань), НПО «Молния» (г. Москва) и НПО «ШиК» (г. Москва). В течение порядка 15 лет были последовательно разработаны и реализованы мероприятия по созданию различных установок для сушки термолабильных объектов в вакууме. Эти конструкции охватывают весь спектр сушильных устройств от лабораторного оборудования до крупных установок, предназначенных для эксплуатации в условиях промышленного производства. Рассмотрим кратко каждую модель.

Установка вакуумная сублимационная УВС - 0.8 предназначена для экспериментальных (лабораторных) исследований процесса сублимационной сушки практически всего спектра термолабильных материалов - пищевых продуктов и сырья, лекарственных препаратов, растительных экстрактов, ферментов и т.д. В соответствии с функциональным назначением данной установки в ее конструкции заложены

следующие характеристики. Температура десублиматора и полок до минус 75 0 С, достижение этих температур обеспечивается применением в качестве источника сухого холода смеси льда со спиртом. Максимальная температура полок до плюс 65 ° С. Количество высушиваемого за один цикл сырья до 8 кг. Энергоподвод к объекту сушки кондуктивный, либо кондуктивно - радиационный, при этом конструкция полок предусматривает их удобный демонтаж и замену на комплекты из 2, 3, 4 и 5 полок. Предусмотрен монтаж устройства для контроля веса в ходе сушки. Установка снабжена удобной панелью управления с мнемонической схемой. Изготовлены и успешно испытаны два головных образца этой установки.

Установка вакуумная сублимационная УВС - 4 создана для замены приобретаемых по импорту изделий типа Тв - 50, Тв - 100 и их аналогов. Предназначена для использования в основном в медицинской и микробиологической промышленности, вместе с тем может применяться и в пищевых отраслях для выработки опытно -промышленных партий. Производительность установки задана нами на уровне 70 -75 кг сырья/цикл сушки, что наилучшим образом отвечает специфическим требованиям в местах ее эксплуатации. Необходимо предусмотреть возможность замораживания объектов сушки непосредственно в камере сублимационной установки. Эти соображения предопределили выбор кондуктивного энергоподвода от плоских рабочих полок. Полки выполнены из алюминиевого сплава, при этом каждая имеет два залитых в ней трубчатых змеевика. В одном из них циркулирует теплоноситель, а в другом - хладоагент. Температура пластин десублиматора задана на уровне минус 60 0 С, что вполне достаточно для обработки практически всего спектра предполагаемых объектов сушки. Охлаждение полок и десублиматора предусмотрено от двух независимых холодильных машин. Все комплектующие изделия необходимые для создания данной установки были отечественные. Изготовлены два головных образца, испытания которых показали соответствие их потребительских качеств зарубежным аналогам.

Установка вакуумная сублимационная УВС — 8 разработана как отечественное серийное изделие для сушки промышленных материалов пищевого сырья и пищевых продуктов животного и растительного происхождения. Производительность ее задана на уровне 300 кг сырья/цикл сушки, что достаточно для создания рентабельного производства уже на базе одной установки. Энергоподвод к объекту сушки — радиационный, противни размещаются на выкатываемой из корпуса сушильной камеры тележке. Температура пластин десублиматора задана на уровне минус 30 - 40 ° С, что достаточно для сушки всего предполагаемого ассортимента. На крупных заводах выбранная производительность предполагает использование ее в виде модуля, т.е. создание участков сушки с использованием 2, 3 и большего количества установок. Изготовлены 3 образца этих установок. По своим эксплуатационным параметрам они не уступают зарубежным аналогам, при более низкой стоимости их ниже в несколько раз.

Универсальная вакуумная установка УВС - 0.3 "ШиК". В ходе ее создания была поставлена и реализована задача максимального снижения стоимости и упрощения конструкции. В установке использованы только серийно выпускаемые отечественные элементы, в том числе сушильная камера в комплекте с рабочими полками. Весь цикл по разработке конструкции и изготовлению головных образцов выполнен

нами совместно с научно - производственной фирмой "ШиК" (г. Москва). Особенностью данной модели, выгодно отличающей ее от отечественных и зарубежных аналогов, является возможность создания регулирования в вакуумной камере рабочего давления от 20 - 40 мм. рт. ст., что соответствует режиму удаления влаги испарением, до 0,5 - 1 мм. рт. ст., что соответствует режиму сублимационной сушки. Данное обстоятельство открывает новые технологические возможности для сушки вязких материалов с низкими температурами замерзания, например, сгущенная желчь и фруктовые соки. При этом на начальной стадии сушки основная масса влаги удаляется из материала кипением. К настоящему времени изготовлено семь единиц этих установок которые успешно эксплуатируются на предприятиях г. Волгограда, Москвы, Мурманска.

Принципиальные схемы промышленных установок УВС - 4, УВС - 0.8 и УВС - 0.3 "ШиК" представлены ниже.

Установка непрерывного действия УСУ - 100 - была разработана специально для сушки дисперсных замороженных материалов в оребренных противнях. Все технические параметры данной установки выбраны согласно подготовленных нами технических предложений, в ходе разработки конструкторской документации нами осуществлялся авторский надзор. В частности рекомендована производительность -100 кг/час удаляемой из объекта сушки влаги. Такая производительность обеспечивает высушивание порядка 3 тонн сырья в сутки. Использование установки планируется преимущественно для сушки молочных продуктов - йогурта, творога, творожных паст с фруктовым пюре и т.д. В металле данная установка может быть изготовлена при наличии заказчика на это изделие, рабочие чертежи хранятся в НПО "Вакууммаш".

Глава 7. Посвящена вопросам использования результатов работы в промышленном производстве

Рассмотрены несколько новых вариантов применения сублимационной сушки в биотехнологии, которые разработаны нами и внедрены в промышленное производство.

7.1 Консервирование эндокринно - ферментного сырья для последующего использования в производстве медпрепаратов. Биологически активное сырье животного происхождения, например, вилочковая железа, тимус, гипофиз, предстательная железа и другие являются основой для производства исключительно важных в лечебной практике средств. В общей технологической схеме решающим фактором является проблема сохранения активных начал эндокринно - ферментного сырья до момента его непосредственного использования. Традиционным вариантом сохранения этой продукции остается его быстрое замораживание и последующее хранение (транспортировка) в замороженном виде. В условиях реального промышленного производства и при транспортировке соблюдение требуемого температурного режима весьма проблематично. Как следствие, на большинстве мелких и средних мясокомбинатов эндокринно - ферментное сырье не собирают вообще. В сложившейся ситуации потребности в этом сырье для производства лекарств многократно превышают объем реальных заготовок. Альтернативным вариантом сохранения биологической активности эндокринно - ферментного сырья является сублимационная сушка. Совместно со специалистами завода медпрепаратов С. Петербургского объединения мясной промышленности "Самсон" нами выполнены обширные исследо-

Установки для вакуумной сушки (разработаны и изготовлены совместно с предприятиями военно-промышленного комплекса)

Установка вакуумная сублимационная УВС-4 75 кг сырья/цикл сушки

3730

Установка вакуумная сублимационная УВС-8 до 300 кг сырья/цикл сушки

5327

Установка УВС-0.3. ШиК для вакуумной сушки в диапазоне давлений от 30 до 0,1 мм. рт. ст. до 450 кг сырья/цикл сушки 6300

1. Циркуляционные насосы системы термостатирования полок; 2 - вакуумные насосы; 3 — одноступенчатая холодильная машина системы охлаждения; 4 - пульт управления сублимационной установкой; 5 - каскадная холодильная машина для охлаждения полок десублиматора; 6 - десублима-тор; 7 - вакуумная задвижка; 8 - рабочая сушильная камера

1- теплообменник для подогрева (охлаждения) теплоносителя; 2 -циркуляционные насосы для теплоносителя; 3 - крышка камеры (сдвинута); 4 - выдвигающаяся этажерка с противнями; 5,10- де-сублиматоры; 6 - вакуумные насосы; 7 - силовой щит; 8 — пульт управления; 9 — рабочая сушильная камера;

1 — десублиматоры; 2 - рабочая камера с полками для продукта (кондуктивный энергопод-вод);3 - вакуумные насосы (3 шт.) 4 — теплообменники системы термостатирования полок

вания, которые доказали принципиальную возможность использования технологии сублимационной сушки в общей цепочке от момента сбора эндокринно - ферментного сырья до его переработки. Например, экспериментально определено, что биологическая активность зобной и предстательной желез в сублимированном виде сохраняется и после 12 месяцев. Контрольные образцы хранившиеся в замороженном виде, утрачивают свое свойство уже через полгода. Создание участка сублимационной сушки даже на небольшом мясокомбинате позволяет использовать сырье, как этого конкретного предприятия, так и вовлечь в производство ресурсы с ближайших мясокомбинатов. Данная технология была реализована нами на заводе медпрепара-тов Армавирского мясоконсервного комбината. Совместно со специалистами ВНИИТКГП (г. Москва) была разработана и утверждена технологическая документация на производство сублимированной щитовидной железы. Сырье при этом собиралось как на самом Армавирском комбинате, так и доставлялось с комбинатов Краснодара, Ставрополя, Тихорецка. После сублимационной сушки и измельчения порошок железы передавался на завод "Белмедпрепараты". Технологи этого завода, в результате всесторонних исследований, пришли к выводу, что качество готовых медпрепаратов из сублимированного и замороженного сырья одинаковое, при этом сухой сублимированный порошок более технологичен и удобен в последующей переработке.

7.2 Использование сублимационной сушки для консервирования сырья северных оленей. Эндокринно — ферментное сырье северных оленей является особо ценным для получения уникальных лекарственных препаратов, поскольку олени проживают в экологически благополучных районах с суровым климатом. В России для последующего производства лекарств собирают и используют только панты. Сбор и доставка остальных видов сырья к местам его возможной глубокой переработки в настоящее время полностью отсутствует. Совместно с сотрудниками ВННИТКГП доказано, что сублимационная сушка гарантирует сохранность активных начал эндокринно - ферментного сырья оленей до 7 месяцев. С учетом этого обстоятельства нами создан в республике Коми, в поселке Ижемка, первый в России цех по сбору, замораживанию и сублимационной сушке этого сырья. Образцы сублимированной продукции демонстрировались на международных выставках - ярмарках в Таиланде и Китае, где получили высокую оценку. Этот цикл работ выполнялся в рамках Федеральных программ, связанных с развитием малочисленных народов Севера.

7.3 Создание промышленного производства биологически активного вещества -пчелиного маточного молочка Пчелиное маточное молочко (далее ПММ) - имеет сложный многокомпонентный состав, уникальный по сочетанию входящих в него веществ. Обширные отечественные и зарубежные данные доказывают высокую эффективность применения ПММ - в качестве лечебно - профилактического и тонизирующего средства, общеукрепляющей пищевой добавки. К сожалению, высокая биологическая активность свежесобранного ПММ сохраняется только при отрицательных температурах, что создает зачастую непреодолимые препятствия в его последующем применении. Крупнейшим в России производителем этой продукции является агрофирма "Апилак" в Краснодарском крае - до четырех тонн сырья в сезон. Совместно с персоналом агрофирмы и при участии китайских специалистов фармзавода г. Тунхуан выполнен обширный комплекс исследований, позволивший

разработать и утвердить в установленном порядке

С.Петервург 09 ЗОв ИТ

на производство пчелиного маточного молочка сублимационной сушки. По итогам проведенных исследований была разработана принципиальная технологическая схема и планировка крупного цеха сублимационной сушки применительно к условиям агрофирмы "Апилак". Осуществлен авторский надзор за комплектацией и монтажом оборудования, освоением производства, обучением персонала. По своим качественным показателям производимая агрофирмой "Апилак" продукция соответствует требованиям уровня качества отечественных и зарубежных стандартов. Логическим продолжением комплекса работ по созданию крупного промышленного производства сублимированного ПММ явилась разработка рецептуры и технологии производства нового тонизирующего препарата "Апитоник", в состав которого кроме пчелиного молочка входят экстракт шиповника и свекольный сок сублимационной сушки. На производство этого препарата выполнена и утверждена технологическая документация, переданная Московской фармакологической фабрике. Весь цикл работ выполнен в рамках госбюджетных федеральных программ, координируемых МГУПБ.

7.4 Создание цеха по производству протолитических ферментов из сока плодов папайи в республике Эквадор. В рамках договора о научно-техническом сотрудничестве разработана технология, осуществлен выбор оборудования и его монтаж по месту эксплуатации, отработаны режимы замораживания и сушки. По уровню качества получаемый на базе этого производства фермент папаин соответствует требованиям международных стандартов. Часть продукции возвращается в Россию и используется далее по назначению.

7.5 Создание полимерных флокулянтов нового поколения для очистки сточных вод с использованием технологии сублимационной сушки Перспективным направлением развития процессов очистки сточных вод является проведение очистки с использованием полимерных флокулянтов. В исходном состоянии они представляют собой очень густые, трудно растворимые гели. Совместно со специалистами предприятия "Волжский оргсинтез" предложена и внедрена технология обеспечивающая повышение уровня качества полимерных водорастворимых флокулянтов: замораживание исходного геля, сублимационную сушку, последующее измельчение. Конкретные технологические параметры процесса защищены патентом. Опытно - промышленные партии флокулянтов вырабатывались на заводе "Волжский оргсинтез" и успешно прошли испытания на водоочистных станциях городов Волгограда, Москвы, Сочи.

