автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Разработка технологии выведения воскоподобных веществ из масел современных сортов семян подсолнечника

Ко и;-

На правах рукописи

7 ЦП" 'СС"

ИЛЛАРИОНОВА ВЕРА ВЛАДИМИРОВНА

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ВЫВЕДЕНИЯ ВОСКОПОДОБНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ МАСЕЛ СОВРЕМЕННЫХ СОРТОВ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА

Специальность 05.18.06 - Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов

АВТОРЕФЕРАТ

на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар - 1997

Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом университете.

Научные руководители: доктор технических наук,

профессор Е.П. Корнена; кандидат технических наук, с.н.с. Е.О. Герасименко

Официальные оппоненты: заслуженный деятель науки РФ,

доктор технических наук, профессор В.Г. Щербаков;

кандидат технических наук, Т.М. Багалий

Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал ВНИИжиров

Защита состоится 16 декабря 1997 года в 14 часов на заседанш диссертационного совета Д 063.40.01 при Кубанском государственно

Московская, 2

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета (ул Московская, 2).

Автореферат разослан 15 ноября 1997 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук,

доцент Л.И. Янова

технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар,

ул

з-

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1. Актуальность темы. Производство растительных масел - одна из ведущих отраслей пищевой промышленности. Б мировой прзктгже пег возрастающее значение отводится производству растительных мгссл н проектов на их осноие с заданными потребительскими свойствам:: и низкой ыагерналоешсостыо.

В последние годы в связи с переработкой семян новых селекционных сортов подсолнечника каслоэхировая отрасль пищевом промышленности столкнулась с трудностями при получении масла с заданной степенью прозрачности, зависящей от присутствия в них зоскоподобных веществ. При рафинации Есосоподобные вещества практически ке еыеодятся го масла, тем самым ухудшая его товарный! вид и потребительские свойства.

Наиболее распространенным способом выведения восгсов и воскоподобных веществ, используемым за рубежом и на отечественных предприятиях, является технология "вымораживания" или вшггеризации, представляющая сложный процесс, который характеризуется низкой эффективностью. Это связано с длительностью процесса кристаллизации восков, низкой производительностью, большими энергозатратами, а также снижением выхода масла.

При этом отделение образующихся восковых осадков осуществляется фильтрацией. Этот процесс сопряжен со значительными трудностями по очистке фильтров и с образованием значительных количеств жиросодержащих отходов. В некоторых технологиях удаление восков осуществляется с помощью центрифугирования. Однако этот способ не позволяет полиостью удалить воскоподобные вещества, что вызывает необходимость * дополнительной обработки масла для более глубокого выведения воскоподобных веществ. К недостаткам этоггГбпособа относится и то, что проводимый для удаления воскоподобных веществ процесс центрифугирования осуществляется при низкой температуре, что создает трудности аппаратурного оформления.

Таким образом, разработка высокоэффективной технологии выведения ¡юсхоподобных веществ из масел современных сортов семян подсолнечника является актуачьиой.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с программой МНТП "Товары народного потребления", направление Ж> "Разработка технологии и изготовление оборудования для биотехнологических процессов, фармации, пищевых продуктов и бытовой химии".

1.2. Цель работы. Целью настоящей работы является разработка технологии выведения воскоподобных веществ . из масел семян подсолнечника современных селекционных сортов с получением гидратированных "вымороженных" масел, устойчивых к окислению.

1.3. Основные зздачзьго исследования:

- изучение состава растительных масел, получаемых из семян подсолнечника современных селекционных сортов; •

- выявление особенностей канесгвенного и количественного состава сопутствующих веществ;

- выявление характера связи восков с отдельными группами негидратируемых фосфолилидсз;

- выбор способа дестабилизации системы "воскоподооные вещества -масло";

- выбор и обоснование технологии получения гидратированного "вымороженного" масла с повышенной устойчивостью к окислению, определение оптимальных режимов;

.- выявление возможности использования на стадии разделения фаз "восковой осадок - масло" седименгационного метода и разработка исходных требований для проектирования и изготовления непрерывнодейсгвующего тонкослойного отстойника;

- разработка усовершенствованной технологии выведения восков и воскоподобных веществ из масел с применением геля кремниевой кислоты и седимекташюнного метода разделения фаз "масло - восковой осадок";

5- изучение качественных показателей рафинированных масел, полученных по разработанной технологам;

- изучение качественных показателей получаемых восковых осадков и исследование возможности их промышленного использования.

