автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.05, диссертация на тему:Совершенствование технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания

НАЦИОНАЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ АГРАРНЫХ НАУК УКРАИНЫ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ ВИНОГРАДА И ВИНА «МАГАРАЧ»

ПРОСТАК МАРИНА НИКОЛАЕВНА Ш/^бЩ

УДК 663.241.048.34/.9.001.7

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА КОНЬЯЧНЫХ СПИРТОВ НА ОСНОВЕ ИХ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ И УСКОРЕННОГО СОЗРЕВАНИЯ

05.18.05 — технология сахаристых веществ и продуктов брожения

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ялта-2014

11 ДЕК 2014

005556739

Диссертацией является рукопись.

Работа выполнена в Национальном институте винограда и вина «Магарач» Национальной академии аграрных наук Украины.

Научный руководитель:

доктор технических наук, старший научный сотрудник, Сачаво Михаил Сергеевич

доктор технических наук, старший научный сотрудник

Чурсина Ольга Алексеевна,

Национальный институт винограда и вина «Магарач», отдел технологии вин, коньяков и вторичных продуктов, начальник

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Мартыненко Эдуард Яковлевич,

Ялтинский филиал Европейского университета, -афедра менеджмента и социально-санитарных дисциплин, профессор

кандидат технических наук Иванченко Константин Вячеславович,

Южный филиал Национального университета биоресурсов и природопользования Украины «Крымский агротехнологический университет», кафедра виноделия и технологий бродильных производств, доцент

Защита состоится 26 декабря 2014 г. в 10-00 ч. на заседании специализированного ученого совета Д 53.365.02 в Национальном институте винограда и вина «Магарач» по адресу: ул. Кирова, 31, г. Ялта, Республика Крым, 298600.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Национального института винограда и вина «Магарач» по адресу: ул. Кирова, 31, г. Ялта, Республика Крым, 298600.

Автореферат разослав?^ ноября 2014 г.

Ученый секретарь

специализированного ученого совета, кандидат технических наук, с.н.с.

В. А. Бойко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Производство и потребление коньяков составляет значительную часть в объеме производимой и потребляемой винодельческой продукции и имеет тенденцию к увеличению. Ключевую роль в формировании качества коньяков играют коньячные спирты, производство которых основано на перегонке коньячного виноматериала и спирта-сырца и созревании коньячных спиртов при выдержке в дубовой таре. Помимо виноматериа-лов большое влияние на химический состав и качество коньячных спиртов оказывает технология его производства.

Теоретическим аспектам и усовершенствованию технологии коньяка посвящены работы многих авторов: A.A. Агабальянца, В.И. Нилова, И.М. Скурихина, А.Д. Лашхи, JI.M. Джанполадяна, E.JI. Мнджояна, В.М. Малтабара, Г.И. Фертмана, М.С. Сачаво, Н.Т. Семененко, Э.Я Марты-ненко, Т.С. Хиабахова, Р.В. Аванесьянца, J. Puech, P. Lafon, M. Marche, Е. Joseph и др.

Однако остается нерешенным ряд проблем: недостаточно высокое качество ординарных коньяков, нерациональное использование головных и хвостовых фракций, высокий расход сырья в условиях его дефицита. Оптимизация перегонки виноматериалов и спирта-сырца на аппаратах шарантско-го типа на основе отбора головных и хвостовых фракций (В.М. Малтабар, 1971; Т.С. Хиабахов, 1976; В.А. Бобров, 2003) и многократного их возврата в перегоняемое сырье (М.С. Сачаво, 2000; A.B. Васылык, 2004) позволяет увеличить выход коньячного спирта и повысить его качество. Однако они не обеспечивают его стабильно высокий уровень в ординарных коньяках. Выработка коньячного спирта по направлениям (ординарные, Màpo4Hbie) носит вероятностный характер.

В связи с изложенным, исследования, направленные на совершенствование технологии производства коньячных спиртов на основе оптимизации процессов их фракционирования и созревания являются актуальными.

Связь работы с научными программами, планами, темами. Исследования, результаты которых представлены в диссертации, выполнялись в соответствии с научно-техническими программами НИВиВ «Магарач» за 2001-2010 гг.: «Усовершенствовать существующие технологии коньячного производства на основе оптимизации и интенсификации технологических процессов» (0101U006755), «Изучить влияние состава исходного сырья, режимов и параметров их перегонки на качественные показатели продукции коньячного производства» (0107U008012).

Цель и задачи исследований. Целью исследований являлось совершенствование технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания.

Для достижения цели предстояло решить следующие задачи-.

- обосновать механизм регулирования процесса фракционирования дистиллята в соответствии с направлениями использования фракций на основе научно обоснованных критериев;

- определить критерии оценки качества фракций дистиллята по направлениям использования;

- изучить закономерности процесса созревания дистиллятов при тепловой обработке в зависимости от их химического состава;

- усовершенствовать технологию производства коньячных спиртов и их ускоренного созревания, осуществить ее апробацию в производственных условиях.

Объект исследования - процессы дистилляции и созревания коньячных спиртов.

Предмет исследования - технология производства коньячных спиртов.

Методы исследования - стандартизированные и специальные физико-химические, органолептические и математические с использованием современных приборов и компьютерной техники.

Научная новизна полученных результатов:

Впервые:

- обоснован механизм регулирования процесса фракционирования дистиллята при перегонке спирта-сырца на три фракции в соответствии с направлениями их использования на основе научно обоснованных критериев: объемной доли этилового спирта и содержания высших спиртов. Определено, что при объемной доле этилового спирта и содержании высших спиртов (65-75 %) дистиллят пригоден для производства марочных коньяков; при (6065 %) - для производства ординарных коньяков; при содержании (менее 60 %) - для обогащения первых двух дистиллятов ценными высококипящими компонентами. Обосновано соотношение дистиллятов при оптимальном уровне их обогащения летучими примесями.

