автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Интенсификация технологических процессов комплексной переработки технических жиров, масел и продуктов их гидролиза

,? 1 ' 9 ЭД

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР ПО ДЕЛАМ НАУКИ И ВЫСШЕЙ ШКОЛЫ

КРАСНОДАРСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

На правах рукописи

ЛЕЩЕНКО НИКОЛАЙ ФЕДОТОВИЧ

УДК 665.3.011.002.5

ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ТЕХНИЧЕСКИХ ЖИРОВ, МАСЕЛ И ПРОДУКТОВ ИХ ГИДРОЛИЗА

Специальность: 05.18.06 — Технология жиров, эфирных масел и

парфюмерно-косметических продуктов

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук в виде научного доклада

Краснодар, 1Э91 г.

а-

Работа выполнена на Московском мыловаренном заводе

Научный консультант: доктор технических наук II. М. Кафиев

Официальные оппоненты:

лауреат Государственной премии СССР, доктор технических наук Г. В. Зарембо-Рацевич, доктор технических наук, профессор К. X. Мажидов, доктор технических наук Р. В. Казарян.

Ведущая организация — Харьковский политехнический институт

Защита диссертации состоится 17 декабря 1991 г. в 13.30 ч. на заседании специализированного совета Д.063.40.01 по рассмотрению диссертаций на соискание ученой степени доктора технических наук при Краснодарском политехническом институте по адресу: 350042, г. Краснодар, ул. Московская, 2.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Краснодарского политехнического института.

Автореферат разослан » ноября 1991 г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат технических наук,

доцент Л. И. Я НОВА

;' г. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. РАБОТУ

Ь Г'

r.t; л „ ' ; „ ( Д. 1.: Актуальность проблемы. Одной из ваетеиших экономических и

гоийальных проблем масло-жировой промьшленкости является удовлетворение потребности населения страны моющими средствами с учетом . гаучно обоснованных норм потребления и обеспечение различных отрасли хозяйства высококачественна глицерином и жирными кислотами.

Решений указанной проблемы возможно за счет создания новых и ¡овершенстзовакия существующих технологий, разработки и изготовле-iüH высокопроизводительных линий и аппаратов, обеспечивающих более юлную переработку сырья, сокращение потерь н отходов, улучшение ка-[ества и выпуск новых видов продукции.

В работе представлены результата многолетних исследований в об-гасти интенсификации технологических процессов комплексной переработки технических жиров, масел и йродуктов их гидролиза, выполненных 1втором самостоятельно, коллективом сотрудников под его руководст-юм и при его участии.

Большой вклад в развитии технологии безреактивного гидролиза ;иров, производства глицерина, кирньгх кислот, мыла и разработку соот-етстаующего оборудования внесли ученые: Н.С.Арутюнян, В.В.Белоборо-;ов, М.В.Йродов, М.А.Камышан, Н.М.Кафиев, В.В.Юючкин, В.И.Леончик, '.В.Науменко, S,В.Неволин, А.П.Нечаев, Л.Й.Янова и другие.

Экспериментальные результаты исследований по теме диссертации олучены в соавторстве с Ю.В.Ульяновым', Ю.М.Постолоеыи, В.й.Почерни-овым, Н.П.Климовой, Н.А.Тупкало/ А.В.Губановым, Э.М.Ереминой, Т.В.Дро. иковой, Б.А.Санталовым, .П.Д.Корсунской, Т.Н.Фроловской, А.М.Кравчен-о (НПО "Маслогятром"). Отдельные фрагменты работы выполнены совмеот-о с сотрудниками других вузов и предприятий: А.В.Старковым, В.М.Ста-овым (Московский технологический институт пищевой промышленности)-,

И.Б.Чекмаревой, Р.И.Киригак (Всесоюзный заочный институт пищевой промышленности), Н.Ф.Васильевым (Роспищепроы), В.Т.Гринь (Московский жиркомбинат), Н.И.Михайлен.со (Московский мыловаренный завод).

В последние годы значительно ухудшились качественные показатели жирового сырья, подвергаемого безреактивному гидролизу, в связи с увеличением объемов производства низкосортных технических животных киров, поступающих.с мясокомбинатов, желатиновых, кожсырьевых и

л

клееваренных заводов.

Высокое содоулание неомыляемкх, не растворимых в эфире веществ, белковых продуктов и повышенное кислотное число этих жиров приводит к серьезным осложнениям технологических процессов, значительному возрастании потерь глицерина, жирных кислот, сниже.мю их качества.

Повышенна требований предприятий нефтехимической, лакокрасочной, машиностроительной и твкстильмй промышленности к качеству жирных кислот, существенное изменение мирнокислотного состава рапсового, горчичного и высокоолеинового подсолнечного масел, а также прекращение поступления оливкового масла по импорту вызвало необходимость проведения цикла исследований и разработки новых высокоэффективных смесей йислот спирального назначения.

Остаются малоисследованными процессы гидролиза жиров, физико-химической очистки глицерина, сушки мыльной основы. Недостаточное внимание уделено расширению ассортимента хозяйственных мыл для удовлетворения нужд разнообразных потребителей.

Настояцая работа посвящена совершенствованию действующих и разработке новых технологий, обеспечивающих получение высококачественных продуктов ыасложировой промышленности.

С 1986 г. исследования выполнялись в соответствии с общесоюзной научно-технической программой ГКНТ СССР на 1986-1990 гг. 0.85.08

Создать и освоить технологические процессы и оборудование, обеспе-геающие максимальное использование вторичных материальных ресурсов народном хозяйстве" и отраслевой программы совершенствования про-!СС0в гидролиза и мыловарения, нашедшей отражение в "Основных нап-1влениях развития масломровой промышленности на 1986-1990 гг.":

1.2. Целью работы являлось решение комплекса научных и произ-щственных проблем подготовки технических жиров к гидролизу, интен-|фикации процесса гидролиза триглицеридов, адсорбционной очистки [иперина и сутки ныл, повышения качества продуктов расщепления жиров, [ижения трудовых и энергетических затрат при их производстве.

Для достижения поставленной цели необходимо было ресшть следуп-:е основные задачи:

- разработать методы подготовки технических жиров к гидролизу;

- интенсифицировать технологию процесса гидролиза триглицеридов аппаратах автоклавного типа;

- разработать методы очистки глицерина,1 получаемого из ннзко-ртных технических жиров и довести его показатели до требований андарта;

- исследовать свойства жирных кислот, как объектов тепловой об-ботки; разработать метод прогнозирования кирнокислотного состава есей кислот;

- разработать новые рецептуры моющих средств, исследовать их плофизичеекие свойства и кинетические закономерности суэки;

- усовершенствовать и интенсифицировать действующие технологи-зкие процессы производства глицерина, кирных кислот и мыл.

1.3. Научная новизна. Разработали метода очистки технических ров, интенсификации беэреактивного гидролиза, адсорбционного уд.-!ия примесей глицерина и получения хозяйственного мъ!ла. •

Теоретически обоснованы "и разработаны способы получения глицерина и »ирных кислотца основе комплексной подготовки сырья. С учетом обобщайся и обработки широкого статистического материала предложена классификация низкосортных технических животных жиров по кислотному числу, содержанию белковых веществ, сумме не растворимых в эфире и неомыляемых Бзществ, позволяющая прогнозировать качество получаемого дистиллированного глицерина. . .

Разработана математическая модель процесса безреактивного гидролиза триглицеридов применительно к его интенсификации.

Выявлены особенности и предложена ч .отология адсорбционной очистки дистиллированного глицерина. Получено математическое описание процесса.

Изучены кинетические закономерности сушки мыл и предложена адекватная математическая модель процесса.

Определены вязкостные и теплофизические характеристики продуктов гидролаза и мыл лежащие в основе расчета оборудования и технологи-чесп ; процессов. , . '

Предложен метод прогнозирования жирнокислотного состава смесей жирных кислот целевого назначения для удовлетворения требований разнообразных потребителей.

1.4. Практическая значимость. Интенсифицированы технологические. процессы безреактивного гидролиза технических жиров и масел, получения глицерина, специальных жирных кислот и моющих средств. Решени практические задачи повышения з^изктибности использования сырья, снижения отходов, сокращения энергоемкости и материалоемкости производства. "

На основе подученных адекватных математических моделей, научно-обоснованных режимов и методов их регулирования специализированными

ктитутами разработаны системы автоматизированного управления прессами безреактивного гидролиза жиров в автоклавах и сушки мыл в шуумных установках.

Разработана технология получения смеси дистиллированных мирных лслот специального назначения. Фактический экономический эффект на а.занском химкомбинате ш.Вахитова и Московском мыловаренном заводе г внедрения составил 8,9 млн.рублей.

Разработаны новые тепловые электронагреватели для установок «стилляции жирных кислот, внедрение которых на 12 предприятиях стра-л позволило получить Економический эффект 0,4 млн.рублей.

Обоснована, разработана и внедрена технология получения мыла » !ауна", "Новое" и "Плеск". Экономифеский эффект на 8 предприятиях ¡ставил 3,0 млн.рублей.

Результаты научно-экспериментальных исследований использованы [я создания первой в стране высокопроизводительной линии получения 1ла и системы автоматизированного управления технологией вакуумной шки мыльной основы.

Разработаны необходимые комплекты нормативно-технической документа на промышленное производство новых видов мыл и жирных кислот левого назначения.

Общий экономический эффект, подтвержденный промышленностью от вдрения разработок, выполненных в рамках настоящей работы Составил ,5 млн.рублей.

1.5. Апробация работы. Основные результаты исследований доложены следующих конференциях, семинарах и.совещаниях:

- Всесоюзная нау<ио-практическая конференция "Сокращение расхода цевого сырья и тканей из натуральных волокон на технические цели, Заку, 1983 г.

- Всесоюзный научно-технический' семинар "Математическое моделирование и оптимизация процессов масложировой промышленности", г.Краснодар, 1983 г.

- Научно-технические конференции профессорско-преподавательского состава, научных работников, инженеров и аспирантов ВЗИИП, Москва, 1937-1990 гг.

- Заседания секции масло-жировой промышленности НТС Минпшце-прома СССР, шкояк-еемин£ры по технологии переработки жиров, совещания "Росжирмаслопрома" Главного управления по пищевой промышленности РСФСР; Москва, Харьков, Краснодар, Се, атов, Горький, Казань, 1984-1990 гг.

