автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Разработка технологии получения фосфолипидных БАД на основе фракционирования фосфолипидов подсолнечных масел

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Фосфолипиды - ценное сырье для получения биологически активных добавок '

1.2 Использование фосфолипидов в пищевой промышленности, фармакологии и медицине.

1.3 Основные технологии и методы получения функциональных фосфолипидных продуктов и биологически 19 активных добавок

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования физико - химических характеристик фосфолипидов

2.2 Методы изучения группового состава фосфолипидов

2.3 Методы исследования медико-биологических свойств фосфолипидных биологически активных добавок

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Характеристика объектов исследования

3.2 Совершенствование способа получения обезжиренных

3.2.1 Методы, интенсифицирующие процесс обезжиривания ПАФ

3.2.2 Влияние гидродинамических режимов на гранулометрический состав обезжиренных ПАФ

3.2.3 Определение необходимой полноты обезжиривания

3.2.4 Влияние кислотного реагента на растворимость фосфолипидов в ацетоне

3.2.5 Изучение качественных показателей обезжиренных ПАФ и оценка эффективности технологии

3.3 Факторы, влияющие на эффективность 61 фракционирования

3.3.1 Исследование влияния температуры на эффективность фракционирования

3.3.2 Влияние соотношения «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт» и числа ступеней процесса на эффективность 81 фракционирования

3.3.3 Влияние объемной доли влаги в этиловом спирте на эффективность фракционирования

3.3.4 Влияние лимонной кислоты на растворимость фосфолипидов в этиловом спирте

3.4 Исследование качественных показателей фракционированных фосфолипидных продуктов

4 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОЛИПИДНЫХ Б АД

5 ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ РАЗРАБОТАННОЙ ТЕХНОЛОГИИ

6 ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ФОСФОЛИПИДНЫХ БАД

7 ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАЗРАБОТАННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОЛИПИДНЫХ БАД

Одной из актуальных проблем современности является сохранение здоровья человека.

Загрязнение окружающей среды различными потенциально опасными химическими и биологическими веществами, несоблюдение технологий хранения и переработки пищевого сырья, завоз импортных продуктов с нарушением условий и сроков хранения оказывают огромное влияние на качество и пищевую ценность продуктов питания /1,2/.

Кроме этого, «интенсивный стиль жизни в XXI веке» способствует возникновению стрессовых ситуаций, которые приводят к мобилизации резервных сил организма, что влечет за собой снижение естественной сопротивляемости организма и , как следствие, ослабление иммунной системы человека/3 /.

В рамках этой проблемы в современной пищевой промышленности широко используют биологически активные добавки повышенной физиологической ценности для ежедневного потребления, а также профилактического и диетического назначения для широкого круга населения /4 /.

Среди природных биологически активных добавок одной из наиболее перспективных по своему физиологическому действию на организм и проявляемым свойствам являются растительные фосфолипиды, представляющие собой комплекс индивидуальных фосфолипидных групп, каждая из которых обладает направленной физиологической активностью 151.

В настоящее время в России в связи с отсутствием технологий производства фосфолипидных БАД, ориентированных на переработку традиционного отечественного сырья - семян подсолнечника, их ассортимент, в подавляющем большинстве, представлен продукцией зарубежных производителей.

Создание технологий получения отечественных конкурентоспособных фосфолипидных БАД должно предусматривать обеспечение ассортимента, формирование которого должно базироваться на различиях в функциональной направленности их физиологического действия.

Учитывая, что особенности основных физико-химических, физиологических и технологических свойств фосфолипидов определяются соотношением фосфатидилхолиновой и фосфатидилэтаноламиновой фракций, эффективным способом решения задачи является использование метода фракционирования фосфолипидов, извлекаемых из семян подсолнечника.

Таким образом, целью настоящей работы является разработка технологии фракционирования фосфолипидов для получения конкурентоспособных фосфолипидных биологически активных добавок к пище (БАД) и разработка рекомендаций по их использованию в качестве профилактических продуктов;

В задачи исследования входило:

• выбор и обоснование сырья для производства фракционированных фосфолипидных БАД на основании сравнительной оценки фосфолипидной БАД «Витол» и подсолнечных активированных фосфолипидов (ПАФ);

• обоснование необходимости подготовки ПАФ к фракционированию путем извлечения нейтральных липидов экстракцией ацетоном;

• изучение влияния гидродинамических режимов извлечения нейтральных липидов на гранулометрический состав обезжиренных ПАФ;

• обоснование необходимой степени обезжиривания ПАФ, позволяющей получать фракционированные БАД с регламентированным содержанием нейтральных липидов;

• выявление факторов, влияющих на эффективность фракционирования в системе «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт»;

• исследование влияния температуры и продолжительности процесса на эффективность фракционирования;

• исследование влияния соотношения «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт» и количества ступеней на эффективность фракционирования;

• выявление влияния лимонной кислоты и содержания влаги в этиловом спирте на эффективность фракционирования;

• разработка технологии и технологической схемы получения фракционированных фосфолипидных БАД;

• исследование физико-химических показателей и медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных БАД;

• разработка рекомендаций по применению фракционированных фосфолипидных БАД в качестве профилактических продуктов;

• технико-экономическая оценка разработанной технологии фракционирования.