Предложенный подход обеспечивает детерминированность производства коньячных спиртов ординарной и марочной групп высокого качества в отличие от существующего его вероятностного характера.

Получили дальнейшее развитие:

- определение параметров регулирования процесса фракционирования на основе величины объемной доли этилового спирта в спирте-сырце путем отбора концевой фракции при перегонке виноматериала и в спиртовом фонаре в момент отделения концевой фракции при перегонке виноматериала и разделения дистиллятов при перегонке спирта-сырца.

- основные положения технологии производства коньячных спиртов, заключающиеся в совокупности технологических приемов: фракционирования дистиллята при перегонке спирта-сырца, обеспечивающего однозначность производства ординарных и марочных коньяков, повышение их качества и выхода ординарных коньяков, и ускоренного созревания коньячных спиртов для марочного производства, базирующегося на тепловой обработке, с целью повышения их качества. Обоснованы ее режимы и параметры.

Практическая значимость работы.

Разработаны требования к молодым коньячным спиртам по направлениям их использования (ординарные, марочные).

Усовершенствована технология производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания.

Разработана и утверждена «Технологическая инструкция на производство спиртов коньячных» ТИУ 00334830. 085-2010. Проведены производственные испытания технологии производства коньячных спиртов и их ускоренного созревания в условиях производства ООО «КД «Коктебель». Технология в части ускоренного созревания включена в «Основш правила та тех-нолопчш шструкци виробництва коньяюв Укра'ши», утвержденные Министерством аграрной политики Украины.

Экономический эффект от внедрения технологии составил 34000 грн./ЮОО дал. Общий объем внедрения составил 54375 дал б.с., с экономическим эффектом 424125 грн.

Личный вклад диссертанта заключается в обосновании цели и задач исследований, подборе и анализе специальной литературы, планировании и проведении экспериментов, анализе и обработке полученных результатов, разработке режимов и параметров технологии, технологической документации, организации и проведении производственной апробации, формировании основных выводов и предложений по результатам проведенных исследований, а также подготовки к публикации статей в научно-технических изданиях.

Апробация результатов работы. Основные результаты исследований доложены на заседаниях секции ученого совета НИВиВ «Магарач» по виноделию (2001-2005 гг., 2013-2014 гг.), научно-технического совета ГК «Ук-рсадвинпром» (Киев, 2003), технического совета агропромышленного комбината «Крымсовхозвинпром» (Симферополь, 2004), международных научно-практических конференциях и семинарах (Ялта, 2003-2014).

Публикации. По результатам диссертационной работы опубликовано 9 научных работ в специализированных изданиях (1 - без соавторов).

Объем и структура диссертации. Работа изложена на 109 страницах машинописного текста, состоит из введения, четырех разделов и выводов. Список использованных источников включает 196 наименований, в том числе 44 - зарубежных авторов. Работа содержит 21 таблицу, 13 рисунков, 5 приложений.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, ее связь с тематическими планами, сформулированы цель и задачи исследований, изложена научная новизна и практическая значимость полученных результатов, представлены данные их апробации, сведения о личном вкладе автора в проведенных исследованиях.

В первом разделе на основе анализа литературных данных, систематизированы сведения об основных компонентах летучего состава коньячных спиртов, их влиянии на качество коньяков, технологических приемах, режимах и параметрах производства коньячных спиртов, освещены процессы новообразования примесей при перегонке виноматериалов и их трансформации при выдержке коньячного спирта.

Проведенный анализ современного состояния коньячного производства показал, что оптимизация процессов фракционирования дистиллятов при перегонке виноматериалов и спирта-сырца на аппаратах шарантского типа на основе отбора головных и хвостовых фракций и многократного их возврата в перегоняемое сырье способствует повышению выхода коньячного спирта и его качества. Однако они не обеспечивают его стабильно высокий уровень в ординарных коньяках. Выработка коньячного спирта по направлениям носит вероятностный характер.

На основании анализа и обобщения литературных данных определены цель и рабочая гипотеза совершенствования технологии коньячных спиртов, заключающаяся в регулировании их состава и качества путем целенаправленного фракционирования дистиллятов при перегонке виноматериалов и спирта-сырца и интенсификации процессов созревания, обоснованы задачи исследований.

Во втором разделе «Методика исследований» приведена общая методика проведения теоретических и экспериментальных исследований по теме работы. Дана краткая характеристика объекта, предмета и материалов исследований, приведены физико-химические и математические методы, а также схемы их реализации с моделированием процессов перегонки коньячных виноматериалов и спирта-сырца на стендовых установках и в производстве при идентичной скорости сгонки.

Термообработку коньячных спиртов осуществляли как в лабораторных условиях в стеклянной таре, так и на установке ускоренного созревания в условиях ООО «КД «Коктебель». Выдержку опытных коньячных спиртов осуществляли в дубовых бочках в производственных условиях.

При исследовании дистиллятов, коньячных спиртов и коньяков применяли общепринятые методы анализа, регламентированные нормативной документацией, а также газохроматографические методы - с использованием газожидкостного хроматографа Agilent Technology 6890 с пламенно-ионизационным детектором, оснащенного кварцевой капиллярной колонкой PE-FFAP длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм.

Результаты обрабатывали с помощью методов математической статистики на основе использования стандартных пакетов прикладных программ.

В третьем и четвертом разделах представлены результаты экспериментальных исследований, их анализ и обобщение.

Проведенный нами физико-химический анализ коньячных спиртов разных лет выдержки (более 200 образцов) показал, что содержание летучих

компонентов в спиртах многолетней выдержки (10-20 лет) превышает на 3086 % их уровень в спиртах 3-5 летней выдержки.

Установлена тесная регрессионная зависимость между дегустационной оценкой коньячных спиртов многолетней выдержки и содержанием основных летучих примесей, что свидетельствует о влиянии всех основных групп летучих примесей на качество спиртов марочного направления (г=0,793; 112=0,630):

У = 0.00123Х, + 0,0569Х2 + 0,0028Х3 + 0,0160Х4 + 7,55,

где У — дегустационная оценка, балл;

Х1 - Х4 - массовые концентрации высших спиртов, альдегидов, эфиров и летучих кислот соответственно, мг/100 см3.

