автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.04, диссертация на тему:Разработка технологии поточной вакуум-кристаллизации лактозы в сгущенных лактозосодержащих продуктах

На правах рукописи

КИРСАНОВ ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОТОЧНОЙ ВАКУУМ-КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ЛАКТОЗЫ В СГУЩЕННЫХ ЛАКТОЗОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ

Специальность 05.18.04 - Технология мясных, молочных и рыбных

продуктов и холодильных производств

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

13 НДР 2014

КЕМЕРОВО 2014

005545894

005545894

Работа выполнялась в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (ФГБОУ ВПО «КемТИПП») и Государственном научном учреждении Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор технических наук Галстян Арам Генрихович

Фиалкова Евгения Александровна -

доктор технических наук, профессор, ФГБОУ ВПО Вологодская государственная молочнохозяйственная академия им. Н.В.Верещагина, профессор кафедры технологического оборудования

Егушова Елена Анатольевна - кандидат технических наук, доцент, ФГБОУ ВПО "Кемеровский государственный сельскохозяйственный институт", доцент кафедры технологии хранения и переработки сельскохозяйственной продукции

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «СевероКавказский федеральный университет»

Защита диссертации состоится «23» апреля 2014 года в 14-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.809.01 при ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности по адресу: 650056, г. Кемерово, бульвар Строителей, 47,4 лек. ауд., тел./факс 8(384-2)39-68-88.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на официальном сайте ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (ич ш1. кетЧрр. т).

С авторефератом можно ознакомиться на официальных сайтах ВАК Ми-нобрнауки РФ (ИПр://уак. ed.20v.ru) и ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (у/ту. kemtipp.ru).

Автореферат разослан «■

\-3»

марта 2014г.

Учёный секретарь /у/'

диссертационного совета Кригер Ольга Владимировна

/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Одной из приоритетных государственных целей в рамках комплексных мероприятий, направленных на обеспечение стратегической безопасности страны, является обеспечение населения страны высококачественными и безопасными продуктами питания. Соответственно актуализируются задачи создания новых высокоэффективных технологий производства и разработки системных подходов к формированию условий своевременной модернизации существующих производственных мощностей путем направленного развития нормативно-технической базы и обеспечения финансово-правовой поддержки соответствующих отраслей пищевой промышленности.

С учетом территориальных особенностей России особую важность приобретает задача рационализации технологии сгущенных и сухих молочных и молокосодержащих консервов, как высокопитательных продуктов с длительными сроками годности. Одним из приоритетных направлений исследований в рамках технологий консервированных продуктов на молочной основе по праву считается процесс кристаллизации лактозы. На сегодняшний день при производстве сгущенных молочных (молокосодержащих, молочных составных) продуктов с сахаром наиболее распространен периодический способ кристаллизации лактозы, предполагающий использование вакуум-кристаллизаторов периодического действия с применением затравочного материала в виде мелкокристаллической сухой лактозы или её суспензии. А при производстве сухих продуктов — либо отсутствует, либо представлен аналогичным аппаратурно-технологическим оформлением. Соответственно эффективность процесса зависит от соблюдения температурных режимов, концентрационных особенностей системы, качества затравочного материала, а его аппаратурное оформление предполагает наличие больших площадей, высокую энергоемкость, наличие сложных инженерных систем с обязательным наличием котельной при производстве и др. Продолжительность процесса в классических технологиях составляет от 40 минут до 1,5 часов и более.

Становлению современных промышленных технологий и развитию теоретических представлений о процессе кристаллизации лактозы способствовали работы А.Г. Храмцова, А.И. Гнездиловой, А.Н. Фиалкова, В.В.Страхова, В.Д. Харитонова, Е.А. Фиалковой, И.А. Евдокимова, И.А. Радаевой, К.К.Полянского, JI.B. Голубевой, JI.B. Чекулаевой, Н.М. Чекулаева, H.H. Липатова, С.Ф. Кивенко и др. Однако большинство работ посвящены молочным консервам, вырабатываемым из традиционного молочного сырья, и практически отсутствуют исследования, направленные на повышение качества молокосодержащих консервов с сахаром.

Априори существенно оптимизировать процесс кристаллизации с позиции сокращения его длительности, уменьшения площадей, повышения энергоэффективности позволит конструктивная модернизация оборудования путем осуществления мелкодисперсного распыла продукта в вакуум-камере, повыше-

ния интенсивности процесса охлаждения и создания поточности линии. Следовательно, исследования в данной области актуальны.

Цель работы и задачи исследований.

Целью работы является повышение качественных характеристик концентрированных консервов на молочной основе и повышение эффективности их технологий путем совершенствования процесса кристаллизации лактозы.

Для достижения указанной цели были сформулированы и последовательно реализованы следующие задачи:

- провести теоретические и экспериментальные исследования гидродинамических и теплообменных процессов распыливания лактозосодержащих продуктов в вакуум-камере;

- дать теоретическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при распыливании в вакуум-камере перегретых лактозосодержащих продуктов;

- теоретически и экспериментально исследовать потенциал процесса предварительной кристаллизации лактозы в поточном вакуум-кристаллизаторе применительно к технологиям продуктов с промежуточной и низкой влажностью на молочной основе;

- исследовать влияние ряда технологических параметров: температуры продукта, интенсивности гидродинамического воздействия и величины разрежения на кинетику массовой кристаллизации лактозы;

- разработать технологию сгущенных молокосодержащих продуктов с сахаром с интегрированным процессом поточной вакуум-кристаллизации лактозы и исследовать качественные характеристики продукции в хранении;

- разработать техническую документацию и провести промышленную апробацию предложенного способа интенсификации процесса кристаллизации лактозы в производственных условиях.

Рабочая гипотеза заключается в возможности интенсификации процесса кристаллизации лактозы путем мелкодисперсного распыливания перегретого лактозосодержащего продукта в вакуум-камере, сопровождающегося почти мгновенным охлаждением и интенсивным гидродинамическим на него воздействием, приводящим к образованию кристаллов лактозы со средним размером не более 7-9 мкм в динамике хранения в течение 12 месяцев.

Научная новизна состоит в том, что:

- дано теоретическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при распыливании в вакуум-камере перегретых лактозосодержащих продуктов;

- проведены теоретические исследования процессов тепломассообмена и гидродинамических параметров распыливания при впрыскивании лактозосодержащего продукта в вакуум-камеру;

- получены экспериментальные данные зависимости плотности орошения и угла раскрытия факела от параметров распыливания модельного лактозосодержащего продукта в вакуум-камере;

- определена кинетика кристаллизации лактозы в сгущённом молоке с сахаром и проведён количественный анализ перехода лактозы в кристаллическое состояние при распиливании продукта в вакуум-камере;

- исследовано влияние температуры, интенсивности гидродинамического воздействия и разрежения на кинетику и скорость массовой кристаллизации лактозы при распиливании моделей-аналогов сгущённых лактозосодержащих продуктов.

