автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Сублимационная сушка сырья биологического происхождения с учетом флуктуаций в промышленных технологиях

9046

На правах рукописи

4118

Булкин Максим Сергеевич

СУБЛИМАЦИОННАЯ СУШКА СЫРЬЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ С УЧЕТОМ ФЛУКТУАЦИЙ В ПРОМЫШЛЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЯХ

Специальность 05.18.12 - Процессы и аппараты пищевых производств

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 5 НОЯ 2010

Москва 2010

004614118

Работа выполнена в НИИ пищевого белка и экологии Московского государственного университета прикладной биотехнологии

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ:

- доктор технических наук, профессор

Семенов Геннадий Вячеславович

- доктор технических наук, профессор

Плаксин Юрий Михайлович

- доктор технических наук, профессор

Сухомлинов Игорь Яковлевич

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: «Всероссийский научно-исследовательский

институт консервной и овощесушильной промышленности»

Защита состоится ^Юг в на заседании диссертацион-

ного совета Д 212.149.05 при Московском государственном университете прикладной биотехнологии по адресу: 109316, г. Москва, ул. Талалихина, 33, конференц-зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГУПБ. Автореферат разослан 7*? КО&Ц^ьР 2010 года

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук

Максимов Д.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Технологии вакуумной сушки термолабильных материалов получают все более широкое практическое применение в отраслях пищевой промышленности, Фарминдустрии, прикладной биотехнологии.

Удаление влаги в вакууме при давлениях ниже давления тройной точки воды фазовым переходом «лед - пар» (сублимацией) из предварительно замороженных объектов обеспечивает высокий уровень сохранности исходных свойств продукта (до 90 % позволяет сохранить питательные вещества, витамины, микроэлементы, первоначальную форму, естественный запах, вкус и цвет).

В ряде случаев, например, при производстве сухих легкорастворимых антибиотиков, бактерийных и вирусных препаратов, заквасок и ферментов, кисломолочных продуктов, БАДов и т.п., сублимационная сушка пока не имеет альтернативы. Используют установки производительностью 30-100 кг удалённой влаги за цикл высушивания. Все установки имеют кондуктив-ный энергоподвод от греющих полок. Объекты обезвоживания замораживают и сушат в стеклянных емкостях - в основном, флаконах и ампулах.

В пищевой промышленности эксплуатируются достаточно крупные установки производительностью 100 - 500 кг удалённой влага за цикл сушки. В основном энергоподвод к объекту сушки радиационный. Продукт сушат в противнях.

При всех очевидных достоинствах сублимационной сушки, недостатком её является довольно высокая энергоёмкость. Работы по снижению энергозатрат на сублимационную сушку ведутся по многим направлениям. Это совершенствование конструкций сушильных устройств, использование рекуперативных теплообменников, оптимизация программ энергоподвода, создание специальных условий предварительного замораживания сырья и т.д.

Изучению процесса сублимационной сушки посвящены работы многих отечественных и зарубежных учёных. В числе отечественных исследований данного направления наиболее значимыми являются работы A.M. Бражнико-ва, Е.Е. Вишневского, A.C. Гинзбурга, A.A. Грязнова, Э.И. Гуйго, A.A. Гух-мана, Н.К. Журавской, Э.И. Каухчешвили, A.B. Лыкова, Б.М. Париж, И.А. Рогова, Г.Б. Чижова. Дальнейшее изучение процесса, развитие основ теории и практическое использование сублимационной сушки получили в работах В.П. Агафонычева, И.Л. Аксельрода, С.Т. Антипова, Л.А. Бантыш, A.A. Буй-нова, А.З. Волынца, В.А. Воскобойникова, В.В. Илюхина, Б.П. Камовникова, В.А. Катюхина, О.Г. Комякова, В.Е. Куцаковой, Д.П. Лебедева, Б.М. Ляхо-вицкого, В.Г. Поповского, К.П. Шуйского, Э.Ф. Яушевой и других. Весомый вклад в развитие научных основ и практических аспектов метода сублимационной сушки, в разработку принципов конструирования и создание промышленного оборудования внесли зарубежные ученые X. Айленбер, Л.Ф. Бертен, А.Л. Гарпер, Р.И. Гривз, Р.Ф. Дайер, К.Х. Кеслер, Д.К. Конрой, Л. Рэй, Г.И. Сандерленд, О. Сэндалл, Е.Е. Флосдорф, Р. Харрис и многие другие.

з

Накопленный экспериментальный и аналитический материал позволяет на сегодняшний день достаточно четко характеризовать взаимовлияние всех факторов, от которых зависит интенсивность и длительность сушки. Однако, все рассмотренные в доступных литературных источниках аналитические описания процессов вакуумного обезвоживания не учитывают возникающих в реальных промышленных технологиях особенностей контактирования объектов сушки с нагревателями, флуктуации теплофизических характеристик объектов сушки, отклонений толщины слоя от заданной (при розливе и замораживании), различных скоростей продвижения фронта фазового перехода и т.д. Сложившаяся ситуация делает весьма актуальной задачу изучения особенностей процесса сублимационного обезвоживания с использованием именно промышленного оборудования, учетом и оценкой возникающих при этом комплексе неравномерностей.

Цель работы. Разработать эффективные методы учета влияния характерных флуктуаций на тепломассообмен и длительность процесса вакуумного сублимационного обезвоживания в промышленных технологиях.

В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие основные задачи:

^ выявление и классификация неравномерностей, возникающих как на стадии подготовки сырья, так и в процессе вакуумной сублимационной сушки с использованием промышленных сублимационных установок;

> разработка физической модели процесса вакуумной сублимационной сушки, учитывающей характерные неравномерности;

> экспериментальное исследование основных неравномерностей обезвоживания;

> разработка эффективных методов учета и устранения влияния характерных неравномерностей в процессе вакуумной сублимационной сушки в промышленных технологиях.

Научная новизна. Выполнена систематизация причин, приводящих к флуктуациям интенсивности вакуумного обезвоживания.

Предложена физическая модель процесса и ее аналитическое описание, учитывающие наиболее значимый фактор неравномерности при кондуктив-ном энергоподводе - условия контактирования объекта сушки и теплоподво-дящей поверхности.

Выполнены численные оценки неравномерностей, порожденных особенностями контактирования объекта сушки с греющей поверхностью, теп-лофизическими характеристиками объектов сушки, возникновением «краевого эффекта».

Предложена математическая модель процесса, реализованная в программном комплексе СотБо! МиШрИуБюв, позволяющая провести численную оценку параметров процесса сублимационного обезвоживания, включая оценку влияния теплофизических параметров сухого каркаса, формирующегося по мере обезвоживания.

Практическая значимость. Предложен комплекс технических решений, направленных на снижение влияния факторов неравномерности процесса вакуумного обезвоживания и уменьшение длительности цикла в целом.

Предложена методика расчета продолжительности сублимационного обезвоживания с учетом условий контактирования стеклянных емкостей с объектом сушки и греющей поверхностью.

Разработан, изготовлен и введен в эксплуатацию стенд, позволяющий выполнять комплексные исследования тепломассообмена в процессах вакуумного обезвоживания. Конструкция защищена патентом РФ №2357166.

Экспериментально определены численные значения микронеровностей на поверхности донышек серийно выпускаемых флаконов и ампул, применяемых для сушки в прикладной биотехнологии.

Получено положительное решение о выдаче патента на изобретение «Способ консервирования (сублимационной сушки) жидких и пастообразных биопрепаратов». Заявка № 2009127583/21(038372) от 20.07.2009 г.

Апробаиия работы. Результаты диссертационной работы доложены на 3-й Международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008» (Москва, 2008г), 7-й Международной научной конференции студентов и молодых учёных «Живые системы и безопасность населения» (Москва, 2008) и Международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания» (Москва, 2009).

Публикации. Основные положения работы опубликованы в 14 печатных работах, в том числе 2 в журналах, реферируемых ВАК. Получен патент РФ и положительное решение на получение патента РФ.

Структура и объем диссертационной работы. Работа состоит из введения, четырех глав, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 188 страницах машинописного текста, содержит 65 рисунков и 4 таблицы, 3 приложения. Список литературных источников включает 261 наименование, в том числе 58 работ зарубежных авторов.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы. Описаны особенности процесса сублимационной сушки в условиях промышленного производства. Сформулирована цель и практическая значимость исследовательской работы.

В главе 1 проведен аналитический обзор научно-технической литературы и физических моделей вакуумной сублимационной сушки. Основываясь на результатах проведенного в главе обзора, а также в соответствии с поставленной целью, сформулированы задачи исследования.

В главе 2 выполнен обзор возможных флуктуаций, возникающих в процессе сублимационной сушки в условиях промышленных технологий и

предложена классификация неравномерностей в процессе сушки (Рис.1). Рассмотрены существующие методы расчета продолжительности обезвоживания с учетом основных неравномерностей.

Рис. 1. Классификация флуктуаций в процессе сублимационного обезвоживания в условиях промышленных технологий.

К факторам, порождающим неравномерности процесса сублимационной сушки, относятся следующие.

• Неоднородность теплофизических характеристик (теплопроводность, плотность, влажность и др.) большинства объектов сушки сильно влияет на равномерность обезвоживания. Флуктуации теплофизических свойств реальных объектов сушки приводит к формированию различной кристаллической структуры замороженного материала. Следствием этого являются существенно различные размеры капилляров, открывающихся по мере обезвоживания и, как следствие, различная массопроводность осушенной зоны.

• Различная теплопроводность материалов с «волокнистой» структурой, а такими являются мясо, рыба, некоторые овощи и фрукты, которая существенно зависит от ориентации волокон (естественной или искусственно созданной), существенно влияет на длительность процесса обезвоживания.

• Скорость предварительного замораживания также влияет на структуру льда и на продолжительность обезвоживания. Как правило, быстро замороженные продукты сохнут менее интенсивно, но имеют более высокий уровень качества, чем замороженные медленно.

• Отклонения толщины слоя продукта в противнях при характерных толщинах слоев Юн-15 мм в процессе сушки жидких и пастообразных продуктов могут составлять 2-гЗ мм. Поскольку продолжительность обезвожива-

ния пропорциональна квадрату толщины слоя продукта, такие отклонения приводят к росту общей длительности сушки на 15-20%.

• Способ подготовки и укладки продукта перед сушкой имеет большое значение. Необходим максимальный контакт между частицами продукта.

• Условия радиационного подвода энергии к различным зонам продукта могут быть неодинаковыми. Концентрация теплоты наблюдается на краях свободных поверхностей образцов. В этих зонах обезвоживание протекает значительно интенсивнее, чем в других областях образца. Появление быстро развивающейся зоны сублимации в местах наибольшей концентрации теплоты в материале принято называть «краевым эффектом». «Краевой эффект» -явление крайне нежелательное, поскольку может увеличивать время сушки на 20-30%, а иногда и более.

• Различные пищевые продукты как объекты поглощения лучистой энергии представляют собой оптически неоднородные среды, способные к селективному поглощению и анизотропному рассеиванию излучения. Селективность поглощения энергии излучения пищевыми продуктами требует специального подбора генераторов.

• При кондуктивном подводе теплоты решающую роль играет плотный, надёжный контакт двух обменивающихся теплотой тел. Если сушка ведётся не в сплошном замороженном слое, а во флаконах (ампулах), это влияние ещё более возрастает, поскольку имеют место зоны контактирования «греющая полка - дно противня» плюс «внутренняя поверхность противня - дно флакона». Как известно, сушка биопрепаратов, лекарств, ферментов, заквасок и т.д. производится только в условиях кондуктивного энергоподвода в небольших стеклянных емкостях.

• Образование зазоров в придонной области вследствие низкой адгезии замороженного материала к теплоподводящей поверхности или интенсивного энергоподвода. Величина зазора зависит от: формы сосуда и качества его внутренней поверхности, материала сосуда, способа замораживания и т.д.

• Флуктуации, порожденные конструктивными особенностями сублимационных установок. Это неравномерный теплоподвод от греющих элементов к объекту сушки, нерациональная конструкция десублиматора, неудачно выбранная компановка десублиматора и сушильной камеры, неудачная конструкция системы холодоснабжения десублиматоров и полок для отдельных моделей небольших сублимационных установок и т.д. Это и ошибки персонала, и нарушение технологической дисциплины.

В главе 3 предложена физическая модель процесса сублимационного обезвоживания и методика расчета продолжительности сублимации с учетом условий контактирования емкостей с объектом сушки и греющей поверхностью.

На первом этапе рассмотрен процесс сублимационного обезвоживания в вакууме материала в сплошном слое постоянной толщины Ь на плоской греющей поверхности, имеющей постоянную температуру, т.е. в граничных условиях первого рода при постоянном давлении Р0. Высушиваемый матери-

ал рассматривается как капиллярнопористое тело. В слое возникает имеющая постоянную температуру плоская граница фазового перехода Х(т), перемещающаяся плоскопараллельно от внешней поверхности слоя вниз. Фазовый переход происходит лишь на границе раздела между осушенной и замороженной зонами. Материал имеет постоянную температуру сублимации соответствующую давлению в аппарате Р0 по кривой равновесия.

Задача описания процессов транспорта тепла и влаги в массиве капиллярно - пористого материала сводится к решению единой для осушенной и замороженной зон системы уравнений, но с различными коэффициентами переноса, значения которых скачкообразно изменяются на межфазной границе.

дт тХ

дв —2л г ди

— = аЧ в + (р--

дт сдт

0)

Начальное условие: г = 0; ? = /0 (2)

Граничные условия: ?(0(3) На подвижной границе фазового перехода х-Х должно выполняться условие Стефана:

. Л | с1Х

ск ат (4)

Путем интегрирования по можно г определить закон продвижения фронта фазового перехода X как функцию времени, т.е. X = Х(г). Опуская промежуточные рассуждения, при Х~И, получаем наглядное и удобное для инженерных оценок уравнение длительности периода сублимации.

грД 2

Тс = » ПРИ Дс = ^агр - ^суб (5)

Уравнение (5) описывает длительность удаления влаги фазовым переходом «лед- пар».

Основной проблемой численной оценки продолжительности обезвоживания по формуле (5) в промышленных технологиях является сложность определения температурного напора А?, который, по сути, является перепадом между температурой сублимации и температурой стенки емкости у дна слоя.

