автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.01, диссертация на тему:Разработка интенсивной технологии крепких алкогольных напитков "Виски"

РАЗРАБОТКА ИНТЕНСИВНОЙ ТЕХНОЛОГИИ КРЕПКИХ АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКОВ «ВИСКИ»

05.18.01-Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 6 ИЮН 2011

Воронеж-2011

4849919

Работа выполнена на кафедре технологии бродильных производств и виноделия ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия».

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Востриков Сергей Всеволодович (ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия»)

член-корреспондент Академии технических наук Украины, доктор технических наук, профессор Маринченко Виктор Афанасьевич (Национальный университет пищевых технологий, г. Киев)

кандидат технических наук, доцент Мастюкова Татьяна Васильевна (ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия»)

Ведущая организация: ГНУ «Всероссийский

научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук», г. Москва

Защита состоится «1» июля 201 ] года в 10.00 ч на заседании диссертационного совета Д 212.035.04 при ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия» по адресу: 394036, г. Воронеж, просп. Революции, 19.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах), заверенные гербовой печатью учреждения, просим присылать в адрес Совета академии.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия».

Автореферат размещен на официальном сайте ГОУ ВПО «ВГТА» www.vgta.vrn.ru «30» мая 2011 г.

Автореферат разослан «31» мая 2011 г.

Ученый секретарь

совета по защите докторских /

и кандидатских диссертаций, д.т.н. (^г ^-А-- Глотова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Виски - один из самых популярных крепких спиртных напитков мира, обладающий неповторимой вкусовой и ароматической гаммой. Он представляет выдержанный с дубовой древесиной дистиллят (спирт-виски), полученный из зернового сырья после определенной технологической обработки. Многообразие приемов производства обусловливает большое количество марок виски. В каждой стране (производителе виски) имеются свои исторически сложившиеся технологические и дегустационные особенности продукта.

В России популярны крепкие спиртные напитки на основе ректификованного (преимущественно пшеничного) спирта, в частности, водки. Однако проведенный анализ современного рынка говорит о том, что в настоящее время вкусы российского потребителя начинают меняться, предпочтение отдают «цветным» изделиям -коньякам и виски класса «премиум», статусным напиткам.

Существуют технологии солодовых, зерновых, купажных виски, которые можно классифицировать по виду сырья, способам получения спиртов (классический, непрерывный, комбинированный), способам выдержки спиртов-виски (резервуары с щепой, клепкой, тепловая обработка во время созревания спиртов), применяемым видам и обработке древесины, способам приготовления купажей.

Технология производства виски требует длительной выдержки в дорогостоящих дубовых бочках, в связи с этим многие ученые, такие как И.М. Скурихин, Л.А. Оганесянц и др. исследовали способы ускорения созревания спиртов, в число которых входят применение физических методов воздействия, добавление к спиртам экстрактов обработанной различными способами древесины.

Технология производства различных виски во многом отличается от технологии первого производителя этого напитка - Шотландии, а также от технологии традиционных ирландских виски. В России не существует однозначного представления об оптимальных способах реализации технологических процессов в производстве зерновых и солодовых виски.

Цель работы - расширение ассортимента ликеро-водочных изделий за счет разработанной интенсивной технологии крепких алкогольных напитков «Виски», изготовленных с применением соло-дов и несоложеного зернового сырья, без продолжительной выдержки с древесиной различных видов, не уступающих по качественным показателям напиткам того же типа.

В рамках поставленной цели решались следующие задачи:

- обосновать параметры процесса получения специальных со-лодов для приготовления специфичных спиртов-виски;

- разработать технологические режимы производства спиртов-виски из различных композиций зернового сырья;

- обосновать режимы экстрагирования компонентов из различных видов древесины;

- осуществить оценку качества напитков в сравнении с изделиями того же типа;

-провести промышленную апробацию разработанных рецептур и интенсивной технологии получаемой продукции, разработать техническую документацию, рассчитать экономический эффект от внедрения предлагаемой технологии.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планом НИР кафедры технологии бродильных производств и виноделия ГОУВПО «Воронежская государственная технологическая академия» «Совершенствование технологических процессов бродильных производств с использованием физико-химических и биохимических методов воздействия и нетрадиционного сырья» (2006 - 2010 гг., №г.р. 01.2006.05569).

Научная новизна. Установлены оптимальные параметры процесса получения специальных солодов из пшеницы, ячменя, ржи с аппроксимацией значений активности ферментативного комплекса.

Предложены и обоснованы модифицированные режимы совместного затирания соложеного и несоложеного сырья с применением ферментных препаратов при приготовлении осахаренного сусла. Исследованы процессы сбраживания сусла с применением пивоваренных и спиртовых дрожжей.

Обоснован состав композиций соложеного и несоложеного зернового сырья для получения специфичных спиртов-виски, проведен расчет многокомпонентной системы микропримесей спиртов-виски с применением эбулиометрического метода.

Выявлены рациональные параметры полунепрерывного способа экстрагирования компонентов из древесной щепы дуба, вишни, сливы для ускоренного созревания спиртов-виски.

Обоснована технологическая схема производства крепких алкогольных напитков «Виски», предложена методика определения основных характеристик изделий и ординарных виски с помощью сенсорных технологий и обобщенного критерия качества.

Практическая значимость. Разработана технология производства группы ликеро-водочных изделий на основе специальных

солодов и несоложеного сырья, а также древесины дуба и фруктовых культур. Установлено, что применение зерновых композиций при реализации модифицированного способа совместного затирания при приготовлении осахаренного сусла, выбор интенсивного полунепрерывного способа для экстрагирования компонентов из древесины дуба, вишни, сливы и ускоренного созревания спиртов-виски не ухудшают качественных показателей напитков в сравнении с приготовленными по традиционной технологии.

Новизна технических решений подтверждена положительным решением на выдачу патента РФ № 2009132724/13(045939) «Способ производства основы для приготовления крепких алкогольных напитков».

Технология успешно апробирована с помощью установки МСЗ-ЗИХ-50-150 для производства спирта этилового ректификованного производительностью 5 дм3/сут в условиях мини-спиртзавода на базе Воронежской государственной технологической академии. Апробация подтвердила целесообразность и практическую значимость результатов исследования. На новые виды напитков разработаны проекты технической документации ТУ 9181-089-02068108-2011 «Напитки крепкие алкогольные «Виски», ТИ 9181-089-02068108-2011 и Рецептуры на напитки крепкие алкогольные «Виски».

Научные положения, выносимые на защиту:

- усовершенствованные режимы приготовления специальных солодов для производства специфичных спиртов-виски;

- модифицированный способ совместного затирания соложеного и несоложеного сырья с применением амилолитических и ци-толитических ферментных препаратов;

- технология производства крепких алкогольных напитков с применением интенсивного способа экстрагирования компонентов из древесины дуба и фруктовых культур;

- качественные характеристики напитков «Виски», изготовленных без пролонгированных сроков выдержки с древесиной.

Соответствие диссертации_паспорту_научной

специальности. Диссертационное исследование соответствует пп. 3, 6 паспорта специальности 05.18.01 - «Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства».

