автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Совершенствование способа получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой

На правах рукописи

ПЛОТНИКОВ ИГОРЬ БОРИСОВИЧ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ЗАМОРОЖЕННОГО ЯГОДНОГО СЫРЬЯ В АППАРАТЕ С ВИБРАЦИОННОЙ ТАРЕЛКОЙ

Специальность: 05.18.12 - Процессы и аппараты пищевых производств

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

4850418 1 6 ИЮН 2011

Кемерово - 2011

4850418

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (ГОУ ВПО КемТИПП) на кафедре «Машины и аппараты пищевых производств» (МАПП)

Научный руководитель: - доктор технических наук, профессор

Сорокопуд Александр Филиппович

Официальные оппоненты: - доктор технических наук, профессор,

Плаксин Юрий Михайлович

- доктор технических наук, профессор, Полтавцев Владимир Иванович

Ведущая организация: - Бийский технологический институт

(филиал) ГОУ ВПО «Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова»

Защита состоится «24» июня 2011 года в 1200 часов на заседании диссертационного совета Д 212.089.02 при ГОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» по адресу: 650056, г. Кемерово, бульвар Строителей, 47, ауд. 4 л.

Тел./ факс (8-384-2) 39-68-88.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности

Автореферат разослан «24» мая 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Бакин И.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Повседневный рацион питания, достаточный для восполнения умеренных энергозатрат, не может обеспечить организм человека необходимым количеством витаминов и минеральных веществ. Одним из путей решения этой проблемы является создание продуктов, обогащенных биологически активными веществами.

Для производства комбинированных и обогащенных продуктов питания в качестве добавок чаще всего используют концентрированные экстракты. Использование местного растительного сырья для производства экстрактов является экономически обоснованным. Переработка плодово-ягодного сырья также является удобной сферой деятельности малотоннажного производства.

Особое место среди произрастающих в Западно - Сибирском регионе ягодных растений занимают клюква и голубика. Эти ягоды известны своими полезными свойствами и богатым химическим составом. Суровые климатические условия Сибири, короткий срок сбора урожая, а также тот факт, что ягодное сырье является скоропортящимся, диктуют условия, при которых его необходимо подвергнуть консервированию для дальнейшей переработки. При этом одним из распространенных, простых и относительно дешевых способов консервирования является замораживание и хранение при отрицательных температурах. Данный способ позволяет сохранить максимальное количество полезных веществ сырья, а также является удобным способом предварительной обработки растительного сырья для дальнейшего экстрагирования. При медленном замораживании происходит разрушение клеточных оболочек образовавшимися кристаллами льда, что облегчает дальнейшее извлечение целевых компонентов.

Традиционная технология производства экстрактов заключается в дроблении и дефростации ягодного сырья, отжиме сока и экстрагировании жома. Это приводит к увеличению производственных площадей и применению специального оборудования для проведения перечисленных операций.

Обобщая все вышесказанное, можно сделать вывод, что разработка способа получения экстрактов из предварительно замороженного ягодного сырья, обеспечивающего повышение производительности при меньших энергетических затратах, а также являющегося гибким, то есть легко перенастраиваемым на другой вид сырья и соответствующего аппаратурного оформления, с возможностью осуществления как можно большего числа операций в одной технологической единице оборудования является актуальной проблемой.

В данной работе рассматривается запатентованный способ получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья в поле низкочастотных механических колебаний с применением в качестве экстрагента воды и водно-спиртовых растворов. При этом процесс осуществляется в аппарате с вибрационной тарелкой, который позволяет проводить одновременно операции размораживания, дробления и экстрагирования.

Работа направлена на совершенствование способа получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья (патент РФ № 2341979).

Цель работы. Целью данной работы является исследование процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой, совершенствование способа получения экстрактов и его аппаратурного оформления, а также разработка технологии получения экстрактов.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

1. Экспериментальное изучение физико-химических свойств водных и водно-спиртовых экстрактов клюквы и голубики как объектов исследования (переработки);

2. Разработка способа получения ягодных экстрактов из замороженного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой. Составление и анализ теплового баланса процесса получения экстрактов.

3. Исследование и оценка основных факторов, влияющих на процесс получения экстрактов и дисперсный состав шрота ягод клюквы и голубики.

4. Исследование основных кинетических закономерностей процесса получения экстрактов клюквы и голубики и выбор оптимальных параметров, обеспечивающих максимальный выход сухих веществ.

5. Разработка рекомендаций и методики расчета аппарата с вибрационной тарелкой, технологии получения экстрактов, технико - экономического обоснования инновационного проекта получения экстрактов из замороженного ягодного сырья.

Научная новизна:

- Определены зависимости основных физико-химических свойств водных и водно-спиртовых экстрактов ягод клюквы и голубики от температуры, содержания сухих растворимых веществ и спирта.

- Составлен тепловой баланс процесса получения экстрактов из замороженных ягод в аппарате с вибрационной тарелкой, выполнен анализ составляющих теплового баланса.

- Исследованы закономерности процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой с использованием воды и водно-спиртовых растворов.

- По результатам планирования эксперимента и статистической обработки экспериментальных данных установлено влияние основных факторов на кинетику процесса экстрагирования.

Практическая значимость:

- Получены экспериментально-статистические зависимости для расчета плотности, вязкости и поверхностного натяжения экстрактов клюквы и голубики, пригодные для инженерной практики.

- На основании комплекса исследований показана целесообразность получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой.

- Разработан способ получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой. Новизна технического решения подтверждена патентом РФ №2403808.

- Разработаны рекомендации и методика расчета аппарата с вибрацион-

ной тарелкой, предложена технологическая схема и разработано технико-экономическое обоснование инновационного проекта получения экстрактов.

Апробация работы. Основные положения диссертации представлялись:

- на X Международной конференции молодых ученых «Пищевые технологии и биотехнологии» (г. Казань, 2009);

- на 3-й всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Технологии и оборудование химической, биотехнологической и пищевой промышленности» (г. Бийск, 2010);

- на V всероссийской научно-практической конференции «Качество продукции, технологий и образования» (г. Магнитогорск, 2010);

- на научных семинарах кафедры МАПП КемТИПП (г. Кемерово, 20072011г.).

Публикации. Основное содержание исследований опубликовано в 9 работах, в том числе 1 в журнале по списку ВАК, 1 - патент РФ.

Структура и объем работы. Диссертация выполнена на 121 страницах машинописного текста, состоит из введения, пяти глав, основных выводов, списка использованной литературы (122 источника), 17 приложений, содержит 33 рисунка и 17 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, показана научная новизна и практическая значимость диссертационной работы.

В первой главе проанализировано современное состояние теории экстрагирования растительного сырья. Приведена классификация способов экстрагирования. Описаны различные методы интенсификации процесса экстрагирования, факторы, интенсифицирующие процесс. Показано, что путем наложения на обрабатываемую среду низкочастотных механических колебаний можно добиться существенного ускорения процесса экстрагирования.

Проведен обзор и анализ конструкций аппаратов для экстрагирования растительного сырья. Выявлено, что в условиях малотоннажного производства наиболее приемлемы аппараты емкостного типа с гидродинамическим режимом, близким к идеальному смешению.

На основании проведенного анализа сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе осуществлен выбор объекта исследования с учетом наличия устойчивой и достаточной сырьевой базы, ценности дикорастущих ягодных растений - ягоды клюквы и голубики, имеющих богатый химический состав и широко известных потребителю.

Одним из факторов, осложняющих процесс экстрагирования ягод, является наличие клеточной оболочки, которая оказывается основным препятствием при проникновении внутрь клетки растворителя и при выходе экстрактивных веществ. Показана целесообразность предварительной обработки ягод медленным замораживанием до -18±2 °С, что позволит разрушить клеточную структуру ягоды и тем самым ускорить процесс экстрагирования.

Рассмотрены методы изучения физико-химических свойств водных и водно-спиртовых экстрактов. Обоснован диапазон изучения плотности, вязкости и поверхностного натяжения водных и водно-спиртовых экстрактов клюквы и голубики.

Для исследования использовали методы, получившие наибольшее применение в экспериментальной практике: пикнометрический метод - для определения плотности; метод Ребиндера - при измерении поверхностного натяжения. Для определения вязкости использовались капиллярные вискозиметры ВПЖ-3 и ВПЖ-4.

Расчетная оценка погрешностей методов измерения изучаемых свойств дала следующие результаты: для плотности - 0,097 %, динамической вязкости -4,6 %, поверхностного натяжения -1,6 %.

Исследования проводились в диапазоне температур I = 20...50 °С с учетом термолабильности экстрактов. Параметры менялись в следующих пределах:

-концентрация сухих растворимых веществ - Ссв= 0...46 масс. %;

-концентрация спирта - Ссп = 0.. .60 об. %.

В указанных диапазонах параметры варьировались со следующим шагом: Д1 = 10 "С; ДСсв.= 7 масс. %; ДСсп. = 9 об. %.

