автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Разработка научно обоснованных методов и устройств реометрического мониторинга процессов структурообразования в молочных продуктах

На правах рукописи

005533»«"

ПИРОГОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ

РАЗРАБОТКА НАУЧНО ОБОСНОВАННЫХ МЕТОДОВ И УСТРОЙСТВ РЕОМЕТРИЧЕСКОГО МОНИТОРИНГА ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

05.18.12- Процессы и аппараты пищевых производств

3 ОКТ 2013

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Кемерово 2013

005533800

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образова тельном учреждении высшего профессионального образования «Кемеровски технологический институт пищевой промышленности»

Научный консультант: доктор технических наук, профессор,

Заслуженный деятель науки РФ, ФГБОУ ВПО «КемТИПП», заведующий кафедрой «Процессы и аппараты пищевых производств»

Иванец Виталий Николаевич

Официальные оппоненты: Гаврилов Гавриил Борисович, доктор

технических наук, профессор, Заслуженный работник пищевой индустрии РФ, директор ГБУ ЯО «Ярославский государственный институт качества сырья и пищевых продуктов»

Корячкин Владимир Петрович, доктор технических наук, профессор, ФГБОУ ВПО «ОГТУ», зав кафедрой «Машины и аппараты пищевых производств»

Короткий Игорь Алексеевич,

доктор технических наук, доцент,

ФГБОУ ВПО «КемТИПП», профессор кафедры

«Теплохладотехника»

Ведущая организация: Государственное учреждение «Сибирский

научно-исследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии» (Новосибирская область, п. Краснообск)

Защита состоится « 25 » октября 2013 года в 1500 часов на заседании диссертационного совета Д 212.089.02 при ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» по адресу: 650056, Кемерово, бульвар Строителей, 47, тел./факс 8(3842) 39-68-88.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности». С авторефератом можно ознакомиться на официальных сайтах ВАК Минобрнауки РФ (http://vak.ed.gov.ru/ru/dissertation) и ФГБОУ ВПО «Кемеровский технологический институт пищевой промышленности» (кетНрр. ги\

Автореферат разослан «_ _2013 года.

Ученый секретарь диссертационного совета

Гореликова Галина Анатольевна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Среди наиболее востребованных продуктов питания, способствующих адаптации организма человека к ухудшению экологической обстановки, особое место занимают молоко и молочные продукты.

Основной стадией производства любого кисломолочного продукта является процесс коагуляции белков и получение сгустка требуемой консистенции, основной составляющей которой является прочность структуры. Например, при производстве сыров готовность сгустка на большинстве предприятий определяют визуально.

При инструментальном контроле используют различные лабораторные приборы - реометры. Это, например, гелеометр С. М. Бакунца, измеряющий раскалывае-мость сгустка конусом; эластометры и торсиометры, контролирующие эластичность и прочность структуры образующегося сгустка. Процесс останавливают после достижения сгустком требуемой прочности и уровня активной кислотности рН= 4,5 - 4,7. Но эти реометры не приспособлены для непрерывного мониторинга процессов образования сгустков и использования в системах автоматического управления.

При выработке сгустков кисломолочных продуктов их качество обеспечивают соблюдением ряда исходных условий: качеством исходного сырья и заквасок, точным соблюдением параметров технологического процесса, а также измерением в конце стадии коагуляции сгустка титруемой кислотности по Тернеру (Т°), проводимой методом отбора проб.

Сыры после прессования, а кисломолочные продукты после сквашивания, охлаждения и последующего перемешивания, проходят стадию созревания до готовности, которую контролируют в большинстве случаев органолептическими методами (цвет, запах, ломкость, проба на изгиб, густота и др.), косвенно отражающими их структурно-механические характеристики. Постоянно увеличивающийся ассортимент продукции, выпускаемой молочной промышленностью, конструирование продуктов с заданными составом и свойствами требуют системного подхода к контролю и управлению качеством, а также разработки новых методик измерения реологических характеристик готовых молочных продуктов и соответствующего аппаратурного и программного обеспечения.

По этим причинам решение указанных задач является актуальной научной проблемой, представляющей большой научный и практический интерес не только для пищевой, но и для других отраслей промышленности, производящих или использующих жидкие среды.

Степень разработанности темы исследований. Становлению отечественной школы реологии пищевых продуктов послужили известные работы академика п.а. Ребиндера, внёсшего большой вклад в развитие физико-химической механики сплошных сред. Исследованию реологических свойств пищевого, в том числе и молочного сырья, полуфабрикатов и готовой молочной продукции, а также разработке устройств для их проведения уделяется особое внимание и в настоящее время. Этими вопросами активно занимаются научные коллективы, созданные известными учеными: ю.а. Мачихиным и С.а. Мачихиным, И.а'. Роговым, A.B. Горбатовым, л.а. Остроумовым, Г.Г. Шиллером, В.Д. Косым,'A.M. Масловьгм и др.отечественными и зарубежными учёными. Работы этих ученых и их коллег стали базой для выполнения рассматриваемой диссертационной работы^! /

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами НИР: г. б. темы «Исследование и разработка новых методов и приборов для контроля структурно-механических свойств пищевых продуктов» (1978-2012 г.г.); г.б. темы ГКНТ «Продовольствие» № 06.51 «Разработка и создание комплексных приборов для производственного экспрессного контроля пищевых материалов на основе реологических методов» (1989 г., 1995 г.); х.д. темы № 86/20 «Ротационный вискозиметр для молочных продуктов ВРМ-1» (ВНИМИ, 1986-87 г.г.); гранта КемТИПП «Разработка компьютеризированного реометра для контроля молочных продуктов» (2008-2009 г.г.);

Цель работы. Научное обоснование и разработка методологии, аппаратурного оформления и программного обеспечения реологического мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков и контроль их созревания и готовности к реализации.

Задачи исследований. Для достижения поставленной цели были определены следующие задачи:

1. Изучить и обобщить существующие разработки в области методологии и техники проведения непрерывного реологического мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков и оценки качества молочных продуктов.

2. Разработать новые конструкции реометров для мониториринга процессов коагуляции молока, а также для контроля сыров и кисломолочных продуктов, обосновать контролируемые реологические параметры.

3. Провести теоретические и экспериментальные исследования влияния геометрических и кинематических характеристик реометров на контролируемые реологические параметры, определить их рациональные значения.

4. Исследовать влияние технологических факторов на контролируемый реологический параметр при образовании кислотно-сычужных сгустков и обосновать управляющие факторы.

5. Разработать на основе теории распознавания образов сплошных сред методику оценки кинетики процесса образования молочно-белковых сгустков и аналитического моделирования момента их готовности к дальнейшей обработке.

6. Разработать научно обоснованные методики проведения реологических исследований сыров и молочных продуктов для определения показателей их качества в процессе обычного и низкотемпературного хранения.

7. Разработать программное обеспечение для распознавания реологических моделей (образов) молочных продуктов и определения их реологических параметров.

8. Провести производственное апробирование и внедрение разработанных реометров для непрерывного контроля процесса коагуляции молока, выбрать и обосновать использование конкретных базовых конструкций для различных молочных продуктов.

Методология и методы исследования. При выполнении работы в процессе теоретических и экспериментальных исследований изучены и обобщены результаты существующих разработок в области техники и методологии проведения непрерывного реологического контроля процессов коагуляции молока при выработке сыров и кисломолочных продуктов, а также оценки качества готовых молочных продуктов. При разработке и исследовании реометров для контроля этих процессов были использованы теория распознавания образов сплошных сред и

элементы теории автоматического управления, методы математической статистики, планирования эксперимента, математического моделирования, а также современные компьютерные технологии.

Основные экспериментальные исследования проведены на комплексе разработанных нами опытных реометров, испытательных стендов. Сравнительные опыты выполнены на сертифицированном реометрическом оборудовании (ротационном вискозиметре ЯЬеоЮзЬг (Германия), шариковом вискозиметре Гепплера ВН-2 (Германия), структурометре СТ-1 (Россия) как в лабораторных условиях, так и в условиях действующих производств, с целью оценки теоретических подходов и методик проведения контроля реологических параметров молочных продуктов, а также уточнения геометрических и кинематических параметров новых реометров.

Концептуальная направленность работы. В основу научно-технического решения задачи обеспечения непрерывного реологического мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков, а также контроля структурно-механических параметров стадий процессов производства сыров и кисломолочных продуктов положена теория распознавания реологических образов сплошных сред.

Научная новизна работы.

1. На основе результатов теоретических и экспериментальных исследований разработанных новых реометров установлены рациональные значения их геометрических и кинематических параметров, при которых реограммы образования кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков имеют достоверный характер.

2. На разработанных реометрах получены реограммы образования сгустков кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков, которые доказывают, что время начала и окончания стадий их образования, определенное по ним, отличается от кривых титруемой °Т и активной рН кислотности не более, чем на 3 - 4 %.

3. С использованием теории распознавания образов сплошных сред разработана методика аналитического моделирования протекания процесса образования моло-чочно-белковых сгустков, позволяющая предсказать момент окончания процесса и его готовность к дальнейшей обработке.

4. Получены математические модели в виде уравнений регрессии, отражающие влияние технологических факторов на значения контролируемого реологического параметра и позволяющие обосновать управляющие факторы для коррекции структурно-механических свойств образующихся кислотно-сычужных сгустков.

5. Методом математического моделирования обоснован выбор поправочного коэффициента, дающего при измерениях на коническом пластометре инвариантные значения предельных напряжений сдвига сыров независимо от изменения угла при вершине измерительного конуса.

6. По результатам экспериментальных исследований на разработанном сдвиго-метре СД-1 обоснованы наиболее рациональные зоны контроля головок мягких и твёрдых сыров. Показано, что в отличие от мягких для твёрдых сыров характерно наличие анизотропии реологических свойств по объему головок сыра.

7. С использованием теории пластического деформирования металлов получена модернизированная формула, доказывающая, что при исследованиях на ротационном вискозиметре с цилиндрической измерительной системой вязко-пластичные молочные продукты (сметана, высокожирные сливки и др.) не имеют статического предела текучести вс, а пластически деформируются от «нуля» на режиме ползучести с максимальной ньютоновской вязкостью.

8. Экспериментально-теоретическими исследованиями доказано, что применение шарикового вискозиметра согласно ГОСТ 27709 - 88 для измерения динамической вязкости структурированных жидкостей (сгущенных молочных консервов высокожирных сливок и др.) нецелесообразно, т.к. невозможно получить при повторных измерениях одинаковые её значения, вследствие разрушения структуры продукта и, как следствие, уменьшение вязкости из-за увеличения скорости шарика. Доказано, что при использовании различных шариков из комплекта вискозиметра также невозможно получить одинаковые (инвариантные) значения вязкости, что вносит относительную погрешность в результаты измерений свыше 19 %.' Разработана научно обоснованная методика измерения динамической вязкости таких продуктов къ. ротационном вискозиметре, отвечающая требованиям стандарта.

Теоретическая и практическая значимость работы. Теоретическая значимость работы состоит в том, что полученные результаты исследований могут быть использованы для практического уточнения методик контроля качества технологии производства, а также для получения достоверных и точных сведений о структурно-механических параметрах полуфабрикатов и готовых молочных продуктов. Разработка научно обоснованных методик непрерывного реологического монито-риринга процессов образования и упрочнения молочно-белковых сгустков дало возможность разработать и апробировать новые реометры, формирующие унифицированные управляющие сигналы для АСУ технологическими процессами и обеспечивающие получение молочно-белковых сгустков заданного качества:

а) для мониторирования процессов образования и упрочнения сычужных и кисломолочных сгустков при их производстве: шариковый малоамплитудный вибрационный реометр ВРШ-1 (патент РФ № 2371702, модификация - патент РФ № 2304280); ротационный реометр Сгусток-Р1 (патент РФ № 2196318, модификация - патент РФ № 2354956 (Сгусток-3));

б) для производственных и лабораторных исследований реологических характеристик готовых сыров и кисломолочных продуктов: портативный реометр для сыров - сдвигометр СД-1 (патент № 2145072); портативный конический пла-стометр КП-ЗК (авт. свид. № 1453250, модификация - патент РФ № 2222808), предназначенный для исследования в пластичных молочных продуктов при различных температурах; лабораторные ротационные вискозиметры: с встроенным блоком обработки результатов измерений номографического типа ВР-1 (авт. свид. № 1213382; ротационный вискозиметр ВРМ-1 с программным обеспечением (авт. свид. № 1363017, модификации - авт. свид. №№ 1441266, 1557483).

Разработан комплекс математических моделей, позволяющий определять кинематические и геометрические параметры реометров при их проектировании.

Уточнена формула для расчёта предельных напряжений сдвига (предела текучести) сыров на коническом пластометре, позволяющая получать их инвариантные значения при применении конусов с различными углами при их вершинах; скорректированы начальные участки кривых течения, что позволит точнее обосновывать мощность привода оборудования для переработки вязко-пластичных жидкостей; обоснованы зоны контроля головок сыров; установлено влияние низкотемпературного хранения на реологические и физико-химические свойства сыров.

Разработана новая методика измерения на ротационном вискозиметре динамической вязкости молочных консервов, применение которой позволит повысить достоверность и точность контроля этого параметра, а на следующем этапе - уточнить ГОСТ 27709-88 «Консервы молочные сгущённые. Метод измерения вязкости».

Разработанная методика аналитического моделирования готовности молоч-но-белковых сгустков к дальнейшей обработке позволит исключить влияние человеческого фактора и повысить качество получаемых продуктов.

Разработана компьютерная программа «Виртуальная модель кривых течения» (свидетельство о Государственной регистрации № 2008612695), применение которой позволит выполнять сбор и хранение базы экспериментальных данных, строить кривые течения «напряжение сдвига - скорость сдвига», проводить аппроксимацию кривых течения одним или несколькими реологическими уравнениями (моделями) и вычислять основные реологические характеристики исследованных молочных продуктов.

Использование в промышленности разработанных новых реометров и научно обоснованных методик их применения, мониторинга процессов образования кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков, а также компьютеризация лабораторных реологических исследований позволит повысить точность и достоверность измеряемых параметров вследствие исключения человеческого фактора.

Опытно-промышленная апробация новых реометров и разработанных методик проведены на ОАО Кемеровский молочный комбинат - Гормолзавод № 2 (г. Кемерово), НПО «Здоровое питание» (г. Кемерово), молочный завод ООО «Селяна» (п. Кузбасский, Кемеровской обл.). Ротационный вискозиметр ВРМ-1 прошел государственные приемочные испытания для постановки на серийное производство по высшей категории качества (НПО «Аналитприбор»), Реометры рекомендованы к промышленному внедрению. Разработана конструкторская документация и руководство по их применению.

Результаты работы используются в учебном процессе и НИРС при подготовке специалистов, бакалавров и магистров по дисциплине «Инженерная реология» на кафедре «Прикладная механика» ФГБОУ ВПО КемТИПП.

В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных в течение 35 лет лично автором или при его активном участии в качестве научного руководителя или ответственного исполнителя госбюджетных и хоздоговорных НИР, одного фанта, двух магистерских и пяти кандидатских диссертаций.

Основные положения, выносимые на защиту. Результаты теоретических и экспериментальных исследований процессов образования и упрочнения молочно-белковых сгустков при производстве сыров и кисломолочных продуктов реологическими методами. Новые конструкции реометров для мониторинга процессов коагуляции молока и методики их применения. Результаты теоретических и экспериментальных исследований готовых молочных продуктов, полученные с использованием новых лабораторных реометров и уточненные методики их применения. Компьютерные технологии при мониторинге процессов образования сгустков и при обработке результатов реологических измерений готовых молочных продуктов.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены:

- на 4 всесоюзных и международных симпозиумах, выставках: «Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-химической механики с целью совершенствования и интенсификации технологических процессов пищевых производств» (Москва, ИФХМ-1986, -1992); «Инструментальные методы оценки качества пищевых продуктов» (Москва, 1983); «Федеральный и региональный аспекты государственной политики в области здорового питания» (Кемерово, 2002);

- на 9 международных научно-практических конференциях: «Продовольственный рынок и проблемы здорового питания» (Орел, 2000); «Аналитические методы

измерений и аналитические приборы в пищевой промышленности» (Москва, 2006 г.); «Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России» (Орел, 2006); «Пища. Экология. Качество (Новоси-бирск-Краснообск, 2008); «Современные наукоемкие технологии переработки сырья и производства продуктов питания: состояние, проблемы и перспективы развития» (Омск, 2008); «Информационные технологии и математическое моделирование (ИТТМ - 2008)» (Томск, 2008); «Техника и технологии переработки гидро-бионитов и сельскохозяйственного сырья» (Мурманск, 2008); «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов» (Москва, 2008); «Производство и переработка сельскохозяйственной продукции. Менеджмент качества и безопасности» (Воронеж, 2013).

- на 6 всесоюзных и всероссийских научно практических конференциях: «Метрологическое обеспечение аналитических методов в сельском хозяйстве» (Новосибирск, СО РАСХН, 1990); «Разработка комбинированных продуктов питания (медико-биологические аспекты, технология, аппаратурное оформление, оптимизация)» (Кемерово, 1991); «Совершенствование техники и технологии в пищевых отраслях промышленности» (Кемерово, 1994); «Прогрессивные технологии и оборудование пищевых производств» (С-Петербург, 1999); «Образование для новой России: опыт, проблемы, перспективы» (Томск, 2005); «Инструментальные методы для исследования живых систем в пищевых производствах» (Кемерово, 2009);

- на ежегодных научных конференциях ФГБОУ ВПО КемТИПП (1992-2013).'