1 АНаучная новизна. Установлено, что • гидратярозанное подсолнечное масло семян современных селекционных сортов характеризуется высокой массовой долен воскоподобных веществ н негидратируемых фосфолнпидо». Показано, что воскоподобные вещества находятся в составе негидратируемых групп фосфолипидоа, таких как фосфатидилзтаноламины, фосфатидилсерины и фосфатидшшнозитолы. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена целесообразность использования растворов разбавленной фосфорной кислоты и силиката натрия для образования геля кремниевой кислоты в качестве реагента, позволяющего максимально вывести воскоподобные вещества, дегидратируемые фосфолипиды, а также снизить содержание продуктов окисления в маслах. Экспериментально установлена наилучшая концентрация раствора фосфорной кислоты и характеристики силиката натрия, а также выявлено наилучшее соотношение фосфорной кислоты и силиката натрия для образования реагента. Выявлены закономерности и экспериментально определены оптимальные режимы выведения воскоподобных веществ с применением геля кремниевой' кислоты с последующим седиментационным разделением системы "масло - восковой осадок". Установлено, что при определенных параметрах магнитного воздействия на систему "триацилглицерины - воскоподобные вещества - гель кремниевой кислоты" интенсифицируются процессы адсорбции восковых веществ на развитую межфазную поверхность геля кремниевой кислоты и агрегации частиц воскового осадка с последующим их седиментационным отделением от масла. Экспериментально доказано, чтЗ"' гидратированное ""вымороженное"" масло, полученное по разработанной технологии, обладает высокой окислительной стойкостью. Определен состав восковых

осадков и показана возможность их применения в жировых рецептурах для полученмя хозяйственных мыл.

Основные технические и технологические решения защищены 3 патентами РФ.

1.5. Практическая значимость. Разработана усовершенствованная технология выведения воскоподобных веществ из растительных подсолнечных масел с использованием методов' химической и магнитной активации и последующим седиментационным отделением воскового осадка, позволяющая получить гидратированные "вымороженные" масла, устойчивые к окислению и обладающие высокими потребительскими свойствами. Разработаны исходные данные для модернизации тонкослойного непрерывнодействующего отстойника применительно к разделению сложной системы ""вымороженное" масло - восковой осадок". Разработана технологическая инструкция на производство гидратированного "вымороженного" масла . На основании исследованных физико-химических свойств восковых осадков разработаны рецептуры жировых наборов дая производства хозяйственных мыл.

1 .б.Реализзпия результатов исследования. Предлагаемая технология проверена в условиях учебно-научной производственной лаборатории кафедра технологии жиров КубГТУ на экспериментальной установке, а также в опытных условиях Лабинского МЭЗа и Красногвардейского маслозавода. Технология принята к внедрению на Лабинском МЭЗе в I квартале 1998 года и на Красногвардейском маслозаводе во И квартале 1998 года. Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных технологических и технических решений составит более 40 млрд. рублей в год при производительности линии 200 т/сутки рафинированного масла.

1.7. Апробация работы. Материалы работы были представлены на Российской научно-технической конференции РНТК "Совершенствование технологических процессов пищевой промышленности и АПК", г. Оренбург, май, 1996 г.; на конференции "Пищевая промыи:лг::::о<-г-„ России на пороге XXI века", г. Москва, МГАПП, ноябрь, 1996 г.; на Международной

конференция по методам исследования и технологиям получения экологически чистых продуктов, г. Анапа, октябрь, 1996г.; на VII Всероссийской студенческой научной конференции "Проблемы теоретической и экспериментальной химки", г.Екатершгбург, апрель, 1997 г.; на Международной студенческой научной конференции по проблемам пищевой технологии и техники, г. Могилев, апрель, 1997 г.; на Международней научно-технической конференции "Научно-технический прогресс в агроиндустрни", г. Ялта, май, 1997 г.; на II краевой школе-семинаре молодых ученых, г.Краснодар, апрель, 1997г.

1.8. Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 1 научная статья, 7 тезисов докладов, получено 3.решения на выдачу патентов Российской Федерации.

1.9. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, содержащей 9 разделов, раздела по опытно-промышленным испытаниям, выводов и предложений, списка литературы и 13 приложений. Основная часть работы выполнена на 109 страницах машинописного текста, включает 19 таблиц, 9 рисунков. Список литератур включает 130 наименований, из них 56 на иностранных языках.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Методы исследования. При проведении аналитических исследований использовали стандартные методики, рекомендуемые ВНИИЖиров, а также современные физико-химические методы, позволяющие получить наиболее полную характеристику изучаемых масел. Были использованы методы спектрального анализа (УФУ, ИК-, атомно-абсорбционный), хроматографии (ТСХ и ВЭЖХ) и метод диализа в непрерывном потоке. Для изучения эффективности разделения фаз использовали методы седиментационного анализа.

2.2. Характеристика объектов исследования. В качестве объектов исследования использовали образцы прессовых и экстракционных подсолнечных' масел, вырабатываемые на Лабинском МЭЗе и Красногвардейском маслозаводе по типовым технологическим режимам из производственных смесей семян современных селекционных сортов, таких как "Юбилейный-бО", "Передовик улучшенный", "Лидер", "Полевик", "Краснодарский-885", "Краснодарский-906" урожаев 1994 - 1996 годов. В табл. 2.1 приведены усредненные физико-химические показатели дли нерафинированных и гидрагированных масел из семян указанных сортов в сравнении с литературными данными по сорту "Передовик".

