автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Низкотемпературное обезвоживание жидких пищевых продуктов

по Ъ •'

Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

на правах рукописи ^

Комяков Олег Геннадиевич

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЕ ОБЕЗВОЖИВАНИЕ ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ ( теория, исследования, интенсификация)

Специальность 05.18.12 — Процессы и аппараты

пищевых производств

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук в виде научного доклада

Москва — 1996г.

Официальные оппоненты —Заслуженный деятель науки и техники I

доктор технических наук, профессо член - корреспондент Международно! Академии холода Б.И.Леончик

Доктор технических наук, профессо академик Международной Академи информатизации Э.С.Гореньков

Доктор технических наук, лрофессо| академик Международной Академи! информатизации А.П.Рысин

Ведущая организация — Краснодарский научно-исследовательс институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции

Защита состоится « 43 » 1Э9/-года в -/о часов

заседании диссертационного Совета Д.063,51.05 при Московском Госуд ственном университете пищевых производств по адресу. 125080, Москва, I локоламское шоссе, 11. . ^^т^Г

Отзывы на диссертацию в виде научного доклада ( в двух экземпляр; заверенных печатью учреждения, просим направлять в адрес диссертаци* ного Совета.

С диссертацией в виде научного доклада можно ознакомиться в 51 лиотеке МГУПП.

Диссертация в виде научного доклада разослана « ^О» О 199^

Ученый секретарь диссертационного Совета д.т.н., профессор

Благовещенский И.Г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Среди различных способов консервирования ольшое внимание уделяется процессам обезвоживания пищевого сырья с ^пользованием холода, позволяющим организовать производство высокока-ественных концентрированных и порошкообразных продуктов: фруктовых и мощных соков, чая, кофе, ферментных препаратов, молочной и подсырной :ыворотки, желчи, пива, виноматериалов и т.д.

Анализ современных представлений о процессах обезвоживания лицевых продуктов показал, что производство быстрорастворимых порошков 1ри вакуум-выпаривании, распылительной сушке, ультрафильтрации, сопро-юждается потерей низкомолекулярных легкокипящих компонентов и термо-жислительной трансформацией. Одним из перспективных направлений, позволяющим повысить качество порошков и в максимальной степени сохранить эиологически активные вещества и органолептические свойства сырья, является способ комбинированного удаления влаги из жидких пищевых продуктов путем криоконцентрирования и вакуум-сублимационной сушки.

Способ позволяет в 2—2.5 раза сократить общие затраты на произвол--сгво при одновременном повышении производительности оборудования.

Несмотря на хорошо известные преимущества низкотемпературного обезвоживания, массовое производство сублимированных продуктов сдерживается по ряду причин, в числе которых— отсутствие высокоэффективных технологий.

Теоретическому и практическому обоснованию этого направления, исследованию механизма и закономерности при обезвоживании жидких пищевых продуктов, созданию новых технологий, разработке и совершенствованию технических средств для их реализации посвящена эта работа, выполненная в 1975...1995Г.г.

Настоящим исследованиям предшествовали научные изыскания ведущих ученых: ЛА.Бантыш, А.М.Бражникова, А.З.Волынца, В.А.Воскобойникова, Н.И.Гельперина, А.С.Гинзбурга, Э.И.Гуйго, А.А.Гухмана, Э.И.Каухчешвили, Б.П.Камовникова, А.В.Малюсова, В.Т.Плотникова и др.

Цель работы. Развитие научных основ и создание прогрессивных технологий и оборудования для низкотемпературного обезвоживания жидких пищевых продуктов.

Задачи исследований. Согласно поставленной цели необходимо:

— обосновать направления разработки и совершенствования проце сов и технологий низкотемпературного обезвоживания;

— раскрыть механизм теплофизических процессов, протекающих пр концентрировании в области низких температур;

— обосновать способ криоконцентрирования, сочетающими достой! ства направленной кристаллизации и тепломассопереноса в стекающей плe^ ке;

— раскрыть закономерности переноса на границе раздела фаз ле/ концентрат и установить влияние теплофизических, массообменных характе ристик, гидродинамических условий на эффективность концентрирования;

— изучить закономерности вакуум-сублимационной сушки высококон центрированных жидкостей и обосновать перспективность комбинированной обезвоживания.

Научная концепция. В основу научного решения проблемы созданы: конкурентноспособной пищевой продукции положен системный подход к раз работке прогрессивных технологий путем раскрытия закономерностей низко температурного обезвоживания жидких пищевых продуктов.

Научная новизна. На основании анализа физических принципов крио-технологии и достижений в химической технологии, нами обоснованы и предложены новые, более эффективные способы, базирующиеся на молекулярно-кинетической теории затвердевания расплавов и растворов.

Новизна их заключается в том, что вымораживание воды до толщины слоя льда ~ 10мм происходит направленной кристаллизацией на охлаждаемых поверхностях из стекающей пленки при турбулентных режимах (Яе > 2000). Сокращение общей поверхности твердой фазы, контактирующей с концентратом позволило резко уменьшить потери компонентов раствора за счет адсорбции и "физического" захвата концентрата.

Выявлены закономерности процессов, условия переноса на границе раздела фаз лед-концентрат, влияние скорости кристаллизации и коэффициента диффузии на эффективность процесса. Исходя из этого обоснованы способы интенсификации, подтвержденные экспериментальными исследованиями.

Установлено, что способ фракционирования кристаллизацией при определенных режимах позволяет регулировать содержание того или иного ком-

тента в твердой фазе и концентрате, получая, таким образом, продукт с за-жными функциональными свойствами. Это создает предпосылки для разра-' нки перспективных низкотемпературных технологий получения альбумино-,1х и глобулиновых фракций из водных растворов, ферментов, гормонов; мск-очить необратимую локальную денатурацию белка на теплообменных повер-юстях выпарных аппаратах и т.д.

Теоретически обосновано и экспериментально подтверждено, что за ^т комбинированного обезвоживания жидких пищевых продуктов криокон-ентрированием и сублимацией, можно существенно сократить общие затра->1 на производство (в 2—2.5 раза) и одновременно повысить качество быст-орастворимых порошкообразных продуктов.

Научно обоснованы пути интенсификации внешнего и внутреннего зпломассопереноса при циклическом изменении давления парогазовой сре-ы в сублимационной камере в периоде падающей скорости сушки.

Установлен и обоснован диапазон концентрации жидкостей, при кото-ом удельная объемная производительность оборудования становится макси-шльной; показано, как влияет повышение содержания растворимых веществ а теплопроводность высохшего слоя и его паропроницаемость в вакууме.

Практическая значимость работы и реализация научных результатов, 'азработанэ технология криоконцентрировзния жидких пищевых продуктов (астительного и животного происхождения.

Получены аналитические зависимости для расчета скорости кристал-(изации в жидкостях и потерь водорастворимых веществ при их сгущении, а акже продолжительности замораживания.

Разработана технология низкотемпературного обезвоживания, позво-(яющая сохранить биологическиактивные вещества и низкомолекулярные лег-:окипящие. компоненты. По этой технологии получены быстрорастворимый )зй, натуральный пищевой краситель из свекольного сока, молочная сыворот-:а, порошкообразный цикорий.

Результаты исследований использованы при разработке новой техно-югии получения виноградного меда из концентрата виноградного сока при -тзких температурах, позволяющей сохранить в неизменном виде вещества полифенольного комплекса (катехины, флавонолы и др.), сохранить которые при других режимах не представляется возможным.

Консервирование женского молока открывает большие возможно для создания региональных банков грудного молока и новых видов детског диетического питания. По разработанной нами технологии и режимам вы ботана опытная партия сухого женского мопока и проведена его апробаци одной из клиник г. Киева.

Разработана технология комплексного извлечения ценных компон тов при переработке термочувствительного растительного и лекарственш сырья с использованием жидкой двуокиси углерода.

Обоснованы приоритетные области применения разработанной тех! логии, предложены пути интенсификации криоконцентрирования, замора» вания, сублимационной сушки и повышения эффективности работы обору; вания.

Разработаны исходные требования, технические задания, проектн конструкторская документация на ряд экспериментальных и опытно-промы ленных установок для крмоконцентрирования и модификацию вакуум-сублик ционных камер.

Разработанные способы низкотемпературного обезвоживания прош. промышленную апробацию и внедрены на Детчинском экспериментальнс комбинате.

На основании обобщения теоретических и экспериментальных да ных, полученной новой информации о факторах, влияющих на обезвоживам жидких пищевых продуктов (коэффициенты диффузии, теплопроводности, п ропроницаемости, диапазона концентрирования и др.) обоснованы направл ния дальнейшего совершенствования предлагаемой технологии.

Апробация работы. Основные положения диссертации и результат исследований докладывались и обсуждались на 6-й Всесоюзной научно-те: нической конференции по вакуумной технике, Казань, 1976г.; секциях ГКН СМ СССР "Разработка методов сублимационного и криогенного консервирс вания пищевых продуктов и биологических материалов", Москва, 197" 1978г.г„ Семипалатинск, 1983г.: Всесоюзной конференции по холоду, Tau кент, 1977г.; Международных конгрессах по холоду, Венеция, 1979г., Ларин 1983г.; Республиканской научно-технической конференции, Бухара, 1982г.;

ой Всесоюзной научно-технической конференции "Разработка процессов клучения комбинированных продуктов питания, Москва, 1984г.; 1-ой Всесо-зной научно-технической конференции "Разработка процессов получения 1мбинированных мясопродуктов", Москва, 1982г.; 2-ой Всесоюзной конфе-. ¡нции "Механизмы криоповреждения и криозащиты биологических объек-1в". Харьков, 1984г.; 2-ой Всесоюзной конференции "Новые источники пневого белка", Тбилиси, 1986г.; Всесоюзном совещании "Синтез и примене-ле пищевых добавок", Могилев, 1985г.; Всесоюзной научно-практической энференции "Искусственный холод в отраслях АПК", Кишинев, 1987г.; Меж-ународной конференции "Научно-технический прогресс в перерабатываю-1их отраслях АПК", Москва, 1995г.; 1-ом Международном симпозиуме "Но-ые и нетрадиционные растения и перспективы их практического использова-ия", Пущина, 1995г.; Научно-георетичесшх конференцияхРАСХН, Углич. 995г„ 1996г.; IV Международном симпозиуме "Экология человека: пищевые эхнологии и продукты", г.Видное, 1995г.

. Публикации, использованные для доклада. 83 научные публикации, в-.ч, 17 авторских свидетельств, 4 положительных решения на выдачу патентов, правочник по оборудованию пищеконцентраткого производства, 2 монограмм.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ ' 1. Обоснование направления исследований

Проблема повышения качества пищевых продуктов имеет важное остальное • значение. Ее решение непосредственно связано с совершенствованием методов консервирования жидкостей растительного и животного )роисхождения — растворов с содержанием водорастворимых веществ от 5 ;о 30%. Удаление части воды из них позволяет уменьшить объем жидкости У1я хранения и снизить стоимость транспортировки, сконцентрировать рзс-вор перед его полной дегидратацией, получить опресненную воду из мор-;кой. предотвратить жизнедеятельность микроорганизмов, замедлить неже-

желательные биохимические реакции, приводящие к снижению качества п дукта.

Применяемые способы получения жидких продуктов с высоким сод жанием водорастворимых веществ при повышенных температурах, привод? значительным потерям летучих компонентов и к интенсивной коррозии ап ратуры. Обезвоживание с применением холода осуществляется при низ: температурах с минимальными потерями аромата, вкуса, цвета и с меньши тепловыми потерями.

Проведенные нами систематизация и анализ способов повышеь концентрации жидких пищевых продуктов, содержащих биологически акт1 ные или летучие ароматические компоненты [ 17, 39, 54, 63, 78], выявили т способа, которые в настоящее время находят применение в отечественной зарубежной практике консервирования жидких пищевых продуктов:

— выпаривание с улавливанием ароматических веществ;

— баромембранная технология;

— криоконцентрирование.

Удаление влаги выпариванием является простым и в определенных } ловиях экономичным способом, нашедшим широкое применение при конце трировании различных жидкостей. Однако, даже при оптимальных режим; продукты, получаемые при термическом сгущении, существенно отличают от исходных. Это вызвано влиянием температурного фактора на термолаби; ные компоненты растворов растительного и животного происхождения, ч привадит к карамелиззции Сахаров, образованию меланоидинов темного цв та, окислению. Кроме того, если компоненты с относительной летучесть близкой к единице участвуют в формировании аромата, то сохранить их и пользуя этот метод, не представляется возможным и следует применять др гие способы сгущения.

Нами было показано [39,40], что при концентрировании белковосоде жащих растворов и фракционировании альбуминовых, жировых и глобулин вых фракций из водных растворов с 2....4% сухих веществ, при высоких темп

атурэх возможна необратимая локальная денатурация белка на теплообмен-ой поверхности выпарного аппарата, что отрицательно сказывается на функ-иональных свойствах концентрата.

Внимание специалистов привлекает баромембрзнная технология, редложенная для фракционирования макромолекулярных растворов, таких ак протеиновые фракции, гормоны, нуклеиновые кислоты, плазмы и т.д. Проеденный нами анализ качества концентратов, полученных ультрафильтрацией обратным осмосом из жидкостей растительного происхождения и экс траков, показал [17, 45], что они обладают преимуществами по органолептиче-ким показателям и химическому составу перед концентратами, полученными ыпариванием. Однако отмечены потери ароматических веществ, так как не озданы мембраны, способные задерживать в концентрате низкомолекуляр-ые компоненты, определяющие качество таких растворов, как кофе, чай, »руктовые соки. Это связано с одной стороны, с трудностями промышленного !зготовления мембран необходимой селективности, а с другой - предельными начениями концентраций (20....25%), выше которых резко снижается их про-1ицаемость и процесс становится неэффективным.

Разделение пищевых жидкостей, основанное на различии молекуляр-(ых масс компонентов, приводит к потере низкомолекулярных соединений и |ри концентрировании жидких пищевых продуктов, имеющих хорошо сбалан-:ированный состав по микро- и макроэлементам, использование баромемб->анной технологии может привести к расбэлансировке элементного состава, .е. потере качества.

К числу высокоэффективных способов концентрирования термолабиль-гых растворов в пищевой, микробиологической и фармацевтической промыш-енности относятся способы криоконцентрирования. При замораживании со

С

:коростью 2.5....3.0-10" м/сек, в растворе образуются кристаллы чистого !ьда, а за счет накопления водорастворимых веществ в оставшейся части кидкости, концентрация последней увеличивается [3,4,10,17,20,30].

Отмечены следующие специфические преимущества криоконцентри-ювания перед другими способами:

— низкие температуры процесса, что особенно важно при разделен! термолабильных жидких продуктов;

— возможность разделения растворов и суспензий, содержащих блу кокипящие компоненты и осажденные частицы (например, белки);

— возможность концентрирования растворов и суспензий, склонны> пенообразованию (молочная сыворотка, свекольный сок, пиво, чай).