Публикации. Основные положения диссертации опубликованы в 103 печатных работах, в том числе 1 монографии, 22 статьях в ведущих рецензируемых журналах и изданиях, рекомендуемых ВАК, 8 депонированных статьях, 50 работах, опубликованных в других изданиях; получено 15 авторских свидетельств и 7 патентов РФ на изобретение, 1 свидетельство о регистрации компьютерной программы в Государственном реестре РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 7 глав, основных результатов и выводов, списка использованных источников (217 наименований), приложения. Основное содержание изложено на 268 страницах машинописного текста.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, определены цель и направления исследований, дана общая характеристика работы.

В первой главе представлен анализ отечественных и зарубежных научно-технических источников, посвященных решению проблем производства молочных продуктов (твердых и мягких сыров, кисломолочных продуктов и продуктов функционального назначения) требуемого качества на основе применения реометриче-ских методов контроля кинетики образования и упрочнения их структуры. Проанализированы положения физико-химической механики жидких дисперсных систем. Систематизированы современные представления о молоке, как о полидисперсной сбалансированной коллоидной системе. Рассмотрены строение и функциональное назначение его биологических составляющих элементов. Проведён анализ различных типов коагуляции молока и способов коррекции структурно-механических свойств получаемых сгустков, а также влияние на них различных структурообразо-вателей, пищевых волокон и балластных веществ. Представлен анализ основных-современных реологических методов контроля коагуляции молока и устройств для его осуществления.

Рис. 1. Схема проведения исследований

Вторая глава посвящена методологии организации исследований, а также теоретико-экспериментальному обоснованию, разработке и исследованию новых реометров для мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков.

Исследован процесс образования и упрочнения кислотно-сычужных сгустков, получаемых при производстве сыров. Для мониторинга этого процесса на основе реологических методов и результатов комплексного изучения коагуляции молока разработаны и изготовлены новые экспериментальные реометры, принцип работы которых основан на использовании динамических мало-амплитудных воздействий чувствительного элемента на образующуюся структуру молочно-белковых сгустков. При проведении всех экспериментов, для исключения влияния разнородного сырья на результаты исследований, было использовано восстановленное молоко, а также молокосвертывающие препараты Максирен КГ-50 и ФРОМАЗА 2200®.

В первом разделе дано теоретическое обоснование нового шарикового малоамплитудного колебательного реометра. На рис. 2 представлена схема, поясняющая принцип исследования среды при вынужденных гармонических колебаниях чувствительного элемента - шара. Сдвиг фаз <5 колебаний между амплитудой задаю-щих перемещений а (кривая 1) и усилиями F (кривая 2), противодействующими перемещению шара, определяется реологическими свойствами образующегося молоч-но-белкового сгустка.

Принципиальная схема экспериментальной установки представлена на рис. 2. При гармоническом перемещении шара 1 в вязко-упругой среде (в образующемся сгустке) возникают силы упругого Fy и вязкого FB сопротивления его движению.

Упругая сила Fy деформации образующегося сгустка, действующая на шар 1, при его гармоническом движении, определяется зависимостью:

Fy = 2Cx(t) = 2СА cos(®i + ф\ (j)

где С - коэффициент упругости сгустка, Н/м.

Амплитудное значение силы вязкого сопротивления FB движению шара (при sin( cot + ф) = 1) определяется формулой Стокса:

Fв = Ълт]D и = Ъпг) DA со sin (cot + ф\ (2)

где г\ — вязкость геля, Па-с; D — диаметр шара, м\ V — скорость шара, м/с (и = dx / dt - А со sin( cat+ ф).

Полные значения силы сопротивления среды F, с учетом формул (1) и (2), имеют промежуточную фазу колебаний:

F(t)= Fy + FB = 2С ■ A cos (cot + <t>)+37T7]D ■ Aa>sm(cot + ф) (3)

С другой стороны значение полной силы сопротивления среды F(t) пропорционально разности значений амплитуды колебаний а= xa(t) ведущего звена 4 и текущего изменения амплитуды А = х (t) перемещений

F(0=C,Ax(O = C,k(r)-*(O], (4)

где С| - жесткость пружины, Н/м.

Из анализа выражений (3) и (4) следует, что сила F(t) прямо пропорциональна изменению амплитуды перемещений шара А, равному приращению Ax(t), которое при упрочнении сгустка будет возрастать до своего конечного значения по мере

çy / tYVVy 1 2 S i-»

Время /

Рис. 2. Схема колебаний шара в сплошной среде

Патент РФ № 2371702 Рис. 3. Колебательными шариковый реометр ВРШ-1: а) общий вид; б) принципиальная схема: 1 - шар; 2 - пружина; 3- стержень; 4- измеритель перемещений; 5 - шток; 6- шатун; 7 - мотор-редуктор;

готовности сгустка. Это приращение принято в качес-тве контролируемого параметра и названо коэффициентом упрочнения-. Л = а-А(() = &х((),м.

Значение сдвига фаз д между а и А определяется на основе эксперимента Ьсли <рЩ()\ - фаза колебаний задаваемого усилия, а <р[х(1)} - фаза колебаний вызванных им перемещений шара, то сдвиг фаз будет равен-<5 = ИД/)] ~<р[х{1)] (6)

Во втором разделе на основе проведённого теоретического анализа разработана конструкция нового шарикового колебательного реометра ВРШ-1 (пат. РФ № 2371702 (модификации - пат. РФ № 2304280, 2454655), представленного на рис. 3. В реометре применён принцип преобразования вращения с угловой скоростью ш вала мотор-редуктора 7 при помощи кривошипа 8 и шатуна 6 в линейные гармонические колебания с амплитудой а штока 5, к которому прикреплены пружина 2 и полый шар 1, перемещающийся с амплитудой А.

По мере образования объемной структуры и упрочнения сгустка будет возрастать его вязко-упругое сопротивление перемещению шара 1, что вызовет соответствующее уменьшение амплитуды А = х (/) упругих деформаций пружины 2, которые будут переданы алюминиевым трубчатым стержнем 3 в измеритель перемещений 4, выполненный в виде счетчика импульсов, и зарегистрированы вторичным блоком.

В реометре ВРШ-1 в сравнении с аналогами предусмотрено изменение амплитуды а штока 5 регулированием длины кривошипа 8, применение одной цилиндрической измерительной пружины 2, а в качестве датчика перемещений шара 1- использование счетчика импульсов 4. Это позволило упростить конструкцию реометра в целом, уменьшить инерционность и жесткость измерительного узла и в итоге - повысить точность измерений.

Выбор и обоснование геометрических и кинематических параметров реометра. На основании экспериментальных исследований в качестве рабочих выбраны следующие параметры: диаметр шара О = 6010'3лг; диаметр проволоки пружины: при производстве кислотно-сычужных сгустков с1с = 2-10"3ти; кисломолочных-^ - 1" 10 м\ амплитуда колебаний задающего звена а = 2-10 м; частота колебаний ведущего звена V = 0,0333 Гц. Действующая на шар подъёмная сила Архимеда компенсирована увеличением его веса.

Кислотно-сычужное свертывание молока. На рис. 4 представлены реограммы контроля образования сгустка, полученные измерением - 5 и коэффициента упрочнения -Л. Из их сравнения установлено, что реограмма 2

а 1

-в-1 -О

¡1 11

С £> г—\

£ !

А / 1

2

.4 В —И

: 2,0 ^ 1,6 Ё

0,8

0,4

0 20 40 60 -э Время I .мин 8

Рис. 4. Реограммы образования сгустка: I - сдвиг фаз; 2 - коэффициент упрочнения;

с/Ю3м Рис. 5. Зависимость амплитуды перемещения шар от варьирования диаметров шара £> и пружины с1

более точно описывает процесс определения продолжительности стадий и позволяет получать достоверную информацию об образовании и упрочнении сгустков. В качестве контролируемого параметра принят коэффициент упрочнения -А, м.

Компьютерной обработкой экспериментальных данных получена регрессионная зависимость изменения амплитуды шара А в процессе формирования сычужного сгустка при варьировании диаметров шара О и проволоки пружины ±

А = 0,000834 +0,00115 В-0,105 г/. (7)

На рис. 5 представлена поверхность отклика, графически отражающая зависимость амплитуды перемещений шара А от изменения диаметров О и й?, входящих в уравнение (7). Например, при кисломолочном свёртывании молока для получения максимального отклика (амплитуды А), при диаметре шара О = 60- 10"3.<и целесообразно принять диаметр проволоки пружины с/=1,2-10 ~3м.

Свертывание кисломолочных сгустков. Процесс образования сгустков исследован на примере производства простокваши, Ж 2,5 % (ГОСТ Р 52092-2003), йогурта, Ж 2,5 (ГОСТ Р 51331-99), творога, Ж 5 % (ГОСТ Р 52096-2003) с использованием стандартных заквасок технологических регламентов. Результаты показаны на рис. 6 при использовании пружины. Установлено, что реограммы, полученные на реометре ВРШ-1 (кривые 1 - 3), в сравнении с кривыми рН (кривые 1 - 3 ), отличаются по продолжительности стадий процесса не более, чем на 2 - 3 %.

Оценка достоверности результатов контроля образования сгустков. На рис. 7 представлены реограммы, полученные для кислотно-сычужного сгустка при температуре 30 ± 1 С на экспериментальном реометре ВРШ-1 (реограмма 1) и на сертифицированном лабораторном вискозиметре 11Ьео1е51:-2 (кривая 2). Из анализа реограмм следует, что относительное отклонение продолжительности стадий процесса составило 2,36 - 2,74 %, а суммарное время отличалось на 2,16 %. Следует сделать вывод, что реометр ВРШ-1 может быть применён для производственного контроля образования кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков.

В третьем разделе приведены результаты исследования образования кислотно-сычужных сгустков методом ротационной реометрии - вращением цилиндра в рабочем резервуаре с минимальной угловой скоростью со. Общий вид и принципиальная схема нового ротационного двухдиапазонного реометра Сгусток-1С показаны на рис. 8 (патент РФ № 2196318, модификация - патент РФ № 2354956).

Реометр снабжён двумя измерителями крутящих моментов - «мягкой» 6 и «жесткой» 12 пружинами. Для включения пружины 6 (или 12) подают напряжение на электромагнит 7 (или 3), который зафиксирует ферромагнитное кольцо 10 (или 13) с

Время !, мин О 100 200 300 400 500

О 50 100 150 200 ' < Время /,

Рис. 6. Мониторинг сгустков: а) реограммы: 1 - йогурт; 2 -простокваша; 3- творог; б) акт. кислотность рН\ I'- йогурт; 2' -простокваша; 3' - творог

¡2 0 10 20 30 40 50 -в Продол, процесса I. мин

Рис. 7. Сравнительные реограммы: 1- реометрВРШ-1; 2 - ротационный вискозиметр КИеыез^

9

10

12

13

14

присоединённой к нему пружиной 6 (или 12). Вторые концы пружин прикреплены к втулке 5, установленной на валике 14 с закреплённым на нём измерительным цилиндром 1.

Для проведения мониторинга процесса образова-зоваия сгустка цилиндр 1 погружают в молочную смесь, включают, например, пружину 6 и подают напряжение на привод, который начнёт вращать зубчатое колесо 4. По мере образования сгустка на ци-индре 1 возникнет крутящий момент Мк. Через валик 14 и втулку 5 он закрутит пружину 6 на пропорциональный ему угол, который будет зафиксирован резистивным датчиком 11 и передан в блок обработки. При этом для выработки сыров используется «жесткая» пружина 12, а кисломолочных продуктов-«мягкая» 6.

В конструкции реометра новым является возможность включения пружин 6,12 как каждой в отдельности, так и обеих одновременно. При отключении пружин цилиндр 1 останавливается при работающем приводе, а не возвращается в исходное положение. Это позволяет сохранить уже образовавшуюся структуру и после переключения пружин продолжить мониторинг процесса до готовности сгустка.

В начале были проведены иссле-дования по обоснованию контролируемого параметра, а также геометрических и кинематических характеристик измерительных цилиндров, схемы которых представлены на рис. 9 и 10, а размеры - в таблице 1.

Выбор контролируемого

а> Патент РФ № 2196318 б)

Рис. 8. Ротационный реометр Сгусток-1С: а) общий вид; б) принци-пиапьная схема: I- цилиндр; 2 -за-мок; 3, 7 - электромагниты; 4 - коле-со зубчатое; 5 - втулка; б - пружина мягкая; 8 - щетки токоподводящие; 9 - диск; 10, 13 -ферромагнитные кольца; 11 - датчик резистивный; 12 - пружина жёсткая; 14 - валик

Таблица - 1 Геометрические параметры цилиндров

Геометрические параметры измерительных цилиндров Обозначение Номера измерительных цилиндров

№ 1 № 2 №3 №4

Диаметр наружный, м Dwl0J,M 39,2 39,2 80,0 80

Диаметр внутренний, м De ■ l 0J, м - 15,0 _ _

Высота цилиндра, м h -10j,.ví 72,0 78,0 80 80

Глубина пазов, м a 10J, .и - _ _ 2,0

Ширина пазов, м Ь \0\м - - 3,0

Ширина ребер, м с\0',м - - - 0,8

Число пазов п, шт. - - - 66

Рис.9. Схемы измерительных цилиндров

№ 1

№2

2 М ,

параметра. При монитори-ровании процесса образования сгустка методом погружения вращающегося цилиндра в ванну в качестве контролируемого параметра можно принять лишь предельное напряжение сдвига ва. Значения ва, возникающие на поверхности измерительных цилиндров, вызовут крутящие моменты Мк. Зная их величину, а также форму и размеры цилиндров, для расчёта предельных напряжений сдвига получены следующие формулы:

лО

в.. =-

(А + 0,167 D ) '

2 м,-

п[D¿ (А + 0,167D„) + D¡ (А, + 0,167D„

(8) (9)

TTD 1 (h + 0,333

2 M,..

D)

Рис. 10. Расчетная схема рифленого цилиндра № 4

(tD„ -cn)hD„ + 0,667 tDJ )' (11)

Выбор геометрических характеристик цилиндров. В результате исследований на реометре Сгусток-1С влияния на ве-личину в0 готовых сгустков угловой скорости измерительных цилиндров со в диапазоне 0,058 - 0,750 с' были получены реограммы, показанные на рис. 11. На основании их были приняты в качестве рабочих: измерительный цилиндр №4и угловая скорость со - 0,262 с , при которых значения ва= втт.

В четвертом разделе приведены результаты исследований образования кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков.

На первом этапе исследовано влияние формы и геометрических размеров измерительных цилиндров на характер реограмм образования кислотно-сычужных сгустков и величину вт результаты которых представлены на рис. 12. Были исполь-

1,2 |

1,0 0,8 0,6 0,4 0,2

зованы измерительные пружины: «мягкая» с диаметром проволоки <ЛМ = 0,9-10"3 м и «жесткая» - ¿ж =1,5-10"3; соотношение жесткости пружин ~ 1 : 9,72. Средние диаметры пружин приняты: ЫСм= 38-10"3лг и (1Сж= 48-10"3лг при оди-

наковом числе витков «=10.

Исследованиями процесса образования сгустков установлено, что при применении цилиндров № 1 или № 2 и пружины ¿4/, получаемые значения в0 малы, что не позволило получить достоверные реограммы (кривые 1 и 2). При применении цилиндра № 3 и пружины с1м реограмма имела пилообразную форму (кривая 3), что объясняется недостаточной жесткостью пружины; при использовании этого же цилиндра и пружины с1ж значения в0 малы из-за проскальзывания цилиндра (кривая 4). При использовании рифленого цилиндра № 4 с пружиной реограмма имела пилообразный вид (кривая 5), как и реограмма 3. При применении рифленого цилиндра № 4 и пружины йж получена реограмма, объективно отражающая процесс образования сгустка (кривая 6).

Для оценки достоверности реограммы 6 параллельно проведены измерения активной кислотности рН, кривая которой показана на рис.13. Из анализа кривых рис. 12 и 13 следует, что для контроля образования кислотно-сычужного сгустка целесообразно использовать цилиндр № 4, характеристики которого указаны в таблице 2.

На втором этапе выполнены исследования процессов сквашивания кисломолочных продуктов: йогурта (ГОСТ Р 51331-99), ряженки (ГОСТ Р 52094-2003), сметаны (ГОСТ Р 52092-2003), кефира (ГОСТ Р 52093-2003) и творога (ГОСТ Р 52096-2003). Реограммы представлены на рис. 13. Установлено, что время окончания стадий флокуляции (точки С\ ) для исследованных кисломолочных продуктов согласуется с требованиями стандартов с относительной погрешностью 2-5 %.

О 0,25 0,50 0,75 С Угловая скорость со, с'

Рис.! 1. Влияние на в„ угловой скорости цил-ров: 1-№ 1.2; 2 - № 3; 3 - № 4

20 30 40 Время 1,мии

Рис. 12.Зависимость в„ от формы цилиндров и жесткости пружин

^ 6.5 £ 6,0

>-0-0. \

ч

Ч

1 Iе"

° 5,5

0 5,0

1 4,5

£ 4,0

Ё 0 10 20 30 40 Время /, мин Рис. 13.Кривая сквашивания по рН (цилиндр № 4)

100

& 80 о

о 60

о

5 40 Я

3 20

0 100 200 300 400 500 Продолж.. процесса /, мин

Для проверки достоверности реограмм параллельно проведен контроль процессов сквашивания измерением титруемой 0 Т и активной рН кислотности. Кривые сквашивания показаны на рис. 14 и 15. Из анализа кривых следует, что величина титруемой кислотности °Т согласуется для каждого продукта с требованиями стандартов.