- Семинар работников мыловаренной отрасли "Пути рационального использования жиров к производства' мыла, улучшение качества и повышение выхода глицерина", Ростов-на-Дону, 1986 г.

- Всесоюзная научно-техническая конференция "Состояние и перспектив« развития ПАВ в СССР и за рубежом", ВНИИ ПАВ, г.Ше6екино,1990

- Всесоюзная научно-техническая конференция по пищевой.химии, МТИПЦ, Москва, 1990 г.

- Всесоюзный семинар по коллоидной химии и физико-химической механике,нищепых дисперсных систем, ВЗИПП, Москва, 1990 г.

- Заседания .специализированных кафедр, ВЗИПП, МТШП и КПЙ -Москва, Краснодар, 1991 г. •

~ Расширенное заседание отдела ыиощих средств, НПО "Масложир- • пром", 1991 г.

1.6. Публикации результатов исследования:

По теме диссертации опубликовано 57 научно-исследовательских работ, в то« числе 38 статей, 3 брошюры,.14 авторских свидетельства и 2 патента. Автор удостоен бронзовой медали ВДНХ СССР и является заслуженным изобретателем РСЗСР.

2.1. ИССЛЕДОВАНИЕ БЕЗРЕАКТИВНОГО ГИДРОЛИЗА ТРЙГЛИЦЕРИДОВ

2.1.1. Классификация технических животных жиров /4,10.25/.

В качестве исходного сырья для получения глицешна и жирных 1слот используются самые разнообразные виды жиров. Важнейшим из" !х является технический животный жир, объем переработки которого >ставляет в СССР около 100 тыс.тонн в год. Технические ж.ивоткые 1ры разных партий даже внутри одного сорта отличаются друг от друга 1К по содержанию, так и по видам примесей и находятся в зависимости • технологического уровня их производства.

До настоящего времени технические жира кдассифицировали по их юисхождению. Однако, такая.классификация далеко не полно учитывала : свойства, определяемые в основном физико-химическими показателями, 'о затрудняло подбор оптимальных" методов и рациональных режимов шстки.

Широкий диапазон качественных характеригтик технических жиров : позволяет разработать универсальную, экономически рациональную апологию их физико-химической обработки. Поэтому возникла необходи-ють уточнения действующей классификации с целью'дифференшрованно-I подхода к методам рафинации жиров, обеспечивающих получение глипе-¡на заданного качества. ■ ■

Главными критериями оценки качества технических жиров, поступав-х на-безреактивный гидролиз является кислотное число, содержание лк'овых веществ, а также суша неоишдяемых и не растворимых в эфире ществ.

Уровень этих показателей определяет количество примесей в выраба-ваемом глицерине и его цвет.

На Московском мыловаренном заводе в результате гидролиза

технических жиров, полученных от 20 поставщиков выявлена связь меггда I

качественными показателя).« технических жиров и получаемым глицерином Учитывая, что величину расхода кислоты и адсорбента для очистки глицерина определяет количество содержащихся в нем примесей, было признано целесообразным на основе обобщения и обработки широкого статистического материала разделить поступающие на переработку технические жиры на четыре группы в зависимости от величины кислотного числа и содержания неоыыляемых, не растворимых в эфире и белковых веществ (табл.£.1).

Таблица 2.1

Показатели качества технических ¡киров

Группа Наименование показат елей

исход- !темпе- ¡Кислот- ■Массовая доля, ъ ■

ного жира Цвет !ратура !засты-|ваВия ное !число !мг КОЙ/ ! влаги ! неомьшЯ нераст-! белковы !емых ве!воримых!веществ •ществ !в офире'на про! ¡веществ'.теин

1 2 ! 3 ! 4 5 ! 6 7 ! 8

1 от темно-ко- 41,0-ричнавого до 42,0 коричневого 30 и выше 1,31.5 1Д-1,35 2,2 и выше 0,4 и выше

2 от коричнево- 40,0-го до серо- 41,0 коричневого 70-100 1,31,5 1,031.1 1,92,2 0,30,4

3 от серо-корич 39,0-невого до 41,0 светло-коричн. 50-S0 1Д-1,3 0,91,03 1,81,9 0,20,3

4 светло-корич. 39,0 40,5 30-60 1,01,2 0,00,9 1,31.8 0,10,2

Предложенная классификация может быть использована при выборе методов и режимов подготовки жирового сырья и прогнозирования качест вендах показателей конечных продуктов. .

2.1.Н. Исследование процессов подготовки технических жиров к гидролизу /34/

Процессу безреактивного гидролиза жиров предшествует технологическая подготовка сырья, основной задачей которой является удаление из жиров нежелательных примесей. С целью обоснования способа' очистки и выбора олтиыальных параметров подготовки сырья к гидролизу в зависимости от уровня содержатш примесей были исследованы следующие методы обработки жиров: хлоридом Л/й , ПАВ - "Волгонафтом", фосфорной и серной кислотами и отбельной землей.

В процессе исследований изменяли режимы процессов и концентрацию реагентов.

В табл.2.2. приведены результаты исследований, при которых достигнуты лучшие показатели по удалению примесей из жиров 1-4 групп.

С позиции технико-экономической обоснованности указанных методов обработки, а также необходимости дальнейшей тщательной очистки глицерина для медицинской, микробиологической и пищевой промышленности чринята целесообразной технологическая обработка жиров хлоридом Л/О з количестве 3% от массы жира при температуре 70°С и интенсивном перевешивании.'

2.1.3. Исследование технологии безреактивного гидролиза триглицеридов в автоклавах и разработка математической модели /30,37,48/

Процессу гидролиза триглицеридов посвящено достаточно много ра-5от. Однако при описании математических моделей допущены неточности, ;вязанные с представлением об одностадийности течения реакции, в то эремя как этерификаиионные процессы в аппаратах автоклавного типа дос-•игают равновесия задолго до полногб' гидролиза. Поэтому, в практике, ¡асщепление триглицеридов проводят в два этапа.

Таблица 2.2.

Качественные показатели технических жиров, подвергнутых различным методам очистки

Способ очистки Группа Наименование показателей

тчхнического.тара житза ' Цвет : температура ¡йислотное кассовая доля,

• ¡застывания, { °с . ! ¡число, !мг КОН/г ! 1 ! влаги !неомыляемых ¡веществ !не раетво-!римых в ¡эфире веществ белковых веществ на протеин

1 . 2 ■ 3 Г 4 ! 5 6 ! 7 ! 8 9

Очистка Хлоридом Мо (С»3%, / *70°С) 1 ' 2 3 коричневый коричневым светло— коричн. 40,1 39,3; . 38,6 88 73 56 14 1.1 1,0 0,97 0,91 0,81 2,1 1,7 1,5 следы следы ' ^ о следы

4 светлосерый 38,6 31 1.0 о,ео 1Д. следы

Очистка 1 коричн. 40,4 90 1,2 1,12 2,9 0,2

ПАВ -"Волгонафтом" (С=5£, ^ -В0°С) 2 3 светло-коричн. светло-коричн. 39,6 39,0 76 59 1,2 1,0 0,98 0,94 1,8 1.6 0,2 од

4 светдо-коричн. 38,9 35 1Д 0,71 1,2 0,1

Очистка 1 коричн. 40,3 • 89 . 1,2 0,96 2,0 0,1

фосфорной 2 коричн. 39,5 75 1,1 0,90 1.8 ОД

кислотой 3 светло- 39,2 56 1,2 0,63 1,6 ОД

(С=1%, ¿=75°С) 4 коричн. светло-сешЗ'' за .а 33. 1,1 0,61 1,0 следы

При описании механизма гидролиза принято, что реакция протекает не на поверхности жировой частицы, а в Некоторой зоне реакции окружающей частицу. В процессе реакции происходит проникновение молекул води в зону реакции и одновременное "разрыхление" этой зоны. Поэтому целесообразней считать, что гидролиз протекает по гомогенно-гетерогенному механизму. Концентрация глицерина в зоне, прилегающей к жировой частице (зоне реакций! отличается от концентрации в водной фазе, так как молекуле глицерина необходимо время для диффузии из зоны реакции в вводную фазу,•В общем виде реакция описывается следующим образом:

"7>1*/|Ма5Г (ЕЛ)

Ъ+У^М+Я (2.2)

М+У^б+Я . (2.3)

где и $ - соответственно молекул* тря-ж-я мояо-

глицерида, вода, глицерина и жирной кислота.

Для описания изменения етнцентрадм реагирующих веществ в жировой частице (без учета перемещения фронта реакции в жировой частице т.к. считаем, что нет четко выраженной границы между йеной реакции и непрореагирозавшей зояой, значит все концентрации внутри час-\ тицы - это средние по всему ее объему) примем следующие обозначения соответствумдях кокцеятрацкй:

Ст,Ся,С<",С$Р, Ск,

где: С$р И - концентрации глицерина в жировой частице и окружающей водной фазе, Съг - концентрация воды в зоне реакции.

С учетом принятн> обозначений, запишем:

^Г^-КХтС«, -КчСъСи (2.4) .

аК*СтС* -КХпС^ -КгСъС* +К-2 См С* (2-5)

(г.?)

г/Л.

= &СьСи, ~К-гСмСв -КзСмС* С^Сз (2.6)

~К-гСйС$ ^КгСйСы ~К-2 См Сз + +ХзСмС\» ~К-зС^рСз

В уравнениях 2.4-2.7 принято, что:

^СЗ +С*/О , (2.8)

рде ^ - растворимость воды в компонентах реакции.

Однако, в выражении (2.8) фигурирует Си/0 ~ начальная концентрация воды, что упитывает упоминавшийся вше смешанный механизм протекания реакции.

Перейдем к формулировке дифференциальных уравнений для Сур и Суя> с учетом обмена глицерином между частицей жира и окружающей водной фазой: . ,

^¡Р'КзСмС* "К-зСдрСз -¿р (Сур 'Сук) (2.9)

(Сур ' (2.10)

здесь чСр и оСм эффективные коэффициенты массообмена частица-водная фаза и водная фаза-частицы соответственно. Для определения значения этих величин использован метод-ячеек, применяемый в гидродинамике.

В огоутатвиа■химических реакций масса глицерина в жировой частице Мур, а в водной фазе Мух/ , отсюда скорость обмена массой очевидно пропорциональна разности концентраций и коэффициенту массообмена (/£. :

(г-н)

^^(Сур'Су.) (2.12) .