Научная новизна работы заключается в следующем: Экспериментально установлено, что предварительное удаление нейтральных липидов из ПАФ при гидродинамических режимах, характеризуемых значением критерия Рей-нольдса (2,0-2,4)х 106, позволяет получить обезжиренные ПАФ в виде высокодисперсного осадка, что позволяет эффективно подготовить их к последующему фракционированию. Экспериментально определены режимы фракционирования обезжиренных ПАФ этиловым спиртом с получением фосфолипидных БАД. Впервые выявлено, что с увеличением температуры фракционирования избирательная растворимость в спирте фосфатидилхолинов, фос-фатидилэтаноламинов, фосфатидилинозитолов и фосфатидных кислот повышается, а фосфатидилсеринов и фосфатидилглицеринов снижается, что, по-видимому, связано с особенностями мицелообразования указанных групп. Выявлено, что увеличение времени фракционирования приводит к снижению массовой доли фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции за счет увеличения в ней массовой доли фосфолипидных групп, характеризующихся низкой растворимостью в этиловом спирте, за счет образования смешанных мицелл, состоящих из молекул фосфатидилхолинов и молекул других групп фосфолипидов. Обосновано и экспериментально доказано, что использование в качестве экстрагента при фракционировании раствора лимонной кислоты в этиловом спирте позволяет повысить в спирторастворимой фракции массовую долю фосфатидилхолинов. Установлено, что разработанная технология позволяет получить продукты, соответствующие требованиям международных стандартов, предъявляемым к аналогичным импортным продуктам. На основании медико-биологических исследований показана целесообразность использования БАД «Витол-Холин» (спирторастворимая фракция фосфолипидов) при нарушенных функциях печени, гипертонической и ишемической болезни сердца, а БАД «Витол-ФЭИ» (спиртонерастворимая фракция фосфолипидов) в клинических испытаниях на больных с иммуннодефицитными состояниями. Указанные свойства фосфолипидных БАД и способ их получения защищены 4 патентами РФ.

Практическая значимость. Разработана эффективная технология получения конкурентоспособных подсолнечных фосфолипидных БАД: «Витол-Холин», обогащенной фосфатидилхолинами и БАД «Витол-ФЭИ», обогащенной фосфатидилэтаноламинами и фосфатидилинозитолами. На основании проведенных медико-биологических исследований разработаны рекомендации по профилактическому применению фосфолипидных БАД. Разработан комплект нормативной документации, включающий технологическую инструкцию на производство фосфолипидных БАД и технические условия на БАД «Витол-Холин» и на БАД «Витол-ФЭИ». На основе проведенных исследований создана полупромышленная установка, позволяющая получать до 2800 кг фосфолипидной БАД «Витол-Холин» и 11200 кг фосфолипидной БАД «Витол-ФЭИ» в год.

На защиту выносятся следующие положения:

• выбор и обоснование сырья для производства фракционированных фосфолипидных БАД на основании сравнительной оценки фосфолипидной БАД «Витол» и подсолнечных активированных фосфолипидов (ПАФ);

• необходимость подготовки ПАФ к фракционированию путем извлечения нейтральных липидов экстракцией ацетоном; 8

• влияние гидродинамических режимов извлечения нейтральных липи-дов на гранулометрический состав обезжиренных ПАФ;

• необходимая степень обезжиривания ПАФ, позволяющая получать фракционированные БАД с регламентированным содержанием нейтральных липидов;

• факторы, влияющие на эффективность фракционирования в системе «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт»;

• влияние температуры и продолжительности процесса на эффективность фракционирования;

• влияние соотношения «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт» и количества ступеней на эффективность фракционирования;

• влияние лимонной кислоты и содержания влаги в этиловом спирте на эффективность фракционирования;

• технология и технологическая схема получения фракционированных фосфолипидных БАД;

• физико-химические показатели и медико-биологические свойства фосфолипидных БАД;

• рекомендации по применению фосфолипидных БАД в качестве профилактических продуктов;

• технико-экономическая оценка разработанной технологии фракционирования.

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ

1. На основании сравнительного анализа физико-химических показателей и группового состава фосфолипидной БАД «Витол» и подсолнечных активированных фосфолипидов (ПАФ), а также исходя из экономической целесообразности установлено, что наиболее перспективным сырьем для производства фракционированных фосфолипидных БАД являются обезжиренные ПАФ.

2. Удаление нейтральных липидов из ПАФ при гидродинамических режимах, характеризуемых критерием Рейнольдса - (2,0-2,4)х106 позволяет получить обезжиренные ПАФ в виде высокодисперсного осадка. Определены режимы обезжиривания ПАФ, с целью их использования в качестве сырья для получения фракционированных фосфолипидных БАД с содержанием нейтральных липидов, не превышающим регламентированных количеств.