7.5 Цех сушки продуктов растительного и животного происхождения в г. Волгограде. Данное крупное производство создавалось совместно с фирмами "ШиК" (г. Москва) и "Виктория - Инвест" (г. Волгоград). В качестве сушильных аппаратов применены пять комплектов разработанных нами установок "УВС - 0.3 ШиК". Предложены принципиальные технологические схемы и план размещения оборудования. На стадии разработки проекта реализован принцип выделения чистых зон и зон обслуживания, предложен режим поэтапной загрузки каждой сублимационной установки, рекомендованы режимы замораживания и технология сублимационной сушки широкого ассортимента продуктов растительного происхождения (разработана и утверждена технологическая документация). Осуществлялся авторский надзор на всех этапах строительства завода и освоения производства. В настоящее время этот

завод является самым передовым предприятием России осуществляющим выпуск сублимированных продуктов широкого ассортимента.

Оценка изменений уровня качества термолабильных материалов производилась на определяющих этапах выбора режимных параметров и создания новых технологий. Правомерность принятых решений подтверждается , например, высоким уровнем качества высушенных образцов эндокринно-ферментного сырья, экстрактов лекарственных трав, мясопродуктов, пчелиного маточного молочка и многих других исследованных нами материалов. Рекомендованный вариант интенсивного замораживания сырья в тонких слоях (пластины-чешуйки) обеспечивает более высокий уровень качества восстановленных продуктов в сопоставлении с традиционным способом. Все исследования по оценке качества проведены в рамках сотрудничества с ведущими организациями соответствующего профиля.

Технико-экономические показатели цеха сублимационной сушки на базе установок УВС-8. Рассмотрен вопрос создания и эксплуатации цеха, в составе которого четыре установки УВС-8, объединенные с морозильными камерами общей системы хладоснабжения, оборудование для дозирования сырья в противне, мойки и дезинфекции технологической тары, фасовки и упаковки готового продукта. Расчеты выполнены применительно к варианту сушки творога и абрикосового пюре. Годовая производительность по сухому продукту 240 и 195тонн соответственно. Цены на оборудование, сырье, энергоносители , а также другие экономические составляющие взяты по состоянию на конец 2003 года. Себестоимость удаления из продукта 1 кг влаги сублимацией составила 25 руб. (творог) и 20 руб. (пюре). Годовая прибыль с учетом сложившихся рыночных цен составляет 27 млн. руб. (творог), 105 млн. руб .(пюре). Срок окупаемости производства 1,5-2 года.

Выводы и основные результаты

1. Низкотемпературное обезвоживание жидких и пастообразных материалов в вакууме при давлениях, лежащих в окрестности тройной точки воды, является эффективной современной технологией, обеспечивающей высокую степень сохранности нативных свойств широкого ассортимента термолабильных материалов.

2. В процессе сублимации гранулированного материала в слое при кондуктив-ном энергоподводе происходит перераспределение массы влаги по толщине замороженной зоны вследствие частичной десублимации пара на поверхности гранул. При этом в слое возникают две границы фазового перехода, перемещающиеся соответственно от внутренней и внешней поверхностей слоя навстречу друг другу. С уменьшением размера частиц первоначально дисперсный материал приобретает свойства монолитного слоя, что приводит к сокращению длительности процесса.

В характерных для пищевой промышленности процессах сублимационного обезвоживания массы дисперсных материалов с достаточно крупными размерами частиц и, как следствие, с неограниченной массопроводностью, получена удобная аналитическая зависимость для оценки длительности процесса.

3. В сублимационных установках, при высушивании дисперсных материалов, применение оребренных поверхностей обеспечивает рациональное использование объема сушильной камеры и повышение годовой производительности установок периодического и непрерывного действия. Применительно к условиям промышленного производства, согласно разработанной модели и методам инженерного расчета,

рекомендованы оребренные противни из алюминиевых сплавов с шагом оребрения 20-22 мм, высотой ребер до 60 мм, при средней толщине ребра 1,8 мм.

4. Замораживание жидких и пастообразных материалов с использованием оригинального льдогенератора является рациональным способом получения дисперсных частиц в виде массы пластин-чешуек, обеспечивающим оптимальное сочетание насыпной плотности и эффективной теплопроводности сырья

5. Разработанные инженерные методы расчета и полученные экспериментальные данные позволяют с достаточной для практических целей точностью определить основные параметры процесса и оборудования (длительность сушки, геометрические характеристики оребренных противней, режим работы гранулятора и необходимый размер замороженных частиц, величину подводимой мощности и др.), при которых достигается максимум напряжения рабочего объема сублимационной камеры по удаленной из продукта влаге.

6. Рациональной и экономически эффективной технологией сушки широкого спектра пищевых объектов массового спроса является удаление влаги при давлениях 2-4 кПа. Достигаемое при этом качество высушенных продуктов отвечает требованиям потребителей. Разработаны физические модели процесса вакуумного обезвоживания жидковязких материалов, для двух практически значимых вариантов: в режиме удаления влаги «кипением» и в слое пены. В расчетах использованы полученные нами экспериментальные данные по предельным напряжениям сдвига характерных бингамовских материалов.

Получены кинетические уравнения для основных форм вакуумного обезвоживания жидковязких материалов: пузырьковое кипение в слое, в пенной структуре, образованной путем продувания через жидкость неконденсирующегося газа, ценообразования при сбросе давления.

7. Физические модели сушки вспененного материала в вакууме учитывают главные факторы, определяющие кинетику процесса обезвоживания: диффузионное и термическое сопротивление пенной структуры, особенности распределения жидкости в пене, а также специфику процесса переноса теплоты. Данные представления объясняют высокую интенсивность обезвоживания последовательными процессами испарения - конденсации в ячейках пены. Разработанное количественное описание соответствует результатам эксперимента.

8. Совместно с НПО «Вакууммаш» (г. Казань), НПО «Молния» (г. Москва) и фирмой «ШиК» (г. Москва) решена задача создания параметрического ряда устройств периодического действия, производительностью соответственно, 8,75,150, и 300 кг сырья/цикл сушки. Разработаны технические решения по установке непрерывного действия производительностью 100 кг сырья/час для вакуумной сушки при различных давлениях.

9. Результаты работы реализованы при создании технологий и промышленных производств, использующих сублимационную сушку на различных этапах технологических процессов: цеха сублимационной сушки пчелиного молочка и экстрактов трав в агрофирме «Апилак» Краснодарского края, для сушки фермента из сока папайи в Эквадоре, эндокринно-ферментного сырья северных оленей в республике Коми. Разработаны и внедрены технологии сушки эндокринно-ферментного сырья КРС для длительного хранения и последующего производства медпрепаратов (внедрено на предприятиях г. С.Петербурга, Армавира, Минска), технология получения

быстрорастворимых полимерных флокулянтов нового поколения для очистки сточных вод (внедрено в г. Волжске).

10. Удаление влаги из термолабильных объектов сублимационной сушкой, либо испарением в вакууме, следует рассматривать как процессы близкой физической природы объединенные термином «холодная сушка». При этом вакуумная сублимационная сушка жидких и пастообразных материалов является предпочтительной технологией в случаях, когда решающим фактором являются особо высокие требования к уровню качества высушенного материала.

11. Использование на практике совокупности предложенных технических решений, методов инженерного расчета и проектирования промышленных модулей по вакуумному обезвоживанию жидких и пастообразных термолабильных материалов обеспечивает достижение технико-экономических показателей, соответствующих современному уровню требований к рентабельности производства.

Основные обозначения

а - коэффициент температуропроводности, м2/с; с - теплоемкость, Дж/(кг-К); D -характерный размер гранулы ,м, коэффициент диффузии, м2/с; d - диаметр пузырьков пены, м;F - площадь поверхности, м2; G - производительность сублимационной установки, т/год; g -гравитационное ускорение, м/с2; 5,Н - толщина и высота ребра соответственно, м; h - толщина слоя, м; j - поток массы, кг/(с-м2); I - шаг оребрения противня, м; т - масса, кг; р - давление, Па; q - плотность теплового потока, Вт/м2; R - термическое сопротивление; 5R - удельная газовая постоянная. Дж/(кг-К); г - теплота фазового перехода, Дж/кг;

t - температура, °С; и - влагосодержание, %; V - объем, м3;Х- координата фронта фазового перехода; x,y,z - координаты; Р - плотность, кг/м3; 0)q - предельное напряжение сдвига, Па; г - время, с, ч;

/л, Л - коэффициенты массопереноса и теплопроводности.

Индексы

с - относится к температуре сушки; к - относится к критическим параметрам; п - относится к параметрам пара; о - относится к начальному состоянию; opt- оптимальное значение; s- относится к насыщенному пару; и - относится к объему; со - относится к параметрам на поверхности; л - относится к параметрам льда; эф- эффективное значение.

Литература

1. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оценка сублимационных установок по технико-экономическим показателям // Консервная промышленность. - 1974. -

№12.-С. 14-16.

2. Камовников Б.П., Яушева Э.Ф., Семенов Г.В. Влияние параметров гранулированного материала на максимум производительности сублимационных установок //

Конгресс Международного института холода: Доклад № 8. - Италия, отдельное издание, 1974.- 8 с.

3. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оборудование для сублимационной сушки // Холодильная техника. - 1985. - № 12. - С. 48-50.

4. Камовников Б.П., Розенштейн Н.Д., Семенов Г.В. Исследование процесса сушки и оптимизация сублимационных установок, перерабатывающих гранулированные пищевые продукты // Холодильная техника. - 1976. - № 1. — С. 40-44.

5. Ковтунов Е.Е., Саввин С.И., Семенов Г.В. Исследование фазовых переходов и количества вымороженной воды при сублимационной сушке некоторых бактерийных препаратов // Холодильная техника. - 1987. - № 4. - С. 41-43.

6. Антипов A.B., Новиков И.В., Семенов Г.В. Рациональное использование вторичных ресурсов тепла при работе холодильных установок. - М.: АгроНИИТЭИмясо-молпром. - 1987. - 47 с.

7. Горшков И.К., Картошкин В.П., Семенов Г.В. Опыт промышленного производства новых видов мясных продуктов сублимационной сушки // Холодильная техника. -1987,- №5. -С. 19-21.

8. Шабетник Г.Д., Ковтунов Е.Е., Семенов Г.В. и др. Комплексное исследование процессов замораживания некоторых мясных фаршей и модельных фаршевых систем при подготовке их к сублимационной сушке. - М.: АгроНИИТЭМ Мясомол-пром, 1988. - Выпуск 2. - С. 6-16.

9. Семенов Г.В., Васильев А.И., Киселев И.И. Совершенствование технологии сублимационного консервирования вкусоароматических добавок чеснока // 3 Всесоюзная научно-техн. конф. «Разработка процессов получения комбинированных продуктов питания»: Тез. докл. - Москва, 1988.-С. 311-312.

10. Сублимационная сушка мясопродуктов с белковыми добавками / Ковтунов Е.Е., Калмыков A.JL, Семенов Г.В. и др. // Холодильная техника. - 1989.- № 4. - С. 9-12.

11. Семенов Г.В., Осипов С.Н., Калмыков А.Н. Экспериментальные исследования неравномерностей сушки в промышленных сублимационных установках // Всесоюзная конф. «Совершенствование технологических процессов производства новых видов пищевых продуктов»: Тез. докл. - Киев, 1991. - С. 89-91.

12. Семенов Г.В., Васильев В.В. Установка для вакуумной сублимационной сушки УВС-4 // АгроНИИТЭИ. - 1991.- № 4.- С. 31-33.

13. Семенов Г.В., Калмыков A.JL, Кирилюк E.JI. Основы теории, техники и технологии сублимационной сушки.- М.: МГАПБ, 1993. - 89 с. (Аналитический обзор).

14. Камовников Б.П., Антипов A.B., Бабаев И.А., Семенов Г.В. Атмосферная сублимационная сушка пищевых продуктов (Монография). - М.: Колос, 1994. - с.

15. Семенов Г.В., Бабицкая H.A., Калмыков A.JL Биотехнологические основы высококачественного консервирования пчелиного маточного молочка // Международная научно - техн. конф. «Прикладная биотехнология на пороге 21 века»: Тез. докл. -Москва, 1995.-С. 38.

16. Семенов Г.В., Бражников С.М. Тырин Н.В. Тепло- и массообмен в технологии вакуумной обработки природных материалов // Международная научно-техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 183.

17. Семенов Г.В., Бражников С.М., Артамонов H.A. Перспективный способ сушки термолабильных материалов в биотехнологии // Международная научно - техн. конф. «Прикладная биотехнология на пороге 21 века»: Тез. докл. - М., 1995. - С. 95.

18. Семенов Г.В., Шатный В.И., Бражников С.М. Технология и оборудование для консервирования сублимационной сушкой на предприятиях АПК // Международная научно - техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: - Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 181-182.

19. Семенов Г.В., Бабицкая H.A., Клюева Э.Е. Лечебно - профилактический продукт "Апитоник" // Международная научно - техн. конф. "Прикладная биотехнология на пороге 21 века": Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 124.

20. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Опыт создания промышленного производства растительных сублимированных продуктов на базе отечественного оборудования // Международная научно - техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1995.-С. 166.

21. Семенов Г.В. Конверсионные технологии - агропромышленному комплексу. -М.: АгроНИИТЭИПП, 1996. - С.9-12.

22. Семенов Г.В., Бабицкая H.A. Сублимационная сушка мясного фарша при атмосферном давлении // Научные чтения «Научное наследие проф. Каухчешвили Э.И.»: Тез. докл. - Москва, 1996. - С. 28.

23. Семенов Г.В., Калмыков А.Л., Шатный В.И. Новая технология переработки эндокринного сырья для производства тиреоидина //2-я Международная конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1997. - С. 71.

24. Семенов Г.В., Алешина В.В., Андраде Э. (Эквадор) Создание промышленного производства фермента папаина в республике Эквадор //2-я межд. научно - техн. конф. «Пища. Экология. Человек»: Тез. докл. - Москва, 1997. - С. 73.

25. Семенов Г.В., Бабицкая H.A., Горшков И.К. Оптимизация процессов подготовки и сублимационной сушки чеснока //2-я межд. научно - техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1997. - С. 113.

