автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Совершенствование технологии рафинации растительных масел и создание новых эмульсионных продуктов

005061043

На правах рукописи

КИНШАКОВ КИРИЛЛ ДМИТРИЕВИЧ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ РАФИНАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И СОЗДАНИЕ НОВЫХ ЭМУЛЬСИОННЫХ

ПРОДУКТОВ

Специальность 05.18.06 - «Технология жиров, эфирных масел и

парфюмерно-косметических продуктов»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

в т ¿013

Москва-2013

005061043

Работа выполнена в Федеральном Государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского» на кафедре «Технологии продуктов из растительного сырья и парфюмерно-косметических изделий»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Восканян Ольга Станиславовна

Официальные оппоненты: Грузинов Евгений Владимирович

доктор химических наук, профессор, МГУТУ им. К.Г. Разумовского кафедра «Технологии продуктов питания и экспертизы товаров», профессор

Шакер Татьяна Анатольевна кандидат технических наук, ООО «Фарм-Инк» главный специалист

Ведущая организация: Московский филиал Государственного научного учреждения «Всероссийский научно- исследовательский институт жиров» Россельхозакадемии

Защита диссертации состоится 25 июня 2013 г. в 14.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.122.05 при ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского» по адресу: Россия, 109029, г. Москва, ул.Талалихина, 31, ауд. 13 (первый этаж)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского» (109004, Россия, Москва, ул. Земляной вал, 73)

Автореферат разослан «у£ ^ » 2013 г.

С авторефератом диссертации можно ознакомиться на сайтах ВАК РФ Министерства образования и науки РФ 11йр://уак2.1(1.gov.ru/catalogue и ФГБОУ ВПО МГУТУ им.К,Г. Разумовского 1и1р^Уш2и{ПьГ1Ъ^гаииы1Сд-«л^иОС'огд

Ученый секретарь диссертационного совеУа, кандидат технических наук, доцент л/

Козярина Галина Ивановна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Актуальность и обоснованность выбора темы исследования заключается в том, что в настоящее время качество и безопасность потребления жировых продуктов питания является первостепенной задачей инновационного развития масложировой промышленности. Поэтому особую актуальность приобретают комплексные исследования, направленные на совершенствование и оптимизацию технологических параметров процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот. Улучшение физико-химических показателей и максимальное сохранение в рафинированных маслах биологически активных веществ, способствуют повышению их окислительной стабильности и длительному сохранению качественных и количественных свойств. Решения данной проблемы, не требующие значительных капиталовложений, особенно актуальны для предприятий малого и среднего бизнеса, позволяющие последним быть более вариабельными. Высококачественные рафинированные растительные масла являются основой для получения эмульсионных продуктов питания с рациональными свойствами, способствующими сохранению здоровья н оптимизации жирового рациона питания населения, что так же обосновывает необходимость и актуальность проведенного исследования.

Степень разработанности проблемы.

Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: Н.С.Арутюняна; О.С. Восканян; Е.В. Грузинова; H.H. Козина; A.A. Кочстковой; А.Ю. Кривовой; Е.П. Корненой; В.В. Ключкина; А.Н. Лисицина; А.П. Нечаева; И.П. Павловой; В.Х. Пароняна; П.А. Ребиндера; А.Г. Сергеева; Н.М.Скрябиной; А.В.Стеценко; В.А.Тутельяна; Ю.А.Тырсина; Т.В.Шленской; A.A. Шмидта и других.

Цель н задачи исследования.

Целью диссертационной работы являлось проведение комплексных исследований по совершенствованию технологии рафинации растительных масел на стадиях получения гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и создания на его основе новых эмульсионных продуктов с рациональными свойствами.

В соответствии с поставленной целью исследования были сформулированы и решены следующие задачи:

— улучшение качественных показателей воды и исследование ее влияния на эффективность процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла;

— улучшение качественных показателей гидратированного подсолнечного масла и фосфолипидного концентрата;

— улучшение качественных показателей и увеличение выхода нейтрализованного подсолнечного масла;

— научное обоснование и разработка рецептур эмульсионных продуктов с рациональными свойствами;

— исследование окислительной стабильности гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Научная новизна работы.

В диссертационной работе лично автором получены следующие научные результаты:

— научно обоснована и экспериментально подтверждена необходимость специальной подготовки воды в процессах жиропереработки;

— научно обоснована, исследована, разработана и экспериментально подтверждена эффективность применения в технологии гидратации фосфолипидов в качестве гидратирующего реагента смеси лимонной и яблочной кислот на основе предварительно подготовленной воды;

— обосновано увеличение глубины извлечения фосфолипидов и сохранение естественных антиоксидантов - токоферолов в максимальной степени за счет снижения поверхностного натяжения на границе раздела фаз системы «масло-вода» и агрегативной устойчивости ассоциированных молекул фосфолипидов, их коагуляции и выведению в виде фосфолипидной эмульсии;

— установлена и экспериментально подтверждена эффективность применения нового реагента, состоящего из смеси гидроксида натрия и нитрилотриметиленфосфоновой кислоты на основе предварительно подготовленной воды, в процессе нейтрализации для снижения содержания свободных жирных кислот и улучшения процесса разделения гетерогенной системы «соапсток - нейтральное масло» за счет поверхностной активности молекул реагента, понизивших вязкостные свойства системы и процесс солюбилизации нейтрального жира соапстоком;

— высокое качество и окислительная стабильность подсолнечного масла, гидратированного и нейтрализованного по разработанным технологиям, подтверждены исследованиями кинетических изменений показателей перекисного и анизидинового чисел, а так же общей степени окисленности и скорости окисления при хранении масла;

— научно обоснован ингредиентный состав рецептуры и разработан способ получения эмульсионных продуктов, качественные показатели и рациональные

свойства которых обусловлены комплексом биологически активных веществ: полиненасыщенными жирными кислотами семейств ш - 3, <о - 6, ш - 9; витаминами группы Е, Д, А, С; минеральными веществами - кальция, калия, железа и пищевыми волокнами.

Теоретическая и практическая значимость работы заключалась:

— применении в процессах рафинации специально подготовленной воды с показателями жесткости 0,1 мг-экв/л и щелочности 0,4 мг«экв/л, полученной с помощью удаления попов железа фильтром с каталитической загрузкой марганцевым цеолитом и последующим удалением солей кальция и магния на ионообменной установке методом N8 - катализирования ;

— повышении эффективности технологических процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот, а также качества гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла за счет применения специально подготовленной воды и новых реагентов, способствующих увеличению выхода гидратированного и нейтрализованного масла, в сокращении побочных отходов и улучшении экологической обстановки производства;

— расширении и обновлении ассортимента эмульсионной продукции, за счет производства инновационных продуктов, способствующих оптимизации жирового рациона питания населения;

— применении результатов научных и экспериментальных исследований в учебном процессе по специальности «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно - косметических продуктов»: при чтении лекций, выполнении лабораторных и практических работ студентами, разработке учебно-методических пособий и проведении научно- исследовательских работ.

