автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Совершенствование процесса сушки защитного покрытия на основе шеллака капсулированных форм пищевых добавок

На правах рукописи

Ней

Васина Наталия Павловна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУШКИ ЗАЩИТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ШЕЛЛАКА КАПСУЛИРОВАННЫХ ФОРМ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК

Специальность 05.18.12 - «Процессы и аппараты пищевых производств»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

3 т 2015

005569/ьу

Астрахань 2015

005569761

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Астраханский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО

доктор технических наук, профессор Алексаиян Игорь Юрьевич Попов Анатолий Михайлович

доктор технических наук, профессор (ФГБОУ ВО "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (университет)"), заведующий кафедрой "Прикладная механика" Журавлев Алексей Владимирович кандидат технических наук, доцент (Ассоциации «Технологическая платформа «Технологии пищевой и перерабатывающей промышленности АПК - продукты здорового питания»), Директор

ФГБОУ ВПО «Саратовский государственный аграрный университет им. Н.И. Вавилова» (ФГБОУ ВПО «Саратовский ГАУ», г. Саратов)

Защита состоится «30» июня 2015 года в 13 часов 30 мин на заседании диссертационного совета по защите диссертаций на соискание ученой степени кандидата наук, на соискание ученой степени доктора наук Д 212.035.01 при ФГБОУ ВПО «ВГУИТ» по адресу: 394036, г. Воронеж, проспект Революции, 19, конференц-зал.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах), заверенные гербовой печатью учреждения, просим присылать ученому секретарю совета Д 212.035.01.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ФГБОУ ВПО «ВГУИТ». Полный текст диссертации размещен в сети «Интернет» на официальном сайте ФГБОУ ВПО «ВГУИТ» http://www.vsuet.nl «23» марта 2015 г.

Автореферат размещен в сети «Интернет» на официальном сайте Высшей аттестационной комиссии Министерства образования и науки РФ по адресу: https://vak2.ed.gov.ru и на официальном сайте ФГБОУ ВПО «ВГУИТ» http://www.vsuet.ru « 28 » апреля 2015 г.

Автореферат разослан « 18 » мая 2015 г.

Научный руководитель -Официальные оппоненты -

Ведущая организация

Ученый секретарь совета по защите диссертаций Л.Н.Фролова

на соискание ученой степени кандидата наук, на соискание ученой степени доктора наук Д 212.035.01 "

ОБЩАЯ ХАРА1СГЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность работы. Поликомпонентные составы кислотолабилыплх биологически активных веществ (маточное молочко, пробиотики, иммуномодуляторы животного и растительного происхождения и др.) с различной устойчивостью отдельных ингредиентов, имеют широкие перспективы использования в качестве добавок к пище. Результат применения таких добавок в значительной степени зависит от предотвращения инактивации биологически активных компонентов при прохождении через отделы желудочно-кишечного тракта с последующим локальным поступлением максимальной концентрации биологически активных компонентов в заданный участок кишечника на его определенном протяжении.

В настоящее время, метод нанесения энтеросолюбильных (кишечнорастворимых) покрытий на твердые дозированные формы (капсулы и драже), мало применяется в производстве пищевых добавок, в связи с использованием в составе покрытий и композиций для их получения непищевых ингредиентов (в том числе летучих, токсичных растворителей), а также сложностью и высокой стоимостью технологий нанесения покрытий.

Совершенствование рационального способа сушки защитного пленочного покрытия после заполнения твердых дозированных форм, обеспечивающего их максимальную герметизацию, позволит увеличить сроки хранения, устойчивость к повышению температуры и высокой влажности воздуха, и соответственно уменьшить затраты при хранении и транспортировке пищевых добавок. Таким образом, научно-техническая .задача совершенствования процесса сушки пищевого защитного покрытия и его аппаратурного оформления для получения капсулированных пищевых добавок, обеспечивающих локальное поступление максимальной концентрации биологически активных компонентов в заданный участок кишечника на его определенном протяжении, при упрощении, удешевлении технологии и повышении экологической безопасности производства, является актуальной. Разрабатываемый способ получения оригинальных покрытий основан на совмещении стадий диспергирования, нанесения и сушки оболочек, предполагает сонаправленное, специально организованное движение потоков диспергируемого продукта и псевдоожижающего агента, что при высокой интенсивности процесса, позволит осуществить его непрерывность, практически полностью исключить агломерацию капсул, потери наносимой композиции, достигнуть равномерного напыления покрытия требуемой толщины, сократить энергозатраты.

Целью диссертационной работы является совершенствование процесса сушки защитного покрытия на основе шеллака для капсулированных форм пищевых добавок.

В соответствии с целью решались нижеперечисленные задачи, провести комплексное экспериментально-аналитическое

исследование композиции для защитного покрытия, как объекта сушки на основе обобщения известных литературных данных по ее теплофизическим, структурно-механическим и сорбционным характеристикам, а также на базе

изучения и анализа термодинамических закономерностей взаимодействия защитного покрытия на основе шеллака с растворителем;

на основе изучения кинетики процесса обосновать способ сушки; оценить влияние основных факторов на интенсивность процесса сушки, получить расчетные зависимости скорости сушки от содержания растворителя и температуры;

провести • экспериментальное исследование гидродинамики псевдоожиженного слоя капсулированных форм для обоснованного выбора рационального режима процесса и разработки практических рекомендаций по усовершенствованию конструкции аппарата для нанесения и сушки защитного "покрытия на капсулированные формы пищевых добавок;

экспериментально-аналитически исследовать процесс

пневматического распыливания композиции для выявления факторов, влияющих на параметры факела распыла, с целью выбора рационального режима нанесения покрытия и получения защитной оболочки на основе шеллака; методами теории физического подобия обобщить полученные экспериментальные данные процесса распыления для проектирования сушильных установок;

получить зависимость толщины наносимого покрытия от начального содержания растворителя в композиции для получения защитного покрытия, скорости потока сушильного агента, температуры сушильного агента и рекомендовать рациональные режимы ведения процесса нанесения и сушки защитного покрытия пищевых добавок;

разработать физико-математическую модель процесса сушки и проанализировать эволюцию температурных полей в покрытии;

разработать рекомендации по аппаратурному оформлению процесса нанесения и сушки защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок.

