автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Разработка технологии и оценка потребительских свойств фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов

На правахрукописи

СОРОКИНАВиктория Владимировна

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ И ОЦЕНКА ПОТРЕБИТЕЛЬСКИХ СВОЙСТВ ФРАКЦИОНИРОВАННЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ФОСФОЛИПИДНЫХ ПРОДУКТОВ

Специальности: 05.18.06 - Технология жиров, эфирных масел и

парфюмерно-косметических продуктов 05.18.15 - Товароведение пищевых продуктов и технология продуктов общественного питания

АВТОРЕФЕРАТ

диссертационной работы на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар - 2004

Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом

университете

Научные руководители: доктор технических наук,

доцент Бутана Елена Александровна кандидат экономических наук, профессор Пахомов Анатолий Николаевич

Официальные оппоненты: Заслуженный деятель науки РФ,

доктор технических наук, профессор Щербаков Владимир Григорьевич Доктор технических наук, профессор Артеменко Иван Петрович

Ведущая организация: Краснодарский научно - исследовательский институт

хранения и переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии

диссертационного совета Д 212 100.03 при Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2\ конференц - зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета (ул. Московская, 2а)

Автореферат разослан 28 мая 2004 г.

Зашита состоится 30 июня 2004 года в 10 часов на заседании

Ученый секретарь диссертационного совета, канд. техн. наук, доцент

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Одно из приоритетных направлений Государственной политики России в области питания ориентировано на создание ассортимента пищевых функциональных продуктов, потребление которых позв'олит улучшить состояние здоровья человека.

В настоящее время среди физиологически функциональных ингредиентов пищевых продуктов наиболее значимыми являются фосфолипиды, пищевые волокна и витамины.

Растительные фосфолипиды представляют собой комплекс индивидуальных групп фосфолипидов, каждая их которых обладает уникальной физиологической активностью со специфически направленными функциональными свойствами.

На отечественном рынке фосфолипидные продукты в основном представлены продукцией зарубежных производителей, тогда, как ассортимент отечественных фосфолипидных продуктов остается ограниченным.

Известна технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов серии «Витол» из предварительно обезжиренных подсолнечных активированных фосфолипидов, по которой подсолнечные активированные фосфолипиды обезжиривают ацетоном, а затем обезжиренные фосфолипиды фракционируют этиловым спиртом.

Однако, к сожалению, в процессе обезжиривания биологически активные вещества, такие как, токоферолы, каротиноиды и стеролы, экстрагируются совместно с триацилглицеринами ацетоном, что приводит к их потере в фосфолипидных фракционированных продуктах.

В связи с этим разработка технологии получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов из подсолнечных активированных фосфолипидов (ПАФ) и оценка их потребительских свойств является актуальной.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с НТП Минобразования РФ «Научные исследования высшей школы по технологии живых систем», раздел 1, тема: «Создание технологии и линии получения биологически активных добавок на основе фосфолипидов для производства диетических. и лечебно-профилактических продуктов из семян подсолнечника современных типов», № госрегистрации 01200005462.

12 Цель работы: расширение ассортимента отечественных функциональных продуктов путем совершенствования фракционирования подсолнечных активированных фосфолипидов с сохранением их потребительских свойств и биологически активных веществ.

Автор выражает благодарность д.т.н., профессору Е ТТ. КошшниК ии пищишь при

»^«„»„рабо™. I |

! ¿гя&яя

13 Основные задачи исследования:

- исследование физико-химических показателей сырья для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- оценка влияния технологических режимов на потребительские свойства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию;

- исследование влияния температурных режимов и времени фракционирования на эффективность процесса;

- исследование влияния соотношения фаз и количества ступеней фракционирования на эффективность процесса;

- исследование влияния лимонной кислоты на селективность фракционирования в системе «ПАФ - этиловый сиирт»;

- оценка потребительских свойств разработанных фракционированных фосфолипидных продуктов на основе анализа их органолептических и физико-химических показателей, показателей безопасности и пищевой ценности;

- оценка медико-биологических свойств фракционированных фосфо-липидных продуктов;

- исследование влияния условий хранения на динамику окислительных процессов, протекающих в фракционированных функциональных фосфолипидных продуктах;

- разработка рекомендаций по оптимальным условиям и срокам хранения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- оценка экономической эффективности разработанных технологических и технических решений.

1.4 Научная новизна. Показано, что снижение вязкости ПАФ при добавлении в систему этилового спирта в установленных пределах обусловлено ослаблением и трансформацией связей между молекулами фосфолипидов, триацилглице-ринов и сопутствующих триацилглицеринам липидов.

Установлено, что с увеличением температуры фракционирования в системе «фосфолипиды : триацилглицерины : этиловый спирт» растворимость в этиловом спирте фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилинозитолов и нейтральных липидов повышается, а дифосфатидилглицеринов, фосфатидных и полифосфатидных кислот снижается, что связано с особенностями мицеллообразо-вания указанных групп фосфолипидов.

Выявлена зависимость показателей качества спирторастворимой фракции фосфолипидов от температуры фракционирования, показано, что увеличение температуры более 60 ° С приводит к снижению качества фракционированных фосфолипидных продуктов.

Экспериментально обосновано положительное влияние лимонной кислоты на растворимость фосфатидилхолинов в этиловом спирте, что позволяет повысить массовую долю фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции за счет снижения растворимости, в нем.фосфатидилсеринов, фосфатидных и полифосфатидных

кислот и нейтральных липидов, а также существенно повысить стабильность к окислению при хранении получаемых фосфолипидных продуктов.

В результате комплексной оценки потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов установлено, что разработанная технология позволяет сохранить природные физиологически активные свойства фосфолипидов и получить продукты, соответствующие международным требованиям к пищевым функциональным продуктам.

На основании проведенных медико-биологических исследований выявлен комплекс физиологического действия фракционированных фосфолипидных продуктов, а именно для фосфолипидного продукта «Холин» - гиполипидемические, гипохолестеринемические и гепатопротекторные свойства, а для фосфолипидного продукта «ФЭИС» - антиоксидантные. Выявленные свойства подтверждают перспективность их применения для обогащения пищевых продуктов с целью направленного регулирования их потребительских свойств, в том числе для создания пищевых функциональных продуктов.

1.5 Практическая значимость. Разработана эффективная технология фракционирования ПАФ с получением конкурентоспособных фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов: продукта, обогащенного фосфати-дилхолинами и продукта, обогащенного фосфатидилэтаноламинами, фосфатиди-линозитолами и фосфатидилсеринами.

Разработан комплект технической документации, включающий технические условия «Продукт функциональный фосфолипидный Холин» и «Продукт функциональный фосфолипидный ФЭИС» (ТУ 9146 - 024 - 02067862 - 2004, ТУ 9146 - 025 - 02067862 - 2004) и технологическая инструкция на производство фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов

(ТИ 9146 - 026 - 02067862 - 2004).

16 Реализация результатов исследования. Разработанная технология получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов принята к внедрению в производство на научно - производственной фирме «Росма-плюс».

Экономический эффект от внедрения разработанной технологии составит более 1,0 млн. руб. в год.

1.7 Апробация работы. Материалы были представлены на: научно-технической конференции «Молодые ученые пищевым и перерабатывающим отраслям АПК (технологические аспекты производства)», г. Москва, декабрь 2000 г.; региональной научно-технической конференции молодых ученых «Научное обеспечение сельскохозяйственного производства», г. Краснодар, декабрь 2000 г.; Международной научно-практической конференции «Потребительский рынок: качество и безопасность товаров и услуг», г. Орел, декабрь 2001г.; Межрегиональной конференции молодых ученых «Пищевые технологии», г. Казань, май 2001г.; Международной конференции «От фундаментальной науки к новым технологиям. Химия и биотехнология биологически активных веществ, пищевых продуктов и добавок. Экологически безопасные технологии», г. Москва, сентябрь 2001г.; Международной конференции «Масложировая промышленность и ее влияние на пище-

вую индустрию», г. Санкт-Петербург, ноябрь 2001г.; на Международной научно-практической конференции «Пищевые продукты XXI века», г. Москва, ноябрь 2001г.; региональной научно-технической конференции «Научное обеспечение сельскохозяйственного производства», г. Краснодар, ноябрь 2001 г.; III Международной научно-практической конференции «Техника и технология пищевых производств», г. Могилев, Беларусь, апрель 2002 г.; II Международной конференции «Масложировой комплекс России. Новые аспекты развития» г. Москва, июнь 2002 г.; Международном симпозиуме «Биологически активные добавки к пище и проблемы оптимизации питания», г. Сочи, ноябрь 2002 г.; Всероссийской научно-практической конференции-выставки с международным участием «Качество и безопасность сырья и продуктов питания», г. Москва, декабрь 2002 г.; Межрегиональной научно-практической конференции «Региональные производители: их место на современном рынке товаров и услуп>, г. Красноярск, апрель 2003 г.; Международной конференции «Функциональные продукты питания: гигиенические аспекты и безопасность», г. Краснодар, май 2003 г.; Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания», г. Москва, июнь 2003 г.

1.8 Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 4 статьи и 18 материалов и тезисов докладов.-

1.9 Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, раздела по разработке технологии и технологической схемы получения фракционированных фосфолипидных продуктов, раздела комплексной оценки потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов, раздела оценки экономической эффективности разработанной технологии, выводов и рекомендаций, списка литературы и 11 приложений. Основная часть работы выполнена на 121 странице машинописного текста, включает 28 таблиц и 22 рисунка. Список литературы включает 136 наименований, из них 42 на иностранных языках.