Таблица 2.1

Фгаихо-хтшчсскке показатели промышленных образцов подсолнечных масел семян современной селекции

Наименование показателей Образцы масел

сорта современной сорт "Передознк"

селекции

нерафкки- гндрати- нерафини- гкдрати-

ровяниос рованное рованное рованное

Кислотное число, мг КОН/г 1,96-3,72 1,74-3,50 1,85-2,15 1,64-1,92

Перекисное число,

1/2ммольОЛсг 5,21 - 7,78 5,01-7,76 3,17-4,05 3,16-3,95

Массовая доля,%

фосфояипидов 0,60-0,92 0,28 - 0,33 0,68-0,80 0,20-0,25

неомыляемых лишщов 0,68 - 0,97 0,61 -0,89 0,45-0,51 0,40-0,47

воскоподобных

веществ 0,10-0,20 0,10-0,20 0,03-0,05 0,03-0,05

золы 0,10-0,19 0,08-0,17 0,03-0,05 0,03-0,04

Коричневых пигментов,% 0,06-0,10 0,05-0,08 0,08 0,06

Гидратируемосгь,% 53-59 - 68-72

Как видно нз табл. 2.1, масла семян сортов современной селекции отличаются от сорта-стандарта "Передовик" более высокими перекиеными числами, высокой массовой долей негндратируемых фосфолипндов, неомыляемых липидов, воскоподобных веществ н золы.

2.3. Изучение состава неомыляемых липидов и характера связи их с фосфолпппдачи. Была изучена взаимосвязь таких сопутствующих веществ, как воскоподобные вещества, негпдратируемые фосфолипиды и другие компоненты неомыляемых липидов.

В табл.2.2 приведены данные по содержанию неомыляемых липидов в исходном гадратированном масле и во фракции негидратируемых фосфолипидов.

Таблица 2.2

Характеристика неомыляемых липидов

Образец Массовая доля неомыляемых липидов, %

всего в том числе

сте-ролы алн-фати-чсс-кне спирты вос-копо-доб-ные вещества углеводороды токоферолы ксан-то-филы каротины

Масло 0,68- 0,23- 0,19- 0,10- 0,020- 0,01- 0,04- 0,04-

гидратироваиное 0,89 0,39 0,45 0,15 0,050 0,02 0,08 0,06

Негидратнруемые 8,34- 5,31 - 1,92- 1,И-

фосфолипиды 12,46 7,62 2,36 2,48 - - . - -

При • > определении группового состава негидратируемых фосфолипидов* установлено, что наряду с фосфатидными н полифосфатидными кислотами присутствуют фосфатидилшюзитолы, фосфатидилсерины и фосфатидилэтаноламины.

При изучении состава неомыляемых липидов в отдельных группах фосфолипидов (табл.2.3) показано, что фосфатидилсерины,

фосфатидилэтаноламины и фосфатидилинозитолы содержат воскоподобные вещества, а фосфатидныг, полифосфатидные кислоты и дифосфатидилглидерины - стеролы и алифатические спирты.

Таблица 2.3

Характеристика неомыляемых липидов, выделенных из негйдратируемых фосфолипидов

Группы Массозая доля, %

фосфолипидов стеролы алифатические спирты воскн

Фосфагидилинозитолы нет нет 3,15

Фосфатидилсерины нет нет 1,09

Фосфатидилэтаноламины нет нет 5,45

Фосфатвдные и

полифосфатидные кислоты 9,05 3,13 нет

Днфосфатидилглицерины 3,15 5,17 нет

2.4. Исследование влияния различных реагентов на дестабилизацию системы "масло - воскоподобные вещества". Ранее было показано, что эффективными способами выведения воскоподобных веществ из растительных масел является использование геля кремниевой кислоты, обладающих высокими адсорбционными и антиокислительными свойствами, а также использование кислых мыл, обладающих адсорбционными и солюбияизирующими свойствами. При этом более эффективно с точки зрения выведения не только негидратируемых фосфолипидов и воскоподобных веществ, но и продуктов окисления, а также красящих веществ га подсолнечных масел воздействие геля кремниевой кислоты.

Нами был исследован процесс выведения воскоподобных веществ из масел семян подсолнечника современной селекции на поверхности геля кремниевой кислоты. Гель кремниевой кислоты образуется, как известно, при взаимодействии органической или неорганической кислоты и вещества,

и

содержащего какой-либо элемент 4а группы периодической систекы элементов.