3. Повышение температуры фракционирования приводит к увеличению растворимости фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидили-нозитолов и фосфатидных кислот в этиловом спирте, и к снижению растворимости фосфатидилсеринов и фосфатидилглицеринов, в результате снижения мицеллообразующей способности последних.

4. Наибольшей эффективности фракционирования можно добиться при проведении процесса в четыре ступени при соотношении «обезжиренные ПАФ : этиловый спирт» - 1:4, температуре - 45 °С и времени фракционирования на каждой ступени 7 минут. Использование в качестве экстрагента на первой ступени фракционирования раствора лимонной кислоты в этиловом спирте концентрацией 0,075% позволяет повысить выход фосфатидилхолинов до 80% от исходного содержания в обезжиренных ПАФ.

5. На основании проведенных исследований разработана технология и технологическая схема получения фракционированных фосфолипидных БАД. В результате санитарно-гигиенических и медико-биологических исследований

121 разработанные фосфолипидные продукты отнесены к группе БАД, им присвоены наименования: «Витол-Холин» для спирторастворимой фракции и «Витол-ФЭИ» для спиртонерастворимой фракции.

6. На основании проведенных исследований разработан комплект нормативной документации, включающий технологическую инструкцию на производство фосфолипидных БАД, а также технические условия на БАД «Витол-Холин» и БАД «Витол-ФЭИ».

7. В результате медико-биологических исследований установлено, что фосфолипидная БАД «Витол-Холин», полученная по разработанной технологии, обладает гиполипидемической и гипохолестеринемической активностью, а БАД «Витол-ФЭИ» - антиоксидантной активностью и иммунномоделирующи-ми свойствами.

8. Разработанная технология прошла опытно-промышленную апробацию и внедрена в производство. Промышленный выпуск фосфолипидных БАД «Витол-Холин» и БАД «Витол-ФЭИ» осуществляется НПФ «Росма-плюс», экономический эффект при производстве и реализации 2800 кг БАД «Витол-Холин» и 11200 кг БАД «Витол-ФЭИ» за 2001 год составил более 3,0 млн. рублей.

1. Концепция государственной политики в области здорового питания населения России на период до 2005 года //Пищевая промышленность.- 1998.-№3.-с. 10-14.

2. Беляев В.Н. Мониторинг питания и качества пищевых продуктов в системе социально-гигенического мониторинга в Российской Федерации // Вопр. питания.-1996.-№3.-с.3-8.

3. Добровольский В.Ф. Отечественный и зарубежный опыт по созданию продуктов профилактического действия //Пищевая промышленность.- 1998.-№ 10.-с. 10-13.

4. Казаков Е.Д. Польза и вред пищевых добавок //Изв. вузов. Пищевая технология.-1997.-№ б-с.72-73.

5. Кочеткова А.А., Колесов А.Ю., Тужилкин В.И., Нестерова И.Н. Современная теория позитивного питания и функциональные продукты //Пищевая промышленность.-1999.-№ 4-С.7-10.

6. Комаров В.И., Гурьянов А.И. Пищевые добавки и их использование в продуктах питания за рубежом // Пищевая промышленность-1998.-№ 4.-С.24-25.

7. Бондаренко И.Н. Разработка и внедрение технологии получения биологически активной добавки из подсолнечных пищевых фосфолипидов: Диссертация к-та техн. наук.- Краснодар, 2001.-121 с. + Прил. 37с.

8. Ковальчук Л.В. Иммунодефицитные заболевания человека / Ковальчук Л.В., Чередеев А.Н. -М., 1984. 80 с.

9. Павлоцкая Л.Ф. Физиология питания / Павлоцкая Л.Ф., Дуден-ко Н.В., Эйдельман М.М. М.: Высшая школа, 1989. - 368 с.

10. Покровский А.А. Роль жиров в сбалансированном питании // Значение жира в питании: Труды 111 Всесоюзной научной конференции. -Л., 1974.-С.1-24.

11. Bombardelli.E. Phoshholipid polyphone complexes a new concept in shin care//Cosmet. and toilet, 1991.- 106, №3.-P.225.

12. Кунц Э. «Эссенциальные фосфолипиды в гепатологии» (Экспериментальный и клинический опыт) / Кунц Э., Гундерманн К., Шнайдер Э. // Терапевтический архив. -1994. Т. 66. - № 2.- С.66-72.

13. Липидный бислой биологических мембран. М.: Наука, 1982.224с.

14. Ивенс И. Механика и термодинамика биологических мембран / Ивенс И., Склейлак Р. М.: Мир, 1982.- 304 с.

15. Бурлакова Е.Б. Роль липидов в процессе передачи информации в клетке // Биохимия липидов и их роль в обмене веществ. М.: Наука, 1981.- С.23-24.

16. Chanussot F. Metabolisme du cholesterol libre provenant des lipoproteines de haute et basse densite chez Ie rat recevant des regimes riches en graisse / Chanussot F. et al. // Ann. Nutr. Metab. 1988.- Vol. 32,- N 5-6. - P. 271-281.