Положения, выносимые на защиту:

экспериментально-аналитические зависимости теплофизических, структурно-механических и сорбционных характеристик композиции для получения защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок от содержания растворителя и температуры;

расчетные зависимости скорости сушки от содержания растворителя и температуры;

экспериментально-аналитические зависимости параметров факела распыла от расхода продукта, давления распиливающего агента и диаметра выходного отверстия распылителя;

зависимости толщины наносимого покрытия от влияющих факторов и рациональные режимы ведения процесса нанесения и сушки защитного покрытия пищевых добавок;

физико-математическая модель процесса сушки;

усовершенствованная конструкция аппарата для нанесения и сушки защитного покрытия на капсулированные формы пищевых добавок.

Научная повита.

Получены зависимости сорбционных, структурно-механических (СМХ) и теплофизических (ТФХ) характеристик защитного покрытия на основе шеллака капсулированных форм пищевых добавок от содержания растворителя. Выявлены и математически сформулированы закономерности взаимодействия сухого скелета покрытия с растворителем на основе термодинамического анализа процесса сорбции.

Выявлены закономерности гидродинамики псевдоожиженного слоя капсулированных форм с целью обоснования режима сушки и разработки рекомендаций по выбору оптимальной конструкции сушильного аппарата.

Получено критериальное уравнение распыл ипания композиции для получения защитного покрытия на основе шеллака методом анализа размерностей теории подобия.

Получены математические зависимости толщины наносимого покрытия от влияющих параметров.

Выявлены закономерности кинетики сушки энтеросолюбильного покрытия на основе шеллака с целью обоснования оптимального режима протекания процесса.

Для применения в инженерных расчетах получены аппроксимирующие зависимости теплофизических характеристик покрытия от содержания растворителя в композиции, для получения защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок.

На основе обобщения экспериментальных данных получена физико-математическая модель сушки энтеросолюбильного покрытия на основе шеллака, необходимая для определения эволюции температурного поля в процессе сушки покрытия.

Практическая ценность.

На стадии нанесения защитного покрытия выявлены оптимальные значения влияющих параметров: начальное содержание растворителя в композиции для получения защитного покрытия (Гн=50%; толщина наносимого защитного покрытая /1=0.18 мм; скорость потока сушильного агента К=5,5 м/с; температура сушильного агента 7-298К.

Разработан оригинальный состав композиции для получения защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок (Патент на изобретение № 2442572 (з. № 2010152478/15) от 23.12.2010).

Предложена рациональная конструкция установки для нанесения и сушки защитного покрытия на капсулированные формы пищевых добавок (Патент на полезную модель № 141899 (з. № 2013157409/15) от 24.12.2013).

Конечные результаты и рекомендации, полученные в диссертационной работе, приняты к использованию и дальнейшему внедрению на предприятиях ООО «БИОПРОФИЛАКТИКА», ООО «Астраханская консервная компания», «Некоммерческое партнерство Астраханских рестораторов и кулинаров», а также внедрены в учебный процесс Астраханского государственного технического университета и Астраханского государственного медицинского университета для подготовки научно-педагогических кадров.

Апробация работы. Наиболее значимые результаты исследований были представлены на Всероссийских и международных научных конференциях и конкурсах: VIII МК студентов, аспирантов и научных работников «Международные и отечественные технологии освоения природных минеральных ресурсов и глобальной энергии». (Астрахань, 23-25 сент. 2009 г.); 54, 55, 56 и 57 научно-практические конференции профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (г. Астрахань, 2010- 2014 гг.); Международная научная конференция «Инновационные технологии в управлении, образовании, промышленности «АСТИНТЕХ-2010» (г. Астрахань, 2010 г.); конкурс инновационных проектов в рамках выставки «Образование-инвестиции в успех-2011»; IV Международная научно - практическая конференция «Современные энергосберегающие тепловые технологии (Сушка и термовлажностная обработка материалов) СЭТТ - 2011» (Москва, 20-23 сентября 2011); всероссийская научно-практическая конференция «Исследование молодых ученых-вклад в инновационное развитие России» (Астрахань, 10-13 октября 2012г); конкурс инновационных проектов Фонда содействия развитию малых форм, предприятий (Рязань, сентябрь 2012); XI Международной научно-практической конференции «Интеграция науки и практики как механизм эффективного развития современного общества» (Москва 9-10 апреля 2014г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 22 научные работы, в том числе 2 в изданиях по перечню ВАК РФ, а также 3 патента РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы и приложений. Основное содержание работы изложено на 133 страницах машинописного текста, содержит 13 таблиц, 36 рисунков, список литературы из 135 наименований работ отечественных и зарубежных авторов.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, научная новизна и практическая ценность исследований.