Основные положения, выносимые на защиту

На защиту выносятся следующие положения:

1. улучшение качественных показателей воды, используемой для интенсификации процесса гидратации подсолнечного масла;

2. разработка технологии гидратации подсолнечного масла с оптимальными качественными показателями за счет более полного выведения фосфолипидов, уменьшения содержания металлов, сохранения в максимальной степени биологически-активных веществ;

3. повышение эффективности процесса нейтрализации подсолнечного масла за счет увеличения выхода нейтрализованного масла и сокращение побочных отходов;

4. разработка ингредиентпого состава эмульсионной композиции, формирующий рациональные свойства продукта;

5. исследование окислительной стабильности гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Личный вклад соискателя. Научное обоснование и постановка цели и задач исследования, организация, планирование и проведение эксперимента, обработка и обобщение результатов исследований, совершенствование технологий, подготовка результатов к опубликованию, участие в проведении производственных испытаний.

Степень достоверности и апробация результатов работы. Достоверность полученных результатов подтверждена применением современных физико-химических методов анализа, актами выработки и испытаний опытно промышленной партии эмульсионного рационального продукта по рецептурной карте с включением высококачественного рафинированного подсолнечного масла и фосфолипидного концентрата, полученных по усовершенствованной технологии рафинации согласно разработанной технологической инструкции и осуществленной на производственных мощностях ООО «Мэджи».

Основные результаты исследований доложены на: V Московской Межвузовской научно-практической конференции «Студенческая наука» ( г. Москва: МГУТУ им. К.Г. Разумовского, 2 декабря 2010 г.); IV Международной научно-практической конференции «Управление торговлей: теория, практика, инновации» (г. Москва: Российский Университет кооперации, 10 ноября 2011 г.); Всероссийской научно-практической конференции «Научное обеспечение устойчивого развития АПК» ( г. Уфа: Башкирский ГАУ, 13-15 декабря 2011 г.); II Международной научно-практической конференции «Интеграция науки и практики, как механизм эффективного развития современного общества» (г. Москва: Институт стратегических исследований, 30-31 декабря 2011 г.); III Международной научной конференции «Естественнонаучные вопросы технических и сельскохозяйственных исследований» (г. Москва: 11 января 2012 г.).

Публикации. Всего опубликовано 7 научных трудов, в том числе 3 статьи в журналах по утвержденному списку ВАК РФ.

Структура и объем диссертации.

Диссертационная работа включает введение, обзор литературы, эксперименталыгую часть, заключение, список использованной литературы и 4 приложения. Содержание работы изложено на 121 странице основного текста, включающего 20 рисунков, 40 таблиц, 109 источников литературы.

Основное содержание работы.

Во введении дано обоснование выбора темы исследования и ее актуальности, сформулированы задачи, показана научная новизна и практическая значимость

полученных автором результатов для инновационного развития масложировои промышленности.

В первой главе диссертации приведен аналитический обзор научно-технической литературы по теме диссертационной работы. Показаны тенденции развития технологии рафинации растительных масел, где особое внимание уделено изучению научно - практических проблем процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот, а также анализу влияний

технологических параметров, схем и методов на эффективность этих процессов. Проанализированы перспективы создания новых эмульсионных продуктов для здорового питания и их инновационной привлекательности для масложировых предприятий на основании систематизации и анализа данных научных и практических исследований. По теме диссертации установлено, что производство жировых продуктов питания нового поколения возможно на основе применения эффективных методов переработки растительных масел, позволяющих получать высококачественные рафинированные масла. Для этого необходимы новые исследования, направленные на: совершенствование технологических процессов гидратации фософолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот растительных масел с целью улучшения качественных показателей гидратированного и нейтрализованного масла, сохранение биологически активных веществ; повышение его окислительной стабильности; улучшение качественных показателей воды, применяемой в технологических процессах рафинации растительных масел и в рецептурах эмульсионных продуктов питания; разработку рецептур эмульсионных продуктов с функциональными свойствами для оптимизации жирового рациона питания населения.

Во второй главе приведены описания методов исследования физико-химических показателей, характеризующих качество и состав растительных масел и эмульсионных продуктов, которые проведены в соответствии с «Руководством ВНИИЖ по методам исследования, технохимическому контролю н учету производства в масложировои промышленности». Кроме того представлены методы анализа сопутствующих веществ и примесей растительных масел, а также побочных продуктов рафинации.

Глава 3. «Получение и исследование воды с улучшенными качественными показателями для жиропереработки»

Одним из важнейших факторов, влияющих на качество рафинационных процессов, является вода, так как от ее качества, т.е. величин жесткости, щелочности и активной реакции среды рН, зависят температура процессов и дозы вносимых реагентов. Поэтому проведены исследования по улучшению качественных

показателей воды, применяемой в масложировом производстве при рафинации растительных масел. *

В лабораторных условиях из воды, взятой из центрального источника водоснабжения, с помощью фильтра механической очистки с каталитической загрузкой марганцевым цеолитом удаляли нерастворимые гидроокиси окисленного железа и марганца. Удаление солей жесткости и щелочности (Са2+, М§2+) проводили на ионообменной установке методом Na - катионирования. В результате получена очищенная, прозрачная, мягкая, слабокислотная, малой минерализации вода, качественные показатели которой по общей жесткости, щелочности, минерализованности, активной реакции среды рН и прозрачности, приведены в таблице 1. Реализация предлагаемой технологии умягчения воды из центральных источников водоснабжения на предприятиях среднего и малого бизнеса не требует специального оборудования и легко может быть адаптирована к их условиям.

Таблица. 1.

Показатели качества подготовленной воды.

Наименование показателей Содержание в воде

исходной подготовленной

Жесткость общая (мг* экв/л) 5.0 0.1

Щелочность общая (мг*экв/л) 2.9 0.4

Общая минерализованность (мг/л) 500 200

Активная реакция среды (рН) 6.5 5.5

Прозрачность Прозрачная Прозрачная

Глава 4. «Совершенствование технологии гидратации фосфолипндов подсолнечного масла»

Качество воды, ее микро- и макрокомпонентный состав является важнейшим условием эффективности протекания процесса гидратации фосфолипидов, вследствие физико-химического и химического воздействия воды на гидратируемое масло. В таблице 2 приведены результаты исследования влияния качества воды на эффективность извлечения фосфолипидов из подсолнечного масла. Анализ полученных данных показывает - гидратируемость масла предварительно подготовленной водой на уровне 60 ± 6%, что превышает данный показатель при традиционном способе на 11 ± 2 % .

Этот факт объясняется тем, что некоторые группы фосфолипидов, к которым относятся фосфатидные и полифосфатидные кислоты, устойчивы к воздействию воды и остаются в масле. Поэтому для повышения эффективности процесса гидратации и более глубокого извлечения фосфолипидов разработан реагент, состоящий из смеси лимонной и яблочной кислот с предварительно подготовленной водой,

способствующий снижению агрегативной устойчивости фосфолипидов, их коагуляции и выведению в виде фосфолипидной эмульсии.

Таблица 2.

