автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.10, диссертация на тему:Обоснование и разработка технологии курительных изделий повышенной безопасности

На правах рукописи и1-""

КАШИРИНА Ольга Юрьевпа

ОБОСНОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ КУРИТЕЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ ПОВЫШЕННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

05.18.10 - Технология чая, табака и биологически

активных веществ и субтропических культур

1 о ДЕК 2009

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар - 2009

003488347

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Касьянов Геннадии Иванович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Дьячкин Игорь Иванович; кандидат технических наук, доцент Можаева Елена Юрьевна

Ведущая организация: ФГОУ ВПО «Кубанский государственный

аграрный университет» Министерства сельского хозяйства РФ

Защита состоится 24 декабря 2009 г. в 14.00 на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2, корп. А, конференц-зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета.

Автореферат разослан 23 ноября 2009г.

Ученый секретарь диссертационного совета, канд. техн. наук

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ* 1.1 Актуальность темы. Получение высококачественной табачной продукции тесно связано с отсутствием в ее дыме токсичных соединений, определяющих его опасность для здоровья курильщика. Предельно допустимые уровни содержания токсических веществ - смол и никотина в дыме табачных изделий установлены Гигиеническими нормативными документами Минздрава РФ ГН 2.3.2.1377-2003 «Предельно допустимые уровни содержания смолы и никотина в табачных изделиях». Таким образом, проблема разработки курительных изделий повышенной безопасности, является актуальной задачей для табачной промышленности.

Вместе с тем курительная продукция должна максимально удовлетворять потребность курильщика в никотине, уровень содержания которого в дыме существенно снижать нецелесообразно. Выполнение этих двух взаимоисключающих требований представляет технологически сложную задачу - создать табачную продукцию, которая при минимальном отрицательном воздействии на организм курильщика была бы способна удовлетворить его физиологическую потребность в курении.

В настоящее время известны технологии, снижающие токсичность дыма и повышающие безопасность курительных изделий для организма человека. Одной из них является обработка табачного сырья жидким диоксидом углерода, под влиянием которой возможно снизить уровень вредных для курильщика веществ в табачном сырье и дыме. К сожалению, многие вопросы влияния СОг-обработки табачного сырья на его химический состав и состояние ферментного комплекса табачного листа разработаны пока недостаточно. В то же время интенсивное воздействие на табачное сырье С02-обработки при получении объемного табака может привести к химическим изменениям в табачном сырье н улучшению технологических и курительных свойств табачных изделий.

* Автор выражает глубокую благодарность научному консультанту по биохимическим аспектам переработки табачного сырья, заслуженному деятелю науки и техники РФ, доктору технических наук профессору Щербакову Владимиру Григорьевичу

Такие операции получения объемного табака, как увлажнение табачного сырья, его последующее замораживание-размораживание, неизбежные при С02-обработке, и затем последующее высушивание, создают дополнительные возможности контакта между ферментами табачного сырья и их субстратами и росту активности ферментов. Реактивация гидролитических ферментов табака, таких как пектинэстераза Н.ФЗ. 1.1.11 и других, приводит к химическим изменениям в табачном сырье, влияние которых на токсичность табачного дыма и потребительские свойства табачных изделий практически не исследовалось.

Выяснение химических изменений липидного комплекса табачного сырья, ответственного за содержание в табачном дыме токсичных смолоподобных соединений, и подтверждение авторской гипотезы о СОг-активации пектинового комплекса, способной снизить содержание никотина в дыме, позволит обосновать и разработать технологию получения объемного табака и табачных изделий повышенной безопасности.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с приоритетными направлениями переработки сельскохозяйственного сырья и тематическими планами НИР Куб ГТУ (2006-2009 гг.).

1.2 Цель работы. Обоснование и разработка технологии курительных изделий повышенной безопасности.

1.3 Основные задачи исследований. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- проанализировать научно-техническую литературу и патентную информацию по теме исследования;

- исследовать химические характеристики пектинового комплекса исходного необработанного табачного сырья и объемного табака, полученного по классической технологии С02-обработки, сравнить их аналитические характеристики с характеристиками объемного ароматизированного табака, полученного по разработанному диссертантом способу;

- исследовать изменения аналитических характеристик пектинового комплекса объемного табака под влиянием С02-обработки;

- проверить гипотезу о возможности реактивирования ферментных систем табака при придании ему объемной структуры методом С02-обработки, включающим замораживание-размораживание табака;

- обосновать на основе полученных экспериментальных данных положение о направленности изменений химического состава табака под влиянием его пропитки ароматизированной С02-мисцеллой и последующего резкого сброса давления в экстракционном аппарате;

- исследовать влияние липидного комплекса табачного сырья после С02-обработки на получение курительных изделий повышенной безопасности;

- на основании полученных экспериментальных данных обосновать и разработать усовершенствованную технологию объемного ароматизированного табака для получения курительных изделий повышенной безопасности;

- разработать проект технической документации на производство объемного ароматизированного табака и провести апробацию новой технологии в производственных условиях;

- определить экономическую эффективность предлагаемых технологических решений.

1.4 Научная новизна. Впервые установлено изменение химических характеристик пектинового комплекса табака под влиянием С02-обработки под высоким давлением при получении объемного табака. Показано существенное возрастание комплексообразующих свойств пектина, которое привело к снижению перехода никотина в табачный дым из-за увеличения связывания пектином никотина и ароматических веществ и замедлению их десорбции при последующей технологической обработке, хранении табака и табачных изделий, а также при курении. Впервые экспериментально установлено повышение активности ферментов табачного сырья, в том числе пектинэстеразы под влиянием замораживания-размораживания табачного сырья при С02-обработке, снижение содержания никотина в табачном дыме и получение курительных изделий повышенной безопасности. Установлено возрастание комплексообразую-щей способности пектина табака и его сорбционных свойств, зависящих от

содержания в полигапактуроновой кислоте пектина свободных карбоксильных групп (степени этерификации их метанолом), количество которых возросло в результате разрушения сложноэфирных связей активированной пектинэстеразой в результате С02-обработки табака. Наибольшая степень этерификации пектинового комплекса установлена для объемных ароматизированных Табаков - 54% (табак до С02-обработки имел степень этерификации на уровне 40 %).

Возрастание в объемном табаке комплексных связей пектина с другими полисахаридами табака, оцениваемое по студнеобразующей способности пектина, также свидетельствует об изменении гидрофильных свойств табака, улучшающих технологические и курительные свойства полученных курительных изделий.

Показано, что под влиянием С02-обработки табака в его липидном комплексе уменьшается массовая доля углеводородов, восков и окисленных липидов, ответственных за образование смолоподобных веществ в табачном дыме.

Установлено, что при производстве курительных изделий повышенной безопасности из объемного ароматизированного табака достигается не только повышение заполняющей способности объемного табака и его более высокая горючесть, но и снижение перехода никотина и липидов табака в табачный дым, что обеспечивает повышенную безопасность табачных изделий. Возрастание активности ферментных систем табака под влиянием замораживания-размораживания при С02-обработке требует уточнения условий хранения табачных изделий при более низкой влажности и температуре.

Теоретически обоснована и разработана технология получения объемного ароматизированного табака методом С02-обработки для производства курительных изделий повышенной безопасности.

Новизна полученных результатов и предложенных технических решений по разработке технологии создания табачного сырья подтверждена пятью патентами Российской Федерации на изобретения.

1.5 Практическая значимость. На основании проведенных исследований разработана усовершенствованная технология получения объемного ароматизированного табака, защищенная пятью патентами РФ на изобретения, и проект технической документации ТУ 9161-54204801346-09 «Объемный ароматизированный табак, полученный методом СОг-обработки». Обоснована возможность снижения расхода пряноарома-тического сырья при получении объемного ароматизированного табака, а также сокращения продолжительности получения объемного табака методом СОг-обработки за счет совмещения с процессом ароматизации.

Технологические решения по получению объемного ароматизированного табака апробированы в условиях цеха экстракции ООО «Компания Караван», а также на ООО «Армавирская табачная фабрика», подтвердивших их обоснованность и эффективность.

Теоретические положения работы использованы в лекционном курсе по дисциплине «Основы научных исследований и защита интеллектуальной собственности» для специальностей пищевого профиля ФПБРБ КубГТУ.

Разработаны способы производства объемного табака (патенты РФ на изобретения №№ 2306043, 2306785) и ароматизированной расширенной табачной жилки (патенты РФ на изобретения №№ 2306779, 2307564 и 2307569), которые рекомендованы к внедрению в производство.

1.6 Апробация работы. Основные положения работы доложены, обсуждены и одобрены на международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в области холодильного хранения и переработки пищевых продуктов» (г. Краснодар, 2008 г.), на международной научно-практической конференции «0лимпиада-2014: технологические и экологические аспекты производства продуктов здорового питания» (г. Краснодар, 2009 г.) и на международной научно-практической конференции «Теория и практика суб- и сверхкритической флюидной обработки сельскохозяйственного сырья» (г. Краснодар, 2009 г.).