В первой главе дана общая характеристика и классификация покрытий капсулированных форм пищевых добавок, рассмотрены методы нанесения покрытий. Проанализированы достоинства и недостатки современных способов и оборудования для нанесения и сушки пленочных покрытий на капсулированные формы добавок к пише. На основе анализа и поисковых экспериментальных исследований разработан состав композиции для получения пленочного покрытия на основе шеллака капсулированных форм пищевых добавок.

Во второй главе изложены результаты экспериментально-аналитических исследований защитного покрытия на основе шеллака, как объекта сушки путем изучения сорбционных свойств и термодинамики взаимодействия сухого скелета защитного покрытия с растворителем.

Методом Ван Бамелена изучено состояние равновесия между влажным воздухом и композицией для получения защитного покрытия. На рисунке 1 представлены зависимости содержания растворителя в композиции 1Ур от активности воды для различных температур. Относительная ошибка среднего результата измерений не превышает 14,2%. Молекулы растворителя это диполи и когда происходит их взаимодействие с полярными группами, то электронная пара водорода сдвигается к электроотрицательным атомам сухого скелета оболочки, благодаря чему образуется электрическое поле около поверхности молекул продукта, под воздействием которого молекулы растворителя специфически ориентируются. Наличие точек перегиба на кривых десорбции свидетельствует об изменении механизма сорбции, т.е. имеет место качественное изменение формы связи удаляемого растворителя.

Содержание растворителя 1Ур = 0,05..0,06кг/кг соответствует образованию «монослоя», кривая имеет выпуклость к оси абсцисс, что свидетельствует о мономолекулярной адсорбции. Далее, при увеличении количества адсорбированного растворителя, молекулярные цепи расшатываются из-за тепловых колебаний молекул растворителя и принимают положения наиболее выгодные энергетически.

Молекулы растворителя из-за поляризации последующих слоев предыдущими находятся в ориентированном состоянии, т.е. имеет место

полимолекулярная адсорбция. При продолжении сорбции, молекулы растворителя

проходят в межмолекулярные пространства, в свою очередь приводит к незначительному набуханию. Основной целью исследования сорбционных

свойств являются рекомендации по выбору конечного содержания растворителя, при этом целесообразным с точки зрения длительного хранения является содержание растворителя, соответствующее «монослою» при наиболее прочной связи растворителя с материалом. Для защитной оболочки на основе шеллака емкость «монослоя» составляет И^?=0,05..0,06кг/кг. Для математического описания процесса десорбции на основе экспериментов были получены аппроксимирующие функции относительной влажности воздуха от равновесного содержания растворителя \Ур, кг/кг и температуры Т, К:

АмЦКр.Т) = (а-Т+Ь) ■ + (сТ+<0 ■ + (еТ+/) ■ 1Ур

+ (2г+л)

где а, Ь, с, (1, е,/, g, И— эмпирические коэффициенты.

Рисунок 1 - Изотермы десорбции композиции для получения защитного покрытия на основе шеллака

Проанализирована термодинамика внутреннего маесопереноеа при взаимодействии сухого скелета защитного покрытия с растворителем (рисунок 2). Учитывая зависимость (1), которая характеризует сорбционное равновесие защитного покрытия и влажного воздуха, получены числовые значения энергии связи Е:

Е = -Ди = —Л • Г • 1п'

I ($а-Т + ь).Т¥гр +{с.Т + а).\Г2р +{сТ + /)-1Ур ++(* .

Получена функциональная зависимость термоградиентного коэффициента:

Ди'моль 2000

-2000

-4000

-6000 0.05

1 1-Т=295К 1 \

2-Т =325К

*>

/

0.3 (Г кг. и

ОД 0,15 0.2 0,25 Рисунок 2 - Зависимость изменения

Гм/О

[йК

свободной 4 Угр энергии от содержания растворителя Wp в процессе сорбции для защитного покрытия капсулированных форм.

Диполь

-1000 -2000 -3000 ■4000 -5000 -6000

-7000 _

0,05 0,1 0.15 0,2 <Ц5 03 П^ктсг

Рисунок 3 - Зависимость изменения

связанной р'т-р энергии от

содержания растворителя \\'р в процессе сорбции для защитного покрытия капсулированных форм.

1 1 1 Г~

1 1-Т=295К

2-Т=325К \ч

0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 03 В^иЛг Рис. 4. Зависимость термоградиентного коэффициента 8 от содержания растворителя №р при сорбции.

Кривая изменения 6р (рисунок 4) не имеет экстремумов типичных для большинства биополимерных систем. Кривая монотонно возрастает, что определено перемещением растворителя преимущественно в виде пара. Изменение энергий связи растворителя с сухим скелетом и характер перемещения растворителя типичны для большинства полимеров. Большие значения связанной энергии в зоне «монослоя» обуславливают целесообразность выбора

объемного энергоподвода для интенсификации процесса сушки.

В третьей главе теплофизические характеристики защитного покрытия были определены расчетным путем и посредством обобщения литературных данных.

Для определения теплопроводности защитного покрытия на основе шеллака использован метод линейного источника тепла или цилиндрического зонда постоянной мощности, который основан на «закономерности развития теплового процесса в начальной стадии охлаждения или нагревания». Функциональная зависимость теплопроводности защитного покрытия на основе шеллака (рисунок 5):

Я = (а ■ Г2 + V Т+ с )■ IVе + (аГ ■ I2 + ЬГ ■ Т+ с Г)-IV2 +(а2' ■ Т1 + Ъ2* ■ Т+ с2')-

+ (аГ-Т2+ ЬУ-Т+сЗ') а\ Ь\ с\ аГ, ЬГ, сГ, а2\ Ь2\ с2\ аЗ\ Ь3\ сЗ' - эмпирические коэффициенты.