Практическая значимость работы

- на основе теоретических и экспериментальных исследований разработан способ поточной вакуум-кристаллизации лактозы в лактозосодержащих продуктах;

- разработаны и реализованы технологические схемы и аппаратурное оформление для поточной кристаллизации лактозы при распыливании сгущенного молока с сахаром и сгущенной молочной сыворотки в вакууме;

- разработан комплект технологической инструкции и проведена промышленная апробация способа (положительные результаты внедрения).

Достоверность результатов подтверждается достаточной повторностью и воспроизводимостью экспериментальных данных, полученных с использованием современных методов исследований, и их математической обработкой, успешной производственной апробацией нового технологического решения.

Апробация работы

Результаты работы доложены и обсуждены на конференциях и семинарах различного уровня: Международная научно-техническая конференция «Современные достижения биотехнологии» в секциях «Феномен молочной сыворотки. Синтез науки, практики и инноваций» и «Прикладная биотехнология», Ставрополь — 2011 Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых КемТИПП «Пищевые продукты и здоровье человека», Кемерово, 2012; Всероссийская научно-практическая конференция «Новые технологии и оборудование - основа успеха работы молочной промышленности в условиях ВТО», Адлер, 2012; Международная научно-техническая конференция «Производство продуктов для здоровья человека - как составная часть науки о жизни», Воронеж, 2012; X Международная научная конференция студентов и молодых ученых «Живые системы и биологическая безопасность населения», Москва, 2012; Международная научно-техническая конференция «Производство продуктов для здоровья человека — как составная часть науки о жизни», Воронеж, 2012; VI Международная научно-практическая конференция, Саратов,2012; Всероссийская научно-практическая конференция «Актуальные проблемы повышения конкурентоспособности продовольственного сырья и пищевых продуктов в условиях ВТО», Углич, 2013 г. и др. Результаты работы неоднократно номинировались.

Основные положения, выносимые на защиту:

- новые закономерности кинетики кристаллизации лактозы в лактозосодержащих продуктах при их распыливании в вакуум-камере;

- аналитические исследования процессов тепломассообмена и гидродинамических параметров распиливания при впрыскивании лактозосодержащего продукта в вакуум-камеру;

- технологические режимы процессов поточной вакуум-кристаллизации лактозы при распиливании сгущённого молока с сахаром и сгущённой молочной сыворотки в вакуум-камере;

- новый фактический материал по формированию/кинетике качественных показателей сгущенных молочных продуктов с сахаром.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 13 работ, в том числе 4 в печатных изданиях (получено 2 патента РФ), рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы. Структура диссертации состоит из введения, пяти глав, основных выводов, списка использованной литературы и приложений. Основной текст изложен на 110 страницах машинописного текста, содержит: 37 таблиц, 29 рисунков. Список литературы включает 140 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы гипотеза, цель и задачи исследований, показана научная новизна и практическая значимость работы, представлены результаты апробации и основные положения.

В главе 1 освещено современное состояние теории и практики процесса кристаллизации, которое показало отсутствие единой точки зрения на механизм протекания процесса и определяющих его факторов. Показаны особенности кристаллизации лактозы в сгущенных лактозосодержащих продуктах и описаны известные способы кристаллизации. По результатам анализа и обобщения литературных данных сформулированы цель и задачи исследований.

В главе 2 изложена структура, организация и схема проведения исследований (рис.1). На различных этапах работы объектами исследований являлись: подсырная сыворотка и лактозный сироп с концентрацией сухих веществ 50%, а также молоко цельное сгущенное с сахаром по ГОСТ Р 53436 и модели-аналоги молочных (молокосодержаших) продуктов с сахаром.

При выполнении работы использовали стандартизованные и общепринятые в химико-технологическом и микробиологическом контроле молочных продуктов методы исследований, изложенные в специализированных литературных источниках, а также оригинальные методы, комплексно обеспечивающие выполнение поставленных задач. Показатель Aw - сорбционно-емкостным методом на приборе «Hygrolab-З» компании ROTRONIC с цифровой вентилируемой станцией «AwVC-DIO» и обработкой результатов программным обеспечением «HW3» (МВИ № 241.224/2008). Массовая доля влаги с помощью влагомера термогравиметрического инфракрасного МА-50 фирмы «Sartorius» по аттестованной методике (МВИ № 241.186/2006). Массовая доля белка по Къельдалю на Kjeltek-2300. Эффективность диспергирования жира методом определения «коэффициента устойчивости» жировой фазы по Петрову А.Н. (A.c. СССР №1206688). Микроструктура кристаллов - микроскопированием с

применением ближнепольного оптического микроскопа МИКМЕД-6 с программным обеспечением «Микро-Анализ PRO» и цифрового сканирующего микроскопа Tescan Vega 5130ММ (на базе ИПЭиЭ им. А.Н.Северцова).

Рис.1 Схема проведения исследований

Для подтверждения теоретических предпосылок возможности проведения процесса поточной вакуум-кристаллизации, а также для получения исходных данных для проектирования опытно-промышленного образца была разработана и изготовлена экспериментальная установка поточного вакуум-кристаллизатора. Общий вид и схема установки представлены на рис. 2.

Математическая обработка экспериментальных данных проводилась методом регрессионного анализа на персональных компьютерах с использованием прикладного программного обеспечения «STATGRAPHICS», Microsoft Exel, «Mat Cad», «Curve Expert», «Mat Lab» и др.

В главе 3 аналитически исследованы гидродинамические параметры и процессы тепломассообмена при распыливании лактозосодержащих продуктов в вакуум-камере. В качестве модельных жидкостей использовались лактозный сироп и сгущённая молочная сыворотка с содержанием СВ 50%.

В результате проведенных исследований установлены параметры истечения продукта в вакуум-камеру через струйную форсунку. Рассчитаны коэффициенты сопротивления различных элементов струйной форсунки, коэффициент скорости и расход продукта. Установлено, что при истечении продукта, температура которого находится в диапазоне (65-85)°С парообразование в продукте

начинается на расстоянии (0,1-0,4)- 10~3м от входа в цилиндрическую часть форсунки (расстояние по вертикали конфузора).

1 Вакуум-камера. 2 Бачок для продукта. 3 Насос винтовой. 4 Водокольцевой вакуум-насос. 5 Щит управления. 6 Струйная форсунка. 7 Подвижный датчик температуры. 8 Два фонаря подсветки. 9 Смотровое окно. 10 Воздушный колпак с мановакуумметром. 11 Образцовый вакуумметр. 12 Термометр сопротивления. 13 Пробоотборник. 14 Кран сброса вакуума. 15 Электронагреватель. 16 Расходомер. 17 Мерный бачок. 18 Решетка с мерными стаканчиками. 19 Струйный смеситель. 20 Насос-дозатор. 21 Бак для взвеси лактозы. 22 Дисковый обработник. 23 Рубашка.