1.7 Публикации. По результатам исследований опубликовано 9 научных работ, в том числе 4 статьи в журнале, рекомендованном ВАК РФ, получено 5 патентов РФ на изобретения.

1.8 Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, аналитического обзора научно-технической и патентной литературы, методической части, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложения. Работа изложена на 120 страницах компьютерного текста, содержит 26 рисунков и 13 таблиц. Список литературных источников включает 171 наименований, в том числе 26 -зарубежных авторов.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Объекты исследований. Объектами исследования служили образцы табака урожаев 2005-2008 гг. трех типов с преимущественным содержанием сортов Остролист, Трапезонд: исходный необработанный табак (контроль); табак объемный со взорванной структурой, полученный по классической технологии DIET и табак объемный ароматизированный, полученный по разработанному способу (патент РФ на изобретение №2306779).

2.2 Методы исследований. Эксперименты, связанные с дофермен-тационным хранением табачного сырья, ферментацией и последующим старением проводили в соответствии с договором о творческом сотрудничестве КубГТУ и ВНИИ ТТИ Россельхозакадемии. В процессе выполнения экспериментальных исследований использовали стандартное лабораторное оборудование. Определение содержания никотина в табачной мешке проводили с помощью спектрофотометра Shimadzu UV-1700 PharmaSpec, Япония по методике, установленной ГОСТ 30038-93. Определение содержания пиролизата в табачной мешке проводили на приборе для пиролиза табака ПТ-1, разработанного в лаборатории химии ВНИИТТИ.

Для аналитических исследований пектинового комплекса исследуемых типов табака применяли метод кондуктометрического титрования, основанный на измерении электропроводности раствора, меняющейся в процессе химической реакции между исследуемым веществом и титрантом,

который проводили на кондуктометре HI 8633 фирмы Hanna Instruments. Исследование липидного комплекса табака вели с помощью «Денситометра Сорбфил» с компьютерной обработкой тонкослойных хроматограмм. При сканировании хроматограмм на пластинках 100x150 мм изображение, полученное с помощью сканера, передавалось в компьютер, который производил расчет процентного состава липидов в смеси и их концентрацию в пробе. Воспроизводимость измерений составляет 98% при относительном среднеквадратичном отклонении площади хроматографических зон менее 4%.

Рисунок 1 - Структурная схема исследований

Для прогнозирования содержания смолы и никотина в дыме сигарет без фильтра использовали методику прогнозирования, разработанную в лаборатории химии ГНУ ВНИИТТИ.

Математическую обработку экспериментальных данных проводили методами математической статистики с использованием компьютерной программы "Microsoft Excel". Данные, полученные расчетным путем, имеют доверительную вероятность 95%.

Выполнение других лабораторных экспериментов и апробацию полученных результатов вели общепринятыми методами анализа, описанными в стандартах на табачное сырье, руководствах и инструкциях. На рисунке 1 приведена структурная схема исследований.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Влияние технологии получения объемного ароматизированного табака С02-обработкой на изменение химических компонентов табака

3.1.1. Исследования пектинового комплекса табака. Аналитические характеристики пектинов были получены методом кондуктометри-ческого титрования. Точность определения на кондуктометре HI 8633±1% полной шкалы прибора. По методике НИИ «Биотехпереработка» КубГАУ, образцы табака предварительно обезжиривали раствором ацетона, подвергали гидролизу-экстрагированию для получения пектинового экстракта, из которого пектиновые вещества получали методом спиртового осаждения.

Результаты кондуктометрического титрования пектиновых веществ исследуемых Табаков исходного табака и объемных Табаков, представлены в таблице 1.

В работе были использованы 3 образца табачного сырья с преимущественным содержанием сортов Остролист, Трапезонд и Самсун: № 1 -исходный (необработанный табак), № 2 - объемный табак, полученный по классической технологии D1ET, № 3 - объемный ароматизированный табак, полученный по разработанному диссертантом способу (Патент РФ №2306779).

Таблица 1 - Влияние технологии получения объемного ароматизированного табака на характеристики его пектинового комплекса

Аналитические характеристики пектиновых веществ Образец №1 Образец №2 Образец №3

Содержание свободных карбоксильных групп (Кс), % 3,00 4,00 5,00

Содержание карбоксильных групп, этерифицированиых аммиаком (Кн), % 1,43 2,46 2,48

Содержание карбоксильных групп, этерифицировашшх метанолом (Кэ), % 4,92 5,84 5,29

Общее содержание карбоксильных групп (Ко), % 9,12 12,26 12,77

Степень этерификации метанолом (Емст), % 24,48 25,53 24,24

Степень этерификации аммиаком (Еам), % 26,97 27,68 30,48

Общая степень этерификации (Емет), % 50,45 51,21 54,72

Полиуронидная составляющая (Пч),% 39,26 37,64 37,47

Ацетильная составляющая (Ац), от массы пектинового порошка 0,35 0,57 0,73

Ацетильная составляющая (Ац(Пч)), % от массы чистого пектина 0,94 0,72 0,73

Метоксильная составляющая, % от массы пектинового порошка 3,38 4,36 5,26

Метоксильная составляющая, % от массы чистого пектина 9,06 8,56 8,86

Как следует из полученных данных, по содержанию свободных карбоксильных групп, определяющему комплексообразующие и сорбционные

свойства пектина, наблюдается зависимость этого показателя от способа обработки при получении табака. Сравнение аналитических характеристик пектинового комплекса исследуемых образцов табака представлено на рисунке 2.

Опытные табаки, полученные по технологии взорванного табака способом DIET и по разработанной технологии, отличаются большим содержанием свободных карбоксильных групп в молекуле пектина. Что свидетельствует о возросшей комплексообразующей способности их пектина и возможности перевода в связанную форму никотина и липидов, а также более полного использования ароматизаторов и повышению их стабильности в ароматизированных табачных изделиях.

Q Образец №1 3 Образец №2 □ Образец №3

Рисунок 2 - Сравнение аналитических характеристик пектинового комплекса исследуемых образцов табака

Анализ характеристик пектинового комплекса, исследуемых грех типов Табаков, показывает, что химические свойства их пектинов различаются соотношением карбоксильных и гидроксильных групп в молекуле пектина. Пектины различаются также степенью метоксилирования или этерификации и содержания в молекуле пектине ацетильных групп (рисунок 3).

Мет. ч.п.

8,86

Рисунок 3 - Сравнение аналитических характеристик пектинового

комплекса объемного табака, полученного по технологии DIET и объемного ароматизированного табака, полученного по разработанной технологии

Мет. от пор.

26,97

Емет

50,45 1

54.7

Как следует из таблицы 1 и рисунков 2, 3, содержание карбоксильных групп - свободных (Кс), этерифицированных аммиаком (Кн) и этерифицированных метанолом (Кэ), закономерно возрастает от исходного табачного сырья к табаку объемному и объемному ароматизированному. Это свидетельствует о возрастании не только сорбционных, но и гидрофильных свойств табака и увеличении его водоудерживающей способности, влияющей на его технологические характеристики.

Как известно, комплексообразующие свойства пектина табака определяются степенью этерификации его карбоксильных групп.

При высокой общей степени этерификации табачного пектина метанолом (Е,%) у объемного ароматизированного табака на уровне 54,72% свободные карбоксильные группы значительно удалены друг от друга. При низкой степени этерификации (менее 40%) сорбционные свойства пектина растут, и пектин образует прочные связи с ионами металлов.

Полиуронидная составляющая и ацетильная составляющая чистых пектинов, у исследуемых типов Табаков снижаются, начиная от исходных Табаков, до объемных и объемных ароматизированных Табаков. Это свидетельствует о снижении общей химической активности молекулы пектина. Аналогичным образом действуют на молекулу пектина балластные вещества, количество которых при анализе методом кондуктометрического титрования оценивают по содержанию чистой полигалактуроновой кислоты в пектиновом порошке.

У сравниваемых Табаков содержание свободных карбоксильных групп возросло - от 3 до 5%. Это свидетельствует о росте способности пектинов присоединять другие химические группы и подтверждает возросшую способность пектина табака к образованию комплексных соединений.

Содержание карбоксильных групп, этерифицированных аммиаком (Кн) и метанолом (Кэ), а также общее содержание карбоксильных групп (Ко) для сравниваемых объемных Табаков практически одинаково, более высокое по сравнению с исходным необработанным табаком.

Значение полиуронидной составляющей (Пч) исследуемых объемных Табаков варьируется от 37,5 до 39,3%, что свидетельствует о необходимости дополнительной очистки пектина от балластных веществ (фенольных, красящих, белковых и других) в случае получения некурительных табачных изделий.