Приведено описание установки (рис. 1) и методики проведения исследования процесса экстрагирования в аппарате диаметром 0,146 м. Постоянными параметрами являются диаметр тарелки - 0,142 м, доля ее свободного сечения -16,5 %, высота юбки тарелки - 0,012 м, высота расположения тарелки от дна -0,045 м; амплитуда колебаний - 0,014 м.

1 - корпус; 2 - плоское днище; 3 - крышка с устройством ввода фаз; 4 - шток; 5 - перфорированная тарелка; 6 - привод; 7 - устройство вывода фаз; 8 - подшипник скольжения; 9 - хромель-копелевая термопара; 10 - сосуд Дьюара; 11 - мультиметр

В ходе экспериментов проводились измерения температуры стенки аппарата, затрат энергии на процесс, частоты вращения вала электродвигателя.

Измерение температуры стенки аппарата осуществляли посредством измерения ЭДС хромель-копелевой термопары, горячий спай которой был помещен на дно аппарата, а холодный находился в сосуде Дьюара со льдом. ЭДС термопары измерялся мультиметром Agilent 34401А. Относительная погрешность измерения температуры термопарой составляет 5Т=±1,32%.

Измерение мощности, подаваемой на обмотки электродвигателя постоянного тока, проводили ваттметром типа Д 5016 классом точности 0,2. Затраты полезной мощности, идущей на процесс, вычисляли с учетом затрат энергии на холостой ход и потерь в обмотке.

Измерение частоты вращения вала двигателя осуществляли тахометром типа ТЧ-10Р, классом точности 1.

В процессе работы брали пробы для определения содержания сухих веществ рефрактометрическим методом в случае, когда экстрагент - вода, и коэффициента пропускания на колориметре фотоэлектрическом КФК-2МП, когда экстрагент — водно-спиртовой раствор. Определение содержания сухих веществ в экстрактах, полученных с применением водно-спиртовых растворов, проводили по известной методике, путем выпаривания этанола и разведения концентрата до начального объема. Предел допускаемой погрешности измерении рефрактометрическим методом - ±0,1%, значения основной абсолютной погрешности колориметра ± 1 %.

Дисперсный анализ шрота проводился при помощи набора сит с номерами: 1,7; 1,25; 1; 0,63; 045; 0,4; 0,315; 0,2. Экстракт процеживали последовательно через все сита в наборе. После чего полученную твердую фазу просушивали при температуре t=23 °С в течение 24 часов и взвешивали на аналитических весах 2 класса В ЛР-200г, погрешность которых не превышает ±0,15 мг.

Для получения более точных значений измеряемых параметров на каждом режиме работы проводилась серия повторных опытов. Результаты, значительно отличающиеся от средних, исключались. Кроме того, качественный анализ каждой пробы полученного экстракта проводился в трех повторах, что позволяет говорить о достоверности полученных результатов.

В третьей главе приводятся данные, характеризующие физико - химические свойства водных и водно-спиртовых экстрактов клюквы и голубики.

Для научного обоснования рациональных методов обработки и оптимальных режимов процесса, инженерного расчета процессов и аппаратов были исследованы физико-химические свойства водных и водно-спиртовых экстрактов клюквы и голубики: плотность, вязкость и поверхностное натяжение.

После статистической обработки экспериментальных данных с использованием ЭВМ получены экспериментально-статистические зависимости.

Для экстрактов клюквы:

pK=999,47-0,332-t+4,229-CCB-1,185-Ссп, R=99,4%, (1)

цк=ехр(0,4025-0,01456-1 +0,06654- Ссв+0,00107-Ссп), R=98%, (2)

ок=0,06531-0,000238-Ю,000265-Ссв -0,000363-Ссю R=94,4%, (3)

Для экстрактов голубики:

рг=1006,19-0,615^+4,266-Ссв-1,015-Ссп, R=98,5%, (4)

цг=ехр(0,3904-0,01176Ч +0,06446-Ссв +0,00992-Ссп), 11=97,5%, (5)

<тг=0,06954-0,0002335-Ю,000254-Ссв -0,000406-Ссп, 11=97,3%, (6)

В четвертой главе приведены результаты исследования по совершенствованию способа получения экстрактов из предварительно замороженного ягодного сырья, составлен тепловой баланс процесса и выполнен анализ его составляющих, проведен анализ факторов, влияющих на процесс получения экстрактов. Приведены результаты исследования кинетических закономерностей процесса экстрагирования ягод клюквы и голубики с использованием математических методов планирования эксперимента, найдены оптимальные параметры процесса экстрагирования, приведены результаты исследования дисперсного состава шрота ягод клюквы и голубики.

Способ разрабатывался на основе ранее запатентованного способа получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья (патент РФ № 2341979), характеризующегося тем, что операции размораживания, измельчения и экстрагирования замороженного сырья проводят в одном аппарате в поле низкочастотных механических колебаний. Это позволяет существенно сократить время проведения процесса и уменьшить потери. Описанный способ имеет недостатки: невысокая степень извлечения целевых компонентов, высокая энергоемкость последующей операции концентрирования при использовании воды в качестве экстрагента.

Предложенный нами способ заключается в том, что замороженные ягоды помещаются в вибрационный экстрактор, куда заливается экстрагент- водно-спиртовой раствор - в следующей последовательности: сначала заливается вода, а затем этиловый спирт.

Применение водно-спиртовых растворов позволяет уменьшить время экстрагирования, увеличив выход сухих веществ, и сократить энергозатраты на концентрирование полученного экстракта.

Уменьшение размера отверстий перфорации тарелки с 3 мм до 2,5 мм позволило интенсифицировать процесс и как следствие - уменьшить время экстрагирования. Апробация данного способа показала, что время экстрагирования сократилось с 15-20 мин. до 10 мин., а выход сухих веществ увеличился в среднем на 8 %. На предложенный способ был получен патент РФ № 2403808.

По разработанному способу в аппарат загружается сырье и экстрагент со значительной разницей температур, при смешении воды и спирта происходит выделение тепловой энергии, в аппарате протекает процесс теплопередачи, который интенсифицируется развитой турбулизацией внутри аппарата.

В общем виде полный тепловой баланс процесса можно представить в виде уравнения

Оразм+О наг.экс-а+Онаг.апп.—Ош1п.*^Оэкстр.+Омех.^Оокр. среды* Дж, (7)

С целью количественной оценки каждого члена уравнения проведена серия экспериментов, в качестве объекта исследования использовались ягоды черники, так как ее теплофизические свойства более изучены и широко представлены в литературе.

50 45 40 35 30 25 N,20 Вт 15 10 5 0

1 1 1 1

к - п=10 Гц; 1-Мощность у

N 2-1 ем пер 1 тура <

1

2

5 7,5 т, мин. -

10 12,5 15 20 25 30

Рис. 2. Изменение мощности и температуры стенки аппарата от продолжительности процесса (экстрагент — водно - спиртовой раствор - 40 об. %.)

Опыты проводились как с использованием экст-рагента - воды, так и водно-спиртовых растворов. В процессе смешения воды и этанола выделяющаяся тепловая энергия позволила повысить температуру экс-трагента на 6 °С. При проведении экспериментов параллельно с измерением температуры аппарата проводились измерения энергозатрат на работу вибрационной тарелки с целью

установления зависимости затрачиваемой энергии от тепловых процессов, происходящих в аппарате. Полученные результаты (рис. 2) позволяют утверждать, что пиковые увеличения затрат энергии привода связаны с резким понижением температуры системы (Т:Ж) и составляют 30% от средних затрат энергии на процесс. Увеличение температуры экстрагента ведет не только к увеличению температуры системы, но и более плавному преодолению «пиковых» значений нагрузки.

Результаты обработки экспериментальных данных представлены в таблице 1 и показывают, что 50-60 % тепловой энергии от общего количества затрачиваемой на анализируемый процесс приходится на тепловую энергию, подводимую за счет экстрагента; до 25 % - тепловая энергия, аккумулированная стенками аппарата, 10-15 % - тепловая энергия, подводимая посредством теплопередачи из окружающей среды. Оставшаяся тепловая энергия выделяется в процессе разрушения ягоды, при перемешивании системы Т:Ж и т.п.

№ эксперимента Оразм.» кДж Онаг.экс-а» кДж Онаг.апл.» кДж Оапп.> кДж Оэкстр.> кДж Омех.) кДж О окр,среды» кДж

1 30,1 13,6 103,2 36,9 78,75 6Д 25,2

2 41,6 18,9 103,2 36,9 78,75 31,8 16,2

3 41,6 18,9 103,2 36,9 104 6,6 16,2

Анализ результатов исследований и составляющих теплового баланса позволил сформулировать рекомендации по реализации способа: рациональными температурами для процесса являются 1ягоды=-20 °С, 1ВОдЫ=(сгарта=(аг,парата=2() °С; при каждом последующем использовании аппарата его необходимо нагреть до 20 °С; дополнительный подвод тепла в начальный период процесса нежелателен, поскольку ухудшается разрушение и размораживание ягод; при проектировании аппарата необходимо учесть, что за счет его массы передается системе до 25 % тепловой энергии.

