автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.05, диссертация на тему:Разработка способов очистки полупродуктов свеклосахарного производства с использованием активированого осадка сока II сатурации и пара

УКРАЇНСЬКИМ ДЕРЖАВНИМ УНІВЕРСИТЕТ --------ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

КОЗІЦЬКА МАРІЯ ЄВГЕНІВНА

УДК 664.1.039

РОЗРОБЛЕННЯ СПОСОБІВ ОЧИЩЕННЯ НАПІВПРОДУКТІВ БУРЯКОЦУКРОВОГО ВИРОБНИЦТВА З ВИКОРИСТАННЯМ АКТИВОВАНОГО ОСАДУ СОКУ II САТУРАЦІЇ ТА ПАРИ

05.18.05.-Технологія цукристих речовин

АВТОРЕФЕРАТ дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

КИЇВ - 2000

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Українському державному університеті харчові-технологій. Міністерство освіти та науки України.

Науковий керівник: кандидат технічних наук, доцент Хомічак Любомир Михайлович

доцент кафедри цукристих речовин Українського державного університету харчових технологій

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор Купчик Михайло Петрович,

професор кафедри охорони праці та цивільної оборони Українського державного університету харчових технологій

кандидат технічних наук Біпостоцький Леонід Георгієвич пенсіонер

Провідна установа: Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості, хіміко-техноло-гічний відділ, Міністерства аграрної політики України, м. Київ.

Захист відбудеться “ «¿6 " квітня 2000 року о 14 годині на засідань спеціалізованої вченої ради Д 26.058.04 Українського державног університету харчових технологій за адресою:

01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68, корпус А, аудиторія А -311.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Українськоп державного університету харчових технологій за адресою:

01033, Київ-33, вул. Володимирська, 68.

Автореферат розісланий “ <&/ “ березня 2000 року.

Секретар спеціалізованої вченої ради

к.т.н., с.н.с. о&гг/Сґ'-- Федоренченко Л.О.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА ДИСЕРТАЦІЙНОЇ РОБОТИ___________________

____Актуальність проблеми. Вдосконалення існуючих та впровадження

нових технологій, які забезпечують збільшення виробництва цукру та підвищення його якості з одночасним зменшенням загальних витрат на його виробництво - одне з найважливіших завдань цукрової промисловості. Способи та технології очищення напівпродуктів цукрового виробництва, які сьогодні використовуються, не можна визнати досконалими - вони не забезпечують достатній ефект очищення.

Вдосконалення способів та технологічних схем очищення напівпродуктів бурякоцукрового виробництва є резервом підвищення виходу та якості цукру-піску. Цій важливій проблемі присвячується дисертаційна робота, яка виконана в Українському державному університеті харчових технологій.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами. Тематика досліджень входила в плани кафедральної державної теми «Розробка, удосконалення, інтенсифікація, оптимізація технологічних процесів в цукровому виробництві» та госпрозрахункової роботи УДУХТ 1998-99рр., реєстраційний номер № 710/98 «Розробка ефективного способу та пристрою для ведення процесу попередньої дефекації».

Мета дослідження полягає у розробленні та інтенсифікації способів очищення напівпродуктів бурякоцукрового виробництва, що грунтуються на використанні активованого осаду соку II сатурації та пари.

У зв'язку з цим були поставлені такі задачі:

- оцінка існуючих і вибір найбільш ефективних способів очищення дифузійного соку і клеровок жовтих цукрів;

- вивчення суті процесів, які протікають при обробленні дифузійного соку парою;

- дослідження електроповерхневих властивостей барвних сполук клеровок та сатураційних осадів при їх активації;

- розроблення ефективних способів очищення дифузійного соку та клеровки жовтих цукрів з використанням активованого осаду соку II сатурації та пари.

Наукова новизна одержаних результатів. Методами визначення поверхневого натягу, віскозиметрії, диференційної скануючої мікрокалориметріТ, гель-хроматографії підтверджено, що дія пари на дифузійний сік призводить до трансформації асоціатів різної природи, в тому числі і комплексних сполук. При цьому встановлено, що під час дії пари на дифузійний сік утворюються речовини, здатні до гідратації.

Встановлено, що сполуки нецукрів з кальцієм, які утворюються в умовах попередньої дефекації при pH < 9,0...9,5, більш стійкі до пептизації в умовах високої лужності, ніж ті, що утворюються при pH вище 9,5, при нестачі двозарядного іону Са2+ та в домінуючій присутності однозарядного іону гідрооксикальцію (СаОН)+.

Вивчено вплив різних способів активації на зміну електро-поверхневих властивостей частинок осаду соку II сатурації.

Методом електрофорезу встановлено співвідношення об'ємних мас позитивно і негативно заряджених барвних речовин клеровок жовтих цукрів.

Розроблено спосіб очищення дифузійного соку із застосуванням попереднього одночасного оброблення його парою та активованого вапняним молоком осаду соку II сатурації.

Розроблено спосіб очищення дифузійного соку з одночасним попереднім обробленням його парою та пересатурованою суспензією соку II сатурації.

Розроблено спосіб очищення клеровки жовтих цукрів сумішшю активованого вапняним молоком та неактивованого осаду соку II сатурації і моноамонійфосфатом.

Практичне значення одержаних результатів. На основі теоретичних розробок та аналітичних розрахунків розроблено та випробувано в заводських умовах раціональні способи очищення дифузійного соку з використанням активованого різними способами осаду соку II сатурації та пари.

Проведені виробничі дослідження способу одночасного оброблення дифузійного соку відкритою парою та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації на Кагарлицькому цукровому заводі. Спосіб одночасного оброблення дифузійного соку парою та пересатурованою суспензією соку II сатурації впроваджено у виробництво на Олексіївському цукровому заводі.

