автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛОГА МАСЛА КАКАО

кандидата технических наук
Павлова, Ирина Владиславовна
город
Ленинград
год
1983
специальность ВАК РФ
05.18.06
Автореферат по технологии продовольственных продуктов на тему «ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛОГА МАСЛА КАКАО»

Автореферат диссертации по теме "ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛОГА МАСЛА КАКАО"

всесоюзный научно-исследовательский институт жиров

(внииж). *

На правах рукописи Для служебного пользования

экз. л_ШШ25

. ПАВЛОВА Ирина Владиславовна

УДК 665.355.97.002,38

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ПАЛЬМОВОГО МАСЛА С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛОГА МАСЛА КАКАО

Ч

Специальность 05.18.0в— Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов

автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ленинград 1983

Работа выполнена во Всесоюзном научно-исследовательском „ институте жиров (ВНИИЖ).

Научный руководитель

, Официальные оппоненты:

доктор технических наук профессор Н. С. Арутюнян,

кандидат технических наук старший научный сотрудник Г. М. Клеш ко.

Ведущее предприятие — Винницкий масложировой комбинат.

Защита диссертации состоится «. .1983 г.

в . ¿0. часов на заседании спецналнзнрованного совета Д.]08.03.01 при Всесоюзном научно-исследовательском институте жиров.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВНИИЖа, Ленинград, ул. Черняховского, 10.

Автореферат разослан « » . . 1983 г.

Ученый секретарь ,

специализированного совета

доктор технических наук профессор А. Г. Сергеев.

кандидат технических наук

У. И, Тросько

ОБЩЯ ХАРМСШЧЮТЖА рлвота

г

Актуальность теми, Продовольственная програшів СССР на период до 1990 года, принятая майские 1983 года Пленумом 11К КПСС, ставят основной задачей развитая агропромышленного комплекса обеспечение устойчивого снабжения населения всемя видами продовольствия, й свете этой задзчи в концитерской промышленности долллэ быть .раиена проблема рационального использования какао-йобов, в том чесле за счет слляения дефицита натурального масла какао путем использования его заменителей. Необходимость производства заменителей масла какао диктуется таїсте высокой стоимостьа мосла какао п резкими колейаниши его цены на мкровом рынке. Совершенствование таких процессов модифицирования-жиров как гндрогеннзашя, пе-реэгерй^вкацйя а фрекпиоинроваиае открывает большие возможности для создания нових впдов жлров - заменителей масла какао, свойстЬа которых обеспечивают изготовление и качсствен-иие показатели кондитерских изделии, К такям жирам относятся аналоги клй эквиваленты масла какао, лмеощие сходный с маслом какао трнглицеридниЭ состав, который характеризуется высокой • концентрацией 3- олеодинас пленных триглицерпдов, Эти жиры предназначены для частичной замены масла какао в рецептуре шоколадних глазурей.

■ В СССР в настоящее время перерасіагьшается около 170 тыс. тоня какао-бобов и для рационального их использования необходимо около 20 тыс. т аналога масла.какао» который отечественной промышленность» не производится* Дефицит масла какао частично перекрывается за счет ямпорга-еналогов, технология производства которых является секретом фйрм.

Наиболее перспективным сырьем для получения аналогов масла-какао является пальмовое масло, содержащее более ЗОЯ 2-олеодинасыщенных їряглицервдов. О учетом широких возможностей Импорта пальмового масла из Малайзия* в стран Африки исследование и разработка процесса получения^ надо га масла какао яа основе пальмового масла является задачей практически важной и перспективной. *

Работа представляет собой часть исследований ВНИИЖа* выполняемых по Долгосрочной целевой программе согруднячеогв і сгран-члепов СЭВ К 7 на гг.рГАУ-МСХА

имени к.А. Тимирязев! І ЦН6 имени Н.И. Железно»» і Фонд н«чиыА литературы 1 1

г

Основной целью исследований явилось научное обоснование л разработка технологии получения аналоге масла какао на основе пальмового масла. Основний за па чи исследование;.

1. Исследование ойгалх закономерностей фракционной. кристаллизации пальмового'масла, выявление основных зависимостей между условами кристаллизации а разделения Фракций я соота* вом и свойствами получаем юс фракций,

2. Изучение о-химических характеристик смесей фракі цнй, обогасеш*кх 2-о л е о д п н а о ище к нши триглицеридами, с маслом какао Я установление-критерия, их совместимости с учетом технологии кондитерского производства.

3. Определение раціональних путей использования побочных фракций пальмового масла.

4. Разработка технологии получения аналога масла какао,

Научная новизна габоти:

1, Изучена кинетика кристаллизации пальмового масла аз, расплава и установлено, что наиЛольяая однородность фракций по триглицерпдному составу достигается пой термической цикличности процесса за-счет снижения степени совместной крис-таллизадаи раэлячних групп тркглкцерпдов,

2, Изучены.закономерности изменения,основных показателей модельных смесей грягляцеридов при изменении их составая уотанбвлена корреляция между температурой плавления, козф-' фициеатом рефракции и трнглииериднда составом дл^ пальмового масла я его Дракцийі ; ;.-.'

, 3» Исследован процесс дисперсионного Фракционирования пальмового масла о водными растворами солей индивадуалъныг жирках кислот; й их смесей ипоказано^ что-оптимальная степень раэделввия^Фрвкция доот^гается в водны* дисперсиях» содержащих смесь солей жараа* к а сіл от рядаСд -

4. Тсгавояленн показатели оовивстикоота жиров с высокой вовцентрацией 2-олеодипасыгцея'ньа григлицеридов с наслои какао і стайвльвасть фааевбго состава в условиях темиерировойил, соответствующих технологическим режииам производства шоколадной Глазури; дилатометрическая характеристика к тепловий вф- . Фвкты при фааових перехода*» характерные для масла какав.

з

Разработаны методики определения основних физических и структурно-механических свойств яиров с высокой концентрацией 2-олеодинасцщелнпх гparляцеридов.

Практическая .ценность ра_бо?нь

1. Разработана технология фракционирования пальмового масла с целью получения аналога масла какао, .

2. Ра эра cío га tía норматявно-тахяичеекая документация на лромышлеяяыл процесс и исходные требования на оборудование для фракционирования пальмового масла.

3,, Установленное завислмосги физических а струкгурно-ме-ханическкх свойств фракций пальмового масла от их трпглице-ридного состава л разработанный критерия совместимоста, использован» при разработке рецептур шоколадной продукции.

В 1983-1987 Гг. запланировано создание установок по фракционированию пальмового ыасла производительностью 1т/сут ка и.20 г/сутки аналога масла какао.

Апробация работ», НауЗДне л практические результаты работы были долояенй на

- совещания в Техническом Управления мШ1 СССР 28.04.82 г

- техническом совещания на Винницком масло*провом комбинате 29.06.79 г.; .

- конференции молодых специалистов маслотировой промышленности. ВНИІЕі Ленлнград, 1977 г.,- конференции молодых специалистов масложирової-промышленности, ВНИИН, Ленинград. 1979 г.

