автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.04, диссертация на тему:Разработка режима охлаждения при кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром

004614975

ВИНОГРАДОВА ЮЛИЯ ВЛАДИМИРОВНА

РАЗРАБОТКА РЕЖИМА ОХЛАЖДЕНИЯ ПРИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ЛАКТОЗЫ В СГУЩЕННЫХ МОЛОЧНЫХ И МОЛОКОСОДЕРЖАЩИХ КОНСЕРВАХ С САХАРОМ

Специальность: 05.18.04 -технология мясных, молочных и рыбных продуктов и холодильных производств

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

" 2 ДЕН 2010

Вологда - Молочное 2010 год

004614975

Диссертация выполнена на кафедре технологического оборудования ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина».

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Гнездилова Анна Ивановна

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Голубева Любовь Владимировна

кандидат технических наук, доцент Буйлова Людмила Александровна

Ведущая организация: ГНУ «Всероссийский научно-исследовательский

институт молочной промышленности»

Защита диссертации состоится "10" декабря 2010 г. в 14:00 часов на заседании диссертационного совета ДМ 220.009.02 при ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени-Е£В. Верещагина» по адресу г. Вологда, с. Молочное, ул. Набережная, 6.

Ваш отзыв на автореферат в 2 экземплярах, заверенный печатью учреждения, просим направлять по адресу: 160555, г. Вологда, с. Молочное, ул. Шмидта, 2, ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина», ученому секретарю диссертационного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина» по адресу г. Вологда, с. Молочное, ул. Набережная, 6.

Автореферат размещен на официальном сайте ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина», www.molochnoe.ru и разослан "9" ноября 2010 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета, к.т.н., доц.

В.А. Грунская

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

В настоящее время важнейшей проблемой для населения всех стран мира является обеспечение их качественными продуктами питания. В общей структуре питания молоко и молочные продукты занимают одно из важнейших мест. Они обеспечивают организм человека хорошо сбалансированными и легкоусвояемыми белками, жирами, углеводами, минеральными веществами и витаминами.

Однако молоко и большинство молочных продуктов обладают относительно низким сроком хранения. Это ограничивает возможность использования их в пищу, а также их доставку в регионы со слабо развитым молочным скотоводством. Указанных недостатков лишены молочные консервы.

Исследованиям процессов консервирования молока и молочного сырья посвящены работы ряда отечественных ученых: И.А. Радаевой, JI.B. Чеку-лаевой, А.Н. Фиалкова, В.Д. Харитонова, К.К. Полянского, J1.B. Голубевой, H.A. Тихомировой, А.И. Гнездиловой, А.Н. Петрова, А.Г. Галстяна и многих других.

Молочные консервы обладают достаточно высокой пищевой ценностью и относительно длительным сроком хранения, поэтому имеют большое значение для создания государственных резервов и запасов для чрезвычайных ситуаций.

В производстве сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром процесс кристаллизации лактозы является одной из важных технологических операций. Параметры этого процесса в значительной мере определяют качество готового продукта и его хранимоустойчивость.

В становлении и развитии научных основ кристаллизации лактозы существенный вклад внесли работы отечественных ученых: Н.И. Гарковенко, Я. С. Зайковского, С.Ф. Кивенко, М.С. Коваленко, A.A. Розанова, В.В Страхова, А.Н. Фиалкова, А.Г. Храмцова, К.К. Полянского, А.И. Гнездиловой, Е.А. Фиалковой и других.

В настоящее время для осуществления процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молочных консервах с сахаром используются вакуум-охладители или емкостные аппараты, снабженные рубашкой и мешалкой. Однако реализуемые в них режимы охлаждения не позволяют в полной мере снять пересыщение и предупредить последующий рост кристаллов лактозы на стадии хранения, что приводит к ухудшению консистенции и показателей качества готового продукта.

Проблема повышения качества актуализируется в связи с увеличением объемов производства молокосодержащих консервов, в которых в качестве сырья помимо натурального молока используется сухое цельное и обезжиренное молоко, сухая сыворотка, сухая пахта и другие сырьевые компоненты, такие как жиры и белки немолочного происхождения, что требует создания научно-обоснованных технологий, в том числе режимов охлаждения.

Работа выполнялась в период 2006-2010 гг. в соответствии с планом НИР ФГОУ ВПО Вологодская государственная молочнохозяйственная академия им. Н.В.Верещагина по теме: "Развитие научных и практических основ технологии производства сгущенных молокосодержащих продуктов с сахаром", номер государственной регистрации 0120.0 802654.

Цель работы и задачи исследований

Целью настоящей работы является повышение качества сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром путем разработки рационального температурного режима охлаждения при кристаллизации лактозы в этих продуктах.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие задачи:

• исследовать влияние ряда технологических параметров: коэффициента пересыщения, температуры и интенсивности перемешивания на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных водных растворах;

• выявить влияние комплекса примесей: сахарозы и компонентов молока на интенсивность зародышеобразования и скорость массовой кристаллизации лактозы;

• установить границу метастабильности в пересыщенных многокомпонентных водных растворах лактозы на основе экспериментальных данных о продолжительности индукционных периодов и уточнить температуру усиленной кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром;

• разработать рациональный температурный режим охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром с учетом их компонентного состава и скорости кристаллизации лактозы;

• провести промышленную апробацию предложенных способов интенсификации процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром.

Научная новизна состоит в том, что впервые:

• получены опытные данные, на основе которых выявлены новые закономерности о влиянии коэффициента пересыщения, температуры, интенсивности перемешивания на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных растворах;

• исследовано совместное влияние сахарозы и компонентов молока на процесс зародышеобразования и скорость массовой кристаллизации лактозы;

• экспериментально определена граница метастабильности в многокомпонентных водных растворах и на этой основе уточнена температура усиленной кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром;

• доказана целесообразность применения двухступенчатого режима охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром с падающей скоростью на второй ступени;

• научно обоснован и проведен расчет скорости охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром на второй ступени охлаждения с учетом их компонентного состава и скорости массовой кристаллизации лактозы.

Основные положения, выносимые на защиту:

• новые закономерности о кинетике кристаллизации лактозы в многокомпонентных водных растворах;

• рациональный режим охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром;

• способ уточнения температуры усиленной кристаллизации лактозы при внесении затравки.

Практическая значимость работы

На основе теоретических и экспериментальных исследований разработан способ интенсификации процесса кристаллизации лактозы, предусматривающий двухступенчатое охлаждение С1ущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром, обеспечивающий выработку высококачественной продукции, что подтверждается актами производственных испытаний на ФГУП «Учебно-опытный молочный завод» ВГМХА им. Н.В.Верещагина».

На разработанный способ получен патент РФ № 2374324 «Способ кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром».

Предложен способ уточнения температуры внесения затравки, который был апробирован в условиях ООО «Гагаринское молоко».

Апробация работы

Результаты работы доложены и обсуждены на Межвузовской научной студенческой конференции «Интеллектуальное будущее Вологодского края» (г. Вологда, 2006) ; региональной конференции по северо-западному федеральному округу Всероссийского конкурса на лучшую научную работу среди студентов вузов министерства сельского хозяйства РФ (г. Вологда, 2007); Всероссийском конкурсе на лучшую научную работу среди студентов вузов (г. Москва, 2007); Международном симпозиуме ММФ «Лактоза и ее производные» (г. Москва, 2007); Научно-практической конференции, посвященной 96-летию ВГМХА им. Н.В. Верещагина (г. Вологда, 2007); Первом ежегодном смотре-сессии аспирантов и молодых ученых по отраслям наук (г. Вологда, 2007); Научно-практической конференции «Современные аспекты молочного дела в России» (г. Вологда, 2007); Научно-практической конференции «Аграрная наука сельскому хозяйству», посвященной 97-летию ВГМХА им. Н.В. Верещагина (г. Вологда, 2008); Областном форуме научно-технического творчества молодежи «Флешум» в направлении «Повышение качества молочной продукции» (г. Череповец, 2008); Ежегодном смотре-сессии аспирантов и молодых ученых по отраслям наук (г. Вологда , 2008); Научно-практической конференции «Аграрная наука сельскому хозяйству»,

посвященной 98-летию ВГМХА им. Н.В. Верещагина (г. Вологда, 2009); Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии и оборудования для пищевой промышленности (г. Москва, 2009); Ежегодном смотре-сессии аспирантов и молодых ученых по отраслям наук (г. Вологда, 2009); II Международной научно-технической конференции «Новое в технологии и технике пищевых производств» (г. Воронеж, 2010); Научно-практическая конференции «Научное обеспечение - сельскохозяйственному производству», посвященной 99-летию академии (г. Вологда, 2010).

