автореферат диссертации по процессам и машинам агроинженерных систем, 05.20.01, диссертация на тему:Разработка технических средств контроля и технологий сублимационной сушки вакцин для животноводства

Содержание.

Введение.

Глава I. Анализ технологий сублимационной сушки препаратов в асептических условиях и их методов контроля.

1.1. Механизм сублимационной сушки под вакуумом.

1.2. Методы контроля сублимационного обезвоживания.

1.3. Непрерывный контроль влажности при сублимационном обезвоживании.

1.4. Метод определения интенсивности теплового потока от радиационного и контактного источников энергоподвода в процессе сублимации материала.

1.5. Калориметрический метод контроля замораживания и начальной влажности препаратов.

1.6. Метод выбора оптимальных условий сублимационного обезвоживания материалов.

1.7. Анализ некоторых технологий сублимационной сушки медпрепаратов.

1.8. Цель и задачи работы.

1.8.1. Цель работы.

1.8.2. Задачи работы.

Глава II. Методы контроля сублимационной сушки в асептических условиях.

2.1. Датчики контроля сублимационного обезвоживания препаратов.

2.2. Контроль процесса замораживания.

2.3. Контроль сублимационной сушки.

Выводы по второй главе.

Глава III. Технология сублимационной сушки вакцин.

3.1. Метрологическая аттестация датчиков контроля и проверка равномерности нагрева плит установки ТС-50.

3.1.1. Метрологическая аттестация датчиков контроля.

3.1.2. Определение равномерности нагрева (охлаждения) плит сушилки Тв-50.

3.2. Выбор объектов сушки.

3.3. Исследование кинетики и технологии замораживания препаратов и вакцин.

3.4. Исследование однородности состава вакцин методом замораживания.

3.5. Технология сублимационной сушки медицинских препаратов и вакцин.

Выводы по третьей главе.

Глава IV. Математическое описание процесса сублимационной сушки.

4.1. Кондуктивный энергоподвод к ампуле при субли- 101 мационной сушке.

4.2. Интенсивность сублимации с заглубленной поверхности.

4.3. Математическое описание процесса.

Выводы по четвертой главе.

Глава V. Энергооптимальная технология сублимационной сушки препаратов.

5.1. Безразмерный параметр Qv.

5.2. Методика организации оптимального технологического режима высушивания (оптимальный тип циклограммы сушки).

Выводы по пятой главе.

Выводы по диссертации.

Медицинские препараты (вакцины, сыворотки, антибиотики и др.) являются термолабильными продуктами. Получение их сухих форм требует мягких режимов обезвоживания методом сублимационной сушки. Сохранение первоначальных биологически активных и органолептических свойств препаратов как в процессе сублимационной сушки в условиях промышленного производства, так и при последующем хранении требуют непрерывного температурно-влажностного контроля замораживания и сублимационного обезвоживания в асептических условиях. Сублимационное высушивание медпрепаратов в асептических условиях осуществляют как правило в мелкой таре (флаконы, ампулы), установленной в специальных поддонах. При этом точный контроль температуры продукта на промышленных установках типа Т0-50 за счет прямого контакта с термодатчиком в ряде случаев осложняется и дает некорректные результаты ввиду значительных размеров датчика температуры, отсутствием устройства строгой фиксации его в таре и наличием нестационарных теплопритоков по проводам датчика. Методы непрерывного контроля термовлажностных изменений препарата в процессе сублимационной сушки в асептических условиях к настоящему времени не разработаны. Кроме того, совершенствование технологии сублимационной сушки, как комплексного метода, замораживания и обезвоживания под вакуумом медпрепаратов, имеющих в своем составе сложные физико-химические, плохо взаимнорастворимые растворы с различными зонами эвтектических температур существенно затрудняется. Трудности получения качественных товарных форм для всей партии таких препаратов требуют разработки новых методов контроля, проведения исследований процесса их замораживания для получения базовых данных для циклограммы сублимационной сушки. Таким образом, исследования по разработке методов непрерывного контроля замораживания и сублимационной сушки медпрепаратов в асептических условиях является актуальными и отвечают потребностям дальнейшего совершенствования сложной технологии получения их готовых форм.