Процесс экстрагирования ягодного сырья зависит от значительного числа параметров, которые определяются конструктивными и эксплуатационными особенностями аппарата, а также способом проведения процесса в данном аппарате. На основе литературных данных и результатов предварительных исследований выделены параметры, оказывающие основное влияние на процесс, как отдельно, так и в совместном взаимодействии: гидромодуль - ^ частота колебаний тарелки - п, Гц, диаметр отверстий в тарелке - (1, мм и вид экстрагента.

Для определения характера влияния на процесс каждого из выделенных факторов поставлена серия экспериментов. Интервалы варьирования переменных выбраны на основе литературных данных и по результатам предварительных опытов. Следует отметить, что для каждого вида ягод они различны, это объясняется разными прочностными свойствами использованных ягод, а также их различным химическим составом.

Анализ данных, представленных на рис. 3, 4, 5 (экстрагент - вода), позволяет сделать следующие выводы.

Уменьшение диаметра отверстий в тарелке ведет к увеличению скоростей движения жидкости в аппарате и, как следствие, -к интенсификации процесса в целом.

Это объясняется тем, что при постоянной толщине тарелки 5=3 мм по мере уменьшения диаметра отверстий от (1=4 до с1=2,5 мм возрастает характерное безразмерное отношение (6/(1) от 0,75 до 1,5. Известно, что при (б/б) = 2...3 отверстие по характеру своей работы близко к насадку. Преимущество цилиндрического насадка перед отверстием заключается в обеспечении значительно большего расхода. Уменьшение размеров отверстий ведет к увеличению их числа при постоянной доле свободного сечения, что интенсифицирует происходящие процессы размораживания, дробления и экстрагирования.

3 ■

Рис. 3. Зависимость выхода сухих веществ от продолжительности процесса (ягода-голубика)

1,5

Сев., 1 масс. %

0,5

2 —

3\ и Г— Н>А (1=2,5 мм 1-п-Ю Гц; 2-11=11,7Гц; 3-п=13,3 Гц

1

10

т. мин.

Рис. 4. Зависимость выхода сухих веществ от продолжительности процесса (ягода - клюква)

Рис. 5. Зависимость выхода сухих веществ от продолжительности процесса (ягода - клюква)

Увеличение частоты колебаний тарелки приводит к увеличению скоростей движения системы Т:Ж, вследствие чего скорость разрушения ягод увеличивается. Также увеличение частоты колебаний тарелки ведет к более интенсивному перемешиванию и позволяет интенсифицировать процесс экстрагирования.

Увеличение такого параметра, как гидромодуль, то есть уменьшение количества жидкой фазы, увеличивает выход сухих водорастворимых веществ. Уменьшение количества жидкой фазы ведет к падению разности концентраций, что приводит к уменьшению, как скорости процесса, так и извлечения целевых компонентов.

Анализ полученных результатов позволил сделать ряд выводов: для ягод различных видов рациональные параметры проведения процесса в аппарате будут различными, в виду разных прочностных характеристик замороженных ягод; вследствие сложного взаимодействия факторов, влияющих на процесс, является целесообразным построение математической модели процесса и нахождение оптимальных параметров с использованием ЭВМ.

Основываясь на данных, полученных при использовании экстрагента -воды, а также по результатам предварительных опытов выбраны уровни и интервалы варьирования переменных для процесса с применением в качестве экстрагента водно-спиртового раствора (таблица 2).

Таблица 2 - Уровни и интервалы варьирования переменных (экстрагент -

Фактор Ягода Уровни Центр Шаг варьирования

нижний верхний

Диаметр отверстий в тарелке, б, мм клюква 2,5 3,5 3 0,5

голубика 2,5 3,5 3 0,5

Частота колебаний тарелки, п, Гц клюква 10 11,7 10,85 0,85

голубика 6,7 8,3 7,5 0,8

Концентрация спирта в экстрагенте, Ссп., об. % клюква 30 60 45 15

голубика 30 60 45 15

Гидромодуль, ] клюква 0,33 0,4 0,365 0,035

голубика 0,4 0,5 0,45 0,05

Из полученных результатов следует, что характер влияния параметров такой же, как и при использовании в качестве экстрагента воды, однако на процесс в целом оказывает существенное влияние концентрация этанола в экстра-генте. С увеличением концентрации этанола происходит меньшее измельчение

ягоды вследствие того, что в процессе смешения воды и спирта происходит локальное выделение теплоты, и ягода, находящаяся в этой зоне, частично размораживается, верхние ее слои становятся более мягкими, препятствуя тем самым разрушению.

Использование в качестве экстрагента водно-спиртовой смеси различной концентрации ведет к избирательному извлечению компонентов, что сказывается на конечном содержании сухих веществ в экстракте. При экстрагировании ягоды клюквы отмеченные максимумы (Ссв=2,8 масс. %) извлечения целевых компонентов с использованием в качестве экстрагента водно-спиртовой смеси с концентрацией 40 и 60 об. % можно объяснить наличием большого количества витамина С и веществ полифенольного комплекса в составе ягоды клюквы. В составе ягод голубики достаточное количество Сахаров, содержание которых и оказывает влияние на увеличение выхода сухих веществ при использовании водно-спиртовой смеси с концентрацией 30 об. % (ССв=2,9 масс. %).

Полученные результаты доказали, что применение в качестве экстрагента водно-спиртовых растворов различной концентрации, оказывает положительное влияние на степень извлечения целевых компонентов. Однако избирательное извлечение водно-спиртовыми растворами различной концентрацией, а также химический состав каждого отдельного вида ягод оказывают главное влияние на глубину извлечения.

В виду сложного характера взаимодействия перечисленных факторов, а также с целью нахождения оптимальных параметров процесса экстрагирования реализован полный факторный эксперимент типа 24.

В качестве критерия оценки принят выход сухих веществ, так как этот фактор обусловлен наибольшей значимостью для процесса экстрагирования. Уровни и интервалы варьирования приняты на основе ранее проведенных экспериментов (таблица 3).

Таблица 3 - Уровни и интервалы варьирования переменных (экстрагент -

вода)

Фактор Ягода Уровни Центр Шаг варьирования

нижний верхний

Диаметр отверстий в тарелке, ё, мм клюква 2,5 4 . 3,25 0,5

голубика 2,5 4 3,25 0,5

Частота колебаний тарелки, п, Гц клюква 10 13,3 11,7 1,7

голубика 6,7 10 8,35 1,65

Продолжительность процесса т, с клюква 750 1500 1125 375

голубика 750 1200 975 225

Гидромодуль, ] клюква 0,33 0,5 0,415 0,085

голубика 0,4 0,66 0,53 0,13

В результате статистической обработки экспериментальных данных получены уравнения регрессии, адекватно описывающие процесс экстрагирования.

Уравнения множественной регрессии для ягод клюквы и голубики при использовании в качестве экстрагента - воды имеют вид, соответственно:

Ук = 5,770975-1,90356*С1+0,361067*С2+0,005304*Сз--28,4312*С4+0,036734*С12-0,016935*С22--10"б*С32+36,72145*С42+0,030503*С1*С2+0,000326*С1*С3+ +1,990929*С1*С4-0,000185*С2*Сз+0,243217*С2*С4-0,0065*Сз*С4,

Ы=98 %, (8)

Уг=-4,14233+0,250232*^+0,003029*С2-0,003821*С3+31,08552*С4--0,071192* С12-0,003 5 93 * С22-0,00000023* С32--35,8769*С42+0,014986*С1*С2+0,000049*С1*С3--0,347264*С1*С4+0,000039*С2*С3-0,014844*С2*С4+0,008175*Сз*С4,

11=98,9 %, (9)

где С1 - диаметр отверстий в тарелке, с1, мм; С2 - частота колебаний тарелки, п, Гц; Сз - продолжительность процесса т, с; С4 - гидромодуль,^

Значимость коэффициентов проверяли с помощью I - критерия. Анализ уравнений (8) и (9) показывает, что наибольшее влияние на выходной параметр У оказывает фактор С4 (гидромодуль). Причем данный фактор оказывает влияние как сам по себе, так и в межфакторном взаимодействии с такими факторами, как С1 (диаметр отверстий) и С2 (частота колебаний тарелки). Гидромодуль является основным фактором для процесса экстрагирования. При снижении гидромодуля (увеличении количества жидкой фазы) движущая сила процесса увеличивается, однако конечная концентрация экстрактивных веществ в результате снижается, так как происходит разбавление экстрагента.