Зависимость удельной теплоемкости защитного покрытия получена по правилу аддитивности, с использованием литературных данных (рисунок 6):

с = с1[т1/(т1 + т2+ тЗ)] + с2[т2/{т1 + т2+ тЗ)} +сЗ[тЗ/{ т1 +. т2+ тЗ)] где с/, с2 и сЗ - удельные теплоёмкости смешиваемых компонентов (шеллак, льняное масло, этиловый спирт), имеющих массы т1,т2 и тЗ.

Зависимость плотности защитного покрытия на основе шеллака от содержания растворителя была определена экспериментально и по формуле аддитивности (рисунок 7). Плотность защитного покрытия на основе шеллака от содержания растворителя в диапазоне 7=295-325К выражается уравнением: р —(4,1628-Т2 -2,5892-Ю3 -Г + 4,0233-105)*Ж3 +(-5,7815-Т2 +3,5988-Ю3-Г-5,5973-Ю5)-Ж2 + + (1,8795-Т2 -1,1685-Ю3 -Г-И,815-Ю5 )-£Г + (0,0577-Т2 —38,5207-Т +7,3169-103) Поле значений температуропроводности представлено на рисунке 8.

О 0,1 ОД 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Рисунок 6 - Зависимость удельной теплоемкости защитного покрытия на основе шеллака с для реального диапазона изменения содержания растворителя в процессе сушки

Рисунок 5 - Поле значений теплопроводности А защитного покрытия на основе шеллака для (Г = 295 - 325 К, = 0,02 - 0,8 кг/кг)

И , кг/кг

Рисунок 7 - Поле значений плотности защитного покрытия р (Г= 295 - 325К, № = 0,02 - 0,8 кг/кг)

», кг/кг

Рисунок 8 - Поле значений температуропроводности а защитного покрытия на основе шеллака (Т=295 -325К, ^=0,02-0,8 кг/кг)

В четвертой главе изложены результаты экспериментально-аналитического исследования процессов получения защитного покрытия каясулированных форм пищевых добавок. Процесс нанесения покрытия на поверхность капсулированных форм пищевых добавок состоит из следующих совмещенных друг с другом стадий: 1)Псевдоожижение слоя капсулированных форм; 2)Распыление композиции в псевдоожиженный слой капсулированных форм; 3)Формирование слоя покрытия на поверхности капсулированных форм; 4)Сушка слоя защитного покрытия. Экспериментальное исследование гидродинамических параметров ожижения слоя капсулированных форм пищевых добавок проводилось на установке для исследования процесса сушки в псевдоожиженном слое при пропускании через слой восходящего потока воздуха.

Состояние псевдоожиженного слоя изображается в виде кривой псевдо ожижения, которая формулирует зависимость полного перепада давления Ар от скорости ожижаклцего агента К (рисунок 9). Изучение воздействия на газожидкостный факел влияющих факторов при распиливании композиции для получения защитного покрытия проводилось экспериментально.

К влияющим на целевые функции (корневой угол и дальнобойность распыла) факторам относятся: расходные характеристики (расход продукта в, л/мин, давление распыливающего агента Р, Па) и диаметр выходного отверстия распылителя с!, мм. Корневой угол и дальнобойность распыла -целевые функции й, Р), м, которые геометрически определяют диаметр капель и радиус факела распыла, величина которых определяет габаритные

¿р, кПа

Рисунок 9 - Кривая псевдоожижения капсулированных форм с начальным содержанием растворителя в покрытии 80%

размеры сушилок. В результате математической обработки результатов экспериментальных исследований получена адекватная аппроксимирующая функциональная зависимость целевой функции от варьируемых факторов:

0(С,Р,<1) = ((2,85714286 • 10"3 • ¿1 +1,66663 • 103)-О + (-380,952385714 • й + 600))• Р + + (- 5,35714286 • 103 • ¡1 + 2,0833333 -Ю4)- в + (809,52377143 • с1 -1,19999994 • 103 )

Литературный обзор и экспериментальные исследования позволили сделать вывод, что в технологических пределах изменения влияющих факторов, корневой угол распыла практически не зависит от влияющих параметров и изменяется в пределах 120-140°.

Исследование процесса нанесения защитного покрытия на основе шеллака на поверхность капсулированных форм пищевых добавок позволило выявить, что основными характеристиками пленочного покрытия являются его толщина и равномерность. На основе анализа литературных данных и серии постановочных экспериментальных исследований выявлены основные факторы, которые влияют на целевые функции: скорость ожижающего агента Ув, м/ч; давление воздуха в форсунке Рф. МПа; начальное содержание растворителя в композиции И7«, кг/кг; расход композиции О, м3/час; диаметр отверстия в форсунке <1, мм. Образец композиции распылялся на капсулированные формы посредством форсунки. Время нанесения в серии экспериментов оставалось неизменным. После формирования покрытия на поверхности капсулы ее вынимали для тестирования. Затем вырезали сегмент капсулы для измерения полученной толщины при помощи микроскопа Альтами БИ02 при увеличении в 40 раз.

Рисунок 10 - Поле значений толщины покрытия: а) при начальном содержании растворителя в композиции 80%, диаметре отверстия форсунки 0,7 мм, скорости ожижающего агента 0,092м/с; б) при начальном содержании растворителя в композиции 50% , диаметре отверстия форсунки 0,7 мм, скорости ожижающего агента 0,092м/с;

Получены поля значений целевой функции И, м от варьируемых факторов при диаметре отверстия форсунки ¿£=0,7 и ¿/=1,4:

й(ЛО,у,0г) = [[(а.0' + й)-у + (с-ж + +(а,1Г + 6,)• V + (с, ■ IV + </,)]• Р + (2)

+ [[(а2 - Ж +А2)-у + (с2 -Ж +<*г)]-С + (а3 • Ж + (с3 - Ж + </3)]

где а, Ь,с,Л— эмпирические коэффициенты.