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования. При проведении экспериментальных исследований использовали стандартные методики, рекомендуемые ВНИИЖиров, методы физико-химического анализа: спектроскопию (УФ, атомно-абсорбциошгую), хроматографию: тонкослойную (ТСХ), газожидкостную (ПКХ) и высокоэффективную жидкостную (ВЭЖХ), а также специальные методы исследования медико-биологических свойств. Медико-биологические исследования проводили совместно со специалистами Института Питания РАМН.

Влияние этилового спирта на структурные характеристики ПАФ исследовали с использованием метода ядерно - магнитной релаксации.

Эксперименты по фракционированию фосфолипидов проводили на лабораторной установке, позволяющей варьировать гидродинамические и температурные режимы.

Оценку результатов проводили с использованием методов расчета статистической достоверности результатов измерений. Определение оптимальных технологических режимов осуществляли методами математического планирования.

На рисунке 1 приведена структурная схема исследования. 2.1 Характеристика объектов исследования. В качестве объектов исследования * были выбраны ПАФ, полученные по специальной технологии с применением методов электромагнитной и химической активации, которые характеризуются высоким качеством, пищевой ценностью.

В таблице 1 приведены физико-химические показатели ПАФ, выработанных Лабинским МЭЗом в период с 2001 по 2003 г., а в таблице 2 - групповой состав.

Таблица 1 - Физико-химические показатели подсолнечных активированных фосфолипидов

Наименование показателя Значение

показателя

Цветное число, мг 1г 5-8

Массовая доля, %:

влаги и летучих веществ 0,30-0,50

фосфолипидов 63,20-64,20

нейтральных липидов 35,50-36,80

продуктов окисления, нерастворимых в петролейном эфире 0,03-0,09

неомыляемых липидов 2,90-4,55

Перекисное число, ммоль 'А О/кг 0,75-2,90

Кислотное число масла, выделенного из продукта, мг КОН/г 7,80-9,90

Массовая доля, мг %:

токоферолов 47,30-52,15

каротиноидов 0,03-0,05

Таблица 2 - Групповой состав подсолнечных активированных фосфолипидов

Наименование групп Массовые доли индивидуальных групп

%, в пересчете на фос-фолипиды %, к продукту

Нейтральные липиды - 35,50-36,80

Фосфатидилхолины 37,90-38,60 23,70-24,90

Фосфатидилэтаноламины 17,30-19,60 11,20-12,40

Фосфатидилинозитолы 14,20-16,15 8,90-10,40

Фосфатидилсерины 7,60-8,20 4,90-5,10

Дифосфатидилглицерины 10,70-12,75 6,70-8,20

Фосфатидные и полифосфатид- 7,60-9,40 4,90-5,90

ные кислоты

Рисунок 1 - Структурная схема исследования

Показано, что ПАФ отличаются высоким содержанием фосфолипидов, а также низкими кислотными и перекисными числами.

Установлено, что по показателям безопасности ПАФ полностью отвечают требованиям, предъявляемым к сырью для производства пищевых функциональных продуктов.

Таким образом, можно сделать вывод о том, что ПАФ, получаемые из семян подсолнечника современных типов, являются перспективным сырьем для получения фракционированных фосфолипидных продуктов.

2.2 Обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию. Для разделения фосфолипидного комплекса на группы различной функциональной направленности эффективно использовать в качестве растворителя этиловый спирт.

Характерной особенностью этилового спирта, как экстрагента для системы «фосфолипиды - нейтральные липиды», является его селективность, как по отношению к отдельным группам фосфолипидов, так и по отношению к нейтральным липидам.

Высокое содержание в ПАФ собственно фосфолипидов и, соответственно, низкое содержание нейтральных липидов, обусловливает их высокую вязкость и технологические трудности, связанные с дозированием и введением в экстрагент. Кроме этого, высокая вязкость снижает интенсивность массообмена в системе «ПАФ - этиловый спирт».

Предварительные опыты показали, что добавление к ПАФ этилового спирта в количестве от 15 % до 30 % является более эффективным способом снижения вязкости, чем нагрев их до температуры 60 °С.

Следует отметить, что увеличение количества этилового спирта более 30 % к массе ПАФ приводит к расслоению системы на две фазы.

Для выявления механизма влияния этилового спирта на изменение структурно - реологических характеристик системы «ПАФ - этиловый спирт -триацилглицерины» использовали метод ядерно-магнитной релаксации.

Установлено, что процесс релаксации протонов липидов исследуемых систем, не зависимо от количества содержащегося в них этилового спирта, является многокомпонентным, а огибающая сигналов спин-спинового эха представляет собой сумму четырех компонент (фаз).

Многокомпонентный характер огибающей сигналов спинового эха протонов ПАФ можно объяснить тем, что молекулы триацилглицеринов и фосфолипидов могут находиться в различном структурном состоянии: в виде индивидуальных молекул (первая компонента), в виде ассоциатов низких порядков (вторая компонента), в виде более сложных ассоциатов (третья компонента), а также в виде мицелл (четвертая компонента).

На рисунке 2 приведены диаграммы, характеризующие влияние этилового спирта на относительное содержание указанных компонент в исследуемых системах.

и

Содержание этилового спирта, %

Рисунок 2 - Влияние этилового спирта на относительное содержание компонент в системе «ПАФ - этиловый спирт» при температуре 25°С: I I - первая; - вторая;

У777Л - третья; ЩЦМ - четвертая;

С увеличением содержания этилового спирта в системе происходит частичное ослабление межмолекулярных связей, характерных для третьей и четвертой компонент, в результате чего увеличивается относительное содержание второй компоненты. В свою очередь, ослабление межмолекулярных связей, характерных для ассоциатов, образующих вторую компоненту, приводит к возрастанию содержания первой компоненты.

Из приведенной диграммы видно, что максимальное относительное содержание первой компоненты, состоящей из индивидуальных молекул триацилглице-ринов и фосфолипидов, можно достичь при введении в ПАФ этилового спирта в количестве 30 % к массе ПАФ.

2.3 Исследование факторов, влияющих на эффективность фракционирования. Основными факторами, влияющими на эффективность фракционирования в системе «ПАФ - этиловый спирт», являются: гидродинамические, температурные режимы; время фракционирования; соотношение «ПАФ : этиловый спирт» и количество ступеней фракционирования.

Установлено, что гидродинамический режим, соответствующий зна-

чению - 23000 Яе, позволяет существенно увеличить массообмен в системе «ПАФ - этиловый спирт». При этом дальнейшее увеличение интенсивности перемешивания системы практически не оказывает влияния на эффективность процесса.

Для выявления влияния температуры на эффективность фракционирования проводили исследования в диапазоне температур 20-70°С, при этом соотношение фаз «ПАФ - этиловый спирт» составляло 1:5 (рисунок 3).

Рисунок 3 - Влияние времени фракционирования на изменение концентрации спиртораствори-мой фракции в мисцелле при соотношении «ПАФ : этиловый спирт» - 1:5 и температурах: 1-20 °С; 2 - 40 °С; 3 - 60 °С; 4-70°С

Следует отметить, что увеличение температуры фракционирования до 70°С приводит к увеличению, как степени извлечения спирторастворимой фракции, так и скорости процесса.

Для выяснения влияния температуры и времени фракционирования на селективность процесса изучали изменение группового состава спирторастворимой фракции.

На рисунках 4 и 5 представлены для примера данные по влиянию времени фракционирования на групповой состав спирторастворимой фракции при крайних значениях температур из исследуемого диапазона.

Рисунок 4 - Влияние времени фракционирования на изменение состава спирторас-творимой фракции при температуре 20 °С: НЛ - нейтральные липиды; ФХ - фосфатидилхолины; ФЭА - фосфатидилэтаноламины; ФИ - фосфатидилинозитолы; ФС - фосфатидилсерины; ФГ - дифосфатидилглицергаш; ФК - фосфатидные и полифосфатидные кислоты

Рисунок 5 - Влияние времени фракционирования на изменение состава спирторас-творимой фракции при температуре 70 °С: НЛ - нейтральные липиды; ФХ - фосфатидилхолины; ФЭА - фосфатидилэтаноламины; ФИ - фосфатидилинозитолы; ФС - фосфатидилсерины; ФГ - дифсхфатидилглицерины; ФК - фосфатидные и полифосфатидные кислоты

Показано, что содержание фосфатидилхолинов в спирторастворимой" фракции возрастает в течение первых 20 минут проведения процесса, после чего снижается за счет перехода в спирторастворимую фракцию других групп фосфолипидов.

С увеличением температуры фракционирования содержание в спиртораство-римой фракции фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилинози-толов и нейтральных липидов повышается, а дифосфатидилглицеринов, фосфатид-ных и полифосфатидных кислот снижается. Это можно объяснить тем, что дифос-фатидилглицерины и фосфатидные кислоты с возрастанием температуры участвуют в процессах ассоциации и мицеллообразования за счет более сильных межмолекулярных связей, на которые температура не оказывает дестабилизирующего воздействия.

Результаты исследования влияния температуры фракционирования на основные физико-химические показатели спирторастворимой и спиртонераствори-мой фракций представлены в таблице 3.

Показано, что увеличение температуры фракционирования способствует росту перекисных чисел, содержания продуктов окисления и меланофосфолипи-дов, как в спирторастворимой, так и в спиртонерастворимой фракциях.

При этом сохранение исходных показателей качества без существенных изменений для обеих фракций обеспечивается при ограничении температуры фракционирования не более 60 °С.

На основании проведенных исследований определены технологические режимы проведения фракционирования в одну ступень - температура 50 - 60 °С и время 20 минут.

