автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.07, диссертация на тему:Разработка инновационной технологии спиртного напитка из вишни

На правах рукописи

(2^

АЛИЕВА Гелана Апиловна

РАЗРАБОТКА ИННОВАЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ СПИРТНОГО НАПИТКА ИЗ ВИШНИ

Специальность: 05.18.07 - Биотехнология пищевых продуктов и биологических активных веществ

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

- Т- СЕН 2015 00556181(

Москва-2015

005561817

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном научном учреждении «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» (ФГБНУ ВНИИПБиВП)

Научный руководитель: Крикунова Людмила Николаевна

доктор технических наук, профессор, ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности», отдел технологии крепких напитков, ведущий научный сотрудник

Официальные оппоненты: Абрамова Ирина Михайловна

доктор технических наук, ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии», отдел технологии и контроля производства спиртных напитков, заведующая отделом

Бобкова Людмила Ивановна

кандидат технических наук, ФГБУ «Федеральный институт промышленной собственности», государственный эксперт по интеллектуальной собственности 1-ой категории

Ведущая организация: ФГБОУ ВО «Московский государственный

университет технологий и управления им. К.Г. Разумовского (ПКУ)»

Защита диссертации состоится «24» сентября 2015 года в 13 — часов на заседании диссертационного совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 006.025.01 при ФГБНУ «ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» по адресу: 119021, г. Москва, ул. Россолимо, д. 7, ауд. 501.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБНУ «ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» и на сайте www.vniinapitkov.ru. С авторефератом диссертации можно ознакомиться на сайте ВАК РФ Министерства образования и науки РФ по адресу: http://vak2.ed.gov.ru

Автореферат разослан «20» августа 2015 г. Ученый секретарь диссертационного совета,

кандидат технических наук Л.Н.Харламова

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Анализ динамики производства и потребления алкогольной продукции из растительного сырья свидетельствует о достаточно ограниченном ассортименте и незначительных объемах выпуска отечественных спиртных напитков на его основе. В частности, в Российской Федерации практически не производятся спиртные напитки из плодового сырья, несмотря на то, что отечественная сырьевая база довольно обширна. В то же время во многих европейских странах выпускаются высококачественные спиртные напитки из плодов и ягод. Наибольшее распространение получили плодовые водки из груши, вишни, сливы и др. плодов, при производстве которых большое внимание уделяется максимальному сохранению плодового аромата и вкуса. Такое положение объясняется тем, что в нашей стране отсутствует технология, обеспечивающая получение высококачественной продукции, которая могла бы составить конкуренцию импортной продукции и способствовать ее замене спиртными напитками отечественных производителей. В связи с этим в нынешних условиях вопросом первостепенной важности является разработка отечественной инновационной технологии производства высококачественных спиртных напитков из плодового сырья.

Теоретической основой для данной работы послужили результаты исследований отечественных и зарубежных ученых — Парагульгова О.Д. (1976), Шейна А.Е. (1981), Оганесянца Л.А. (1984, 2011), Панасюка А.Л. (1992), Агеевой Н.М. (2007), Tanner Н. (1982), Dürr Р. (1983, 2010) и др.

Одной из наиболее распространенных плодовых культур в России является вишня, которая занимает второе место по площади насаждений. Имеющиеся данные по химическому составу плодов вишни разных сортов и его трансформации в процессе переработки недостаточны и требуют более детальных комплексных исследований по этапам технологического процесса при производстве спиртного напитка из данного вида сырья.

В связи с вышеизложенным, исследования, направленные на разработку технологии производства высококачественного спиртного напитка из вишни являются актуальными.

Цель и задачи исследований. Целью настоящей работы явилось научное обоснование и разработка технологии производства высококачественного спиртного напитка из вишни.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие

задачи:

- разработать объективные критерии оценки качества спиртных напитков из вишни на основе изучения органолептических характеристик и состава летучих компонентов вишневых водок известных европейских производителей («Schladerer», «Palinka», «R. Jelinek», «Specht» и др.);

- на основании изучения физико-химического состава плодов вишни обосновать требования к исходному сырью;

- изучить влияние химического состава и степени первичной переработки сырья на процесс его сбраживания;

- провести скрининг различных рас винных дрожжей и определить расу, наиболее подходящую для сбраживания вишневой мезги, предназначенной для дистилляции;

- изучить влияние различных ферментных препаратов на процесс брожения вишневой мезги и ее качественные характеристики;

- изучить зависимость накопления летучих компонентов в дистилляте от режимных параметров дистилляции на установке однократной сгонки;

- определить оптимальный объем головной фракции при получении вишневого дистиллята с заданным составом летучих компонентов;

- установить оптимальный состав купажа спиртного напитка и разработать параметры его технологической обработки и отдыха.

Научная новизна.

Разработаны научно обоснованные объективные критерии оценки качества спиртных напитков из вишни.

Предложена система сенсорных дескрипторов для оценки органолептических характеристик спиртных напитков из вишни.

Получены новые научные данные по влиянию различных рас дрожжей на процесс сбраживания вишневой мезги и определена раса дрожжей, обеспечивающая получение сброженной мезги с заданным химическим составом.