Установленные коэффициенты парной корреляции указывают на негативное влияние высших спиртов (г= -0,641) на органолептические показатели коньячных спиртов 3-5-летней выдержки.

Полученные данные подтверждают то, что высокое качество выдержанных многолетних коньячных спиртов, предназначенных для производства марочных коньяков, обусловлено повышенным содержанием всех летучих примесей, а незрелые «сивушные» тона в аромате ординарных коньяков, снижающие их качество, предопределяются недостаточной степенью трансформации высших спиртов изоамиловой группы в установленные сроки выдержки коньячных спиртов - 3-5 лет.

По данным Т.С. Хиабахова (1976) содержание высших спиртов в молодых коньячных спиртах независимо от направления их использования должно составлять не более 300 мг/100 см3 б.с. Принимая эти требования за основу при оценке молодых коньячных спиртов, предназначенных для производства ординарных коньяков, необходимо отметить, что для производства марочных коньяков более обоснованной и соответствующей их качественному составу является действующая норма (не более 500 мг/100 см3 б.с.).

В связи с этим, показатель массовой концентрации высших спиртов явился одним из критериев оценки качества дистиллятов при фракционировании. В качестве второго критерия принята величина объемной доли этилового спирта в перегоняемой среде, тесно связанная (г=0,966; Я2=0,933) с содержанием летучих примесей в дистилляте.

Выдвинутая нами гипотеза заключалась в обеспечении регулированного отбора фракций дистиллята, соответствующих по качеству требованиям, предъявляемым к ординарным и марочным коньякам и научно-обоснованным критериям, путем проведения фракционирования дистиллята при перегонке спирта-сырца.

Основой для разработки параметров процесса фракционирования дистиллята являлись закономерности обогащения дистиллятов летучими примесями при перегонке коньячных виноматериалов и спирта-сырца.

Исследования динамики летучих примесей и этилового спирта при дистилляции виноматериалов и спирта-сырца позволили установить и количественно оценить влияние отдельных фракций на обогащение продуктов перегонки летучими примесями (рис. 1 и рис. 2).

250

200

I

Ч 150

§ то

50

0 ВС »55,5

ЛК

: 49,1 и 36,4

сэ

23,8 я 13,8 в 6,3 в 2,5

Рис. 1 Показатели относительного содержания летучих примесей: высших спиртов (ВС), летучих кислот (Ж), средних эфиров (СЭ) и альдегидов (АЛ) в частях дистиллята с объемной долей этилового спирта, %: 55,5; 49,1; 36,4; 23,8; 13,8; 6,3; 2,5 с содержанием безводного спирта, %: 29,6; 26,2; 19,4; 12,7; 7,4; 3,4; 1,3 при перегонке виноматериала

Установлено, что наибольший вклад в обогащение дистиллята летучими примесями вносят его начальные фракции: относительное содержание летучих примесей Сохн в начальных фракциях дистиллята с содержанием этилового спирта до 40 % составило около 50 % от их общего количества в дистилляте. Выявлен более высокий уровень обогащения начальных фракций дистиллята летучими веществами при дистилляции виноматериала, чем при перегонке спирта-сырца, что обусловлено возрастанием коэффициентов ректификации головных примесей при снижении содержания этилового спирта в перегоняемой среде (В.М. Малатабар, 1971 и др.).

В связи с этим, при оптимизации процесса фракционирования за основу нами была принята рациональная схема перегонки, предусматривающая отбор головной фракции из виноматериала и ее многократный возврат в перегоняемое сырье, что способствовало обогащению дистиллята компонентами энантового эфира, повышению его качества и увеличению выхода (М.С. Сачаво, 2000; A.B. Васылык, 2004).

Отбор фракций в соответствии с выбранными нами критериями объемной доли этилового спирта в диапазонах показаний спиртомера в спиртовом фонаре (%): дистиллят 1 - 80-70; дистиллят 2 - 70-55; дистиллят 3 - 55-40 и дистиллят 4 - 40-0 показал, что при снижении объемной доли этилового

ВС СЭ Ж АЛ

■ 72,5 : 72,1 в 68,2 ss 62,9 4 52,5 в 39,6 "19,4

Рис. 2 Показатели относительного содержания летучих примесей в частях дистиллята с объемной долей этилового спирта, %: 72,5; 72,1; 68,2; 62,9; 52,5; 39,6; 19,4 с содержанием безводного спирта, %: 18,4; 18,3; 17,3; 15,9; 13,3; 10,0; 4,9; 1,8 при перегонке спирта-сырца

спирта в спиртовом фонаре на 10 % содержание безводного спирта в первой фракции дистиллята составило 40 % при объемной доле этилового спирта -70-75 %. Во второй фракции, соответственно - 30 % и 60-65 % об., в третьей и четвертой фракциях, соответственно - 10-20 % и менее 60 % об. Доля высших спиртов относительно общего содержания примесей в дистиллятах составила: в первой фракции 70-75 %, во второй - 60-65 % и в третьей и четвертой - менее 60 %. По основным показателям первые 3 фракции дистиллята в сумме соответствовали параметрам коньячного спирта, а четвертая фракция - хвостовому погону.

Качественная оценка состава летучих примесей показала, что дистиллят 1 отличался наиболее высоким содержанием эфиров, альдегидов и высших спиртов, и в меньшей степени обогащен летучими кислотами (рис. 3). Дистиллят 2 характеризовался умеренным содержанием всех летучих примесей при пониженном содержании высших спиртов. Особенностью состава дистиллята 3 явилось более высокое содержание ценных высококипящих примесей при пониженном содержании легколетучих компонентов, в том числе высших спиртов изоамиловой группы. Повышенное содержание в нем высококипящих компонентов и низкое содержание высших спиртов обусловило целесообразность его распределения между первыми двумя дистиллятами с целью дополнительного их обогащения ценными примесями.