Таблица 3 - Влияние температуры фракционирования на показатели качества спирторастворимой и спиртонерастворимой фракций

Наименование показателя

Массовая доля

Температура фракционирования, С Перекисное число, ммоль 'АО/кг продуктов окисления, нерастворимых в диэтиловом эфире, % Содержание мелано-фосфолипидов, мг/г

Спирторастворимая фракция

20 3,60 0,25 0,25

40 3,80 0,28 0,43

60 4,20 0,32 0,62

70 5,80 0,38 1,08

Спиртонерастворимая фракция

20 2,75 0,29 0,28

40 2,94 0,30 0,45

60 3,07 0,36 0,67

70 3,50 0,51 1,30

При исследовании влияния соотношения «ПАФ - этиловый спирт» и числа ступеней процесса на эффективность фракционирования определяли режимы, обеспечивающие максимальную селективность процесса при минимальном расходе растворителя.

Показано (рисунок 6), что общий выход спирторастворимой фракции увеличивается с возрастанием, как числа ступеней фракционирования, так и соотношения «ПАФ - этиловый спирт», при этом увеличение соотношения «ПАФ - этиловый спирт» более 1:6, приводит к незначительному увеличению выхода спирторас-творимой фракции, что не оправдывает возрастание затрат растворителя.

я

Э V? «

р „

>8 Я о и

я &

ее

Н я &8 8 Я 5 о.

§ а

а

я

65.0 55,0 45.0 35,0 25.0

( 4 5 Г/

4

1 Г7 2 —т— }

Рисунок 6 - Влияние количества ступеней- фракционирования на выход спиртораство-римой фракции при соотношении «ПАФ : этиловый спирт»: 1 - 1:2; 2 - 1:3; 3 - 1:4; 4 -1:5; 5 -1:6; 6 -1:7

■ 2 3 4 6 Ступень фракционирования

С увеличением соотношения «ПАФ : этиловый спирт» повышается степень перехода в спирторастворимую фракцию всех групп фосфолипидов за исключением нейтральных липидов (рисунок 7). Массовая доля фосфатидилхолинов в спир-торастворимой фракции снижается с каждой последующей ступенью фракционирования, тогда, как массовая доля остальных групп фосфолипидов в спиртораство-римой фракции с увеличением числа ступеней фракционирования возрастает.

Снижение удельного содержания фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции с увеличением соотношения «ПАФ - этиловый спирт» более 1:6 обусловлено возрастанием степени извлечения фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилино-зитолов и фосфатидилсеринов.

Рисунок 7 - Влияние количества ступеней фракционирования на степень перехода фосфати-дилхолинов в спиртораство-римую фракцию при соотношении «ПАФ - этиловый спирт»: 1-1:2; 2-1:3; 3-1:4; 4-1:5; 5-1:6; 6-1:7

Математическая обработка результатов экспериментов позволила определить оптимальные режимы получения фракционированных фосфолипидных продуктов:

- соотношение «ПАФ - этиловый слирт» — 1:6;

- количество ступеней фракционирования — 3.

При указанных режимах - выход фосфатидилхолинов в составе спирторас-творимой фракции составляет 75,3 % от их исходного содержания в ПАФ.

Предварительными опытами установлено, что использование в качестве экстрагирующего агента на первой ступени фракционирования раствора лимонной кислоты в этиловом спирте в интервале концентраций от 0,050 до 0,150 % обусловливает увеличение содержания в спирторастворимой фракции фосфолипидов до 75,0 %, в том числе фосфатидилхолинов до 37,0%, за счет повышения селективности процесса.

На рисунке 8 приведена диаграмма по влиянию концентрации раствора лимонной кислоты в этиловом спирте, подаваемом на первой ступени фракционирования, на содержание фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции.

Рисунок 8 - Влияние концентрации раствора лимонной кислоты в этиловом спирте на содержание фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции'

Концентрация раствора лимонной кислоты в этиловом спирте, %

Показано, что концентрация лимонной кислоты, равная 0,1 %, обеспечивает содержание фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции до 37 %. Дальнейшее увеличение концентрации лимонной кислоты в этиловом спирте практически не приводит к возрастанию содержания фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции.

В таблице 4 приведены показатели качества фракционированных фосфоли-пидных продуктов, полученных с применением на I ступени фракционирования лимонной кислоты (образец 1) и без применения (образец 2).

Показано, что по основным показателям качества, фракционированные фос-фолипидные продукты, полученные с применением лимонной кислоты, превосходят контроль.

Таблица 4 - Влияние лимонной кислоты на показатели качества спирторастворимой и спиртонерастворимой фракций

Наименование показателя Значение показателя

Спирторастворимая фракция Спиртонерастворимая фракция

1 2 1 2

Массовая доля, %: фосфолипидов, в том числе: фосфатидилхолинов влаги и летучих веществ Перекисное число, ммоль Уг О/кг 75,00 73,40 47,30 50,20 37,00 35,30 8,60 9,80 0,20 0,25 0,55 0,70 2,10 4,20 1,80 3,07

3 Разработка технологии получения фракционированных фосфолипид-ных продуктов. На основе проведенных исследований была разработана технология получения фосфолипидных фракционированных продуктов и технологическая схема, которая представлена на рисунке 9.

Рисунок 9 - Технологическая схема получения фракционированных фосфо-липидных продуктов: 1 - емкость для ПАФ; 2 - емкость для раствора лимонной кислоты; 3 - экстрактор для фракционирования; 4 — емкость для этилового спирта; 5 - декантатор; 6 - патронный фильтр; 7- накопительная емкость для спиртовой« мисцеллы; 8 - емкость для спирторастворимой фракции; 9— емкость для спиртоне-растворимой фракции; 10 - вакуум-сушильный аппарат для удаления этилового -спирта из спиртонерастворимой фракции; 11 - емкость для спиртонерастворимой фракции; 12 - ротационный вакуум-выпарной. аппарат для концентрирования спирторастворимой фракции; 13 - емкость для спирторастворимой фракции

Основные технологические режимы приведены в таблице 5. Таблица 5 - Технологические режимы получения фосфолипидных фракционированных продуктов

Наименование стадии процесса

Величина показателя

1. Фракционирование ПАФ:

1.1 Подготовка ПАФ к фракционированию: Температура, °С

Количество этилового спирта, предварительно вводимого в ПАФ, % к массе ПАФ

1.2 Фракционирование: Температура, °С

Соотношение «ПАФ : этиловый спирт» Количество ступеней фракционирования Концентрация раствора лимонной кислоты в этиловом спирте, подаваемом на I первую ступень фракционирования, % Время фракционирования на каждой ступени, мин.

2 Удаление этилового спирта из спирторастворимой фракции:

Температура, °С Остаточное давление, МПа.

3 Удаление этилового спирта из спиртонерастворимой фракции:

Температура, °С

_Остаточное давление, МПа_

25

30

50-60 1:6 3

0,1

20

50-«0 0,005"

50-60 0,005

На основании разработанной технологии и технологической схемы смонтирована опытно-промышленная линия получения фосфолипидных фракционированных продуктов на производственной базе научно - производственной фирмы «Росма-плюс» г. Краснодара, где проводили опытно-промышленные испытания.

4 Оценка потребительских свойств фракционированных фосфолипид-ных продуктов.

4.1 Оценка органолептических и физико-химических показателей. В соответствии с разработанными технологическими режимами на экспериментальной установке в Учебной научно - производственной лаборатории КубГТУ получали фракционированные фосфолипидные продукты.

Фракционированным фосфолипидным продуктам, полученным по разработанной технологии, были присвоены следующие названия:

-фосфолипидный продукт «Холин» - спирторастворимая фракция фосфо-липидов, обогащенная фосфатидилхолинами;

- фосфолипидный продукт «ФЭИС» — спиртонерастворимая фракция фос-фолипидов, обогащенная фосфатидилэтаноламинами, фосфатидилинозитолами и фосфатидилсеринами.

Для оценки потребительских свойств разработанных фракционированных фосфолипидных продуктов определяли их органолептические и физико-химические показатели (таблицы 6 и 7).

Таблица 6 - Органолептические показатели фосфолипидных продуктов

Наименование показателя Значение показателя

Фосфолипидный продукт

Холин ФЭИС

Запах свежеполученного продукта Вкус свежеполученного продукта Цвет Внешний вид Слабый запах, свойственный фосфолипидам и этиловому спирту Слабый привкус фосфолипидов и этилового спирта Светло-коричневый Мазеобразная масса Слабый запах фосфолипидов Слабый привкус свойственный фосфолипидам Светло-ореховый -Пастообразная масса

Результаты оценки показателей безопасности свидетельствуют о том, что разработанные фракционированные фосфолипидные продукты соответствуют требованиям СанПиН 2.3.2.1290-03.

4.2 Исследование физиологической активности и медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных продуктов. Функциональные свойства фосфолипидных продуктов в значительной степени зависят от группового состава фосфолипидов, содержащихся в них (таблица 8).

Для выявления функциональной направленности физиологических свойств разработанных продуктов проводили исследование их медико-биологических свойств совместно с Институтом Питания РАМН.

Исследования проводили на белых крысах, получавших полноценные пищевые смеси, 25 % жировой части которых в контрольной группе обеспечивалось за счет рафинированного дезодорированного подсолнечного масла. В экспериментальных группах 25 % жировой части рационов составляли разработанные фракционированные фосфолипидные продукты «Холин» и «ФЭИС», а для сравнения -ПАФ.