Публикации, основное содержание работы излтено в 4 статьях я изобретении (положительное решение о выдаче авторского сви детельства по заявке $ 3432934/43-13(074456) От 26Л2;82 г.)

Структура и-.й^ъем ^агіотн. Диссертация состоит на введения, аналитического обзора (включая постановку задачи исследования), экспериментальной части .(¡весть глав), выводов и библиографического указателя (tSS наименований mcíочников). Работа изложена »a I4S стр.машинописного текста, включает 34 та б лицы 25 рисунков. .

.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ .

Во введений дан анализ состояния проблемы получения заменителей масла какао и изложены'перспективы ее решевия.

. ■ * •

^Аналитически* .обзртз, В*аналитическом обзоре обобпены теоретически я экспериментальные работы по изучению жирнокислотного, триглицерпд-ного состава и свойств масла какао. Дана критическая оценка литературным и патеіітнш данным о существующих метода^ мо-дифккаияи различных ккров для получения заменителей масла какао.

Особенностью масла какао является однородность его три- ■ глицерадного состава, характеризующаяся содержанием до 80$ однотипных 2-олеодпнасілпеиних гркглицеряаов. ТакоЯ состав, обусловливает ярко выраженнне полиморфные свойства его кристаллической структуры; проявлявшиеся в способности образовывать 7 кристаллических модификаций, сутеотвенно отличавшихся по фяздческим свойствам. Специфические .свойства масла какао (хрупкость, твердость в сочетании с легкоплавкостью) характерны для его стабильно*! ^-кристаллической структуры. Масло какао несовместимо с жирами, имеющими отличный от него состав триглицёрадов,. т.к. они образуют с триглицеридами масла какао эвтектические смеси; характеризующиеся низкой температурой застывания я твердостью; Вследствие этого, совместимостью с маслом какао могут обладать жир и, имеидяе достаточно высокую, концентрацию 2-олеодинаснщенвых грягляцеря-дов, т.е. его аналоги*

Анализ лктературиц* источников показал« что исследования в областд получения аналогов масла какао проводятся а трёх основных направлениях: химический я микробиологический синтези 2-олео динас ыщенных. тряглицеридов и фракционирование ва-туральянх и модифицированных маоел и жиров, содержащих 2-оло-одинаоищеиине триглицеридн.

Химический я микробиологический способы синтеза 2-олеоди-наоыщенных триглицерядов находятся на стадия исследовательских разработок и до настоящего времени не нашли практического применения.

На современном уровне развития технологии фракционирование натуральных »аров и масел является наиболее перспективним направлением для получения аналогов мосла какао, Натуральным сырьем для фракционирования являются экзотические масла.

Блеющие значительную концентрацию 2-олэодинасоденндо: тригли-церидов! пальмовое масло (30-35$), масло .Skea.. (73-82^)» масло орехов 44-45), Sa¿ (60-67) и др. На основе

фракций этих масел иогут быть .получены яиры о различной степенью приближения к маслу какао по составу и свойствам,

Наиболее перспективным снрьем для фракционирования является пальмовое масло, зоникашее эначвтельну» долю в мировой торговле маслами и жирами (около 15%). К концу 80-х годов производство пальмового масла составит б млн, т.

По литературным данным процесс фракционирования пальмо- . вого масла может осуществляться в органические растворителях, (ацетоне, гексане, пропиловом спирте, метилэтилкетояе и др.) путем кристаллизации или экстракция. Фракционирование состоит из нескольких стадий и заключается в отделении вн- . сокоплавких тригляцеридов к вшгеленип epéднеплавкой (средней) 'їракштя. ойогащенно? 2-олеодинаситенкнмп трпглицвридами.

Промышленный Процесс осуществляется.в 2 ступени, включая следующие-основане стадия; непрерывную кристаллизации в герметических кристаллизаторах; разделение фракций на герметических вакуумних фильтрах непрерывного действия; удаление растворителя из Фракций; рафяьацию и дезодорации товарных фракцій. Детали, касающиеся температурних режимов и аппаратурного оформления процесса-кристаллизации* регенерації растворителя, контроля процесса и качества готовой продукции, неясны, существенным недостатком процесса фракционирования в растворителе является олояность *ехнологической схемы* вэрыбо-к пояароопаеность.

Фракционирование пальмового масла кристаллизацией иэ расплава применяется для получения салатного.масла в связи-о тем, что повышенная вяэкость кадкой фазы не позволяет дости- • геть высокой одяородяооти триглицеридного оостава фракций, характерной для фракционирования в растворителях. Дисперсионное фракционирование с использованием поверхностно-активных веществ позволяет получать более однородные по составу фракции, однако технология получения аналога масла какао таким способом неизвестна. ,

Аналитический обзор литературного материала показал, что

исходя из требований кондитерской промышленности и возможностей отечественной технологии, «аяболее перспективным направление» для получения аналога тола какао шляется фракционирование пальмового масла кристаллизацией яэ расплава о разделением фракций, о помощью водных растворов ПАВ.

Разработка технологии модифицирования пальмового масла -с целью получения аналога масла какао требует проведения . систематизированного научного исследования, включающего сле-дупщие этапы« ■

- исследование процесса фракционирования пальмового масла в растворителях с. целью получения-эталоншм фракций для изучения процесса ^акционирования в расплаве;

-'исследование зависимости состав - свойства Фракций пальмового масла на модельних' смесях:

- изучение механизма фракционной кристаллизации пальмового масла иэ расплава, установление оптимальных режимов кристаллизации; '

- есследовакие дисперсионного Фракционирования с помощью водных растворов ПАВ: подбор элективных нетоксичных ІІЮ, определение оптимальних условий процесса;

- разработка методик определения основных характеристик масла какао и его аналогов к исследование совместимости с маслом какао фракций пальмового масла, обогащенных 2-олеоди-насцщенными трвглицеридами;

- определение рациональных путей использования побочных фракций пальмового масла.

Техника,эксперимента и методика исслецованид,

Процесс фракционирования изучали на образцах рафинированного пальмового масла, содержащих 123-35)$ 2-олеодинасыщвнинх я С?-11)% триваєнщаваше тряглвцерядов. -

Фракционирование пальмового масла осуществляли кристаллизацией из раоїворов в ацетове иле »ексане и кристаллязаци- ,, еа из расплава в лабораторных кристаллизаторах вместимостью -2 л. Разделение фракцяй проводили фильтрацлеі) д вакуумом я'цеятрифугованием на центрифуге ГИР-2. Процесс-'кристаллизапия яз расплава изучался дилатометрическим методом и кристаллооп-тическим методом с изготовлением мякроїогогрпТий.

Диноыическую вязкость дисперсий при изучении процесса разделения фракций определяли на вискозиметре "Реогест-2".