3.1.2 Исследования липидного комплекса табака. Для исследования группового состава липидов табака использовали метод тонкослойной хроматографии (ТСХ). Для расчета параметров и количественной оценки полученных хроматограмм был использован «Денситометр Сорбфил». Предварительно было установлено, что для исследуемых липидов наибольшее количество фракций (до 11) может быть получено при разделении в системе растворителей гексан : диэтиловый эфир - 70:30. Хроматограм-мы группового состава липидов и результаты их обработки в компьютерной программе «Денситометр Сорбфил» в графической форме представлены на рис. 4, 5 и 6,

Воски

Ароматизатор

t..........» , %

-w—~wf-«аг

-г,-7-*

ТАГ

"5%-«Г

сжк

Красящие в-ва

0 0 Ь i

О о О 0

(Об ъемный табак по классической (Ароматизированный объемный табак технолгии DIET) по разработанной технологии)

Рисунок 4 - Хроматограммы группового состава липидов табака

I- Трак I Трен г — То». 3 — T„»« 5 — Тр», 6-Гтр.« 7 — Т0.» в-к

| - Трек 5 ----Трдк 10 - Трдк Ц |

О.» 1.0

Рисуиок 5 - Результаты расчета хроматограммы липидов для объемного табака, полученного по технологии DIET

]

Е- Tpfrit 1 - Трек Z

— Тр»к Ъ -Трек 1 О

• 5 — Т{Э*х — Тр*>н 7 — Тр»* В

Рисунок 6 - Результаты расчета хроматограммы липидов для объемного ароматизированного табака, полученного по разработанной технологии

Как следует из полученных данных, под влиянием условий С02-обработки по разработанной технологии получения объемного ароматизированного табака совмещенной с получением экстракта пряноарома-тических растений происходят существенные изменения липидного состава табака, повышающие безопасность табачных изделий. В липидном комплексе существенно уменьшается массовая доля углеводородов, восков и окисленных липидов, ответственных за образование токсичных смол в табачном дыме.

Сравнение хроматограмм Табаков различных типов обработки и, особенно, результаты их расчета на «Динситометре Сорбфил» свидетельствуют о возможности разработки на основе метода ТСХ экспресс метода для объективной оценки подлинности объемного табака по характеристикам тонкослойных хроматограмм его липидного комплекса.

3.1.3 Исследование ферментного комплекса табака. Экстремальные условия технологии получения объемного табака С02-обработкой, которые инициировали течение в пектиновом и липидном комплексах табачного сырья пучка химических реакций, изменивших характеристики табачного сырья, позволили предполагать изменения и в ферментном комплексе табачного сырья.

Основываясь на известных представлениях о сухом растительном сырье, как твердофазной системе иммобилизированных ферментов, способных проявлять ферментативную активность при создании необходимых условий, предположили, что процесс замораживания-размораживания приведет к росту активности ферментов. Предварительные исследования активности ферментов табака при замораживании-размораживании, проведенные нами в лабораторных условиях, объективно подтвердили возможность активирования ферментов табака под влиянием условий получения объемного табака в частности при замораживании-размораживании предварительно увлажненного табачного сырья в процессе С02-обработки. Наибольший прирост активности был установлен для фермента пектинэстеразы (НФЗ.1.1.11)

Для определения изменения активности фермента пектинэстеразы табак увлажняли до влажности 20-25% и затем выдерживали в холодильнике при температуре - 7°С в течение 24 часов.

На рисунке 7 представлена схема процесса замораживания-размораживания табачного сырья.

Перед определением активности ферментов размороженный табак выдерживали при комнатной температуре 22-25°С до удаления избыточной влаги. Контролем служит исходный табак соответствующих сортов. Результаты анализа представлены в таблице 2.

Табачное сырье (сорта Трапезонд, Остролист и Самун)

Увлажнение (W=20-25%, Т=25-30 °С)

Замораживание Т= от 0 до -7 °С в течение 24 ч.

Размораживание при Т=22-25 °С

Определение активности ферментов

Рисунок 7 - Схема замораживания-размораживания табачного сырья

Таблица 2 - Активность фермента пектинэстеразы табака до и после замораживания в лабораторных условиях (условия на рисунке 7)

Табачное сырье Активность пектинэстеразы, г пектата кальция Возрастания активности пектинэстеразы, %

До обработки 0,09 0

После обработки 0,025 25,71

Активность пектинэстеразы определяли кальций-пектатным методом, основанным на осаждении пектиновых кислот в виде кальцевых солей - пектатов и учета их весовым методом.

Аналогичного характера изменения - рост активности были установлены для ряда других пектолитических ферментов, а также пероксидазы и полифеноксидазы.

Объяснить возрастание активности ферментов под влиянием замо-раживания-размораживание возможно возникновением большего контакта между ферментом и его субстратом в клетках табачного листа, структура которого нарушена при замораживании-размораживании.

Результаты проведенного исследования свидетельствуют о возможности под влиянием технологии получения объемного табака С02-обработки, в табачном сырье изменений химического состава, которые формируют улучшенные технологические и курительные характеристики

табака и табачных изделий повышенной безопасности. Результаты анализа

табачного сырья представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Содержание компонентов в образцах сырья

Образец Содержание никотина в сырье, % Содержание пиро-лизата в сырье, мг/г

Исходный необработанный табак 1,67 137,7

Объемный табак, полученный по классической технологии 1,20 124

Объемный ароматизированный табак (патент РФ № 2306779) 0,84 109,8

4 Разработка технологии получения объемного ароматизированного табака для создания курительных изделий повышенной безопасности. Проведенные лабораторные исследования химических и ферментативных изменений состава объемного табака позволили разработать технологические решения на основе совмещения процессов получения объемной структуры табака и ароматизации табака и табачных изделий, полученных на его основе. Одна из схем получения объемного ароматизированного табака представлена ниже. Схема получения объемного табака, ароматизированного С02-мисцеллой из семян аниса представлена на рисунке 8.

Технологический процесс получения ароматизированного объемного табака осуществляют следующим образом.

Анис для получения необходимого оттенка аромата табака смешивают с персиковой или грушевой выжимкой, экстрагируют диоксидом углерода и отделяют мисцеллу по традиционной технологии. Соотношение смешиваемых ароматических компонентов задают любым, необходимым для получения заданного оттенка аромата. При этом удельный выход экстрактивных веществ из смеси превышает удельный выход экстрактивных веществ при раздельном экстрагировании компонентов за счет эффекта со-экстракции, не зависящего от соотношения компонентов в смеси.

Рисунок 8 — Схема получения объемного ароматизированного табака

Резаный табак увлажняют до влажности не менее 13%, которая обеспечивает достаточную эластичность табака для увеличения его объема Увлажненный табак загружают в герметичную емкость, в которую подают мисцеллу. Давление в емкости автоматически повышается до значения, соответствующего давлению насыщенных паров диоксида углерода при заданной температуре мисцеллы. Полученную смесь выдерживают в течение 15с. Этого времени достаточного для пропитки табака. При этом происходит впитывание сжиженного газа и насыщение табака содержащимися в мисцелле экстрактивными веществами, обеспечивающими придание табаку заданного аромата. Для достижения в табаке их необходимого содержания рассчитывают концентрацию экстрактивных веществ в мисцелле из соотношения фаз на стадиях экстрагирования и пропитки.

После завершения пропитки избыток мисцеллы сливают для повторного использования и сбрасывают давление в емкости до атмосферного.

При этом происходит удаление диоксида углерода и приблизительно двукратное увеличение объема табака при сохранении в нем ароматических экстрактивных веществ из мисцеллы. Затем табак сушат до остаточной влажности не менее 13%. Полученный по описанной технологии табак имеет увеличенный объем и заданное содержание ароматических веществ, сочетаемых с ароматом табачного дыма, используется для получения курительных изделий повышенной безопасности.

Результаты выполненного исследования свидетельствуют о ведущей роли химических и ферментативных изменений пектиновых веществ и ли-пидов табачного сырья под влиянием технологии получения объемного ароматизированного табака методом СОг-обработки формирующих улучшенные технологические и курительные характеристики табачного сырья и курительных изделий. Полученные в результате исследований новые результаты послужили основанием для разработки усовершенствованной технологии получения объемного ароматизированного табака, защищенной пятью патентами России.

Технологические особенности разработанной технологии СОг-обработки табака, обеспечивающей повышенную безопасность курительных изделий в обобщенном виде представлены в таблице 4.

Таким образом, автором выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, результаты которого позволяют заключить, что изменения качества табачного сырья под влиянием обработки диоксидом углерода и ароматизации экстрактами из пряноароматических растений, во многом определяются модификацией пектинового комплекса и снижением содержания липидов в табаке. Суммарный предполагаемый экономический эффект от применения предложенной технологии создания сигарет с заданными показателями безопасности составит 253,0 тыс. руб. в год на 1 тонну обработанного табака.