Рис. 2 Общий вид и технологическая схема экспериментальной установки для исследования процесса поточной вакуум-кристаллизации

В результате исследований тепломассообмена получены данные для определения зависимостей изменения температуры продукта (0 и массового процента выпаренной воды (т„) по высоте вакуум-камеры. На рис.3 представлены зависимости 1=Г(1) и тл=Щ), аппроксимируемые линейными уравнениями.

12 5 4 ' а'"- Проведены экспери-

ментальные исследования гидродинамических параметров распыливания лакто-зосодержащих продуктов в вакуум-камере, в частности, по определению угла раскрытия факела и плотности орошения.

Угол раскрытия факела зависит от конструктивных особенностей и геометрических размеров форсунки, режимов её работы, свойств жидкости и газовой среды и может быть выражен функциональной зависимостью через безразмерные комбинации величин:

1ё<х/2 = В^е, Ьр), (1)

где \\,е=и2-р2с1Лт; Ьр=с1-рга/Ц]2.

с—о Пушенная сиворопа м

•-а ЛЗКГОЗНЫЙ СНрОП

Рис.3 Изменение температуры продукта и массового процента испаренной воды по высоте вакуум-камеры

Таким образом, задача экспериментальных исследований сводится к определению количественных соотношений между величинами, входящими в уравнение 1. На рис.4 приведены графики экспериментальных зависимостей угла раскрытия факела (корневого угла) от давления перед форсункой и температуры лактозного сиропа а = Г (р, Д). Обработка экспериментальных данных в критериях подобия позволила получить критериальную зависимость:

а= 13,06 '\Уе0,76Ьр0'109. (2)

Формула 2 справедлива в диапазоне \Уе=0,37 - 0,77; Ьр=(4,03-11,79)х Ю3.

При проектировании поточных охладителей-кристаллизаторов важно знание закономерностей распределения распы-ливаемой жидкости в вакуум-камере. Распределение распиливаемой жидкости по сечению факела характеризуется полем удельных потоков в различных точках факела. Удельный поток (плотность орошения) g определяется как секундный расход жидкости через единицу поверхности, перпендикулярной оси сопла форсунки.

Следует заметить, что температура распыливаемой жидкости оказывает значительное влияние на распад струи при её истечении из сопла в зону с пониженным давлением. С ростом температуры распределение жидкости в сечениях факела становится более равномерным, при этом пик оси факела снижается, а плотность орошения на периферии факела возрастает.

Описанное влияние степени перегрева на распыление жидкости и характер изменения значения плотности орошения вытекает из сущности процесса вскипания перегретой жидкости, образования и роста пузырьков. Известно, что центрами образования пузырьков пара являются неровности поверхностей, частицы примесей и т.д. При этом начальный радиус пузырька пара равен эквивалентному радиусу неровности при соответствующей температуре жидкости. С повышением степени перегрева уменьшается возможный радиус пузырька.

Таким образом, чем больше растущих пузырьков пара образуется в струе жидкости и чем меньше первоначальный их размер, тем больше суммарная сила, вызывающая распад струи и распыление жидкости.

На рисунках 5 и 6 приведены графики полей удельных потоков в контролируемых сечениях в системе координат: «г - я/яо», аппроксимирующие экспериментальные данные.

(X, град

2,0 2,5 ЭР 3,5 рх10'5,Па

Рис. 4 Изменение угла раскрытия факела в зависимости от давления перед форсункой и начальной температуры лактозного сиропа

Рис.5 Изменения относительного удельного потока лактозного сиропа по сечению факела на расстоянии 0,1 м от среза форсунки при перепаде давлений: 1 - 1,98 х Ю5Па; 2-2,98 х Ю5Па; 3-3,98хЮ5Па

о.е 0.6

Рис.6 Изменения относительного удельного потока лактозного сиропа по сечению факела на расстоянии 0,3 м от среза форсунки при перепаде давлений: 1 - 1,98 х Ю5Па; 2 - 2,98 х 105Па; 3 - 3,98 х Ю5Па

Математической обработкой экспериментальных данных получено уравнение для расчета относительных удельных потоков:

Ч/Чо= 0,742 ф0-375 \^-°'38Ьр°'089ехр[-0,698 | £ |»]. (3)

где q — удельный поток лактозного сиропа в точках сечения, кг/м2с; qo - удельный поток лактозного сиропа в начальном сечении факела, кг/м с; с1 - диаметр цилиндрической части сопла факела, м; 1 - расстояние от выходного сечения соплового отверстия форсунки до контролируемого сечения факела, м; г - радиальная координата сечения факела, м; Я - радиус сечения факела, м; п - константа распределения; \¥е - критерий Вебера; Ьр - критерий Лапласа. Величины Цо, Я, п рассчитываются по формулам:

Чо = Юоер, (4)

где ю0 - скорость истечения лактозного сиропа; в - коэффициент сжатия струи; р - плотность лактозного сиропа.

Я = иу(6,53\Уе0'76Ьр0,109). (5)

п = 0,87\Уе~0'38Ьр0-089. (6)

Формула 3 получена при (1 = 3,05х 10"3 м; 1 = (0,1 - 0,3) м; \Уе = 0,37 - 0,7; Ьр = 4029 - 11792; р2 = 0,02x105 Па. Степень корреляционной зависимости оценивалась множественным коэффициентом корреляции, при значительном отличии которого от нуля связь считается реальной. Полученный путём расчёта множественный коэффициент корреляции, равный 0,92, указывает на полноту учёта всех факторов, влияющих на отношение ц/цо, выбранное в качестве функции.

В главе 4 представлено аналитическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при распиливании в вакуум-камере сгущённого молока с сахаром.

При истечении продукта через форсунку в вакуум-камеру происходит кристаллизация лактозы, что связано с одной стороны с его охлаждением, с другой — удалением части растворителя (воды).

Охлаждение может быть обусловлено: нестационарной теплопроводностью в процессе теплообмена между продуктом и средой (воздухом) в вакуум-камере; вскипанием воды, содержащейся в продукте при давлении в вакуум-камере, в этом случае совмещаются процессы теплообмена и массообмена.

При рассмотрении истечения в вакуум-камеру лактозного сиропа и сгущённой сыворотки было показано, что за промежуток времени нахождения капли (элементарного объёма) в вакуум-камере изменение температуры, обусловленное нестационарной теплопроводностью, практически отсутствует. Из этого следует, что охлаждение продукта происходит за счет удаления воды в процессе ее вскипания при давлении в вакуум-камере рк=0,02Т05Па, что соответствует, с учетом температурной дисперсии, вызванной концентрацией сухих веществ в продукте и изменением давления по отношению к атмосферному, температуре насыщения водяных паров Тк=296 К (23°С).

Теоретически определить массу лактозы, перешедшей в кристаллическое состояние можно, учитывая динамику растворимости лактозы при изменении температуры продукта, а также изменение массовой доли растворителя (воды) в результате ее удаления из продукта.

Из уравнения теплового баланса массовый процент испаренной воды составит (без учета теплоты кристаллизации лактозы):

т = м'„-и.100 (7)

где ш — массовый процент испаренной воды, %; с - удельная теплоёмкость продукта, Дж/(кг К); 1:„ - начальная температура продукта, К; 1к - конечная температура продукта, К; г — теплота парообразования, Дж/кг.