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы доложены и обсуждены в период с 2008 по 2011 г. на ежегодных отчетных научных конференциях в Воронеж-

ской государственной технологической академии; всероссийских научно-технических и научно-практических конференциях: «Пищевые технологии и биотехнологии» (Казань, 2008), «Инновационные технологии и оборудование для пищевой промышленности (приоритеты развития)» (Воронеж, 2009), «Современная наука: теория и практика» (Ставрополь, 2010), «Молодежная наука - пищевой промышленности» (Ставрополь, 2010).

Получены дипломы на 25-й межрегиональной специализированной выставке «Продторг» (Воронеж, 2008), «Воронежском Агропромышленном Форуме» (Воронеж, 2010) за разработку технологии крепких алкогольных напитков; диплом молодежного научно-инновационного конкурса среди студентов, аспирантов и молодых ученых в номинации «За научные результаты, обладающие существенной новизной и среднесрочной перспективой их эффективной коммерциализации» (Воронеж, 2009).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 работ, из них 4 статьи в журнале, рекомендуемом ВАК РФ, 8 статей в материалах внутривузовских и Всероссийских научных конференций.

Структура и объём работы. Диссертационная работа изложена на 223 страницах машинописного текста и включает введение, обзор литературы, характеристику объектов и методов исследований, шесть глав экспериментальной части, выводы, список использованной литературы из 117 источников, из них 23 - иностранные, и восемь приложений. Иллюстрационный материал представлен 52 рисунками, 63 таблицами.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность темы и определены основные направления исследований.

В главе I «Современное состояние технологии аналогов напитков «Виски» приведены особенности технологии напитков, изготовленных с использованием зернового сырья и выдержанных с древесиной, методы их исследования, способы ускорения созревания спиртов, химический состав и теоретические основы экстрагирования компонентов из древесины.

Проанализировано современное состояние производства крепких алкогольных напитков, выдержанных с древесиной. Показано, что необходима разработка рациональных условий и режимов приготовления и сбраживания зернового сусла, а также спиртов-виски из соложеного и несоложеного сырья, которые позволяют получить показатели изделий, аналогичные виски, с органолептиче-скими особенностями, соответствующими современным вкусам рос-

сиян, с приемлемым качеством напитков без длительных сроков выдержки спиртов с древесиной.

В главе II «Объекты и методы исследования» приведены наименования объектов и характеристика методов исследований. Объектами исследований являлись сырьё и материалы, применяемые при получении крепких алкогольных напитков - зерновое сырье, ячменный, ржаной, пшеничный солода, осахаренное и сброженное сусло, спирт-виски, в том числе выдержанный с древесиной дуба р. ЯоЬиг, вишни Р. сегаэиБ, сливы Р. гоБэюа, а также купажи изделий и готовые напитки.

Исследования состава полупродуктов и готовых изделий проводили в лабораториях кафедры ТБПиВ ГОУ ВПО ВГТА, в научно-исследовательской лаборатории кафедры физической и аналитической химии ГОУ ВПО ВГТА, а также на базе исследовательской лаборатории Орехово-Зуевского филиала Федерального Государственного учреждения «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации».

Оценку качества несоложеных материалов и специальных со-лодов проводили по органолептическим и физико-химическим показателям по методикам, принятым в солодовенном и пивоваренном производствах (Г.А. Ермолаева, 2003). Содержание углеводов в оса-харенном сусле контролировали химическими методами, молекулярную массу белковых фракций - методом гель-фильтрации, аминокислотный состав - методом жидкостной хроматографии, качественный и количественный углеводный состав образцов - методом газовой хроматографии. Анализ основных физико-химических показателей образцов сброженного сусла проводили по методикам, принятым в спиртовом производстве (Г.В. Полыгалина, 1999).

Содержание микропримесей в образцах спиртов-виски определяли по ГОСТ Р 51786-2001, анализ летучих ароматических компонентов образцов осуществляли в научно-исследовательской лаборатории кафедры физической и аналитической химии ВГТА на анализаторе запахов «МАГ-8» с методологией «Электронный нос» (Я.И. Ко-ренман, Т.А. Кучменко, 2002), обнаружение оксикоричных и фенол-карбоновых кислот проводили методом БХ в этилацетатной фракции, ароматических альдегидов - методом ВЭЖХ.

Измерение температуры кипения растворов бинарных систем, образованных этиловым спиртом и сложными эфирами пропионовой кислоты при различных давлениях проводили эбулиометрическим методом в научно-исследовательской лаборатории кафедры физической и аналитической химии ГОУ ВПО ВГТА.

В работе использовали необработанную и обработанную по комбинированной методике щепу дуба, вишни, сливы размерами 20x14,5x0,9 мм. Выдержку спиртов виски с древесиной осуществляли с помощью экспериментальной установки, включающей термостатированную колонну из органического стекла внутренним диаметром 20 мм и высотой 335 мм. В качестве экстрагента применяли спирт-виски с объемной долей этанола 60 - 65 %.

Щепу помещали в среднюю часть экстракционной колонны, высоту слоя строго фиксировали с помощью перфорированных горизонтальных перегородок. Заполнение колонны жидкостью проводили в режиме, обеспечивающем удаление газовых подушек и пузырьков. Колонна работала в полунепрерывном режиме с помощью насоса с регулируемой производительностью, включенного в схему установки.

В главе Ш «Исследование показателей зернового сырья и оптимизация процесса получения солодов для приготовления спиртов-виски» приведены показатели ячменя, пшеницы, ржи и кукурузы, проведена оптимизация процесса получения ячменного, ржаного, пшеничного солодов.

Осуществлен активный эксперимент по плану Коно ПФЭ З3, в качестве факторов варьирования были выбраны продолжительность проращивания т, сут; степень замачивания и», %; температура процесса С.

Пределы варьирования факторов активного эксперимента по получению ячменного солода составляли: г = 6... 8 сут, w = 41...45 %, / = 16...20°С; пшеничного солода: г = 5...7 сут, ю = 40...44 %, I = 14... 18 °С; ржаного солода т = 3...5 сут, м> = 42...46%, Г = 14...18°С.

В качестве откликов эксперимента представлены: амилолити-ческая активность комплекса ферментов солода АС, ед. \У-К; осаха-ривающая способность солода ОСп, ед/г.

В результате статистической обработки экспериментальных данных в программе «МаШСАО 14» по критерию минимума среднеквадратичного отклонения экспериментальных и рассчитанных по модели значений (критерий наименьших квадратов) получены квадратичные уравнения регрессии для аппроксимации значений ОСп и АС пшеничного, ячменного, ржаного солодов. Методами регрессионного анализа проверены адекватность уравнений по критерию Фишера, статистическая значимость их коэффициентов по критерию Стьюдента и однородность параллельных опытов по критерию Кохрена.

Оптимальное сочетание параметров процесса проращивания и расчетные максимальные значения критериев качества солодов приведены в табл.1.

На рис. 1 приведены зависимости АС и ОСп для ячменного солода от температуры, иллюстрирующие малое расхождение результатов расчета по уравнениям регрессии до и после исключения статистически незначимых коэффициентов с экспериментальными данными. На рис. 2 показаны результаты расчетов для исследованных солодов по регрессионным уравнениям без исключения статистически незначимых коэффициентов, сопоставленные с экспериментальными данными («о» - ячменный, «О» - пшеничный, «а» - ржаной).

Расчётные кривые показаны лишь в областях их соответствия эксперименту.

