автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Разработка и исследование процесса и оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме

На правах рукописи УДК 533.565.5 621.38

Ковалева Наталья Львовна

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА И ОБОРУДОВАНИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО ИСПАРЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ В ВАКУУМЕ

Специальность 05.27.06 - Технология и оборудование производства полупроводниковых материалов и приборов электронной техники

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2004

Работа выполнена в Научно-экспертном обществе «Эльтрон»

Научный руководитель

кандидат технических наук, доцент Рябов Владимир Тимофеевич

Официальные оппоненты

доктор технических наук, профессор Александрова Ариадна Тимофеевна.

доктор технических наук, профессор Слепцов Владимир Владимирович

Ведущее предприятие

ОАО НИИ «Точного машиностроения» г. Зеленоград

Защита диссертации состоится «22» ИЮНЯ 2004 г. в

часов

на заседании диссертационного совета Д.212.133.05 в Московском Государственном институте электроники и математики (техническом университете), по адресу: 109028, г. Москва, Б. Трехсвятительский пер., д. 1-3/12, стр. 8. Телефон для справок: (095) 917-9089

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИЭМ.

Автореферат разослан «

»

2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

кандидат технических наук, доцент

Актуальность работы. Электронная промышленность в основе своей отличается большим разнообразием оборудования, процессов, материалов, технологических методов, использующих практически все известные в настоящее время достижения науки и техники. Среди множества задач, стоящих перед производством широкой номенклатуры изделий электронной техники, являются процессы получения чистой, би дистиллированной и де ионизованной воды для чистых помещений, для процессов очистки поверхности полупроводниковых подложек, для мойки стеклянных деталей электровакуумных, СВЧ приборов и различных деталей изделий квантовой электроники.

Технологические процессы, использующие в производстве большие объемы водных растворов, всегда сталкиваются на финишных операциях с проблемой обезвоживания обрабатываемого материала, регенерации сточных вод и выделением из них содержащихся в малых количествах полезных дорогостоящих веществ с начальным влагосодержанием до 98%.

В электронной промышленности - это производство чистых материалов, «мокрые» технологии, связанные с подготовкой и обработкой поверхности, такие как промывка, полировка, процессы производства печатных плат, фотолитография, и другие.

Отходы этих технологий требуют регенерации исходных материалов и экологически безопасного выделения из них полезных составляющих. В настоящее время в связи с резким сокращением водных ресурсов, отпускаемых на промышленные нужды, возросла необходимость очистки воды после ее использования в процессе производства и возвращения в промышленный оборот.

При производстве сверх чистого гранулированного кварца, использующегося в качестве исходного материала для изготовления волоконно-оптических линий связи и устройств управления излучением, требуется последовательный ряд операций, которые проходят при различных температурах с СВЧ нагревом, с большим потреблением воды и применением водных кислотных и щелочных растворов для промывки кварцевого песка. После финишной промывки в де ионизованной воде требуется очень мягкий режим обезвоживания при температурах не превышающих 50 - 70 °С. Все растворы, использовавшиеся в этом многооперационном процессе, в дальнейшем должны подвергаться регенерации, а вода проходить тщательную очистку.

Для повышения экологической безопасности и экономичности технологических процессов, протекающих в чистых комнатах, требуется создание оборудования, позволяющее перерабатывать сточные воды и стоки систем очистки газов, выделяя из них полезные твердые составляющие и чистую воду, пригодную для дальнейшего технического использования.

Экономичность и эффективность рассмотренных технологических процессов может быть обеспечена с помощью установок низкотемпературного испарения в вакууме.

Следует отметить, что процесс низкотемпературного испарения, за счет

использования в процессе охлаждения фазового перехода пар — вода, позволяет значительно повысить эффективность охлаждения активных элементов твердотельных квантовых генераторов, мощных СВЧ приборов и панелей сметем питания и управления мощными приборами наземного базирования.

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме с одновременным отбором чистой воды при температурах 10 - 80 °С требуют совершенно новых экономичных и экологически безопасных подходов.

Подобные задачи имеют место в химической, медицинской, пищевой, сельхозперерабатывающей и других отраслях промышленности. Особенно остро стоят эти проблемы для производств с годовыми объемами в сотни и миллионы тонн, при необходимости получения влажности конечного вещества от 1 до 14%.

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме применяется при необходимости сохранения первоначального состава твердых частиц материала, который он имел в водном растворе и для регенерации чистой воды.

Внедрение высоких технологий, одним из направлений которых является технология низкотемпературного испарения в вакууме, позволяет решить выше перечисленные задачи.

Реализация этой технологии представляет собой сложную комплексную проблему, которая требует одновременного решения ряда физико-химических, теплофизических, вакуумных, материаловедческих, машиностроительных, измерительных и управленческих задач. Реализовать данный процесс в достаточно узких требуемых диапазонах температур и давлений невозможно без широкого применения современных средств автоматизации.

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме представляет собой процесс разделения в диапазоне температур от 10 до 80 °С в вакууме исходного материала влажностью до 98% на три составляющие: твердую фазу влажностью до 1%, чистую воду и незначительный экологически безопасный выхлоп.

Процесс низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме имеет широкие возможности применения. С его помощью получены различного рода вещества с конечной влажностью до 1%.

Это чистый порошкообразный гранулированный кварц, который в качестве сырья используется в производстве волоконнооптических линий связи и устройств управления излучением, различные пищевые порошки.

Развитие экологически безопасной высокопроизводительной технологии низкотемпературного испарения в вакууме и автоматизированного оборудования для ее реализации, позволяющего возвращать в промышленный оборот чистую воду; получать чистые материалы, продукты с длительным сроком хранения, при сохранении большинства полезных свойств исходного продукта; перерабатывать отходы различных дорогостоящих технологических процессов в ценные вторичные материалы - задача актуальная.

Целью данной работы является синтез структуры и обоснование конструктивных параметров автоматизированного оборудования низкотемпературного испарения в вакууме во взаимосвязи с физико-химическими явлениями технологического процесса, обеспечивающими сохранение полезных свойств исходных материалов большой первоначальной влажности и высокую производительность.

Для достижения этой цели в работе поставлены и выполнены следующие задачи:

15* выбор и обоснование основных режимов процесса низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающих сохранение полезных свойств исходного влагосодержащего вещества и требуемой производительности;

создание банка данных существующего оборудования на основе разработанной классификации этого типа установок, позволяющего автоматизировать выбор аналога оборудования в целом или отдельных его систем;

> синтез структуры оборудования низкотемпературного испарения в вакууме, определение порядка проектирования установок и разработка алгоритмов управления процессом низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме;

^ исследование взаимосвязи баланса энергомассопереноса в рабочем объеме и производительности оборудования и разработка инженерной методики расчета основных конструктивных параметров установок для низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме;

>> построение модели, описывающей процесс низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающей выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства ценных влагосодержащих веществ;

создание экспериментального стенда для исследования и отработки технологии низкотемпературного испарения в вакууме;

> разработка промышленной установки для низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

Научная новизна работы.

1. В работе впервые обоснованы диапазоны температур и давлений для проведения процессов низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающих требуемые параметры качества и производительность.

2. Впервые выявлены управляющие и контролирующие величины автоматизированного технологического процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме и предложен алгоритм управления этим процессом.

3. Обоснованы методы расчета основных конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения в вакууме, порядок его проек-

тирования, на основе выявленных взаимосвязей между входными и выходными параметрами процесса.

4. Введен коэффициент коррекции теплопередачи в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, снижающий эффективную площадь теплообмена относительно теоретической.

В результате выполнения комплекса перечисленных задач

- построен банк данных по существующим установкам на основе разработанной классификации;

- разработана структура оборудования на основе определения взаимосвязи с алгоритмами управления процессом;

- построена модель, описывающая процесс низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства исходного вещества;

- разработаны алгоритмы выбора конструктивных параметров оборудования на основе анализа взаимосвязи баланса энергомассопереноса в рабочем объеме установки;

Практическая значимость:

1. Создана инженерная методика расчета основных конструктивных параметров оборудования.

2. Разработано программное обеспечение, реализующее предложенный метод выбора аналога и расчета основных конструктивных параметров оборудования.

3. Создан экспериментальный стенд для отработки технологии низкотемпературного испарения в вакууме различных влагосодержащих веществ.

4. Проведена идентификация параметров модели установки на основе анализа экспериментальных данных.

5. Изготовлена и внедрена промышленная установка.

Методы исследовании.