Исследования влияния химического состава дистиллята 3, вносимого в количестве (50-100 %) в дистиллят 1 и (0-50 %) в дистиллят 2, на их качество показали, что по содержанию основных групп примесей полученные коньячные спирты 1 и 2 отвечали требованиям нормативной документации и

Образцы дистиллята и коньячного спирта яВс Сэ я Лк вАа

Рис. 3 Состав летучих примесей фракций дистиллята (ДгД4)и полученных на их основе коньячных спиртов (КСЬ КС2)

выбранным критериям, но при этом, коньячный спирт 1 отличался от контроля повышенным содержанием летучих примесей (10-12%), коньячный спирт 2 - его более низким уровнем (12-14%), в первую очередь, за счет снижения высших спиртов, доля которых, уменьшилась на 18-20 % по сравнению с контролем. При этом коньячный спирт 1, по сравнению с дистиллятом 1, был более обогащен компонентами энантового эфира (этиллактатом, этилкаприлатом), летучими кислотами, ароматическими альдегидами и высокомолекулярными высшими спиртами, привносимыми дистиллятом 3. Коньячный спирт 2, полученный на основе дистиллята 2, отличался от контроля более низким содержанием изоамилового спирта, н-пропанола, изобу-танола, 2-бутанола и других сивушных спиртов, а также ацетальдегида, но возросшей долей высокомолекулярных высших спиртов (н-гексанола), ароматических спиртов ((3-фенилэтанола), компонентов энантового эфира.

Органолептическая оценка подтвердила более высокое (на 0,2 балла) качество опытных коньячных спиртов. Отмечено, что коньячный спирт 1 отличался насыщенным ароматом с тонами энантовых эфиров и полным Еку-сом, обладал хорошим потенциалом для дальнейшей многолетней выдержки, а коньячный спирт 2 характеризовался более простым коньячным ароматом, хорошим сложением и мягким вкусом, что соответствовало требованиям к спиртам для производства ординарных коньяков.

При созревании коньячных спиртов в дубовых бочках в течение 3 лет в условиях ООО «КД «Коктебель» отмечена дальнейшая трансформация летучих компонентов, которая сопровождалась экстракцией танинов из древесины дуба и повышением степени их окисленности, что благоприятно отразилось на их качестве. Как и при предыдущем органолептическом анализе, опытные коньячные спирты отличались более высоким качеством. Коньяч-

ные спирты на основе дистиллята 1 при высоких органолептических показателях обладали хорошим потенциалом для дальнейшей выдержки. Коньячные спирты, полученные на основе дистиллята 2, с пониженным содержанием высших спиртов, характеризовались развитым тонким букетом и зрелым вкусом и рекомендованы для производства ординарных коньяков.

Таким образом, на основании проведенных исследований установлен механизм регулирования процесса фракционирования дистиллята при перегонке спирта-сырца на три фракции в соответствии с направлениями их использования и показано, что при объемной доле этилового спирта и содержании высших спиртов (65-75 %) дистиллят пригоден для производства марочных коньяков; при (60-65 %) - для производства ординарных коньяков; при содержании (менее 60 %) - для обогащения первых двух дистиллятов ценными высококипящими компонентами. Выявлено, что оптимальное обогащение первых двух дистиллятов достигается при распределении дистиллята 3 в равных долях между ними.

Предложена принципиальная схема производства коньячных спиртов различного направления использования (рис. 4).

Рис. 4 Усовершенствованная технологическая схема производства коньячных спиртов различного направления использования

По результатам исследований разработаны требования к молодым коньячным спиртам по направлениям их использования (табл. 1).

Для практического осуществления перегонок и уточнения параметров регулирования процесса фракционирования по показателю объемной доли этилового спирта в спиртовом фонаре в момент разделения дистиллята на три фракции проводили следующий этап исследований, включающий пере-

гонки спирта-сырца, при которых варьировали объемную долю этилового спирта и содержание безводного спирта в выделенных фракциях дистиллята.

Таблица 1

Физико-химические показатели молодых коньячных спиртов

для производства ординарных и марочных коньяков _по усовершенствованной технологии_

Наименование показателя Направление

марочные ординарные

Объемная доля этилового спирта, % 65-70 62-65

Массовая концентрация высших спиртов, в пересчете на изоамиловый спирт безводного спирта, мг/100 см3 200-500 120-300

Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный альдегид безводного спирта, мг/100 см3 3-40 3-30

Массовая концентрация средних эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый спирт безводного спирта, мг/100 см3 80-200 20-100

Массовая концентрация летучих кислот, в пересчете на уксусную кислоту безводного спирта, мг/100 см3 10-40 не более 50

Математическая обработка полученных данных позволила установить параметры регулирования процесса фракционирования, основанные на расчетных значениях по формуле:

X = 0,74-С - 0,3-Дп-1 + 58,4, (1)

где X - объемная доля этилового спирта в спиртовом фонаре в момент разделения

дистиллятов, %;

С — объемная доля этилового спирта в перегоняемом спирте-сырце, %;

Дп-i - содержание безводного спирта в выделенном дистилляте, %.

п — номер фракции дистиллята.

Известно, что увеличению выхода коньячного спирта способствует повышение объемной доли этилового спирта в сырце (A.B. Васылык, 2004; М.С. Сачаво, 2000), что также обусловливает снижение в головной фракции содержания высших спиртов (В.М. Малтабар, 1971; В.А. Бобров, 2003).

Это послужило основанием для усовершенствования технологической схемы производства коньячных спиртов с целью увеличения выхода коньячного спирта ординарного направления и обеспечения необходимых требований по содержанию в нем высших спиртов.