26. Семенов Г.В. Маслов В.Э. Бражников С.М. О возможностях интенсификации процесса сушки термолабильных материалов при радиационном энергоподводе.// Тр. унив-та/Моск. гос. университет инж. экол. - 1998.- С. 121-126.

27. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Опыт создания промышленного производства сублимированных продуктов в г. Москве //3-я Межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1999.- С. 90.

28. Семенов Г.В., Калмыков А.Л., Шатный В.И. Рецептуры и технологии лечебно -профилактических продуктов питания //3-я Межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1999. - С. 5.

29. Семенов Г.В., Бражников С.М., Казенин Д.А., Редькин А.Н. Кондуктивная сушка пастообразных коллоидных сред в пенном режиме. // Материалы 3-й межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1999. - С 18.

30. Семенов Г.В., Бровков Б.К., Калмыков А.Л. Опыт промышленного производства сублимированного пчелиного молочка // Межд. научн. конф. «Пчеловодство - XXI век»: Тез. докл. - Москва, 2000. - С. 160-161.

31. Казенин Д.А., Шатный В.И., Бражников С.М., Семенов Г.В., Редькин А.Н. Низкотемпературное высушивание реологически сложных сред в пенном режиме под вакуумом // Труды МГУИЭ / Под ред. проф. Калния И. М. - М., 2000. - С. 78-82.

32. Семенов Г.В., Бражников С.М. Модель процесса вакуумной сушки бингамов-ских жидкостей // Межд. научно - техн. конф. «Пищевой белок и экология»: Тез. докл. - Москва, 2000. - С. 64-65.

33. Семенов Г.В., Юдина С.Б., Ивашин Ю.А. Рецептурная оптимизация сублимированных растительных продуктов для школьного питания // Межд. научно - техн. конф. «Пищевой белок и экология»: Тез. докл. - Москва, 2000. -

С. 63.

34. Семенов Г.В., Юдина С.Б., Азарова Н.Г. Комплексный подход к выбору сырья и добавок сублимационной сушки для школьного питания. Межд. научно - техн. конф. «Пищевой белок и экология»: Тез. докл. - Москва, 2000. - С. 84.

35. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Вакуумная сублимационная сушка - основы теории и практическое применение: Учеб. пособие. - Москва, Краснодар: 2001.-108 с.

36. Семенов Г.В., Бражников С.М., Редькин А.Н. Кинетические закономерности вакуумного обезвоживания реологически сложных термолабильных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». - 2001.- № 1(260). - С. 42-46.

37. Семенов Г.В. Редькин А.Н. Кинетические закономерности вакуумного обезвоживания термолабильных материалов во вспененном состоянии. // Химическое и нефтегазовое машиностроение. - 2001. - № 11.- С. 3-6.

38. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Сушка термолабильных продуктов в вакууме - технология XXI века // Известия ВУЗов «Пищевая технология». - 2001.- № 4 (263). - С. 5-13.

39. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Сушка сырья: мясо, рыба, овощи, фрукты, молоко: Учеб. пособие. - Ростов - на Дону: Издательский центр "МарТ", 2002. - 112 с.

40. Семенов Г.В., Гомбо Г. (Монголия) Научно практические аспекты сушки термолабильных материалов при различных давлениях окружающей среды //

4-я межд. научно - техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва,

2001.-С. 180.

41. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Интенсификация процессов вакуумной сушки жидких и пастообразных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». -

2002,-№4,- С.39-43.

42. Семенов Г.В., Шейн Н.В., Троянова Т.Д. Выбор режимов замораживания и сублимационной сушки термолабильных объектов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». - 2002. - № 5-6. - С.38-41

43. Семенов Г.В., Бражников С.М. Вакуумное низкотемпературное обезвоживание жидких и пастообразных термолабильных материалов // Вестник Международной Академии Холода. - 2002.- Вып. 3. - С. 43-46.

44. Шейн Н.В., Бородин A.B., Семенов Г.В. Оценка и оптимизация процессов сублимационной сушки // Междун. научн. конф. «Живые системы и биологическая безопасность населения»: Тез. докл. - Москва, 2002. - С. 158.

45. Савенков М.Ю., Семенов Г.В. О механизме тепло- и массопереноса в процессе сублимации гранулированных материалов // Международная научн. конф. «Живые системы и биологическая безопасность населения» : Тез. докл. - Москва, 2002. - С. 169.

46. Троянова Т.Н., Касьянов Г.И., Семенов Г.В. Пищевая добавка из плодов киви и фейхоа // Научно - техн. конф. «Технологии живых систем»: Тез. докл. - Москва, 2002. - С. 40-42.

47. Семенов Г.В. Модель и аналитическое описание процесса сублимационной сушки полидисперсных материалов // Вестник МАХ. — 2003. - №2. - С. 37-41

48. A.c. 491006 от 15 июля 1975 г. Установка для криогенного замораживания жидких продуктов в виде гранул Б.В. Ломаков, М.Н. Устинов,

Г.В. Семенов

49. A.c. 504053 от 29 октября 1975 г. Устройство для быстрого заморажива-' ния пищевых продуктов М.Н. Устинов, Б.В. Ломаков, Г.В. Семенов

50. A.c. 502185 от 15 октября 1975г. Устройство для замораживания жидких и пастообразных материалов Б.В. Ломаков, М.Н. Устинов, Г.В. Семенов

51. A.c. 634728 от 7 августа 1978 г. Устройство для ввода жидкого продукта в вакуум - сушильную камеру Е.В. Гаврилова, М.Н. Устинов, Г.В. Семенов

52. A.c. № 729421 от 26 декабря 1979 г. Противень для сублимационной сушки

В.П. Латышев, В.П. Агафонычев, И.К. Горшков, Г.В. Семенов

53. A.c. 1329155 от 8 апреля 1987 г. Способ получения сухих водорастворимых полимеров Г.В. Семенов, А.Д. Попов, А.П. Михалкин, П.П. Гнатюк

54. A.c. 1362199 от 22 августа 1987 г. Способ термической обработки биологических материалов С.Н. Осипов, A.B. Антипов, Г.В. Семенов,

A.Д. Газзаева, Л.П. Истранов

55. A.C. 1421955 от 8 мая 1988 г. Бытовой прибор для холодильной обработки и хранения продуктов A.B. Аттатов, H.A. Бабицкая, С.Ю. Берсудский,

B.Ф. Возный, Г.В. Семенов и др.

56. A.c. 1762853 от 22 мая 1992 г. Способ охлаждения батонов вареных колбас. В.В. Крылов,.Г-В. Семенов, И.К. Горшков.

57. A.c. 1532781 от 1 сентября 1989 г. Способ сублимационной сушки пластических продуктов Э.И. Каухчешвили, Г.В. Семенов, Н.Э. Каухчешвили, Э.Е. Клюева, H.A. Бабицкая и др.

58. A.c. № 1600031 от 15 июня 1990 г. Способ производства сухого мясного полуфабриката Н.К. Журавская, Л.Т. Алехина, Г.В. Семенов, Э.Е. Клюева

59. A.c. 1608888 от 22 июля 1990 г. Способ получения биологически активного концентрата для изготовления облепихового масла Л.А. Савченко,

Г.В. Семенов, Н.В. Макаров

60. A.c. 1762853 от 22 мая 1992 г. Способ охлаждения батонов вареных колбас В.И. Крылов, И.К. Горшков, Г.В. Семенов, А.Л. Калмыков

61. Патент № 2093038 от 20 октября 1997 г. Способ сушки термолабильных материалов. Афанасьев Г.А., Бражников С.М.' Волынец А.З., Гавринцев C.B., Семенов Г.В.

62. Положительное решение по заявке на патент №2001134721 от 24.12 2001 г. Способ очистки ленточного транспортера. Волынец А.З., Редькин А.Н., Семенов Г.В.

* 1 4 8 7 5

Отпечатано ПБОЮЛ Митрофанов Р.В. 2003 г. Москва, Талалихина, 33 Тираж 120 шт.

ВВЕДЕНИЕ.

1.НАУЧНЫЕ И ИНЖЕНЕРНЫЕ ПРОБЛЕМЫ СУШКИ ЖИДКИХ И ПАСТООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ВАКУУМЕ. АНАЛИЗ И ОБОБЩЕНИЕ ИЗВЕСТНЫХ МОДЕЛЕЙ ТЕПЛО- И

МАССООБМЕНА.

1.1 .Оценка общего состояния и путей развития технологий подготовки и последующей сушки в вакууме.

1.2.Особенности кинетики сублимационной сушки сплошных замороженных слоев. Основные физические модельные закономерности процесса.

1.3.Технологические проблемы и методы их устранения в ходе замораживания и сублимационной сушки сплошных слоев в условиях промышленного производства.

1.3.1.Замораживание сырья и укладка его на рабочую поверхность в сублимационной сушильной камере.

1.4.Обзор технических решений процесса замораживания жидких и пастообразных материалов в виде дискретных частиц-гранул.

1.5. Сублимационная сушка гранулированных материалов -результаты исследований и направления развития.

1.6.Рациональные технические решения при сушке гранулированных материалов в условиях промышленного производства.

1.7.Современные направления интенсификации процесса обезвоживания жидких и пастообразных материалов посредством их сушки в вакууме при давлениях, несколько превышающих давление тройной точки воды.

1.7.1.Вакуумное высушивание термолабильных материалов во вспененном состоянии.

1.7.2.Сушка вспененных материалов в условиях совмещения режимов испарения и последующей сублимации.

1.8. Характерные примеры перспективных конструкций промышленных устройств для сушки в вакууме.

1.8.1.Установка для сушки дисперсных материалов в оребренных противнях.

1.8.2.Установка для сушки дисперсных материалов в потоке.

1.8.3.Установки для сушки вспененных материалов.

1.9.Сублимационная сушка при атмосферном давлении - основные положения и варианты практического использования.

Выводы по главе 1 (задачи исследования, научная новизна, практическая значимость).

2.КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ПРОЦЕССА СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ ДИСПЕРГИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ.

2.1.Состояние вопроса.

2.2.Физическая модель процесса сублимации дисперсного материала при кондуктивном энергоподводе.

2*3.Постановка задачи и аналитическое описание процесса сублимации.

2.4.Алгоритм численного решения.

2.4.1.Расчетная схема. Расчет полей температуры и давления в слое . 117 2.4.2.Определение коэффициентов переноса.

2.5.Результаты расчета.

2.6.Сублимация гранулированного материала в условиях высокой паропроницаемости слоя.

Выводы по главе 2.

3.МОДЕЛЬ И ИНЖЕНЕРНЫЙ МЕТОД РАСЧЕТА ПРОЦЕССА СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ ГРАНУЛИРОВАННОГО

МАТЕРИАЛА В ОРЕБРЕННОМ ПРОТИВНЕ.

3.1 .Физическая модель процесса.

3.2.Обоснование принятых допущений.

3.3.Разработка метода инженерного расчета основных геометрических параметров оребренного противня.

3.3.1.Постановка задачи.

3.3.2.Вывод расчетных формул для определения толщины ребер противня.

3.4.Выбор высоты ребер противня в зависимости от параметров процесса и объекта сушки.

3.5.Метод расчета оптимального шага оребрения противня.

3.6.Анализ распределения давления пара по . высоте слоя гранулированного материала в оребренном противне.

3.7.Оценка возможности уноса частиц гранулированного материала потоком пара.

Выводы по главе 3.

4. ОБЕЗВ ОЖИВАНИЕ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ВАКУУМЕ ПРИ ДАВЛЕНИИ, НЕЗНАЧИТЕЛЬНО

ПРЕВЫШАЮЩЕМ ДАВЛЕНИЕ ТРОЙНОЙ ТОЧКИ.

4.1.Обезвоживание в режиме кипения. Физическая модель кипения аномально вязкой жидкости в вакууме.

4.2.Физическая модель вакуумного обезвоживания термолабильных материалов во вспененном состоянии.

Выводы по главе 4.

5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ

ГРАНУЛИРОВАНИЯ И ВАКУУМНОЙ СУШКИ.

5.1. Определение объема экспериментальных исследований.

5.2. Устройства для гранулирования жидких и пастообразных материалов.

5.3.Фракционный анализ гранулированных материалов.

5.3.1 .Фракционный анализ дисперсного материала, состоящего из сферических гранул.

5.3.2.Фракционный анализ дисперсного материала, состоящего из частиц произвольной формы.

5.3.3.Количественная оценка распределения пластин-чешуек по размерам в общей массе полидисперсного материала.

5.4.Экспериментальные исследования процессов сублимационной сушки.

5.4.1.Описание лабораторной сублимационной установки и методики экспериментов.

5.4.2.Результаты сравнительных экспериментов по сублимационной сушке сырья в традиционных условиях.

5.5.Исследование сублимационной сушки гранулированного сырья в оребренных противнях.

5.5.1 .Экспериментальная проверка зависимости длительности сушки от шага оребрения противня.

5.6.Исследование влияния гранулометрических показателей дисперсного материала на длительность сушки и производительность сублимационной установки.

5.7. Экспериментальная проверка допущений, сделанных при аналитическом исследовании процесса сушки гранулированного материала.

5.8.Экспериментальное исследование эффективной теплопроводности гранулированных материалов.

5.8.1 .Обоснование выбора метода измерений.

5.8.2.Описание прибора для измерения эффективной теплопроводности гранулированных материалов и методики экспериментов.

5.8.3.Результаты экспериментов по определению эффективной теплопроводности.

5.9.Экспериментальные исследования процесса вакуумной сушки жидких и пастообразных материалов в режиме кипения вспенивания).

5.9.1. Экспериментальная проверка модели процесса кипения вязкоупругих жидкостей в вакууме.

5.9.2.Экспериментальная оценка интенсивности процессов вакуумного обезвоживания сплошного и вспененного слоев.