Влияние фактора С] (диаметр отверстий) однозначно - его уменьшение ведет к увеличению выходного параметра У. Уменьшение диаметра отверстий в тарелке ведет к возрастанию турбулизации всего объема системы (Т:Ж) внутри аппарата, и как следствие, - к интенсификации процесса и увеличению выхода экстрактивных веществ. При этом большие значения коэффициентов при данном факторе в уравнении (8), нежели (9), указывают на то, что данный фактор более значим при экстрагировании ягод клюквы. Это объясняется различной структурой замороженных ягод клюквы и голубики. Замороженные ягоды клюквы имеют более прочную структуру, нежели ягоды голубики, поэтому уменьшение диаметра отверстий оказывает более «яркий» характер, так как это ведет к увеличению скоростей жидкости в аппарате, следовательно большей динамике ударных нагрузок на ягоду.

Увеличение фактора С2 (частота колебаний тарелки) ведет к увеличению выходного параметра У, так как он напрямую влияет на турбулизацию системы (Т:Ж) и, как следствие, на процесс в целом.

Уравнения множественной регрессии для ягод клюквы и голубики с применением в качестве экстрагента водно - спиртовой смеси (уровни и интервалы варьирования см. табл. 2) имеют вид, соответственно:

Ук'=19,2331-4,1648*С1-0,8625*С2-0,0875*Сз-21,0266*С4+0,1102*С1*С2-

0,016*С1*С3+8,396*С1*С4+0,0124*С2*С3 -0,0082*С3*С4,

11=98,2 %, (10)

Уг'=5,2939-2,2713*С1+0,7147*С2+0,0751*Сз-17,0907*С4-0,1293*С1*С2+ +6,952*С1*С4-0,0071*С2*Сз-0,0409*С2*Сз-0,0292*Сз*С4,

11=98,4 %, (И)

где Ci - диаметр отверстий в тарелке, d, мм; С2 - частота колебаний тарелки, п, Гц; С3 - концентрация спирта в экстрагенте, Ссп., % об.; С4 - гидромодуль, j.

Анализ уравнений (10) и (11) показывает, что значимость факторов С! и С4 аналогична случаям, когда в качестве экстрагента используется вода. Фактор С2 (частота колебаний тарелки) оказывает значительно меньшее влияние на выход экстрактивных веществ, об этом свидетельствует меньший относительно других коэффициент. Однозначно оценить влияние фактора Сз (концентрация спирта в экстрагенте) на выход экстрактивных веществ затруднительно в виду того что водно-спиртовая смесь различной концентрации обладает избирательным извлечением компонентов. В целом применение водно - спиртовой смеси в качестве экстрагента ведет к увеличению выхода экстрактивных веществ.

По регрессионным моделям поставлены и решены задачи оптимизации, которые сформулированы следующим образом: найти такие значения входных параметров, которые обеспечивают максимальный выход сухих веществ. Значения входных параметров, полученных в результате оптимизации, представлены в таблице 4. Оптимизацию параметров процесса осуществляли в системе Microsoft Excel средством для поиска решения уравнений с использованием алгоритма нелинейной оптимизации и метода Ньютона.

Для проверки найденных оптимальных параметров процесса поставлена серия экспериментов. При этом значения варьируемых параметров приняты согласно найденным оптимальным. Полученные таким образом значения выхода сухих веществ Ссв э, масс. % также представлены в таблице 4.

Экстрагент Ягода d, мм п, Гц г, с Ссп.? об. % j С т . V'CB , масс. % С э масс. %

вода клюква 2,5 12,4 780 - 0,48 2,65 2,6

вода голубика 2,5 9,8 1100 - 0,56 2,79 2,7

водно-спиртовой раствор клюква 2,5 10,5 - 45 0,37 2,88 2,85

водно-спиртовой раствор голубика 2,5 8,3 - 35 0,43 3,05 2,95

Процесс получения экстракта по разработанному способу сопровождается разрушением ягоды как в процессе медленного замораживания на клеточном уровне, так и при хранении ягод. В аппарате с вибрационной тарелкой происходит измельчение ягод, уже разрушенных крупными кристаллами льда в процессе медленного замораживания. При этом степень их измельчения зависит от параметров процесса, перечисленных выше.

В результате, поставлена задача проведения анализа дисперсного состава твердой фазы после экстрагирования (шрота), который позволит установить наиболее вероятные размеры частиц и сделать рекомендации по выбору сит для проведения механического разделения суспензии, образовавшейся в процессе экстрагирования.

На основании полученных экспериментальных данных, установлено следующее. Увеличение количества жидкой фазы и увеличение частоты колебаний приводит к более тонкому измельчению ягод. Так, при увеличении частоты колебания тарелки увеличивается скорость движения системы (Г:Ж) в пристенном пространстве, что приводит к более тонкому измельчению шрота. Важно отметить, что замороженные ягоды клюквы и голубики разрушаются при разных частотах колебаний тарелки. Если для клюквы это п=10 - 13,3 Гц, то для голубики - п=5 - 8,3 Гц. Это можно объяснить разной структурой ягод.

Уменьшение диаметра отверстий также ведет к более тонкому измельчению ягод. Это можно объяснить следующим: во-первых, при уменьшении диаметра отверстий увеличивается их количество, так как доля свободного сечения оставалась неизменной; во-вторых, они приближаются к насадкам, что приводит к увеличению расхода и скорости жидкости, что в свою очередь благоприятно сказывается на процессе разрушения ягод; в-третьих, уменьшение диаметра отверстий приводит к увеличению сопротивления движению системы (Т:Ж), что сопровождается увеличением давления под тарелкой при ее движении вниз, это приводит к увеличению скорости движения в пристенной зоне.

Несмотря на различие в структуре ягод, увеличение доли спирта в экс-трагенте оказывает однозначное влияние на дисперсный состав шрота: увеличение концентрации спирта ведет к менее тонкому измельчению (рис. 6). На некоторых режимах в шроте присутствуют не разрушенные ягоды. Все это можно объяснить тем, что при соединении воды и этанола выделяющееся тепло идет на размораживание верхних слоев близлежащих ягоды, в зоне смешения изначально локального характера, а затем тепло распространяется по всему объему. Размораживаясь, верхние слои ягоды становятся мягкими и она менее эффективно разрушается. При увеличении доли спирта в экстрагенте тепла выделяется больше, этим можно объяснить представленные результаты.

Анализ результатов исследования дисперсного состава шрота показал, что при использовании в качестве экстрагента водно-спиртовых растворов количество частиц размером более 1 мм составляет 90-95 %, при использовании экстрагента - воды количество частиц размером более 0,6 мм - 80 %.

Основываясь на полученных результатах, сформулированы рекомендации: во-первых, применение концентрированных водно-спиртовых растворов нежелательно, так как это приводит к неполному разрушению сырья; во-вторых, размер сит для разделения суспензии при использовании экстрагента -воды для ягод клюквы - 0,6 мм, для ягод голубики - 0,4 мм, когда экстрагент -

70 60 50 40

Доля, 30 » 20 10 о

1(111 4 -

А=14 мм, d=2,5 мм, п=10 Гц j=0,4 — 1 -Ссп.-0%, 2-Сел. =30%; 3 - Ссп.=40%, 4-Ссп.=60%

г-— Р

з -А —ЛЬ У

1

j -„ -

1

1,2 1,4 1,6 1,8

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Размеры ячеек сета, мм-•

Рис. 6. Распределение частиц шрота ягоды клюквы по ситам

водно-спиртовой раствор для ягод клюквы -1 мм, для ягод голубики - 0,6 мм.

В пятой главе на основании выполненных исследований и анализа литературных данных разработаны рекомендации и предложена методика расчета аппарата с вибрационной тарелкой для экстрагирования замороженного ягодного сырья, даны рекомендации по его промышленному применению. Предложена технологическая схема производства концентрированных ягодных экстрактов с использованием аппарата с вибрационной тарелкой.

Разработаны проектные рецептуры безалкогольных напитков с добавлением концентрированных экстрактов клюквы и голубики, рекомендованные для внедрения на ООО «Савой» (г. Рубцовск Алтайского края), а также бизнес-план организации производства концентрированных экстрактов на предприятии. Размер капитальных затрат на организацию производства экстрактов составил 3,7 млн. рублей, срок окупаемости - 12 месяцев, при производительности линии по готовому экстракту (концентрацией 50 масс. %) 32 т/год.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

1.Проведены комплексные экспериментальные и теоретические исследования, в результате которых разработаны рекомендации по научно-практическому обеспечению совершенствования способа получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой.

2. Экспериментальные исследования физико-химических свойств экстрактов ягод клюквы и голубики позволили получить экспериментально - статистические уравнения, характеризующие зависимость плотности, динамической вязкости, поверхностного натяжения от температуры, содержания сухих веществ и спирта в экстрактах. Полученные данные использованы при разработке аппаратурного оформления технологии получения экстрактов.

3. На основании результатов исследований разработан способ получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой (патент РФ № 2403808). Составлен тепловой баланс процесса и выполнен анализ его составляющих.

4. Установлены основные закономерности процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой с использованием воды и водно-спиртовых растворов. По результатам планирования эксперимента и статистической обработки экспериментальных данных установлено влияние основных факторов на кинетику процесса. На основе многофакторного статистического анализа процесса решены оптимизационные задачи.