На первом этапе в работе решена задача повышения точности аналитического определения длительности сублимационного обезвоживания биоматериалов (лекарственных препаратов, ферментов, заквасок, БАДов и т.п.), помещенных в стеклянные флаконы или ампулы, которые расположены непосредственно на греющей поверхности, либо находятся в специальных кассетах или металлических противнях и которые также размещены на нагревателе. (Рис 2). Такая ситуация имеет место в наиболее широко распространенных и применяемых сейчас сублимационных установках малой и средней производительности.

Рис. 2. Рассматриваемая ситуация теплообмена § процессе обезвоживания при кондуктцвном энергоподводе: А - стеклянная емкость с объектом сушки, находящаяся на греющей поверхности; Б - увеличенная микроскопом реальная зона контактирования «емкость - греющая поверхность».

Суммарное количество теплоты, передаваемой от греющей поверхности к донышку флакона (ампулы) равно сумме двух тепловых потоков:

<? = (?! + <2г, (6)

где 0.1 - количество теплоты, проходящее непосредственно через контакты; - количество теплоты, проходящее через зазоры.

Абсолютное термическое сопротивление, возникающее в местах контакта рассчитывается по формуле: й„ = ~ . Количество теплоты,

Qi

передаваемое через макро- и микрозазоры в межконтактном пространстве в условиях вакуума пренебрежимо мало. Общее количество теплоты можно определить расчетным путем с использованием экспериментально полученных данных для каждого конкретного типа емкости.

Для расчета термического сопротивления использовались специальные зависимости.

^ (7)

ЙК =

а,

ср \

к.тв ~ Vl^-i 2

Vl =

(8)

•его

пх 772 = 1 + 0,071^; 7] з=1; х=0,36;

Хср = 2ХнагрЛст1(Анагр + Хст) - средняя геометрическая теплопроводность взаимодействующих материалов, Вт/(м-К); а = (af + cri)0,5 ■ приведённая шероховатость поверхности, м; m = (mf + mf)0,5 - средний приведенный угол микронеровности.

Поверхностную микротвёрдость H можно вычислить относительно номинального контактного давления Рппо формулам:

Pn fPnV н чн'У

1+0,071CV2 .

H' = CV1 №);

\ та0 1

(9)

где а0 = 10~6; сг1, ср2 - коэффициенты микротвёрдости по Виккерсу.

Коэффициенты с„, % и ^ могут отличаться для каждого типа контактирующих материалов, величины давящего воздействия, типа контакта. Нами эти коэффициенты используются в первом приближении как справочные данные.

Для определения характера и размеров микронеровностей дна стеклянных емкостей была проведена серия исследований с использованием современного сканирующего зондового микроскопа. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом (кантилевером). Проведены исследования поверхностей донышек стеклянных ампул и флаконов различной формы и размеров. Получены фотоснимки микронеровностей, а также их геометрические характеристики. (Рис 3).

Рис 3. Микронеровности донышек стеклянных ёмкостей: А - разрешение 5x5 мкм; Б - разрешение 1x1 мкм; В - разрешение 50x50 мкм; Г - разрешение 10x10 мкм.

Поверхность состоит из огромного числа пиков и впадин, размеры которых от 50 до 5000 нм. На рис 4 представлен профиль поверхности, который показывает, что емкость может контактировать с нагревателем лишь в некотором количестве точек. На основе оценок подобных профилей были определены параметры микронеровностей, которые использованы в расчетах термических сопротивлений по вышеприведенным формулам. Были получены трёхмерные изображения различных областей поверхности донышек. (Рис. 5)

Рис. 4. Профиль поверхности дна стеклянной ампулы.

В

г

Рис. 5. Трёхмерные изображения участков поверхностей донышек стеклянных ампул и флаконов с характерными микрошероховатостями.

На основе учета вышеописанных особенностей теплообмена при контактировании шероховатых поверхностей, формула для расчета продолжительности сублимационного обезвоживания при кондуктивном подводе теплоты приобретает вид:

*с =

1,Ь2п(}хСх).ст (Лнагр+Лдп)(.сгнагр+аст)

(Ю)

¿Лэф^нагр 4АнагрАстсг орпЧтнагр+тст) ф)

Для инженерных расчетов по формуле (10) необходимо определить тепловой поток к продукту через дно емкости.

В первом приближении нами предложена зависимость для расчета теплового потока к продукту в случае, если пятна контакта носят отчасти упорядоченный характер и имеют вид колец:

/Г

я,>:•.[!»

¿Л,

■X

Л

<7^. приН1<г<И2

где qy¿ - удельный тепловой поток непосредственно от нагревателя через площадь пятна контакта, Вт/м2.

Стоит отметить, что фактическая площадь контакта при расчете по формуле (II) носит весьма приближенный характер. Правомерность использования этой формулы была доказана нами в ходе проведения экспериментов.

Для более точного определения количества теплоты, переданной через донышко емкости с объектом сушки, необходимо знать распределение температуры по высоте слоя продукта, которое определено экспериментально с использованием модельного тела - парафина. Решение предполагает, что дано полуограниченное тело (стекланная емкость с продуктом, стоящая на нагревателе) с температурой Т0. Высота и толщина незначительны по сравнению с шириной (диаметром донышка). Изменение температуры происходит в одном направлении. Поскольку температура поверхности полуограниченного пространства была известна, тепловой поток £} через, проходящий через его границу можно рассчитать по формуле: п _ Рдна[Т(0,т)-Т01УЯ^

4 ~ 2>/х ¡ег^О (и)

Эта формула предназначена для расчета теплового потока по экспериментально определенным значениям температуры материала, т.к. в реальных промышленных условиях применение приборов для измерения теплового потока через донышко стеклянной емкости весьма затруднительно. Общий постоянный тепловой поток, рассчитанный по (12), необходимо использовать в (10) для расчета продолжительности обезвоживания с учетом реальных условий контактирования. Сравнительные расчеты и проверка результатов были выполнены с помощью новейшего физико-математического виртуального комплекса Сшшо! \lultiphysics. Этот программный пакет предназначен для конечно-элементного анализа в различных областях физики и инженерного дела, включая рассмотрение связанных задач.

Следующим этапом нашей работы было создание универсальной математической модели для расчета параметров процесса в целом, включая нахождение скорости продвижения фронта фазового перехода, полей температур в продукте и в паровоздушной смеси над продуктом, полей давлений в осушенной зоне и над продуктом и т.д.

Для построения модели процесса нами были использованы общепринятые аналитические зависимости, описывающие основные закономерности те-пломассопереноса в процессе вакуумного обезвоживания:

1. Уравнение теплопроводности (в твердой и газообразной фазах):

рСр^=7(Я77); (13)

2. Уравнение диффузии, т.е. переноса пара в свободном пространстве:

а-£ = ЧОЧп„у, (14)

3. Условия на подвижной границе фазового перехода.

При термодинамическом равновесии на границе фазового перехода концентрация пара над поверхностью льда равна:

п„ = РП/ЛТ; (15)

Зависимость этого давления от температуры имеет вид:

1пРу=9.55-5723Т"' +3.531бТ-0.00728Т; (16)

Эти и дальнейшие числовые значения относятся к водяному пару и

льду.

Скорость движения границы фазового перехода Ух, вычисляем, исходя из теплового баланса на границе, с учетом возможного нагрева ее излучением:

т/ _ <3+«г(т*кр-т*) лт,

У*~ р.1 '

где (2 - рассчитываемый скачок теплового потока на границе, Дж/(м2 -с), гг =5,67-Ю"8 Вт/(м2,К4) -постоянная Стефана-Больцмана, 1=2,84 МДж/кг - скрытая теплота сублимации льда.

Эта скорость определяет поток И,» сублимационного пара, отходящего от подвижной границы, в виде:

(18)

где М„ =0,018 кг/моль, - молекулярный вес пара. Этот поток является граничным условием для уравнения диффузии пара.

Предложено развитие данной модели, позволяющее учесть наличие важнейшего фактора, влияющего на параметры процесса сублимационного обезвоживания - формирования осушенного каркаса и его возможной деформации, причем, только математическими средствами. Сухой каркас можно задать в виде тонкого начального слоя. Зададим коэффициент диффузии каркаса и пара единым выражением вида:

(Ж £ <■*

где Ок - коэффициент диффузии каркаса, м2/с; Д,- коэффициент диффузии пара, м2/с; ^-толщина (координата) сублимирующегося слоя; го-начальная толщина (координата) сублимирующегося слоя, м. В случае осыпания эта координата может зависеть от времени, т.е. го =г0 (0.

Характеристическая функция х> представляющая собой сглаженную функцию Хевисайда, равная нулю при г<г0 (в пределах каркаса) и единице при г>г0 (выше каркаса), может быть задана различным образом, например, можно использовать зависимость:

Х(г,г0) = 2 , (20)

где величина а определяет пространственный интервал сглаживания, что необходимо для работы численного алгоритма. Теплопроводность и плотность каркаса могут задаваться аналогичным образом, т.е. задаются с

помощью функции Хевисайда, и при обрушении или деформации каркаса скачкообразно изменяются.

А Б В

Рис. 6 Компьютерное моделирование в программе Со1шо1 МиШрЬуБюв процесса сублимационного обезвоживания: А - деформирующаяся подвижная сетка; Б - моделирование движения границы фазового перехода; В - моделирование теплообмена в местах контактирования емкости с греющей поверхностью.

В рамках предложенной модели рассматривается совмещенный (связанный) нестационарный тепломассоперенос в осесимметричной (трехмерной) постановке с возможностью учета практически всех внешних воздействий. Условия контактирования могут варьироваться путем задания в придонной области ампулы некоторых зазоров произвольной толщины, моделирующих реальные термические сопротивления (Рис. 6).

Для численной оценки влияния условий контактирования нами сравнивались между собой результаты расчетов, а именно, скорости движения границы, при двух тепловых потоках (при нормальных и улучшенных условиях контактирования), отличавшихся друг от друга на ту же величину, которая была достигнута в экспериментах, описанных в гл. 4, а именно, на 18%.

Проведены расчеты нестационарного тепломассообмена при следующих граничных условиях: на нижней границе (при г=0): тепловой поток q=2.2 Вт/м2 в первом случае и q=¿.Ь Вт/м2 во втором (т.е. тепловые потоки в двух этих случаях отличались на 18 %), на верхней границе (при г=0.022 м) -Т=230 К. Давление пара принималось равным 40 Па. На боковых поверхностях цилиндра задавались граничные условия третьего рода с коэффициентом теплоотдачи а- 13 Вт/м К, что соответствует свободной конвекции. Коэффициент диффузии пара в свободном пространстве принимался равным 0.05 м2/с, в каркасе - 0.02 м2/с.

Начальные условия брались из результатов предварительного расчета системы в ее начальном стационарном состоянии, т.е. без сублимации. Начальные условия для температуры составляли для льда - от 239 К (при г=0) до 236.5 К (при г=го=0.008 м), для пара - от 236.5 К (при г=2о=0.008 м) до 230 К (при г=0.022 м). Начальные условия для концентрации составляют от 0.0096 моль/м3 (при г=г0=0.008 м) до 0.005 (при г=0.022 м).

На рис. 7 представлен пример движения границы фазового перехода при двух тепловых потоках (2,2 и 2,6 Вт/м2). Соотношение этих тепловых потоков соответствуют соотношению тепловых потоков от греющей поверхности к флакону в проведенных экспериментах при наличии зазора и при его отсутствии (заполнение теплопроводящей пастой). Видно, что при тепловом потоке 0=2,2 Вт/м2 толщина сублимировавшего слоя за заданное время

(4 часа) составила 4,2 мм, а средняя скорость движения границы соста- . вила 1,05 мм/час. При тепловом потоке <2=2,6 Вт/м2, т.е. на 18% большем, толщина сублимировавшего слоя за это же время составила 5,1 | мм, а средняя скорость движения границы 1,275 мм/час, или на 21% больше. Проведенный анализ позволил дать численную оценку влияния микрозазоров на увеличение дли- 1 тельности обезвоживания. Увеличение находится на уровне 20-25%.

Показано, например, что заполнение зазора между дном тепло-приемника и нагревателем теплопроводящим составом приводит к 18%-ному росту теплового потока и к 21%-ному росту скорости сублимации.

В главе 4 описаны экспериментальные исследования влияния различ- -ных флуктуаций на продолжительность процесса обезвоживания.

Исследования проводились на лабораторном стенде СВП-0,36 (рис. 8), который был создан в ходе выполнения данной работы. -

Ряс. 8. Оощий вид лабораторного стенда СВП-0,36 дня изучения процессов вакуумного

обезвоживания: 1. Вакуумная камера. 2. Холодильная станция -2 шт. 3. Вакуумная станция. 4, Пупы управления. 5. Пулы управления среднетемпературной холодильной машиной. 6. Пулы управления низкотемпературной холодильной машиной. 7. Персональным компьютер оператора.

На первом этапе экспериментов были оценены реальные пятна контак- г та стеклянных емкостей с греющей поверхностью, на втором - определение теплового потока и степени его прохождения через дно стеклянной емкости к обезвоживаемого продукту, на третьем - определение степени влияния неравномерности контактирования на продвижение фронта фазового перехода при разных условиях контактирования и на четвертом - определение влияния условий контактирования в условиях промышленных технологий.

На рис. 9 приведена усредненная картина характерных пятен контакта ампул, флаконов и чашек Петри, образовавшихся в результате контактирования порядка ста окрашенных донышек серийно выпускаемых емкостей с плоской металлической поверхностью.

Время, час

АС!=2,2Вт/м2 ■ 0=2,6 Вт/м2

Риг,. 7. Зависимо« ь перемещения фронта, фазового перехода от времеки при тепловых потоках <3=2,2 Вт ■мЦтшш. кривая) н 0=2,6 Вт мНагрхняя крдаая).

А Б В

Рис. 9. Характерные пятна контакта стеклянных емкостей с поверхностью нагревателя: А - ампулы; Б - флаконы; В - чашки Петри.

Расчёт площадей пятен контакта дал возможность сделать вывод, что реальная площадь контакта при разной расстановке составляет для флаконов 15-20%, ампул 20-30%, чашек Петри 70-80% от общей площади дна емкости.