17. Пат.5262168 США, МКИ5 A61 K37/22. Лекарственные препараты на основе простагландинов. Опубл. 16.11.93.

18. Krygier К. Zastosowanie lecytyny do celow spozywczych / Krygier Krzystof, Ratusz Katarzina, Pec Krzystof et al. // Przem. spoz. 1989,- Vol. 43. -№9-10.- P. 225, 238-240.

19. Jazawa К. Фосфолипиды. Физиологическая активность фосфолипидов / Jazawa К., Юкагаку S. S. // J. Chem. Soc.- 1991. Vol.40. -№10.-P. 845-857.

20. Арутюнян H.C. Технология переработки жиров / Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И. и др. М.: Агропромиздат, 1986.- 256 с.

21. Подобед О.В. Влияние фосфатидилхолина на репарационные процессы в клетках печени при ее остром повреждении СС14 / Подобед

22. О.В., Федорова Л.М., Якушева О.Ю. и др. // Вопросы мед. химии. 1995. -Т.41.- № 1,- С.13-16.

23. Torhovskaya T.J. Phasphatidilcholine (Polyenphasphatidilcholine / PPC Effect on Cell Membranesand Transport of cholesterol / Eds / Torhovskaya T.J., Khalilov E.M., Kaliman M.A. et all // Bingen / Rhein.- 1989.- P.99.

24. Canty D.J. Lecithin and Choline in Human Health and Disease / Canty D.J., S.H.Zeisel // Nutr. Rew. 1994.- P.327-339.

25. Курилович C.A. Эссенциале в лечении алкогольных поражений печени / Курилович С.А., Гаскина Т.К. // 4 Рос. нац. конгресс «Человек и лекарство». Тезисы доклада. М., 1997.- С.70.

26. Алмазов В.А., Благосклонная Я.В., Красильникова Е.И. Использование эсссенциальных фосфолипидов в лечении больных ишемиче-ской болезнью сердца и инсулиннезависимым сахарным диабетом// Кардиология, 1996.- №1.-С.30-33.

27. Lekim D. Phosphatidilcholine // Ed. Peeters H.- Berlin, 1996. -P.48-80.

28. Пат.4221784. США, МКИ А61 К 37/685, НКИ - 424-199. Способ лечения расстройств памяти с помощью лецитина. Опубл. 09.09.80.

29. Пат. 5284836. США, МКИ А61 КЗ 1/685. Гетероциклические фосфолипиды, используемые при лечении рассеянного склероза. Опубл. 08.02.94.

30. Пат. 2907778 ФРГ, МКИ А61 31/685. Применение соединения фосфатидила для приготовления медикаментов против нарушений восприимчивости, сознания и подвижности. Опубл. 30.08.79.

31. Корнена Е.П. Химический состав, строение и свойства фосфолипидов подсолнечного и соевого масла: Диссертация д-ра техн. наук.- Краснодар, 1986.- 272 с.+ Прил. 47 с.

32. Joe welder's muscle and fitness: «Сила и красота», февраль 1997, с.52 — 54.

33. Пат. 2555050 Франция, МКИ А61 КЗ 1/685. Фармацевтические препараты фосфатидилсерина, применяемые при лечении заболеваний ЦНС не оказывающие действия на коагуляцию крови, и способ их получения. Опубл. 24.05.85.

34. Пищевая ценность модифицированных жиров / Левачев М.М., Язева Л.И. Масло-жировая промышленность, 1982, № 10, с. 34 - 38

35. Tomka A.A. Dietas elelmezes idoszevie Kerdesei Prumusi potra-vin, 1988.-№ 39.-p.575

36. Токаев Э.С., Рогов И.А. Производство продуктов повышенной пищевой ценности с использованием эмульсий М.: АгроНИИТЭИПП, 1988, 32с.

37. Ильинова С.А. разработка эффективной технологии и рецептуры диетического майонеза: Автореф. дис.канд. тех. наук.- Краснодар, 1998.-25 с.

38. Воронцова О.С. Совершенствование технологии и разработка рецептур диетических маргаринов с использованием биологически активных добавок на основе растительных фосфолипидов: Диссертация канд. тех. наук. Краснодар, 1999.-121 с.+ Прил.54 с.

39. Москалев Ю.И. Отдаленные последствия ионизирующих излучений М.: Медицина, 1991.- 464 с.

40. Смоляр В.И. Ионизирующая радиация и питание К.: Здоровье, 1987.- 173 с.

41. Lecitines: additifs et aliments / Schneider //. Ind. alim. et adr. -1989.- P. 735-737.

42. Пат. 4515722 США, МКИ C07 9/10, НКИ-260-403. Применение фосфатидилинозитоловых аналогов в качестве противовоспалительных и обезболивающих средств. Опубл. 07.05.85.

43. Пат. 3212387 ФРГ, МК С07 9/10. Глицеринфосфатиды, способ их получения и применение в лекарственных средствах. Опубл. 13.10.83.