Исследования влияния объемной доли этилового спирта в спирте-сырце на состав и качество фракций дистиллята показали, что ее увеличение обусловило повышение выхода дистиллята 2 до 30 % за счет снижения выхода дистиллята 3 и хвостовой фракции. Массовая концентрация высших спиртов снизилась во всех фракциях дистиллята (до 30 %), значительнее всего в дистиллятах 2 и 3. Увеличилось содержание эфиров и альдегидов при некотором снижении уровня летучих кислот (рис. 5).

Органолептическая оценка дистиллятов подтвердила более высокое качество дистиллятов, полученных из спирта-сырца с повышенной объемной долей этилового спирта.

Таким образом, установлено, что увеличение объемной доли этилового спирта в спирте-сырце до 32 % об. позволяет увеличить выход коньячного спирта ординарного направления, снизить содержание высших спиртов в дистиллятах и повысить его качество.

| 250 » °

|о 200

| % 150 я „ к «

§ 100 г

А1 А2 АЗ Б1 Б2 БЗ Фракции дистиллята

%Сэ ®Вс 5йЛк ВАл

Рис. 5 Состав фракций дистиллятов полученных из спирта-сырца с объемной долей этилового спирта 23% (А1-А3) и 32% (Б1-Б3)

С целью обеспечения заданной объемной доли этилового спирта в спирте-сырце необходимо было уточнить параметры регулирования отбора концевой фракции при перегонке виноматериала, для чего осуществляли серию перегонок коньячных виноматериалов при различной объемной доле этилового спирта.

Полученные данные и их математическая обработка позволили представить зависимость между объемными долями этилового спирта в спиртовом фонаре в момент отбора концевой фракции в перегоняемом виномате-риале и в получаемом спирте-сырце в виде уравнения (г=0,988; Я =0,975):

у = 23,4-1,8 х, (2)

где: у - объемная доля этилового спирта в спиртовом фонаре в момент разделения

дистиллятов, %;

х - объемная доля этилового спирта в исходном виноматериале, %.

Таким образом, установлен второй параметр регулирования процесса фракционирования, предусматривающий повышение объемной доли этилового спирта в спирте-сырце до 30-32 % путем отбора концевой фракции при перегонке виноматериала при значении объемной доли этилового спирта в спиртовом фонаре в момент разделения дистиллятов, определяемом расчетным методом.

Повышение уровня летучих примесей, в том числе высших спиртов, в коньячных спиртах, предназначенных для марочного производства, обусловило необходимость проведения их ускоренного созревания.

За основу был принят перспективный способ созревания спиртных напитков, предложенный М.С. Сачаво (1998). Для уточнения режимов термообработки и ускорения созревания коньячных спиртов, обогащенных летучими примесями, проводили моделирование тепловой обработки коньячных спиртов при температуре (20-90)°С, что позволило выявить ее оптимальные режимы. Наиболее высокий положительный эффект тепловой обработки установлен при температуре 60°С, при которой отмечено увеличение содержания в коньячных спиртах экстрактивных веществ и ценных летучих компонентов, таких как этилацетат, этиллактат, н-гексанол и Р-фенилэтанол при некотором снижении нежелательных компонентов, в том числе уксусной кислоты, 2-бутанола и изоамилового спирта.

Установленные режимы тепловой обработки коньячных спиртов, обогащенных летучими примесями, были апробированы в условиях производства ООО «КД «Коктебель» на установке ускоренного созревания, в которой нагревание коньячного спирта в резервуаре с клепкой обеспечивалось кратковременным нагреванием части коньячного спирта в теплообменнике.

Выявлено, что тепловая обработка на установке ускоренного созревания оказывает положительное влияние на качество коньячных спиртов разных направлений использования, особенно эффективно - на коньячные спирты с повышенным содержанием летучих примесей.

Уровень концентрации экстрактивных и фенольных веществ (0,70,8 г/дм ) наряду с органолептическими оценками коньячных спиртов позволили обосновать нижний предел продолжительности их тепловой обработки 15 сут. при температуре (60±5)°С, обеспечиваемой нагреванием части (0,15 % от общего объема) коньячного спирта до температуры 80°С (рис. 6).

Обработанные теплом коньячные спирты закладывали на дальнейшую их выдержку в однотипные дубовые бочки. Коньячные спирты ординарной группы закладывали на 3-х летнюю выдержку, а коньячные спирты марочной группы на срок до 7 лет.

время, сутки ИЭ-40 ИЭ-70 0ФВ-4О ВФВ-70

Рис. 6 Изменение содержания экстрактивных (Э) и фенольных веществ (ФВ) при обработке коньячного спирта 1 в установке ускоренного созревания при температуре 40°С и 70°С

Анализ коньячных спиртов по истечении 3-х и 7 лет выдержки показал, что опытные спирты, прошедшие предварительную обработку теплом, характеризовались более высокой концентрацией простых ароматических альдегидов (ванилиновый и сиреневый), по сравнению с контролями, и более низким соотношением между суммами простых и непредельных форм ароматических альдегидов (синаповый и конифериловый), что свидетельствовало о более интенсивном протекании в них окислительных процессов (табл. 2).

Таблица 2

Массовая концентрация летучих примесей в коньячных спиртах, выдержанных 3 и 7 лет _

Наименование показателя Массовая концентрация, мг/дм3

коньячный спирт выдержанный 3 года коньячный спирт выдержанный 7 лет

контроль обработанный контроль обработанный

Конифериловый альдегид 0,64 1,05 4,53 5,43

Синаповый альдегид 0,08 0,12 0,92 1,92

Ванилиновый альдегид 0,81 1,20 4,28 5,71

Сиреневый альдегид 1,32 1,54 5,21 6,33

Соотношение форм альдегидов 2,95 2,34 1,74 1,64

Дегустационная оценка, балл 8,32 8,5 9,3 9,5

Органолептическая оценка полученных из них коньяков также показала, что образцы, приготовленные из предварительно обработанных по предлагаемому способу спиртов, характеризовались более ярким, сложным, с легкими ванильными тонами букетом, более полным и гармоничным вкусом, в связи с чем, они получили оценку на 0,5 балла выше, чем коньяки, приготовленные из контрольных спиртов, без предварительной их обработки.

