автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Совершенствование технологического процесса дистилляции хлопковой мисцеллы и разработка оборудования для его осуществления

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ НАУК НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ «МАСЛОЖИРПРОМ»

На правах рукописи

БАБАЕВ Тэчмураг Джумадурдыевич

УДК 665.3.061 :354

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО

ПРОЦЕССА ДИСТИЛЛЯЦИИ ХЛОПКОВОЙ МИСЦЕЛЛЫ И РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Специальность 05.18.06 — Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1992

Работа выполнена в НПО «Масложирпром» и Чарджоуском маслоэкстракционном заводе.

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор В. В. Ключкин Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор И. М. Василинец, кандидат технических наук, доцент А. Т. Ильясов

Ведущее предприятие — СредАзНИПКИПищепром.

Защита диссертации состоится 7 июля 1992 г. в 15 час. 30 мин. на заседании специализированного совета Д.020.51.01 при научно-производственном объединении «Масложирпром» по адресу: 191119, Санкт-Петербург, ул. Черняховского, 10.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НПО «Масложирпром» (Санкт-Петербург).

Автореферат разослан « » . . . 1992 г.

Ученый секретарь специализированного с< кандидат технических

В. Н. Григорьева

ОЩАЯ ХАРАКТЕРНО "ШКА РАБОТЫ "■'Актуальность темы. Производство и использование в лягании

хлопкового масла имеет существенное значение для многих хлопкосеющих республик. Для его извлечешь в основном используется технологическая схема форпрессование-экстракция, основной стадией которой является дг.стпллягщя хлопковых ыисцелл. Этот процесс оказывает большое влияние как на объемы производства, так и качество хлопкового экстракционного масла. Интенсификация процесса, снижение удельных энергетических затрат, повышение качества наела, снинение металлоемкости оборудования - основные задачи технического прогресса. Научно* задачей работы является разработка таких путей интенсификации применительно к отгонке растворителя из пленок и капель мисцелл, которые позволяют устранить общий и местный перегрев и обеспечить высокое качество получаемого масла. Работа проводилась в рамках научно-технгческой программы на 1986-1990 года 0.38,07 " Создать новую и усовершенствовать действующую технику и технологию производства маргариново* продукции, майонеза, растительного масла, рас гиге лышх белков из шротов масличных куль-тур и пищевых поверхностно-активных веществ'.'

Цель- работы. Совершенствование технологического процесса дистилляции хлопковых мисцелл путем' создания способов интенсификации, приводящих к повышению качеств* масла^ и разработка элементов оборудования для его осушествления.

Основные задачи исследования.

■ Для решения сформулированной общей научной задачи необходимо решить следующие конкретные задачи:

- на основе системного анализа выполнить смысловой и качест-веннкй анализ объекта на разных уровнях декомпозиции и разработать обобщенную технологическую структуру объекта;

- разработать математические модели тепломассообмена при движении мнепеллы по наклонной поверхности, при движении в каплях, при неизотермическом смешении потоков мисголлы;

- изучить характер и температурные закономерности реакций взаимодействия госсипола с аминнши группами веществ, в основном фосфолдпидов, применительно к условиям промышленной дистилляции;

- произвести выбор и обоснование способов интенсификации процесса дистилляции, предложить агрегатное оформление отдельных элементов процесса, обеспечить проекгко-конструкторскую разработку

и внедрение нового дисгялляцибнного оборудования.

Научная новизна. Ka основе системного анализа разработан подход к рациональному использованию энергии на стадии дистилляции с учетом последовательности элементарных технологических приемов.

Предложена математическая модель процесса парообразования при неизогермлчоскогл смешении потоков ипецеллы с различными концентрациями, достоверность которой подгвзрддена экспериментально.

Показано на промышленных хлопковых мисцеллах, чго в процессе их дистилляции происходит взаимодействие госсипола с аминогруппами фосфолипвдов, установлены гемперагурнне пороги этих реакций в масле и мисдалло, отмечается, чго скорости взаимодействия госсп-пола в этих реакциях примерно в 2,5 раза вше, чем в масле.

Накопление продуктов реакции госсппола в мкецелле и в масле г ос с i :ф ос фа г ид о в, получазмнх при температурах, превышающее усгаков-ленше температурные пороги, приводит к ухудгаонию гидрагпруемос-ти и раГишируемосгп масол. В промышленных мисцеллах и маслах зафиксировано наличие таких продуктов, чго свидетэльствузг о наличии местшпс перегревов, значительно превшагапшх перегрев масел или мио-целл на внходс из дистилляторов.

Практическая ценность. Разработана методика расчета ингснсив-носги парообразования при непзотерг.'ическом смешении растворов с разл:!Ч1пл.ш концентрациями.

Предлояеяи новпо способы дистилляции мкецеллн, включающее элементы рециркуляции на предварпгелыюД и окончательно?: стадиях, осуществления процесса. Дано обоснование редимов дистилляции при распиливания ыисцеллн в вксокоскоросгиш потоке перегретого водяного пара.

В условиях натурного эксперго/.енга показана целесообразность применения эрлп$га в конструкциях окончательных дистилляторов.

Создана новая конструкция то пломас с о эб:.:е ! ! ког о аппарата для окончательной дистилляции мисцеллы.

Реалпзация результатов исследования. Внедрение результатов осуществлено на Чарддоуском и Каракнском маслоэксграгашонннх заводах..

Материалы дтссэргацж используются при разработке новнх дис-гплляциопнюс установок различно" производительности в НПО "Масло-жпрпром" п 1Ш0 1ШТ1 в евнзп с в-шолнеиием программы "Создание новых видов машин, приборов п оборудования для порерабягквагошх отраслей промышленного ког'илокса ...