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 19 работ, в том числе одна работа в печатном издании, рекомендованном ВАК, и патент РФ № 2374324 «Способ кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром».

Структура и объем диссертации.

Диссертация включает введение, 6 глав, выводы, список использованной литературы из 123 наименований и 15 приложений. Работа состоит из 179 страниц и включает 127 страниц основного текста, 38 таблиц и 43 рисунка.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулирована цель, показана научная новизна и практическая значимость работы.

В главе 1 освещено современное состояние теории и практики процесса кристаллизации. Дан обзор теорий зародышеобразования и роста кристаллов. Показаны особенности кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром и описаны известные способы кристаллизации лактозы. На основе проведенного анализа сделаны выводы о необходимости дальнейшего исследования процесса массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных водных системах. По результатам анализа и обобщения литературных данных были сформулированы задачи диссертационной работы.

В главе 2 изложена организация проведения исследований, методы исследований, а также приведены результаты эксперимента.

В соответствии с поставленной целью объектами исследований явились насыщенные и пересыщенные двухкомпонентные растворы: вода-лактоза и пересыщенные многокомпонентные системы: вода-лактоза-сахароза-компоненты молока, а также сгущенные молочные и молокосодер-жащие консервы с сахаром. В качестве основных компонентов молока использовалось сухое обезжиренное молоко (СОМ).

На основе схемы организации проведения исследований и с учетом перечисленных выше объектов исследований были обоснованы и подобраны необходимые методики и составлена схема эксперимента (рис. 1).

Примеси:

СОМ,

сахароза

Насыщенный раствор лактозы

0)1(2)Сз)

Стушенные молочные и м оловосодержащие консервы с сахаром

Пересыщеииы.. раствор лактозы

Температурный режи охлажден ия

ЕГО

раствор лактозы охлаждения

0)|Ci)Ö (ЖМКШ)

Кинетика массовой кристаллизации лактоз--

Определение темпера-

-г«-■--------- - туры усиленной кри- - внесении затравки

лактозы сталлизации лактозы .-. / \/ \/т\у ч

дадао —ТГ—

- температура, /,°С; (^-средний размер кристаллов, йср, м;

массовая доля сухих веществ, СВ,%; - коэффициент однородности;

коэффициент насыщения, Кн\ коэффициент динамической

вязкости, Па-с.

- коэффициент пересыщения, Ккер\ - плотность, р, кг/м3;

частота вращения мешалки, и, с'1;

Рис. 1. Схема проведения эксперимента

Уточнение температуры внесения зятрявкн

В работе использовались стандартные, общепринятые методики. Опыты проводилась в трех- и пятикратной повторности. Математическая обработка экспериментальных данных проводилась методом регрессионного анализа на персональных компьютерах на базе процессора Intel® Core™2 Duo с использованием прикладного программного обеспечения: приложение Microsoft Office - Microsoft Excel.

В главе 3 было исследовано влияние комплекса примесей на кинетику массовой кристаллизации лактозы. Для этого были построены кинетические кривые для многокомпонентных растворов в сравнении с двухкомпонент-ными (рис. 2).

Установлено, что форма полученных кинетических кривых различна. В чистых пересыщенных водно-лактозных растворах зависимость имеет Б-образную форму, типичную для процесса кристаллизации. В многокомпонентных растворах форма кривых несколько деформируется, так как снятие пересыщения осуществляется в две ступени (рис. 2, кривая 2, участки ВС и ОЕ).

Продолжительность, т, мин

Рис. 2. Влияние примесей (сахароза и СОМ) на кинетику массовой кристаллизации лактозы при *=35°С и начальном значении коэффициента пересыщения Кпер=1,2\ 1 -двухкомпонентные растворы; 2 - многокомпонентные растворы

Участки кинетических кривых (ВС и ШГ), где происходит падение концентрации, были описаны с помощью уравнения мономолекулярной реакции:

т = тт-[1-ехр{к-т)], (1)

где т - количество выкристаллизовавшейся лактозы в момент времени г,%; тш -начальная концентрация лактозы в пересыщенном растворе, %; к - константа скорости реакции, мин-1.

Из уравнения (1) путем логарифмирования его правой и левой частей была определена константа к, численные значения которой приведены в таблице 1.

Таблица 1— Значения константы к в уравнении (1)

Температура, °С Участок кривой

ВС | ОЕ

Двухкомпонентные раство| )Ы

20 27,56 —

35 26,12 -

Многокомпонентные растворы

20 4,35 9,00

35 5,14 7,60

По значениям констант с помощью уравнения Аррениуса была вычислена энергия активации роста кристаллов Е, численные значения которой представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения энергии активации Е, кДж/моль

Наименование раствора Участки кривой

ВС БЕ

Двухкомпонентные растворы 10,7 -

Многокомпонентные растворы 35,2 37,2

Как следует из таблицы 2, исследованные примеси увеличивают энергию активации. Энергия активации, как известно, характеризует свободную внутреннюю энергию системы, поэтому с помощью этого параметра можно прогнозировать процесс и заключить, что сахароза и СОМ тормозят процесс массовой кристаллизации лактозы. Увеличение энергии активации в присутствии комплекса примесей обусловлено, прежде всего, увеличением вязкости раствора. Кроме того, указанные примеси снижают вероятность присоединения молекул лактозы к растущему кристаллу и, таким образом, замедляют его рост.

Влияние начального значения коэффициента пересыщения Кпер, температуры * и интенсивности перемешивания и на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных системах представлено в таблице 3.

Таблица 3 - Влияние начального значения коэффициента пересыщения Кпер , температуры I и интенсивности перемешивания и на продолжительность периодов процесса массовой кристаллизации лактозы

Участок Продолжительность периодов по участкам, г, мин

Кпер! при1=35°С, п=5с1 и °с, при Кпер=2,1, п-5с"' 11, с"1, при 1=3 5 °С, Кпер=2,1

1,2 1,8 2Д 20 35 2,5 5 10

АВ 30,2±1,5 13,0±0,7 10,2±0,5 50,1±1,4 10,4±0,6 13,2±0,8 10,1±0,5 5,2±0,2

ВС 30,1±1,4 25,2±1,2 25,3±1,2 45,5±2,2 25,2±1,3 20,0±1,0 25,2±1,3 35,1±1,6

СО 95,3±4,5 85,6±4,2 70,1±3,5 80,2±4,1 70,3±3,5 140,2±7,0 70,3±3,5 25,3±1,2

ЭЕ 20,2±1,0 30,2±1,6 20,2±1,0 20,1±1,1 20,1±1,1 20,3±1,0 20,1±1,1 10,1±0,5

Было выявлено, что с повышением начального пересыщения общая продолжительность процесса кристаллизации, а также участков зародышеоб-

разования (АВ и СО) уменьшается. Участки роста (ВС и ОЕ) имеют практически одинаковую продолжительность, не зависящую от начального пересыщения.

Сокращение продолжительности кинетических процессов при повышении температуры обусловлено прежде всего тем, что при увеличении температуры уменьшается вязкость.

Исследование влияния интенсивности перемешивания на процесс кристаллизации лактозы показывает, что при увеличении частоты вращения мешалки продолжительность периодов зародышеобразования (участки АВ и СО) явно снижается. Это обусловлено тем, что механическое воздействие снижает энергию активации зародышеобразования. Продолжительность периодов массового роста кристаллов (участки ВС и ИЕ) практически не зависит от гидродинамических условий, что свидетельствует о том, что на рост кристаллов при данных условиях диффузия практически не влияет, а преобладающей является кристаллохимическая реакция.

По полученным экспериментальным данным о кинетике массовой кристаллизации лактозы была рассчитана масса кристаллов М, а затем методом графического дифференцирования определена скорость массовой кристаллизации лактозы </М/</г(рис. 3,4, 5).

0.035

и

я Е

"Е: о.оз ы

I* •а

1

£ 0,025 к я я

3 0.02

4

I

§■0,015 «

© ■

о

ё 0.01 Е л

t

о. 0.005 о X

и

0

Продолжительность, т, мнв

Рис. 3. Влияние начального пересыщения Кпер на скорость массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных системах при 1=35°С, п=5 с': 1иГ-К„ч>=1,2, 2 и Т - К„ер=1,8; ЗиЗ '-К„<р=2,1

Как следует из рисунка 3, в целом наблюдается общая тенденция увеличение скорости массовой кристаллизации с ростом пересыщения. Однако при Кпер = 1,2 на участке ИЕ (кривая 1') имеет место некоторое повышение скорости, обусловленное вторичным зародышеобразованием, которое, как известно, преобладает при низких пересыщениях.