В работе вынесены на защиту следующие основные положения:

• механизм, физическая модель и математическое описание процесса сублимационной сушки медпрепаратов в поддонах в асептических условиях;

• методика выбора, датчики и устройство контроля процесса замораживания и сублимационной сушки в поддонах на установках типа TG-50;

• промышленная технология сублимационной сушки вакцин с использованием нового параметра контроля, - теплоты фазового перехода (теплоты замораживания и сублимации).

• метод выбора энергооптимального режима сублимационной сушки вакцин для животноводства в поддонах.

ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ:

1. Разработаны и исследованы датчики - тепломеры для контроля в асептических условиях процессов замораживания и сублимационной сушки по новому параметру, теплоте фазового перехода; определены рабочие характеристики и постоянная времени датчиков, предложена методика выбора корпуса (оболочки) тепломера с учетом геометрических размеров датчика теплового потока, определены степень снижения его чувствительности и подбор прибора контроля электрического сигнала тепломера.

2. Разработано специальное техническое средство контроля процесса сублимационной сушки в асептических условиях на промышленных установках Т0-50.

3. Установлено, что теплометрический метод контроля по теплоте фазового перехода позволяет по кривой сигнала дифференциально включенных датчиков - тепломеров непосредственно в ходе технологического процесса в производственных условиях регистрировать:

• начало и завершение процесса замораживания, а также при одновременном контроле температуры, определить криоскопическую температуру зоны эвтектики вакцин;

• начало и окончание процесса сублимационной сушки вакцин, а также завершение первого и начало второго периода сушки.

4. На примере вакцины КАВ по изменению электрического сопротивления при ее замораживании установлена возможность контролировать однородность препарата в партии (или от партии к партии) перед и после сублимационной сушки.

5. С учетом кинетики фазового перехода и условий газовой динамики сублимирующегося пара разработана физическая модель процесса и на ее основе сформулирована математическая задача сублимационного

1. Гинзбург А.С. Основы теории и техники сушки пищевых продуктов. М., Пищевая промышленность. 1973, 528 с.

2. Гуйго Э.И., Журавская Н.К., Каухчешвили Э.И. Сублимационная сушка в пищевой промышленности. М., Пищевая промышленность. 1972, 357 с.

3. Карпов A.M., Улумиев А.А. Сублимационная сушка в микробиологической промышленности. М., Легкая промышленность. 1983, 285 с.

4. Лебедев Д.П., Перельман Т.Л. Тепло- и массообмен в процессах сублимационной сушки в вакууме. М., Энергия. 1973, 336 с.

5. Лыков А.В. Теория сушки. М., Энергия, 1968, 471 с.

6. Поповский В.Г. Сублимационная сушка пищевых продуктов растительного происхождения. М., Пищевая промышленность. 1975, 164 с.

7. Цветков Ц. Справочник по криобиологии. Земиздат. София, 1982,316с.

8. Hill J.E., Sunderland J.E. Sublimation hydration the continuum, transition and free molecule flow regimes. Int. J. Heat Mass Transfer, 1970, 14, p. 625-638.

9. Sandall O.C., King C.J., Wilke C.R. The relation ship between transport and properties and retest of free drying of poultry meat. A.I. Ch. E.J., 1967, 13, p 428-438.

10. Деркачев В.И. Лебедев Д.П. Автоматические весы для измерений в условиях вакуума. ИФЖ, 1968, 15, 3, 134-136.

11. Лебедев Д.П., Карпов A.M. Результаты экспериментальных исследований сублимационной сушки хлореллы при кондуктивном энергоподводе. Микробиологическая промышленность, 1973, № 7, с. 32-34.

12. Подольский M.B. Исследование кинетики процесса сублимационного высушивания препаратов крови. Автореферат диссертации на соискание кандидата технических наук. М. 1964, 19 с.

13. Тутова Э.Г., КуцП.С. Сушка продуктов микробиологического производства. М., Агропромиздат, 1987, 303 с.

14. Podolsky M.V., Konstantinov J.A. A study of the Final Period of Freeze Drying and Determination of Residual Moisture of Dry Biological Materials. Cryobiology, 1980, 17/6, p. 585-588.

15. Авторское свидетельство СССР №391458 Автокомпенсационный емкостной влагомер. Гомельский Ю.С. Опубликовано в БИ, 1973, №31.

16. Авторское свидетельство ЧССР № 193207. Способ проведения лиофилизации. Хавелка И. Опубликовано в БИ, 1981, №32.