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложенн на У111 Всесоюзной конференции "Двухфазный погок в энергетических машинах и аппаратах", 1990 (Санкт-Петербург), на Всесоюзной конференция "Теория и практика перемешивания в жидких средах", 1990 (Санкг-Пегербург), на II Минском Международном Форуме "Тепломассо-обмен-92", на заседаниях секции ученого совета отдела производства растительных масел НПО "Масложщшром".

Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 печатных рабогн, получено 5 авторских свидетельств.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, системного анализа объекта исследования, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы я приложений. Работа изложена на 175 страницах машинописного текста, включает 6 таблиц, 29 иллюстраций. Список литературы - 260 наим.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

I. Аналитический обзор.

Из научно-технических публикаций, посвященных вопросам дистилляции, еле дует, что предлагаемые технические решения направлены на нарушение или дестабилизацию граничного молекулярного слоя. В числе способов интенсификации процесса дистилляция используются рециклы по жидко Г; и паровой фазам, распиливание мисцеллы в механических и паровых форсунках, закручивание мисцеллы в каналах, срыв и дроб-1ление стекающих жидких пленок, неизотермическое смешение потоков о различными концентрациями компонентов, вакуумирование технологических систем.

В связи с влиянием температуры на химические превращения в маслах, самостоятельного внимания заслуживают вопросы распределения источников и стоков теплоты по пути перемещения мисцеллы в дистилля-ционной установке, особенно, когда в технологическую схему включается рецикл. Введение рецикла позволяет интенсифицировать.гидродинамические эффекты в аппарате, провести процесс испарения по заданному пути перехода от одного термодинамического состояния системы к другому, рационально использовать энергию и осуществить её перераспределение по элементам объекта. При организации рецикла внутри .. гепломассообменного аппарата можно увеличить плотность орошения насадки, повысить коэффициент массопередачи, хотя при этом и происходит снижение величины движущей силы.

2. Системный анализ объекга исследования.

2.1. Поэтапное математическое моделирование технологического процесса дкегилляцки мисцеллы.

При смысловом и качественном анализе объекта исследования вццплен рад "элементарша" составляющих. Эффективность функционирования технологической системы в целом зависит от структуры технологических связей мезду элементами системы, а также от значений конструкционных и технологических параметров и от параметров её элементов.

2.1.1."Элементарные" процессы окончательной дистилляции ыисцеллы

В работе получены чнслешшо данные о характеристиках тепломассообмена и переноса количества движения мегду пленкой ияепеллы и внешней паровой средой, а также данные о движении капли мисцеллы в среде перегретого пара. В части математической (Тормулировки задачи автор не претендует на элементы научной новизны, т.к. исходные систем! дифференциальных уравнений и дополнительные соотношения, включаемые в краевые условия, бклк заимствованы из имеюпшхея научно-технических публккациЛ.

В случае задачи о теплонаосэобмене двнжедеЯся пленки яидкостп использованы принципы математического описания, принятые в работах А.Артикова, Г.Шёппеля и Ф.Чпле. Согласно расчетной схеме А.Аргпко-ва следует, что при толщине пленки мисцеллк более 0,3 мм эффективность пленочного испарителя доляна резко снижаться. Однако, такой вывод яе согласуется с онагом эксплуатации аппаратов с пластинчатыми шюночякмл испарителями. Учитывая сказанное, в работе била проведены расчеты, когда условия на границе жидкоеть-пар принимались с использованием модели испарения. При этом были проанализированы результаты исследований по конденсация смеси паров бензина и воды. В итоге получено, что эффективность пленочного испарителя может быть в 6* 10 раз выше, чем в.выводах предцдуцих исследователе!..

Рассматривая вопрос об интенсивности испарения растворителя из пленки, яелательно учитывать присутствие та геплоотдаше" поверхности стенок испарителя полимеризированной пленки масла. Следствием указанного фактора является изменение смачиваемости поворхпо-ности, а это дэлзно влиять па скорость пленки. Кроме того, при ма-лоб смачиваемости обтекаемой поверхности еоз;.;о.?.но испарение растворителя непосредственно у поверхности стенки. В гаком случае расчетная площадь поверхности удваивается.

Суммируя сказанное, можно сделать вывод, что эффективность пленочных испарителей в конструкциях дистилляторов должна оцениваться не только с учетом гол айн плёнок мисцеллц, но и с учетом скорости движения пленки, или, чго равнозначно, с учетом времени испарения. Регулировать время осуществления режима шюночно испарения можно, изменяя плотность оропенкя насадки и подбирая оптимальный угол наклона пленкообразующих поверхностей.

Математическая модель процесса дистилляции мисцеллы в распылительной зоне паровых форсунок рассматривалась в одномерной постановке. Принималось, чго дроблзние струи жидкости происходит непосредственно на выходе из сопла форсунки, все капли имеют одинаковые размеры и начальную скорость, векторы скорости капель и пара направлены вдоль оси форсунки, сопротивление дисперсной фазы является лимитирующим в рассматриваемом процессе. Аналогичные задачи об испарении капли жидкости в литературе обсуждались многократно. Однако-ряд вопросов, связанных с идеализацией процесса, является предметом научных споров. В частности, в литературе имеются данные, из которых следует, чго испарение летучего компонента с поверхности •капли многофракционной жидкости происходит практически мгновенно, при этом температура поверхностного слоя возрастает до температуры кипения высококипящего компонента. В гаком случае можно ожидать, чго массовый поток растворителя с поверхности капли мисцеллы должен резко уменьшаться практически с момента её образования. Сделанный вывод не совпадает с результатами математического моделирования тепломассообмена капли, предегавленяыми в работах В.В. Белобородова и А. Аргикова. Классическая модель испарения капель недавно пересмотрена Б. Абрамзонои. Так или иначе, на данном этапе развития работ в области молекулярной физики и физической химии расчетные профили концентрация мисцеллы по высоте распылительной зоны следует рассматривать как качественные характеристики, а практический интерес, в рамках настоящей работы, имеют лишь данные об изменении скорости капель мисцеллн на пути от форсунки до момента их осаждения в слой. Основываясь на этих данных, можно прогнозировать условия динамического взаимодействия частиц мисцеллы с поверхностью слоя и оценивать вероятность начала интенсивного пенообразования в системе. При решении указанной динамической задачи учитывались особенности движения капли в высокоскоростном потоке пара, исходя из режимов работы па-ровкх форсунок. В высокоскоростном потоке пара можно обеспечивать

- б -

срыв пленки жидкости с поверхности капли и тем самым интенсифицировать тепломасссоЗтен.