Средний линейный размер кристаллов при увеличении пересыщения снижается (таблица 4). Это обуславливается тем, что качественный и количественный состав кристаллов, как известно, зависит от соотношения скоростей зародышеобразования и роста. Чем выше начальное значение коэффициента пересыщения (К^,р), тем в большей степени интенсифицируется за-родышеобразование, в результате образуется большое количество мелких кристаллов.

Таблица 4 - Влияние начального значения коэффициента пересыщения на средний линейный размер кристаллов лактозы (при (=35°С и п=5с')

Показатель Коэффициент пересыщения, Кпер

1,2 1,8 2Д

Средний линейный размер кристаллов, Лср, мкм 20,57±0,41 10,10±0,40 8,38±0,42

Таким образом, повышение начального пересыщения приводит к снижению продолжительности процесса массовой кристаллизации лактозы и как следствие обеспечивает образование и рост значительного количества мелких кристаллов лактозы.

Продолжительность, т, мнн

Рис. 4. Влияние температуры / на скорость массовой кристаллизации лактозы при Кпер=2,1, п=5 с': 1 и Г - 1=20°С; 2 и 2' - 1=35°С

Как следует из рисунка 4, при увеличении температуры скорость кристаллизации возрастает. Поскольку при /=55°С скорость кристаллизации на участке ВС обеспечивает наиболее полное снятие пересыщения (кривая 2),

скорость кристаллизации на участке БЕ несколько ниже (кривая 2'). При 20°С не удается в полной мере снять пересыщение на участке ВС (кривая 1), в результате скорость кристаллизации на участке БЕ оказывается выше (кривая Г). Так как при увеличении температуры скорость роста интенсифицируется в большей степени, то в результате кристаллы, выращенные при более высокой температуре, оказались крупнее (таблица 5).

Таблица 5 - Влияние частоты вращения и температуры на средний линейный размер кристаллов лактозы при Кпер=2,1

Показатель Температура t, °С при п=5 с"1, Частота вращения мешалки л, с'1 при t=3S °С,

20 35 2,5 5 10

Средний линейный размер кристаллов, dcn, мкм 7,60± 0,38 8,38± 0,38 13,04± 0,35 8,3 8± 0,35 7,32± 0,35

0.09

Е X

0.08

| 0,7 «О

5 0,06 а я

§ 0,05

А

6

в. 0.04 X 1Я

9

g 0.03 у

«

Л 0.02

н

0

1 0.01

и

0.00

О 20 40 60 »0 100 120 140 160 180 200

Продолжительность, т, мин

Рис. 5. Влияние частоты вращения мешалки п на скорость массовой кристаллизации лактозы при t=35°C, К„ср=2,1: 1 и 1' - л=2,5 с"'; 2 и 2'- п=5 с"'; 3 и 3'- п=10 с'

Как следует из рисунка 5, перемешивание с частотой и = 10 с"1 вызывает наиболее интенсивный рост кристаллов на участке ВС (кривая 3), что приводит к достаточно полному снятию пересыщения и к затуханию скорости кристаллизации на участке DE (кривая 3'). Перемешивание с частотой п = 2,5 и 5 с"1 не позволяет в полной мере снять пересыщение на участке ВС, поэтому на второй ступени роста (участок DE) кристаллизация продолжается с достаточно высокой скоростью. Увеличение частоты вращения мешалки спо-

3

\

: \

{ Л г /1

Л / \

\ № i \ \

№ Ж V. \

собствует интенсификации зародышеобразования и приводит к увеличению глубины снятия пересыщения, и снижению среднего линейного размера кристаллов лактозы (таблица 5).

Отсюда следует, что в производстве сгущенных молочных и молокосо-держащих консервов с сахаром для более полного снятия пересыщения необходимо рекомендовать двухступенчатый режим кристаллизации с интенсивным перемешиванием на первой ступени.

В главе 4 была уточнена температура внесения затравки при кристаллизации лактозы в производстве сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром. Для этого была установлена взаимосвязь между продолжительностью индукционных периодов тш<1 и коэффициентом пересыщения Кпер в виде уравнения:

А(2)

где к - константа скорости процесса зародышеобразования; г - порядок процесса зародышеобразования.

Коэффициенты к и г в уравнении (2) были определены по экспериментальным данным о продолжительности индукционных периодов. Их значения для многокомпонентных растворов представлены в таблице 6.

Таблица 6 - Значения А и г в уравнении (2) в многокомпонентных растворах

Значение коэффициентов Температура раствора, 1, °С

20 35 50

к 1,52 1,65 1,66

г 1,95 2,03 2,03

Уравнение (2) было использовано для оценки устойчивости пересыщенных растворов. Для этого прямолинейная зависимость от 1^Кпер была экстраполирована в область и по ней определено предельное пересыщение Кперр">. Это значение отвечает переходу раствора из метастабиль-ного в лабильное состояние.

По полученным значениям КЦ^ при 20, 35 и 50°С была установлена

граница метастабильности, а затем построен график в координатах темпера-тура-лактозное число (рис.6, кривая 2).

По установленной границе метастабильности (предлагаемый способ), а также с помощью графика Гудзона (известный способ) была определена температура усиленной кристаллизации лактозы (1У.К) для двух образцов молочных и молокосодержащих консервов с сахаром в лабораторных условиях. Температура составила 1ук =35°С и ^„ = 30°С соответственно.

Затем после внесения 0,02% затравки при установленных температурах было проведено охлаждение этих образцов. После завершения кристаллизации образцы отправлялись на хранение при температуре не выше 10°С и периодически подвергались анализу. В образцах измерялся линейный размер

кристаллов лактозы с помощью микроскопа и рассчитывалось их среднее значение. Результаты представлены в таблице 7.

Рис. 6. Диаграмма состояния водных растворов лактозы: 1 - линия усиленной кристаллизации по Гудзону; 2 - граница метасгабильносги в пересыщенных многокомпонентных системах

Таблица 7 - Средний линейный размер кристаллов лактозы, (¡ср , мкм

Продолжительность хранения Сгущенные молочные консервы с сахаром Сгущенные молокосодержащие консервы с сахаром

Известный способ Предлагаемый способ Известный способ Предлагаемый способ

2 суток 4,30±0,15 3,91±0,14 5,32±0,14 4,83±0,11

2 мес 5,12±0,15 4,72±0,14 6,15±0,14 5,62±0,11

6 мес 5,52±0,15 5,12±0,14 6,41±0,14 5,74±0,11

13 мес 5,74±0,15 5,34±0,14 6,61±0,14 6,00±0,11

Как показали результаты исследования, при внесении затравки по предлагаемому способу средний линейный размер кристаллов лактозы через 13 месяцев хранения снижается в сравнении с известным способом: для молочных консервов на 7%, для молокосодержащих на 9%. Вследствие этого снижается вероятность появления крупных кристаллов лактозы, что в конечном итоге улучшает показатели качества готового продукта.

Апробация способов внесения затравки в производстве сгущенных молокосодержащих консервов с сахаром была проведена на ООО «Гагаринское молоко». Результаты испытаний приведены в таблице 8.

Таблица 8 - Характеристика гранулометрического состава кристаллов лактозы в сгущенных молокосодержащих консервах с сахаром в процессе хранения при температуре не выше 10°С

Способ Продолжительность хранения Показатели

Средний размер кристаллов лактозы, мкм Коэффициент однородности

известный (по графику Гудзона, 1Ук=30°С) 2 суток 7,80±0,18 0,69

2 мес 8,30±0,18 0,66

6 мес 8,70±0,18 0,61

13 мес 9,00±0,18 0,59

предлагаемый (по границе метастабильно-сти, 1ук=35°С) 2 суток 6,24±0,15 0,87

2 мес 6,70±0,15 0,84.

6 мес 7,02±0,15 0,79

13 мес 7,22±0,15 0,77

Таким образом, предлагаемый способ определения температуры внесения затравки позволяет снизить средний линейный размер кристаллов лактозы на 18-20%, а также улучшить органолептические показатели по сравнению с традиционным, и тем самым позволяет повысить качество сгущенных молокосодержащих консервов с сахаром.

В главе 5 был разработан температурный режим, согласно которому охлаждение сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром рекомендуется проводить в две ступени.

Интенсивное охлаждение на первой ступени обеспечивает создание высокого пересыщения, при котором возникают условия для преобладания скорости зародышеобразования над скоростью роста. В результате на второй ступени будет происходить эффективное снятие пересыщения за счет образования большого количества мелких однородных, органолептически не ощущаемых кристаллов лактозы.