Анализ многочисленных отечественных и зарубежных исследован! качества концентратов, полученных удалением части воды вымораживание свидетельствуют о преимуществах криоконцентрирования перед вакуум-в; паркой (Зеленская Н.И., Гасюк Г.Н., Папп Л., Рабинович З.Д., Шевельков В.Е Филиппенко O.A., Недзельски 3., Тиссен Н.А.С., Дешпанд С.С., Чериан М. ДР-)-

Стоимость криоконцентрирования жидких пищевых продуктов на с годняшний день выше стоимости других процессов сгущения, поэтому данн; технология находит применение в первую очередь там, где необходимо на! более полное сохранение качества продукта [17,32,37,54,62], т.е., когда npi имущества могут компенсировать повышенные затраты на его получение.

Одним из факторов, сдерживающим использование криоконцентрир( вэния в промышленности, являются потери растворимых веществ с кристалл; ми льда, удаляемыми из концентрата [40.64,68].

. Снижение потерь может быть обеспечено за счет рациональных те) нологических режимов и создания соответствующих технических средст! Для этого необходимо изучение механизма явлений в области гидродинам1 ки и тепло-массопереноса при фазовых переходах в области отрицательны температур.

Разработка критерия эффективности для сравнения различных способов концентрирования

В анализируемых публикациях жидкие пищевые продукты рассматри ваются как бинарные растворы, состоящие из растворителя (воды) и раствс

енных в ней сухих веществ. Такой подход, благодаря своей относительной ростоте, оправдан при сгущении слабоконцентрированных растворов, напри-1ер при опреснении морской воды (Сж = 2... 4%) [1,2,4]. В действительности, |ищевые жидкости характеризуются сложным химическим составом, наличи-¡м минеральных веществ и витаминов, многокомпонентной смесью легколету-:их фракций и, очевидно, что ценность жидких продуктов определяется впол-1е конкретными потребительскими свойствами, которые в них необходимо ¡охранить при обезвоживании.

Так, при концентрировании кофейных, чайных и цикорных экстрактов <еобходимо сохранить аромат, цвет, содержание кофеина, танина, катехинов, чнулина; при получении натуральных пищевых красителей — антоцианов; при концентрировании цитрусовых, черносмородиновых и овощных соков — витамина С; при работе с белковосодержащими растворами требуется обеспе-мть режимы, исключающие денатурацию белка [37,39,40,46,68].

Решение проблемы сохранения качества пищевых продуктов при концентрировании сводится к выбору способа и созданию условий, обеспечивающих минимальные необратимые изменения нативных веществ в продукте.

Автором предложен критерий сравнения способов концентрирования [45,53], учитывающий диапазон и степень концентрирования, количество получаемого концентрата и удаляемой влаги, величину потерь водорастворимых веществ и- др. Сравнение производится по показателю эффективности е, представляющему собой отношение количества концентрата Кд, получаемого

в реальном процессе с учетом потерь водорастворимых веществ к теоретиче-

£

ски возможному Кт при той же степени концентрирования т- -¡-А . Величина

Си

Кт определяется из уравнений материального баланса Кт = М-^-- при условии,

что удаляемая вода Ш (пар, фильтрат или лед) не содержит водорастворимых веществ, т.е. Си = 0, где N—количество исходного раствора, кг. Таким образом:

_ Кд _ Ск С„ Сиг [л

£ — -О- ~ 7-г- • /-. _ - V I

|\т ^Н ^к

Имея результаты расчетов или экспериментов для конкретного растн ра и используя кривые на рис.1, можно определить эффективность спосо концентрирования. Кривые 1....5 характеризуют относительные "потери ка^ ства" продукта.

2.0 2.$ 3.0 3.5

г Р.

7~ с*

Рис.1. Зависимость критерия эффективности способа (е) от степени концентрирования жидкости (<р) при Qy/Сн: 1—0.1; 2—0.2; 3—0.3; 4—0.4; 5—0.5.

Экспериментально нами установлено [3,20,37,39,56], что различны компоненты, входящие в состав жидких пищевых продуктов при удалении вс ды имеют степень концентрирования, отличную от ^растворимых вещест: рассматриваемых как сумма компонентов.

В табл.1 показано, в качестве примера, изменение коэффициента ^ центрирования компонентов виноградного сока при сгущении.

Применяя различные способы концентрирования, в принципе возмо* но выделять из раствора определенные компоненты, в соответствии с постэе ленной целью.

Таблица 1

Изменение содержания компонентов виноградного сока при криоконцентрировании

Компоненты Концентрация,% Коэффициент концентрирования, <р

начальная конечная

1. Сухие вещества 17.40 43.50 2.5

2. Общие сахара 15.40 -36.90 2.4

3. Общая кислотность 0.67 1.27 1.9

4. Ароматические вещества, 2.00 3.60 1.8

мл. 0.1 N КОН

5. Катехины 0.146 0.26 1.8

6. Азот аминный 0.048 0.11 2.3

Большими возможностями в этом плане обладает способ фракционного криоконцентрирования, с помощью которого при определенных режимах можно регулировать содержание того или иного компонента в твердой фазе и в концентрате, получая продукт с заданными функциональными свойствами.

Предложенная нами методика сравнения эффективности концентрирования позволяет оценить как поведение отдельных компонентов при сгущении, так и потери легколетучих фракций, минерального состава, белков, витаминов и т.д.; при этом необходимо экспериментально установить изменение концентрации исследуемого компонента и распределение его по фракциям в каждом из-сравниваемых способов.

1.2. Физические принципы криоконцентрирования жидких пищевых продуктов

Сгущение с использованием холода, применяемое в Венгрии, Италии, Франции, США и др. странах, состоит из двух основных этапов. На первом — часть находящейся в растворе воды при низких температурах и массовой кри-

сталлизации превращается в лед, образуя смесь концентрата со льдом, на в ром — концентрированный раствор и лед разделяются центрифугирован« или в специальных промывных колоннах. Вода из раствора вымораживает тонким слоем (< 0.5 мм) на внутренней охлаждаемой поверхности горизс тального цилиндрического аппарата, лед скалывается вращающимися ножа! и смесь кристаллов с раствором поступает в сепарационное устройство.

Эффективность разделения жидкостей в процессе кристаллизации : тектикообразующих систем, к которым относятся жидкие пищевые продукт характеризуемая захватом водорастворимых веществ растущими кристал; ми, зависит от формы поверхности раздела фаз лед-концентрат.

Потери возникают вследствие захвата концентрата в межкристалл^ ские пустоты при нарушении гладкой поверхности фронта кристаллизации, также микротрещинами в твердой фазе и адсорбции его на поверхности кр сталлов — "физический" захват растворимых веществ. При высоких скорост кристаллизации (Укр) увеличение концентрации раствора приводит к возни новению концентрационного переохлаждения в пределах пограничного ди< фузионного слоя, нарушению гладкой поверхности слоя льда, росту развет ленных кристаллов с ячеистой или дендритной структурой с повышенным з хватом растворимых веществ.

Анализ причинно-следственных связей между фазовыми изменения?, воды и массопереносом от фронта кристаллизации показал, что основны фактором, лимитирующим процесс является перенос водорастворимых в ществ через пограничный диффузионный слой, интенсивность которого опр| деляется градиентом концентраций, зависящим, в свою очередь, от скоросп кристаллизации и гидродинамики движения пленки.

Недостатком технологий, использующих массовую кристаллизацию в< ды и изотермическое выращивание кристаллов льда (ф.Сгепко, Нидерландь является сложность отмывки кристаллов от концентрата, который адсорбир ется на развитой поверхности кристаллов, что приводит к потерям раствор! мых веществ и значительным затратам на оборудование для этой цели.

2. Совершенствование и способы интенсификации крнокоицсптрирования

На основании анализа физических принципов криотехнологии и дости-<ений в химической технологии (Г.Б.Чижов, Э.М.Гуйго, Бартон, Пфанн, Мал-инз, А.Н.Киргинцев, Н.В.Лапин, В.А.Исаенко. Н.М.Жаворонков, Е.А.Басистов I др.), автором обоснованы и предложены более эффективные способы, бази->ующиеся на молекулярно-кинетической теории затвердевания расплавов и >астворов.

Их отличие от других заключается в том, что вымораживание воды про-чсходит на.охлаждаемых поверхностях, или из стекающей пленки в вертикаль--ю-трубчатом кристаллизаторе с последующим подплавлением и сбросом 1ьда.

Выращивание слоя льда на теплоотводящей поверхности, толщиной -10мм, полученной нами экспериментальным путем, позволяет, резко сократить общую поверхность твердой фазы, контактирующей с концентратом, тем ;амым уменьшить потери компонентов раствора за счет адсорбции и "физи-леского" захвата концентрата. Воздействуя на пограничный гидродинамический слой при турбулентных режимах течения жидкости (Яе>2000, осциллирующий режим движения границы раздела фаз, совмещающий достоинства противоточной и направленной кристаллизации) нами интенсифицирован теп-помассоперенос при криоконцентрировании и увеличена эффективность процесса [31,44,50,57,69]. Кроме того, возможность отработки режимов вымораживания в лабораторных условиях на одном рабочем элементе из конструкции промышленного аппарата упрощает переход от лабораторной установки к промышленным образцам.

Кристаллизация льда из жидких пищевых продуктов, сопровождаемая переносом воды к границе раздела фаз (рис.2) приводит к росту концентрации в диффузионном пограничном слое бл до Со и! соответственно, к понижению равновесной температуры кристаллизации в пределах пограничного теплового слоя с Тж до Тр, Возникающий тепловой поток, пропорциональный

ДТ =ТЖ - Тр , может привести к локальному переохлаждению раствора, N

совой кристаллизации и повышенным потерям растворимых веществ.

>

Рис.2. Схема распределения концентрации растворимых веществ и температур при криоконцентрировании

Существенно уменьшить вероятность образования кристаллов в о& ме нам удалось за счет интенсификации режима движения пленки п Re>2000.

Температура стекающей пленки жидкости при теплообмене с тепло водящей поверхностью понижается по высоте аппарата по экспоненциальн зависимости. Это приводит к увеличению скорости кристаллизации в нижн части аппарата, тем самым ограничивая его высоту критическим значени !крит при котором нарушается гладкая поверхность фронта кристаллизац [20,44]. Поэтому, для обеспечения максимальной эффективности разделен необходимо подавать на орошение жидкость с такой температурой, котор обеспечит при данных условиях тепломассообмена направленный рост Kf сталлического слоя с устойчивой гладкой поверхностью на всей высоте pat чей поверхности кристаллизатора.

Соотношение, определяющее перегрев в стекающей пленке по длине ¡ппарата выведено нами, совместно с О.Б. Урьяшом, из уравнений теплового Залланса:

Т„ -Тж _ АТж _____/ аж-1

37) »

тР-Ож)<=

Проведенные экспериментальные исследования показали 37,39,68,76], что по предложенным нами способам сгущения, можно получать 20—25%-ные концентраты из 10— 15%-ных жидких пищевых продуктов при потерях водорастворимых веществ со льдом в пределах 0.3—0.8%. При этом :нижение равновесной температуры кристаллизации требует регулирования параметров хладоносителя (при отводе теплоты фазового перехода), обеспечивающих постоянную скорость кристаллизации по высоте аппарата. Дальнейшее увеличение концентрации сопровождается накоплением растворимых веществ в пограничном диффузионном слое и на поверхности льда, что вызвано /величением вязкости жидкости и снижением потенциала массопереноса.

Для получения концентратов с содержанием сухих веществ более 25%, исходя из механизма процесса, нами предложен [31] способ криокон-центрирования жидких пищевых продуктов кристаллизацией из стекающей' тленки раствора при осциллирующих режимах движения границы раздела фаз лед-раствор, заключающийся в чередовании этапов кристаллизации и частичного плавления поверхностного слоя льда. На этапе кристаллизации растут мелкие кристаллы льда, при этом концентрация С1 раствора у границы раздела фаз возрастает на йС1 и, следовательно, по мере роста слоя льда увеличивается содержание сухих веществ в нем. Затем на этапе плавления в первую очередь плавится лед с высоким содержанием сухих веществ, а именно, мелкие кристаллы, а средние и крупные кристаллы начинают подплавляться. Поскольку концентрация сухих веществ во льду значительно ниже, чем в жидкости, у границы раздела фаз она резко снижается на ЙС2. Это позволяет при повторной кристаллизации получить слой из средних и крупных кристаллов льда с низким содержанием сухих веществ.

По атому способу эффективность разделения в значительно меньше степени зависит от концентрации раствора, при этом возможны высокие сю

с

рости кристаллизации (Укр>6 -10 м/с). Потери водорастворимых веществ с льдом были сокращены на порядок при повышении концентрации,жидкост до 25% с.в., а диапазон использования способа расширен для обезвоживав до 40—50% с.в.

2.1. Математическое моделирование тепломассообмена при криоконцентрировании

■ В основу математического описания фракционной кристализации пс ложен симплексный метод криоконцентрирования при следующих допущен1 ях:

— поскольку температуры хладоносителя и сгущаемой жидкости мен! ются по высоте аппарата, условно разделим рабочую поверхность на интерв; лы и примем, что условия массобмена и концентрация продукта, характериз^ емые среднеинтегральными значениями, меняются на их границах, а внутри остаются постоянными;

— пренебрегаем термическим сопротивлением стенок рабочих эле ментов кристаллизатора, т.к. оно существенно меньше сопротивления кру сталлического слоя;

— не учитываем энтальпию слоя льда при расчете скорости кристаллу зации, т.к. значение \/кр, как показали эксперименты, не превышает 3• 10" м/с, а толщина намораживаемого слоя — в пределах 0.01м;

— принимаем постоянными в течении всего процесса расход и темпе ратуру сгущаемой жидкости в оросительном устройстве, расход хладоносите ля и скорость понижения температуры.

Автором совместно с О.Б.Урьяшом предложены [40,44,57] расчетньг зависимости тепломассообмена на границе раздела фаз в каждом сеченш аппарата, устанавливающие связь между концентрацией жидкого продукта I

его теплофизическими, реологическими и массообменными характеристиками.

Для расчета темпа снижения равновесной температуры кристаллизации раствора при увеличении его концентрации нами предложено уравнение, основанное на известной зависимости Рютовз-Чижова для определения количества вымороженной влаги, преобразованное к виду:

с) Т*р _ 1.899

7^72 • ^

с! Сж /4с.в.-(1 - С*Г

где:

Т = - • М1

1.899 _

1 -С*

Перенос водорастворимых веществ в пределах пограничного диффузионного слоя жидкой фазы:

Краевые условия с учетом захвата концентрата растущими кристаллами

УКр(Со-С„)4-Дж^= 0 (6)

С = Сж при х = <5Д,

С = Со при х = О где: СГ„—средний состав твердой фазы, определяемый составом твердой фазы и составом концентрата, заполняющего пустоты, т.е.:

Сл = Сл ( 1 -*Гф) +/сФ Со (7)

Так как для жидких пищевых продуктов, относящихся к эвтектикообра-зующим системам Сл=0, то:

С„ = кф Со (8)

Решая (5) при условиях (6) получено:

Со С,

^=ехР(У^). (9)

Решением уравнения (9) с учетом (8) получено

_ С

где: Кэф = ^ —эффективный коэффициент распределения раствор

мых веществ во льду и концентрате.