Изменится соотношение массовых процентов растворимой и кристаллизованной лактозы в продукте.

Массовый процент лактозы в растворённом состоянии:

в кристаллическом состоянии:

(9)

>

где шлп - массовый процент лактозы в продукте; тлр - массовый процент растворённой лактозы в продукте при его конечной температуре; тж — массовый процент кристаллизованной лактозы в продукте при конечной температуре; шоп — массовый процент воды в продукте; хр — растворимость лактозы в воде при температуре оценки.

Результаты расчёта показывают, что при охлаждении продукта от начальной температуры до температуры кипения продукта в вакуум-камере может быть кристаллизовано лактозы (от массы продукта): 1„=65°С — 6,4%; 1„=85°С - 6,9%

Охлаждение продукта от 1н до 1к происходит за счет выпаривания воды, масса которой может быть соотнесена с массой элементарного объёма продукта, в качестве которого может быть принята капля после распада первичного элемента продукта или после распада компактного участка струи.

Время охлаждения капли перегретого продукта, обусловленное выпариванием воды, при давлении ниже атмосферного, рассчитывалось по формуле:

М, (Ю)

V пкт ц

где т - масса выпаренной воды, кг; V' - объем капли продукта, м3; пк - скорость нуклеации (возникновение центров парообразования в единице объема), м"3с"'; т" - масса парового пузырька, кг.

По экспериментальным данным построен график изменения массовых процентов растворенной и кристаллической лактозы в продукте по высоте вакуум-камеры (рис.7).

8 10 111, %

—г | №

1 А

«¡я8 Й 8

I \

2.4« я* V ...

Щ - кристаллизованная лактоза - растворенная пзк"оз-з

Анализ графиков даёт основание для утверждения о том, что просматривается очевидная зависимость расстояния от среза форсунки до точки, в которой достигается максимально возможный процент перехода в кристаллическое состояние в зависимости от начальной температуры распыливания продукта, длины первичного элемента распада струи и отклонения в падении капли при её охлаждении от вертикали.

Таким образом, приведённые Рис.7 Изменение массовых процентов выше аналитические исследования растворенной и кристаллизованной лак- позволяют сделать вывод о возмож-тозы в продукте по высоте вакуум- ности проведения поточного процес-камеры са кристаллизации лактозы путем

распыливания перегретого сгущенного молока с сахаром в вакуум-кристаллизаторе применительно к технологиям сухих и сгущенных продуктов.

В главе 5 представлены результаты экспериментальных исследований процесса поточной кристаллизации лактозы при распыливании сгущённого молока с сахаром в вакуум-камере.

При непрерывно-поточном производстве сгущённого молока с сахаром вполне логичным представляется создание энергосберегающей технологии поточного процесса кристаллизации лактозы. Предложенный метод моментального непрерывного охлаждения сгущенного молока с сахаром в вакуум-камере

вертикального типа при непрерывной подаче продукта с распылением и одновременным внесением затравки является непременным условием массовой кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром и обеспечивает непрерывность процесса охлаждения-кристаллизации и возможность выпуска продукта сразу на расфасовку.

Исследования проводились на моделях-аналогах молока цельного сгущённого с сахаром, которые получали путём восстановления сухого цельного молока (СЦМ) в расчётном количестве воды с последующим диспергированием в систему необходимого количества жира и сахара. Принципиальная технологическая схема производства продукта представлена на рис. 8._

Приемка, хранение и подготовка сырья

Упаковывание

Поточное охлаждение „ Пастеризация

н кристаллизация (65 или 85)"С

Восстановление и нормализация, внесение сахара

I

Го мог (12,

огенизация | 5±1,0)МПа I

Маркировка

Хранение

Внееенисзатравочного материала

Рис.8 Принципиальная технологическая схема производства моделей-аналогов сгущенного цельного молока с сахаром

Для минимизации возможных рецептурных вариантов использована че-тырехкомпонентная рецептура - табл. 1.

Таблица I - Рецептура модели-аналога молока цельного сгущенного с сахаром

Компоненты Рецептура, кг.

Вода 253,7

СЦМ (м.д. СВ 96%, м.д. жира 26%) 282,0

Ангидрированный молочный жир (м.д. жира 99,8%) 14,6

Сахар-песок (м.д.СВ 99,8%) 449,7

Итого продуктовая смесь 1000,0

В задачи исследований этапа входило:

- исследование эффективности внесения различных видов затравки;

- исследование влияния интенсивности гидродинамического воздействия на гранулометрический состав полученных кристаллов лактозы;

- исследование возможности проведения охлаждения-кристаллизации при поточном способе без внесения затравки.

Соответственно было проведено несколько серий экспериментов, которые можно разделить на три группы. К первой группе относились опыты с использованием в качестве затравки взвеси пудры лактозы в растительном жире, ко второй — опыты с использованием в качестве затравки готового продукта, прошедшего кристаллизацию, и к третьей группе - опыты, проводимые без

внесения затравки при различной интенсивности гидродинамического воздействия на продукт перед его распыливанием.

Усредненные результаты по первой группе опытов, проведенных по первому и второму варианту, представлены на рис.9 и 10.

Полученные данные позволяют сделать вывод о том, что количество лактозы, перешедшей в кристаллическое состояние, при распыливании молока цельного сгущённого с сахаром в вакуум-камере зависит как от конечной температуры охлаждения, так и от её начальной температуры. При этом определяющим фактором на интенсивность кристаллообразования является влияние конечной температуры.

Следует отметить отчетливо выраженную зависимость влияния гидродинамического воздействия на количество лактозы, перешедшей в кристаллическое состояние. По данным проведенных исследований без включения обра-ботника это количество сокращается в среднем на 36%, что подчеркивает значимость обработки, как благоприятного фактора влияния на процесс кристаллизации. Кроме того полученные данные косвенным образом подтверждают предположение о возможности проведения процесса кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром без внесения затравки.

10 20 30 40 50

Рис.10 Зависимость количества кристаллизованной лактозы в сгущенном молоке с сахаром от температуры охлаждения без обработника

ю о

10 20 30 40 50 г>°с

Рис.9 Зависимость количества кристаллизованной лактозы в сгущенном молоке с сахаром от температуры охлаждения с обработником

Усредненные результаты второй группы опытов, проведенных по первому и второму варианту, представлены на рисунке 11.

Здесь также наблюдается тенденция, по которой количество лактозы, перешедшей в кристаллическое состояние при распыливании сгущённого молока с сахаром в вакуум-камере, определяется конечной температурой охлаждения продукта. При этом влияние обработки продукта в дисковом обработнике после внесения затравки представляется также, как и в первой группе опытов, весьма значительным, увеличение составляет при конечной температуре охлаждения 10°С почти 50%.