Научно обосновано использование ферментного препарата направленного действия при сбраживании вишневой мезги, предназначенной для дистилляции.

Выявлены закономерности накопления различных летучих компонентов в процессе дистилляции сброженной вишневой мезги на установке однократной сгонки.

Научно обоснованы режимные параметры процесса дистилляции сброженной вишневой мезги для получения дистиллята с заданным составом летучих компонентов.

Практическая значимость.

Разработана инновационная технология, обеспечивающая получение высококачественного спиртного напитка из вишни с заданными органолептическими и физико-химическими характеристиками за счет направленного регулирования процессов трансформации биохимического состава сырья при его переработке. Разработанная технология позволяет расширить ассортимент отечественных высококачественных спиртных напитков и способствует импортозамещению.

Полученные в работе экспериментальные данные использованы при разработке межгосударственного стандарта ГОСТ 32160 - 2013 «Дистиллят фруктовый (плодовый). Технические условия».

Разработана и утверждена технологическая инструкция по производству спиртного напитка из вишни ТИ 9174-171-00334600-2015.

Расчетный экономический эффект от внедрения разработанной технологии составляет 1618,99 тыс. руб. на 1000 дал б.с.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на научных конференциях: 5-ая конференция молодых ученых и специалистов институтов Отделения хранения и переработки сельскохозяйственной продукции РАСХН, ГНУ ВНИИЗ РАСХН (Москва, 2011 г.); научно-практическая конференция «Пути интенсификации производства и переработки сельскохозяйственной продукции в современных условиях», ГНУ НИИММП (Волгоград, 2012 г.); XI Международная научно-практическая конференция «Инновационные технологии в пищевой промышленности» (Минск, 2012 г.); Всероссийская научно-практическая конференция «Научно-инновационные аспекты при создании продуктов здорового

питания» (Углич, 2012 г.); 1-ая Всероссийская научно-практическая конференция молодых ученых и аспирантов «Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции», ГНУ ВНИИТТИ РАСХН (Краснодар, 2012 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК, получено 2 патента РФ на изобретения.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, выводов, списка литературы, включающего 193 источника, в том числе 45 зарубежных и приложений. Основное содержание работы изложено на 124 страницах, диссертация содержит 23 рисунка и 30 таблиц.

2 СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

АСД - активные сухие дрожжи; б.с. - безводный спирт; ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография; ГХ - газовая хроматография; РСВ — растворимые сухие вещества; ФП - ферментный препарат; ФЭС - фенилэтиловый спирт; ЧКД — чистая культура дрожжей.

3 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

В обзоре литературы приведены данные по физико-химическому составу плодов вишни различных сортов. Обобщены литературные данные по результатам исследований в области технологии плодовых дистиллятов и крепких спиртных напитков из плодов, а также в области изучения состава их летучих компонентов и его влияния на качество плодовых дистиллятов и бренди. Проведен анализ сведений о технологических характеристиках различных видов дистилляционного оборудования, используемого при получении плодовых дистиллятов.

4 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

В качестве объектов исследований использованы свежие плоды вишни (Ргйпш зиЬ§. СегазиБ), свежее вишневое сусло, сброженное вишневое сусло, сброженная вишневая мезга, вишневый дистиллят, спиртной напиток из вишни, вишневые водки различных производителей.

В работе применяли ФП «Vegazym НС», «Trenolin Opti», «Fructozym Р»; ЧКД рода Saccharomyces vini, расы: «К-17», «Вишневая 33» и АСД рода Saccharomyces cerevisiae, расы: «SIHA Aktivhefe 3», «CD».

Для получения вишневых дистиллятов использовалась установка однократной сгонки с укрепляющей колонной и дефлегматором.

Органолептические и физико-химические показатели сырья и готовой продукции определяли методами анализов, установленными в национальных стандартах РФ, а также с помощью методик, аттестованных в установленном порядке. Качественный и количественный состав летучих компонентов в сырье и готовой продукции определяли ГХ методом с помощью газового хроматографа «Кристалл 5000.1» с пламенно-ионизационным детектором. Качественный и количественный состав Сахаров, органических кислот, аминокислот и содержание глицерина в свежем и сброженном сырье определяли методом ВЭЖХ на приборе «Agilent Technologies 1200 Sériés». Математическую обработку экспериментальных данных осуществляли с использованием методов математической статистики в программах Excel 2007 Microsoft Office.

5 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

5.1 Разработка объективных критериев оценки качества вишневых водок

Для проведения исследований по теме диссертации была разработана общая схема (рисунок 1). На первом этапе, с целью разработки объективных критериев оценки качества вишневых водок, был исследован ряд образцов наиболее известных производителей с использованием ГХ анализа, сенсорной оценки и методов математической статистики, позволивших провести корреляционный анализ полученных результатов.

При выявлении взаимосвязи между характерными тонами, присутствующими в аромате и вкусе вишневых водок, и составом летучих ароматобразующих компонентов были построены сенсорные профили аромата и вкуса исследуемых образцов.