В раЗотах А. Артикова с соавт. содержатся материалы о математическом моделировании теплоиассооЗмена при 5ар5огаже пара через слой мисцеллы. Однако наряду с оЗщепринг.той моделью в настоящее время существует гипотеза, что при термической оЗра5отке ыисцеллы внутри мисцеллы оЗразуются мельчайшие пузырьки паров растворителе, причем, вынос пузырьков из мисцеллы по времени может на много превышать период их оЗразования, и роль ЗарЗотажа состоит в механическом воздействии на жидкость, о5лерчающим удаление пузырьков. Указанный механизм теплоиассооЗмена практически не изучен, а соответственно, пока преждевременно ставить вопрос о его математическом описании.

2.1.2. Математическое моделирование процесса преобразования при неизотермическом смеиении потоков мисцеллы

В связи с использованием рециклов в настоящей раЗоте рассмотрен вопрос оЗ испарении растворителя при смещении потоков мисцеллы с разными температурами и концентрациями.

В основе предлагаемой количественно!! оценки интенсивности процесса пароо5разования в потЬке мисцеллы принимается стационарная одномерная модель обогреваемого потока. Паоожидкостная смесь моделируется как среда с изменяющейся температурой. Каждая из фаз движется со свое;! скоростью, причем, температура концентрируемого раствора соответствует его температуре кипения для данной концентрации. Предполагается, что жидкость я пар находятся в термическом равновесна.

Основным расчетным соотношением служит уравнение фазового перехода = ( ^ - ), (2-1 )

где (т0~ массовый расход, ос - кассовое паросодержание, 2 -осевая координата, Ъ~ теплота фазового перехода, поверхностная плотность теплового потока, частьс^ , расходуемая на повышение энтальпии жидкой базы.

По условиям задачи принимается, что при 2=0 известны температура 10 и концентрация жидкой фазы ЗС0, а такта величина Ъг0

. Для решения задачи используется н.чтурЕально-ктерчциошш!! метод.

Тепловой Заланс в испаряющейся потоке представлен в виде системы двух уран'РИйЯ, одно аз когоркх гкрзяает теплоту, плуту» из подогрев жидкости до температуры кипения

другое; / J_ - 1 ) Г? . г

Д ^сл = Lr0Xdx ( ас ; • IT * LPl, L

- геплогу, расходуемую на испарение растворителя.

Су7,и.:а указанию: составляющих долина равняться количеству теплоты, поступающей извне: /о I

¿С}наг + A q,ucn = A (2 *J

В зависимости ог условий обогрева выпариваемого потока мпсцел-лы расчетное соотношение для взличины А можно записать по-разному.

Допустим, что смешиваются два потока с параметрами -¿^ , ос4 , ¿г, и tg , ССг , G^. Процесс осуществляогся при постоянном давлении Р. Тешерагур» tf и t^ равняются температурам кипения растворов с концентрациями ос, и а^, соответственно. Известен вед зависимости tK = Ffc,Pj Вотолкяегся условие: >

При смешении апдкосгь с температурой отдает геплогу

жидкости с температурой iy . Эга теплота расходуется на подогрев низкоконцзнгрированной мксцеллн и последующее испарение из неё растворителя. В результате, рассматриваемая система переходит из исходного термодинамического состояния, характеризуемого совокупностью параметров Ь , ¿С , Р , G- каждого из смегаиваздн растворов, в следующее состояние с параметрами образующейся смеси t-CM , ¿ссм,

Р '

Далее считаем, что тепловые процессы происходят значительно интенсивнее, чем дпффузионныеуи конечному состоянию системы соответствует равенство тешерагур мзаду смешиваемыми потоками -1 • . В гаком случае концентрация образующейся смеси описывавгря соотношением ¿г2 + /о 4)

где J"o л =° G / . бп - маооа попарившегося

расгворигеля. "

Рассматривается тепловоГ: процесс, а колячеогво тешготн еогь функция процесса (теплоемкость так яэ фупкция процесса). Поэго?!у задача шеег однозначный смксл, если учгеш условия пагре'ва (охлвг.-дения). В качестве такого условия првдшго, что на пугп перехода системы из начального состояния в конечное гег.гаература в потоке выпариваемого раствора соответствуем зависимости - F а количество гоплотн, отбираемое ог охлаждаемого раствора, определп-ется соотношением . ,А • , , _ ,

A Q = A7L

Записанная вмшо система уравнеки";/£.2 - 2. 5") позволяет численно рассчитать значения волнчш Хсм, ОС , которые являются параметрами о:еси, т.е. определить массу испаргаигося растворителя, температуру п гашенграцию лддкой смеси.

Продло::ыиная расчетная схема позволяет производить оценочные расчеты технологических параметров при смешении потоков мисцеллы в рецикле и далее осуществлять гешюво;! расчет оборудования, используемого в качестве смесителя.

2.2. Создание гипотетической обобщенной технологической структуры системы окончательной дистилляции мисцеллы

2.2.1. Функциональное объединение "элементарных" процессов . в систему

На основе практического опыта и обобщения результатов математического моделирования "элементарных" процессов предложена следующая последовательность приемов осуществления процесса окончательной дистилляции мисцеллы.