Таблица 8 - Групповой состав фосфолипидных продуктов_

Наименование показателя

Значение показателя

Фосфолипидный продукт

Холин ФЭИС

74,90-75,00 47,85-50,90

36,50-37,00 8,90-9,80

10,80-11,90 11,95-14,10

10,40-11,20 7,90-8,30

3,00-3,20 7,40-8,80

6,00-6,70 7,30-7,80

6,20-7,00 2,60-3,90

25,00-25,10 49,10-52,15

Массовая доля, %: фосфолипидов, в том числе: фосфатидилхолинов фосфатидилэтаноламинов фосфатидилинозитолов фосфатидилсеринов дифосфатидилглицеринов фосфатидных и полифосфатидных кислот нейтральных липидов_

Таблица 7 - Физико-химические показатели фосфолипидных продуктов

Наименование показателя Значение показателя

Фосфолипидный продукт Требования Международных стандартов (РССШиНРЕ)

Холин ФЭИС Фосфолипидный продукт, обогащенный

фосфатидил-холинами фосфатидил-этаноламинами

Массовая доля, %:

фосфолипидов 74,60-75,00 50,90-52,00 не менее 62,00 не менее 40,00

нейтральных липидов 23,25-23,90 47,30-48,55 не более 35,50 не более 59,00

влаги и летучих веществ, в том числе 1,50-1,75 0,55-0,70 не более 2,50 не более 1,00

этилового спирта 1,30-1,40 отсутствие не более 2,00 отсутствие

золы 5,75-7,35 12,72-14,39 не определяется

углеводов, в пересчете на глюкозу 1,80-2,45 0,65-0,98 не определяется

Кислотное число (все титруемые вещества), мгКОН/г 10,85-11,20 15,10-15,35 не более 35,00 не более 35,00

Перекисное число, ммоль 'Л О/кг 2,05-2,30 1,68-1,90 не более 5,00 не более 5,00

Коэффициенты поглощения при длине волны, нм:

232 0,060-0,070 0,040-0,050 не определяется

268 0,035-0,045 0,030-0,040 не определяется

350 0,010-0,020 0,040-0,050 не определяется

Массовая доля, мг %

токоферолов 29,17-32,17 64,48-71,08 не определяется

каротиноидов 0,006-0,010 0,053-0,088 не определяется

Установлено, что фракционированные фосфолипидные продукты обладают направленной физиологической активностью (таблица 9-10).

Таблица 9 - Характеристика гиполипидемических и гепатопротекторных свойств фосфолипидных продуктов

Таблица 10 - Характеристика гипохолестеринемических свойств

фракционированных фосфолипидных продуктов

Значение показателя

Наименование показателя Группа животных

Контрольная Экспериментальная

ПАФ Холин. ФЭИС

Содержание в сыворотке крови, мг/100см3: холестерина 91,0+1,5 85,0 ±.1,7 77,05 + 0,10 83,00 ±3,10

фосфолипидов 101,0+1,8 135,0+.1,30 144,20+.1,50 131,40 ±1,60

Содержание холесте-

рина в печени, % 0,395 + 0,03 0,328 + 0,02 0,290 + 0,19 0,340 ±0,02

Физиологическое действие фосфолипидного продукта «Холин» характеризуется выраженными гиполипидемической, гепатопротекторной и гипохолестерине-мической активностью.

Установлено, что более ярко выраженными антиоксидантными свойствами среди исследуемых продуктов обладает фосфолипидный продукт «ФЭИС». Применение этого продукта позволяет значительно повысить антиоксидантную сопротивляемость живого организма, что свидетельствует о его достаточно высоких ан-тиоксидантных свойствах.

Таблица 11 - Характеристика антиоксидантных свойств фракционированных

фосфолипидных продуктов

Наименование показателя Группа животных

Контрольная Экспериментальная

ПАФ Холин ФЭИС

Содержание в сыворотке крови: малонового диальдегида, нмоль МДА/мл сыворотки диеновых конъюгатов, (Ю2/мл сыворотки Гемолиз эритроцитов, % 4,35+0,10 0,51+0,05 1,33+0,12 3,90+0,12 0,47+0,05 1,28+0,12 3,95+0,10 0,48+0,03 1,31+0,05 3,12+0,10 0,40+0,08 1,20+0,10

Таким образом, выявленный комплекс физиологического действия фосфолипидных продуктов, а именно гиполипидемические, гипохолестеринемические, гепатопротекторные и антиоксидантные свойства подтверждают перспективность их применения в качестве функциональных продуктов, а также для обогащения продуктов питания с целью направленного регулирования их физиологически ценных свойств.

4.3 Влияние условий и сроков хранения на потребительские свойства функциональных фосфолипидных продуктов. Основным потребительским свойством пищевых продуктов является их сохраняемость. Учитывая необходимость выявления сроков и условий безопасного хранения продукта при максимальном сохранении его пищевой и физиологической ценности, исследовали стойкость фосфолипидных продуктов к окислению в процессе хранения. Для этого продукты расфасовывали в баночки из полипропилена массой нетто 40 г, хранение осуществляли без доступа кислорода воздуха и влаги (рисунки 12 и 13).

• 1

< >

•

3 6 » 12 15

Время хранения, мес.

Рисунок 12 - Изменение перекисного числа в процессе хранения функционального фосфолипидного продукта «Холина»:

1 - при температуре +20°С;

2 - при температуре +5°С

Рисунок 13 - Изменение перекисного числа в процессе хранения функционального фосфолипидного продукта «ФЭИС»:

1 - при температуре +20°С;

2 - при температуре +5°С

Установлено, что гарантийный срок хранения при температуре +20 С для фосфолипидного продукта «Холин» составляет 7 месяцев, а для фосфолипидного продукта «ФЭИС» - 10 месяцев. Хранение при температуре +5 °С продлевает срок до 12 месяцев для фосфолипидного продукта «Холин» и до 15 месяцев - для фос-фолипидного продукта «ФЭИС».

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ

1. Показано, что для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов, обладающих высокими потребительскими свойствами, наиболее эффективным является использование в качестве сырья активированных фосфолипидов, полученных из семян подсолнечника современных типов с применением методов электромагнитной и химической активации.

2. На основе исследований с применением метода ядерно — магнитной релаксации установлено, что введение в ПАФ этилового спирта в количестве 30 % к массе ПАФ позволяет эффективно подготовить систему к фракционированию за счет ослабления и межмолекулярных связей между триацилглицеринами и фосфо-липидами.

3. На основании исследования технологических факторов, влияющих на эффективность фракционирования, установлено:

- проведение процесса при температуре 50 - 60 °С позволяет при фракционировании в одну ступень обеспечить наибольшую селективность процесса за счет увеличения растворимости фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфа-тидилинозитолов и нейтральных липидов в этиловом спирте, при этом растворимость дифосфатидилглицеринов и фосфатидных кислот снижается;

- наибольшей эффективности фракционирования отвечает проведение процесса в три ступени при соотношении «ПАФ: этиловый спирт» - 1:6, температуре -50 - 60 °С и времени фракционирования на каждой ступени 20 минут;

- использование в качестве экстрагента на первой ступени фракционирования раствора лимонной кислоты в этиловом спирте концентрацией 0,1% позволяет повысить выход фосфолипидов до 75% от исходного содержания в ПАФ, в том числе фосфатидилхолинов до 37 %.

4. На основании проведенных исследований разработана технология получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов, разработаны комплекты технической документации, включающий технические условия (ТУ 9146 - 024 - 02067862 - 2004, ТУ 9146 - 025 - 02067862 - 2004) и технологическая инструкция (ТИ 9146 - 026 - 02067862 - 2004) на производство фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов.

5. Оценка потребительских свойств разработанных продуктов показала их высокую физиологическую ценность, безопасность.

Установлены сроки хранения для фосфолипидного продукта «Холин» до 12 месяцев и до 15 месяцев - для фосфолипидного продукта «ФЭИС» при соблюдении регламентированных условий хранения.

6. В результате проведенных медико-биологических исследований установлено, что разработашше фракционированные функциональные фосфолипидные продукты обладают выраженными медико-биологическими свойствами, отличающимися спецификой функциональной направленности: фосфолипидный продукт «Холин» обладает выраженной гиполипидемической, гепатопротекторной и гипо-холестеринемической активностью; фосфолипидный продукт «ФЭИС» обладает высокой способностью активировать систему антиоксидантной защиты организма.

7. Разработанная технология прошла опытно-промышленную апробацию на базе научно - производственной фирмы «Роема - Плюс» и принята к внедрению в III квартале 2004 г. Экономический эффект при производстве и реализации фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов «Холин» и «ФЭИС» составит более 1 млн. р. в год.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах

1. Новое в создании и использовании российских лецитинов (соавторы: Бутана ЕА., Корнена Е.П., Лузан А.А., Вертелецкая В.В., Хамула М.А.) // Научные труды КубГТУ, серия «Пищевая технология», выпуск 1,2001 г.

2. Перспективы применения новых технологий в производстве российских Б АД (соавторы: Бутина ЕЛ., Герасименко Е.О., Плющ Е.В.) // Инновации.- 2001.-№6 (43).

3. Оценка группового состава фосфолипидов растительных масел и фосфо-липидных БАД (соавторы: Бутина Е.А., Коноваленкова Н.Е., Ксенофонтов А.В.) // Известия Вузов «Пищевая технология», 2003 г., №2-3, с. 9-10.

4. Использование современных методов тонкослойной хроматографии в изучении группового состава фосфолипидных продуктов (соавторы: Грушенко Е.В., Бутина Е.А., Корнена Е.П., Будунова А.Ю.,Соголовский Б.М.) // Journal of Planar Chromatography - Modern TLC, P. 267-275,

21-23 июня 2003 г.

5. Диффузия в пористо-капиллярных материалах (соавторы: Асеева Н.А., Малышев А.В., Ковалев В.А.) // Тезисы докладов Всероссийской студенческой конференции с международным участием «Студенты России-пищевой промышленности XXI века» г. Краснодар 1998 г.

6. Применение отдельных групп фосфолипидов как биологически активных добавок (соавторы: Бутана Е.А.) // Материалы региональной научно-технической конференции молодых ученых «Научное обеспечение с/х производства», КГАУ, г. Краснодар, 14-15 декабря 2000 г.