%

50 40 30 20 10 0

у! = -1,487х:-0,124х + 56,93 г - 0,9604 (с обработником)

-

у2 = -1,65х: + 3,118х + 42,16 = 0,9543 (без обработника)

1

10

20

30

40

50 1,°С

Рис. 11 Зависимость количества кристаллизованной лактозы в продукте от температуры охлаждения и интенсивности обработки при 1пр= 65°С (затравка -готовый продукт)

рисунках 12 и 13. йср,

Проведена серия опытов для установления возможности поточной кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром без внесения затравки.

Опыты проводились при начальной температуре подаваемого на распы-ливание в вакуум-камере продукта 65°С, при этом конечная температура продукта составляла 20°С

Усредненные результаты проведенных опытов представлены на

1

1 \1 у = -2,6531п(х) + 9.2093 1 = 0,9694

— •

К10"3

1200 800 400 О

у = -10,714х2-г 317,29х- 98 г= 0,9598

10

12

п, с"

10 12 14 и, с

Рис 13 Зависимость количества кристаллов лактозы в продукте от частоты вращения рабочих органов обработника

Рис 12 Зависимость размера кристаллов лактозы в продукте от частоты вращения рабочих органов обработника

Таким образом, проведенные серии опытов подтвердили теоретические предпосылки о возможности проведения поточной вакуум-кристаллизации лактозы путем распыливания подаваемого из вакуум-выпарной установки сгущенного лактозосодержащего продукта в вакуум-камере.

Следующим этапом исследований являлась интеграция результатов в промышленные технологии производства сгущенных молочных (молокосодер-жащих) продуктов с сахаром и исследование качественных показателей готовой продукции. При этом принципиальная технологическая схема продукта молочного - в соответствии с ТТИ ГОСТ 53436-001, а молокосодержащих - ТУ 9226353-00419785-08 (рис. 8). Положительные результаты теоретических и экспериментальных исследований и заинтересованность ряда производителей в оптимизации процесса позволили осуществить разработку конструкторской до-

кументации и произвести опытно-промышленный образец поточного кристаллизатора (совместно с ОАО "ТЭСМО").

На рис. 14 представлен общий вид и принципиальная схема вакуум-кристаллизатора. Производительность узла 5000кг/ч по готовому продукту.

1-поточный вакуум-кристаллизатор; 2-циклон; 3-двухсекционный фильтр; 4-бачок для взвеси лактозы; 5-насос-дозатор; 6-струйный смеситель;7-дисковый обработник; 8- насос объемного действия; 9-водокольцевой вакуумный насос.

Рис. 14 Общий вид опытно-промышленного образца и принципиальная схема установки для поточной вакуум-кристаллизации лактозы

При производстве молока цельного сгущенного с сахаром, как по традиционной (ГОСТ), так и молокосодержащего продукта по альтернативной технологии (ТУ), установка легко вписывается в существующую технологическую схему и занимает место соответственно между вакуум-выпарным аппаратом и буферной ёмкостью для первого случая и после варочных котлов перед буферной ёмкостью для второго. Отличительной особенностью является температура подачи продукта на распыливающие форсунки, это связано с тем, что температура на выходе из вакуум-выпарного аппарата колеблется в пределах (60-65)°С, а при производстве молока (молокосодержащего продукта) сгущенного с сахаром "восстановленного" готовый продукт пастеризуется в варочном котле и с температурой пастеризации (90-95)°С без дополнительного охлаждения подаётся в поточный вакуум-кристаллизатор.

В производственных условиях ООО "Гагаринское молоко" были осуществлены выработки продукции по ТТИ ГОСТ 53436-001 и ТУ 9226-35300419785-08 с интегрированным процессом поточной вакуум-кристаллизации. Выработанная продукция исследовалась в течение всего срока хранения на динамику качественных показателей. В качестве затравочного материала применяли суспензию мелкокристаллической лактозы (0,02% к массе продукта) в подсолнечном масле (1:5).

Установлено, что динамика нормируемых показателей не превышала допустимые пределы в течение всего срока годности.

Наибольший интерес представляют данные по формированию в ходе производства и динамике в хранении размеров кристаллов лактозы. Результаты

исследований представлены на рис.15.

/ ......\ —......

11»«,' \ 6. .......у ч2иес Цмв:< \ 6 ,....... / 4 >2ик

• V * ~ //л

Ммес, _ __ 4 * _ \ . Зиес _________2 ,

'I I \

/ / \ • ~ 4мес Змее •

о*

ёглес -..........-......; ,.'5л*ес

...........................б'.'^с

Рис.15 Динамика среднего размера кристаллов лактозы в экспериментальной продукции при хранении (А - по ГОСТ; Б - по ТУ)

Как следует из полученных результатов, средние размеры кристаллов лактозы на 12 месяц хранения не превышали 10 мкм, что позволяет судить о высоких органолептических характеристиках продукта. Вид кристаллов лактозы представлен на рис. 16.

||г7' ли;:. «\ с?

-Л6 V ''-„.и........ ■ Г1 ■ Г». ^ >] т А ■■ ./% ¡¡в], - 1

Рис.16 Микрофотографии кристаллов лактозы продукта с применением поточного вакуум-кристаллизатора

Дополнительно, с учетом жестких гидродинамических нагрузок, априори способствующих лучшему диспергированию жира, получены данные по однородности консистенции молочных консервов. Данные динамики Ку экспериментального продукта и аналогичной продукции, выработанной по традиционным для предприятия схемам подтвердили более полное распределение жира при применении поточного вакуум-кристаллизатора. Так доверительный интервал Ку для исследуемых вариантов на 12 месяц холодильного хранения составил соответственно: ГОСТ (традиционный) - 0,19-Ю,24; ГОСТ (эксперимен-

тальный) - 0,12-Ю,16 и ТУ (традиционное) - 0,20-Ю,26; ТУ (экспериментальное) — 0,17-Ю,22. Вязкость образцов находилась в нормируемом диапазоне.

Осуществлен анализ формирования/кинетики показателя активность воды (А\у), как термодинамической характеристики, оказывающей влияние на процессы потери качества биологической, физической и химической природы. Данные для продукции по ТУ и ГОСТ соответственно представлены на рис.17.

(А с интегрированным процессом поточной кристаллизацией; Б - по традиционной схеме) Рис.17 Динамика показателя "активность воды" продукции по ГОСТР 53436 (I) и ТУ 9226-353-00419785-08 (II)

Как следует из представленных данных, применение поточной вакуум-кристаллизации способствует более полному распределению влаги, что определяется из данных по формированию на момент завершенности технологического процесса (точка 0 на графике) и меньшей интенсивности динамики показателя А\у в хранении.

В целом, результаты работы позволяют судить о перспективности метода с позиции энергоэффективности, повышения качественных характеристик продукции и оптимизации загруженности производственных площадей.

Для масштабного производственного внедрения технологий разработана техническая документация на «Продукты сгущенные молокосодержащие с сахаром» (ТУ 9226-537-00419785-13). Технология внедрена на ООО «Гагаринское молоко».

