автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Научно-технические разработки в технологии извлечения и рафинации шерстного жира

р ЛВДСНОДОСКИИ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

/ л • • ,

На правах рукописи

Васильева Лидия Германовна

НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ В ТЕХНОЛОГИИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАФИНАЦИИ ШЕРСТНОГО ЖИРА

Специальность: 05.18.06 - Технология жиров, эфирных

масел и пар$шерно-носме-тических продуктов

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук в виде научного доклада

Краснодар - 1993

Работа выполнена в Научно-исследовательском институте заготовок и первичной обработки шерстя, г.Невинномысск.

Научный-.консультант - доктор технических наук,

профессор Н.С.Арутюнян

Официальные оппоненты - доктор технических наук,

профессор, заслуженный деятель науки и техники РФ Щербаков В.Г,

- доктор технических наук, профессор Гладкий Ф.Ф.

- доктор технических наук Лещенко Н.Ф.

Ведущая организация - Невинноыысский шерстяной

комбинат, производство "Совер

Защита состоится 25 мая 1993г. э 13°° чаоов на заседании специализированного совета Д 063.4-0.01 при Краснодарском ордена' Трудового Красного Знамени политехническом институте (г.Красводар, ул.Московская,2, конфервяцзал института). ' ' Просим принять участив в работе совета или прислать заве ренный печатью письменный отзыв в двух экземплярах по адресу: 350072, г.Красдадар,- ул.Московская 2, ШШ, ученому секретарю.

С диссертацией можно ознакомиться.в библиотеке института (ул.Московская,2).

Автореферат разослан апреля 1993 г.

Ученый секретарь специализированного совета, к.т.н., доцент

I. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1. Актуальность проблемы. 2ир, содержащийся в овечьей шерстя, благодаря специфическим свойствам,' является незаменимы.! сырьем для различных отраслей промышленности, таких как медицинская, косметическая, текстильная, машиностроительная, а такие при производстве продукции Еоенно-техяяческого в военно-космического спацназначения.

В то же время шерстный жир - один из осноеных загрязнителей сточных вод предприятий первичной обработки шерсти(ПОШ).

*

Поэтому удовлетворение постоянно растущего спроса на шерстный нир совпадает с задачей комплексного использования шерстяного сырья и создания безотходного, экологически чистого производства.

Существующие способы извлечения нира из растворов, получаемых при промывке шерсти, или путем непосредственной экстракции не обеспечивают достаточной эффективности процесса и возрастающих требований к качеству продукта как технического, так в очшценного(ланолина). В связи с этим необходимо проведение исследований' состава и сеойсте киропота - комплекса вещэстЕ, выделяемых потовыми и сальными аелезами оецы, их влияния на технологические процессы и определение критериев технологической оценка киропота как сырья для поучения шерстного ядра.

Специфичность свойстз веществ, составлявших ядропст, накладывает отпечаток на все технологические процессы первичной обработки шерсти, в частности, извлечения и рафинации кяра. В этих условиях закономерности, .свойственные процессам получения в обработки обычных масел и киров, не действую.?. Требуется проведение'цикла исследований и разработка нового подхода к процессам и специальных резвмов.

В связи с тем, что районы поставки сырья на предприятия

ПОШ не являются постоянными, это обусловливает необходимость дифференцированного подхода к его переработке. Однако недостаток технологических характеристик жиропота в шерсти овец различных породно-зональных групп препятствует разработке И'осущест-влению прогрессивных и экономичных проце.соов.

Решению этих проблем посвящены теоретические и экспериментальные исследования автора. Актуальность,исследований подтверждена .целевыми программами Государственного' комитета по науке и технике СССР 0.01.325 и 0^85.05, а также планом работ Постоянной комиссии по сотрудничеству в области легкой промышленности Совета Экономической Взаимопомощи по проблеме повышения полезного выхода шерсти и ланолина. В постановлении Верховного Совета Российской Федерации & 2851-1 от 28.05.92 г. "о развитии сельскохозяйственной науки в Российской Федерации"-, создание высокоэффективных и экологически чистых технологий производства, хранения и переработки сельскохозяйственной продукции относится к первоочередной задаче. В связи с этим усиливается роль разработок НИЙЗП0Ш - ведущего института страны по первичной обработке шерсти. •

В работе представлены результаты многолетних исследований шерстяного сырья с целью интенсификации технологических процессов извлечения и рафинации жира в направлении увеличерш его выхода и повышения качества. Работа выполнена автором' самостоятельно, а такае с коллективом сотрудников ЕШЗЕЮШ - Н.Б.Рога-чевым, Л.Е.Дени скидай, В.С.Байтековой, Г.А.КотловоЁ, Л.МДанте-леевой, С.Б.Чернушевич8. Отдельные фрагменшработы проведены. с сотрудникам других вузов и предприятий: Н.С.Арутюняном и

Й * Автор вцразает признательность коллективу НИИЗПОШ за добро- -желательное отношение и всемерное содействие яви выполнении работы.