Величины "физического" захвата (кф ) и коэффициента молекулярж диффузии (Рж) для жидких пищевых продуктов определяли эксперименталь( непосредственно при кристаллизации в условиях, позволяющих сохраня гладкую поверхность раздела фаз, используя уравнение (10) в виде:

Толщину пограничного диффузионного слоя Стд определяли использ} принцип аналогии тепло- и массоотдачи с помощью уравнения для турбулен ного течения пленки

Ыи = 2.12-10_4-Ке^-Рга3'14 (12)

На основании исследований Воронцова Е.Г., Тананайко Ю.М. и др при 1600< Ре < 3200, где аж = ^

А (ёГ403)

После ряда преобразований получена зависимость для коэффициент молекулярной диффузии:

где: /? — угол наклона экспериментальной кривой зависимости КЭф о' Укр при Сж=Соп5г, характеризующей равновесную кристаллизацию;

С ростом толщины слоя льда на поверхности стенок кристаллизатор; увеличивается его термическое сопротивление. Поэтому для поддержания по-

;тоянной \/кр, необходимо понижать температуру охлаждающей поверхности : постоянной скоростью: _

АСТ = ^Ь1 , (15)

где Т& = Т^р - (16)

Используя уравнение, описывающее уменьшение перегрева пленки жидкости по высоте аппарата известное по работам Косымбекова Б,А. и Ма-люсова В.А., предложенное для расплавов химических веществ, нами получено выражение для определения величины плотности теплового потока от пленки жидкости к фронту кристаллизации для жидких пищевых продуктов.

' 1 о сж I ж ' , Сж ' ж

Для расчета среднеинтегральной скорости кристаллизации из пленки по высоте аппарата (7кР) после подстановки (15) и (17) в уравнение, предложенное Мясниковым С.К. и др., нами получено:

Для расчета требуется определить величину Тсг , которая зависит от изменения Тхл по высоте аппарата.

Рассматривая предложенную нами схему теплопереноса при кристаллизации льда из жидкости, баланс тепла с учетом фазовых превращений можно представить следующим образом: суммарный тепловой поток с}, подводимый к охлаждаемой стенке на любом интервале:

Я = Цж + я"кР (19)

Учитывая, что энтальпия кристаллического слоя оказывает небольшое влияние на теплопередачу, можно пренебречь Ц'с .

Тогда:

Я = Я* + Ьр„ -\7кР (20)

С другой стороны:

— ^Зхл *Сул ( Тхл ~~ Тхл ) 4 р

В результате преобразований и подстановки в уравнение полного тег лового баланса с учетом фазового перехода получено:

= 1п

Тст _ТВХ хл

Тот •т-ВЫХ — 1 ХЛ

= (п

Т — т1

1 ст I хл

Тот- [тй 1

Охл 'Схл

(22)

Решая (22) с последовательной подстановкой (18) и (15), относительнс ТСт, получено:

Тот =

-В, +УВ) -4А1 (и

2 А,

где:

Вп = А2 + В2 - 2 С2,

С,= Т^(С2-А2)-В2 (ТкР-^).

и "хл Схл «ХЛ Схл ихл Схл

г, I- РпЪ 02 = -г-

П„1

-р(т^г)

Охл Схл

(25)

(26)

(27)

(28) (29)

Используя уравнение (23) можно рассчитать значение температуры хладоносителя на выходе из участка аппарата, имеющего длину I:

-гВЫХ _ X ст хл ^ЗГП

* хл — ' ст — ГЛ I • ^ои^

гуя

При расчете тепломассообмена о следующем интервале кристаллизатора, значение Т™ принималось равным Т°"х, рассчитанным для предыдущего участка.

Таким образом, используя симплексный метод расчета,можно установить интенсивность кристаллизации в любом сечении аппарата в данный момент времени. Использование уравнений (14....30) позволяет определить скорость кристаллизации и содержание растворимых веществ в твердой и жидкой фазах по высоте аппарата.

В связи с тем, что полный расчет параметров процесса является трудоемкой операцией нами, совместно с О.Б.Урьяшом, разработана программа "Кристалл" для расчета этой задачи на ЭВМ; алгоритм математического описания криоконцентрирования представлен на рис.3. Использование программы позволило установить соответствие разработанной математической модели процесса экспериментальным данным; ошибка расчетов при этом не превышала 10%.

Из анализа кривых (рис.4а), рассчитанных для концентрирования могу

лочной сыворотки (в качестве примера) при Сж=8% с.в., аж =3700 Вт/м К, ДТж=1К, А" =0.1 К/мин, Тм =265 К и СхЛ=0.4 кг/с, видно что при понижении коэффициента диффузии при повышении концентрации сухих веществ жидкости незначительно уменьшается эффективность разделения в области равновесных скоростей кристаллизации, но снижается устойчивость этого процесса, что приводит к нарушению сплошной гладкой поверхности раздела фаз. Критическая скорость кристаллизации возрастает при увеличении перегрева жидкости на входе в аппарат (ДТ*) и коэффициента теплоотдачи от стекающей пленки к границе раздела фаз (рис.4.б).

Ввод исходных данных: параметры аппарата, процесса, теплофизичес-кие а массообменные характеристики продукта, льда и хладоносителя

"Печать исходных данных |

С

| С\

I с>А гг]_

да

Обнуление параметров льда в верхнем _сечении аппарата_

нет

й-0

да

расчет текущих значений теплофкзических и ыассообменных харак-_теристих продукта, льда и хладоносителя_

Т

Раочег параметров продукта и хладоносителя на входе в аппарат

Расчет высоты расположения сечения аппарата

Расчет характера теплообмена и условий для обеспечения кристал-_лиззции в данном сечении аппарата_

Ахл<0

Да

Уточнение условий для обеспечения хржзталлизации о данном сечении

Аст< О —Г-

да

Насчет процесса массообмена между кристаллической и жидкой фазами продукта_

К>0_

да

Расчет параметров льда з данном сечении аппарата

Расчет параметров продукта и хладоносителя на входе в следующее сечение аппарата

Расчет параметров продукта и хладоносителя на входе в следующее сечение аппарата

Расчет текущих параметров лада в аппарате"

ла-СЩГ

■ЛМ V <

Печать: характер распределения толщины слоя льда, скорости кристаллизации и содержания продукта во льду по высоте аппарата

- I -

1.

Понижение исходного значения температуры хладоносителя

Печать соответствующего сообщения_

конец

Рис.3. Укрупненная блок-схема реализации математического описа ния криоконцентрирования фракционной кристаллизацией

О 12 3-15

Уср-^Н/с

С*.)

0 12 3 4 5 6

(Г.)

Рис.4. Зависимость эффективности кристаллизации из стекающей пленки жидкости от:

(а)—массообменных характеристик лгф и Ож:

1— щ = 0.061, Эж = 5-Ю"10 м2/с; 2—0.146, 5-Ю"10; 3—0.146, 2.5-10мо;4— 0.146, 1.5-10"10; 5—0.146, МО"10.

(б)—условий теплообмена на границе раздела фаз ДТ" и а* :

1—ДТ5Г = 0.5 К, аж = 3740 Вт/м2К; 2—1.5, 3740; 3—3,3200; 4—3, 3740; 5—3, 5890.

2.2. Экспериментальный стенд и методика проведения исследований

Для установления закономерностей тепломассообмена и адекватности предложенной нами модели кристаллизационного концентрирования жидких пищевых продуктов и экспериментальных исследований в широком диапазоне теплофизических, массообменных характеристик и гидродинамических условий, под руководством и непосредственном участии автора разработаны и изготовлены технические средства, инструментальная техника и созданы методические приемы проведения исследований.

Экспериментальный стенд (рис.5) оснащен кристаллизаторами погружного (17) и оросительного (3) типа! системами циркуляции сгущаемой жидко-

сти и хладоносителя, включающими термостаты (8, 11), насосы (9), электронаг реватель (7), холодильную машину (10), средства автоматического контроля V управления процессом. Конструкция'установки позволяла изучать процессь направленной кристаллизации и концентрирования при различных режимах для чего предусмотрена возможность:

— проводить исследования с применением кристаллизаторов различного типа;

— варьировать температуру охлаждающей поверхности кристаллизаторов в диапазоне 253—280 К;

— понижать температуру охлаждающей поверхности по мере намораживания слоя льда со скоростью 0.1—1.0 К./ммн;

— изменять и поддерживать режимы движения концентрируемого раствора и охлаждающей среды в широком диапазоне значений числа Рей-нольдса (до 5000);

— поддерживать перегрев жидкости на входе в кристаллизатор в диапазоне 2—6 К.

Основной рабочий элемент экспериментального стенда — кристаллизатор — вертикальный цилиндрический теплообменник (17), диаметром 200 мм и высотой 350 мм с охлаждающей рубашкой (19), внутренняя поверхность которого использовалась для вымораживания на ней воды из раствора и отвода теплоты кристаллизации. Хладоноситель, охлажденный в емкости - рассольном испарителе (11) с помощью холодильной машины (10), подавался насосом (9) в рубашку аппарата. На внутренней поверхности кристаллизатора вымораживали часть воды из раствора, в результате чего концентрация последнего увеличивалась. Температура раствора и хладоносителя в рабочих точках измеряли хромель-копелевыми термопарами и регистрировали потенциометром КСГМ (21). Толщину слоя льда контролировали цифровым прибором — измерителем емкости Е-8 и потенциометром с емкостным датчиком (14).

пэ; 4—сборник продукта; 5—измеритель уровня; 6—слив концентрата; 7— электронагреватель; 8—термостат; 9—насос; 10—холодильная машина; 11— емкость для охлаждения хладоносителя; 12—термометр ЭКТ с проводом; 13— блок управления ТРК; 14—емкостной датчик; 15—редуктор; 16—электрический двигатель; 17—кристаллизатор погружного типа; 18—лопастная мешалка; 19—охлаждающая рубашка; 20—измеритель емкости Е-8; 21—потенциометр КСП-4.

Второй кристаллизатор пленочно-оросительного типа (3) представляет из себя вертикальную трубу диаметром 57x1.5 мм и длиной 1500 мм, по наружной поверхности которой стекала пленка раствора. Раствор из термостата насосом подавался в ороситель (1), расположенный в верхней части кристаллизационной колонны и через распределительную кольцевую щель шириной 0.5 или 1.0'мм стекал в термостат (8). Хладоноситель циркулировал по кольце-

вому каналу внутри трубы; его расход определяли с помощью расходомера ти па РС-3. Температуру раствора и хлздоносителя на входе и выходе кристалли затора регистрировали потенциометром (21). Для поддержания постоянное скорости кристаллизации температуру хладоносителя на входе в аппарат Т" понижали по линейному закону с помощью реверсивного двигателя, через электроконтактный термометр — ЭКТ (12), расположенный в емкости для охлаждения хладоносителя (11). Толщину слоя льда измеряли микрометром (2), имеющим возможность передвижения в вертикальной плоскости. Концентрацию жидких пищевых продуктов и льда, после его полного плавления и термо-статирования, определяли рефрактометрическим методом по стандартной методике.

Отдельные эксперименты по изучению кинетики кристаллообразования, исследованию теплофизических характеристик методами криомикроско-пии, микрокалориметрии, дифференциальной сканирующей калориметрии проводили на стенде визуализации процессов массообмена (МТИММП) с участием к.т.н. С.Н.Осипова, Е.Е.Ковтунова и Н.А.Синцова [28,28,41,48]. Качественные показатели исходного продукта, концентрата и льда изучали в соавторстве с д.т.н., проф. Н.К.Журзвской (МТИММП) и к.х.н., с.н.с. В.Т.Диановой (ИНЭОС АНСССР).

2.3. Результаты исследований криоконцентрирования

Исследования проводили на кристаллизаторах различного типа в широком диапазоне жидких пищевых продуктах: свекольном соке, молочной сыворотке, виноградном и яблочном соках, водно-белковой суспензии осажденных глобулинов бобов сои, экстрактах кофе, цикория, чая, виноградных выжимок, облепихи, кипрея и др.

На рис.6 представлены результаты исследований, подробно изложенные нами в работах [35,44,55], при сгущении свекольного сока в кристаллизаторе погружного типа с охлаждающей рубашкой и мешалкой. На каждой ступени концентрирования изучали влияние скорости движения продукта вдоль

поверхности раздела фаз и температурного нзпора ЛТ = Ткр -ТС1 на потери водорастворимых веществ и продолжительность процесса.

Рис.6. Зависимость потерь водорастворимых веществ (Сл) и продолжительности концентрирования (г„) от температурного напора (ДТ) Концентрация С*: 1—12%; 2—9%; 3—7%; 4—продолжительность концентрирования, мин.

Задача получения концентрированных растворов при минимальных потерях растворимых веществ налагает определенные ограничения на скорость процесса и условия отвода теплоты кристаллизации.

Кривые зависимости Сл от ДТ можно разбить на три участка. Первый, в диапазоне Т=0....3 К, характеризуется низким содержанием растворимых веществ во льду. По-видимому, в этом диапазоне наблюдается близравновесное вымораживание, т.е. УКр « УКрит- Продолжительность процесса велика и не может быть рекомендована для использования в промышленных условиях.

Второй участок при ДТ > 5 К находится в диапазоне скоростей, превышающих критическое значение УкрИт; ему соответствует содержание растворимых веществ во льду, близкое к начальной концентрации раствора и поэтому этот режим также не пригоден для концентрирования. Для третьего участка в диапазоне ДТ = 3....5 К характерно, так называемое, неравновесное вымораживание, при котором УКр < Укрит и приемлемые потери водорастворимых веществ. С ростом температурного напора скорость продвижения фронта кри-

сталлиззции становилась больше диффузии растворимых веществ от границь раздела фаз в растворе, что приводило к постоянному увеличению их содер жания во льду. Максимальная интенсивность криоконцентрировэния достигну та при скорости движения продукта 0.25—0.4 м/с и ДТ=3,5—4 К.

Исследуемый способ рекомендован для концентрирования жидкостей до ~18—20% с.в. по двуступенчатой схеме с рециркуляцией расплава льда с верхней на нижнюю ступень.

Проведенные нами НИР легли в основу исходных требований, по которым Винницкий ПКТИ разработал опытно-промышленную установку для концентрирования жидких пищевых продуктов, производительностью 50 кг/ч по исходному продукту.

Аналогичные результаты получены нами при криоконцентрировзнии молочной сыворотки, экстрактов цикория и чая [37,39,68,76].