Полученные результаты, составляют в совокупности научные и прикладные основы диссертационной работы.

Таблица 4 - Особенности разработанной технологии получения объемного ароматизированного табака, обеспечивающие производство курительных изделий повышенной безопасности

Технологическое воздействие на табак Результат Влияние на безопасность

1. С02-обработка табака, совмещенная с ароматизацией его экстрактами растений Получение табака с объемной структурой; снижение массовой доли восков, углеводородов и никотина, переходящих в СОг-экстракт; снижение массовой доли никотина в табачном дыме за счет СОг-экстракции и дополнительного связывания его пектином Снижение массовой доли табака в курительных изделиях, в результате чего при курении образуется меньше табачного дыма, а в дыме снижается концентрация смол и никотина; возможность дозированного введения никотина в табак в зависимости от типа курительных изделий; - замена токсичных компонентов табачного сырья на ароматические из вводимых экстрактов

2. Ферментативная модификация пектинового комплекса табака под влиянием заморажива-ния-размо-раживания и введения в табак субстратов-ароматизаторов Повышение комплексообра-зующей (сорбциониой) способности модифицированных пектинов и сорбция ими никотина, высокомолекулярных липидов и радионуклидов из табачного сырья Связывание никотина с пектиновыми веществами, в результате которого связанный никотин разрушается в процессе горения (тления) в курительных изделиях и в табачный дым переходят продукты пиролиза в неактивной форме: концентрация никотина и радионуклидов в табачном дыме снижается

ВЫВОДЫ

В результате выполненных теоретических и экспериментальных ис-сле-дований получила практическое подтверждение выдвинутая автором гипотеза о возможности биохимической трансформации важнейших компонентов табака под воздействием С02-обработки. Установлено, что контактирование предварительно подготовленного табачного сырья с диоксидом углерода в течение 20-25 минут под высоким давлением (до 15МПа), приводит к образованию в сырье параугольной кислоты Н3СО4, резко изменяющей комплексообразующие свойства пектина табака; сорбции пектином части содержащегося в табаке никотина, возможности удаления липидов и кутикулярных восков из табака, что в целом позволяет получать табачные изделия из обработанного табака с пониженным содержанием вредных компонентов.

1 Методом кондуктометрического титрования впервые установлено возрастание комплексообразующих свойств содержащегося в табаке пектина под воздействием С02-обработки табачного сырья. Увеличение комплексо-образующей способности пектина объемного табака (от 37,47% до 39,26%) привело к увеличению связывания пектином ароматических веществ, вводимых в объемный табак и замедлению десорбции ароматизаторов при последующей технологической обработке табака и хранении табачных изделий.

2 Экспериментально подтверждено, что комплексообразующая способность табака прямо зависит от содержания в нем свободных карбоксильных групп (от 3% до 5%) и степени этерификации их метанолом, доля которых в табаке возрастает под влиянием условий получения объемного табака по С02-технологии (от 50,45% до 54,72%). Наибольшая степень этерификации установлена у объемных ароматизированных Табаков (54%), тогда как исходные табаки имеют степень этерификации на уровне 40 %.

3 Образование в ходе С02-обработки табака связей пектина с другими полисахаридами табака, оцениваемых по величине студнеобра-зующей способности пектина, приводит к изменению гидрофильных свойств табака, определяющих его водно-физические свойства, имеющее существенное значение для технологии получения курительных изделий повышенной безопасности.

4 Под влиянием С02-обработки табака в его липидном комплексе на 6-7% уменьшается массовая доля углеводородов, восков и окисленных ли-пидов, ответственных за образование токсичных смол в табачном дыме.

5 Обоснована возможность снижения расхода пряноароматического сырья при получении объемного ароматизированного табака.

6 Экспериментально обоснованы положения, позволяющие объяснить на основании инструментального химического анализа технологические особенности объемного и ароматизированного табака, полученного путем С02-обработки.

7 Разработан проект технической документации на объемный ароматизированный табак, полученный по разработанной технологии (ТУ 9161-542-04801346-09 «Объемный ароматизированный табак, полученный методом С02-обработки»).

8 Разработана усовершенствованная технология курительных изделий повышенной безопасности, которая апробирована в стендовых условиях лаборатории химии ВНИИТТИ и экспериментальном цехе ООО «Компания Караван». Содержание никотина в табаке, подвергнутом СОг обработке, снизилось с 1,64 до 0,84 мг/г. В дыме сигарет содержание никотина снизилось с 1,43 до 0,72 мг/сиг.

Список работ, опубликованных по теме диссертации

1 Каширина О.Ю., Татарченко И.И., Щербаков В.Г. Применение С02-экстрактов из растительного сырья для ароматизации табачных изделий // Известия вузов. Пищевая технология, № 5-6,2007. - С. 127.

2 Каширина О.Ю., Татарченко И.И., Щербаков В.Г. Комбинированный способ получения объемного табака с ароматом аниса // Известия вузов. Пищевая технология, № 2-3, 2008.- С. 120.

3 Каширина О.Ю., Шульвинская И.В., Прошина В.Ю. Влияние замораживания-размораживания на ферментативную активность листьев табака // Известия вузов. Пищевая технология № 4, 2008 - С. 114.

4 Каширина О.Ю., Касьянов Г.И., Щербаков В.Г. Способы повышения безопасности и комплексного использования табачного сырья газожидкостными методами обработки // Известия вузов Пищевая технология, № 4,2009 - С. 123.

5 Каширина О.Ю., Бобок М.Б., Татарченко И.И. Совершенствование технологии производства новых курительных изделий. - В сборнике материалов Всероссийской научно-практической конференции «Пищевая промышленность: интеграция науки, образования и производства», Краснодар: КубГТУ, 2005.- С. 8:3-87.

6 Каширина О.Ю. Богдан Г.А., Бирюкова O.A., Татарченко И.И. Оптимизация процесса конструирования сигарет по параметрам токсичных веществ табачного дыма. - В сборнике материалов Всероссийской научно-практической конференции «Проблемы повышения качества и снижения токсичности табака и табачных изделий», Краснодар: ВНИИТТИ, 2005-С. 283-290.

7 Антонова С.Е., Каширина О.Ю., Кузьмин Д.И. Возможность переработки вторичных табачных ресурсов. - В сборнике материалов международной научно-практической конференции «Инновационные тех-

нологии в области холодильного хранения и переработки пищевых продуктов». - Краснодар: КНИИХП, КубГТУ, 2008,- С. 19-20.

8 Каширина О.Ю., Антонова С.Е., Экстрагирование ценных компонентов из табачного сырья. - В сборнике материалов Международной научно- практической конференции «Олимпиада 2014: технологические и экологические аспекты производства продуктов здорового питания», Краснодар, 2009. - С. 30-32.

9 Касьянов Г.И., Каширина О.Ю., Щербаков В.Г. Удаление кутику-лярных восков с поверхности табачных листьев способом субкритической С02-экстракции- В сборнике материалов международной научно-практической конференции «Теория и практика суб- и сверхкритической флюидной обработки сельскохозяйственного сырья». - Краснодар: Изд. КубГТУ, 2009. - С. 36-39.

10 Патент РФ № 2306043. Способ вспучивания табака / О.И. Квасен-ков, И.И. Татарченко, О.Ю. Каширина. Заявка № 2006109128/12. Заявлено 23.03.2006. Опубл. 20.09.2007.

11 Патент РФ № 2306779. Способ получения ароматизированной взорванной табачной жилки / О.И. Квасенков, И.И. Татарченко, О.Ю. Каширина. Заявка №2006107226/12. Заявл. 10.03.2006. Опубл. 27.09.2007.

12 Патент РФ № 2306785. Способ увеличения объема табака / О.И. Квасенков, И.И. Татарченко, О.Ю. Каширина. Заявка №2006109129/12. Заявл. 23.03.2006. Опубл. 27.09.2007.

13 Патент РФ № 2307564. Способ экспандирования табачной жилки / О.И. Квасенков, И.И. Татарченко, О.Ю. Каширина. Заявка №2006107697/12. Заявл. 14.03.2006. Опубл. 10.10.2007.

14 Патент РФ № 2307569. Способ выработки экспандированной табачной жилки / О.И. Квасенков, И.И. Татарченко, О.Ю. Каширина. Заявка № 2006107714/12. Заявл. 14.03.2006. Опубл. 10.10.2007.