7. Новые пищевые добавки на основе фосфолипидов (соавторы: Бутина Е.А., Хамула М.А., Лузан А.А., Корней Н.Н.) // Тезисы докладов научно-технической конференции «Молодые ученые пищевым и перерабатывающим отраслям АПК (технологические аспекты производства)», МГУПП, ИТПМ, г.Москва, декабрь 2000г.

8. Актуальность разработки технологии получения специальных БАД на основе растительных фосфолипидов (соавторы: Бутина Е.А., Корнена Е.П., Хамула М.А.) // Тезисы докладов II Межрегиональной конференции молодых уче-ных«Пищевые технологии», г. Казань, май 2001 г.

9. Создание функциональных пищевых продуктов (соавторы: Корнена Е.П., Бутина Е.А.) // Тезисы докладов Международной конференции молодых ученых «От фундаментальной науки к новым технологиям», ИБФ РАН, Москва, сентябрь, 2001 г.

10. Сравнительная технико-экономическая эффективность технологий производства фосфолипидных продуктов (соавторы: Бондаренко СВ., Ветров А.П., Лобанов А.В.) // Тезисы докладов Международной конференции «Масложировая промышленность и ее влияние на пищевую индустрию» г. Санкт-Петербург, 14-15 ноября 2001г.

11. Сравнительная технико-экономическая эффективность технологий производства фракционированных фосфолипидных продуктов (соавторы: Бондаренко И.Н.) // Тезисы докладов ежегодной региональной научно-технической конференции «Научное обеспечение сельскохозяйственного производства», КГАУ, г.Краснодар, 15-16.11.01г.

12. Использование БАД «Витол-Э» в производстве наливных маргаринов (соавторы: Воронцова О.С., Бутина Е.А., Хамула М.А.) // Тезисы докладов Международной научно-практической конференции «Потребительский рынок: качество и безопасность товаров и услуг» г.Орел, 4-7 декабря 2001г.

13. Применение БАД «Витол-холин» в производстве функциональных продуктов питания (соавторы: Грушенко Е.В., Бутина Е.А., Лузан А.А) // Тезисы докладов Международной научно-практической конференции «Потребительский рынок: качество и безопасность товаров и услуг» г.Орел, 4-7 декабря 2001г.

14. Сравнительная технико-экономическая эффективность отечественной и зарубежных технологий производства фосфолипидных продуктов (соавторы: Бон-даренко СВ., Ветров А.П., Лобанов А.В., Лузан А.А.) // Тезисы докладов Между-

народной научно-практической конференции «Пищевые продукты XXI века», г. Москва, 21-23 ноября 2001г.

15. Применение фосфолипидной БДД «Витол-Холин» в создании здоровых продуктов питания (соавторы: Грушенко Е.В., Бутана Е.Д., Пахомов А.Н.,) // Материалы III Международной научно-практической конференции «Техника и технология пищевых производств» МТИ, Могилев, Беларусь, 23-24 апреля 2002 г.

16. Использование БДД при создании диетических майонезов (соавторы: Корнена Е.П., Хамула М.Д., Бутана Е.Д.) // Материалы второй международной конференции «Масложировой комплекс России. Новые аспекты развития» г. Москва, 3-6 июня 2002г.

17. БДД на основе подсолнечных фосфолипидов. Опыт применения, перспективы использования (соавторы: Герасименко Е.О., Бутана Е.Д.) // Материалы VI Международного симпозиума «Биологически активные добавки к пище и проблемы оптимизации питания» Россия, Сочи, 5-7 ноября 2002г.

18. Применение метода тонкослойной хроматографии для разделения мно-гокомпонент-ных липидных систем (соавторы: Бутана Е.Д., Коноваленкова Н.Е., Ксенофонтов Д.В.) // Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Качество и безопасность продовольственного сырья и продуктов питания», г. Москва, 18-19 декабря 2002г.

19. Перспективы применения и использования растительных фосфолипидов для создания функциональных продуктов (соавторы: Корнена Е.П., Бондаренко И.Н., Дртемьев Д.В. Грушенко Е.В.) // Тезисы докладов III Межрегиональной на учно-практической конференции «Региональные производители: их место на современном рынке товаров и услуг», г. Красноярск, 18 апреля 2003 г.

20. Совершенствование метода ТСХ для количественной оценки группового состава фосфолипидных продуктов (соавторы: Бутана Е.Д., Грушенко Е.В.) // Тезисы докладов Международной конференции «Функциональные продукты питания: гигиенические аспекты и безопасность», г. Краснодар, КГДУ, 26 - 30 мая 2003г.

21. Технологические основы получения и применения фосфолипидных БДД (соавторы: Бутана Е.Д., Корнена Е.П., Бондаренко И.Н) // Материалы Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания», г. Москва, 4-7 июня 2003г.

22. Технологические основы получения и применения фосфолипидных БДД (соавторы: Бутана Е.Д., Грушенко Е.В., Вертелецкая В.В.) // Материалы Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания», г. Москва, 4-7 июня 2003 г.

' о 8 52

Отеч ООО «Фирма Тамзи» Зак №641 тираж 100 экз фА5 г Краснодар, ул Пашковская 79 1ел 55-73-16

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1 Роль биологически активных добавок в конструировании функциональных продуктов питания.

1.2 Ассортимент и основные тенденции использования фосфолипидных продуктов в пищевой промышленности.

1.3 Основные методы модифицирования фосфолипидных ф продуктов.

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

2.1 Методы исследования фосфолипидов.

2.2 Методы исследования потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов.

2.3 Методы исследования медико-биологических свойств фракционированных продуктов.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1 Характеристика объектов исследования.

3.2 Оценка влияния технологических режимов на потребительские свойства фракционированных фосфолипидных продуктов.

3.2.1 Обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию.

3.2.2 Исследование влияния температурных режимов и времени фракционирования на эффективность процесса.

3.2.3 Исследование влияния соотношения «ПАФ - этиловый спирт» и числа ступеней процесса на эффективность

Ш фракционирования.

3.2.4 Влияние кислотного реагента на растворимость фосфолипидов в этиловом спирте.

3.2.5 Исследование органолептических и физико-химических показателей фракционированных фосфолипидных продуктов.

4 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ ФРАКЦИОНИРОВАННЫХ ФОСФОЛИПИДНЫХ ПРОДУКТОВ.

5 КОМПЛЕКСНАЯ ОЦЕНКА ПОТРЕБИТЕЛЬСКИХ СВОЙСТВ ФРАКЦИОНИРОВАННЫХ ФОСФОЛИПИДНЫХ

ПРОДУКТОВ.

5.1 Оценка органолептических и физико - химических показателей.

5.2 Оценка показателей безопасности фракционированных фосфолипидных продуктов.

5.3 Исследование физиологической активности фракционированных фосфолипидных продуктов.

5.4 Me дико - биологические исследования фракционированных фосфолипидных продуктов.

5.5 Влияния условий и сроков хранения на потребительские свойства функциональных фосфолипидных продуктов. Ю

6 ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

РАЗРАБОТАННОЙ ТЕХНОЛОГИИ.

Одно из приоритетных направлений Государственной политики России в области питания ориентировано на создание ассортимента пищевых функциональных продуктов, потребление которых позволит улучшить состояние здоровья человека /5, 61.

Снижение количества потребляемой пищи, а также нарушение структуры самого питания приводит к дефициту, поступающих вместе с ней микронутриентов /7, 1О/.

Решение проблемы связано с созданием и активным внедрением в современную структуру питания пищевых функциональных продуктов, которые содержат физиологически функциональные ингредиенты, восполняющие дефицит биологически активных веществ, в том числе и микронутриентов /1, 2, 4/.

В настоящее время среди физиологически функциональных ингредиентов пищевых продуктов наиболее значимыми являются фосфолипиды, пищевые волокна и витамины.

Растительные фосфолипиды представляют собой комплекс индивидуальных групп фосфолипидов, каждая их которых обладает уникальной физиологической активностью со специфически направленными функциональными свойствами /11/.

Наибольшей физиологической ценностью обладают фосфатидилхолины, они являются наиболее доступным биологическим источником холина, который играет важную роль в метаболизме человеческого организма и присутствует в высоких концентрациях в различных жизненно важных органах - мозге, сердце, печени и почках /5/.

Введение функциональных ингредиентов в рацион питания возможно двумя путями:

- в качестве самостоятельной добавки к пище;

- обогащения ими пищевых продуктов.

Принципиальными различиями между функциональными продуктами и биологически активными добавками (БАД) к пище являются форма и дозировка, в которых недостающие организму человека функциональные ингредиенты поступают в организм. При использовании функциональных продуктов физиологически функциональный ингредиент поступает в организм в составе традиционного пищевого продукта и содержание его составляет 10-50% (в среднем 30%) от суточной потребности /10/. В отличие от функциональных продуктов, при использовании БАД физиологически функциональные ингредиенты поступают в организм в концентрированном виде.

Учитывая традиции массового потребителя, для которого систематическое использование БАД пока не стало популярным, наиболее эффективным следует признать второе направление - создание функциональных продуктов питания.

На отечественном рынке фосфолипидные продукты в основном представлены продукцией зарубежных производителей, тогда, как ассортимент отечественных фосфолипидных продуктов остается ограниченным.

Известна технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов серии «Витол» из предварительно обезжиренных подсолнечных активированных фосфолипидов, по которой подсолнечные активированные фосфолипиды обезжиривают ацетоном, а затем обезжиренные фосфолипиды фракционируют этиловым спиртом.

Однако, к сожалению, в процессе обезжиривания биологически активные вещества, такие как, токоферолы, каротиноиды и стеролы, экстрагируются совместно с триацилглицеринами ацетоном, что приводит к их потере в фосфолипидных фракционированных продуктах.

В связи с этим разработка технологии получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов из подсолнечных активированных фосфолипидов (ПАФ) и оценка их потребительских свойств является актуальной.