Особистий внесок здобувача в отриманні наукових результатів полягає у розробленні методик досліджень в лабораторних і промислових умовах, обробленні і узагальненні результатів, безпосередній участі в організації дослідно-промислових досліджень, в підготовці публікацій результатів теоретичних і експериментальних досліджень. Аналіз і узагальнення результатаів досліджень по визаченню вмісту зв'язаної води проведені спільно із науковим співробітником ІТТФ, к.т.н. Михайликом В.А. Автор висловлює подяку д.т.н., проф. Бобрівнику Л.Д. а також всім, хто допомагав у виконанні дисертаційної роботи.

Вірогідність отриманих результатів. Вірогідність отриманних результатів, висновків та рекомендацій забезпечена використанням сучасних методів досліджень та приладів для фізико-хімічних вимірів, підтверджена адекватністю результатів лабораторних досліджень і промислових випробувань.

Апробація результатів дисертації. Основні положення дисертаційної роботи апробовано на 61 та 65 наукових студентських конференціях УДУХТ і на Міжнародній науково-технічній конференції «Проблеми та преспективи створення і впровадження нових ресурсо- та

енергоощадних технологій, обладнання в галузях харчової і переробної пром исловості» (Київ, УДУХТ, 1999).--------------------

Публікації. По темі дисертаційної роботи опубліковано 5 друкованих праць у фахових виданнях та 3 тези доповідей наукових конференцій, одержано патент України та два позитивних рішення на патент України.

Структура і об’єм роботи. Дисертаційна робота складається з вступу, п’яти розділів, висновків, списку використаної літератури і додатків.

Робота викладена на 165 сторінках основного тексту, містить 24 рисунка та 21 таблицю. Список використаної літератури містить 180 вітчизняних і зарубіжних джерел.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі і першому розділі обгрунтована актуальність теми дисертаційної роботи, визначена мета досліджень та на основі вітчизняних та зарубіжних літературних джерел проаналізовано способи очищення дифузійного соку та клеровки жовтих цукрів. Особлива увага приділена способу одночасного попереднього оброблення дифузійного соку парою та суспензією осаду соку II сатурації та способу очищення клеровки з використанням суспензії осаду соку II сатурації.

Другий розділ “Вибір та вдосконалення методів аналізів“ містить опис лабораторної установки для оброблення соку парою, визначення кількості пари, яка іде на оброблення. Описано фізико-хімічні методи досліджень, які використовувались в роботі. Наведено розроблену методику визначення кількості зв’язаної води речовинами дифузійного соку.

Третій розділ “Вивчення природи перетворень нецукрів дифузійного соку при дії на нього пари та гідродинамічної кавітації“ складається з п'яти підрозділів.

Підрозділ 3.1. присвячений віскозиметричному вивченню дії відкритої пари на клітинний та дифузійний соки.

Для визначення в'язкості соків було використано візкозиметр Геплера та ротаційний візкозиметр “РЕОТЕСТ". Під час дослідження в'язкості в залежності від кількості пари, яка пішла на оброблення соків, було використано клітинний та дифузійний соки. На рис. 1 видно, що в'язкість дифузійного соку, обробленого парою менша,

Рис.1 - Зміна в'язкості соків в залежності від ніж в язкість нативного (крива 3) та кількості пари, що витрачається на його необробленого дифузійного (криві оброблення 1 ;2) соків. Таке зменшення в'язкості

пояснюється тим, що при дії на сік пари відбувається руйнування асоціатів високомолекулярних сполук із зміненням їх структури та молекулярної маси. Перетворення, що відбуваються під час дії пари на дифузійний сік, зменшують не тільки його в'язкість, а і в'язкість очищених соків (рис.2), що свідчить про більш повне видалення нецукрів в цьому способі.

дифузійний попередньо де- дефековаиий •

сік фековэний ах Ск І сатурації

Рис. 2 - Змінення в'язкості по стадіям очищення соку.

Підрозділ 3.2 присвячений вивченню змінення поверхневого натягу при обробленні дифузійного соку парою. Результати, одержані при вимірах поверхневого натягу за допомогою сталагмометра та методу Ребіндера демонструють тенденцію збільшення значень поверхневого натягу, що свідчить про руйнування або більш повне виділення поверхневоактивних нецукрів, таких наприклад, як білки. Але ці дані знаходяться близько до меж похибки вимірів даним методом.

Підрозділ 3.3 присвячений мікрокалориметричному дослідженню дії пари та гідродинамічної кавітації на дифузійний сік. Методика досліджень полягає у використанні низькотемпературної скануючої мікрокалоримет-рії, що дозволяє визначити гідратацію сухої речовини розчину, що досліджується.

Кількість незамерзаючої води, яка по визначенню є зв'язаною (або гідратною), визначали як різницю між загальним вмістом води у зразку і масою замерзаючої води. В таблиці 1 представлені дані по визначенню в дифузійному соці та соках, оброблених парою і гідродинамічною кавітацією, вмісту незамерзаючої води та ступені гідратації сухої речовини.

Порівнюючи дані мікрокалориметричних досліджень видно, що в дифузійному соці, який обробляли парою або гідродинамічною кавітацією, в порівняннні з необробленим соком збільшується кількість зв'язаної води. Це свідчить про те, що при такому обробленні трансформуються деякі нецукри дифузійного соку, при цьому виникають такі структури ВМС чи їх фрагменти, які здатні до взаємодії з диполями води. З другого боку ці трансформації зумовлюють необхідність

введення реагенту, що містить Са2+, для більш повного осадження цих___________________

нецукрів. Сполуки, які будуть при цьому утворюватися, можна чекати, будуть менш гідратовані, що покращує фізико-хімічні та технологічні показники очищених соків. Це і підтверджують одержані експере-ментальні дані про вміст зв’язаної води в очищених соках (рис.З).