Интенсивное охлаждение продукта на первой ступени предлагается осуществлять в пластинчатом скребковом теплообменном аппарате, где тепловая обработка проводится в тонком слое и обеспечивает охлаждение со скоростью 10-15 град/мин.

Охлаждение на второй ступени рекомендуется проводить в аппарате емкостного типа, снабженного мешалкой и рубашкой.

В работе проведен тепловой и гидравлический расчет вышеуказанных аппаратов, который подтвердил возможность реализации в них предлагаемого режима охлаждения.

Анализ теоретических и экспериментальных исследований, представленных в главах 3 и 4, позволяет сформулировать основные условия проведения процесса кристаллизации лактозы на второй ступени охлаждения:

■ скорость охлаждения продукта должна быть соотнесена с параметрами межкристального раствора: концентрацией сухих веществ и лактозы, а также с массой кристаллов;

• скорость охлаждения должна опережать скорость кристаллизации лактозы;

• продолжительность процесса охлаждения должна обеспечить максимальное снятие пересыщения.

В соответствии с первым условием для расчета продолжительности охлаждения прежде всего необходимо знать концентрационную зависимость состава пересыщенного раствора от температуры.

На основе данных о растворимости лактозы в воде Н0{ , а также с учетом коэффициентов насыщения Кк и пересыщения Кпер предложена эмпирическая зависимость концентрации пересыщенного раствора //, от температуры V.

Н,=НЫ- к^ ■ К. = (0,1325+ 6,75-10^-1 +1,14 • 10- ■ ? ) ■ Ктер ■ К,, (3)

Изменение температуры происходит во времени, поэтому эмпирическая зависимость (3) является неявной функцией продолжительности охлаждения г.

Тогда скорость изменения концентрации пересыщенного раствора составит:

= {6,75-10" + 2,28-10"< ■()—. (4)

ат ат

В уравнении (4) множитель — представляет собой скорость охлажде-

йт

ния, которую обозначим через IV.

_ АН

Скорость изменения концентрации пересыщенного раствора - мо-

11т

жет быть выражена через скорость кристаллизации и, состав жидкой фазы кристаллизата и площадь поверхности кристаллов в 100 кг кристаллизата: — - ЮО-и-Р Лт ~ (100-СВ,)-(100-К,У где и - скорость кристаллизации, кг /(м2 час);

СБ, - массовая доля сухих веществ в жидкой фазе по интервалам температур, %;

К, - массовая доля кристаллов по интервалам температур, %;

Г - площадь поверхности кристаллов, м2.

Совместное решение уравнений (4) и (5) позволяет установить зависимость для определения скорости охлаждения раствора, причем произведение величины скорости массовой кристаллизации V на площадь поверхности — это усредненная величина скорости кристаллизации (1ММт , определенная в главе 3:

цг - г• 100-ш/а*

' ~ К,гК„-(о,000675 + 0,000228 ■ ¡)-(Ю0 - СВ,)-(100 - К,)'

где Z-эмпирический коэффициент, учитывающий соотношение скоростей охлаждения и кристаллизации.

Величина Z была определена опытным путем и аппроксимирована уравнением для диапазона температур (20-60°С) при коэффициенте корреляции (11=0,98): г= -0,0026+ 0,2122-1* - 5,824Н + 53,229. (7)

После расчета скорости охлаждения сгущенных молочных и молокосо-держащих консервов с сахаром по формуле (6) было определено время, необходимое для охлаждения по заданным интервалам температур:

Ах = ^. (8)

IV,

По приведенным выше уравнениям выполнены расчеты, представленные в таблице 8.

Таблица 8 - Параметры кристаллов, скорость и продолжительность охлаждения по интервалам температур, при Кпер = 1,272, = 35°С, Кн=1,341

(°С СВ„ % к„ % IV, град/мин г мин

35 74,59 0,00 0 0

34 74,49 0,40 152,58 0,39

33 74,39 0,78 179,44 0,33

32 74,29 1,16 174,74 0,34

31 74,20 1,52 - 157,52 0,38

30 74,11 1,87 136,16 0,44

29 74,02 2,21 114,63 0,52

28 73,93 2,54 94,80 0,63

27 73,84 2,86 77,40 0,78

26 73,76 3,17 62,60 0,96

25 73,68 3,47 50,27 1,19

24 73,60 3,76 40,14 1,49

23 73,52 4,04 31,91 1,88

22 73,45 4,31 25,29 2,37

21 73,38 4,57 19,99 3,00

20 73,31 4,81 15,77 3,80

Итого: 18,50

Разработанный двухступенчатый способ охлаждения молочных и моло-косодержащих консервов с сахаром моделировался в лабораторных условиях в сравнении с традиционным способом охлаждения, рекомендованным технологической инструкцией, и дал положительные результаты, которые послужили основанием для разработки промышленных способов.

Промышленная апробация двухступенчатого способа охлаждения проводилась на ФГУП «Учебно-опытный молочный завод ВГМХА им. Н.В.Верещагина». Для проведения апробации был использован скребковый пластинчатый охладитель и емкости с рубашкой и мешалкой. Результаты испытаний приведены в таблице 9.

Таблица 9 - Характеристики гранулометрического состава кристаллов лактозы в процессе хранения при температуре не выше 10°С

Способ Продолжительность хранения Показатели

Средний размер кристаллов лактозы, мкм Коэффициент однородности

Традиционный способ охлаждения 2 суток 6,35±0,32 0,65

2 мес 6,80±0,32 0,60

6 мес 7,30±0,32 0,56

13 мес 7,80±0,32 0,50

Двухступенчатый способ охлаждения 2 суток 4,80±0,20 0,75

2 мес 4,95±0,20 0,72

6 мес 5,75±0,20 0,65

13 мес 6,00±0,20 0,60

В результате проведенной опытно-промышленной проверки было установлено, что двухступенчатый способ охлаждения позволяет улучшить качество готовой продукции по сравнению с традиционным за счет снижения среднего линейного размера кристаллов лактозы на 18-25%, что подтверждает также органолептическая оценка. При реализации данного способа охлаждения продолжительность процесса сокращается на 65%.

Экономические затраты на осуществление двухступенчатого способа охлаждения на 10% ниже чем при традиционном способе охлаждения в вакуум-охладителях.

выводы

1. Выявлены новые закономерности о влиянии температуры, интенсивности перемешивания и коэффициента пересыщения на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных растворах : вода - лактоза - сахароза - СОМ. Характер полученных кинетических кривых свидетельствует о том, что процесс кристаллизации лактозы и снятие пересыщения осуществляется в две ступени.

2. Экспериментально установлено, что исследованный комплекс примесей (сахароза и СОМ) в изученном диапазоне пересыщений, температур и концентраций увеличивает продолжительность индукционных периодов и снижает скорость массовой кристаллизации лактозы.

3. На основе экспериментальных данных о продолжительности индукционных периодов определена граница метастабильности в многокомпонентных водных растворах и уточнена температура внесения затравки при кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром. Предложенный способ уточнения внесения затравки апробирован в условиях ООО «Гагаринское молоко», который позволяет снизить средний линейный размер кристаллов лактозы на 18-20% по сравнении с традиционным способом.

4. С учетом определенной экспериментально скорости кристаллизации лактозы, а также компонентного состава сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром рассчитана скорость их охлаждения, реализация которой способствует более эффективному снятию пересыщения и предупреждению последующего роста кристаллов лактозы на стадии хранения.

5. Разработан способ двухступенчатого охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром, применение которого позволяет улучшить их качество. Средний линейный размер кристаллов после 12 месяцев хранения не превышает 10-11 мкм. Предложный способ прошел производственную проверку на ФГУП «Учебно-опытный молочный завод ВГМХА им. Н.В. Верещагина» и дал положительные результаты. Экономические затраты на реализацию предлагаемого способа охлаждения на 10% ниже по сравнению с вакуум-охлаждением.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах: Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Двухступенчатый режим охлаждения консервированных молочных и молокосодержащих продуктов с сахаром [Текст] / А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2009. -№5.-С. 70-71.

Статьи и материалы конференций

2. Анализ гранулометрического состава кристаллической лактозы [Текст] / Ю.В. Виноградова // Интеллектуальное будущее Вологодского края: Тезисы межвуз. научн. студ. конференции. - Вологда, «Русь», 2006. -С. 164- 165.

3. Разработка температурного режима при кристаллизации лактозы в сгущенных молочных консервах с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Тезисы Международного симпозиума ММФ «Лактоза и ее производные» (Москва, 14-16 мая 2007) и региональной конференции ММФ «Кисломолочные продукты - технологии и питание» (Москва, 17 мая 2007). - М: НОУ «Образовательный научно-технический центр молочной промышленности», 2007. - С. 99.