Для количественных оценок влияния реальных зазоров была проведена серия экспериментов по моделированию условий теплопередачи, близких к идеальным, для чего микрозазоры были заполнены материалом с высокой теплопроводящей способностью (пастой на основе тонкодисперсного порошка меди). Далее моделировался прямой контакт материала с греющей поверхностью. На этом этапе определялся также полный тепловой поток и при отсутствии контактного сопротивления. В качестве нагреваемого материала в экспериментах применялось модельное тело - парафин, т.к. использование реальных объектов сублимационного обезвоживания затрудняет проведение точных расчетов и связано с существенной неопределенностью и изменчивостью их теплофизических свойств.

А Б В

Рис. 10. Исследуемые конфигурации контактирования емкостей с греющей поверхностью: А - реальный контакт; Б - контактирование улучшено теплопрово-дящим материалом, заполняющим зазор; В - непосредственное контактирование продукта с греющей поверхностью. Результаты экспериментов при атмосферном давлении и в вакууме представлены на рис. 11 и 12.

В ходе экспериментов с использованием реальных жидких и пастообразных продуктов (йогурт, клейковина) получены аналогичные результаты. Еще больший эффект наблюдался при изоляции боковых поверхностей емкостей в совокупности с применением давящих воздействий.

» м

Восмл.мни

Рнс. 11. Чависпмость изменения температуры Рис. 12 'Зависимость изменения температуры

продукта (парафина) от времени на1 рева при продукта (парафина) от времени нагрева в ва-

атмосферном давлении: А - реальные условия кууме: Л реатыше условия контактирования:

контактирования; Ь - улучшенные условия Г» - улучшенные условия теплообмена;

1еплоибмена; В - идеализированные условия. В - идеализированные условия.

Изучение продвижения фронта фазового перехода при разных условиях контактирования проводились на примере обезвоживания кисломолочных продуктов (кефира с содержанием жира 2,5%) в стеклянных флаконах. Для визуального определения скорости продвижения фронта в продукт был добавлен гексагидрат хлористого кобальта (СоС12-6Н20), изменяющий окраску по мере высыхания. Для заполнения зазора между греющей поверхностью и донышком флакона использовался тонкодисперсный медный порошок. Кривые, отражающие продвижение фронта фазового перехода по толщине слоя продукта при разных условиях контактирования представлены на рис. 13.

На рис. 14 показана степень продвижения фронта сублимации за разные временные промежутки. _л 5

конIактирования (справа) и искусственно улучшенных (слева): А - 30 мин; Б - 60 мин: В 120 мши Г 180 мшз: Д 240 млн.

Рис. 13. Кривые продвижения фронта сублп- рас и_ Продвижение фроша фазовшо перехода машш ириразных условиях контакшровання: обиволаш;1гаш кефира при реальных условиях А - продвижение фронш фазово! о перехода при использовании порошка меди: Ь - продвижение фронта фазового перехода в реальных условиях.

Видно, что скорость продвижения фазового перехода заметно выше при улучшении условий контактирования. При использовании теплопрово-дящей пасты продукт полностью окрасился в синий цвет на 60 мин раньше, т.е. время обезвоживания сократилось на 20%.

Завершающим этапом экспериментов по определению влияния степени контактирования на продолжительность сушки стало обезвоживание концен-

трата сывороточных белков молока на промышленной установке с кондук-тивным энергоподводом, наиболее часто применяемой в нашей стране для обезвоживания биопрепаратов - Т0-50, производительностью 50кг сырья за цикл сушки. Продукт был предварительно заморожен при температуре -35 °С в чашках Петри (10 шт) толщиной слоя 12 мм и стеклянных флаконах (100 пгг) толщиной слоя 8 мм. Половина емкостей с продуктом стояла непосредственно на греющей плите. Вторая половина находилась на греющей плите с нанесением тонкого слоя (порядка 0,1 мм) пасты, состоящей на 95% из тон-кодисперстного порошка меди. Также, контакт был улучшен путем применения давящего воздействия по нормали к дну флакона.

Термограммы сушки, а также кинетические кривые представлены на рис. 15.

1 - изменение температуры греющей плиты во времени; 1 - изменение массы объекта сушки во времени

2 - изменение температуры объекта сушки во времени прп улучшенных условиях теплопередачи; при улучшенных условиях теплопередачи; 3 - изменение 2 - изменение массы объекта сушки во времени температуры объекта сушки во времени в реальных про- в реальных промышленных условиях; 3 - изме-мышленных условиях. нение общей массы объекта сушки во времени.

Рис. 15. Термограмма сушки (А) и кривые убыли влаги (Б) концентрата сывороточных белков молока во флаконах при разных условиях контактирования с греющей плитой в условиях промышленного производства.

Разность во времени достижения температуры продукта конечного значения составляет порядка 12% от цикла обезвоживания. Также, более интенсивно происходит влагоудаление из продукта (рис. 15-Б) при улучшенных условиях теплоподвода. Схожий эффект наблюдался при сушке в чашках Петри. Отметим, что биологическая активность препарата при различных условиях контактирования оказалась выше на 10% для случая обезвоживания в условиях улучшенного теплоподвода.

Еще одним блоком работы явилась оценка неравномерностей, которые характерны для сушки в крупных установках, эксплуатируемых в пищевой промышленности.

С целью численной оценки влияния ориентированности волокон в пищевых продуктах относительно линий теплового потока на продолжительность сублимационной сушки нами были проведены экспериментальные исследования по обезвоживанию филе рыбы (трески), куски которого нарезаны высотой порядка 7-8 мм разными способами: вдоль (перпендикулярно линиям теплового потока) и поперёк (параллельно линиям теплового потока) волокон. Полученные результаты показали, что для продуктов с волокнистой

А

Б

структурой при различной ориентации волокон продолжительность обезвоживания может увеличиться на 20-30% (рис. 16 и 17).

Рис. 1б.Термограмма сушки кусков филе трески с разной ориентацией волокон относительно линий теплового потока: А - изменение температуры нагревателей во времени; Б - изменение температуры продукта, нарезанного поперек волокон, во времени; В -изменение температуры продукта, на-

Рис. 17. Кривые убыли влаги при сушке филе трески с разной ориентацией волокон относительно линий теплового потока: А - изменение массы продукта, нарезанного поперек волокон, во времени; Б - изменение массы продукта, нарезанного по волокнам, во времени.

резанного по волокнам, во времени.

Для определения численных значений влияния дополнительного нагрева от боковых стенок проводилась сушка рыбных продуктов - филе и фарша трески. Охлажденная рыба разделывалась на филе. Часть филе было переработано в фарш. Затем филе и фарш укладывали в противни и замораживали при температуре -70 "С. Толщина слоя фарша порядка 6-7 мм, филе - 10-12 мм. Содержание влаги в продукте 75%. Продукт обезвоживался при радиационном энергоподводе, максимальная температура в продукте выдерживалась не более 50°С. На рис. 18 представлена термограмма сушки рыбного фарша.

Рис. 18 Термограмма сушки рыбного фарша при радиационном энергоподводе.

1 - изменение температурь! нагревателя во времени

2 изменение температуры продукта на поверхности в прибортовой области противня во времени

3 - изменение температуры продукта на поверхности в центре противня во времени

4 - изменение температуры продукта в толше в прибортовой области противня во времени

5- шменеине темпера туры прод\ Klan юлще п Петре протппя по времени

6- нтмшепие температуры продукта у дня в прибортовой области протппя по времени 7 - изменение температуры продукта у дна в центре противня во времени

Как видно из полученных зависимостей изменения температуры в различных зонах продукта и противня, наиболее интенсивно обезвоживаются те участки, которые находятся в прибортовой области. Также в этих зонах подвод теплоты осуществляется уже не через замороженный, а через осушенный слой с более низкой теплопроводностью, что приводит к образованию невысохших участков - «линз». Термограмма сушки кускового филе имеет аналогичный вид, только в последнюю очередь высыхают участки продукта, находящиеся в его толще, т.к. в кусковых продуктах фронт сублимации продвигается от всей поверхности к областям в толще продукта.

Эксперименты показывают, что одних и тех же температур ткани продукта у борта и в центре противня достигают с разницей 30-60 мин, что составляет порядка 12 % от цикла сушки (без досушки). При более высокой толщине слоя эти отклонения были бы еще значительнее.

Из-за необходимости высушивания всей массы продукта и вынужденного снижения температуры нагревателей, вследствие возникновения «краевого эффекта», для полного высушивания (остаточная влажность 3%) продолжительность обезвоживания в наших экспериментах возросла на 20%.

Важность влияния «краевого эффекта» повлекла возникновение большого числа инженерных решений для его подавления. Наиболее эффективные приведены в нашей работе.

Влияние отклонения толщины слоя от заданных значений (например, по причине отклонения противней от горизонтального уровня) на годовую производительность сублимационной установки представлено на рис. 19.

Рис. 19. Зависимость годовой производительности от величины отклонения толщины слоя сырья: 1 - предполагаемая производительность установки при сушке в слое, т/год; 2 -практическая производительность установки при сушке в слое, т/год.

На основе выполненных исследований и обобщенного опыта эксплуатации промышленных сублимационных установок, нами предложены следующие рекомендации для устранения каждой конкретной неравномерности обезвоживания в условиях промышленного производства:

• Флуктуация теплофизических характеристик реальных объектов сушки. При подготовке к сублимационной сушке мясопродуктов, ягод, овощей можно осуществить приготовление из них фаршей, пюре и т.д. Измельчение продукта с одновременным перемешиванием частично обеспечивает однородность свойств по всему объёму сырья. Также подобные флуктуации частично устраняются специальной сортировкой, подборкой, одинаковыми условиями нарезания и т.д.

• Различная массопроводность осушенной зоны; Целесообразно применение управляемого замораживания, стимулирующего рост больших кристаллов с развитой структурой, ориентированных вверх. Также целесообразно применять замораживание материалов в виде гранул (например, в криогенных жидкостях), обычно характеризующееся высокой интенсивностью и, при котором не наблюдается ухудшения качественных показателей. По возможности, необходимо создание условий для одинакового теплообмена во всем объеме морозильного устройства.

• Ориентация волокон в продукте. Если по технологии имеет место сушка кусковых продуктов с волокнистой структурой, необходима подготовка и расположение сырья таким образом, чтобы направление волокон было параллельно линиям теплового потока.

• Отклонение толщины слоя от заданных значений. Для уменьшения эффекта «вспучивания» при замораживании возможно применение балластной вставки в противень. Для снижения неравномерности обезвоживания, порожденной отклонением толщины слоя от заданного значения, для кусковых продуктов, как вариант, целесообразно применять предварительное измельчение сырья, способствующее увеличению поверхности испарения и облегчению возможности создания одинаковой высоты слоя продукта - наиболее эффективны замораживание и сушка в гранулах. Совершенствование системы дозирования также способствует уменьшению данной флуктуации.

• Неравномерность обезвоживания, порожденная разными размерами частиц и неоднородность контакта их между собой. Наиболее эффективен способ сушки, когда продукт находится в виде полидисперсных гранул.

• «Краевой эффект». Проводится комплекс мер, включающий совершенствование конструкции систем теплоподвода, технологической подготовки сырья, конструкции противней и т.д. В частности, для борьбы с «краевым эффектом» применим простой и эффективный способ. Его суть состоит в том, что размеры нагревателя должны быть уменьшены настолько, чтобы скорости движения фронтов сублимации в центре противня и в прибортовой области оказались равными или близкими, т.е. значительно снижается нагрев продукта от боковых стенок противня. В этом случае момент появления второго фронта сублимации, прорвавшегося к дну у бортов, и идущего от дна навстречу фронту сублимации смещается к концу сушки, а общая длительность процесса сушки уменьшается. Ещё одним способом борьбы с «краевым эффектом» является подвод энергии через замороженный слой, теплопроводность которого в 50 раз больше Л осушенного. Одним из решений создания таких условий является индукция внутренних поверхностей боковых стенок противней материалом с низкой теплопроводностью (например, слоем пенопласта толщиной 5-7 мм, который приклеивается к стенкам противня). Также рекомендуется не делать сами противни большими по площади (до 5 кг/м2 сырья).

• Неравномерность полей теплоподвода от нагревателей к объекту сушки. Необходимо совершенствование условий контакта, распределения теплоносителя, конструкции электронагревателей и т.д. Эффективен предложенный нами способ улучшения контакта путем использования паст с высокой теплопроводностью, заполняющих зазоры между емкостями с продуктом и нагревателем при кондуктивном энергоподводе. Этот метод еще более эффективен с применением давящих воздействий сверху на емкости с обезвоживаемым объектом. Также, по возможности, необходима качественная обработка соприкасающихся поверхностей для уменьшения зазоров между ними. При сушке продуктов в противнях целесообразно применение противней с более толстым днищем. Толщина и теплопроводность днищ должны быть достаточны для релаксации неравномерностей температур, вызванных неоднородностью условий контакта дна противней и греющих поверхностей. Для обеспечения равномерности полей энергетической освещенности с целью минимальных затрат на обезвоживание необходима рациональная конструкция и выбор нагревательных элементов. В частности для сокращения потерь лучистой энергии целесообразно применение экранов-отражателей.

• Неравномерности, порождаемые особенностями конструкции каждой конкретной установки. Ведется работа по оптимизации конструкции по широкому спектру параметров.

• Ошибки персонала и нарушение технологической дисциплины. Необходимо регулярное повышение квалификации персонала, использование современных систем менеджмента качества.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ:

1. В работе поставлен и решен комплекс задач по систематизации и количественной оценке влияния факторов неравномерности тепломассопере-носа, флуктуаций теплофизических свойств объектов сушки, предварительной подготовки сырья и замораживания на продолжительность цикла вакуумной сублимационной сушки в условиях промышленных технологий.

2. Выполнена систематизация причин, приводящих к флуктуациям интенсивности вакуумного обезвоживания в разных участках объекта сушки. Предложен научно обоснованный комплекс технических решений, направленный на снижение влияния факторов неравномерности процесса вакуумного обезвоживания и уменьшение длительности цикла в целом.