Для уменьшения влияния Укр нз эффективность разделения нами предложен и исследован метод фракционного плавления [43,54,55], используемый для получения особочистых веществ в металлургической промышленности, модифицированный к условиям концентрирования жидких пищевых продуктов. По разработанной методике, на охлаждаемой поверхности вымораживали из раствора слой льда определенной толщины, затем кристаллизатор (теплообменник типа "труба в трубе" диаметр 20 мм и 1=250 мм) извлекали из концентрированного раствора. За счет подвода теплоты плавления естественной конвекцией из окружающей среды происходило подплавление льда, при котором измеряли изменение водорастворимых веществ в образце подплав-ляемого льда и в стекающем концентрате. Полученная зависимость представлена на рис.7.

Использование фракционного плавления позволило сократить потери водорастворимых веществ с удаляемым льдом до 0.7....1.0% вместо 2—2.5% и получить сок с концентрацией до 25....30%. Кроме того, автором впервые экспериментально установлено, что кристаллизацию в сочетании с частичным

подплавленмем льда можно прозодить при высоких скоростях (\/кр) и минимальных потерях растворимых веществ со льдом.

С, %

30

25 20 15

ю

5 С

А

[ / ' п

а 1

Г? н г

/ \

К

15 25

35

7/, мин.

Рис.7. Зависимость содержания водорастворимых веществ в выплавляемом из льда концентрате (1) и в кристаллической фазе (2) от продолжительности подплавления (г)

2.4. Исследования массообменных и теплофизических характеристик жидких пищевых продуктов при криоконцеитрировашш

Преимущества направленной кристаллизации использованы нами в пленочных аппаратах оросительного типа [50] для интенсификации тепломас-' сообмена при концентрировании жидких пищевых продуктов — свекольного сока; молочной сыворотки, водно-белковой суспензии осажденных глобулинов соевых бобов и др. [35,39,40,41,44,57].

Нами экспериментально получены зависимости коэффициента "физического" захвата /сф (рис.8а) и коэффициента диффузии Эж (рис.8б) от концентрации раствора СГЖ при направленной кристаллизации из стекающей пленки при следующих параметрах процесса: температура жидкости на входе в кристаллизатор Тж =276 К, объемный расход 6ж=18 ПО"5 м3/с, скорость понижения температуры хладоносителя на входе в аппарат А" =0.3 К/мин, коэффициент теплоотдачи хладоносителя ахл=2200 Вт/м2К, толщина слоя льда по высоте аппарата 3=5 5-10"3м. Эксперименты подтвердили ранее сделанные выводы о

том, что селективность разделения раствора и критическая скорость криста) лизации снижаются при увеличении концентрации жидкого продукта, в осное ном за счет ухудшения условий массообмена на границе раздела фаз.

Ц

вл 0.3 0.2 0.1 0.0

---- 1 1 1 §

Л /

А С*

(. 10 , м/с

О 6 12 16 / а /

6 12 1И С**

. / б /

Рис.8. Зависимость коэффициента "физического" захвата (а) и коэффициента диффузии (б) от концентрации жидкости: 1—свекольный сок, 2—молочная сыворотка, 3—суспензия осажденных глобулинов соевых бобов.

На втором этапе исследовз/И зависимость изменения коэффициента распределения водорастворимых веществ продукта Кэф = и скорости кри-

сталлизэции Укр по высоте аппарата от условий кристаллизации для жидкостей различной концентрации: молочной сыворотки — 6, 9, 15% с.в.; суспензии осажденных глобулинов соевых бобов — 5, 10, 20% с.в.; свекольного сока— 9, 12, 20% с.в.

Из экспериментов, на примере концентрирования молочной сыворотки с Сж=6.0% [57], установлено, что скорость кристаллизации возрастает с

увеличением темпа охлаждения хладонссигеля, уменьшением начального перегрева жидкости нэ входе в аппарат и режима движения пленки. В результате охлаждения пленки, стекающей по трубе, величина скорости кристаллизации \7кР постепенно возрастает от верхнего сечения аппарата к нижнему. Установлено, что для достижения максимальной эффективности концентрирования по всей высоте аппарата, следует проводить процесс кристаллизации при небольшом темпе охлаждения хладоносителя, турбулентном режиме течения пленки и достаточно большом начальном перегреве продукта на входе. При оптимальных Ахл 2 0.5 К/мин., Яе > 2000 и ДТН > 5 К для сыворотки достигнуты значения Кэф<0.05.

При использовании фракционного плавления кристаллического слоя в течение 8—10 мин концентрация водорастворимых веществ в нем понижается еще в 2—3 раза. Постепенный прогрев слоя льда приводит к выплавлению из него преимущественно захваченного концентрата, имеющего более низкую температуру плавления, чем чистые кристаллы льда.

Для уменьшения потерь водорастворимых веществ на примере молочной сыворотки, нами разработаны рекомендации по проведению концентрирования в две стадии. На первой — исходный раствор разделяется на концентрат с содержанием растворимых веществ около 10% и кристаллизат с Сп<1 %. Концентрат поступает на вторую ступень, где разделяется на готовый продукт с концентрацией более 15% и кристаллизат, содержащий 5—6% с.а.; последний расплавляется, смешивается с исходным продуктом и подается на первую ступень. Обе стадии могут быть проведены последовательно в одном аппарате.

При рекомендованных нами условиях процесса средняя скорость движения фронта кристаллизации составляет 8—10мм/ч, что соответствует производительности 8—10кг/м2ч. Таким образом, кожухотрубный аппарат с поверхностью теплообмена около 250м2 (диаметром 1.2—1.4м) и высотой Зм (с трубами с!у 50) может обеспечить выделение из продукта до 2 тонн льда в час. Процесс может быть осуществлен в стандартном модифицированном кожу-

хотрубном вертикальном теплообменнике, снабженном насадками, создающими пленочное течение жидкого продукта в каждой трубе.

Сопоставление экспериментальных данных с результатами расчетов по формулам (10) и (17) при параметрах процесса: Т» =275 К, СХл=0.2 кг/с, ахл=2200 Вт/м2К и тц =40 мин, приведено на рис.9 [40,44,68]. Из графиков видно, что результаты удовлетворительно согласуются, а предложенная модель может использоваться для инженерных расчетов с точностью в пределах 10%. Анализ результатов исследования влияния условий тепломассопереноса на эффективность разделения, позволил сделать вывод о том, что концентрирование жидких пищевых продуктов целесообразно проводить при следующих параметрах:

— режим движения жидкости вдоль раздела фаз — турбулентный при Яе = 2000....5000;

— температура жидкости в оросительном устройстве — Т» = 275....279К;

— скорость понижения температуры хладоагента на входе в кристаллизатор—А£5 = 0.3....0.7 К/мин.

О. S С. 4

о.з о. г м о

о с.2 си as && tо i.z о о.г л-f с.е о.в ¿о f.z

M M

(a) (6)

Рис.9. Сопоставление результатов расчета коэффициента распределения (а) и среднеинтегральной скорости кристаллизации (б) с экспериментальными данными (на примере молочной сыворотки) Точки — эксперимент, кривые — расчет. 1— Сж=6%с.в„ Re=2280, А" =0.5К/мин; 2—9, 800, 0.2; 3—9, 4000, 0.5; 4—15, 2250, 0.5.

Минимальные потери водорастворимых веществ со льдом при использовании двухступенчатой схемы с рециркуляцией расплава льда .с верхней ступени сгущения на нижнюю составили: 0.3% с.в. для суспензии глобулинов соевых бобов; 0.6%с.в, для молочной сыворотки и 1.2%с.в. для свекольного сока, вместо 3—3.5% по зарубежным данным.

2.5. Промышленная апробация »разработка аппаратурно-технологической схемы криоконцентрирования жидких пищевых продуктов

Для проверки предложенной нами модели криоконцентрирования. адекватности результатов расчетов и экспериментальных исследований была проведена промышленная апробация на Детчинском экспериментальном комбинате по разработанной автором аппаратурно-технологической схеме [55]. Для интенсификации процесса и повышения эффективности разделения при сгущении и подготовке свекольного сока к вакуум-сублимационному обезвоживанию использовали достоинства описанного выше концентрирования при направленной кристаллизации, подплавления части слоя льда в сочетании с его центрифугированием по A.C. N 1584890 [59]. Сок (а) концентрировали по упрощенной схеме (рис.10) на вертикальной охлаждаемой поверхности установленного в линию подготовки стандартного аммиачного льдогенератора ИЛ-300 (4), который работал в режиме криоконцентрирования при температуре 263—258 К. Сконцентрированный сок (б) с содержанием водорастворимых веществ (в.р.в.) 18—20% отводился в сборную емкость (6). Намораживаемый слой льда непрерывно срезался вращающимися ножами (10) и подавался в центрифугу (5), в которой разделялся на очищенный лед (г) и концентрат (д) с содержанием в.р.в. 34—36%.

Лед (г) поступал в бак для плавления (3); получаемую "ледяную" воду насосом подавали в регенеративный теплообменник (2) для охлаждения исходного сока (а). Концентрат (д) смешивали в емкости (6) со вторым потоком концентрата (б) и получали концентрированный сок (е) с Сж=25—27%, который

замораживали и гранулировали на льдогенераторе (7). Гранулы раскладывал, на лотки (8) и транспортером (9) подавали на сублимационную сушку.

Рис.10. Аппаратурно-технологическая схема производства концентрированного свекольного сока 1—сборная емкость, 2—трубчатый теплообменник, 3—бак для расплавления льда, 4—льдогенератор, 5—центрифуга, 6—сборная емкость для концентрата, 7—льдогенератор, 8—лотки с продуктом, 9—транспортер, 10—ножи, а—сок после фильтр-пресса, б—концентрат Сж=18....20%с.в., в—кристаллы льда, г—очищенный лед, д— концентрат Сж=34....35%с.в., е-концентрат Сж=25....27%с.б., ж—гранулы замороженного свекольного сока.

Предложенная нами технология позволила уменьшить потери водорастворимых веществ до 0.5—0.7%, а производительность сушильного оборудования была увеличена в 2—2.5 раза при качественных показателях продукта, соответствующих действующей нормативно-технической документации.

Учитывая особенности эксплуатации льдогенераторов ИЛ-300 (сложность регулирования и поддержания требуемых температурных режимов, продолжительности процесса и т.д.), нами предложены впервые для сгущения жидких пищевых продуктов [33,47,65,69] конструктивные решения промышленного кристаллизатора (рис.11), принципиально отличающиеся от аппаратов, используемых для массовой кристализации (ф.Сгепко, Coppers и др.), которые вошли в ряд технических заданий на совместную разработку установок для

криоконцентрирования с ВНИИЭКИПродмаш (г.Москва), Крымским НПО "Плодмаш" (г.Симферополь). КБ общего машиностроения (г.Москва).

Рис.11. Схема вертикального кожухотрубного оросительно-пленочно-го кристаллизатора

1,4—патрубки входа и выхода хладоносителя; 2,8—трубные решетки, верхняя и нижняя, соответственно; 3—ороситель внешней поверхности труб; 5,14— патрубки для входа и выхода продукта; 6—нижняя сьемная крышка; 7-байонет-ный затвор; 9—трубы; 10—корпус кристаллизатора; 11,13—кольцевые распределители , »ста и хладоносителя; 12—ороситель внутренней поверхности труб; 15—верхняя крышка кристаллизатора.

Кристаллизатор оросительно-пленочного типа представляет собой вертикальный кожухогрубный теплообменник, в межтрубном пространстве которого циркулирует хладоноситель (тосол), а на внутренней поверхности труб организована кристаллизация из стекающей пленки продукта. В верхней части

аппарата расположены специальные распределители-оросители (3,11,12,13) Нижняя часть аппарата — легкосъемная (6); при кристаллизации она служт для сбора и отвода концентрата через патрубок (5), а в режиме регенерациу — для сбора льда (расплава) и вывода его из кристаллизатора. Для подплавле-ния льда в межтрубное пространство подается подогретый хладоноситель; е результате в местах контакта с поверхностью труб, лед подтаивает и ледяные гильзы сползают в нижнюю часть аппарата, измельчаются и выводятся из кристаллизатора.

Предложенные и исследованные нами способы интенсификации крио-концентрирования, исключающие массовую кристаллизацию и специальное оборудование для разделения льда и концентрата (раздел 2), новизна которых подтверждена рядом авторских свидетельств [10,30,31,50,59], обобщены и схематично представлены на рис.12.

Основные преимущества запатентованных способов:

— интенсификация процесса концентрирования за счет направленной кристаллизации в сочетании с достоинствами тепло- и массопереноса при пленочном течении жидкости;

— отсутствие оборудования для разделения концентрата и льда;

—простота аппаратурного оформления процесса и его технологичность — все этапы осуществляются в одном аппарате — теплообменнике-кристаллизаторе.

При разработке аппаратурно-технологической схемы для криоконцент-рирования использованы основные принципы организации процесса холодильного обезвоживания, основанные на разработанных и исследованных нами новых способах концентрирования вымораживанием на охлаждаемых поверхностях при направленной кристаллизации из стекающей пленки раствора. Схема (рис.13) построена по модульному принципу и включает следующие основные системы:

/ а /

/ б /

А.С.

К5 1314990 КОЗ Р 1155231 1311

/ в/

/ г /

Рис.12. Схематичное изображение способов интенсификации крио-концентрирования жидких пищевых продуктов а—на сменных охлаждаемых поверхностях;

б—на теплоотводящей поверхности при постоянной скорости кристаллизации; в—из стекающей пленки жидкости;

г—кристаллизация воды из раствора в льдогенераторе с центрифугированием

льда и последующим смешиванием потоков концентрата. Условные обозначения: Хл—хладоноситель, Ж—концентрируемый раствор, К—концентрат, Л—лед, Ц.ф.—центрифуга.

— контур циркуляции концентрируемого раствора (б), состоящий и: двух попеременно работающих кристаллизаторов (1,2) и циркуляционных на сосов (17,18);

— контур предварительного охлаждения исходного раствора (а) с баком-накопителем (9), теплообменником-плавителем льда (7, 8) и питающим насосом (17);

— систему сбора и плавления льда (7);

—' контур хладообеспечения (10,13,14,15,19,20) с регенеративными теплообменниками для термостатирования концентрируемого раствора (б) на входе в кристаллизатор (1 или 2).

Исходный раствор (а) поступает в емкость-накопитель (9), откуда циркуляционным насосом (17) подается последовательно в теплообменники 2-ой и 1-ой ступени (8) для охлаждения за счет плавления льда, сбрасываемого периодически из кристаллизатора (1—4). Охлажденный до температуры 276—278 К раствор (б), пройдя через регенеративный теплообменник (10), поступает через оросительное устройство в кристаллизаторы (1,3 или 2,4), работающие попеременно и стекает по внутренней поверхности вертикальных труб в виде пленки. За счет отвода теплоты кристаллизации хлздоносителем (д), охлаждаемым в испарителе (14,16) холодильной машины, из раствора вымораживается слой льда толщиной 8....10мм. Сконцентрированный в 1-ой ступени раствор поступает на вторую ступень в кристаллизатор (3) или (4). Полученный концентрат (в) собирается в емкости-накопителе (12) и затем подается на фасование или обезвоживание.