4. Оценка гранулометрического состава кристаллов лактозы в консервированном молокосодержащем продукте с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, В.А. Виноградов, Ю.В. Виноградова // Научное управление качеством образования. Том 2. Инженерные науки: Сб. тр. ВГМХА. -Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2007. - С. 8 - 12.

5. Исследование режимов охлаждения консервированного молокосодер-жащего продукта с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Научное управление качеством образования. Том 2. Инженерные науки: Сб. тр. ВГМХА. - Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2007. -С. 18-22.

6. Влияние двухступенчатого режима охлаждения на качество консервированного молокосодержащего продукта с сахаром [Текст]/ Ю.В. Виноградова // Первая ежегодная смотр-сессия аспирантов и молодых ученых по отраслям науки: Сб. статей. - Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2007.-С. 132-136.

7. Сравнительная оценка способов охлаждения консервированного молокосодержащего продукта с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Сборник докладов научно-практической конференции «Современные аспекты молочного дела в России». - Вологда, 2007. -С. 61-62.

8. Способ охлаждения консервированных молокосодержащих продуктов с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Аграрная наука сельскохозяйственному производству. Том 2. Инженерные науки: Сб. тр. ВГМХА. - Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2008. - С. 26 -30.

9. Температурный режим охлаждения консервированных молокосодержащих продуктов с сахаром и аппарат для его осуществления [Текст]/ Ю.В. Виноградова // Материалы ежегодных смотр-сессий аспирантов и молодых ученых по отраслям наук: Сельскохозяйственные науки: Сб. статей. - Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2008. - С. 123 - 126.

10. Способ охлаждения молокосодержащих продуктов с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Тр. Всероссийского совета молодых ученых и специалистов аграрных образовательных и научных учреждений. Том 1. - М.: Академия кадрового обеспечения АПК, 2008. -С. 339-343.

11. Разработка температурного режима охлаждения консервированных молокосодержащих продуктов с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова, А.О. Ухова // Сб. трудов ВГМХА «Аграрная наука сель-

скохозяйственному производству». - Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009. - С. 103-105.

12. К вопросу повышения качества сгущенных молокосодержащих консервов с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова, A.B. Глушкова // Сб. трудов ВГМХА «Аграрная наука сельскохозяйственному производству», Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009. -С. 27-31.

13. Способ кристаллизации лактозы в сгущенных молокосодержащих консервах с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова, J1.B. Соколова // Сб. трудов ВГМХА «Аграрная наука сельскохозяйственному производству».- Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009. -С. 99-103.

14. Влияние пересыщения, интенсивности перемешивания и температуры на кинетику кристаллизации лактозы [Текст] / А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Сб. трудов ВГМХА «Аграрная наука сельскохозяйственному производству». - Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009. -С. 18-24.

15. Влияние температуры и интенсивности перемешивания на кинетику кристаллизации лактозы [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Третья Международная научно-практическая конференция « Инновационные технологии и оборудования для пищевой промышленности».

- Воронеж, 2009. - С. 221-225.

16. Температурный режим охлаждения консервированных молочных и молокосодержащих продуктов с сахаром [Текст]/ А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Сборник трудов юбилейной конференции НИИ детского питания, «Научно-практические аспекты совершенствования качества продуктов детского и геродиетического питания».- Истра, 2009.-С. 52-55.

17. К вопросу уточнения температуры усиленной кристаллизации лактозы в консервированных молокосодержащих продуктах с сахаром [Текст]/

A.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова // Материалы ежегодных смотр-сессий аспирантов и молодых ученых по отраслям наук: Сельскохозяйственные науки: Сб. статей. - Вологда - Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009.

- С. 48-50.

18. Гнездилова, А.И. Разработка способа кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром и аппарат для его реализации [Текст] / А.И. Гнездилова, Ю.В. Виноградова,

B.В. Червецов //Материалы II Международной научно-технической конференции «Новое в технологии и технике пищевых производств». -Воронеж: ВГТА, 2010. - С. 423-425.

Изобретения

19.Патент № 2374324. Способ кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром [Текст]/ Гнездилова А.И., Виноградова Ю.В., Червецов В.В., Бурыкина И.М. - 2009. - Б.И. № 33.

Заказ № 48 -К. Тираж 100 экз. Подписано в печать 01.11.2010 г. ИЦ ВГМХА 160555, г. Вологда, с. Молочное, ул. Емельянова, 1

Введение.

1 Анализ состояния проблемы.

1.1 Характеристика известных теорий зарождения и роста кристаллов.

1.2 Основные факторы, влияющие на процесс массовой кристаллизации.

1.3 Особенности процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молочных консервах с сахаром.

1.4 Задачи исследования.

2 Экспериментальная часть.

2.1 Организация исследований.

2.2 Методы исследования.

2.2.1 Методика приготовления насыщенных растворов лактозы.

2.2.2 Методика приготовления пересыщенных растворов лактозы.

2.2.3 Методика исследования кинетики массовой кристаллизации лактозы

2.2.4 Метод моделирования температурного режима охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром.

2.2.5 Методики определения физико-химических свойств.

2.3 Методы статистической обработки экспериментальных данных.

2.4 Результаты экспериментальных исследований.

3 Влияние некоторых параметров на процесс массовой кристаллизации лактозы в пересыщенных водных растворах.

3.1 Влияние комплекса примесей на процесс массовой кристаллизации лактозы.

3.2 Влияние начального пересыщения на кинетику и скорость массовой кристаллизации лактозы.

3.3 Влияние температуры и интенсивности перемешивания на кинетику и скорость массовой кристаллизации лактозы.

4 Определение границы метастабильности и уточнение температуры внесения затравки в производстве сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром.

4.1 Влияние ряда параметров на устойчивость пересыщенных растворов лактозы.

4.2 Уточнение температуры усиленной кристаллизации.

5 Разработка двухступенчатого температурного режима охлаждения.

5.1 Расчет первой ступени охлаждения.

5.2 Расчет продолжительности второй ступени охлаждения.

5.3 Оценка гранулометрического состава кристаллов лактозы.

6 Апробация способов интенсификации процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром.

6.1 Апробация двухступенчатого способа охлаждения.

6.2 Апробация способа уточнения температуры усиленной кристаллизации.

6.3 Статистическая обработка результатов промышленной проверки двухступенчатого способа охлаждения.

6.4 Экономический расчет затрат на внедрение нового оборудования

Выводы.

В настоящее время важнейшей проблемой для населения всех стран мира является обеспечение их качественными продуктами питания. Эта проблема подлежит регулированию на государственном уровне. Для Российской Федерации общегосударственная политика в сфере производства и потребления пищевых продуктов регулируется нормативной базой, построенной на основе Федерального закона РФ «О качестве и безопасности пищевых продуктов» от 02.01.2000 за №29-ФЗ, президентских и федеральных программ, соответствующих региональных и областных направлений .

В общей структуре питания молоко и молочные продукты занимают одно из важнейших мест. Они обеспечивают организм человека хорошо сбалансированными и легкоусвояемыми белками, жирами, углеводами, минеральными веществами и витаминами.

Однако молоко и большинство молочных продуктов обладают относительно небольшим сроком хранения. Это ограничивает возможность использования их в пищу, а также их доставку в регионы со слабо развитым молочным скотоводством. Указанных недостатков лишены молочные консервы.

Исследованиям процессов консервирования молока и молочного сырья посвящены работы ряда ученых: И.А. Радаевой, JI.B. Чекулаевой, А.Н. Фиалкова, В.Д. Харитонова, К.К. Полянского, JI.B. Голубевой, H.A. Тихомировой, А.И. Гнездиловой, А.Н. Петрова, А.Г. Галстяна и многих других [1-9].

Молочные консервы обладают достаточно высокой пищевой ценностью и относительно длительным сроком хранения, поэтому имеют большое значение для создания государственных резервов и запасов для чрезвычайных ситуаций.

В производстве сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром процесс кристаллизации лактозы является одной из важных технологических операций. Параметры этого процесса в значительной мере определяют качество готового продукта и его хранимоустойчивость .

В становлении и развитии научных основ кристаллизации лактозы существенный вклад внесли работы отечественных ученых: Н.И. Гарковенко, Я. С. Зайковского, С.Ф. Кивенко, М.С. Коваленко, A.A. Розанова, В.В Страхова, А.Н. Фиалкова, А.Г. Храмцова, К.К. Полянского, А.И. Гнездиловой, Е.А. Фиалковой и других.