На рисунке 10 изображены результаты расчета по уравнению (2) в виде полей значений А при фиксированных 1У„ и с! соответственно. В результате предварительных экспериментальных исследований выявлено, что после формирования покрытия на поверхности калсулированных форм для его качественного высушивания и повышения производительности процесса необходимо увеличить температуру теплоносителя. 7с.а.=303..343К — интервал изменения температуры теплоносителя. Верхний предел Тс.а.=343К выбран на основании анализа качественных характеристик получаемых покрытий. При увеличении указанного значения температуры фиксировались эффекты стеклования и частичного термического разложения слоя покрытия, что недопустимо. Изучение кинетики сушки защитного покрытия калсулированных форм проводилось на экспериментальной установке (рисунок 11). По экспериментальным данным кинетики сушки защитного покрытия на основе шеллака были получены аппроксимирующие функциональные зависимости скорости сушки, с учетом, что Ж= 1 - С: "з-(0,387 -Т2 -270,667 -Г+ 37677,838 )■(! -С)2 + + 2• (0,604 -Г2 -382,559 • Т + 64522,296 )-(1-С)+ : (-0,191 -Т2 + 125,137 -Т - 21151,007 )

~{С,Т) = -ат

для нанесения защитного покрытия на основе шеллака на капсулированные формы: 1 - рабочая

камера; 2 - электрокалорифер; 3 -газораспределительная решетка; 4 - газоход; 5 -трубопровод для отвода псевдоожижающего агента; 6 - циклон; 7 - распылительное устройство; 8 - трубопровод для подачи композиции; 9 -компрессор; 10 - шнековый дозатор; 11 — бункер для подачи нативных калсулированных форм; 12 -анемометр; 13 — мультиметр с термопарой; 14 — микроманометр; 15 - пьезометрические трубки

В ходе экспериментов при различных температурных режимах осуществлялась регистрация убыли массы периодически извлекаемых из зоны сушки образцов при помощи аналитических весов Adventurer OHAUS AR3130. На основе аппроксимации экспериментальных данных (рисунок 12) были получены зависимости содержания растворителя в композиции W, кг/кг от времени сушки т, с. Кривые скорости сушки защитного покрытия при различной температуре

сушильного агента,

полученные дифференцированием уравнений кривых сушки представлены на рисунках 1315.

ТУ, кг/кг

Т.с

О 10 20 30 40 50 60 70 80 - + -при Г=343К -при Г-323К -» при Г=303К

Рисунок 12 - Экспериментальные кривые ;ушки защитного покрытия на основе шеллака

МО* 9-10' 8-10' 740" 6-Ю" 5 -ю"

йС/Лт, кг/кг-с

N

ч, 1

1

0,75 0,8 0,85 1 0,9 0,95 1

Рисунок 14 - Кривые скорости сушки защитного покрытия при Г=323К

1.1

Ю"4

9 1(1

8 •10

7 10

6 10

•5

4 ас/йт . кг/кг-с

Су кг/кг

5 -10 0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 1

Рисунок 13 - Кривые скорости сушки защитного покрытия при 7Ч303К

. ¿Шх, кг/кг-с

1-10

9* ХО"

8-И" -5

7'10 «•10] 5-Ю"

\

Ч

V

ч

V

X

1

0,75 0,8 0,85 0,9 0,95 Рисунок 15 — Кривые скорости сушки защитного покрытия при Г=343К

Изучаемое защитное покрытие на основе шеллака относится к . полимерным пленкам. Сушку полимерной пленки можно разделить на жидкостную диффузию (т.е. перенос растворителя в самом полимере), газовую диффузиию и фазовое превращение первого рода (переход растворителя из жидкого состояния в пар). В первом периоде сушки отмечается высокое содержание растворителя в полимерной пленке и большие скорости его жидкостной диффузии. Затем скорость сушки снижается ввиду уменьшения диффузии растворителя в полимере, по мере подсыхания покрытия. При формировании пленки на поверхности капсулированных форм растворитель удаляется и образуются локальные связи между структурными элементами полимера, что приводит к фиксированию надмолекулярной структуры, которая начала образовываться при распылении композиции до начала процесса формирования пленки.

Следующая стадия подсыхания пленки характеризуется перегруппировкой структурных элементов. При превышении температуры сушильного агента выше Г=343К происходит преждевременное стеклование поверхностного слоя пленки, который становится своеобразным затвором для внутренних слоев покрытия и препятствует равномерному высушиванию всего слоя, что снижает качество покрытия. Таким образом, необходимо поддерживать температурный режим на границе технологического ограничения, что не отражается на качестве покрытия при максимально высокой скорости.

В пятой главе рассмотрены вопросы моделирования процесса сушки защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок с целью расчета эволюции полей температур и обобщения экспериментальных данных

по кинетике сушки. Так как практически невозможно экспериментально определить температуру покрытия в процессе сушки целесообразно моделирование процесса сушки с целью получения эволюции полей температур, а также для дальнейшего анализа качества готового покрытия и подбора рациональных режимов.

Математическая модель была разработана с учетом допущений, которые были обоснованны И.Ю. Алексаняном в оригинальной численно-аналитической методике расчета эволюции полей температур и определения коэффициентов массопроводности и молярного переноса пара в неизотермических условиях с учетом динамики высокоинтенсивной сушки. Основу методики составляет аналитическое решение дифференциального уравнения теплопереноса численным методом конечных разностей.