В наших исследованиях для образсзакия геля кремниевой кислоты применяли реагенты, широко применяешь в масвогхнровой промышленности: разбавленную фосфорную кислоту и водные растворы силиката натрия. Предварительными экспериментами показано, что для обработки наиболее эффективно применение раствора силиката натрнл, имеющего модуль, равный 3 с плотностью раствора в интервала 1,30 г/см3.

Гидратированные масла последовательно обрабатывали водными растворами фосфорной кислоты различной концентрацией (5-15%) и водным раствором силиката натрия.

Разделение фаз на масло и восковой осадок, представляющий систему гель кремниевой кислоты - воскоподобные вещества, осуществляли центрифугированием. Усредненные качественные показатели полученных масел приведены в табл.2.4.

Таблица 2.4

Влияние концентрации раствора фосфорной кислоты па степень

выведения воскоподобных веществ

Показатели Масло гидратированное

Исходное Обработанное раствором фосфорной кислоты концентрацией, %

• 5 7 9 12 15

Кислотное число, мг КОН/г 2,84 2,12 2,10 2,29 2,31 2,36

Цветность, мг 1г 20 15 10 15 15 15

Коэффициенты

поглощена при длине о

волны, нм:

232 0,70 0,60 0,57 0,58 0,58 0,60

268 0,39 0,35 0,33 0,34 0,35 0,35

Массовая доля,%: -

воскоподобных веществ 0,11 0,008 следы чШЗ 0,003 0,003

фосфолипидов 0,28 0,05 следы 0,05 0,03 0,03

неомыляемых липидов 0,68 0,43 0,20 0,24 0,25 0,30

Перекисное число,

1/2 ммоль О / к г 6,10 5,05 3,96 4,98 5,45 5,85

Степень прозрачности, феи 25 12 3 6 7 7

Анализ приведенных данных показал, что наибольшее выведение восхоподобных веществ, фосфолипвдоэ в неомыляемых липидов наблюдается при использовании 7%-ного водного раствора фосфорной кислоты. При этом получаемое масло имеет наименьшие значения таких показателей как цветность, перекисное число, коэффициенты поглощения при длинах волн 232 и 268 нм, характеризующие содержание первичных и вторичных продуктов окисления, к тому же получаемое масло имеет наибольшую степень прозрачности.

2.5. Определение эффективного соотношения растворов силиката натрия и фосфорной кислоты в реагенте. Известно, что наибольшей сорбционной активностью обладают гели кремниевой кислоты, имеющие щелочную реакцию в момент образования, то есть содержащие небольшой избыток силиката натрия от теоретически необходимого для образования геля кремниевой кислоты.

Раствор силиката натрия, добавляемый в масло, расходуется на образования геля кремниевой кислоты в результате его взаимодействия с фосфорной кислотой. При избытке силиката натрия происходит также его взаимодействие со свободными жирными кислотами масла с образованием кислых мыл. При этом, кислые мыла создают дополнительную сорбционную поверхность, а также снижают натяжение на границе раздела фаз и повышают таким образом сорбционную активность геля. Учитывая это, в наших исследованиях использовали избыточное количество раствора силиката натрия, чем необходимое для образования геля, при этом соотношение 7%-ньш раствор фосфорной кислоты - раствор силиката натрия варьировали от 1,0:1,0 до 1,0:1,7. Для уточнения наилучшего соотношения реагентов, обеспечивающего необходимый избыток раствора силиката натрия, была проведена серия экспериментов (табл.2.5). Приведенные данные показывают, что обработка гвдратированного масла растворами фосфорной кислоты и силиката натрия при их соотношении 1,0 : 1,5 обеспечивает наилучшие качественны; показатели получаемого масла. В этом случае наблюдается практически полное выведение

воскоподобных веществ. При использовании меньших соотношений раствор фосфорной кислоты - раствор силиката натрия последнего не достаточно для получения щелочной реакции геля кремниевой кислоты в момент образования, что не позволяет получить дополнительно кислые мыла оптимального состава, тем самый не создает дополнительной возможности наиболее полного выведения из масел сопутствующих веществ.

Таблица 2.5

Влияние соотношения «7%-нкй раствор фосфорной кислоты -раствор силиката натрия» на качество масла

Показатели Масло гилрагированное |

исходное обработанное гелем кремниевой кислоты при соотношениях «7%-нын раствор фосфорной кислоты - раствор силиката натрия» -

1,0:1,0 | ¡,0:1,1 1,0:1,3 ( 1,0:1,5 | 1,0:1,7

Кислотное число,

мг КОН/г 2,34 2,61 2,56 2¿l 2,10 1,90

Цветность, иг ¡2' 20 15 15 10 10 10

Массовая доля, %:

воскоподобных

веществ 0,120 0,015 0,009 0,005 0,001 0,005

фосфолипидов 0,39 0,26 0,25 0,19 следы 0,18

неомыляемых

липидов 0,68 0,43 0,30 ' 0,20 0,15 0,20

мыла нет нет кет нет нет следы

Перекисное число,

1/2 ммоль О/кг 5,96 5,90 5,91 5,87 5,86 5,88

Коэффициенты

поглощения при

длине волны, нм:

232 0,70 0,65 0,50 0,55 0,49 0,49

268 0,39 0,34 " 0,30 0,30 0,25 0,25

Степень

прозрачности^ фем 35 25 20 15 5 10

2.6. Определение влияния технологических1'" факторов на эффективность осаждения воскоподобных веществ. Скорость осаждения в поле гравитационных сил агрегатов дисперсной фазы обратно пропорциональна вязкости и плотности дисперсной среды, при этом

н

основной вклад в увеличение скорости седиментации с ростом температуры вносит уменьшение вязкости. Для изучения влияния температуры на седиментационную устойчивость системы "масло - гель кремниевой кислоты - воскоподобные вещества" была проведена серия экспериментов (рис.2.1).

Показано, что увеличение температуры до 25-30°С увеличивает общую эффективность процесса, дальнейшее же повышение температуры процесса осаждения приводит к десорбции восковых веществ с поверхности геля кремниевой кислоты.

Рис.2.1. Влияние температуры процесса на эффективность осаждения воскового осадка в масле при температуре: Г- 15°С; 2- 20°С; 3 ■ 25°С; 4 - 30°С; 5 -355С

о а » в и и

»рем» осаждении, мни

Известно, что при температуре выше 40 - 45° воски находятся в масле в растворенном состоянии и полярность га выражена слабо. При охлаждении масла изменяется энергетическое состояние восков, уменьшается свобода их передвижения в масляной фазе, снижаются липофильные свойства восков и в интервале от 30°С до 15°С воски находятся в промежуточном или мезаморфном состоянии, что увеличивает их полярность. В связи с этим нами были проведены исследования по изучению влияния магнитного воздействия на эффективность разделения системы "масло - гель кремниевой кислоты с адсорбированными воскоподобными веществами" методом седиментации.

Гидратироваиные подсолнечные масла обрабатывали по ранее определенным режимам, затем полученную систему обрабатывали в постоянном магнитном поле в аппарате ЛМО,- конструкция которого разработана на кафедре технологии ххиров, при различных значениях магнитной индукция. -

Показано (рис.2.2), что увеличение индукции намагничивающего толя до 0,4-0,5 Тл увеличивает скорость осаждения воскового осадка. Это ложно объяснить, по-видимому, укрупнением агрегатов воскового осадка за :чет ускорения адсорбции поляризованных в магнитном поле юскоподобных веществ на геле кремниевой кислоты.

100 +

3 в 9 12 М

Врем! осмиеви*, мви

Рис.2.2. Влияние интенсивности магнитной обработки на эффективность седи-ментационного разделения системы "масло -гель кремниевой

кислоты - воскоподоб-ные вещества" (при температуре 30®С):

1 - без обработки;

2 - магнитная индукция 0,1Тл; 3 - 0,2Тл; 4 - О.ЗТл; 5 - 0,4 Тл; б - 0,5 Тл

Для обеспечения максимальной1 эффективности седиментацконного ззделсния системы необходимо, чтобы процесс формирования крупнения) 'дисперсной фазы был завершен перед началом :посредствс!шо седиментационного разделения. Для-"^ТЗго необходимо ыло уточнить время экспозиции системы (рис.2.3). Показано, что для жбой осаждения без предварительной экспозиции характерен адукциониый период (8 мин.), з течение которого происходит образование

и укрупнение агрегатов частиц. Показано, что полное структурообразование дисперсной фазы происходит за 10-15 мин.

Рис. 2.3. Влияние времени предварительной экспозиция на эффективность седиментационного разделения системы "масло гель кремниевой кислоты; - воскоподобиые вещества" (при температуре 30°С, магнитной индукции 0,4Тл):

1 - без экспозиции;

2 - экспозиция 3 мин;

3 - экспозиция 5 мин;

4 - экспозиция 10 мин; 5-экспозиция 15 мин.

В результате математической обработки результатов проведенных экспериментов показано, что наилучшие результаты седиментационного отделения воскового осадка от масла достигаются при обработке системы "масло - гель кремниевой кислоты - воскоподобные вещества" в постоянном магнитном поле с магнитной индукцией 0,4 - 0,5 Тл при температуре 30°С с последующей экспозицией системы в течение 10-15 минут.