где - поверхность частицы. Учитывая, что

■

получим из уравнений 2.11 и 2.12:

. (8.13)

(С$Р ,(2.14)

роводя различные преобразования запишем:

(2Л5>'

це Ъц - коэффициент диффузии глицерина в жировой частице, с/Со - численная постоянная, т.е. окончательно получаем:

С$Р +[Ст> -Ст [Ст>а -Ся (Ф (2 л7)

(Ш

Подставляя выражение (2.17) э уравнения (2.6), (2,7) и (2.13) олучаем систему из уравнений (2.4-2.7), (2.1) 0 пятью неизвестными ункциями та система решалась числен-

о. Результаты расчетов показывают, что в случае одноэтапного прове-ения процесса гидролиза технических гивотннх жиров 1 группы кон-. ектрация глицерина в воде устанавливается через 2,5 ч на уровне 9% в дальнейшем не меняется,'Этот момент времени соответствует наступ-ению равновесия ыеаду прямой и обратной реакциями, что изображено а рис.2,1 {фаза I, кривая 5).

Поэтому необходимо провести слив первой глицериновой-воды и осу-ествить подачу конденсата для проведения второй фазы процесса гид-олиза. 1С моменту £ - 1,5 ч второй фазы повторно наступает равновесие ежду прямой и обратной реакцией, в связи с чем реакции следует прек-атить (фаза П, кривая 5 на рис.2.1). >

.Соответствие экспериментальных и расчетных данных процесса гид- . олиза подтвердило адекватность разработанной математической модели.

Результаты исследований процесса безреактивного гидролиза три-лицеридов использованы институтом НПО "Пищепромавтоматика" в качес-.эе

л ч о

О! .

К р.

К о

и

о

2.5

го

1.5

1.0 л

0,5

Г

1сраза Ирана

1 / 5 5

> || 1 У \ [А.

■¿4 У

30

60

90

120

150

г»-2

Продолжительность процесса гидролиза, С-10"

Рис.2.1. Кривые образования продуктов гидролиза в зависимости ' от времени

1-григлицерида, З-диглмцериды, 3-мояоглицериды,

. 4-г,ирные кислоты, 5-глицерин

• экспериментальные значения ,*'

исходных данных для разработки проекта по автоматизации технологии расщепления, внедрение которого осуществится на Московском мыловаренном заводе а 1992 г.

2.2. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ОЧИСТКИ ГЛИЦЕРИНА

2.2.1. Разработка метода химической очистки технического глицерина /41/

Глицериновые вода, полученные из технических жиров групп № 1-4 (табл.2.1), подвергнутых очистке хлоридом Л/о, перерабатывали в -соответствии с традиционной технологической схемой: нейтрализация жирных кислот раствором гидроокиси кальция, фильтрование и упаривание глицериновых вод.

В табл.2.3 показаны основные физико-химические данные глицерина, выработанного из технических мров.

Таблица 2.3

Физико-химические показатели технического глицерина

1аи-

лено

за-

ше

\яи-

шри 1а

Группа!_

жира !массоТ !вая !доля !глиц.

I <

I

\ \

Наименование показателей

"Треакц,, ! массовая ГпрозрачННАй, ГБелок

РДмоль! доля_!ность !0,1 Цкачест-

..з 'золы,!нела-! 'моль 'венная

дм

р-оа

счс | I

! % !туч

I

!орган4 !остат! !ка,% !

' з .'реакция) г Дм к

;1сГ

' см"

I

Г. з I

' 2 ! 3 !

I

! 6 '. 7 !

в ! 9 ! 10

лице шн

[3 ие-:од-

86 86

[ого

1ес-

;ишен- 3 86

:ого

;ира

4 87

лице 1 88

'ин

осле 2 88

чист 3 88

и хло 4 89

идом М}

от темно- 2,0 коричн. до коричн. от коричн.2,0 до серо-коричн. от серо- 1,9 коричн. до светло-коричн. светло-коричн.

светдо-коричн.

светлосерый

1,9 4,5 мутный 8,7 присут.

8,5

1,7 4,4 1,6 3,9

8,3

1,8 1,6 3,8 7,8 И

0,5 1,27 2,43 прозр. 4,8 следы

0,4 0,4 0,3 1,1 1,0 0,8 2,23 ' 2,01 -"1,86 -"- 4,6 4,3 4,1 и

. Из табл. следует, что после солевой очистки ашра содержание ПАВ поверхностно-активных веществ) в глицерине значительно снижается, днако превышает норму, установленную для технического глицерина аправляемого на дистилляцию.

С целью достижения возможно высоких показателей качества были роведены исследования по очистке сырого глицерина концентрированный ерной, фосфорной и лимонной кислотами.

Анализ экспериментальных данных показал, что лучшим способом цаленил примесей из технического глицерина явлдегся технология

сернокислотной очистки в соотношении■исключающим образование кислых

воц (табл.2.4). Оптимальные результаты получены при температуре 80°С I

• . Таблица 2.4

Физико-химические показатели технического глицерина, очищенного серной кислотой

Наименование показателей

Мвношра ! массой !реакц.а ва—! !вая ! цвет !0,1моль нив ! »доля ! ! п„з Г ли-! !глмЫ ! п_гп «ери! !рина,| ||$асмз 1 ! ! 1 ! ! ! ! Г массовая ! прозрач-! И АН, доля !носгь !0Д Оелок (качес1 венная проба)

золы,!неле-! !ыоль % !туч. ! «з ! орган-! ! остат-! Геи3

1 ! г ! 3 ! 4 ! 5 6 ! 7 ! 8 ! 9 10

Глицерин из очищенного жира после сернокислотной обработки

88

68 88 89

светло-коричн.

5,5

5,5 5.3 5,3

1,0 2,0 прозр. 2.0 следы

0,93 0,91 0,8?

1.9 1.7 1,6

8.1 2,0 1,8

1

Таким образом, химическая очистка технического глицерина позволяет снизить содержание ПАВ более чем в 2 раза, а нелетучего органического остатка на 20£. Полученные показатели удовлетворяют требованиям стандарта на технический глицерин.

Дистиллят, полученный из указанного глицерина характеризуется следующим содержанием примесей: зола 0,030 - 0,055%; нелетучий органический остаток 0,101 - 0,133£ и сложные эфиры 0,98 - 1,06 мг КОН/г

Однако, несмотря на'значительное снижение содержания примесей, полученный дистиллированный глицерин не может быть использован в медицинской, микробиологической и пищевой промышленности без дополнительной очистки.

2.2.2. Исследование адсорбционного метода очистки дистиллированного глицерина /6,7.8/

Исследование адсорбционной очистки несортового дистиллированного (ицерина проводили в аппаратах различной конструкции с иепользова-юм в качестве адсорбента активного угля.

Обработка экспериментальных данных по изучению статики адсорбции ¡тодом наименьших квадратов позволила показать, что кривые насыщения [сорбента соответствуют уравнению Фрейндлиха:

;е X - концентрация примесей в адсорбенте, г/кг; ^ - концентрация примесей в глицерине, г/кг; .

Кип - коэффициенты уравнения.

Значения К и И определены нами экспериментально в зависимости • температуры процесса, количества и марки угля, длительности кон-юта фаз и опубликованы.

Сравнение полученных результатов показало, что наиболее благо-тятные условия для адсорбционной очистки дистиллированного глице-1на достигаются при температуре Э0°С и остаточком давлении 8,3 кПа.

Используя данные по фазовому равновесии и уравнению материально> баланса адсорбционного процесса, можно Определить минимальное ко-шество угля, необходимое для удаления минеральных примесей, неле-'чего органического остатка и сложных эфиров:

9-К** ,

(2.18)

(2.19)

>е Сгл ~ мае

Ал - аЯГ >

(2.20)

бгл ~ масса оч:(щаемого глицерина, кг;

масса применяемого адсорбента, кг; /?/Ып - минимальный удельный расход адсорбента, кг; . у и - исходная концентрация примесей в глицерине, г/кг;

- конечная концентрация Примесей в глицерине, г/кг

га

ОС к - конечная концентрация примесей в адсорбенте, г/кг;

ССн - исходная концентрация примесей в адсорбенте, г/кг.

I

Исходная концентрация примесеи в адсорбенте равна 0.

По приведенному уравнению рассчитан минимальный расход угля, который для удаления минеральных примесей составляет 0,037 г/кг, нелетучего органического остатка - 0,041 г/кг и сложных эфиров -0,025 г/кг.

Учитывая, что в производственных условиях в адсорбционном аппарате, как правило, не достигается состояние равновесия, при проведении процесса очистки дистиллированного г.' ндерина рабочий расход адсорбента должен быть вше и определяется уравнением:

Дрй&оч. ~Ятсп б (2.г1)

где б - коэффициент избытка минимального расхода адсорбента, определяемый экспериментально.

Проведенные исследования легли в основу совершенствования технолог адсорбционной очистки дистиллированного глицерина.

2.2.3. Исследование селективного удаления примесей дистиллированного глицерина /9/

Применений глицерина-в медицинской, микробиологической, пищевой и других отраслях промышленности требует более тщательной очистки от 'к'арбонил- и амнносодержащих веществ, характеризуемых нелетучим орга- ' ническим остатком. Было изучено влияние различных адсорбентов на избирательную способность удаления указанных примесей. В процессе иссле-V

дования пробы очищеннэгсглицерина в поточном смесителе наряду с определением нелетучего органического остатка анализировали на содержа. кие карбонильных веществ и амнносоединений,

В табл.2.5' приведены данные об изменении количества аминосодерзка-щих веществ от длительности контакта фаз глицерин-уголь в процессе адсорбции в поточном смесителе.

Таблица 2.5

Влияние длительности контакта фаЬ глицерин-уголь на удаление аминосодержащих вещсств

1омер!Длитель-эпыта'ность

!контакта !фаз, о

I

|

I

Амкносодержащие вещества, % при очистке углем марок

В

абсолют-! снид.9-! абсолют-! сниже-! абсолют- Снижение нов зна-.'ние !ное зна-!ние !ное гна-!против чение ¡против'чение !против!чение !исходного,? •исход-! '.исход-! !

!ного,£? !нопо,%! !

1 ! 2 ! 3 ! 4 ! 5 ! 6 ! 7' ! 8

1 40 0,03 17,9 0,026 33,3 0,036 7,6 .