Е.А.ЛришевойСКраснодарский политехнический институт), В.Н.Рога-чевнм, Н.В.Хиелем, И.И.Беловым(Невннномысский шерстяной комбинат) .

Цель;- работы - решение комплекса научных и производственных проблем по интенсификации процессов извлечения и рафинация шерстного ядра на основе изучения физико-химических свойств киропота овечьей шерсти и закономерностей технологических процессов, обусловленных составом сырья. В ходе работы решались следующие основные задачи:

- комплексное исследование состава и свойств яиропота в шерстя овец основных породно-зональных групп и выявление фракций, определяющих эффективность технологических процессов;

- выявление основных закономерностей технологического процесса извлечения шерстного кира из моющих растворов;

- исследование влияния отдельных фракций киропота на стабильность и эффективность технологического процесса экстракции кира из шерсти органическими растворителями;

- определение направлений развития технологии извлечения шерстного жира;

- выявление закономерностей и разработка способа непрерывной очистки шерстного аира';

1.3. Научная новизна работы состоит в выявлении особенностей состава, физико-химических свойств жиропота, няра л системы кир - неполярный растворитель - спирт - вода(мыльно-щелочной раствор), закономерностей процессов получения и'рафинации шерстного аира, а такке в разработке направления совершенствования этих процессов.

Зпорвыз исследован киропот овечьей шерсти- как сырье для получения кира, что позволило разработать метод технологической оценки пярэдота, основанный на определения фракций, оказынавдпх рзшайзае влияние на технологические процессы извлечения я ра::и-

5

нации шерстного жира: содержание жира, пота и дифильных веществ.

. Выявлена зависимость эвих критериев от породы овец и зоны их разведения. Установлено, что при смещении последних от Северного Кавказа к Сибири и Забайкалью в составе жиропота количество пота увеличивается, дифильгой Фракции - снижается.

Показан), что в процессе хранения .намытой шерсти происходят глубокие изменения органических составляющих жиропота, . приводящие к снижению содержания'жира и смещению гидрофильно-липофильного баланса в сторону усиления гидрофильных свойств, что усложняет процесс извлечения и рафинации шерстного жира. В большей степени'эти изменения свойственны шерсти овец, жиропот которых отличается наилучшими технологическими характеристиками непосредственно после стрикки. Это диктует необходимость первоочередной обработки такого сырья.

Выявленные тенденции послужили основанием для разработки дифференцированных технологий и обоснования оптимальных сроков переработки шерсти.

Установлено влияние отдельных фракций жиропота на процессы извлечения жира как из моющих растворов, так и при экстракции его непосредственно- из шерсти. Разработан способ фракционирования жиропота и снижения содержания дифильных веществ в технологических средах путем предварительной обработки немытой персти водой или еодно-спиртовыми растворами.

Показано влияние высокой водопоглотительной способности шерстного жира и низкой растворимости в воде мыл его кислот, что обусловлено особенностями состава, на эффективность процессов щелочной рафинации. Обоснована целесообразность осуществления процессов рафинации щерстного жира в неполярных растворителях, что делает возможным использование приемов рафина-» 6

цпл обычных масел я кяроз.

На основе изучения свойств гексавовкх мисцалл шерстного жира и мыльно-щелочных растворов, образующихся при его нейтрализации, найдено решение по повышению растворимости мыл в.нейтрализующих средах путем применения водно-спиртовых растворов щелочей низких концентраций.

Впервые построены диаграммы фазового равновесия системы мисцелла - изопропиловый спирт - мыльно-щелочной раствор, образующейся в процессе щелочной рафинации шерстного" кира, что позволило определить составы сосуществующих фаз и рабочие соотношения компонентов, обеспечивающие наибольщгю эффективность процесса рафинации.