2.1. Разработка исходных требований дня создания установки, для отделения воскового осадка от вымороженного масла. Проведенные эксперименты показали возможность использования седиментационного метода для отделения воскового осадка от гидратированного' "вымороженного" масла с применением тонкослойного отстойника. Для практической реализации метода и изготовления экспериментального образца отстойника были определены условия удаления воскового осадка с осадительных пластин. Показано, что наилучшее результаты достигаются при угле наклона тонкослойных элементов к горизонту 50°. На основании

время осаждения, инк

проведенных, опытов сформулированы исходные данные для разработки и изготовления тонкослойного отстойника:

скорость потока в тонкослойном элементе, У,мм/с 4,0

средняя скорость осаждения воскового осадка, U мм/с 0,1

толщина тонкослойных элементов, h, мм 30,0

угол наклона тонкослойных элементов к горизонту, а0 30

коэффициент запаса, К и

длина тонкослойных элементов, L, мм, рассчитанная

по уравнению L = к « h» V / и • cos а 2120

Для проверки определенных нами экспериментально технологических режимов была спроектирована и изготовлена установка непрерывного дейстг;:л, создающая условия, наиболее приближенные к производственным, состоящая из узла смешения масла с фосфорной кислотой, узла смешения с силикатом натрия, узла магнитной обработки, эхепозитора и тонкослойного отстойника. Основные технологические режимы работы экспериментальной установки приведены в табл.2.б.

Таблица 2.6

Основные технологические режимы работы экспериментальной остановки

Наименование операции и показателя | Величина показателя

1. Обработка гидратированного масла реагентами

количество 7%-нсго раствора фосфорной

кислоты, % к массе масла. 0,5

Количество силиката натрия плотностью

1,30 г/см3, % к массе масла 0,8

Соотношение 7%-иого раствора фосфорной

кислоты и раствора силиката натрия 1,0:1,5

Температура процесса, °С 25

2. Подготовка системы "масло - гель кремниевой

кислоты - воскоподобиые вещества" к экспозиции

Обработка системы в постоянном м°агнитном

поле перед экспозицией:

магнитна^ индукция, Тл 3. Экспозиция системы "масло - гель кремниевой 0,4-0,5

кислоты - воскоподобиые вещества"

Время экспозиции, мин "*Г'~ 10-15

Температура, °С 25-30

4. Разделение системы на масло и восковой осадох

методом седиментационного разделения

Температура, °С 25-30

Скорость движения потока, мм/с 4

Производительность по маету, л/ч 30-40

Проведенные на экспериментальной установке опыты подтвердили определенные нами ранее технологические режимы проведения процесса выведения воскоподобных веществ из растительных подсолнечных масел с использование геля кремниевой кислоты с применением тонкослойного отстойника для разделения фаз "масло - восковой осадок" (табл.2.7).

Таблица 2.7

Качественные показатели гидратированных "вымороженных" масел,

полученных на экспериментальной установке

Показатели Масло гидратироваиное Масло гидратироваиное ""вымороженное" по разработанной технологии

Кислотное число,

мг КОП/г 3,10 2,10

Цветность, мг Ъ 20 10

Массовая доля, %:

фосфолипидов 0,30 -

неомыляемых липидов -0,75 0,30

воскоподобных веществ 0,100 •

Перекисное число, - •

1/2 ммоль О/кг 9,18 5,48

Коэффициенты

поглощения при длине

волны, нм:

232 0,79 0,50

268 0,44 0,30

Степень прозрачности, фем 35 5

2.8. Разработка технологии и технологической схемы выведения воскоподобных веществ из подсолнечных масел. На основании проведенных исследований разработана технологическая схема получения гидратированных "вымороженных" масел, устойчивых к окислению, с-применением обработки гелем кремниевой кислоты, методов магнитной активации и седиментационного отделения воскового осадка от гидратированного "вымороженного" масла на модернизированном тонкослойном непрерывнодействующем отстойнике (рис.2.4). Оценку качества гидратированного "вымороженного" по предлагаемой

технологии и рафинированного подсолнечного масла семян подсолнечника современных селекционных сортов проводили в сравнении с физико-химическими показателями маета, рафинированного и выморозкенного по традиционной технологии (табл.2.8). В табл.2.8 приведены также основные качественные показатели масла, рафинированного по режимам, предлагаемым фирмой "Де Смет".

Таблица 2.8

Качественные показатели гидратнровашшх "вымороженных" масел

Показатели 4 Гидрати-рованное масло Масло гидратиро- ванное обработанное гелем кремниевой кислоты Рафинированное масло по технологиям

разработанной традиционной фирмы "Де Смет"

Кислотное число,

мг КОН/г 2,45 1,40 одо ОДО 0,20

Цветность, мг Ii 25 10 ' 5 . 5 5

Массовая доля, %:

фосфолипидоз 0,25 - - - - -

воскоподобных

веществ 0,12 - - - -

мыла - - - -

Степень

прозрачности, фем 45 10 5 5 5

Перекиснее число,

¡/2 ммоль О/кг 7,15 4,82 4,40 6,10 5,80

Коэффициенты

поглощения

прн дайке волны,

нм:

232 0,75 0,50 0,45 0,69 0,61

268 0,42 0,30 0,25 0,35 0,35

Как вишю из представленных данных, масло, полученное по предлагаемой технологии, при одинаковых осиовьг&уГ качественных показателях содержит меньше первичных и вторичных продуктов окисления.