Теоретические исследования проводились на основе теории газодинамики, теории испарения и сушки, теории теплопередачи, базировались на основных положениях вакуумной техники, тепло- и массопереноса, теории построения графов, матричного исчисления, таблиц соответствия. Экспериментальные исследования режимов и физико-химических особенностей низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме проводились на экспериментальной установке.

Личный вклад автора. В диссертации изложены результаты работ, которые были выполнены автором лично и в соавторстве. Лично автором проведена классификация оборудования обработки влагосодержащих веществ испарением в вакууме; подготовлен банк данных этого оборудования в виде удобном для обработки его машинными методами; создана методика обоснования выбора основных параметров установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, в основе которой лежит за-

кон баланса энергомассопереноса и взаимосвязь свойств влагосодержащих веществ, физико-химических характеристик технологического процесса и параметров технологического оборудования.

Разработан и создан лабораторный стенд для проведения экспериментальных исследований и промышленная установка низкотемпературного испарения в вакууме производительностью 5 тонн в сутки по исходному материалу, влажностью 92%.

На защиту выносится:

1. Теоретически и экспериментально обоснованный баланс энергомас-сопереноса процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающий сохранение полезных свойств ценных влагосодержащих веществ и требуемую производительность.

2. Разработанная классификация и построенный на ее основе автоматизированный банк данных по существующим установкам и ее отдельным системам.

3. Физико-математическая модель процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса.

4. Алгоритм выбора основных конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, базирующийся на законе баланса энергомассопереноса.

5. Методика и результаты экспериментальных исследований технологии низкотемпературного испарения в вакууме различных материалов.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы и отдельные ее результаты докладывались на Научно-технической конференции молодых ученых ИМАШ РАН (Москва, ИМАШ, 2001), на семинаре филиалов и акционерных обществ ФГУП, (Москва, Гостиничный комплекс «Измайлово», 2002), на семинаре в МГТУ им. Н. Э. Баумана (Москва, МГТУ, 2003), на кафедре МИЭМ «Технологические системы электроники» (Москва, МГИЭМ, 2004).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе 2 патента на изобретение.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы из 111 наименований и приложения. Общий объем работы: 158 страниц, 8 таблиц, 4 графика, 38 рисунка.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы, определены цель и задачи работы, сформулированы научная новизна, основные научные положения, выносимые на защиту и практическая значимость работы.

В 1-ой главе проведен анализ публикаций в области сушки материалов

высокой влажности. При этом рассмотрены способы сушки и методы проек-тиросания соответствующего оборудования. На основе анализа имеющихся результатов в этой области формулируются цели и задачи исследования.

В данной главе дан обзор существующих методов, технологий и оборудования, которые используются для снижения влажности веществ, показаны преимущества и недостатки каждого из них. Проведенный анализ показывает, что в диапазоне давлений от 1,33 до 2,67x104 Па реально существует только оборудование сублимационной сушки. Эта технология достаточно дорогая и может использоваться для получения дорогостоящих веществ с небольшим объемом выпуска. Недостаточность знаний о процессах испарения веществ в вакууме в оборудовании рассматриваемого типа тормозят развитие техники. Практика освоения реконструированного и вновь монтируемого оборудования данного типа выдвигает ряд вопросов таких как: сохранение полезных свойств и состава исходного вещества, находящегося в малых количествах в водных растворах; снижение энергоемкости процесса испарения; сокращение сроков и качества конструирования оборудования. От решения этих вопросов зависит производительность установок и качество получаемого вещества.

Во 2-ой главе ставится задача разработки банка данных по имеющемуся вакуумному оборудованию для обработки испарением влагосодержащих веществ в вакууме. Банк данных необходим для осуществления выбора аналога для проектирования, как оборудования в целом, так и отдельных его систем. Построение банка данных проведено на основе разработанной классификации. В качестве показателей качества, положенных в основу разработанной классификации, взяты температура, давление, производительность, уровень автоматизации технологического процесса и конструктивные особенности установки.

Кроме того, в банке данных присутствуют схемы, использующиеся в том или ином оборудование, что нужно для более точного ознакомления с процессами, протекающими в установках.

В главе обоснован диапазон температур и давлений, в котором целесообразно развивать новую технологию низкотемпературного испарения влаго-содержащих веществ в вакууме, для обеспечения сохранения всех основных полезных свойств веществ и получения качественного водного конденсата.

При сравнении конструкций оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме разные эксперты могут высказать по поводу сравниваемых конструкций различное мнение. И, следовательно, можно либо завысить, либо занизить уровень качества рассматриваемой установки. Различие мнений экспертов объясняется неизбежным субъективизмом оценки и объемом информации (банком данных), которым владеет каждый из них. Даже опираясь на один и тот же банк данных, эксперты, рассматривая одну и ту же конструкцию, внесут в свою оценку эмоциональную окраску и тем самым снизят достоверность экспертизы.

Банк данных по рассматриваемому оборудованию оформляется в виде таблицы соответствия (таблица 1). В этой таблице Х| -Х4 - показатели качества оборудования, а У| - Yg обозначают конкретный тип оборудования. Рабочие диапазоны показателя качества XI для различных типов аналогичных установок характеризуются параметрами а, Ь, с, Х - ё, е, Хз - £ g, к, 1, Х4 -т, п, р. Единицы в этой таблице обозначают, что данный параметр присущ типу оборудования данной строки.

_Таблица 1

Строка Тип обо- П О К А 3 А Т Е Л И

рудования X, х2 X, Х4

а Ь с а е { 8 к 1 гп п р

1 У, 1 1 1 1 1 1

2 1 1 1

3 У, . 1 1 1 1 1 1 1 ■ 1

4 У4 1 1 1 1 1

5 V, 1 1 1 1 1

6 У6 • 1 1 1 1 1 1 1 1 1

7 У7 1 1 1 1 1 1 1

8 1 1 1 1 1 1 1

Для нахождения ближайшего аналога составляется на основе технического^__

X, Х2 Хз Х4

а Ь с (1 е 8 к 1 ш п Р

1 1 1 I 1 1 1 1

В качестве критерия соответствия примем, что обнаруженный аналог должен иметь максимальное количество совпадающих показателей. Для обнаружения ближайшего аналога составим матрицу таблицы соответствия — Мтс, матрицу исходных данных - Ыт и перемножим их. Получим матрицу

результатов

М„

Мтсх Миа = Мр

Как следует из матрицы результатов, наибольшее количество совпадающих показателей качества приходятся на оборудование типов Уз и Y$. То есть на лицо два ближайших аналога. Отличаются они друг от друга количе-

ством параметров, которые определяют возможности установки. Естественно, что за аналог следует взять установку с большими технологическими возможностями, то есть типа Y6.

В таком виде банк данных может содержать практически любое количество типов оборудования, определяющихся любым числом показателей качества.

Блок схема программы выбора конструкции представлена на рис. 1. В 3-ей главе банк данных оборудования для обработки испарением влагосодержащих веществ в вакууме дополняется результатами синтеза структуры оборудования, предполагающего исследование действующих установок. При этом методом интерполяции устанавливается зависимость между входными и выходными параметрами этих устройств, а, кроме того, элементы банка данных снабжаются графическими материалами.

В главе проведен синтез структуры оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

Структура технологической установки включает в себя:

- функционально-технологическую систему;

- кинематическую схему, объединяющую функциональные механизмы и привода, обеспечивающие выполнение технологического процесса;

- систему, формирующую и поддерживающую вакуумную среду, в которой протекает технологический процесс;

- систему энергопитания приводов механизмов и различных устройств оборудования;

- систему управления установкой;

- контрольно-измерительную систему.

Разработаны алгоритмы управления процессом низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме. Теоретически обоснованные алгоритмы управления процессом легли в основу создания системы автоматического управления установкой низкотемпературного испарения влагосо-держащих веществ в вакууме.

В процессе проработки каждого алгоритма целевых процессов можно выявить все аварийные ситуации и, в дальнейшем, обобщая их, проработать реакцию на каждый.

Сформированные процессы группируются уже не по различным функциям, а по режимам управления. Режимы управления отражают структуру программного обеспечения систем автоматического управления. Для реализации предусмотренных функций выделяются три режима: автоматический, ручной и режим наладки. Граф переходов из режима в режим представлен на рис. 2.

В соответствии с современными требованиями система управления установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме построена как информационно-управляющая сеть, состоящая из центральных, узловых и локальных контроллеров.