Вымороженный из раствора лед сбрасывается в емкость для сбора и его плавления (7); теплота плавления используется для охлаждения исходного раствора (а).

14 I ¿1

ГТжб'

13

19 10

Д\

->—ф}——

8 31

1 '

__¿ 17 * . г4 а/ 12/

Рис.13. Принципиальная схема двухступенчатой установки для криоконцентрирования жидких пищевых продуктов 1....4—вертикальный кожухотрубный оросительный кристаллизатор; 5....6—системы орошения внешней и внутренней поверхности труб; 7—емкости для сбора и плавления льда; 8—теплообменники для. охлаждения исходного раствора; 9,11,12—емкости-накопители для продукта и концентрата; 10—регенеративный теплообменник; 13,15—екости для хладоносителя I и II ступени сгущения.

а—исходный раствор; б—концентрируемый раствор; в—концентрат; г—ледяная вода; д—хладоноситель; е—расплав; ж—жидкий хладоагент; з—парообразный хладоагент; к—технологическая вода.

3. Совершенствование способов низкотемпературного обезвоживания

Качество быстрорастворимых порошков для приготовления напитко можно существенно повысить, применяя технологию обезвоживания, включг ющюю следующие технологические операции: предварительную подготовк сырья, замораживание, сублимационную сушку, инспекцию высушенного прс дукта, его упаковывание и хранение [21,23,38,49].

Основной фактор, сдерживающий развитие этой технологии — отнс сительно высокие затраты на удаление влаги из продукта, может быть преодо лен путем интенсификации замораживания продукта и его гранулирования пе ред сушкой, совершенствования способов и разработки режимов сублима ции, сокращающих продолжительность сушки, а также за счет комбинирован ного обезвоживания жидких пищевых продуктов криоконцентрированием ь сублимационной сушкой.

3.1. Интенсификация замораживания жидких пищевых продуктов

Анализ зарубежных публикаций (Г.Альберт, Г.Хаас, А.Е.Прескот и др.) посвященных замораживанию продуктов растительного и животного происхождения под избыточным давлением инертного газа, показал перспективность этого направления при подготовке жидких пищевых продуктов к сублимационному обезвоживанию.

Длд экспериментальных исследований под руководством и при участии автора разработана многофункциональная установка (рис.14), позволяющая производить исследования по замораживанию продуктов в условиях свободной конвекции и вынужденного движения газовой среды при скоростях до 5м/с, температуре до 233 К и давлении в диапазоне 0.1—4.0 МПа. '

Исследованиями установлено [13,16], что при замораживании продуктов под избыточным давлением инертного газа (Р до 1.6 МПа) в условиях сво: бодной конвекции, продолжительность замораживания сокращается в 3—4 раза (рис.15), вследствие увеличения коэффициента теплоотдачи от поверхно-

л

сти продукта к охлаждаемой среде («возрастает от 11.3 до 4^.1 Вт/м К).

Рис.14. Схема экспериментальной установки для исследования замораживания продуктов под избыточным давлением инертного газа 1—баллон с инертным газом, 2—вентилятор, 3—морозильная камера, 4—лоток с образцом, 5—испаритель холодильной машины, 6—потенциометр, 7— термопары, 8—холодильная машина.

Экспериментальное изучение теплообмена при замораживании в среде инертного газа при Р=0.1—3.1 МПа позволило нам определить зависимость в критериальной форме:

№ = В (Сг-Рг)п, (24)

где В=3.1, гНЗ.175 при (Сг-РгНШ—0.42)103 и В=0.175, п=0.336 при' (вг -РгНО.42—29.93)108.

С целью интенсификации процесса замораживания нами проведеь опыты под избыточным давлением газа при вынужденном движении сре£ [19]. Анализ кривых кинетики замораживания (рис.16), показал, что при эт1 режимах продолжительность замораживания сокращается примерно в два р за

о /¿¿> /¿о 36о ёоо

ни//

Рис.15. Температурные кривые замораживания образца при различных давлениях инертного газа: 1—0.1 МПа, 2—1.1 МПа, 3—3.1 МПа, 4—температура поверхности испарител холодильной машины.

■¿«-•с*

0.75 0.50 0.25

- 3;4-~Р- 0.1 Ша 1;2-~Р= 1.6 ¿Па

5" 1 и ц1> к !

[А 1

¡и Со /оо

Рис.16. Кинетика замораживания при естественной (2; 4) и вынужденной (1; 3) конвекции г — температура в геометрическом центре образца, К; 1ц — начальная температура образца, К; ь — температура в морозильной камере, К.

Новизна решений подтверждена рядом авторских свидетельств 12,13,45], в том числе на устройство для получения гранулированного продук-а [20], позволяющих сократить время замораживания в 2 раза, получить гра-|улы с развитой поверхностью и, тем самым, сократить продолжительность ;ушки.

3.2. Исследование сушки при осциллирующих режимах

В процессе сублимационной сушки с углублением фронта сублимации, образующийся сухой слой продукта оказывает существенное солротив-1ение теплопередаче и паропереносу, в результате чего снижается интенсив-

о

ность испарения (Б, кг/м ч). Интенсифицировать процесс, как показал анализ физической модели и зависимостей, предложенных Э.И.Гуйго, Э.И.Каухчеш-зили и др. для расчета продолжительности сушки, можно, изменяя условия внешнего и внутреннего тепломассопереноса в периоде падающей скорости сушки. Воздействуя на интенсивность двух одновременно протекающих процессов: подвода тепла к фронту сублимации и отвода образующегося пара из зоны испарения сквозь высохшие слои к поверхности продукта, нами получены высокие значения (Б) в периоде падающей скорости сушки за счет циклического изменения давления парогазовой среды в сублимационной камере [22,24,26,52].

При этом меняются в сторону увеличения теплофизические характеристики продукта, в первую очередь эффективная теплопроводность ( ~ в 1.5 раза) и коэффициент паропроницаемости осушенного слоя в 2 раза), которые являются основными факторами, обуславливающими скорость сушки.

С увеличением давления парогазовой среды увеличивается конвективная составляющая теплового потока от нагревательных элементов к поверхности продукта, интенсифицируя внешний теплообмен, но при этом несколько-ухудшается внешний массоперенос и снижается скорость сушки. За счет теплопроводности высушенного слоя продукта дополнительный тепловой поток достигает зоны сублимации, в результате чего кратковременно повышаются

температура и давление в глубине слоя. Во второй фазе цикла с понижени давления до рабочего, при вакуумировании системы увеличивается скорос сублимации, интенсифицируется внутренний перенос пара от фронта суб/ мации к поверхности материала за счет аккумулированной продуктом тепло в первой фазе цикла и интенсивного самоиспарения при снижении давлень При этом температура продукта снижается до ее первоначального значени? зоне испарения, соответствующей температуре сублимации.

Предельное значение Р1, до которого может быть повышено давлен! парогазовой среды в объеме сублимационной камеры, лимитируется недог стимостью повышения температуры в зоне сублимации образца, при котор( происходит его размораживание.

Исходя из физической модели процесса, нами запатентован [25] сп соб получения порошков из овощных и фруктовых соков.

Для экспериментальной проверки предложенного способа обезвож; взния нами были проведены исследования на модифицированной сублимац) онной установке 12-9С (рис.17), дооснащенной радиационным энергоподв* дом (4) и весами ВЛТК-500 (6) для контроля убыли массы продукта при ег обезвоживании.

Рис.17. Схема модифицированной сублимационной установки 12-9С 1—вакуумный насос-, 2—термопарный вакуумметр; 3—потенциометр; 4—нг греватель; 5—лоток с продуктом; б—весы; 7—сублиматор; 8—десублиматор 9—холодильная машина: 10—микронатекатель.

■з

Сублимационная камера (7) имеет игольчатый натекатель для ручной ¡гулировки давления (10), которое контролируется по показаниям вакууммет-1 ВТ-2А (2). Температуру продукта (5), поверхностей нагревателей (4) и десуб-(магорз (8) измеряли с помощью термопарной сети с потенциометром (3). нергоподвод контролировали ваттметром, а регулировали с помощью лабо-зторного автотрансформатора. Управление процессом осуществляли по экс-)емальным температурам, начальную и конечную влажность продукта опре-эляли по стандартной методике. Стенд оснащен холодильной машиной (9) и зкуумным насосом (1).

Экспериментально получены следующие значения параметров процес-з (рис.18): в первой фазе цикла общее давление в сублимационной камере 'об) увеличивается до 500—700Г1а путем натекания инертного газа со скоро-гью изменения Роб=30—бОПа/с, продукт выдерживается при этом давлении течении 30....180 сек. и затем Роб снижается во второй фазе до рабочего =20—бОПа со скоростью 2—5 Па/с.. Дальнейшее увеличение давления мало пияет на коэффициент эффективной теплопроводности, приводит к плавле-ию кристаллической фазы продукта и, соответственно, к ухудшению его каче-гва.

Р,Па

т,к

323

180 182 104 186 ХВЬ С, мин

Рис.18. Циклограмма давления (1) и изменения температуры в слое продукта (в) и на его поверхности (а).

. 2.4

2.0

333 313

•1.6

■1.2

233

0.8

275

0.4

253

0.0

60 120 180 240 300 360

мин

Рис.19. Кинетика и температурные кривые сублимационной сушки

свекольного сока:

1, 2, 3—соответственно интенсивность испарения и температура продукта Сана поверхности слоя, б — в слое) при постоянном давлении; 1,2,3 —то же в осциллирующем режиме; 4—лоток с продуктом.

Сравнение кривых кинетики сушки при постоянном давлении и в ос циллирующем режиме (рис.19), показало, что продолжительность процесс; последнего меньше на 20—25%, а качественные показатели продукта, высу шенного по этим режимам — идентичны и соответствуют требованиям стан да рта.

Результаты исследований использованы при подготовке нормативно технической документации на производство натурального пищевого красите ля из свеклы, а также для разработки рекомендаций по внедрению технологи ческих режимов на Детчинском комбинате овощных концентратов.

3.3. Вакуум-сублимационное обезвоживание сконцентрированных растворов

Анализ физической модели при обезвоживании растворов [5,36,66,78. показал, что существуют определенные значения содержания водорэствори-

1ых веществ в концентрате и толщины слоя высушенного продукта (деп )■ при оторых удельная объемная производительность оборудования (ву) становш-я максимальной. Это обусловлено комплексным влиянием на свойства про-, укта следующих факторов: с одной стороны, повышение содержания раство-имых веществ увеличивает теплопроводность высохшего слоя, интенсифици-уя процесс, с другой — уменьшает паропроницаемость слоя продукта в ваку-ме [27,32,46,67], что приводит к увеличению продолжительности сушки.

На рис.20 показана [49] зависимость удельной производительности ублимационной установки Су по сухому продукту (свекольный сок) от толщи-ы слоя (5сл. В опытах изменяли содержание водорастворимых веществ в диа-азоне 10—50%, а толщину слоя на лотке в пределах 2-12-10 м. Характер ависимостей свидетельствует о явно выраженном максимуме производи-ельности при определенной Сх. Оптимальные значения получены при обез-оживании 40%-ного концентрата в слое толщиной 6-10 м. Дальнейшее уве-ичение толщины слоя продукта или его концентрации приводит к снижению роизводительности и к увеличению затрат на комбинированное обезвожива-ие.

4 3 2

1 0 2 4 б 8 10 К $ГО3, ы

Рис.20. Зависимость удельной объемной производительности (Су) от толщины слоя высушиваемого продукта (5СЛ) при различных концент рациях свекольного сока: 1—50%, 2—40, 3—30, 4—20, 5—10% с.в.

Основная трудность, с которой мы столкнулись при сублимации ко центрированных растворов, особенно с повышенным содержанием Сахаров пектинов, это образование при сушке пенообразной структуры верхнего сл( продукта, обладающей низкой теплопроводностью и плохой паропроницаем стью, что приводило к резкому снижению скорости сушки и уносу продукт Для устранения этого явления нами запатентованы и исследованы два споо ба [37,51,56,60,62,81].

1. На поверхность предварительно замороженного слоя продукта П( ред сушкой наносили тонкий слой воды или слабоконцентрированного раств< ра того же продукта;

2. При образовании пенообразной структуры на поверхности продукт в процессе сушки, циклически изменяли давление паровоздушной среды сублимационной камере.

По первому способу, наносимый тонкий слой относительно тепло жидкости частично подплавляет и разбавляет поверхностный высококонцент рированный слой продукта; путем "глазирования" повышали при сушке парс проницаемость поверхностного слоя, не снижая при этом эффективной тепле проводности основного слоя концентрата. Был обезвожен 40%-ный концент рат свекольного сока до остаточной влажности <4 %; концентрат разливали лотки слоем 6—8мм, замораживали при температуре 243—238 К и глазирова ли поверхность льдом толщиной около 1 мм, затем продукт высушивали в ва куум-сублимационной камере при рабочем давлении 40—бОПа.

о

Удельная производительность оборудования (вя) возрасла с 0.3 кг/м ' для контрольного образца сока (без "глазирования") до 0.34 кг/м2ч для кон центрата, высушенного с "глазированием" поверхности при сокращении про цесса в среднем на 10—15%.

Аналогично было обезвожено сконцентрированное до 45% молоко 40%-ный пастообразный цикорий и концентрат апельсинового сока.

Таблица 2

Результаты сушки свекольного сока, молока и экстракта цикория

Концентрат ■ Длительность процесса, мин Удельная производительность, кг/м ч

Свекольный сок, 10% 480 0.297

Свекольный сок, 40% 440 0.341

Молоко, 45% 360 0.512

Экстракт цикория, 40% 380 0.623

При образовании пенообразной структуры на поверхности продукта, производили по второму способу кратковременное повышение давления па-эовоздушной среды в сублимационной камере за счет напуска сухого очинённого- воздуха со скоростью изменения Роб 50—70 Па/с. Величина максимально возможного давления обусловлена температурой, при которой не происходит размораживание продукта и, как показали собственные исследования, диапазон в 100....150 Па, поддерживаемый в течение 20....30 с, не оказывает влияния на структуру замороженного материала и на качество получаемого продукта. Повышение давления паровоздушной среды в сублиматоре обеспечивает разрушение пенообразной структуры верхнего слоя и исключает унос продукта с лотка.

Разработанные нами способы интенсификации низкотемпературного обезвоживания на основании [6,7,9,14], включающие замораживание сконцентрированных растворов под давлением инертного газа, гранулирование, сушку в осциллирующем режиме, а также аппарата для их осуществления, новизна-которых подтверждена авторскими свидетельствами [11,15,18,58,61,79,80,82], обобщены и схематично представлены на рис.21. Условные обозначения: Ж— исходный раствор, К—концентрат, Пр—высушиваемый продукт, П—водяные пары к десублиматору, Хл—хладоноситель, Т—теплоноситель, Л—лед, К.К.— криоконцентрирование, С.С.—сублимационная сушка, Р—давление, г—время, С—концентрация.