Определение кислотного и тригли це ридного состава пальмового масла п его фракций выполняла методом газо-хидкостшй хроматография. Состав жирных кислот в 2-положении григлподрядов определяли нетолом ливазиого гидролиза. В связи с тем,' что расчет триглиферидного состава по Колеману не может быть применен для средних фракций пальмового масла из-эа нестатического распределения кислотных радикалов в молекулах триглицеридов, оценку концентрации 2-олеодияаснщенных триглицеридов в этих фракциях проводили по концентрации триглицеридов с карбокоьым числом Сзд. а тринасипекных - по концентрации триглицеридов с40.

Для изучения свойств фракций пальмового масла, а также их смесей с мослом кйкео разработаны и аттестованы методики определения температуры плавления, температуры застывания, твердости и дилатометрической характеристики*

Изучение кристаллической структуры жиров проводили реятге-но-структурным методом непосредственно после охлаждения, а также после термостатировакия при температуре 20°С в течение 24 чи 5 суток,

Характер плавления средних фракций пальмового масла и их смесей с маслом какао изучали методом диффереяцнальяо-термя-ческого анализа (ДТА) на дериватографе ОД-ЮЭ.

Анализ пальмового масла, твердой и жидкой его фракция проводили стандартными методами, результаты определений подвергались математической обработке. -

3. Исследование процесса фракционирования пальмового масла. 3.1. Фракционирование в оргавичеоких растворителя* , Изучение процесса фракционирования пальмового масла в органических растворителях проводили на образце пальмового масла, соде ржа ще ко 43,Л % триглицеридов С^ і 6,8?С триглицеридов С49, при двухстадийяой кристаллизации его йэ растворов в ацетоне и гексане.

Серией опытов установлены оптимальные условия фракционирования в растворителях: в ацетоне - концентрация раствора

160 г/л, температура кристаллизации високоплавких греглипе-ридов (24-26)°0|* температура кристаллизации среднеплавкпх триглицеридов (6-"7)еС; продолжительность кристаллизации 1ч: яв гексане,- концентрация раствора 170 г/л; температура кристаллизации высокоплэвккх триглицеридов (5-6)0С: температура кристаллизации срейнеплавких триглицеридов <-|5+- -20)°С( продолжительность! крйсталляэапяи 2ч. Получены йракцпи, концентрация триглицеридов С^ В которых превышает "ТОЙ, Фракционирование как в ацетоне, гак к в гексане, позволяет получать равноценные по. составу и свойствам фракцк'и,- но выход средней Франции при фракционировании в гексане (от 24& до 26$) ниже^ чем в ацетона (от 30? до 32£),- что объясняется меньшее селективностью гексана по отношению к 2-олесдинасышен ним трйглицерядам..ТІріі этом выход высокоплавкой фра к ц як практически одинаков и составляет (6,2-6,5)? при температуре шгавлевкя (5*ї»9-58,5)°С.. Концентрация 2-олеодипельмктииа в средних фракциях, полученных фракционированиеVI в растворителях, составляет (6в-?2)£; и это объясняет высокую массовую доле Й них; твердіне гЛицерядов при 20°С (более 605),а также твердость (ЗЗО'-ЗЗО) г/см при температуре плавления (32-34)°с.

В связи о тем; чго при фракционировании триглицеридов в расплаве происходит менее четкое разделение их по группам в сравнении с фрекционироваНиемв растворителях (ввиду совместной крисївлліізеции различных група триглицеридов и повышенной вязкости разделяемых систем)» фракции пальмового мае да« полученные £ растворителе, были приняты эталонными для оцевкя фракций; £цделяеыцх из расплава* Исследовалась зависимость температуры плавления и коэффициента рефракции от сос тава модельных смесей высокоплавяой» средней и низкоштвкой Фракцийі веделенвах в оптимальныхусловиях, фракционированием в аиеГоне (тобл,Э.Х). ПосірЬенвая по полученным результатам вомогрекма "теш ера туря плавленая - коэффициент рефракции -состав** (рио.1) дает во8мокнесть по двум показателям - температуре плаклевяа й ковффйциеяту рефракциг:"- оценить степеяь. приближения Состава среДйЬс фракций пальмового масла, получек ных в расплаве* к соотаву франций, выделяемых яз раствора в

if « ta 20 ' 22 2k 2ô ¿B Я» 32 J« X 3$, « tó « 16 V SO 52 Si 56 SS t

Температура ямЬлмив

Ptc.Zm Scuorçitm теклвратурв плавлеяия-коэффициенг рефракции-соstaз пальмового пасла ш вп> фракций

ацетоне. я рассчитать приближенный триглкивридний состав фракций по карбоновому числу.

Таблица 3.1. Характеристика фракций пальмового масла, полученных фракционированием в ацетоне

Наименование показателя

Высоко-плавкая фракция

Средняя фракция

Низкоплавкая фра кция

Ьыход, %

Температура плавления, ®С

Ковффишент ретракции при ЄО°С

Состав трнглиперадов по кар-новому числу ,¡»1

С46

С48 • с50 С52 С54

■ б,б 5?,3 1,4462

4,3 €3,2 О 5,5

30.2 : 34.5 1,4493

1.3 ■ 5,9 • 70.0 ■ 19,? ' 3,2

63.3 15,0 1,4533

2,9 за, 5 48,7 15,9

Зі2»_ФдакпЕонирозанге кристаллязанией из Расплава, р.2,1. Іракияонирр^аиие пальмового.маола^. Исследование процесса кристаллизация пальмового месла из расплава проводили иа том же образце масла с последу сшей проверкой оптимальных режимов кристаллизации на других образцах« Изучение процесса кристаллизации дилатометрическим методом показало» что кристаллизация тринасшеняшетриглицерядов пальмового масла происходит в интервале температур (24-26)° к характеризуется максимальным Обьвмнш вф^вктом кристаллизации 1,0 ма/°С, которому соответствует образование',^ твердых глясерждов; Кржоталлиэаций 2-олеодявасыщенных трю-лмцеридов соответствует интервал температур (15-19)°С, макса-мал ьаый обчемный Эффект яргсгалдиэацжи 1,2 мл/°С я обрааова-ви І5,ЗЇ кристаллической фазы« ятим температурным інтервалам соответотвуст макоимума на кривой эаотыванвя (пг-Дженеону)-

Стадии процесса кристаллизации пальмового масла изучены кристаллеоптическим методом, в результате показано, что переохлаждение расплава составляет 8,1°С, Скорость зарождения кристаллов изменяется в течение 15 мин от 4 мин"* до нуля, рост кристаллов происходит в течение 45 «., достигая максимальной линейной скорости 1,8 * 10**^ км/мин. .