44. Pulmonary delirery of Lposomal d rags. / Scyreis Hans // S. Liposome Res.,1994.-N l.-C. 221-238.

45. Phospolipids as pulmonary drug carries: 85 th Aocs Annu Meet and Expo. At. Canta, Ga, 1994. / Schreier Mans // Lut neevs Fats, Oils and eat. ater, 1994,n 4-C. 521-522.

46. Пат. 4263286. США, МКИ A23 J7/00. НКИ-424-429. Терапевтическое средство для лечения расстройства сознания, восприятия и движения. Опубл. 21.04.81.

47. Пат. 0148777 Япония, МКИ С07 Г9/10. Фосфолипиды, способ их получения и применение. 0публ.17.07.85.

48. Пат. 0147735 ФРГ, МКИ А61 КЗ 1/685. Фармацевтический препарат для лечения ревматических болезней.

49. Пат. 3829899 ФРГ, МКИ СО 7 HI 5/04. Производные фосфолипидов и их применение для лечения заболеваний кожи. Опубл. 08.03.90.

50. Москалев Ю.И. Отдаленные последствия ионизирующих излучений. М.: Медицина, 1991. - 464 с.

51. Пат. 5429823 США, МКИ6 А 61 К 9 / 127, 9 / 133. Phospholipids composition and liposome's made therefrom. Опубл. 4.7.95.

52. Novel method of a stable liposome preparation: Brit. Pharm. Conf.: Sci. Proc. 134 th Meet., Scorborough, Sept. 15-18, 1997 / Hingle M. I., Lloyd A.W., Maas J., Ollif C. J., Taylor P. // J. Pharm. And Pharmacol.-1997.-49, Suppl. N4.-C. 80.- Англ.

53. Пат. 5438721 США, МКИ А 61 К 9/124, 9/135. Phospholipid composition. Опубл.5.6.96.

54. Пат. 418029 Япония, МКИ А 61 К 37/02. Липисомы, поражающие клетки, инфицированные вирусом ВИЧ. Опубл. 22.11.92.

55. Синтез препаратов против СПИДа / Китита Танаси // Kadahu to koygyo = Chem and Chem. Ind. , 1993. 46, № 9. - C. 1448-1449.

56. Саблина M.A., Ушакова И.П., Серебренникова Г.А. Липиды с простой эфирной связью в онкологии (обзор) // Хим. фармац. ж., 1993.-27,№16.-C.3-13.

57. Пат. 60-81194 Япония, МКИ С07 Г9/10 Кетоалкил фосфолипид, способ его получения и применение в качестве противоопухолевого средства с низкой токсичностью. Опубл. 05.09.85.

58. Взаимодействие между мишенями липосом, содержащими линолеат платины, и мембранами клеток опухоли / Zhang Jing, Sun Run-Guang, Sun Yu-Qing, Hao Ai-Ming // Youji huaxue=Chin. J. Org. Chem.-1995.-15, №5.-c.505-510.-Кит.; рез.англ.

59. Artmann C.I. Influence of Various Liposome Preparations on Skin Humidity / Artmann, C.I. Roding. M. Ghyezy et al. // Parfumerie Kosmetik. -1990.-P.326-327.

60. Пат. 5080904 США, МКИ5 А 61 К 31/22. Liposome composition and its production.

61. Lecithin: considerthe possibilities / T. Krawczyk.- JAOCS.-N. 7: 11.-1996.

62. The importance of phospholipid terminology / Parnham Michael J. // INFORM: Int. News Fats, Oil and Relat. Mater.-1996/-7, № 11. C. 11681175.

63. Пат. 2295992, Япония, МКИ5 С 07 F 9/10, А 23 D 7/00. Способ выделения фосфолипидов. Опубл. 06.12.90.

64. Проспекты фирмы «Штерн, лецитин и соя».

65. Sullivan, D.R. and Sruhaj B.F. JAOCS.-N. 52: 152A.-1975.

66. VanNieuwenhuyzen, W.- JAOCS.-N. 53: 425.-1976.

67. Lecithin an absorbing subject // Kennedy's Confect. - 1997.- 4, №6.- C.33.

68. Пат. 1231658 СССР, МКИ Ф61 К 35/78. Способ получения соевого лецитина. Опубл. 30.6.94.

69. Пат. 175469 Польша, МПКА 23 J 7/00, с. 11 В 1/10. Sposob otzymywania odolejonej lecytyny raslinejj. 0публ.29.01.99.

70. Европейский патент ЕР № 0141442 Ф 23 J 7/00 , С 07 F 9/ 10 // Заявл. 13.08.88.

71. Emulsifiers Lecithin and lecithin derivates in chocolate/ Bonekamp Nasner Alice // Food Market. And Technol.-1991 .-5, №2.-C. 15-16

72. Европейский патент ЕР № 0100902 A 2 ; Заявл. 3.09.84.

73. Verfahren zur Herslellung von Phosphatidylcholinderivaten: Заявка 4039996 ФРГ, МКИ5 С 07 F 9/10 / Schafer Thomas ;A. Nattermann & Cie GmbH.- №4039996.6; Заявл. 14.12.90 ;Опубл. 7.05.92

74. Lecithin fractions and dilutions, methods for their preparation and pharmacological uses Шегео£Заявка WO 94/18949(Междунар. PCT, МКИ5

75. А61 К 9/127/ Viole Сагу, АН Majid.- N. PCT/US 93/02236; Заявл. 25.02.93; Опубл. 01.09.94.