Висококопцопгрированную мисшллу нагревают до температуры кипения и подвергают вакуумной перегонке в контакте с перегретыми парами воды и растворителя. Подаваемую на окончательную дистилляцию мис-целлу смешивают с более концентрированно?, и более нагретой мисцеллоП, образующуюся смесь эжектпруют. в струю перегретого водяного пара, распиливают с последующи осаждением частиц в слой, а чаегь миоцеллы из слоя возвращают в локализованный объем для парообразования при смешении.

Основшзли параметрами процесса окончательной дистилляции являются: концентрация, температура и расход исходно* мисцеллы, давление в аппарате, температура оплачиваемого масла, расход и температура пара, подаваемого на эжекцяю, давление в магистрали паропровода.

Каждой совокупности величин указанных параметров для заданной конструкции тепломассообменного аппарата соответствует выход масла с определенными показателями качества; содержанием растворителя и воды, цветностью и кислотным числом. В реальна условиях существует сложная многопарамегрическая завист.]осгь, когда влияние одного и того же параметра может одновременно способствовать и препятствовать достижению требуемого положительного э(№екта. Определение совокупности режимных параметров, отвечающей требованию достижения поло-., жигельного эвдекга, - основная «ель натурного эксперимента.

2.2.2. Аппаратурное оформление системы окончательно!'. дистилляции

На рио. 2.1. изображена схема гепломассообменного аппарата в ввде его продольного, разреза.

Свежая мисцелла через патрубок I подается в устройство подачи 6, разбрызгивается над поверхность!) капле отбойника 17 и стекает в змее-виковые желобы 18. Острый пар подается в пароэжекгор 8 и паровую форсунку 7. В верхней секции происходит частичное отделение растворителя из мисцеллы, отгоняемого через патрубок 5 в виде паров. Мисцелла скапливается над перегородкой 21 меззду трубами II » корпусом аппарата, далее мисцелла подается в нижнюю полость с помощью паровой форсунки 7, при этом происходит её распиливание, т.е. осуществляется последующий этап дистилляции, а затем мисцелла скапливается в нижней части аппарата в виде слоя с возможностью откачки через патрубок 2.

Нижние горцу груб 12 и 13 в пакетах 10 остаются затопленными в слое мисцеллы. Пары из нижней секции подаются через зазоры между трубами II и.12, а затем 12 и 13, и далее через отверстия 16 в стенке в полость труби 13 и в вернюю секцию аппарата, при этом пары захвата-

ваит и увлекают вверх мпсцеллу из грубы 13, разбргзгивают ее на нижнюю поверхность капле отбойника 17, после чего мпсцелла подается'в. зме-свпковый яелоб 18. Таким образом, внутри аппарата осуществляется рециркуляционное движение мисцеллы.

Теплэмассообменкий аппарат включает следую голе основные узлы:

- устройство подачи г.хсцелли в аппарат 6;

- пленочный змеевпковнй испаритель 18;

- паровые форсунка; эяекционного типа 7;

- эрлифт 10.

Математическое описание гипотетической обобщенно:"; технологической структуры синтезируемой системы окончательной дистилляции мисцеллы не удается выполнить из-за недостатка необходимой исходной информации.

2.3. Проектирование технологической схемы дистилляции мисцеллы

В качестве исхо,иного варианта системы дистилляции, ранее получившей производственное решение, в;;брана система перегонки мисцеллы в три ступени от исходной концентрации 15*25$ до конечной 99,55$. Производительность по мослу- 2 г/ч. Аппаратурное исгема выполнена в виде двух последовательно включенных дистилляторов кояухогрубного типа с поверхностью испарителя 100 }? каздий и типового окончательного дистиллятора экстракционной установки НД-1250.

Негативными факторами в исходном варианте системы дистилляции являются:

- высокие температуры стенок испарителя на второй ступени дистилляции при малых скоростях движения мисцеллы в вкпарных зсапалзх;

- наличие застойных зон в слое мисцеллы у обогреваемого днппи корпуса окончательного дистиллятора.

В обоих случаях перегрев мисцеллы вблизи геплоперодаю'цих стенок ведет к гермолабильним превращениям в масле.

Указанные аппараты бплп исключены из рассмотренной технологической топологии сисгеш, а в качестве их модификации использовались экономайзер-смеситель и окончательный дистиллятор с эрлифтом.

В результате коррекции структуры технологических связей между элементами получен новый вариант технологической топологии синтезируемой сисгеш, рис. 2.2.

На этапе анализа синтезируемой системы проводились геплогидровли—. ческие расчеты оборудования с применением модели парообразования при непзогермическом смешения потоков мисцеллы и ранее раярабоганной методики расчега теплообмена при движении мисцеллы в выпарном i «знало.

Переход от системы дистилляции в три ступени к системе дистилляции в две ступени с рещ:ркуляцие.": мисцеллы па первоЛ ступени цедет к снижению металлоемкости оборудования, уменьшению потерь теплоты глухого, пара и повшенпю качества получаемого масла.

В рецикяическои процессе температурный уровень в технологической системе, как правило, повидается. Однако при рецикле возра-стаег скорость движения мисцеллы в выпарных каналах и, соответственно, повышается интенсивность теплоотдачи к миспелле. Последнее означает, что, при прочих равных условиях можно понизить температуру греющего пара и, тем самим, уменьшить температуру стенок в испарителе.

Новая система дистилляции в значительной степени позволяет избежать указанных вше негативных факторов, присущих исходному варианту ' системы.

Рис. 2.2, Технологическая схема дистилляции мисцеллы:

1 - кожухотруЗный испаритель;

2 - экономайзер-смеситель; 3 - окончательный дистиллятор; б - подогреватель мисцеллы; 5, 7 - конденсаторы; 8- насос.