17. Ре. Л. Консервирование жизни холодом. М., Госмедиздат, 1962,175 с.

18. Шумский К.П. Вакуумные аппараты и приборы химического машиностроения. М., Машиностроение, 1974, 570 с.

19. Волынец А.З. Тепло и массобмен в технологии сублимационного обезвоживания в вакууме. Автореферат на соискание ученой степени доктора технических наук. МИХМ, 1981, 36 с.

20. Лебедев Д.П. Геращенко О.А., Андреев Е.Ф. Методы контроля процесса сублимационного обезвоживания в вакууме. Промышленная теплотехника, 1981, 3, с. 102-103.

21. Maratas etall. Construction and testing of sublimation calorimetric system using a clavier microcalorimeter J. Chem. Thermodynamics, 1982, 14, p. 707-721.

22. Авторское свидетельство СССР № 883625. Опубликовано в БИ, 1983, №43.

23. Байсиев Х-М-Х., Лебедев Д.П., Доронин А.Ф. Исследование механизма вакуум -сублимационного обезвоживания коллоидных материалов в "тонком" монолитном слое. Деп. в ВИНИТИ, 1980, № 114-Д.

24. Векслер В.И, Горшев Л.А., Исаев Т.П. Ионизационные методы исследования излучений. М., Гос. изд. Технико теоретической литературы, 1950, 427 с.

25. Волынец А.З. "Досушка" в технологии сублимационного обезвоживания. Холодильная техника. 1980, № 9, с. 33-38.

26. Гамаюнов Н.И., Ильченов Л.И. Исследование процессов тепло -массопереноса при сушке дисперсионных материалов. ИФЖ, 1978, 13, № 5, с. 37-45.

27. Лебедев Д.П., Байсиев Х-М. X. Исследование динамики процесса вакуум-сублимационного обезвоживания с применением радиоактивного индикатора окиси трития. Промышленная теплотехника, 1982, №3, с.65-71.

28. Лебедев Д.П., Байсиев Х-М. X., Андреев Е.Ф. Методика количественного анализа полей влагосодержания в процессе сублимационного обезвоживания с применением радиоактивной метки. ТОХТ 1983, 17, №2, с.259-261.

29. Перцовский Е.С., Шубин A.C. Радиоактивные индикаторы в пищевой и легкой промышленности. М., Атомиздат, 1967, 138 с.

30. Хейли Д. Электрические измерения влажности материалов, основанные на различных физических явлениях. М., Мир, 1971, с. 570.

31. Волков В.Л., Щепкин В.Д., Руденко Д.Т. Состояние воды в лио-фильно высушенных клетках микроорганизмов по метода ЯМР-релаксации. Экспериментальный анабиоз. Тезисы докладов Всесоюзной конференции по анабиозу. Рига, 1984, с. 53-54.

32. Труды II Всесоюзной конференции "Механизмы криоповрежде-ния и криозащиты биологических объектов. Харьков, 1984, с. 53-54.

33. Wilhaber I., Bross Н. The control of freeze drying with denterium oxide Vltrastruch. Res. 1982, 80, № 3, p. 367-373.

34. Mackenzie Alan P. "Principe et app. lyophilize prod. biol. pham. alin. C.r. renn, commiss." CI. Tokyo. May 20-22, 1985, Paris, 21-24.

35. Воскобойников B.A., Гуляев В.H., Кац З.А. Сушеные овощи и фрукты. Пищевая промышленность, 1980, 190 с.

36. Глухман В.Н., Моисеев A.B., Фомин Н.Е. Модернизация системы энергоподвода сублимационной установки В2-ФСБ (СУ-3). В кн. Промышленная переработка продуктов птицеводства. Тезисы докл. конф. М.НПО Комплекс 1979, с. 59.

37. Авторское свидетельство СССР № 316906. Устройство для определения равновесной температуры. Опубликовано в БИ, 1971, №23.

38. Розман Е.В. Герасимов C.B. В книге: Труды института "Пищепромавтоматика", Одесса, 1974, вып. 12-14, с. 32-36.

39. Шакиров М.Г., Евтюхин В.Г., Коротков Ю.Ф. Установка для сублимационной сушки УСС-10. Химико-фармацевтический журнал, 1979, №7, с. 104-106.