1.4. Практическая значимость д реализация результатов исследования. Рекомендованы условные группы пород овец и районов заготовки шерсти в зона Северного Кавказа с целью выбора рациональных технологических схем и оптимальных сроков переработки сырья.

Разработаны технологии обработки шерсти с последующим извлечением жира, позволяющие варьировать стадии и интенсивность процесса в зависимости от состаьа и свойств яиропота, и технология непрерывной рафинации шерстного пара в масцелле, обеспечивающая выпуск ланолина высокого качества, соответствующего требованиям отечественных и зарубенных стандартов. Наеденные технологические решения внедрены в производстве. "Совер" НеЕИНпомысс-кого шерстяного комбината. Кроме того, на объект "Способ очистки шерстного пира" продана лицензия бельгийской фирма Де Смет, которая реализовала его на Тайване", з Австралии-, Японии.

Разработана нормативно-техническая документация для проектирования цехов Елродобычи на Омской, Еорской, Семипалатинской, ЦулаверскоГ:(Грузая) и Рижской Фабриках ПОП.

Разработан технологический регламент получения ланолина из технического шерстного жира, на основе которого ведутся проектные работы по производству ланолина на Омской фабрике ПОШ и в Казахстане. -

Общий экономический эффект от внедрения разработок, выполненных в рамках настоящей работы, составил 2,0 млн.руб. и 1,6 млн.бельгийских франков в ценах 1991, г.

,1.5. Апробация работы. Об основных результатах исследований доложено 'на:

- научных конференциях Краснодарского политехнического института. Краснодар, 1972, 1974 гг.;

- ученых советах ЦНИИшерсти. Невинномысск, 1973, 1975, 1977, 1981, 1982, 1984 гг.;

- секции по первичной обработке шерсти НТО ГЛинлегпрома СССР. Москва, 1974 г.;

- ыендународном симпозиуме.по очистке сточных вод предприятий ПОШ, с участием Международного Секретариата шерсти. Невинномысск, 1974г.;

- всесоюзном совещании Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков "Новые источники сырья для производства антибиотиков". Москва, 1981 г.;

- совещании специалистов СЭВ "Разработка предложений по совершенствованию технологических процессов первичной обработки шерсти с целью повышения полезного выхода шерсти в ланолина". Невинномысск,-1982 г.;

- всесоюзном совете специалистов Госагропрома СССР по вопросам заготовки и первичной обработки шерсти "Совершенствование технологии промывки шерсти и очистки сточных вод". Актюбинск, 1988 г.;

- всесоюзном совещании по внедрению прогрессивных техно-

логий в производстве шерсти предприятий ПОП. Москва» г.,',;

- конференции Всесоюзного научно-исследовательского института овцеводства и козоводства(ВШИОК) "Новое в технологии первичной обработки шерсти". Ставрополь, 1990 г.;

- конференции ЗЖИОК "Современные достижения науки ж практики в области селекции овец и коз, технологии производства шерсти, баранины, пуха, могера и их применение в новых экономических условиях хозяйствования". Ставрополь, 1991 г.

I.6. Публикация результатов исследования. По теме диссгр^-тации опубликовано 39 научно-исследовательских работ, в ток числе 3 авторских свидетельства, и 7 патентов.

2. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1. Характеристика объекта исследований. В шерсти ОЕгц: содержание жира, пота, органических и минеральных загрязнений: зависят от климатических и почвенных условий, ранима кормления; и состава кормов,-породы, пола и возраста животного. Сложная смесь органических соединений, входящих в состав нира, пота и продуктов их взаимодействия(жиропота), в значительной степени определяет технологию обработки шерсти и последующие процессы извлечения жира.

Шерстный жир, выделяемый жировыми железами оецы, не содержит глицерина и с химической точки зрания является воском. Однако, применительно к установившейся терминологии, его про-должаот называть жиром. Он представляет ообой сложные эфары высокомолекулярных спиртов и жирных кислот. Спирты шерстного жира представлены стерзнами, трптэрпековымп и алифатическими спиртами.-В состав жирных кислот входят нормальные кислоты, изокислоты, антеизоклслоты, оптически активные оксикзслоты с числом углеродных атомов от 9 до 31.

В составе пота находятся следующие группы соединений: неорганические анионы и катионы, амфолиты, нейтральные компоненты, кислоты, в том числе летучие, высшие жирные и ди-карбоксикислоты с преобладанием янтарной. Установлено присутствие пептидов, «»держащих от 8 до 13 различных аминокислот, и красящего пигмента пота - лакаурзна, представляющего собой тетрапиррольное соединение типа пигмента желчи.