> 80 0,25 35,8 0,017 56,4 0,033 15,4

! 120 0,24 38,5 0,011 71,7 0,032 17,9

1 160 0,23 41,0- 0,009 76,9 0,031 20,5

5 200 0,24 38,5 0,009 76,9 0,033 15,4

> 240 0,26 33,3 0,013 66,6 0,034 12,8

280 0,27 30.7 0,015 61,5 0,036 7,6

Как видно из представленных данных уголь марки В не обеспечивает шсокой степени очистки Глицерина от аминосодержащих веществ.

Применение для адсорбционной очистки угля марок А и Б показало, :то последний более эффективно удаляет аминосодержащие вещества из ¡есортового дистиллированного глицерина. При оптимальной длительности :онтакта фаз 160 с применение угля марки Б дало снижение зчиносодер-ащих веществ до 0,009$, а использование угля марки А до 0,023%.

В табл.2.б показаны результаты изменения карбонилсодержащих еществ от длительности контакта фаз глицерин-уголь.

Таблица 2.6

Влияние длительности контакта фаз глицерин-уголь на удаление карбонилсодержащих веществ

омер!Длитель-!Карбонилсодзржзцие вещества, % при очистке углем марок пыта'.ность 1

I

I

В

! контакта!--"-

!фаз, с 'абсолют-!сниже-!абсолют-!сни.т.е- !абсолют-!снижение !* !ное знг-!ние .'ное зиа-!ние !ное зна-!против

!чение !протиэ!чение |против'чение ¡исходного,

' ' 1ИСХОЛ-! !

ИСХОД-I

гг

т

!ного,%]

-Т—П-—Ь

! ИСХОД-т |

40

0.020 35.5 0.024. 22.3 0.027 13.0

Продолжение табл.2.6

1 ! ; 2 Г 3- ! 4 ! 5 ! 6 ! 7 > 8

2 80 0,012 61,3 0,018 41,9 0,023 25,8

3 120 0,017 05,1 0,016 48,4 0,024 22,6

4 160 0,005 83,8 0,014 54,8 0,023 25,8

5 200 0,006 80,6 0,015 51,6 0,024 22,6

6 240 0,006 80,6 0,016 48,4 0,025 19,3

7 280 0,008 74,2 0,017 45,1 0,026 16,1

Максимальная степень очистки наблюдается в случае применения угля марки А, что связано с селективностью адсорбции карбонилсодержащих веществ.

Таким образом, уголь марки Б более эффективно удаляет аминосо-держащие соединения из дистиллированного глицерина, а уголь марки А карбонилсодержащие вещества.

.2,2.4. Усовершенствование технологии получения дистиллированного глицерина Л,2,3,5,15,28,43/

Для выявления возможности дальнейшего повышения эффективности адсорбционной счистки глицерина Оыли проведены исследования в аппарате, состоящем из поточного смесителя и камеры фонтанирующего типа

Критерием оптимизации служило конечное содержание примесей, определяющее степень очистки дистиллированного глицерина. Установлены следующие оптимальные условия процесса: температура 90°С, длительность взаимодействия фаз 160 с, остаточное давление 2,3 кПа. При этом достигалась высокая степень очистки глицерина от примесей по сравнению с существующей технологией. При достижении оптимальных параметров в поточном смесителе происходило удаление минеральных прим! сей на 94,5^, нелетучего органического остатка на 80,4% и сложных офиров на 55,4% (рие.2.2, 2.3 и 2.4).

Аналогичные положительные результаты были получены и при перер. ботке глицерина из жиров групп 2, 3 и 4.

о а/ 0,2 о.з о,ч о,5 о.б ол а! о.з №

Количество активных углей, $

Рис.2.2. Изменение степени адсорбции золы дистиллированного глицерина

¿ 90°С, £ = 40 мин

-------атмосферное давление

- вакуум 2,3 кПа

Марки угля: 1,2 - В" • 3,4 - Б ' 5,6 - А

а

е «

е*

о о

с. о, о

Е<

«в §

X

Рйо.2.3,

о т о.г аз о.ч од о.б р.1 аг о,? <<?

Количество активных углей, % Зависимость степени адсорбции нелетучего

Марки

органического остатка дистиллированного глицерина от количества активных углей

. t = 90°С, 2? = 40 мин.

------^-атмосферное давление

вакуум 2,3 кПа угля: 1,2 - В; 3,4 - В; 5.6 - А

о

м „25 ——————1—1—Ц-

' о о.1 о,г о.ъ ач ва аб т 48 аз ю

Количество активных углей, %

Рис.2.4. Изменение степени адсорбции сложных зфиров дистиллированного глицерина

= 90°С, £= 40 мин.

---атмосферное давление

- - вакуум £,3 кПа

Марки угля: 1,2 - В 3,4 - Б 5,6 - А

На основании результатов исследования процессов адсорбции в поточной смесителе усовершенствованна и испытана на Московском мыловаренном заводе технология очистки дистиллированного глицерина. Потери глицерина при адсорбционном удалении примесей в поточном смесителе на 6% ниже по сравнению с существующим методом, производитель-нрсть оборудования увеличилась в 2 раза.

Разработанная непрерывная технологическая схема очистки глицерина в поточной смесителе внедрена на ряде предприятий пищевой промышленности.

ис.2.5.Усовершенствованная технологическая схема адсорбционной очистки дистиллированного глицерина

-емкость конденсата; 2-бункер для угля; 3,10,21-ыешалки; 4,26,28-насо-ы; 5,23-фильтрпресс; 6-емкосгь для угля; 7-сушильная камера; 8,18-ем-ость глицерина; 9,20-весы; 11,13,22-плунжерные насосы; 12-емкость очи-аемого глицерина; 14-подогреватель глицерина; 15-поточный смеситель;-6-камера смесителя; 17-вакуум-насос; 19-емкость вспомогательного Ве-ества; 24-емкость для осадка; ^-промежуточная емкость; Я7-сбогник

отовой продукции.

2.3. РАЗРАБОТКА НОВЫХ ВИДОВ СМЕСЕЙ ТЕХНИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ЦЕЛЕВОГО НАЗНАЧЕНИЯ

2.3.1. Прогнозирование состава смесей технических жирных кислот /27,31,51,52/

В настоящее время в СССР вырабатывается группа технических кислот 1рок "ОМ", "Б-14", "В-16" и "Б-115". Эти кислоты представляют собой шитированные смеси жирных кислот высокоолеинового подсолнечного, горького, рапсового и кориандрового масел.

При стандартном наборе масел во многих случаях имеет место отклонив от требований к качеству продуктов целевого назначения. Это. вы-,щает необходимость систематического определения жирнокислотного еос-isa перерабатываемых масел и использование расчетных методов прогно-лрования содержания жирных кислот в конечном продукте.

В связи с этим п^вёден хроматографичеекий анализ различных масел, зпольэуемых предприятиями для производства указанных выше марок спе-лальных кислот (табл.2.8),

Житмокислотный состав индивидуальных жирных кислот технических масел

Таблица £.8

13? 'Наименование ' !_Житмокислотный состав масел, 7»

л/п!маеел ! <ги= ! 12 ' !ги= ! 14 тги= Г16 !С1-•16 ! 16 118 !г2= !СЬ= !°18 ! 18 !Р0-Г20 •с1-! 20 !г2= !ь20 !г0= Г 22 !п1= Г'22 !л2= ! 22

1. Высркослеиновое подсолнечное партия № 1 0,6 0,3 5,4 5,4 67,4 19,7 1,0

2. -"- партия № 2 . 0,6 0,4 4,7 - 3,6 65,3 24,1 0,8 0.2 - - 0,3 -

3. -"- партия № 3 0,5 - 2,4 - 3,0 50,0 33,1 0,6 0,2 - - 0,2 -

4. Рапсовое партия !' 1 _ _ 3,4 0,6 1,6 50,8 19,0 5,4 1,2 _ _ 17,0 - .

5. -"- партия № 2 - - 2,6 0,2 0,8 - 41,8 19,5 5,3 4,1 0,8 0,5 24,2 0,2

6. -"- партия 13 3 - - 3,5 0,3 1.0 30,8 19,7 4,9 3,1 0,7 0,4 35,2 0,4

7. Горчичное партия 12 1 я» 4,7 0,6 3,0 22,7 17,8 11,7 5,4 0,3 0,7 32,3 0,8

8. -"- партия 13 2 - - 13,3 - 2,4 24,6 23,2 10,8 8,2 0,2 0,6 15,9 0,8

9. -"- партия ?,'■ 3 - - 8,9 0,4 3,2 29/9 25,8 11,6 7,3 0,4 0,7 11,3 0,5

Установлено, что жирнокислотный состав одноименных масел может жняться в зависимости от ряда факторов. Особенно большие изменения лирнокислотиого состава масел происходят в результате селекционной работы. При сопоставлении и анализе обширного литературного материала. и наших статистических данных в различных партиях масла наблюдается существенное изменение содержания тех или иных кислот.

ОбобЕ1ение большого экспериментального материала показало, что лирнокислотный состав смесей различных масел подчиняется закону аддитивности, что дало основание для разработки и применения метода прогнозирования количественного содержания -индивидуальных кислот в олеинах целевого назначения.

Расчетная формула содержания компонентов смеси жирных кислот:

с- о

где: Л// - расчетное содержание данного масла в смеси, %\ МггМз - фактическое содержание индивидуальных масел в смеси,

Со - заданное содержание индивидуальной кислоты в смеси,

Со, Со, Со- фактическое содержание данной кислоты в индивидуальных маслах,

Хроматографическая проверка жирнокислотного состава конечного продукта показала, что погрешность расчетного метода не превышает ¿1,1%.

2.З.Е. Исследование, разработка и промышленное внедрение новых видов смесей жидких жирных кислот (27,53,57}

Повышение требований к качеству выпускаемых смесей жирных кислот цзлеюго назначения и разброс жирнокислотного состава одноименных масел вызвали необходимость разработки новых высококачественных смесей кислот для удовлетворения требований разнообразных потребителей.' Были проведены исследования жирнокислотного состава различных масел, их •

смесей с целью повышения в готовом продукте содержания заданной кислоты и суммы ненасыщенных жирных кислот.

Показатели состава и качества смеси жирных кислот применительно к разнообразным потребителям представлены в табл.2.9.

Анализ представленных данных показывает, что улучшение качества дистиллированной омеси кислот марки ОМ достигнуто за счет оптимального соотношения кислот путем научно обоснованного сочетания композиции масел, уменьшения содержания суммы неомыллемых вешзств я снижения температуры застывания. Указанные разработки внедрены на Казанском химкомбинате им.Бахитоза и Московском мыловаренном заводе. . -

Таблица 2.9

Физико-химические показатели смеси жирных кислот маски "Ой"

Массовая доля ком-!Массовая доля жирных !Кислот-

% ! нов

!Сумма-!число,

пп'понента в смеси 'масел.