Таблиця 1

Змінення вмісту зв'язаної води при обробленні дифузійного соку парою

ЧПоказники Досліджу- ч ваний розчин \ Різниця температур соку при обробленні парою, Д{,°С Маса, кг Вміст незамерз аючої води в загальній масі води

Розчин у контейнері Сухих речовин в контейнері Замер- заючої води Неза-мерзаюч ої води Ступінь гідратації СР соку

Дифузійний сік №1: -необроблений парою; -оброблений парою 3,6 9,00 4,95 1,45 0,90 6,81 3,49 0,74 0,54 9,8 13,83 0,51 0,62

Дифузійний сік №2: -необроблений парою; -оброблений парою 6,4 9,90 9,65 1,35 1,25 7,14 6,93 1,41 1,47 16,49 17,5 1,04 1,18

Дифузійний сік N23: -необроблений; -оброблений на кавітаторі - 10,50 14,10 1,45 1,60 7,91 10,70 1,14 1,80 12,59 14,40 0,79 1,13

Підрозділ 3.4 присвячений гель-хроматографічному дослідженню в поєднанні з атомною абсорбцією дії пари на комплексні сполуки дифузійного соку. Метод гельхроматографії дозволяє розділити комплекси за молекулярною масою. Для кількісного визначення вмісту комплексних сполук використовували метод атомної абсорбції, який дає можливість визначати метали - координатори в цих сполуках.

Пробу соку, що складала 5 мл, пропускали через сефадекс 0-100. Одержані порції елюату збирали в пробірки і аналізували зразки. На рис.4 представлені дані по визначенню в дифузійному соці, обробленому і необробленому парою, одного з мікроелементів-комплексоутворювачів в продуктах цукрового виробництва - марганцю. Одержані дані підтверджують висновки про те, що пара трансформує комплексні та асоційовані сполуки дифузійного соку, розкладаючи комплекси з високомолекулярни-ми лігандами, що призводить до перерозподілу металів-координаторів і утворенню нових структур. При обробленні дифузійного соку різною кількістю пари високого потенціалу глибина руйнування високомо-лекулярних структур збільшується із збільшенням кількості пари.

Рис.З - Змінення ступені гідратації СР Рис.4 - Розподіл марганцю по фракціях соку по стадіям очищення гельхроматограм дифузійного соку

Підрозділ 3.5 присвячений доспідженю процесів пептизації деяких малорозчинних комплексних сполук кальцію в умовах високої лужності. Проводились дослідження із сполуками кальцію з лимонною, винною кислотами та білком. Показано, що пептизація комплексів кальцію з кислотами та білком в умовах, які імітують основну дефекацію, обумовлюються присутністю цукрози і іонів гідрооксикальцію.

Також показано, що одержання кальцієвих комплексів деяких нецукрів в умовах до рН 9 в присутності Са+2 обумовлюють одержання осадів більш стійких до пептизації в умовах високої лужності в порівнянні з осадами, що одержані при рН вище 10, тобто в присутності СаОН+. Тому технологічно виправдано використання на перших етапах очищення пересатурованої суспензії соку II сатурації, а також проведення протитечійної прогресивної переддефекації з витримкою рН-паузи при рН 8,8-і-9,0.

Четвертий розділ “Дослідження електроповерхневих властивостей барвних сполук клеровок жовтих цукрів та осаду соку II сатурації”.

Підрозділ 4.1 присвячений електрофоретичному вивченню барвних сполук клеровки жовтих цукрів. Методом електрофорезу в и-подібній трубці визначали співвідношення позитивно і негативно заряджених барвних сполук клеровки, які представлені в таблиці 2.

Таблиця 2

Співвідношення шару барвних речовин при електрофоретичному

дослідженню клеровки

Досліджувана клеровка Висота шару барвних речовин біля катода, мм Висота шару барвних речовин біля анода, мм Відсоткове співвідношення між негативно і позитивно зарядженими барвними речовинами

№1 12 18 60:40

№2 12 8 40:60

№3 9 11 55:45

№4 6 14 70:30

№ 5 9 16 64:36

Дані представлені в таблиці^ показали, що клеровки містять як позитивно так ¡ негативно'заряджені барвні речовини, але в своїй кількості переважають барвні речовини, які несуть негативний заряд.

В підрозділі 4.2 приведені результати дослідження змінення електрокінетичного потенціалу частинок СаС03 осаду соку II сатурації при різних способах активації. В першому випадку заводський і лабораторний осади активували додаванням вапняного молока. В другому випадку осад соку II сатурації активували сатурованням. Змінення ¿¡-потенціалу частинок осаду при різних способах активації, що представлені на рис 5;б, спостерігали за допомогою метода електроосмосу.

Рис.5 - Змінення ^-потенціалу осаду соку І! сатурації при активації його вапняним молоком

Рис.6 - Змінення ^-потенціалу осаду соку сатурації при його пересатурацїї

Проведені дослідження показали, що при активації частинок осаду вапняним молоком достатньо від 0,3 до 1,0% СаО до маси суспензії для нейтралізації і перезарядження негативного заряду. При глибокому сатурованні суспензії осаду соку II сатурації перезарядження поверхні частинок осаду не відбувається, хоча величина заряду за значенням наближається до нуля. Проте, враховуючи той факт, що метод електроосмосу дає середнє значення знаку заряду всієї маси осаду, можна припустити, що частина осаду перезарядилась.

Розділ 5 присвячений розробленню ефективних способів очищення дифузійного соку та клеровки жовтих цукрів з використанням активованої суспензії II сатурації та пари.

Розробленню способів очищення дифузійного соку із зменшенням витрат вапняного молока присвячений підрозділ 5.1.