В настоящее время для осуществления процесса кристаллизации лактозы в сгущенных молочных консервах с сахаром используются вакуум-охладители или емкостные аппараты, снабженные рубашкой и мешалкой [10]. Однако реализуемые в них режимы охлаждения не позволяют в полной мере снять пересыщение и предупредить последующий рост кристаллов лактозы на стадии хранения, что приводит к ухудшению консистенции и показателей качества готового продукта.

Проблема повышения качества актуализируется в связи с увеличением объемов производства молокосодержащих консервов, в которых в качестве сырья помимо натурального молока используется сухое цельное и обезжиренное молоко, сухая сыворотка, сухая пахта и другие сырьевые компоненты, в том числе жиры и белки немолочного происхождения, что требует создания научно-обоснованных технологий, в том числе режимов охлаждения при кристаллизации лактозы.

Целью настоящей работы является повышение качества сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром путем разработки рационального температурного режима охлаждения при кристаллизации лактозы в этих продуктах.

Научная новизна работы состоит в том, что впервые:

• получены опытные данные, на основе которых выявлены новые закономерности о влиянии коэффициента пересыщения, температуры, интенсивности перемешивания на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных растворах;

• исследовано совместное влияние сахарозы и компонентов молока на процесс зародышеобразования и скорость массовой кристаллизации лактозы;

• экспериментально определена граница метастабильности в многокомпонентных водных растворах и на этой основе уточнена температура усиленной кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром;

• доказана целесообразность применения двухступенчатого режима охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром с падающей скоростью на второй ступени;

• научно обоснован и проведен расчет скорости охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром на второй ступени охлаждения с учетом их компонентного состава и скорости кристаллизации лактозы.

Практическая значимость работы

На основе теоретических и экспериментальных исследований разработан способ интенсификации процесса кристаллизации лактозы, предусматривающий двухступенчатое охлаждение сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром, обеспечивающий выработку высококачественной продукции, что подтверждается актами производственных испытаний на ФГУП «Учебно-опытный молочный завод» ВГМХА имени Н.В. Верещагина».

На разработанный способ получен патент РФ № 2374324 «Способ кристаллизации лактозы в сгущенном молоке с сахаром».

Предложен способ уточнения температуры внесения затравки, который был апробирован в условиях ООО «Гагаринское молоко».

Работа выполнялась в период 2006 - 2010 год в соответствии с планом НИР ФГОУ ВПО «Вологодская государственная молочнохозяйственная академия им. Н.В.Верещагина» по теме: "Развитие научных и практических основ технологии производства сгущенных молокосодержащих продуктов с сахаром", номер государственной регистрации 0120.0 802654.

выводы

1. Выявлены новые закономерности о влиянии температуры, интенсивности перемешивания и коэффициента пересыщения на кинетику массовой кристаллизации лактозы в многокомпонентных растворах: вода-лактоза-сахароза-компоненты молока. Характер полученных кинетических кривых свидетельствует о том, что процесс кристаллизации лактозы и снятие пересыщения осуществляется в две ступени.

2. Экспериментально установлено, что исследованный комплекс примесей в изученном диапазоне пересыщений, температур и концентраций увеличивает продолжительность индукционных периодов и снижает скорость массовой кристаллизации лактозы.

3. На основе экспериментальных данных о продолжительности индукционных периодов определена граница метастабильности в многокомпонентных водных растворах и уточнена температура внесения затравки при кристаллизации лактозы в сгущенных молочных и молокосодержащих консервах с сахаром. Предложенный способ уточнения температуры внесения затравки апробирован в условиях ООО «Гагаринское молоко».

4. С учетом определенной экспериментально скорости кристаллизации лактозы, а также компонентного состава сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром рассчитана скорость их охлаждения, реализация которой способствует более эффективному снятию пересыщения и предупреждению последующего роста кристаллов лактозы на стадии хранения.

5. Разработан способ двухступенчатого охлаждения сгущенных молочных и молокосодержащих консервов с сахаром, применение которого позволяет улучшить их качество. Средний линейный размер кристаллов после 12 месяцев хранения не превышает 10-11 мкм. Предложный способ прошел производственную проверку на ФГУП «Учебно-опытный молочный завод ВГМХА им. Н.В. Верещагина» и дал положительные результаты. Экономические затраты на реализацию предлагаемого способа охлаждения на 10% ниже по сравнению с вакуум-охлаждением.

1. Радаева И. А. Повышение качества молочных консервов : монография / Радаева И. А. М.: Пищевая промышленность, 1980. - 160 с.

2. Галстян А.Г. Развитие научных основ и практические решения совершенствования технологий, повышения качества и расширения ассортимента молочных консервов: Автореф. дис. докт. техн. наук. М., 2009. - 50 с.

3. Петров А.Н. Теория и практика повышения устойчивости жировой фазы консервов на молочной основе общего и специального назначения: Автореф. дис. докт. техн. наук. М., 2010. - 50 с.

4. Петров А.Н., Галстян А.Г. Производство сгущенных молочных консервов с сахаром // Пищевая промышленность. — 2008. № 3. - С. 28-29.

5. Голубева Л.В. Технология молочных консервов и заменителей цельного молока. М.: ДеЛи принт, 2005. - 376 с.

6. Радаева И.А. Пути повышения качества молочных консервов// Молочная промышленность. 2002. - № 2. - С. 43-45.

7. Радаева И.А. Роль органолептической оценки молочных консервов в улучшении их качества // Молочная промышленность. 2003.-№ 8. -С. 43-45.

8. Голубева, Л. В. Научное обоснование и практическая реализация технологии повышения хранимоспособности молочных продуктов. Дисс. докт. техн. наук. Воронеж, 2002. - 458 с.

9. Голубева Л.В., Чекулаева Л.В., Полянский К.К. Хранимоспособность молочных консервов. М.: ДеЛи принт, 2001. - 115 с.

10. Технологическая инструкция по производству молочных консервов. Часть 1, 2.-М.: ЦНИИТЭИММП, 1985. 165 с.

11. Фольмер М. Кинетика образования новой фазы. М.: Наука, 1986. -208 с.

12. Френкель Я.И. Кинетическая теория жидкостей. М.; JI: АН СССР, 1945. 336 с.

13. Шестов А.Г., Полянский К.К. Кинетика зародышеобразования в растворах. // Теор. основы хим. технологии. 1978. - Т. XII. - № 1. - С. 22-28.

14. Красильщиков А.И. О механизме гетерогенных процессов. // Успехи химии. 1936. - Т. V.5. - Вып. 3. - С. 367-389.

15. Краснобрыжев В.Г. Исследование зарождения кристаллов на межфазной границе в растворах солей: Автореф. дис. канд. химич. наук. -М., 1981.-21 с.

16. Дрикер Б.Н. Физико-химические исследования в области управления процессами кристаллизации из растворов: Автореф. Дис. канд. химич. наук. -Свердловск, 1974.-21 с.

17. Клубович В.В., Толочко Н.К., Кондрашев В.М. Образование вторичных кристаллических зародышей в растворах. // Кристаллография. 1991. - Т. 36. -вып. 4.-С. 1039-1040.

18. Матусевич JI.H. Общие закономерности массовой кристаллизации из растворов и разработка новых конструкций кристаллизаторов: Автореф. Дис. докт. техн. наук. Свердловск, 1968. - 23 с.

19. Стрикленд-Констэбл Р.Ф. Кинетика и механизм кристаллизации. Л.: Недра, 1971.-310 с.

20. Bennema P. Theory and experiment for crystal growth from solution: Implication for industrial crystallization. // J. Dairy Sei. 1976. - V. 8. - N 1. — P. 85-91.

21. Шумская Э.Е., Попов В.Д., Сиренко С.И. О влиянии готовой кристаллической поверхности на скорость кристаллообразования сахарозы. // Известия ВУЗов, Пищевая технология. 1972. - № 6. - С. 155-158.

22. Pavel K.N., Nickerson Т.А. Influence of sucrose on the mutarotation velosiny of lactoce. // J. Dairy Sei. 1970. V. 53. - N 12. - P. 1654-1658.

23. Бакли Г. Рост кристаллов. М.: Иностранная литература, 1954. - 406 с.

24. Вульф Ю.В. Избранные работы по кристаллофизике и кристаллографии. -M.-JL: Технико-теоретическая литература, 1952. — 343 с.

25. Странский И.Н., Каишев Р. К теории роста кристаллов и образование кристаллических зародышей // Успехи химии. 1939. — T. XXI. - Вып. 4. -С. 408-465.

26. Рогинский С.З. Кинетика роста кристаллов. // Журнал физической химии. 1939. - T. XIII. - вып. 8. - С. 1040-1052.