При одномерной задаче уравнение переноса тепла для объемного энергоподвода примет вид:

(3)

rnecp(x,t,iV),p(lVs,t), A(W,x,T) - функции ТФХ; r(JV,x, Т) - теплота испарения; <f - коэффициент фазовых превращений х - координата толщины покрытия, м.

Зададимся начальными и граничными условиями. Температура в начальный момент времени, которая соответствует начальному содержанию растворителя, принимается одинаковой во всех точках и соответствующей

/0 , таким образом W = WH t = t0, т-с- t(x, WH) = t0 ■

Принимаем, что сушка происходит в слое и для одностороннего подвода энергии к слою продукта на подложке (поверхность капсулы) справедливы граничные условия первого рода

l(x , W )= f(W), t(x„, W )= const ■ Лучистым теплообменом между

поверхностями слоев защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок пренебрегаем. Теплообмен на границе задан граничными условиями 2-го рода. Учитывая, что основная задача облучения - создание равномерного распределения теплового потока на всей поверхности продукта при сушке, то граничные условия можно записать так:

-A(w)^- = a{Tmp - /..„^ ,)> (4)

где а - коэффициент теплоотдачи, Вт/(м2К), Токр.среды ' температура окружающей среды, К;

tх=о(поверх) ' темпеРатУРа на поверхности частицы, К.

Проверить адекватность полученной модели можно только ориентировочно по средней по толщине слоя температуре. Указанная температура была измерена экспериментально при конечном содержании растворителя в покрытии. На основе анализа графической аппроксимации поля распределения температур по толщине защитного покрытия в процессе сушки (рисунок 16) установлены

незначительные температурные перепады в слое, виду высокой интенсивности испарения. Режимные параметры поля распределения температур: начальная концентрация сухих веществ продукта Сн=0,75 кг/кг, скорость У= 4 м/с и температура 7-343К сушильного агента), к — порядковый номер шага сетки по концентрации сухих веществ, длина шага равна 0,047 кг/кг, / - порядковый номер шага сетки по толщине слоя 0,00002...0,00004 м.

В первой зоне сушки наблюдается увеличение температуры защитного покрытия до температуры испарения. Изменение температуры далее зависит от вида связи сухого скелета покрытия с растворителем. Для второй зоны характерно снижение температуры ввиду интенсивного испарения растворителя. После достижения содержания растворителя, соответствующего максимуму на кривой скорости, температура защитного покрытия возрастает, что обусловлено удалением растворителя, связанного тепловыми эффектами.

Суммарный перепад

температуры по всей толщине не более 50К, т.е. температура защитного покрытия по всей толщине не превышает 343К, что характеризует «мягкие» режимы сушки.

Следовательно, предложенный способ сушки и режимы позволят реализовать высоко-

интенсивный процесс при продукта.

Рисунок 16— Поле распределения температур по толщине защитной оболочки на основе шеллака в процессе сушки соблюдении качественных показателей готового

В шестой предложена оригинальная конструкция аппарата, позволяющая осуществить нанесение и сушку защитного покрытия на капсулированные формы пищевых добавок, что позволит получить покрытие высокого качества (рисунок 17).

В рабочую камеру 1 аппарата из бункера 10 с помощью шнекового дозатора 9 подаётся необходимое количество нативных форм. Затем в рабочую камеру 1 через газоход 2 подается ожижающий агент и реализуется процесс псевдоожижения нативных форм. Посредством распылительного устройства 7 осуществляется диспергирование покрытия в псевдокипящий слой капсулированных форм. После формирования покрытия на поверхности капсулированных форм увеличивается скорость ожижающего агента в газоходе 2 с целью обеспечения пневмотранспорта покрытых оболочкой форм через трубопровод 5 в циклон 6, в котором за счет возникающей центробежной силы осуществляется отделение готового продукта от отработавшего ожижающего агента, который направляется на регенерацию.

| рабочей камеры аппарата

а) общий вид аппарата с разрезом рабочей камеры

Рисунок 17 - Аппарат для нанесения пленочных покрытий на гранулированные и капсулированные формы: 1 - рабочая камера; 2 - газоход для подачи псевдоожижающего агента; 3 - газораспределительная решетка; 4 - газоход для отвода псевдоожижающего агента; 5 - трубопровод; 6 - циклон; 7 - распылительное устройство; 8 - трубопровод; 9 - шнековый дозатор, 1О - бункер

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Проведенный анализ способов нанесения и сушки покрытий капсулированных форм позволил рекомендовать рациональный способ и конструкцию аппарата для осуществления процесса.

2. Для анализа механизма и моделирования процесса сушки рассчитаны теплофизические и структурно-механические характеристики, аппроксимированные эмпирическими уравнениями зависимостей ТФХ и СМХ от температуры и содержания растворителя с использованием литературных данных и формул аддитивности.

3. Проведен анализ взаимодействия сухого скелета защитного

покрытия с растворителем. Кривая изменения 8р не имеет экстремумов типичных для большинства биополимерных систем, что свидетельствует о традиционном механизме переноса растворителя. Изменение энергий связи растворителя с сухим скелетом и характер перемещения растворителя типичны для большинства полимеров. Однако большие значения связанной энергии мономолекулярного слоя, что обусловливает целесообразность выбора объемного энергоподвода для интенсификации процесса сушки.

4. В результате экспериментально-аналитических

исследований пневматического распыливания композиции для получения защитного покрытия на основе шеллака выбраны рациональный режим, определены факторы, влияющие на параметры факела распыла, а также их рациональные значения с целью улучшению параметров факела.