Основные выводы

1. Разработана технология поточной вакуум-кристаллизации лактозы применительно к технологиям концентрированных молочных и молокосодержа-щих продуктов с сахаром длительного срока годности.

2. Получен новый теоретический и фактический материал по гидродинамическим и теплообменным процессам при мелкодисперсном распыливании концентрированных лактозосодержащих систем в вакуум. Аналитически и экспериментально установлено, что охлаждение лактозосодержащего продукта до температуры насыщения при заданном абсолютном давлении в вакуум-камере происходит в течение очень короткого промежутка времени (0,02-0,03) с, при этом конечная температура достигается уже на расстоянии (0,1-0,25) м от форсунки, в зависимости от начальной температуры.

3. Теоретически обоснована и экспериментально подтверждена целесообразность поточной кристаллизации лактозы при распыливании концентриро-

ванных лактозосодерждащих продуктов в вакууме, в том числе получены данные применительно к технологии производства сухой сыворотки. Использование разработанной технологии позволяет улучшить качество молочных продуктов с сахаром. Средний линейный размер кристаллов после 12 месяцев хранения не превышал 8-9 мкм.

4. Установлены закономерности влияния технологических параметров на кинетику массовой кристаллизации лактозы при производстве сгущенных молочных (молокосодержащих) продуктов с сахаром. Интенсивное гидродинамическое воздействие на продукт в дисковом обработнике позволяет уменьшить размер кристаллов лактозы на 15-18%, в зависимости от рецептуры и частоты вращения рабочих органов. Доказано лучшее диспергирование жира и влаги по массе продукта.

5. Последовательно созданы экспериментальный стенд и опытно-промышленный образец поточного вакуум-кристаллизатора, которые прошли успешную промышленную апробацию на ФГУП «Учебно-опытный завод ВГМХА им.Н.В .Верещагина» (экспериментальный стенд) и ООО «Гагаринское молоко» (опытно-промышленный образец). Данные по формированию/динамике качественных показателей выработанной продукции по технологиям с интегрированным процессом вакуум-кристаллизации подтвердили рациональность данного метода с позиций его эффективности и высокого качества готовой продукции.

6. Разработана техническая документация («Продукты сгущенные молоко-содержащие с сахаром». ТУ 9226-537-00419785-13) и проведена промышленная апробация технологии.

Список трудов, опубликованных по материалам диссертации - публикации в рецензируемых научных журналах и изданиях

1. Червецов В.В. Исследование непрерывного процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молокосодержащих консервах с сахаром / В.В. Червецов, В.В. Кирсанов, М.Н. Гощанская, А.Г. Галстян, Е.Е. Илларионова // Научно-технический журнал «Техника и технология пищевых производств» № 4, 2011, с. 63-67

2. Кирсанов В.В. Непрерывный процесс кристаллизации лактозы в молочных консервах с сахаром — перспективы использования в производстве /

B.В.Кирсанов, А.Е.Кузнецова, В.В.Червецов, А.Г. Галстян // Научно-технический журнал «Техника и технология пищевых производств» № 2, 2012, с. 52-56

3. Патент № 2501282 от 20.12.13Способ производства молокосодержащего обогащенного продукта с промежуточной влажностью для геродиетического питания Стрижко М.Н., Галстян А.Г., Червецов В.В., Радаева И.А., Туровская

C.Н., Илларионова Е.Е., Кирсанов В.В., Кузнецова А.Е., Карапетян В.В., Мало-ва Т.И.

4. Патент № 2502311 от 27.12.13 Способ проведения кристаллизации молочного сахара в концентрированных лактозосодержащих молочных продуктах Кузнецова А.Е., Галстян А.Г., Червецов В.В., Кирсанов В.В., Радаева И.А., Туровская С.Н., Илларионова Е.Е., Семипятный В.К., Бредихин A.C., Стрижко М.Н., Карапетян В.В., Малова Т.И.

- публикации в Трудах НИИ, материалах конференций и специализированных журналах

5. Червецов В.В. Технологические аспекты, параметры проведения и пути интенсификации процесса кристаллизации лактозы в лактозосодержащих продуктах / В.В. Червецов, В.В. Кирсанов, М.Н. Гощанская, С.Н. Туровская, Е.Е. Илларионова, А.Г. Галстян, А.И. Гнездилова II Международная научно-техническая конференция «Современные достижения биотехнологии», Сборник материалов: Часть 1 (электронный носитель) «Феномен молочной сыворотки. Синтез науки, практики и инноваций», Ставрополь, 2011, с. 155-158.

6. Червецов В.В. Седиментационный анализ сгущенных молокосодержащих консервов с сахаром / В.В. Червецов, В.В. Кирсанов, М.Н. Гощанская, А.Г. Галстян, С.Н. Туровская // Международная научно-техническая конференция «Современные достижения биотехнологии», Сборник материалов: Часть 2 (электронный носитель) «Прикладная биотехнология», Ставрополь, 2011, с. 212-217.

7. Галстян А.Г. Альтернативные энергосберегающие процессы производства сгущенных консервов / А.Г. Галстян, В.В.Червецов, С.Н. Туровская, В.В.Кирсанов, А.Е.Кузнецова, М.Н.Гощанская // Журнал «Переработка молока» № 1 , 2012, с. 42-43

8. Кузнецова А.Е. К вопросу кристаллизации лактозы из насыщенных растворов / А.Е.Кузнецова, В.В.Кирсанов, А.Н.Шкловец // Пищевые продукты и здоровье человека: материалы Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых/ КемТИПП, отв. ред. А.Ю.Просеков - Кемерово, 2012.-663 с.161-162

Подписано в печать:

20.02.2014

Заказ № 9354 Тираж - 100 экз. Печать трафаретная. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 \v4vw.aut0referat. ги

Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кемеровский технологический институт пищевой промышленности

(ФГБОУ ВПО КемТИПП)

04201456850

КИРСАНОВ ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОТОЧНОЙ ВАКУУМ-КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ЛАКТОЗЫ В СГУЩЕННЫХ ЛАКТОЗОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ

На п|

Специальность 05.18.04

Технология мясных, молочных и рыбных продуктов и холодильных производств

Диссертация на соискание учёной степени кандидата технических наук

Научный руководитель:

доктор технических наук А.Г.Галстян

КЕМЕРОВО 2014

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

Введение. Общая характеристика работы 4

1 Анализ состояния проблемы 9

1.1 Основы теории кристаллообразования 9

1.2 Физико-химические свойства лактозы 12

1.3 Способы кристаллизации лактозы при производстве лактозо-содержащих продуктов и их аппаратурное оформление 15

1.3.1 Кристаллизация лактозы при производстве сгущённых молочных консервов с сахаром 15

1.3.2 Кристаллизация лактозы при производстве сухой

молочной сыворотки 18

1.3.3 Кристаллизация лактозы при производстве молочного сахара.