фосфорная кислота

нефильтрованного раствора силиката натрия; 15 - фильтр-пресс; 16 - емкость фильтрованного раствора силиката натрия; 18 - аппарат магнитной обработки (AMO); 19 - экспоэитор; 20 - тонкослойный отстойник; 21 - емкость для во» "soro осадка; 23 - емкость для гндратированного "вымороженного" масла

Проведенные нами эксперименты по определению степени накопления перекисных соединений в маслах з процессе хранения показали, что данная технология приводит к увеличению устойчивости масла к окислению.

В табл.2.9 приведен состап восковых осадков, отделенных на тонкослойном отстойнике.

Таблица 2.9

Состав восковых осадков, полученных при обработке масел гелем

кремниевой кислота

Показатели Восковой осадох

Содержание, %:

влагид летучих веществ 55,5-61,8

общего жира 29,6-35,7

жирных кислот 14,9-18,7

нейтрального яшра 14,7-17,0

Соотношение "нейтральный хстр - жирные 1,0:1,0-1,0:1,1

кислоты" -

Массовая доля, %:

воскоподобных веществ 10,5-15,0

неомыляемых липидов 15,2-21,8

фосфора* 0,71-0,80

* Суммарное содержание фосфора, вносимого фосфорной кислотой и удаленными из масла фосфолнпидами

о

Анализ, качественных показателей полученных восковых осадков -токаздл их возможное применение з жировых наборах доя производства хозяйственного мыла. "."

ВЫВОДЫ II РЕКОМЕНДАЦИИ

Выполненный комплекс исследований позволил определить особенности состава масел, получаемых из семян подсолнечника современных селекционных сортов, выбрать и обосновать технологические методы получения гидрагировашшх вымороженных масел, устойчивых к окислению, выявить возможность интенсификации процессов разделения фаз «масло - восковой осадок», разработать исходные требования дйя создания модернизированного непрерывнодействующего тонкослойного отстойника, разработать усовершенствованную технологию получения гидратированных «вымороженных» масел, обладающих повышенной физиологической ценности и антиоксидантной активностью.

1. Установлено, что масла семян подсолнечника современных сортов отличаются от масел прежних сортов более высокими перекисными числами, более высокой массовой , долей негидратируемых фосфолипидов, неомыляемых липидов, восков и золы, в составе негидратируемых фосфолипидов обнаружены стеролы, алифатические спирты и воскоподобные вещества.

2. Показано, что в состав негидратируемых фосфолипидов масел семян подсолнечника современных сортов наряду с фосфатидными и полифосфатидными кислотами присутствуют фосфатидилкнозитолы, фосфагидилсерины и фосфатидилэтаноламины, при этом фосфагидилинозитолы, фосфатидилсерины и фосфатидилэтаноламины содержат воскоподобные вещества, а фосфатидные, полифосфатидныекислоты и дифосфатидилглицерины - стеролы и алифатические спирты.

3. Установлено, что для выведения воскоподобных веществ из гидратированных масел более эффективным реагентом является гель кремниевой кислоты, образующийся при взаимодействии растворов фосфорной кислоты и силиката натрия •* обладающий высокой адсорбционной и антиокислигельной активностью в момент образования,

при этом их соотношение составляет 1,0:1,5 в момент образования, что обеспечивает наиболее эффективное выведение не только воскоподобных веществ, но и негидрагируемых фосфолипндов, а также продуктов окисления.

4. Установлено, что наилучшие результаты магнитной обработки системы "масло - воскоподобные вещества - гель кремниевой кислоты" достигаются при значениях индукции магнитного поля 0,4-0,5 Тл и времени экспозиции этой системы "масло - воскоподобные вещества - гель кремниевой кислоты" перед седиментационным разделением 10-15 мин.

5. Сформулированы исходные требования для изготовления модернизированного тонкослойного отстойника: оптимальный угол наклона осадительных пластин - 50°; толщина тонкослойных элементов - 30 мм; длина тонкослойных элементов - 2120 мм; скорость потока в тонкослойном элементе - 4,0 мм/с; скорость осаждения воскового осадка -0,1 мм/с.