76. Европейский патент ЕР № 0100485 В 1 А23 J 7/00; Заявл. 12.02.86.

77. Реакции, катализаторами которых являются активные по отношению к фосфолипидам ферменты. /Yamane Tsuneo // Yukagaku = J. Jap. Oil Chem. Soc. 1991.- 40, N. 10,- C. 965-973.

78. Enzymatic hidrolisis soat and soga Lecithin : effect of functional properties / Aura A.M., Forssell P.,Mustranta A., ets. // J. Amer. Oil Chem. Soc.-1994.-71, N. 8.-C. 887-891.

79. Synthesis of phosphatidylglycerol from soybean lecithin with immobilized phospholipase D / Wang Xing Guo, Qiu Ai Yong, Tao Wen Yi, Shen Pei Ying// J. Amer. Oil Chem. Soc.-1997.-74, N. 2.-C. 87-91.

80. The lo wdown on lecithin / Juliy Liz // Food Manus.-1992.-67,№ l.-c. 17-18.

81. Jodlbauer H. Les phospholipides, texturants naturels.- Biodutur.-1989.- No 80.- P. 29-32. (61 Круп)

82. Degamming theory and practice / Segers J. C., Van de Sande R.L.K.M. // Edible Fats and Oils Process.: Basic Princ. And Mod. Pract.: World Conf. Proc., Maastricht, Oct. 1-7, 1989. 1-7.- Champaing (III.), 1990,- c.88-93.

83. Пат.5100787 США, МКИ5 C12 P7/02, 9/00. Method for preparing highly purefied phosphatidylinositol. Опубл. 31.03.92.

84. Образование перекисей липидов и их влияние на организм.-Фурэгурансу дзенару.- 1986, № 14.- С. 15-20.

85. Барабой В.А., Карнаух И.М. Перекисное окисление и радиация.- Киев, "Наукова думка", 1991.- 256 с.

86. Пат.5077036 США, МКИ5 А61 К49/04. Biocompatibl stable fluorocarbon emulsion for contrast enhancement and oxygen transport comprising 40-125% wt/volume fluorocarbon combined with a phosphplipid. Опубл.31.12.91.

87. Aromastoffe in Sojalecithin / Graffelmann Lutz // Fleischwir-schaft.- 1999.-79., N. 3.-C.54.

88. Получение лецитина высокой степени чистоты. Заявка № 2172995 Япония, МКИ5 С 07 Р 9/10.

89. Пат. 2295992, Япония, МКИ5 С07 F9/10, А23 D7/00. Способ выделения фосфолипидов. Опубл.Об. 12.90.

90. Пат. 4222153 ФРГ, МКИ С07 F9/10. Verfahren zur Entolung von Rohlecithin. Опубл. 13.1.94.

91. Achieving purer lecithin / shneider Michael // DCI: Drug and Cosmet. Ind. 1992.-150, №2.-C.54-104.

92. Пат.5084215 США, КИ5 С 11 С 1/00. Process for purilication of phospholipids. 0публ.28.01.92.

93. Использование надкритической CO для экстракции растительных масел// Food Engineering.-1982.-54.-№4.-C.89-91/HTPC, ЦНИИТЭИ-Пищепром, М.,1983.- Сер. 6, Вып.4.-С.17-18.

94. Quirin K.V. 8oslichkeitsverhalten von fetter Olen in Komprim-iertem kohlendioxid in Druckbereich bis 2600 bar.// Fette, 8eifen, Anstr. -1982. No 2. P.460-468.

95. Пат. 4280961 США, МКИ С 11 В 3/00.

96. Lecithin improves texture of reduced fat cheeses / Drake M.A., Herrett W., Boylston T.D., Swanson B.G. // J. Food Sci. -1996.- 61, N.3.- C. 639-642.

97. Powdered lecithin offers process advantages // Confection (Gr. Brit.)-1998.-febr.-C. 21.

98. Salud cardiovascular у consumo de acidos grasos trans / Ruis Antonio Tinajas //Alimentaria. -1998.-36, № 294.-C.75-80.

99. Пат. 436293 Япония, МКИ С 07 F 9/10, В 01 J 23/40. Способ получения гидрированного лецитина. Опубл. 6.2.92.

100. Пат. 6221749 Япония, МКИ С 07 F 9/10, А 23, J 23/40. Способ разделения гидрированного лецитина. Опубл. 8.08.88.

101. Получение лецитина из растительного фосфатидного концентрата / О.И.Школа, Л.А.Полушкина, А.П.Анисимо // Масло-жировая пром-сть.- № 3.- 1985.-с. 18-21.

102. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности / Под ред. В.П.Ржехина и А.Г.Сергеева.- Л.: ВНИИЖ, 1975.- т. 1, 3; 1974.- т. 6.

103. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел.- М.: Агропромиздат, 1986.- 256 с.

104. Кихнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981 .-т. 1.-615 с.

105. Кейтс М. Техника липидологии. М.: Мир, 1975. - 322 с.

106. Прайс В. Атомно-адсорбционная спектроскопия. М.: Мир, 1976.-355 с.

107. Ragan J.E., Handel А.Р. Evaluation of Self Degumming Properties of Phospholipids in Soybean Oil Using HPL3 // J. Amer. Oil Chem. Soc. -1985. V. 62. - N 11. -P.1568-1572.

108. Rhee J.3., 3hin M.Y. Analisis of Phosphotidylcholine in 3oy Lecitins by HPL3 // J. Amer. Oil Зое,- 1982.- V. 59,- No 2.-P. 399-416. 147

109. Sotirhos N., Chi-Tang Ho, Stephen 3. Chang High Performance Liquid Chromatographic Analisis of ЗоуЬеап Phospholipids// Fette, 3eifen, Anstrichm.- 1986.- V. 88,- No 1,- C.6-8.

110. Comparison of mobil phase for separation and quantification of lipids by one-dimentional TLC on preadsorbent high performance silica gel plates / Aloisi J.D., 3herma J., Fried B. // J. Liquid Chromatogr.- 1990.- V.13.-No 20. -P.3949-3961.

111. Permark U., Toregard B. Metal Analysis of Edidle Fats and Oils by Atomic Absorbtion spectrophotometry // J. Amer. Oil Chem. Зое. 1971. -V. 48.-No 11.-P. 650-652.

112. Ключкин В.В., Зуев Э.И., Лосева В.Л. Изменение качественного состава фосфатидов и масла в процессе их производства// Труды ВНИИЖ.-Л: ВНИИЖ, 1970.-Вып.ХХУИ.-с. 127-135.

113. Бутина Е.А. Фосфолипиды высокоолеинового подсолнечного масла, совершенствование технологии получения и использования их в качестве добавок к пищевым продуктам. Диссертация к-та техн. наук.- Краснодар, 1992.-151 с.+Прил. 52 с.

114. Improvement of Lecithin as an Emulsifier for Woter-in-Oil Emulsions by Thermalization / John D. Weete, Sucheta Betageri and George L. Griffith // J. Amer. Oil Chem. Soc. 1994. - V.71. - N7. -P.731-737.

115. Гаврилов В.Б., Гаврилова А.Р. Анализ методов определения продуктов перекисного окисления липидов в сыворотке крови по тесту с тиабарбитуровой кислотой // Вопр. мед. химии.-1997.-№1.-с. 118-122.

116. ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути.

117. ГОСТ 26928-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения железа.

118. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка.

119. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди.

120. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца.

121. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия.

122. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка.

123. Методические указания по определению цинка (гексахлоцик-логексана, гептахлора, ДДЭ, ДДД, ДДТ) в растительных маслах и животных жирах, фосфатидных концентратах, лузге, жмыхе и шроте методом газожидкостной хроматографии.- Л.: ВНИИЖиров.-с.1-5.

124. Mieth J. Zur fettestabilisierenden Wirkung von Phosphatiden / Mieth J., Linov F.- Nahrung, 1975.- P. 577-581.

125. Экстракция соевых семян этиловым спиртом / Ф.А.Вишнепольская // труды ВНИИЖ. -Вып. XXVIII.-1963.-c.131-144.

126. Некоторые вопросы применения этилового спирта в качестве растворителя для извлечения липидов / Ф.А. Вишнепольская, Б.Н. Кириев-ский, Г.В. Бушмакина//Труды ВНИИЖ.-вып. 25.-1965.-С.141-150.

127. Лысянский В.М., ГребенюкС.М. Экстрагирование в пищевой промышленности. ~М.: Агропромиздат, 1987.-188 с.

128. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. -М.: Изд-во: Пищевая промышленность, 1966.-420 с.

129. Зюлковский 3. Жидкостная хроматография в химический промышленности. -М.: Агропромиздат, 1984.-196 с.

130. Боковикова Т.Н., Корнена Е.П., Бутина Е.А., Китайгородский И.А. Применение кислотных реагентов для гидратации растительных масел // Изв.вузов. Пищевая технология.-1998.-№4.-с.37-38.

131. Корнена Е.П., Литвинова Е.Д., Арутюнян Н.С. Сложные соединения фосфолипидов подсолнечного масла с металлами // Масложиро-вая промышленность.-1978.-№5.-с. 12-13.

132. Боковикова Т.Н., Корнена Е.П., Бутина Е.А., Черкасов В.Н., Артемьев А.В. Комплексообразование в системе растительные фосфолипиды поливалентные металлы // Изв.вузов. Пищевая технология.-1999.-№5-6.-с. 19-22.

133. Белобородов В.В. Вопросы массо-, теплопереноса и технология экстракции растительных масел// Масложировая промышленность. -1973.-№10.-с.8-13.