Изучение кристаллизации пальмового масла в лабораторном кристаллизаторе показало, что переохлаждение расплава, необходимое для начала кристаллообразования в объеме меньше, чем в тонком, слое и составляет 4.1°С при индукционном периоде (5-10) мин. При этом процесс зарождения кристаллов завершается при,27°С, после чего наблюдается рост кристаллов до температуры (24-25)°С, Скорость охлаждения, интенсивность перемешивания к перепад температур масла к'охлаждающей воды в период зарождения и роста кристаллов существенно влияют на состав кристаллической фазу. Оптимальным режимом кристаллизации п&льмового мосла является охлаждение Со скоростью 20°С/ч от до (34~38)°С, затем нагрев в течение (30-45)мин. до

48°с с последующим охлаждением в течение (2-2,5)ч до .начала кристаллообразования, после чего охлаждение без перейешлва-ния до (24-26)°С В течение (8-10)ч при температуре охлаждающей води (22-24 )°С (с периодическим перемешиванием (1-фмш ) (рис.3.Кривая 4),

Термическая цикличность процесоа позволяет практически полностью устранить кристаллизацию среднеплавкпх триглицери-дов. При этом обеспечивается удаление в твердую фазу до б0£ трпиасыщеншх триглицеридов, содержащихся в пальмовом масле.

В оптимальном режиме изучалась кинетика кристаллизации пальмового масла. Ьыли получены эмпирические уравнения, описывавшие изменение концентрации кристаллической фазы как функцию времени; в период зародышеобразоваияя при 4*Т<10.

в период массового роста кристаллов при 10 15

л« 2й»( * - г/) +1,1* где 1:0 - продолжительность процесса до начала эародыиеобра-зования* ч ; "С*«*»

Ршс.З.Теипературныв режимы охлаждения жидкой фракции пальмового масла

лз

.— .продолжительность процесса до начала массового роста

кристаллов, ч ; r¿« 9; aJ-2,3; Конечны!! выход кристаллической фазы составляет 7,1? при температуре 25°С и т>15, что согласуется с результатами, полученными дилатометрическим методом. Однако, при разделении фильтрацией.под вакуумом выход твердой фракции составил I5.8JÍ за счет удерживания гадкой фракции поверхностью кристаллов.

В связи, с тем, что пальмовое масло является многокомпонентной системой, построение фазовых диаграмм для него невозможно, поэтому изучали зависимость концентрации триглицери-дов и CgQ в твердой и жидкой фазе от температуры кристаллизации. Показано, что с понижением температуры концентрация триглицерлдов C^q в жидкой фракции снижается от 5,836 до 3,о£, а концентрация триглнцеридов С^.остается на уровне (44-45)% (рис.4). При этом в твердой фракции концентрация триглицери-дов С48 снижается от 30,2£ до 27.IÍ» a CgQ - возрастает от 38,2£ до 40,0£, что объясняется увеличением в ней концентрации жидкой фазы, удерживаемой поверхностью кристаллов,

3.2.2. Фракционирование .жвдкой фракции пальмового масла. Изучение процесса кристаллизации жидкой фракции*дилатометрическим л кристаллооптическим методами показало, что в температурном интервале (16-20)°С кристаллизуется I?,8JÍ сред-неплавкях триглицеркдов. -

Процесс образования и роста кристаллов в тонком слое протекает при переохлаждении 8°С я хара ктеркэуегея ■ близким п значениями максимальной скорости зародышеобразевания. (S мин-*) и линейной скорости poeta кристаллов (2,0 . 10 им/ /мин) при большей продолжительности(1,5ч<) в сравнений о кристаллизацией пальмового масла. V

Установлен^следующий оптимальный pesrat кристаллизапяи: охлаждение со,скоростью 20°С/ч от (60-70)°С до 35°С при пере-метлвании, снижение скорости охлаядееия до (8-Ю)°С/ч в интервале температур (25-35) °С и до (Э-5)°С/ч в интервале (20-25)°С, а затем охлаждение без перемешивавия до (15-Х7)°С в течение (8-10)4.(рис.3.Кривая 5).

Исследование кинетика кристаллизации »идкой фракции показало, что .изменение концентрации кристаллической Фазы во времени матекатяческя описывается уравнениями; в период зародышеобразовак'ля при 5 < IX

сс~зсахі 2,7V-c-re ; в период роста кристаллов прл II¿"С * 15

лі-jc^e +0.3:

где х - концентрация кристаллической фазы во время

f - продолжительность процесса до начала зародноеобразо-. вания, ч, « 5; .^=0;

tr- продолжительность процесса до начала массового роста ' Кристаллов 10; «6; ■

Выход кристаллической фазы прл.температуре I6°C п f>15 составляет 13,07,,яри этом выход средней фракции составляет 28,3i за счет удерживания жпдкой фракции поверхностью кристаллов. ' -'.

Максимальная .концентрация C^q в средней фракции составляет 58i (рис.5),

' Процесс фракционирования изучался на различных образцах пальмового масла; показано, что состав масла не влияет на показатели и состав высокоалавкой Фракции, но оказывает существенное влияние на показатели'средней Фракции: с уменьшением концентрации 2-олеодинасыщенных триглицеридов в пальмовом масле концентрация григлицеридов Cgg в средней Фракции уменьшается, что приводят к уменьшена» rwpioctfa n массовой доли твердых глицеридов (табл.3.3), При »том-высокоплавкая (твердая) фракция содержит {5бн51)# *идкой фракции, удерживаемой поверхностью кристаллов, а средняя фракция - (35-33' ' :

Таблица 3,2.

Характеристика Средних фракций пальмового маслН

Образец пальмо Boro меола Концеигра дня •2-ол0о- ДИН80Н- щенных глицеридов в пальмовом масле.» ВЫХОД, * Температура . плавл,, «0 60 ПА Твердость, г/см Массовая доля твер^ дых глй- Концентрация триглй-перидOB *

I 34,8 24; 2 33,2 1,4504 400 44,2 57,9

2 28,3 20,9 32.1 I,4506 340 42,8 -56,0

3 4 28,3 24, Є 19.0 15,6 33,5 35.3 1.4507 1,4507 300 250-> 41,6 40.2 ; 55,2 54.6

50 •

45 --г-*-———*----

2520-Я

Ю •

з • ——г--г

■ т ■ . .

25 25 21 28 29 ГС

Рис, ^.Зависимость коацеатрациа дригли-церидов от температура . ■ I; г - С^д в твердой в сидкой фракциях; 3; 4'- Сзд ^ твердой в хйдкой фрагциях.

Рис.5. Зависимость нояцеятрацля тркгяя-церидов от температуры I; 2 - Сщ в средней и 2-Й жидкой фракциях 3; 4 - ^ » средней и 2-й хвдеой фракциях

. о помощь!) водных растворов „ПАВ.

Для удаления жидкой фракции с поверхности кристаллов изучен пропесо разделения фракций с помощью водных растворов ПАВ.

Серией опытов показано, что пищевые ПАВ (моноглнцериды в их производные, ииросахара я др.) непригодны для дисперсионного фракционирования яз-аа недостаточной растворимости их в воде при оптимальной температуре кристаллизации.