3. Предложена физическая модель процесса и . ее аналитическое описание, учитывающие наиболее значимый фактор неравномерности при кондуктивном энергоподводе - условия контактирования объекта сушки и теплоподводящей поверхности.

4. Выполнены эксперименты с использованием метода атомно-силовий микроскопии по изучению и численной оценке микронеровностей, имеющих место на поверхности донышек серийно выпускаемых флаконов и ампул, применяемых для сушки в прикладной биотехнологии.

5. Разработан, изготовлен и введен в эксплуатацию стенд для комплексного исследования тепломассообмена в процессах вакуумного обезво-

живания при различных уровнях давлений в сушильной камере. Патент РФ №2357166 от 27.05.2009г.

6. Выполнены численные оценки неравномерностей, порожденных условиями контактирования объекта сушки с греющей поверхностью, тепло-физическими характеристиками объектов сушки, возникновением «краевого эффекта». Совокупный эффект влияния флуктуаций увеличения продолжительности реального процесса сушки в сопоставлении с расчетными значениями применительно к идеализированным условиям составляет порядка 2030% в фармпроизводствах и 30-40% при сушке пищевых продуктов в замороженных слоях.

7. Проведена адаптация программного комплекса Сотзо1 МиШрЬуз-к рассматриваемому в работе процессу. Предложена математическая модель процесса, реализованная в программе СотБо1 МиШрЬузюв, позволяющая провести численную оценку параметров процесса сублимационного обезвоживания, включая методику оценки влияния теплофизических параметров формирующегося по мере обезвоживания сухого каркаса; проведены сравнительные расчеты скорости движения границы фазового перехода при тепловых потоках к объекту сушки при различных условиях контактирования с греющей поверхностью.

Сведения о практическом использовании научных результатов.

Полученные результаты получили применение при разработке и конструировании промышленных сублимационных установок проектной организацией «Научно-производственное объединение энергетических систем и приводов машин» г.Москва, а также реализованы на промышленном предприятии по производству сухих продуктов ООО "Сублимированные продукты ГАЛАКС" г.Волгоград.

Работа выполнена в рамках гранта РФФИ «Разработка инновационных энергосберегающих технологий тепломассообмена в процессах биотехнологической обработки термолабильных материалов», а также результаты работы реализованы в виде законченных НИР, выполненных в рамках государственных НТП, хоздоговорных работ в период с 2007 г. по настоящее время.

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ ат - коэффициент потенциалопроводности, м2/с; С -теплоемкость, Дж/К; с - удельная теплоемкость, Дж/(кг'К); су - коэффициент микротвердости по Виккерсу, Па/м; й - коэффициент диффузии, м2/с; ^ - площадь поверхности, м2; в - производительность сублимационной установки, т/год; А - толщина слоя, м; Я' - поверхностная микротвердость, кг/м2; Ь - скрытая теплота сублимации, Дж/кг; М - молекулярный вес, а. е. м; т- угол микронеровности, °\п- концентрация, моль/м3; Мп - поток сублимированного пара, отводимый от границы фазового перехода, моль/(м2 -с); р - давление, Па; Р„ - номинальное контактное давление, Па; £ - количество теплоты, Дж; д - плотность теплового потока, Вт/м2; Я -термическое сопротивление, м2-К/Вт; Х-универсальная газовая постоянная, Дж/(моль-К); г - теплота фазового перехода, Дж/кг; Т, / - температура, °С; и - влагосодержание, %; Ух -скорость продвижения границы фазового перехода, м/с; X - координата фронта фазового перехода, м; х,у,г - координаты; а - коэффициент теплоотдачи, Вт/(м2-К); о.к - термическая проводимость контакта, Вт'м2/К; актв - термическая проводимость через контактные пятна твердых тел, Втм2/К; <5 - термоградиентный коэффициент переноса; е - степень черноты; 0 - безразмерная температура; Л - коэффициент теплопроводности, Вт/(м-К); р - плот-

ность; количество влаги, удаляемой сублимацией из единицы объёма сушимого материала кг/м3; а - шероховатость поверхности, м; постоянная Стефана-Больцмана, Вт/(м2- К4); г -время, с, ч; ф - критерий фазового превращения.

ИНДЕКСЫ

О - относится к начальному состоянию; а - абсолютное значение; к - относится к сухому каркасу; max - максимальное значение; opt - оптимальное значение; дна - относится к параметрам донышка стеклянной емкости, содержащей объект сушки; к - относится к параметрам контакта; л - относится к параметрам льда; нагр - относится к греющей поверхности; п - относится к параметрам пара; с - относится к параметрам высушенного материала; су б - относится к зоне сублимации; ср - среднее значение; cm - относится к параметрам стеклянной емкости, содержащей объект сушки; уд - удельное значение; I/ - относится ко всему циклу сублимационной сушки; эф - эффективное значение.

Основное содержание диссертационной работы изложено в следующих

публикациях: Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Семенов Г.В. Современное оборудование для производства сублимированных продуктов / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С.// Пищевая промышленность. -М.: Пищевая промышленность. -№11. -2008. -С. 34-37.

2. Семенов Г.В. Тепломассообмен в промышленных процессах вакуумного сублимационного обезвоживания с учетом условий контактирования / Семенов Г.В., Булкин М.С., Меламед Л.Э., Тропкина А.И. II Вестник Международной академии холода. - СПб.-М. - 2010. - Вып. 2. - С. 22-33.

Материалы конференций, семинаров:

1. Семенов Г.В. Стенд для изучения процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы международной научно-практической конференции «Биотехнология. Вода и пищевые продукты». - М.: ЗАО Экспо-биохим-технологии, 2008. - С.329.

2. Булкин М.С. Особенности процесса сублимационной сушки в условиях промышленного производства / Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы 3-й международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». - М.: МГУПБ, 2008. - Том 2. - С. 122-123.

3. Погорелов М.С. Опыт использования инфракрасных источников энергоподводов с газовым обогревом в технологии сушки растительного сырья / Погорелов М.С., Буданцев Е.В., Будкин М.С. // Материалы 3-й международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». -М.: МГУПБ, 2008. - Том 1. - С. 300-302.

4. Семенов Г.В. Стенд для изучения процессов вакуумной сушки термолабильных материалов в широком диапазоне давлений / Семенов Г.В., Глухман В.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Погорелов М.С. // Материалы 3-й международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». - М.: МГУПБ, 2008. - Том 2. - С. 129-130.

5. Семенов Г.В. Применение информационных технологий для исследования процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов

23

Г.В., Орешина М.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Сборник трудов 7-й научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде LAB VIEW и технологии NATIONAL INSTRUMENTS -2008». - М.: РУДН, 2008. - С. 303-305.

6. Семенов Г.В. Современное оборудование для вакуумной сублимационной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В„ Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы 7-й Международной научной конференции студентов и молодых учёных «Живые системы и безопасность населения». - М.: МГУПБ, 2008. - С. 106-107.

7. Семенов Г.В. Экспериментальный стенд для исследования и отработки режимов вакуумной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В., Калмыков А.Л., Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы Международной научно-практической конференции «Олимпиада 2014: технологические и экологические аспекты производства продуктов здорового питания». - Краснодар: КНИИХП, КубГТУ, 2009. - С. 269-270.

8. Семенов Г.В. Лабораторный комплекс для исследования технологий вакуумного обезвоживания / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы III Международной научно-технической конференции, посвященной 80-летию ГОУВПО «Воронежская государственная технологическая академия». -Воронеж: ВГТА, 2009. - Том 2. - С. 177-179.

9. Семенов Г.В. Опыт применения программного обеспечения Comsol Multi-physics в изучении процессов вакуумного обезвоживания / Семенов Г.В., Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания». -М.: МГУПБ, 2009. - С. 49-50.

10. Семенов Г.В. Расчетно-физический анализ и оптимизация процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов Г.В., Меламед Л.Э., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания». -М.: МГУПБ, 2009. - С. 83-85.

11. Семенов Г.В. Вакуумное обезвоживание жидких и пастообразных материалов / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Зленко А.Л. // Труды международного научно-технического семинара «Актуальные проблемы сушки и термовлажностной обработки материалов». - Воронеж: ВГЛТА, 2010. - С. 186-191. Патенты:

1. Патент РФ № 2357166 CI, F26B 5/06. Устройство для вакуумной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В., Шабетник Г.Д., Глухман В.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С. - Заявл. 19.12.2007. Опубл. 27.05.2009. Бюл.№15.

2. Положительное решение о выдаче патента РФ по заявке №2009127583/21(038372) от 14.09.2010 / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Гатауллина Ю.Р.

Издательство ООО «Франтера» ОГР № 1067746281514 от 15.02.2006г. Москва, Талалихина, 33

Отпечатано в типографии ООО "Франтера" Подписано к печати 11.11.2010г. Формат 60x84/16. Бумага "Офсетная №1" 80г/м2. Печать трафаретная. Усл.печ.л. 1,50. Тираж 100. Заказ 331.

WWW.FRANTERA.RU

ДЛЯ ЗАМЕТОК

Условные обозначения и индексы.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ФИЗИЧЕСКИЕ МОДЕЛИ ПРОЦЕССОВ ВАКУУМНОГО ОБЕЗВОЖИВАНИЯ И ИХ АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ В ИДЕАЛИЗИРОВАННЫХ УСЛОВИЯХ И РЕАЛЬНЫХ

ПРОМЫШЛЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЯХ.

Выводы по главе 1, задачи исследования.:

2. ФЛУКТУАЦИИ В ПРОЦЕССЕ СУБЛИМАЦИОННОГО ОБЕЗВОЖИВАНИЯ, ИХ КЛАССИФИКАЦИЯ И СПОСОБЫ УСТРАНЕНИЯ.

2.1. Флуктуация теплофизических характеристик реальных объектов сушки.

2.2. Различная массопроводность осушенной зоны.

2.3. Ориентация волокон в продукте относительно линий теплового потока.

2.4. Отклонения толщины слоя продукта от заданного уровня.'

2.5. Размеры частиц и неоднородность контакта их между собой.

2.6. Краевой эффект.

2.7. Неравномерность полей энергетической освещённости.

2.8. Флуктуации, порожденные конструктивными особенностями сублимационных установок, недостатками и ошибками при их проектировании.

2.9. Неравномерность контактирования емкостей с продуктом и греющей поверхностью.

2Л0. Неравномерность контактирования продукта с внутренней

частью емкостей.

2.11. Неравномерность сушки в случае натекания газов.

2.12. Способы управления процессом вакуумного обезвоживания.

2.13. Разработка программы энергоподвода, обеспечивающей заданный уровень качества сухого продукта.

2.14. Влияние сокращения длительности обезвоживания на качество продукта.

Выводы по главе 2.

3. АНАЛИТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ТЕПЛОМАССООМЕНА В

ПРОЦЕССАХ ВАКУУМНОГО ОБЕЗВОЖИВАНИЯ.

3.1 Физическая модель процесса сублимации слоя материала при кондуктивном энергоподводе.

3.2. Определение продолжительности цикла сублимационного обезвоживания при кондуктивном энергоподводе с учётом условий контактирования.

3.3. Определение расчетным путем теплового потока от греющей поверхности к продукту через донышко емкости при реальных условиях контактирования.

3.4. Разработка математической модели процесса сублимационного обезвоживания с учетом реальных особенностей.

3.4.1. Основные положения, на которых построена математическая модель.

3.4.2. Развитие математической модели процесса сублимации.

3.4.3. Реализация разработанной математической модели.

3.4.4.Сравнительные расчеты на основе разработанной ■*• математической модели.

3.4.5 Компьютерное моделирование «краевого эффекта» в процессах вакуумного обезвоживания.

Выводы по главе 3.

4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВАКУУМНОГО

ОБЕЗВОЖИВАНИЯ.

4.1. Экспериментальный стенд для изучения процессов вакуумного обезвоживания. Конструкция, назначение.

4.2. Исследование тепловой проводимости донышка стеклянной емкости.

4.3. Исследование влияния условий контактирования в реальном цикле обезвоживания термолабильных биообъектов.

4.4. Изучение степени влияния ориентированности волокон пищевого продукта на продолжительность обезвоживания.

4.5. Изучение «краевого эффекта».

Выводы по главе 4.

Технологии вакуумной сушки термолабильных материалов получают все более широкое практическое применение в отраслях пищевой промышленности, Фарминдустрии, прикладной биотехнологии.

Удаление влаги в вакууме при давлениях ниже давления тройной точки воды (4,58 мм.рт.ст. или 611,73 Па) фазовым переходом «лед - пар» (сублимацией) из предварительно замороженных при низких температурах материалов называется сублимационной (реже лиофильной, молекулярной) сушкой. Такая сушка обеспечивает высокий уровень сохранности исходных свойств продукта (до 90 % позволяет сохранить питательные вещества, витамины, микроэлементы, первоначальную форму, естественный запах, вкус и цвет). Замораживание обеспечивает фиксацию важнейших свойств продукта (форма, размер, вкус, цвет, витаминный и белковый состав и т.д.), а последующая сублимация льда создает пористую структуру. При этом сублимационное обезвоживание предполагает мягкие режимы термообработки в вакууме и позволяют получить конечную влажность на уровне нескольких процентов. В итоге качество сублимированных продуктов очень высокое. Они имеют длительные сроки хранения при нерегулярных температурах, легко регидратируются перед дальнейшим применением, имеют гораздо меньший удельный вес (порядка 1/5-1/10 веса свежих продуктов).

В ряде случаев, например, при производстве сухих легкорастворимых антибиотиков, бактерийных и вирусных препаратов, заквасок и ферментов, кисломолочных продуктов; БАДов и т.п., сублимационная сушка пока не имеет альтернативы. Способом сублимационной сушки отлично консервируются фрукты, овощи, молочные изделия, мясо, рыба, супы и каши, грибы, приправы. Сублимированные продукты имеют широчайшие возможности для использования, как в качестве готовых продуктов быстрого приготовления, так и в качестве полуфабрикатов для дальнейшей промышленной переработки (кондитерская, пищеконцетратная, мясомолочная, парфюмерная и другие 8 отрасли). Сублимированные продукты составляют значительную насыть рациона* космонавтов, используются, в армии и на флоте, очень удобны для организации* питания- туристов, а также всех людей работающих в удаленных труднодоступных, точках. Крупные заводы по* производству сублимированных продуктов; имеются в США, Бразилии, Германии, Франции, Италии, Китае. В' последнее десятилетие также производства созданы в Польше, при этом-ассортимент готовой продукции насчитывает десятки наименований. В последние годы создан ряд новых успешно действующих производств сублимированных продуктов, примерами которых являются: новый завод сублимационной сушки в г. Боровске (установки с радиационным энергоподводом с загрузкой 300 кг/цикл сушки), завод в г. Волгограде (установки с кондуктивным энергоподводом с загрузкой 350-400 кг/цикл сушки). Ведутся работы по созданию аналогичных предприятий* ближнем, зарубежье.