Влияние качества волы на эффективность извлечения фосфолипидов из подсолнечного масла.__

Наименование показателей Нерафинированное масло Гидратированные водой

водопроводной при жесткости 4,0 мг-экв./л и щелочности 2,9 мг«экв/л подготовленной при жесткости 0,1 МГ'ЭКВ/л и щелочности 0,4 мг'Экв/л

Массовая доля фосфолипидов, % 0,9 При температуре 50°С

0,45 0,33

Гидратируемость, % — 50 64

Массовая доля фосфолипидов, % 0,9 При температуре 53°С

0,41 0,31

Гидратируемость, % — 55 66

Массовая доля фосфолипидов, % 0,9 При температуре 56°С

0,41 0,31

Гидратируемость, % — 55 66

С целью определения оптимальных параметров процесса гидратации фосфолипидов проведены лабораторные исследования влияния тв1мпературы процесса, состава и количества реагента, а также продолжительности экспозиции на эффективность извлечения фосфолипидов. Для этого нерафинированное подсолнечное масло после первичной очистки путем отстаивания гидратировали по стандартной методике, включающей: нагревание до необходимой температуры; добавление реагента и перемешивание для получения однородной смеси и максимального диспергирования реагента; перемешивание для агрегирования (Р-%) образовавшихся хлопьев фосфолипидов; декантирование гидратируемого масла.

Температуру процесса изменяли в диапазоне 50-80°С в связи с тем, что при температуре ниже 50°С разделение системы «масло-вода» затруднительно из-за высоких вязкостных свойств, а при температуре свыше 80°С повышается степень растворимости фосфолипидов, а эффективность их выведения при разделении системы снижается. Оптимальным значением признан диапазон от 65 до 70° С. (рис.1)

свойство агрегации фосфол1тидов,%

диапазоны температур, от 50° С _- интервал 5° С_

Рис.1 Изменения агрегативной способности Р1 фосфолипидов в зависимости от температуры

Оптимальное количество и состав гидратирующего реагента - 2,5 %-ного водного раствора смеси лимонной и яблочной кислот определяли при их соотношениях, соответственно, 2:1;1:1;1:2 и количестве 0,05-0,20% от массы масла. Влияние продолжительности экспозиции гидратированного масла на эффективность извлечения фосфолипидов исследовали в интервале 20-35 минут (рис.2).

В результате проведенных исследований установлено, что максимальная эффективность извлечения фосфолипидов 83% достигается при температуре 68°С, смеси лимонной и яблочной кислот в соотношении 1:1 в количестве 0,1% от массы масла совместно с предварительно подготовленной водой с улучшенными качественными показателями. Время экспозиции, необходимое для образования устойчивых фосфолипидных комплексов и перехода в водную фазу, составило 30 минут.

Качественные показатели гидратированного по разработанной и традиционной технологиям подсолнечного масла приведены в таблице 3.

На основании сравнительного анализа данных установлено, что по разработанной технологии получено гидратированное подсолнечное масло с улучшенными качественными показателями за счет более полного выведения фосфолипидов, уменьшения содержания металлов, сохранения в максимальной степени токоферолов в целом, а также за счет интенсификации процесса гидратации.

т

ІІ НІ

Г _

0,05 ОД 0,15 0,2

и

Доза вводимого реагента, %

1: 1

Доза вводимого реагента,%

1: 2

0,05 0,1 0,15 0,2

Доза вводимого реагента, %

2:1

Рис.2, Способность к агрегированию фосфолипидов при введении лимонной: яблочных кислот.

Таким образом, разработанная технология позволила повысить эффективность процесса гидратации и качество гидратированного масла.

Таблица 3.

Сравнительная характеристика показателей подсолнечного масла, полученного

Наименование показателей Исходное масло Гидратированное масло

по разработанной технологии по традиционной технологии

Массовая доля фосфолипидов, % 0,9 0,15 0,27

Кислотное число, мг КОН/г 2,0 1,91 1,96

Цветное число, мг йода в 100 см"1 20 12 15

Перекисное число, ммоль 1/2 О/кг 6,2 1,9 3,0

Влага и летучие вещества, % 0,2 0,1 0,15

Содержание токоферолов, мг/ЮОг 60 60 54

Гидратируемость, % — 83 70

Содержание металлов, мг/кг Ре Си мё N3 Са 2,5 1,0 1,3

4,1 2,2 2,3

10,9 4,9 5,2

15,8 7,8 11,0

11,9 6,8 8,1

Глава 5. «Исследование и совершенствование технологии нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла»

Для повышения качества нейтрализованного подсолнечного масла и улучшения его физико-химических показателей за счет более глубокого удаления свободных жирных кислот разработан и применен реагент, состоящий из смеси гидроксида натрия (ИаОН), нитрилотриметиленфосфоновой кислоты (НТМФК) в соотношениях (10:1; 5:1; 3:1) и предварительно подготовленной воды.

В процессе нейтрализации свободных жирных кислот при воздействии реагентов, в частности, водного раствора МаОН на триглицериды масла образуется побочный продукт - соапсток, являющийся сложной коллоидной системой, а на границе раздела фаз системы «соапсток- нейтральное масло» свободные жирные кислоты образуют комплексы и ассоциаты. На основании проведенных исследований установлено, что разработанный реагент способствует более четкому разделению фаз системы «соапсток - нейтральное масло» и интенсификации процесса отделения нейтрализованного масла.

Лабораторные исследования технологии нейтрализации свободных жирных кислот осуществляли по стандартной методике при добавлении в гидратированное подсолнечное масло 0,5%-ного водного раствора реагента в количестве 0,055-0,065 % от массы масла в интервале температур 60-80°С (рис.3). Для оценки полученных результатов исследования использовали

контрольный образец подсолнечного масла, нейтрализованного по традиционной технологии с ШОН.

100 90 8070

Количество 60 отделенного 50 масла,% 40 ■

30 20 10 0

Концентрация реагента, контроль.0,055:0,06:0,065:0,07 соответственно

Рис.3 Эффективность разделения эмульсии при внесении реагента.

На основании сравнительного анализа физико-химических показателей нейтрализованного подсолнечного масла и соапстока, полученных при нейтрализации по традиционной и разработанной технологиям, установлено, что при нейтрализации по разработанной технологии наилучшие результаты получены при температуре процесса 70°С и добавление 0,06% реагента от массы масла. При этом количество отделившегося нейтрализованного масла увеличилось на 18% и составило 92% от общего объема системы «соапсток - нейтральное масло». Необходимо отметить, что отделение соапстока от нейтрализованного масла происходит в 2 раза быстрее за 25 минут, концентрация общего жира в соапстоке уменьшена на 12 % при улучшении в 2 раза соотношения омыленного к нейтральному жиру.

По нашему мнению, эффективное воздействие разработанного реагента на нейтрализацию свободных жирных кислот связано с высокой поверхностной активностью молекул НТМФК, обусловленной сочетанием в ней большого числа основных и кислотных донорских центров, позволяющих образовывать комплексные соединения со свободными жирными кислотами, фосфолипидами и катионами металлов. Это позволило понизить вязкостные свойства системы «соапсток-нейтральное масло» до 22,3 Па-С, а поверхностное натяжение до 23,0 мН/м.

При промывке полученного нейтрализованного подсолнечного масла установлено положительное влияние на эффективность процесса подготовленной умягченной воды с добавлением разработанной смеси лимонной и яблочной кислот. В масле не обнаружено остаточное содержание мыла, в то время как при промывке неподготовленной водой оно составило 0,01%.

Качественные показатели промытого и высушенного подсолнечного масла, нейтрализованного по традиционной и разработанной технологиям приведены в таблице 4. Анализ полученных данных позволяет установить, что нейтрализованное

Ш температура 60°С и температура 70'С — температура 80°С

по разработанной технологии подсолнечное масло характеризуется низкими значениями кислотного, перекисного и цветного чисел, невысоким содержанием металлов, фосфолипидов и влаги, а также максимальной величиной сохраненных естественных антиоксидантов-токоферолов.