Установлено, что для высококачественных вишневых водок характерным тоном в аромате является тон свежей вишни с миндальным оттенком. Во вкусе преобладает тон вишневой мякоти.

Рисунок 1 — Общая схема проведения исследований

Установлено, что наиболее значимые положительные коэффициенты корреляции имели 1-пропанол (0,722), сумма высших спиртов (0,865), соотношение суммы спиртов СЗ и суммы спиртов С4, С5 (0,872), и отношение энантовых эфиров к сумме сложных эфиров (0,934). Коэффициенты корреляции для изобутанола и изоамилола, являющихся основными компонентами сивушных масел, невысоки, хотя имеют положительную характеристику.

Наиболее значимые отрицательные коэффициенты корреляции определены для концентраций метанола (-0,974), ацетальдегида (-0,930), гексанола (-0,947) и этиллактата (-0,963). При оценке результатов статистического анализа с учетом пороговых концентраций сенсорного восприятия для каждого вещества, метанол был исключен из состава ароматобразующих веществ.

Распределение основных ароматобразующих компонентов вишневых водок в соответствии с их значимостью при органолептической оценке представлено на рисунке 2.

80

о 40

Д2.3Я

• 78.5

г-Ь^

Из.811

Э.62

с/

^^П ПЯ 9

гтг

¿г

«г

яЬ

Среднее значение «Максимальное значение ©Минимальноезначение

Рисунок 2 - Доля наиболее значимых ароматобразующих компонентов в составе летучих соединений вишневых водок

Как видно из представленных данных, наибольшую долю летучих компонентов вишневых водок составляют высшие спирты. Их доля в напитке может достигать 97 %, при этом на долю спиртов СЗ и С4-С5 в среднем приходится более 65 %.

Доля сложных эфиров варьируется в достаточно широких пределах от 3 % до 44 % и, в среднем, составляет 13,5 %. На долю этилацетата, приходится

в среднем 5 %. Массовая доля этиллактата в высококачественных вишневых водках не превышает 10 %.

Карбонильные соединения составляют наименьшую долю ароматобразующих компонентов - в среднем 2,5-3,0 %. Установлено, что в водках, получивших наивысший дегустационный балл, сумма карбонильных соединений составляет не более 1,0 %.

На основании выполненных исследований рекомендованы объективные критерии оценки качества вишневых водок, на которые мы ориентировались при разработке оптимальных технологических режимов производства крепкого спиртного напитка из вишни (табл. 1).

Таблица 1 — Критерии оценки качества вишневых водок

Наименование показателя Характеристика показателя

Органолептические показатели

Внешний вид Бесцветный, прозрачный, с блеском

Аромат Свежих плодов вишни с цветочно-медовым и миндальным оттенками

Вкус Гармоничный, мягкий, типичный для плодов вишни

Состав летучих компонентов

Массовая концентрация метанола, г/дм3 б.с. не более 3,0

Массовая концентрация ацетальдегида, мг/дм3 б.с. не более 100,0

Массовая концентрация пропанола, мг/дм3 б.с. не менее 1800,0

Массовая концентрация этиллактата, мг/дм3 б.с. не более 500,0

II спиртов СЗ / II спиртов С4, С5 не менее 0,51

X энантовых эфиров / Е сложных эфиров не менее 0,47

5.2 Изучение физико-химического состава плодов вишни

Анализ литературных и статистических данных показал, что сорта вишни, произрастающие в европейской части России, имеют сходный химический состав. В работе для исследований была использована вишня сорта Владимирская. С целью подбора качественного исходного сырья было проведено сравнительное исследование физико-химического состава и органолептических характеристик нескольких партий вишни в стадии физиологической зрелости (табл. 2).

Таблица 2 - Сравнительная характеристика физико-химических показателей различных партий плодов вишни, %

Наименование показателя Год, партия

2010 2011 2012

1 2 3 4 ^ 5 6

РСВ 13,0 17,4 13,8 15,7 13,5 15,4

Редуцирующие сахара 8,7 10,5 7,2 9,2 6,8 9,0

Титруемые кислоты 1,51 1,24 1,42 1,30 1,55 1,31

Аминокислоты 0,20 0,32 0,23 0,25 0,19 0,28

РН 2,6 3,2 2,9 3,0 2,5 3,1

Установлено, что наиболее высокими органолептическими

характеристиками обладали плоды вишни с содержанием редуцирующих Сахаров не менее 9 % при умеренной кислотности. Эти образцы имели также высокое содержание аминокислот, которые играют важную роль в формировании органолептических свойств напитка.