В результаті лабораторних досліджень запропоновано спосіб сумісної дії пари та активованого вапняним молоком осаду соку II сатурації на дифузійний сік. При додаванні активованого вапняним

молоком осаду соку II сатурації до дифузійного соку вводиться певна кількість іонів Са2+, за рахунок чого відбувається осадження деяких нецукрів, у тому числі і білків, двохзарядним іоном кальцію та активна адсорбція негативно заряджених часточок активованим осадом. За рахунок хемосорбції ці нецукри незворотньо закріплюються на поверхні частинок карбонату кальцію. Було проведено серію дослідів з оброблення дифузійного соку парою (1% до маси соку) та активованим різною кількістю вапняного молока осадом соку II сатурацї. Подальше очищення проводили по типовій схемі. З метою активації частинок суспензії II сатурації вапняне молоко необхідно додавати в кількості 0,7-1 % до маси суспензії, що видно з даних табл. З і витримувати при постійному перемішуванні після добавки вапняного молока протягом 5-7 хвилин.

Таблиця З

Змінення якісних показників соку при дачі різної кількості вапняного

молока на активацію

Показник Чди<Ь. соку = 85,2 % Типова схема Схема з одночасним обробленням дифузійного соку активованою суспензією і парою

1 2 3 4 5

Кількість вапняного молока, що додається до суспензії соку 2 сатурації, % СаО до маси суспензії 0,5 0,7 0,85 1,0 1,2

PH переддефе-кованого соку 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2 11,2

Очищений сік II сатурації: - вміст РКД, % до маси соку; 0,256 0,240 0,231 0,222 0,210 0,213

-величина кольоровості, од. опт. густ.; 168 164 150 144 140 140

- чистота, % 89,8 89,85 90,00 90,20 90,30 90,30

Ефект очищення,% 34,6 35.3 36,0 37,4 38,2 38,2

Встановлено, що на активацію необхідно направляти 0,4-0,5% до маси соку сухого осаду соку II сатурації, який утворюється в процесі II сатурації при витраті на дефекацію перед II сатурацією 0,2-0,25% до маси соку вапняного молока. Результати проведених дослідів показали, що при здійсненні запропонованого способу досягається підвищення ефекту очищення. На даний спосіб одержано позитивне рішення на патент України.

Також запропоновано спосіб вдування пари в дифузійний сік з одночасним його обробленням активованим пересатурованням осадом II сатурації. Цей спосіб передбачає активацію суспензії II сатурації при її пересатурованні в умовах, коли збільшується співвідношення Са2+/СОз2'

(завдяки збільшенню концентрації (НС03')), що створює умови збільшен-_

' ня концентрації потенціалутеорюючих іонів Са2+та в силу цього - зменшення негативного заряду осаду і наближення його значення до нуля.

Оскільки шляхом сатурації досягнути меншого pH ніж 7,2 неможливо, а при pH більше 7,8 вміст гідрокарбонату кальцію в розчині незначний, то дана зона pH є оптимальною з точки зору зменшення негативного заряду осаду карбонату та утворення в розчині іону Са2+. Більшість двовалентних іонів Са2+ вступають в реакцію з вільними кислотами дифузійного соку з утворенням солей та ВМС, трансформованими дією пари. Наявність при цьому частинок карбонату кальцію з позитивно зарядженою поверхнею сприяє активній хемосорбції на них утворених кальцієвих сполук, що викликає максимальну дегідратацію та агрегатацію утвореного коагуляту, а значить утворення компактного осаду, стійкого до негативної дії високої лужності та температури в умовах подальшого очищення.

При проведенні лабораторних досліджень встановлено, що попереднє оброблення дифузійного соку доцільно проводити при температурі соку 50-55°С парою та активованим осадом II сатурації, причому активується осад II сатурації в кількості 0,4-0,5% до маси соку. Було проведено серію дослідів по обробленню дифузійного соку парою (1% до маси соку) та активованим пересатурованням осадом II сатурації з різним pH. Подальше очищення проводили по типовій схемі. Дані отриманих результатів представлені в табл.4 і свідчать про те, що при порівнянні схеми без сатурування та з сатуруванням суспензії соку II сатураціїї перед введенням її в дифузійний сік спостерігається перевага останньої. Оптимальне значення pH сатурованої суспензії 7,2-7,5.

Таблиця 4

Вплив величини рН суспензії II сатурації на якісні показники очищеного

_______________________________________соку_____________________________________

Показник ЧджЬ.СОКУ = 85,6 °/о Схема з викориС" танням осаду соку І сатурації без його активації і пари Схема з використанням зкіибовзноі сатуровання суспензії II сатурації і пари

1 2 3 4 5

pH суспензії II сатурації 9,2 7,2 7,3 7,5 7,8 8,0

Предцефекований сік: -швидкість седиментації, см/хв 2,8 3,5 3,4 3,3 3,0 2,8

-об’єм осаду, % 30 20 21 22 25 28

Очищений сік II сатурації: - вміст РКД, % до маси соку 0,172 0,146 0,150 0,153 0,165 0,169

-кольоровість, од. опт. густ. 180 123 135 142 150 163

-чистота, % 90,35±0,1 90,9 90,8 90,6 90,5 90,5

Ефект очищення, % 35,5 40,5 39,8 38,3 37,6 37,6

Результати проведених дослідів показали, що при здійсненні запропонованого способу досягається підвищення ефекту очищення. На даний спосіб одержано позитивне рішення на патент України.

На основі даного способу побудована математична модель, в якій за експериментальними даними розрахували коефіцієнти, що дало можливість запропонувати рівняння для розрахунку чистоти соку II сатурації:

Чсокуіісат ~ 85,470066 + 2,3 23099Гг(--^.с/г + 3,2213^^^пари +

0,3355123г-0,6106988С^ор„ -0,4916140^,от-0,0381686т2,

де всус - кількість суспензії соку II сатурації, % до маси соку;

спари - кількість пари, % до маси соку;

т-тривалість витримування соку після оброблення, хвилин.