Таким образом, разработанная технология позволила улучшить качество нейтрализованного подсолнечного масла и повысить эффективность процесса нейтрализации за счет увеличения выхода нейтрализованного масла и сокращения побочных отходов.

Таблица 4.

Качественные показатели нейтрализованного подсолнечного масла.

Наименование показателей Содержание в нейтрализованном, промытом и высушенном подсолнечном масле

по разработанной технологии по традиционной технологии

Кислотное число, мг КОН/г 0,18 0,22

Массовая доля, %: мыла фосфолипидов влаги и летучих веществ 0,006

0,03 0,05

0,07 0,1

Перекисное число, ммоль '/г О/кг 0,5 1,3

Цветное число, мг йода в 100 см3 5 10

Содержание токоферов, мг/100г. 58 51

Массовая доля металлов, мг/ кг Ре Си ме № Са 0,21 0,96

0,11 0,64

0,53 0,97

0,62 1,31

0,68 1,52

Глава 6. «Исследование окислительной стабильности гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла».

Окислительная стабильность рафинированных растительных масел является важнейшим показателем качества, поэтому проведено исследование окислительной стабильности образцов гидратированного и нейтрализованного по разработанным технологиям подсолнечного масла.

При исследовании окислительной стабильности четырех образцов масла в зависимости от температуры инициированного окисления (для гидратированных образцов: 68-73°С; для нейтрализованных 70-75 °С) установлено, что время окислительной стабильности гидратированного по разработанному способу масла увеличилось на 45 минут, а нейтрализованного - на 50 минут, при этом скорость диффузии кислорода в единицу времени уменьшилось в 1,5 раза.

Результаты исследования окислительной стабильности четырех образцов гидратированного и нейтрализованного масла при хранении в течении 42 суток при температуре 20±2°С приведены в таблице 5. Анализ полученных данных исследования изменения перекисных чисел показывает, что процесс первичного окисления в образцах гидратированного и нейтрализованного по разработанной технологии масла протекает в два раза медленнее.

Анализ данных кинетики изменения анизидиновых чисел показывает, что концентрация альдегидов и кетонов в образце подсолнечного масла гидратированного по разработанной технологии к концу срока хранения ниже в 1,5 раза, а в образце нейтрализованного масла - в 1,8 раза, по сравнению с образцами масла гидратированного и нейтрализованного традиционным способом.

Показатели скорости окисления и общей степени окисленности масел ((Мох) в образцах гидратированного и нейтрализованного по разработанной технологии масла к концу срока хранения были в 1,5-2 раза ниже сравниваемых образцов.

Таблица 5.

Показатели окислительной стабильности рафинированного подсолнечного масла при храпении._

Наименование показателей Содержание в образце подсолнечного масла

Гидратированного по Нейтрализованного по

Традицион - ной технологии Разработанной технологии Традиционной технологи« Разработанной технологии

14 суток хранения

Перекисное число, ммоль '/г О/кг 3,0 1,9 1,3 0,5

Анизидиновое число, ед 2,1 1,3 1,7 0,7

Степень окисленности, «Ь>&>х», ед 8,1 5,1 4,3 1,7

Скорость окисления мм3/ мин 2,5 1,5 1,2 0,7

Перекисное число, ммоль 'А О/кг 28 суток хранения

3,8 2,1 1,5 0,6

Анизидиновое число, ед 2,3 1,5 1,9 1,0

Степень окисленности, «Мох», ед 9,9 5,7 4,9 2Д

Скорость окисления мм'/ мин 2,9 1,6 1,3 0,8

Перекисное число, ммоль '/г О/кт 42 суток хранения

6,1 2,8 2,4 1,2

Анизидиновое число, ед 2,6 1,8 2,8 1,5

Степень окисленности, «ЮЮх», ед 14,8 7,4 7,6 3,9

Скорость окисления, мм7 мин 6,9 2,5 2,1 и

Таким образом, установлено, что наиболее интенсивно процессы окисления протекают в образцах подсолнечного масла рафинированного традиционным способом. По нашему мнению, замедлению процессов окисления способствовали разработанные технологии гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла, позволившие сохранить естественные антиоксиданты - токоферолы в максимальной степени, а также блокировать и удалить из масла ионы металлов.

Полученное высококачественное гидратированное и нейтрализованное подсолнечное масло является диетическим продуктом и может быть использовано при создании эмульсионных продуктов питания с рациональными свойствами.

Для сенсорной оценки качества подсолнечного масла, по предлагаемой технологии рафинации и для определения характера различия между образцами, включая контроль, разработаны дескрипторы (табл.6), позволившие использовать метод профильного анализа (рис. 4).

Таблица 6.

Наименование дескрипторов, номера в соответствии с диаграммой для профиля качества подсолнечных масел.

1 Прозрачность 5 Интенсивность аромата

2 Наличие осадка 6 Цветность

3 Наличие мутности 7 Наличие постороннего запаха

4 Послевкусие 8 Типичность запаха масла

7х: і / г

,8-6 4-

у яг

(ъ і

і І -гX'1 V \ \

і іл й^-м

- нерафиннрованное масло

рафинированное масло до хранения

рафинированное масло после хранения 42 сут.

Рис.4 Рабочий профиль качества подсолнечного масла, рафинированного по разработанной технологии до хранения, после 42 сут. хранения.

продуктов с

Глава 7 «Разработка рецептур эмульсионных рациональными свойствами»

Улучшение качества эмульсионной продукции за счет формирования рациональных свойств является одной из важнейших задач масложировой науки.

Рис.5. Схема алгоритма разработки рецептур

Разработку научно-обоснованных рецептур эмульсионных продуктов нового поколения с рациональными свойствами и исследование технологий их получения проводили в соответствии с разработанной схемой алгоритма (рис.5).

Полученное гидратированное и нейтрализованное масло явилось основой жировой фазы при разработке нами эмульсионных продуктов с рациональными свойствами. На основании сенсорного анализа нами были выбраны три рецептурных состава, которые приведены в таблице 7.

Таблица 7.

Рецептурные составы эмульсионных продуктов с рациональными свойствами.

Наименование ингредиентов Содержание,%

№1 №2 №3

Смесь подсолнечного , соевого и льняного масел ( в соотношении 40: 40:20) 50,0 45,0 40,0

Подсолнечный фосфолипидный концентрат 7,0 9,0 7,0

Сухое обезжиренное молоко 5,0 4,0 6,0

Яблочный пектин 8,0 7,0 9,0

Яблочное пюре 2,6 3,2 2.4

Сахар 4,0 4,5 3,5

Соль 0,3 0,3 0,2

Лимонная кислота 0,2 0,1 0,2

Сода пищевая 0,05 0,05 0,05

Подготовленная вода до 100% 22,85 26,85 31,65

Калорийность средняя низкая

Для дальнейших исследований и последующего внедрения нами был выбран рецептурный состав №1, в котором для обогащения жирнокислотного состава жировой фазы эмульсионного продукта к подсолнечному маслу добавили рафинированные соевое и льняное масла в соотношении, соответственно, 40:40:20. Полученная смесь масел характеризуется улучшенным жирнокислотным составом, так как в ней: увеличено содержание особо ценной а - линоленовой кислоты; сбалансирован комплекс поли -, моно - и насыщенных жирных кислот в соотношении, соответственно, 3:2:1. Рациональным является соотношение со-9, щ-6 и со-3 полиненасыщенных жирных кислот, составляющее 1:5:1, что соответствует рекомендации института питания РАМН для жирового рациона. Увеличена доля витаминов - токоферолов, фитостеринов и каротиноидов. Кроме того, полученная смесь масел устойчива к окислительным процессам, так как в результате исследования изменения показателей перекисного и анизидинового чисел, скорости окисления и степени окисленности (totox) к концу срока хранения образца смеси в течении 45 суток установлено их незначительное увеличение.