Таблица 1. Сводные данные по оптимизации процесса получения специальных солодов

Рис. 1. Зависимости АС и ОСп ячменного солода от температуры при т = 6 сут; = 45 %. Кривая 1 - результаты расчета по уравнению регрессии до исключения статистически незначимых коэффициентов; 2 - после исключения, «о» - экспериментальные данные.

/ос. и!

/АС^). «.»-К

<Г

100-

ч

11

19

14 15 14 II 11 19 20

Рис. 2. Зависимости АС и ОСп исследованных сортов солодов от температуры. Кривая 1 - расчет для ячменного солода при т = 6 сут; \у = 45 %; 2 -для пшеничного при т = 6 сут; \у = 42 %; 3 - для ржаного при т = 5 сут; = 44 %. Экспериментальные данные: «о» - ячменный солод, «О» - пшеничный, «о» - ржаной.

Можно отметить, что оптимальная температура для проведения процесса проращивания зернового сырья и получения специальных солодов завышена по сравнению с рекомендуемой в традиционной технологии солодоращения.

Полученные зависимости позволяют проводить корректировку режимов процесса получения ячменного, ржаного и пшеничного солодов для приготовления комбинированного осахаренного сусла и специфичных спиртов-виски при максимальной активности комплекса амилолитических ферментов солодов.

Осуществили анализ основных качественных показателей ячменного, ржаного, пшеничного солодов для приготовления напитков «Виски». Результаты исследования позволяют считать, что полученные при указанных условиях солода выгодно отличаются от изготовленных по традиционной технологии и могут применяться для составления зерновых композиций при приготовлении комбинированного сусла в производстве спиртов-виски со специфическими особенностями.

В главе IV «Исследование процесса приготовления осахаренного сусла, эффективности сбраживания сусла из солодов и несоложеного сырья» приведены результаты оценки процесса приготовления комбинированного сусла и сравнение эффективности сбраживания сусла спиртовыми и пивоваренными дрожжами.

Для проведения экспериментов с целью варьирования органо-лептических свойств образцов изделий были выбраны различные композиции зернопродуктов - соложеное и несоложеное сырье, по аналогии с составом сусла для некоторых солодовых, зерновых и смешанных напитков в следующих соотношениях по массе сырья:

образец 1 - ячменный солод; образец 2 - ячменный солод : кукуруза - 1 : 1; образец 3 - ячмень : рожь : кукуруза - 1:1:1; образец 4 -ячменный : ржаной: пшеничный солода -1:1:1; образец 5 - ячменный : пшеничный солода -1:1; образец 6 - ячменный : ржаной солода -1:1; образец 7 - ячменный : ржаной солода : кукуруза -1:1:1; образец 8 - ячменный солод: пшеница - 1:1.

Для приготовления затора из смеси солодов (образцы 1, 4, 5, 6) применяли настойный способ затирания зернового сырья. Амилоли-тическая активность и осахаривающая способность ферментов солодов позволяет проводить процесс приготовления сусла без дополнительного использования микробных ферментных препаратов с целью достижения требуемой полноты осахаривания.

Солода измельчали на лабораторной мельнице (степень помола 85 - 90 %) смешивали с водой при температуре 37 - 40 °С в соотношении 1 : 4, перемешивали в течение 20 мин, поднимали температуру до 50 - 52 °С и проводили паузу в течение 20 мин для протеоли-за белковых веществ. Затем температуру затора повышали до 62 - 64 °С со скоростью 1 °С в минуту и при этой температуре выдерживали 10-30 мин (мальтозная пауза). Далее при перемешивании температуру затора повышали до 70 - 72 °С для окончательного осахаривания. Окончание процесса контролировали по йодной пробе. Осахаренный затор нагревали до 75 °С и охлаждали до температуры складки.

В случае применения в качестве несоложеного сырья ржи, пшеницы и кукурузы, содержание которых в зерновой смеси варьировалось от 33,3 до 50,0 % (образцы 2, 3, 7, 8), применяли модифицированный режим совместного затирания: в заторном аппарате при 45 °С одновременно затирали все количество дробленого солода, несоложеного сырья (степень помола 85 - 90 %) и 5/6 части ферментных препаратов - источника а-амилазы - Термозим 1000L из расчета 2 ед/г крахмала, а также комплексного ферментного препарата, обладающего цитолитической, Р-глюканазной, ксиланазной активностью ВискоСтар 150 Л из расчета 0,5 ед/г. При необходимости затор подкисляли молочной кислотой до рН 5,5 - 5,7. Затор выдерживали при 45 °С в течение 15 - 20 мин, затем подогревали до 52 °С, выдерживали в течение 30 мин, после чего нагревали до 65 °С, вносили ферментный препарат источник глюкоамилазы - Глюкогам (продуцент Aspergillus niger) из расчета 9 ед/г крахмала. Через 10 мин прекращали перемешивание, отстаивали затор при этой температуре в течение 30 мин и с помощью декантатора отбирали жидкую часть затора в другой заторный аппарат (для того, чтобы предотвратить

инактивацию ферментов при дальнейшем кипячении затора), густую часть затора нагревали до 70 °С, выдерживали в течение 30 мин для осахаривания, нагревали до кипения, кипятили в течение 30 мин.

Жидкую и густую часть затора соединяли в одном заторном аппарате, получая температуру общего затора 73 °С, добавляли оставшуюся часть ферментных препаратов амилолитического и цито-литического действия, выдерживали затор до полного осахаривания под влиянием ферментов, сохранившихся в жидкой части затора и имеющихся в последней порции ферментных препаратов. Затем затор нагревали до 76 - 78 °С и переносили в передаточную емкость для охлаждения до температуры складки 28 - 30 °С.

Критериями оценки влияния различных факторов на качество осахаренного сусла, полученного различными способами, были выбраны следующие физико-химические параметры - массовое содержание сухих веществ в сусле, %; содержание аминного азота в сусле, мг/100 см3; содержание редуцирующих веществ (РВ), г/100 см3 (рис. 3, 4).

" 1 Ч п | „,

" I 1,08 Я 1-Й 15; ' ................Ярмш.............Я ......1 I

1 Ш I 1

Г Я ш [Ь : як

Образец 1 Образеца Образец 5 Образец 6

я Массовая дони СВ,% в Содержание РВ, %

я Содержание аминною азога, мг/100 см3 а Кислотность, град

Рис. 3 Физико-химические показатели образцов сусла, полученных настойным способом.

Рис. 4 Физико-химические показатели образцов сусла, полученных модифицированным способом совместного затирания с применением ферментных препаратов.

Наибольшее содержание редуцирующих веществ (РВ) и аминного азота наблюдали в образце 6, приготовленном из ячменного и

ржаного солодов настойным способом, а также в образце 7 из ячменного и ржаного солода и кукурузы.

При сравнении образцов приготовленных только из соложеного сырья, а также из солодов и кукурузы можно отметить, что содержание редуцирующих веществ, в том числе мальтозы выше в образце 6 (ячменный, ржаной солод) - 14,5 г/100 см3, чем в образце 7 (ячменный, ржаной солод, кукуруза) - 13,9 г/100 см .