Подписано в печать 20.11.2009. Печать трафаретная. Формат 60x84 '/i6. Усл. печ. л. 1,36. Тираж 100 экз. Заказ № 238. Отпечатано в ООО «Издательский Дом-Юг» 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корп. «В», оф. В-120, тел. 8-918-41-50-571

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ПАТЕНТНО-ИНФОРМАЦИОННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО ПРОБЛЕМЕ ВЫРАЩИВАНИЯ ТАБАКА И ПРОИЗВОДСТВА КУРИТЕЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ.

1.1 Табак, происхождение и производство табачного сырья.

1.2 Химические и биохимические изменения листьев табака в процессе роста и развития растений.

1.3 Уборка и послеуборочная обработка листьев табака.

1.4 Технологические способы получения объемного табака.

1.5 Проблемы создания курительных изделий повышенной безопасности.

1.6 Свойства диоксида углерода как технологического агента.

Пагубная привычка к табакокурению связана с колоссальной смертностью россиян от активного и пассивного курения. Россия занимает 3-е место в мире по производству табачных изделий, 4-е место - по потреблению табака, 1-е место по темпу ежегодного прироста курильщиков, особенно среди молодежи и подростков. В России постоянно курят 62% мужчин, 28% женщин и 14-15% подростков. Производство табачных изделий в стране за последние годы возросло более чем в 2,5 раза (со 170 до 400 млрд. шт.). Их потребление увеличилось с 230 до 375 млрд.шт. Смертность среди курильщиков выросла с 210 тыс. до 400 тыс. От курения особенно страдают и взрослые и дети. В России самые низкие цены на табачные изделия, пачка сигарет без фильтра стоит 5-6 рублей, с фильтром - 15-17 рублей, сигареты премиум-класса стоят 30-40 рублей за пачку.

Получение высококачественных табачных курительных изделий тесно связано с уровнем содержания в дыме токсичных соединений, определяющих их безопасность для здоровья курильщика.

Целью многих работ является создание табачной продукции, которая при минимальном отрицательном воздействии на организм курильщика способна была удовлетворить физиологическую потребность его в курении.

Показателями безопасности является содержание смолы и никотина в дыме сигарет. Гигиеническими нормативными документами Минздрава РФ установлены предельно допустимые уровни содержания токсических веществ - смолы и никотина в дыме сигарет с фильтром и без фильтра. Допустимое содержание смолы и никотина в дыме сигарет в соответствии с гигиеническими нормативами ГН 2.3.2.1377-2003 не должно превышать: 1,3 мг никотина на сигарету без фильтра, 1,2 мг никотина на сигарету с фильтром, 16 мг смолы на сигарету без фильтра и 14 мг смолы на сигарету с фильтром. Автор выражает глубокую благодарность научному консультанту по биохимическим аспектам переработки табачного сырья, заслуженному деятелю науки и техники РФ, доктору технических наук профессору Щербакову Владимиру Григорьевичу

Известно, что в исходном табачном сырье рН=5 и влажностью 12-18% содержится 15-25% углеводов, 16% щелочных веществ, 10% различных кислот, до 10% минералов, 6-8% пектина и 1-3,5% никотина. По крепости и содержанию никотина табак подразделяется на слабый (light) 0,6-1%, средний (medium) 1-2%, крепкий (strong) 2-3%, очень крепкий (extra strong) 3-4%. Кроме никотина вредное воздействие на организм человека оказывают продукты пиролиза смол и восков.

Получение безопасной для здоровья человека табачной продукции связано с усовершенствованием технологии производства курительной продукции.

Одним из таких путей может являться углубленное изучение химического состава и свойств готовой продукции на основе изучения изменений в табаке, происходящих при обработке табачного сырья для снижения токсичности дыма в готовой продукции.

В настоящее время известны технологии снижающие токсичность табачного дыма и повышающие тем самым безопасность курительных изделий для организма человека. Одной из них является газожидкостная обработка табачного сырья на стадии постферментационной- обработки жидким диоксидом углерода. Под влиянием С02-обработки возможно снизить уровень вредных для курильщика веществ в табачном сырье и дыме. К сожалению, многие вопросы влияния СОг- обработки табачного сырья на его химический состав и состояние ферментного комплекса разработаны все еще недостаточно. Ряд уже выполненных работ в этой области посвящены комплексной переработке табачных отходов; анализу свойств кутикулярных восков табачных листьев. В большинстве работ изучено влияние С02-обработки на технологические свойства объемного табака и табачных изделий на его основе.

Весьма актуальной является проблема снижения вредного воздействия табака и табачного дыма на организм человека. Целью работы является обоснование и разработка технологии курительных изделий повышенной безопасности.

ВЫВОДЫ

В результате выполненных теоретических и экспериментальных исследований получила практическое подтверждение выдвинутая автором гипотеза о возможности биохимической трансформации важнейших компонентов табака под воздействием С02-обработки. Установлено, что контактирование предварительно подготовленного табачного сырья с диоксидом углерода в течение 20-25 мин. под высоким давлением (до 15МПа), приводит к образованию в сырье параугольной кислоты Н3СО4, резко изменяющей комплексооб-разующие свойства пектина табака, сорбции пектином части содержащегося в табаке никотина, возможности удаления липидов и кутикулярных восков из табака, что в целом позволяет получать табачные изделия из обработанного табака с пониженным содержанием вредных компонентов.

1 Методом кондуктометрического титрования впервые установлено возрастание комплексообразующих свойств содержащегося в табаке пектина, под воздействием ССЬ-обработки табачного сырья. Увеличение комплексо-образующей способности пектина объемного табака (от 37,468% до 39,262%) привело к увеличению связывания пектином ароматических веществ, вводимых в объемный табак и* замедлению десорбции ароматизаторов при последующей технологической обработке табака и хранении табачных изделий.

2 Экспериментально подтверждено, что комплексообразующая способность табака прямо зависит от содержания в нем свободных карбоксильных, групп (от 3% до 5%) и степени этерификации их метанолом, доля которых в табаке возрастает под влиянием условий получения объемного табака по ССЬ-технологии (от 50,451% до 54,719%). Наибольшая степень этерификации установлена у объемных ароматизированных Табаков (54%), тогда как исходные табаки имеют степень этерификации на уровне 40 %.

3 Образование в ходе С02-обработки табака связей пектина с другими полисахаридами табака, оцениваемая по величине студнеобразующей способности пектина, приводит к изменению гидрофильных свойств табака, определяющих его водно-физические свойства, имеющее существенное значение для технологии получения курительных изделий.

4 Под влиянием С02-обработки табака в его липидном комплексе уменьшается массовая доля углеводородов, восков и окисленных липидов, ответственных за образование токсичных смол в табачном дыме.

5 Обоснована возможность снижения расхода пряноароматического сырья при получении объемного ароматизированного табака.

6 Экспериментально обоснованы положения, позволяющие объяснить на основании инструментального химического анализа технологические особенности объемного и ароматизированного табака, полученного С02-обработкой.

7 Разработан проект технической документации на объемный ароматизированный табак, полученный по разработанной технологии (ТУ 9193-54204801346-09 «Объемный ароматизированный табак, полученный методом СОг-обработки»),

8 Разработана усовершенствованная технология курительных изделий повышенной безопасности, апробирована в стендовых условиях лаборатории химии ВНИИТТИ. Содержание никотина в табаке, подвергнутом С02-обра-ботке, снизилось с 1,64 до 0,84 мг/г. В дыме сигарет содержание никотина снизилось с 1,43 до 0,72 мг/сиг.

Заключение

Таким образом, автором выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, результаты которого позволяют заключить, что изменения качества табачного сырья под влиянием обработки диоксидом углерода и ароматизации экстрактами из пряноароматических растений, во многом определяются модификацией пектинового комплекса и снижением содержания липидов в табаке. Полученные результаты, составляют в совокупности научные и прикладные основы диссертационной работы.

1. Антоненко И.Г., Аракелова С.И., Бурлакина A.B., Дьячкин И.И. Влияние величины показателя сферментированности на качество табачного сырья // Изв. вузов Пищ. технол. 1997. - № 2-3. - С. 26-27.

2. Аракелова С.И., Володина И.В., Миронская С.К., Дьячкин И.И. Стабилизация гигроскопических свойств табака при ферментации в пленке // На-уч.-техн. инф. сб. Консерв., овощесуш., пищеконцентрат. и таб. пром-сть/ АгроНИИТЭИПП. 1996. - № 1. - С. 35-42.

3. Арсеньева И.И., Крупская М.Г., Копылова Е.И., Кириченко О.И. Справочник табачника. М.: ИПО «Полигран», 1994. - С. 296.

4. Асмаев П.Г., Губенко Ф.П. К вопросу о физических показателях табачного листа // Табак. 1952. - №5.

5. Бартон JI. Хранение семян и их долговечность. М.: Колос, 1992. - 24с.

6. Баюн Ю.К. Применение программных микрокалькуляторов для биометрических расчетов. Метод, указ. М.: МВА, 1998. - С. 19.