Изучены соли жирных кислот, характеризующиеся достаточно высокой растворимостью в .воде при темпе'ратуре <17-26)°С и высокими поверхностно-активными свойствами: натриевые соли лауриновой.я олеиновой кислот, а такке смесей лирных кислот* ряда я С^-С^д», полученных расщеплением триглиперидов

пальмоядрового и пальмового масел. Оценка эффективности ПАВ проводилась по лаурилсульфату натрия. В качестве электролита исследовались сульфат натрия, хлорид, карбонат и бикарбонат натрия, гидроокись натрия.

Так как основной причиной удерживания жидкой фаза кристаллами является ее высокая вязкость, изучалось влияние растворов ПАВ'на динамическую вязкость разделяемых систем.

Предварительно была исследована вязкость пальмового масла и его Фракций'(табл.з.З) и влэкоотьроетборов ПАВ при 25°С . и 17°0. Установлено; что в пределах концентрации ЛАВ в растворе (0,2-1)^ вязкость растворов лаурата натрия.лаурилоуль-фате натрия и натриевых солей жирных кислот ряда Сд-С^'-В' меньшей степени зависит от температуры и концентрации раствора, чем вязкость раотворов оЛеата натрия и солей жирных киолот я составляет (0,9-1,3) 410 Па*с,

Таблица 3.3. Двнамячеокая вязкость пальмового масла а его Фракций

Вя»кооть,Па .с. ю-З, "

Овра»ед

при температуре

2бо0

Пальмовое маоло 126

Нидкая франция . II? 136

2-я жидкая.фракция - 108

Изучение влияний растворов ПАВ и электролитов на вязкость при фракционировании пальмового масла и его вилкой фракции проводила при оптимальном соотношении жир; водный раствор ПАВ, равном 1;2, На рис,6 изображены графики зависимости вязкости от концентрации раствора ПАВ, которые показывают, что ' использование растворов при разделеяии фракций, снижает вязкость разделяемых систем до (3,8-8,0) Па.с, т.е, в 20-30 раз; при этом наибольший эффект достигается при использовании (0,25-0,5)^-ннх растворов натриевых солей Добавление к растворам солей жирных кислот Сд-С-^д 5% сульфата натрия приводит к некоторому увеличению вязкости дисперсий, ^ однако, способствует их быстрому расслаиванию. Такое же действие оказывает введение в растворы ПАВ (3-5)£ смесей сульфата натрия со иелочнцмя алектролитами,

В результате проведенного исследования выбраны оптимальные режимы разделения фракций:

- использование вкачеотве ПАВ натриевых солей жирных кислот ряда С8-С1а; ■

- концентрация ПАВ в растворе (0,25-0»5)£}

- концентрация сульфата натрия <3-5)£}

- соотношение маоло;раствор ПАВ .1:1,5 - 1:2,

В оптимальних условиях разделение фракций с помощью водных растворов ПАВ путем фильтрация (табл.3,3} 3.4) позволяет удалять до 60$ жидкой фракции» удерживаемой кристаллами, вслед етвие чего выход средней франции уменьшается яа (2-4)£, твердость ее увеличивается на (170-260) г/см и маосовая доля твердых глицерядов на (в-10)^. При разделении дисперсий путем центрифуговавид степень удаления жидкой фракции несколько ниже, чем при фильтрации (на 5*$)%, что связано с частичным эмульгированием жидкой фрйкщю вводном растворе. Добав л виде й раствору ПАВ гидроокиои нйтрля (до 0,06 г/л) позволяет они-зить вонцеш^ашш ПАВ на (5-І0& й, таким образом, уменьшить степень эмульгирования яидко і? фракции, Прй фракционировании о водными растворами солей жирных кислот Сд-С^ в лаурялсуль-фата ватрия выход я покавйтйли фракций йшгй практически одинаковы. '

Па-С-Ф

Рис. б. Зависимость вязкости дисперсий от концентрации растворов натриевых солей'хирныг кислот: I - Ск ( 25 °С); 2 г С^ <25 °С); 3;4 - Ск-С18 (25 °С и Г?°С); 5;б - Сд-С1Б ,25°С 1.1700);;8 - С16~С18 8 присутствии 5% сульфата натрия {25»С и 17®С); 9Ц0 -Сд-Сщ в присутствии 555 судь£ага натрия (25°С и П°С.); Ц;12 - С8-С18 в присутствии ¥}> сульфата натрия * 0,004$ едкого нэтра (25°С и Г7°С)

Рис.7. Дилатометряческие кривее масла какао(1) и его сиесеЯ: 2; $ - 30% и ОД фракции I; 4 - 25% '.фракции 2; 5 - 20% франции А; б - 15% кокд.мра

Таким образом, при фракционирования о водными растворами ПАВ пальмового масла, содержащего [28-34)£ 2-олеодинасыиея-ннх глпцеридов (С^ от 40% до 44%), В средней фракции удается сконцентрировать (60-64)% триглицеридов С^; выход ее составляет (17-21)%, температура плавления (33-36)°С, твердость {500-580) г/см, Фракционирование пальмового масла с меньшей концентрацией 2-олеодинасщенных триглицеридов нецелесообразно *

Таблица 3,3,

Характеристика твердой и жидкой фракции пальмового масла

Пальмовое масло

I

г

3

4

Твердая фракция Йрод.

10,4 10,3 13,8 16.8

темпере тура плавления,

°С

п

60

Концентрация глице-ридов

с

48'

55,8 55,4 55,8 56,0

1.4473

1.4474 1,4472 1,4470

43,6 43,9 44,1 45,3

' Жедкая фракция

выз£од,

температура плввле-ния,

0п

во

п„

концентрация триглицеридов

ч

89,Є 25,9 1,4516 45,6

89,7 25,2 1,4517 44,8

86,2 24,9 1,4517 44,5

В3;2 ; 24,2 1,4517 43*2

Таблица 3.4.

Характеристика срёдабй Фракции пальмового масла

Пальмовое масло Выэрд, Температура плавления, °С от 11 д * і Твар-дость, г/ем Массовая доля-твердых глние-рядов прй ■ го°с,і концевт-рация триглицеридов ®50.*

X 20.0 33,8 1,4499 5ё0 51,7 63.2

2 18,2 34,0 1,4№0 550 50,5 62,5

. 3 17.0 35.0 І.4500 500 47,2 60,8

4' 14,0 35,0 1,4502 400 44,3 58,8

4t Исследование добо^ных фракций пальмового масла .как снръя д,ля.маргариновой' я кондитерской промышленности

Исследовались рациональные нуги использования твердой и 2-й жидкой фракций пальмового масла* .

Известно использование твердой фракция в качестве добавки в жировую основу маргарина л в рецептуру хозяйственного мыла. Изучение вереатеряфикьции смесей ее с подсолнечным маслом в стандартных условиях в соотношении 25:75, 50:50, 40:50 показало, что переэтерифицированяий жир имеет температуру плавленйя (26,5-35,S)°C и может, быть использован для получения. маргарина в смеси с пищевым саломасом в соогдовения 1:1, что позволяет увеличить.ввод твердой фракции в репептуру маргарина на (5-10)3* При этом улучшаются пластические свойстве маргарина.