Целью работы является расширение ассортимента отечественных функциональных продуктов путем совершенствования фракционирования подсолнечных активированных фосфолипидов с сохранением их потребительских свойств и биологически активных веществ.

Основными задачами исследования являются:

- исследование физико-химических показателей сырья для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- оценка влияния технологических режимов на потребительские свойства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию;

- исследование влияния температурных режимов и времени фракционирования на эффективность процесса;

- исследование влияния соотношения фаз и количества ступеней фракционирования на эффективность процесса;

- исследование влияния лимонной кислоты на селективность фракционирования в системе «ПАФ - этиловый спирт»;

- оценка потребительских свойств разработанных фракционированных фосфолипидных продуктов на основе анализа их органолептических и физико-химических показателей, показателей безопасности и пищевой ценности;

- оценка медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных продуктов;

- исследование влияния условий хранения на динамику окислительных процессов, протекающих в фракционированных функциональных фосфолипидных продуктах;

- разработка рекомендаций по оптимальным условиям и срокам хранения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- оценка экономической эффективности разработанных технологических и технических решений.

Научная новизна работы заключается в следующем: Показано, что снижение вязкости ПАФ при добавлении в систему этилового спирта в установленных пределах обусловлено ослаблением и трансформацией связей между молекулами фосфолипидов, триацилглицеринов и сопутствующих триацилглицеринам липидов.

Установлено, что с увеличением температуры фракционирования в системе «фосфолипиды:триацилглицерины : этиловый спирт» растворимость в этиловом спирте фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилинозитолов и нейтральных липидов повышается, а дифосфатидилглицеринов, фосфатидных и полифосфатидных кислот снижается, что связано с особенностями мицеллообразования указанных групп фосфолипидов.

Выявлена зависимость показателей качества спирторастворимой фракции фосфолипидов от температуры фракционирования, показано, что увеличение температуры более 60 0 С приводит к снижению качества фракционированных фосфолипидных продуктов.

Экспериментально обосновано положительное влияние лимонной кислоты на растворимость фосфатидилхолинов в этиловом спирте, что позволяет повысить массовую долю фосфатидилхолинов в спирторастворимой фракции за счет снижения растворимости в нем фосфатидилсеринов, фосфатидных и полифосфатидных кислот и нейтральных липидов, а также существенно повысить стабильность к окислению при хранении получаемых фосфолипидных продуктов.

В результате комплексной оценки потребительских свойств фракционированных фосфолипидных продуктов установлено, что разработанная технология позволяет сохранить природные физиологически активные свойства фосфолипидов и получить продукты, соответствующие международным требованиям к пищевым функциональным продуктам.

На основании проведенных медико-биологических исследований выявлен комплекс физиологического действия фракционированных фосфолипидных продуктов, а именно для фосфолипидного продукта «Холин» - гиполипидемические, гипохолестеринемические и гепатопротекторные свойства, а для фосфолипидного продукта «ФЭИС» -антиоксидантные. Выявленные свойства подтверждают перспективность их применения для обогащения пищевых продуктов с целью направленного регулирования их потребительских свойств, в том числе для создания пищевых функциональных продуктов.

Практическая значимость.

Разработана эффективная технология фракционирования ПАФ с получением конкурентоспособных фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов: продукта, обогащенного фосфатидилхолинами и продукта, обогащенного фосфатидилэтаноламинами, фосфатидилинозитолами и фосфатидилсеринами.

Разработан комплект технической документации, включающий технические условия «Продукт функциональный фосфолипидный Холин» и «Продукт функциональный фосфолипидный ФЭИС»

ТУ 9146 - 024 - 02067862 - 2004, ТУ 9146 - 025 - 02067862 - 2004) и технологическая инструкция на производство фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов (ТИ 9146 - 026 - 02067862 - 2004).

На основе проведенных исследований разработана технология получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов.

На защиту выносятся следующие положения:

- результаты исследования физико-химических показателей сырья для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- результаты оценки влияния технологических режимов на потребительские свойства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- обоснование способа подготовки ПАФ к фракционированию;

- закономерности влияния температурных режимов и времени фракционирования на эффективность процесса;

- результаты исследования влияния соотношения фаз и количества ступеней фракционирования на эффективность процесса;

- выявление влияния лимонной кислоты на селективность фракционирования в системе «ПАФ - этиловый спирт»;

- разработанная технология получения фракционированных фосфолипидных продуктов;

- результаты оценки потребительских свойств разработанных фракционированных фосфолипидных продуктов на основе анализа их органолептических и физико-химических показателей, показателей безопасности и пищевой ценности;

- результаты оценки медико-биологических свойств фракционированных фосфолипидных продуктов;

- результаты исследования влияния условий хранения на динамику окислительных процессов, протекающих в фракционированных функциональных фосфолипидных продуктах;

- разработка рекомендаций по оптимальным условиям и срокам хранения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов;

- результаты оценки экономической эффективности разработанных технологических и технических решений.

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ

1 Показано, что для производства фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов, обладающих высокими потребительскими свойствами, наиболее эффективным является использование в качестве сырья активированных фосфолипидов, полученных из семян подсолнечника современных типов с применением методов электромагнитной и химической активации.

2 На основе исследований с применением метода ядерно - магнитной релаксации установлено, что введение в ПАФ этилового спирта в количестве 30 % к массе ПАФ позволяет эффективно подготовить систему к фракционированию за счет ослабления и межмолекулярных связей между триацилглицеринами и фосфолипидами.

3 На основании исследования технологических факторов, влияющих на эффективность фракционирования, установлено:

- проведение процесса при температуре 50 - 60 °С позволяет при фракционировании в одну ступень обеспечить наибольшую селективность процесса за счет увеличения растворимости фосфатидилхолинов, фосфатидилэтаноламинов, фосфатидилинозитолов и нейтральных липидов в этиловом спирте, при этом растворимость фосфатидилсеринов и дифосфатидилглицеринов и фосфатидных кислот снижается;

- наибольшей эффективности фракционирования отвечает проведение процесса в три ступени при соотношении «ПАФ : этиловый спирт» - 1:6, температуре - 55 °С и времени фракционирования на каждой ступени 20 минут;

- использование в качестве экстрагента на первой ступени фракционирования раствора лимонной кислоты в этиловом спирте концентрацией 0,1% позволяет повысить выход фосфолипидов до 75% от исходного содержания в ПАФ, в том числе фосфатидилхолинов до 37 %.

4 На основании проведенных исследований разработана технология получения фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов, разработаны комплекты технической документации, включающий технические условия (ТУ 9146 - 024 - 02067862 - 2004, ТУ 9146 - 025 - 02067862 - 2004) и технологическая инструкция (ТИ 9146 - 026 - 02067862 - 2004) на производство фракционированных функциональных фосфолипидных продуктов.

5 Оценка потребительских свойств разработанных продуктов показала их высокую физиологическую ценность, безопасность.

Установлены сроки хранения для фосфолипидного продукта «Холин» до 12 месяцев и до 15 месяцев - для фосфолипидного продукта «ФЭИС» при соблюдении регламентированных условий хранения.

6 В результате проведенных медико-биологических исследований установлено, что разработанные фракционированные функциональные фосфолипидные продукты обладают выраженными медико-биологическими свойствами, отличающимися спецификой функциональной направленности: фосфолипидный продукт «Холин» обладает выраженной гиполипидемической, гепатопротекторной и гипохолестеринемической активностью; фосфолипидный продукт «ФЭИС» обладает высокой способностью активировать систему антиоксидантной защиты организма.

7 Разработанная технология прошла опытно-промышленную апробацию на базе научно - производственной фирмы «Роема - Плюс» и принята к внедрению в III квартале 2004 г. Экономический эффект при производстве и реализации фракционированных продуктов «Холин» и «ФЭИС» составит более 1 млн. р. в год.

1. Гаппаров М.Г. Функциональные продукты питания // Пищевая промышленность-2003.-№3.-с. 6-8.

2. Буданцева Е.П., Павлюченко И.В. Правовая охрана функциональных продуктов и БАД //Пищевая промышленность-2003.-№3-с. 8-9.

3. Шаззо Р.И., Касьянов Г.И. Функциональные продукты питания. М.: Колос, 2000.- 248 с.

4. Позняковский В. М, Гигиенические основы питания и экспертизы товаров. Новосибирск: Изд-во Новосиб. Ун-та, 1996 - 432 с.

5. Ивашкин Ю.А., Никитина М.А. Экспертная система адекватного питания // Пища. Экология. Человек: Доклады IV международной научно-технической конференции. М.: МГУПБ, 2001.- с. 332-334.

6. Концепция государственной политики в области здорового питания населения России на период до 2005 года //Пищевая промышленность.-1998.-№3 .-с. 10-14.

7. Комаров В.И., Гурьянов А.И. Пищевые добавки их использование в продуктах питания за рубежом // Пищевая промышленность.-1998.-№8.-с. 2425.

8. Нечаев А.П., Кочеткова А.А. и др. Пищевые добавки М.: МГУПП. 1998.- с. 65.

9. Добровольский В.Ф. Отечественный и зарубежный опыт по созданию продуктов профилактического действия //Пищевая промышленность.-1998.-№10.-с. 10-13.

10. Казаков Е.Д. Польза и вред пищевых добавок //Изв. вузов. Пищевая технология-1997.-№ 6.-с.72-73.

11. Кочеткова А.А., Колесов А.Ю., Тужилкин В.И., Нестерова И.Н. Современная теория позитивного питания и функциональные продукты //Пищевая промышленность.-1999.-№ 4-С.7-10.