Уточнены размеры пазов цилиндра №4, указанные в таблице 1. Математическим моделированием получено уравнение регрессии, отражающее влияние варьирования глубиныа (Х,)-(1, 2

1

•Г

/

г / / У*

1 ^ / /

' /С Л

1

ь&ъ. \ \ \ 1

" И 2 3 4 5

0 100 200 300 400 500 Продолж. процесса I, мин

Рис.14. Реограммы сквашива- Рис. 15. Контроль сквашивания по ния: 1 - йогурт; 2 - сметана; 3 - Тернеру: 1 - йогурт; 2 - сметана; 3 -ряженка; 4 - кефир; 5 - творог ряженка; 4 - кефир; 5 -творог

- (1, 2, 3 и 4> 10"3 лг (см. рис. 10) на вы-

= 4

"о Т 3

■О-

□ 40-60 Па

□ 20-40 Па

□ 10-20 Па

0 12 3 Глубина пазов а-103, м Рис.16. Зависимость напряжений сдвига от размеров пазов рифленого цилиндра

и 3>10"3 м и ширины Ь (Х2) ходной параметр:

во = 0,866 + 15.27Х, + 9,44X2 +4,14Х,Х2- 5,505Х,2-2,039Х22. (12)

Из уравнения (12) следует, что на величину ва большее влияние оказывает а (X,). Влияние фактора Ь (Х2), а также совместное влияние обоих факторов менее значимо.

Компьютерной обработкой уравнения регрессии (12) получены изолинии, представленные на рис.16. Из сравнительного анализа реограмм образования кисломолочных сгустков (рис. 14), на которых 0т:1Х = 42 - 47 Па и изолиний (рис.16) следует, что целесообразно принять глубину пазов а = Ъ10"3 м, а их ширину Ъ = 3 ■ 10"3 м, что соответствует области К.

Третья глава посвящена исследованию влияния на контролируемый параметр ва готового кислотно-сычужного сгустка рецептуры смеси и основных технологических параметров процесса на ротационном вискозиметре И1ео1ез1-2.

Исследовано влияние на значения в„ варьирования следующих факторов: температуры пастеризации - X, (70 - 90) "С; температуры свертывания - Х2 (20 -40) "С; массовой доли сычужного фермента - Х3 (0,8 - 1,8)-10 кг/100 кг; дозы закваски - Х4 (1,5 - 4,5) %; массовой доли хлорида кальция - Х5 (25 - 5 5)-10"3 кг /100 кг-, интенсивности механического воздействия (угловой скорости вращения со цилиндра) - Х6 (0,058 - 0,750) с"'; содержания жира в молоке - Х7 (1 - 4) %; количества созревшего молока - Х8 (20 - 40) %.

Для реализации поставленной задачи был проведен полнофакторный эксперимент, представленный двумя планами ПЭФ 24. При реализации первого плана варьировали параметры X,, Х2. Х3. Х4, а остальные факторы фиксировали по центру диапазона их изменения. При выполнении второго плана - варьировали х5. Хб, Х7. Х8, а первые четыре - фиксировали по центру. В результате компьютерной обработки, проверки адекватности полученных зависимостей и исключения незначимых факторов были получены следующие уравнения регрессии:

в0~ 1,221 + 0,127X1 + 0,136Х2 + 0,116Х3 - 0,0751Х4 + 0,0132Х3 Х4+

+ 0,0113Х2ХзХ4+ 0,0151X1X2X3X4; (13)

д0 = 1,219 + 0,258Х5 - 0,0541Х6 - 0,162Х7 - 0,101Х8 + 0,0182Х5Х7 +

+ 0,0226ХбХ8 - 0,0214X5X7 Х8 + 0,0125Х5Х6Х7 Х8. (14)

Анализ регрессионной модели (13) показал, что при температуре пастеризации X, = 90 °С, температуре свертывания Х2 = 40 °С и массовой доле вносимого фермента Х3 = 1,8-10" кг/100 кг значения в0 составили 1,583 и 1,654 кПа при количестве закваски Х4 1,5 и 4,5 %, соответственно. Повышение температуры пастеризации X, от 70 до 90 °С вызвало возрастание 0о в 1,17 - 1,23 раза, а увеличение температуры свертывания Х2 от 20 до 40 °С - в 1,18 - 1,28 раза.

На рис. 17,а показаны изолинии зависимости ва от температуры пастеризации X, и температуры свертывания Х2 при фиксированных значениях фермента Х3 и закваски Х4. Эти зависимости позволяют выбрать комбинацию технологических параметров для выработки сгустка оптимальной прочности.

Из анализа регрессионной модели (14) следует, что при повышении массовой дозы хлорида кальция Х5 от 25-10"3 до 55-10"3 кг/100 кг значение в0 увеличилось в 1,25 -1,36 раза. Повышение содержания жира Х7 от 1 до 4 % и количества зрелого молока Х8 от 20 до 40 % наоборот вызывает понижение значений в„ в

о)

75 80 85 90 Тем-ра пастеризации X,, °С При фиксации: Х,= 1,8-10'3 кг/100 кг; Х4= 1,5%

б)

25 30 35 40 Тем-ра сверт. (Х2),°С При фиксации: X, = 1,8-10'3 кг/100 кг; Х6 = 0,262 с'

Рис.17. Изолинии влияния основных регулирующих факторов на значения предельного напряжения сдвига

^ ту

Тп

С О

1,18 - 1,28 и в 1,13 - 1,15 раза, соответственно. Наибольшие значения в0 = 1,63 к Па получены при массовой доле хлорида кальция Х5 - 55-10"3 кг/100 кг и интенсивности механического воздействия Хб - 0,33 с1.

На рис. 17,6 показаны изолинии, отражающие изменение значений в0 при различном содержании хлорида кальция Х5 и изменении температуры свертывания Х2 (при фиксированных значениях вносимого фермента Х3 и интенсивности механического воздействия Х6. Установлено, что влияние на прочность сгустка 0„ массовой доли хлорида калымя Х5 существенно сильнее, чем влияние любого другого фактора. Вторым по влиянию на упрочняющую способность фактором является массовая доля жира в молоке Х7, но его содержание в продукте определяется рецептурой вырабатываемого сыра. Затем по интенсивности влияния на в0 сгустка следует температура свертывания Х2. Из анализа проведённого эксперимента следует вывод, что для управления процессом образования кислотно-сычужных сгустков целесообразно использовать варьирование массовой доли хлорида кальция и температуры светывания.

Четвертая глава посвящена разработке процедуры распознавания реологических образов молочно-белковых сгустков, основанной на выраженной стадийности процесса. Причем в качестве контролируемого реологическо-

а. 0 I, 1„ 12 <23 /з

Время I, мин Рис. 18. Реограмма коагуляции молочных белков

го параметра могут быть приняты любые характеристики, связанные прямой зависимостью с его структурно-механическими свойствами, а именно: коэффициент упрочнения А,м, предельное напряжение сдвига в,„ Па; эффективная вязкость цэ,мПа с\ и др.

^ Типичная реограмма процесса коагуляции молочных белков имеет вид, показанный на рис. 18. На реограмме выпрямлены показанные пунктирными линиями участки АВ и ОЕ, Это упрощение не оказывает практического влияния на распознавание основных стадий коагуляции молочных белков.

Методика распознавания. Реологические данные регистрируются автоматически с дискретностью по времени At« г3. Для кислотно-сычужного свертывания молока шаг дискретизации М принят равным = Юс, а для традиционного кислотного свертывания молока - 60 с. Устройство сбора данных формирует три двумерных массива значений:

С*, а), ('*, и (п, г,"), где т[ = (г4+1 - г4 )/ Д/, а т"к = {т'ш - т'к)/ Д/.

Анализ этих массивов позволяет однозначно определить все основные стадии процесса: 1. На стадии индукции АВ точка (/,, г,) соответствует максимальной дисперсности казеиновых мицелл, т. е. минимальному значению т, = гт1п. Аналитически эта точка может быть охарактеризована нулевыми значениями первой и второй производных функции г =/(/) по времени:

*■('.)=«■.» гЦ »0, ¿2т/Ж2 и(1»0. (15)

2. На стадии флокуляции ВС программа отслеживает характер изменения функции, определяя точки её экстремумов. Положительный максимум соответствует времени ?21 (точка В (?2Ь г2|)) и характеризует развитие фазы явной коагуляции. Ее основной чертой являются рост т с максимальной скоростью:

¿т1Л\,ш1п)й, ¿2г/АЧ.,в= («Мг/Л')™ >0. (16)

Максимальная скорость роста контролируемого параметра г достигается в точке (?2, г2), когда вторая производная этого параметра по времени обращается в ноль, т.е. выражение с12т / |„,,= 0; для уточнения </г/Л = (17)

Окончание стадии явной коагуляции сгустка определяется по отрицательному минимуму функции г = г"(/) - по моменту времени Г23 (точка С (Г23, г23)), при котором замедление роста т достигает максимальной скорости:

1,.,„>0, |,.,о= (¿'г/Л')™* <0. (18)

3. На стадии метастабильного равновесия СО, в точке (Г3, г3) контролируемый реологический параметр г достигает своего максимального значения, т. е.

т(13) = т3*ттт при ¿г/л 1,^ = 0, й2т!йС- |„(]я 0. (19)

Завершение процесса определяется достижением первой производной т> наперед заданного малого положительного ее значения после прохождения точки Г23. В работе установлено, что упрочнение сгустка практически прекращается если Ат < г'(г23) /10.

После определения момента времени /23 система информации даст оповещение о скором завершении процесса. Дополнительно для сычужных сгустков на участке СО начало их синеретического расслоения диагностируется по наперед заданному росту отрицательной величины второй производной г", т.е. по ее умень-

шению. Если к этому моменту значение г3 отличается от эталонного значения г-, для данного технологического процесса менее, чем на заданную требованиями качества величину Ат, то сгусток готов к последующей обработке.

Аналитическое распознавание реологического образа сгустка На рис 18 реограмма построена на основе аналитической аппроксимации «ступенчатой функции» Хевисайда:

Н(х) = i im

где н(х) =

о.

.г < о .г > О

" 1 + е~" -- V--, I ^

на основании которой получена аппроксимирующая зависимость вида

(20)

1 + е-с-'!) '

где а - параметр, характеризующий скорость упрочнения сгустка, мин'.

Формула (20) удобна для предсказания изменения реологического параметраг с течением времени по ряду причин: во-первых, характеристическая временная точка /2, а также значения г, и ц являются ее явными параметрами; во-вторых максимумы первой и второй производных этой функции определяются аналитически. Например, максимум первой производной действительно находится во временной точке 12 и его значение равно: йт IЖ |,=,г = ат3/4. (21)

Для определения экстремумов второй производной функции (20), вычисляют третью производную:

Ж3

бе

-laU-h)

бе

-3a(;-íz)

(I + е

-о«-/,) ч 2

"У

23) 6у

(1 + í?

У (1 + е

-а(/-Г2}у

= 0.

(22)

Обозначив у - е '2> (23), представляют выражение (22) в виде:

б/ п -+——- = 0.

у ю

(1 + ^) ' (1 + у)2 (24)

Его корнями являются у = 2 + 7з. С учетом (23) получают: / = /2+1п(2±Тз/я.

Учитывая, что 1п(2-7з) =-1,317, а 1п(2 + л/3) = 1,317, получают следующие значения для времен и г23: /23 = /2 +1,3 1 7/а, /21=/2-1,317/а. (25)

/о,л ТаДИМ обРазом' Уже к моменту /2 можно предсказать при помощи выражений (21) и (25) по имеющейся базе экспериментальных данных (для самой реологической функции, а также для ее первой и второй производных) как продолжительность процесса г3, так и вероятное значение реологического параметра г3 к моменту готовности сгустка.

На рис. 19 представлены результаты аппроксимации модельной функцией Хевисайда (20) зависимости эффективной вязкости //э при сквашивании сметаны Ж 25 %. Параметры модельной функции (сплошная линия) следующие: а = 0,028 мин\ г, = цзх = 1,45 мПа с, гг = 352 мин, г3 = 7эз = 9,15 мПа-с. Можно сделать вывод, что описанный метод вполне адекватно аппроксимирует процесс кислотного свертывания молока.

о

\ f'J"

W- 9,15

/

-i

/ t,=352

200 400 Время (,мин Рис.19. Аппроксимация реограммы сквашивания сметаны: о - эксперимент; - - модель

На рис. 20 (сплошная кривая 1) представлены результаты аппроксимации рео-граммы образования сычужного сгустка, полученной на реометре ЯЬе^езьг, и приведенной на рис. 6 (кривая 2). Параметры функции (20) аппроксимирующей кривой 1 следующие: а = 0,25 мин\ =21 мин, г, =4,= Ом, г3 = Аъ = 1,53-Ю^л/. Из анализа кривой 1 можно заключить, что функция вида (20) описывает кислотно-сычужное свертывание достаточно точно для практического определения окончательных параметров сгустка к моменту времени ¡2.

На рис. 20 (пунктирная кривая 2) представлен результат аппроксимации этой же реограммы функцией вида:

г('> = г' + , +Д.-,,('-«-">. (26)

' 1,5

1,0

§. 0.5

■е-•в.

0

.1

1 / Г

1 2 / = 2

^ 10 20 30 40 Время I, мин Рис. 20. Аппроксимация реограммы сычужного сгустка: о - эксперимент; 1--(20); 2----(26)

1 + е""'-"'

где к - константа скорости протеолиза; ц = (1 / *)1П[1 /(1 - р)] -время, через которое степень протеолиза достигнет р.

Смысл приближения (26) заключается в том, что вероятность образования связей между мицеллами определяется произведением степени их протеолиза на вероятность того, что она достигла значения р.

Параметры зависимости (26) для кривой 2: а = 0,21 мин

, к = 0,083 мин\ р= 0,812, г, = = 0 м, тъ=Лг = 1,49-Ю"3 м.

Относительное отклонение между значениями г3 в конце стадий флокуляции для аппроксимирующих кривых 1 и 2 составило Атъ = 2,61 %. На рис. 21 представлены главные окна программы результаты мониторинга образования сгустка сметаны и кислотно-сычужного сгустка в виде рабочих окон программы.

1-- П. Па с 8

1 6 /

4 /

2 /

200 400

Рис.21. Главные окна программы распознавания реологических образов сгустков: а) сметаны Ж 18 % (к рис.19); б) кислотно-сычужного сгустка (к рис. 20)

Пятая глава посвящена разработке новых реометров и методики их применения для исследования и контроля реологических характеристик сыров, как в процессе их созревания, так и готовой продукции.

В первом разделе приведены результаты экспериментальных исследований влияния варьирования инструментальных факторов на инвариантность предельных напряжений сдвига ва мягких и твердых сыров, полученных методом внедрения конуса, по формуле: о = ка (к / И2), Па, (27)

Номер коэф- Значен ия коэф. ка при углах 2а

фициента 30° 45° 60° 90°

1,11 0,658 0,415 0,159

кп2 0,959 0,416 0,214 0,073

кцз 0,456 0,286 0,164 0,0657

ка4 0,663 0,348 0,213 0,0866

kos 0,976 0,410 0,210 0,0700

к„2 - H.H. Агранат, М.Ф. Широков; к^ - В.А Арет, A.H. Пирогов и др.; kai - А.В.Горбатов. В.Д. Косой и др.; км - Карпычев В.А.и др

где: Ка - коэффициент пропорциональности, зависящий от угла при вершине конуса 2а; F- нагрузка на конус, Н; h- глубина погружения конуса, м.

На первом этапе был проведен полнофакторный эксперимент ПЭФ 24 для твердого сыра «Витязь» с целью выявления на выходной параметр Y= h2, входящий в уравнение (27), следующих факторов: температуры образцов X, - (0 - 30) °С; нагрузки F на конус Х2 - (0,5 - 0,7) Я; угла 2а при вершине конуса - Х3 (30, 45, 60 и 90)°; времени t погружения конуса в образец - Х4 (60 - 180) с.

Компьютерной обработкой получено корреляционное уравнение (Ф = 2,0; Ф т= 7,56), показывающее влияние на выход эксперимента указанных факторов: Таблща-2 Значения коэффициентов ka 232,09 + 107,07Х,+ 16,2Х2- 159,5Х3 +

+ 30,54X4- 63,53XiX3 + 7,88X1X4- 8,53X2X3 + + 6,ЗХ2Х4—22,54ХзХ4- 10,89X1X2X3-- 04,1X2X3X4 ++1,1,Х|Х2Х3Х4. (28)

Установлено, что наибольшее влияние на Y= h~ оказывает температура (Х|), влияние которой можно минимизировать термоста-тированием, а также угол 2а при вершине конуса (Х3), учитываемый коэффициентами кы в формуле (27). Их значения, предложенные различными авторами, представлены в таблице 2. При этом на практике величины в0, вычисленные по некоторым отличаются друг от друга в 2-3 раза. Аналогичные результаты получены и для других твердых сыров.

Для выявления значений ка, применение которых позволяет получать в0 инвариантные, т.е. независимые от изменения угла 2 а был спланирован и проведен полнофакторный эксперимент ПЭФ 24 для твердого сыра «Витязь». По полученным в первой части исследований значениям h2 по формуле (27) были рассчитаны значения в0 с использованием коэффициентов к,ю представленных в таблице 2.