5.3 Исследование процесса сбраживания вишневой мезги

Вишневая мезга, в отличие от сусла, представляет собой более сложную многокомпонентную систему, процесс сбраживания которой требовал дополнительных исследований. С этой целью было проведено сбраживание вишневой мезги с использованием ЧКД «Вишневая 33», традиционно используемой в плодовом виноделии. В качестве контроля использовали вишневое сусло. Результаты исследования физико-химического состава сырья

до и после брожения представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Сравнительный анализ физико-химических показателей вишневого сусла и вишневой мезги до и после брожения

Наименование показателя Вишневс (конт[ е сусло золь) Вишневая мезга

до брожения после брожения до брожения после брожения

Объемная доля этилового спирта, % - 6,5 - 6,7

Массовая концентрация: Сахаров, г/дм3 114,5 3,2 116,8 2,8

титруемых кислот, г/дм3 13,6 11,0 13,8 11,7

аминокислот, г/дм3 1,5 0,4 3,1 1,6

летучих кислот, г/дм3 - 0,1 - 0,2

высших спиртов, мг/дм3 1,8 145,4 2,6 200,1

альдегидов, мг/дм3 - 6,0 - 6,4

сложных эфиров, мг/дм3 - 4,2 - 8,1

рН 3,2 3,4 3,2 3,3

Как видно из полученных данных, физико-химический состав сброженных мезги и сусла имеет значительные различия по содержанию аминокислот, высших спиртов и сложных эфиров. Данные различия объясняются тем, что в мезге в процессе брожения происходит мацерация твердых частиц мякоти с извлечением таких соединений, как полисахариды, белки, аминокислоты, полифенолы и др., принимающих участие в биохимических процессах.

С целью определения рас дрожжей, наиболее подходящих для сбраживания вишневой мезги, был проведен их скрининг по таким характеристикам как бродильная активность, кислотоустойчивость, количество и концентрация вторичных продуктов брожения.

Для исследований было отобрано четыре расы дрожжей: «К-17», «СЭ», «81НА АкНуИе^г 3» и «Вишневая 33» (контроль). Бродильную активность исследуемых рас в вишневой мезге определяли по скорости сбраживания Сахаров (рис. 3).

-♦-Вишневая 33 (контроль) -ш-К-17 -А-СБ -Ш^ША ЛкНуЬеГе 3

Рисунок 3 - Динамика изменения массовой концентрации Сахаров в процессе брожения вишневой мезги

Наилучшие результаты по скорости и полноте выбраживания получены при использовании реактивированных сухих дрожжей расы «81НА АкйуЪеГе 3».

Анализ состава летучих компонентов в полученных образцах сброженной мезги также выявил преимущество использования расы «81НА АкйуЬеГе 3» (табл. 4).

Таблица 4 - Влияние расы дрожжей на состав летучих компонентов сброженной вишневой мезги

Наименование компонента Массовая концентрация, мг/дм3

«Вишневая 33» (контроль) «К-17» «СО» «81НА Ак^уЬеГе 3»

Метанол 264,7 278,1 271,3 190,1

Аце тальдегид 12,4 14,5 14,7 6,4

Ацетон 0,3 0,5 0,3 0,1

Диацетил 1,5 0,5 0,6 -

1-пропанол 54,1 63,3 71,2 72,6

Изобутанол 64,2 73,9 66,5 48,3

1-бутанол 0,3 0,7 0,2 -

Изоамилол 72,0 71,3 83,4 62,6

Гексанол 0,3 0,2 0,1 0,2

ФЭС 4,6 7,6 5,9 10,2

Этилацетат 9,9 13,8 8,1 6,3

Изоамилацетат - 0,3 0,2 -

Этиллактат 0,6 - 1,1 2,4

Этилформиат следы следы 0,5 0,9

Этилкапроат следы следы следы 0,3

Этилкаприлат следы следы следы 0,3

Этилкапрат следы следы 0,9 2,4

X спиртов СЗ / £ спиртов С4, С5 0,40 0,44 0,48 0,66

Дегустационная оценка 6,5 6,9 7,2 7,6

Использование данной расы дрожжей способствовало меньшему

накоплению метанола, ацетальдегида, ацетона и этилацетата - компонентов, присутствие которых в больших концентрациях оказывает негативное влияние на сложение аромата. Применение дрожжей «ЯША АкйуИеГе 3» также позволяет получить сброженную вишневую мезгу с максимальным значением отношения суммы спиртов СЗ к сумме спиртов С4, С5.

Результаты физико-химических исследований были подтверждены в ходе органолептического анализа — образец, полученный с использованием расы дрожжей «ЯША ЛкауИеГе 3» отличался чистым плодовым ароматом с ярко выраженными тонами вишни и гармоничным вкусом.

Известно, что активность дрожжей в значительной степени зависит от биохимического состава сбраживаемого сырья. В связи с тем, что вишневая мезга содержит большое количество биополимеров, которые могут обладать экранирующими свойствами, тем самым сдерживая активность дрожжей, было исследовано влияние ферментативной обработки мезги на процесс брожения. Для этой цели были использованы ФП различной направленности: «РгасК^ут Р» - ФП расщепляющий только растворимые пектины,

13

«\^агут НС» - ФП цитолитического действия и «ТгепоПп Ори» - ФП комплексного действия. Брожение и ферментацию осуществляли одновременно при температуре 20 ± 2 °С.

Полученные образцы сброженной мезги значительно отличались по составу летучих компонентов и органолептическим характеристикам. Установлено, что применение ФП «Уе§агуш НС» и «ТгепоНп Ори» приводит к увеличению концентрации метанола в сброженной мезге на 16,2 % и 35,7 %, соответственно и бутиловых спиртов, придающих аромату сброженной мезги посторонние оттенки (табл. 5).