3* Экспериментальная часть

ЗЛ. Идентификация расчетных параметров смеси потоков

ииснеллы с результатами эксперимента На стенде НПО "Ыасложирпром" Sun поставлен эксперимент по неизотермическому смешению потоков мисцеллы с различными концентрациями. Определению подлежали величины температуры о5разующейся смеси и ее концентрация при фиксированных значениях температур, концентраций и расходов смешиваемых потоков. Опыты проводились при атмосферном давлении. Данные эксперимента сопоставлялись с расчетными величинами, полученными согласно предложенной в раЗоте модели. Согласованность сопоставляемых величин находится в пределах технических требований, предъявляемых к точности тепловых расчетов технологического оборудования.

3.2. Изучение влияния температуры и длительности нагрева применительно к пропиленным условиям дистилляции на качество хлопкового масла ТериолаЗильность хлопковых масел и мисцелл, в первую очередь, о5услоЕлена наличием в них весьма реакционно активного госсипола и его производных и веществ, с которыми они вступают в реакцию, осоЭенно с фосфатидами. 1

Ржехин В.П. отмечает,■что госсиЬосфатиды оЗразуются и при дистилляции мисцелл. Путем постановки модельных опытов в запаянных пробирках Ржехин В.П. и ПреоЗраяенская U.C. пришли к выгоду, что реакция взаимодействия госсипола с фосфатидами в масляной среде с заметно!! скоростью начинается при 60° С, а с наибольшей скоростью проходит в интервале температур 80-120° С и не имеет отчетливого температурного порога, ЮсупЗеков Н.Р. и А. Артиков с сотр. изучали при прогреве хлопковых мисцелл л:шь изменение цветности и кислотного числа масла. В настоящей ра5оге на реальных оЗъекгах проведено Золее детальное изучение влияния температуры, длительности нагрева и ряда других факторов на взаимодействие госсипола с фосфатидами на качество масла.

Экспериментально показано, что воздействие на масло с разным уровнем содержания госсипола путем нагрева в диапазоне температур 60-80° С в течение 10-90 мин практически не отражается на содержании госсипола. С повышением температуры интенсивность снижения госсипола увеличивается, так например, в диапазоне температур 110-130° С при продолжительности нагрева 30 мин содержание госси-

пола снизилось при 110° С на 11-1^, при .130° С на 27-33?*. Интенсивность снижения госсипола при длительности нагрева К) мин в интервале температур 105-120° С составляет 0,001£ на 1° С, а в интервале температур 120-150° С - 0,002% на 1° С. На основе проведенных исследований сделан вывод, что для этоП реакции имеется четко выраженный температурный порог в диапазоне 100-110° С.

Была проведена серия опытов по изучению влияния нагревания хлопковой мисцеллы концентрацией 20% в течение 10 мин в интервале температур 100-150° С. Установлено, что интенсивность снижения содержания госсипола в интервале температур 100-120° С составляет 0,003^ на 1° С, в интервале 120-150° С - 0,005% на 1° С. Сравнение интенсивности содержания госсипола в масле и в мисцелле показывает, что скорости взаимодействия госсипола с содержащими аминогруппами компонентами в мисцелле вь:ие, чем в масле практически в два раза. При этом температурные пороги указанных реакций сдвигаются в оЗласть Золее низких температур (90-100° С).

На рис. 3.1 и 3.2 представлены данные прогрева масел с чередованием охлаждения и последующего нагрева, полученных в одинаковых условиях из типового и модернизированного дистилляторов линии НД-1250. Из рис. 3.1 следу от, что интенсивность снижения содержания госсипола, реагирующего с анилином, для двух температурных диапазонов существенно отличается. Прерывание нагрева охлаждением до комнатной температуры с последующим нагревом приводит к Золь-шему снижению содержания.госсипола, чем при непрерывном нагреве при одинаковой длительности нагревов. Пэ рис. 3.2 видно, что прогрев сказывается на ухудшении цвета масла, появлении производных госсипола, усиливающих красную.окраску, а также соединений, придающих коричневую окраску.

Определить изменение цветности Зыло невозможно Зез использования шкалы синих фильтров цветоыера Лов:;5онда. В прогретых маслах возрастает доля негидрагируемых фосфагидов, достигая 63,3. Дополнительно Зыли проведены анализы показателей качества тех же, но прогретых масел. Так гидратируемость масел, судя по осгаточно-. му содержанию фосфора, составляет 73-65;5, а выход ратинированного масла - В9% для масел из модернизированного дистиллятора. Для иасел из типового дистиллятора аналогичные показатели составляют

и 87,6-88$ соответственно. При эксплуатации модернизированного дистиллятора получается масло с Золее высоким содержанием каротнноидов и лучизй цветностью. Отпеченнь-е преимущества связаны

Рис. 3.1. Ешяние продолжительности и температуры нагревания масел (а - из дистиллятора модернизированного, 6 - из типового для линии НД-1250) на содержание госсипола:

1-10 мин нагрева;

2-30 мин нагрева;

3-10 мин нагрева, охлаждение, 20 мин нагрева; •• . и - 80 мин нагрева, охлаждение, 30 мин нагрева.

Рис. 3.2. Влияние продолжительности и температуры прогревания масел (а - из дистиллятора модернизированного, 5 - из типового для линии НД-1250) на юс цветность}

1-10 мин нагрева;

2-30 мин нагрева;

3-10 мин нагрева, охлаждение, 20 мин нагрева;

4-30 мин нагрева, охлаждение, 30 мин нагрева.

o leu, чю за счет конструктивных элементов и рециркуляции мисцеллы в модернизированном дистилляторе- происходят в меньшей степени локальные перегревы мисцеллы, с накоплением продуктов реак- . ции, получаемых при высоких температурах, т.е. выше 110-115° С.