Химический и органолептический анализ опытных образцов коньячных спиртов по истечении 7 лет выдержки в дубовых бочках также отличался от контроля более высоким уровнем ароматических альдегидов с преобладанием содержания простых форм ароматических альдегидов, обладающих более сильным запахом, чем их предшественники и снижением соотношения между ними.

Это обусловило формирование высокого качества опытных коньяков марочной группы со сложным букетом, с энантовыми и ванильными тонг.ми, полным и гармоничным вкусом, с оттенками ванили и горького миндаля. Высокое качество опытных коньячных спиртов, прошедших предварительную обработку перед закладкой на выдержку, свидетельствовало об ускорении в них процессов созревания и достижении ими необходимой стадии зрелости в установленные сроки.

Таким образом, несмотря на более высокое содержание высших спиртов в коньячных спиртах марочного направления, предварительная их тепловая обработка перед закладкой на выдержку в бочки обеспечивает их созревание при более высоком качестве в сроки, предусмотренные инструкцией.

Проведенные исследования явились основанием для усовершенствования технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания. Предложенная технология предусматривает:

- фракционирование коньячного спирта при перегонке спирта-сырца на три фракции дистиллята с выделением головной и концевой фракций при дистилляции коньячного виноматериала и хвостовой - при перегонке спирта-сырца с многократным возвратом их в перегоняемое сырье;

- ускоренное созревание коньячных спиртов при температуре (60±5)°С, которая обеспечивается кратковременным нагреванием части (0,15 % от общего объема) коньячного спирта до температуры 80°С, в течение не менее 15 сут.;

- выдержку обработанных коньячных спиртов в контакте с древесиной дуба в течение срока, установленного действующими технологическими инструкциями.

Разработана аппаратурно-технологическая схема усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания (рис. 7).

Усовершенствованная технология прошла производственные испытания в ООО «КД «Коктебель». Установлено, что предлагаемая технология позволяет повысить качество коньяков ординарной и марочной групп,

Рис. 7. Аппаратурно-технологическая схема усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания: 1 - резервуар для виноматериала; 2 - насос поршневой; 3 - УПКС; 4 - спиртовой фонарь; 5 - резервуар для головной фракции; 6, 11 - резервуар для хвостовой фракции; 7 - резервуар для спирта-сырца; 8 - резервуар для дистиллята 1; 9 -резервуар для дистиллята 2; 10 - резервуар для дистиллята 3; 12 - резервуар для коньячного спирта 1; 13 - резервуар для коньячного спирта 2; 14 - бочки; 15 - установка для ускоренного созревания коньячного спирта; 16 - теплообменник; 17 - резервуар с клепкой

обеспечивает решение проблемы использования головных и хвостовых фракций при перегонке виноматериалов и спирта-сырца, снижает расход сырья и повышает выход готового продукта.

Разработана и утверждена «Технологическая инструкция на производство спиртов коньячных» ТИУ 00334830.085-2010. Технология в части ускоренного созревания включена в «Основш правила та технолопчш шструкцп виробництва коньяюв УкраТни», утвержденные Министерством аграрной политики Украины.

Экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания в ООО «КД «Коктебель» составил 34000 грн./ЮОО дал. Общий объем внедрения составил 54375 дал б.с. с экономическим эффектом 424125 грн.

ВЫВОДЫ

1. На основании анализа научно-технической и патентно-информационной литературы установлены основные проблемы коньячного производства: недостаточно высокое качество ординарных коньяков, нерациональное использование головных и хвостовых фракций, высокий расход сырья в условиях его дефицита. Известные способы оптимизации технологии позволяют увеличить выход коньячного спирта и улучшить его качественные показатели. Однако они не обеспечивают их стабильно высокий уровень в ординарных коньяках. Выработка коньячного спирта по направлениям (ординарные, марочные) носит вероятностный характер.

2. Обосновано фракционирование дистиллятов при перегонке спирта-сырца на 3 фракции: установлены их химический состав и соответствие направлениям использования в зависимости от объемной доли этилового спирта и содержания высших спиртов: в первом дистилляте (65-75 %) - для производства марочных коньяков; во втором дистилляте (60-65 %) - для производства ординарных коньяков; в третьем дистилляте (менее 60 %) - для обогащения первых двух дистиллятов ценными высококипящими компонентами.

Установлено, что оптимальный уровень обогащения первых двух фракций дистиллята достигается при распределении третьей фракции в равных долях между ними.

3. Обоснованы параметры регулирования процесса фракционирования:

- объемная доля этилового спирта в спирте-сырце 30-32 %, достигаемая путем отбора концевой фракции при перегонке виноматериала;

- объемная доля этилового спирта в спиртовом фонаре в момент отделения концевой фракции при перегонке виноматериала и разделения дистиллятов при перегонке спирта-сырца в соответствии с выведенными формулами.

4. Определены требования к молодым коньячным спиртам по направлениям их использования. Установлены оптимальные диапазоны содержания в них летучих примесей: альдегидов, эфиров, высших спиртов и летучих кислот, которые составили: (80-200; 3-40; 200-500; 10-40 мг/100 см3 соответственно) - для марочного производства и (20-100; 3-30; 120-300; не более 50 мг/100 см3 соответственно) - для ординарного.

5. Обоснованы режимы и параметры технологии производства и ускоренного созревания коньячных спиртов, включающие:

- фракционирование коньячного спирта при перегонке спирта-сырца на три фракции дистиллята с выделением головной и концевой фракций при дистилляции коньячного виноматериала и хвостовой - при перегонке спирта-сырца с многократным возвратом их в перегоняемое сырье;

- ускоренное созревание коньячных спиртов при температуре (60±5)°С, которая обеспечивается кратковременным нагреванием части (0,15 % от общего объема) коньячного спирта до температуры 80°С, в течение не менее 15 сут.;

- выдержку обработанных коньячных спиртов в контакте с древесиной дуба в течение срока, установленного действующими технологическими инструкциями.