Таким чином одержане рівняння, яке характеризує основний технологічний показник очищеного соку, залежно від зміни параметрів процесу попереднього оброблення дифузійного соку, дає можливість оптимізувати процес.

Порівняльні середні показники лабораторних досліджень запропонованих способів очищення дифузійного соку наведено в таблиці 5.

Таблиця 5

Зміна технологічних показників в залежності від способу очищення

N. Способи очищення дифузійного соку Технологічні N. показники соків 'ч Диф. сік: 4=85,4% 'ч Типовий 3 оброб- ленням парою 3 обробленням активованим СаО осадом II сатурації 3 обробленням активованим переса-турацією осадом II сатурації 3 обробленням парою та активованим СаО осадом II сатурації 3 обробленням парою та пересату-рованим осадом II сатурації

із зменшенням на 0,10% СаО на переддефекацію

Підвищення 5 5 5

Сік 1 сатурації: -швидкість седиментації вб, смУхв 2,1 ±0,007 2,2 ±0,007 2,3 +0,007 2,4 ±0,007 2,6 ±0,008 2,7 ±0,008

-фільтраційний коефіцієнт, Рк 6 3,6 3,8 3,2 2,6 2,4

Сік II сатурації: -кольоровість, од. опт. густ. 230 ±5,7 195 ±4.9 208 ±5,2 200 ±5,0 178 ±4,4 169 ±4,2

-солі кальцію, % до маси СР 0,06 ±1,5*10'5 0,03 0,05 ±1*1 о-5 0,04 ±1*1 о-5 0.03 ±7,5*10'® 0,02 ±5*10-6

- чистота 89,9 90,5 90,3 90,4 90,6 90,8

Ефект очищення, % 34,3 38,6 37,2 37,9 39.3 40,7

_____Встановлено,___що найсприятливішим способом попереднього

оброблення дифузійного соку буде спосіб з використанням пари та активованої пересатурованням суспензії соку II сатурації. При цьому відбувається покращення седиментаційно-фільтраційних властивостей переддефекованого соку, а саме збільшення швидкості седиментації на 20%, зменшення об'єму осаду на - 33%. В очищеному соці відбувається зменшення кольоровості на - 32% та вмісту солей кальцію на - 15%, підвищення ефекту очищення на 6,4%. При переробленні здорових буряків можливо використовувати спосіб з одночасним попереднім обробленням дифузійного соку парою та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації, який забезпечить підвищення ефекту очищення соку на 6%. Загальні витрати вапняного молока при застосуванні цих способів зменшуються на 0,20% (0,10% - за рахунок зменшення на попередній дефекації і 0,10% - за рахунок зменшення на основній дефекації).

Підрозділ 5.3 присвячений розробленню ефективного способу очищення клеровки жовтих цукрів.

При розробленні ефективного способу очищення клеровки жовтих цукрів, який забезпечує максимальне знебарвлення клеровки, мінімальні затрати на апаратурне оформлення та дозволяє стабілізувати її pH, використовували суспензію осаду II сатурації. Встановлено, що оптимальна кількість суспензії, яка необхідна для очищення клеровки, складає 1-1,5% до маси клеровки, при цьому клеровка знебарвлюється на 10-12%. Кольоровість клеровки зменшується завдяки адсорбції барвних речовин на частинках карбонату кальцію. Але значна частина барвних речовин при цьому залишається в клеровці жовтих цукрів, тому що заряд поверхні цих речовин співпадає із зарядом частинок осаду соку II сатурації і адсорбуються тільки позитивно заряджені барвні речовини. Для підвищення ефекту очищення клеровки необхідно використовувати також активований вапняним молоком осад соку II сатурації, поверхня частинок якого має позитивний заряд. Кількість активованого осаду соку II сатурації, що подається на очищення клеровки в сумішші з неактивованим осадом, обернено пропорційна співвідношенню, одержаному при електрофоретичному дослідженні клеровки (табл.2), і складає 40-70% в залежності від якості клеровки.

В результаті лабораторних досліджень запропоновано спосіб очищення клеровки жовтих цукрів з використанням суспензії осаду II сатурації в кількості 1-1,5% до маси клеровки, 40-70% якої активується вапняним молоком в кількості 0,7-1,0% до маси суспензії. З використанням активованого і неактивованого осаду соку II сатурації, до розчину жовтого цукру, який містить барвні речовини, заряджені як позитивно, так і негативно, вводили осад II сатурації, частинки якого мають відповідно позитивний і негативний заряд і можуть адсорбувати

протилежно заряджені аніони і катіони барвних речовин. Це призводить до зменшення кольоровості розчину клеровки, але підвищує його pH на 1,8-2,8 одиниці, що перевищує технологічно встановлене pH кперовки. Для стабілізації pH використовували амофос, який містить моноамоній-фосфат і не тільки зменшує до необхідного значення pH клеровки, а ще й покращує її якісні показники. Це відбувається за рахунок взаємодїі моноамонійфосфату з розчинними органічними солями кальцію, в результаті чого в осад випадають основна і кисла сіль фосфорної кислоти. Утворений осад в момент кристалізації додатково адсорбує з розчину барвні речовини, в тому числі колоїдно-дисперговані речовини. Кількість амофосу, що додається до клеровки, складає 0,08-0,1% до маси клеровки. Результати досліджень за запропонованим способом показують, що при його здійсненні досягається підвищення ефекту очищення на 34%. На даний спосіб очищення одержано патент України.

Підрозділ 5.4 присвячується виробничим випробуванням способів очищення дифузійного соку. В листопаді 1998 року на Кагарлицькому цукровому заводі були проведені виробничі випробовавання способу одночасного оброблення дифузійного соку парою та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації. Для реалізації цього способу розроблено пароструминний реактор, що являє собою парову камеру з соплами, які розташовані так, щоб оброблення дифузійного соку відбувалося по всьому поперечному перерізу трубопровода. До камери підведена пара 1 корпусу ВУ. Подача активованої суспензії II сатурації здійснюється в середину трубопровода дифузійного соку в точку виходу пари із сопел. Активація суспензії соку II сатурації відбувалась у збірнику шляхом додавання вапняного молока з витратоміра в кількості 0,5-1,0% до маси суспензії за рахунок зменшення відповідної кількості його на попередню дефекацію.