С Начало )

I да

Составление матриц: Мге и М,

т

Перемножение матриц: Мр = Мтс X Мил

С стоп ^

Рис. 1. Блок схема выбора аналога и структуры установки

Рис. 2. Граф режимов работы установки НОВ

Набор информационных контролируемых и управляющих сигналов определяет состав устройства связи с объектом. Набор целевых и сервисных процессов и процессов коррекции цели определяет требования к вычислительному ядру и человеко-машинному интерфейсу. Таким образом, полученные результаты явились необходимыми и достаточными исходными данными для создания структуры системы управления и программного обеспечения.

Для создания методики проектирования технологического процесса и оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме необходима разработка физико-математической модели процесса, которая увязывает входные и выходные параметры процесса. Эта модель станет основой алгоритмов управления процессом и методик расчета и проектирования отдельных систем установки.

В 4-ой главе ставится задача, развивающая результаты, полученные в главах 2 и 3. Основанный на классификации рассматриваемого оборудования и структуре модели, сформированный банк данных, позволяющий наиболее адекватно определить режимы работы оборудования, дополняется математическими моделями, описывающими физические процессы, происходящие в технологическом объеме установки. Разработанные модели являются основой для алгоритмов оптимизации параметров вновь проектируемого оборудования для низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

На основе баланса энергомассопереноса при низкотемпературном испарении влагосодержащих веществ в вакууме разработана инженерная методика расчета основных конструктивных параметров установки: производительности, скорости откачки, площади испарения, температуры испарения, количества теплообменников и т. д.

Задача формулируется следующим образом: необходимо обработать Мн количество исходного влагосодержащего вещества за определенный период времени. При этом известны влажности исходного " и конечного материала Эти величины связаны между собой следующей зависимостью:

Мн(100-\У,) = МК(100-\У2) (1)

где Мк - количество конечного вещества, полученного в процессе низкотемпературного испарения, требующейся влажности "2, кг/ч. Для получения конечного вещества в количестве Мк, требующейся конечной влажности "2, и сохраненными в процессе низкотемпературного испарения свойствами исходного вещества, необходимо испарить воду, находящуюся в исходном материале в количестве Мп:

М„ = МЯ-М, (2)

при температуре, позволяющей сохранить свойства влагосодержащего вещества и получить водный конденсат, требующегося качества.

Это возможно, если в процессе низкотемпературного испарения влаго-содержащих веществ в вакууме поддерживается баланс энергомассоперено-са.

Количество тепла qA [ккал/час],, подводимое к поверхности испарения, на которой размещается исходный материал Мн, может быть определен по

ф о р 4^-0,86*1®^ е ( 3 )

где к - коэффициент теплопроводности материала теплообменника, Вт/мх°С; . 2 А - площадь поверхности испарения материала, м ;

- температурный градиент в направлении х через днище теплообменника, толщиной Ь, °С/м.

В тоже время для того, чтобы произошел процесс низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме необходимо, чтобы все это тепло пошло на процесс нагрева и испарения влаги массой Мп, находящейся в начальном веществе:

Ча=М„ [с(Т2-Т3) + г] (4)

где М„ - массопоток пара испаренной воды, кг/ч;

с - удельная теплоемкость воды при температуре испарения, ккал/°Схкг, Т2 - температура насыщенных паров при рабочем давлении Р2, °С; Тз - начальная температура обрабатываемого материала, °С; г — удельная теплота испарения при температуре испарения, ккал/кг. Так как левые части уравнений (3 и 4) равны между собой, баланс энергомассопереноса для процесса низкотемпературного испарения влагосо-держащих веществ в вакууме можно представить следующей системой уравнений:

Баланс энергомассопереноса (система уравнений 5) может поддерживаться только при определенном давлении внутри технологического объема, которое обеспечивает испарение влаги исходного вещества при температуре Тг- При этом необходимо, чтобы испаренная влага все время удалялась из технологического объема со скоростью равной скорости испарения.

Задавшись требуемой производительностью процесса по испаренной влаге (массопотоком паров воды при стационарном режиме испарения) можно определить необходимую поверхность испарения Аи:

Для определения объема пара Vn, который соответствует удаляемой массе пара, воспользуемся уравнением Ван-дер-Ваальса, которое для водяного пара выглядит следующим образом:

P2(V„ + 0,016) = RT2 (7)

где Vn - удельный объем, м3/кг;

R = 47,06 кгхм/(кгхград);

Рг - давление насыщенных паров, кг/м2;

Т2 - температура испарения, (температура насыщенных паров), градхК.

Можно определить объемную скорость выделения пара V при давлении насыщенных паров Рг и температуре Т2,, имея в виду, что масса пара Мп выделяется в течение времени обработки массы жидкого исходного вещества М„ за время течения процесса г„.

Чтобы интенсивность процесса низкотемпературного испарения влаго-содержащих веществ в вакууме не уменьшалась, скорость откачки SOTIt должна быть не меньше скорости выделения пара, тогда

SOT„=M„V„ (8)

где Son, - скорость откачки, м3/ч;

- количество воды, которое необходимо удалить в определенный

отрезок времени, кг/ч.

Характерная особенность процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме - огромные потоки паров воды, (до 107 л/сек), которые необходимо эффективно удалять из рабочего пространства технологического объема установки. Этот процесс, как правило, проводится с исходным материалом большой влажности, когда требуется испарить, затем удалить и собрать огромные объемы воды (рис. 3.).

Тепловой поток «qA» потраченный на испарение воды, обеспечивающий получение конечного вещества заданной влажности, в процессе конденсации выделяется на охлаждаемой поверхности вакуумной системы откачки.

Тепловой поток qA>, который должен быть отведен конденсором, с тем, чтобы вся масса пара сконденсировалась, должен равняться по величине тепловому потоку, затраченному на испарение qA :

а) испаритель

7

б) конденсор

Рис. 3. Схема кругооборота тепла в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме: 1 - вход теплоносителя; 2 — объем с проточным теплоносителем; 3 - выход теплоносителя; 4 - теплообменник; 5 — обрабатываемое вещество; 6 - пары воды; 7 - вход охлаждающей жидкости; 8 - объем с проточным охлаждением; 9 — выход охлаждающей жидкости; Т| - температура воды, охлаждающей конденсор; Тг — температура насыщенных паров воды при рабочем давлении Рг; Тз - начальная температура обрабатываемого материала; Т< - рабочая температура первичного теплоносителя; Т - температура первичного теплоносителя на выходе (в идеале Т = Тз); Т» - температура охлаждающей жидкости на выходе (в идеале Тк = Тг); qЛ - тепловой поток, затраченный на испарение; (Л - тепловой поток, отведенный конденсором

Для условий стационарного процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме:

где Ак - площадь охлаждаемой поверхности конденсора, м2; Т| - температура воды, охлаждающей конденсор, град. Соответственно величина теплового потока для стационарного процесса определяется следующим выражением:

где Т4 - температура первичного теплоносителя в теплообменнике, град.

Подставив значения теплового потока и в уравнение (9) и считая, что материал трубок конденсора один и тот же, а толщина стенки этих

(10)

(11)

труб и днища поверхности испарения равны Ь, получим требуемое соотношение поверхности испарения А„ и поверхности конденсации^:

С учетом формулы (12) поверхность конденсации будет равна:

(12)

А =пА,

т,-т4

(13)

где

* Т -Т м 12

А = Алхп, а Ал — площадь испарения с одного теплообменника, м2; п — количество теплообменников, необходимых для обеспечения требуемой производительности установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме по воде, шт; пиА, выбираются из конструктивных соображений. При низкотемпературном испарении в вакууме подача исходного вещества высокой влажности до 98%, обеспечивается насосом, который формирует его в виде потока Мн и подает в зону «горячей» обработки на теплообменники. Одновременно в герметичную полость теплообменников подается поток горячей воды, который формирует поток тепла дА через поверхность испарения теплообменников А (рис. 3). Поток тепла через поверхность А является инструментом, который обеспечивает обработку - низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме до необходимой влажности.

Математическую основу теории производительности составляют уравнения, связывающие показатели производительности с технологическими, структурными, конструктивными и эксплуатационными параметрами оборудования и отдельных его систем. Производительность установки низкотемпературного испарения в вакууме исходных материалов большой первоначальной влажности чаще всего оценивается по количеству испаренной влаги Мп.

Так как по определению в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме конечный и начальный материал должен отличаться только влажностью, то количество воды Мп, которое необходимо испарить для получения конечного вещества влажностью "" определяется как разность (формула 2). Эта разность и характеризует производительность оборудования низкотемпературного испарения по воде:

.(ЮО-ТУ,)'

м„=мн-м. = м.