6. Определены оптимальные технологические режимы получения гидратированного «вымороженного» масла, устойчивого к окислению :

- обработка масел гелем кремниевой кислоты: концентрация водного раствора фосфорной кислоты - 7%; количество раствора фосфорной кислоты - 0,5 % к массе масла; плотность раствора силиката натрия - 1,3 г/см3; модуль раствора силиката натрия - 3,0; количество раствора силиката натрия - 0,8% к массе маета; соотношение раствора фосфорной кислоты и раствора силиката натрия - 1,0:1,5; температура процесса - 25°С;

- подготовка системы «масло - гель кремниевой кислоты -воскоподобные вещества»: обработка системы в постоянном магнитном поле перед экспозицией, магнитная индукция - 0,4-,5Тл;

- экспозиция системы "масло - гель кремниевой хислоты -

—

воскоподобные вещества": температура экспозиций."- 25-30°С;. время экспозиции -10-15 минут;

- разделение системы "гидратированиое вымороженное масло -восковой ссадок" в тонкослойном отстойнике: температура разделения - 25-

30° С; угол наклона тонкослойных элементов к горизонту - 50°; линейная скорость движения потока разделяемой системы - 4 мм/с.

7. Установлено, что обработка гидратированных подсолнечных масел гелем кремниевой кислоты с получением гидратированных "вымороженных" масел, по оптимальным режимам разработанной технологии приводит к увеличению устойчивости масел к окислению в процессе хранения.

8. Разработана технология получения гидратированных «вымороженных масел», устойчивых к окислению, с применением методов химической и магнитной активации и седиментационного отделения воскового осадка от гидратированного «вымороженного» масла на тонкослойном непрерывнодействующем отстойнике.

9. Показано, что состав получаемых восковых осадков позволяет применять их для производства хозяйственного мыла. Разработаны рекомендации по их использованию в качестве компонентов жировых рецептур для производства хозяйственных мыл. '

10. Разработанная технология получения гидратированных «вымороженных» масел принята к внедрению на Лабинском МЭЗе в I квартале 1998 года и на Красногвардейском маслозаводе во II квартале 1998 года. Ожидаемый экономический эффект от внедрения технологии с последующей рафинацией составит более 40,0 млрд рублей а год при производительности 200 т/сутки.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Технология выведения негидратируемых фосфолипидов и воскоподобных веществ из подсолнечных масел. Тез докл. на Российской научно-технической конференции РНТК "Совершенствование технологических процессов пищевой промышленности и АПК", г.Оренбург, 15-17 мая 1996 г. (в соавторстве с Черкасовым В.Н., Веселовым В.П. и др.).

2. Особенности рафинации масел из гибридных семян подсолнечника. Тез. докл. на Российской научно-технической конференции РНТК "Совершенствование . технологических процессов пищевой

промышленности и АПК"', г.Оренбург, 15-17 мая 1996 г. (в соавторстве с Тхагапсовой Ф.А. и др.).

3. Усовершенствование способа рафинации, растительных масел на стадии выведения воскоподобных веществ. Тез. докл. на конференции "Пищевая промышленность России на пороге XXI зека", Г.Москвз, МГАПП, 19 - 22. 11. 1996 г. (в соавторстве с Черкасовым В.Н., Бабушкиным

A.Ф. и др.).

4. Положительное решение на выдачу патента РФ по заявке 96115431 от 31.07.9бг. Способ рафинации растительных масел. (в соавторстве с Черкасовым В.Н., Веселовым В.П. п др.).

5. Положительное решение на выдачу патента РФ по заявке № 96-21332/12(027915) от 29.10.96г. (в соавторстве с Веселозым В.П., Черкасовым

B.Н. и др.).

6. Групповой состав неомыляемых липидов гибридных семян подсолнечника. Известия вузов. Пищевая технология. №5-6, 1996. (в соавторстве с Толкачевым А.Г., Пронинсй Е.А.).

7. Технология и аппаратурное оформление процесса выведения кегидратнруемых фосфолипидов и воскоподобных веществ. Тез. докл. на Международной конференции по методам исследования и технологиям получения экологически чистых продуктов, г.Анапа, октябрь, 1996г. (в соавторстве с Веселсвык В.П., )1Сархо М.В. и др.)

8. Особенности содержания воскоподобных веществ в маслах гибридных семян подсолнечника. Тез. дохл. . на Международной студенческой научной конференции по проблемам пищевой технологии и техники, 22-24 апреля, 1997 г., г.Могилев (в соавторстве с Черкасовым В.Н., Толкачевым А.Г. и др.).

9. Современные методы рафинации растительных масел. Тез.докл. на Международной научно-технической конференции "Научно-технический прогресс в агроиндустрии", 20-23 мая, 1997г., г.Ялта (в соавторстве с Бабушкиным А.Ф., Черкасовым В.Н. и др.).

10. Усовершенствование технологии переработки гибридных семян подсолнечника^ Тез. докл. на 11 краевой школе-семинаре молодых ученых, 10-14 апреля, '1997г., г. Краснодар (в соавторстве с Бабушкиным А.Ф., Черкасовым В.Н. и др.). ____'„'

11. Положительное решение на выдачу патента РФ по заявке Лг£97 107880 от 13.05.97г. Устройство для отделения фосфолипидной эмульсии от гндратирсванного масла, (в соавторстве с Бутиной Е.А., Жархо М.В. и др.).