Порівняльні середні показники виробничих випробувань запропонованого способу очищення дифузійного соку наведено в таблиці 6.

Встановлено перевагу способу очищення дифузійного соку парою та активованим вапняним молоком осадом соку И сатурації, яка проявляється в покращенні седиментаційних властивостей переддефекованого соку на 26%, в очищеному соці II сатурації в зменшенні вмісту РКД на - 18%; величини кольоровості - на 26%, підвищенні чистоти на 0,7 одиниці.

Акт промислових випробувань в дисертації надається.

В листопаді 1998 року на Олексіївському цукровому заводі були проведені виробничі випробування способу одночасного оброблення дифузійного соку парою та пересатурованою суспензією II сатурації. Для проведення виробничих випробовувань способу очищення була змонтована технологічна установка, яка включає в себе пароструминний аппарат (рис.7) для одночасного оброблення дифузійного соку парою та

активованою пересатурацією суспензією II сатурації— технологічні трубопроводи, датчики температури.

Таблиця 6

Технологічні показники соків заводської та запропонованої схеми

Технологічні показники Заводська схема Оброблення дифузійного соку парою Оброблення дифузійного соку парою та активованою суспензією II сатурації

Кількість вапняного молока, що додається до суспензії II сатурації, % СаО до маси суспензії - - - 0,5 0.8 1,0

Сік попередньої дефекації: - швидкість седиментації, см/хв 2,6 ±0,008 2,8 ±0,008 3,0 ±0,009 3,2 +0,01 3,4 ±0,01 3,5 ±0,01

- об'єм осаду, % 28 25 23 20 18 17

Очищений сік II сатурації: -вміст РКД, % до маси соку 0,256 ±1*10'4 0,220 +9*10‘s 0,218 +9*10'5 0,210 +8*10-5 0,196 ±8*10'5 0,187 ±7‘10'5

- величина кольоровості, од.опт.густ. 168 ±4,2 146 ±3,6 142 ±3,5 138 ±3,4 130 ±3,2 125 ±3,1

- чистота, % 89.80 90,00 90,20 90,30 90,40 90,45

Ефект очищення. % 35,6 І 37,0 38,4 39,1 39,8 39,9

Пара Активована суспензія

Рис.7-Схема пароструминного реактора

1 - камера змішування 5 - трубопровід відкритої пари

2 - розсікач 6 - тубопровід активованої сусп. И сатур.

3 - - сопла 7 - трубопровід дифузійного соку

4 - парова камера

Порівняльні середні показники виробничих випробувань запропонованого способу очищення дифузійного соку наведено в таблиці 7.

Таблиця 7

Технологічні показники роботи Олексіївського цукрового при заводу

попередньому одночасному обробленню дифузійного соку парою і ____________пересатурованою суспензіею II сатурації___________

Показники роботи Заводська схема Схема з обробленням дифузійного соку парою

Різниця температур при обробленні дифузійного соку парою, ДІ, °С - 1,5 4 6

Попередньодефекований сік: - швидкість седиментації, см/хв 2,2 ±0,007 3,5 ±0,01 4,2 ±0,01 4,2 ±0,01

- об’єм осаду, % 18,4 14,7 13,9 14,0

Сік І сатурації: -швидкість седиментації, см/хв. 2,4 ±0,007 3,8 ±0,01 4,7 ±0,01 4,6 ±0,01

- об'єм осаду, % 17,8 14,1 13,4 13,6

Сік II сатурації: - вміст солей кальцію, % до маси СР 0,012 ±3*1 о-6 0,008 ±2*10-6 0,006 ±1,5*10-6 0,006 ±1,5*10-6

- вміст СР,% 13,9 13,9 13,4 13,6

- вміст Ц, % 12,6 12,7 12,65 12,45

- чистота, % 90,9 91,2 91,6 91,5

Ефект очищення, % 35,3 37,6 40,7 40,0

Встановлено перевагу способу очищення дифузійного соку парою та активованим пересатурацією осаду соку II сатурації, яка проявляється в покращенні седиментаційних властивостей переддефекованого соку і соку І сатурації відповідно на 20 і 24%. В очищеному соці II сатурації зменшується вміст солей кальцію на - 50%; чистота підвищується на 0,7 одиниці. Економічний ефект від впровадження способу склав 3002160 російских рублів.

Даний спосіб впроваджено у виробництво. Акти промислових випробувань та впровадження у виробництво даного способу надаються в дисертації.

В авторефераті наведені сєредньостатичні дані, середньоквадратичні відхилиння яких становлять для

- чистоти-0,15% - електрокінетичного потенціалу-

- кольоровості - 2,5% 2,5%

- солей кальцію - 0,025% - вмісту зв'язаної води - 2%

- швидкості седиментації - 0,3% . в'язкості-2%

- вмісту РКД-0,04%

___________ВИСНОВКИ ТА РЕКОМЕНДАЦІЇ ПРОМИСЛОВОСТІ----------------------

На підставі теоретичних та експериментальних досліджень розроблено способи попереднього очищення дифузійного соку з використанням активованого осаду соку II сатурації та пари і спосіб очищення клеровки жовтих цукрів з використанням суміші активованого та неактивованого осаду соку II сатурації, які дозволяють при їх реалізації значно підвищити ефективність бурякоцукрового виробництва.

Основні підсумки проведених лабораторних і виробничих досліджень можна сформулювати таким чином.