(14)

(100-\У2)

Производительность оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме по воде, с учетом системы уравнений (5) определяется следующей зависимостью:

0,-Мп=-0,8б

■.-то+г/л.

с1А

(15)

а производительность по конечному сухому веществу:

Учитывая тепловое сопротивление системы: материал теплообменника - исходное вещество в формулу 11 вводится безразмерный коэффициент коррекции теплопередачи у/, определяемый экспериментально. Для воды коэффициент у/ = 1. Тогда формула 11 будет иметь вид:

В 5-ой главе ставится задача экспериментального определения параметров модели, необходимых для определения конструктивных параметров установок низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме. Тем самым проводится идентификация параметров модели с целью достижения ее адекватности с реальным технологическим процессом.

Глава посвящена экспериментальным исследованиям закономерностей баланса энергомассопереноса в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме и определению коэффициента коррекции теплопередачи у.

Экспериментальные исследования закономерностей баланса энерго-массопереноса в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме проводились на лабораторной установке и в процессе промышленных испытаний.

Принципиальная схема экспериментальной установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме показана на рис. 4.

Материал исследований - влажная пульпа гранулированного кварцевого песка для изготовления волоконно-оптических линий связи и устройств управления излучением.

В процессе регистрировались следующие технологические параметры: температура камеры, температура поверхности теплообменника, температура кварцевого песка, давление в камере.

В процессе низкотемпературного испарения в вакууме влажной пульпы гранулированного кварцевого песка скорость процесса удаления влаги быстро увеличивается, достигая постоянного значения. Это область влажного состояния материала. Начиная с критической точки, скорость испарения уменьшается по различным законам и при достижении равновесного влаго-содержания становится равной нулю.

Из рис. 5 и 6 видно, что в течение времени температура гранулированного кварцевого песка увеличивается, а давление в камере падает. Это обусловлено тем, что влажность обрабатываемого вещества уменьшается, и интенсивность процесса испарения воды понижается, вследствие чего, греется сам материал.

Для каждого исходного влагосодержащего вещества в процессе низкотемпературного испарения в вакууме, можно найти зависимость влажности сухого вещества в зависимости от его конечной температуры, при которой

процесс остановиться.

вакуум

атмосфера

1!

13

14

15

16

17

Рис. 4. Схема технологического устройства для обработки влагосодержащих веществ большой первоначальной влажности: 1 — конденсор, 2 — тепловая рубашка, 3 - теплообменник, 4 — обрабатываемое вещество, 5 - потоки первичного энергоносителя, 6 - гибкий вал, 7 - ворошитель, 8 - токоподвод; 9 -труба слива первичного энергоносителя, 10 - термопара, 11 - водяной насос, 12 - отработанный первичный энергоноситель, 13 - термометр, 14 — первичный энергоноситель, 15 — заборная труба нагретого первичного энергоносителя, 16 - нагреватель, 17 - электроввод, 18 — емкость, 19 - капля конденсата, 20 - конденсат, 21 - сборник конденсата, 22 - дополнительный нагреватель, 23 - трубопровод подвода хладогента, 24,25 - электроввод, 26 - герметичная стенка технологического объема

Температура камеры на всех этапах процесса поддерживается выше температуры теплообменника и исходного вещества. Это делается для того, чтобы избежать конденсации испаряющейся с поверхности теплообменника влаги на стенках камеры.

По результатам экспериментальных исследований на рис. 5 представлены кривые изменения температуры вещества и давления в камере в течение процесса низкотемпературного испарения в вакууме.

На рис. 6 смоделирован процесс досушки готового вещества. Пятнадцать минут при наличии еще достаточного испарения влаги температура исходного материала падает и, при достижении равновесного давления насыщенных паров, начинает расти при постоянной температуре теплообменника и камеры.

Процесс нагрева камеры остановлен и включен механический форва-куумный насос. С понижением давления в камере опять наблюдается заметный рост температуры конечного вещества.

Шкала времени, мин

Рис. 5. Кривые изменения температуры вещества и давления в камере в течение процесса низкотемпературного испарения в вакууме

0:00 0:10 0:20 0:30 0:40 0:50 0:60

Шкала времени, мин Рис. 6. Процесс досушки готового вещества

Как видно из рис. 6, построенного для второго этапа эксперимента, уменьшение давления резко увеличивает интенсивность испарения за счет повышения коэффициента массообмена, который в первом приближении обратно пропорционален давлению. Чтобы поддержать значительную интенсивность процесса удаления влаги в вакууме, теплота, необходимая для испарения жидкости, должна подводиться к исходному материалу (в нашем случае в результате теплопроводности от нагретой поверхности).

Так как массообмен в процессе вакуумного испарения включает перенос компоненты пара вследствие движения массы паров воды, которое обеспечивает вакуумная система откачки, то процесс испарения влагосодержа-щих веществ в вакууме можно классифицировать как массообмен при еыну-жденной конвекции.

Проведенные экспериментальные исследования подтвердили теоретически обоснованные зависимости взаимосвязи конструктивных параметров оборудования и процессов тепломассопереноса при низкотемпературном испарении влагосодержащих веществ в вакууме.

Для определения безразмерного коэффициента коррекции теплопередачи у использовалась лабораторная установка (рис. 4.). Коэффициент опре-

делялся экспериментально, как частное от деления количества конденсата при испарении исходного вещества к количеству конденсата при испарении воды, полученных при одинаковых условиях.

На основании теоретических и экспериментальных разработок автора была создана промышленная установка роторного типа. Структура установки - аналогична, описанной в главе 3. В основе конструкции установки лежат патенты «Устройство для низкотемпературного обезвоживания органических веществ в вакууме», «Способ и устройство для низкотемпературного обезвоживания побочных продуктов производства в вакууме» и «Способ низкотемпературного вакуумного обезвоживания материалов и устройство для его осуществления».

В основе работы установки лежит способ низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме в диапазоне температур от 10 до 80 °С, рабочем давлении в технологической камере от 4,67х10'5 до 2,67х104 Па.

В заключении сформулированы основные результаты, полученные в диссертации.

Приложение содержит 2 патента на изобретение.

Основные результаты работы и выводы:

1. Разработана классификация оборудования обработки влагосодержа-щих веществ испарением в вакууме, позволяющая определить место установки низкотемпературного испарения в вакууме среди существующего оборудования. Для сохранения полезных свойств исходного влагосодержащего вещества и обеспечения высокой производительности оборудования процесс низкотемпературного испарения в вакууме следует проводить в диапазоне температур от 10 до 80 °С и давлений от 1,33х103 до 2,67x10* Па.

2. Построен банк данных по существующим установкам на основе разработанной классификации. На основе банка данных разработана методика выбора типа, структуры установки и отдельных ее систем.

3. Разработана структура оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме на основе определения взаимосвязи с алгоритмами управления процессом низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства исходного влагосодержащего вещества.

4. На основе баланса энергомассопереноса разработана физико-математическая модель процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, которая является базой инженерной методики оптимизации основных конструктивных параметров. При составлении баланса энер-гомассопереноса следует учитывать коэффициент коррекции теплопередачи от поверхности теплообменника к обрабатываемому материалу, снижающий фактически передаваемый поток тепла и эффективную площадь лотков.

5. Получены аналитические зависимости, определяющие взаимосвязь

характеристик физико-химических явлений технологического процесса и основных конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающих сохранение в процессе заданных полезных свойств исходного влагосодержащего вещества. На этой основе разработаны алгоритмы выбора конструктивных параметров установки. При определении взаимосвязи параметров установки и технологического процесса следует учитывать площадь поверхности испарения, площадь поверхности конденсора, количество теплообменников, скорость вращения ротора ворошителя, быстродействие средств вакуумной откачки, тепловую мощность системы нагрева теплоносителя и производительность оборудования.

6. Баланс материальных и тепловых потоков следует поддерживать за счет управления производительностью подачи исходного влагосодержащего вещества в зависимости от теплового потока, поступающего на теплообменник установки, в соответствии с разработанной моделью технологического процесса.

7. Разработана лабораторная установка и методика исследования параметров физико-химических явлений технологического процесса и определения коэффициента коррекции теплопередачи.

Основное содержание диссертации отражено в следующих работах:

1. Веселова Е. Л., Ковалев Л. К., Ковалева Н. Л. Низкотемпературное обезвоживание в вакууме // Наука и технология в промышленности (Москва). -2002.-№2.-С. 71-73.