Компьютерной обработкой, после проверки на адекватность (Ф = 0,5 - 2,0; Фт= 8,55), получены уравнения регрессии, в которых факторы Х3 (значения кш) характеризуют степень инвариантности выходного параметра у ¡= fy: у, = 21,797-11,610Х1+1,208Х2-1,363Хз-2,802Х4-1,635Х|Хз+

+1,692Х,Х4-1,307Х2Х3-1,718Х2Х4+0,939ХзХ4; у2 = 14,438-7,341Х,+1,081Х2-4,51Х3-2,035X4+

+1,276Х,Х3+1,257Х,Х4-1,092Х2Х3-1,274Х2Х4; уз = 8,973^1,777Х,+0,512Х2-0,0376Хз-1,145Х4-0,068Х|Хз+

+0,688Х,Х4-0,521Х2Хз-0,737Х2Х4+0,392ХзХ4; у4 = 7,965-4,122Xi+0,488X2-1,069Хз-1,096Х4+

+0,661X, Х4-0,53Х2Х3-0,561 Х2Х4+0,471Х3Х4; ys = 14,169-7,IX,+1,054X2-5,02Хз-2,71Х4+ +1,595Х,Хз-1,11Х2Хз-1,126Х2Х4+1,251ХзХ4.

Из анализа уравнений (29) - (33) и кривых отклика на рис. 22 (позиции соответствуют номерам уравнений регрессии) следует, что использование ка3 (кривая 31) и ка4 (кривая 32) позволяют получать приборно-инвариантные значения в0 при применении конусов с различными значениями углов 2 or в пределах относительной погрешности, равной ± 5 %. Из анализа уравнений (29) - (33) и кривых отклика на рис. 21 (позиции соответствуют номерам уравнений регрессии) следует, что использова-

(29)

(30) 1 а 8

(31) С? О ^ 4 О. 4 с сЭ X

(32)

(33) 8 0L Ё 30

33х \ 29

32 30

31

45 60 75 90 Угол 2а, град

Рис .22. Графики уравнений регрессии

ние коз (кривая 31) и ка4 (кривая 32) позволяют получать приборно-инвариантные значения в0 при применении конусов с различными значениями углов 2 а в пределах относительной погрешности ±5 96.В дальнейших исследованиях был использован конус с углом 2а = 60 0 и коэффициент к^ = 0,164. Исследованиями также установлено оптимальное время погружения конуса - 120 с.

Второй раздел посвящен исследованию реологических свойств мягких сыров и выявлению научно обоснованных зон для проведения их контроля. Установлено, что наиболее полно характеризует консистенцию мягких сыров параметр в0, значения которого коррелируют с такими органолептическими показателями как текстура продукта, прочность, твердость, а также модуль продольной упругости Е. На потребительские свойства сыров также влияют температура, содержание влаги В, % и молочного жира Ж,%.

Исследованы мягкие сыры «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесночный» при ? = 20 ± 1 0 С. Из головок сыра вырезали по два центральных слоя высотой 2,5 X Ю"3 м и изготавливали по 15 проб диаметром 30-10"3 м. Значения в0 были получены на новом коническом реометре со сменными измерительными узлами - пластометре КП-ЗК (рис. 23, а) (авт. свид. № 1453250, модификация -, патент РФ № 2222808). Принципиальная схема реометра с одноконусным узлом дана на рис 23, б; с трехко-

Измерение в0 с применением одноконусного узла (рис. 23, б): фиксируют в замке 11 держатель 12 с конусом 10 и рамкой 7, на которой установлен груз 6. Отжав последовательно стопоры 13 и 15, опускают вниз в исходное положение штоки 14 и 16 и устанавли-вают на ноль стрелку индикатора 17. Столик 8 с образцом 9 подводят к конусу 10. Для выполнения измерения освобождают от замка 11 держатель 12 и конус 10 внедряется в образец 9 в течение заданного времени. Отжимают последовательно стопоры 13,15 и штоки 14, 16 перемещаются вниз до контакта с держателем 12. По шкале индикатора 17 считывают глубину И погружения конуса 10 и по формуле (27) вычисляют ва. Измерение в0 с применением трехконусного узла (рис. 23, в) выполняется по выше описанной методике после его установки в замке 11.

Техническая новизна конструкции пластометра заключается в применении трехконусного узла, что позволяет одним измерением получить усредненное значение И и сразу рассчитать ва. Кроме того использование разобщительного механизма, выполненного в виде фиксируемых штоков 14 и 16, позволяет исключить влияние трения в измерительном узле на результаты опыта.

Исследование мягких сыров. Для измерения модуля продольной упругости Е был применен диск, шток которого закрепляли в замке 11. Вычисление Е выполнены по формуле, полученной из закона Гука (Е = (Р-1)/{А1А), массовое содержание влаги Ж и жира В определены по стандартным методикам.

нусным - на рис. 23, в.

Рис.23. Конусный 3 реометр КП-ЗК: 2

а) общий вид;

б) схема; в) трех- 1 конусный узел: 1,8 - столики; 2,9 — о! конусы; 4,6 - грузы; 5,12 - держатели; 7- рамка; 11- замок; 13,15 -стопоры; 14.16- штоки; 17 - индикатор перемещений

Наименование сыра Диапазоны реологических характеристик Диапазоны химических показателей

кПа Е, кПа В, % Ж, %

«Адыгейский» 7,32-9,53 58,1-79,7 56,7 - 65,9 42,5 -45,5

«Кемеровский» 12,7-16,8 100 -35,9 54,6-59,1 43,2-45,0

«Чесночный» 5,8-10,3 43,9 - 85,3 57,6 - 69,7 40.7- 44,9

Исследованы семь головок одной варки мягких кислотно-сычужных сыров без созревания «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесночный» при ? = 20 ± 1 ° С Исследовали по 15 образцов, вырезанных из двух смежных слоев каждой головки Измерения 0оиЕ проведены на пластометре КП-ЗК и статистически обработаны Диапазон значений струк- т - , о

турно-механических __- 3 Реологиче= химические характеристики

показателей как в пределах 3-х всех мягких сыров, так и в пределах одного вида, имеет большой разброс. Это следует из анализа данных таблицы 3.

Компьютерной обработкой получены коэффициенты корреляции (коэффициент значимости р < 0,05) и уравнения регрессии, характеризующие связь между реологическими параметрами ва, Е и содержанием влаги В и жира Ж, которые даны в таблице 4. Определена связь между содержанием В и Ж в мягких сырах и их структурно-механическими показателями. Установлено, что с ростом содержания В, значения в„ и Е уменьшаются, а содержание Ж не оказывает на них существенного влияния. Об этом свидетельствуют более высо-

Таблица- 4 Уравнения регрессии для

Наименование сыра Вид связи Коэффициент корреляции Уравнения регрессии

«Адыгейский» &.-В в, ,-Ж -0,91 0,73 В = 80,07-2,2236!, Ж = 36,22 +0.941 й,

Е-В Е-Ж -0,93 0,84 В = 87,92-0,391 £ Ж = 36,73 + 0,106£

«Кемеровский» а,-в 9,-Ж -0,91 0,53 В = 72,33 -1,0120 Ж = 38,71 +0,3876,

Е-В Е-Ж -0,91 0,39 В = 71,29-0.117Е Ж = 40,29 + 0,0347£

«Чесночный» 8,,-В во-Ж -0,94 0,48 В = 86,51 -2,623 а, Ж = 42,22 +0,0853 6,

Е-В Е~Ж -0,94 0,52 В = 84,59-0,295£ .«• = 42,03 +0,0131£

I 1 ---------I--- — — —..... ли ^^ЛПЮ

ты можно рекомендовать для предварительной оценки качества мягких сыров.

В таблице 5 для кондиционных мягких сыров представлены характеристики их консистенции, полученные методом органолептического контроля и соответ-ствущие им доверительные интервалы в,„ измеренные на КП-ЗК. Н

В третьем разделе представлены результаты исследований распределения предельных напряжений сдвига в0 по объёму головок твердого сыра «Радонежский». Исследования выполнены на реометре - структурометр СТ-1 с использованием конуса с углом 60 0 и на новом портативном реометре вращательного среза - сдвигометре СД-1 (патент РФ № 2145072), общий вид которого и принципиальная схема показаны на рис. 23, а,б.

При измерении В0, держа реометр за корпус 6 одной рукой, плавно внедряют в головку сыра со скоростью (0,5 - 0,9)-10" м рифленый пробоотборник 2, нагруженный цилиндрической винтовой пружиной 7. '

Таблица - 5 Интервалы значений 0„ при контроле мягкихсыров

Название сыра Органолепти-ческая оценка консистенции Реологический параметр в,„ кПа

«Ады-гейс- кий» Мажущаяся Отличная Хорошая Удовлетворительная Твердая, плотная 6,8±0,3 7,3+0,2 8,0+0,4 8,7+0,2 9,4±0,4

«Кемеровский» Мажущаяся Отличная Хорошая Удовлетворительная Твердая, плотная 11,4+0,3 12,1 ±0,4 13,3±0,6 14,6±0,6 15,5±0,2

О Я X >3 у 3 :г = Мажущаяся Отличная Хорошая Удовлетворительная Твердая, плотная 5,1 ±0,5 6,5±0,8 7,9±0,5 9,2±0,7 10,4±0,4

(Патент РФ №2145072)

Рис. 24. Сдвигометр СД-1: а) общий вид; 5) принципиальная схема;

сверло; 2- пробоотборник; 3 - подшипники; 4 - кнопка 5 - тормоз; 6 -корпус; 7 - пружина; 8 - стрелка; 9 - шкала; 10 - рукоятка

Одновременно другой рукой вращают за рукоятку 10 сверло 1, которое создаст дополнительное тяговое усилие погружения пробоотборника 2 в сыр.

Затем поворачивают корпус 6 со скоростью 0,5 -1,0 дел!с шкалы 9 отсчета в0. При закручивании пружины 7 на рабочей поверхности пробоотборника 2 возникает крутящий момент, который возрастает до предельного, при котором пробоотборник 2 провернется в сыре и будет зафиксирован фрикционным тормозом 5., Напротив стрелки 8 по шкале 9 считывают значение ва. Шкала 9 отта-рирована по формуле: 2М

д =-- п (34)

где: М„,ах - максимальный крутящий момент, Им; £>н- диаметр окружности выступов рифлений, м; остальные обозначения соответствуют рис. 10.

Новым в сдвигометре СД-1 является применение фрикционного тормоза 5 для фиксации проворачивания пробоотборника 2 в головке сыра в момент фиксирования значений ва и спирального сверла для упрощения процесса измерений.

Анализ результатов исследований показал, что твёрдые сыры являются неоднородными по объему продуктами. Максимальные значения в0 возникают в углах головок, а затем следуют корковые слои боковых полотен. Наименьшие значения в„ получены в корковых слоях верхних и нижних полотен, а в центре головок в0 уменьшаются в 7 + 8 раз. Более чем у 40 % исследованных головок выявлено неравномерное распределение значений в0 в центральной области (рис. 25). Причины: различие химического состава по объему го ловок; некондиционное сырьё. Распределение значений Е по объему головок имело подобный характер.

Определение зон контроля твердых сыров. Оптимальными приняты пробы высотой 0,07 м для верхнего и 0,06 м для бокового полотен. После компьютерной обработки результатов получены коэффициенты корреляции значений в0 с их органолеп-тической оценкой: при использовании структуро-метра - 0,91; сдвигометра - 0,86.

В таблице 6 представлены доверительные интервалы значений предельных напряжений сдвига

в0 для соответствующих органолептических показателей при контроле твёрдого сыра на разработанном сдвигометре СД-1.

140 120 100 80 60 40 20, кПа 150\130|110| 90 . 701 50, 30;

Рис. 25. Изолинии напряжений сдвига для твердого сыра «Радонежский»

Таблица- 6 Доверительные интервалы в„ при контроле твердого сыра

Органолептичес-кая оценка консистенции твердого сыра Доверительные интервалы напряжений сдвига 9,„ кПа

Отличная Хорошая Удовлетворительная Твердая, плотная 45,3 ± 4,4 56,3 ± 5,3 70,3 ± 6,0 84,2 ± 6,9

В четвёртом разделе представлены результаты исследований влияния на реологические свойства мягких и твердых сыров низкотемпературного хранения.

На первом этапе исследовано влияние содержания влаги В, % и жира Ж, %. на реологические свойства мягких сыров «Адыгейский», «Кемеровский» и «Чесночный». Из пяти головок сыров различных варок вырезали по два образца -смежные центральные слои толщиной 2,5-10~2м. Для первых образцов после термостатиро-вания в течение 24 ч при 20 ± 0,5 °С на струтурометре СТ-1 определяли значения д0 и Е. Вторые образцы после упаковывания в полимерную пленку замораживали при -30 °С и хранили в течение трех месяцев при -24 °С. Параллельно каждую головку сыра исследовали на содержание массовой доли влаги В и жира Ж в сухом веществе по стандартным методикам.

Из анализа резуль-

татов исследований, представленных в таблице 7 следует, что после низкотемпературного хранения реологические параметры получили незначительные приращения: Е - на 4,1 - 6,5 %, в0 - на 3,4-7,0 %. При этом колебания содержания жира Ж и вла-ги В на исследуемые пара-метры Е и 0о заметного влияния не оказывают.

Очевидно, это, связано с тем, что на качество мягких сыров после замораживания влияет не содержание влаги вообще, а та её часть, которая на-

Мас.доля жира Ж, % 42 43 44

Таблица - 7 Реологические и химические характеристики мягких сыров до и после замораживания

Название сыра Номер головки сыра Содержание влаги В, % 1 Содержание жира Ж, % Значения в„ до замораживания, кПа Значения Е до замораживания, кПа Значения в„, после замораживания кПа Значения £ после замораживания, кПа Прирост /16!, после заморания, кПа Прирост поЛЕ еле за-моражния, Па

I 2 3 4 5 6 7 8 9 10

"Адыгейский" 1 2 3 4 5 6 7 63,5 65,9 58,5 56,7 61,2 58,9 62,5 43,9 42,5 44.4 45.5 43,3 43,7 44,5 8,1 7.3 8.4 9.5 7,9 8,9 7,7 62,8 58,1 72,0 79,7 62,5 74,0 67,9 8,6 7.8 8,8 9.9 8,4 9,2 8,2 65,9 61,3 76,0 83,3 65.7 77.8 71,2 6,1 6.8 4,8 4.2 6.3 3.4 6.5 4,9 5,5 7.0 4,5 5.1 5,1 4,9

"Кемеровский'' 1 2 3 4 5 6 7 56,2 54,6 57,2 58.0 59.1 58.2 58,9 44,2 45,9 43.2 44,8 43.6 45.7 43,4 15.9 16,8 15,2 13,5 13,9 14,9 12,7 130,1 135,9 124.6 109,4 112.7 115,9 100,3 17,0 17.6 16,2 14.2 14.7 15.8 13,5 138,4 143,2 130,2 115,7 118.7 122,9 106.8 6,9 4,8 6,6 5.2 5.8 6,0 6,5 6,4 5.4 4.5 5.8 5.3 6,0 6.4

>3 X о О (и 1 2 3 4 5 6 7 62,9 69,2 57.6 69.7 59.8 68,1 68,2 42.3 40,7 44,9 43,9 41.2 43,9 43.4 9.5 6,3 10,3 5.8 9.9 7.8 7.6 79.1 48,9 85.3 45.9 80.2 63.8 60,7 10,1 6,6 10,9 6,1 10,3 8,2 8,0 82,3 52.1 89,9 48.2 84.8 67,2 63.9 6,3 4.8 5.9 5.2 4.0 5.1 5.3 4,1 6,5 5,4 5,0 5,7 5,3 5,3

33 35 37 38 41 Масс.доля влаги В, %

Рис. 26. Влияние замораживания на реологические параметры твердого сыра от содержания В и Ж.кПа: |,Г-Д£; 2, 2'-А0

ходится в связанном состоянии. В мягких сырах основная влага находится в свободном состоянии. По этой причине процесс низкотемпературного хранения практически не влияет на консистенцию сыров.

На втором этапе по выше описанной методике была исследована случайная выборка из пяти головок твердого сыра «Радонежский» различных варок. Результаты исследований представлены на рис.26.

Из анализа полученных кривых следует, что реологические характеристики твёрдого сыра «Радонежский» после замораживания существенно возроста-ют: ве-личина Е - от 5,2 до 21,7 %, а в0 - от 6,0 до 19,0 %. После обработки методами математической статистики были получены уравнения регрессии и коэффициенты кореляции, которые представлены в таблице 8.

Из анализа таблицы следует, что при замораживании содержание влаги В оказывает наибольшее влияние на приращение значений Ав0 (коэффициент корреляции равен 0,784). а содержание жира Ж в сухом веществе более заметно влияет на приращения АЕ (коэффициент корреляциии 0,609).

Шестая глава посвящена разработке научно обоснованных методик производственного контроля готовых жидких и пластичных кисломолочных продуктов и новых конструкций реометров для его проведения.

Первый раздел посвящен исследованию реологических характеристик молочных продуктов и обоснованию методики их измерения. На рис. 25 показаны кривые течения в координатах «напряжение сдвига г - скорость сдвига у» ряда кисломолочных продуктов, полученные на вискозиметре 11Ьео1е81-2 при 20 ± 1 ° С.

Для математического описания течения жидкос-тей на практике наибольшее применение получили четыре классические модели, кривые течения которых приведены на рис. 27:

модель Ньютона (кривая 1) т = ^ у илиг]=т/у, (35) модель Оствальда-де Виля (кривая 2) т = к\у", (36) модель Шведова-Бингама (кривая 3) г = в0+г]п л У, (37) модель Гершеля-Балкли(кривая 4) т = в0+к2у", (38) где г] - ньтоновская (динамическая) вязкость, Па-с (кривая 1,); ва - предельное напряжение сдвига, получаемое экстраполяцией прямолинейного участка кривой течения до пересечения с осью т; Па (кривая 3) и г}пл - пластическая вязкость, рассчитываемая по формуле Г!„л = (т3" - в0)/у , Па с (кривая 3) (40); ки к2 - коэффициенты консистентности, Па-с (аналог вязкости); п -индекс течения (кривые 2 и 4).