Ингредиентный состав эмульсионной композиции, формирующий рациональные свойства продукта, определяется рецептурным составом, который

включает в себя известные и зарекомендовавшие себя новые ингредиенты, полученные автором:

1. Подсолнечный фософолипидный концентрат, полученный при гидратации фософолипидов, является высококачественным продуктом. Входящие в его состав фосфотидилхолины, фосфотидилэтанолы и фосфотидилинозитолы оказывают профилактическое воздействие на организм, в частности, антиоксидантное и иммуномоделирующее. Кроме того, он обладает высокой поверхностной активностью и комплексообразующими свойствами, способствующими агрегативной устойчивости эмульсионной системы.

2. Яблочный пектин является низкокалорийным углеводом и легкорастворимым балластным веществом. Кроме того, он обладает стабилизирующими свойствами, что необходимо для повышения седиментационной устойчивости эмульсионного продукта.

3. Яблочное пюре - это диетический продукт, способствующий нормализации функционального состояния систем организма при гипертонической болезни, сахарном диабете и др. за счет содержащихся в нем моно- ди - и полисахаридов, яблочной кислоты и витаминно - минерального комплекса. Синергизм воздействия желирующих свойств яблочного пюре с яблочным пектином придаст дополнительную стабильность эмульсионному продукту.

4. Предварительно подготовленная умягченная вода с высокими качественными показателями, примененная для растворения сухого молока и яблочного пектина, позволила повысить биологическую ценность эмульсионного продукта, увеличить срок хранения и улучшить органолептические показатели, а также будет способствовать предотвращению развития желудочно - кишечных инфекций.

В таблицах 8-11 приведены качественные показатели полученного образца эмульсионного продукта с рациональными свойствами, характеризующие его физико - химические свойства, жиронокислотный и витаминно - минеральный состав, пищевую и энергетическую ценность, окислительную стабильность при хранении в течение 45 суток. По органолептическим показателям продукт характеризуется сбалансированным масляным вкусом и запахом, однородной и густой консистенцией светло - желтоватого цвета.

Таблица 8.

Физико-химические показатели эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Наименование показателей Содержание

Массовая доля жира,% 55,0

Массовая доля влаги, % 23,0

Стойкость эмульсии неразрушенной, % 92,0

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту, % 0,3

Водородный показатель рН при 20°С 5,0

Эффективная вязкость при 20°С и скорости сдвига Зс"',Па*с 22,0

Таблица 9.

Жириокислотный состав эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Наименование жирной кислоты Содержание.%

Мононенасыщенные жирные кислоты (МНЖК) олеиновая 17.3

Полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК) всего: 27.0

Линоленовая (ш-6) 19.1

а-линоленовая(ю-З) 7.9

Насыщенные жирные кислоты (НЖК) 8.0

Соотношение жирных кислот со-6: <я-3 2.4:1

Соотношение НЖК: МНЖК:ПНЖК 1:2:3

Таблица 10.

Витаминно-минеральный состав эмульсионного продукта с рациональными свойствами,__

Витамины (мг)

Наименование показателей Содержание (на ЮОг) Наименование показателей Содержание (на ЮОг)

Токоферолы (Е) 55,0 Каротиноиды(А) 0.1

Фитостерины (Д) 0,2 Холин 0,6

Аскорбиновая и яблочная кислоты (С) 0,6

Микроэлементы (мг)

Кальций (Са) 1 20,0 Калий (К) 19,5

Микроэлементы (мкг)

Железо (Ре) 60,0

Таблица 11.

Показатели окислительной стабильности эмульсионного продукта с рациональными свойствами при »ранении в течении 45 суток.__

Наименование показателей Содержание

Перекисное число, ммоль '/■> О/кг 1,7

Анизщшновое число, ед 2,0

Степень окисленности, 'ЧоЮх", ед 5,4

Кислотность, % 0,4

Для сенсорной оценки качества разработанного жирового продукта предлагаются следующие критерии: соответствие сенсорного восприятия продукта .результатам инструментального измерения характеристик, соответствие сенсорных характеристик оцениваемого продукта пределам, определенным по потребительским откликам, а также разработанная система дескрипторов (табл.12), позволяющая использовать метод профильного анализа ( рис. 6,7)

Таблица 12.

Предлагаемый список дескрипторов для сенсорной оценки нового эмульсионного продукта.

Наименование дескрипторови их номера в соответствии с диаграммой для профиля качества и текстуры нового эмульсионного продукта .

1 Интенсивность цвета 1 Густота массы

2 Интенсивность аромата 2 Текучесть массы

3 Кислотность 3 Однородность

4 Вкус, свойственный добавкам 4 Слоистость

5 Яблочный вкус 5 Наличие включений (добавок)

б Сливочный гон продукта 6 Наличие пузырьков воздуха

Рис.6. Рабочий профиль качества Рис.7. Рабочий профиль текстуры

нового эмульсионного продукта нового эмульсионного продукта

Анализ данных позволяет заключить, что получены эмульсионные продукты различной степени жирности, рациональные свойства которых и высокие качественные показатели обусловлены:

— седиментационной устойчивостью - стойкость неразрушенной эмульсии составляет 92%, а эффективная вязкость при 20°С и скорости сдвига Зс"' - 22,0 Па-с;

— комплексом биологически активных веществ, содержащих полиненасыщенные жирные кислоты семейств со-9, ш-6 и со-3; сбалансированным составом поли - , моно- и насыщенных жирных кислот; витаминно - минеральными веществами (Е,Д,А,С, холин, кальций, железо, калий, моно-ди- и полисахариды)

Таким образом, проведены комплексные научно обоснованные исследования, заключающиеся в получении умягченной воды, разработке технологии гидратации фосфолипидов, нейтрализации свободных жирных кислот растительного масла,

позволяющих получить высококачественное рафинированное подсолнечное масло, а так же в разработке эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Предлагаемая автором технология водоподготовки, используемая для очистки подсолнечного масла и в рецептурной карте эмульсионного продукта, а также рецептура нового продукта с рациональными свойствами, позволяют производить товар данного ассортимента на действующем в настоящее время оборудовании ООО «Мэджи». Для производства нового эмульсионного продукта использовалась стандартная технология, которая совершенствовалась и корректировалась на стадии внесения биологически активных веществ (БАВ). В связи с вышесказанным, был разработан узел разведения и введения БАВ и подобраны температурные режимы, которые составили 45-50°С. Разработан алгоритм менеджмента и определены критерии качества технологии получения нового эмульсионного продукта -«Радость», составлена технологическая инструкция процесса производства. Проведены производственные испытания по выработке эмульсионного продукта «Радость» и получена партия нового эмульсионного продукта в промышленных условиях соответствующая по своим показателям требованиям СанПиН 2.3.2.10782001 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов» (дополнение №22 от 27.12.2010г.). Экономическая эффективность выполненной работы складывается из возможности быстрого возврата средств, затраченных на производство данного пищевого продукта, вследствие использования уже действующего оборудования и технологии, не требующей существенной реорганизации производства, на фоне появления продукта быстро реализуемого покупателю с улучшенными качественными и потребительскими свойствами.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ:

Выполнено комплексное исследование, включающее подготовку воды, интенсификацию процесса гидратации и нейтрализации подсолнечного масла, позволяющее разработать новые виды эмульсионного рационального продукта с включением высококачественного рафинированного подсолнечного масла. Широкое внедрение технологии рафинации подсолнечного масла на малых и средних предприятиях позволит расширить ассортимент выпускаемой ими продукции.