7. Беликов И.Ф. Физиология растений. — М., 1954 -С. 354-357.

8. Белякова З.П., Бурлакина A.B., Самойленко Н.П. и др. Влияние различных факторов на содержание никотина в табачном сырье // Докл. РАСХН. -1997. № 6. - С. 39-40.

9. Белякова З.П., Дьячкин И.И., Бурлакина A.B. Об углеводном обмене при созревании листьев табака // Сб. НИР ВИТИМ. — Краснодар, 1971. -Вып. 157. С.123-128. - С. 123-128.

10. Белякова З.П., Дьячкин И.И., Бурлакина A.B. Содержание азотистых веществ в табачном сырье разной окраски// Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1974. - Вып. 163. - С.26-40.

11. Белякова З.П., Дьячкин И.И., Калустова И.Г., Рудомаха В.П. Качество сырья низконикотинных сортов табака // Изв. вузов. Пищ. технол. 1999. - № 5.-6.-С. 108-109.

12. Бонева А. Изследване влиянието на основните фактори, конто обусла-вят горяемостта на тютюна: дис. Пловдив, 1978.

13. Бурлакина A.B., Дьячкин И.И. Объективное определение качества табачного сырья // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1977. - Вып. 166. - С. 107112.

14. Бурлакина A.B., Дьячкин И.И. Химический состав дыма табака с остатками темной зелени // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1973. - Вып. 159. -С.71-75.

15. Бурлакина A.B., Дьячкин И.И., Лысенко А.Е. Метод определения сухого вещества в листьях табака в период уборки // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1978. - Вып.167. - С.15-19.

16. Вартанян P.M., Дайн Т.В., Николайчук А.И. и др. Пути снижения расхода сырья при производстве сигарет на высокопроизводительном оборудовании. Таб. пром. М: ЦНИИТЭИпищепром. - 1980. - Вып. 3. -42с.

17. Вартанян P.M., Куке A.C., Батеева Т.В. Резервы экономии табачного сырья // Табак. 1984. - № 2. - С. 50-53.

18. Воробьева JI.H. Технология производства табачных изделий: Учебник для студентов высших учебных заведений. Ростов-на-Дону: ОАО "Донской табак", 2005. - 248с.

19. В Россию приходит мода на сигары /По материалам газеты "Новые известия"// Табачный бизнес в России. 2005. -№01(163). - С. 29-30.

20. Гнучих Е.В., Антоненко И.Г., Воробьева JI.H. Сортоведение и первичная обработка табака: Учебник для студентов высших учебных заведений. -Ростов-на-Дону: ОАО "Донской табак", 2005. 168с.

21. Гудвин Т., Мерсер Э. Введение в биохимию растений / пер. с англ. В 2-х томах.- М.: Мир, 1986.

22. Гюзелев JI. Установяване обективни показатели за найважните свойства на бългаските ориенталски тютюни: автореф. дис. Пловдив, 1960 - 28с.

23. Давиденко Л.И., Писклов В.П. Компьютерная программа «Blender» по оптимазации табачных мешек, с учетом показателей никотина, пиролизата и цены // Tobacco-ревю. 2002. - № 2-3. - С. 86-88.

24. Давиденко Л.И., Татарченко И.И. Определение показателей безопасности табака и табачных изделий// Изв. вузов. Пищевая технология. Краснодар, КубГТУ. - 2001. - № 2-3. - С. 72-74.

25. Диккер Г.JI. Объемные свойства волокнистого табака в зависимости отфракционного состава // Сб. ЦИНТИПищепром. М., 1960 - 38с.

26. Диккер Г.Л. Построение балльных оценок качества табака и табачных оценок//Табак. 1964. - № 1. - С. 31-33.

27. Диккер ГЛ., Дорохов П.К., Скиба Г.М. Технохимический контроль табачного производства. М.: Пищевая промышленность, 1973. - 221с.

28. Диккер Г.Л., Кузнецов B.C. Производство табачных изделий. М.: Пищевая промышленность, 1971. - 220с.

29. Дорохов П.К. Некоторые вопросы технологии поточного изготовления папирос и сигарет // Табак. 1961. - №2. - С. 18-17.

30. Дорохов П.К. Оптимальная технологическая схема подготовки табака на фабриках // Сб. ЦНИИТЭПищепром. 1970. - Вып. 1. - 42с.

31. Дорохов П.К. Технологические свойства сырья // Табачная промышленность. 1936. - №-2. - С. 11-17.

32. Дорохов П.К. Технологические свойства табака // Табачная промышленность. 1935. - №5.- С.28-32.

33. Дорохов П.К., Акимушкина А.Н. Объемные свойства волокнистого табака в зависимости от фракционного состава // Табак. 1960. - №2. - С.32-36.

34. Дорохов П.К., Левина Л.Л. Физические и технологические свойства табачного сырья // Табак. -1958. №2. - С.14-19.

35. Дьячкин И.И. Стандартизация — основа научно-технического прогресса и улучшения качества табака и махорки // Научно-технический прогресс в табаководстве и пути увеличения производства табака в СССР: сб. НИР ВИТИМ.- Краснодар, 1975. Вып. 165. - С.77-83.

36. Дьячкин И.И., Белякова З.П. Об определении зрелости листьев табака по оптическим характеристикам // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1974. -Вып. 163. - С.59-63.

37. Дьячкин И.И., Белякова З.П., Бурлакина A.B. О методике оценки качества табачного сырья по оптическим свойствам // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1974. - Вып. 163. - С.41 -51.

38. Дьячкин И.И., Белякова З.П., Бурлакина A.B. Фотометрический метод определения цвета табачного сырья // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1973. -Вып.159. - С.59-62.

39. Дьячкин И.И., Белякова З.П., Бурлакина A.B., Самойленко Н.П. Качество табачного сырья Российской Федерации и стран СНГ// Тобакко-ревю. -2001. -№4-5. С. 21-22.

40. Дьячкин И.И., Белякова З.П., Санникова В.А. Аминокислоты табачного сырья разной зрелости // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1973. - Вып.159. -С.76-81.

41. Дьячкин И.И, Бурлакина A.B., Белякова З.П. О взаимосвязи карбонильных соединений с ароматическими свойствами табачного сырья // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1971. - Вып. 157. - С. 137-142.

42. Жуковский П.М. Культурные растения и их сородичи. JL: Колос, 1971.-752с.

43. Журавлев Н.В., Кулиш Ю.И. Влияние физических свойств табака на его расход при изготовлении курительных изделий // Отчет лаборатории технологии табака /ВИТИМ. Краснодар, 1965. - 26с.

44. Журавлев Н.В., Кулиш Ю.И. Влияние физических свойств табака на его расход при изготовлении курительных изделий// Табак. 1967. -№1. -С.24-28.

45. Журавлев Н.В., Кулиш Ю.И. О методике определения удельного и объемного веса табака // Сб. НИР ВИТИМ. Краснодар, 1969. - Вып. 154(4.11). -С.191-198.

46. ИСО. Проект Международного стандарта. ТК 126/ПК 2 № 11. Табак и табачные изделия. Листовой табак. Определение заполняющей способности.

47. Касьянов Г.И. Технологические основы С02-обработки растительного сырья. М: Россельхозакадемия, 1994. - 132 с.

48. Касьянов Г.И. Итоги научных исследований обработки растительного и животного сырья диоксидом углерода // Изв. вузов. Пищевая технология. -2007.-№3.-С.79-82.

49. Касьянов Г.И. Научно-практические основы обработки сельскохозяйственного сырья сжиженными и сжатыми газами // Сб. трудов КубГТУ. -Краснодар: КубГТУ, 1998. Т. 1. - С. 112-119.

50. Касьянов Г.И., Бавланкулова Д.Д., Кочнева С.В. Экстрагирование некоторых компонентов из табачного сырья// Изв. вузов. Пищевая технология. 1999.-№ 4.-С. 89-90.

51. Касьянов Г.И., Пехов A.B., Таран A.A. Натуральные пищевые ароматизаторы — С02-экстракты. М.: Пищевая пром-ть, 1978. - 176 с.

52. Качество сырья низконикотинных сортов табака / З.П. Белякова, И.И. Дьячкин, И.Г. Калустова, В.П. Рудомаха // Изв. вузов. Пищ. технол. -1999. -№5-6. С. 108-109.

53. Качество табачного сырья Российской Федерации и стран СНГ / И.И. Дьячкин, З.П. Белякова, A.B. Бурлакина, Н.П. Самойленко //Тобакко- ревю. — 2001. -№4-5. С. 21-22.

54. Киселев В.Э., Головко И.И., Касьянов Г.И. Способ производства восстановленного табака: Патент № 2150218 /РФ/. № 00106850/13; Заявл. 31.03. 1999; Опубл. 10.60.2000, Бюл. № 16.