20

2 Методология исследований 24

2.1 Структура, организация, объекты и схема исследований 24

2.2 Методы исследований, приборное обеспечение 25

2.2.1 Стандартизованные экспериментальные методы ^

2.2.2 Общепринятые и оригинальные экспериментальные методы 28

2.3 Методы математического моделирования и статистической обработки экспериментальных данных 34

3 Исследования гидродинамических и теплообменных процессов распыливания лактозосодержащих продуктов 35

3.1 Теоретические исследования истечения лактозосодсржащего продукта в вакуум-камеру 36

3.1.1 Исследование гидродинамических параметров распыливания перегретого лактозосодержащего продукта в вакуум-камере 38

3.1.2 Исследования процессов тепломассообмена при впрыскивании лактозосодержащего продукта в вакуум-камеру 48

3.2 Экспериментальные исследования гидродинамических параметров распыливания лактозосодержащего продукта в вакуум-камере 55

3.2.1 Определение угла раскрытия факела 56

3.2.2 Определение плотности орошения V 58

4 Аналитическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при расныливании в вакуум-камере сгущённого молока с сахаром 64

4.1 Теилофизические характеристики анализируемых систем 64

4.2 Кристаллизация лактозы в сгущённом молоке с сахаром 67 5 Разработка технологии поточной кристаллизации лактозы при

расныливании сгущенного молока с сахаром в вакуум-камере 77

5Л Экспериментальная установка для проведения исследований процесса поточной вакуум-кристаллизации лактозы в лакто-

зосодержащих продуктах 77 5.2 Исследование процесса кристаллизации лактозы при распы-

ливании молока цельного сгущённого с сахаром в вакуум- 81 камере

5.2.1 Разработка опытно-промышленного образца поточного вакуум-кристаллизатора 88

5.2.2 Исследование качественных характеристик готовой продукции 90

5.2.3 Технология продуктов молокосодержащих сгущенных с сахаром 97

Основные выводы 103

Список использованной литературы 105

Приложение 1 111

Приложение 2 115

Приложение 3 119

Приложение 4 124

Приложение 5 125

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Одной из приоритетных государственных целей в рамках комплексных мероприятий, направленных на обеспечение стратегической безопасности страны, является обеспечение населения страны высококачественными и безопасными продуктами питания. Соответственно актуализируются задачи создания новых высокоэффективных технологий производства и разработки системных подходов к формированию условий своевременной модернизации существующих производственных мощностей путем направленного развития нормативно-технической базы и обеспечения финансово-правовой поддержки соответствующих отраслей пищевой промышленности.

С учетом территориальных особенностей России особую важность приобретает задача рационализации технологии сгущенных и сухих молочных и молокосодержащих консервов, как высокопитательных продуктов с длительными сроками годности. Одним из приоритетных направлений исследований в рамках технологий консервированных продуктов на молочной основе по праву считается процесс кристаллизации лактозы. На сегодняшний день при производстве сгущенных молочных (молокосодержащих, молочных составных) продуктов с сахаром наиболее распространен периодический способ кристаллизации лактозы, предполагающий использование вакуум-кристаллизаторов периодического действия с применением затравочного материала в виде мелкокристаллической сухой лактозы или её суспензии. А при производстве сухих продуктов - либо отсутствует, либо представлен аналогичным оборудованием. Соответственно эффективность процесса напрямую зависит от соблюдения температурных режимов, концентрационных особенностей системы, качества затравочного материала, а его аппаратурное оформление предполагает наличие больших площадей, высокую энергоемкость, наличие сложных инженерных систем с обязательным наличием котельной при производстве. Продолжительность процесса в классических технологиях составляет от 40 минут до 1,5 часов и более.

Становлению современных промышленных технологий и развитию теоретических представлений о процессе кристаллизации лактозы способствовали работы А.Г. Храмцова, А.И. Гнездштовой, А.Н. Фиалкова, В.В.Страхова, В.Д. Харитонова, Е.А. Фиалковой, И.А. Евдокимова, И.А. Радаевой, К.К.Полянского, JI.B. Голубевой, JI.B. Чекулаевой, PI.M. Чекулаева, H.H. Липатова, С.Ф. Кивенко и др. Однако большинство работ посвящены молочным консервам, вырабатываемым из традиционного молочного сырья, и практически отсутствуют исследования, направленные на повышение качества молоко-содержащих консервов с сахаром.

Априори существенно оптимизировать процесс кристаллизации с позиции сокращения длительности, уменьшения площадей, повышения энергоэффективности позволит конструктивная модернизация оборудования путем осуществления мелкодисперсного распыла продукта в вакуум-камере, повышения интенсивности процесса охлаждения и создания поточности линии. Следовательно, исследования в данной области актуальны.

Работа выполнялась в период 2011-2014 г.г. в ФГБОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (ФГБОУ ВПО Кем-ТИПП) и ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)в рамках бюджетных и хоздоговорных тематик.

Цель работы и задачи исследований.

Целью работы является повышение качественных характеристик концентрированных консервов на молочной основе и повышение эффективности их технологий путем совершенствования процесса кристаллизации лактозы.

Для достижения указанной цели были сформулированы и последовательно реализованы следующие задачи:

- провести теоретические и экспериментальные исследования гидродинамических и теплообменных процессов распыливания лактозосодержащих продуктов в вакуум-камере;

- дать теоретическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при распыливании в вакуум-камере сгущенных молочных продуктов на молочной основе;

- теоретически и экспериментально исследовать потенциал процесса предварительной кристаллизации лактозы в поточном вакуум-кристаллизаторе применительно к технологиям продуктов с промежуточной и низкой влажностью на молочной основе;

- исследовать влияние ряда технологических параметров: температуры продукта, интенсивности гидродинамического воздействия и величины разрежения на кинетику массовой кристаллизации лактозы;

- разработать технологию сгущенных молокосодержащих продуктов с сахаром с интегрированным процессом поточной вакуум-кристаллизации лактозы и исследовать качественные характеристики продукции в хранении;

- разработать техническую документацию и провести промышленную апробацию предложенного способа интенсификации процесса кристаллизации лактозы в производственных условиях.

Рабочая гипотеза заключается в возможности интенсификации процесса кристаллизации лактозы путем мелкодисперсного распыливания перепетого лактозосодержащего продукта в вакуум-камере, сопровождающегося почти мгновенным охлаждением и интенсивным гидродинамическим на него воздействием, приводящим к образованию кристаллов лактозы со средним размером не более 7-9 мкм в динамике хранения в течение 12 месяцев.

Научная новизна состоит в том, что впервые:

- дано теоретическое обоснование возможности поточного процесса кристаллизации лактозы при распыливании в вакуум-камере перегретых лактозосо-держащих продуктов;

- проведены теоретические исследования процессов тепломассообмена и гидродинамических параметров распыливания при впрыскивании лактозосодержащего продукта в вакуум-камеру;

- получены экспериментальные данные зависимости плотности орошения и угла раскрытия факела от параметров распыливания модельного лактозосо-держащего продукта в вакуум-камере;

- определена кинетика кристаллизации лактозы в сгущённом молоке с сахаром и проведён количественный анализ перехода лактозы в кристаллическое состояние при распыливании продукта в вакуум-камере;

- исследовано влияние температуры, интенсивности гидродинамического воздействия и разрежения на кинетику и скорость массовой кристаллизации лактозы при распыливании моделей-аналогов сгущённых лактозосодержащих продуктов.