С использованием метода анализа размерностей получено уравнение процесса распыления в обобщенных переменных, с целью рационального проектирования геометрических характеристик сушилки и распылительного устройства.

5. Экспериментально изучена гидродинамика взвешенного слоя капсулированных форм. Определены и обоснованы критическая область скоростей псевдоожижения Укр и Ув1т, экспериментально найдены зависимости Ар от скорости воздуха для капсулированных форм с различной нагрузкой на решетку.

6. Получена зависимость толщины наносимого покрытия от влияющих факторов. Рекомендованы рациональные режимы ведения процесса нанесения и сушки защитного покрытия пищевых добавок.

7. Определены основные влияющие факторы на процесс сушки защитного покрытия на основе шеллака, исследована кинетика процесса

8. Анализ температурных полей на основе реализации математической модели сушки защитного покрытия, позволил подтвердить «мягким» режим при малых температурных градиентах.

9. Разработана рациональная конструкция аппарата для нанесения и сушки защитного покрытия капсулированных форм пищевых добавок.

Конечные результаты и рекомендации, полученные в диссертационной работе, приняты к использованию и дальнейшему внедрению на предприятиях ООО «БИОПРОФИЛАКТИКА», ООО «Астраханская консервная компания», «Некоммерческое партнерство Астраханских рестораторов и кулинаров», а также внедрены в учебный процесс Астраханского государственного технического университета и Астраханского государственного медицинского университета для подготовки научно-педагогических кадров.

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

IV - содержание растворителя в композиции для получения защитного покрытия, кг/кг; Т, /, Тпрод - температура продукта, К; р - плотность защитного покрытия на основе шеллака, кг/м3; с - удельная теплоемкость защитного покрытия на основе шеллака, Дж/(кг К); Я- теплопроводность защитного покрытия на основе шеллака, Вт/(мК); а -температуропроводность, м2/с; й - толщина защитного покрытия, мм; б -расход композиции для получения защитного покрытия, л/мин, Р - давление распыливающего агента, Па; Л - диаметр выходного отверстия распылителя, мм; О - дальнобойность факела распыла, м; Ув - скорость ожижающего агента, м/с; Яа - равномерность защитного покрытия, %; 1Ур - равновесное содержание растворителя, кг/кг, Лн> - относительная влажность воздуха, кг/кг; 1Уи - начальное содержание растворителя, кг/кг; а, Ь, с, с/, е, /, А -эмпирические коэффициенты; Л - универсальная газовая постоянная, Дж/(моль-К); Ар - разность химических потенциалов, Дж/моль; Е - энергия

связи растворителя с материалом, Дж/моль; (ЭАF/dWp) -

дифференциальное изменение свободной энергии процесса сорбции, Дж/моль; -T-(dAS/dWp) - дифференциальное изменение связанной энергии

процесса сорбции, Дж/моль; (ôAE/dWp)rp - дифференциальное изменение

внутренней энергии (теплового эффекта) процесса сорбции, Дж/моль; г -тепловая энергия испарения, Дж/кг; г' - теплота парообразования растворителя, Дж/кг; гсм. - теплота смачивания, Дж/кг; 6Р - термоградиентный коэффициент, Дж/моль; Тс. а. - температура сушильного агента, К; dW/dz, dc/dz - скорость процесса сушки, кг/(кг-с); г, тс - время сушки, с; л - координата толщины частицы, м; е - коэффициент фазовых превращений.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

.Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1. Дяченко, Э.П. Моделирование тепломассообмена при инфракрасной сушке сульфонола во вспененном состоянии [Текст] / В.В. Ермолаев, Т.Г. Васильева, Н.П. Васина // Вестник АГТУ серия: Управление, вычислительная техника и информатика. - Астрахань, 2010. - с. 95-100

2. Васина, Н.П. Исследование кинетики.сушки защитного покрытия, капсулированных форм лекарственных препаратов [Текст] / Н.П. Васина // Научно-технический вестник Поволжья. - 2014. - № 5. - с. 141-147.

Статьи и материалы конференций:

3. Золина (Васина), Н.П. Разработка рационального способа получения сухих растительных экстрактов в химико-фармацевтической технологии [Текст] / Н.П. Золина (Васина), C.B. Синяк // Международные и отечественные технологии освоения природных минеральных ресурсов и глобальной энергии: VIII международная конференция студентов, аспирантов и научных работников. - Астрахань, 23-25 сент. 2009 - с. 56-57

4. Апексанян, И.Ю. Разработка рациональной конструкции для распылительной сушки жидких продуктов с целью удешевления себестоимости продукции [Текст] / И.Ю. Алексанян, Н.П. Васина, С.А. Терешонков // Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (54 ППС): сб. тезисов докладов / под общей редакцией проф. Н.Т. Берберовой, проф. A.B. Котельникова. - Астрахань: Изд-во АГТУ, 2010. - с. 62-63

5. Васина, H.IL Конвективная сушилка для жидких продуктов в диспергированном состоянии [Текст]/ Ю.А. Максименко, H.A. Подледнева // Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского

состава Астраханского государственного технического университета (54 ППС): сб. тезисов докладов / под общей редакцией проф. Н.Т. Берберовой, проф. A.B. Котельникова. - Астрахань: Изд-во АГТУ, 2010.-с. 75-76

6. Алексанян, И.Ю. Научное обоснование способа получения сухих капсулированных пробиотических препаратов с защитными покрытиями [Текст] / И.Ю. Алексанян, Н.П. Васина, В.В. Ермолаев // Инновационные технологии в управлении, образовании, промышленности «АСТИНТЕХ-2010»: сб. тезисов докладов по материалам международной научной конференции. — Астрахань, 2010. - с. 132-133