12. Lecithin : considerate possibilities / N/ Krawczyk. JAOCS - №. 7:111996.

13. Кочеткова A.A., Нечаев А.П., Красильников B.H. Фосфолипиды в технологии продуктов питания // Масло жировая промышленность-1999 №2.~с. 10-13.

14. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел.- М.: Агропромиздат, 1986.- 256 с.

15. Verfahren zur Herslellung von Phosphatidylcholinderivaten: Заявка 4039996 ФРГ, МКИ5 С 07 F 9/10 / Schafer Thomas ;A. Nattermann & Cie GmbH.-№4039996.6; Заявл. 14.12.90 ;Опубл. 7.05.92

16. Emulsifiers Lecithin and lecithin derivates in chocolate/ Bonekamp Nasner Alice // Food Market. And Technol.-1991.-5, №2.-C.15-16.

17. Lecithin products // Food Ingredente and Process. -1992., Jan. h. 28.

18. Aromastoffe in Sojalecithin / Graffelmann Lutz // Fleischwirschaft.- 1999.79, N. 3.-C.54.

19. The importance of phospholipid terminology / Parnham Michael J. // INFORM: Int. News Fats, Oil andRelat. Mater.-1996/-7, № 11. C. 1168-1175.

20. Отечественный фосфолипидный продукт для функционального питания./ Артеменко И.П, Тимофеенко Т.И., Шахрай Т.А. и др. // Известия вузов. Пищевая технология. 2002. - №2.

21. Пищевые растительные фосфолипиды, получение и тенденции применения / Артеменко И.П, Герасименко Е.О, Бутина Е.А. и др.// Масложировая промышленность. 1999. - №2.

22. Проспект фирмы «Штерн, лецитин и соя».

23. Пат. 4280961 США, МКИ С 11 В 3/00.

24. Эриксон Д.Р., Зандер К.Т., Верфел Д.Б. Рафинация соевого масла и утилизация отходов переработки М.: Колос, 1998 - 94 с.

25. Powdered lecithin offers process advantages // Confection (Gr. Brit.)-1998.-febr.-C.21.

26. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности / Под ред. В.П. Ржехина и А.Г.Сергеева.- Л.: ВНИИЖ, 1975.- т. 1, 3; 1974.- т. 6.

27. Артеменко И.П., Бутина Е.А., Герасименко Е.О. Диетические продукты нового поколения с использованием биологически активных добавок

28. Научно-технический прогресс в агроиндустрии: Тезисы докладов Международной научно-технической конференции. Ялта, 20-23 мая 1997 г.

29. Получение лецитина из растительного фосфатидного концентрата / О.И.Школа, Л.А.Полушкина, А.П.Анисимо // Масло-жировая пром-сть.- № 3.-1985.-с. 18-21.

30. Бондаренко И.Н Разработка и внедрение технологии получения фосфолипидной биологически активной добавки из пищевых подсолнечных фосфолипидов: Дис.канд. техн. наук: 05.18.06 Краснодар, 2001 - 110 с.

31. Lecithin fractions and dilutions, methods for their preparation and pharmacological uses thereof:Заявка WO 94/18949(Междунар. PCT, МКИ5 A61 К 9/127/ Viole Cary, Ali Majid.- N. PCT/US 93/02236; Заявл. 25.02.93; Опубл. 01.09.94.

32. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. -М.: Изд-во: Пищевая промышленность, 1966.-420 с.

33. Алмазов В.А., Благосклонная Я.В., Красильникова Е.И. Использование эсссенциальных фосфолипидов в лечении больных ишемической болезнью сердца и инсулиннезависимым сахарным диабетом// Кардиология, 1996.- №1.-С.30-33.

34. Лысянский В.М., ГребенюкС.М. Экстрагирование в пищевой промышленности. -М.: Агропромиздат, 1987.-188 с.

35. Белобородов В.В. Вопросы массо-, теплопереноса и технология экстракции растительных масел// Масложировая промышленность.-1973.-№10.-с.8-13.

36. Бутина Е.А. Фосфолипиды высокоолеинового подсолнечного совершенствование технологии получения и использования их в качестве добавок к пищевым продуктам. Диссертация к-та техн. наук.- Краснодар, 1992.151 с.+Прил. 52 с.

37. Корнена Е.П. Химический состав, строение и свойства фосфолипидов подсолнечного и соевого масла: Диссертация д-ра техн. наук,- Краснодар,1986.- 272 с.+ Прил. .47 с.

38. Арутюнян Н.С. Технология переработки жиров / Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И. и др. М.: Агропромиздат, 1986.- 256 с.

39. Кихнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981.-т. 1. - 615 с.

40. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. 9-е изд., испр.-М.: Химия, 1973. 750 с.

41. Белобородов В.В. Методы расчета процесса экстракции растительных масел. М.: Пищепромиздат, 1960. - 118 с.

42. Белобородов В.В. Основные процессы производства растительных масел. М.: Пищевая промышленность-1966.-4777 с.

43. Кейтс М. Техника липидологии. М.: Мир, 1975. - 322 с.

44. Lecithines: additits et aliments / Schneider // Ind. alim. et agr.- 1989.- 106, No 9.- C.735-737.

45. Vaech E., Holz E. Schneil atomobsorbtion spectrometrische Bestimmungen von Surenelmaten in Olen und Fetten // Fette, Seifen, Anstrichm.1985.- V. 87.- No 3.- C.97-99.

46. Sotirhos N., Chi-Tang Ho, Stephen 3. Chang High Performance Liquid Chromatographic Analisis of ЗоуЬеап Phospholipids// Fette, 3eifen, Anstrichm.1986.-V. 88.-No 1.-C.6-8.

47. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности / Под ред. В.П.Ржехина и А.Г.Сергеева.- Л.: ВНИИЖ, 1975.- т. 1, 3; 1974.- т. 6.

48. Прайс В. Атомно-адсорбционная спектроскопия. М.: Мир, 1976. - 355с.

49. Ragan J.E., Handel А.Р. Evaluation of Self Degumming Properties of Phospholipids in Soybean Oil Using HPL3 // J. Amer. Oil Chem. Soc. 1985. - V. 62.-N 11. -P.1568-1572.

50. Rhee J.3., 3hin M.Y. Analisis of Phosphotidylcholine in 3oy Lecitins by HPL3 // J. Amer. Oil Зое.- 1982.- V. 59.- No 2.-P. 399-416. 147

51. Comparison of mobil phase for separation and quantification of lipids by one-dimentional TLC on preadsorbent high performance silica gel plates / Aloisi J.D., 3herma J, Fried B. // J. Liquid Chromatogr.- 1990.- V.13.- No 20. -P.3949-3961.

52. Batley M.,.Packer N.H., Redmond J.W. // J. Chromatogr. 1980. - V. 198. - P. 520-525.

53. Permark U., Toregard B. Metal Analysis of Edidle Fats and Oils by Atomic Absorbtion spectrophotometry // J. Amer. Oil Chem. Зое. 1971. - V. 48.- No 11. -P. 650-652.

54. Артеменко И.П. Научно-практические основы применения подсолнечных активированных фосфолипидов в пищевой промышленности. Дис.д-ра техн. Наук Краснодар, 2002. - Дис. В виде научного доклада. - 58 с.

55. Speziallecinhine // Ernahrungsindustrie. 1996. - №6 - с. 70-72.

56. Кимографическая оценка роли семян подсолнечника и кунжута в повышении иммунитета // Хагивара X. // Rabic=Vie. 1996. -№ 110. - с.60.

57. Кочеткова А.А. Функциональные жировые продукты // Развитие масло-жирового комплекса России в условиях рыночной экономики: Материалы докл. Первой Всероссийской конференции с международным участием. Москва, 28-31 марта, 2000. с.42-44.

58. Свергуненко C.JL, Куликов А.Н., Литвиненко В.И. Перспективы использования растительных экстрактов в пищевой промышленности // Пища. Экология. Человек: Доклады IV международной научно-технической конференции. М.: МГУПБ, 2001. с. 173-177.

59. Зуев Э.И. Исследование химических процессов и технологических факторов в производстве соевых фосфатидов: автореф. Дис. . канд. техн. наук. Хабаровск, 1971. - 24 с.

60. Morsel J. Fortsehrittsbericht Lipid Peoxydation. I Mitt Primareaktonen/ -Nahrung. - 1990-34.1, c. 3-12.

61. Mieth J., Linov F. Zur fettestabilisierend Wirkung von Phosphatiden.-Nahrug- 1975.- 19,7. c. 577-581.

62. Linov F., Mieth J. Zur fettestabilisierend Wirkung von Phosphatiden-Nahrug.- 1976.- 20,1. c. 19-24.

63. Van Nieuwenhuyzen, W.- JAOCS.-N. 53: 425.-1976.

64. Каганов В.И. компьютерные вычисления в средах Exsel и Matchcad, -М.: Горячая линия Телеком, 2003.-328 с.

65. Van Nieuwenhuyzen, W.- JAOCS.-N. 53: 425.-1976.

66. Quirin K.V. 8oslichkeitsverhalten von fetter Olen in Komprimiertem kohlendioxid in Druckbereich bis 2600 bar.// Fette, 8eifen, Anstr. -1982. No 2. -P.460-468.

67. Lecithin improves texture of reduced fat cheeses / Drake M.A., Herrett W., Boylston T.D., Swanson B.G. // J. Food Sci. -1996.- 61, N.3.- C. 639-642.

68. Пат. 4280961 США, МКИ С 11 В 3/00.

69. Бутина Е.А. Научно-практическое обоснование технологии и оценка потребительских свойств фосфолипидных биологически активных добавок.

70. Диссертация докт. техн. наук: 05.18.06 и 05.18.15 Краснодар, 2003.-249 с.+Прил. 37 с.

71. Кошевой Е.П, Блягоз Х.Р. Экстракция двуокисью углерода в пищевой технологии. Майкоп.: Адыгея, 2000.-496 с.