55. Касьянов Г.И. Применение диоксида углерода для интенсификации процессов переработки// Хранение и переработка сельхозсырья. 1999. - №3. -С. 17-20.

56. Коробицын B.C. Обработка мясного сырья диоксидом углерода// Теория и практика суб -и сверхкритической флюидной обработки сельскохозяйственного сырья: матер, междунар. науч.-практ. конф. -Краснодар: Экоин-вест, 2009. С.27-32.

57. Леонов И.П., Петренко А.Г., Псарев Г.М. и др. Учебник табаковода. -Изд. 4-ое, перераб. и доп. М.: Агропромиздат, 1986. —287 с.

58. Леончик Б.И., Гуренко А.Ф., Тимошин Л.И. и др. О возможности повышения качественных показателей табачного сырья при томлении в вертикальных гирляндах // Изв. вузов. Сев.-Кавк. регион. Техн. науки. 1994. - № 3-4. - С.244-248.

59. Лыгина Л.В., Аракелова С.И., Дьячкин И.И, Антоненко И.Г. Повышение горючести табачного сырья при обработке добавками. //Изв. вузов. Пищ. технология. 1997. - № 4-5. - С. 14-15.

60. Материалы по взорванному табаку «DIET» // Московский международный симпозиум (23.10.1983). М., 1983. - 8 с.

61. Машковцев М.Ф. Химия табака. М.: Пищевая промышленность, 1971. -217с.

62. Михайлова Т.П. Передвижение С14 ассимилятов из отдельных листьев табака // Физиология растений. - 1982. - Т.29. - № 1. - С.32-37.

63. Михайлова Т.П., Давиденко Р.Г., Беда В.Е. К вопросу об изменчивости листьев табака в онтогенезе // Физиол. растений. 1971. - Т. 10. - № 2. -С.314-321.

64. Михайлова Т.П., Миронов Е.К., Гайдак Л.И. и др. Способ оценки курительных свойств табачного сырья / Патент РФ № 2014595, МКИ 5 СОШ 33/02. № 4842665/13; заявл.20.06.90; опубл. 15.06.94, Бюл. № 11.

65. Можаева Е.Ю. Разработка технологии газожидкостной обработки табачного сырья: автореф. дисс. канд. техн. наук.- Краснодар: КубГТУ, 2001.-21с.

66. Моисеев И.В. Теоретическое обоснование и разработка технологии новых табачных изделий с заданными показателями качества: автореф. дисс. . .докт. техн. наук. Краснодар: КубГТУ, 2007. - 44с.

67. Моисеев И.В., Пуздрова Н.В., Кротов Д.Г. Методика управления химическим составом готового продукта на основе планирования производства // Tobacco-ревю. 2001. - № 3. - С.32-34.

68. Моисеев И.В., Пуздрова Н.В., Кротов Д.Г. Характерные особенности табачного сырья из различных географических зон // Tobacco-ревю. 2001. -№5-6. - С. 62-65.

69. Моканба Р.Т. Углекислотные экстракты. Сухуми: Алашара, 1989.-55с.

70. Мокроносов А.Т. Фотосинтез и продукционный процесс. М.: Наука, 1987.-24 с.

71. Мокроносов А.Т. Фотосинтез и устойчивость растительного организма // 42-е Тимирязевские чтения. М.: Наука, 1983. - С.23.

72. Москатов И.И, Новикова JI.A., Перовский Э.В. и др. Способ увеличения объема табака и устройство для его осуществления: Пат. 2032363 /РФ/. -№ 5002129/13; Заявл. 05.07.91; Опубл. 10.04.95, Бюл. № 10.

73. Мохначев И.Г. Качество табачного сырья, стандарт и развитие производства // Табак. 1984. - № 3. - С.28-31.

74. Мохначев И.Г. Критерии качества и количества табачного дыма. — Краснодар, 1974. 30 е.- Деп. в ВИНИТИ, № 2424-74.

75. Мохначев И.Г. Табачный дым (курительные и токсические свойства). -Краснодар, 1981. -87 с.-Деп. в ВИНИТИ, №412-1981.

76. Мохначев И.Г., Боровский А.Б. и др. ГОСТ 8072-77: Связь с курительными свойствами // Табак. 1984. - № 2. - С.31-33.

77. Мохначев И.Г., Загоруйко М.Г. Химия и ферментация табака. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. - 248 с.

78. Мохначев И.Г., Загоруйко М.Г., Петрий А.И. Технология сушки и ферментации табака. М.: Колос, 1993. - 288 с.

79. Мохначев И.Г., Злобин BiH. и др. Свойства курительнных изделий и расхода табака // Табак,- 1982. № 1. - С. 18-20.

80. Мохначев И.Г., Злобин В.И. Проблемные вопросы нормирования табачного сырья // Табак. 1984. - № 4. - С. 12-16.

81. Мохначев И.Г., Злобин В.И., Киракосов Ю.М. Методы определения технологических свойств табака // Сб. ЦНИИТЭИпищепром. 1984. - Вып. 3. -С. 1-24.

82. Мохначев И.Г., Каменщикова C.B. Методы объективной оценки качества табака // Табак. 1971. - № 2. - С.36-40.

83. Мохначев И.Г., Киракосов Ю.М. Методы определения технологических свойств табака // ЦНИИТЭИпищепром. Сер. 26. Табачная промышленность. -1984.-Вып.8.-С. 10-23.

84. Мохначев И.Г., Нечаев В.В Способы получения объемного табака // ЦНИИТЭИпищепром. Обзорная информация. — 1983. — Вып. 8. 16с.

85. Мохначев И.Г., Пашков В.С, Шаповалов E.H. Технология фабричной переработки табака. М.: Колос, 1994. - 271 с.

86. Мохначев И.Г., Писклов В.П. и др. Методы анализа табака и табачного дыма. Краснодар, 1976. - Деп. в ВИНИТИ, № 3378. - С. 46-87.

87. Мохначев И.Г., Писклов В.П. Исследования газовой фазы табачного дыма // Табак. 1966. - № 4. - С. 31-34.

88. Нальборчик Э. Вопросы селекции и генетики зерновых культур. -М.: Наука, 1983. - С.224-230.

89. Научно обоснованные или реальные нормы расхода // Български тютюн. - 1980. - №8. —С.8-10.

90. Овчаров К.Е. Физиология формирования и прорастания семян. М.: Колос, 1976.-256 с.

91. Писклов В.П. Эволюция качественных показателей сигарет, сделанных в России // Tobacco-ревю. 2001. - № 6. - С. 38-42.

92. Писклов В.П., Пережогина Т.А. Эволюция качественных показателей сигарет в России. Часть 2 // Tobacco-ревю. — 2002. № 4. - С. 34-38.

93. Поддубный И.Е. Курительная композиция для низкотоксичных сигарет и способ ее приготовления: Пат. 2197158 /РФ/. № 2002100667/13; Заявл. 16.01.2002; Опубл. 27.01.2003.

94. Полевой В.В., Саломатова Т.С. Физиология роста и развития растений. -Л.:. Изд-во. ЛГУ, 1991.-240 с.

95. Прокофьев A.A. // Изв. АН СССР .Сер. биол. 1986. - № 2. - -С.214.

96. Прокофьев A.A., Холодова В.П. Физиология и биохимия масличных растений. Майкоп. - С. 196.

97. Рагозина И.А., Морозова A.A., Вейцлер В.Г. Влияние эффекта вентиляции на качество сигарет // Хранение и перераб. сельхозсырья. 1999. -№ 8. -С. 36-39.

98. Резниченко И.А. Разработка методов прогнозирования содержания смолы и никотина в дыме сигарет с фильтром // Сб. научных трудов института. Краснодар, 2009. - Вып.178. - С.89-95.

99. Резниченко И.А., Писклов В.П. Разработка алгоритма расчета для прогнозирования содержания смолы и никотина в дыме сигарет // Изв. вузов. Пищевая технология. 2009. - №4. - С. 113-115.

100. Рейви П., Эверт Р., Айкхорн С. Современная ботаника / пер. с англ. /. В 2-х томах. М.:Мир, 1990.

101. Синельников Л.Я., Сирота СМ. ЭВМ: оптимизация распределения сырья и формирование мешек // Табак. 1979. - № 2. - с. 32-34.

102. Смирнов A.M. Статический контроль дегустации табака // Табак. — 1973.-№ 4.-С. 38-39.

103. Смирнов A.M., Мохначев И.Г., Зуйков Е.П. Курительные свойства и химический состав табака // Табак. 1973. - № 2. - С. 42-43.

104. Смирнов В.А. Окисление никотина и угарного газа в табакокурении: Заявка 97107577 /РФ/. № 97107577/134; Заявл. 06.05.97; Опубл. 10.05.99, Бюл. № 13.