Итоги выполненных исследований представлены в следующих выводах:

1. Научно обоснована и экспериментально подтверждена необходимость применения в процессах жиропереработки умягченной воды. Полученная очищенная, прозрачная, мягкая, слабокислотная, малой минерализации с показателями жесткости 0,1 мг'экв/л и щелочности 0,4 мг*экв/л вода позволила повысить эффективность процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла и улучшить качество рафинированного масла.

2. Разработана научно обоснованная технология гидратации растительных масел, позволившая повысить эффективность процесса гидратации подсолнечного масла и улучшить физико-химические показатели гидратированного масла за счет применения нового гидратирующего реагента совместно с предварительно подготовленной водой. Глубина извлечения фософолипидов составляет 93% при использовании в качестве реагента смеси лимонной и яблочной кислот в соотношении 1:1 в количестве 0,1 % от массы масла вместе с предварительно подготовленной водой. Применение реагента способствовало интенсификации процесса отделения фосфолипидной эмульсии от гидратированного масла и эффективности при разделении фаз системы «масло - вода». Оптимальные параметры процесса гидратации позволили сохранить в масле токоферолы и уменьшить содержание металлов более чем в два раза.

3. Разработана научно обоснованная технология нейтрализации свободных жирных кислот, повлиявшая на улучшение качественных показателей нейтрализованного подсолнечного масла за счет снижения значений кислотного, перекисного и цветного чисел, значительного снижения содержания металлов, максимального сохранения токоферолов. Оптимизации технико-экономических показателей процесса способствовало применение нового реагента - смеси гидроксида натрия и нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в соотношении 5:1 в количестве 0,006% от массы масла и предварительно подготовленной воды. Вышесказанное позволило при температуре процесса 70°С увеличить на 18% количество отделившегося нейтрализованного масла и уменьшить на 12% концентрацию общего жира в соапстоке при уменьшении в два раза соотношения омыленного к нейтральному жиру.

4. Высокое качество гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла подтверждено исследованиями окислительной стабильности по кинетике изменений показателей перекисного и анизидированного чисел, общей степени окисления «totox», скорости окисления при хранении образцов масел в течение 42 суток при температуре 20± 2°С. В результате установлено, что процессы первичного и вторичного окисления в них протекают в два раза медленнее, чем в образцах, полученных по традиционной технологии. Замедлению процессов окисления способствовало сохранение в рафинированных образцах в максимальной степени естественных антиоксидантов - токоферолов, а так же удаление ионов металлов.

5. Научно обоснованна и разработана рецептура эмульсионного продукта с улучшенными качественными показателями, рациональные свойства которого обусловлены ингредиентным составом, формирующим комплекс биологически

активных веществ: полиненасыщенных жирных кислот семейства о)-3,ш-6, ш-9; витаминов группы Е,Д,А,С; минеральных веществ - кальция , калия, железа; пищевых волокон.

6. Разработанная и примененная в рецептуре эмульсионного продукта смесь подсолнечного, соевого и льняного масел в соотношении 40:40:20 характеризуется улучшенным жирнокислотным составом, так как в ней увеличено содержание особо ценной а - линоленовой кислоты, сбалансирован комплекс поли - , моно - и насыщенных жирных кислот, в соотношении, соответственно 3:2:1, рациональным является соотношение <в-6 и ш-3 полиненасыщенных жирных кислот, составляющее 5:1, что согласуется с рекомендацией института питания РАМН к качеству жиров для здорового и профилактического питания. Кроме того, в ней значительно улучшен витаминный состав за счет увеличения доли токоферолов, фитостеринов и каратиноидов.

7. Разработан алгоритм менеджемента и определены критерии качества технологии получения нового эмульсионного продукта - «Радость», составлена технологическая инструкция процесса производства. Проведены производственные испытания по выработке пищевого продукта «Радость», получена опытная партия нового эмульсионного продукта в промышленных условиях соответствующая по своим показателям требованиям СанПиН 2.3.2.1078-2001 «Гигиенические требования безопасности пищевой ценности пищевых продуктов» (дополнение №22 от 27.12.2010г.). Результаты проведенных комплексных научных и экспериментальных исследований применяются в учебном процессе по специальности «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов» при: чтении лекций; выполнении лабораторных и практических работ; научно- исследовательских дипломных и курсовых работах студентов; разработке учебно - методических пособий; выполнении научно - исследовательских работ.

Рекомендации и перспективы дальнейшей разработки темы:

—разработанный эмульсионный рациональный продукт с включением высококачественного рафинированного подсолнечного масла и фосфолипидного концентрата рекомендуется использовать при составлении целевых диет и апробации последних на базе «Клиники лечебного питания ФГБУ «НИИ питания» Российской Академии Медицинских Наук;

—новый эмульсионный продукт может быть рекомендован для разработки рационов спортсменов в рамках подготовки к Олимпийским играм;

—в создании серии эмульсионных рациональных продуктов пониженной жирности для различных групп населения, в частности больных сахарным диабетом и

страдающих сердечнососудистыми заболеваниями на базе малых и средних предприятий.

Список работ опубликованных по материалам диссертации:

Статьи в журналах рекомендуемых ВАК РФ:

1. Киншаков, К.Д. Совершенствование технологии гидратации фосфолипидов подсолнечного масла / О.С. Восканян, АЛО. Кривова, О.Н. Беляева // Хранение и переработка сельхозсырья.-2011.-№10.-С.11-13.

2. Киншаков, К.Д. Совершенствование технологии нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла / О.С. Восканян, А.Ю. Кривова, O.IL Беляева // Хранение и переработка сельхозсырья.-2011 .-№11 .-С.20-22.

3. Киншаков, К.Д. Разработка рецептур эмульсионного продукта с функциональными свойствами /О.С. Восканян, А.Ю. Кривова, О.Н. Беляева // Хранение и переработка сельхозсырья.-2011.-№12-С.46-48.

Статьи и материалы конференций:

4. Киншаков, К.Д. Новые эмульсионные продукты с функциональными свойствами / О.С. Восканян // Сборник материалов IV Международной научно-практической конференции «Управление торговлей: теория, практика, инновации». -М.: Российский университет кооперации. - 2011.-е. 381-384.

5. Киншаков, К.Д. Конструирование нового эмульсионного продукта с функционачьными свойствами / О.С. Восканян // Сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции «Научное обеспечение устойчивого развития АПК». - Уфа: Башкирский ГАУ- 2011. - с.239-243.