¡кислот смеси,

1 !

!вая !ненасы4жирных!мг 'кислота!щевных!кислот!КОН/г ! '.жирных! !

! !кислот! !

! 3 ! 4 ! 5 ! 6

1. Высокослеиновое подсолнечное - 15

Горчичное - 85 £7.5 74,0 96.7 181

2. Высокоолеиновое подсолнечное - 20

Рапсовое - 80 57,0 82,6 96,6 182

3. Высокоолеиноэоз подсолнечное - 50

Горчичное - 25

Рапсовое - 25 53,0 84,5 98,5 196

4. Выоокоолеиновое подсолнечное - 50

Горчичное - 15

Рапсовое - 35 57,0 85,5 97,8 192

Массовая доля неомыллемых веществ, %

2,7

2,6

2Д

2,0

Температура

застывания, С

14,2

13,6

13,1

13,5

Продолжение табл.2.9

1 !_г__! 3 ! 4 ! 5! 6 ! 7 ! 8

5. Высокоолеиновое подсолнечное - 50

Горчичное - 35

Рапсовое - 15 50,0 84,0 97,1 188 2,4 13,4

6. Высокоолеиновое подсолнечное - 80

Горчичное - 20 60,0 89,0 98,7 197 2,0 ' 15,1

7. Высокоолеиновое подсолнечное - 85

Рапсовое - 15 68 91,1 98,3 190 2,3 16,3

8. Оливковое - 30

Горчичное - 70 35 74,3 95,9 180 2,6 16,5

2.3.3. Исследование тепло-физических и вязкостных характеристик, технических жирных кислот /36,38/

Для расчета тепловых процессов протекавших при переработке жирных кислот масел необходимо знание их теплофизических и вязкостных характеристик. В настоящее время происходит значительный перерасход энергетических ресурсов, связанный с отсутствием научно обоснованных норм теплопотребления. Недостаток сведений о теплофизических характеристиках не позволяет обеспечить достоверное проектирование технологического оборудования для производства специальных жирных кислот.

Поскольку разовые измерения теплофизических характеристик смеси кислот не имеют смысла из-за многообразия рецептурного набора, были проведены комплексны исследования, в результате которых предложен расчетный метод определения теплопроводности, теплоемкости и температуропроводности конечного продукта, в зависимости от состава жирных кислот и масел.

В табл.2.10 показаны варианты сочетаний различных масел, их фактические и расчетные значения теплопроводности, теплоемкости и температуропроводности. В этой же таблице приняты следующий обозначения:

- ВОП - жирные кислоты высокоолеинового подсолнечного масла;

- Г - горчичного;

- К - кориандрового;

- О - оливкового;

- Р - рапсового.

Таблица 2.10

Расчетные и фактические значения ТФХ олеиновых кислот при _ ^

ЖСоотношение жирных пп!кислот масел, >

I

\ 1

'Фактическое значение ! Т8Х

1---—I-1-

аш4

!0-Ю

.'Расчетное значение ! ТФХ

т

!Вг/м.К !Д2[/кг,К!м2/с

!Мо4 ' с \а- ю°

!Вт/м.КГДЖ/кг.К!М2/с

1. ВОП:Р=70:30 1941 2162 9,27 1934 2158 9,96

2. В0П:Р=25:75 2032 2163 10,3 2026 2164 10,4

3. ЮП:Р:К=70:15:15 1890 . 2155 9,70 1883 2151 9,72

4. ВОП:К:Г=60:20:20 1889 2159 9,76 1898 2159 9,75

5. 0:К:Г=40:30:30 1905 2163 9,88 1918 2159 9,85

6. ВОП:Г=50;50 2014 1187 10,21 2006 2164 10.18

7. 0:Г:Р=30:35:35 2041 2171 10,3 2037 2178 10,4

8. Р:Г=50:50 2113 2196 10,69 2106 2191 10,67

9. К:Г=50:50 1929 2158 9,88 1935 2166 . 9,89

10.0:К:Р=70:15:1б 1908 2153 9,79 1905 2154 9,81

Проверка показала, что теплофизические характеристики смеси жирных кислот подчиняются правилу аддитивности в широком диапазоне температур от 0 до 100°С, при этом относительная погрешность не превышает 0,7$: п

коэффициент теплопроводности X ХьХс , Вт/м.К

« ¿г/

удельная теплоемкость £7г.' , Дж/кг.К

*Ч/ £ о

- коэффициент температуропроводности (7-2. , кГ/с

где п ■ - число компонентов составляющих смеси кислот;

ДГс - относительное содержание каждого из компонентов в смеси кислот, в долях единицы,

.Исследования вязкостных свойств проводили с помощью прибора "Реомат-30".

В результате обработки экспериментальных данных на ЭВМ установлено, что деформационное поведение изученных веществ в исследованной области температур может быть описано степенным реологическим уравнением Освальда-де-Виля.

К¿г," (г.ЕЗ)

где /Г - напряжение сдвига, Па, к и П - эмпирические коэффициенты (к - коэффициент консистенции, П - индекс течения) ^ - скорость сдвига, .

В соответствии с уравнением (2.23) эффективная вязкость жировых

продуктов определится из следующего соотношения:

= (2-24)

Индекс течения п практически не зависит от температуры, однако ее влияние на величину коэффициента "к" заметно и может быть выражено линейной функцией.

(В.£5)

Здесь В и А эмпирические коэффициенты, причем различным температурным интервалам соответствуют свои пары значений В и А.

Таким образом, с учетом температурной зависимости, напряжение сдвига и эффективная вязкость могут быть рассчитаны по формуле:

(й-М) (2.26)

(2.27)

2.4. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ СУШКИ И РАЗРАБОТКА НОВЫХ РЕЦЕПТУР ИШ1

Сдерживающим фактором повышения эффективности действующего оборудования является недостаточная изученность адгезионных свойств мыл и кинетики вакуумной суики мыльной основы.

Учитывая, что качество готового мыла определяется не только технологией его получения, но и составом, научный и практический интерес представляет решение проблемы повышения качества хозяйственного мыла до уровня туалетного с использованием оборудования для производства хозяйственного мыла.

2.4.1. Исследование адгезионных свойств мыл /20,21,23,24,39/

С целью получения необходимых исходных данных для проектирования современной отечественной установки производительностью 5 т/ч мыла проведены исследования адгезионных свойств мыла хозяйственного 40, 65, 70 и 72%. Установлено,-что при продолжительности адгезионного контакта 25-35 с и 7-11 с соответственно с металлической и резиновой подложками при напряжении предварительного контакта 0,6-0,7 кПа (что соответствует производственным условиям) зависимость напряжения нормального отрыва «5\Па) от температуры ( t ,°С) исследуемого материала близка к линейной и может -Зыть представлена в виде линейных функций для диапазона температур 20-45°С и 45-70°С:

+ б 45_7о (2.28)

Численные значения коэффициентов "а" и "в" уравнения представлены в табл.2.11,

Таблица 2.11

Адгезионные свойства мыл

Сорт •Вид ! Температурный диапазон, °С

мыла, % •подложки I ! 20-45 ! 45-70

! ; I 1 | в ) а 1 1 в 1 ! а

1 1 2 ! 3 ! 4 ! 5 ! 6

72 метал, резин. 0,478 0,0256 0,374 0,0128 0,2.26 0,050 ' 0,0312 0,020

Продолзм. .не табл.2.11

1 ! 2 ! 3 ! 4 ! 5 . ! 6

'0 метал. 0,494 0,0248 ' 0,188 0,0316

резин. 0,378 0,0116 0,0?2 0,0215

15 метал. 0,290 0,0280 0,362 0,0264

резин. 0,306 0,0132 0,036 0,0192

.0 метал. 0,294 0,0248 0,073 0,0296

резин. 0,336 0,0112 0,030 0,0180

Впервые получены данные адгезионных свойств хозяйственных мыл, лзволившие осуществить общий подход к расчету режимов лидирования зависимости от рецептуры моющих средств.

2.4.2. Исследование процесса сушки мыл /22МО/

Исследованием взимосвязи между входными и выходными параметрами ри равновесных режимах сушки мыл на промышленном оборудовании зани* ались П.Г.Романков, М.Н.Мучник и Н.М.Кафиев, Ими выполнены матема- . ические описания этих связей в виде статики процесса, применимость оторых ограничена конкретными типами вакуум-сушильных установок, днако кинетические закономерности обезвоживания мыл для использована в расчетах сушильного оборудования различных конструкций до нас-оящего времени не установлены.

В целях проведения экспериментальных исследований процессов суши материалов в плоском слое, моделирующем фактические условия в про-доленных аппаратах создан экспериментальный стенд (рис.2,6), позво-таций проводить измерение убыли массы в широком интервале температур, аагосодержания, толщины слоя мыльной основы и давления в вакууы-су-мьнсй камере.

Главный преимуществом разработанного метода является'возможность ¡прерывного отбора проб при установленном режиме сушки и через любые жсированныа промежутки времени от начала процесса.

¡срачая вода А- О—. Ю

"^^""'¿л.^' ■ ■ ......!<!>> холодная

йаАг

ЬоЫ и) />у}<пхгк

1-вэ.куум-сушильная камера с водяной рубашкой;

2-гидравлические бороун-ки; 3-полый вал;"4-обо-рреваемые трубопроводы; 5-злектродвигатель с редуктором; 6-трубопровод отвода паровоздушной смеси; 7,8-циклоны-се-параторы; 9-барометри-ческий конденсатор;

10,11-каплеотделители; 12-вакуум-насос; 13-ба-рометрический колодец; ;

14-теплообменники; !

15-насос-дозатор пода- ) чи продукта; 16-фильтр; 37-ножи-скребки; 13-ем-кость для продукта •

Рис.2.6. Экспериментальный стенд для исследования сушки мыл

Время суики задается с помошью регулятора' частоты оборотов скребка, срезающего слои мыла на стенке камеры, а толшина этого слоя устанавливается за счет зазора между скребками и стенкой камеры. Такой подход многократно повысил точность измерений.

Адекватность модели проверена с помощью специально разработанных алгоритмов, реализация которых показала, что суммарная инструментальная и методическая погрешность не превышает

При разработке математической модели процесса в основу были заложены результаты последних исследований, в соответствии с которыми мыла' имеют кристаллическое строение, основанное на парных молекулах натриевых сэлей соответствующих жирных кислот, составляющих пластинчатые мыльные мицеллы, между которыми включены молекулы воды, находя-яиеся в свободном состоянии.