2. Веселова Е. Л., Ковалева Н. Л. Синтез структуры машины вакуумного обезвоживания // Справочник. Инженерный журнал. — 1998. — № 4.— С. 917.

3. Ковалев Л. К., Ковалева Н. Л. Технология низкотемпературного обезвоживания органических веществ в вакууме // Экология и промышленность в России. - 1999. - Сентябрь. - С. 20-23.

4. Синтез структуры систем управления технологическим оборудованием. / Н. Л. Ковалева, Л. К. Ковалев, В. Т. Рябов и др. // Справочник. Инженерный журнал. - 2002. - № 3. - С. 10-16.

5. Синтез структуры систем управления технологическим оборудованием. / Н. Л. Ковалева, Л. К. Ковалев, В. Т. Рябов и др. // Справочник. Инженерный журнал. - 2002. - № 4. - С. 8 - 14.

6. Ковалева Н. Л. Машинный выбор аналога конструкции вакуумного оборудования сушки // Справочник. Инженерный журнал. - 2003. - № 11. -С. 62-65.

7. Ковалева Н. Л., Веселова Е. Л. Синтез структуры установки низкотемпературного обезвоживания // Справочник. Инженерный журнал. - 2000. -№ 9.-С. 29-34.

8. Ковалева Н. Л., Веселова Е. Л., Федоров В. А. Вакуумное оборудование для сушки и обезвоживания веществ // Справочник. Инженерный жур-

нал. -2001. -№ 10.-С. 52-60.

9. Ковалева Н. Л. Исследование взаимосвязей параметров технологического процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме со структурой машины и ее системой управления // Научно-техническая конференция молодых ученых ИМАШ РАН. - Москва, 2002. -С. 13-14.

10. Ковалева Н. Л. Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме // Семинар филиалов и акционерных обществ ФГПУ. -Москва, 2002.-С. 5-6.

11. Патент № 2150058. Устройство для низкотемпературного обезвоживания органических веществ в вакууме / Л. К. Ковалев, Е. Л. Веселова,

Н. Л. Ковалева // Б. И. - 2000. - № 15. - С. 73-79.

12. Патент № 2197690. Способ и устройство для низкотемпературного обезвоживания побочных продуктов производства в вакууме / Н. Л. Ковалева, Б. А. Кольченко, Л. К. Ковалев, Е. Л. Веселова, В. М. Кононенко // Б. И. -2003.-№3.-С. 54-57.

Типография ИМАШ РАН, г Москва, М Харитоньевский пер, 4

Лиц ПД № 00492 от 12 04 2000

Зак № {уу от П. О& 20 О V тир <0£>экз

^=99 74

Введение.

Глава 1. Способы и оборудование для удаления влаги влагосодержащих веществ

§ 1.1. Способы удаления влаги.

§ 1.2. Оборудование для удаления влаги влагосодержащих веществ

Выводы.

Глава 2. Классификация и автоматизированный банк данных оборудования для снижения влажности испарением в вакууме.

§ 2.1. Классификация вакуумного оборудования.

§ 2.2. Вакуумные выпарные установки диапазона давления

1,01х105. 4,67x104 Па).

§ 2.3. Установки низкотемпературного испарения в вакууме диапазона давления (4,67x104 . 1,33x103 Па).

§ 2.4. Вакуумное сублимационное оборудование диапазона давления

1,ЗЗх103. 1,33 Па).

§ 2.5. Машинный выбор аналога конструкции установок низкотемпературного испарения в вакууме.

Выводы.

Глава 3. Синтез структуры и порядок проектирования установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме (НВ).

§ 3.1. Постановка задачи синтеза структуры.

§ 3.2. Синтез структуры установки НВ.

§ 3.3. Ресурсная модель установки НВ.

§ 3.4. Процессная модель установки НВ.

Выводы.

Глава 4. Разработка физико-математической модели установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

§4.1. Разработка математической модели, основанной на балансе энергомассопереноса при низкотемпературном испарении влагосодер

3 стр. жащих веществ в вакууме.

§ 4.2. Скорость откачки технологического объема установки НВ.

§ 4.3. Расчет величины поверхности испарения и поверхности конденсации

§ 4.4. Производительность установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ роторного типа.

§ 4.5. Методика определения основных конструктивных параметров установки НВ.

Выводы.

Глава 5. Экспериментальные исследования закономерностей баланса энерго-массопереноса в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

§ 5.1. Методика эксперимента.

§ 5.2. Промышленная реализация процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

Выводы.

Основные результаты работы и выводы.

Электронная промышленность в основе своей отличается большим разнообразием оборудования, процессов, материалов, технологических методов, использующих практически все известные в настоящее время достижения науки и техники. Среди множества задач, стоящих перед производством широкой номенклатуры изделий электронной техники, являются процессы получения чистой, би дистиллированной и де ионизованной воды для чистых помещений, для процессов очистки поверхности полупроводниковых подложек, для мойки стеклянных деталей электровакуумных, СВЧ приборов и различных деталей изделий квантовой электроники.

Технологические процессы, использующие в производстве большие объемы водных растворов, всегда сталкиваются на финишных операциях с проблемой обезвоживания обрабатываемого материала, регенерации сточных вод и выделением из них, содержащихся в них в малых количествах полезных дорогостоящих материалов с начальным влагосодержанием до 98%.

В электронной промышленности — это производство чистых материалов, «мокрые» технологии, связанные с подготовкой и обработкой поверхности, такие как промывка, травление, полировка, процессы производства печатных плат, фотолитография, и другие.

В производстве изделий электронной техники на различных стадиях технологического процесса и для различных типов приборов используется значительное количество чистой воды. Причем в некоторых случаях вода используется на первичной стадии обработки изделия, например, в процессе производства чистых материалов, в других случаях в процессе финишной обработки, например, финишная очистка полупроводниковых подложек. Первичная стадия обычно включает отстой, фильтрацию. Более тщательная очистка достигается вакуумным обезгаживанием. На второй стадии вода обеззараживается ультрафиолетовым излучением, освобождается от ионов примесей высокочистыми ионнообменными смолами, подвергается ультрафильтрации и подается на рабочие участки.

Отходы этих технологий требуют регенерации исходных материалов и экологически безопасного выделения из них полезных составляющих. В настоящее время в связи с резким сокращением водных ресурсов, отпускаемых на промышленные нужды, возросла необходимость очистки воды после ее использования в процессе производства и возвращения в промышленный оборот.

При производстве сверх чистого гранулированного кварца, использующегося в качестве исходного материала для изготовления волоконно-оптических линий связи и устройств управления излучением, требуется последовательный ряд операций, которые проходят при различных температурах с СВЧ нагревом, с большим потреблением воды и применением водных кислотных и щелочных растворов для промывки кварцевого песка. После финишной промывки в де ионизованной воде требуется очень мягкий режим обезвоживание при температурах не превышающих 50 — 70 °С. Все растворы, использовавшиеся в этом много операционном процессе, в дальнейшем должны подвергаться регенерации, а вода проходить тщательную очистку.

Для повышения экологической безопасности и экономичности технологических процессов, протекающих в чистых комнатах, требуется создание оборудования, позволяющее перерабатывать сточные воды и стоки систем очистки газов, выделяя из них полезные твердые составляющие и чистую воду, пригодную для дальнейшего технического использования.

Экономичность и эффективность рассмотренных технологических процессов может быть обеспечена с помощью установок низкотемпературного испарения в вакууме.

Следует отметить, что процесс низкотемпературного испарения, за счет использования в процессе охлаждения фазового перехода пар — вода, позволяет значительно повысить эффективность охлаждения активных элементов твердотельных квантовых генераторов, мощных СВЧ приборов и панелей систем питания и управления мощными приборами наземного базирования.

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме с одновременным отбором чистой воды при температурах 10 — 80 °С требуют совершенно новых экономичных и экологически безопасных подходов.

Подобные задачи имеют место в химической, медицинской, пищевой, сельхозперерабатывающей и других отраслях промышленности. Особенно остро стоят эти проблемы для производств с годовыми объемами в сотни и миллионы тонн, при необходимости получения влажности конечного вещества от 1 до 14% [26,28,43, 64, 65, 98].

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме может применяться:

- при необходимости сохранения первоначального состава твердых частиц материала, который он имел в водном растворе и регенерации чистой воды;

- при утилизации производственных и бытовых стоков;

- при утилизации и переработке отходов различных производств [40, 101, 102, 103].

Внедрение высоких технологий, одним из направлений которых является технология низкотемпературного испарения в вакууме позволяет решить выше перечисленные задачи.