Таблица 5 — Влияние различных ферментных препаратов на состав летучих компонентов сброженной мезги

Наименование компонента Массовая концентрация, мг/дм3

Контроль (без ФП) :<\^а2ут НС» «ТгепоПп ОрН) «Нгис1о7.ут Р»

Метанол 190,1 220,9 257,9 198,5

Ацетальдегид 6,4 5,1 5,6 8,1

Ацетон 0,1 0,5 0,5 0,2

Диацетил - 1,6 1,0 0,5

Изобутиральдегид - 0,3 0,5 -

2-пропанол - 0,5 1,0 0,3

2-бутанол - 1,2 1,5 0,2

1-пропанол 72,6 75,1 86,4 86,2

Изобуганол 48,3 74,1 85,9 55,4

1-бутанол - 10,2 8,6 -

Изоамилол 62,6 82,0 84,9 71,3

Гексанол 0,2 0,1 2,5 0,1

ФЭС 10,2 5,6 8,8 13,9

Этилацетат 6,3 8,1 13,4 6,3

Изоамилацетат - - - 0,3

Этиллактат 2,4 1,8 3,2 0,4

Этилформиат 0,9 1,5 2,4 0,6

Этилкапроат 0,3 - - 0,8

Этилкаприлат 0,3 - - 0,6

Этилкапрат 2,4 1,1 2,7 3,2

£ спиртов СЗ / Е спиртов С4, С5 0,66 0,48 0,50 0,68

Дегустационная оценка 7,6 6,3 6,8 7,9

В образце с применением ФП «Ргийогут Р» обнаружено наименьшее

количество метанола и наиболее высокое значение отношения суммы спиртов СЗ к сумме спиртов С4, С5, которое является одним из основных критериев качества, что подтверждено высокой дегустационной оценкой.

Таким образом, полученные данные позволяют сделать вывод о том, что для сбраживания вишневой мезги, предназначенной для дистилляции,

14

целесообразно использовать дрожжи «БША АкйуЬеГе 3» совместно с препаратом «Кгис1о/ут Р».

В результате проведенных исследований разработаны следующие исходные требования к физико-химическим показателям сброженной вишневой мезги: объемная доля этилового спирта - не менее 6,0 %; массовая концентрация остаточных Сахаров - не более 3,0 г/дм3; массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту - не более 0,5 г/дм3.

5.4 Изучение процесса дистилляции сброженной вишневой мезги на установке однократной сгонки

Для получения высококачественного плодового дистиллята наряду с качеством сырья, процессами на стадиях его переработки и сбраживания, большое значение имеет способ дистилляции и режимные параметры фракционирования. Поэтому следующим этапом исследований явилось изучение динамики накопления различных летучих компонентов в дистилляте в процессе фракционированной перегонки вишневой мезги. С этой целью проводили отбор равных порций дистиллята. Изменение концентрации основных групп летучих компонентов вишневого дистиллята в зависимости от его крепости представлено на рисунке 4.

600

8000

"г

бооо

о: г т гс

3 § 4000

та о. ^ £

2000

I

о

* о

4000

"г

С!

зооо

го

§ I 2000

го о. 2 £ ш 1000

X

о

* о

•—в ЫСШР е с™ рты

/ \

У \ Ч

•

Л —■ — Сложные эс| иры

1 \

\ У ч -

90 89 88 82 75 64 57 50 23 Объемная доля этилового спирта, %

90 89 88 82 75 64 57 50 23 Объемная доля этилового спирта, %

-Л— Мета нол

5 А—

2000

"к ч

^ 1500

а-1000 о.

I 500

т

0

1 0

— Альдегиды

\

> \

ч -♦—♦-

90 89 88 82 75 64 57 50 23 Объемная доля этилового спирта, %

90 89 88 82 75 64 57 50 23 Объемная доля этилового спирта, %

Рисунок 4 - Динамика накопления летучих компонентов в дистилляте

Согласно полученным данным, альдегиды имеют ярко выраженный «головной» характер; сложные эфиры имеют два пика — в начале дистилляции и в середине; высшие спирты, составляющие до 96 % от суммы летучих компонентов, в основном переходят в дистиллят в интервале крепости от 88,0 % до 65 % об. Концентрация метанола имеет наиболее высокое значение в начале дистилляции, а затем снижается. Также были получены экспериментальные данные по накоплению в дистилляте наиболее значимых летучих компонентов - 1 -пропанола, ацетальдегида, этиллактата и гексанола.

Установлено, что для получения вишневого дистиллята с заданным составом летучих компонентов, важное значение имеет точное определение момента отбора головной фракции. С этой целью был поставлен ряд экспериментов, в основу которого легли полученные данные. В процессе дистилляции отбирали головную фракцию в объеме от 0,5 % до 2,5 % от объема сброженной мезги, а отбор хвостовой фракции начинали при достижении дистиллятом крепости 55-50 % с учетом органолептических показателей. Результаты газохроматографических исследований полученных дистиллятов представлены в таблице 6.

Таблица 6 - Состав летучих компонентов вишневого дистиллята при различных объемах отбора головной фракции, мг/дм3 б.с.