При изменении влагосодйржания ныл толщина водных прослоек может изменяться, поэтому принято, с достаточным для инженерных расчетов

приближением, что испарение Елаги в процессе ушки протекает как из капиллярно-пористого тела, в котором расстояние между'порами равно длине парных молекул жирных кислот..

В соответствии о изложенными представлениями о механизме сушки мыл была разработана модель плоского слоя (рис.2.7), текущее влаго-содерхание которого W(t) изменяется по закону:

■'W)a (2.29)

где Wtf - начальное влагосодержание мыльной основы, %;

£(t) - текущая высота слоя воды в;-капилляре, см; 1

tl - толщина слоя мыла, см.

Составляя уравнение баланса массы для данной модели, проводя различные преобразования и решая его совместно с выражением (2.29), получим следующие соотношения для расчета текущего влагосодержания а времени сушки мыльной основы до заданного конечного влагосодержания.

i, - e*lfr-$J*M! . (8.81)

где с/С = 4,5662 10"^ ■ ps _ давление насыщенного пара,

кПа; Т - температура,•

Отметим важную особенность, что время сушки плоского слоя мыла '. пропорционально квадрату его толщины.

Кривые обезвоживания, построенные по результатам экспериментальных и расчетных данннх и приведенные на рис.2.8 показывают, что несмотря .на достаточно высокое начальное влагосодержание мыл процесс про-, текает в периоде падасщей скорости, при этом параметры сушки оказывает значительное влияние на продолжительность удаления влаги До заданного конечного значения.

Рис.2.7. Схема плоского слоя мила на стенке вакуум-сушилыюи камеры

Х0- толщина диффузионной зоны испаряющейся влаги вне слоя мкла, см;

Рв, давление пара в областях / и Ь + Ха , кПа

Рис.8.8. Зависимость влагосодержания мыла от продолжительности сушки

- - 0,- экспериментальные точки » - расчетные точки

Толщина „слоя шла А = 2,5 мм. 1-Т=90°С, Р=4 кПа; 2-Т=110°С, Р=4 кПа; 3-Т=130°С. Р=4 кПа; 4-Г.-90'3С, Р=3 кПа; 5-Т=110°С, Р=3 кПа; 6-Т=130иС Р=3 кПа: ?-Т=90иС, Р=2 кПа; 8-Т=110°С, Р=2 кПа; 9-Т=130°С, Р=2 кПа; 10-Т=110°С, Р=4 кПа; 11-Т=110°С, Р=3 кПа; 12-Т=110йС, Р=2 кПа.

.Обобщенные данные адгезионных свойств и сутки мыл легли в осно-у проектирования и изготовления, впервые в СССР, вакуумсушильного борудовакия, входящего в комплект линии по производству хозяйствен-ого мыла мощностью 5 т/ч. Экономический эффект от внедрения линии оставляет 1,8 млн.рублей в год. .

Кроме того, результаты исследований использованы НПО "Пищепром-зтоматика" при разработке системы автоматизированного управления мцессом вакуумной сушки мыла. Система внедрена на Московском мыло-генном заводе. •

2.4.3, Разработка и внедрение новых сортов мыл

/11-14,16-19,26,29,32-33,35,42,44-47,49-50,54-56/

В настоящее время хозяйственное мыло, вырабатываемое в СССР по ¡оим качественным показателям не может конкурировать на мировом рын-I, Поэтому для создания новых сортов, соответствующих по основным «азателям лучшим зарубежным образцам был разработан ряд рецептур ш специального назначения. Внедрена рецептура с добавкой,'способст-ющей удалению белковых загрязнений и улучшению дерматологических ойств (мыло "Сауна"). Для повышения моющего действия, придания иверсальных и высоких потребительских свойств разработан новый став (мыло "Новое"). 8 промышленном масштабе организовано произвол-во мыла "Блеск", обладающего аффектом повышения белизны ткани.

Экспериментальная.проверка совместимости добавок и мыльной осно-показала, что моноалкилоламиды, оптический отбеливатель и белила зспечивают образование стабильной системы о равномерным распределе-зм компонентов в варочном котле. В то же время отдушка различных цоп существенно сникает свои нативные свойства при длительном теп-зом воздействии, поэтому ввод осуществляли Непосредственно перед шрованием.

- Рецептура и показатели качесгва новых сортов мыл представлены »абл.2.12 и 2.13.

Таблица 2.12

Рецептуры туалетного и хозяйственного шла

(да !Наименование сырья или добав- Сорт мыла

п/п !ки, массовая доля, % ! "Сауна" \"Новое "¡"Блерк" 7О7-Н0Е

1 ! 2 з ! 4 ! 5 6

1. Жирные кислоты саломаса 35 25 30 25

2, Жирные кислоты пальмового 15 10 10

стеарина -

О и , Синтетические жирные кислоты 15 10

С10"С16 " • ' 5 15

4. Синтетические жирные кислоты 10 15 15

С17~С20 —

5.- Масло кокосовое 15 - - -

6. Дистиллированные жирные кислоты 25 30 20

технического животного жира 35

7. Жирные кислоты пищевого жира 6 - * -

8. Моноалкилоламиды 4 - -

9. Оптический отбеливатель - - 0,2 -

10. Белила цинковые или титановые 0,2 0,3 0,2 -

и. Отдушка:

"магнолкя"-"лотос" смесь (1:1") 0,5 0,5-0,8 0,5-0,8 -

12. Анткоксидакты:

антал П-2 и алапласт-3

(в соотношении 1:1) 0,3 - - -

13. Красители, г/т:

а) родамин "С" 60

б) бирюзовый и флюоресцеин 40

в) флюоресцеин и родамин "С" 40

14. Соапсток - - - - 20

Таблица 2.13

Показатели качества туалетного; и хозяйственного мыла

жг ! Наименование показателей Соот ныла

п/п! • }"Сауна"|' •Новое"; "Блеск" 170МЮЙ

1 ! 2 ! 3 ! 4 ! 5 ! 6

1* Массовая доля жирных киолот,

Ъ не менее 75±1 70±1 70±1

2.' Массовая доля свободной едкой

щелочи, ^ не более .. 0,1 0,15 0,15

?0±1

0,15

Продолжение табл.2.13 1 2 ! 3 ! 4 ! 5 1_6

Температура застывания жирных кислот (Титр), С 36-41 35-42 35-42 35-42

Качественное число (масса жирных кислот в куске), г.не менее 220 220,8 241

Среднее увеличение бел113ны ткани после стирки, % — _ 18 . -

Средняя массовая доля стеариновой кислоты^ % 17 16 18 14

Твердость, г/амс 750 710 730 670

Набухающая способность, 3/24 ч 15/46 20/51 18/48 37/78

Скорость растворения, мг/мин 18 22 24 25

Первоначальный объем пены, мл не менее ' 330 320 • 340 300

Растрескиваемость, % к первоначальному объёму куска 1.3 1.1 1,0 1.8

Как видно из приведенных данных состав мыла "Сауна" характери-етоя вводом моноалкилоламидоэ спосойств5тоцих удалении загрязнений лкового.характера, улучшению дерматологических свойств, повышении нообразующей способности и пластичности мыла. Поэтому оно нашло именение для медицинских, и других целей. Одновременно решена задача вличения выпуска туалетного мыла на линиях по производству хозяйот-' нного мыла. Указанное мыло вырабатывают 12 предприятий страны,всего пущено 12,6 тыс.т. Экономический эффект составил 0,3 млн.руЗ. Мыло звое." обладает универсальными свойствами при стирке хлопчатобумаж-с и льняных тканей, а также улучшенными гигиеническими показателями. ) органолептнческие и физико-химические характеристики выше требо- . 1ий, предъявляемых к: хозяйственному мылу.

Улучшение качественных показателей мыла "Новое" по сравнению с 1ДИЦИ01ШЫМ хозяйственным достигнуто за счет уменьшения взода элект-:итов, рационального подбора рецептуры, введения дополнительно очи-

¡ценного жирового сырья и добавок, улучиающих потребительские свойства готового продукта.

Кроме того, мыло "Новое" отличается оригинальной формой, более светлым цветом, пониженным растрескиванием и расслаиванием куска, повышенной пенообразугацей способность» и скоростью растворения в воде, умеренной набухаемостыо. Оно является одним из оптимальных вариантов высококачественного хозяйственного мыла и внедрено на 8 пред] приятиях масложировой промышленности. Фактический экономический эффект от выработки 7 тыс.т мыла составил 0,3 млн.руб.

Специальное твердое хозяйственное мыло "Блеск" обладает дополнительным аффектом повышающим белизну ткани при стирке, а отдельные его физико-химические показатели еще более приближаются к мылу туалетному. На Московской иызоварекном заводе ¡шло "Блеск" выпущено в количестве 4 тис.тонн. ®ак?кческ«м зкоюшаческик составив

2,4 млн.руб.

На мыло "Сауна", "Новое" и "Блеск" разработан полный комплект нормативно-технической документации.

. Улучшение качественных показателей хозяйственных шл позволило осуществить поставки их в капиталистические страны з Объеме 6,5 тыо.

Наряду с изложенным выполнен ряд перспективных работ прикладног характера, среди которых каталитическое расщепление триглицеридов в присутствии ферментов и дистиллированных мсноглицеридов, а также раг работка и внедрение новых тепловых электронагревателей для установо( дистилляции жирных кислот.