Изучалась также возможность использования 2-й жидкой фракция пальмового масла в качестве жидкой фазы яяровой основы ' маргарина. Исследовались показатели (твердость, температура плавления и дилатометрическая характеристика) смесей, состоящих из 65% пищевого саломаса с твердостью 130 г/см и ISO г/см : и 15% подсолнечного масла., или жидкой фракции пальмового масла« Смеси на основе саломаса с твердостью 130 г/см имели, температуру плавления (30,6-31.8)°С. твердость (90-IT5) г/см; ■' я близкие дилатометрические характеристики. Смеси на основе саломаса с твердость» 180 г/см такие были сходны по дилатометрической характеристике и имели температуру плавления (29,0-29.6)°С я твердость (105-130) г/см. Жидкая фракция рекомендована для введения в жировую основу маргарина в количестве 155» взамен подсолнечного масла.:

Жидкая фракция* содержащая (35-37JJ! пальмитиновой кислоты, (43-46)$ >олеиновой кислоты и (II-I2)i ливолевой кислоты, представляет интерес как сырье для получения кондитерского жира. В связи сэтим изучался процесс гидрирования жидкой фракции, а также ее смесей с водсоляечвда маслом на различных катализаторах: нккель-хромовом, никёль-ыедном. никель-кизель-гуровом в стандартных условиях,, принятых для получения конди- , терского жира. Результаты экспериментов показали, что фракция.

гидрированная на медно-хромовом катализаторе, имеет твердость не выше 300 г/см, а на нккель-медном катализаторе - не вше 490 г/см при температуре плавления (36,3-36.В)°С. Использование малоактивного никель-ккэельгурового;катализатора позволяет получать аир с более высокой твердостью - 540 г/см при температуре плавления Зб.8°С, который по показателям приближается к кондитерскому жиру.

При гидрировании смесей жидкой фракции пальмового масла с подсолнечным маслом на никель-медном и някель-кязельгуровом катализаторах было установлено, что на никель-кизельгуро-вом катализаторе получается кондитерский жир с твердостью (600-700) г/см при содержании' трансизомериэовакннх кислот (55-64)£. Ири атом жир, иолучепинй на основе смеси 50:50, по жирнокислогному составу не отличается от жира, получаемого гидрированием хлопкового масла, однако имеет более высокую твердость.- .

Таким образом, получение кондитерского жира яа основе жидкой .Фракции пальмового масля является наиболее рационально путем ее использования. ,

Исследование совместимости средних фракций пальмового масла . с маслом какао. ' ,

В связи с тем, что средние фракции пальмового масла предназначены для замены части масла какао (от 15$ до 40$) в рецептуре йоколадной глазури, была изучена их совместимость с натуральным маслом какао1. Предложено термином "совместимость" определять максимальное содержание средней фракции в смеси с маслом какао, при котором сохраняются характерные для масле какао фазовой состав," тепловые эффекты прй фазовых переходах и дилатометрическая характеристика.

Изучены смеси, содержащие (15-40)$ средних франция, характеристика которых представлена в таблице 5.Ї*

При дилатометрическом исследований установлено, что смеси. содержащие до 30$ средней фракции, полученной в ацетоне, имеют очень близкие с маслом какао дилатометрические характеристики. Такие же характеристики имеют смеси, содержание до

средних фракций 2 и 3 и до 20?С Фракции 4 (рис,7). При этом массовая доля твердых триглицеридов при 20°С превышает

Увеличение содержания средних фракций в смесях выше указанных пределов приводит к изменению дилатометрической кривой и массовая доля твердых глкцеридов снижается на (8-10)5?.

Таблица 5.1.

Характеристика образцов средней фракции пальмового масла

фрак- Способ фрак- Температура ялавл^ °с . Твердость , 5/см Массовая до-' Триглицеридный состав по Карбонпвоьту числу,%

ция ционирования лй твердых глк- у46 с48 с 50 С52 с54

• ,

I е ацетоне 34,0 850 64.2 ■1.0 5,8 72,4 18,1 I. 7

2 с раствором ПАВ 33.8 580 51,7 1.7 7.3 63.2 23,9 3, 9

3 с рзст-в ором ПАВ 34,0 550 50,5 1-е 62.5 24,7 3, 9

4 о раствором ПАЙ 35,0 500 48,2 1,8 8.3 60,8 24.8 4, 3

В связи с тем, что масло какао имеет массовую долю твердых глицеридов при 20°С (70-7^5, установлен показатель совместимости по дилатометрической характеристике - 70%.

Рентгеноструктурный анализ кристаллической структуры показал, что смёся, соответствующие показателю совместимости по дилатометрической характеристик^, .имеют характерные для масла какао фазовые переходы л стабилизируются в^-форме» Смеси, имеющие массовую долю.твердых ниже 70^, образует эвтектические смеси и в стабильном состоянии наряду с _р-формой содержат . значительную примесь У-формы с двойной длиной цепи. Показатель совместимости по рентгеноструктурвому анализу может быть характеризован чистотой стабильной^-формы;

Тепловые эффекты на термограммах нагревания, полученных

методом ДТЛ, показали идентичность фазового поведения этих смесей и масле.какао.

По температуре застывания смеси отличались от масла какао на (1-1,5)°С, однако подъем температуры и продолжительность застывания близки к характерным гля масла какао (табл.5.2).

. . Таблица 5.2.

Характеристика застывания жиров по Дженсону,

. Наименование образца Температура,°С Подъем температуры, °С ■ Продолжительность застывания, мин.

максимальная минимальная •

Наело какао ■■ 23,6 25,4 4,2 48"

Cpajtv.nn -іракияя і 27,0 24.1 2.9 87

2 26.2 24.8 Х.5 79

Смеси с маслом какао

. 30% фракции I 28,3 ' 24.1 . 4.2 53

25% фракция 2 28,4 24,4 4,0 50

251 фра'кпия 3 28,1 24,0 4,1 53

■ 20$ фракции '4 2Я.І 23,9 4.2 49

Ï5Î кондитерского жира "27,9 23,7 4.2 54

202 кондитерского жира 26,4 22.5 3.9 67

Таким образом, предложено совместимость средних фракций с маслом какао характеризовать следующими показателями:

- массовая доля твердых глвперядов при 20°С на менее TOKi

- образование чистой стабильной/-Формы в.условиях темперирования* соответствующих технологи* прояэводогва шоколадной глазурйї 1

тепловые аффекты.при фазовых переходах* характерные для масла какаоі ' .

- гемверйтура эастывания'нр ниже 28°С.