В фармацевтике используют установки производительностью 30 - 100 кг удалённой- влаги за цикл высушивания. Все установки имеют кондуктивный энергоподвод от греющих полок. Объекты обезвоживания замораживают и сушат в стеклянных емкостях - в основном, флаконах и ампулах, а также чашках Петри. При этом флаконы или ампулы размещают либо непосредственно на греющей полке, либо в кассетах, которые также ставятся на нагреватель. В каждой кассете порядка сотни флаконов (ампул). Температура нагревателей задаётся более низкая, чем при-радиационном (порядка 35-50) °С, и выдерживается на определенном уровне в рамках каждого цикла.

Консервирование сублимационной сушкой в пищевой промышленности имеет ряд особенностей. Как правило, оборудование работает круглосуточно. Используются достаточно крупные установки производительностью 100 — 500' кг удалённой влаги за цикл сушки. В основном энергоподвод к объекту сушки радиационный. Пищевые продукты^ сушат в противнях из нержавеющей стали или алюминия площадью обычно 0,2 — 0,6 м2 каждый.

Сублимационное обезвоживание стало использоваться для консервирования продуктов в пищевой промышленности в .1950-1960-е годы. Изучению процесса сублимационной сушки посвящены работы многих отечественных и зарубежных учёных. Большое количество работ направлено на изучение процесса в целом, разработку оборудования, интенсификацию процесса, снижение энергозатрат, разработку технологических особенностей, режимных параметров и др. Физические основы процесса вакуумной сублимационной сушки были созданы в начале XX века. Первые публикации по результатам научных исследований замораживания и сублимационной сушки в микробиологии появились в США в 1930-е годы.

В числе отечественных исследований данного направления наиболее значимыми являются работы A.M. Бражникова, Е.Е. Вишневского, A.C. Гинзбурга, A.A. Грязнова, Э.И. Гуйго, A.A. Гухмана, Н.К. Журавской, Э.И. Каухчешвили, A.B. Лыкова, Б.М. Париж, И.А. Рогова, Г.Б. Чижова. Дальнейшее изучение процесса, развитие основ теории и практическое использование сублимационной сушки получили в работах В.П. Агафонычева, И.Л. Аксельрода, С.Т. Антипова, Л.А. Бантыш, A.A. Буйнова, А.З. Волынца, В.А. Воскобойникова, В.В. Илюхина, Б.П. Камовникова, В.А. Катюхина, О.Г. Комякова, В.Е. Куцаковой, Д.П. Лебедева, Б.М. Ляховицкого, В.Г. Поповского, К.П. Шумского, Э.Ф. Яушевой и других. Весомый вклад в развитие научных основ и практических аспектов метода сублимационной сушки, разработку принципов конструирования и создание промышленного оборудования внесли зарубежные ученые X. Айленбер, Л.Ф. Бертен, А.Л. Гарпер, Р.И. Гривз, Р.Ф. Дайер, К.Х. Кеслер, Д.К. Конрой, Л. Рэй, Г.И. Сандерленд, О. Сэндалл, Е.Е. Флосдорф, Р. Харис и многие другие.

При всех очевидных достоинствах сублимационной сушки недостатком её является довольно высокая энергоёмкость (2,2-2,8 кВт/кг удаленной влаги). Энергия расходуется на подвод теплоты к продукту, работу холодильных машин, вакуумных насосов и др. Сублимационные установки, являются сложными и дорогостоящими изделиями [96, 107, 160]. Процессы вакуумной ю сушки [9, 10, 23, 154, 178] при давлениях выше давления тройной точки воды и атмосферной сушки [172] менее энергоемки, также оборудование значительно дешевле, но эти способы консервирования не обеспечивают такой высокий уровень качества сухих продуктов, как сушка сублимационная, что неприемлемо для многих объектов прикладной биотехнологии. Работы по снижению энергозатрат на сублимационную сушку ведутся по многим направлениям. Это совершенствование конструкций сушильных устройств, использование рекуперативных теплообменников, оптимизация программ энергоподвода, создание специальных условий предварительного замораживания сырья и т.д. В этом перечне важнейшая роль отводится сокращению продолжительности процесса сушки. Здесь» также существуют десятки инженерных решений: изменение масштабного фактора, уплотнение (сминание) высохшей части слоя, регулирование глубины вакуума в камере и т.д.

Актуальность проблемы. Накопленный экспериментальный и аналитический материал позволяет на сегодняшний день достаточно четко характеризовать взаимовлияние всех факторов, от которых зависит интенсивность и длительность сушки. Однако, все рассмотренные в доступных литературных источниках аналитические описания процессов вакуумного обезвоживания не учитывают возникающих в реальных промышленных условиях особенностей контактирования объектов сушки с нагревателями, флуктуаций теплофизических характеристик объектов сушки, отклонений толщины слоя от заданной (при розливе и замораживании), «вспучивание» замороженного материала в противнях из-за расширения и т.д. Длительности процесса обезвоживания, полученные на основе общепринятых аналитических зависимостей, значительно меньше реальных значений продолжительностей сушки, получаемых в условиях промышленного производства.

Например, расчетная длительность цикла обезвоживания» фруктового пюре в слое 10-12 мм в условиях кондуктивного теплоподвода составляет порядка 6-8 часов [145] .Одновременно, в условиях промышленного

11 производства, продолжительность цикла: сушки составляет 8-12 часов. Камовниковым Б.П., Семеновым Г.В. и их сотрудниками в ходе исследований; < направленных на совершенствование работы промышленного оборудования; были проведены численные оценки степени неравномерности влагоудаления в двух крупных сублимационных установках. Первая из них — установка СУ-3-периодического действия, с загрузкой« сырья до 1 тонны и радиационным-энергоподводом, эксплуатировалась на Оршанском мясокомбинате. Вторая -установка фирмы «Эдварде» производительностью до 300 кг сырья/цикл сушки и кондуктивным энергоподводом, использовалась в городе Луге на заводе «Белкозин» для высушивания коллагеновых гемостатических материалов. Согласно результатам, проведённых экспериментов, в. обеих установках неравномерность длительности сушки по объему камеры составила -20-25 % [72, 176].

Сложившаяся- ситуация- делает весьма актуальной задачу- изучения особенностей процесса сублимационного обезвоживания с использованием именно промышленного оборудования, учетом- и оценкой возникающих при этом комплексе неравномерностей: теплофизических характеристик объектов-сушки, геометрических характеристик сырья, условий замораживания; теплоподвода и др.

В соответствии с вышеизложенным, целью работы является: разработать эффективные методы- учета влияния характерных флуктуаций на тепломассообмен и длительность^ процесса вакуумного сублимационного обезвоживания1 в промышленных технологиях.

Научная новизна работы состоит в следующем: выполнена систематизация причин, приводящих к флуктуациям интенсивности вакуумного обезвоживания в разных участках по объему объекта сушки; предложена физическая модель процесса и ее аналитическое описание, учитывающие наиболее значимый фактор неравномерности при

12 кондуктивном энергоподводе - условия контактирования объекта сушки и теплоподводящей поверхности; выполнены численные оценки неравномерностей, порожденных условиями контактирования объекта сушки с греющей поверхностью, теплофизическими характеристиками объектов сушки, возникновением краевого эффекта»;

• предложена математическая модель процесса, реализованная в программном комплексе Сошзо1 МиШрЬузюэ, позволяющая провести численную оценку параметров процесса сублимационного обезвоживания, включая методику оценки влияния теплофизических параметров формирующегося по мере обезвоживания сухого каркаса.

Объектами исследования являются термолабильные продукты биологического происхождения.

Методы исследования: экспериментальные исследования по замораживанию и сублимационной сушке, математическая обработка полученных результатов, создание физической и на ее основе математической} моделей.

Достоверность научных положений обусловлена: совпадением полученных результатов с устоявшимися взглядами и ' научными положениями ведущих специалистов в данной области; применением современных методов планирования и проведения экспериментов, использованием аттестованных средств измерения и контроля, применением информационных технологий в обработке полученных результатов.

Практическую значимость« работы составляют следующие результаты: предложен комплекс технических решений, направленный на снижение влияния факторов неравномерности процесса вакуумного обезвоживания и уменьшение длительности цикла-в целом; предложена методика расчета продолжительности сублимационного обезвоживания с учетом условий контактирования стеклянных емкостей с объектом сушки и греющей поверхностью; разработан, изготовлен и введен в эксплуатацию стенд для комплексного исследования тепломассообмена в процессах вакуумного обезвоживания при различных уровнях давлений в сушильной камере. Получен патент РФ №2357166 на «Устройство для вакуумной сушки термолабильных материалов»; экспериментально определены численные значения микронеровностей, имеющих место на поверхности донышек серийно выпускаемых флаконов и ампул, применяемых для сушки в прикладной биотехнологии; получено положительное решение о выдаче патента на изобретение «Способ консервирования (сублимационной сушки) жидких и пастообразных биопрепаратов». Заявка № 2009127583/21(038372) от 20.07.2009 г.

Область применения результатов.

Развитие теории тепломассопереноса в процессах вакуумного обезвоживания;

Промышленное производство объектов прикладной биотехнологии, фармацевтических препаратов, БАДов и т.д., в производстве которых используется технология вакуумной сублимационной сушки как способ обеспечения длительных сроков хранения;

Использование полученных результатов для подготовки курсовых и дипломных проектов, формирования новых направлений научных исследований.

Реализация результатов.

Работа выполнена в рамках гранта РФФИ «Разработка инновационных энергосберегающих технологий; тепломассообмена в. процессах биотехнологической обработки термолабйльных материалов».

Результаты работы реализованы в виде законченных НИР, выполненных в рамках государственных НТП, хоздоговорных работ в период: с 2007 г. по настоящее время.

Список публикаций.

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Семенов Г.В: Современное оборудование для производства сублимированных: продуктов / Семенов F.B., Буданцев Е.В., Булкин М.С.// Пищевая промышленность. -М.: Пищевая промышленность. -№ 11. -2008. -С. 34-37.

2. Семенов Г.В. Тепломассообмен в промышленных процессах вакуумного сублимационного обезвоживания с учетом условий контактирования / Семенов F.B., Булкин М.С., Меламед Л.Э., Тропкина А.И. // Вестник Международной академии холода. - СПб.-М. - 2010. - Вып. 2. - С. 22-33.

Материалы конференций, семинаров:

1. Семенов Г.В. Стенд для изучения процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы международной научно-практической конференции «Биотехнология. Вода и пищевые продукты». - М.: ЗАО Экспо-биохим-технологии, 2008. - С.329.

2. Булкин М.С. Особенности процесса сублимационной сушки в условиях промышленного производства / Булкин М:С., Буданцев Е.В. // Материалы 3-й международной . научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии? (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». - М.: МГУГТБ, 2008; - Том 2. - С. 122-123.

3. Погорелов М.С. Опыт использования инфракрасных источников энергоподводов с газовым обогревом в технологии сушки растительного сырья

15 Погорелов М.С., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы 3-й международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». - М.: МГУПБ, 2008. - Том 1. - С. 300-302.

4. Семенов Г.В. Стенд для изучения процессов вакуумной сушки термолабильных материалов в широком диапазоне давлений / Семенов Г.В., Глухман В.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Погорелов М.С. // Материалы 3-й международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ-2008». - М.: МГУПБ, 2008. - Том 2. - С. 129-130.

5. Семенов Г.В. Применение информационных технологий для исследования процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов Г.В., Орешина М.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Сборник трудов 7-й научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде LAB VIEW и технологии NATIONAL INSTRUMENTS -2008». - М.: РУДН, 2008. - С. 303-305.

6. Семенов Г.В. Современное оборудование для вакуумной сублимационной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В., Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы 7-й Международной научной конференции студентов и молодых учёных «Живые системы и безопасность населения». — М.: МГУПБ, 2008. - С. 106-107.

7. Семенов Г.В. Экспериментальный стенд для исследования и отработки режимов вакуумной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В., Калмыков A.JI., Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы Международной научно-практической конференции «Олимпиада 2014: технологические и экологические аспекты производства продуктов здорового питания». -Краснодар: КНИИХП, КубГТУ, 2009. - С. 269-270.

8. Семенов Г.В. Лабораторный комплекс для исследования технологий вакуумного обезвоживания / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы III Международной научно-технической конференции,

16 посвященной 80-летию ГОУВПО «Воронежская государственная технологическая академия». - Воронеж: ВГТА, 2009. - Том 2. - С. 177-179.

9. Семенов Г.В. Опыт применения программного обеспечения Comsol Multiphysics в изучении процессов, вакуумного обезвоживания / Семенов Г.В:, Булкин М.С., Буданцев Е.В. // Материалы международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания». - М.: МГУПБ, 2009. - С. 49-50.

10. Семенов Г.В. Расчетно-физический анализ и оптимизация процессов вакуумного обезвоживания термолабильных материалов / Семенов Г.В., Меламед Л.Э., Буданцев Е.В., Булкин М.С. // Материалы международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные, ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания». — М.: МГУПБ, 2009. - С. 83-85.

11. Семенов Г.В. Вакуумное обезвоживание жидких и пастообразных материалов / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Зленко А.Л. // Труды-международного научно-технического семинара «Актуальные проблемы сушки и термовлажностной обработки материалов». - Воронеж: ВГЛТА, 2010. - С. 186-191.