При осахаривании с применением солодов в сусле накапливаются не только продукты гидролиза крахмала (низшие углеводы и декстрины), но и белков (аминокислоты и пептиды). Значительное количество аминокислот образуется под действием протеолитиче-ских ферментов уже во время солодоращения и переходит в сусло путём экстрагирования. В результате сусло содержит достаточное количество углеводов и аминокислот для нормальной жизнедеятельности дрожжей. В связи с этим в образце 6, приготовленном настойным способом содержание аминного азота (16,10 мг/100 см3) выше, чем в образце 7, приготовленном с использованием микробных ферментных препаратов (14,85 мг/100 см3), в применяемых ферментных препаратах отсутствовали ферменты протеолитического действия.

Методом жидкостной хроматографии подтвердили наибольшее содержание незаменимых аминокислот, таких как лизин, треонин, фенилаланин в образцах 3 (ячмень, рожь, кукуруза), 4 (ячменный, ржаной, пшеничный солода), 6 (ячменный, ржаной солода), 7 (ячменный, ржаной солода, кукуруза). Данные свидетельствуют о наличии в зерне ржи, которая является составной частью зерносме-си, более высокого содержания незаменимых аминокислот - лизина, треонина и фенилаланина - более ценных в питательном отношении для дрожжей, чем белки зерна других культур.

Анализ углеводного комплекса образцов сусла, приготовленных настойным и модифицированным способом совместного затирания с применением ферментных препаратов показал, что в образцах сусла 6 и 7 содержатся moho-, дисахариды (сбраживаемые компоненты), содержание редуцирующих веществ, в том числе мальтозы является достаточным для накопления в бражке нормативного содержания этилового спирта, количество несбраживаемых компонентов сусла - декстринов - не выше 10 % от общего содержания сбраживаемого экстракта сусла. Нормативное содержание аминного азота в сусле для производства виски положительно влияет на жизнедеятельность дрожжей и на их активность при брожении. Углеводный и аминокислотный состав образцов сусла 6 и 7 является одним из определяющих факторов для получения рекомендуемого со-

става примесей головной и сивушной фракций этилового спирта, а значит и органолептических особенностей спиртов-виски.

Для обеспечения требуемого состава и вкусо-ароматических характеристик спиртов-виски исследовали процесс сбраживания комбинированного зернового сусла с применением спиртовых дрожжей рода Saccharomyces, вида cerevisiae (Fermiol), расы DY 7221 и пивоваренных дрожжей рода Saccharomyces вида carlsbergensis, расы 143. Сбраживание образцов сусла проводили при температуре 29 - 30 °С.

Качественные показатели спирта-виски в значительной степени зависят от продолжительности брожения, о которой -можно судить по скорости выделения диоксида углерода (С02) и накоплению биомассы. Качество спирта-виски также зависит от рода микроорганизмов и продуктов их жизнедеятельности. Было проведено соответствующее исследование и определена рациональная продолжительность брожения с применением пивоваренных и спиртовых дрожжей для образцов сусла, полученных различными способами.

Были получены экспериментальные данные об интенсивности выделения СОг в 11 моментов времени за 72 часа сбраживания. Проводили интегрирование функций dF/dt — скорость изменения объема С02 F(t) по времени и восстанавливали исходную величину F(t). Полученная интегральная функция характеризует глубину или степень сбраживания сусла к определенному моменту времени. Со степенью сбраживания сухих веществ сусла коррелирует объем выделенного СОг, вычисляемый как интеграл во времени от интенсивности выделения данного вещества. В связи с непостоянными промежутками времени между замерами интенсивности значения данного объема рассчитывали по формуле трапеций для численного интегрирования с переменным шагом, где i изменяется от 2 до 11.

= о;К = )ст « Гм +1 (i, - Хс,- + См )

о 1

Объём выделенного COj (см3) в различные промежутки времени и результаты расчетов приведены на рис. 5.

Установили, что способ приготовления сусла оказывает влияние на объем выделенного СОг лишь после 55 -г- 60 ч сбраживания и в незначительных масштабах, а именно объем выделенного СОг при использовании сусла, полученного настойным способом больше, чем при использовании сусла, полученного модифицированным способом на 6,6 % при применении для сбраживания пивоваренных дрожжей; 2,5 % - спиртовых дрожжей.

Рис. 5 Зависимость объёма выделенного С02 (см) от продолжительности сбраживания (ч) для различных видов дрожжей и сусла, приготовленного различными способами. СМ - «спиртовые дрожжи, модифицированный способ», ПМ - «пивоваренные дрожжи, модифицированный способ», СН - «спиртовые дрожжи, настойный способ», ПН - «пивоваренные дрожжи, настойный способ».

В результате анализа данных можно установить, что значения интегральных функций выделения СОг при сбраживании сусла, приготовленного настойным способом спиртовыми и пивоваренными дрожжами и при сбраживании сусла, приготовленного модифицированным способом спиртовыми и пивоваренными дрожжами отличаются незначительно. Различие между крайними пунктами списка составляет 6,6 %.

Анализировали концентрацию биомассы дрожжей и объемную долю этанола в образцах бражки, величина которой является определяющим фактором для обеспечения нормативного выхода спирта-виски. Диаграмма изменения концентрации биомассы дрожжей и динамика накопления этилового спирта при сбраживании комбинированного сусла, полученного модифицированным способом, представлены на рис. 6, 7.

Рис. 6 Изменение количества биомассы Рис! 7 Динамика накопления эта-дрожжей при сбраживании сусла нола при сбраживании сусла

Установили, что количество биомассы дрожжей в начале процесса брожения и по его окончании находилась в пределах 80 - 100 млн. клеток/см3. Максимальное накопление биомассы спиртовых дрожжей при сбраживании сусла, полученного модифицированным способом с применением ферментных препаратов (250 млн. клеток /см3) наблюдали на 48 ч брожения, пивоваренных дрожжей (203 млн. клеток /см3) - на 56 ч брожения, что коррелирует с экспериментальными данными по наибольшему объему С02.

От содержания Сахаров в сусле до брожения зависит предельно возможное накопление этанола при брожении. Исходное содержание сухих веществ составляло 18,2 и 18,8 %; редуцирующих веществ - 13,9 и 14,5 г на 100 см3 сусла (для образцов, приготовленных модифицированным и настойным способом соответственно). Исследовали накопление этанола в образцах бражки, полученных с использованием различных микроорганизмов. Максимальное содержание этанола наблюдали в образцах сброженного сусла, приготовленном по модифицированному способу с применением ферментных препаратов и спиртовых дрожжей - 9,4 % об. При применении пивоваренных дрожжей объемная доля этанола достигла значения 8,9 % об.

Поскольку содержание объемной доли этанола в бражке является определяющим фактором для обеспечения нормативного выхода спирта-виски, рекомендовано применять для сбраживания сусла в производстве спирта-виски в течение 68 - 72 ч дрожжи спиртовые вида Sacch. cerevisiae, Fermiol, расы DY 7221 при температуре 30 °С. Величины отброда, кислотности, содержание несброженных углеводов в образцах бражки соответствовали нормативным показателям для спиртового производства.

В главе V «Исследование физико-химических показателей спиртов-виски, состава и термодинамических характеристик примесей» приведены результаты определения качественных и количественных показателей спиртов-виски, расчет термодинамических характеристик микропримесей.

Для получения спиртов-виски с объемной долей 65 - 75 %, обеспечения наличия компонентов микропримесей, соответствующих специфике спирта-виски (табл. 2) применяли фракционную перегонку бражки с дефлегмацией на масштабированной лабораторной установке периодического действия. Для исследований отбирали среднюю фракцию дистиллята.