Ш. ПРАКТИЧЕСКОЕ ВНЕДРЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ

Таблица 2.14

Эффективность внедрения результатов работы' по состоянию на 01.07.91

Р 'Наименование ! „ внелиения Фактический 'п!разработок ! ес'° внедрения ¡экономический ! .! ¡эффект и об! ! !ласть исполь-!__!____._! зования__

, Внедрение нового мою-Гомельский,Ферганский,Красно- 0,3 млн.руб. щего средства мыло дарений,Уссурийский,Горьковс-"Сауна кии,Ростовский,Воронежский,Но-

(а.с.№ 1284995) восибирский,Иркутский ыаологар-комбичаты,Ленинградский комбинат С!,1С,Московский мыловаренный завбд

Внедрение нового мою-Славянский,1Саттакурранокий,На-0,3 млн.руб. щего средства мыло манганский.Кировабадский.Ле-"Новое нинградский комбинат СМС,Красно-

ве.№ 1350171) дарокий и Ереванский МЖК,Московский мыловаренный завод

Разработка и внедре- Казанский химкомбинат и Мое- 8,9 млн.руб,

ние дистиллированной ковский мыловаренный завод

олеиновой кислоты

марки "0)Д"

(а. с. 1373724)

Разработка и внедре- Московский мыловаренный завод 2,4 млн.руб. ние нового моющего средства мыло "Блеск" (а.с.№ 1634701)

Внедрение способа Горьковский МЖК 0,2 млн.руб.•

получения мыльной

стружки.Решение о

выдаче а.с.СССР от

18.01.91 по заявке

1Р 4731622

Разработка й внедре- Казанский химкомбинат,Ленин- 0,4 млн.руб. Кие"новых тепловых градский комбинат СМС.Горьков-электронагревателей ский,Краснодарский,Воронежский, для установок дис- Ростовский.Уссурийскии,Новоси-тилляции жирных бирский,Душанбинский,Каттакур-кислот ганский,Иаманганский МЖК, Мос-

(а.с.® 1171518) ковский маловаренный завод

Обобщение данных по Проектные,отраслевые НИИ пище-Справочные дан-

свойствам техничес- вой промышленности ные для расче-

ких жиров,масел,гли- тов технологи-

церина.жирнах кислот чзских працес-

и мыл.Разработка сов и- оборудо-

математических моде- вания лей гидролиза жиров ■ и вакуумной сушки мыл

Общий экономический

эффект 12,5 млн.руб.

1У. ВЫВОДЫ

1. На основе проведенных теоретических и экспериментальных исследований, решена важная народно-хозяйственная задача создания научно-практических основ интенсификации процесса безреактивного гидролиза триглицеридов, производства глицерина, жирных кислот и моющих средств.

Е, Экспериментально обоснована рациональная технология подготовки жироЕого сырья к процессу гидролиза. Получена качественная и количественная информация о свойствах технических жиров, систематизация и анализ которой позволил предложить классификацию их и сформулировать дифференцированный подход к методам их очистки.

3. Исследованы основные свойства широкого ассортимента жиров, жирных кислот, глицерина и мыл, как объектов тепловой обработки, гидролиза, транспортирования и хранения.

4. На основании результатов теоретических и экспериментальных Исследований предложена математическая модель безреактивного гидролиза триглицеридов. Разработана программа перевода управления технологическим процессом расщепления на автоматический режим.

.5. Разработаны новые методы и оптимальные режимы адсорбционной очистки дистиллированного глицерина, выявлена селективность удаления аминосодержащих и карбонильных примесей соответствующими марками адсорбентов*.

6. Проведенные исследования и накопленные статистические данные по жирнокислотному составу масел и жиров позволил» обосновать примен ние метода аддитивного суммирования для количественного расчета содержания различных жирных кислот и прогнозирования качества смеси кислот с учетом удовлетворения требований разнообразных потребителей

Разработана и внедрена технология производства нового вида элеиковой кислоты^арки "ОМ", объем производства которой за 19871990 гг. составил более 35 тыс.тонн.

7. Исследованы кинетические закономерности процесса сушки мыла

з плоском слоя. Получены конечные аналитические соотношения для рас-)ета продолжительности обезвоживания мыл до любой заданной концентрации с учетом механизма процесса, а также свойств различных видов «дарового сырья используемого в рецептуре мыла. Проведено исследова-1ие адгезионных свойств мыл. Результаты исследований легли в основу зазработки исходных требований для проектирования отечественных вы-юкопроизводительных линий по выпуску хозяйственного мыла и автоматизированной системы управления процессом сушки мыльной основы.

8. Исследовано влияние мрнокислотнаго состава исходного сырья 1 различных функциональных добавок на качественные характеристики товарных мыл с учетом специфической особенности их производства на мниях хозяйственного мыла.

Разработаны и внедрены на 12 предприятиях страны новые виды мыл 'Сауна", "Новое" и "Блеск", суммарный выпуск которых составил 22 тыс.

'онн.

3. Разработана необходимая нормативно-техническая документация (а промышленное производство всех полученных новых видов продукции.

10. Суммарный подтвержденный промышленностью экономический )ффект от внедрения разработок составил 12,5 млн.руб.

ОПУБЛИКОВАННЫЕ РАБОТЫ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Шмидт A.A., Кафиев Н.М., Хагуров A.A., Лещенко iy!>. Лабораторный стенд для исследования процессов фильтровашя некоторых продуктов расщепления жиров. Масло-жировая промышленность, 1975 г., №7,

с.38-39. ''

2. Шмидт A.A., Кафиев Н.М., Дрожюгаа P.C ., Антон А.Г., Хагуров A.A., Лещенко Н.Ф. Закономерности начнва вспомогательных веществ на поверхности фильтрованных перегородок. Масло-жировая промышленность, 1975 г., Hl, с.25-2.9.

3. Кафиев Н.М., Лещенко Н.Ф., Камышан H.A. Применение фильтрованных перегородок для очистки глицерина. М., ЦНИИТЭИпищепром, lW? r-) Ь? 4, c.G-9.

4. Кафиев Н.Ы., Лещенко Н.®., Камьшан М.А. Классификация технических животных жиров. М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1977 г., Р 5, с.14-16.

5. Кафиев Н.М., Лещенко H.S., Камьшан М.А. Очистка глицерина методом 'поточного перемешивания. М,: ЦНИИТЭИпищепром, 1978 г., f? 1, с.6-9.

6. Кафиев Н.М., Лещенко Н.р., Камышан М.А. Очистка глицерина в ад-• сорбционной колонне. М,: ЦНИИТЭИпищепром, 1978 г., 2, с.9-10.

7. Шмидт A.A.-, Кафиев Н.М., Лещенко Н.Ф., Камышан М.А. Исследование процесса сорбционной очистки глицерина. Масло-жировая промышленность, 1978 г., 3, с.28-29. •

8. Старков A.B., Надыкта В.Д., Кафиев Н.М., Лещенко Н.§., Камышан И.А Исследование статики адсорбционного процесса. Масдо-жировая промышленность, 1980 г., № 10, с.22-23.

9. Старков A.B., Надыкта В.Д., Кафиев U.M., Лещенко Н.Ф.Дамышан М.А. Очистка глицерина различными адсорбентами. М,: ЦНИИТЭИпищепром, 1982 г,, № 1, с.1-29.

Ю.Паронян В.Х., Аскинази А.П., Лещенко Н.$., Грйнь'В.Т. Подготовка технических жиров к гидролизу. М,: ЦНИИТЭИпищепром,-1982 г., ti 3, с.11-13. V

11.Лещенко Н.®., Рикель О.М., Саыойлович Ю.З., Ыартишкин В.В. Опыт разработки высокопроизводительных линий в мыловаренной промышленности. V:.: ЦНЙЙТЗЙтщелром, 1983 г., № 11, с. 1-23.

12.Лещенко Н.Ф. Использование соапстоков, фузы и гудрона. М,:ЦНЙЙТЗИ-по материально-техническому снабжению Госснаба СССР, 1984 г., »6, с.30-31.

13.Лещенко Н.ф. Использование подаыльного к.елска - отхода производства. М,: ЦШЙТЗИпищепрам, 1984 г., № й, с.31-32.

14.Лещенко Н.Ш. Установка для переработки жирных кислот соапстока. К,

. ЦГО1ИТЭИ по материально-техническому снабжение, 1984 Г., № 6,

с.32-33.

15. Лещенко Н.Ф. Опыт работы Московского мыл. яренного завода по сокращению расхода тканей из натуральных волокон на технические цели.М,; ЦНИИТЭИ по материально-техническому снабжению, 1984 г., № 6, с.34-35.

.6. Васильев Н.Ф., Чубинидзе Б.Н., Лещенко Н.Ф., Гринь В.Т, Влияние агрессивных сред на коррозионную стойкость оболочки ТЭНов. Масло-жировая промышленность, 1986 г., № 4, с.19-21. • '

.7. Васильев Н.Ф., Лещенко И.3h , Гринь В.Т. Опыт эксплуатации тепловых электронагревателей (ТЭНов) установки дистилляции жирных кислот. М,: АгроНИПтаИПИ 1986 г., fü 6, с.4-8.

.8. Почарников В.И., Леденко Н.Ф. К вопросу получения нового моющего средства. М,: АгроКШОШШ 1987 г., № 2, с.1-2.

.9. Гринь В.Т., Лещенко Н.Ф. К вопросу ферментативного гидролиза жиров, М,: АгроНИИТЭИПП 1987 г., 13 3, с.1-2.

!0. Кафиев Н.М., Панин A.C., Луговой A.B., Лещенко Н.Ш., Михайленко Н.И, Теплофизические характеристики мыл. Масло-жировая промышленность, 1967 г., № 5, с.20-21.

1. Кафиев К.[Д., Лещенко Н.Ф., Михайленко Н.И. Термодинамические характеристики мыл индивидуальных жирных кислот. Масло-жировая промый-ленкость, 1987 г., (Р 6, с.19-21.

2. Кафкев Н.М., Лещенко H.3L, Михайленко Н.И. Расчет процесса оушки мыльной основы. Масло-жировая промышленность, 198? г., № 12, с.17-13

3. Кафиев Н.М., Лещенко Я.Ф., Михайленко Н.И. Гигроскопические свойства товарных мыл. М,: АгроНИИТЭИПП 1988 г., № 7, с.14-17.

4. Кафиев Н.М., Лещенко Н.Ф., Михайленко Н.И. Теплофиэические характеристик* CMC. М,: АгроШИТЗИИП 1988 г., № 8, о .14-17.

5. Лещенко Н.Ф. Вопросы интенсификации процессов производства в масло-жировой промышленности. И,: АгроНИИТЭИПП 1989 г., № 1, с.1-20. •

6. Лещенко Н.Ф., Гринь В.Т., Чекмарева И.В., Джафарова Р.И. Исследования влияния агрессивных сред ка скорость коррозии некоторых материалов в пищевой промышленности. Известия ВУЗов, 1989 г., № 3, с.56-57.

?. Лещенко Н.Ф. К вопросу получения и применения дистиллированной олеиновой кислоты. U,: АгроНИИТЭИПП 1989 г., № 3, с.15-16. .

3. Лещенко Н.®. Использование установки^для непрерывного получения дистиллированного глицерина. М,': АгроНИИТЭИПП-1S89 г., №9, с. 18-21.