Наименование компонента Объем головной ф ракции, %

0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

1 2 3 4 5 6

Объемная доля этилового спирта, % 88,4 85,4 84,8 82,1 78,3

Метанол, г/дм3 2,5 2,0 1,9 1,8 1,5

Ацетальдегид 116,5 68,9 60,4 61,9 64,1

Изобути ральдегид 0,9 0,8 0,7 0,7 0,6

Ацетон 3,9 4,0 3,5 3,4 3,2

Ди ацетил 14,0 12,4 9,0 9,2 9,5

2-пропанол 0,8 0,7 0,7 0,7 0,5

2-бутанол 1,0 0,8 0,9 0,7 0,4

1-пропанол 1650,4 2560,8 2486,9 1774,1 1578,9

Изобутанол 2228,9 2168,0 2086,2 1817,5 1684,3

1 -бутанол 5,5 5,5 5,4 4,6 3,7

Изоамилол 1797,8 2805,4 2700,1 1799,3 1602,2

Гексанол 4,5 4,6 4,6 5,1 5,6

ФЭС 4,2 5,7 8,1 5,3 5,2

Этилацетат 109,2 85,2 73,4 69,4 25,3

Изоамил ацетат 7,4 7,4 4,4 4,8 3,9

Этиллактат 6,7 6,3 6,2 6,2 6,4

Этилформиат 9,8 3,3 3,4 3,3 1,4

Этилкапроат 2,1 2,9 1,8 1,8 0,4

Продолжение таблицы 6

1 2 3 4 5 6

Этилкаприлат 18,9 19,6 19,0 14,9 5,7

Этилкапрат 65,4 66,0 59,8 41,0 15,8

X спиртов СЗ / £ спиртов С4, С5 0,41 0,51 0,52 0,49 0,48

2 энантовых эфиров / X сложных эфиров 0,41 0,47 0,48 0,37 0,37

Дегустационная оценка 7,8 8,5 8,6 8,2 8,0

Как видно из полученных данных, отбор головной фракции в интервале 1,0 % -1,5% позволяет получить вишневый дистиллят с оптимальным составом летучих компонентов, обуславливающих его характерный аромат и вкус.

По результатам органолептической оценки полученных дистиллятов установлено, что объем отбора головной фракции оказывает существенное влияние на их вкусо-ароматические характеристики (рис. 5, 6).

гармония

травянистый тон

цветочно-медовый тон

энантовыи тон

фруктовый тон

миндальныи тон

вишневыи тон

сивушным тон -0,5% —•—1,0% —■—1,5%

-2,0%

-2,59

Рисунок 5 - Сенсорный профиль аромата вишневых дистиллятов, полученных при различном объеме отбора головной фракции

-0.5% —«—1,0%

•1.5%

-2,0%

Рисунок 6 - Сенсорный профиль вкуса вишневых дистиллятов, полученных при различном объеме отбора головной фракции

На основании проведенных исследований разработаны следующие исходные требования к физико-химическим показателям вишневого дистиллята: объемная доля этилового спирта не менее 82,0 % и не более 86,0 %; массовая концентрация летучих веществ не менее 5,0 г/дм3 безводного спирта и массовая концентрация метанола не более 2,0 г/дм3, отношение суммы спиртов СЗ к сумме спиртов С4, С5 - не менее 0,51, отношение суммы энантовых эфиров к сумме сложных эфиров - не менее 0,47.

5.5 Определение оптимального состава купажа спиртного напитка и разработка параметров его технологической обработки и отдыха

Для определения оптимального качественного и количественного состава купажей спиртных напитков из вишни были приготовлены варианты купажей с объемной долей этилового спирта 40,0; 41,0; 42,0 и 45,0 % об. и массовой концентрацией Сахаров 0, 5, 10, 15 и 20 г/дм3. Все варианты купажей были подвергнуты органолептическому анализу через 10, 30 и 90 дней отдыха.

Сравнительный анализ органолептических характеристик купажей напитков показал, что увеличение срока их отдыха до 30 и 90 суток не оказывает влияния на их дегустационную оценку. Таким образом, срок отдыха купажей должен составлять не менее 10 дней.

В результате проведенных исследований определены оптимальные варианты купажей спиртных напитков из вишни: с объемной долей этилового спирта от 40,0 % до 42,0 % и массовой концентрацией Сахаров от 5 г/дм3 до 10 г/дм3. Указанные купажи получили наивысший дегустационный балл, что в свою очередь было подтверждено результатами ГХ исследований (табл. 7).

Определенный состав и соотношение летучих компонентов, а также выбор оптимальной крепости и сахаристости купажей обеспечили гармоничное сочетание букета и вкуса готового напитка.

С целью определения оптимальных параметров технологической обработки купажей напитков их подвергали испытаниям на склонность к помутнениям физико-химического характера. В результате было установлено, что все купажи напитков не нуждались в дополнительной обработке и после контрольной фильтрации приобретали необходимый внешний вид.