Определили состав примесей ГФЭС, сивушной фракции в образце купажированного виски «Scotch Guard», спирте-виски, полу-

ченном из соложеного и несоложеного сырья, и в растворах сравнения сенсорным методом с помощью мультисенсорного анализатора «Электронный нос» дополнительно к газохроматографическому методу.

Таблица 2 - Физико-химические показатели спиртов-виски

Показатели Образец 6 Образец 7

Объемная доля этанола, % 66,0 65,0

Ацетальдегид, мг/дм3 18,58 11,81

Метанол, о б.% 0,001 0,001

2-пропанол, мг/дм3 2,12 9,88

1-пропанол, мг/дм3 221,01 143,41

2-бутанол, мг/дм3 602,91 520,82

2-пентанол, мг/дм' 1960,3 1428,43

1-буганол, мг/дм3 - 48,39

1-гексанол, мг/дм3 - 4,32

Ацетон, мг/дм3 - -

Этилацетат, мг/дм 39,68 55,17

2-фенил-1-этанол, мг/дм3 73,42 66,39

В качестве критериев для оценки различия в запахе анализируемых проб были выбраны форма «визуального отпечатка» с характерными распределениями по осям откликов, суммарная площадь полного «визуального отпечатка», параметр стабильности аромата А^. По результатам сенсорного метода получили «визуальные отпечатки» максимумов, которые позволили установить наличие идентичных компонентов в смеси ароматообразующих веществ в газовой фазе над анализируемыми образцами, а также новых компонентов; подтвердили различия в составе микропримесей зерновых виски и спирта-виски газохроматографическим методом.

Для технологических расчетов и подбора оптимальных режимов процессов перегонки при получении спирта-виски провели исследование термодинамических характеристик примесей, образованных сложными эфирами пропионовой кислоты и этиловым спиртом, эбулиометрическим методом (рис. 8). Данное исследование позволило применить метод измерения температуры кипения компонентов смеси при постоянном давлении для уточненных расчетов колонн при реализации промышленного получения спирта-виски. В исследованиях в качестве примесей ГФЭС, встречающихся в производстве виски, использовали метиловый эфир пропионовой кислоты, этиловый эфир пропионовой кислоты, пропиловый эфир пропионовой кислоты и амиловый эфир пропионовой кислоты.

Выдержку спиртов-виски с обработанной древесиной осуществляли полунепрерывным способом. Измельченную до размеров 20x14,5x0,9 мм щепу дуба, вишни, сливы обжигали в течение 15 мин при температуре 230 °С, затем обугленные образцы помещали в воду с температурой 75 °С на 24 часа. Воду сливали и повторяли отмывку.

После охлаждения до 25 °С образцы извлекали для сушки в воздухе при температуре 110 — 130 °С в течение 24 ч.

А) Б)

Рис. 8 Зависимость Р=А[х,у) для системы этанол - пропилпропионат (А) и коэффициентов активности компонентов (Б) от содержания этанола.

Обработанную щепу помешали в колонку для экстрагирования, из расчета 30 - 50 г на 1 дм дистиллята и осуществляли рециркуляцию спирта-виски, изготовленного из смеси ячменного, ржаного солодов и кукурузы, с объемной долей этанола 65 % при температуре 50 - 55 °С через слой щепы при расходе жидкости (0,1 - 0,7)хЮ"6 м3/с в течение 4 суток с последующей выдержкой в течение десяти суток без щепы для ассимиляции вкуса и аромата.

Анализ органолептических показателей показал, что спирт-виски из смеси солодов и кукурузы обеспечивает появление специфичных солодовых оттенков в аромате напитка, проведение экстрагирования при температуре 50 - 55 °С способствует наиболее полному извлечению ароматических и экстрактивных веществ из древесного сырья и ускоренному формированию необходимых ароматических свойств напитка - «зрелых» ароматов, таких как ванильный, пряный, цветочный, древесный. Возрастает степень окисленно-сти дубильных веществ (содержание пирогалловых гидроксилов при этом снижается), а также увеличивается содержание ароматических альдегидов. Применение кукурузы в зерновой композиции для приготовления спирта-виски позволяет достичь мягкости и округленности во вкусе и сложного послевкусия (табл. 3).

В главе VI «Изучение качественных показателей выдержанных спиртов-виски и сравнительная оценка напитков на их основе с помощью обобщенного критерия качества» исследованы физико-химические и органолептические показатели напитков и осуществлены их сравнительная оценка с образцами ординарных виски.

Осуществили сравнение основных физико-химических показателей спирта-виски, изготовленного по предлагаемой технологии,

купажей напитков и шести сортов ординарных купажированных виски (табл. 4).

Таблица 3 - Характеристика образцов спиртов-виски, выдержанных с древесиной дуба при различных температурах_

Показатели Характеристика образцов

Экстрагирование при температуре 25 ± 0,2 С Экстрагирование при температуре 55 ± 0,2 С

Цвет Золотисто-желтый с блеском Янтарный с блеском

Аромат Без резких тонов с оттенками ванили Сложный, с солодовыми, ванильными, пряными тонами

Вкус Резкий Мягкий, округленный, характерный для смешанных и зерновых купажированных виски

3 Общий экстракт, г/дм 7,2 8,3

Содержание ароматических альдегидов, мг/дм5) 17,9 30,0

Пирогалловые гидроксилы, % 16,0 11,0

Купажи напитков «Виски» составляли по рекомендуемым пропорциям ингредиентов: соотношение экстрактов по объему -сливы 10, вишни 10, дуба 80 (купаж 1), сливы 30, вишни 20, дуба 50 (купаж 2), сливы 20, вишни 30, дуба 50 (купаж 3). Сравнительная характеристика спирта-виски молодого, купажей напитков «Виски», составленных из выдержанных спиртов-виски, и напитков виски (образцы 1 - 6) приведена в табл. 4, 5.

Установили, что в процессе рециркуляции спирта-виски через слой щепы происходит извлечение экстрактивных веществ из обработанной древесины, таких как флавоноиды, ароматические альдегиды, дубильные вещества, углеводы, наблюдается некоторое увеличение концентрации примесей ГФЭС (на 6,1 -16,7 %) и снижение содержания примесей сивушной фракции (на 7,9 - 8,4 %) за счет их частичной адсорбции обугленными слоями древесины, что благоприятно сказывается на органолептических показателях полученных купажей. Такие изменения характерны для процессов, происходящих при созревании или старении спиртов (табл. 5).

Обобщение полученного в результате проведенных исследований экспериментального материала по составу образцов виски и исследуемых напитков привело к возможности применения системы математической оценки качества изделий в сравнении с «идеальным образцом».