Для доказательства взаимодействия госсипола с фосфатидами и накопления продуктов реакции, получаемых при более высоких температурах, проведено специальное исследование.

Методами спектрального анализа, в частности, в ультрафиолетовой и видимой областях, выделением различных групп продуктов реакции и их изучения доказано взаимодействие госсипола с фосфо-липидами и, в первую очередь, с кефалином. 05 этом свидетельствуют данные, приведенные на рис. 3.3-3.6.

Иа рис. 3.3-3.6 следует, что различные по своим химическим свойствам соединения (гидрофильные и гидрофобные) этих фракций имеют одинаковые полосы поглощения и близкий характер их изменения с увеличением температуры.

Проведена серия опытов по изучению влияния нагревания хлопковой мисцеллы. При температуре 70° С с увеличением времени прогревания повышается интенсивность полосы поглощения в максимуме ( 370 нм), а оЗласть поглощения сдвигается в длинноволновую часть спектра. Повышение температуры до 105° С очень резко меняет характер спектра, в котором более отчетливо проявляются характерные полосы поглощения госсикефалинов. Однако с повышением длительности теплового воздействия интенсивность поглощения в этом диапазоне длин волн падает.

При доЗавлении в хлопковую мисцеллу 0,08$ госсипола за 10 мин прогревания при температурах 90-110° С содержание госсипола снизилось на 24$, при дальнейшем росте температуры изменение спектра сделалось более существенным: он стал аналогичным приведенному на рис. ЗЛ.

Полученные данные позволяют считать, что скорости взаимодействия госсипола с аминогруппами веществ и, в первую очередь, фос-фолипидов, в мисцелле выше, чем в маслах.

В целом, на основе проведенных опытов и результатов анализа спектров, полученных разными способами масел, можно сделать вывод, что в процессе дистилляции могут иметь место местные перегревы, значительно превышающие температуру масла ня инходе из дистиллятора.

Рис. 3.3. Спектры поглощения: I - раствора госсипола "в хлороформе;'2 - хлопкового нерафинированного масла и прогретого при температурах ,<20° С (3), 160° С (4), 186° С в течение 30 мин

Рис. 3.4. Спектры продуктов реакции госсипола с

кефалином (I), этаноламином (2), этиламином (3).

Рис. 3.5. Спектры поглощения гексановоИ фракции масел: исходного (2), прогретого при 100° С (3) и 180° С (4); спектр поглощения раствора госсипола в хлороформе (I).

Рис. 3.6. Спектр поглощения водноацетоновоП фракции масел: исходного масла (I), прогретого при 100° С (2) и 180° С (3),

3.3. ОЗорудование опытно-прошиленноМ днстилляционной установки

На стадии аппаратного оформления системы окончатзльнсй дистилляции ыисцеллы разработана конструкция теплсмзссооЗменнрго аппарата. Конструкция корпуса аппарата полностью повторяет конструкцию корпуса типового окончательного дистиллятора линии НД-1250. Опытно-промышленные образцы дистилляторов нового типа создавались путей модернизации находившихся в эксплуатации дистилляторов линии НД-1250. На энслериментальном мапиностроитзльном заводе НПО "Маслокирпром" были изготовлены теплоиассооЗменные насадки для окончательных дистилляторов Чардяоуского, Яаршинского и Ленинского ыаслоэкстракционных заводов. Продление срока слукЗы старых дистилляторов позволило снизить капитальные затраты, связанные с приобретением новых и демонтажем отработавших конструкций.

ЧардяоускиП маслоэкстракционный завод - предприятие, перерабатывающее секена хлопчатника по схеме форпрессование-зкстракнип на двух линиях НД-1250 с производительностью до 800 т семян в сутки.

К моменту внедрения ногой технологической системы дистилляции' на Чардясоускои ШЭЗе эксплуатировались две однотипные трехступенчатые дистилляционные установки, раЗотаюзшз независимо друг от друга. Каждая установка последовательно включала аппараты Кестне-ра - первая и вторая ступени и типовой окончательный дистиллятор линии НД-1250. Одна из установок З'ыла модернизированы в соответствии с технологической схеыой, изображенной на рис. 2.2. В процессе испытания нового оЗорудования и нового технологического процесса сравнивались технологические характеристики исходной и модернизированной установок при идентичных условиях подачи мисцел-лы.

При эксплуатации модернизированной установки свежая мисиел-ла подается в экономайзер-смеситель, где смешивается с вусококонцентрированной мнецеллой, поступающей из дистиллятора Кестнера. Циркуляция мисцеллы в контуре обеспечивается насосом повышенной производительности (до 30 м3Д). За счет повышенной скорости прокачки штецеллн процесс тепломассообмена в выпарных каналах дистиллятора Кестнера значительно интенсифицируется.

Теплогилрчрлкчсский расчет циркуляционного контура сводится, к определению тепловой нагрузки кот/хогр.уЗчптого испарителя аппарата Ке.стнеря и пчрэмрсизводитчлкюсли смесителя. Энтальпия иге-

целлы, поступающей из дистиллятора Кестнера, расходуется на испарение растворителя в экононайзере-'-смесителе. При заданной расходе свежей мисцеллы, подаваемой в экономайзер-смеситель, тр^Зуемый теплосъеы в выпарных каналах дистиллятора регулируется производительностью насоса в циркуляционном контуре и параметрами греющего пара.

Контроль параметров технологического процесса производился в соответствии с производственным технологическим регламентом.