3. Лещенк^ II.Ф. Моющие средства. Плановое хозяйство, 1989 г., !? 1£, с.92-93. • .

). Лещенко Н.Ф. Исследование интенсификации технологии безреактивисго ' гидролиза жироь. М,: АгроНИИТЭИПП.1990 г., 1Р 4, с.1-5.

31. Лещенко Н.Ф. Разработка методов прогнозирования жирнокислотного сос тава смесей продуктов расщепления. Тезисы докладов Всесоюзной научной конференции МШИ, 1990 г., с.35-3?.

32. Лещенко Н.Ф., Почерников В.И. Разработка и усовершенствование технс ' логии производства хозяйственного мыла на основе натуральных жиров.

Тезисы докладов Всесоюзной научной конференции "Состояние и перепек тибы развития ПАВ в СССР и за рубежом", г.Шебекино, 1990 г.,с.27-28

33. Лещенко Н.Ф. Интенсификация процесса расщепления жиров с помощью поверхностно активных веществ. Тезисы докладов Всесоюзной научной конференции "Состояние и перспективы развития ПАВ в СССР и за рубежом", г.Шебекино, 1920 г., с.66-67.

34. Лещенко Н.Ф., Климова Н.П., Постолов Ю.М. Химические методы очистки технических жиров и получаемого глицерина. Тезисы докладов научной конференции ВЗШП 1991 г., с. 192-197.

35. Лещенко Н.Ф., Михайленко H.H., Почерников В.И., Дроникова Т.В. Полу чение нового коющего средства "Блеск". М,: АгроНИМТЭИПП 1991 г.,

№ 2, с.7-8.

36. Кафиев Н.М., Лещенко Н.Ф. Теплофизические характеристики олеиновых кислот. М,: АгроШИТЭИПП 1S91 г., № 1, с.26-28.

37. Лещенко Н.Ф., Старов В.М., Кафиев Н.М. Математическое моделирование процесса гидролиза триглицеридов. №,: АгроНКИТЭЙПП 1991 г., № 1,

с.14-17.

38. Кафиев Н.!,!., Лещенко Н.Ф. Исследования вязкостных свойств технических олеиновых кислот. М,: АгроНЙИТЭИПИ 1991 г., Е» 2, с.16-17.

39. Кафиев U.M., Лещенко Н.Ф. Исследования адгезионных свойств мыл. М,: АгроНИИТЗИПП 1991 г., № 3, с.21-22.

40. Лещенко Н,3>., Старов В.М., Кафиев Н.М. К математическому моделировании кинетики сушки ныл. М,:-АгроНИИТЗИПП 19Э1 г., № 3, с.19-21.

41. Лещенко Н.3>., Климова Н.П., Постолов Ю.М. К вопросу повышения качества сырого глицерина из низкосортных технических жиров. М,: АгроНИИТЗИПП 1990 г., № 4, с.19-21.

42. Чубинидзе Б.Н., Васильев И.®., Лещенко Н.Ф., Гринь В.Т. Дистилляии-онный аппарат. A.C. СССР № 117518 опубл. В.И., 1985 г., М 29.

43. Лещенко Н.Ф., Старков A.B., Гринь Б.'Г., Паронян В.Х. Способ рафинации дистиллированного глицерина. A.C. СССР Ш 1208802, опубл. В.Я., 1985 г., Ш 42.

44. Чубинидзе Б.Н., Васильев Н.Ф., Лещенко Н.Ф.. Гринь В.Т. Патент Шри-Ланка. Дистилляцконный аппарат {приоритет 30.12.87 Р 101933), № 9587. 1

. Ульянов Ю.В., Почерников В.И., Василинеи .М., Кравченко А.М., Постолов Ю.М., Харитонов Б.Л., Васильев 1.,$., Леаденко Н.Ф,,'Сан-талов Б.А. Способ получения твердого туалетного мыла, A.C. СССР № 1284995, опубл. Б.И. 1987 г., № 3.

. Васильев Н.Ф., Калушшц H.A., Гринь В. Т., Лещенко Н.$., Дорохов В.В Аренде И.М., Звягинцева И.О., Кейдун Г.Л; Способ ферментативного гидролиза жиров. A.C. СССР № 131?925, опубл. Б.И. 1987 г., № 15.. .

. Почерников В.И., Василинец И.М., Ульянов Ю.В., Постолов Ю.М., Буте-нев В,П., Сурженко Е.М., Болотин Б.В., Пахоменкова Т.П., Корсувд-кая Л.Д., Перлова K.P., Еремина Э.М., Сабуров А.Р., Лещенко Н.Ф. Способ получения твердого хозяйственного мыла. A.C. СССР № 1333704, опубл. Б.И. 198? г., № 32.

. Гринь В.Г., Кафиев Н.М., Лещенко 11.Ф'; Установка для непрерывного гидролиза жиров. A.C. СССР № 1349239, опубл. Б.И. 1987 г., № 40.

, Почерников В.И., Ульянов ¡О.В., Кравченко А,М.Постолов Ю,М., Лещенко H.3L, Михайленко Н.И., Клочко Н.Д., Васина Г.П., Рулезов Ю.А., Васильев H. Ф., Сурхенко Е.М., Болотин Б.В. Способ получения твердом; хозяйственного мша. A.C. СССР № 1350171, опубл.Б.й. 1987 г., № 41;

. Чубинидзе В.!1., Васильев Н.Ф., Лещенко Н.Э., Гринь В.Т. Патент ГДР. Дистилляционный аппарат. !" 258536 (приоритет 27,07.88 PC 11с 8659388).

, Чубинидзе Б.Н., Васильев Н.Ф., Лещенко'Н.Ф., Гринь В.Т. Дистилляци-онный аппарат. A.C. ЧССР № 950041 (приоритет.22.08.89).

. Васильев Н.Ф., Тупкало H.A., Лещенко Н.Ф., Постолов Ю.М., Ульянов Ю.В., Тросько У.И., Рулеаов Ю.А., Харитонов Б.А., Клочко.Н.Д., Гусев В.Н., Гулов А.П., Михайленко Н.Й., Рахматулин А.М. Способ получения смеси ненасыщенных высших жирных кислот. A.C. СССР !" 1373724, опубл. Б.И. 1988 г., № 6. .

, Постолов Ю.М., Тупкало H.A., Климова Н.П., Лещенко Н.<£>., Михайленко Н.И., Губанов A.B., Почерников В.И., Ульянов Ю.В., Кумалагова Н.П, Зубенко Т.П., Волкомич A.A., Ламин A.B. Смазочная композиция для обработки материалов давлением. A.C. СССР !" 1519232, опубл. Б.И. 1989 г., ¡3 22.

. Почерников В.И., Лещенко Н.Ф., Фроловокая Т.Н., Дроникова Т.В., Матвеева К.С., Постолов O.ii., Михайленко H.H..Способ получения твердого хозяйственного мыла. A.C. СССР № 1634071, опубл. Б,И. 1981 г., № 10.

. Постолов Ю.И., Почерников В.П., Дроникова Т..В., Матвеева М,С., Ди-денко И.А., Мордовии В.В., Соболева М.В., Кафиев Н.М., Хромова- B.C., Лещенко Н.Ф. Способ получения мыльной стружки. Решение о выдаче A.C. СССР от 1.02.91 по заявке 4731622/13.

56. Почерников В.И., Радбель Б.А., Дроникова Т.В., Диденко И.А., - Силкина М.И., Кушнир С.Р., Романова В.Н., Корсунская Л.Д., Матвеева М.С., Назарова-К.й., Лещенко Н.Ф. Тулетное мило. Решение о выдаче A.C. СССР от 15.06.91 по заявке I? 4884803/13.

5?. Лещенко Н.Ф., Постолов Ю.М., Климова Н.П., Почерников В.И., Хромо ва B.C., Кузнецов Е.И., Новикова С.И., Бурнаева B.Ii. Концентрат смазки для мокрого волочения стальной проволоки. Решение о выдаче A.C. СССР от 06.06.91 по заявке (S 4915417/04.

ОГЛАВЛЕНИЕ

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ................................ 1

1.1. Актуальность проблемы............................................1

1.2. Цель работы......................................... 3

1.3. Научная новизна...........................,•,,........ 3

1.4. Практическая значимость...................,.,•....... 4

1.5. Апробация работы.................................... 5

1.6. Публикация результатов исследования................. '6 •

П. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ........................... 7

2.1. ИССЛЕДОВАНИЕ БЕЗГЕАЦТИВН0Г0 ГИДРОЛИЗА ТРИГЛИЦЕРИД08.......................•. . .............. 7 '

2.1.1. Разработка классификации технических

животных жиров.-................................... 7

2.1.2. Исследование процессов подготовки : технических жиров к гидролизу.................. Э

2.1.3. Исследование технологии безреэктнвного гидролиза триглицеридов в автоклавах и разработка математической модели...................',.,........9

2.2. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЙ ОЧИСТКИ ГЛИЦЕРИНА........■..-. и

I

2.2.1. Разработка метода химической очистки технического глицерина............................ 14

2.2.2. Исследование адсорбционного метода очистки дистиллированного глицерина....................... 17

2.2.3. Исследование селективного удаления примесей ■ дистиллированного глицерина....................... -1с

2.2.4. Усовершенствование технологии получения дистиллированного глицерина....................... 20

2.3. РАЗРАБОТКА НОВЫХ ВИДОВ СМЕСЕЙ ТЕХНИЧЕСКИХ

КИРШ КИСЛОТ ЦЕЛЕВОГО НАЗНАЧЕНИЯ......;......23

2.3.1. Прогнозирование состава-смесей технических

жирных кислот..............................£3

2.3.2. Исследование,разработка и промышленное внедрение ноеых видов смесей жидких жирных кислот........... ,25

2.3.3. Исследование тепдофиэических и вязкостных ' ■ характеристик технических жирных кислот........... 2,1

2.4. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ СУШКИ И

РАЗРАБОТКА НОВЫХ РЕЦЕПТУР ШЛА...................... 29

2.4.1. Исследование адгезионных свойств мыла.,..-......... .30

2.4.2. Исследование процесса сушки мыл................... 32

2.4.3. Разработка и внедрение новых сортов мыл........... 35

П. ПРАКТИЧЕСКОЕ ВНЕДРЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ..,...'............39

«

1У В Ы В 0 л и................................................40

{. ОПУБЛИКОВАННЫЕ РАБОТЫ ПО ТЕЖ ДИССЕРТАЦИИ..................42