Таблица 4 - Характеристика виски, применяемых для

сравнения

К» образца Наименование Категория Срок выдержки, лет

Образец 1 «Мс Ivor» Blended Scotch Whisky 3

Образец 2 «Famouse Grouse» Blended Scotch Whisky 3

Образец 3 «Scottish Leader» Blended Scotch Whisky 3

Образец 4 « White Horse» Blended Scotch Whisky 3

Образец 5 «Scotch Guard» Blended Scotch Whisky 3

Образец 6 «Jim Beam» Blended Whisky, USA 4

Таблица 5 - Сравнительная характеристика спирта-виски,

напитков «Виски» и ординарных виски

Показатели Спирт-виски молодой без выдержки Купажи напитков «Виски» по предлагаемой технологии Виски ординарные (образцы 1-6)

Купаж 1 слива 10, вишня 10, дуб 80 Купаж 2 слива 30, вишня 20, дуб 50 Купаж 3 слива 20, вишня 30, дуб 50

Объемная доля этанола, % 65 40,0 40,0 40,0 40,0-43,0

Флавоноиды, мг/дм3 - 17,80 11,30 13,20 9,3-17,1

Ароматические альдегиды, мг/ дм3 - 31,60 22,77 28,33 9,7-14,0

Дубильные вещества, г/ дм3 - 3,08 2,52 2,28 1,10-2,40

Галловая кислота, г/дм3 - 0,44 0,20 0,34 0,11-0,15

Углеводы, г/ дм^ - 0,422 0,388 0,294 0,16-0,18

Массовая концентрация высших спиртов, мг/ дм3 2154,9 1985,6 1962,8 1973,4 1128,7 2311,2

Массовая концентрация эфиров, мг/дм3 113,0 137,4 129,5 115,2 213,0-462,1

Массовая концентрация альдегидов, мг/ дм3 11,8 12,5 14,4 17,7 26,3 - 54,6

Определяли качественные параметры образцов р .. , где

/ = к > к = 9 - количество параметров; у = \гП , п = 9 - количество образцов. Из ряда показателей были выбраны параметры Р , совокупность которых, с технологической точки зрения, определяет наилучшее качество изделий (показатели «идеального» образца).

Проводили ранжирование параметров по степени значимости Кр .«Идеализированному» образцу присвоили ранг 1. Ранжирование осуществляли на основе анализа литературных данных и экспертных оценок.

Определяли величину отношения показателей каждого образца к показателям «идеального» образца N (> или наоборот, исходя из условия, что большее значение N соответствует лучшему качеству изделия N 1 (если Р.. > plj,ToNiJ = -^-;если Ptj < p.. ,T0NiJ

Обобщенный критерий оценки качества изделий (F) определяли:

Fi-fl(Kpl.N,)=iif„J = UP,

У=1 м

F j 1 , ДЛЯ v J= 1, п , где П = 9 •

Рассчитанные по (1) значения обобщенного критерия F для исследуемых образцов виски и купажей напитков «Виски позволяют по величине основных физико-химических показателей оценить уровень качества изделия относительно «идеального» образца. На рис. 9 показано распределение основных наименований ординарных смешанных виски и исследуемых напитков в зависимости от значений обобщенного критерия качества. Величины обобщенного критерия напитков «Виски» на основе ячменного, ржаного солодов и кукурузы близки к образцам ординарных купажированных виски «Famouse Grouse» и «Scotch Guard».

Рис. 9. Величины обобщенного критерия качества ординарных полученных напитков «Виски».

Предлагаемый способ получения ингредиентов купажей с применением древесины дуба, а также вишни и сливы позволяет за более короткий срок по сравнению с принятой технологией получить напитки, по своим физико-химическим показателям близким к ординарным виски.

ВЫВОДЫ

1. Обоснованы оптимальные параметры процесса получения специальных солодов для приготовления специфичных спиртов-виски: для ячменного солода продолжительность проращивания со-

ставила 6,1 сут, степень замачивания - 44,1 %, температура проращивания - 17,6 °С; соответственно для пшеничного солода - 5,8 сут, 42,2 %, 15,9 °С; для ржаного солода - 4,6 сут, 45,1 %, 15,0 °С.

2. Разработан модифицированный способ приготовления сусла с рекомендуемым для производства спиртов-виски углеводным и аминокислотным составом с применением ферментных препаратов амилолитического и гемицеллюлазного действия из расчета из расчета 9 и 0,5 ед/г соответственно; целесообразно проведение сбраживания сусла в течение 68 - 72 ч спиртовыми дрожжами Sacch. cerevi-siae (Fermiol), расы DY 7221 при температуре 30 °С.

3. Обосновано применение интенсивного полунепрерывного режима экстрагирования компонентов из различных видов древесины при непрерывной рециркуляции спирта-виски с объемной долей этанола 65 % при температуре 50 - 55 °С через слой щепы при расходе жидкости (0,1 - 0,7)х10"6 м3/с в течение 4 суток с последующей выдержкой в течение десяти суток без щепы.

4. Осуществлена оценка коммерческого статуса полученных напитков «Виски» по сравнению с образцами ординарных купажированных виски «Famouse Grouse» и «Scotch Guard» с помощью обобщенного критерия качества; расчетными данными подтверждено, что величины обобщенного критерия напитков «Виски» составляют 0,838 - 0,858 от «идеального» образца

5. Разработаны и предложены рецептуры и модифицированная технологическая схема интенсивного производства крепких алкогольных напитков «Виски» с рациональным сроком выдержки с древесиной. Ожидаемый экономический эффект при производстве 1000 дал изделий в сутки составит 40,9 млн. руб. в год.

Основные результаты диссертации опубликованы

в следующих работах Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Новикова, И.В. Исследование состава микропримесей спиртов эбулиометрическим методом [Текст] / И.В. Новикова, C.B. Вос-триков, A.B. Коростелев // Производство спирта и ликеро-водочных изделий. - 2009. - № 3. - С. 12-14. - 0,17 п. л. (лично автором 0,06 п. л.).

2. Коростелев, A.B. Физико-химические и органолептические показатели спиртов-виски из различного сырья [Текст] / A.B. Коростелев, C.B. Востриков, И.В. Новикова // Производство спирта и ликеро-водочных изделий. - 2010. -№ 1. - С. 30-31. - 0,12 п. л. (лично автором 0,04 п. л.).

3. Коростелев, A.B. Изучение состава ароматобразующих компонентов спирта-виски с помощью сенсорных систем с искусственным интеллектом [Текст] / A.B. Коростелев, Р.У. Умарханов, И.В. Новикова и [др]. // Производство спирта и ликеро-водочных изделий. -2010.-№4.-С. 17-20.-0,23 п. л. (личноавтором 0,05 п. л.).

4. Коростелев, A.B. Исследование процесса получения солодов для приготовления виски [Текст] / A.B. Коростелев, И.В. Новикова, Д.А. Палишкин, C.B. Востриков // Производство спирта и ликеро-водочных изделий. - 2011. - № 1. - С. 20-24. - 0,29 п. л. (лично автором 0,07 п. л.).

Статьи и материалы конференций

5. Новикова, И.В. Исследование физико-химических показателей и термодинамических характеристик водно-спиртовых смесей [Текст] / И.В. Новикова, А.И. Ключников, A.B. Коростелев // Материалы VIII Всероссийской конференции молодых ученых с международным участием «Пищевые технологии». - КГТУ. - Казань, 2008. - С. 343. - 0,06 п. л. (лично автором 0,02 п. л.).

6. Коростелев, A.B. Применение эбулиометрического метода для исследования физико-химических показателей спиртов [Текст] / A.B. Коростелев, И.В. Новикова, C.B. Востриков // Материалы X Всероссийской конференции молодых ученых с международным участием «Пищевые технологии и биотехнологии».- Казань: изд-во Отечество, 2009, - С. 466. - 0,06 п. л. (лично автором 0,02 п. л,).