7. Титова, JIM. Рациональные технологии сухих лечебно-функциональных ингредиентов (пищевых волокой) [Текст] / JI.M. Титова, Н.П. Васина, И.Ю. Алексанян // Фундаментальные и прикладные исследования университетов, интеграция в региональный инновационный комплекс: сб. материалов международной научно-практической конференции. - Астрахань,

2010.-т. 5.-с. 257-260

8. Васина, Н.П. Разработка рационального способа нанесения энтеросолюбильных покрытий [Текст] / Н.П. Васина, И.Ю. Алексанян // Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (55 ППС): сб. тезисов докладов [Электронный ресурс] / под общей редакцией проф. Н.Т. Берберовой, проф. A.B. Котельникова. - Астрахань: Изд-во АГТУ,

2011. Режим доступа: 1 CD-диск. - № гос. регистрации 0321101488

9. Васина, Н.П. Аппаратно-программный комплекс для автоматизации процессов производства сухой плодоовощной продукции [Текст] / Н.П. Васина, Ю.А.Максименко // Исследование молодых ученых-вклад в инновационное развитие России: тезис всероссийской научно-практической конференции. - Астрахань, 10-13 октября 2012. - с. 151-152

10. Васина, Н.П. Изучение гидродинамики взвешенного слоя капсулированных лекарственных форм [Электронный ресурс] / Н.П. Васина, И.Ю. Алексанян // Всероссийская научная конференция профессорско-преподавательского состава Астраханского государственного технического университета (56 ППС): сб. тезисов докладов / под общей редакцией проф. Н.Т. Берберовой, проф. A.B. Котельникова. - Астрахань: Изд-во АГТУ, 2012. Режим доступа: 1 CD-диск. - № гос. регистрации 0321202044

11. Васина, Н.П. Теплофизические и структурно-механические характеристики полимерной оболочки [Текст] / Н.П. Васина, М.А. Никулина, H.A. Бочкова, Ю.С. Феклунова // Интеграция науки и практики как механизм эффективного развития современного общества: материалы XI Международной научно-практической конференции. - Москва, 9-10 апреля 2014.-с. 58-65

12. Васина Н.П. Исследование процесса нанесения защитного покрытия на основе шеллака на поверхность капсулированных функциональных пищевых добавок [Текст] / И.Ю. Алексанян //Научно-теоретический журнал. Некоммерческое партнерство «Технологическая платформа «Технологии пищевой и перерабатывающей промышленности АПК -продукты здорового питания» №3. Воронеж, 2014 с.54-58

13. Васина, H.1I. Исследование кинетики обезвоживания пищевого покрытия гранул [Текст] / М.Х. Джуманов, В.Н. Лысова // Вестник Астраханского государственного технического университета. 2014 № 2 (58) С. 87-91.

14. Алексанян, И.Ю. Исследование кинетики сушки защитного покрытия лечебно-профилактических пищевых добавок [Текст] / Н.П. ■ Васина // Технологии пищевой и перерабатывающей промышленности ЛИК-продукты здорового питания. 2014. Ха 4. С. 62-67.

Патенты:

1. Энтеросолюбильная оболочка и композиция для ее получения [Текст]: пат. 2442572 Рос. Федерация : МПК А61К9/48, А61К36/55, А61К31/76, А61К31/616, А61Р37/00 / О. Л. Титова, Н.П. Васина, С.С. Афанасьев, И.Ю. Алексанян, В.А. Алёшкин, Х.М. Галимзянов, О.В. Рубальский, A.B. Алёшкин, В.В. Ермолаев, А.Х. Галимзянова, Д.С.Афанасьев, Ю.К. Привалов, М.С. Афанасьев, Е.О. Рубальский; заявитель и патентообладатель О. Л. Титова, Н.П. Васина, С.С. Афанасьев, И.Ю. Алексанян, В.А. Алёшкин, Х.М. Галимзянов, О.В. Рубальский, A.B. Алёшкин, В.В. Ермолаев, А.Х. Галимзянова, Д.С.Афанасьев, Ю.К. Привалов, М.С. Афанасьев, Е.О. Рубальский. - № 2010152478/15; заявл. 23.12.2010; опубл 20.02.2012.-2с.

2. Аппарат для нанесения пленочных покрытий на гранулированные, капсулировшшые и . таблетированные формы [Текст]: пат. 141899 Рос. Федерация : МПК A61J3/00, B01J8/18 / Н.П. Васина, Э.П Дяченко, И.Ю. Алексанян, Ю.А. Максименко, Л.М. Титова; заявитель и патентообладатель Астраханский государственный технический университет. - № 2013157409/15; заявл. 24.12.2013; опубл. 20.06.2014. -Зс.: ил.

3. Распылительная сушилка [Текст]: пат. 150305 Рос. Федерация : МПК F26B5/00 / И.Ю. Алексанян, Э.П. Дяченко, Ю.А. Максименко, Н.П. Васина и др.; заявитель и патентообладатель Астраханский государственный технический университет. - № 2014126288/28; заявл. 27.06.2014; опубл 10.02.2015.-Зс.: ил.

Подписано в печать « 22 » 04.2015 г. Формат 60x84 1/16 Усл. печ. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 151 ФГБОУ ВПО «Астраханский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО «АГТУ») Типография ФГБОУ ВПО «АГТУ» Адрес типографии 414056 г. Астрахань ул. Татищева, 16 ж