27. McCabe W.L. Crystals Growth in Aqueous solutions / Industrial and Engineering Chemistry. 1929. - Vol. 21. -N 2. - С. 112-119.

28. Шестов А.Г., Полянский K.K. Метод исследования кинетики роста кристаллов альфа-лактозы. // Известия ВУЗов, Пищевая технология. — 1976. -№ 1. С. 147-149.

29. Шестов А.Г., Полянский К.К. Мутаротация, растворение и кристаллизация лактозы. // Известия вузов. Пищевая технология. — 1978. -№ 3. С. 48-56.

30. Козлова О.Г. Рост и морфология кристаллов. М.: Московский университет, 1972. - 303 с.

31. AlbonN., Dunning W.J. Acta crystallogr., 12, 219. 1959

32. A.A. Чернов. Слоисто-спиральный рост. // Успехи химии. 1961. - Т. LXXIII. - вып. 2. - С. 308-317.

33. Мейер К. Физико-химическая кристаллография; пер. с нем. О.П. Никитиной.-М.: Металлургия, 1972.

34. Харин В.М. Исследование кинетики массовой кристаллизации из растворов: Автореф. дисс. докт. техн. наук. Воронеж, 1979. —28 с.

35. Van Hook. A. Growth rate curves of sucrose crystals.// Zuckerind. — 1984. -V. 109.-N 7.-P. 638-641.

36. Полянский K.K., Шестов А.Г. Кристаллизация лактозы: физико-химические основы. Воронеж.: ВГУ, 1995. - 184 с.

37. Шестов А.Г., Полянский K.K. Кинетика роста кристаллов альфа-лактозы. // Известия ВУЗов. Пищевая технология. — 1976. № 2. — С. 22-24.

38. Шестов А.Г., Дольниковский В.И., Полянский К.К. Кинетика роста кристаллов альфа-лактозы в вертикальном конусе. // Известия ВУЗов. Пищевая технология. 1988. - № 2. - С. 89-92.

39. Гнездилова А.И. Развитие научных основ кристаллизации лактозы и сахарозы в многокомпонентных водных растворах: Автореф. Дис. д-ра техн. Наук. М., 2000. 46 с.

40. Гнездилова А.И. Физико-химические основы мелассообразования и кристаллизации лактозы и сахарозы в водных растворах: Монография /А.И. Гнездилова, В.М. Перелыгин. Воронеж.: Издательство ВГУ, 2002. - 96 с.

41. Хамский Е.В. Кристаллизация из растворов. Л.: Наука, 1967. - 150 с.

42. Чекулаева JI.B., Чекулаев Н.М. Сгущенные молочные консервы. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. - 264 с.

43. Гарковенко Н.И. Современные методы кристаллизации лактозы в сгущенных молочных продуктах с сахаром. М.: ЦИНТИ Пищепром.

44. Kreveld A. van. Growth rates of lactose crystals in solutions of stable anhydrous a-lactose. // Neth. Milk Dairy J. 1969. - V. 23. - N 4. - P. 258-263.

45. Постников В.А. Исследование кристаллизации во взвешенном слое: Автореф. дисс. канд. техн. наук. Б.М., 1962. - 24 с.

46. Белышев М.А. Влияние соударений и кинетических факторов на размер и форму кристаллов при массовой кристаллизации в циркуляционном кристаллизаторе: Автореф. дис. канд. техн. наук. Свердловск, 1982. - 25 с.

47. Варенцов В.В. Исследование кинетики кристаллизации и разработка метода расчета кристаллорастителей кристаллов игольчатой формы: Автореф. дис. канд. техн. наук. Иваново, 1975. - 25 с.

48. Баранов Г.П. Кристаллизация в циркулирующей суспензии: Автореф. дисс. канд. техн. наук. — б.м.: 1967. 18 с.

49. Фиалков А.Н., Голубенцева И.К. Математическое описание процессов кристаллизации лактозы в водных растворах. // Труды Вологодского молочного ин-та. 1972. - Вып. 64. - С. 124-134.

50. Brown D.J., К.A. and F. Boysan. Crystal growth measurement and modeling of fluid flow in a crystallizer. // Zuckerind. 1992. - V. 117. -N 1. P. 35-39.

51. Броунштейн В.Б. Гидродинамика и массообмен полидисперсных твердых частиц в условиях стесненного осаждения: Автореф. дисс. канд. физико-математических наук. Д.: 1989. - 19 с.

52. Себалло В.А. Кинетические закономерности процессов ретурной кристаллизации и грануляции солей и методы расчета промышленных грануляционных и кристаллизационных установок: Автореф. дисс. докт. техн. наук. М.: 1990. - 23 с.

53. Медведев Г.В. Влияние затравки и пересыщения раствора на размер и однородность полученных кристаллов: Автореф. дисс. канд. техн. наук. — Свердловск, 1972. 18 с.

54. Траоре Махман. Изучение влияния основных технологических параметров на скорость массовой кристаллизации сахара с целью оптимизации процесса: Автореф. дисс. канд. техн. наук. М.: 1982. - 21 с.

55. Herrington B.L. Some physico-chemical properties of lactose. IV. The influence of salts and asids upot the mutarolation velocity of lactose. //J. Dairi Sci. 1934. - V. 17. - N 26. - P. 659-676.

56. Гнездилова А.И. Влияние примесей на кристаллизацию лактозы и сахарозы в пересыщенных водных растворах. Изв. Вузов. Пищевая технология. 2001. - №5, 6 - С. 57 - 59.

57. Кузнецов В.Д. Кристаллы и кристаллизация. М.: Гос. из-во технико-экономической литературы, 1953. - 412 с.

58. Товбин М.В., Краснова С.И. Стабильность пересыщенных растворов солей. II./ Журнал физической химии. 1951. - T. XXV. Вып. 2. - С. 162-169.

59. Bhargava A., Jelen P. Lactose solubility and crystal growth as affected by mineral impurities. // J. Food Sei. 1996. - V. 61.- N 1. - P. 180-184.

60. Jensen O.G., Hanford Z.M., Supplee G.C. Eguilibrum solutions of certain lactose-salt mixtures. // J. Dairy SCI. 1940. - V. 23.- N 8. - P. 745-753.

61. Шлыков A.B., Горбачев C.B. Исследование кристаллизации солей из пересыщенных водных растворов. // Журнал физической химии. — 1955. — Т. XXIX.-Вып. 4.-С. 607-614.

62. Горбачев C.B., Шлыков A.B. Зависимость предельного пересыщения солей от температуры и устойчивость растворов. / Журнал физической химии. 1955. - Т XXIX. - Вып. 8. - С. 1396-1403.

63. Блинова Н.П., Матусевич JI.H., Постников В.А. Влияние поверхностно-активных примесей на устойчивость пересыщенных растворов и размер получаемых кристаллов. // Теоретические основы химической технологии. -1972.-T. VI.-№2.-С. 169-175.

64. Шестов А.Г., Фомин Н.Г., Полянский К.К., Каплун В.Е. Новый критерий метастабильности пересыщенных растворов. // Теор. основы хим. технологии. 1979. - T. XIII. - № 1. - С. 30-34.

65. Шубников A.B., Перов В.Ф. Зарождение и рост кристаллов. М.: Наука, 1969. -73 с.

66. Топал О.И. Растворимость и кристаллизация лактозы в многокомпонентных системах молочного производства: Автореф. дис. канд. техн. наук. Вологда, 1999. - 21 с.

67. Полянский К.К. Кристаллизация лактозы в присутствии хлорида натрия. // Известия ВУЗов. Пищевая технология. 1984. -№3. - С. 109-110.

68. Гнездилова А.И. Влияние примесей на кристаллизацию лактозы и сахарозы в пересыщенных водных растворах. Изв. Вузов. Пищевая технология. 2001.- №5. С. 57 - 59.

69. Линников О.Д. О влиянии твердых примесей на кинетику процессов роста и растворения кристаллов // Кристаллография. 1992. - Т. 36. - № 4. — С. 304-308.

70. Michaels A.S., Kreveld A. van. Influences of additives on growth rates in lactose crystals. //Neth. Milk Dairy J. 1966. -V. 20. -N 3. - P. 163-171.

71. Bhargava A., Jelen P. Lactose solubility and crystal growth as affected by mineral impurities.//J. Food Sci. 1996. - V. 61.-N l.-P. 180-184.

72. Dunning J.W. Chemistry of the solid state (Garner W., ed.). Ch. 6, pp.159 et seq. Butterworths, Lond., 1955.

73. Kreveld A. van., Michaels A.S. Measurement of crystal growth a-lactose.// J. Dairy Sci. 1965. -V. 48. -N 3. - P. 259-265.