Анализ кривых течения на рис. 25 показывает, что при производственном контроле нет необходимости определять все реологические показатели каждого молочного продукта. Достаточно измерить один-два параметра, наиболее полно характеризующих его в конкретном процессе.

Суть метода поясняется рис. 28. При контроле измеряют напряжения Г при двух скоростях сдвига и = 2у. Например, из анализа кривых течения, представленных на рис. 25 следует: а) кривые 1-5 (молоко, сливки, сливки сгущенные с сахаром, кефир) практически не проявляют аномалию вязкости и их можно отнести к ньютоновским жидкостям (кривая 1, рис. 28); для их контроля вычисляют только ньютоновскую вязкость по формуле (35);

Таблица- 8 Влияние влаги и жира на реологические характеристики твердого сыра

Вид связи Коэффициент корреляции Уравнение регрессии

Ав„ - В 0,784 А0О = -26,54 + 0,97В

А в0-Ж 0,512 Ад„ = -94,25 + 2,42Ж

АЕ-В 0,502 АЕ =-27,1 1 + 1,12В

АЕ-Ж 0,609 АЕ = -123,9 + 3.18Ж

Творог

Напряжение сдвига г.

Рис. 27 Кривые течения: 1 - молоко, Ж 2,2 %; 2 - молоко, Ж 3,8 %; 3 - сливки, Ж 10 %; 4 -сливки сгущенные, 10 Ж %; 5 -кефир, Ж 2.5 %; б - творог, Ж 5 %; 7 - закваска, Ж 2 %; 8 - сметана, Ж 18 %; 9 - сметана, Ж 25 %; 10-творог,Ж 15 %

б) кривые 6-10 (различной жирности закваски, сметана, творог) при скорости сдвига^ < 209,5 с относятся к аномально-вязким жидкостям (кривая 2, рис. 28); для таких жидкостей определяют эффективную вязкость по формулам:

7э1 =Т\1У\ «тт}Э2=т'г/уг-, п^ФЧл', (39)

где т\ и ^-напряжения сдвига при у и ^соответственно.

при значениях у >200 с' эти молочные продукты текут, как вязкопластиные жидко-сти (кривая 3, рис. 28). В этом случае экстраполяцией до оси т прямолинейных участков кривых течения, полученных по точкам (т'3,у) и (г3, у) вычисляют значения предельных напряжений сдвига в0 по формуле:

^=г3",-2(г3"-г5)=0„-2Дг> (40)

где г; и г" - напряжения сдвига при у, и у2, Пластическую (бингамовскую вязкость при этом вычисляют по формуле:

П„ =(г"-д„)/у2 =2(т" — ф/у2 =2Дг/у2. (41)

Реологические свойства вязко-пластичных сред можно также охарактеризовать только значением эффективной вязкости г/э, вычисленной по формулам (39).

Во втором разделе для реализации предложенной методики проведения экспресс-контроля реологических характеристик молочных продуктов был разработан новый 2-х скоростной ротационный вискозиметр ВР-1 с встроенным блоком обработки результатов измерений номографического типа (авт. свид. № 1213382).

Реализуемые скорости сдвига у, =209,5 с"1 и у2= 2/, = 419 с . Для расширения диапазона измеряемых параметров он снабжён двумя диапазонами силоизмерения. Отношение жесткостей силоизмерителей принято 1:10. Относительная погрешность измерений ньютоновской вяз-кости Аг/ = ± 4 %. Общий вид вискозиметра и его принципиальная схема приведены на рис. 29 а,б.

При измерениях на валик 4 устанавливают внутренний цилиндр 3. В дозатор 1 наливают порцию исследуемой жидкости, стыкуют с наружным цилиндром 2, который фиксируют на втулке, соединенной с электроприводом 5. Затем включают тумблером 11 скорость сдвига у. Наружный цилиндр 2 через жидкость повернёт внутренний цилиндр 3 на угол, зависящий от её свойств, и закрутит «мягкую» пружину 8. Через заданное время результат измерений г, вводят в блок обработки 10. Затем включают тумблером 11 у2 = 2у, считывают значение т2 и также вводят в блок обработки 10. После этого на его шкалах обрабатывают результаты измерений и считывают значения искомых реологии-ческих характеристик. Для измерений высоковязких сред включают электромагнит 6, который зафиксирует фрикционный диск 7, т.е. включит «жёсткую пружину 9. Далее измерение проводят по выше описанной методике.

Рис. 28. Кривые течения жидких сред: I - ньютоновская; 2 - аномально-вязкая; 3 - вязко-пластичная; 4 - псев-до-пластичная

а) № 1213382) б)

Рис. 29. Ротационный вискозиметр ВР-1: а) общий вид; б) схема: 1 - дозатор; 2 - наружный цилиндр; 3 - внутренний цилиндр; 4- валик; 5 - электропривод; 6 -электромагнит; 7 - диск ферромагнитный; 8 - пружина «мягкая»; 9 - пружина «жесткая»; 10 - блок обработки; 11 - тумблер

Новым в реометре является применение в электроприводе кратных значений скоростей сдвига (г,) и (г, = 2/,). Это позволило получить для обработки результатов измерений формулы (39 - 41) и разработать на их основе блок номографического типа для расчета реологических характеристик непосредственно в процессе проведения исследований.

Обоснование времени деформирования при проведении реологических измерении. Молочные продукты являются структурированными жидкостями. Можно с уверенностью утверждать, что при проведении контроля реологических характеристик результаты измерений зависят от оператора. Поэтому актуальной задачей является определение времени «установившегося режима деформирования» исследуемой среды при каждой У,.

Результаты исследования на ВР-1 ряда молочных продуктов при /, и =2/, при температуре 20 ± 1 °С приведены в таблице 9.

Ta6.nnia-9 Обоснование длительности механического

воздействия при реологическом

№. п/ Наименование молочных Изме нение г (/7а) при деформировании, с Реологические характеристики

% жира 5 30 60 120 180 240 1. Пз, Го, Па

1 Молоко, Ж 2,5 % 1 0,26 0.25 0,26 - - - 1,24

2 Кефир, Ж 2,5 % 1 20,3 17,7 16,9 16,0 15,6 15,2 80,7 20,4 12,7

3 . Молоко сгущен-е с сахаром, Ж 8% 1 63,2 53,7 52,0 50,3 50,2 50,2 - 248,2 -

4 Напит. «Юбилейный п/я», Ж 19% 1 64,5 54,7 46,2 37,5 34,8 32,7 - 220,5 -

5 Напиток «Снежок», Ж 2,5% 1 10,0 8,46 8,12 7,78 7,63 7,52 - 38,7 - -

6 Йогурт слад., Ж 2,5 % 1 8,06 4,83 4,03 4,02 4,02 4,02 19,7 -

7 Сметана, Ж 18 % 1 69,2 73,2 33,7 38,0 22,8 32,6 18,6 29,9 16,8 16,2 - 108,8 77,8 46,8 13,0

8 Сметана , Ж 25 % 1 87,1 84,0 69,3 79,0 66,2 77,3 64,4 76,1 63,3 - - 316,0 184,5 53,0 54,9

9 Закваска ацндоф-я 1 25,2 21,4 20,3 19,3 18,8 18,6 96,9

10 Сливки, Ж2 5 % 1 3.22 3,12 3,12 3,12 3,12 _ 14,9

11 Творог, Ж 5 % 1 6,76 5,92 5,07 4,82 6,73 4.69 24,8 _

Примечание: 1 - скорость сдв

| У, - 209,5 с", 2 - скорость сдвига у, = 419 с"

Из анализа полученных результатов следует, что для вязко-пластичных молочных продуктов (сметана, творог и др.) реометр ВР-1 позволяет получать более полную реологическую характеристику: эффективную вязкость предельное напряжение сдвига в0 и пластическую вязкость //„,,.. Кроме того из таблицы следует, что результаты измерений зависят от продолжительности деформирования каждого продукта при заданной скорости сдвига Г,. Установлена закономерность: чем выше уровень структуризации продукта и выше его жирность, тем более длительно следует деформировать образец для получения равновесного состояния, т.е. состояния, при котором показания вискозиметра практически не изменяются. Из данным таблицы для исследованных продуктов оптимальным является время деформирования/=180 с.

По результатам исследований для производственного контроля жидких кисломолочных продуктов, творога, молочных сгущённых консервов и др. был разработан новый 2-х скоростной ротационный вискозиметр ВРМ-1 (авт.свид. № 1363017). Для расширения диапазона измерений в реометре предусмотрено использование двух силоизмерителей, а также трёх комплектов измерительных цилиндров с термостатирующим сосудом. Относительная погрешность измерений вязкости составляет Аг\=±Ъ %. Для обработки результатов измерений вискозиметр имеет программное обеспечение. Об-щий вид вискозиметра с блоком управления и схема измерительного блока показаны на рис. 30, а,б.

В вискозиметре ВРМ-1 оригинальной является конструкция механизма переключения пружин-силоизмерителей 14 и 16, которые имеют разные диаметры, что позволило установить их концентрично и соединить между собой через промежуточный диск 8. Второй конец «мягкой» пружины 14 прикреплён к шестерне 6, а «жесткой» 16 - к валику 17.

При контроле маловязких жидкостей работают обе пружины, а высоковязких —«жесткая» пружина 16, которую включают остановки привода. В сравнении с вискозиметром Rheotest-2, без снижения точности измерений, упрощена конструкция реометра, уменьшены размеры, снижена металлоёмкость и повышена технологичность изготовления деталей измерительного узла.

В третьем разделе выполнены исследования начальных участков кривых течения вязко-пластичных жидкостей, доказывающие, что эти среды не имеют статического предела текучести вс. На рис. 31 показаны полученные на ротационном вискозиметре Rheotest-2 с измерительной ячейкой S/S3 начальные участки кривых течения «т -у» вязко-пластичных жидкостей: кривая 1 - модельная среда (водная суспензия глины) (0о1 = 12,3 Па, rjnltl= 63,8 мПа-с) и кривая 2 - сметана Ж 15 % (#02 = 19,5 Па; цт1 = 75,9 мПа-с). Для обеих кривых экстраполяцией получены статические пределы текучести вс[ =3,8 и вл= 5,0 Па.

Схема течения вязко-пластичной жидкости в коаксиальном зазоре между неподвижным 1 и вращающимся с угловой скоростью со внутренним цилиндром 2, при наличии пластической и упругой зон, представлена на рис. 32.

Для решения задачи было модернизировано уравнение А. А. Ильюшина, опии-сывающее зависимость угловой скорости со стального цилиндра радиуса а, вращающегося в расплаве металла, помещенном в цилиндр радиуса Ь. Было принято: а = «в (Rb = 18,8-10" м - радиус цилиндра 2); Ъ = р ( р - текущее значение радиуса пластической зоны при заданной со); комплекс % = K!r\ (х ~ пластическая «постоянная», tj - вязкость). Анализ размерностей показал, что размерность параметра К -[Па]. Было принято % ~ QJyjпл. В итоге уравнение A.A. Ильюшина приняло вид:

/ \ г ^

-|ПМЧ -1

UJ UJ

Рис.30. Схема ВРМ-1: а) общий вид вискозиметра; I- первичный блок; 2 - блок обработки; б) схема вискозиметра: 1-дозатор; 2-цилиндр наружный; 3 -цилиндр внутренний; 4 - замок; 5 - основание; 6 - шестерня привода; 7 - стопор; 8 - диск; 9 -втулка стопорная; 10 - поводок датчика; II-ре-зистивный датчик; 12 - переключатель; 13-тросик; 14-пружина мягкая; 15-поводок диска; 16 - пружина жесткая; 17 - валик

Для каждой из жидкостей, задавая значения текущего радиуса р = RB + д , где д - (О, 0,2,.., 1,2)-10" м, ho формуле (42) были получены зависимости со = f{s), представленные на рис. 33. Из анализа кривых следует, что зона пластического течения не будет расспространяться на весь зазор я = 1,2-10"3 м: для модельной среды при со < 0,76 с"1 (кривая 1); для сметаны - при со < 1,02 с"1 (кривая 2). Скорректированные у были рассчитаны по получен-ной из формулы Маргули-са зависимости:

Вычисление значений f для сметаны: по кривой 2 (рис. 31) для приборной со = 0,058 с определяют 5 = 0,24-10" м, а затем вычисляют радиуср = R3+S = (18,8 + 0,24)-10° =19,04 • 10"3 м. Подставив р, со и RB в формулу (44) получают у =4,63 с\

Таблт\а-10 Коррекция скоростей сдвига вязко-пластичных сред

i 20 I 15

3 ю

-Q

5 5

i /

J

К s А2^ (У

* 0вс1вс! 1О0„,150„22О

Напряжение сдвига г, Па Рис. 31. Начальные участки кривых течения: 1, ]'- модельная среда; 2, 2'- сметана (до и после коррекции соответственно)

Упругая зона] к

Приборные значения: скоростей сдвига V. с ' угловых скоростей со, с '1 1.00 0,058 1,80 0,105 3.00 0,174 5.40 0,314 9.00 0,523 16,20 0,942

Скорр.значеиия. у, с'1: 1 — модельная среда 2 - сметана 3,60 4,63 4,64 5,49 6,00 6,93 8,24 9.28 10.8 12,5 16,2 16,69

Значения г. , рассчитанные для жидкостей при других приборных значениях со,, даны в таблице 8. По полученным данным построены скорректированные участки 1' и 2' кривых течения на рис. 31. Из их анализа следует, что вязко-пластичные жидкости не имеют статического предела текучести ви а текут от «нуля» на режиме ползучести с максимальной ньютоновской вязкостью вычисляемой по формуле (35).

Четвертый раздел посвящен разработке новой методики контроля вязкости молочных консервов. Для измерения динамической вязкости ц, согласно ГОСТ 27709 - 88 «Консервы молочные сгущенные. Метод измерения вязкости», используют шариковый виско-зи-метр Гепплера. Вязкость консервов вычисляют по формуле: п = 2,44 (р, - р2 V,2 /[1 + 2,4(1-, / )]- и или

П = К{р\ - Рг)-г , Па-с, (44)

где р\1лрг- плотность шарика и жидкости, кг/м3; g - ускорение силы тяжести, м/с2; г, и г2 - радиусы шарика и трубки, м; К- константа шарика, м2/с2; Г - время качения шарика на измерительном участке, с.

Измерения вязкости на этом вискозиметре вызывает определенные трудности: при контроле 7 требуется повторять измерения до получения разницы между тремя последними результатами не более / = 1 с. Обычно измере-

/Пластическая зона

Рис. 32. Схема течения вязко-пластичной жидкости: I- цилиндр наружный; 2-цилиндр внутренний

1,0 0,8 . 0,6 0,4 0,2 О

/

t 2 / V

\ N

✓ *

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Пластическая зона ¿10 , м

Рис.33. Корректирующие кривые: 1-модельная жидкость; 2 - сметана Ж 15%

1 2 3 4 5 6

""910 Авт. свид. № 748189 Рис.34. Схема установки: I - опора; 2 - трубка; 3 - магнит постоянный; 4 - шарик; 5- рамка-магнитопровод; 6 -обмотки; 7 - пробка; 8 - усилитель; 9 - интегрирующий блок; 10 - осциллограф

1 2 -- 3 4 -

\ Я <7 7 Я

О Длина трубки ЛI О2, .и

Рис. 35. Осциллограммы изменения скорости шара: 1-модель-ная жидкость; 2,3,4 - цельное молоко сгущенное с сахаром; 5,6,7 -продукт молочно-растительный «Сгущенка»; 8 - глицерин

ния повторяют 15-16 раз. Из изложенного следует, что подобные продукты являются структурированными и вопрос применения шарикового вискозиметра для контроля молочных консервов является дискуссионным.

На первом этапе были выполнены исследования изменения скорости шарика и по длине трубки на установке, которая моделирует шариковый вискозиметр Гепплера. Принцип работы её поясняется схемой на рис. 34. В немагнитной трубке 2 с жидкостью, помещен немагнитный шарик 4, с соосно запрессованным в него постоянным магнитом 3. При качении шарика 4 магнит 3 индуцирует в обмотках 6 магнитопро-вода 5 ток, пропорциональный его скорости о. После усиления сигнала в блоке 8 и интегрирования его в блоке 9 на магнитоэлектрическом осциллографе 10 получают зависимости «скорость шарика и - длина пути /».

Исследованы при температуре 20 ± 1 °С жидкости: образец 1 - «Молоко цельное сгущенное с сахаром», ГОСТ 2903 -78; образец 2 - продукт молочнораститель-ный сгущенный с сахаром «Сгущенка», ТУ-9226-011-00417409-2003; образец 3 - модельная полидисперсная жидкость (суспензия глины и молотый песок); образец 4 - глицерин (ньютоновская жидкость).

Из анализа кривых рис. 35 следует: осциллограмма 1- скорость шарика и в модельной жидкости имеет колебательный затухающий характер, что является проявлением тиксотропного эффекта и реопексии; осциллограммы 2 и 5 - получены после 1-го измерения; 3 и 6 - после 7-ми следующих измерений; 4 и 7 -средние результаты обработки 3-х последних измерений (8,9 и 10) для каждого продукта, в которых время t качения шарика на длине / отличалось не более + 1 с.