6. Киншаков, К.Д. Эффективные добавки на основе растительных экстрактов для пищевой промышленности / О.С. Восканян // Сборник материалов II Международной научно-практической конференции «Интеграции науки и практики, как механизм эффективного развития современного общества». -М.:Научно-информационный издательский центр «Институт Стратегических Исследований». -2012. - с. И-13.

7. Киншаков, К.Д. Научно-практические основы разработки рецептур и менеджмент качества эмульсионных продуктов питания функционального назначения / О.С. Восканян // Сборник материалов III Международной научной конференции «Естественнонаучные вопросы технических и сельскохозяйственных исследований». - М.: Издательство ИНГН,- 2012. - с. 7-9.

Отпечатано в типографии ООО "Франтера" Подписано к печати 22.05.2013г. Формат 60x84/16. Бумага "Офсетная №1" 80г/м2. Печать трафаретная. Усл.печл. 1,50. Тираж 100. Заказ 589.

WWW.FRANTERA.COM

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ имени К.Г. РАЗУМОВСКОГО»

На правах рукописи

04201355560

КИНШАКОВ КИРИЛЛ ДМИТРИЕВИЧ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ РАФИНАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И СОЗДАНИЕ НОВЫХ ЭМУЛЬСИОННЫХ

ПРОДУКТОВ

Специальность: 05.18.06 «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов (технические науки)»

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Восканян О.С.

Москва-2013

Содержание

Стр.

Введение......................................................................................... 5

Глава 1. Аналитический обзор.......................................................... 11

1.1. Тенденции развития технологии рафинации растительного масла........ 11

1.2. Изучение и анализ влияния технологических параметров и схем на эффективность процесса гидратации фосфолипидов растительных масел... 20

1.3. Изучение и анализ влияния технологических параметров и схем на эффективность процесса нейтрализации свободных жирных кислот

растительных масел............................................................................................................................................30

1.4. Анализ перспектив создания новых эмульсионных продуктов для

здорового питания:................................................................................................................................................37

Глава 2. Объекты и методы исследования......................................................................................42

2.1. Определение кислотного числа (КЧ)..........................................................................................42

2.2. Определение перекисного числа (ПЧ) ....................................................................................43

2.3. Определение прозрачности подсолнечного масла..........................................................45

2.4. Определение отстоя в подсолнечном масле..........................................................................46

2.5. Определение цветного числа подсолнечного масла колориметрическим методом............................................................................................................................................................................47

2.6. Определение влаги и летучих веществ в подсолнечном масле по

методу Фишера......................................................................................................................................................47

2.7.Экспресс-метод определения массовой доли фосфорсодержащих

веществ в подсолнечном масле................................................................................................................50

2.8. Экспресс-метод определения массовой доли металлов в подсолнечном масле..................................................................................................................................................................................51

2.9. Газометрический метод определения скорости окисления подсолнечного масла............................................................................................................................................52

2.10. Экспресс-метод определения массовой доли жировых веществ, нейтрального жира и жирных кислот в соапстоке.................................. 52

2.11. Гидратация подсолнечного масла.............................................. 54

2.12. Нейтрализация свободных жирных кислот подсолнечного масла........ 55

2.13. Определение содержания мыла в нейтрализованном подсолнечном

масле.......................................................................................... 57

Глава 3. Получение и исследование воды с улучшенными качественными показателями для жиропереработки................................................. 58

3.1. Научное обоснование выбора способа улучшения качественных показателей воды.......................................................................... 58

3.2. Получение умягченной воды и исследование ее качественных показателей................................................................................. 61

3.3. Основные выводы.................................................................... 64

Глава 4. Совершенствование технологии гидратации фосфолипидов подсолнечного масла..................................................................... 65

4.1. Характеристика объекта исследования.......................................... 65

4.2. Исследование влияния качества воды на степень выведения фосфолипидов из подсолнечного масла.............................................. 67

4.3. Определение оптимальных параметров процесса гидратации фосфолипидов с новым реагентом..................................................... 69

4.4. Основные выводы..................................................................... 75

Глава 5. Исследование и совершенствование технологии нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла.................................. 76

5.1. Научное обоснование применения и характеристика разработанного реагента нейтрализации.................................................................. 76

5.2. Экспериментальные исследования способа нейтрализации свободных жирных кислот с новым реагентом..................................................... 77

5.3. Основные выводы.................................................................. 82

Глава 6. Исследование окислительной стабильности гидратированного и

нейтрализованного подсолнечного масла...........................................

6.1. Экспериментальные исследования влияния температуры и продолжительности хранения на качество полученных образцов

рафинированного подсолнечного масла............................................... 84

6.2.Основные выводы..................................................................... 92

Глава 7. Разработка рецептур эмульсионных продуктов с рациональными свойствами....................................................................................................................93

7.1. Научное обоснование ингредиентного состава эмульсионного продукта с рациональными свойствами....................................................................................93

7.2. Разработка способа получения и исследование качественных показателей полученного эмульсионного продукта с рациональными свойствами................................................................................... 101

7.3. Основные выводы..................................................................... 106

Заключение.................................................................................. 107

Список использованной литературы................................................... 111

Приложения.................................................................................

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. Актуальность и обоснованность выбора темы исследования заключается в том, что в настоящее время качество и безопасность потребления жировых продуктов питания является первостепенной задачей инновационного развития масложировой промышленности. Поэтому особую актуальность приобретают комплексные исследования, направленные на совершенствование и оптимизацию технологических параметров процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот. Улучшение физико-химических показателей и максимальное сохранение в рафинированных маслах биологически активных веществ, способствуют повышению их окислительной стабильности и длительному сохранению качественных и количественных свойств. Решения данной проблемы, не требующие значительных капиталовложений, особенно актуальны для предприятий малого и среднего бизнеса, позволяющие последним быть более вариабельными. Высококачественные рафинированные растительные масла являются основой для получения эмульсионных продуктов питания с рациональными свойствами, способствующими сохранению здоровья и оптимизации жирового рациона питания населения, что так же обосновывает необходимость и актуальность проведенного исследования.

Степень разработанности проблемы.

Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: Н.С. Арутюняна; О.С. Восканян; Е.В. Грузинова; Н.И. Козина; A.A. Кочетковой; А.Ю. Кривовой; Е.П. Корненой; В.В. Ключкина; А.Н. Лисицина; А.П. Нечаева; И.П. Павловой; В.Х. Пароняна; П.А. Ребиндера; А.Г. Сергеева; Н.М. Скрябиной; A.B. Стеценко; В.А. Тутельяна; Ю.А. Тырсина; Т.В. Шпенской; A.A. Шмидта и других.

Цель и задачи исследования.

Целью диссертационной работы являлось проведение комплексных исследований по совершенствованию технологии рафинации растительных масел на стадиях получения гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и создания на его основе новых эмульсионных продуктов с рациональными свойствами.

В соответствии с поставленной целью исследования были сформулированы и решены следующие задачи:

— улучшение качественных показателей воды и исследование ее влияния на эффективность процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот подсолнечного масла;

— улучшение качественных показателей гидратированного подсолнечного масла и фосфолипидного концентрата;

— улучшение качественных показателей и увеличение выхода нейтрализованного подсолнечного масла;

— научное обоснование и разработка рецептур эмульсионных продуктов с рациональными свойствами;

— исследование окислительной стабильности гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Научная новизна работы.