134. Корнена Е.П., Арутюнян Н.С. Современное представление о структуре фосфолипидов растительных масел // Масложировая промыш-ленность.-1985.-№8.-с.14-17.

135. Дэвис Д. Биохимия растений.-М.: Мир, 1966.-442с.

136. Арутюнян Н.С. Состав и свойства фосфатидио подсолнечного масла // Масложировая промышленность.-1974.-№3.-с. 11-15.135

137. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: Учеб. пособие для хим. технол. спец. вузов. -2-е изд., перераб. и доп.-М.: Высш. шк.,-327 с.rd

138. Committee on Codex Specification, Food Chemicals Codex (3 Edn.) , National Academy Press, Washington, D.C., 1981, pp. 166-167.

139. Боковикова Т.Н. Химический состав, структура и свойства фосфолипидов масел семян подсолнечника современных типов и разработка технологии их выведения методом химической поляризации. Диссертация докт. техн. наук.- Краснодар, 2000.-249 с.+Прил. 37 с.

140. Константинов Е.Н., Короткова Т.Г., ачмиз Б.Г. Моделирование процесса ректификации для непрерывных установок получения пищевого спирта // Изв.вузов. Пищевая технология.-1996.-№5-6.-с.55-58.

141. Константинов Е.Н., Умрихин Е.Д. Термические эффекты при ректификации пищевого этилового спирта // Изв.вузов. Пищевая техноло-гия.-1999.-№1.-с.55-59.

142. Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта. -М.: Изд-во: Пищевая промышленность, 1969.-455 с.

143. Коган В.Б. Фридман В.М. Справочник по равновесию между паром в бинарных и многокомпонентных системах.-Л.: Гос. науч.-технич. изд-во хим. Литературы, 1957.-506 с.1. ОКП 914600 УДК1. Группа Н 68

144. Росма-плюс" .Герасименко 2002 г.

145. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯпо производству биологически активной добавки к пище «ВИТОЛ-ХОЛИН»1. ТИ 9146-003-49478486-02

146. Срок действия с ^/a)t±f/if до У /сшШ^1. РАЗРАБОТАНО

147. Научно-производственная фирма «Росма-плюс»: Главный инженер1. В.Ф.Кривенко/У/' »222^4^2002 г.

148. Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров, Куб ГТУ1. Доцент, к.т.н.ptfyyt&s'Е.А. Бутинаd У' Г-а^/г)^^ 2002 г. Аспирант,1. Е.В. Грушенко 2002 г.1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТпо производству биологически активной добавки к пище «ВИТОЛ-ФЭИ»

149. Росма-плюс" .Герасименко 2002 г.1. ТИ 9146-004-49478486-021. Срок действия сдо У KAeJ/Л L1. РАЗРАБОТАНО

150. Научно-производственная фирма «Росма-плюс»:1. Главный инженерl\j'J>>C£4Y/rru<tfA<(J 2002 г.

151. Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров, Куб ГТУ1. Доцент, к.т.н.1. ХМ^/ЕА- БУтина1. Аспирант^1. Е.В. Грушенко 2^^2002 г.сма-плюс асименко 2002 г.

152. ВИТОЛ-ХОЛИН» БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНАЯ ДОБАВКА К ПИЩЕ

153. Технические условия ТУ 9146-003-49478486-021. Срок действия с Удо d jg^e/АгР1. РАЗРАБОТАНО

154. Научно-производственная фирма «Росма-плюс»:1. Главный инженер1. В.Ф.Кривенко г.

155. Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров, Куб ГТУ1. Доцент, к.т.н.1. Е.А. Бути на(шЗшфи^^- г.1. Аспирантами.с.

156. Е.В. Грушенко «л1» та^Щмгш г.

157. Росма-плюс" ерасименко ^£.2002 г.

158. ВИТОЛ-ФЭИ» БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНАЯ ДОБАВКА К ПИЩЕ

159. Технические условия ТУ 9146-004-49478486-021. Срок действия с Удо J /■gpqjMx1. РАЗРАБОТАНО

160. Научно-производственная фирма «Росма-плюс»:1. Главный инженерI1. В.Ф.Кривенкомшти'хадъш г.

161. Кафедра технологии жиров, товароведения и экспертизы товаров, Куб ГТУ1. Доцент, к.т.н.1. Туг*/Е.А. Бутина£' г.1. Аспиранту м.н.с,

162. Е.В. Грушенко :< d WfQ<te?ru е-б/иРЛШ г.1. РОСМА-ПЛЮСнаучно-производственпая фирма

163. Тел./факс: (8612) 55-45-33 57-65-92e-mail: rosma@mail.kuban.su lipid@kubstu.ru1. Утверждаю1. АКТпроведения испытаний полупромышленной установки по производству фосфолипидных БАД и выпуска опытной партии продукта

164. Как видно из таблицы, испытываемая технология обеспечивает стабильные качественные показатели получаемого продукта и его соответствие санитарно-гигиеническим требованиям.1. Россия ROSMA-PLUS350072 г.Краснодар researching & producingул. Московская,2 firm