Пояогит. решение от 13. .03. 95 по заявке Г51С8564/13 Г 79 3

Р fV\

с

Л.С. Р II43373

Е25Л

/г/

&

A.C. Р 1374009 Г 512

/е/

Суика концентрированных растворов и экстрактов A.C. F 1253571 Г34Л:, № 1443227 ГбГЗ, Заявка 95IC8263/I3 Г80 I

ы

Рис.21. Схематичное изображение способов интенсификации сублимационной сушки

(а)—замораживание продуктов, в том числе под давлением инертного газа

(б)—гранулирование замороженных жидких продуктов; (в)—замораживание к сушка в одном аппарате; (г)—сушка в осциллирующем режиме; (д)—комбинированное обезвоживание концентрированием и сублимационной сушкой; (е) и (ж)—сублимационная сушка концентрированных растворов.

4. Технологические аспекты комбинированного использования криоконцснтрирования и вакуум-сублимационной сушки

В работе представлены разработанные и усовершенствованные нами :хнологии концентрирования и обезвоживания при низких температурах не-яорых жидкостей животного и растительного происхождения, позволяющие максимальной степени сохранить биологическиактивные вещества и другие ативные свойства исходных продуктов в процессе их переработки [71,73,75].

На основании проведенных теоретических и экспериментальных исс-' эдований автором разработана технология комбинированного обезвожива-/|я жидких пищевых продуктов криоконцентрированием и вакуум-сублимаци-нной сушкой (рис.22). Исходный продукт из емкости-накопителя (1) насосом :) подается в контур предварительного охлаждения (3), включающий регене-ативные теплообменники для термостатировзния жидких пищевых продук-эв, емкости для сбора и плавления льда и далее в контур циркуляции концен-эата (4). На охлаждаемых рабочих элементах кристаллизаторов выморажива-тся часть влаги из продукта, а сконцентрированный раствор поступает в нэко-ительную емкость (7). Лед, после подплавления сбрасывается в емкости-теп-ообменники, в которых теплота его плавления утилизируется для охлаждения сходного продукта. В аппарате для замораживания (8) при вынужденном дви-:ении газовой среды при температуре 243 К и давлении до 2.5 МПа продукт ранулируется. Гранулы раскладывают на лотки, которые устанавливают на гру-овые тележки (9) и направляют в сублимационную установку (10). После высу-.1ивания раствора при циклическом изменении давления в периоде падаю-дей скорости сушки в диапазоне 40....700 Па, продукт инспектируют (12), из-1ельчают (13) и подают на упаковку (14). Система хладообеспечения (5) рас-читана на охлаждение исходного продукта в контуре (3), отвод теплоты кри-таллизации в контуре (4), замораживание продукта в аппарате (8) и работу де-ублиматора (10).

Рис.22. Аппаратурно-технологическая схема производства порошко! разных пищевых продуктов криоконцентрированием и сублимацион ной сушкой

1—емкость исходного раствора; 2—насос; 3—контур предварительного охл; дения исходного продукта; 4—контур циркуляции концентрируемого проду* 5—система хладообеспечения; б—насос хпадоносителя; 7—емкость для к центрата; 8—аппарат для замораживания продукта под давлением инертн! газа (гранулятор); 9—грузовая тележка, лотки с гранулированным заморож ным продуктом; 10—сублимационная установка с десублиматором; 11—гру вая тележка, лотки с высушенным продуктом; 12—инспекция; 13—дробил 14—фасовочно-упаковочный автомат.

а—исходный раствор, б-охлажденный раствор, в-концентрат, г—ззморож* ный под давлением инертного газа гранулированный раствор, д—обезвож! ный продукт, е—хладоноситель, ж—жидкий хладоагент, з—парообразный х доагент, и-инертный газ, к—упакованный продукт.

4.1. Особенности концентрирования белковосодержащих растворов

Обезвоживание белковосодержащих продуктов (молочная сыворотка, обулиновая фракция соевых белков, растворы ферментов и т.п.) затруднено ; склонностью к вспениванию.

Так, в технологии производства белковых текстураторов на основе гло-глинов соевых бобов при образовании сетки геля при замораживании и фик-|ции его структуры при дефростации, нами было установлено [28,39,40], что /нкциональные свойства получаемых продуктов зависят не только от концен-шции белка в водной суспензии, направляемой на замораживание, но и от юсоба ее сгущения. При эксплуатации опытно-промышленной установки на заоде №3 ПО "Колосс" выяснилось, что использование сепараторов и от-гойников не исключает потерь белковой фракции с удаляемой водой из-за осокой пенообразующей способности глобулинов бобов сои.

Малорезультативной оказались ультрафильтрация, вследствие быстро) забивания пор мембран; при термической обработке в выпарной установке роисходила необратимая денатурация белка в суспензии, препятствующая бразованию структуры текстурата с заданными функциональными свойства-1и в процессе размораживания.

Концентрирование белковой суспензии при низких температурах, как оказали совместные с В.Т.Диановой и Е.С.Страшненко исследования, оказа-ось более предпочтительным процессом. Нами разработаны [48,50,57,76] ехнологические режимы сгущения при кристаллизации части воды в верти-альном пленочном кожухотрубном аппарате (рис.11) при Г?е = 4500—5000, емпературе суспензии на входе 274—276 К в диапазоне концентраций от 10 ,о 20%.

Исследование качественных характеристик текстурата, полученного из Сработанной криоконцентрированием суспензии, показали, что можно до-;тичь сокращения потерь белка уже в процессе фиксации структуры при размораживании за счет более равномерного распределения гелеобразующих омпонентов в замороженном концентрате. При этих режимах обеспечива-

лась высокая скорость процесса, производительность оборудования 8кг/м2ч при минимальных потерях белка со льдом, не превышающих 1 %.

4.2. Разработка технологии производства виноградного меда

В ряде работ [56,62,70] нами совместно с С.П.Авакянцем, С.А.Чер( ниным и И.А.Рейтблатом установлена принципиальная возможность полу1 ния виноградного меда из концентрата виноградного сока способом низ» температурного обезвоживания. Отличие от концентрированного сока из е нограда, получаемого в вакуум-выпарных аппаратах, заключается в том, чтс виноградном меде сохраняются в неизменном виде биологически активш компоненты, в первую очередь, вещества полифенольного комплекса: катех ны, антоцианы, флавонолы, процианидины. Обладая Р-витаминной активн стью, они укрепляют стенки кровеносных сосудов, обладают антимикробнь действием и повышают устойчивость организма к ионизирующим излучен ям. Сохранить свойства полифенолов при сгущении, как показали исследов ния по влиянию температурного фактора (МолдНИИПП, ВЗИПП, ВНИИВ и "Магарач"), возможно в случае, когда они не подвергаются термоокислител ной трансформации, т.е. при низких температурах. Исследования по криоко! центрированию виноградного сока промышленного изготовления с содерж; нием водорастворимых веществ 17±1.5% проводились на установке (рис.5) п методике, Описанной в [20]. В связи со снижением эффективности разделе ния, вызванным понижением коэффициента диффузии и возрастанием вязке сти виноградного сока, был применен метод зонной плавки [44,62], что позве лило сократить потери до значений, меньших 1 %.

Важным параметром, характеризующим эффективность процесса I влияющим на энергетические показатели, является содержание растворимы; веществ в концентрате. В работе [37], нами показано, что увеличение концен трации жидких пищевых продуктов, предназначенных для сушки, приводит I сокращению продолжительности процесса, однако существуют оптимальные значения содержания сухих веществ, характерные для каждого вида продукта

езультаты исследований влияния концентрации на длительность обезвожи-зния виноградного сока при получении меда [56] приведены на рис.23.

Рис.23. Изменение содержания сухих веществ в концентрате виноградного сока при сублимационной сушке 1—15%, 2—20%, 3—30%, 4—40%, 5-50%, 6—60%.

Как и ожидалось, при сушке продукта с высоким содержанием саха-ов, над его поверхностью образовывалась пенообразная структура с малой еплопроводностью и плохой проницаемостью для паров воды, что приводило снижению скорости сушки.

Избежать эти недостатки удалось путем специальной подготовки за-юроженного концентрата к сушке по методике, изложенной нами в [51] и хематично изображенной на рис.21 ,е. Одновременно установлен диапазон ;ж=35—40% с.в. для сушки концентрата виноградного сока. Высушивание родукта с содержанием водорастворимых веществ 50—60% не дало удов-етворительных результатов из-за подплавления продукта.

Данные исследований легли в основу разработанной нами технологии юлучения виноградного меда с содержанием сухих веществ до 80%, включающую концентрирование виноградного сока при низких температурах ~ в 2 >аза, замораживание концентрата при давлении инертного газа до ~ 2 МПа,

А 3

О

60 йо 160 ¿4о зоо г, «и«

"глазирование" поверхности замороженного продукта и вакуум-сублимаци ную сушку при осциллирующих режимах (р=60—700 Па).

4.3. Разработка технологии консервирования женского молока

Консервирование женского молока открывает большие возможно! для создания региональных банков грудного молока и новых видов детской диетического питания. Полученные нами результаты исследований по обез1 живанию жидких пищевых продуктов-при низких температурах, использова при разработке технологических режимов обработки молока. Для этого бы изучено [27,34,46] влияние структуры замороженного продукта на сохранен биологически ценных веществ. В качестве критерия оценки принято измеь ние содержания иммуноглобулинов. Опыты по замораживанию при напрг ленной кристаллизации проводились при использовании жидкого азота в Д1/ пазоне температур от 253 К до 193 К на специальном стенде, подробно оп санном в [46], основным узлом которого является криокамера-приставка к о тическому микроскопу. Процесс кристаллообразования записывался на лен видеомагнитофона.

При 253 К в молоке образуются кристаллы льда игольчатой формы; п нижение температуры замораживания до 233 К приводит к образована дендридной структуры; при более низких температурах увеличивается скор сть перемещения границы раздела фаз, при этом структура кристаллов уело: няется. Нами установлен температурный диапазон консервирования женско! молока (253—233 К), обеспечивающий максимальное сохранение иммуннь веществ. С увеличением коэффициента сложности растущих кристаллов, н; блюдалось-снижение содержания иммуноглобулинов, что можно объяснит частичной денатурацией белка при низких температурах.

Удаление микроорганизмов из молока перед замораживанием путе микрофильтрации через пористые мембраны с диаметром пор 0.22....0.45 мк!

с г

при давлении 1.5 -10—2-10 Па и Т=278±1 К позволяет использовать молок

юле восстановления для питания грудных детей без дополнительной термичкой обработки.

Были определены режимы сублимационного обезвоживания женского элока, при которых изменение содержания иммунных веществ минимально збл. 3,4)

Таблица 3

Изменение содержания иммунных веществ

Иммуноглобулин

Максимальная температура продукта, Т± 2.0 К

298 308 318 333

Лд А, мг/л 153.33 146.33 146.00 112.33

Jg М, мг/л 47.33 46.66 45.33 29.66

Таблица 4

Содержание иммунных веществ по операциям обработки

Иммуноглобулин Показатели пооперационного обезвоживания |

А Б В г !

^ А, мг/л 192 158 147 49

ид М, мг/л 76 53 47 13

А—донорское молоко;

Б—замороженное при температуре 233 К;

В—обезвоженное вакуум-сублимационной сушкой;

Г—пастеризованное в горячей воде в течение 5 мин. (по регламенту, ринятому в родильных домах).

Технологические режимы консервирования женского молока по пока-ателям максимального сохранения иммунных веществ, ферментов, мине-ального состава, как показали наши исследования: микрофильтрация через ембраны с диаметром пор 0.22....0.45 мкм при давлении 1.5-Ю5....2-105Па и

температуре 277—279 К, замораживание при температуре 253—233 Кис лимационная сушка при достижении температуры продукта 316±2.5 К.

По предложенной технологии и разработанной нами совместно с И титутом Питания РАМН нормативной документации была выработана опьт партия сухого женского молока и проведена его апробация в одной из кл№ г.Киева. При восстановлении молока водой в соотношении 1:4.5 получены i ложительные результаты.

4.4. Совершенствование технологии поизводства быстрорастворимых порошкообразных натуральных пищевых продуктов

Воздействие высоких температур при обезвоживании соков и экстр; тов в вакуум-выпарных аппаратах, распылительных сушилках и т.п. сопрово дается потерей некотоых компонентов, поэтому их пищевая ценность невыс ка. Использование разработанных нами режимов криоконцентрирования сублимационной сушки при низких температурах в условиях пониженного с держания кислорода в вакууме позволяет в значительной степени сохрани ароматические вещества, инулин, каротин, бетанин, аминокислоты, минерал ный состав и т.п.

Технология, разработанная нами [17,37,41,55], включающая получени концентратов соков и экстрактов при низких температурах, замораживание обезвоживание в вакууме (рис.22), является универсальной для получения 6t строрастворимых порошков при максимальном сохранении пищевкусовы свойств исходного сырья.

4.4.1. Низкотемпературное обезвоживание при производстве порошкообразного быстрорастворимого чая

Существующие способы получения растворимого чая обладают рядои недостатков: чайный экстракт, как термолабильный объект претерпевает npi обработке значительные качественные изменения ароматических веществ витаминов и т.п.

С целью повышения качества нами проведены исследования и рззра-этаны технологические регламенты получения быстрорастворимого чая 5,68], представляющего собой сухой экстракт натурального чая, быстро и без :эдкз восстанавливающегося в горячей и холодной воде и сохраняющий та-лны, катехины и низкокипящие ароматические компоненты. Технология вклю-эет в себя двойное селективное экстрагирование до 8—10% с.в. различных ортов чайного листа (в том числе низкосортных) водой с температурой 53....363 К. Для стабилизации прозрачности экстракта и исключения образо-ания нерастворимого в холодной воде кофеин-таната в экстракт вводили сз-арозу в соотношении 1:5 к содержанию сухих веществ. Далее следует кон-ентрирование при низких температурах до содержания водорастворимых верста 20—25% и вакуум-сублимационная сушка замороженных сконцентри-ованкых экстрактов до влажности менее 5%.

Подтверждено существенное улучшение качества растворимого чая, ыработанного по этой технологии на Анасеульской чайной фабрике.

4.4.2. Разработка технологии получения порошкообразного цикория

На некоторых предприятиях отрасли вырабатывают концентрирований до 68—70% с.в. экстракт цикория в выпарных аппаратах при температу-1ах 340—345 К, разрежении 0.068—0.07 МПа и расфасовывают в стеклянную ару.

Эти режимы приводят к ухудшению качественных показателей продук-а, карамелизации Сахаров, потерям ароматических веществ и т.п.