ОтЗор проЗ мисцеллы для определения концентрации, осуществлялся через краники, установленные в точках контроля на труЗопроводах. В условиях натурного эксперимента фиксировались:

- расход, температура и концентрация мисцеллы, подаваемой из подогревателя в экономайзер-смеситель;

- концентрация и температура мисцеллы на входе в дистиллятор Кест-'нера;

- концентрация и температура мисцеллы на входе в окончательный дистиллятор;

- концентрация и температура мисцеллы в окончательном дистилляторе перед ее эяекциеП в паровую форсунку;

- температура откачиваемого масла;

- расход и температура водяного пара, подаваемого в паровые форсунки;

- давление в магистрали водяного пара.

Показатели раЗоты исходной и модернизированной установок сравнивались при идентичных условиях по качеству сырья, производительности и параметрам водяного пара. Сравнительный анализ производился после капитального ремонта через б и 10 месяцев ра5оты.

3.4. Технологические параметры процесса окончательной дистилляции хлопковой мисцеллы с использованием эрлифта.

Ниже дан пример осуществления процесса окончательной дистилляции, иллюстрирующей параметры технологического процесса.

Мисцелла с концентрацией 92% и температурой 95° С в количестве 3 т/ч поступает через механические форсунки под давлением на начальную стадию перегонки в полость дистиллятора, р'то. 2.1. Час--тички мисцеллы попадают на поверхность каплеотЗойника и далее мисцелла стекает в эмеевиковые желоЗы с последующим оЗразованием слоя в верхней секции дистиллятора. Под воздействием струи перегретого водяного пара расходом 2'!б кг/ч с температурой 180° С

мисцелла из форсунок 7 поступает в нижнюю, секцию аппарата. В верхней секции давление 0,5 -г 0,7 • Ю5 Па, в нижней секции -0,7 0,9 . 10"* Па. Частички мисцеллы в нижней секции аппарата попадают в слой. Образующаяся спесь паров растворителя и воды из нияней секции последовательно движется через кольцевыз зазоры мевду труЗами II, 12, 13, а затем через отверстия 16 в стенках труЗ 13 с оЗразозанием восходящего двухфазного потока в труЗах 13. Мисцелла из труЗ 13 выЗрасывается в полость верхней секции и попадает в змеевиковые желоЗы 18, где смешивается с потоком вновь поступающей мисцеллы меныдзй концентрации. Отработанные пары из конденсатора поступают в конденсатор паров. Суммарный расход перегретого водяного пара в окончательном дистилляторе составляет 0,15 кг/кг масла. Массовое паросодержание двухфазного потока в труЗах 13 оценивается величиной 7,55?, а массовый расход рецирнули-рующей мисцеллы 5,3 т/ч. Выход масла - 2,46 т/ч, остаточное содержание растворителя в масле - 0^6%.

В период испытаний установлено, что при снижении расхода пара, подаваемого в форсунки, увеличивается остаточное содержание растворителя в масле, а при повышении, соответственно, возрастает остаточное содержание воды. При температуре отходящей смеси паров менее 140° С содержание растворителя превышает 0,1%.

При раЗоте эрлифта в нижней секции аппарата внутри слоя мисцеллы возникают мошные конвективные течения, захватывающие зону смачивания оЗогрегаемого днища корпуса.

В ходе выполнения натурного эксперимента Зало замечено образование значительного слоя пены в экономайзере-смесителе. В одном из опытов производилась эжекция пены из экономайзера-смесителя, при этом наблюдалось повышение температуры вспышки масла. Этот эффект можнл оЗъяснить дополнительным снижением давления в локализованном оЗъеме смеаиваемых потоков мисцеллы, а также удалением с пеной части поверхностно-активных веществ и присутствующих в пене веществ.

Результаты натурного эксперимента подтвердили правильность проектных расчетов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТА РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. Выработана концепция технологического и аппаратного переоснащения диотилляционных лииий современного ыаслоэкстракдионного производства. На стадии постановки и организации работ осуществлялась декомпозиция общей задачи на ряд конкретных задач. На основе системного анализа разработана обобщенная технологическая структура системы окончательной дистилляции мисцеллы и выполнено проектирование технологической схемы дистилляции в две ступени.

2. Решен вопрос рационального использования энергии и ее распределения по элементам технологической системы дистилляции с целью выбора теплового режима, обеспечивающего требуемые показатели качества готового продукта. В схемах дистилляции предложено создавать рециклическую подачу мисцеллы, что позволяет смещать зону интенсивного испарения растворителя путем создания локализованных объемов, в которых осуществляется неизотер-, иическое смешение потоков мисцеллы с различными концентрациями. Повышение уровня температуры мисцеллы в циркуляционном контуре компенсируется снижением перегрева мисцеллы у поверхностных теплопередающих стенок.

3. Разработана последовательность элементарных технических приемов по осуществлению процесса окончательной дистилляции мисцеллы, сделан выбор агрегатных средств для компоновки теплонассо-обменного аппарата, выполнена серия проектных расчетов в обо-, сновании новой конструкции окончательного дистиллятора.

Выполнено математическое моделирование тепломассообмена при движении мисцеллы по наклонной поверхности и при движении капли мисцеллы :8 среде перегретого пара.,Расчетные результаты использованы на стадии поиска технологических и конструктивных параметров окончательного дистиллятора.

5. Разработана математическая модель парообразования при неизотермическом смешении потоков мисцеллы и предложена методика расчета основных теплогидравлических характеристик процесса сме- " шения. Достоверность получаемых расчетных данных подтверждена результатами целевого эксперимента.

б. В отличие от ранее опубликованных сведений с взаимодействии госсипола с фосфаг.даии в недельных смесях получены данные о протекании реакций взаимодействия госсипола с аминосодержащи-ми компонентами масла в производственных хлопковых мисцеллах и экстракционном масле на основании изучения их спектров и темпа снижения содержания свободного госсипола. Показано, что в оЗласти 330-430 им меняется форма полосы поглощения альдегидной группы госсипола с расширением оЗласти поглощения в . длинноволновую часть спектра с одновременным снижением содержания госсипола в масле и оЗраэованиен госсифосфатидов.