5. На основании исследования дисперсного состава шрота ягод клюквы и голубики в зависимости от основных параметров процесса экстрагирования, установлено, что при использовании в качестве экстрагента водно-спиртовых растворов, количество частиц размером более 1 мм достигает 90-95 %, при использовании экстрагента - воды частиц размером более 0,6 мм - 80 %.

6. Разработаны рекомендации и методика расчета аппарата с вибрационной тарелкой, предложена технологическая схема производства концентриро-

ванных ягодных экстрактов. Разработаны проектные рецептуры безалкогольных напитков с добавлением концентрированных экстрактов клюквы и голубики, а также технико-экономическое обоснование инновационного проекта получения экстрактов из замороженного ягодного сырья.

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

р - относительная плотность экстракта, кг/м3; ц - динамическая вязкость, мПа-с; а - поверхностное натяжение, Н/м; ( - температура, °С; Ссв - содержание сухих водорастворимых веществ, масс. %; Ссп - объемное содержание спирта, об. %; Я - коэффициент множественной корреляции; 0разм. - тепловая энергия, необходимая для размораживания ягоды до 0°С, кДж; Онаг.экс-а - тепловая энергия, необходимая для нагрева экстракта до конечной температуры, кДж; Онаг.аш[. - тепловая энергия, необходимая для нагрева аппарата до конечной температуры, кДж; Оапп. - тепловая энергия, отданная стенками аппарата, кДж; 0эксгр. - тепловая энергия, отданная свежим экстрагентом, кДж; 0мех. - тепловая энергия, выделяющаяся при разрушении (измельчении ягоды), перемешивании системы Т:Ж и т.п., кДж; 0ОКр.среды - тепловая энергия, переданная экстракту из окружающей среды через стенку аппарата, кДж; п - частота колебаний перфорированной тарелки, Гц; (1 - диаметр отверстий в тарелке, мм; j - гидромодуль (отношение твердой - Т и жидкой фаз - Ж; ]'=Т/Ж); Ссвт - содержание сухих водорастворимых веществ, найденных в процессе оптимизации, масс. %; Ссвэ - содержание сухих водорастворимых веществ, найденных экспериментально, масс. %.

ПЕРЕЧЕНЬ ПУБЛИКАЦИЙ

1. Сорокопуд, А.Ф. Физико-химические свойства водных и водно-спиртовых экстрактов голубики / А.Ф. Сорокопуд, И.Б. Плотников // Пиво и напитки. - 2010. - №6. - С. 38-40.

2. Пат. 2403808 Российская федерация, МПК51 А23Ь 1/212. Способ получения экстрактов / А.Ф. Сорокопуд, И.Б. Плотников, А.Н. Астафьева, В.В. Сорокопуд; заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - № 2009122196/13; заявл. 09.06.2009; опубл. 20.11.2010, Бюл. № 32.-5с.

3. Сорокопуд, А.Ф. Исследование физико-химических свойств экстрактов голубики / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б. - Кемерово, 2009. - 12 с. - Деп. в ВИНИТИ 03.08.09, № 504-В2009.

4. Сорокопуд, А.Ф. Тепловой баланс аппарата с вибрационной тарелкой для экстрагирования замороженного плодово-ягодного сырья / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б. - Кемерово, 2010. - 17 с. - Деп. в ВИНИТИ 10.12.10, № 693-В2010.

5. Сорокопуд, А.Ф. Исследование дисперсного состава твердой фазы ягоды клюквы, полученного в процессе экстрагирования в поле низкочастотных механических колебаний / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б. - Кемерово, 2009. - 14 с. - Деп. в ВИНИТИ 07.12.09, № 770-В2009.

6. Сорокопуд, А.Ф. Исследование физико-химических свойств экстрактов клюквы / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б. // Пищевые технологии и биотехнологии: сб. тезисов докладов / X Международная конф. молодых ученых. -Казань, 2009. - С. 182.

7. Сорокопуд, А.Ф. Способ получения экстрактов из замороженных плодов и ягод / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б., Астафьева А.Н. // Качество продукции, технологий и образования: материалы V всероссийской научно-практической конференции. - Магнитогорск, 2010. - С. 206-208.

8. Сорокопуд, А.Ф. Исследование способа получения экстрактов из замороженных плодов и ягод в аппарате с вибрационной тарелкой / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б., Астафьева А.Н.// Технологии и оборудование химической, биотехнологической и пищевой промышленности: материалы 3-й Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых с Международным участием.- Бийск, 2010. - С. 349-353.

9. Сорокопуд, А.Ф. Исследование процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы в аппарате с вибрационной тарелкой / Сорокопуд А.Ф., Плотников И.Б. // Совершенствование существующего и разработка нового оборудования для пищевой промышленности: сб. науч. работ / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2010. - С. 28 - 32.

Подписано к печати 18.05.11 г. Формат 60x84/16. Тираж 75 экз. Объем 1,1 п.л. Заказ № 91. Отпечатано на ризографе. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 650056, г.Кемерово, 56, б-р Строителей, 47. , Отпечатано в редакционно-издательском центре КемТИПП, 650010, г.Кемерово, 10, ул.Красноармейская, 52.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Способы экстрагирования ягодного сырья.

1.2 Способы интенсификации процесса экстрагирования.

1.3 Аппараты для экстрагирования ягодного сырья.

1.4 Выводы и постановка задачи исследования.

ГЛАВА 2 МЕТОДОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1 Выбор объектов исследования и способа их переработки в экстракты.

2.2 Методы определения физико-химических свойств экстрактов.

2.3 Описание экспериментальной установки и методики проведения исследований в аппарате с вибрационной тарелкой.

2.4 Выводы по главе.

ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВОДНЫХ И ВОДНО-СПИРТОВЫХ ЭКСТРАКТОВ КЛЮКВЫ и

ГОЛУБИКИ и ИХ КОНЦЕНТРТОВ.

3.1 Анализ результатов исследования физико-химических свойств экстрактов.

3.2 Выводы по главе.

ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ

ЯГОДНЫХ ЭКСТРАКТОВ В АППАРАТЕ С ВИБРАЦИОННОЙ

ТАРЕЖОЙ.

4.1 Разработка способа.

4.2 Тепловой баланс процесса.

4.3 Анализ факторов, влияющих на процесс получения экстрактов из замороженного ягодного сырья.

4.4 Математические модели и оптимизация процесса.

4.5 Анализ дисперсного состава твердой фазы.

4.6 Выводы по главе.

ГЛАВА 5 РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РАСЧЕТА И РЕКОМЕНДАЦИЙ ПО ПРИМЕНЕНИЮ АППАРАТА С ВИБРАЦИОННОЙ ТАРЕЛКОЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ЗАМОРОЖЕННОГО ЯГОДНОГО СЫРЬЯ.

5.1 Разработка рекомендаций по реализации способа получения экстрактов в аппарате с вибрационной тарелкой и методики расчета.

5.2 Принципиальная схема получения экстрактов из замороженного ягодного сырья с применением аппарата с вибрационной тарелкой.

5.3 Разработка рекомендаций по практическому применению концентрированных экстрактов клюквы и голубики.

5.4 Бизнес-проект предприятия по производству ягодных экстрактов.

5.5 Выводы по главе.

ВЫВОДЫ.

Рациональное питание является важнейшей составной частью здорового образа жизни, оно помогает сохранить здоровье и реализовать резерв долголетия организма. Обеспечение нормальной жизнедеятельности возможно не только при условии снабжения организма необходимым количеством энергии, главным образом в виде углеводов, жиров и белков, но и при соблюдении сложных соотношений между многочисленными факторами питания. [40]. Повседневный рацион питания, достаточный для восполнения умеренных энергозатрат, не может обеспечить организм необходимым количеством витаминов и минеральных веществ, потребность в которых у современного человека существенно возросла вследствие роста стрессовых и экологически неблагоприятных факторов. Одним из путей решения этой проблемы является создание продуктов, обогащенных биологически активными веществами [41].

Для условий Сибири ягодные культуры особенно перспективны по сравнению с плодовыми, так как распространение плодовых растений ограниченно районированными сортами. Ягодники урожайны, быстро начинают плодоношение, хорошо сохраняются в суровые зимы под снеговым покровом. Они более зимостойкие, скороспелые и высокоурожайные [41, 104]. При этом использование местного растительного сырья для обогащения продуктов питания массового потребления еще и экономически выгодно. Особое место среди произрастающих в Западно-Сибирском регионе ягодных растений занимают клюква и голубика. Клюква и продукты ее переработки обладают капилляроукрепляю-щим, противовоспалительным, бактерицидным, фунгицидным, антирадиант-ным, ранозаживляющим действиями. Для северных районов ягоды голубики -испытанное противоцинготное средство. Сок голубики дают при лихорадке, болезнях желудочно-кишечного тракта, а также для усиления выделения желудочного сока [90,103].

Современные способы переработки и использования растительного сырья основываются на извлечении ценных компонентов, их переходе в нейтральный носитель и дозирование в пищевую продукцию [22].