V

/А / У !

и ¿г

О 200 400 600 800 Напряжение сдвига г, Па

Рис. 36. Влияние разрушения структуры на кривые течения молочных консервов: образец 1:1- контроль; 1-5мин; 1' - 20 мин; образец 2:2- контроль; 2" - 5 мин; 2"- 20 мин

^ 1200 « 800 V ■5 400 Е 300 Щ 200 ?,00 а о

........

,3*

8 0 а. г а)

(

40 80 120 160 Скорость сдвига у . с 1 X б>

1

V

0 40 80 120 160 Скорость сдвига у . сЛ

........ИЛЬППД

молока сгущенного с сахаром: а) без разрушения структуры; б) после 20 мин разрушения структуры

Из анализа кривых течения (рис. 36) следует, что реограммы 1, 2 (контроль) и 1', 2' (после 5 мин деформирования) имеют вид, характерный для аномально-вязких жидкостей (кривая 2, рис. 28), для которых можно вычислить по формуле (39) лишь эффективную вязкость ц-,, значения которой зависят от у. Реограммы 1" и 2" (после

20 мин деформирования) практически прямо-линейны во всём диапазоне изменения у. Это доказывает, что структура образцов разрушена и по формуле (35) для них можно вычислить динамческую (ньютоновскую) вязкость ц, которая не зависит от у.

Результаты компьютерной аппроксимации реограмм 1 и 1" представлены на рис. 37, соответственно:

а) для образца 1- моделью Оствальда-де Виля (37) т = кхуа = 42,829 у0'632, (44)

б) для образца 2 - моделью Ньютона (36) г = r¡y = 2,489>>, (45) где >7=2,489 Па-с -динамическая вязкость.

Средняя ошибка аппроксимации равна -Аа=2,05 %.

Результаты параллельных исследований на ротационном вискозиметре Rheotest-2 и на шариковом вискозиметре Гепплера ВН-2 при температуре 20 ± 1 "С представлены в таблице 11. Из анализа таблицы (графы 3, 4 и 5) следует, что разброс значений вязкости при использовании шариков № 4 - 6 составил: для образца 1 -19,61 %, а для образца 2 - 11,12 %, что превышает паспортную погрешность ВН-7 равную Arj = ±2 %. '

Для получения достоверных результатов при измерении динамической вязкости и разработана методика: после разрушения структуры образцов 1 и 2 в течение 20 мин и измерения динамической вязкости на вискозиметре Rheotest-2 (графа 2) содержимым измерительной ячейки был заправлен вискозиметр ВН-2 и измерена вязкость шариком № 5 (графа 6). Таблица-11 Сравнительные результаты измерений вязкости

Анализ результатов измерений (графы 2 и 6) доказывает, что для обоих образцов получены значения динамической вязкости //, т. к. их относительные погрешности составили -1,81 и 2,48 %, соответственно (графа 7), что не превышает погрешности измерений вязкости на Rheotest-2, равной Аг] = ±Ъ%.

В седьмой главе представлены результаты разработки аналитических методов распознавания реологических образов готовых кисломолочных продуктов с целью организации компьютерной обработки экспериментальных данных.

На первом этапе рассмотрены вопросы методологии проведения реологических измерений, обработки и представления результатов эксперимента. Полную картину о реологической модели жидкости и ее характеристиках дают кривые течения « т-у ». Классическими в пищевой реологии приняты реологические модели (35) - (38), кривые течения которых показаны на рис. 28.

На втором этапе на основе принятых моделей разработана программа «Виртуальная модель кривых течения» (свидетельство №2008612695; зарегистрирована в государственном Реестре программ для ЭВМ 29.05.2008 г.).

Кривые течения неньютоновских жидкостей не всегда удается аппроксимировать во всем диапазоне значений у одним из уравнений (35) - (38), т.к. большинство молочных продуктов являются структурированными и при изменении у проявляют свойства, присущие различным реологическим моделям.

При разработке программы была применена кубическая сплайн-интерполяция, позволяющая определять узлы кривых течения, в которых аппроксимирующая функция имеет изломы, а также дает возможность получать интерполяционную функцию (наилучшее приближение) с производными. Такой подход позволяет разбивать кривую течения в исследуемом диапазоне изменения у на требуемое программой

Об- Вязкость молочных консервов. Па-с (Относительная погрешность. %

раз -цы Вискозиметр Rheo-test-2,11 Шариковый вискозиметр ВН-2

Шар №4, Шар №5. Чэ Шар №6, '70 Шар №5, Ц

1 2 3 4 5 6 7

1 3,78±0Д1 5,02 4,57 4.89 3,85 ± 0,058 1,81

2 2,51±0,07 3,53 3.18 3,32 2,48 ± 0,025 2,48

число участков (зон) и осуществлять аппроксимацию каждого участка подходящей функцией (моделью) с вычислением реологических параметров.

Компьютерная программа позволяет при обработке данных реологических измерений молочных продуктов: 1) вводить в компьютер двухпараметрические массивы экспериментальных данных (г,,т,) с клавиатуры, с электронного носителя, из базы данных, а также через двухканальный преобразователь с аналогового выхода измерительного блока реометра; 2) выполнять статистическую обработку массива (г',ъУ, 3) разбивать кривые течения на определяемое программой число участков и аппроксимировать их с требуемой точностью подходящей реологической моделью из ряда (35) - (38) в целом или для каждого участка; 4) вычислять для каждой реологической модели соответствующие им реологические характеристики; 5) строить реограмму «1э -у », а также рассчитывать эффективную вязкость г)3 при любой у ; 7) оценивать адекватность и надежность модели путем расчета коэффициента детерминации, среднеквадратичного отклонения и средней ошибки аппроксимации.

На рис. 38 представлены кривые течения сливочного масла «Крестьянское» в зависимости от температуры, полученные на вискозиметре ЯЬео1ез1-2. Из их анализа следует, что при 0 </<9,0 с"1 течение всех образцов может быть описано уравнением Оствальда-де Виля (36), а при 9,0 <у < ута~ 145,8 с 1 - уравнением Шведова-Бингама (37). Сверханомалию, т.е. местное увеличение напряжений г (точка А), при практических исследованиях не учитывают, т.к. в процессе производства и дозирования молочных продуктов значения реальных скоростей сдвига у находятся выше зоны лавинного разрушения их структуры АВ.

( в

____[а_

О 100 200 300 Напряжение сдвига г. Па

Рис.38. Кривые течения сливочного масла «Крестьянское» при: 1-20,5; 2 - 26 ; 3 - 33 °С

Рис.39.Аппроксимация кривой течения сливочного масла при температуре 20,5 "С (кривая 1, рис. 38)

Рис.40. Аппроксимация кривой течения сметаны Ж 15 % с разбиением на характерные участки

Аппроксимированная кривая течения (кривая 1, рис. 38) показана на рис. 39 в виде рабочего окна программы, в котором представлен массив данных и результаты их моделирования двумя подходящими моделями. Здесь также указаны параметры точности и надежности аппроксимации.

На рис. 40 показано рабочее окно программы аппроксимации кривой течения сметаны Ж 15 %, в котором представлены: а) массив исходных данных- б) характерные участки разбиения кривой течения; в) результаты подбора для каждого участка подходящих наилучших образом реологических моделей из ряда (35) -(38); г) расчет реологических характеристик; д) оценка надежности и точности процесса аппроксимации.

Выполненное комплексное исследование реологических свойств в процессе производства различных молочно-белковых молочных продуктов и разработка новых реометров и методик для их применения, а также обеспечение компьютерной обработки контролируемых массивов показали повышение эффективности предложенных решений для дальнейшего развития технологии и процессов производства молочных продуктов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. Установлены общие закономерности процесса образования молочно-белко-вых сгустков при производстве сыров и кисломолочных продуктров Изучены и обобщены существующие разработки в области методологии и техники проведения непрерывного процессового реологического мониторинга их образования

2. Разработаны и изготовлены новые реометры: а) шариковый малоамплитудный колебательный реометр ВРШ-1 и обоснованы оптимальные значения его кинематических и геометрических параметров; контролируемого параметр - коэффициент упрочнения А, м; 6) ротационный двухдиапазонный реометр Сгусток-1С' контролируемый параметр- предельное напряжение сдвига 0„, Па; обоснованы форма и размеры рифленого измерительного цилиндра, кинематические характеристики привода и параметры силоизмерительных элементов.

3. Сравнительными исследования на шариковом реометре ВРШ-1, ротационном реометре Сгусток-1С и на сертифицированном вискозиметре Ш1ео1ез1-2, показано что относительные отклонения продолжительности стадий процессов образования сгустков составили 2,36 - 2,74 %, а суммарное время процессов отличалось на 2,16 - 3,02 /о. При этом для готовых сгустков значения активной кислотностирН находились в пределах 4,6 - 4,7, что показало достоверность результатов мониторинга

4. Изучена кинетика образования кислотно-сычужного сгустка. Получены математические модели, оценивающие влияние состава молочной смеси и технологических факторов на конечную прочность сычужного сгустка - предельное напряжение сдвига в0. Определены факторы, управляющие процессом образования сгустков, -хлорида кальция и температуры свёртывания.

5. Разработана методика распознавания реологических образов молочно-белковых сгустков, позволяющая на основе компьютерной аппроксимации ступенчатой функции, полученной на основе формулы Хевисайда, отслеживать кинетику процессов их образования и прогнозировать время готовности.

6. На инвариантность значений 0о сыров, полученных на коническом пласто-метре, наибольшее влияние оказывает изменение угла при вершине конуса 2а (30 45, 60 и 90) , учитываемого коэффициентом ка„ Доказано, что для получения инвариантных значения в0 следует использовать значения коэффициента к,й, из ряда 0,450; 0,286; 0,164 и 0,0657, соответственно

7. Для контроля значений в0 сыров разработан портативный конический пла-стометр КП-ЗК. Для мягких сыров получены математические модели, характеризующие связь между значениями 9т модулем продольной упругости Е и массовым содержанием влаги В, % я жира Ж,%. мягких сыров установлены довери-

тельные интервалы сравнительной оценки их консистенции по органолептиче-ским показателям и по полученным значениям в„

8. Исследовано на новом реометре вращательного среза - сдвигометре СД-1 распределение значений в0 по объему головок твёрдого сыра «Радонежский» Установлено что твёрдые сыры является неоднородными по объему. Максимальные значения в0 возникают в углах головок, а наименьшие - в корковых слоях верхних и нижних полотен. В центре головок они уменьшаются в 7 -н 8 раз

9. Определены оптимальные зоны для проведения контроля 'твердых сыров сдвигометром СД-1. По результатам исследований твердого сыра определен коэффициент корреляции контрольных значений в0, полученных на сдвигометре СД-1

с его органолептическими показателями, равный 0,86. '

10. Исследованиями на ротационном вискозиметре кривых течения «напряжение сдвига т- скорость сдвига /» жидких молочных продуктов показано, что при их производственном экспресс-контроле достаточно построить лишь её прямолинейный участок по двум экспериментальным точкам и контролировать один-два параметра, наиболее полно характеризующих их реологические свойства. Этот метод применен в ротационном вискозиметре ВР-1, реализующем две скорости сдвига

¿иуи у2 -2/, -419 с И снабженном для обработки результатов измерений

блоком обработки номографического типа. Относительная погрешность измерений ¿¡Ч- ± 4 /о. Для проведения производственного контроля жидких продуктов разработан новый ротационный вискозиметр ВРМ-1 с двумя диапазонами измерения с компьютерным блоком обработки. Относительная погрешность измерений вяз-костил//=±3 %.

11. Модернизацией формулы пластического деформирования сплошных сред доказано, что вязко-пластические жидкости не имеют статического предельного напряжения сдвига 9С, а текут от «нуля» на режиме ползучести с максимальной ньютоновской вязкостью ц0.

12. Экспериментально доказано, что шариковый вискозиметр не может быть использован для контроля динамической вязкости согласно ГОСТ 27709 - 88 «Консервы молочные сгущенные. Метод измерения вязкости», т.к. скорость шарика не постоянна, а относительная погрешность измерений составляет более 19 % Разработана новая методика измерения на ротационном вискозиметре значений динамически вязкости т) молочных консервов с относительной погрешностью ±2 48 %

13. Разработана новая компьютерная программа «Виртуальная модель' кривых течения», которая позволяет аппроксимировать с требуемой точностью подходящим классическим реологическим уравнением (моделью) кривую течения «г-/»

(или каждый участок) и вычислять соответствующие подобранной модели реологические характеристики.

14. Результаты исследований, новые конструкции реометров и разработанные методики их применения и компьютерной обработки полученных данных прошли ли опытно-промышленную апробацию на ООО МПО «Скоморошка» (г. Кемерово), НПО «Здоровое питание» (г. Кемерово), молочный завод ООО «Селяна» (п Промышленный, Кемеровская обл.) и рекомендованы к внедрению. Ротационный вискозиметр ВРМ-1 рекомендован государственной комиссией к серийному производству. Разработана конструкторская документация. Новые реометры, методики и программное обеспечение внедрены в учебный процесс при изучении дисциплины «Инженерная реология» на кафедре «Прикладная механика».

ПЕРЕЧЕНЬ ПУБЛИКАЦИЙ

Всего по теме диссертации опубликовано 103 работы, основными из которых являются:

Монография

1. Пирогов, А.Н. Инженерная реометрия в производстве молочных продуктов: Монография, А.Н. Пирогов-Кемерово: КемТИПП, 2013. -242 с.

Статьи в журналах, рекомендованных ВАК /д 2uII,,p0r0B' А- Н" Течение вязко-пластичных жидкостей при малых скоростях деформации /А. Н. Пирогов, Н. А. Пирогова // Известия вузов. Пищевая технология. - 2001. - №4. - С. 59 - 61

3. Остроумов, Л. А. Структурно-механические свойства сливочного масла с облепиховой биодобавкой / Л. А. Остроумов, А. Н. Пирогов, Н. А. Пирогова, Д. В. Доня // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2001.-№ 9.-С. 45 - 47.

4. Остроумов, Л. А. Исследование влияния замораживания на структурно-механические свойства мягких и твердых сыров / Л. А. Остроумов, А. Н. Пирогов, А. А. Попов // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2002. - №5. - С. 37 - 39 .

5. Пирогов, А. Н. Исследование структурно-механических свойств мягких сыров / А.Н. Пирогов, А. А. Попов // Сыроделие и маслоделие. - 2002. - №5. _ с. 15-16.

6. Пирогов, А. Н. Определение готовности кислотно-сычужного сгустка методом ротационной реометрии / А. Н. Пирогов, А. А. Леонов // Достижения науки и техники АПК. - 2002. - № 4. -

7. Пирогов, А. Н. Исследование инвариантности метода внедрения конуса при определении предельного напряжения сдвига / А. Н. Пирогов, Д. В. Доня // Хранение и переработка сельхозсы-рья.-2002.-№10.-С. 17-19.

8. Позняковский В. М. Изучение структурно-механических показателей комбинированного творожного продукта / В. М. Позняковский, А. Н. Пирогов, Н. Ю. Худяшова, Д. В. Доня // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2005. - № 9. - С. 58 - 59.

9. Пнрогов, А. Н. Влияние основных технологических параметров на прочность структуры кислотно-сычужного сгустка / А. Н. Пирогов, A.A. Леонов, Л. М. Захарова, Д. В Доня // Сыпо-делие и маслоделие, 2006. - № 1. - С. 37 -38.

10. Пирогов, А. Н. Методика определения вязкости молочных консервов на ротационном вискозиметре / А. Н. Пирогов, Н. А. Пирогова, А. В. Шилов // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2006.-№ 4. _ С 46 - 48.

11. Пирогов, А. Н. Растительные биодобавки для сливочного масла / А. Н. Пирогов, Л. М. Захарова, H.A. Пирогова, Д. В, Доня // Сыроделие и маслоделие.- 2007. - № 5. - С .41.

12 . Пирогов, А. Н. Обоснование зон контроля головки сыра / А. Н. Пирогов, Л. М. Захарова А. А. Попов // Сыроделие и маслоделие -2007. -№ 6. - С. 26-28.

12. Грачев, И. Н. Применение метода возвратно-вращательного движения цилиндрического тела для контроля процесса свертывания молока / И.Н. Грачев, А. Н. Пнрогов, А. А. Леонов // Известия вузов. Пищевая технология. - 2007. - № 5 - 6. - С. 94 - 96. 102-105.

13. Пнрогов, А. Н. Исследование вискозиметра с катящимся шаром / А. Н. Пирогов // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2007. - № 3. - С. 75 - 76.

14. Смирнова, И. А Реологические свойства простокваши с сывороточными белками / И А Смирнова, А. Н. Пнрогов, С. В. Манылов, А. В. Шилов, В. Е. Поселенов // Молочная промышленность-2008.-№ 12.-С. 65-66.

15. Шилов, A.B. Применение вибрационного метода для контроля процесса свертывания молока / А. В. Шилов, А. Н. Пнрогов, А. А. Леонов // Известия вузов. Пищевая технология - 2008 - № 5-6. - С. 80 - 83.

16. Литвинова, И. А. Компьютеризация реологических исследований сливочного масла / И. А. Литвинова, А. Н. Пнрогов, Л.М. Захарова // Сыроделие и маслоделие. - 2008. -№ 4. - С. 53 -54.

17. Пирогов, А.Н. Математическое моделирование реологического поведения сметаны / А Н. Пирогов, И. А. Литвинова, А. В. Шилов // Известия вузов. Пищевая технология - 2008 - № 5-6. -С. 102-105.