5.10.Результаты экспериментов и их сопоставления с расчетами.

Основные результаты главы

6. СОЗДАНИЕ ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ СУШКИ

ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ В ВАКУУМЕ

6.1 .Классификация оборудования для сушки в вакууме

6.2.Выбор основных режимных параметров сушильных устройств

6.2.1.Выбор температуры сублимации объектов сушки и температуры поверхности десублиматоров.

6.2.2.Выбор температуры теплоподводящих поверхностей.

6.2.3.Выбор производительности.

6.3.Параметрический ряд установок для вакуумной сушки

6.3.1.Установка вакуумная сублимационная УВС-0.8.

6.3.2.Установка вакуумная сублимационная УВС-4.

6.3.3.Установка вакуумная сублимационная УВС

6.3.4.Универсальная вакуумная установка УВС-0.3 «ШиК»

6.3.5.Установка непрерывного действия УСУ

7.ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ В

ПРОМЫШЛЕННОМ ПРОИЗВОДСТВЕ.

7.1.Консервирование сублимационной сушкой эндокринно-ферментного сырья для последующего использования в производстве медпрепаратов.

7.2.Использование сублимационной сушки для консервирования эндокринно-ферментного сырья северных оленей.

7.3.Технология и цех для сублимационной сушки биологически активного вещества - пчелиного маточного молочка.

7.4 Полимерные флокулянты нового поколения для очистки сточных вод, производимые с использованием технологии сублимационной сушки.

7.5 Завод сублимационной сушки в г. Волгограде.

7.6 Производство сублимированного фермента из плодов папайи в

Республике Эквадор.

7.7. Оценка изменений уровня качества термолабильных материалов в результате замораживания и сушки.

Создание технологий и оборудования, обеспечивающих длительную сохранность нативных свойств биообъектов, было и остается одной из важнейших задач многих отраслей промышленности. Наиболее значимыми примерами являются вопросы сохранности сезонно собираемых продуктов растительного происхождения, обеспечение длительных сроков хранения мяса, молока и продуктов их переработки, обеспечение сохранности используемого в производстве медицинских препаратов эндокринно - ферментного сырья и так далее. Общим свойством всех объектов живой природы является содержание значительных, порядка 70 - 95 %, количеств воды, следствием чего является быстрое снижение их качества при положительных температурах. Наибольшее практическое использование в промышленных масштабах получили две технологии для достижения длительных сроков сохранности. Первая из них предусматривает замораживание, при котором определенная часть влаги переходит в лед, относительная доля которого увеличивается по мере понижения температуры холодильной обработки. Далее объект хранится в замороженном состоянии. Вторая технология предполагает удаление из продукта части влаги, например, прессованием, ультрафильтрацией, сушкой. Современный уровень развития науки и техники создал предпосылки для использования и новых видов обработки биообъектов в целях обеспечения их длительной сохранности - обработка гамма лучами, высокочастотными электромагнитными полями, высокотемпературной пастеризацией и стерилизацией. Перечень можно продолжить, но при этом именно удаление влаги высушиванием остается одной из самых распространенных и лидирующих технологий перерабатывающих отраслей. Уровень изменения качественных характеристик высушиваемого материала и последующие допустимые сроки хранения находятся в прямой зависимости от режимных параметров и аппаратурного оформления процессов сушки. Природа термолабильных объектов такова, что их качество в итоге сушки будет тем выше, чем ниже температурный уровень процесса обезвоживания и меньше его длительность. Также известно, что удаление влаги из предварительно замороженных материалов сублимацией (возгонкой) льда обеспечивает наибольший уровень сохранности нативных свойств. Предметом наших исследований являются именно щадящие технологии удаления влаги испарением, либо сублимацией.

Рассматривая весь спектр технологий сублимационной сушки, особо следует выделить вопросы удаления влаги из замороженных материалов сублимацией при атмосферном давлении. С незапамятных времен используется сушка замороженных продуктов на открытых пространствах при атмосферном давлении на солнце и на морозе. Отличительной чертой протекания этого процесса в естественных природных условиях является очень малая интенсивность. Например, широко распространенный в Монголии и в настоящее время, способ сушки ломтиков мяса толщиной 8-10 мм на улице в холодное время года занимает примерно 6 месяцев [178]. Одной из задач нашей работы явилось создание технологии и аппаратурного оформления процесса атмосферной сублимационной сушки (АтСС), позволяющих интенсифицировать АтСС. Простые по своей конструкции сублимационные установки для АтСС могут быть созданы из серийно выпускаемых отечественной промышленностью элементов. В частности, существенная интенсификация процесса может быть достигнута путем проведения его в условиях вынужденной конвекции. Проведенные нами исследования режимов сушки и анализ качества высушенных методом АтСС согласно нашим рекомендациям пищевых продуктов показали, что эта технология в ряде случаев вполне приемлема для производства сухих продуктов массового повседневного спроса [81].

Развитие вакуумной и холодильной техники позволило создать принципиально новые технологии удаления влаги при давлениях, близких к давлению тройной точки воды. В одном из вариантов объекты сушки предварительно замораживаются при низких температурах, а последующее удаление влаги происходит в вакууме, при давлениях ниже тройной точки, фазовым переходом «лед - пар». Такая сушка называется сублимационной (реже лиофильной, молекулярной). Замораживание обеспечивает фиксацию важнейших нативных свойств (форма, размер, вкус, цвет, витаминный и белковый состав и т.д.), а последующая сублимация льда создает пористую структуру. При этом мягкие режимы термообработки в вакууме позволяют получить конечную влажность на уровне нескольких процентов. В итоге качество сублимированных продуктов очень высокое. Они имеют длительные сроки хранения, легко регидратируются перед дальнейшим применением. В ряде случаев, например, при производстве сухих легкорастворимых антибиотиков, бактерийных и вирусных препаратов, заквасок и ферментов, высушенных кисломолочных продуктов и т.п., сублимационная сушка пока не имеет альтернативы. Недостатки вакуумной сублимационной сушки - это низкая интенсивность, высокие энергозатраты, сложное оборудование.

Второй современной технологией сушки, конкурирующей с сушкой сублимационной, является удаление влаги в вакууме испарением при давлениях, незначительно превышающих давление тройной точки воды - обычно при 1,9 ч- 3,9 КПа (15-30 мм. рт. ст.). Вакуумная сушка получила большое распространение в пищевой промышленности США и Европы при производстве быстрорастворимых фруктовых соков, различных соусов, кофе, чая, экстрактов растений. Качество высушенных в вакууме продуктов сопоставимо с качеством продуктов сублимированных, а удельные затраты на удаление влаги ниже, оборудование для реализации процесса более простое.

Исторически сложилось так, что именно вакуумная сублимационная сушка явилась объектом фундаментальных научных исследований отечественных специалистов, которые легли в основу теории процессов обезвоживания и создания промышленных сублимационных установок. Основоположниками данного направления исследований являются A.M. Бражников, Е.Е. Вишневский, А.С. Гинзбург, А.А. Грязнов, Э.И. Гуйго, А.А. Гухман, Н.К. Журавская, Э.И. Каухчешвили, А.В. Лыков, Б.М. Париж, И.А. Рогов, Г.Б. Чижов. Дальнейшее изучение процесса, развитие основ теории и практическое использование сублимационной сушки получили в работах И.Л. Аксельрода, Л.А. Бантыш, А.А. Буйнова, А.З. Волынца, В.А. Воскобойникова, В.В. Илюхина, Б.К. Камовникова, В.А. Катюхина, О.Г. Комякова, Куцаковой В.Е., Б.М. Ляховицкого, В.Г. Поповского, К.П. Шуйского, Э.Ф. Яушевой и других. Важный и весомый вклад в развитие научных основ и практических аспектов метода сублимационной сушки, разработку принципов конструирования и создание промышленного оборудования внесли зарубежные ученые X. Айленбер, Л.Ф. Бертен, А.Л. Гарпер, Р.И. Гривз, Р.Ф. Дайер, К.Х. Кеслер, Д.К. Конрой, Л. Рэй, Г.И. Сандерленд, О. Сэндалл, Е.Е. Флосдорф, Р. Харис и многие другие.

Актуальность проблемы. На наш взгляд, предметом особого внимания должна являться технология вакуумной сушки биообъектов, имеющих жидкую или пастообразную консистенцию. В пищевой промышленности спектр этих продуктов очень широк - фруктовые и овощные соки, пюре, пасты, молочные продукты, экстракты кофе и чая. Аналогичными примерами являются и многие виды эндокринно - ферментного сырья животных, используемого в производстве медпрепаратов - желчь, кровь и ее компоненты, а также измельченные до пастообразного состояния железы внутренней секреции. По нашей оценке, доля материалов с жидкой или пастообразной консистенцией, подвергаемых вакуумной сушке в различных режимах, составляет порядка 70 %. Физические свойства таких объектов накладывают свои особенности на процессы их замораживания и последующего влагоудаления. Так, замораживание жидких и пастообразных материалов в условиях реального промышленного производства в противнях (лотках) слоем толщиной 10-12 мм сопровождается деформацией замороженного слоя, отклонением его толщины по площади, криоконцентраци-ей фракций с более низкими температурами замерзания в центре слоя. При последующей сушке практически всегда происходит нарушение контакта (образование зазора) высушиваемого материала с дном и стенами противня. Следствием является неизбежное возрастание реальной продолжительности сушки на 30 - 40 % в сопоставлении с длительностью сушки в условиях идеального теплового контакта. Наш многолетний опыт свидетельствует, что даже в этом, растянутом во времени варианте, в крупных сублимационных установках по окончанию цикла сушки в общей массе высушенного материала наблюдаются влажные, а то и вовсе замороженные участки - линзы. Наблюдения показывают, что описанная ситуация усугубляется по мере роста концентрации высушиваемых жидких и пастообразных материалов. Существует множество запатентованных, либо просто описанных в литературе технологических и технических приемов, направленных на устранение характерных для сушки в слое отрицательных моментов. Например, удаление по ходу сушки верхних высыхающих частей, прижимание слоя к днищу противня, вмораживание в слой электропроводящих греющих сеток, подвод энергии к сохнущему слою не кондукцией от дна и стенок противней, а СВЧ полем и т.д. Однако все эти варианты, несмотря на их кажущуюся эффективность, не получили широкого практического применения ни на зарубежных, ни на отечественных производствах.

Радикальным улучшением технологии сублимационного консервирования жидких и пастообразных материалов является замораживание и последующая сушка их в виде отдельных мелких частиц - гранул. Выполненные нами теоретические и экспериментальные исследования процесса предварительного замораживания жидких и пастообразных материалов, а также их последующей сушки, привели к решению о необходимости разработки конструкций специальных устройств для низкотемпературного гранулирования и созданию параметрического ряда сублимационных установок с различными техническими характеристиками. Выбор условий, режимов и аппаратурного оформления процессов замораживания в виде гранул, определение оптимальных для последующей сушки гранулометрических характеристик, оптимизация собственно процесса сублимационной сушки гранулированных материалов с использованием специальных оребренных противней является одной из задач нашей работы.

Продолжая анализ особенностей технологии обработки жидких и пастообразных материалов с использованием сублимационной сушки, рассмотрим еще один практически значимый аспект. Часто объектами сушки является сырье с высокой, порядка 30 - 50 %, концентрацией сухих веществ. Например, сгущенные соки, сгущенная желчь животных. Традиционная сублимационная вакуумная сушка таких объектов в реальных промышленных отечественных и импортных сублимационных установках почти невозможна. Достигаемые значения вакуума в рабочей сушильной камере не обеспечивают вымораживания необходимых для сушки сублимацией 80 - 90 % содержащейся в продукте влаги. Если все - таки попытаться осуществить высушивание высококонцентрированных продуктов «сублимацией» при давлениях 13-26 Па (0,1 - 0,2 мм. рт. ст.) (параметры в хорошей установке), то процесс сушки реально растягивается до нескольких суток. Экспериментальные исследования, выполненные Г.Д. Ша-бетником по сушке вязких материалов, показали целесообразность высушивания их при давлениях, несколько превышающих давление тройной точки воды. Предложен и реализован в промышленном производстве режим сушки сгущенной желчи, позволивший получать сухой продукт высокого качества при достаточно высокой интенсивности процесса. Весь цикл высушивания сгущенной желчи и аналогичных по свойствам материалов при удельной загрузке 10 -12 кг сырья/м составляет 13-18 часов [117,210]. Аналогичные результаты достигнуты и запатентованы в США при сушке экстрактов кофе и чая [129,130]. Предлагается вспенивать слой поступающего на сублимационную сушку экстракта вдуванием в него газообразного азота или воздуха. Во всех этих случаях авторы рекомендуют основную часть влаги удалять в процессе «кипения» высушиваемых продуктов вакууме при давлениях 195-390 Па (15-30 мм. рт. ст.) На определенном этапе сушки на противне формируется слой пены фиксированной толщины. Далее процесс доведения высушиваемого материала до требуемой конечной влажности реализуется при понижении давления в сушильной камере до уровня нескольких мм. рт. ст. Близкую по смыслу технологию предлагают М.Н. Сидоров (г. Воронеж) и А.А. Буйнов (г. Астрахань). Дальнейшие исследования по сушке жидких и пастообразных материалов, выполненные Алексаняном И.Ю. (г. Астрахань), также свидетельствуют о целесообразности применения вакуума для сушки предварительно вспененных продуктов, что приводит к стабилизации пен за счет дегазации (расширение предварительно введенного газа) и интенсивного внутреннего самоиспарения в начальном периоде удаления влаги, когда пены являются особо неустойчивыми системами. Следует отметить, что в зарубежной практике сушка во вспененном состоянии термолабильных материалов (молока, яичного меланжа, фруктовых соков, кофе) начала активно применяться по меньшей мере уже сорок лет тому назад [120,121,126].