.7. Интенсивность реакций взаимодействия госсипола с аминогруппами масла (в основном фоафатидаыи) и темп снижения его содержания в масле резко возрастает с повышением температуры, начиная со 100-110° С и усиливается с увеличением длительности теплового воздействия, т.е. для этой реакции имеется четко выраженный температурный порог. Интенсивность снижения госсипола в условиях опыта при длительности нагрева 10 мин в диапазоне температур 120-150° С составляет 0,002$ на IK прироста температуры.

8. Скорости реакций взаимодействия госсипола с аминогруппами компонентов масла, протекающих при нагревании мисцелл, выше, чем в масле; при этом температурные пороги этих реакций сдвигаются в область Золее низких температур (90-100° С). Интенсивность снижения содержания госсипола при прогреве мисцелл в течение 10 мин в диапазоне температур 120-150° С со;тавляет 0,005$ на IS прироста температуры. Это свидетельствует о том, что скорости взаимодействия госвипола з ыисцелле Золее чем в 2 раза выше, чем в масле.

Концентрация госсипола в масле не влипе? на температурный порог начала реакций, приводящих к снижению его содержания.

При нагрево свыше 110-120° С происходит резкое ухудшение цветности касла, его гидрагируеносги (возрастает содержание негид-раткруемых фосфатидсв) и рзфи.чируемости (снижается выход рафинированного масла и повышается зго цветность), что связано с накоплением в системе продуктов взаимсдеЯитвиь госсипола, о5-разупщихся при высоких температурах.

9.

10.

11. Изучение спектров, масел и мисцелл показало, что в процессе дистилляции имеют место локальные перегревы, значительно превышающие температуру масла (мисцеллы) на выходе из дистиллятора.

12. Качественные показатели экстракционного масла из типового и модернизированного дистилляторов практически одинаковы. Однако температурный порог изменения качества масла (содержание госсипола и цветность масла) ниже для масла из типового дистиллятора, что, по-видимому, связано с локальными перегревами, которые отсутствуют в модернизированном аппарате.

13. С учетом возможных териолабилькых превращений в масле разработана технологическая схема дистилляции мисцеллы в две ступени с использованием рециклов и выполнены тепловые расчеты оборудования для компоновки дисгилмяционной установки. Монтаж оборудования но новой схеме дистилляции осуществлен на Чард-жоуском и Каршинском маслоэкстракционных заводах.

14. В заводских условиях проведены испытания опытно-промышленного образца окончательного дистиллятора и установлена взаимосвязь между технологическими параметрами процесса и показателями качества хлопкового масла. В итоге предложен новый способ окончательной дистилляции.

15. Получены опытные данные и произведен сравнительный анализ тех. нических характеристик двух- и трехступенчатой дистилляцион-

ных установок. Подтверждены преимущества двухступенчатой схемы с рециклами.

16. Разработанный процесс окончательной дистилляции хлопковой мисцеллы с использованием эрлифта для организации ее рециркуляции в контуре одного аппарата может быть рекомендован и для обработки мисцелл других растительных масел.

17. Внедрение результатов работы осуществлено на Чарджоуском и Каршинском маслоэкстракционных заводах. Экономический эффект, достигнутый за счет повышения качества получаемого масла, в 1991 г. составил 220 тыс.руб. Материалы работы используются на стадии проектирования нового дистилляционного оборудования в НПО "Масложирпром" И НПО ЦКТИ.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах автора:

I. Тепломассообмен в дистилляторе с эрлифтом при отгонке растворителя из масляной мисцеллы /Залегнев А.Ф., Ключкин В.В., • Романов H.H., Бабаев Т.Д., Умаров С.Д.// Тезисы докладов 2 Минского Международного Форума "Тепломассообмен-92". Минск, 1992, С. 203-205.

2. Теплогидравлические аспекты неизотермического смешения масля-

ных мисцелл /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Федоров A.B., Бабаев Т.Д., Пэвват И.Ю.// Теория и практика перемешивания в жидких средах: Тез. Всесоюзной конф. Л., 1990, С. 87-88.

3. Методика эксперимента по исследованию теплообмена и структур

двухфазного потока масляной мисцеллы в трубах /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Федоров A.B., Бабаев Т.Д.// Двухфазный поток в энергетических машинах и аппаратах: Тез. УШ Всесоюзной конф. Л., ЦЕСТИ, 1990, т. I, С.204-205.

4. Модернизация оборудования и новые элементы в технологии дис-

тилляции масляных мисцелл /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Бабаев Т.? . Мухамедаминов И.А.// Тез. Республиканской конф. Ташкент, 1990.

5. A.c. 1605323 СССР, МКИ В 01 Д 3/32. ТепломассообыенныП аппарат /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Саматов A.A., Ахмедов У., БаАлиев К.Д., Бабаев Т.Д. и др// - Заявлено 17.01.89.

6. A.c. I628515 СССР, МКИ С II В 1/10. Вакуумная установка для дистилляции масляных мисцелл /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Краснобородько В.И., Бабаев Т.Д. и др./ - Заявлено 30.03.89.

7. A.c. 1619694 СССР, МКИ II В 1/10. Способ дистилляции масляной мисцеллы/ Залетнев А.Ф., Лисицин А.Н., Ключкин В.В., Краснобо-

родько В.И., Бабаев Т.Д. и др./ - Заявлено 18.04.89.

8. Способ дистилляции масляной мисцеллы /Залетнев А.Ф., Ключкин В.В., Бабаев Т.Д. и др./ - Полож. решение К» 4796996/13 от 28.02.90.

77,п .ДШИXIа, х-)' 3S<f,7Uf, -ico. З/>7-££.