Реализация этой технологии представляет собой сложную комплексную проблему, которая требует одновременного решения ряда физико-химических, теплофизических, вакуумных, материаловедческих, машиностроительных, измерительных и управленческих задач. Реализовать данный процесс в достаточно узких требуемых диапазонах температур и давлений невозможно без широкого применения современных средств автоматизации.

Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме представляет собой процесс разделения в диапазоне температур от 10 до 80 °С в вакууме исходного материала влажностью до 98% на три составляющие: твердую фазу, влажностью до 1%, чистую воду и незначительный экологически безопасный выхлоп.

Процесс низкотемпературного испарения в вакууме имеет широкие возможности применения. С его помощью получены различного рода вещества с конечной влажностью до 1% [46].

Это чистый порошкообразный гранулированный кварц, который в качестве сырья используется в производстве волоконнооптических линий связи и устройств управления излучением; различные пищевые порошки;; кормовые добавки; высококачественные комплексные органические удобрения и др.

Актуальность работы — развитие экологически безопасной высокопроизводительной технологии низкотемпературного испарения в вакууме и автоматизированного оборудования для ее реализации, позволяющего возвращать в промышленный оборот чистую воду; получать чистые материалы; продукты с длительным сроком хранения, при сохранении большинства полезных свойств исходного продукта; перерабатывать отходы различных дорогостоящих технологических процессов в ценные вторичные материалы. А так же выявление индивидуальных особенностей физико-химических процессов технологии низкотемпературного испарения в вакууме для различных видов исходных влагосодержащих веществ, влияющих на конструктивные особенности технологического оборудования.

Целью данной работы является синтез структуры и обоснование конструктивных параметров автоматизированного оборудования низкотемпературного испарения; в вакууме во взаимосвязи с: физико-химическими явлениями технологического процесса, обеспечивающими сохранение полезных свойств исходных материалов большой первоначальной влажности и высокую производительность.

Для достижения этой цели в работе поставлены и выполнены следующие задачи: выбор и обоснование основных режимов процесса низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающих, сохранение полезных свойств исходного влагосодержащего вещества и требуемой производительности; создание банка данных существующего оборудования на основе разработанной классификации этого типа установок, позволяющего автоматизировать выбор аналога оборудования в целом или отдельных его систем; синтез структуры оборудования низкотемпературного испарения в вакууме, определение порядка проектирования установок и разработка алгоритмов управления процессом низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме; исследование взаимосвязи баланса энергомассопереноса в рабочем объеме и производительности оборудования и разработка инженерной методики расчета основных конструктивных параметров установок для низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме; построение модели, описывающей процесс низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающей выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства ценных влагосодержащих веществ; создание экспериментального стенда для исследования и отработки технологии низкотемпературного испарения в вакууме; разработка промышленной установки для низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме.

На защиту выносится:

1. Теоретически и экспериментально обоснованный баланс энергомассопереноса процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающий сохранение полезных свойств ценных влагосодержащих веществ и требуемую производительность;

2. Разработанная классификация и построенный на ее основе автоматизированный банк данных по существующим установкам и ее отдельным системам. ,

3; Модель процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса.

4. Алгоритм выбора основных конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, базирующийся на законе баланса энергомассопереноса.

5. Методика и результаты экспериментальных исследований технологии низкотемпературного испарения в вакууме различных материалов.

В работе выбраны и обоснованы диапазоны температур и давлений для проведения процессов низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме с точки зрения обеспечения требуемых параметров качества и производительности; выбраны управляющие и контролирующие величины автоматизированного технологического процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме и; предложен алгоритм управления этим процессом; обоснованы методы расчета конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения в вакууме, порядок его проектирования, на основе выявленных взаимосвязей между входными и выходными параметрами процесса; введен коэффициент коррекции теплопередачи в процессе низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, снижающий эффективную площадь теплообмена относительно теоретической.

В результате выполнения комплекса перечисленных задач

- построен банк данных по существующим установкам на основе разработанной классификации;

- разработана структура оборудования на основе определения взаимосвязи с алгоритмами управления процессом;

- построена модель, описывающая процесс низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства исходного вещества;

- разработаны алгоритмы выбора конструктивных параметров оборудования на основе анализа взаимосвязи баланса энергомассопереноса в рабочем объеме усановки;

- создан экспериментальный стенд для исследования и отработки технологии низкотемпературного испарения в вакууме различных влагосодержащих веществ;

- проведена идентификация параметров модели установки на основе анализа экспериментальных данных;

В настоящее время, на основе выполненных в составе работы теоретических, экспериментальных и конструкторских работ изготовлена и внедрена промышленная установка.

Методы исследований.

Теоретические исследования проводились на основе теории газодинамики, теории испарения и сушки, теории теплопередачи, базировались на основных положениях вакуумной техники, тепло- и массопереноса, теории построения графов, матричного исчисления, таблиц соответствия, [3, 5, 6, 11; 13, 15, 22 - 25, 34, 52 - 56, 59, 60 - 63, 66, 69, 83, 87, 89, 97].

Экспериментальные исследования режимов и физико-химических особенностей низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме проводились на экспериментальной установке.

Практическая значимость:

1. Создана инженерная методика расчета основных конструктивных параметров оборудования.

2. Разработано программное обеспечение, реализующее предложенный метод выбора аналога и расчета основных конструктивных параметров оборудования.

3. Создан экспериментальный стенд для отработки технологии низкотемпературного испарения в вакууме различных влагосодержащих веществ.

4. Проведена идентификация параметров модели установки на основе анализа экспериментальных данных.

5. Изготовлена и внедрена промышленная установка. и

Личный вклад автора. В диссертации изложены результаты работ, которые были выполнены автором лично и в соавторстве. Лично автором проведена классификация оборудования обработки влагосодержащих веществ испарением в вакууме; подготовлен банк данных этого оборудования в виде удобном для обработки его машинными методами; создана методика обоснования выбора основных параметров установки низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, в основе которой лежит закон баланса энергомассопереноса и взаимосвязь свойств влагосодержащих веществ, физико-химических характеристик технологического процесса и параметров технологического оборудования.

Разработан и создан лабораторный стенд для проведения экспериментальных исследований и промышленная установка низкотемпературного испарения в вакууме производительностью 5 тонн в сутки по исходному материалу, влажностью 92%.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы и отдельные ее результаты докладывались на Научно-технической конферен-» ции молодых ученых ИМАШ РАН (Москва, ИМАШ, 2001), на семинаре филиалов и акционерных обществ ФГУП, (Москва, Гостиничный комплекс «Измайлово», 2002), на семинаре в Ml ТУ им. Н. Э. Баумана (Москва, Ml ТУ, 2003), на кафедре МИЭМ «Технологические системы электроники» (Москва, МГИЭМ, 2004).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе 2 патента на изобретение и одна заявка на патент на изобретение.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы из 111 наименований и приложения. Общий объем работы: 160 страниц, 8 таблиц, 4 графика, 38 рисунка.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ:

1. Разработана классификация оборудования обработки влагосодержащих веществ испарением в вакууме, позволяющая определить место установки низкотемпературного испарения в вакууме среди существующего оборудования. Для сохранения полезных свойств исходного влагосодержащего вещества и обеспечения высокой производительности оборудования процесс низкотемпературного испарения в вакууме следует проводить в диапазоне температур от 10 до 80 °С и давлений от 1,33x103 до 2,67x104 Па.

2. Построен банк данных по существующим установкам на основе разработанной классификации. На основе банка данных разработана методика выбора типа, структуры установки и отдельных ее систем.

3. Разработана структура оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме на основе определения взаимосвязи с алгоритмами управления процессом низкотемпературного испарения в вакууме, обеспечивающая выбор и обоснование основных режимов процесса, позволяющих сохранять полезные свойства исходного влагосодержащего вещества.

4. На основе баланса энергомассопереноса разработана физико-математическая модель процесса низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, которая является базой инженерной методики оптимизации основных конструктивных параметров. При составлении баланса энергомассопереноса следует учитывать коэффициент коррекции теплопередачи от поверхности теплообменника к обрабатываемому материалу, снижающий фактически передаваемый поток тепла и эффективную площадь лотков.