Показано» что совместимость средних фракций пальмового масла с маслом какао вавиоиг оікойцентрацкий нихтряглвцеридов Сед*, при их концентрации выше 70)í совместимость составляет SOS, при конкентрацйн (б2-64)£-совмес*шость 255É/ при жонцент-

рации (60-6I)í - совместимость

Сравнение полученных средних фракций с импортными аналогами масла какао показало, что фракций X, полученная в ацетоне. по характеристикам я совместимости, с маслом Какао соответствует яйру "Кальбетта" (фкрыа "Крйклаан"), получаемому на основе пальмового масла. Киры "¿¡овлин-^КоОеряк" (фирма "Кроклаан") и "Супериг", (фирма "Фрйвесса") характеризуются большей совместимостью с маслом какао <до 45^), т.к. в их состав наряду со средней фракцией пальмового масла, состоящей, в основном, из Й-олеодийальыитина, входят фракции экзотических масел Sfiea и 5f£tpe, содержащие 2-олеодистеарин и 2-оле-опальмятостеарин, и таким образом, она в наибольшей степени приближаются к маслу какао по траглинерядному и жирнокислот-ному составу.

При оценке кондитерского жира по показателям совместимости установлено, что смесь, содержащая I5& жира, по дилатометрической характеристике (рис.?), пойедекяю при фазовых переходах я стабилизация кристаллической структуры значительно отличается от масла- какао.

Таким образом, охарактеризовав средние фракции пальмового масла по совместимости с маслом какао, предложено отнести их к группе аналогов масла какао с указанием индекса совместимости, т.е. фракция I (табл.5Л) - аналог 30; фракини Й.Э -аналог 25; фракция 4 - аналог 20. *

6. Разработка технологии получения вналогоб масладікакао и.исднуание их в кондитерском производстве,

В ходе лабораторных исследований установлены оптимальные технологические режимы двухстадийного ípa кцйєй р ро на кия пальмового масла, что позволило приступить к конструктивному оформлению экспериментальной усіановки для разработки промышленной технологии*

Предложена гибкая технологическая схема пилотной установки (рис.8), включающая разделение фракций на вакуумном Мльт-рей на сепараторах; Разработаны требования к конструкции кристалиэатора и сепаратора и создана пилотная установка.1'

Работа проводилась совместно* с ВНИЗШІродмашем МИНЛЕГПИЩїМШ СССР»

M

m

Рве .8. Техналогпвскзя схвиа подучеаня аналога маслз какао на пилотнойустэновке

I - крісталлізагор; Z - барабанный вакуумный фильтр; б - сепаратор; 7; В - вакуу*-.. . проюшые аппараты; 9; 10; И - емкости' для фракция; 12 - холодильный агрегат;*4 - : емгостм-для раствора ЗАВ; 5 - смеситель; D - емкость для воды; 14; 15; 16; І7 - насоса

Задача испытаний, проводившихся на пилотной установке, заключалась в уточнении следующих технологических вопросов:

1) температурный режим кристаллизации, режимы перемешивания, продолжительность цроцесса;

2) режимы разделения'Фракций с помощью водных растворов ПАВ на сепараторах;

3).режимы удаления и остаточное содержание ПАВ во фракциях ;

4) нормы расхода жирового сырья, ПАВ, электролита, отходов и потерь жпров.

Изучение процесса кристаллизация на пилотной установке показало, что оптимальным является'циклический температурный режим охлаждения.пальмового масла от С?0-75)оС до (24-26)°С в течение 16ч; температурный режим фракционирования жидкой фракции должен обеспечивать охлаждение от (65-70)°С до (І6-ІВ)°С также в течение 16ч. При этом должен обеспечиваться ламинарный режим перемешивания для выравнивания температуры по объему (тип перемешивающего устройства - рамный; скорость вращения - 2-6 мин.-1). Температура охлаждающего агента в период зарождения и роста кристаллов должна быть на (2-3)°С ниже температуры масла. -

Установлены основные технологические параметры процесса разделения фракций фильтрацией на барабанном вакуум-фильтре: остаточное давление на фильтре не менее ЄОкПа, температура не выше 30°С.

При изучении процесса разделения фракций на сепараторах АС-ЧЕ и 6^00-205 были подтверждены оптимальные режимы (концентрация раствора ПАВ я электролитов и соотношение жир:раст-вор), установленные при лабораторном разделении на центрифуге. В качестве ПАВ, включающего натриевые соли жирных кислот Сд-Сзд, использовали мыльно-щелочной раствор, получаемый при нейтрализации пальмоядрового масла в мыльно-щелочной среде, концентрацией (20-25)? мыла и (0,3-0,4)? едкого натра. Разделение фракций проводили при скорости подач* диспепсии от 20 л/ч до .'120 л/ч. Тстановлена необходимость разработки конструкции барабана для сепаратора о учетом соотношения тяжелой и легкой фаз. а также дополнительной подачи раствора ПАВ в периферическую часть барабана. ■ .

Уточнен режим приготовления дисперсии: интенсивное контактирование кристаллизованного масла с раствором ТІШ в лопастном смесителе в течение (8-12) мин.

Установлены условия, обеспечивавшие полное удаление ПАВ и электролита из фракций: отделение жира от водного раствора ПАВ на сепараторе при температуре (90~95)°С; двухкратная промывка и*сушка фракции при температуре (90-95)°С и остаточном давлении не более 8 КПа.

Установленные нормы расхода жирового сырья, ПаВ, электролита, отходов и потерь жиров включены в раздел материального баланса технологического регламента.

Я процессе отработки технологии на пилотной установке было показано, что наиболее целесообразным режимом процесса является кристаллизация пальмового масла с разделением Фракций фильтрацией и последующее дисперсионное фракционирование жидкой фракции о помощью водных растворов ПАВ. В этом режиме получены Средние фракции с выходом (1*7-22)$, содержащие (62-64)$ триглицеридов Сзд и характеризующиеся температурой плавления (33-36)°С я твердосгью (500-590) т/ал,

Испытание средних фракций, полученных Фракционированием в ацетоне (аналог 30) и в расплаве (аналог 25), проводили в производстве шоколадной глазури в соответствии со стандартной технологией с заменой 30$. 23$. и 17$ масла какао.

Отклонений от технологии приготовления глазури не наблюдалось.' Глазирование конфет на поточной линии показало, что глазурь, содержащая 30$ аналога 30 и.17$ аналога 25, удовлетворяет требованиям кондитерского производства.

При дегустации все образцы шоколадной глазури получили положительную оценку.

Практические результаты работы.обобщены в технологических регламентах На производство аналога масла какао на експеримен-тальвой установке производительностью I г/сутки я на опытно-промышленной установке производительностью 20 т/сутки.

Для создания в 1984 г. на Харьковском экспериментальном заводе установки производительностью I т/сутки аналога масла какао на основании составленного регламента Харьковским конст-

рукторским отделом ЛПКТБ разработан гехно-райочяй проект.

МПП СССР принято, решейяе о создании в ІЄ85-І987 гг. установки производительностью €000 т/год аналога масла какао. Осуществление этого позволят экономить валюту за счет рационального использования какаО-бойов,

ВЫ ВО Да .

1. Анализ литературных' и патентных данных показал, что , наиболее перспективны.! сырьем для получения аналога масла ка- , nao является пальмовое масло, содерлэщее более 305? 2-олеодина-сыщеняых тряглицеРИДОВ.