12. G.V.Semenov.Resource-efficient processes of vacuum dehydration of multicomponent thermolabile materials in applied biotechnology/ G.V.Semenov, M.S.Bulkin, E.V.Budantsev//Workshop of scientists of Russia and members of ASEAN «Application of modern biotechnologies in food industry». -Hanoi, Vietnam, 2010. -P. 145-155.

Патенты:

1. Патент РФ № 2357166 С1, Б26В 5/06. Устройство для вакуумной сушки термолабильных материалов / Семенов Г.В., Шабетник Г.Д., Глухман В.Н., Буданцев Е.В., Булкин М.С. - Заявл. 19.12.2007. Опубл. 27.05.2009. Бюл.№15.

2. Положительное решение о выдаче патента РФ по заявке «Способ консервирования (сублимационной сушки) жидких и пастообразных биопрепаратов» №2009127583/21(038372) от 14.09.2010 / Семенов Г.В., Буданцев Е.В., Булкин М.С., Гатауллина Ю.Р.

Апробация работы. Результаты диссертационной работы доложены на 3й Международной научно-практической конференции «Современные энергосберегающие технологии (сушка и термовлажно стная обработка материалов) СЭТТ-2008» (Москва, 2008г), 7-й Международной научной конференции студентов и молодых учёных «Живые системы и безопасность населения» (Москва, 2008) и Международной научной конференции студентов и молодых ученых «Экологически безопасные ресурсосберегающие технологии и средства переработки сельскохозяйственного сырья и производства продуктов питания» (Москва, 2009).

Сведения о промышленном внедрении результатов.

Численные оценки неравномерностей обезвоживания, а также предложенный комплекс мер, по их устранению, основанный на проведенных в диссертационной работе исследованиях получили применение при разработке и конструировании промышленных сублимационных установок проектной организацией «Научно-производственное объединение энергетических систем и приводов машин» г.Москва, а также реализованы на промышленном предприятии по производству сухих продуктов ООО "Сублимированные продукты ГАЛАКС" г.Волгоград, использующее установки с производительностью по сырью 300 кг за цикл сушки с кондуктивным теплоподводом к объекту сушки.

Структура и объем диссертационной работы. Работа состоит из введения, четырех глав, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 188 страницах машинописного текста, содержит 65 рисунков и 4 таблицы, 3 приложения. Список литературных источников

Основные результаты и выводы:

1. В работе поставлен и решен комплекс задач по систематизации и количественной оценке влияния факторов неравномерности тепломассопереноса, флуктуаций теплофизических свойств объектов сушки, условий предварительной подготовки сырья и замораживания на продолжительность цикла вакуумной сублимационной сушки в условиях промышленных технологий.

2: Выполнена систематизация причин, приводящих к флуктуациям интенсивности вакуумного обезвоживания в разных участках по объему объекта сушки. Предложен научно обоснованный комплекс технических решений, направленный на снижение влияния факторов неравномерности процесса вакуумного обезвоживания и уменьшение длительности цикла в целом.

3. Предложена физическая модель процесса и ее аналитическое описание, учитывающие наиболее значимый фактор неравномерности при кондуктивном энергоподводе - условия контактирования объекта сушки и теплоподводящей поверхности.

4. Выполнены численные оценки неравномерностей, порожденных условиями контактирования объекта сушки с греющей поверхностью, теплофизическими характеристиками объектов сушки, возникновением «краевого эффекта». Совокупный эффект влияния флуктуаций увеличения продолжительности реального процесса сушки в сопоставлении с расчетными значениями применительно к идеализированным условиям составляет порядка 20-30% в фармпроизводствах и 30-40% при сушке пищевых продуктов в замороженных слоях.

5. Разработан, изготовлен и введен в эксплуатацию стенд для комплексного исследования тепломассообмена в процессах вакуумного обезвоживания при различных уровнях давлений в сушильной камере. Защищено патентом РФ №2357166.

6. Выполнены эксперименты с использованием метода атомно-силовий микроскопии по изучению и численной оценке микронеровностей, имеющих место на поверхности донышек серийно выпускаемых флаконов и ампул, применяемых для сушки в прикладной биотехнологии.

7. Проведена адаптация программного комплекса Comsol Multiphysics к рассматриваемому в работе процессу. Предложена математическая модель процесса, реализованная в программе Comsol Multiphysics, позволяющая провести численную оценку тепловых потоков к объекту высушивания при различных условиях контактирования его с греющей поверхностью, включая методику оценки влияния теплофизических параметров формирующегося по мере обезвоживания сухого каркаса.

1. Аверин Н.К., Журавская Н.К., Каухчшешвили Э.И. и др. Физико-технические основы холодильной обработки пищевых продуктов. - М.: Агропромиздат, 1985. - 225 с.

2. Авторское свидетельство №1015877, А23 Ь4/0373 .Авторское свидетельство №1362199 от 22.04.1986

3. Авторское свидетельство №167175, F26 Ь5/06

4. Авторское свидетельство №2111426, F26 Ь5/06

5. Авторское свидетельство №328308, F26 Ь5/06

6. Акаев К.Е. Закономерности тепломассообмена при десублимации водяного пара в пространственных компоновках промышленных десублиматоров. Дисс. канд. техн. наук. — СПб, 2006. 153с.

7. Александров A.A., Григорьев Б.А. Таблицы теплофизических свойств воды и водяного пара. М.: МЭИ, 1999. - 168с.

8. Алексанян И.Ю. Математическое моделирование процессов высокоинтенсивной вакуумной сушки пищевых биополимерных систем при ИК-энергоподводе. // Межд. научно техн. конф., посвящ. 70-летию КГТУ: Тез. докл. - К., 2000. - 4.4. - С. 46-47.

9. Алексанян И.Ю. Развитие научных основ процессов высокоинтенсивной сушки продуктов животного и растительного происхождения. Автореферат дисс. докт. техн. наук, Астрахань, 2001 г.

10. Алексанян И.Ю. Термодинамика внутреннего массопереноса и физико-химические характеристики рыбных фаршей, томатной пасты, яблок и картофеля // Межд. научно техн. конф., посвящ. 70-летию АГТУ: Тез. докл. -А., 2000.

11. Антипов С.Т., Воронин:A.A., Кумицкий В.В., Пойманов В.В. Исследования? процесса вакуум-сублимационного обезвоживания пищевых продуктов при' различных способах энергоподводаУ/Вестник Международной академии холода- СПб.; М 2007. - Вып. 2 - С. 44-47.

12. Баранов И.В., Платунов Е.С., Самолетов В.А. К вопросу измерению кинетики фазовых превращений- в пищевых, продуктах// Проблемы теплофизики и теплообмена в холодильной технике. — СПб.: СГ16ГАХПТ, 1994. С. 28-32.

13. Беке Д. Исследование влияния условий замораживания, и? режима сублимационной сушки на интенсивности процесса и качественные показатели свиного мяса. Автореферат канд. дисс.: МТИММП, 1966.

14. Белопольский, В. Г. Сушка рыбы методом сублимации. — М.: ГИОРД, 2000. -288 с.

15. Берд К. Состояние и перспективы развития различных методов консервирования пищевых продуктов // Новое в зарубежной пищевой промышленности. М.: Пищевая промышленность, 1977. - С. 33-38.19; Берлинер М-А. Измерения влажности.- М.: Энергия, 1973. 400с.

16. Бланков Б.И., Клебанов Д.JI. Применение лиофилизации в микробиологии. — М: Медгиз, 1961. 250 с.

17. Бражников A.M., Васильев А.И. Особенности границы раздела фаз при сублимационной сушке кусковых продуктов// Тез .докл. Семинар по теории, технике и технологии сублимационной,сушки. Кишинёв, 1969 -С." 24-28.

18. Бражников; A.M., Васильев А.И;, Горшков И.К., Каухчешвили Э.И. Исследование температурного поля поверхностного слоя, при сублимационнойсушке; мясопродуктов//Холодильная промышленность и транспорт; №4, ЦНИИТЭИ, 1970. -С. 10-13.

19. Буйнов А.А. Научныеосновы процессов;сушки жидких пищевых продуктов^ во вспененном ¡состоянии: Автореф. д-тратехн.- наук. -М;, 1998; 24 с: ,

20. Бурдо О.Г., Вйскалова И.М., Соколовская Г1.Б.//Изв. вузов. Приборостроение. № 201-1989.

21. Васильев: А.И. Исследование температурно — влажностных полей и, закономерностей углубления зоны фазового перехода при вакуумной сублимационной сушке кусковых мясопродуктов. Дисс. канд. техн. наук. М.: МТИММП, 1970,- 112с.

22. Васильев: В .В., Волынец А.З. Повышение производительности-сублимационных сушилок в условиях контактного энергоподвода // Химическое машиностроение; 1978;.-вып: IX. — С. 41-45. '

23. Васильев Л. Л., Танаева С. А. Теплофизические свойства пористых' материалов. Минск: Наука и техника, 1971. — 266с.

24. Власов А.Д., Мурин Б.П. Единицы физических величин в науке и технике. — М.: Энергоатомиздат, 1990. 176с.

25. Волынец А.З. Исследование процесса сублимации в поле' электромагнитного излучения различного спектра частот: Дисс. канд. техн. наук. М., МИХМ, 1968. - 121 с.

26. Волынец А.З. Тепло- и массообмен в технологии сублимационного обезвоживания в вакууме. Дисс. докт. техн; наук. М., 1980. - 424 с.

27. Волынец А.З. Сублимация. М.: МИХМ, 1987. - 56 с.

28. Воскобойников В.А. Аналитическое и экспериментальное исследование особенностей внешнего тепло- и массопереноса процессов сублимационной сушки пищевых продуктов. Дисс. канд. техн. наук. — М., 1968.

29. Воскобойников В.А. Научные основы криотехнологических; методов? производства инстант-продуктов: Автореф. д-ра техн: наук. М., 1992. - 60с.

30. Воскресенский, Н. А. Замораживание и сушка методом сублимации — М., 2003.-257 с.

31. Гинзбург A.C. Инфракрасная техника в пищевой промышленности. М.: Пищевая промышленность, 1966.

32. Гинзбург A.C. Основы теории и техники сушки пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1973. - 528 с.

33. Гинзбург A.C. Сушка пищевых продуктов. М.: Пищепромиздат, 1960.

34. Гинзбург A.C., Красников В.В., Селюков Н.Г. Оптические свойства материалов и их определяющая роль в выборе рационального режима терморадиационной сушки // Всесоюзное совещание по тепло- и массообмену. Тез. докл. Минск, 1964.

35. Горшков И. К. Исследование процесса сублимационной сушки при интенсивном энергоподводе от электротермических генераторов с целью создания высокопроизводительного оборудования. Дисс. канд. техн. наук. -М., 1980.

36. Гуйго Э.И. Исследование и разработка методов интенсификации сублимационной сушки пищевых продуктов: Дисс. д-ра техн. наук. М., 1966. — 400 с.

37. Гуйго Э.И. Исследование процесса сушки из замороженного состояния под вакуумом. Автореферат канд. дисс. Л.: Профиздат, 1958.

38. Гуйго Э.И. О проницаемости некоторых коллоидных капиллярнопористых материалов для теплового излучения // Сб. трудов ЛТИХП. -Т.9.-1955.

39. Гуйго Э.И. Сублимационная сушка в пищевой промышленности // «Пищевая промышленность». Изд. 2-е, доп. и переработ. М., 2000. - 434 с.

40. Гуйго Э.И., Журавская Н.К., Каухчешвили Э.И. Сублимационная» сушка в пищевой промышленности. -М.: Пищевая промышленность, 1965. 265 с.

41. Гуйго Э.И., Журавская Н.К., Каухчешвили Э:И. Сублимационная сушка в пищевой промышленности. -М.: Пищевая промышленность, 1972. 434 с.

42. Гуйго Э.И., Камовников Б.П., Каухчешвили Э.И. Основные направления развития техники сублимационного консервирования пищевых продуктов- // Холодильная техника. 1974. - №9. - С. 6-9,

43. Гухман A.A. Об основаниях термодинамики. М.: Энергомашиздат, 1986. -384 с.

44. Гухман A.A. Применение теории подобия к исследованию процессов тепломассообмена-М.: Высшая школа, 1967.-303 с.

45. Дакуорт Р.Б. Вода в пищевых продуктах М.: Пищевая промышленность, 1980.-377 с.

46. Деклу Ж. Метод конечных элементов. М.: «Мир», 1976.

47. Демкин Н.Б. Контактирование шероховатых поверхностей. М.: Наука, 1970.-226 с.

48. Демкин Н.Б. Фактическая площадь касания твердых поверхностей. М.: АН СССР, 1962.-111с.

49. Дульнев Г.Н. Коэффициенты переноса в неоднородных средах: Теплофизические свойства веществ. JL, 1979. - 64 с.

50. Дульнев Г.Н. Приближённые методы решения задач теплопроводности и их приложение в технике. JI., 1972.

51. Дульнев Г.Н. Расчет температурных полей твердых тел и систем. Л., 1976.

52. Дульнев Г.Н. Тепломассообмен при взаимодействии потоков энергии с твёрдым телом. JL, 1967.

53. Дульнев Г.Н., Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей,и композиционных материалов. Справочная книга. JL: Энергия, 1974. - 264 с.

54. Дульнев Г. Н., Заричняк Ю. П., Кузнецов Ю. В., Полыциков Б. В. Анализ тепловой модели контактного теплообмена шероховатых поверхностей// Инженерно-физический журнал. т. 38. - 1980. - №3163

55. Егоров. В .И. Применение ЭВМ для решения задач- теплопроводности. -СПб.: ИТМО, 2006. 77с.

56. Ермакова-Е. А. О механизме тепло- и массообмена при сублимации'льда* под вакуумом.: ИФЖ, 1958. №11.

57. Журавская Н. К. Сублимационная сушка в пищевой промышленности. М.: ГИОРД, 2005. - 265 с.

58. Журавская Н.К. Физико-технические основы холодильной обработки пищевых продуктов. М.: ГИОРД, 2005. - 225 с.

59. Журавская Н. К., Алехина JI.T., Отряшенкова JI.M Влияние условий предварительного замораживания на продолжительность сушки и качество сырой и вареной говядины // В сб. НТИ: Мясная промышленность, 1969.