Нами продолжены исследования в этом перспективном направлении технологии сушки. Предложена физическая модель процесса удаления влаги из вязких материалов в вакууме в режиме регулирируемого «кипения», приводящего к формированию на определенном этапе сушки слоя с устойчивой вспененной структурой. Получена аналитическая зависимость, связывающая продолжительность сушки с физическими характеристиками объекта и параметрами процесса. Принципиально важным отличительным моментом предложенной технологии является формирование вспененных структур, только в процессе их кипения, без предварительного введения в продукт газообразного азота или воздуха. Данная технология постоянно и успешно применяется, например, при сушке сгущенной желчи на промышленной тановке УВС — 0.3 «ШиК», имеющей блок регулирования давления в рабочей камере в широких пределах [212].

Последние годы характеризуются ростом стоимости энергоносителей, воды, увеличением стоимости оборудования. Сложившаяся ситуация выдвинула в число важнейших направлений проведение в течение нескольких десятилетий исследований, направленных на поиски технологических решений и создание на этой основе оборудования, позволяющего снизить затраты на обработку различных материалов сушкой. Эти задачи решались преимущественно в рамках сотрудничества с предприятиями ВПК в Москве и области, г. Казани. Разработаны и изготовлены вакуумные сушильные установки, которые в принципе обеспечивают эксплуатационные требования всех отраслей промышленности, от производства и сушки медпрепаратов до пищевых производств.

Одновременно возникали и решались задачи по созданию новых промышленных производств различной направленности, использующих в качестве промежуточных, либо завершающих операций технологию вакуумной или сублимационной сушки. Разрабатывалась нормативно-техническая документация на выпуск сублимированных материалов разнообразной природы - от пчелиного молочка и сока плодов папайи, эндокринно-ферментного сырья животных до продуктов питания широкого ассортимента. Предложенные нами технологии успешно реализованы не только в России, но и в рамках научно-технического сотрудничества в таких странах, как Китай, Эквадор, Монголия.

Решению вышеуказанных и некоторых других, связанных с ними проблем посвящена данная работа. Основной объем исследований выполнен в рамках Государственных научно-технических программ.

1. Общесоюзная НТП «Увеличить производство, повысить биологическую ценность и улучшить качество мясных и молочных продуктов на основе совершенствования действующих и освоения новых технологических процессов и высокопроизводительного оборудования, обеспечивающих рациональное и комплексное использование сырья животного происхождения и снижения его потерь». Постановление ГКНТ СССР от 30.10.1985 г. № 555 (1986-1990).

2. Программа ГКНТ СССР по решению важнейших научно-технических проблем. - 0.22.01 «Создать и освоить в производстве новые технически сложные товары народного потребления со сниженным энергопотреблением и уменьшенной материалоемкостью по сравнению с достигнутым уровнем в 11 пятилетке» (1985-1990).

3. Республиканская НТП «Научное обеспечение отраслей АПК» (19911992); ФЦНТП «Перспективные процессы производства продовольствия» -приказ Миннауки России от 13.12.92 № 1140(1993-1995).

4. МНТП «Ресурсосберегающие технологии и техника производства полноценных продуктов питания и методов их защиты» приказ Гособразования СССР от 21.11.90 г. № 703 (1991-1993 г.). Переименована в Межвузовскую НТП «Пища,Экология, Человек». Указание об изменении программы Госкомвуза Российской Федерации от 05.04.94 № 20-14 (1994-1997).

5. Международная НТП «Прикладная биотехнология», утверждена приказом Госкомвуза РФ от 22.06.94 №613 (1994-1996).

6. Межвузовская НТП «Биологическая безопасность и лечебно-профилактическое питание». Указание Министерства общего и профессионального образования РФ от 22.12.97 № 747-19, приказ Минобразования от 03.04.98 г. № 863 (1998-1999).

7. Межвузовская НТП Инновация - (1996-1997 г.).

8. НТП Минобразования России «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (приказ Минобразования России от 16.06.2000 № 1788). Подпрограмма «Технологии живых систем» (2001-2002).

9. НТП Минобразования России «Научное, научно-методическое, материально-техническое и информационное обеспечение системы образования» (приказ Минобразования России от 28.10.1999 № 659). Подпрограмма 1.02 «Научное и методическое обеспечение индустрии образования» (2000-2001).

10. НТП Минобразования России «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (Приказ Минобразования России от 11.02.2003 г. № 475). Подпрограмма «Технологии живых систем» (2003-2004).

В соответствии с изложенным, целью работы является выявление кинетических закономерностей и разработка физических моделей тепломассообмена во взаимосвязанных процессах гранулирования и низкотемпературного обезвоживания в вакууме термолабильных жидких и пастообразных материалов, разработка на этой основе методов расчета, а также инженерных решений по конструкциям эффективного технологического оборудования и компоновочным схемам промышленных производств.

9. Результаты работы реализованы при создании технологий и промышленных производств, использующих сублимационную сушку на различных этапах технологических процессов: цеха сублимационной сушки пчелиного молочка и экстрактов трав в агрофирме «Апилак» Краснодарского края, для сушки фермента из сока папайи в Эквадоре, эндокринно-ферментного сырья северных оленей в республике Коми. Разработаны и внедрены технологии сушки эндокринно-ферментного сырья КРС для длительного хранения и последующего производства медпрепаратов (внедрено на предприятиях г. С.Петербурга, Армавира, Минска), технология получения быстрорастворимых полимерных флокулянтов нового поколения для очистки сточных вод (внедрено в г. Волжске).

10. Удаление влаги из термолабильных объектов сублимационной сушкой, либо испарением в вакууме, следует рассматривать как процессы близкой физической природы объединенные термином «холодная сушка». При этом вакуумная сублимационная сушка жидких и пастообразных материалов является предпочтительной технологией в случаях, когда решающим фактором являются особо высокие требования к уровню качества высушенного материала.

11. Использование на практике совокупности предложенных технических решений, методов инженерного расчета и проектирования промышленных модулей по вакуумному обезвоживанию жидких и пастообразных термолабильных материалов обеспечивает достижение технико-экономических показателей, соответствующих современному уровню требований к рентабельности производства.

ОСНОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

-у а - коэффициент температуропроводности, м /с; с - теплоемкость, Дж/(кг-К);

D - характерный размер гранулы (м) коэффициент диффузии (м /с); d - диаметр пузырьков пены, м; F - площадь поверхности, м2;

G- производительность сублимационной установки, т/год; g -гравитационное ускорение, м/с ;

S, Н - толщина и высота ребра соответственно, м; h - толщина слоя, м; j - поток массы, кг/м-с;

I - шаг оребрения противня, м; т - масса, кг; р - давление, Па; q - плотность теплового потока, Вт/м ; R - термическое сопротивление;

- удельная газовая постоянная, Дж/кг-К; г - теплота фазового перехода, Дж/кг; t - температура, °С; и - влагосодержание, %; V - объем, м3;

X - координата фронта фазового перехода, м; x,y,z - координаты;

Р - плотность, кг/м3;

C0q - предельное напряжение сдвига, Па; т - время, с, ч; р,Л - коэффициенты массопереноса и теплопроводности.

Индексы с - относится к температуре сушки; к - относится к критическим параметрам; п - относится к параметрам пара; о - относится к начальному состоянию; opt - оптимальное значение;

5 - относится к насыщенному пару; v - относится к объему; со - относится к параметрам на поверхности; л - относится к параметрам льда; эф - эффективное значение.

Выводы и основные результаты

1. Низкотемпературное обезвоживание жидких и пастообразных материалов в вакууме при давлениях, лежащих в окрестности тройной точки воды, является эффективной современной технологией, обеспечивающей высокую степень сохранности нативных свойств широкого ассортимента термолабильных материалов.

2. В процессе сублимации гранулированного материала в слое при кон-дуктивном энергоподводе происходит перераспределение массы влаги по толщине замороженной зоны вследствие частичной десублимации пара на поверхности гранул. При этом в слое возникают две границы фазового перехода, перемещающиеся соответственно от внутренней и внешней поверхностей слоя навстречу друг другу. С уменьшением размера частиц первоначально дисперсный материал приобретает свойства монолитного слоя, что приводит к сокращению длительности процесса.

В характерных для пищевой промышленности процессах сублимационного обезвоживания массы дисперсных материалов с достаточно крупными размерами частиц и, как следствие, с неограниченной массопроводностью, получена удобная аналитическая зависимость для оценки длительности процесса.

3. В сублимационных установках, при высушивании дисперсных материалов, применение оребренных поверхностей обеспечивает рациональное использование объема сушильной камеры и повышение годовой производительности установок периодического и непрерывного действия. Применительно к условиям промышленного производства, согласно разработанной модели и методам инженерного расчета, рекомендованы оребренные противни из алюминиевых сплавов с шагом оребрения 20-22 мм, высотой ребер до 60 мм, при средней толщине ребра 1,8 мм.

4. Замораживание жидких и пастообразных материалов с использованием оригинального льдогенератора является рациональным способом получения дисперсных частиц в виде массы пластин-чешуек, обеспечивающим оптимальное сочетание насыпной плотности и эффективной теплопроводности сырья

5. Разработанные инженерные методы расчета и полученные экспериментальные данные позволяют с достаточной для практических целей точностью определить основные параметры процесса и оборудования (длительность сушки, геометрические характеристики оребренных противней, режим работы гранулятора и необходимый размер замороженных частиц, величину подводимой мощности и др.), при которых достигается максимум напряжения рабочего объема сублимационной камеры по удаленной из продукта влаге.

6. Рациональной и экономически эффективной технологией сушки широкого спектра пищевых объектов массового спроса является удаление влаги при давлениях 2-4 кПа. Достигаемое при этом качество высушенных продуктов отвечает требованиям потребителей. Разработаны физические модели процесса вакуумного обезвоживания жидковязких материалов, для двух практически значимых вариантов: в режиме удаления влаги «кипением» и в слое пены. В расчетах использованы полученные нами экспериментальные данные по предельным напряжениям сдвига характерных бингамовских материалов.

Получены кинетические уравнения для основных форм вакуумного обезвоживания жидковязких материалов: пузырьковое кипение в слое, в пенной структуре, образованной путем продувания через жидкость неконденсирующегося газа, пенообразования при сбросе давления.

7. Физические модели сушки вспененного материала в вакууме учитывают главные факторы, определяющие кинетику процесса обезвоживания: диффузионное и термическое сопротивление пенной структуры, особенности распределения жидкости в пене, а также специфику процесса переноса теплоты. Данные представления объясняют высокую интенсивность обезвоживания последовательными процессами испарения - конденсации в ячейках пены. Разработанное количественное описание соответствует результатам эксперимента.

8. Совместно с НПО «Вакууммаш» (г. Казань), НПО «Молния» (г. Москва) и фирмой «ШиК» (г. Москва) решена задача создания параметрического ряда устройств периодического действия, производительностью соответственно, 8,75,150, и 300 кг сырья/цикл сушки. Разработаны технические решения по установке непрерывного действия производительностью 100 кг сырья/час для вакуумной сушки при различных давлениях.

1. Аверин Н.К., Журавская Н.К., Каухчшешвили Э.И. и др. Физико-технические основы холодильной обработки пищевых продуктов. - М.: Аг-ропромиздат, 1985. - 225 с.

2. Алексеев Н.Г. Исследование технологического режима сублимационной сушки творога: Автореф. канд. техн. наук. Л., 1966. - 24 с.

3. Алексанян И.Ю., Давидюк В.В. Способ получения цукатов методом вакуумной сушки // Москва: АГТУ, 1994,- 1/94. - С. 150-152.

4. Алексанян И.Ю., Давидюк В.В., Артемьева Н.Н. Совершенствование метода генерирования пен и нанесения пищевых продуктов в обычном и вспененном состоянии на рабочую поверхность сушилок // Межд. научно техн. конф.: Тез. докл. - К., 1999. - 4.4. - С. 37.

5. Алексанян И.Ю. Термодинамика внутреннего массопереноса и физико-химические характеристики рыбных фаршей, томатной пасты, яблок и картофеля // Межд. научно техн. конф., посвящ. 70-летию АГТУ: Тез. докл. -А., 2000.

6. Алексанян И.Ю. Математическое моделирование процессов высокоинтенсивной вакуумной сушки пищевых биополимерных систем при ИК-энергоподводе. // Межд. научно техн. конф., посвящ. 70-летию КГТУ: Тез. докл. - К., 2000. - 4.4. - С. 46-47.

7. Алексанян И.Ю. Развитие научных основ процессов высокоинтенсивной сушки продуктов животного и растительного происхождения. Автореферат дисс. докт. техн. наук, Астрахань, 2001 г.

8. Алексеенко А.А. Исследование и разработка технологии гранулированного творога сублимационной сушки: Автореф. канд. техн. наук. М., 1979,-22 с.

9. Антипов А.В., Новиков И.В., Семенов Г.В. Рациональное использование вторичных ресурсов тепла при работе холодильных установок. М.: Агро-НИИТЭИмясомолпром. - 1987.-47 с.

10. Антипов А.В., Камовников Б.П., Яушева Э.Ф. Интенсификация сублимационной сушки жидких и пастообразных продуктов на противнях // Мясная индустрия СССР 1982. - № 4. - С. 30-31.

11. Антипов С.Т., Кретов И.Т., Шахов С.В. и др. Способ получения сублимированных пищевых продуктов и установка для его осуществления. -Бюл. изобр.4, 2003 г. С. 270.

12. Архипова J1.M., Захарова J1.M. Радикальные режимы сублимационной сушки мягких сыров. // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья. -2001. № 1. - С.15-16.

13. Аэров М.А., Тодес О.М. Гидравлические и тепловые основы работы аппаратов со стационарным и кипящим зернистым слоем. Л.: Химия, 1968. -с.