7. Коростелев, A.B. Исследование микропримесе:' спиртов из зернового сырья эбулиометрическим методом [Текст] / А В. Кjpo-стелев, И.В. Новикова, C.B. Востриков // Материалы XL MI отчетной научной конференции ВГТА. - Воронеж, гос. технол акад., Воронеж, 2009. - Ч. I, С. 180. - 0,06 п. л. (лично автором 0,02 п. л.).

8. Востриков, C.B. Исследование физико-химических показателей спиртов из различного сырья для производства виски [Текст] / С. В. Востриков, A.B. Коростелев, И.В. Новикова // Материалы III Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии и оборудование для пищевой промышленности (приоритеты развития)». - Воронеж, гос. технол. акад., Воронеж, 2009, Т. 1, С.43 -45.-0,17 п. л. (лично автором 0.06 п. л.).

9. Новикова, И.В. Исследование физико-химических показателей сырья для приготовления виски [Текст] / И В. Новикова, A.B. Коростелев, C.B. Востриков // Материалы XLV1II отчетной научной конференции ВГТА. - Воронеж, гос. технол. ак^д., Воронеж, 2010. - Ч. 1, С. 188. -0,17 п. л. (лично автором 0,06 п. л.).

10. Коростелев, A.B. Исследование особенностей приготовления полупродуктов в производстве виски [Текст] / A.B. Коростелев, И.В. Новикова, C.B. Востриков // Материалы I Международной научно-практической конференции «Современная наука: теория и практика». - СевКазГТУ, Ставрополь, 2010. - Т. 1. - С. 437 - 440. -0,23 п. л. (лично автором 0,08 п. л.).

11. Коростелев, A.B. Исследование экстрактивных и ароматических компонентов выдержанных спиртов-виски [Текст] / A.B. Коростелев, И.В. Новикова, C.B. Востриков // Материалы II Международной научной конференции «Молодежная наука - пищевой промышленности». - СевКазГТУ, Ставрополь, 2011. - Т. 1. - С. 98 - 99. - 0,17 п. л. (лично автором 0,06 п. л.).

12. Коростелев, A.B. Моделирование и оптимизация процесса приготовления солодов для производства спирта-виски [Текст] / A.B. Коростелев, И.В. Новикова, Д.А. Палишкин // Материалы XLIXI отчетной научной конференции ВГТА. - Воронеж, гос. тех-нол. акад., Воронеж, 2011. - Ч. 1, С. 184. - 0,06 п. л. (лично автором 0,03 п. л.).

Подписано в печать 26.05 2011. Формат 60 х 84 1/16 Усл. печ. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 145

ГОУВПО «Воронежская государственная технологическая академия» (ГОУВПО «ВГТА») Отдел полиграфии ГОУВПО «ВГТА» Адрес академии и отдела полиграфии: 394036, Воронеж, пр. Революции, 19

1.1 Особенности технологии крепких алкогольных напитков из крахмалистого сырья

1.2 Особенности производства виски

1.2.1 Сырье для производства виски

1.2.1.1 Технология приготовления солодов

1.2.1.2 Показатели качества солодов

1.2.2 Получение зернового сусла и бражки

1.2.3 Получение спиртов-виски

1.2.3.1 Дистилляция бражки по периодической технологии

1.2.3.2 Дистилляция бражки по непрерывной технологии 33 1.2.5.Выдержка спиртов-виски

1.2.5.1 Химический состав древесины дуба

1.2.5.2.Процессы при выдержке спиртов-виски с древесиной

1.2.5.3 Экстрагирование соединений из древесины

1.2.5.4 Изменения в составе соединений, присутствующих в ^ спирте-виски

1.2.5.5 Образование ароматических соединений 53 1.2.6 Купажирование напитков

1.3 Анализ и физико-химические показатели сырья, полупродуктов и готовых изделий

1.3.1 Характеристика этилового спирта

1.3.1.1 Химическое строение этанола

1.3.1.2 Физико-химические свойства этилового спирта 62 1.3.2. Состав примесей спиртов-виски

1.3.3. Влияние примесей на органолегггические показатели ^ спиртов-виски

1.3.4. Методы исследования спиртов-виски

1.3.4.1 Хроматографические методы

1.3.4.2 Сенсорные методы

1.3.4.3 Электрофоретические методы

1.3.4.4 Масс-спектрометрические методы

1.3.4.5 Методы определения состава смесей в зависимости ^ от давления-паров и температуры кипения смесей

ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Сырьё и материалы

2.1.1 Характеристика зернового сырья

2.1.2 Характеристика разжижающих и осахаривающих средств

2.2 Методы исследования

2.2. Г Методы определения физико-химических показателей зернового сырья

2.2.2 Методы определения физико-химических показателей осахаренного сусла

2.2.2.1 Определение молекулярной массы белковых фракций в образцах сусла

2.2.2.2 Определение качественного и количественного углеводного состава образцов сусла

2.2.2.3 Определение аминокислотного состава образцов сусла

2.2.3 Методы определения физико-химических показателей зрелой бражки

2.2.4 Получение дистиллятов — спиртов-виски с помощью фракционной перегонки

2.2.5 Газохроматографический метод определения содержания примесей в образцах спиртов-виски

2.2.6 Методы определения экстрактивных, и ароматических компонентов напитков и экстрактов древесины

2.2.6.1 Метод исследования состава ароматообразующих компонентов спиртов-виски с помощью сенсорных систем 95 с искусственным интеллектом

2.2.6.2 Методы исследования содержания фенольных веществ, ароматических альдегидов, оксикоричных и фенолкарбоновых кислот

2.2.7 Измерение температуры кипения растворов сложных эфиров при различных давлениях

2.3 Метрология лабораторных измерений

ГЛАВА 3. ТЕХНОЛОГИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОЛОДОВ

3.1. Исследование качественных показателей зернового сырья ■

3.2. Исследование процесса приготовления ячменного, ржаного, пшеничного солодов

3.2.1. Моделирование и оптимизация процесса получения ячменного солода

3.2.2 Моделирование и оптимизация процесса получения пшеничного солода

3.2.3 Моделирование и оптимизация процесса получения ржаного солода

3.3 Исследование особенностей получения ячменного, ржаного; пшеничного солодов

3.4 Исследование органолептических и физико-химических показателей ячменного, ржаного, пшеничного солодов

ГЛАВА 4. ТЕХНОЛОГИЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОСАХАРЕННОГО* СУСЛА, БРАЖКИ, ПОЛУЧЕНИЯ И ВЫДЕРЖКИ СПИРТА-ВИСКИ

4.1 Выбор способа приготовления замеса и осахаренного сусла

4.2 Изучение влияния различных композиций зернопродуктов на физико-химические показатели сусла

4.3 Изучение углеводного состава сусла !'