60. Забродский С.С., Антонишин Н.В., Никитин B.C. 06s эффективной теплопроводности дисперсного слоя при повышенных температурах // Инженерно-физический журнал. т. 14. - 1968. - №5. - с. 877-881 с ил.

61. Заричняк Ю.П. Теплопроводность зернистых и слабосвязанных материалов. Дисс. канд. тех. наук JI. - 1970.

62. Зацепина Г.Н. Структура и свойства воды. М.: Издательство Московского Университета, 1974. - 168с.

63. Зенкевич О., Чанг И. Метод конечных элементов в теории сооружений и в механике сплошных сред. М.: Недра, 1974. - 240с.

64. Илюхин В.В. Исследование влияния масштабного фактора материала на интенсификацию процесса и разработка оборудования для сублимационной сушки порошковых пищевых продуктов. Дисс. канд. техн. наук: МТИММП, 1969.

65. Илюхин В.В. Пути интенсификации процесса сублимационной сушки // Машиностроение для пищевой промышленности.-М.: ЦНИИТЭИлегпищемаш,-2000.-№ 10.-78 с.

66. Кавецкий Г.Д., Васильев Б.В. Процессы и аппараты пищевой технологии. — М.: Колос, 2000.-551с.

67. Камовников Б.П. Исследование и автоматизация процесса сублимационной сушки термолабильного материала при энергоподводе от светлых излучателей. Канд. диссертация.: МТИММП, 1966. -123с.

68. Камовников Б.П. Исследование, методы расчёта и оптимизация процесса вакуум-сублимационной сушки мясных и молочных продуктов. Дисс. докт. техн. наук. М., 1980. - 504с.

69. Камовников Б.П., Малков Л.С., Воскобойников В.А. Вакуум сублимационная сушка пищевых продуктов. М.: Агропромиздат, 1985. - 288 с.

70. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оборудование для сублимационной сушки // Холодильная техника. 1985. - № 12. - С. 48-50.

71. Камовников Б.П., Четвериков Ю.Н., Яушева Э.Ф. Метод оптимизации работы сублимационных установок периодического действия по максимуму производительности // ЦНИИТЭИлегпищемаш. 1970. - № 10. - С. 21-31

72. Камовников Б.П., Семенов Г.В. Оценка сублимационных установок по технико-экономическим показателям // Консервная промышленность. 1974. № 12.-С. 14-16.

73. Карминский В.Д. Техническая термодинамика и теплопередача. М.: Маршрут, 2005. - 224с.

74. Карпов В.И., Попов В.В. Процессы и оборудование сублимационной сушки рыбы и морепродуктов. Калининград: КТИРПХ, 1986. — 89с.

75. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. — М.: Наука, 1964. -588с.

76. Касаткин В.В. Разработка установки с комбинированным энергоподводом для непрерывной сублимационной сушки ягодных и овощных соков. Дисс. канд. техн. наук, ВНИИЭСХ, М., 2000.

77. Касьянов Г.И., Иванова Е.Е., Одинцов А.Б. Технология переработки рыбы и морепродуктов. Ростов н/Д: Март, 2001'. - 416с.

78. Касьянов Г.И1, Семенов Г.В., Грицких В.А., Троянова Т.Л. Сушка сырья и производство сухих-завтраков. -М.- Ростов н/Д: Март, 2004. 160с.

79. Каухчешвили Э.И. Исследование процессов и научные основы разработки оборудования для сублимационного консервирования пищевых продуктов и биологических материалов. Докт. дисс. М., МТИММП, 1968.

80. Клау-зинг, Чао. Термическое сопротивление контакта в вакууме // Теплопередача. 1965. - № 2. - С. 98 - 108.

81. Ковтунов Е.Е., Савин С.И., Семенов Г.В. Исследование фазовых переходов и количества вымороженной воды при сублимационной сушке некоторых бактерийных препаратов // Холодильная техника. 1989. - № 4. - С. 9-12.

82. Комладзе З.М. Исследование теплопереноса в непрерывных процессах замораживания и, сублимационной сушки влажных материалов в тонком монолитном слое: Дисс. канд. техн. наук. Л., 1974.

83. Кондратюк Г.Б. Некоторые вопросы подготовки и сушки фруктовых пюре на сублимационной установке с контактным подводом тепла // Сборник НИР. — Кишинев: МНИПП, 1971. С. 58-62.

84. Кочерга С.И. Технологические исследования процесса сублимационной сушки многокомпонентных пищевых продуктов. Дисс. канд. техн. наук. — М.,1968.

85. Крагельский Н.В., Демкин Н.Б., Сидоренко Г.С. Формулы для расчета площади фактического касания // Вестник машиностроения. 1963: - №10. -С. 9-13.

86. Кретов И.Т. и др. Реализация оптимальных режимов процесса сублимационной.сушки в установках непрерывного действия // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 1997. - №6.

87. Кришер О. Научные основы техники сушки. М.: Иностранная литература, 1961.-339 с.

88. Кутателадзе С.С. Теплопередача и гидродинамическое сопротивление. -М.: Энергоатомиздат, 1990.-С. 197-199.

89. Лебедев Д.П., Перельман Т.Л: Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме. -М.: Энергия, 1973. -336 с.

90. Лебедев П.Д. Расчет и проектирование сушильных установок. М.-Л.: Госэнергоиздат, 1962. - 320с.

91. Лебедев П.Д. Теплообменные, сушильные и холодильные установки. — М.: Энергия, 1972.-330с.

92. Лыков A.B. Сушка в химической промышленности. М.: Химия, 1970. 99. Лыков A.B. Теория сушки. - М.: Энергия, 1968. - 472с.

93. Лыков A.B. Теория теплопроводности. М.: Высшая школа, 1969. - 599с.

94. Лыков A.B. Тепло- и массообмен в процессах сушки. Л.,М.: Госэнергоиздат, 1956.

95. Лыков A.B. Тепломассообмен. Справочник. — М.: Энергия, 1972. 310 с.

96. Лыков A.B. Явления переноса в капиллярно-пористых телах. -М.: Государственное издательство технико-теоретической литературы, 1954. — 300с.

97. Лыков A.B., Грязнов-А.А. Молекулярная сушка. М.: Пищепромиздат, 1956. - 270 с.

98. Лыков A.B., Михайлов Ю.А. Теория тепло- и массопереноса. М.-Л: Госэнергоиздат, 1963. - 535 с.

99. Ляховицкий Б.М., Гинзбург A.C., Новиков П.А. Влияние формы тела на тепло- и массообмен при сублимации в условиях вакуума // Известия ВУЗов. -1968. № 4. - С.

100. Марюшин JI.A. Терморадиационный обогрев и сушка термолабильных материалов. Автореф. дисс. канд. техн. наук. — М., 1997.

101. Мелкумян В.Е. Измерение и контроль влажности материалов. -М.: Издательство комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, 1970. 140с.

102. Меметова JI. Исследование влияния условий замораживания и режимов сублимационной сушки на качество куриного мяса. Автореф. канд. дисс. — М.: МТИММП, 1971.- 23с.

103. Меснянкин С Ю . Контактная теплопроводность разнородных материалов // Труды Второй Российской национальной конференции по теплообмену: В 8 томах. Том 7. Теплопроводность, теплоизоляция. М.: Издательский дом МЭИ, 1998, с. 165-167.

104. Меснянкин С.Ю., Викулов А.Г., Викулов Д.Г. Современный взгляд на проблемы теплового контактирования твердых тел// Успехи физических наук. 2009. Т. 179. №9.

105. Миснар А. Теплопроводность твердых тел, жидкостей, газов и их композиций. М.: Мир, 1968. - 464с.

106. Найр Д.Х. Новое в области сублимационной сушки // Пищевая промышленность, 1962. №4,

107. Найр Д.Х. Сушка замораживанием // Пищевая промышленность, 1961. -№3-4.

108. Нежута A.A., Токарик Э.Ф., Самуйленко А .Я. и др. Теоретические и практические основы технологии сублимационного высушивания биопрепаратов. Курск.: Изд-во КГАСХА, 2002. - 239 с.

109. Никитина JI.M. Термодинамические параметры и коэффициенты массопереноса во влажных материалах. — MI: Энергия, 1968. — 409с.

110. Николаевский В.Н. Конвективная'диффузия в пористых средах // ПММ. — 1959. вып. 6. - т. 23. - С. 1042-1050.

111. Николаенко С.В., Антипов С.Т., Кретов И.Т. Сублимационная сушилка непрерывного действия // Холодильная техника. 1993. - № 6.

112. Новиков П.А. Влияние лучистой составляющей на характер теплообмена при сублимации в вакууме // ИФЖ. 1962. - №12.

113. Новиков B.C. Фононный перенос тепла через реальный контакт твердых тел // В кн. Теплофизика и теплотехника. Вып. 18. Киев: изд-во АН УССР с. 126-131.

114. Новицкий JI.A., Кожевников И.Г. Теплофизические свойства материалов при низких температурах. — М.: Машиностроение, 1975. 216с.

115. Меламед Л.Э., Отто М.Ш. К вопросу о сублимации пластины, лежащей на полупространстве// Теплофизика высоких температур. 1968. - Т.6. - №3.

116. Олейник Б.Н., Лаздина С.И., Лаздин П.Л., Жагулло П.М. Приборы и методы температурных измерений. М.: Издательство стандартов, 1987. -296с.

117. Охотин A.C. Теплопроводность твердых тел // Справочник, М.: Энергоатомиздат, 1984.

118. Патент России RU 2018245 С1 от 30.08.1994

119. Патент России RU 2093038 С1 от 20.10.1997

120. Патент России RU 2115347 С1 от 20.07.1998

121. Патент России RU 2115348 С1 от 20.07.1998'

122. Патент России RU 2116590 С1 от 27.07.1998ь

123. Патент России RU 2119622 С1 от 27.09.1998

124. Патент России RU 2126641 С1 от 27.02.1999'

125. Патент России RU 2126941 С1 от 27.02.1999

126. Патент России RU 2169323 С1 от 06.05.2000

127. Патент России RU 2197874 С1 от 10.02.2003169

128. Патент США№ 5543165 от 6.VI.1995.

129. Патент США № 5538750 от 23. VII. 1996.

130. Патент США № 5529796 от 25.VI.1998.

131. Пеховнч А.И., Жидких В.М. Расчеты теплового режима твердых тел. — Л.:. «Энергия», 1976.

132. Подольский М.В. Высушивание препаратов крови и кровезаменителей. -М.: Медицина, 1973.

133. Попов В.В. Теплофизические свойства сухого слоя сублимируемых рыбных продуктов // Тр. ин-та / КТИРПиХ. 1973. - вып. XLIX.

134. Попов, В.М. Термическое сопротивление контакта волнистых поверхностей в вакууме Текст. / В.М. Попов // Инженерно-физический журнал. -1974.-Т.27.-№5.-811-817.

135. Поповский В.Г. Исследование процесса сублимационной сушки мяса и рыбы на опытно-промышленной установке. Автореферат канд. дисс. М.: МТИММП, 1962.

136. Поповский В.Г., Бантыш Л.А. Нагревательные элементы для сублимационной сушки пищевых продуктов // Сублимационная сушка пищевых продуктов. Москва: ЦНИИИТЭПищепром, 1964.

137. Поповский В.Г., Бантыш Л.А., Ивасюк Н.Т. Сублимационная сушка пищевых продуктов растительного происхождения. М.: Пищевая промышленность, 1975. - 336 с.

138. Поповский В.Г., Ивасюк Н.Т., Сублимационная сушка плодов и ягод. — В сб.: Сублимационная сушка пищевых продуктов. — М., 1964, С. 7-18.

139. Поповский В.Г., Кондратюк Г.Б. Исследование влияния некоторых структурных характеристик измельченного в замороженном состоянии фруктового пюре на продолжительность сублимационной сушки // Сб. НИР. — Кишинев: МНИПП, 1971. вып. 11. - С. 91-95.

140. Поповский В.Г., Кондратюк Г.Б., Фомин Н.В. Непрерывный способ получения замороженного фруктового пюре для сублимационной сушки // Сб. НИР. Кишинев: МНИПП, 1971. - вып. 11. - С. 63-69.170

141. Г49Г Постольски JI., Груда* 31. Замораживание пищевых- продуктов;, — Mi: Пищевая промышленность, 1978.- 608 с. .

142. Прасолов P.C. Исследование теплообмена при? переходном вакууме; Дисс. докт. техн. наук- JI;: ЛИ'ГМО, 1967. ,

143. Прасолов P.C. К расчету теплового; сопротивления»зоны контакта твердых тел // Атомная энергия, 1968. т.24. - вып1. - С. 86-87. ■

144. Пушкарь Н.С., Белоус A.M., Иткин Ю.А. Низкотемпературная кристаллизация в биологических системах. Киев: Наукова Думка, 1977. - 242 с.

145. Ребиндер H.A. Физико-химические основы пищевых производств. М.: Химия, 1952.-250 с.

146. Редькин А.Н: Тепло массоперенос в процессе обезвоживания жидких; пастообразных материалов при; давлениях вблизи: тройной точки воды. / Дисс: канд. техн. наук, М., 2001.

147. Риозо Тоэи, Марио Оказаки и др. Устойчивость поверхности сублимации; при?сублимационной сушке капиллярно-пористых тел // Тепло- и массообмен; — Минск: Ин-т тепло- и массообмена АН БССР, 1972. т. IX. - С.344 - 367.

148. Рогов И.А., Горбатов A.B. Физические методы обработки? пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1974. - 583 с.

149. Рождественский A.B. Тепло- и массообмен при сублимационном обезвоживании-и вводе жидкости в вакуум: Дисс.канд. техн. наук. -М., 1985. -277 с.

150. Сажин Б.С. Основы техники'сушки; М.: Химия; 1984;,- С.28-29;

151. Сегерлинд JI. Применение метода, конечных элементов. — М.: Мир, 1979. — 392 с.

152. Семенов Г.В. Исследование процессов гранулирования и сублимационной сушки жидких и пастообразных пищевых продуктов: Дисс. канд. техн. наук. -М., 1977.-244 с.

153. Семенов Г.В. Модель и аналитическое описание процесса сублимационной сушки полидисперсных материалов// Вестник Международной академии холода. 2003. - Вып. 2 - С. 37-41.