Экстрагирование растворимых веществ из различных твердых тел является наиболее распространенным процессом при производстве концентратов, экстрактов и безалкогольных напитков, в том числе сиропов [22, 23, 30, 54, 75].

Следует отметить, что переработка ягодного сырья является удобной сферой деятельности для малотоннажного производства. Относительно простая технология, дешевизна, легкость при организации производства, технически не сложное производственное оборудование, достаточный объем сырьевой базы позволяет активно участвовать в этом большому количеству представителей малого бизнеса [22].

Суровые климатические условия Сибири и короткий срок сбора урожая накладывают свой отпечаток на процесс переработки ягод. А именно большой объем ягоды подвергается консервированию, для дальнейшей переработки в течение года. Одним из распространенных, простых и относительно дешевых способов консервирования является - замораживание и хранение при отрицательных температурах [107].

Традиционная технология производства экстрактов заключается в дроблении и дефростации сырья, отжиме сока, диффузии и экстрагировании жома [73]. Это накладывает свой отпечаток, а именно необходимо иметь большие площади для проведения дефростации и специальное оборудование для проведения операций дробления, отжима сока и непосредственно экстрагирования. Что в свою очередь приводит к увеличению капитальных затрат.

Принимая все это во внимание можно сделать вывод, что совершенствование технологии и разработка многофункционального оборудования является актуальной проблемой в производстве экстрактов. В этой связи перспективными являются емкостные аппараты, в которых можно одновременно осуществлять несколько технологических операций. При этом важным параметром данных аппаратов является интенсивность процесса, которая достигается наложением различных силовых полей. Особое место среди методов интенсификации занимает метод наложения на систему низкочастотных механических колебаний. Одним из эффективных способов наложения низкочастотных механических колебаний является способ наложения колебаний вибрирующим устройством.

Важную роль в процессе экстрагирования занимает вид экстрагента. От выбора, которого во многом зависит не только концентрация получаемого экстракта и интенсивность процесса, но и химический состав получаемого экстракта.

Особое место среди органических экстрагентов занимают водно-спиртовые растворы различной концентрации, применение которых позволяет интенсифицировать процесс экстрагирования и увеличить выход целевых компонентов. Спиртованные соки отличаются высоким качеством (этанол не только предохраняет сок от забраживания, но и способствует сохранению вкуса и аромата), легко самоосветляются [107].

Обобщая все выше сказанное можно сделать вывод, что разработка способа получения экстрактов, обеспечивающего повышение производительности при меньших энергетических затратах, а также являющегося гибким, то есть легко перенастраиваемым на другой вид сырья и соответствующего аппаратурного оформления, с возможностью осуществления как можно большего числа операций в одной технологической единице оборудования является актуальной проблемой.

В этой связи в данной работе рассматривается запатентованный способ получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья в поле низкочастотных механических колебаний с применением в качестве экстрагента водно-спиртовых растворов. Данная работа направлена на совершенствование способа получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой [70].

Целью данной работы является исследование процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой, совершенствование способа получения экстрактов и его аппаратурного оформления, а также разработка технологии получения экстрактов.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

1. Экспериментальное изучение физико-химических свойств водных и водно-спиртовых экстрактов клюквы и голубики как объектов исследования (переработки);

2. Разработка способа получения ягодных экстрактов из замороженного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой. Составление и анализ теплового баланса процесса получения экстрактов.

3. Исследование и оценка основных факторов, влияющих на процесс получения экстрактов и дисперсный состав шрота ягод клюквы и голубики.

4. Исследование основных кинетических закономерностей процесса получения экстрактов клюквы и голубики и выбор оптимальных параметров, обеспечивающих максимальный выход сухих веществ.

5. Разработка рекомендаций и методики расчета аппарата с вибрационной тарелкой, технологии получения экстрактов, технико — экономического обоснования инновационного проекта получения экстрактов из замороженного ягодного сырья.

Выполненная диссертация характеризуется следующими основными показателями.

Научная новизна:

- Определены зависимости основных физико-химических свойств водных и водно-спиртовых экстрактов ягод клюквы и голубики от температуры, содержания сухих растворимых веществ и спирта.

- Составлен тепловой баланс процесса получения экстрактов из замороженных ягод в аппарате с вибрационной тарелкой, выполнен анализ составляющих теплового баланса.

- Исследованы закономерности процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой с использованием воды и водно-спиртовых растворов.

- По результатам планирования эксперимента и статистической обработки экспериментальных данных установлено влияние основных факторов на кинетику процесса экстрагирования.

Практическая значимость:

- Получены экспериментально-статистические зависимости для расчета плотности, вязкости и поверхностного натяжения экстрактов клюквы и голубики, пригодные для инженерной практики.

- На основании комплекса исследований показана целесообразность получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой.

- Разработан способ получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой. Новизна технического решения подтверждена патентом РФ №2403808.

- Разработаны рекомендации и методика расчета аппарата с вибрационной тарелкой, предложена технологическая схема и разработано технико-экономическое обоснование инновационного проекта получения экстрактов.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

1.Проведены комплексные экспериментальные и теоретические исследования, в результате которых разработаны рекомендации по научно-практическому обеспечению совершенствования способа получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой.

2. Экспериментальные исследования физико-химических свойств экстрактов ягод кшоквы и голубики позволили получить экспериментально — статистические уравнения, характеризующие зависимость плотности, динамической вязкости, поверхностного натяжения от температуры, содержания сухих веществ и спирта в экстрактах. Полученные данные использованы при разработке аппаратурного оформления технологии получения экстрактов.

3. На основании результатов исследований разработан способ получения экстрактов из замороженного ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой (патент РФ № 2403808). Составлен тепловой баланс процесса и выполнен анализ его составляющих.

4. Установлены основные закономерности процесса получения экстрактов из замороженных ягод клюквы и голубики в аппарате с вибрационной тарелкой с использованием воды и водно-спиртовых растворов. По результатам планирования эксперимента и статистической обработки экспериментальных данных установлено влияние основных факторов на кинетику процесса. На основе многофакторного статистического анализа процесса решены оптимизационные задачи.

5. На основании исследования дисперсного состава шрота ягод клюквы и голубики в зависимости от основных параметров процесса экстрагирования, установлено, что при использовании в качестве экстрагента водно-спиртовых растворов, количество частиц размером более 1 мм достигает 90-95 %, при использовании экстрагента - воды частиц размером более 0,6 мм - 80 %.

6. Разработаны рекомендации и методика расчета аппарата с вибрационной тарелкой, предложена технологическая схема производства концентрированных ягодных экстрактов. Разработаны проектные рецептуры безалкогольных напитков с добавлением концентрированных экстрактов клюквы и голубики, а также технико-экономическое обоснование инновационного проекта получения экстрактов из замороженного ягодного сырья.

1. A.C. 426671 (СССР) Экстрактор / О.И. Прокопов, Р.Х. Мухитдинов, М.З. Максименко, С.Д. Царев. Опубл. в Б.И. № 17 // Открытия. Изобретешь 1974.-№17.

2. A.C. №67687 (СССР). Реакционный аппарат / С.М. Григорьев. Опубл. в № 11 / Открытия. Изобретения, 1947. -№11.

3. Агапов, Б.Т. Лабораторный практикум по физике: учеб. пособие / Б.Т. Агапов, Г.В. Масютин, П.И Островерхов. М.: Высш. шк., 1982. - 335 с.

4. Адлер, Ю.П. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий / Ю.П. Адлер, Е.В. Маркова, Ю.В. Грановский. М.: Наука, 1976. - 283 с.

5. Аксельруд, Г.А. Растворение твердых веществ / Г.А. Аксельруд, А.Д. Молчанов. — М.: Химия, 1977. 272 с.

6. Аксельруд, Г.А. Экстрагирование. Система твердое тело — жидкость / Г.А. Аксельруд, В.М. Лысянский. Л.: Химия, 1974. - 256 с.

7. Ахназарова, С.Л. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии / С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров. М.: Высшая школа 1985. - 319 с.

8. Базиков, В.И. Вибрационные аппараты и установки в пищевой промышленности / В.И. Базиков, Ю.А. Бродский, Г.В. Будрик // Пищевая промышленность, 1998. № 6. - С. 42.

9. Белобородое, В.В. Основные процессы производства растительных масел /В.В. Белобородое. М.: Пищевая промышленность, 1966.-478 с.

10. Белобородов, В.В. Проблемы экстрагирования в пищевой промышленности /В.В. Белобородов // Известие ВУЗов СССР. Пищевая технология. -1986.-№3.-С. 6-11.

11. Боряев, В.Е. Товароведение дикорастущих плодов, ягод и лекарственно технического сырья: Учебник для вузов / В.Е. Боряев. — М.: Экономика, 1991.-207 с.

12. Бредихин, С.А. Технологическое оборудование рыбоперерабатывающих производств: учебник / С.А. Бредихин. М.: КолосС, 2005. - 464 с.