40. Лебедев Д.П., Самсонов В.В., Сорокин Ю.А. Исследование работы крыльчатого анемометра в вакууме с оптическим преобразованием частоты вращения. Известия ВУЗов. Приборостроение, 1972, т. 15, №6, с. 116-119.

41. Лебедев Д.П., Самсонов В.В., Сорокин Ю.А. Исследование работы и тарировки крыльчатого анемометра в потоке разреженного газа. Известия ВУЗов. Приборостроение, 1972, т. 18, № 6, с. 107-111.

42. Лебедев Д.П., Ле, Куэ Ки. Внешний массообмен в процессе сублимационной сушки в вакууме. ИФЖ., 1974, 26, № 6, с. 1024-1028.

43. Селиверстов Э.В. Система автоматического управления процессом вакуум-сублимационной сушки. Холодильная техника. 1987, №5, с. 25-30.

44. Камовников Б.П. Вакуум-сублимационная сушка мясных и молочных продуктов. Автореферат докторской диссертации. МТИМП, 1985, 40 с.

45. Камовников Б.П., Чихладзе B.C. Усовершенствованный способ управления процессом сублимационной сушки. Холодильная техника. 1983, №9, с. 35-37.

46. Ле, Куэ Ки. Тепло и массообмен при сублимации и при наличии электромеханических вибраций. Автореферат кандидатской диссертации. МЭИ, 1974, 22 с.

47. Авторское свидетельство СССР № 680727. Способ контроля лиофильного высушивания биологических препаратов. Мерцалов В.М., Грошев А.Г. Опубликовано в БИ, 1977, №31.

48. Андреев Е.Ф., Лебедев Д.П., Уваров В.В. Микрокалориметрия биологических объектов. М., Агропромиздат. 1986, 165 с.

49. Лебедев П.Д. Теплообменные и сушильные и холодильные установки. М., Энергия, 1972, 320 с.

50. Бекер М.Е., ДамбергБ.Э., Рапопорт А.И. Анабиоз микроорганизмов. Рига, Зинатне, 1981, 247 с.

51. Берлинер М.А. Измерение влажности. М., Энергия, 1973, 374 с.

52. Касима С. Титрование способом Карла Фишера. Кагаку дзиккен coca хо. Под редакцией Нодзаки. Издательство Минамигавы, 1962, 211 с.

53. Митчел Д., Смит Д. Акваметрия. М., Химия, 1980, 600 с.

54. Записки исследовательского общества, занимающегося проблемами замораживания и высушивания. (ТОКЭЦУ ОЕБИ КАНКО-КЭКЮ-КАЙ КИРУ) 1962, 6,22, 39 с.

55. Судзуки М. Измерение влажности препаратов после сублимационной сушки, (перевод НЦ-58659, статья из журнала "Рейто", Токио. 1973, т. 8, № 550 с 731-738). М., 1975.

56. Теория и практика экспрессного контроля влажности твердых и жидких материалов. М., Энергия, 1980, 176 с.

57. Токано М., Теруи Д. Регулировка степени влажности и структура препарата. Хакко (Ферментация), 1963, 41, 315с.

58. Токано М., Теруи Д. Взаимосвязь дегидратации и смерти микроорганизмов во второй стадии сушки замораживанием, (редакция Т. Нэи, Токийского университета), 1069, 131 с.

59. Флосдорф Э.В., Вебстер B.C. Определение остаточной влажности в высушенных биологических препаратах, 1977, 353 с.

60. Фунедзаки С., Мурон К. Об изменениях остаточной влажности метода измерений Карла Фишера. (Бунсеки райбураи 14, редакция общества "Нахонбусеки когау - кай" и "Токе - когакау"), 1970, 175 с.

61. Весовой метод определения влажности, ГОСТ 21103-75.

62. Авторское свидетельство СССР № 1296916. Способ контроля влажности термолабильных материалов и веществ. Лебедев Д.П. Опубликовано в БИ, 1987, № 10.

63. Авторское свидетельство СССР № 953396. Способ определения теплоты сублимации материала. Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1992, №31.

64. Авторское свидетельство СССР № 953396. Способ определения теплоты сублимации материала. Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1992, №31.

65. Авторское свидетельство СССР № 845590. Способ определения высушивания продукта до заданной величины влажности в вакууме. Лебедев Д.П., Ануфриев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1981, № 25.