Предложенная технология позволяет повысить качество коньяков ординарной и марочной групп, обеспечивает решение проблемы использования головных и хвостовых фракций при перегонке виноматериалов и спирта-сырца, снижает расход сырья и повышает выход готового продукта.

6. Разработана и утверждена «Технологическая инструкция на производство спиртов коньячных» ТИУ 00334830.085-2010. Технология в части ускоренного созревания включена в «Основш правила та технолопчш ш-струкцй' виробництва коньяюв УкраУни», утвержденные Министерством аграрной политики Украины.

Экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания в ООО «КД «Коктебель» составил 34000 грн./ЮОО дал. Общий объем внедрения составил 54375 дал б.е., с экономическим эффектом 424125 грн.

СПИСОК РАБОТ,

опубликованных по материалам диссертации

Статьи в специализированных изданиях

1. Сачаво М.С. Рациональное выделение и использование головных фракций при получении коньячных спиртов / М.С. Сачаво, A.B. Васылык, М.Н. Простак // «Магарач». Виноградарство и виноделие. - 2000. - № 4. -С. 19-22.

2. Сачаво М.С. Совершенствование технологии получения коньячных спиртов методом двойной сгонки / М.С. Сачаво, М.Н. Простак // Виноградар-

ство и виноделие: сб. науч. тр. ИВиВ «Магарач». - Ялта. - 2003. - Т. 34. -С. 111-118.

3. Простак М.Н. Регулирование состава и качества коньячных спиртов при перегонке виноматериалов на аппаратах шарантского типа / М.Н. Простак // Виноградарство и виноделие: сб. науч. тр. ИВиВ «Магарач». - Ялта. -2003.-С. 110-112.

4. Сачаво М.С. Совершенствование технологии ускоренного созревания коньячных спиртов / М.С. Сачаво, A.B. Васылык, М.Н. Простак // «Магарач». Виноградарство и виноделие. - 2005. - № 1. - С. 31-34.

5. Сачаво М.С. Усовершенствование технологии производства коньячных виноматериалов с целью одновременного получения коньячных спиртов для ординарных и марочных коньяков / М.С. Сачаво, A.B. Васылык, М.Н. Простак // Виноградарство и виноделие: сб. науч. тр. ИВиВ «Магарач». - Ялта. - 2005. - Т. 35. - С. 99-101.

6. Васылык А.В.Термическая обработка коньячных спиртов в процессе выдержки / A.B. Васылык, М.Н. Простак // «Магарач». Виноградарство и виноделие. - 2009. - № 1,-С. 35-36.

7. Особенности химического состава коньячных дистиллятов, вырабатываемых в разных географических зонах / И.В. Оселедцева, Т.И. Гугучкина, В.А. Маркосов, М.Н. Простак // «Магарач». Виноградарство и виноделие. -2013.-№2. -С. 26-28.

8. Влияние обработки сорбентами на качественные показатели дистиллятов / В.В. Гаврилюк, P.A. Сула, Ю.Ф. Якуба, М.Н. Простак // Виноделие и виноградарство. -2013. -№ 4. - С. 18-19.

9. Чурсина O.A. Оптимизация процесса фракционирования дистиллятов на аппаратах шарантского типа / O.A. Чурсина, М.Н. Простак // «Магарач». Виноградарство и виноделие. - 2014. - № 3. - С. 31-33.

Личный вклад', участие в подборе и теоретическом анализе источников литературы [1, 5, 6], экспериментальных исследованиях по теме публикаций [2, 4, 7, 8], обработке и обобщении результатов [3, 9], подготовке и оформлении материалов к публикации.

АННОТАЦИЯ

Простак М.Н. Совершенствование технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания. — Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.18.05 - технология сахаристых веществ и продуктов брожения. Национальный институт винограда и вина «Магарач», Ялта, 2014.

Работа посвящена совершенствованию технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания.

Установлено, что наибольший вклад в обогащение дистиллята летучими примесями вносят его начальные фракции, при дистилляции виномате-риала больше, чем при перегонке спирта-сырца.

Обосновано фракционирование дистиллятов при перегонке спирта-сырца на 3 фракции: установлены их химический состав и соответствие направлениям использования в зависимости от объемной доли этилового спирта и содержания высших спиртов. Определен оптимальный уровень обогащения первых двух фракций дистиллята, который достигается при распределении третьей фракции в равных долях между ними.

Обоснованы параметры регулирования процесса фракционирования, основанные на повышении объемной доли этилового спирта в спирте-сырце путем отбора концевой фракции при перегонке виноматериала; а также расчетных значениях объемной доли этилового спирта в спиртовом фонаре в момент отделения концевой фракции при перегонке виноматериала и разделения дистиллятов при перегонке спирта-сырца в соответствии с выведенными формулами.

Разработаны требования к молодым коньячным спиртам по направлениям их использования.

Установлены режимы и параметры технологии производства и ускоренного созревания коньячных спиртов, включающие фракционирование коньячного спирта при перегонке спирта-сырца на три фракции дистиллята; ускоренное созревание коньячных спиртов с последующей их выдержкой в контакте с древесиной дуба в течение срока, установленного действующими технологическими инструкциями.

Разработана аппаратурно-технологическая схема усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания. Разработана и утверждена «Технологическая инструкция на производство спиртов коньячных» ТИУ 00334830.085-2010. Технология в части ускоренного созревания включена в «Основш правила та технолопчш шструкцп виробництва коньяюв Укра'ши», утвержденные Министерством аграрной политики Украины.

Технология прошла производственные испытания в ООО «КД «Коктебель». Экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии производства коньячных спиртов на основе их фракционирования и ускоренного созревания составил 34000 грн./ЮОО дал. Общий объем внедрения составил 54375 дал б.е., с экономическим эффектом 424125 грн.