5. Получены аналитические зависимости, определяющие взаимосвязь характеристик физико-химических явлений технологического процесса и основных конструктивных параметров оборудования низкотемпературного испарения влагосодержащих веществ в вакууме, обеспечивающих сохранение в процессе заданных полезных свойств исходного влагосодержащего вещества. На этой основе разработаны алгоритмы выбора конструктивных параметров установки. При определении взаимосвязи параметров установки и технологического процесса следует учитывать площадь поверхности испарения, площадь поверхности конденсора, количество теплообменников, скорость вращения ротора ворошителя, быстродействие средств вакуумной откачки, тепловую мощность системы нагрева теплоносителя и производительность оборудования.

6. Баланс материальных и тепловых потоков следует поддерживать за счет управления производительностью подачи исходного влагосодержащего вещества в зависимости от теплового потока, поступающего на теплообменник установки, в соответствии с разработанной моделью технологического процесса.

7. Разработана лабораторная установка и методика исследования параметров физико-химических явлений технологического процесса и определения коэффициента коррекции теплопередачи.

151

1. Авдеева И. В., Волков А. Ф. Машины, оборудование, приборы и средства автоматизации для перерабатывающих отраслей АПК. — М.: Ин-формагротех, 1993. - 543 с.

2. Андрианов В. Н. Основы радиационного и сложного теплообмена. — М.: Энергия, 1972. 464 с.

3. Берж К. Теория графов и ее применение. — М.: Изд-во иностр. лит., 1962.-319 с.

4. Беррер Р. Диффузия в твердых телах. — М.: Изд-во иностр. лит., 1948. — 504 с.

5. Вакуумное оборудование: Каталог. — М.: ЦИНТИхимнефтемаш, 1985. — 60 с.

6. Вакуумное оборудование: Каталог. — Казань, 2001. — 116 с.

7. Васильцов Э. А., Ушаков В. Г. Аппараты для перемешивания жидких сред: Справочное пособие. Л.: Машиностроение, 1979. — 372 с.

8. Веселова Е. Л. Обезвоживание в вакууме. Физика технологии. Применение. // Справочник.Инженерный журнал. 1998. — № 1. - С. 18-20.

9. Веселова Е. Л., Деулин Е. А., Ковалев Л. К. Сравнительный анализ методов сушки влажных органических веществ. // 3-я научно-техническая конференция «Вакуумная наука и техника» с участием зарубежных специалистов. Гурзуф,1996. - С. 5-7.

10. Веселова Е. Л., Ковалев Л. К. Физическая модель вакуумного процесса низкотемпературного обезвоживания органических веществ // 4-ая научно-техническая конференция «Вакуумная наука и техника» с участием зарубежных специалистов. Гурзуф, 1997. - С. 12-14.

11. Веселова Е. Л., Ковалев Л. К., Ковалева Н. Л. Низкотемпературное обезвоживание в вакууме // Наука и технология в промышленности (Москва). 2002. - № 2. - С. 71 - 73.

12. М.Веселова Е. Л., Ковалев Л. К., Метельский 3. И. Низкотемпературное обезвоживание органических веществ в вакууме // 3-я научно-техническая конференция «Вакуумная наука и техника» с участием зарубежных специалистов. Гурзуф, 1996. - С. 5-7.

13. Веселова Е. Л., Ковалева Н. Л. Синтез структуры машины вакуумного обезвоживания // Справочник. Инженерный журнал. 1998. — № 4. — С. 9-17.

14. Волков С. С., Денисов А. Г., Толстогузов А. Б. Обзоры по вакуумной технике. Технология, организация производства и оборудование. — 1987. -Вып. 9 (1283). -14 с.

15. Вопросы интенсификации опреснительных установок: Сборник, Киев, 1975.- 386 с.

16. Воскобойников В. А., Рейтблат И. А. Сублимационная сушка — перспективный способ консервирования овощного и плодоовощного сырья. М.: Холодильная техника, 1987. - № 5. - С. 5-6.

17. Вукалович М. П. Термодинамические свойства воды и водяного пара. — М.: Машгиз, 1958. 258 с.

18. Выпарные трубчатые стальные аппараты общего назначения: Каталог. М.: ЦИНТИхимнефтемаш, 1986. - 18 с.

19. Гаранский Г. К., Бендерова Э. И. Технологическое проектирование в комплексных автоматизированных системах подготовки производства.-М.: Машиностроение, 1981. -455 с.

20. Грошковский Я. Технология высокого вакуума. — М.: Изд-во иностр. лит., 1957.-539 с.

21. Гутри А., Уокераинг Р. Вакуумное оборудование и вакуумная техника.- М.: Изд-во иностр. лит., 1951. 278 с.

22. Данилин Б. С., Минайчев В. Е. Основы конструирования вакуумных систем. М.: Энергия, 1971. - 392 с.

23. Дешман С. Научные основы вакуумной техники. М.: Мир, 1964. — 715 с.

24. Дмитриев М. Т., Казнина Н. И., Пинигина И. А. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде // Справочник. — М.: Химия, 1989. 368 с.

25. Международная жизнь, 1992. — № 2. С. 56-65. 29.3арубин В. С. Инженерные методы решения задач теплопроводности. —

26. Ильясов С. Г., Красников В. В. Физические основы инфракрасного обл учения пищевых продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1978. — 471 с.

27. Исаев С. И., Кожинов И. А., Кофанов В. И. Теория тепломассообмена.- М.: Высшая школа, 1979. 496 с.

28. Казанский А. М. Конденсационные устройства. М., 1939. - 319 с.

29. Камовников Б. П., Малков Л. С., Воскобойников В. А. Вакуумная сублимационная сушка пищевых продуктов. М.: Агропромиздат, 1980. -288 с.

30. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. -М.: Наука, 1964. -488 с.

31. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. — М.: Химическая литература, 1985. — 476 с.

32. Ковалев Л. К. Низкотемпературное обезвоживание органических веществ большой влажности в вакууме // Справочник. Инженерный журнал.-1997.-№ 1,-С. 61-62.

33. Ковалев Л. К. Низкотемпературное обезвоживание органических веществ большой влажности в вакууме // Справочник. Инженерный журнал. 1997. - № 2. - С. 47-48.

34. Вакуумное оборудование: Учебник для студентов специальности «Электронное машиностроение» / Л. К. Ковалев, Н. В. Василенко, Е. Н. Ивашов и др.- Красноярск, 1995. Т. 1. - 256 с.

35. Вакуумное оборудование: Учебник для студентов специальности «Электронное машиностроение» / Л. К. Ковалев, Н. В. Василенко, Е. Н. Ивашов и др.- Красноярск, 1995. Т. 2. - 416 с.

36. Ковалев Л. К., Ковалева Н. Л. Технология низкотемпературного обезвоживания органических веществ в вакууме // Экология и промышленность в России. —1999. Сентябрь. - С. 20-23.

37. Синтез структуры систем управления технологическим оборудованием / Л. К. Ковалев, В. Т. Рябов, Н. Л. Ковалева и др. // Справочник. Инженерный журнал. 2002. - № 3 — С. 10 - 16.

38. Синтез структуры систем управления технологическим оборудованием. Продолжение / Л. К. Ковалев, В. Т. Рябов, Н. Л. Ковалева и др. // Справочник. Инженерный журнал. 2002. - № 4.- С. 8 — 14.

39. Ковалев Л. К. Особенности создания вакуумного оборудования // Электронная промышленность. — 1998. Вып. 1 (169). — С. 3-14.

40. Ковалева Н. JI. Исследование взаимосвязей параметров технологического процесса низкотемпературного обезвоживания в вакууме со структурой машины и ее системой управления // Научно-техническая конференция молодых ученых ИМАШ РАН. — Москва, 2002. С. 1314.

41. Ковалева Н. JI. Машинный выбор аналога конструкции вакуумного оборудования сушки // Справочник. Инженерный журнал. — 2003. № И.-С. 62-65.

42. Ковалева Н. JI. Низкотемпературное испарение влагосодержащих веществ в вакууме // Семинар филиалов и акционерных обществ ФГПУ. — Москва, 2002. С. 5-6.

43. Ковалева Н. JL, Веселова Е. JI. Синтез структуры установки низкотемпературного обезвоживания // Справочник. Инженерный журнал. — 2000.-№9.-С. 29-34.

44. Костерин К. Л. Тепло- и массоперенос: Сборник. — М.: Госэнергоиздат, 1963.-312 с.

45. Крайнев А. Ф. Механика машин: Фундаментальный словарь. — М.: Машиностроение, 2000. — 904 с.

46. Крейт Ф., Блек У. Основы теплопередачи. — М.: Мир, 1983. — 512 с.

47. Кришер О. Научные основы техники сушки: Пер. с немецкого / Под ред. А. С. Гинсбурга — М.: Издательство иностранной литературы, 1961.-476 с.