Таблица 7 — Качественные характеристики готового спиртного напитка из вишни

Наименование показателя Значение показателя

Объемная доля этилового спирта, % 40,0-42,0

Массовая концентрация Сахаров, г/дм3 5,0- 10,0

Метанол, г/дм3 б.с. 1,8-2,6

Летучие компоненты, мг/дм3 б.с.:

- ацетальдегид 62,3 - 69,9

- изобутиральдегид 0,7 - 0,8

- ацетон 3,8 - 4,0

- диацетил 9,5-10,3

-2-пропанол 0,6 - 0,8

- 2-бутанол 0,9-1,0

- 1-пропанол 2798,4-2833,1

- изобутанол 2115,3-2446,4

- 1-бутанол 5,5-6,1

- изоамилол 3056,1 -3254,2

-гексанол 4,8-5,3

-ФЭС 9,0 - 9,4

-этилацетат 85,1 -89,6

- изоамилацетат 3,9-4,3

-этиллактат 6,5-7,1

- этилформиат 4,8-5,0

-этилкапроат 1,8-2,0

- этилкаприлат 20,8-21,9

-этилкапрат 68,6 - 69,2

Е спиртов СЗ / Е спиртов С4, С5 0,51-0,54

Е энантовых эфиров / Е сложных эфиров 0,47 - 0,48

Дегустационная оценка 9,9

Проведенные исследования показали, что по физико-химическим

показателям полученные спиртные напитки из вишни соответствуют требованиям ГОСТ Р 52135-2003 «Плодовые водки. Общие технические условия».

5.6 Аппаратурно-технологическая схема производства высококачественного спиртного напитка из вишни

На основании проведенных исследований разработана технология высококачественного спиртного напитка из вишни - вишневой водки. Аппаратурно-технологическая схема производства спиртного напитка из вишни представлена на рисунке 7.

В качестве сырья для приготовления вишневой водки используют свежие плоды вишни (Prunus subg. Ceräsus), находящиеся в стадии физиологической зрелости. Доставку свежих плодов вишни на переработку осуществляют автомобильным транспортом (1) в ящичной таре (2) небольшой

вместимости (деревянных или пластиковых ящиках), обеспечивающей сохранность сырья. Далее сырье поступает в моечную машину (3), снабженную душевым устройством и затем подается на инспекционный транспортер (4), где осуществляют отбраковку испорченных плодов, веточек и листьев. После инспекции плоды вишни поступают в дробилку (5) с отделением косточек. После измельчения вишневую мезгу при помощи мезгонасоса (6) направляют в бродильный резервуар (7), снабженный мешалкой и водяной рубашкой. Сразу после завершения сбраживания вишневую мезгу мезгонасосом (6) перекачивают в емкость для хранения (9), где ее хранят в атмосфере инертного газа (8) до дистилляции. Фракционированную дистилляцию проводят в аппарате прямой сгонки (10). Фракции поступают в сборники (11), откуда средняя фракция (1) (вишневый дистиллят) при помощи центробежного насоса (12) подается в емкость для хранения (13), где после отдыха в течение не менее 10 дней поступает в купажную емкость (14). Головную и хвостовую фракции дистиллята от 5 перегонок объединяют и проводят повторную дистилляцию с отделением головной и хвостовой фракций, а также вторичной средней фракции (2) с объемной долей этилового спирта 75-65 %. Среднюю фракцию (2) объединяют со средней фракцией (1). Барду направляют на утилизацию для переработки на сельскохозяйственные нужды. Для приготовления купажа спиртного напитка используют сахарный сироп и умягченную воду. Полученный купаж после фильтрации на пластинчатом фильтр-прессе (15) при необходимости обрабатывают холодом в охладителях (16) в течение не менее 5 дней при температуре минус 5-10 °С. После обработки холодом купаж фильтруют (15) и далее отфильтрованный купаж поступает на выдержку (отдых) в технологическую емкость (17), где его хранят до подачи на розлив. Розлив купажа напитка осуществляют после контрольной фильтрации через патронный фильтр (18).

Разработанная технология позволит расширить ассортимент отечественных высококачественных спиртных напитков, способных создать конкуренцию аналогичным импортным напиткам.

Рисунок 7 - Аппаратурно-технологическая схема производства спиртного напитка из вишни 1 - автотранспорт; 2 - пакет-поддон; 3 - моечная машина; 4 - инспекционный транспортер; 5 - дробилка; 6 - мезгонасос; 7 - бродильный резервуар; 8 - баллон с инертным газом; 9 - резервуар для хранения сброженной мезги; 10 - дистилляционная установка; 11 - сборники фракций дистиллята; 12 - центробежный насос; 13 - емкость для хранения дистиллята; 14 - купажная емкость; 15 -фильтр-пресс; 16 -установка для обработки холодом; 17 - емкость для хранения купажа; 18 - патронный фильтр для контрольной фильтрации перед розливом.

выводы

1. На основании изучения органолептических характеристик и состава летучих компонентов вишневых водок различных европейских производителей с применением корреляционного анализа разработаны научно обоснованные объективные критерии оценки качества спиртных напитков из вишни.

2. По результатам исследований биохимического состава в качестве сырья для производства спиртного напитка рекомендуется использовать плоды вишни в стадии физиологической зрелости с содержанием Сахаров не менее 9,0 %.