154. Семенов Г.В. Основы теории, техники и технологии сублимационной сушки.- М.: МГАПБ, 2003. 89 с.

155. Семенов Г.В. Тепломассообмен в процессах низкотемпературного вакуумного обезвоживания термолабильных материалов и его аппаратурное оформление. Дисс. докт. техн. наук. М.: МГУПБ, 2003. - 484с.

156. Семенов Г.В., Бабицкая H.A., Горшков И.К. Оптимизация процессов подготовки и сублимационной сушки чеснока //2-я межд. научно — техн. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. Москва, 1997. - С. 113.

157. Семенов Г.В., Бородин A.B., Шейн Н.В. Управление режимными параметрами технологического процесса сублимационной сушки по заданному уровню качества готового продукта// Хранение и переработка сельхозсырья. -2006. №12. - С. 26-29.

158. Семенов Г.В., Бражников С.М. Вакуумное низкотемпературное обезвоживание жидких и пастообразных термолабильных материалов // Вестник Международной Академии Холода. 2002.- Вып. 3. - С. 43-46.

159. Семенов Г.В., Бражников С.М., Редькин А.Н. Кинетические закономерности вакуумного обезвоживания реологически сложных термолабильных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 2001.-№ 1(260).-С. 42-46.

160. Семенов Г.В., Калмыков А.Д., Кирилюк E.JI. Основы теории, техники и технологии сублимационной сушки.- М.: МГАПБ, 1993. 89 с.

161. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Вакуумная сублимационная сушка основы теории и практическое применение: Учеб. пособие. - Москва, Краснодар: 2001.108 с.

162. Семенов Г.В., Касьянов Г.И. Сушка сырья: мясо, рыба, овощи, фрукты, молоко: Учеб. пособие. Ростов - на Дону: Издательский центр "МарТ", 2002. -112 с.

163. Семенов Г.В. Маслов В.Э: Бражников С.М. О возможностях интенсификации процесса сушки термолабильных материалов при радиационном энергоподводе.// Тр. унив-та/ Моск. гос. университет инж. экол.- 1998.- С. 121-126.

164. Семенов Г.В., Орешина М.Н. Процесс вакуумной сублимационной сушки термолабильных материалов// Теоретические основы пищевых технологий. М. «КолосС». 2009. Т. 2.

165. Семенов Г.В., Орешина М.Н. Ультратонкое диспергирование, замораживание и сублимационная сушка многокомпонентных пищевых систем.- М.: МГУПБ, 2010. 197с.

166. Семенов Г.В., Шабетник Г.Д. Интенсификация процессов вакуумной сушки жидких и пастообразных материалов // Известия ВУЗов «Пищевая технология». 2002.- № 4. - С.39-43.

167. Семенов Г.В., Шабетник Г. Д. Опыт создания промышленного производства сублимированных продуктов в г.Москве //3-я Межд. конф. «Пища. Экология. Человек.»: Тез. докл. Москва, 1999.- С. 90.

168. Сигалова З.В. Исследование теплопроводности зернистых материалов. Дисс. канд. техн. наук Л.: ЛИТМО, 1965.

169. Сидоров М.Н. Совершенствование процесса вакуум сублимационного обезвоживания жидких термолабильных продуктов Дисс. канд. техн. наук, В., 1997.

170. Сосунов С.А. Закономерности теплообмена в.зоне сушки сублимационных установок высокой объемной производительности. Автореф. дисс. канд. техн. наук.-Л., 1987.

171. Спэрроу Э.М., Сесс Р.Д. Теплообмен излучением. Л.: Энергия, 1971. — 290с.

172. Федосеев В.Ф. Исследование процесса замораживания на металлических поверхностях и в жидкостях. Дисс. канд. техн. наук, М., МИХМ, 1978, 16 с.

173. Филоненко Г.К. и др. Сушка пищевых растительных материалов / Филоненко Т.К., Гришин М.А., Гольденберг Я.М., Коссек B.K. М.: Пищевая промышленность, 1971. -439 с.

174. Флетчер К. Численные методы на основе метода Галёркина. М.: Мир, 1988.-352 с.

175. Фролов Е.С., Автомонова И.В., Васильев В.И: Механические вакуумные насосы. -М.: Машиностроение, 1989. 288с.

176. Хейфец Л.И., Неймарк A.B. Многофазные процессы в пористых средах. — М.: Химия, 1982.-320с.

177. Хижняк П.Е. Некоторые результаты, исследований, контактного термического сопротивления // Известия высших учебных заведений: Энергетика, 1966. №2. - С.69-76.

178. Чижов' Е.Б. Теплофизические процессы, в холодильной- технологии пищевых производств. -М: Пищепромиздат, 1971.- С.270-278.

179. Шахов C.B. Исследование и совершенствование процесса обезвоживания ферментных препаратов с использованием ультрафильтрации и сублимационной-сушки дисс. канд. техн. наук. — Воронеж, 1995.

180. Шевцов A.A. Развитие научных основ энергосбережения в процессах сушки пищевого растительного сырья: Теория, техника, способы производства и управления. Дисс. докт. техн. наук. Воронеж, 1999.

181. Шлихтинг Г. Теория'пограничного слоя. М.: Наука, 1974. - 650 с.

182. Шлыков; Ю.П., Ганин Е.А. Контактный теплообмен. — М.: Госэнергоиздат, 1963 144 с.

183. Шлыков Ю.П., Ганин Е.А., Царевский С.Н. Контактное термическое сопротивление. М".: Энергия, 1977. - 328 с.

184. Шлыков Ю.П., Ганин Е.А. Экспериментальное исследование контактного теплообмена // Теплоэнергетика, 1961. №7. - С.73-76.

185. Шорин С.Н. Теплопередача. М.: Высшая школа, 1964. - 490с.

186. Эккерт, Э.Р. Введение в теорию теплообмена и массообмена. M. - JI.: Госэнергоиздат, 1957. - 274 с.

187. Яворский Б.М., Детлаф A.A. Справочник по физике. М.: Наука, 1968: -940с.

188. Яушева Э.Ф. Исследование сублимационной сушки говяжьего мяса при высокотемпературном радиационном энергоподводе с целью интенсификации процесса. Дисс. канд. техн. наук. -М.:МТИММП, 1966. -108с.

189. Яушева Э.Ф., Камовников1 Б.П., Андреева М.Н., Каухчешвили- Э.И. Исследование теплоподвода от светлых излучателей при сублимационной сушке. // ЦИНТИпищепром. -М., 1965. - Вып 15.175

190. Bahrami M'., Culham J: R, Yovanovich M.! M. A scale analysis approach to thermal contact resistance// ASME J. of Heat Transfer, 2004, Vol. 126, No. 6; p.896-905.

191. Bahrami M., Yovanovich M. M., Culham J. R. Thermal* joint resistance of conforming rough surfaces with gas-filled gaps// AIAA J. of Thermophysics and Heat Transfer, 2004, Vol. 18, No. 3, p.318-325.

192. Bahrami M., Culham J. R., Yovanovich M. M., Schneider G. E. Thermal Contact Resistance of Non-Conforming Rough Surfaces// Technical Paper, AIAA Thermophysics Conference (Orlando, Florida), 2003.

193. Barry G.W., Goodling J.S. A Stefan problem with contact resistance// Heat Transfer, Vol. 109, 1987, p. 820-825

194. Barker JlJ. Heat Transfer in Packed Beds. «Ind. And Eng. Chemistry». Vol.57. n.4. 1965. p.43-51.

195. Cooper M.G., Mikic B.B., Yovanovich M.M. Thermal Contact conductance // International Journal of Heat and Mass Transfer, Vol. 12.-1969.-P. 279-300.

196. Degiovanni A., Remy B., Andre S. A simple model for the thermal "N-constriction" of a solid-solid contact// J. Heat Transfer, 2002, p. 15-20.

197. Deshpande S.S., Cheryan, M., Sathe S.K., Salunkhe D.K. Freeze concentration of fruit juices . Crit Rev Food Sci Nutr, 1984. 20 (3), p.173 - 248 .

198. Dolan James P. Use of Volumetric «Heating to Improve Heat Transfer During vial Freeze-Drying»/ Dissertation, 06.1998.

199. Dyer D.F. Transport Phenomena in Sublimation Dehydration //PhD thesis, Georgia Institute of Technology, Atlanta, 1965.

200. Dyer D.F., Sunderland J.E. Bulk and Diffusional Transport in the Region Between the Molecular and Viscous Condition //International Journal of Heat and Mass Transfer. Vol.9, 1966, p.519-526.

201. Flink J. The influence of freezing conditions on the properties of-freeze dried coffee // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press,-London, 1975.

202. Flosdorf E., Mudd S. Jmmunolog: 1988. n.34. p. 469.

203. Hage II.J., Pilsuort M.N. «FreezerDrying of Best. Meat-Theory and experiment»- J. Food Science, vol. 38, n.5, 1973.

204. Hammani C., Rene F. Determination /of Freeze-Drying process variables for strawberries/. Journal of Food Engineering. - 1997.- № 32 (2). — p. 133-154.

205. Hardin T.C. Heat and Mass Transfer Mechanics in Freeze-Drying // PhD thesis, Georgia Institute of Technology, Atlanta^ 1965 .

206. Harper. J.C. Transport Properties of Gases in Porous Media. «Ins. Of Chem. Eng.», vol. 3, 1962, p. 298-301. "

207. Harper J.C., Tappel A.L., Freeze-Drying of Food Products //Advances in Food Research.: Academic Press. Vol. 7, 1957. - p.171-234.

208. Hatcher J.D. The Use of Gamma Radiation to Measure Moisture Distribution During Processes //Masters thesis, Georgia Institute of Technology. Atlanta; 19641

209. Holdsworths S.D. Dehydration of food products: A review// Journal of Food Technology, v 6, № 4, 1971.

210. HollandrMerten E.L. Chem. Techn., 1963, Bd 15, H.l

211. Kamovnikov B., Semyonov G., Kushnerova G., Yausheva E. Factors of raw material preparation securing maximum production of food products of freeze drying // International institute of refrigeration, Italy (Bressanone), 1974. - 8p.

212. Karel M. Heat and mass transfer in freeze drying // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press, London, 1975.

213. King C.J. Application of freeze drying to food products // In Freeze Drying and Advanced Food.: Academic Press, London, 1975.

214. King C J. Freeze Drying of Foods // CRC, Butterworth , London, 1971.

215. Krokida M.K., Maroulis Z.B., Karathanos V.T. Effect of Freeze-drying Conditions on Shrinkage and Porosity of Dehydrated Agricultural Products.

216. Kuloch J.M., Sunderland J.E. J.of Food Sci, 1970. - v.36.

217. Lorentzen J. Industrial freeze drying plants for foods // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press, London, 1975.

218. Madhusudana C.V. On heat flow across cylindrical joints// Proc. 8th int. conf Heat Transfer (San Francisco, Calif), 1986, p. 651-658.

219. Massey W, Sunderland J.E., Measurement of Thermal Conductivity During Freeze-Drying of Beef / Food Technology, vol. 21, 1967, p. 408-411

220. Mikic B., Camasciali G. The effect of thermal conductivity of plating material on thermal contact resistance// J. Heat Transfer, 1970, p. 475-482.

221. Muller J.G. Freeze Concentration of Food Liquids: Theory, Practice and Economic. «Food Technology», vol. 21, 1967, p.49-58.

222. Muzychka Y.S.; Sridhar M.R.; Yovanovich M.M.;. Antonetti V.W. Journal of Thermophysics ' and Heat Transfer, 1999, vol.13 no.4, p.489-494.

223. Oetjen G.W., Eilenberg'H:J. Heat Transfer During Freeze-Drying with Moved, Particles. Symposium of International Institute of Refrigeration. Swiss, Lozane, June 1969.

224. Oetjen G-W. Freeze Drying // Wiley-VCH, Weinheim, 1999. '

225. Padet J.-P.', Cames-Pintaux A.-M. Etude- d'un modele unidimensionnel pour les contact thermique en regime instationnaire// Revue de physique applique, № 8, 1985, p. 599-607.

226. Phelan P E, Ito K, Hijikata K, Ohmon T in 3d World Conf. on Experimental Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics, 1993, p. 168

227. Pichel W. Physical-Chemical Processes During Freeze-Drying of Proteins. — «Ashral Journal», n.3, 1965.

228. Pikal M.J., Shah S., Roy M.L., Putman R. The secondary stage of freeze drying: drying kinetics as a function of temperature and chamber pressure // Int J Pharmaceut 60, 1990. p.203 - 217.

229. Rey. L. Fundamental Aspects of Lyophilusation. International Symposium on Freeze-Drying. Denmark, Atlas, Copenhagen, 1970.

230. Rey. L. Bastien M. Lyophisical Aspects of Freeze-Drying. «Freeze-Drying of Foods», Washington, 1962, p.25-42.

231. Rolf E.J. The influence of the conditions of dehydration on the quality of vacuum-dried meat// Society of Chemical industry, 1958. -p. 17-25.

232. Sandall O.C., King C. J., Wilke C.R. The relationship between transport properties and rate of freeze-drying of poultry// ALCHE journal, 1967. -p. 49-59.

233. Simatos D., Blond G. The porous texture of freeze dried products // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press, London, 1975.

234. Spicer A. Freeze-drying of foods in Europe. A survey. // Food Technology, 1969, Vol.23, № 10, p. 42 44.

235. Thijssen H.A. Current developments in the freeze concentration of liquid foods // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press, London, 1975.

236. Thomas T.R., Probert S.D. Thermal contact resistance: the directional effect and other problems// International journal of heat and mass transfer. Vol. 13, No. 5, May 1970, p. 789-807.

237. Van Pelt W.H.J.M. Freeze concentration of vegetable juices // In Freeze Drying and Advanced Food Technology.: Academic Press, London, 1975.

238. Wang H., Auerbach E., Bates V., Doty D.M. und Kraybill H. R. A histological and histohemical study of beef dehydration IV. Characteristics of muscle tissues dehydrated by freeze-drying techniques.: Food Res, 19, 543,1954.

239. Ymamoto S., Sano Y., Drying of carbohydrate and protein solution // Drying Technology. 1995 13 № 1,2 - s. 29-41.