74. Jelen P., Coulter S.T. Effects of certain salts and other whey substances on the growth of lactose crystals. // J. Food Sci. 1973. - V. 38. - N 7. - P. 11861189.

75. Перелыгин B.M., Гнездилова А.И. влияние примесей на продолжительность индукционных периодов при кристаллизации сахарозы и лактозы // Хранение и переработкасельхозсырья. 2001. - №3. - С. 38 - 40.

76. Гнездилова А.И. Влияние примесей на кристаллизацию лактозы и сахарозы в пересыщенных водных растворах. Изв. Вузов. Пищевая технология. 2001. №5. - С. 57 - 59.

77. Гнездилова А.И., Топал О.И., Перелыгин В.М. Влияние некоторых примесей на кинетику роста кристаллов а-лактозы // Изв. вузов. Пищевая технология. 2000. - №4. - С. 93 - 96.

78. Parish F.W., Ross K.D., Valentine К.М. Formation of (3-lactose from the stable forms of anhydrous a-lactose. // J. Food Sci. 1980. - V. 45. - N 1. -P. 68-70.

79. Шохалов В. А. Разработка технологии консервированного молокосодержащего продукта с сахаром. Автореф. дис. канд. техн. наук. Вологда, 2004. 19 с.

80. Патент 2004121107 Российская Федерация. Молоко сгущенное с сахаром и способ его получения / А. И. Гнездилова, В. А. Шохалов, В. А. Самойлов, Ю. А. Суюнчев. Опубл. 10.01.2006. - Бюл. № 4.

81. Гнездилова А.И., Шевчук В.Б. Кристаллизация лактозы и сахарозы в рекомбинированных молочных консервах с сахаром // Молочная промышленность. 2004. - №3 - С. 31-32.

82. Патент 2230793 Российская Федерация. Способ кристаллизации лактозы / А. И. Гнездилова, В.Б. Шевчук. Опубл. 20.06.2004. - Бюл. № 4.

83. Полянский К.К., Шестов А.Г. Новое в кристаллизации лактозы. // Молочная промышленность. 1977. - № 1. - С. 19-22.

84. Полянский К.К., Шестов А.Г., Поройкова М.А. Физико-химические процессы при производстве молочного сахара. // Молочная промышленность. -1978.-№6.-С. 17-19.

85. Фомин Н.Г., Каплун В.Е., Шестов А.Г., Полянский К.К. Об оптимальном управлении процессом массовой кристаллизации из растворов. // Теоретические основы химической технологии. 1980. - Т. XIV. - № 4. -С. 494-500.

86. Полянский К.К. Математическое моделирование непрерывной кристаллизации из растворов. // Теоретические основы химической технологии. 1981. - Т. XV. - № 4. - С. 598-600.

87. Кузнецова В.С. Нормирование параметров мелассы и расчет рационального режима кристаллизации лактозы. Автореф. дис. канд. техн. наук. Вологда, 1989. 17 с.

88. Фиалкова Е.А. Межфазные взаимодействия в эмульсиях и суспензиях как основа интенсификации процессов молочной промышленности: Автореф. дис. докт. техн. наук. Вологда, 2007. - 35 с.

89. Радаева И.А. Пороки органолептических свойств молочных консервов // Переработка молока. 2008. - №5 - С. 16-18.

90. Радаева И.А., Петров А.Н. Пороки молочных консервов и меры их предупреждения // Молочная промышленность. 2004. - №1 - С. 37-40.

91. Шевчук В.Б., Гнездилова А.И. Параметры температруы внесения затравки при кристаллизации лактозы в сгущенных молочных консервах с сахаром // Известия ВУЗов. 2005. - № 1. - С. 68-70.

92. Радаева И.А., Гордезиани B.C., Шулькина С.П. Технология молочных консервов и заменителей цельного молока // Справочник. М.: Агропромиздат, 1986. -351 с.

93. Фиалков А.Н. Теоретические и экспериментальные исследования в целях комплексного решения проблемы рационального использования составных частей молока. Дис. докт. техн. наук. М.: 1973. — 328 с.

94. Голубева JI.B. Справочник технолога молочного производства. Технология и рецептуры. Т. 9. Консервирование и сушка молока. С-Пб.: ГИОРД, 2005.-265 с.

95. Червецов В.В. Кристаллизация лактозы // Молочная промышленность, 2008.-№И.-С. 72-23.

96. ГОСТ Р 52738-2007. Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения. Госстандарт России, 2007. 8 с.

97. Буйлова JI.A., Острецова Н.Г. Классификация молочных консервов // Переработка молока, 2008. №5. - С. 26-27.

98. Гнездилова А.И. Влияние некоторых солей на физико-химические свойства насыщенных сахарных растворов и меласс свекло-сахарного произодства. Автореф. канд. техн. наук. Москва, 1979. - 25 с.

99. Петров А.Н., Галстян А.Г., Туровская С.Н. Перспективные технологии молочных консервов // Молочная река. 2006. - № 4. - С.38-40.

100. Охрименко О.В., Охрименко A.B. Исследование состава и свойств молока и молочных продуктов. Учебное пособие. Вологда: ВГМХА, 2000. — 162 с.

101. Инихов Г.С., Брио Н.П. Методы анализа молока и молочных продуктов. М.: Пищевая промышленность, 1971. - 424 с.

102. Шириков В.Ф. , Зарбалиев С.М. Математическая статистика. М.: КолосС, 2009. - 480 с.

103. Роганов В.Р., Роганова С.М., Новосельцева М.Е. Обработка экспериментальных данных: Учебное пособие. Пенза: Пензенский государственный университет, 2007. — 171 с.

104. Вентцель Е.С., Овчаров JI.A. Теория вероятности и ее инженерные приложения. М.: Высшая школа, 2000. — 480 с.

105. Зельдович Я.Б., Мышкис А.Д. Элементы прикладной математики. М.: Наука, 1965.-615 с.

106. Мелвин Хьюз. Физическая химия. — М.: Издательство иностранной литературы, 1962. 615 с.

107. Чепелевецкий M.JI. Скрытые периоды кристаллизации и уравнение скорости образования зародышей кристаллов. // Журнал физической химии. 1939. - Т. XIII. - Вып. 5. - С. 561-571.

108. Зубченко A.B. К теории образования новой фазы. // Известия ВУЗов, Пищевая технология. 1967. - № 3. - С. 118-121.

109. Быченко И.Б., Таран Н.Г., Тадулев Б.А. Исследование кинетики кристаллизации лактозы. // Молочная промышленность. 1971. - № 11. -С. 13-16.

110. Краснобрыжев В.Г. Исследование зарождения кристаллов на межфазной границе в растворах солей: Автореф. дис. канд. химич. наук. М., 1981.-21 с.

111. Харин В.М. Исследование кинетики массовой кристаллизации из растворов: Автореф. дисс. докт. техн. наук. Воронеж, 1979. — 28 с.

112. Физико-химические и теплофизические свойства основных видов пищевых продуктов: учебное пособие / А.И. Гнездилова, H.H. Липатов, B.C. Кузнецова, В.Г. Куленко. Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2007. - 104 с.

113. Барановский Н.В., Коваленко Л.М., Ястребенецкий А.Р. Пластинчатые и спиральные теплообменники. М.: Машиностроение, 1973. —288 с.

114. Виноградов A.A. Исследование работы пластинчатого охладителя скребкового типа // Молочная промышленность. — 1971. №7 — С. 15-18.

115. Храмцов А.Г. Молочный сахар. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Агропромиздат, 1987. -224 с.

116. Громковский А.И., Богданчикова B.C. Расчет оптимального режима кристаллизации утфеля последнего продукта // Сахарная промышленность. -1980.-№5.-С. 40-42.

117. ГОСТ 29245-91. Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей. Госстандарт России, 1993. -6 с.

118. Технический регламент на молоко и молочную продукцию: Федеральный закон от 12.06.08 № 88-ФЗ // Собрание законодательства РФ. -2008.-№24.-2801 с.

119. Фатеева Н.В. Экономическая эффективность производства. Методические указания. Вологда-Молочное: ИЦ ВГМХА, 2009. - 16 с.

120. Минаков И.А. Экономика отраслей АПК. М.: КолосС, 2004. - 464 с.

121. Лещиловский П.В., Гусаков В.Г., Кивейша Е.И. Экономика предприятий и отраслей АПК М.: «БГЭУ», 2007. - 574 с.

122. ОАО НИИ «Мир-Продмаш». -М.: 2009./ http://www.mir-prodmash.ru/