72. Боковикова Т.Н., Корнена Е.П, Бутина Е.А, Китайгородский И.А. Применение кислотных реагентов для гидратации растительных масел // Изв.вузов. Пищевая технология.-1998.-№4.-с.37-38.

73. Корнена Е.П, Литвинова Е.Д, Арутюнян Н.С. Сложные соединения фосфолипидов подсолнечного масла с металлами // Масложировая промышленность.-1978 .-№5 .-с. 12-13.

74. Боковикова Т.Н., Корнена Е.П, Бутина Е.А, Черкасов В.Н, Артемьев А.В, Комплексообразование в системе растительные фосфолипиды -поливалентные металлы // Изв.вузов. Пищевая технология.-1999.-№5-6.-с. 19-22.

75. Некоторые вопросы применения этилового спирта в качестве растворителя для извлечения липидов / Ф.А. Вишнепольская, Б.Н. Кириевский, Г.В. Бушмакина // Труды ВНИИЖ.- вып. 25.-1965.-С.141-150.

76. Грушенко Е.В. Разработка технологии получения фосфолипидных БАД на основе фракционированных фосфолипидов подсолнечных масел. Дис. канд. техн. наук: 05.18.06 Краснодар, 2002 - 122 с.

77. Von Н. Liebing и J. Lau О процессе получения фракций лецитина // Eisenbaun Fassen GmbH. Essen, 2004

78. Committee on Codex Specification, Food Chemicals Codex (3rd Edn.), National Academy Press, Washington, D.C, 1981, pp. 166-167.

79. Handbook of Pharmaceutical Excipients, American Pharmaceutical Association, Washington, D.C., and Pharmaceutical Society, Great Britain, London, 1986, p. 165.

80. Нормативные документы Codex Alimentarius

81. Константинов E.H., Короткова Т.Г. Моделирование процесса ректификации для непрерывных установок получения пищевого спирта // Изв.вузов. Пищевая технология.-1996.-№5-6.-с.55-58.

82. Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта. -М.: Изд-во: Пищевая промышленность, 1969.-455 с.

83. Константинов Е.Н., Умрихин Е.Д. Термические эффекты при ректификации пищевого этилового спирта // Изв.вузов. Пищевая технология.-1999.-№1.-с.55-59.

84. Коган В.Б. Фридман В.М. Справочник по равновесию между паром в бинарных и многокомпонентных системах.-Jl.: Гос. науч.-технич. изд-во хим. Литературы, 1957.-506 с.

85. Определение безопасности и эфективности бологически активных добавок к пище: Методические указания. М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999. - 87 с.

86. Lautenschlager Н. Das Liposom ein kosmetischer und/oder pharmazeutischer Rohstoff / // Parfum. und Kosmet. - 1990. - № 9. - P.612- 613, 616.

87. Gegoriadis G. Overview of Liposomes // J. Antimicrob.Chemolher. 1991. - P. 39-48.

88. Lasic D. Liposomes // Amer. Sci.- 1992. P.20-31.

89. Корнен H.H. Разработка технологии получения активированных растительных липидсодержащих биологически активных добавок и их применение в хлебопечении: Дис. . канд. техн. наук. Краснодар, 2001.- 135 с.

90. Lecithin the essential ingredient // Confect. Prod.-1997.- 63, № 6.- C.14.

91. Less is more in lecitin application // Kennedy s Confect.- 1996.- 3, №10.c.27.

92. Lecithin. Development and applications / Meinhold Nancy M.// Food Process. (USA).- 1991.- 52, N 5.- C. 130-132, 134.

93. Jodlbauer H. Les phospholipides, texturants naturels.- Biodutur.- 1989.-No 80.- P. 29-32. (61 Круп)

94. Пат. 2555050 Франция, МКИ А61 КЗ 1/685. Фармацевтические препараты фосфатидилсерина, применяемые при лечении заболеваний ЦНС не оказывающие действия на коагуляцию крови, и способ их получения. Опубл. 24.05.85.

95. Joe welder's muscle and fitness // Сила и красота. № 2.- 1997.- с.5254.

96. Olcott M.S. Role of individual phospholipids as antioxidants / Olcott M.S., Van der Veen J. // J. Food Sci. 1963. - Vol. 28. - № 3. - P.313-315.

97. Porter N.A. Phospholipid oxidation / Porter N.A., Wujek J.S. // J. Org. Chem.-1987. P.5085-5087.

98. Патент РФ 2101973 6 A 23 D 9/00. Масложировой продукт, имеющий антиоксидантные свойства / Корнена Е.П., Жарко М.В., Бутина Е.А. и др. (RU) ООО УНПФ «Липиды» (RU); № 96-108721/13; Заявл. 26.04.96; Опубл. 20.01.98; Бюл. №2.

99. Патент РФ 2101972 С 1 6 А 23 D 9/00. Масложировой продукт, имеющий гиполипидемические свойства / Тимофеенко Т.И., Корнена Е.П., Бутина Е.А. и др. (RU) ООО УНПФ «Липиды» (RU); № 96-106467/13; Заявл. 02.04.96; Опубл. 20.01.98; Бюл. № 2.

100. Практикум по коллоидной химии (коллоидная химия латексов и поверхностно-активных веществ) / Под ред. Р.Э.Неймана // М.: Высшая школа, 1971.- 152 с.

101. ГОСТ 26931 86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка.

102. Тютюнников Б.Н., Науменко П.В. и др. Технология переработки жиров.- М.: Пищевая пром-сть, 1970.- 340 с.

103. ГОСТ 26927 86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения железа.

104. ГОСТ 26928 86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка.

105. ГОСТ 26930 86 Сырье и продукты пищевые. Метод определениямеди.

106. ГОСТ 26931 86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия.

107. Linov F., MiethJ. Zur fettestabilisierenden Wirkung von Phoshatiden. 3 Mitt.- Nahrung.- 1976.- 20, 1, C. 19-24.

108. Olcott M.S. Role of individual phospholipids as antioxidants / Olcott M.S., Van der Veen J. // J. Food Sci. 1963. - Vol. 28. - № 3. - P.313-315.

109. Porter N.A. Phospholipid oxidation / Porter N.A., Wujek J.S. // J. Org. Chem.-1987. P.5085-5087.

110. Султанович Ю.А., Колесник Г.Б., Королева Н.И. Методика определения жирнокислотного состава липидов. МТИГТП, 1984.- 8с.

111. Гаврилов В.Б., Гаврилова А.Р. Анализ методов определения продуктов перекисного окисления липидов в сыворотке крови по тесту с тиабарбитуровой кислотой // Вопр. мед. химии.-1997.-№1 .-с. 118-122.

112. Методические указания по определению цинка (гексахлоциклогексана, гептахлора, ДДЭ, ДДД, ДДТ) в растительных маслах и животных жирах, фосфатидных концентратах, лузге, жмыхе и шроте методом газожидкостной хроматографии.- Д.: ВНИИЖиров.-с.1-5.

113. Алтаев С.А., Старчеус П.А. Вязкость фосфатидных концентратов // Масло-жировая пром-сть 1982. - 11.- С. 25-26.

114. Смирнов Г.Я., Рафальсон А.Б. О некоторых структурно-вязкостных свойствах фосфатидных концентратов // Труды ВНИИЖ.-Л.: ВНИИЖ, 1980.-С.49-53.

115. Комплекс обработки многоэкспотенциальных зависимостей при исследовании структур растворов / С.М. Прудников, И.В. Сухно, В.Т. Панюшкин и др. // Материалы VI международного семинара по магнитному резонансу.- Ростов-на-Дону.- 2002.- С.202-204.

116. Прудников С.М., Витюк Б.Я., Зверев Л.В. Применение метода ядерной магнитной релаксации в масложировой промышленности // Аналитика и контроль.- 2002.- Т.6.-№ 3.- с.289-294.

117. Численное определение релаксационных параметров ЯМР в сложных гетерогенных системах / А.В.Панюшкин, С.М.Прудников, Л.В.Зверев и др. // Журнал прикладной спектроскопии.- 2003.- Т.58.-№ 3.- С.570-574.

118. Маргарин, жиры кондитерские, хлебопекарные и кулинарные, правила приемки и методы испытаний. ГОСТ 976-81, ГК СССР по стандартам, -М.: Изд. стандартов, 1988, 26 с.

119. Майонезы. Методы испытаний . ГОСТ Р 50173-92, ГК СССР по стандартам, М.: Изд. стандартов, 1982, 25 с.

120. Гаврилов В.Б., Гаврилова А.Р. Анализ методов определения продуктов перекисного окисления липидов в сыворотке крови по тесту с тиабарбитуровой кислотой // Вопр. мед. химии.-1997.-№1.-с. 118-122.

121. Экспериментальное изучение гиполипидемических и антиатеросклеротических средств: Методические рекомендации. Минздрав СССР, Фармакологический Комитет.-М., 1988.

122. Донченко А.В., Надыкта В.Д. Безопасность пищевой продукции, М., Пищепромиздат, 2001.- 512 с.

123. Ламтюгин Ю.В. Сравнительная эффективность гепатопротекторов/ Ламтюгин Ю.В., Петров В.И., Недогода С.В. и др. // 4 Рос. нац. конгресс «Человек и лекарство», Тезисы доклада М., 1997.- С.71.

124. Бородин Е.А. Восстановление фосфолипидами поврежденных биологических мембран: Дис. д-ра мед. наук. М., 1986 г.

125. Подобед О.В. Влияние фосфатидилхолина на репарационные процессы в клетках печени при ее остром повреждении СС14 / Подобед О.В., Федорова Л.М., Якушева О.Ю. и др. // Вопросы мед. химии. 1995. - Т.41.- № 1.- С.13-16.