2. Изучен процесс фракционирования пальмового масла кристаллизацией из растворов в органических растворителя?! (ёцетон, гексан); показано, что в оптимальних условиях двухстадийного фракционирования в ацетоне при температуре (6-7)°С и (24-25)°0 а в гексане при температуре. (І6-І8)°С в (-15--2Ü)°C концентрация 2-олеод«пальмитина в средней фракции максимальная и составляет (68-72)í; при этом по физическим и структурно-механическим свойствам эта фракции приближаются.к маслу какао.

3. Используя Фракции пальмового масла, выделенные пз растворов в ацетоне, на модельних смесях выявлена зависимость и посуроена номограмиа"температура плавления - коэффициент рефракции - состав", позволяющая определять состав Франции по

двум показателям: температуре плавления я коэффициенту рефракции,

4. Изучен процесс кристаллизации пальмового масла и его' «вдкой фракции дилатометрически;.) методом; показано, что кристаллизации тринаоыщенйах тригляперидов соответствует интервал температур (24-26)°С (концентрация твердых глицеридов составляет 7 %)t а г-олеодииасыщениых - интервал температур .

(15-19)°С (концентрация твердых глицеридов -17

5. Исследована кинетика кристаллизации пальмового масла а жидкоЯ фракции;-показано,что максимальная, скорость зароды-шеобразоваияя и росте кристаллов (при переохлаждение 8°С) на обеих стадиях примерно одинакова, однако продолжительное» кристаллизации грянвсотепя«х тряглисерйдов в 2. раза меньше, чем 2-олводияасыщеявых; кинетика кристаллизация приближенно

описывается математическими уравнениями зависимости изменения концентрация кристаллической фазц ог Ереиенл.

б. Изучена зависимость концентрации триглицеридов и С^р во фракциях от температурного реякма кристаллизации, показано, что максимальная:концентрация триглицерядов в вы с о ко плав ко іі (твердой) фракция достигается при термической цикличности процесса кристаллизации;

Б условия* разделения фракций фильтрацией установлена высокая концентрация ккдкой Фаза в высокоплавкой (до 60£) и средней (35-3й}. фракциях.

Исследован процесс разделения фракций с помощью водных растворов поверхкостяо-активнах веществ* Б качестве ПАВ изучены натриевые соли олеиновой и лауриновой кислот и смесей» жирных кислот с различной-длиной цепи,- На основании изучения вязкостных свойств дисперсий установлены:

а) оптимальный состав раствора ПАВ, включающий натриевые соли жирных кислот ряда Сб-С19 и смесь щелочного а нейтрального элекгролшочедяого натра и сульфата натрия; . .

3) оптимальная концентрация раствора ПАВ: 0,25^ солей жирных вислот; 0,4^ сульфата натрия и 0,00455 едкого натра;

,в) оптимальные соотношения масляной и водной фаз при разделении дисперсий от 1:1,5 до 1:2*

Установлена целесообразность использования для приготовления растворов ПАВ мыльно-щелочного раствора,получаемого при рафинации оальмоядрового маола и содержащего до 2$% солей жирных кислот.и около 0,4£ едкого натра.

Показано, что при разделении фракций с помойью раотлороб ПАВ концентрация жидкой фаза в твердой и средней фракциях снижается на 60$. Максимальная концентрация С^ в средней фракция достигает (60-64)^* Установлено, что с увеличением концентрации 2-олеодгнасыщенных тркглецеридов в пальмовом масле увеличивается выход средней фракции а концентрация в ней триглицэрядов с50*

8. Определены пути использования подочаш: фракций, получаемых при фракционировании пальмового масла. Установлено, что гидрирование 2-й-жгщкой фракции (температура плавления 15-20°С>

і

зо

а также ее смесей о подсолнечным маслом на никель-кязельгуро-вом катализаторе в оптспальных условиях позволяет получать кондитерский жир, отвечающей ОСТ. 18-197 -74,

Твердая фракция (температура плавления 50-55°С) рекомендована для использования в процессе перетарификация с растя-тельньми маслами для'получения жировой основы' маргарина.'

9, Изучены физические и структурно-механические свойства средних фракций я их смесей с маслом какао.-Установлен критерий совместимости средних фракций пальмового масла с маслом какао, названный "совместимостью", характеризующийся:

а) содержанием твердых триглицеридбв при 20°С не менее *70JSj

б) образоваляем стабильноЯ ^-форми в условиях темперирования, соответствующих технологии производства шоколадной глазури; .

в) тепловыми эффектами при фазовых переходах,, характерными для масла какао;

г) температурой застыиэнкя не ника Й8°С.

Разработаны методики определения основных показателей ян-ров с высокой концентрацией 2-олеодинасыщеиних триглицеридовÎ температуры плавления, температур^ застывания, твердости и массовой доли твердых гллц$ридов,

10.На экспериментальной установке отработаны технологические режимы фракционирования пальмового масла кристаллизацией из расплава с разделением Фракций фильтрацией а дисперсионным способом с помощьй водных раствором'ПДВ. Разработаны требования к сырью. Аналоги масла какао испытаны во ВШШКЇІ в производства шоколадной глазури; Разработаны и утверждены технические условия на жир кондитерский "^лазурин".

. II* Составлен технологический регламент, гз основании которого Харьковским конструкторским отделом ЛПКТБ разработан технический проект на установку по фракционированию пальмового масла с целью получения аналога масла какао производительностью I т/сутки.

По материалам диссертации опубликованы следующие работы:

I. U.C.СССР по заявке Л 3432934/28-13 (0^4456). Способ . получения заменителя масла какао (Сергеев А.Г., Редько Т.О.,

ЗІ

Павлова И.В. я др.). - Решение о выдаче авторского свидетельства от 26.12,82 г.

3. Павлова И,В., Редко Т.С., МяхаДльокая К,Г. в др. Исследование совместимости фракция пальмового наела в маслом какао дилатометрическим методом. - Труды ВШШ, Л., 1982.

3. Павлова И.В., Редьйр Т.О., Кузьмина К.И.^ Кунько И.М. Изучение процесса стабилизации кристаллической структуры масла какао и его заменителе й.-ТрудцВНИИК, Л., ВНИШЕ, 1992.

4. Павлова И .В.. Редько Т.С., Михальокая К.Г, Исследование физических-ясгпгкгуряо-механитеовях свойств додиморфяых аяров*-ї^р:.уквзатіІ^"Депонирован.рукописи', (ВИ5ИТИ). :.' , М.» 1983. №в, О.ІІ&.

5. Павлова И.В;, Редько Т.С, Изучение зависимости вязкости систем жир - водный раствор ПАВ от условий дисперсионного фракционирования триглицерядов.-Библ.указатель "Депонпр.рукописи" (ВИНИТИ). Н., 1933, Л в, с.1X9*

т

Тть fiHrtlUtö, «stt. i»i, ttpi 180 Bka. I4.IÖ.B3* Ротйприв*.

Веоилмао