105. Стасьева О.Н., Латин H.H., Касьянов Г.И. С02-экстракты компании Караван новый класс натуральных пищевых добавок. - Краснодар: КНИИХП, 2008. - 324 с.

106. Стоволосова Н.В., Исаев А.П., Вдовицкая С.Н., Шулика Н.Г. Производство и товарные потоки сырья в Российской Федерации // Tobacco-ревю. -2001.-№4-5.-С. 23-24.

107. Тамов Н. Объемно-упругие свойства табака в лабораторных условиях // Български тютюн. 1982. - № 2. - С. 41-45.

108. Татарченко И.И., Касьянов Г.И. Оценка цветовых характеристик табачного сырья // Вестник РАСХН. 2002. - № 1. - С.85-87.

109. Татарченко ИИ. Идентификация образцов табака и табачных изделий органо-лептическими методами // Изв. вузов. Пищевая технология 2001.- № 5-6 - С. 80-81.

110. Татарченко И.И., Касьянов Г.И. Контроль качества пищевых продуктов на основе спектрофотометрии // Хранение и переработка сельхозсырья. -2002.-№ 1.-С. 21-25.

111. Татарченко И.И., Касьянов Г.И. Новая методика быстрого определения различных показателей химического состава табака // Вестник РАСХН. -2002. № 4. - С. 82-84.

112. Татарченко И.И., Касьянов Г.И. Оценка технологических свойств табачного сырья спектрофотометрическим методом // Хранение и переработка сельхозсырья. 2002. - № 4. - С. 14-20.

113. Татарченко И.И., Мохначев И.Г., Касьянов Г.И. Технология субтропических и пищевкусовых продуктов. М.: Издательский центр «Академия», 2004. - 384 с.

114. Татарченко И.И., Мохначев И.Г., Касьянов Г.И. Химия субтропических и пищевкусовых продуктов. М.: Издат. центр «Академия», 2003. - 256 с.

115. ТИ 9193-43-048497. Технологическая инструкция. Лабораторный контроль производства курительных изделий. — Краснодар, 1997.

116. Ткач А.Г. Справочник табачника. М.: Пищевая промышленность, 1982.- 167 с.

117. Триест Ф.Д. Функция ароматизации табака // Симпозиум по табаку НРБ. София, 1966. - С. 67-70.

118. Трубников В.Ф. Красивский Г.А. Способы и оборудование для производства расширенного табака //Сб. ЦНИИТЭНПИЩЕПРОМ.- М., 1979. -Вып.6. —22с.

119. Физиология семян: формирование, прорастание, прикладные аспекты.// Физиология семян : материалы Всесоюзного симпозиума (г.Душанбе, 1988 г.). Душанбе: «Дониш», 1990. - 401 с.

120. Храмов В.А., Галичкина И.В. Содержание свободного пролина в табаке сигарет // Хранение и перераб. сельхозсырья. 2000. - №5. -С. 39-40.

121. Черняк А.С, Набока Н.А., Кулинская Л.В., Николайчук А.И. Влияние влажности резаного табака и его заполняющей способности // Табак. 1976. -№ 4. — С.35.

122. Чиков В.И. Фотосинтез и транспорт ассимилятов. М.: Наука, 1987.

123. Шаповалов Е.Н. Товароведение материалов в табачной промышленности. Учебное пособие. М.: Легкая и пищевая пром-ть, 1982. - 128 с.

124. Шахновский Л.Н. Дегустационная оценка качества табачных изделий // Табак. 1971. - №2. - С. 23-26.

125. Шахновский Л.Н. Зависимость вкусовых качеств курительных изделий от содержания карбонильных соединений в дыме // Табак. 1968. - № 2. - С. 55-58.

126. Шахновский Л.Н. Об объективном показателе вкусовой крепости курительных изделий // Табак. 1968. - № 4. - С.28-31.

127. Шмук А.А. Исследования по биологической и агрономической химии.-М.: Пищепромиздат, 1951. 555 с.

128. Шмук А.А. Материалы по химическому исследованию табака. Краснодар, 1924. - 30с.

129. Шмук А.А. Химия табака и махорки. М.: Пищепромиздат, 1948.-580с.

130. Щербаков В.Г., Лобанов В.Г. Биохимия и товароведение масличного сырья. М.: Колос, 2003. - 360 с.

131. Ai. J. Direct method for the quantification of free saturated any acids in tobacco //J. Agr. and Food Chem. 1997. - 45, № 4. - P. 1278 - 1882.

132. Ai. J. Rapid measurement of free phytosterols in tobacco by short-column GC/MS/MS // J. Agr. and Food Chem. 1997. - 45, № ю. - P.3932-3935.

133. Angeyo K.H., Patel J.P., Mangala J.M., Narayana D.G.S. Measurement of trace element levels in Kenyan cigarettes with the energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy technique //J. Trace and Microprobe Techn. 1998. - 16, № 2. -P. 233-246.

134. Armstrong D.W., Wang X., Ercal N. Enantiomeric composition of reagents; Pap. 8 th Int. Symp. Chiral Descrimin, Nagoya, 1997: ISCD' 97/ Chirality. 1998. -10, №7.-P. 587-591.

135. Armstrong D.W., Wang X., Lee J.-T., Liu Y.-S. Enantiomeric composition of non nicotine, anatabine and anabasine in tobacco// Chirality. 1999. - 11, № 1. - P. 82-84.

136. Axelson David E., Wooten Jan B. BuIk analysis of tobacco and cigarettes by magnetic resonance imaging // J. Agr. and Food Chem. 2000. - 48, № 6. - P. 21992207.

137. Aygun F., Demirci A., Ozcimber M. Liquid chromatographic method for the determination of benzo(a)pyrene in filter tar Turkish cigarettes // J. Agr. and Food Chem. 1996. - 44, № 6. - P. 1488-1490.

138. Baron Jeny, Szustakowski Mieczyslaw. Wielopierscieniowe uglowooiy aromatyczne w dymie papierosow// Chemix. 1997. - 50, № 12. - C. 327-329.

139. Dontewill W, Elmenhorst H. Hntersuchungen zur Identifizierung und Anreicherung tumorauslosender Fraktionen. Z., Krebsforsch, 1973.-C. 305-314.

140. Dunn W.L. Smoking behavior: motives and incentives. Washington, 1973.-P. 309.

141. Expanded Tobacco // World Tobacco. 1996. - № 154. - P. 58-59.

142. Flesseles J. La mesure du ponvoir de remplissage // Ann. DEE-Seita.- 1971. Sec. 1. -№9.

143. Geneve R. Contribution a Ibappreciation de la combustibilité des tabacs // . Annales du tabac. 1976. - P. 14, 75-92.

144. Godjayev N, Chalilov R., Knrbanov I., Alieva I., Aliev D., Axyus S. Electron spin resonance investigation of free iron in tobacco leaves // Spectrosc. Lett. 1995. -V.28. -№ 5. - P. 709-714.

145. Hall R.A., Wooten J.B. Quantitative analysis if cellulose in tobacco by 13C CPMAS NMR //J. Agr. and Food Chem. 1998. - 46. - № 4.

146. Lebean B., Hammers W.E. Estimation of tobacco blend compositions using closed-loop stripping analysis and stepwise multiple linear regression and partial least-squares techniques // J.Chromatogr. 1992. - 596/.- № 2. - P. 285-289.

147. Radovanovic B.S., Andjelkovic T., Misic Z. UV/ViS spectophotometric determination of nicotine in tobacco, tobacco blend and cigarette smoke in human health protection // 35 IUPAC Congr.( Istanbul, 14-19 ang. 1995) //Abstr. J. Sec. 1-3. -1995. P. 141.

148. Rai M., Ramachandran K.N., Gupta V.K. Spectophotometric method for the determination of total tobacco alkaloids and nicotine // Analyst 1994. - 119, № 8. - P. 1883-1885.

149. Rieger A. Chemische Zusammensetzung and Qualitut des turkischen Tabaks //Fachliche Mitt. d. Oster. Tabakregie. 1937. - H. 3. - P. 15-17.

150. Risner C.H., Martin P. Quantitation of formaldehyde, acetaldehyde and acetone in sidestream cigarette smoke by higli-performance liquid // Chromatogr. Sci. 1994. - 32, №3.- P. 76-82.

151. Selzmann E.J., House W., Street V. Rules of usage of standard terminology and evaluation of various characteristics of tobacco smoke // 3 Tob.Sci.Congress Salisbury, 1963.

152. White Monty. Time for review of primary principles // World Tobacco. -1990. -№118. -P. 69-74.

153. Wu C, SiemaW.F., Hill H.H., Hannan R.M. Analytical determination of nicotine in tobacco by supercritical fluid cchromatography-ion mobility detection // Chromatogr. A. 1998. - 811, № 1-2. - P. 157-161.