13. Бурачевский, И.И. Современные способы получения полуфабрикатов ликероводочного производства / И.И. Бурачевский, К.И. Скрипник. — М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981. — 136 с.

14. Васанофьев, В.Д. Вибрационная техника в химической промышленности / В.Д. Васанофьев, Э.Э. Кольман-Иванов. М.: Химия, 1985. — 240 с.

15. Василик, И.Н. Экстрактор для поучения настоев и морсов при кипении под вакуумом / И.Н. Василик // Ферментная и спиртовая промышленность. 1979.-№2,-С. 20-21.

16. Великая, Е.И. Лабораторный практикум по курсу общей технологии бродильных производств / Е.И. Великая, В.Ф. Суходол. — М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983.-312 с.

17. Вибрационные массообменные аппараты / В.М. Олевский и др.. — М.: Химия, 1980.-192 с.

18. Воскресенский, П.И. Техника лабораторных работ / П.И. Воскресенский. Л.: Химия, 1970. — 720 с.

19. Гавриленко, И.В. Маслоэкстракционное производство / И.В. Гаври-ленко. -М.: Пищепромиздат, 1960. 248 с.

20. Гидравлика, гидрология, гидрометрия. В 2ч. Ч. 1 / отв. ред. Н.М. Константинов. М.: Высшая школа, 1987. - 304 с.

21. Голуб, О. В. Исследование и разработка технологии продуктов на основе молочной сыворотки с использованием фитосырья: автореф. дис. канд. техн. наук. Кемерово, 2000. - 16 с.

22. Голуб, О. В. Разработка и исследование качества функциональных продуктов питания на основе местного растительного сырья: монография / О. В. Голуб. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. — Кемерово, 2007. 172 с.

23. Голуб, О.В. Характеристика и оценка потребительских свойств дикорастущего растительного сырья и продуктов его переработки / О.В. Голуб. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. — Кемерово, 2004. 192 с.

24. ГОСТ 19215-73. Клюква свежая. Требования при заготовках, поставках и реализации. Введ. 1975-01-01. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1975.-8 с.

25. ГОСТ 28562-90 Продукты переработки плодов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ. Введ. 1991-0701. -М.: Стандартинформ, 1990.- 12с.

26. ГОСТ 29030 91. Продукты переработки плодов и овощей. Пикно-метрический метод определения относительно плотности и содержания растворимых сухих веществ. - Введ. 1992-01-07. - М.: Стандартинформ, 1991.- 6с.

27. ГОСТ Р 50521-93. Черника и голубика. Руководство по хранению в холодильных камерах. — Введ. 1994-01-01, 1993. 4 с.

28. Гридина, С. Б. Использование дикорастущих и культивируемых ягод в производстве продукции общественного питания: дис.канд. техн. наук. Кемерово, 1988.-285 с.

29. Гриценко, В.В. Интенсификация теплообмена в роторном распылительном испарителе: дисс. канд. техн. наук: 05.18.04: защищена 19.12.2009 / Гриценко Вячеслав Владимирович. Кемерово, 2009. — 121 с. - Библиогр.: С. 110-121.

30. Домарецкий, В.А. Производство концентратов, экстрактов и безалкогольных напитков: справочник / В.А. Домарецкий. — К.: Урожай, 1990 — 248 с.

31. Домашняя медицинская энциклопедия / В.И. Покровский и др.. — М.: Медицина, 1993. 496 с.

32. Иванова, Т.Н. Лесная кладовая / Т.Н. Иванова, Л.Ф. Путинцева. Тула: Приок. кн. изд-во, 1993. - 351 с.

33. Илюхин, В.В. Физико-технические основы криоразделения пищевых продуктов /В.В. Илюхин.- М: Агропромиздат, 1990.- 207с.

34. Кавецкий, Г.Д. Процессы и аппараты пищевой технологии / Г.Д. Ка-вецкий, Б.В. Васильев. М.: Колос, 1999. — 551 с.

35. Кавецкий, Г.Д. Процессы и аппараты пищевых производств / Г.Д. Кавецкий, A.B. Королев. -М: Агропромиздат, 1991.- 432с.

36. Казуб, В.Т. Разработка интенсивной энергосберегающей технологии экстракции лекарственного растительного сырья: автореф. дис.докт. техн. наук. Тамбов, 2001. - 39 с.

37. Касаткин, А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии / А.Г. Касаткин. М.: Химия, 1971. - 784 с.

38. Киселева, A.B. Биологически активные вещества лекарственных растений Южной Сибири / A.B. Киселева, Т.А. Волхонская, В.Е. Киселев. Новосибирск: Наука. Сиб. отд-ние, 1991. — 136 с.

39. Комарова, И.Г. Производство молочных продуктов повышенной пищевой и биологической ценности / И.Г. Комарова // Молочная промышленность. 1986. - № 5. - С. 11-13.

40. Короткий, И.А. Сибирская ягода. Физико-химические основы технологии низкотемпературного консервирования: монография / И.А. Короткий. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. — Кемерово, 2007. -146 с.

41. Кравченко, С.Н. Антиокислительная активность концентрированных соков из плодово-ягодного сырья / С.Н. Кравченко, A.M. Попов, С.С. Павлов // Пиво и напитки. 2006. - № 6. - С. 24-25.

42. Кравченко, С.Н. Производство обогащенных продуктов с использованием экстрактов и их товароведная оценка / С.Н. Кравченко, С.С. Павлов. -Кемерово: Кузбассвузиздат, 2006. 151 с.

43. Кузьмина, И.А. Разработка интенсивной технологии замораживания ягод: автореф. дис.канд. техн. наук. СПб., 1994.-16с.

44. Куликов, В.В. Лекарственные растения Алтайского края / В.В. Куликов. — Барнаул: Алт. кн. изд-во, 1975. — 208 с.

45. Кулик, Т.Н. Заготовка дикорастущих плодов и ягод / Т.Н. Кулик, Т.А. Зайцева. — Кемерово: Кемеровское книжное изд-во, 1981. — 104 с.

46. Лабораторный практикум по курсу «Технология вина» / A.A. Мержа-ниан и др.. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. — 216 с.

47. Левин, Б.Д. Экстрагирование биологически активных веществ рябины обыкновенной / Б.Д. Левин, Т.В. Борисова, В.Г. Зологина // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья, 2003. №7. — С. 35-37.

48. Лекарственные растения и их применение в медицине / И.А. Винни-кова и др.. Изд-во Саратов, ун-та, 1962. - 203 с.

49. Лекарственные растения: справочное пособие / Н.И. Гранкевич и др.. М.: Высш. шк., 1991.- 398 с.

50. Лобода, П.П. Исследование массоотдачи от твердых тел к жидкости в аппаратах с вибрирующими устройствами: дисс.канд. техн. наук. Киев, 1966.-154 с.

51. Лысянский В.М. Аналитические и экспериментальные исследования экстракции растворимых веществ из ткани растительного сырья в процессах и аппаратах пищевых производств: дисс.докт. техн. наук. Киев, 1969. — 586 с.

52. Лысянский, В.М. Экстрагирование в пищевой промышленности / В.М. Лысянский, С.М. Гребенюк. М.: Агропромиздат, 1987. - 188 с.

53. Моисеева, Г.Ф. Наши зеленые целители / Г.Ф. Моисеева, С.Г. Макаренко. СПб.: Лениздат, 1992. - 158 с.

54. Молохова, Л. Г. Сравнительная оценка эффективности методов экстракции / Л. Г. Молохова, А. Е. Решетилов // Материалы II Всес. съезда фармацевтов. Рига, 1974. - С. 90-91.

55. Молчанов, Г.И. Интенсификация обработки лекарственного растительного сырья / Г.И. Молчанов. — М.: Медицина, 1981. 206 с.

56. Нестерова, И.Н. Натуральные растительные экстракты — компонент функциональных напитков / И.Н. Нестерова // Пиво и напитки. — 2004. № 3. -С. 25.

57. Олевский, В.М. Основные направления совершенствования экстракторов с вибронасадкой / В.М. Олевский, А.Е. Костаян, И .Я. Городецкий // Журнал прикладной химии, 1986. № 9. - С. 2068 — 2073.

58. Основные тенденции развития молочной промышленности США и стран Западной Европы: обзорная информация / Л. Ф. Порозова и др.. М.: ЦНИИТЭИ-мясомолпром, 1983. - 34 с.

59. Павильонов, A.A. Новые плодовые и ягодные культуры / A.A. Павильонов, М.И. Рожков. — М.: Россельхозиздат, 1986. 88с.

60. Пат. 1070145 (ФРГ). / G. Desaga. 1959.

61. Пат. 1217832 (Англия). / W.J. Thomas. 1966.66. Пат. 132022, 1969 (ЧССР).

62. Пат. 1571134,1967 (Франция).

63. Пат. 331868 (США). / L. Zichl. 1967.