В диссертационной работе лично автором получены следующие научные результаты:

— научно обоснована и экспериментально подтверждена необходимость специальной подготовки воды в процессах жиропереработки;

— научно обоснована, исследована, разработана и экспериментально подтверждена эффективность применения в технологии гидратации фосфолипидов в качестве гидратирующего реагента смеси лимонной и яблочной кислот на основе предварительно подготовленной воды;

— обосновано увеличение глубины извлечения фосфолипидов и сохранение естественных антиоксидантов - токоферолов в максимальной степени за счет снижения поверхностного натяжения на границе раздела фаз системы «масло-вода» и агрегативной устойчивости ассоциированных молекул фосфолипидов, их коагуляции и выведению в виде фосфолипидной эмульсии;

— установлена и экспериментально подтверждена эффективность применения "нового реагента, состоящего из смеси гидроксида натрия и нитрилотриметиленфосфоновой кислоты на основе предварительно подготовленной воды, в процессе нейтрализации для снижения содержания свободных жирных кислот и улучшения процесса разделения гетерогенной системы «соапсток - нейтральное масло» за счет поверхностной активности молекул реагента, понизивших вязкостные свойства системы и процесс солюбилизации нейтрального жира соапстоком;

— высокое качество и окислительная стабильность подсолнечного масла, гидратированного и нейтрализованного по разработанным технологиям, подтверждены исследованиями кинетических изменений показателей перекисного и анизидинового чисел, а так же общей степени окисленности и скорости окисления при хранении масла;

— научно обоснован ингредиентный состав рецептуры и разработан способ получения эмульсионных продуктов, качественные показатели и рациональные свойства которых обусловлены комплексом биологически активных веществ: полиненасыщенными жирными кислотами семейств со - 3, со -6, со - 9; витаминами группы Е, Д, А, С; минеральными веществами - кальция, калия, железа и пищевыми волокнами.

Теоретическая и практическая значимость работы заключалась:

— применении в процессах рафинации специально подготовленной воды с показателями жесткости ОД мг*экв/л и щелочности 0,4 мг*экв/л, полученной с помощью удаления ионов железа фильтром с каталитической

загрузкой марганцевым цеолитом и последующим удалением солей кальция и магния на ионообменной установке методом Иа - катализирования ;

— повышении эффективности технологических процессов гидратации фосфолипидов и нейтрализации свободных жирных кислот, а также качества гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла за счет применения специально подготовленной воды и новых реагентов, способствующих увеличению выхода гидратированного и нейтрализованного масла, в сокращении побочных отходов и улучшении экологической обстановки производства;

— расширении и обновлении ассортимента эмульсионной продукции, за счет производства инновационных продуктов, способствующих оптимизации жирового рациона питания населения;

— применении результатов научных и экспериментальных исследований в учебном процессе по специальности «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно - косметических продуктов»: при чтении лекций, выполнении лабораторных и практических работ студентами, разработке учебно-методических пособий и проведении научно- исследовательских работ.

Основные положения, выносимые на защиту

На защиту выносятся следующие положения:

1. улучшение качественных показателей воды, используемой для интенсификации процесса гидратации подсолнечного масла;

2. разработка технологии гидратации подсолнечного масла с оптимальными качественными показателями за счет более полного выведения фосфолипидов, уменьшения содержания металлов, сохранения в максимальной степени биологически-активных веществ;

3. повышение эффективности процесса нейтрализации подсолнечного масла за счет увеличения выхода нейтрализованногб масла и сокращение побочных отходов;

4. разработка ингредиентного состава эмульсионной композиции, формирующий рациональные свойства продукта;

5. исследование окислительной стабильности гидратированного и нейтрализованного подсолнечного масла и эмульсионного продукта с рациональными свойствами.

Личный вклад соискателя. Научное обоснование и постановка цели и задач исследования, организация, планирование и проведение эксперимента, обработка и обобщение результатов исследований, совершенствование технологий," подготовка результатов к опубликованию, участие в проведении производственных испытаний.

Степень достоверности и апробация результатов работы. Достоверность полученных результатов подтверждена применением современных физико-химических методов анализа, актами выработки и испытаний опытно промышленной партии эмульсионного рационального продукта по рецептурной карте с включением высококачественного рафинированного подсолнечного масла и фосфолипидного концентрата, полученных по усовершенствованной технологии рафинации согласно разработанной технологической инструкции и осуществленной на производственных мощностях ООО «Мэджи».

Основные результаты исследований доложены на: V Московской Межвузовской научно-практической конференции «Студенческая наука» ( г. Москва: МГУТУ им. К.Г. Разумовского, 2 декабря 2010 г.); IV Международной научно-практической конференции «Управление торговлей: теория, практика, инновации» (г. Москва: Российский Университет кооперации, 10 ноября 2011 г.); Всероссийской научно-практической конференции «Научное обеспечение устойчивого развития АПК» ( г. Уфа: Башкирский ГАУ, 13 - 15 декабря 2011 г.); II Международной научно-практической конференции «Интеграция науки и практики, как механизм эффективного развития современного общества» (г. Москва: Институт стратеги- ческих исследований, 30-31 декабря 2011 г.); Ш Международной научной конференции «Естественнонаучные вопросы технических и сельскохозяйственных исследований» (г. Москва: 11 января 2012 г.).

Публикации. Всего опубликовано 7 научных трудов, в том числе 3 статьи в журналах по утвержденному списку ВАК РФ.

Структура и объем диссертации.

Диссертационная работа включает введение, обзор литературы, экспериментальную часть, заключение, список использованной литературы и 4 приложения. Содержание работы изложено на 121 страницах основного текста, включающего 20 рисунков; 40 таблиц, 109 источников литературы.

ГЛАВА 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1.Тенденции развития технологии рафинации растительных масел

Производство жировых продуктов питания нового поколения возможно на основе эффективных методов- переработки растительных масел, позволяющих получать высококачественные рафинированные масла.

Проблемам исследования и совершенствования технологических операций рафинационных процессов и получения высококачественных масел посвящены научные труды [1,16,17,51,28].

На современном этапе развития экономических и социальных реформ в России, глобализации рынка продовольственных товаров особое значение имеет применение в пищевом производстве, в том числе и масложировом, экологически чистых технологий.

По данным патентной информации ИБ с 1888 г. по 1922г. разработаны процессы выведения сопутствующих веществ растительных масел с помощью: каустической соды и хлорида кальция; силиката натрия; водного раствора силиката алюминия и каустической соды; гидроксида кремния; фуллеровой земли для выведения пигментов.

По данным научных исследований [11,12] в масложировой отрасли России накоплен большой опыт и разработаны различные методы рафинации, где основным критерием является гарантированное качество рафинированной жировой продукции.

На основании анализа патентной информации в России постоянно проводятся исследования по совершенствованию технологических процессов рафинации.

Так в патенте 1Ш 21455341С1 гидратацию растительных масел осуществляют раствором электролита путем перемешивания до образования

эмульсии с размером частиц 0,1-1,0 мкм при температуре 45-90°С. Процесс проходит с образованием центробежных потоков с завихрениями внутри них, имеющими вид затопленных вращающихся струй. В качестве гидратирующего агента использ