48. Либерман И. Г. Автоматизация и оптимизация вакуум-выпарных установок. М.: Машиностроение, 1972. - 230 с.

49. Лебедев П. Д. Расчет и проектирование сушильных установок. — M.-JL: Гос-энергоиздат, 1963. 203 с.

50. Лыков А. В. Теория сушки. — М.: Энергия, 1968. — 427 с.

51. Лыков А. В. Теория теплопроводности. — М.: Высшая школа, 1967. — 599 с.

52. Лыков А. В. Тепло и массообмен в процессах сушки. — М.: Госэнерго-издат, 1956.-511 с.

53. Лыков А. В. Тепломассобмен: Справочник. — М.: Энергия, 1978. — 480 с.

54. Мак-Адаме. Теплопередача. — М.: Металлургия, 1961. — 273 с.

55. Материалы расширенного заседания Научно-технического совета Минсельхозпрода России. Москва, 1995. — 8 с.

56. Метро. М.: «Газета Метро» от 24 февраля 1998. - № 34. - С 2.

57. Михеев М. А. Основы теплопередачи. — М.-Л.: Госэнергоиздат, 1956. — 392 с.

58. Мучник Г. Ф., Рубашов И. Б. Методы теории теплообмена. Часть 1. Теплопроводность. — М.: Высшая школа, 1970. — 286 с.

59. Паубман Е. И. Выпаривание. М.: Химия, 1982. — 327 с.

60. Пипко А. И., Плисковский В. Я. Расчет вакуумных систем. — М.: МИ-ЭМ, 1967.- 25 с.

61. Пластинчатые теплообменные аппараты: Каталог. — М.: ЦИНТИхим-нефтемаш, 1983. — 56 с.

62. Металлорежущие станки и автоматы: Учебник для машиностроительных втузов / А. С. Проников, Н. И. Камышный, Л. И. Волчкевич, и др. -М.: Машиностроение, 1981.-481 с.

63. Рабинович Г. Д., Слободкин А. С. Терморадиационная и конвективная сушка лакокрасочных покрытий. Минск: Наука и техника, 1966. — 28 с.

64. Робототехника и гибкие автоматизированные производства. Книга 8.

65. Основы построения систем автоматизированного проектирования гибких производств / Под ред. И. М. Макарова — М.: Высшая школа, 1986. -76 с.

66. Рудобашта С. П. Массоперенос в системах с твердой фазой. — М.: Химия, 1980.-248 с.

67. Рынков В. И. Сушка и нагрев инфракрасным излучением // Итоги науки и техники по электронике и энергетике. Светотехника и инфракрасная техника.- 1973. Т. 3. - С. 196-247.

68. Семенов Г. В., Горшков И. К., Картошкин В. П. Опыт промышленного производства мясных продуктов сублимационной сушки. — М.: Холодильная техника, 1987. № 5. - С. 19-20.

69. Слесаренко В. Н. Дистилляционные опреснительные установки. М.: Энергия, 1980.-132 с.

70. Спэрроу Э. М., Сесс Р. Д. Теплообмен излучением: Пер. с англ. / Под редакцией А. Г. Блока — М.: Энергия, 1971. 294 с.

71. Стернин JL Е., Маслов Б. Н., Шрайбер А. А. Двухфазные моно и полидисперсные течения газа с частицами. — М.: Машиностроение, 1980. — 176 с.

72. Страхов В. В. Вакуум-выпарные установки молочной промышленности. -М.: Пищевая промышленность, 1970. — 142 с.

73. Сушильные аппараты и установки: Каталог. М.: ЦИНТИхимнефте-маш, 1985.- 15 с.

74. Сычев В. В. Сложные термодинамические системы. — М.: Энергоатом-издат, 1986.-204 с.

75. Танаев В. С., Поварич М. П. Синтез граф-схем алгоритмов выбора решений. М.: Наука и техника, 1974. — 112с.

76. Тимонин А. С. Основы конструирования и расчета химико-технологического и природоохранного оборудования: Справочник, в 3-х т. Калуга: Изд-во Н. Бочкаревой, 2002. - Т. 1. - 852 с.

77. Тимонин А. С. Основы конструирования и расчета химико-технологического и природоохранного оборудования: Справочник, в 3-х т. — Калуга: Изд-во Н. Бочкаревой, 2002. Т. 2. - 1028 с.

78. Тимонин А. С. Основы конструирования и расчета химико-технологического и природоохранного оборудования: Справочник, в 3-х т. Калуга: Изд-во Н. Бочкаревой, 2002. - Т. 3. - 968 с.

79. Тягунов Г. А. Основы расчета вакуумных систем. — M.-JL: Госэнерго-издат, 1948. 148 с.

80. Фрадкин Б. 3. Белые пятна безбрежного океана. М.: Недра, 1983. — 92 с.

81. Вакуумная техника: Справочник / Е. С. Фролов, В. Е. Минайчев, А. Т. Александрова и др. М.: Машиностроение, 1992. - 480 с.

82. Хоблер Т. Теплопередача и теплообменники. Ленинград: Госхимиз-дат, 1961.-820 с.

83. Хомяков А. П. Двух стадийная сушка молочных продуктов. — М.: Аг-ропром, 1986. 128 с.

84. Цейтлин А. Б. Пароструйные вакуумные насосы. -М.: Энергия, 1965. — 400 с.

85. Цой П. В. Методы расчета задач тепломассопереноса. М.: Энерго-атомиздат, 1984.-414 с.

86. Шаумян Г. А. Автоматы. 2-ое издание. Москва: ГМТИМЛ, 1955. — 528 с.

87. Шаумян Г. А. Комплексная автоматизация производственных процессов. — М.: Машиностроение, 1973. 639 с.

88. Шнейдер П. Инженерные проблемы теплопроводности: Пер. с англ. / Под ред. А. В. Лыкова — М.: Изд-во иностр. лит., 1960. — 480 с.

89. Эккерт Э. Р., Дрейк. Теория тепло- и массообмена. М.: Госэнергоиз-дат, 1961.-327 с.

90. Экология. Экономия ресурсов // Справочник. Инженерный журнал. — 1997.-№1.-С. 19.

91. Эшбах Г. Л. Практические сведения по вакуумной технике. М.: Энергия, 1966.-296 с.

92. Rohsenow W. М. A Method of Correlating Heat Transfer Date for Surface Boiling Liquids // Trans. ASME. 1952. - 74. - 969 p.

93. Патент № 2061936. Установка для низкотемпературной вакуумной сушки органических веществ / JI. К. Ковалев, И. 3. Метельский// Б. И. -1996.-№16.-С. 5-7.

94. Патент № 2064143. Установка для сушки органических веществ / JI. К. Ковалев, И. 3. Метельский // Б. И. 1996. - № 20. - С. 11-13.

95. Патент № 2071018. Вакуумное устройство для откачки паров воды / JI. К. Ковалев, И. 3. Метельский, А. Г. Томашевский // Б. И. — 1996. — № 36.-С. 25-27.

96. Патент № 2121638. Способ вакуумной сушки материалов и устройство для вакуумной сушки материалов / Г. Д. Шабетник // Б. И. — 1998. — №31.-С. 13-16.

97. Патент № 2150058. Устройство для низкотемпературного обезвоживания органических веществ в вакууме / JI. К. Ковалев, Е. JI. Веселова, Н. Л. Ковалева // Б. И. 2000. - № 15. - С. 73-79.

98. Патент № 2151984. Способ вакуумной сушки продуктов растительного и животного происхождения / Н. В. Василенко, Е. Н. Ивашов // Б. И. — 2000. — № 18.-С. 45-47.

99. Патент № 2197690. Способ и устройство для низкотемпературного обезвоживания побочных продуктов спиртового производства в вакууме / Е. Л. Веселова, Н. Л. Ковалева, Б. А. Кольченко, Л. К. Ковалев, В. М. Кононенко // Б. И. 2003. - № 3. - С. 54-57.

100. Положительное решение по заявке на патент № 2003123078. Способ низкотемпературного вакуумного обезвоживания материалов и устройство для его осуществления / Ковалев Л. К., Ковалева Н. Л. // — 2004.

101. Каталог отечественного сублимационного оборудования. М.: ГК по науке и технике СССР, 1980. - 148 с.

102. Нормаль. Сушки вакуумные цилиндрические МН2533-61. 1961. -573 с.

103. Проспект фирмы «Термохран инженеринг и Флайт-М». Оборудование для производства томатной пасты, фруктовых пюре, соков. Русско-болгарская компания. 1998. - 8 с.