1. Методом віскозиметрії встановлено, що дія пари на дифузійний сік призводить до зменшення його в'язкості та в'язкості очищеного соку за рахунок деструктивного впливу пари на асоційовані сполуки дифузійного соку.

2. Вперше методом диференціальної скануючої мікрокалориметрії доведено, що при дії пари на дифузійний сік утворюються речовини, здатні до гідратації.

3. Для більш повного видалення сполук, які утворюються при дії пари на дифузійний сік запропоновано одночасно вводити реагент, що містить вільні іони кальцію.

4. Доведено, що сполуки нецукрів з іонами кальцію, які утворюються в соках при pH до 9-9,5, більш стійкі до пептизації на основній дефекації ніж ті, що утворилися в умовах більш високої початкової лужності. Це зумовлено високою здатністю до осадження двозарядного іону кальцію, який практично відсутній в соках з pH більше 11. Тому попереднє оброблення дифузійного соку кальційвмісним реагентом з pH не більше 9 (наприклад пересатурована суспензія соку II сатурації) сприяє одержанню коагуляту деяких солей більш стійкого до пептизації в умовах високої лужності.

5. Методом електроосмссу встановлено, що при глибокому пересатуруванні суспензії соку II сатурації до рН«7,0 зменшується величина негативного заряду частинок осаду майже до нульового значення за рахунок появи в розчині потенціалутворюючого іону Са2+ від розчинного Са(НС03)2, що свідчить про підвищення, при цьому, адсорбційної активності частинок суспензії.

6. Розроблено спосіб попереднього очищення дифузійного соку одночасною дією пари та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації з витратою вапняного молока на активацію в кількості 0,5-1% до маси суспензії. Спосіб дозволяє підвищити загальний ефект очищення на дефекосатурації на 4,3%.

7. Запропоновано для очищення дифузійного соку спосіб, що передбачає попереднє одночасне оброблення його парою та

пересатурованою суспензією соку II сатурації, який дозволяє підвищити ефект очищення на дефекосатурацГї на 4,7%.

8. Розроблено спосіб очищення клеровки жовтих цукрів сумішшю активованого вапняним молоком і неактивованого осаду соку II сатурації та стабілізацією pH клеровки моноамонійфосфатом в кількості 0,08-0,1% до маси клеровки, який дозволяє підвищити загальний ефект знебарвлення клеровки 34%.

Новизна технічних рішень підтверджена патентом України та двома позитивними рішеннями на патент України.

Виробничі дослідження способу очищення дифузійного соку з попереднім одночасним обробленням його відкритою парою та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації на Кагарлицькому цукровому заводі підтвердили його переваги перед типовим. Спосіб очищення дифузійного соку з одночасним попереднім обробленням його парою та пересатурованою суспензією соку II сатурації впроваджено на Олексіївському цукровому заводі (Росія). Економічний ефект від впровадження даного способу склав 3002160 російских рублів за станом на листопад 1998 року.

Основні положення дисертацї викладено в таких працях:

1. Ефективність використання моноамонійфосфата в технологічних процесах цукрового виробництва./Козіцька М.Є., Хомічак Л.М., Бобрівник Л.Д., Козявкін А.П., Петриченко І.Б. // Експрес-новини: наука, техніка, виробництво.-1997.-№21-22.-С.З-4.

2. Теоретичне обгрунтування вдуву пари в дифузійний сік./Матиящук А.М.,Немирович П.М., Хомічак Л.М., Козіцька М.Є.// Експрес-новини:наука, техніка, виробництво.-1998.-№1-2.-С.11-12.

3. Вивчення характеру розподілу деяких металів в нецукрах дифузійного соку. / Жеплінська М.М., Хомічак Л.М., Бобрівник Л.Д., Іщенко В.М., Козіцька М.Є., Матиящук А.М.//Наукові праці УДУХТ, Київ, УДУХТ,1998.-№4.-С.45-47.

4. Состояние воды в диффузионном соке после паровой и кавитационной обработок./Козицкая М.Е.,Хомичак Л.М., Бобровник Л.Д., Михайлик В.А. // Сахар.-1999.-№2.-С.15-16.

5. Розроблення способу очищення клеровки жовтих цукрів. /Хомічак Л.М., Козіцька М.Є., Бобрівник Л.Д., Козявкін А.П. //Весник ХДПУ.-1999.-№62.-С. 163-168.

6. Патент України №21612А від 06.01.1998 р. Спосіб очищення клеровок жовтих цукрів. Козіцька М.Є., Хомічак Л.М., Бобрівник Л.Д., Петриченко І.Б., Козявкін А.П.

7. Дослідження способу очистки клеровок з використанням сатураційних осадів, моноамонійфосфату та відкритої пари. / Щур М.Є.,

Баранова Т.І., Хомічак Л.М., Козявкін А.П //Тези доповіді 61-ої —

студенської наукової конференції.К.,УДУХТ,1995.

8. Вплив термічної парокондесаційної кавітації на реологічні

властивості дифузійного соку. /Косенко О.П., Козіцька М.Є., Хомічак Л.М. та інші. //Тези доповіді 65-ої студенської наукової конференції.

К.,УДУХТ,1999.

9. Вплив активації на зміну електрокінетичного потенціалу

осадів соку І та І! сатурації./Котенко Н.Г., Зеленська О.В., Козіцька М.Є та інші.// Тези доповіді 65-ої студенської наукової конференції К..УДУХТ.1999.

Крім того одержані позитивне рішення на патент України № 98115927 від 09.06.1999р. Спосіб очищення дифузійного соку. /Козіцька М.Є., Хомічак Л.М., Бобрівник Л.Д. та інші, і позитивне рішення на патент України № 98126922 від 03.06.1999р. /Спосіб очищення дифузійного соку. // Хомічак Л.М., Козіцька М.Є., Бобрівник Л.Д. та інші.