66. Авторское свидетельство СССР № 1292916. Способ контроля влажности термолабильных материалов и веществ. Лебедев Д.П. Приоритет от 12/03/87.

67. Авторское свидетельство СССР № 960509. Устройство для автоматического контроля влажности в сублимационной сушильной установке. Джарылгасов С.А., Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1982, №35.

68. Авторское свидетельство СССР № 953396. Способ контроля влажности сыпучих белковых материалов в сублимационной сушке. Лебедев Д.П., Елизаров И.С. Опубликовано в БИ, 1983, № 4.

69. Гинзбург A.C., Ляховицкий Б.М. Оборудование для сублимационной сушки пищевых продуктов. М., ЦНИИТЭИ, 1970, 271 с.

70. Каучхешвилли Э.И. Исследование процессов и научные разработки оборудования для сублимационного консервирования пищевых и биологических материалов. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук. М., 1967, 36 с.

71. Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Вакуумные конденсаторы водяного пара. (Обзор) ОНТИ ТЭИ, Микробиопром, 1981,39с.

72. Авторское свидетельство СССР № 848932. Установка непрерывного действия для сублимационной сушки термочувствительных материалов. Байсиев Х-М., Лебедев Д.П., Доронин А.Ф. Опубликовано в БИ, 1981, №27.

73. Авторское свидетельство СССР № 953396. Датчик теплового потока. Геращенко O.A., Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1982, №22.

74. Иткин Ю.А., Бронштейн В.А., Гордиенко Е.А. Анализ процесса обезвоживания клеточных суспензий. Криобиология и криомедицина, 1975, вып. 2, с. 40-42.

75. Лебедев Д.П., Геращенко O.A., Андреев Е.Ф. Теплометрические основы оптимизации основы оптимизации параметров сублимационной сушки в вакууме. ИФЖ, т.24, № 6, 1973, стр. 1059-1064.

76. Пушкарь Н.С., Белоус А.М., Цветков У.Д. Теория и практика криогенного и сублимационного консервирования. Киев. Наукова думка. 1984, 264 с.

77. Филосдорф Э.В., Мад С.Д. Процесс и приборы для сохранения сыворотки крови и других биологических препаратов в лиофильной форме. М., Госгортехиздат, 1935, 389 с.

78. Токано М., Теруи Д. Проблемы касающиеся сохранности на второй стадии высушивания замораживанием микроспор. Сэнсайхо-нотокэцукэсо. (Сушка микроспор замораживанием) под редакцией профессора Нэи, издание общества "Нихон гаку-дзюцу Синке-кай, 1965, с 2-30.

79. Оптимальное управление. Криобиология и криомедицина, 1977, вып. 3, с. 45-47.

80. Авторское свидетельство СССР № 237413. Автоматические весы с непреывной записью показаний массы на потенциометре. Деркачев В.И., Завьялов Ю.Ф., Лебедев Д.П. Опубликовано в БИ, 1969, № 8.

81. Авторское свидетельство СССР № 547628. Сублимационный конденсор. Лебедев Д.П., Филонов Ю.А., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1976, № 11.

82. Авторское свидетельство СССР № 1118839. Устройство для автоматического управления тепловым потоком. Лебедев Д.П. Опубликовано в БИ, 1984, №38.

83. Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф., Геращенко O.A. Колориметрический метод контроля, управления и оптимизации процесса сублимационного обезвоживания. Труды II Всесоюзной конференции "Механизм криозащи-ты биообъектов". Харьков, 1984, стр. 74-77.

84. Лебедев Д.П., Лебедев П.Д., Андреев Е.Ф. Скорость конденсации водяного пара в лед в вакууме. Криобиология и криомедицина, 1975, вып. 2, с. 53-56.

85. Лебедев Д.П., Уваров В.В. Сублимация льда воды из пористой металлической трубки в вакуум. Известия ВУЗов, Машиностроение, 19977, № 1, с. 113-117.

86. Лебедев Д.П., Уваров В.В. Исследование процесса сублимационной сушки с помощью тепломера. В кн.: Сб. Научных трудов Московского института сельскохозяйственного производства им. Горячкина. Техническая механика. 1978, 15, вып. 9, с. 38-44.

87. Авторское свидетельство СССР № 1137891. Устройство для контроля скорости кристаллизации. Лебедев Д.П., Андреев Е.Ф. Опубликовано в БИ, 1984, №43.