18. Захарова Л. М. Реологические показатели восстановленного обезжиренного творога ва-

куумной сушки / Л. М. Захарова, А. Н. Пирогов, В. А. Ермолаев, Д. В. Доня // Молочная поо мышленность .- 2008. - № 9 - С. 83. -мм тидочная про-

19. Пирогов, А. Н. Прочность структуры творожного зерна в зависимости от сырья / А Н н0сГО-В2009 -№а2Р-СО'7^ А' 3аХарбНКО' А В" ШиЛ0В' С А' 3ахаРов 11 М°™ная промышлен^

20. Пирогов, А. Н. Контроль формирования сгустка / А.Н. Пирогов, A.B. Шилов С Г Заха ренко, М. А. Захаренко, С.А. Захаров // Молочная промышленность - 2009 8 - С 63

21. Шилов, А.В.Контроль образования молочно-белкового сгустка методом малоамплитудных динамических колебаний / A.B. Шилов, А.Н. Пирогов, A.M. Осинцев, С.А. Захаров // Молочная промышленность. - 2009. - № 10. - С. 63. - 64. мо

22. Пирогов, А.Н. Шариковый колебательный реометр для контроля образования сычужного сгустка / А.Н. Пирогов, A.B. Шилов, Л.М. Захарова, С.А. Ратников, С.Г. Захаренко // Сыроделие и маслоделие. - 2010. - № 2. - С. 36 - 37. сыроделие

J-^T™ п МаТЛИЧДСКаЯ аппр0ксимация РеогРамм образования молочно-белковых Z in S™: М.А._Осинцев, Л.М. Захарова, Н.С. Чувашов// Молочная промышлен-

Депонированные рукописи

24. Математическое моделирование реологических свойств комбинированного творожного продукта / А. Н. Пирогов, В. М. Позняковский, Д. В. Доня, Н. Ю. Рубан ; Кемеров. технол ин-

27ПШЩ0б"-ТГ12И75^В™0' 20°6' " 9 С': ИЛ' ~ БИбЛИ0ГР" : 4 НаЗВ' - РУС' - Деп' в ВИНИТИ

25 Пирогов А.Н., Грачев И.В., Шилов A.B. Приборные аспекты реометрии молочных продуктов И Деп. рук. Указатель ВИНИТИ «Депонированные рукописи». - М„ 2006 - № 671 - В2006

26. Пирогов, А.Н., Шилов A.B. Реологические характеристики кисломолочных продуктов при механическом разрушении структуры // Деп. рук. Указатель ВИНИТИ «Депонированные рукописи». - М„ 2006, -№ 1058 - В2006.

27. Пирогов, А Н., Литвинова И.А. Диагностика реологических моделей кисломолочных пРодуктов ¡ Деп. рук. Указатель ВИНИТИ «Депонированные рукописи». - М , 2006 - № 170 - В2007

28. Реологические свойства молочно-растительных консервов в течение срока хранения / А Н. Пирогов, А. В. Шилов // Депонирована в ВИНИТИ 16.06.06., № 808 - В 2006.

Работы, опубликованные в материалах международных и российских п "аУч"Ь1х конференций, выставок и сборниках научных работ

29. п»Рогов, А.Н. Инструментальные аспекты реометрии неньютоновских пищевых материалов / А.Н. Пирогов // Экспериментально-теоретические исследования оборудования и технологии для пищевых производств: Сборник научных работ. - Кемерово, 1985. - С. 110 - 114

30. Пирогов, А. Н. Новые реометры для пищевой промышленности / А.Н. Пирогов В Л Чу-

пин // Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-

химическои механики с целью совершенствования и интенсификации технологических процес-

C°a —-ПР0И™ДСТВ: тезисы Докладов II Всес. симпозиума по реологии «ИФХМ - 86» -М.: МТИММП, 1986.-С. 220-221.

31. Пирогов, А.Н. Инвариантность реологических измерений пищевых материалов / А Н Пирогов // Экспериментально-теоретические исследования технологических процессов и мо-дернизация^оборудования пищевых производств Кузбасса: Сб. науч. работ. - Кемерово, КузПИ,

32. Пирогов, А.Н. Ротационная вискозиметрия молочных продуктов / А. Н Пирогов Л П Брусиловский, Н.И. Леденева // Новые автоматизированные системы и технические средства

ВНжГиЛ98Т-™108И-1Г7РОЦеССОВ М°Л0ЧН0Й промышленнос™: Сб- наУЧ- Работ. - М,

33. Пирогов, А.Н. Трехконусный пластометр для экспрессного реологического контроля пищевых материалов / А.Н. Пирогов // Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-химической механики с целью совершенствования и интенсификации технологических процессов пищевых производств: тезисы докладов III Всес. симпозиума

по реологии «ИФХМ - 90». - М.: МТИММП, 1990. - С. 263.

34. Мельников, H.A. Исследование молочных продуктов на ротационном вискозиметре / H.A. Мельников, А.Н. Пирогов // Метрологическое обеспечение аналитических методов в сельском хозяйстве: Материалы II Сибирской науч. конф. - Новосибирск, СО РАСХН, 1990. -С. 78 — 80.

35. Пирогов, А.Н. Некоторые реометрические аспекты производственного контроля молочных продуктов / А.Н. Пирогов, H.A. Мельников // Новые исследования процессов производства молочно-белковых продуктов: Сб. науч. работ. РАСХН. Сибирское отделение. - Новосибирск,

36. Пирогов, А.Н. Реометры для непрерывного производственного контроля пищевых жидкостей / А.Н. Пирогов // Разработка комбинированных продуктов питания (медико-биологические аспекты, технология, аппаратурное оформление, оптимизация): тезисы докладов IV Всерос науч.-техн. конф. (раздел II). - Кемерово, КемТИПП. 1991. - С. 5 - 6.

37. Пирогов, А.Н. Ротационный вискозиметр для производственного контроля пищевых продуктов / А.Н Пирогов // Совершенствование техники и технологии в пищевых отраслях промышленности: Материалы науч.- практ. конф. - Кемерово, КемТИПП, 1994. - С. 33.

38. Попов, A.A. К вопросу исследования структурно-механических свойств сыров / А А Попов, А.Н. Пирогов // Проблемы рационального питания: Сб. науч. работ. - Кемерово, 1997. - С 13

39. Пирогов, А.Н. Исследование чувствительности метода внедрения конуса при контроле молочных продуктов / А.Н. Пирогов, H.A. Пирогова, Д.В. Доня // Продовольственный рынок и

ТУ 2000*-С0Р20120-2j^™1"* МатеРиалы 111 Междунар. науч.-практ. конф. - Орел: Изд-во ОГ-

. П"Р°Г0В. А.Н. Универсальный ротационный вискозиметр для пищевых материалов / А.Н. Пирогов, А.А.Леонов // Продовольственный рынок и проблемы здорового питания- Материалы III Междунар. науч.-практ. конф. - Орел: Изд-во ОГТУ, 2000. - С. 214 - 215.

41. Пирогов, А.Н. Ротационный комплексный реометр для молочных продуктов /АН Пи-2000В-УСА1пе°НОВ " Пр0бЛ£МЫ И пеРспектавы здорового питания: Сб. науч. работ. - Кемерово,

42. Пирогов, А.Н. Аппроксимация и статистическая обработка результатов реологических измерений молочных продуктов на ЭВМ / А.Н. Пирогов, Ю.В. Стекольщикова // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово 2001 -Вып. 2.-С. 114.

43. Пирогов, А.Н. Корреляционный анализ метода внедрения конуса при определении предельного напряжения сдвига / А.Н. Пирогов, Д.В. Доня //Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово, 2001. - Вып. 2. - С. 117.

44. Пирогов, А.Н. Многофункциональный реометр для контроля структурно-механичес-ких характеристик пищевых масс / А.Н. Пирогов, Д.В. Доня // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово, 2001. - Вып. 3. - С. 1

45. Пирогов, АН. Алгоритм обработки экспериментальных данных вискозиметрии молочных продуктов на ЭВМ / А. Н. Пирогов, И.А. Литвинова // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. научн. работ. - Кемерово, 2002. - Вып. 4. - С. 54.

46. Пирогова, H.A. Исследование влияния различных растительных биодобавок на реологические свойства сливочного масла / H.A. Пирогова, А.Н. Пирогов, Д.В. Доня // Федеральный и региональный аспекты государственной политики в области здорового питания: Материалы Международ, симпозиума. - Кемерово, КемТИПП, 2002. - С. 343 - 344.

47. Пирогов, А.Н. Влияние продолжительности свертывания смеси на свойства кислотно-сычужного сгустка / А.Н. Пирогов, A.A. Леонов, О.В. Евдокимова, Т.В. Котова // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово 2002 -Вып. 5.-С. 64. '

48. Пирогов, А.Н. Прибор для непрерывного реологического контроля процесса кислотно-сычужного свертывания молока / А.Н. Пирогов, A.A. Леонов // Продукты питания и рациональ-

ное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово, 2002. - Вып. 5. - С 65

49. Пирогов, А.Н. О контроле процесса свертывания молока / А.Н. Пирогов Д В Доня // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч, работ.'- Кемерово, 20U4. - Вып. 7. - С. 12.

50. Литвинова, H.A. Повышение точности измерений при дискретном реологическом контпо-ле молочных продуктов / И.А. Литвинова, А.Н. Пирогов // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово, 2005. - Вып 10 - С 71 - 72

51. Пирогов А Н. Реодатчик для контроля процесса свертывания молока / А. Н. Пирогов Д. В. Доня, Д. М. Мешков // Образование для новой России: опыт, проблемы, перспективы Материалы Всерос. науч.-практ. конф. - Томе: STT, 2005. - С. 227 - 228.

52 Шилов А. В Комплексное исследование реологических показателей молочных продуктов / А. В. Шилов. И. В. Грачев, А. Н. Пирогов // Техника и технология пищевых производств-Сборник научных работ. - Кемерово, 2006. - С. 106 - 108.

53. Пирогов, А.Н. Универсальный ротационный реометр для контроля процесса структупо-образования при производстве сыров / А.Н. Пирогов, A.A. Леонов // Аналитические методь! измерений и аналитические приборы в пищевой промышленности: Материалы Международ конф. Отв. ред. С.А. Хуршудян. - М.: Издательский комплекс МГУПП, 2006 - С 35-41

54. Пирогов, А.Н. Реометр для непрерывного контроля процесса образования кислотно-сычужного сгустка при производстве сыров / А.Н. Пирогов, Д.В. Доня // Аналитические методы измерении и аналитические приборы в пищевой промышленности: Материалы Междунар конф. итв. ред. С.А. Хуршудян. - М.: Издательский комплекс МГУПП, 2006. - С. 30 - 34

55' П"Р,°™В' А-Н- Мет°ДОлогические аспекты реометрии различных кисломолочных продуктов / А.Н. Пирогов, И.А. Литвинова, A.B. Шилов // Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России: Материалы V Междунапод науч.-практ. конф.-Орел: ОрелГТУ, 2006.-С. 117-120.

56 Пирогов, А.Н. Качество и безопасность молочных консервов / А.Н Пирогов А В Ши inn« ^ИП7аЧЭпп°0Л0?1Я^аЧеСТГ: МатеРимы VI1 Международ, науч.-практ. конф. (Краснообск,

30.06-02.07. 2008 г.). - Новосибирск, 2008. - С. 326 - 328.

5^'т,ЛИлТТ°Ва И-А" К°М,,ЬЮТеР,,ые т^нологии в реологическом контроле пищевых продуктов / И. А. Литвинова, А.Н. Пирогов, // Информационные технологии и математическое моделирование (ИТТМ - 2008): Материалы VII Всерос. науч.-практ. конф. с междунар. участием (14

- 15 ноября 2008 г.). Ч.1.- Томск, Изд. Том.ун-та, 2008,- С. 81-82. .

58. Пирогов, А. Н. Метод оценки тиксотропии / А.Н. Пирогов, A.B. Шилов // Современные наукоемкие технологии переработки сырья и производства продуктов питания: состояние проблемы и перспективы развития: Материалы междунар. науч.-практ. конф. под ред И А Глебо-вои. - Омск: Изд-во AHO ВПО "Омский экон. ин-т", 2008. С. 98 - 100.

59. Шилов, А. В. Комплексная оценка влияния различных технологических факторов на реологические показатели кисломолочных продуктов / А. В. Шилов, А. Н. Пирогов // Продукты питания и рациональное использование сырьевых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово -2008

- Вып. № 15. - С. 94-95. '

60. Литвинова, И.А. Аппроксимация экспериментальных кривых пищевых продуктов реологическими уравнениями / И.А. Литвинова, А.Н. Пирогов // Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов: Материалы VI Междунар. науч.-практ. конф / Отв Ред С A Xyduiv-

дян.-М.:Изд. Комплекс МГУПП, 2008.-С. 122- 127. ' '

60. Пирогов, А.Н. Описание метода динамических колебаний регрессионными моделями / Пирогов, A.B. Шилов, Р.В. Котляров // Аналитические методы измерений и приборы в пищевои промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов: Материалы VI Междунар. науч.-практ. конф / Отв. ред. С.А. Хуршудян - М ■ Изд Комплекс МГУПП, 2008. -С. 127-131. '

61'/ ""ГГгГ' А"Н' ПР°цессный реометр для контроля образования кислотно-сычужного сгустка / А. Н. Пирогов, А. В. Шилов // Продукты питания и рациональное использование сырье-

вых ресурсов: Сб. науч. работ. - Кемерово, 2008. - Вып. № 16. - С. 34 - 35.

62. Пирогов, А.Н. Процессный реометр для контроля образования молочных сгустков / А.Н.Пирогов, В.Н. Грачёв, А.А. Леонов // Инструментальные методы для исследования живых систем в пищевых производствах: Материалы Всерос. конф. с элементами науч. шк. для молодежи; 9-12 ноября 2009 г. / Под общей ред. В.П. Юстратова. - Кемерово, КемТИПП, 2009, С 102 —106. * *

Авторские свидетельства и патенты на изобретения, свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ

63. А. с. 940001 МКИ3 О 01 N 11/00. Пластометр. / В. А. Арет, А. Н. Пирогов В С Зуев Н А. Мельников / (СССР). Заявитель ГОУ Кемер. техн. ин-т пищ. пром. - 3220553/18 - заявлено 19.12.80; опубл. Бюл. № 24.

64. А. с. 1213382 МКИ3 О 01 N 11/14. Ротационный вискозиметр. / А. Н. Пирогов А И Яремчук, Л.П. Брусиловский, Г. В. Фриденберг (СССР). - № 3771580/24 - 25- заявл 19 07 84-опубл. 23.02.86, Бюл. № 7. ' ' '

65. А. с. 1363017 МКИ3 в 01 N 11/14. Ротационный вискозиметр. / А. Н. Пирогов Л П Бру-

Н' И" Леденева, Ю. К. Габелия, Г. В. Гиоргадзе, С. В. Гордиенко / (СССР).' - №

4098411/31 -25; заявл. 29.07.86; опубл. 30.12.87, Бюл №48

66. А. с. 1408302 МКИ3 О 01 N 11/14. Ротационный вискозиметр. / А. Н. Пирогов (СССР) -

№4164088/31 -25; заявл. 19.12.86; опубл. 07.07.88, Бюл. №25

1441266 МКИ' 0 01 К 11/14- Ротационный вискозиметр / А. Н. Пирогов (СССР) - №

4257728/31 -25; заявл. 08.06.87; опубл. 30.11.88, Бюл. №44.

68. А. с. 1453250 МКИ3 в 01 N 11/12. Пластометр. / А. Н. Пирогов (СССР) - № 4257727/31 -25; заявлено 08.06.87; опубл. 23.01.89, Бюл. № 3.

л™™' 1557483 МКИЗ ° 01 М 11/14' Ротационный вискозиметр. / А. Н. Пирогов (СССР) -№

4377900/31-25; заявл. 15.02.88; опубл. Бюл. №14.

№ 2145072 Российская Федерация, МПК7 С 01 11/10. Сдвигометр / А. Н. Пирогов (Ки), Л. А. Остроумов (ЮГ), А.А. Попов (1111); заявитель и патентообладатель Кемер технол ин-т пищ. промти. -№ 98114636/25; заявл. 21.07.98; опубл. 27.01.00, Бюл. № 3

71. Патент № 2196318 Российская Федерация, МПК7 С 01 11/14. Ротационный вискозиметр / А. Н. Пирогов (1Ш), А. А. Леонов (ГШ); заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Кемер технол инт пищ. пром-ти. -№ 2000133072/25; заявл. 29.12.00; опубл. 10.01.03 Бюл № 16

72. Патент № 2222808 Российская Федерация, МПК7 О 01 33/02. Прибор для исследования структурно-механических свойств пищевых материалов / А. И. Пирогов (1Ш) Д В Доня (ШУ заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Кемер. технол. ин-т пищ. пром-ти - № 2001115809/13 • заявл. 08.06.01; опубл. 27.01.04, Бюл. № 119.