С целью сокращения расходов при транспортировке и хранении, повы-иения качества напитка, увеличению сроков его хранения нами были изучены троцессы получения порошкообразного экстракта цикория при низких температурах [17,37]. Определяющий фактор при обезвоживании, влияющий на экономические показатели процесса, как показали собственные исследования — удержание водорастворимых веществ (ВРВ)в сконцентрированном экстрак-ге. Поэтому была исследована сушка концентрата с различным содержанием

ВРВ на сублимационной установке с терморадиационным энергоподво; Повышение содержания сухих веществ при концентрировании экстракта > до 40%приводит к сокращению продолжительности процесса на 22—25' выход готового продукта на ~ 50% (рис.24), благодаря увеличению тепло! потока к Фронту сублимации. Как установлено нами в экспериментах [37, коэффициент теплопроводности сухого каркаса продукта увеличивает! ростом содержания сухих веществ в концентрате, а более высокая эффек' ная теплопроводность Дзф = ЛлР +ДсР (где Л<Р — коэффициент теплопрово.£ сти парогазовой среды, заполняющей поры каркаса) приводит к интенсиф! ции процесса.

кг/м*

223

бо МЬ 180 240 300 360 А20 мин

Рис. 24. Кинетика и температурные кривые сублимационной сушки экстракта цикория с содержанием водорастворимых веществ 1—40% 2 — 30%, 3 — 20%

Концентрированный цикорий был высушен методом сублимации конечной влажности 3%. Порошок отличался хорошей сыпучестью, мгновен растворялся без комкования как в горячей, так и в холодной воде.

По разработанной нами технологии, экстракт цикория с содержание водорастворимых веществ 15—18% подавали на концентрирование до 3: 2% с.в. при температуре 270—265 К.

й

Замораживание концентрата перед сушкой проводили по одному из ух способов:

о

1. продукт разливали на сушильные лотки из расчета 8—10 л на 1 м тка, помещали в морозильную камеру и замораживали до Т = 248 ± 1,5 К.

2. для интенсификации обезвоживания и механизации операции под-товки продукта к сушке концентрат замораживали в виде гранул-чешуек на догенераторе типа ИЛ-300 и раскладывали на лотке, при этом их масса не

9

»евышалэ 10—12 кг на 1 м его поверхности.

Лотки устанавливали в морозильной камере и домораживали концент-iT до Т ■= 248 ± 1.5 К. Технологический режим работы льдогенератора: темпе-iTypa кипения хладоагента 245 ± 1 К, Температура охлаждаемой поверхности >3 ± 1 К, температура концентрата цикория, поступающего на гранулирова-ie 278 ±2 К, толщина гранул-чешуек 1.2 s 0.2 мм.

Лотки с замороженным концентратом цикория или гранулами устанав-1вали в сублимационной камере. При давлении парогазовой среды в субли-аторе 66—93 Па включали подачу теплоносителя в нагревательные плиты, емпература его в начале сушки 388 ± 5 К, в конце — 325 ± 3 К, причем про-есс проводили так, чтобы в период сублимации льда температура в середине юя продукта была 250 ± 1.5 К, постепенно повышаясь до 273 К. Продолжи-;льность сублимации льда — не менее 60—65% от общей продолжительно-ги сушки. Процесс заканчивали при достижении температуры продукта 325 ± ,5 К, систему девакуумировзли, высушенный продукт инспектировали, из-ельчали до порошкообразного состояния и расфасовывали.

Новизна технических и технологических решений подтверждена ре-)ением о выдаче патента Р.Ф. по заявкам № 95108263/13 от 26.05.95г., £93035616/13 от 14.07.93г. и использована при разработке нормативно-тех-ической документации (ТУ, IIA).

4.4.3. Разработка перспективной технологии комплексного извлечения ценных компонентов из растительного сырья

Практически на всех существующих технологических линиях пло, овощное сырье перерабатывается в течение длительного времени (2—3 ч) г высоких температурах (373 К и выше). Эти режимы приводят к значительн потерям витаминов (до 30—60%), окислению и полимеризации термолаби ных компонентов, изменению цвета и т.д.

Для переработки термочувствительного растительного и лекарств! ного сырья при максимальном сохранении биологически активных веществ I ми разработана (на примере кипрея) технология комплексного извлечен ценных компонентов с использованием жидкой двуокиси углерода (С( [74,77].

Для отработки технологических режимов использовались сухие об; ственные стебли, корни и семена кипрея (Иван-чая), содержащие дубильн! вещества (до 12%), каротин (~ 50 мг%), витамин С (~150 мг%), флавоноидь: т.п. Отвары его обладают противовоспалительными и противоопухолевьи свойствами; используются как транквилизатор.

Сухую измельченную ферментированную траву кипрея экстрагирова, жидкой двуокисью углерода при температуре 293 ± 2К и давлении 5.5—5 МПа. Выход экстрактивных веществ составил 1.2%. Шрот после С02-экстр кции, содержащий значительное количество водорастворимых веществ по вергали двойной низкотемпературной водной экстракции. Полученный ра твор с содержанием водорастворимых веществ 7—9% концентрировали ; 15—20% при температуре 270—263 К в вертикальном пленочно-оросительнс кристаллизаторе, концентрат замораживали в лотках и обезвоживали в вак ум-сублимационной установке до порошкообразного состояния с влажность менее 5%. Затем СОг-экстракт смешивали с высушенным концентратом ки рея.

По этой же технологии нами переработаны ягоды облепихи; в резул тате удалось полностью сохранить биологически активные вещества сырья

|родлить срок хранения готовой продукции в нерегулируемых температурных словиях до 1.5—2 лет.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Систематизированы и научно обоснованы перспективные направле-шя разработки и интенсификации низкотемпературного консервирования кидких пищевых продуктов.

2. Раскрыт механизм криоконцентрирования, сочетающий достоинства направленной кристаллизации и тепломассопереноса в стекающей пленке. Фракционирование позволяет регулировать содержание того или иного компонента в твердой фазе и концентрате, получая продукт с заданными функци-энальными свойствами.

3. Раскрыты закономерности тепломассопереноса на границе раздела фаз лед-концентрат и установлено влияние теплофизических, массообменных характеристик, гидродинамических условий на эффективность концентрирования.

4. Изучен механизм внешнего и внутреннего тепломассопереноса в период падающей скорости сушки при циклическом изменении давления парогазовой среды в сублимационной камере и экспериментально определены параметры процесса.

5. Исследованы закономерности вакуум-сублимационной сушки высококонцентрированных жидкостей; обоснована перспективность комбинированного обезвоживания, разработаны способы интенсификации, регламенты процесса и нормативная документация.

6. Разработана технология низкотемпературного обезвоживания жидких пищевых продуктов, позволяющая сохранить биологическиактивные вещества и низкомолекулярные легкокипящие компоненты.

7. Предложена технология комплексного извлечения ценных компонентов при переработке термочувствительного растительного и лекарственного сырья с использованием жидкой двуокиси углерода.

8. Разработаны технические задания, проектно-конструкторская до ментация на опытно-промышленные установки для криоконцентрирования модификацию вакуум-сублимационных сушилок.

9. Обоснованы направления дальнейшего совершенствования пред; гаемой технологии.

* * *

Научные аспекты создания перспективных технологий низкотемпе): турного обезвоживания жидких пищевых продуктов, изложенные в данной р боте явились основой для создания системы технологических процессов и с стемы машин.

Основные условные обозначения

С — концентрация,%; Т — температура, К; <3 — толщина, м; Ож—к

эффициент диффузии, м2/с; У«р — линейная скорость кристаллизации, м/

V^ф^vr — критическое значение скорости кристаллизации, м/с; кф — коэфф!

циент "физического" захвата; ш — темп снижения криоскопической темпер

туры, К/мол.доля; I — длина пробега стекающей пленки жидкости (рассто:

ние от входного сечения трубы), м; ¿Ыс.в. — молярная масса сухих веществ, кг

Г — линейная плотность орошения, кг/м-с; КЭф, — эффективный коэффиц!

ент распределения; а—коэффициент теплоотдачи, Вт/м2К; сУА — удельна

теплоемкость, Дж/кг-К; А—коэффициент теплопроводности, Вт/м-К ; аО ч коэффициент температуропроводности, м /с; р — плотность, кг/м;

удельная теплота кристаллизации, Дж/кг; П — орошаемый периметр трубь

п

м; в — расход, кг/с; Б — интенсивность испарения, кг/м -ч; Р —давлени среды в камере, Па, МПа; ву — удельная объемная производительность суЕ

о

лимационной установки, кг/м -ч; Яе, N0, Рг, вг, соответственно, критери Рейнольдса, Нуссельта, Прандтля и Грасгофа; А — скорость понижения тег/ пературы, к/с; т — продолжительность процесса, мин; ч — удельный тепле вой поток, Вт/м2; Н — высота рабочей поверхности кристаллизатора, м;

Индексы: ж — жидкость; л — лед; ст — стенка; сл — слой продукта; ) — парогазовая среда: д, т — пограничный диффузионный и тепловой юй; пл — пленка; хл — хладоноситель; н, кр, эвт — начальное, криоскопи-:ское, эвтектическое значения; р — равновесное значение; о — поверх-зсть раздела фаз лед-раствор; — среднеинтегральное значение; вх, вых — сод и выход из аппарата.

ЛИТЕРАТУРА

1. Комяков О.Г., Усгакин И.П. Исследование процессов в кристаллиза-эрах опреснительных установок, работающих под вакуумом // Тр. МИХМа, XIX н.-т. конф.-М,- 1968.

2. Комяков О.Г., Ускжин И.П. Исследование процесса испарения в кри-таллизаторах опреснительных установок, работающих под вакуумом // Тр. 1ИХМа, XXX н.-т. конф. - М. - 1970.

3. Комяков О.Г. Исследование процесса испарения жидкости в вакуу-ie применительно к холодильным опреснительным установкам // 1исс.канд.техн.наук,-М. - 1972.

4. Комяков О.Г. Криоконцентрирование растворов испарением в вакуу-¡е // Современные методы сублимационного и криогенного консервирова-!ия пищевых продуктов и биологических материалов. Изд. Национального комитета Международного ин-та холода - М. -1975.

5. Воскобойников В .А., Комяков О.Г., Слепнева Л.Ф. и др. Исследова-1ие системы энергоподвода в вакууме // Тез. докл. и сообщений VI Всесо-эзной н.-т. конф. по вакуумной технике. - Казань. - 1976.

6. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., ПоТапова Е.М. и др. Исследова-же процесса 2-х стадийной сублимационной сушки пищевых продуктов // гез. докл, на заседании секции ГКНТ СМ СССР "Разработка методов сублимационного и криогенного консервирования пищевых продуктов и биологиче-жих материалов". - М. -1977.

7. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Рейтблат И.А. и др. О резул! тах внесения изменений в конструкцию сублимационной установки УСС-Е Тез. докл. на заседании секции ГКНТ СМ СССР "Разработка ...". - М. -1978

8. Кузьмин М.П., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. Влияние уело! предварительного замораживания под избыточным давлением газа на прод жительность процесса сублимационной сушки // Тез. докл. на заседании с ции ГКНТ СМ СССР "Разработка...". - М. - 1978.

9. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Рейтблат И.А. К вопросу соз ния новых цехов сублимационной сушки на базе установки УСС-5 /II докл. на заседании секции ГКНТ СМ СССР "Разработка...". - Кишинев. - 19Î

10. Воскобойников В.А., Комяков О.Г. Способ получения концентри ванных жидких пищевых продуктов II A.C. № 685271. Бюлл. N; 34, 1979.

11. Апаев Г.С., Комяков О.Г., Кузьмин М.П., Воскобойников В.А. и Морозильный аппарат для замораживания пищевых продуктов A.C. N2 7410 Бюлл. №22, 1980.

12. Апаев Г.С., Кузьмин М.П., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. и Морозильный аппарат для замораживания пищевых продуктов A.C. № 7294 Бюлл. № 15, 1980.

13. Кузьмин М.П., Апаев Г.С., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. И ледование влияния давления газа на интенсивность замораживания пище! продуктов II Тез. докл. на Всесоюзной конф. по холоду. - Ташкент. - 1977.

14. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Шпанер Я.С. и др. "Исследс ние системы энергоподвода в вакууме" // Тез. докл. на Всесоюзной ь конф. "Основные направления и проблемы создания вакуумного откачн оборудования". М. : Минхиммаш СССР, 1976 г.

15. Антипов A.B., Камовников Б.П., Комяков О.Г. и др. Противень , сублимационной сушки //A.C. №691657. Бюлл. №38, 1979.

16. Kuzmin M.P., Apaev G.S., Voskoboynikov V.A., Komyakov O.G. study of the influence of the high pressure of a gaseous medium upon the nat

the freezing process and desiccation of products. // XV internationel ingress of Refrigeration, №4, 1979.

17. Хомяков О.Г., Филиппенко O.A. Техника и технология процесса иоконцентрирования жидких пищевых продуктов // ЦНИИТЭИпищепром. -

-№20. - 1979.

18. Комяков О.Г., Воскобойников В.А.. Филиппенко С.А. и др. Устрой-во для получения гранулированного продукта // A.C. tsfe 846940. Бюлл. N2 26, '81.

19. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Мануйко А.И. и др. Исследова-ie процесса замораживания под избыточным давлением газа в условиях вы-'жденной конвекции // "Исследование процессов и совершенствование юрудования для плодоовощной и пищеконцентратной пром-ти". М.. "Легкая пищевая пом-ть", 1981.

20. Комяков О.Г. Филиппенко O.A. Исследование процесса и разработ-I оборудования для криоконцентрирования жидких пищевых продуктов // Исследование процессов и совершенствование оборудования для плодо-зощной и пищеконцентратной пром-ти". // М., "Легкая и пищевая пром-ть", 381.

21. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Рейтблат И.А. и др. Опыт про-ышленной эксплуатации цеха сублимационной сушки с установкой УСС-5 //

"Консервная и овощесушильная пром-ть". - 1981. - N? 5. - С. 17-19.

22. Гинзбург A.C., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. и др. Интенсифи-эция процесса сублимационной сушки пищевых продуктов с помощью цик-лческого изменения давления II Республик, н.-т. конф. "Актуальные пробле-ы пищевой и легкой промышленности в свете решений XXVI съезда КПСС". -ухара. - 1982.

23. Гинзбург A.C., Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Рейтблат H.A. >езогходная технология производства свекольного сока сублимационной ушки // Секция ГКНТ СМ СССР "Интенсификация и автоматизация техноло-ич. процессов обработки пищевых продуктов". -Семипалатинск. -1983.

24. Гинзбург A.C., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. и др. Сублим; онная сушка свекольного сока при цикличном изменении давления // Ж. * лодильная техника". - 1983.-№ 11.

25. Гинзбург A.C., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. и др. Спо получения порошков из овощных и фруктовых соков // A.C. 1143373 Бн №9, 1985.