88. Методика по сушке антибиотиков с применением метода сублимации. НИИ антибиотиков. Рук. раб. Былинкина Е.С. 83.01.81 Сб. реф. НИР ОКР Хим. 01.24.85, с.266.

89. Кадетов В.В., Король В.В., Тереньтьев А.Н. Принципы лиофили-зации вирусов. Вопросы вирусологии. 1986, № 3, с 275-280.

90. Пушкарь И.С., Капрельяну A.C., Панков Е.Я. Ультраструктура клетки при низких температурах. Киев. Наукова думка. 1978, 140 с.

91. Criesberg G. Gefriertroknung in Labor und Produktion. Medizintechnik. 1983, 103, № 6, 173-178.

92. Травина Л.А. Подготовка растворов и условия проведения процесса сублимационной сушки инъекционных препаратов. Обзорная информация. Министерство медицинской промышленности. Химико-фармацевтическая промышленность. 1981, № 3, 23 с.

93. Изучение и разработка технологии сублимационной сушки лекарственного препарата папаверина гидрохлорида. Харьковский фармацевтический институт. Сб. реф. НИИ и ОКР ХИМ. 1984, 103 с.

94. Кузнецов О.С. Сублимационное высушивание додентопатоген-ных бактерий. Бюлл. с-х микробиологии. 1981, № 33, с. 60-64.

95. Исследование технологических параметров сублимационной сушки некоторых термолабильных препаратов. Курский медицинский институт. Отчет 08.01.81. Рук. ктн Швангер И.Г.

96. Алексеева И.И., Корунов В.П. Оптимизация процесса лиофили-зации культур бруцеллеза. Научные труды Казанского ветеринарного института, 1981, № 138, с. 49-51.

97. Ларина B.C., Красикова M.А., Павлов В.А. Опыт лиофильного высушивания бактериофага. Л-413. Биохимия и микробиология особо опасных инфекций. Саратов, 1983, с. 53-57.

98. Лыков А.В. Теория теплопроводности. М., Высшая школа. 1967,442 с.

99. Кондратьев Г.М. Регулярный тепловой режим. M., Изд-во технико-теоретической литературы. 1954, 205 с.

100. Быховский Б.Н., Лебедев Д.П. Положительное решение ВНИ-ИГПЭ о выдаче патента РФ по заявке №8364261 "Устройство контроля сублимационной сушки в асептических условиях" Приоритет от 19.08.96.

101. Кикоин И.К., Кикоин А.К. Молекулярная физика. М., Физмат-издат. 1963, 287 с.

102. Баранаев М.Ю. Кинетика испарения. Успехи химии, т. VII, вып. 8, 1959, с. 116-118.

103. Кнаке О.П., Странский И.Р. Физика испарения. УФН, 28, В2,1959.

104. Пол Б. Коэффициенты испарения. Ракетная техника, № 6, 1962.

105. Kramers H. and Steuerding Е. The Sublimation of ice in vacuum. Appl. Sci Research A3, 1953, pp 73-82.

106. Деркачев В.И. Исследование сублимации льда воды из пористой металлокерамики в вакуум. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. МЭИ, 1971.

107. Ворончев Т.А., Соболев В.Д. Физические основы электровакуумной техники. М., Высшая школа. 1967, 352 с.

108. Лебедев П.Д., Лебедев Д.П., Уваров В.В. Особенности механизма терморадиационной и контактной сублимационной сушки в вакууме. ТОХТ. 1979, т. 13, № 6, с. 825-830.140

109. Лебедев Д.П., Быховский Б.Н. Патент РФ на изобретение № 2130154 с приоритетом от 06/12/96 на "Устройство для контроля сублимационной сушки в асептических условиях"

110. Лебедев Д.П., Быховский Б.Н. Определение однородности и качества препаратов до и после сублимационной сушки методом контроля процесса замораживания. Промышленная теполэнергетика, 1998, г. Киев. Республика Украина, в печати.

111. Лебедев Д.П., Быховский Б.Н. Метод выбора оптимального режима кондуктивной сублимационной сушки на установках Т0-50. Промышленная теполэнергетика, 1998, г. Киев. Республика Украина, в печати.

112. Лебедев Д.П., Быховский Б.Н., "Оптимизация технологического режима сублимационной сушки вакцин для животноводства". Сборник ВИЭСХ, 1998.