Практическая значимость работы

- на основе теоретических и экспериментальных исследований разработан способ поточной вакуум-кристаллизации лактозы в лактозосодержащих продуктах;

- разработаны и реализованы технологические схемы и аппаратурное оформление для поточной кристаллизации лактозы при распыливании сгущенного молока с сахаром и сгущенной молочной сыворотки в вакууме;

- разработан комплект технологической инструкции и проведена промышленная апробация способа (положительные результаты внедрения).

Основные положения, выносимые на защиту:

- новые закономерности кинетики кристаллизации лактозы в лактозосодержащих продуктах при их распыливании в вакуум-камере;

- аналитические исследования процессов тепломассообмена и гидродинамических параметров распыливания при впрыскивании лактозосодержащего продукта в вакуум-камеру;

- технологические режимы процессов поточной вакуум-кристаллизации лактозы при распыливании сгущённого молока с сахаром и сгущённой молочной сыворотки в вакуум-камере;

- новый фактический материал по формированию/кинетике качественных показателей сгущенных молочных продуктов с сахаром.

Апробация работы

Результаты работы доложены и обсуждены на конференциях и семинарах различного уровня: Международная научно-техническая конференция «Современные достижения биотехнологии» в секциях «Феномен молочной сыворотки. Синтез науки, практики и инноваций» и «Прикладная биотехнология», Ставрополь - 2011 Международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых КемТИПП «Пищевые продукты и здоровье человека», Кемерово, 2012; Всероссийская научно-практическая конференция «Новые технологии и оборудование - основа успеха работы молочной промышленности 15 условиях ВТО», Адлер, 2012; Международная научно-техническая конференция «Производство продуктов для здоровья человека - как составная часть науки о жизни», Воронеж, 2012; X Международная научная конференция студентов и молодых ученых «Живые системы и биологическая безопасность населения», Москва, 2012; Международная научно-техническая конференция «Производство продуктов для здоровья человека - как составная часть науки о жизни», Воронеж, 2012; VI Международная научно-практическая конференция, Саратов,2012; Всероссийская научно-практическая конференция «Актуальные проблемы повышения конкурентоспособности продовольственного сырья и пищевых продуктов в условиях ВТО», Углич, 2013 г. и др. Результаты работы неоднократно номинировались (см. Приложение 1)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 13 работ, в том числе 4 в печатных изданиях, рекомендованных ВАК, получено2 патента РФ (см. Приложение 2).

Структура и объем работы. Структура диссертации состоит из введения, пяти глав, основных выводов, списка использованной литературы н приложений. Основной текст изложен на 110 страницах машинописного текста, содержит: 37 таблиц, 29 рисунков. Список литературы включает 140 наименований.

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ПРОБЛЕМЫ

1.1 Основы теории кристаллообразования

Кристаллизация - массообменный процесс, при котором происходит выделение твердой фазы из растворов, расплавов или паров. Необходимым условием протекания процесса является его пересыщение. Степень пересыщения увеличивается с повышением концентрации растворенного вещества, с понижением температуры раствора, с добавлением в раствор веществ, связывающих растворитель или уменьшающих растворимость [28,30,31,37,87,110].

Различают изотермическую кристаллизацию (при постоянной температуре кипения), изогидрическую (при постоянстве количества растворителя) и изотермически-изогидрическую (когда убыль растворителя компенсируется внешней подпиткой раствора). Эта терминология условна, так как в действительности в кристаллизующейся массс наблюдаются нерегулируемые поля [94,95,100,107,119].

У истоков теоретических изысканий в области кристаллообразования стоит термодинамическая теория фазообразования, предложенная одновременно Д. Гиббсом и Г1. Кюри [26,54,55]. Основываясь на предположении о наличии связи между формой кристалла и поверхностной энергией его граней, эта теория выносит два основных постулата: 1) форма кристалла определяется наименьшим значением поверхностной энергии; 2) рост кристалла происходит в связи с образованием новых плоскостей кристаллизации вследствие образования двумерных зародышей [67,70].

Дальнейшее развитие термодинамической теории осуществлено работами 10. Вульфа [23]. Выдвинутые им положения сформулированы в принципе Гиббса-Кюри-Вульфа, гласящем, что скорость роста грани кристалла пропорциональна ее поверхностной энергии [99,126]. При этом, прилагая правило А. Браве об обратной пропорциональности поверхностной энергии и ретикулярной плотности граней кристалла, Ю. Вульф пришел к выводу, что на по-

верхности кристалла в процессе его роста остаются только грани, обладающие предельной ретикулярной плотностью[120].

В дальнейшем, экспериментально исследуя рост кристаллов ртути, М. Фольмер [85,124,128] сделал вывод о существовании адсорбционного слоя, расположенного на границе раздела фаз. В процессе отложения на поверхности кристаллизирующегося вещества, частицы этого слоя, теряют часть своей энергии, но сохраняют способность перехода в кристаллическую решетку. Именно эта скорость перехода частиц из адсорбционного слоя в кристаллическую решетку определяет быстроту роста кристалла. При этом, в процессе движения по поверхности кристаллизирующегося вещества, частицы соударяясь между собой, создадут двухмерные зародыши, которые увеличиваясь, образуют новый кристаллический слой. Таким образом, процесс образования двухмерных зародышей определяет рост кристалла в целом. Следует отметить, что уравнения скорости роста кристаллов, полученные М. Фольмером, согласуются с экспериментом лишь при малых движущих силах раствора.

Термодинамические теории не применимы в условиях, когда рост кристаллов не происходит путём послойного разрастания граней. В этом случае для понимания механизмов кристаллообразования целесообразно обратиться к молекулярно-кинетической теории, которая изложена в работах И. Странского [72] и Р. Каишева [77], В. Косселя [121,122]. В основу теории авторы положили принцип минимума свободной энергии, которая учитывает энергию присоединения/отрыва единичных элементарных масс, распределенных в различных положениях на поверхности кристалла.

Из работ В. Косселя[123] по изучению роста идеальных кристаллов, следует, что процесс роста кристалла напрямую связан с периодом образования нового плоского зародыша, и является, таким образом, прерывистым процессом. Помимо этого работы В. Косселя указывают на то, что для гомеопо-лярного кристалла наиболее вероятен рост с середины грани, а для гетероио-лярного - с области ребер и углов. Основываясь на положениях работы В. Косселя, С. Рогинский [67] установил, что прямо пропорциональная зависи-

мость скорости роста кристалла от его размера справедлива только для гомео-полярного кристалла. Это нашло свое экспериментальное подтверждение в работах А. Шестова и К. Полянского [63,64,95].

Недостатком теории молекулярно-кинетической теории является то, чю не учитывается влияние