73. Патент № 2304280 Российская Федерация, МПК7 О 01 33/04. Реометр для контроля образования кислотао-сычужного сгустка / А. Н. Пирогов (1Ш), Д. В. Доня (ГШ); заявитель и патентообладатель ЮУ ВПО Кемер. технол. ин-т пищ. пром-ти. - № 2005124390/13; 01 08 05- опубл 10.08.07, Бюл. № 22. ' '

74. Патент № 2354956 Российская Федерация, МПК7 в 01 11/14. Реометр для контроля образования молочно-белкового сгустка/А.Н. Пирогов (ГШ), Д.В. Доня (Ш), И.Н.Грачёв (ГШ); заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Кемер. технол. ин-т пищ. пром-ти. - № 2007126141/28 от 09 07 07-опубл. 10.05.09, Бюл. № 13. ' ' '

75. Патент № 2371702 Российская Федерация, МПК7 в 01 11/14. Вибрационный реометр /А.Н. Пирогов (ГШ), А. В. Шилов (ГШ); заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО Кемер технол ин-т пищ. пром-ти. -№ 2008130243 /28 от 21.07.08; опубл. 27.10.09, Бюл. № 30.

76. Патент № 24546655 Российская Федерация, МПК7 в 01 11/14. Колебательный реометр /А.Н. Пирогов (ГШ), И.А. Литвинова (ГШ); заявитель и патентообладатель ФГБУ ВПО Кемер технол ин-т пищ. пром-ти. - № 20111100982/28 от 12.01.11; опубл. 27.06.12, Бюл. № 18.

77. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2008612695 Виртуальная модель кривых течения / И. А. Литвинова (ГШ), А. Н. Пирогов (ГШ); заявитель и обладатель ГОУ ВПО Кемер. технол. ин-т пищ. пром-ти. - № 2008611621; заявл. 14 04 08- зарегистрирована в Реестре программ для ЭВМ 29.05.08.

ЛР № 020524 от 02.06.97 Подписано в печать 13.09.13г. Формат 60><84|/!6 Бумага офсетная. Гарнитура Times Уч.-изд. л. 2,5 Тираж 100 экз. Заказ № 97

ПЛД № 44-09 от 10.10.99 Отпечатано в лаборатории множительной техники Кемеровского технологического института пищевой промышленности 650002, г. Кемерово, ул. Институтская, 7

Федеральное агентство науки и образования Российской Федерации

ФГБОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности

На правах рукописи

0520135x905

ПИРОГОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ

РАЗРАБОТКА НАУЧНО ОБОСНОВАННЫХ МЕТОДОВ И УСТРОЙСТВ РЕОМЕТРИЧЕСКОГО МОНИТОРИНГА ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

Специальность 05.18.12- Процессы и аппараты

пищевых производств

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук

Научный консультант: заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Иванец Виталий Николаевич

Кемерово 2013

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 6

ГЛАВА 1 АНАЛИЗ ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ 14

1.1 Основные положения инженерной реологии 14

1.1.1 Реология в производстве пищевых сред 14

1.1.2 Реологические характеристики пищевых сред 17

1.2 Методы и приборы для исследований реологических свойств сплошных сред 22

1.3 Методы и приборы для контроля консистенции готовых сыров 38

1.4 Молоко как физико-химическая полидисперсная система 41

1.5 Состав и структурообразующие свойства молока 43

1.6 Структурообразование в молочных продуктах 49

1.7 Структурообразователи и пищевые волокна в молочном производстве 53

1.8 Образование сычужных сгустков 55

1.9 Основы производства кисломолочных продуктов 60

1.10 Влияние физико-химических и технологических факторов на реологические свойства молочных продуктов 62

Заключение. Задачи и схема проведения исследований 64 ГЛАВА 2 РЕОМЕТРЫ ДЛЯ МОНИТОРИНГА ПРОЦЕССА

ОБРАЗОВАНИЯ МОЛОЧНО-БЕЖОВЫХ СГУСТКОВ 69

2.1 Теоретические основы метода динамических

малоамплитудных колебаний 69

2.2 Процессный вибрационный шариковый реометр 82

2.3 Исследование процессов кислотно-сычужного свёртывания

молока методом колебаний 84

2.4 Исследование процесса кислотного свёртывания молока 92

2.5 Разработка ротационных реометров 96

2.5.1 Исследование образования кислотно-сычужного сгустка методом ротационной реометрии 96

2.5.2 Процессный ротационный реометр непрерывного вращения цилиндра 108

Выводы по главе 112

ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ СОСТАВА СМЕСИ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА ПРОЧНОСТЬ СГУСТКОВ 113

3.1 Исследование влияние технологических факторов на

реологические свойства молочно-белковых сгустков 113

3.2 Математическое моделирование процесса образования кислотно-сычужного сгустка 119

Выводы по главе 128

ГЛАВА 4 АНАЛИТИЧЕСКАЯ АППРОКСИМАЦИЯ РЕОГРАММ ОБРАЗОВАНИЯ МОЛОЧНО-БЕЛКОВЫХ СГУСТКОВ 129

4.1 Обоснование методики распознавания образов реограмм свёртывания 129

4.2 Обоснование характеристических точек реограмм

свёртывания 131

4.3 Аналитическая аппроксимация реологического образа сгустков 134 Выводы по главе 139

ГЛАВА 5 ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ СЫРОВ РЕОЛОГИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 140

5.1 Вопросы методологии применения конических пластометров для реометрического контроля сыров 140

5.2 Новые многоточечные конические пластометры 143

5.3 Инвариантность предельного напряжения сдвига при измерениях на коническом пластометре 154

5.4 Исследование инструментальной инвариантности методом математического моделирования 161

5.5 Исследование реологических свойств мягких сыров 166

5.6 Обоснование зон контроля головок сыра и разработка реометра

для его проведения 177

5.7 Исследование влияния замораживания на реологические свойства . сыров 191

Выводы по главе 198 ГЛАВА 6 ГЕОМЕТРИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА

КИСЛОМОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ 199

6.1 Исследование влияния технологических факторов на реологические свойства кисломолочной продукции 199

6.2 Разработка ротационных вискозиметров для контроля качества кисломолочных продуктов 211

6.3 Исследование начального участка кривой течения вязко-

пластичных жидкостей 224

6.4 Разработка методики контроля динамической вязкости молочных консервов 226

Выводы по главе 233 ГЛАВА7 КОМПЬЮТЕРНАЯ АППРОКСИМАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

РЕОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ 235

Выводы по главе 245

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ 246

Библиографический список 249

ПРИЛОЖЕНИЯ 269

П. 1 Процессный малоамплитудный реометр циклического сжатия 270 П.2 Процессный реометр возвратно-вращательных колебаний

цилиндра 281

П.З Расширенная матрица для плана эксперимента № 1 289

П.4 Расширенная матрица для плана эксперимента № 2 290 П.5 Компьютерная программа аппроксимации молочно-белковых сгустков 291 П.6 Свидетельство № 20086112695 о регистрации программы

«Виртуальная кривая течения» в Реестре программ для ЭВМ 294

П. 7 Скрипты основных модулей программы «Виртуальная

кривая течения» 295

П.8 Акт производственных испытаний вибрационного реометра ВРШ-1 329 П.9 Акт приёмки вибрационного реометра ВРШ-1 331

П.10 Акт производственных испытаний ротационного

реометра Сгусток-Р1 332

П. 11 Акт производственных испытаний ротационного

реометра Сгусток-3 335

П.12 Протокол технического заседания о ходе выполнения работ по

договору 6/86 (вискозиметр ВРМ-1) 338

П.13 Протокол государственной аттестационной комиссии (приёмочные

испытания ротационного вискозиметра ВРМ-1) 340

П. 14 Протокол государственной аттестационной комиссии (о постановке на серийное производство ротационного вискозиметра ВРМ-1 344

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы. Среди наиболее востребованных продуктов питания, способствующих адаптации организма человека к ухудшению экологической обстановки, особое место занимают молоко и молочные продукты [48, 61, 70]. Основной стадией производства любого кисломолочного продукта является процесс коагуляции белков и получение сгустка требуемой консистенции, основной составляющей которой является прочность структуры [74, 96]. Например, при производстве сыров готовность сгустка на большинстве предприятий определяют визуально.

При инструментальном контроле используют различные лабораторные приборы - реометры. Это, например, гелеометр С. М. Бакунца [55], измеряющий раскалываемость сгустка конусом; эластометры и торсиометры, контролирующие эластичность и прочность структуры образующегося сгустка [20, 139]. Но эти реометры не приспособлены для непрерывного мониторинга процессов образования сгустков и использования в системах автоматического управления.

При выработке сгустков кисломолочных продуктов их качество обеспечивают технологического регламента и измерением титруемой кислотности [74, 154].

Сыры после прессования, а кисломолочные продукты после сквашивания, охлаждения и последующего перемешивания, проходят стадию созревания до готовности, которую контролируют в большинстве случаев органолептическими методами (цвет, запах, ломкость, проба на изгиб, густота и др.), косвенно отражающими их структурно-механические характеристики. Постоянно увеличивающийся ассортимент продукции, выпускаемой молочной промышленностью, конструирование продуктов с заданными составом и свойствами требуют системного подхода к контролю и управлению качеством, а также разработки новых методик измерения реологических характеристик готовых молочных продуктов и соответствующего аппаратурного и программного обеспечения [19, 42, 55].

I и «I I

Л Мл*

т л

Л 5 С л Г*

, ,1 А 1 ' 1 ц, КО"» ") ^ 4.

г, V" \\(>\

¿у

I", М «111 <

По этим причинам решение указанных задач является актуальной научной проблемой, представляющей большой научный и практический интерес не только для пищевой, но и для других отраслей промышленности, производящих или использующих жидкие среды.

Степень разработанности темы исследований. Становлению отечественной школы реологии пищевых продуктов послужили известные работы академика П.А. Ребиндера, внёсшего большой вклад в развитие физико-химической механики сплошных сред. Исследованию реологических свойств пищевого, в том числе и молочного сырья, полуфабрикатов и готовой молочной продукции, а также разработке устройств для их проведения уделяется особое внимание и в настоящее время. Этими вопросами активно занимаются научные коллективы, созданные известными учеными: Ю.А. Мачихиным и С.А. Мачихиным, И.А. Роговым, A.B. Горбатовым, JI.A. Остроумовым, Г.Г. Шиллером, В.Д. Косым, A.M. Масловым и др. отечественными и зарубежными учёными. Работы этих ученых и их коллег стали базой для выполнения рассматриваемой диссертационной работы.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами НИР: г. б. темы «Исследование и разработка новых методов и приборов для контроля структурно-механических свойств пищевых продуктов» (1978-2012 г.г.); г.б. темы ГКНТ «Продовольствие» № 06.51 «Разработка и создание комплексных приборов для производственного экспрессного контроля пищевых материалов на основе реологических методов» (1989 г., 1995 г.); х.д. темы № 86/20 «Ротационный вискозиметр для молочных продуктов BPM-I» (ВНИМИ, 1986-87 г.г.); гранта КемТИПП «Разработка компьютеризированного реометра для контроля молочных продуктов» (2008-2009 г.г.);

Цель работы. Научное обоснование и разработка методологии, аппаратурного оформления и программного обеспечения реологического мониторинга процес-сов образования молочно-белковых сгустков и контроль их созревания и готовности к реализации.

Методология и методы исследования. При выполнении работы в процессе

ч* •

11'

* * V

,V'v

iili! ГГ.

11 ч

'j А

,1 "1 А

-, V"

теоретических и экспериментальных исследований изучены и обобщены результаты существующих разработок в области техники и методологии проведения непрерывного реологического контроля процессов коагуляции молока при выработке сыров и кисломолочных продуктов, а также оценки качества готовых молочных продуктов. При разработке и исследовании реометров для контроля этих процессов были использованы теория распознавания образов сплошных сред и элементы теории автоматического управления, методы математической статистики, планирования эксперимента, математического моделирования, а также современные компьютерные технологии.

Основные экспериментальные исследования проведены на комплексе разработанных нами опытных реометров, испытательных стендов. Сравнительные опыты выполнены на сертифицированном реометрическом оборудовании (ротационном вискозиметре КЪео1ез1:-2 (Германия), шариковом вискозиметре Гепплера ВН-2 (Германия), структурометре СТ-1 (Россия) как в лабораторных условиях, так и в условиях действующих производств, с целью оценки теоретических подходов и методик проведения контроля реологических параметров молочных продуктов, а также уточнения геометрических и кинематических параметров новых реометров.

Концептуальная направленность работы. В основу научно-технического решения задачи обеспечения непрерывного реологического мониторинга процессов образования молочно-белковых сгустков, а также контроля структурно-механических параметров стадий процессов производства сыров и кисломолочных продуктов положена теория распознавания реологических образов сплошных сред.

Научная новизна работы:

1. На основе результатов теоретических и экспериментальных исследований разработанных новых реометров установлены рациональные значения их геометрических и кинематических параметров, при которых реограммы образования кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков имеют достоверный характер.

2. На разработанных реометрах получены реограммы образования сгустков кислотно-сычужных и кисломолочных сгустков, которые доказывают, что время

начала и окончания стадий их образования, определенное по ним, отличается от кривых титруемой °7'и активной рН кислотности не более, чем на 3 - 4 %.

3. С использованием теории распознавания образов сплошных сред разработана методика аналитического моделирования протекания процесса образования молочочно-белковых сгустков, позволяющая предсказать момент окончания процесса и его готовность к дальнейшей обработке.

4. Получены математические модели в виде уравнений регрессии, отражающие влияние технологических факторов на значения контролируемого реологического параметра и позволяющие обосновать управляющие факторы для коррекции структурно-механических свойств образующихся кислотно-сычужных сгустков.

5. Методом математического моделирования обоснован выбор поправочного коэффициента, дающего при измерениях на коническом пластометре инвариантные значения предельных напряжений сдвига сыров независимо от изменения угла при вершине измерительного конуса.

6. По результатам экспериментальных исследований на разработанном сдвигометре СД-1 обоснованы наиболее рациональные зоны контроля головок мягких и твёрдых сыров. Показано, что в отличие от мягких для твёрдых сыров характерно наличие анизотропии реологических свойств по объему головок сыра.

7. С использованием теории пластического деформирования металлов получена модернизированная формула, доказывающая, что при исследованиях на ротационном вискозиметре с цилиндрической измерительной системой вязко-пластичные молочные продукты (сметана, высокожирные сливки и др.) не имеют статического предела текучести вс, а пластически деформируются от «нуля» на режиме ползучести с максимальной ньютоновской вязкостью.

8. Экспериментально-теоретическими исследованиями доказано, что применение шарикового вискозиметра согласно ГОСТ 27709 - 88 для измерения динамической вязкости структурированных жидкостей (сгущенных молочных консервов, высокожирных сливок и др.) нецелесообразно, т.к. невозможно получить при повторных измерениях одинаковые её значения, вследствие разрушения структуры продукта и, как следствие, уменьшение вязкости из-за увеличения скорости шарика.

Ч1{ ,1 ; 'ДУ.

V

л»

С*

4

„л

«ь 4 1 г

[!><,, ч,

)

><К1

I

(А.1. {.и

пН т/

Доказано, что при использовании различных шариков из комплекта вискозиметра также невозможно получить одинаковые (инвариантные) значения вязкости, что вносит относительную погрешность в результаты измерений свыше 19 %. Разработана научно обоснованная методика измерения динамической вязкости таких продуктов на ротационном вискозиметре, отвечающая требованиям стандарта.

Теоретическая и практическая значимость работы. Теоретическая значимость работы состоит в том, что полученные результаты исследований могут быть использованы для практического уточнения методик контроля качества технологии производства, а также для получения достоверных и точных сведений о структурно-механических параметрах полуфабрикатов и готовых молочных продуктов. Разработка научно обоснованных методик непрерывного реологического мониторинга процессов образования и упрочнения молочно-белковых сгустков дало возможность разработать и апробировать новые реометры, формирующие унифицированные управляющие сигналы для АСУ технологическими процессами и обеспечивающие получение молочно-белковых сгустков заданного качества:

а) для мониторирования процессов образования и упрочнения сычужных и кисломолочных сгустков при их производстве: шариковый малоамплитудный вибрационный реометр ВРШ-1 (патент РФ № 2371702, модификация - патент РФ № 2304280); ротационный реометр Сгусток-Р1 (патент РФ № 2196318, модификация - патент РФ № 2354956 (Сгусток-3));

б) для производственных и лабораторных исследований реологических характеристик готовых сыров и кисломолочных продуктов: портативный реометр для сыров - сдвигометр СД-1 (патент № 2145072); портативный конический пластометр КП-ЗК (авт. свид. № 1453250, модификация - патент РФ № 2222808), предназначенный для исследования пластичных молочных продуктов при различных температурах; лабораторные ротационные вискозиметры: с встроенным блоком обработки результатов измерений номографического типа ВР-1 (авт. свид.

^ 1

.;>»< :*| <

Мл,

1 и

№ 1213382; ротационный вискозиметр ВРМ-1 с программным обеспечением (авт. свид. № 1363017, модификации - авт. свид. №, № 1441266, 1557483).

Разработан комплекс математических моделей, позволяющий определять кинематические и геометрические параметры реометров при их проектировании.

Уточнена формула для расчёта предельных напряжений сдвига (предела текучести) сыров на коническом пластометре, позволяющая получать их инвариантные значения при применении конусов с различными углами при их вершинах; скорректированы начальные участки кривых течения, что позволит точнее обосновывать мощность привода оборудования для переработки вязко-пластичных жидкостей; обоснованы зоны контроля головок сыров; установлено влияние низкотемпературного хранения на реологические и физико-химические свойства сыров.

Разработана новая методика измерения на ротационном вискозиметре динамической вязкости молочных консервов, применение которой позволит повысить достоверность и точность контроля этого параметра, а на следующем этапе - уточнить ГОСТ 27709-88 «Консервы молочные сгущённые. Метод измерения вязкости».

Разработанная методика аналитического моделирования готовности молочно-белковых сгустков к дальнейшей обработке позволит исключить влияние человеческого фактора и повысить качество получаемых продуктов.

Р