14. А.с. 491006 от 15 июля 1975 г. Установка для криогенного замораживания жидких продуктов в виде гранул Б.В. Ломаков, М.Н. Устинов, Г.В. Семенов

15. А.с. 504053 от 29 октября 1975 г. Устройство для быстрого замораживания пищевых продуктов М.Н. Устинов, Б.В. Ломаков, Г.В. Семенов

16. А.с. 502185 от 15 октября 1975г. Устройство для замораживания жидких и пастообразных материалов Б.В. Ломаков, М.Н. Устинов, Г.В. Семенов

17. А.с. 634728 от 7 августа 1978 г. Устройство для ввода жидкого продукта в вакуум сушильную камеру Е.В. Гаврилова, М.Н. Устинов, Г.В. Семенов

18. А.с. № 729421 от 26 декабря 1979 г. Противень для сублимационной сушки

19. В.П. Латышев, В.П. Агафонычев, И.К. Горшков, Г.В. Семенов

20. А.с. 1329155 от 8 апреля 1987 г. Способ получения сухих водорастворимых полимеров Г.В. Семенов, А.Д. Попов, А.П. Михалкин, П.П. Гнатюк

21. А.с. 1362199 от 22 августа 1987 г. Способ термической обработки биологических материалов С.Н. Осипов, А.В. Антипов, Г.В. Семенов, А.Д. Газзае-ва, Л.П. Истранов

22. А.с. 1421955 от 8 мая 1988 г. Бытовой прибор для холодильной обработки и хранения продуктов А.В. Антипов, Н.А. Бабицкая, С.Ю. Берсудский, В.Ф. Возный, Г.В. Семенов и др.

23. А.с. 1762853 от 22 мая 1992 г. Способ охлаждения батонов вареных колбас В.В.Крылов, Г.В. Семенов, И.К. Горшков.

24. А.с. 1532781 от 1 сентября 1989 г. Способ сублимационной сушки пластических продуктов Э.И. Каухчешвили, Г.В. Семенов, Н.Э. Каухчешвили, Э.Е. Клюева, Н.А. Бабицкая и др.

25. А.с. № 1600031 от 15 июня 1990 г. Способ производства сухого мясного полуфабриката Н.К. Журавская, Л.Т. Алехина, Г.В. Семенов, Э.Е. Клюева

26. А.с. 1608888 от 22 июля 1990 г. Способ получения биологически активного концентрата для изготовления облепихового масла Л.А. Савченко, Г.В. Семенов, Н.В. Макаров

27. А.с. 1762853 от 22 мая 1992 г. Способ охлаждения батонов вареных колбас В.И. Крылов, И.К. Горшков, Г.В. Семенов, А.Л. Калмыков

28. Бабаев И.Э. Исследование процесса и разработка оборудования для непрерывной сублимационной сушки гранулированного мясного фарша в виброподвижном слое: Автореф. канд. техн. наук. М.,1976. - 20 с.

29. Берд К. Состояние и перспективы развития различных методов консервирования пищевых продуктов // Новое в зарубежной пищевой промышленности. М.: Пищевая промышленность, 1977. - С. 33-38.

30. Бланков Б.И., Клебанов Д.Л. Применение лиофилизации в микробиологии. М: Медгиз, 1961.- 250 с.

31. Большая Советская Энциклопедия, т.7. с. 225, т. 8. с. 305, М., «Советская энциклопедия», 1972 г.

32. Бражников A.M. Теория термической обработки мясопродуктов. М.: Агропромиздат, 1987. - 271 с.

33. Паропроницаемость гранулированных в вакууме материалов /Бражников С.М., Родионов С.Н., Шатный В.И., Волынец А.З.// Холодильная техника. -1987. -№ 5. С. 30-33.

34. Особенности расчета процесса сублимации гранулированного продукта /Бражников С.М., Волынец А.З., Шатный В.И., Родионов С.Н.// Холодильная техника. 1987. - № 8. - С. 39-43.

35. Бражников С.М. Тепло-массообмен и структурообразование в вакуум-сублимационной технологии получения ультрадисперсных порошковых материалов: Автореф. д-ра техн. наук.- М., 2002. — 40 с.

36. Буевич Ю.А., Казенин Д.А. Конвективный перенос при фильтрационном обтекании тел, погруженных в дисперсную среду // П-я Всесоюзная конф. «Современные проблемы тепловой конвекции»: Тез. докл. Пермь, 1975. -С.33-35.

37. Буйнов А.А. Системный подход к исследованиям процессов сушки жидких пищевых продуктов во вспененном состоянии // Известия вузов «Пищевая технология». 1997.- № 2-3. - С. 62-64.

38. Буйнов А.А. Научные основы процессов сушки жидких пищевых продуктов во вспененном состоянии: Автореф. д-ра техн. наук. М., 1998. - 24 с.

39. Васильев В.В., Волынец А.З. Повышение производительности сублимационных сушилок в условиях контактного энергоподвода // Химическое машиностроение. 1978. - вып. IX. - С. 41-45.

40. Васильев В.В., Евтюгин А.Г. и др. Технико-экономическая оценка откач-ных средств, применяемых при обезвоживании материалов под вакуумом // Химическое машиностроение. 1979. - № 3. - С.33 - 34.

41. Венгер К.П., Выгодин В.А. Машинная и безмашинная системы хладо-снабжения для быстрого замораживания пищевых продуктов. — Рязань: Узорочье, 1999.- 143 с.

42. Волошин П.С., Лемперский В.Б., Ненашев Е.Н. Грануляторы. М.: ЦИНТИхимнефтемаш, 1970. - 35 с.

43. Волынец А.З. Исследование сублимационной сушки материалов при высокочастотном энергоподводе: Дисс. канд. техн. наук. М., 1969. - 300 с.

44. Волынец А.З., Гаврилова Е.В., Постников В.М. Исследование процесса непрерывного монодисперсного гранулообразования под вакуумом // Холодильная техника 1977. - № 9. - С. 30-33.

45. Волынец А.З. Сублимация. М.: МИХМ, 1987. - 56 с.

46. Остриков А.Н., Кретов И.Т., Шевцов А.А. Энергосберегающие технологии и оборудование для сушки пищевого сырья. Воронеж: Воронежская государственная технологическая академия, 1998. - 344 с.

47. Воронцов В.В., Шахова М.Н., Антипов С.Т. Разработка комбинированного способа вакуум сублимационной сушки термолабильных продуктов // Вестник РАН.- 1997. - № 6. - С.

48. Гинзбург А.С. Основы теории и техники сушки пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1973. - 528 с.

49. Головкин Н.А. Холодильная технология пищевых продуктов. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984. - 240 с.

50. Горбатов А.В., Маслов Ю.А. и др. Структурно-механические характеристики пищевых продуктов. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. - 296 с.

51. Горшков И.К., Картошкин В.П., Семенов Г.В. Опыт промышленного производства новых видов мясных продуктов сублимационной сушки // Холодильная техника. 1987. - № 5. - С. 19-21.

52. Гуйго Э.И. Исследование и разработка методов интенсификации сублимационной сушки пищевых продуктов: Дисс. д-ра техн. наук. М., 1966. — 400 с.

53. Гуйго Э.И., Камовников Б.П., Каухчешвили Э.И. Основные направления развития техники сублимационного консервирования пищевых продуктов // Холодильная техника. 1974. - №9. - С. 6-9.

54. Гуйго Э.И., Журавская Н.К., Каухчешвили Э.И. Сублимационная сушка в пищевой промышленности. М.: Пищевая промышленность, 1965. - 265 с.

55. Гухман А.А. Применение теории подобия к исследованию процессов тепло- массообмена М.: Высшая школа, 1967. - 303 с.

56. Гухман А.А. Об основаниях термодинамики. М.: Энергомашиздат, 1986. -384 с.

57. Дакуорт Р.Б. Вода в пищевых продуктах М.: Пищевая промышленность, 1980.-377 с.

58. Дубкова Н.З. и др. Исследование кинетики сушки при получении порошков из растительного сырья // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья. 2002. - № 2. - С. 30-34.

59. Дубкова Н.З. и др. Кинетика вакуумной сушки при получении порошков из растительного сырья // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья. 2002. - № 10. - С.23-25.

60. Дульнев Г.Н., Новиков В.В. Процессы переноса в неоднородных средах. — Л.: Энергоатомиздат, 1991. 247 с.

61. Дульнев Г.Н. Коэффициенты переноса в неоднородных средах: Теплофизические свойства веществ. JL, 1979. - 64 с.

62. Дульнев Г.Н., Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей и композиционных материалов. Справочная книга. Л.: Энергия, 1974. - 264 с.

63. Евтюгин А.Г. Современные тенденции в области конструирования установок сублимационной сушки. М.: ЦИНТИХимтефтимаш, 1976. - 19 с.

64. Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей и слабосвязанных материалов. Канд. дисс. Л., ЛИТМО, 1970.

65. Ивашов В.И., Катюхин В.А. Замораживание жидких пищевых продуктов в виде гранул распылением в вакууме // Современные методы сублимационного и криогенного консервирования пищевых продуктов и биологических материалов. М:МТИММП 1975. - С. 31 - 41.

66. Илюхин В.В. Исследование влияния масштабного фактора материала на интенсификацию процесса и разработка оборудования для сублимационной сушки порошковых пищевых продуктов. Канд. дисс. М., МТИММП, 1969.

67. Илюхин В.В., Ляховицкий Б.М., Цюпа В.И. Пути интенсификации процесса сублимационной сушки // Машиностроение для пищевой промышленности. М.: ЦНИИТЭИлегпищемаш, 1970. - № 10. - С.

68. Илюхин В.В. Зарубежное оборудование для быстрого замораживания пищевых продуктов. М., 1970. - 44 с.

69. Илюхин В.В., Катюхин В.А. Новое зарубежное оборудование для низкотемпературного гранулирования жидких и пастообразных мясных и молочных продуктов. М.: ЦНИИТЭП мясомолпром, 1972. - 45 с.

70. Казенин ДА., Вязьмин А.В., Полянин А.Д. Пены как специфические газо -жидкостные технологические среды. М.: Наука, 2000, 34 № 3. с. 237-250.

71. Казенин Д.А., Шатный В.И., Бражников С.М., Семенов Г.В., Редькин А.Н.

72. Низкотемпературное высушивание реологически сложных сред в пенном режиме под вакуумом // Труды МГУИЭ / Под ред. проф. Калния И. М. М., 2000.-С. 78-82.

73. Камовников Б.П., Четвериков Ю.Н., Яушева Э.Ф. Метод оптимизации работы сублимационных установок периодического действия по максимуму производительности // ЦНИИТЭИлегпищемаш. 1970. - № 10. - С. 21-31.

74. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оценка сублимационных установок по технико-экономическим показателям // Консервная промышленность. 1974.12.-С. 14-16.

75. Камовников Б.П., Яушева Э.Ф., Семенов Г.В. Влияние параметров гранулированного материала на максимум производительности сублимационных установок // Конгресс Международного института холода: Доклад № 8. Италия, отдельное издание, 1974. - 8 с.

76. Камовников Б.П., Розенштейн Н.Д., Семенов Г.В. Исследование процесса сушки и оптимизация сублимационных установок, перерабатывающих гранулированные пищевые продукты // Холодильная техника. 1976. - № 1. —1. С. 40-44.

77. Камовников Б.П., Малков J1.C., Воскобойников В.А. Вакуум сублимационная сушка пищевых продуктов. М.: Агропромиздат, 1985. - 288 с.

78. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оборудование для сублимационной сушки // Холодильная техника. 1985. - № 12. - С. 48-50.

79. Камовников Б.П., Антипов А.В., Бабаев И.А., Семенов Г.В. Атмосферная сублимационная сушка пищевых продуктов (Монография). М.: Колос, 1994. -254 с.

80. Канн К.Б. Капиллярная гидродинамика пен. М.: Изд. Наука, 1989. -С. 1054-1060

81. Карадимов Д.С. Сублимационная сушка гранулированного болгарского йогурта: Автореф. канд. техн. наук. М., 1975. - 20 с.

82. Касаткин В.В. Разработка установки с комбинированным энергоподводом для непрерывной сублимационной сушки ягодных и овощных соков. Дисс. канд. техн. наук, ВНИИЭСХ, М., 2000.

83. Катюхин В.А., Никитин Ю.Н. Определение продолжительности замораживания гранул йогурта в жидком азоте // Тез. докл. молодых специалистов МТИММПа. М.: МТИММП, 1972.

84. Катюхин В.А. Исследование процесса и разработка оборудования для получения замороженных гранул из жидких пищевых продуктов. Канд. дисс. М.,МТИММП, 1973.

85. Каухчешвили Э.И. Исследование процессов и научные основы разработки оборудования для сублимационного консервирования пищевых продуктов и биологических материалов. Докт. дисс. М., МТИММП, 1968.

86. Кац З.А., Корнеева Л.Я., Горенькова А.Н., Пацюк Л.К. Производство порошкообразных фруктовых и овощных продуктов в СССР и за рубежом. -М.: ЦНИИТЭПищепром, 1984. 24 с.

87. Ковтунов Е.Е., Саввин С.И., Семенов Г.В. Исследование фазовых переходов и количества вымороженной воды при сублимационной сушке некоторых бактерийных препаратов // Холодильная техника. 1989. - № 4. — С. 912.

88. Ковтунов Е.Е., Калымов А.Л., Семенов Г.В. Сублимационная сушка мясопродуктов с белковыми добавками // Холодильная техника. 1989.- № 4. -С. 9-12.

89. Комладзе З.М. Исследование теплопереноса в непрерывных процессах замораживания и сублимационной сушки влажных материалов в тонком монолитном слое: Дисс. канд. техн. наук. Л., 1974. - с.