АНОТАЦІЇ

Козіцька М.Є. Розроблення способів очищення напівпродуктів бурякоцукрового виробництва з використанням активованого осаду соку II сатурації та пари. Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеняю кандидата технічних наук за спеціальністю 05.18.05 - технологія цукру. - Український державний університет харчових технологій, Київ, 1999.

Дисертацію присвячено питанню вдосконалення технології очищення дифузійного соку та клеровки жовтих цукрів з метою підвищення ефекту очищення. В дисертації розроблено ефективний спосіб очищення дифузійного соку, який грунтується на попередньому одночасному обробленні дифузійного соку парою та активованим вапняним молоком осадом соку II сатурації, та спосіб очищення дифузійного соку, який передбачає попереднє оброблення дифузійного соку парою та пересатурованою суспензією соку II сатурації. Також розроблено спосіб очищення клеровки жовтих цукрів з використанням суміші активованого вапняним молоком і неактивованого осаду соку Іі сатурації та моноамонійфосфату. Способи забезпечують підвищення ефекту очищення. Основні результати дослідження впроваджені на Олексіївськсму, Кагарлицькому цукрових заводах. Наводяться позитивні результати про ефективність способів у виробництві.

Ключові слова: дифузійний сік, очищення, пара, активований осад соку II сатурації, суспензія.

Козицкая М.Е. Разработка способов очистки полупродуктов свеклосахарного производства с использованием активированого осадка сока II сатурации и пара. - Рукопись.

Диссертация посвящается вопросам усовершенствования технологии очистки диффузионного сока и клеровки желтых сахаров с целью повышения эфекта очистки.

Методом измерения вязкости установлено, что действие пара на дифузионный сок приводит к уменьшению его вязкости и вязкости очищеного сока. Это свидетельствует о деструктивном влиянии пара на асоциированные соединения дифузионного сока.

Методом гель-хроматографии и атомной абсорбции подтверджено, что действие пара на дифузионный сок приводит к трансформации комплексних соединений.

Впервые методом диференциальной сканирующей микрокаллориметрии установлено, что во время вдува пара в дифузионный сок происходит увеличение количества гидратной воды.

Для более полного удаления соединений, которые образуются при действии пара на дифузионный сок, необходимо одновременно вводить реагент, который содержит свободные ионы кальция.

Установлено, что соединения несахаров с ионами кальция, которые образуются в соках с pH до 9-9,5, более усточивые к пептизаци чем те, что образовались в условиях високой щелочности. Это обусловлено высокой осаждающей способностью двухзарядного иона кальция, который практически отсутствует в соках с pH более 11. Поэтому предварительная оброботка дифузионного сока кальцийсодержащим реагентом с pH не более 9 (например пересатурированая суспензия сока II сатурации) благоприятствует получению более устойчивого к пептизации коагулята некоторых солей в условиях високой щелочности.

Методом електроосмоса установлено, что при глубоком пересатурировании суспензии сока II сатурации до рН®7,0 уменьшается величина отрицательного заряда частичек осадка почти к нулевому значению за счет появления в растворе потенциаобразующего иона Са2+ от растворенного Са(НС03)2, но при этом общей перезарядки поверхности осадка не происходит.

При систематизации проведенных иссдедований предложены еффективные способы очистки полупродуктов свеклосахарного производства.

Розработан способ предварительной очистки дифузионного сока одновременной обработкой паром и активированным известковым молоком осадком сока II сатурации, с расходом известкового молока на активацию в количестве 0,5-1% к массе суспензии. Способ разрешает повысить ощий эффект очистки на дефекосатурации на 4,3%.

------Розработан способ очистки дифузионного сока с предварительной

одновременной обработкой его паром и пересатурированной суспензией сока II сатурации, который позволяет повысить эффект очистки на дефекосатурации на 4,7%.

Розработан способ очистки клеровки жолтых сахаров смесью активированным известковым молоком и неактивованным осадком сока II сатурации и стабилизацией pH клеровки моноамонийфосфатом в количестве 0,08-0,1% к массе клеровки. Установлено, что моноамонийфосфат не только стабилизирует pH клеровки, но и благоприятствует образованию осадка фосфата кальция, который в момент образования адсорбирует несахара клеровки. Ефект обесцвечивания клеровки при этом увеличивается на 34%.

Основные результаты исследований нашли промышленное внедрение на Алексеевской (способ обработки диффузионного сока паром и пересатурированной суспензией сока II сатурации) и Кагарлыцком (способ обработки диффузионного сока паром и активированным известковым молоком осадком сока II сатурации) сахарных заводах. Приводятся положительные результаты эффективности способов в производстве.

Ключевые слова: диффузионный сок, очистка, пар,

активированный осадок сока II сатурации, суспензия.

Kozitska М.Е. Developing of clearance methods intermediateprodukt sugar-beet of production with use of activated II saturation juice sediment and steam. Manuscript.

The dissertation for a scientific degree of candidate of technical sciences on a speciality 05.18.05.- Technology of sugar substances. Ukrainian State University of Food technologies, Kyiv, 2000.

The dissertation is devoted to the question on improvement the crude juice and liquoring yellow sugar purification technology with view clearance effect rise of. In dissertation developed an effective clearance method of crude juice, which is bottomed on previous simultaneous finishing of crude juice by steam and sediment of II saturation juice, and clearance method of crude juice, which provides for previous handling of crude juice by steam and resaturation by II iuice suspension saturation. Is also handled liquoring clearance method of yellow sugar with use of mixture activated by lime milk and unactivated sediment of II saturation juice and NH4H2P04. The Methods provide a clearance effect rise. The basic inquiring results are inculcated on Olexiyivsky, Kagarlitsky sugar-plants. The positive results about the methods effectiveness in production are given.

Key words: crude juice, clearance, steam, activated II saturation juice sediment, suspension.