26. Ginsburg A.S., Voskoboinikov V.A., Komyakov O.G. Impovemen cyclic-pressure freeze-drying performance // Document prepares par le Con des Rapports du 16-e Congress, Paris, 1983, h. 215-219.

27. Brazhnikov A.M., Kolmykova L.V., Komyakov O.G. Freeze-dry cann of mothers milk II Documents prepares par le Comité des Rapports du 1 Congress, Paris, 1983, h. 18-21.

28. Комяков О.Г., Синцов H.A., Урьяш О.Б. и др. Определение оп мальных режимов криоконцентрирования мясных ароматизаторов с испо зованием метода микрокалориметрии // В кн.: Материалы 2-ой Всесоюзь н.-т. конф. "Разработка процессов получения комбинированных продуктов тания". - М.: МТИПП. - 1984.

29. Комяков О.Г., Осипов С.Н., Урьяш О.Б. и др. Изучение механиа криоконцентрирования мясных ароматизаторов с использованием мете криомикроскопии // В кн.: Материалы 2-ой Всесоюзной н.-т. конф. "Разраб ка процессов получения комбинированных продуктов питания". - М.: МТИПГ 1984.

30. Комяков О.Г., Воскобойников В.А., Филиппенко O.A. Способ п лучения концентрированных жидких пищевых продуктов // A.C. № 9350( Бюлл. Nfe 22, 1982.

31. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Камовников Б.П., Каухчешви Э.И. и др. Способ получения концентрированных жидких пищевых продукт //A.C. Nfe 1155231. Бюлл. № 18, 1985.

32. Воскобойников В.А., Комяков О.Г., Мзнуйко А.И. и др. Методы v тенсификации производства свекольного сока сублимационной сушки // IV

эиалы 2-ой Всесоюзной конф. "Механизмы криоповреждения и криозащиты ологических объектов ". - Харьков, 1984.

33. Комяков О.Г., Урьяш О.Б., Разработка конструкции криоконцентра-ров // Материалы 2-ой Всесоюзной конф. "Механизмы криоповреждения и иоза'щиты биологических объектов".-Харьков. - 1984.

34. Бражников А.Н., Комяков О.Г., Фатеева Е.М. и др. Способ консер-рования материнского молока//A.C. № 1253571. Бюлл. №32, 1986.

35. Комяков О.Г., Рейтблат H.A., Филиппенко O.A. Интенсификация оцесса производства натурального пищевого красителя // Тез. докл. на 1-ой :есоюзной н.-т. конф. "Разработка процессов получения комбинированных сопродуктов", МТИММП, 1982.

36. Комяков О.Г., Мануйко А.И., Рейтблат H.A. Повышение эффектив-сти работы сублимационного оборудования // Совершенствование процес-в производства пищевых концентратов. Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - 1985.

37. Комяков О.Г., Рейтблат Й.А., Осипко О.Г. и др. Криоконцентрирова-ie и сублимационная сушка экстрактов цикория // Ж. Холодильная техника. -'86,- №9.

38. Воскобойников В.А., Комяков О.Г. Новое оборудование для осна-эния предприятий пищевых концентратов //Ж. Пищевая перерабатываю-зя пром-сть. - 1986. 9.

39. Комяков О.Г., Страшненко Е.С., Дианова В.Т. и др. Криоконцент-фование в производстве белковых продуктов // В кн.: Тезисы 2-ой Всесо-зной конф. "Новые источники пищевого белка" - Тбилиси. - 1986.

40. Комяков О.Г., Урьяш О.Б. Исследование процесса и разработка юрудойания для концентрирования водно-белковых суспензий соевых глобусов // В кн.: Тез. 2-ой Всесоюзной конф. "Новые источники пищевого бел". -Тбилиси. - 1986.

41. Комяков О.Г., Ильясов H.A., Урьяш О.Б. Методы интенсификации юизводства консервированных пищевых красителей // В кн.: Тез. докл. Все-

союзного совещания "Синтез и применение пищевых добавок". - Моги МТИ, 1985.

42. Комяков О.Г., Мэнуйко А.И. Устройство для получения заморо> ных гранул из жидких и пастообразных пищевых продуктов // А.С 1259082. Бюлл. N2 35. 1986.

43. Комяков О.Г., Филиппенко O.A., Осипко О.Г. Исследование i цессов с целью совершенствования технологии производства порошкооб| ного свекольного сока сублимационной сушки // Совершенствование i цессов производства пищевых концентратов. Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. -19

44. Комяков О.Г., Урьяш О.Б. Исследование процесса концентрир< ния жидких пищевых продуктов методом фракционной кристаллизации в // Совершенствование процессов производства пищевых концентратов. ВНИИПП и СПТ, - М, - 1986.

45. Комяков О.Г. Методика анализа эффективности способов kohl трирования жидких пищевых продуктов // Совершенствование процес производства пищевых концентратов. Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - 1986.

46. Бражников A.M., Осипов С.Н., Комяков О.Г. и др. Холодилы консервирование материнского молока //Ж. Криобиология. - 1985. - № 4.

47. Комяков О.Г., Мануйко А.И., Осипко О.Г. и др. Новое оборудс ние для пищеконцентратной отрасли // Совершенствование процессов п изводства пищевых концентратов. Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - 1986.

48. Урьяш О.Б., Ковтунов Е.Е., Комяков О.Г. и др. Определение па метров процесса криоконцентрирования молочной сыворотки на ocHoeaf исследования ее теплофизических характеристик //В кн.: Тез. докл. Все юзной н.-т. конф. "О повышении роли молодых ученых и специалистов в на но-техническом прогрессе в мясной и молочной пром-сти". - М.: 1985.

49. Урьяш О.Б., Комяков О.Г. Перспективы увеличения производс быстрорастворимых напитков способом сублимационной сушки // Ж. Хо дильная техника. - 1987. - № 5.

50. Урьяш О.Б., Комяков О.Г., Мясников С.К., Касымбеков Б.А. Способ знцентрирования жидких пищевых продуктов II Бголл. №21, A.C. № 1314990. 1987.

51. Комяков О.Г., Урьяш О.Б., Ольшевицкая А.Н. Способ сублимацион-эй сушки концентрированных жидких пищевых продуктов // A.C. № 1374009.• юлл. №6. - 1988.

52. Кравченко В.М., Остригав А.Н., Комяков О.Г., Фиргер П.Д. и др. пособ работы сушилки циклического действия//A.C. № 1295173. Бюлл. № . - 1987.

53. Комяков О.Г. Аналитическое сравнение качествосберегающих лро-ессов концентрирования жидких пищевых продуктов // Ж. Пищевая и пере-абэтывающая пром-сть. - 1987. - № 6.

54. Комяков О.Г., Филиппенко O.A., Урьяш О.Б. и др. Способы концен-рирования жидких пищевых продуктов // АгроНИИТЭИПП. - М. - 1987.

55. Комяков О.Г., Филиппенко O.A., Мануйко А.И. и др. Исследование ¡роцессов и промышленная апробация режимов криоконцентрирования и ублимационной сушки жидких пищевых продуктов растительного происхож-1ения // "Совершенствование процессов производства пищевых концентра-ов".Тр. ВНИИПП и СПТ.-М,- 1987.

56. Комяков О.Г., Рейтблат И.А., Авакянц С.П. и др. Исследование провесов холодильного обезвоживания виноградного сока с целью получения >иноградного меда // "Совершенствование процессов производства пище-¡ых концентратов". Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - 1987.

57. Комяков О.Г., Урьяш О.Б., Мясников С.К.. Касымбеков Б.А. Концентрирование молочной сыворотки способом фракционной кристаллизации 13 стекающей пленки // "Совершенствование процессов производства пище-зых концентратов". Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - 1987.

58. Байсиев Х.М.Х., Комяков О.Г., Фиргер П.Д. и др. Датчик для изме-эения давления парогазовой среды в сублимационной камере II A.C. № 1150501. Бюлл. № 14, 1987..

59. Комяков О.Г., Филиппенко O.A., Рейтблат H.A. и др. Способ ► центрирования жидких пищевых продуктов // A.C. № 1584890. Бюлл. N? 1988.

60. Комяков О.Г., Рейтблат H.A., Филиппенко O.A. и др. Способ суб мационной сушки концентрированных жидких пищевых продуктов // A.C. 1692534. Бюлл. №21, 1992.

61. Антипов A.B., Бражников А.М., Камовников Б.П., Каухчешвили Э. Комяков О.Г. и др. Способ получения пищевого сублимационного проду "Фриабель" // A.C. № 1443227. Бюлл. № 18, 1990.

62. Комяков О.Г., Рейтблат И.А., Филиппенко O.A., Авакянц С.П. и , Получение виноградного меда методом сублимационного обезвоживания В сб.: Тез. докл. Всесоюзной н.-т. конф. "Искусственный холод в отрао АПК". - Кишинев,- 1987.

63. Комяков О.Г., Фиргер П.Д., Каверин А.И. и др. Перспективное of рудование для производства пищевых концентратов // АгроНИИТЭИПП. -- серия 18. - вып. 4. - 1S90.

64. Воскобойникоа В.А., Кравченко В.М., Кретов ИТ., Комяков О Оборудование пищеконцентратного производства // Справочник. - М.: Агр промиздат. - 1989. - С.ЗОЗ.

65. Комяков О.Г. О ходе разработки современного оборудования д пищеконцентратной отрасли промышленности // Совершенствование техн ки, технологии и организации производства продуктов питания, пайков и р ционов. Тр. ВНИИПП и СПТ, - М. - Вып. 4. - 1989.

66. Комяков О.Г. Исследование и разработка способов сублимацио ного обезвоживания концентрированных жидких пищевых продуктов // С вершенствование техники, технологии и организации производства продукте питания, пайков и рационов. Труды ВНИИПП и СПТ, - М. - Вып. 4. - 1989.

67. Комяков О.Г., Строганова А.О. Интенсификация сублимационнс сушки концентрированных растворов 11 Научно-технический прогресс в nepi рабатывающих отраслях АПК: Тез. докл. междунар. конф. / МГАПП- М. -1995

68. Комяков О.Г. Исследование процессов и разработка технологии >лучения растворимого чая // Научно-технический прогресс в перерабаты-1Ющих отраслях АПК: Тез. докл. междунар. конф. / МГАПЛ- М. - 1995.

69. Комяков О.Г. Установка для концентрирования жидких пищевых юдуктов // Научно-технический прогресс в перерабатывающих отраслях "Ж: Тез. докл. междунар. конф. / МГАПП- М. - 1995.

70. Комяков О.Г., Строганова А.О. Разработка технологии получения 1ноградного меда // Научно-технический прогресс в перерабатывающих от-¡слях АПК: Тез. докл. междунар. конф. / МГАПП- М. - 1995.

71. Добровольский В.Ф., Комяков О.Г. Перспективные направления |учно-технического развития перерабатывающих отраслей АПК. Пищекон-гнтратная промышленность // Ж. Пищевая промышленность. - N2 4. - 1995.

72. Блохин В.В., Верташов Ю.И., Воскобойников В.А., Комяков О.Г. и ). Двухкамерный бытовой холодильник // Положит, решение о выдаче па-нта по заявке № 93-035616/13/036176 от 14.07.93.

73. Комяков О.Г. Перспективные технологии производства продуктов ¡тского питания //Ж. Пищевая промышленность. - № 6. - 1995.

74. Комяков О.Г. Касьянов Г.И. Исследование процессов и разработка хнологии переработки облепихи // Тез. докл. I Междунар. симпозиума "Но-1е и нетрадиционные растения и перспектива их практического использова-1я". - Пущино. - 1995.

75. Комяков О.Г., Манаенков В.В., Корнева Л.Я. Новые виды пищевых нцентратов, полученные различными способами технологической обработ-

сырья // Научные основы прогрессивных технологий хранения и перера-1тки сельхозпродукции для создания продуктов питания человека. Тез. докл. ■т. конф., РАСХН, Углич, 1995.

76. Комяков О.Г. Исследование процесса криоконцентрирования мо-чной сыворотки // Научные основы прогрессивных технологий хранения и :реработки сельхозпродукции для создания продуктов питания человека. ;з. докл. н.-т. конф., РАСХН, Углич, 1995.

77. Комяков О.Г., Касьянов Г.И. Комплексная переработка кипре? колистного 11 В сб. тез. докл. IV Междунар. симпозиума "Экология челов пищевые технологии и продукты." - г.Видное, 1995.

78. Богатырев А.Н., Масленникова О.А., Нечаев А.П., Панфилов £ Тужилкин В.И. ( Комяков О.Г. в соавторстве). Приоритеты развития нау* научного обеспечения в пищевых отраслях АПК. // М., Пищевая промыш/ ность. -1995,- 175 с.

79. Комяков О.Г., Касьянов Г.И., Квасенков О.И. и др. Аппарат для i сервирования пищевых продуктов. Решение о выдаче патента Р.Ф. 13.03.96. по заявке Nfe 95108564/13 от 30.05.95.

80. Комяков О.Г., Ломачинский В.А., Квасенков О.И. и др. Способ г изводства порошкообразного растворимого цикория. Решение о выдаче тента Р.Ф. от 13.03.96. по заявке № 95108263/13 от 26.05.95.

81. Комяков О.Г., Квасенков О.И. Борьба с пенообразованием в г цессе сублимационной сушки концентрата дубильных веществ из виногр ной выжимки. Тез. докл. межвуз. науч. конф. "Современные проблемы i стильной и легкой промышленности" - М. - 1996.

82. Комяков О.Г., Добровольский Ф.В., Строгонова А.О. Вакуум сублимационная сушилка непрерывного действия. Решение о выдаче пате Р.Ф. от 05.06.96. по заявке №95107532/06 от 16.05.95.

83. Богатырев А.Н., Масленникова О.А., Нечаев А.П., Панфилов В Тужилкин В.И. (Комяков О.Г. в соавторстве). Система научного и инженерн обеспечения пищевых и перерабатывающих отраслей АПК России // М„ I щевая промышленность. - 1996. - 455 с.

Summary

The word is devoted to the elaboration of scientific principl intensification of the processes and the development of the eguipment i technology for low-temperature dehydration of liquid food products.

There was studied the mechanism of cryoconcentration by the method of irected crystallization on the heat removing surface from the film flowing ward. There are revealed the processes regularities and substantiated the ods of dehydration intensification, which allow to conserve biologically 3 substances of raw material to the utmost.

There are obtained the analytical relationships for calculating the crystal-3n velocity In liquids and losses of the water-soluble substances. There are loped and evaluated in the industrial conditions the tehnological regimes of dration by cryoconcentration and vacuum-freeze drying.

The results of the investigations are used in the development of the lologies for producing natural food colorants, whey concentrates, tea, :e and chicory extracts, grape honey and also for preserving woman milk etc.

There are substantiated the priority fields of application of the technology ed, the methods for intensification of cryoconcentration, freezing and freeze ig and for increasing the operation efficiency of the equipment.