90. Кондратюк Г.Б. Некоторые вопросы подготовки и сушки фруктовых пюре на сублимационной установке с контактным подводом тепла // Сборник НИР. -Кишинев: МНИПП, 1971.-С. 58-62.

91. Кретов И.Т. и др. Реализация оптимальных режимов процесса сублимационной сушки в установках непрерывного действия // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 1997. - №6. - С.

92. Кришер О. Научные основы техники сушки. М.: Иностранная литература, 1961.-339 с.

93. Кутателадзе С.С. Теплопередача и гидродинамическое сопротивление. -М.: Энергоатомиздат, 1990.-С. 197-199.

94. Кутепов A.M., Полянин А.Д., Запрянов З.Д. Химическая гидродинамика.- М.: Бюро Квантум, 1996. С. 254-256.

95. Лебедев П.Д., Перельман Т.Л. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме. М.: Энергия, 1973. - 336 с.

96. Лукьянченко П.П. Кондуктивная пеносушка жидких пищевых продуктов, исс. канд. техн. наук, М., 1986.

97. Лыков А.В., Грязнов А.А. Молекулярная сушка. М.: Пищепромиздат, 1956. - 270 с.

98. Лыков А.В., Михайлов Ю.А. Теория тепло- и массопереноса. М. - Л: Госэнергоиздат, 1963. - 535 с.

99. Лыков А.В. Теория сушки. -М.: Энергия, 1968. 472 с.

100. Лыков А.В. Сушка в химической промышленности. М.: Химия, 1970. -с.

101. Лыков А.В. Теория теплопроводности. М.: Высшая школа, 1969. - 599 с.

102. Ляховицкий Б.М., Гинзбург А.С., Новиков П.А. Влияние формы тела на тепло- и массообмен при сублимации в условиях вакуума // Известия ВУЗов.- 1968. №4. - С.

103. Мошев В.В., Иванов В.А. Реологическое поведение концентрированных неньютоновских суспензий. М.: Наука, 1990. - С. 22-24.

104. Николаевский В.Н. Конвективная диффузия в пористых средах // ПММ.- 1959. вып. 6. - т. 23. - С. 1042-1050.

105. Николаенко С.В., Антипов С.Т., Кретов И.Т. Сублимационная сушилка непрерывного действия // Холодильная техника. 1993. - № 6.

106. Николаенко С.В., Бляхман Д.А. Моделирование процесса вакуум -сублимационной сушки жидких термолабильных продуктов на инертных носителях // Вестник Международной академии холода. 2002. - вып. 3. - С. 40-42.

107. Павлов Ю.М., Потехин С.А., Бабич В.И. Динамика роста и отрыва паровых пузырей при кипении жидкостей // Теплофизика и гидрогазодинамикапроцессов кипения и конденсации. Рига: Риж. политехи, ин-т., 1985. - т.1.-ч.З.-С. 35-44.

108. Патент Австрии № 271167 от 17.V.1969.

109. Патент Англии № 952920 от 2.XI.1962.

110. Патент России RU 2018245 С1 от 30.08.1994

111. Патент России RU 2093038 С1 от 20.10.1997

112. Патент России RU 2115347 С1 от 20.07.1998

113. Патент России RU 2115348 С1 от 20.07.1998

114. Патент России RU 2126641 С1 от 27.02.1999

115. Патент России RU 2126941 С1 от 27.02.1999

116. Патент России RU 2169323 С1 от 06.05.2000

117. Патент России RU 2197874 С1 от 10.02.2003

118. Патент США № 1250427 от 1939.

119. Патент США № 2200963 от 1940.

120. Патент США № 2.411.152 от 19. XI. 1946

121. Патент США № 2.751.687 от 26. VI. 1956

122. Патент США № 1070995 от 12.V.1965.

123. Патент США №3319344 от 16.V.1967.

124. Патент США № 13482990 от 09.12.1969.

125. Патент США № 3.601.901 от 31.VIII.1971.

126. Патент США № 527401 от 13.Х.1972.

127. Патент США № 5543165 от 6.VI. 1995.

128. Патент США № 5538750 от 23. VII. 1996.

129. Патент США № 5529796 от 25.VI.1998.

130. Патент Франции № 1.430.774 от 24.1. 1966.

131. Патент ФРГ № 1135831 от 26.IX. 1966.

132. Патент ФРГ № 3394469 от 14.VI. 1966.

133. Патент ФРГ №3401468 от 1 .III. 1967.

134. Патент ФРГ № 12 74996 от 8 .VIII.1968.

135. Патент ФРГ № 1729236 от 6.VII. 1972.

136. Патент Швейцарии № 1243503 от 29.VI.1967.

137. Подольский М.В. Высушивание препаратов крови и кровезаменителей. -М.: Медицина, 1973.

138. Попов В.В. Теплофизические свойства сухого слоя сублимируемых рыбных продуктов // Тр. ин-та / КТИРПиХ. 1973. - вып. XLIX.

139. Поповский В.Г., Бантыш JT.A. Нагревательные элементы для сублимационной сушки пищевых продуктов // Сублимационная сушка пищевых продуктов. Москва: ЦНИИИТЭПищепром, 1964.

140. Поповский В.Г., Кондратюк Г.Б. Исследование влияния некоторых структурных характеристик измельченного в замороженном состоянии фруктового пюре на продолжительность сублимационной сушки // Сб. НИР. -Кишинев: МНИПП, 1971. вып. 11. - С. 91-95.

141. Поповский В.Г., Кондратюк Г.Б., Фомин Н.В. Непрерывный способ получения замороженного фруктового пюре для сублимационной сушки // Сб. НИР.-Кишинев: МНИПП, 1971.-вып. 11.-С. 63-69.

142. Поповский В.Г., Бантыш J1.A., Ивасюк Н.Т. Сублимационная сушка пищевых продуктов растительного происхождения. — М.: Пищевая промышленность, 1975. 335 с.

143. Постольски Д., Груда 3. Замораживание пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1978.- 608 с.

144. Редькин А.Н. Тепло массоперенос в процессе обезвоживания жидких пастообразных материалов при давлениях вблизи тройной точки воды. / Дисс. канд. техн. наук, М., 2001.

145. Риозо Тоэи, Марио Оказаки и др. Устойчивость поверхности сублимации при сублимационной сушке капиллярно-пористых тел // Тепло- и массо-обмен. Минск: Ин-т тепло- и массообмена АН БССР, 1972. - т. IX. - С.344 -367.

146. Рогов И.А., Горбатов А.В. Физические методы обработки пищевых продуктов. -М.: Пищевая промышленность, 1974. 583 с.

147. Консервирование пищевых продуктов холодом (теплофизические основы) / Рогов И.А., Филипов В.И., Куцакова Е.В. и др. М.: Колос, 1998.

148. Родионов С.Н., Бражников С.М., Волынец А.З., Шатный В.И. Особенности процесса сублимации дисперсного материала при кондуктивном энергоподводе. // Холодильная техника. 1986. - № 12. - С. 29-32.

149. Рождественский А.В. Тепло- и массообмен при сублимационном обезвоживании и вводе жидкости в вакуум: Дисс. канд. техн. наук. М., 1985. -277 с.

150. Савенков М.Ю., Семенов Г.В. О механизме тепло- и массопереноса в процессе сублимации гранулированных материалов // Международная научн. конф. «Живые системы и биологическая безопасность населения» : Тез. докл. Москва, 2002. - С. 169.

151. Семенов Г.В. Исследование процессов гранулирования и сублимационной сушки жидких и пастообразных пищевых продуктов: Дисс. канд. техн. наук.-М., 1977. -244 с.

152. Семенов Г.В., Васильев В.В. Установка для вакуумной сублимационной сушки УВС-4 // АгроНИИТЭИ. 1991,- № 4,- С. 31-33.

153. Семенов Г.В., Калмыков A.JI., Кирилюк E.JI. Основы теории, техники и технологии сублимационной сушки.- М.: МГАПБ, 1993. 89 с. (Аналитический обзор).

154. Семенов Г.В., Бабицкая Н.А., Калмыков А.Л. Биотехнологические основы высококачественного консервирования пчелиного маточного молочка // Международная научно техн. конф. «Прикладная биотехнология на пороге 21 века»: Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 38.

155. Сажин Б.С. Основы техники сушки. М.: Химия, 1984. - С.28-29.

156. Рабинович A.M. Сборник задач по технической термодинамике. М.: Машиностроение, 1969. - С.334-343.

157. Семенов Г.В., Шатный В.И., Бражников С.М. Технология и оборудование для консервирования сублимационной сушкой на предприятиях АПК // Международная научно техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: - Тез. докл. - Москва, 1995.-С. 181-182.

158. Семенов Г.В., Бабицкая Н.А., Клюева Э.Е. Лечебно профилактический продукт "Апитоник" (( Международная научно - техн. конф. "Прикладная биотехнология на пороге 21 века": Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 124.

159. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Опыт создания промышленного производства растительных сублимированных продуктов на базе отечественного оборудования // Международная научно техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1995. - С. 166.

160. Протодьяконов И.О., Люблинская И.Е. Гидродинамика и массообмен в системах газ-жидкость. Л.: Наука, 1990. - С.309-312.

161. Семенов Г.В., Бабицкая Н.А. Сублимационная сушка мясного фарша при атмосферном давлении // Научные чтения «Научное наследие проф. Ка-ухчешвили Э.И.»: Тез. докл. Москва, 1996.

162. Семенов Г.В., Калмыков A.JL, Шатный В.И. Новая технология переработки эндокринного сырья для производства тиреоидина //2-я Международная конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. Москва, 1997. - С. 71.

163. Семенов Г.В., Алешина В.В., Андраде Э. (Эквадор) Создание промышленного производства фермента папаина в республике Эквадор II 2 -я межд. научно техн. конф. «Пища. Экология. Человек»: Тез. докл. -Москва, 1997. - С. 73.

164. Семенов Г.В., Бабицкая Н.А., Горшков И.К. Оптимизация процессов подготовки и сублимационной сушки чеснока //2-я межд. научно техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1997. - С. 113.

165. Семенов Г.В. Маслов В.Э. Бражников С.М. О возможностях интенсификации процесса сушки термолабильных материалов при радиационном энергоподводе.// Тр. унив-та/Моск. гос. университет инж. экол. 1998.- С. 121126.

166. Семенов Г.В., Шабетник Г. Д. Опыт создания промышленного производства сублимированных продуктов в г. Москве //3-я Межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. Москва, 1999.- С. 90.

167. Семенов Г.В., Калмыков А.Л., Шатный В.И. Рецептуры и технологии лечебно профилактических продуктов питания //3-я Межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1999. - С. 5.

168. Семенов Г.В., Бражников С.М., Казенин Д.А., Редькин А.Н. Кондуктив-ная сушка пастообразных коллоидных сред в пенном режиме. // Материалы 3 й межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. - Москва, 1999. - С 18.

169. Семенов Г.В., Бровков Б.К., Калмыков А.Л. Опыт промышленного производства сублимированного пчелиного молочка // Межд. научн. конф. «Пчеловодство XXI век»: Тез. докл. - Москва, 2000. - С. 160-161.

170. Семенов Г.В., Бражников С.М. Модель процесса вакуумной сушки бин-гамовских жидкостей // Межд. научно — техн. конф. «Пищевой белок и экология»: Тез. докл. Москва, 2000. - С. 64-65.

171. Тихомиров В.К. Пены. Теория и практика их получения и разрушения. -М.: Высшая школа, 1985. 544 с.

172. Протодьяконов И.О., Люблинская И.Е. Гидродинамика и массообмен в системах газ-жидкость. Л.: Наука, 1990. - С.309-312.

173. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Вакуумная сублимационная сушка основы теории и практическое применение: Учеб. пособие. - Москва, Краснодар: 2001.-108 с.

174. Семенов Г.В., Бражников С.М., Редькин А.Н. Кинетические закономерности вакуумного обезвоживания реологически сложных термолабильных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». -2001,-№ 1(260).-С. 42-46.

175. Семенов Г.В. Редькин А.Н. Кинетические закономерности вакуумного обезвоживания термолабильных материалов во вспененном состоянии. // Химическое и нефтегазовое машиностроение. 2001. - № 11.- С. 3-6.

176. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Сушка термолабильных продуктов в вакууме технология XXI века // Известия ВУЗов «Пищевая технология».2001,-№4 (263).-С. 5-13.

177. Семенов Г.В., Гомбо Г. (Монголия) Научно практические аспекты сушки термолабильных материалов при различных давлениях окружающей среды //4.я межд. научно техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. -Москва, 2001. - С. 180.

178. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Сушка сырья: мясо, рыба, овощи, фрукты, молоко: Учеб. пособие. Ростов - на Дону: Издательский центр "МарТ",2002.- 112 с.

179. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Интенсификация процессов вакуумной сушки жидких и пастообразных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 2002,- № 4. - С.39-43.

180. Семенов Г.В., Шейн Н.В., Троянова Т.Л. Выбор режимов замораживания и сублимационной сушки термолабильных объектов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 2002. - № 5-6. - С.38-41

181. Семенов Г.В., Бражников С.М. Вакуумное низкотемпературное обезвоживание жидких и пастообразных термолабильных материалов // Вестник Международной Академии Холода. 2002,- Вып. 3. - С. 43-46.

182. Семенов Г.В. Модель и аналитическое описание процесса сублимационной сушки полидисперсных материалов// Вестник Международной Академии Холода. 2003.- №2. - С. 37-41.

183. Сидоров М.Н. Совершенствование процесса вакуум сублимационного обезвоживания жидких термолабильных продуктов Дисс. канд. техн. наук,1. B., 1997.

184. Систер В.Г., Муштаев В.И., Тимошин А.С. Экология и техника сушки дисперсных материалов: Учебник. М., 1999. - 670 с.