Ключевые слова: перегонка, объемная доля этилового спирта, фракционирование, дистиллят, коньячный спирт, летучие примеси, созревание.

АНОТАЦШ

Простак М.Н. Удосконалення технолоп'Г виробництва коньячних спирт1в на осиов1 IX фракщонування 1 прискореного дозршаннн. — Руко-пис.

Дисертацш на здобуття наукового ступени кандидата техшчних наук за спещальшстю 05.18.05 - технолопя цукристих речовин та продукта бродш-ня. Нащональний шститут винограду i вина «Магарач», Ялта, 2014.

Робота присвячена вдосконаленню технологи виробництва коньячних спиртов на основ! ix фракцюнування i прискореного дозр1вання.

Встановлено, що найбшыпий внесок у збагачення дистиляту летучими домнпками вносять його початков1 фракцй, при дистиляцп виноматер1алу 6i-льше, 1пж при neperoHni спирту-сирцю.

Обгрунтовано фракцюнування дистшпшв при перегонщ спирту-сирцю на 3 фракцй: встановлено ix х1м1чний склад i вщповщшсть напрямками вико-ристання в залежносп вщ об'емно1 частки етилового спирту i BMiciy вищих спирлв. Визначено оптимальний р1вень збагачення перпшх двох фракцш дистиляту, який досягаеться при розподш третьо! фракцп в pißimx частках м1ж ними.

Встановлено параметри регулювання процесу фракцюнування, яю за-сноваш на тдвищенш об'емноТ частки етилового спирту в спиртьсирщ шляхом вщбору ганцево!" фракцп при перегонщ винoмaтepiaлy; а також розраху-нкових значениях об'емноУ частки етилового спирту в спиртовому Л1хтар1 в момент вщцшення кшцсво'1 фракцй" при перегонщ виноматер1алу i подьту ди-стшитв при перегонщ спирту-сирцю вщповщно до виведеним формулам.

Розроблено вимоги до молодих коньячних спирав за напрямами Тх ви-користання.

Встановлено режими i параметри технологи виробництва i прискореного дoзpiвaння коньячних спиртйв, що вюпочають фракцюнування коньячного спирту при neperoHni спирту-сирцю на три фракцй" дистиляту; прискорене дозр1вання коньячних спирив з подальшою ix витримкою в контакт з деревиною дуба протягом терм ¡ну, встановленого чинними технолопчними ш-струкщями.

Розроблено апаратурно-технолопчну схему вдосконалено! технологи виробництва коньячних спирт1в на ochobI ix фракцюнування i прискореного дозр1вання. Розроблено та затверджено «Технолопчну шструкщю на вироб-ництво спирпв коньячних» Т1У 00334830.085-2010. Технолопю в частит прискореного дозр^вання включено до «Основних правил та технолопчних шструкцш виробництва коньяшв Укра'ши», що затверджеш Мшютерством аграрно! политики Укра'ши.

Технолопя пройшла виробнич1 випробування в TOB «КД « Коктебель». Еконо\пчний ефект вщ впровадження вдосконалено! технологй' виробництва коньячних спирт1в на основ! ix фракцюнування i прискореного до-зр1вання склав 34000 грн./1000 дал. Загальний обсяг впровадження склав 54375 дал б.с., з економ1чним ефектом 424125 грн.

Ключов1 слова: перегонка, об'емна частка етилового спирту, фракцхонування, дистилят, коньячний спирт, летуч! домшки, дозр!вання.

ANNOTATION

Prostak M.N. Improvement of production technology cognac based on their fractionation and accelerated maturation. - Manuscript.

Thesis for the Degree of Candidate of Technical sciences in specialty 05.18.05 - The technology of sugary substances and fermentation products. - National Institute of Vine and Wine "Magarach", Yalta, 2014.

Work is devoted to the improvement of production technology cognac based on their fractionation and accelerated maturation.

It is found that the largest contribution to the enrichment of distillate volatile impurities make his initial fraction from the distillation of wine material more than the distillation of raw spirits.

Justified fractionation distillate from the distillation of raw spirits into 3 fractions: set their chemical composition and on-line boards use depending on the volume fraction of ethanol and higher alcohols content. The optimal level of enrichment of the first two fractions of distillate, which is achieved in the distribution of the third fraction in equal shares between them.

The parameters of control fractionation process based on the increase in the volume fraction of ethanol in alcohol production by selecting the terminal fraction from the distillation of wine material; as well as the calculated values of the volume of ethanol in an alcohol lamp in the separation time limit fraction from the distillation of wine material and separation of distillates from the distillation of raw spirits in accordance with the derived formulas.

Developed requirements for young brandy spirits in the directions for their

use.

Established modes and parameters of the production technology and accelerated maturation cognac, brandy alcohol fractionation involving the distillation of raw spirits into three fractions of the distillate; accelerated maturation of cognac with subsequent exposure in contact with oak wood for a period established by current technological instructions.

Developed hardware-technological scheme improved production technology cognac based on their fractionation and accelerated maturation. Developed and approved "Technological instructions for the production of alcohol cognac" TIU 00334830. 085-2010. Technology in terms of accelerated maturation included in the "Basic Rules and technological instructions cognac production in Ukraine", approved by the Ministry of Agrarian Policy of Ukraine.

Technology passed production on LLC "CD "Koktebel". The economic effect of the introduction of advanced production technology of cognac on the basis of their fractionation and accelerated maturation on LLC "CD "Koktebel" amounted to UAH 34,000/1000 gave Total volume amounted to the introduction of 54375 gave a.a. has given the economic effect is UAH 424,125.

Keywords: distillation, the volume fraction of ethanol, fractionation, distillate, cognac spirit, volatile impurities, maturation.

Подписано в печать 25 октября 2014 г. Формат 60x90x16 Бумага печатная. Печать ризограф. Услов. печ. листов 1,9; тираж 100 экз.; заказ №

Печатная группа Национальный институт винограда и вина "Магарач" 298600, г. Ялта, ул. Кирова,31