3. Установлено, что содержание ароматобразующих летучих компонентов в сброженной мезге на 25 - 30 % выше, чем в сброженном сусле.

4. На основании скрининга различных рас винных дрожжей определена раса дрожжей «Я1НА АкПуИеГе 3», наиболее подходящая для сбраживания вишневой мезги.

5. Установлено, что использование ФП «РгисШгут Р» обеспечивает наиболее полное выбраживапие Сахаров и способствует накоплению оптимального содержания ценных ароматических компонентов в сброженной вишневой мезге.

6. Получены новые экспериментальные данные по накоплению летучих компонентов в дистилляте в зависимости от его крепости и продолжительности процесса дистилляции на установке однократной сгонки.

7. Установлено, что для получения вишневого дистиллята с заданным составом летучих компонентов объем головной фракции должен составлять от 1,0 % до 1,5 % от объема сброженной мезги.

8. Установлен оптимальный состав купажа спиртного напитка и продолжительность его отдыха после купажирования не менее 10 дней.

9. Разработана аппаратурно-технологическая схема производства высококачественного спиртного напитка из вишни.

10. На основании проведенных исследований разработана инновационная технология спиртного напитка из вишни, позволяющая получать готовый продукт высокого качества, способный конкурировать с импортной продукцией и полностью заменить ее на отечественном рынке.

11. Расчетный экономический эффект от внедрения разработанной технологии составляет 1618,99 тыс. рублей на 1000 дал б.с. готовой продукции.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК

1. Оганесянц, JI.A. Ресурсосберегающая технология дистиллята из вишневой мезги / JI.A. Оганесянц, В.А. Песчанская, Г.А. Алиева, Е.В. Дубинина // Пищевая промышленность. - 2013 г. - №7. — С. 29-31.

2. Оганесянц, JI.A. Разработка высокорентабельной ресурсосберегающей технологии вишневого дистиллята / JI.A. Оганесянц, В.А. Песчанская, Г.А. Алиева, Е.В. Дубинина // Напитки. Технологии и Инновации. - 2013 г. -№ 10-С. 61-63.

3. Оганесянц, JI.A. Качественный и количественный состав летучих компонентов плодовых водок / JI.A. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, В.П. Осипова, Г.А. Алиева // Виноделие и виноградарство. -2013 г. - №6. - С. 22-24.

4. Дубинина, Е.В. Исследование корреляционной зависимости между органолептической оценкой и содержанием летучих компонентов плодовых водок / Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Виноделие и виноградарство. - 2015 г. -№3,-С. 29-34.

Статьи, материалы конференций и патенты РФ

5. Оганесянц, JI.A. Совершенствование технологии дистиллятов из косточковых плодов для производства плодовых водок с использованием мацерации сырья / JI.A. Оганесянц, В.А. Песчанская, Г.А. Алиева, Е.А. Чагаева // Научные труды 5-ой Конференции молодых ученых и специалистов институтов Отделения хранения и переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии // ГНУ ВНИИ зерна и продуктов его переработки Россельхозакадемии. — Москва, 2011 г.

6. Оганесянц, JI.A. «Разработка технологии производства крепких спиртных напитков из плодового сырья» / JI.A. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Тезисы доклада на научно-практической конференции «Пути интенсификации производства и переработки сельскохозяйственной продукции в современных условиях» // ГНУ Поволжский

НИИ производства и переработки мясомолочной продукции Россельхозакадемии. - г. Волгоград, 2012 г.

7. Оганесянц, Л.А. Совершенствование технологии крепких спиртных напитков из плодового сырья // Л.А. Оганесянц, В. А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Тезисы доклада на XI Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в пищевой промышленности». - г. Минск, 2012 г.

8. Оганесянц, Л.А. Инновационная технология плодовых спиртных напитков / Л.А. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // «Научно-инновационные аспекты при создании продуктов здорового питания», Материалы всероссийской научно-практической конференции. - г. Углич, 2012 г.

9. Оганесянц, Л.А. Разработка технологии крепкого спиртного напитка из вишни / Л.А. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции: Материалы 1 -ой Всероссийской научно-практической конференции молодых ученых и аспирантов в дистанционном режиме // ГНУ ВНИИ табака, махорки и табачных изделий (ГНУ ВНИИТТИ) Россельхозакадемии. - г. Краснодар, 2012 г.

10. Алиева, Г.А. Разработка инновационной технологии вишневого дистиллята / Г.А. Алиева // материалы конференции «Научное обеспечение инновационных технологий производства и хранения сельскохозяйственной и пищевой продукции» // ГНУ ВНИИ табака, махорки и табачных изделий (ГНУ ВНИИТТИ) Россельхозакадемии. - 2014 г.

11. Способ получения вишневого дистиллята : пат. 2487928 РФ / Л.А. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Бюл. №20, 2013.-5 с.

12. Вишневая водка : пат. 2473676 РФ / Л.А. Оганесянц, В.А. Песчанская, Е.В. Дубинина, Г.А. Алиева // Бюл. №3, 2013. - 5 с.