185. Смирнов В.И. Курс высшей математики. М.: Наука, 1974. - 572 с.

186. Технология пульсирующей микроволновой вакуумной сушки пищевых продуктов. // Drying Technol. 1999. - 17, № 3. - С 395 - 412.

187. Тихомиров В.К. Пены. Теория и практика их получения и разрушения. -М.: Высшая школа, 1985. 544 с.

188. Този Р., Оказаки М., Асада М. Устойчивость поверхности сублимационной сушке капиллярно-пористых тел. // Тепло- и массоперенос. Минск, 1972.1. C. 344-347.

189. Третьяков Ю.Д., Олейников Н.Н., Можаев А.П. Основы криохимической технологии. М.: Высшая школа, 1987. - 144 с.

190. Троянова Т.Д., Касьянов Г.И., Семенов Г.В. Пищевая добавка из плодов киви и фейхоа // Научно техн. конф. «Технологии живых систем»: Тез. докл. - Москва, 2002. - С. 40-42.

191. Федосеев В.Ф. Исследование процесса замораживания на металлических поверхностях и в жидкостях. Дисс. канд. техн. наук, М., МИХМ, 1978, 16 с.

192. Фомин Н.В. Исследование и интенсификация льдогенераторов непрерывного действия. Канд. дисс. Л., ЛТИХП, 1974.- 270 с.

193. Фомин Н.В. Устройство для замораживания жидких материалов. Авторское свид. № 310092 от 26.07.1971.

194. Барабанные морозильные аппараты / Фомин Н.В., Менин Б.М., Ржевская В.Б., Гуйго Э.И. Л.: Машиностроение, 1986. - 160 с.

195. Фикшин А. Лиофилизация на хранителни продукта. София: Хранител-на промишленост, София, 1973. - № 1.- С. 10-16.

196. Филоненко Г.К. и др. Сушка пищевых растительных материалов / Фило-ненко Г.К., Гришин М.А., Гольденберг Я.М., Коссек В.К. М.: Пищевая промышленность, 1971. -439 с.

197. Фролов В.Ф. Моделирование сушки дисперсных материалов. Л.: Химия, 1987.-208 с.

198. Химический состав российских пищевых продуктов: Справочные таблицы / Под ред. член-корр. МАИ, проф. И.М. Скурихина и академика РАМН, проф. В.А. Тутельяна М.: ДеЛи принт, 2002. - 235 с.

199. Цветков Ц.Д. Перспективы и основные направления в развитии сублимационной сушки. София: Хранителна промишленост, 1975 - № 2. - С. 1719.

200. Цюпа В.П. Исследование процесса сублимационной сушки гранулированных пищевых продуктов в подвижном слое: Дисс. канд. техн. наук. М., 1972.с.

201. Чижов Г.Б. Теплофизические процессы в холодильной технологии пищевых производств. -М: Пищепромиздат, 1971.- С.270-278.

202. Чудновский А.Ф. Теплообмен в дисперсных средах. М.: Изд. Технико-теоретической литературы, 1954.

203. Чудновский А.Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов. М.: Изд. физико-математ. литературы, 1962.

204. Шабетник Г.Д., Ковтунов Е.Е., Семенов Г.В. и др. Комплексное исследование процессов замораживания некоторых мясных фаршей и модельных фаршевых систем при подготовке их к сублимационной сушке. М.: Агро-НИИТЭМ Мясомолпром, 1988. - Выпуск 2. - С. 6-16.

205. Шабетник Г.Д. Холодная вакуумная сушка жидковязких материалов // Холодильная техника. 1999. - №7. - С. 18-19.

206. Шабетник Г.Д., Кузьмин В.М. Новое в производстве сухих бакконцен-тратов и биологически активных добавок // Молочная промышленность. -1999.-№ 8,- С. 27-29.

207. Шабетник Г.Д. Универсальная вакуумная сублимационная сушилка // Пищевая промышленность. 1999.- № 11.- С.52-54.

208. Шаршов В.Н. Вакуумный способ сушки материалов и установка для его осуществления. // Науч. конф. Воронеж: Тез. докл. - Воронеж, 1995. -С.136-138.

209. Шахов С.В. Исследование и совершенствование процесса обезвоживания ферментных препаратов с использованием ультрафильтрации и сублимационной сушки дисс. канд. техн. наук. - Воронеж, 1995.

210. Шекриладзе И.Г., Авалишвили И.Г., Гогишвили Г.Б и др. Тепловые трубы для систем термостабилизации. М.: Энергоатомиздат, 1991. - С.5-9.

211. Шлихтинг Г. Теория пограничного слоя. М.: Наука, 1974. - 650 с.

212. Шумский К.П. и др. Основа расчета вакуумной сублимационной аппаратуры. М.: Машиностроение», 1967.

213. Эйхаб Хассан Нурэльдаим Салих Совершенствование вакуум-сублимационной сушки молочных заквасок: Автореф. канд. техн. наук. В., 1997.-22 с.

214. Плезем М.С., Цвик С.А. Рост паровых пузырей в перегретых жидкостях. -В. кн. Вопросы физики кипения.-М., 1964.-С. 189-211.

215. A proposal for a continuous freeze-drying plant. «Сгуо-Maid Inc.». California. USOA. 1974.

216. Barker J.J. Heat Transfer in Packed Beds. «Ind. And Eng. Chemistry». Vol.57, n.4. 1965. p.43-51.

217. Benenati R.F., Brosilow C.B. Void Fraction Distribution in Beds of Spheres. «Am. Inst. Chem. Eng. J.», vol.8, n.3, p.359-361.

218. Biot M.A. Methods in Heat Flow Analysis with Application to Flight structures.- «J. Aeronaut. Science», vol.24, n.12, 1957, p.857-860.

219. Burke R.F., Decareau R.V., Recent Advances in Freeze-Drying of Food Prod-ucts//Advances in Food Research. Vol.13. Academic Press, N.Y., 1964, p.1-88.

220. Buhler W., Liedy W. Characterization of product qualities and its application in drying process development. Chem. Eng. Process., 26 (1989) 27-34.

221. Chevalier D., Le Bail A., Ghoul M. Freezing and ice crystals formed in a cylindrical food model: part I. Freezing and atmospheric pressure. Journal of Food Engineering 46 (2000) 277-285.

222. Hage H.J., Pilsuort M.N. «Freeze-Drying of Best Meat-Theory and experiment»- J. Food Science, vol. 38, n.5, 1973.

223. Dolan James P. Use of Volumetric «Heating to Improve Heat Transfer During vial Freeze-Drying»/ Dissertation./ E mail- dolanip @ stnick.me.vt.edu. 06.1998.

224. Dyer D.F. Transport Phenomena in Sublimation Dehydration //PhD thesis, Georgia Institute of Technology, Atlanta, 1965.

225. Dyer D., Sunderland J.E. Equilibrium Vapor Pressure of Frozen Bovine Muscle.- «J. Food Science», vol.31, 1966, p. 196-201.

226. Dyer D.F., Sunderland J.E. Bulk and Diffusional Transport in the Region Between the Molecular and Viscous Condition //International Journal of Heat and Mass Transfer. Vol.9, 1966, p.519-526.

227. Dyer D.F., Sunderland J.E. Trans. ASME. ser. c, 1968, vol. 90, № 4, p.10-16.

228. Fischer K. Indusrilagen GmbH.-Berlin:S.A., 1984. p.4.

229. Flosdorf E., Mudd S. Jmmunolog. 1988. n.34. p. 469.

230. Girton A.R., Macneil J.H. Effect of Initial Product Temperature and Initial pH on Foaming Time During Vacuum Evaporation of Liquid Whole Eggs, Poultry Science № 10/78, Pennsylvania, 1999, p.p. 1452-1458.

231. HAA Pyle, Eilenberg H.J. Continuous Freeze-Drying. «Vacuum» (Britain), vol. 21, n. 3/4, 1972, p.103-104.

232. Hammani C., Rene F. Determination /of Freeze-Drying process variables for strawberries/. Journal of Food Engineering. - 1997.- № 32 (2). -p.133-154.

233. Hardin T.C. Heat and Mass Transfer Mechanics in Freeze-Drying // PhD thesis, Georgia Institute of Technology, Atlanta, 1965.

234. Harper J.C., Tappel A.L., Freeze-Drying of Food Products //Advances in Food Research, Vol. 7, Academic Press, p. 171-234.

235. Harper J.C. Transport Properties of Gases in Porous Media. «Ins. Of Chem. Eng.», vol. 3, 1962, p. 298-301.

236. Hatcher J.D. The Use of Gamma Radiation to Measure Moisture Distribution During Processes // Masters thesis, Georgia Institute of Technology. Atlanta, 1964.

237. Holdsworths S.D. Dehydration of food products: A review// Journal of Food Technology, v 6, № 4, 1971.

238. Hujimoto Masuro, Takahashi Hiroshi. Производство порошкообразных пищевых продуктов с применением вакуумной сушилки непрерывного действия типа TS / Сейто Гидзюцу Кэнкю Кайси.// Proc. Ves. Soc. Jap. Sugar refin Technol.- 1991-33-c.77- 80.

239. Jao A., Nelson A.J., Steinberg M.P. Factors Affecting the Rate of Chiecken Meat Dehydratation under Vacuum. «Food Technol», vol. 20, n.3, 1966, p.145.

240. Kamovnikov В., Semyonov G., Kushnerova G., Jausheva E. Factors of Raw Material Preparation Securing Maximum Production of Food Products of Freeze

241. Prying. Meeting of International Institute of Refrigeration. Bressanone, Italy, Sept. 1974.

242. Kovacova Sona. Прогрессивные способы сушки плодов и овощей //Chem. Technol. Eur.- 1990 41, №10. - С. 539-541.

243. Krokida М.К., Maroulis Z.B., Karathanos V.T. Effect of Freeze-drying Conditions on Shrinkage and Porosity of Dehydrated Agricultural Products.

244. Magdalini K. Krokida & Zacharias B. Maroulis The effect of drying methods on viscoelastic behaviour of dehydrated fruits and vegetables / International Journal of Food Science and Technology, (Greece) 35, 2000, p. 391-400.

245. Massey W., Sunderland J.E. Measurement of Thermal Conductivity During Freeze-Drying of Beef. «Food Technology», vol. 21, 1967, p. 408 - 411.

246. Muller J.G. Freeze Concentration of Food Liquids: Theory, Practice and Economic. «Food Technology», vol. 21, 1967, p.49-58.

247. May Т.Н. Vacuum- puff freeze drying of tropical fruit juices. // Journal Food Sci., 1971, Vol. 36, p. 906-910.

248. Mink L.D.U.S. Pateat, № 2189516. 1999.

249. Nemitz G. Physikalisch chemesche Vorgange beim Gefriertrichnen von Ei-wesstoffen // Kaltechnik 16 Jahrgang, Helf, 1964, № 11, p. 368-372.

250. Oetjen G.W., Eilenberg H.J. Heat Transfer During Freeze-Drying with Moved Particles. Symposium of International Institute of Refrigeration. Swiss, Lozane, June 1969.

251. Oetjen G.W. Entwicklung und Anwendung von Gefrietrockungsverfaren und Anlagen in der Bundesrepublik Deutschlands. Vortrag, gehalten anlasslich des XVIII Nationalen KatleKongress in Punda. Juni 1969.

252. Pichel W. Physical-Chemical Processes During Freeze-Drying of Proteins. -«Ashral Journal», n.3, 1965.

253. Poulsen U. Frozen Granules for Industrial Freeze-Drying. Atlas Freeze-Drying International Symposium. Denmark, Copenhagen, 1970.

254. Rey. L. Fundamental Aspects of Lyophilusation. International Symposium on Freeze-Drying. Denmark, Atlas, Copenhagen, 1970.

255. Rey. L. Bastien M. Lyophisical Aspects of Freeze-Drying. «Freeze-Drying of Foods», Washington, 1962, p.25-42.

256. Reynolds W.E., Wagner R.C. Ultraschnelles Gefrieren. «Kaltetechnick», n.ll, 1965, s. 366-370.

257. Riedel L. Kalorimetrische Undersuchungen tiber das Gefrieren von Eiklar und Eigelb. «Kaltetechnick», n.ll, 1957, s. 342-345.

258. Rossi M., Pagliarini E., Peri C. Emulsifying and roaming properties of sunflower protein derivatives: Lebensm/ Wiss Technol. 1985, 18, № 5, p.293.

259. Saravacos G.D., Drouzas A.E., Tsami E. Micro wave/vacuum drying of model fruit gels. Journal Food Engineering. -1999/ - № 2. - p. 117-122.

260. Sigg Philip, Koch Alex. Непрерывная вакуумная сушка // Chem. Technol. Eur. 1995. -№2, №3.-C. 32-34.

261. Super vacuum belt dryer. HISAKA WORKS, LTD. 4,4 CHOME, HIRANOMACHI. HIGASHI-KU. OSAKA 541, JAPAN, 1997.

262. Spicer A. Freeze-drying of foods in Europe. A survey. // Food Technology, 1969, Vol.23, № 10, p. 42 -44.

263. Tyrner I. Aluminium A New Force in Changing World. - «Sheet Metal Ind.», vol. 31, n. 12, 1974, p. 758-761.

264. Weiping T.U., Menglin CHEN, Zhuoru YANG, Huanqin CHEN A Mathematical Model for Freeze-Drying // Chinese J. of Chem. Eng., 8 (2), 2000, p. 118-122.

265. Woodside W., Messmer I.H. Thermal Conductivity of Porous Media. J. Unconsolidated Sands.- «J. of Applied Physics», vol. 32, n. 9, 1961, p. 1688-1706.

266. Ymamoto S., Sano Y., Drying of carbohydrate and protein solution // Drying Technology. 1995 13 № 1,2 - s. 29-41.