64. Петрова, В.П. Биохимия дикорастущих плодово ягодных растений / В.П. Петрова. - К.: Вища шк. Головное изд-во, 1986. - 287 с.

65. Петрова, В.П. Дикорастущие плоды и ягоды / В.П. Петрова. М.: Лесн. пром-сть, 1987. - 248с.

66. Платковская, В.М. Производство плодово-ягодных соков и экстрактов: учеб. пособие / В.М. Платковская. М.: Гизлегпищепром, 1983. - 77 с.

67. Получение лекарственных препаратов из растительного сырья под действием ультразвука. В 2-х т. Т. 1. / отв. ред. M. М. Брух. Ростов н/Д, 1972. — 316 с.

68. Пономарев, В.Д. Экстрагирование лекарственного сырья / В.Д. Пономарев. М.: Медицина, 1976. - 202 с.

69. Попов, А.П. Лесные целебные растения / А.П. Попов. М.: Экология, 1992.-160 с.

70. Потапов, А.Н. Интенсификация процесса извлечения каратиноидов из сушеного жома облепихи: автореф. дисс. канд. техн. наук — М., 1989. — 20с.

71. Практикум по физической и коллоидной химии: учеб. пособие / C.B. Горбачева и др.. М.: Высшая школа, 1979. - 256 с.

72. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии: учебное пособие для вузов / П.Г. Романков и др.. Л.: Химия, 1981. -560 с.

73. Промышленная технология лекарств. В 2 т. Т. 1 / отв. ред. В.И. Чуе-шов. Харьков.: НФАУ, 2002. - 560 с.

74. Развитие безотходной технологии переработки растительного сырья для производства безалкогольных напитков: обзорная информация. М.: Агро-НИИТЭИПП., 1990. - Сер. 22. - Вып. 10.-28 с.

75. Реология пищевых масс / К.П. Гуськов и др.. М.: Пищ. пром-сть, 1970. - 208 с.

76. Реометрия пищевого сырья и продуктов: справочник / Ю.А. Мачихин и др.. М.: Агропромиздат. — 1990. — 271 с.

77. Руководство по расчету теплового баланса холодильных камер и выбору основных проектных параметров холодильных установок. М.: Остров, 1999.-56с.

78. Сборник технологических инструкций по производству консервов. В 2-х т. Т. I / отв. ред. Н.М, Шорников. М.: "Петит", 1992. - 220 с.

79. Свиридонов, Г.М. Лесной огород / Г.М. Свиридонов. Томск: Томское кн. изд-во, 1987. - 208 с.

80. Скляровский, Л .Я. Лекарственные растения в быту / Л .Я. Скляровский, И.А. Губанов. -М.: Россельхозиздат, 1986. 272с.

81. Сорокопуд, А.Ф. Интенсификация экстрагирования плодово-ягодного сырья с использованием низкочастотного воздействия / А.Ф. Сорокопуд, В.А. Помозова, A.C. Мустафина // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья. 2000. - №5. - С. 35-39.

82. Сорокопуд, А.Ф. Физико-химические свойства водных и водно-спиртовых экстрактов голубики / А.Ф. Сорокопуд, И.Б. Плотников // Пиво и напитки. 2010. - №6. - С. 38-40.

83. Сорокопуд, А.Ф. Физико-химические свойства экстрактов черной смородины и красной рябины / А.Ф. Сорокопуд, A.C. Мустафина, Н.Г. Третьякова // Хранение и переработка сельхоз сырья, 2000. № 12. - С. 62-64.

84. Стабников, В.Н. Процессы и аппараты пищевых производств / В.Н. Стабников, В.М. Лысянский, В.Д. Попов. М.: Агропромиздат, 1985. — 503 с.

85. Стратиенко О.В. Исследование массообмена при интенсификации процесса экстракции сахара из свекловичной стружки: дис.канд. техн. наук. — Киев, 1971.-176 с.

86. Технология лекарственных форм: В 2 т. Т. 2 / отв. ред. Л.А. Иванова. -М.: Медицина, 1991. 544 с.

87. TP 10-04-03-09-88. Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий. Разраб. ВНИИ ПБТ. — М.: Аг-роНИИТЭИПП, 1990. - 333 с.

88. Третьякова, Н.Г.Плотность водно-спиртовых экстрактов красной смородины / Н.Г. Третьякова // Технологии и процессы пищевых производств. -1999.-С.129.

89. Туркин, В.А. Использование дикорастущих плодово-ягодных и орехо-воплодных растений / В.А. Туркин. М.: Сельхозгиз, 1954. — 350 с.

90. Филимонова, Е.Ю. Плоды и ягоды Сибири для переработки / Е.Ю. Филимонова // Пищ. пром-сть. 1989. -№11.- С.43.

91. Фильтры для жидкостей. Каталог. М.: ЦИНТИХимнефтемаш, 1974. -284 с.

92. Хмелев, В.Н. Многофункциональные ультразвуковые аппараты и их применение в условиях малых производств, сельском и домашнее хозяйстве / В.Н. Хмелев, О.В. Попова. Барнаул: АлтГТУ им. И.И. Ползунова, 1997.-160 с.

93. Хмелев, В.Н. Ультразвуковая размерная обработка / В.Н. Хмелев, Р.В. Барсуков, С.Н. Цыганок. — Барнаул: АлтГТУ им. И.И. Ползунова, 1999. — 120 с.

94. Хранение плодов и овощей. Мн.: Харвест, 2003. - 192 с.

95. Цветковые растения. В 6-ти т. Т. 5. / отв. ред. A. JI. Тахтаджян. М.: Просвещение, 1981. - 153 с.

96. Черепнин, B.JI. Пищевые растения Сибири / B.JI. Черепнин. — Новосибирск.: Наука, 1987. — 134 с.

97. Чубик, И.А. Справочник по теплофизическим характеристикам пищевых продуктов и полуфабрикатов / И.А. Чубик, A.M. Маслов. — М.: Пищ. пром-сть, 1970. 184 с.

98. Шапиро, Д.К. Дикорастущие плоды и ягоды / Д.К. Шапиро, Н.И. Манциводо, В.А. Михайловская. Мн.: Ураджай, 1988. - 128 с.

99. Шашилова, В.П. Хранение и переработка плодов и ягод / В.П. Ша-шилова, В.Н. Федина. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Росагропромиздат, 1988. -64 с.

100. Шенгелия, А.С. Исследование диффузионного метода получения фруктовых соков: автореф. дисс. канд. техн. наук. Киев, 1981. - 23 с.

101. Электротехника: учеб. пособие / B.C. Пантюшина и др.. М.: Высш. школа, 1976. - 560 с.

102. Юрков, А.С. Ягодники / А.С. Юрков, А.С. Юркова. Кемерово: Кемеровское книжное изд-во, 1973. - 116 с.

103. Юрков, А.С. Ягодные культуры в Кузбассе / А.С. Юрков. Кемерово: Кемеровское книжное изд-во, 1979. - 205 с.

104. Baird, М.Н. Drop size and hold-up in a reciprocating plate extraction column / M.H. Baird, S.J. Lane // Chemical Engineering Science. 1973. v.28. P. 947 -957.

105. Ed. By Rechange, M. Nutrient fortification of dairy products: CRC Handbook of nutritional supplements / M. Ed. By Rechange // Florida, USA. 1983. -P. 515-519.

106. Hafez, M.M. The dynamic effects in vibrating-plate and pulsed extractors. The force under the steady and pulsating single-phase flow / M.M. Hafez, J. Pro-chazka // Chemical Engineering Science. 1974. - № 29, P. 1755 - 1762.

107. Klupsch, H. I. Moderne Verfahren der Sauermilcher Stellung / H. L Klupsch // Die Molkerei-Zeitung. - 1972. № 11. - P. 273-276.

108. Klupsch, H. I. Neuere Erkenntnisse under Sauermilcherzeugniss / H. I. Klupsch // Deutsche Milchwirtschaft. 1972. № 3. - P. 65-67,

109. Mann, E. I. Dairy spreads / E. I. Mann // Dairy Industries International.1988. № 12.-P. 17-18.

110. Miyanami, Drop size distributions and holdups in a multistage vibrating disk column / K. Miyanami, K. Tojo, T. Yano // British Chemical Engineering. -1975.-№ 11, P. 1415- 1420.

111. Muller, H. Ausbeutcerhohung durch Ultraschall / H. Muller // Eur. Dairy Mag. 1993.-№2 P. 6-12.

112. Piccionino, R. La incorporacion de vitaminas a los productos alimenti-cion en el ambito de la normative nacional y comunitaria / R. Piccionino // Alimen-tana.- 1985. №165. -P. 51-56.

113. Suss, W. Die Extraktion von Fingerhutblattern mit Hilf Ultraschall / W. Suss // Die Pharmazie. 1972. - Bd 27. - S. 615-616.

114. Technical innovations in freezing and refrigation of fruits and vegetables: Proc. of the intern .cons. Davis (Ca), July 9-12, 1989/ inst. intern, du froid.-Paris,1989.-461 p.