4.4 Изучение состава белковых веществ сусла

4.5 Исследование молекулярной массы белковых фракций в сусле

4.6 Исследование процесса сбраживания осахаренного, сусла с ^ ^ применением различных микроорганизмов

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ СПИРТОВ-ВИСКИ, СОСТАВА И

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПРИМЕСЕЙ

5.1 Исследование органолептических и физико-химических показателей спиртов-виски из различного зернового сырья*

5.2 Исследование и выбор параметров процесса экстрагирования компонентов из древесины

5.3 Исследование экстрактивных и ароматических компонентов выдержанных спиртов-виски

5.4 Идентификация основных параметров выдержанных спиртов и виски с помощью сенсорных технологий

5.5 Исследование термодинамических характеристик микропримесей спиртов-виски эбулиометрическим методом

5.5.1 Измерение температуры кипения растворов при различных давлениях

5.5.2Расчет состава равновесных паровых фаз и коэффициентов активности компонентов

5.5.3 Подбор коэффициентов в уравнение Вильсона для бинарных систем

5.5.4Расчёт коэффициентов активности компонентов в многокомпонентных растворах

5.5.5 Эбулиометрическое определение физико-химических свойств бинарных систем

5.5.5.1 Система этанол - метилпропионат

5.5.5.2 Система этанол - этилпропионат

5.5.5.3 Система этанол - пропилпропионат

5.5.5.4 Система этанол - пентилпропионат

5.5.5.5 Система метилпропаноат - этилпропионат

5.5.5.6 Система метилпропаноат - пропилпропионат

5.5.5.7 Система метилпропаноат - пентилпропионат

5.5.5.8 Система этилпропаноат - пропилпропионат

5.5.5.9 Система этилпропаноат - пентилпропионат

5.5.5.10 Система пропилпропаноат - пентилпропионат

5.5.6 Расчет коэффициентов в уравнение Вильсона

5.5.7 Расчет многокомпонентных систем

ГЛАВА 6. ИЗУЧЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВЫДЕРЖАННЫХ СПИРТОВ-ВИСКИ И СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА НАПИТКОВ НА ИХ ОСНОВЕ С ПОМОЩЬЮ ОБОБЩЕННОГО КРИТЕРИЯ КАЧЕСТВА

6.1 Сравнительная характеристика физико-химических показателей спирта-виски и готовых изделии

6.2 Оценка крепких алкогольных напитков на основе обобщенного критерия качества

6.3 Органолептические и физико-химические показатели напитков «Виски»

6.4 Аппаратурно-технологическая схема производства крепких алкогольных напитков «Виски» ВЫВОДЫ 211 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 212 ПРИЛОЖЕНИЯ

Актуальность работы.

В мире выпускается ряд крепких алкогольных напитков (коньяк, виски, бренди, ром, кальвадос, сливовица), в производстве которых используют зерновое и сочное сырье [5, 68, 90]. Виски - один из самых популярных крепких спиртных напитков мира, обладающий неповторимой вкусовой и ароматической гаммой. Он представляет выдержанный с дубовой древесиной дистиллят (спирт-виски), полученный из зернового сырья после определенной технологической обработки. Многообразие приемов* производства обусловливает большое количество марок виски. В каждой стране (производителе виски) имеются свои исторически сложившиеся технологические и дегустационные особенности продукта, однако принято считать, что в мире существует пять традиционных типов напитка: шотландский, ирландский, американский, канадский, японский [41].

Национальные вкусы россиян направлены к спиртным напиткам, произведенным на основе ректификованного (преимущественно пшеничного) спирта, в частности, к водкам. Однако проведенный анализ современного рынка говорит о том, что в настоящее время вкусы российского потребителя, начинают меняться, предпочтение отдают «цветным» изделиям - коньякам и виски класса «премиум», статусным напиткам. При этом следует отметить несомненно преобладающий интерес к напитку кельтов - зерновому виски. Среднестатистический потребитель виски переходит от купажированных зерновых, обладающий более мягкой вкусовой гаммой, к солодовым сортам, так называемым «риге та1ь>, обладающих мягкой, маслянистой и ароматной структурой долгого послевкусия [21].

Производство напитка условно подразделяется на пять этапов: приготовление сброженного сусла из зерна злаковых; производство спирта-виски; выдержка дистиллята с древесиной дуба в течение трех лет и более; приготовление и обработка купажей виски; розлив и упаковка готового продукта. В частности, существует возможность приготовления солодовых, зерновых, купажных виски, которые можно разделить по виду сырья, способам перегонки (классический, непрерывный, комбинированный), способам выдержки спиртов-виски (резервуары с щепой, клепкой, тепловая обработка во время созревания спиртов), применяемым видам и обработке древесины, приготовления купажей.

Цель и задачи исследования.

Один из приемов, интенсифицирующих процессы выдержки и созревания напитков, связан с использованием непрерывного способа экстрагирования компонентов из термически обработанной древесной щепы дистиллятами из различного зернового сырья. В настоящее время большой интерес представляет разработка рецептуры новых видов ликеро-водочных изделий «Виски», приготовленных с применением натурального • сырья -ячменного, ржаного, пшеничного солодов, кукурузы, древесины дуба, а также вишни и сливы, которые не уступают по качественным показателям известным изделиям того же типа [44, 55].

Решению этой задачи должна способствовать разработка рациональных условий и режимов приготовления и сбраживания зернового сусла, а также спиртов-виски из соложеного и несоложеного сырья, которые позволяют получить показатели изделий, аналогичные виски, с органолептическими особенностями, соответствующими современным вкусам россиян, с приемлемым качеством напитков без пролонгированных сроков выдержки с древесиной.

Существует большое количество факторов, определяющих органолептические показатели виски как наиболее близкого прототипа разрабатываемых изделий, в связи с тем, что технологические стадии производства всех видов виски различны: применение различных видов сырья; варьирование условий получения зернового сусла; варьирование условий получения спирта-виски; использование обработанных бочек или клепки; изменение длительности выдержки спиртов с древесиной.

В настоящее время в России существует нормативно-регламентирующая документация производства виски из зернового сырья; однако нет однозначного представления об оптимальных способах реализации процессов [7, 45, 74, 75].

Целью диссертационной работы является расширение ассортимента ликеро-водочных изделий за счет разработанной: интенсивной технологии-крепких алкогольных; напитков «Виски», изготовленных с применением; солодов и несоложеного зернового сырья, без продолжительной выдержки с, древесиной различных видов, не уступающих по качественным показателям; напиткам того-же типа;

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

- обосновать параметры процесса получения специальных: солодов для . приготовления специфичных спиртов-виски;

- разработать технологические режимы производства спиртов-виски из . различных композиций зернового сырья;

- обосновать режимы .экстрагирования компонентов из различных видов древесины;

- осуществить оценку качества напитков в сравнении с изделиями того же.типа; . >

-провести промышленную апробацию разработанных рецептур и интенсивной технологии; получаемой продукции, разработать техническую документацию, рассчитать, экономический эффект от внедрения предлагаемой технологии.

Научная новизна

Установлены оптимальные параметры процесса получения специальных солодов из пшеницы, ячменя, ржи с аппроксимацией значений активности ферментативного комплекса.

Предложены и обоснованы модифицированные режимы совместного затирания соложеного и несоложеного сырья с применением ферментных препаратов при приготовлении осахаренного сусла. Исследованы процессы сбраживания сусла с применением пивоваренных и спиртовых дрожжей.

Обоснован состав композиций соложеного и несоложеного зернового сырья для получения специфичных спиртов-виски, проведен расчет многокомпонентной системы микропримесей спиртов-виски с применением эбулиометрического метода.

Выявлены рациональные параметры полунепрерывного способа экстрагирования компонентов из древесной щепы дуба, вишни, сливы для ускоренного созревания спиртов-виски.

Обоснована технологическая схема производства крепких алкогольных напитков «Виски», предложена методика определения основных характеристик изделий и ординарных виски с помощью сенсорных технологий и обобщенного критерия качества.