Имеются данные о наличии в состава жиропота п р о м е -ж у т о ч.н ых соединений - сложной смеси спиртов, в связи с чем количество экстрагируемого жира зависит от полярности используемых растворителей и последовательности их применения. По другим источникам, полярность растворителя не влияет на количество экстрагируемого вещества. Противоречивость мнений по этому вопросу может быть следствием зависимости состава жиропота овец от породно-зональных факторов. В связи с этим, необходимо изучение жиропота шерсти овец отечественных пород. До сих пор такие исследования проводились с целью выявления влияния отдельных характеристик жиропота на свойства волокна или определения оптимальных условий, обеспечивающих сохранность природных свойств шерсти. В настоящей работе немытая шерсть рассматривается как сырье для\получения жира, что определяет необходимость комплексного исследования жиропота и выявления влияния его состава- на процессы извлечения и рафинации шерстного жира. Учитывая суммарный эффект от влияния определенной группы веществ на технологические процессы, мы сочли целесообразным* ориентироваться на суммарные характеристики основных фракций жиропота - эфирорастворимой, водорастворимой и дифаль-ной. Особое внимание обращали на жир как .целевой продукт, и . сопутствующие ему дифильные вещества(ДВ). Данные по содержанию этих фракций в шерсти овец из различных районов разведения приведены в табл.2.I.

Таблица 2.1 Фракционный состав ниропота шерсти овец

Район разведения овец '

:Содераа-:ние жира, i% массы шерсти

д.ота_ ¿Содержа ipg, gB_ .по отноше- • • i" массы •нию к содео!массы :массы шерсти:жанию кира" шота гшерсти

-----1----- ~ 2 ~ "С 31S - -'Б-- - е - -

Австралия 12,2 5,г 0,42 51,3 2,62

Ставропольский край 10,0 11,0 1,10 46,0 5,06

Саратовская я Ростовская обл. 7,9 13,9 1,76 45,5 6,32

Актюбинская — 9,6 15,6 1,63 42,6 6,64

Уральская - . - 7,3 17,4 2,38 38,6 6,71

Кустанайская - - 7,9 18,0 2,28 33,7 6,07.

Забайкалье ' 9,6 20,4 2,13 31,0 6,32

Анализ полученных данных показывает, что в составе жиропо-

та шерсти, поступающей из Австралии, содержание дифяльной фракции наименьшее, а ядра - наибольшее. В шерсти овец отечественных пород по мера шещения районов разведения от зоны Северного Кавказа до Сибири и Забайкалья снижается массовая доля кира и повышается массовая доля пота, при этом содержание в нем ди-фильных веществ уменьшается..

Качественные характеристики образцов жира, экстрагированного из.шерсти различных районов заготовки, приведены в таблице 2.2. ' -

Одновременно исследовали влияние климатических условий на свойства жира. Для этого использовали австралийскую, киргизскую и украинскую сэрсть. Сопоставление характеристик кира, находящегося у основания волокна, в его средней и верхней частях, свидетельствует о значительном влиянии климатических усдоен;4 на качественные показателя кира. Высокие летние температуры с их резкими колебаниями в районах заготовки шерсти,' приводят к повышению кислотного числа и числа омыления, снижению йодного

И

Таблица 2.2

Качественные показатели различных видов и райоюв

жира в шерсти заготовки

:Содер-:Кислот- •: Число :Йодное:Темпе- ¿Плот-

Вид шерсти :канве :юе :омыле- ■: число, :ратура ность,

и район заготовки:жира :на ео- :число. •:мг КОН. :ния, :мп За :мг КОН: :плавле-:ния,0с :г/см3

:л|кне, ; • :

I : 2 : 3 7- 4 Т"6"~ : "7

Мериносовая • - .

Австралия -. 16,0 6,60 126,9 31,2 39,8 0,962

Ставропольский край

Ипатовсквй р-оя 10,4 15,12 108,0 16,5 40,5' 0,875

Петровский р-он 12,4 7,00 123,4 25,4 41,5 0,959

Южный Казахстан' 10,0 14,03 98,0 22,9 40,1 0,978

Помесная тонкая

Киргизия 11,0 18,02 117,8 30,6 40,1 0,955

Чижентекая обл. 10,0 11,06 102,1 19,5 40,5 0,923

Украина 9.0 15,31 105,3 32,9 39,9 0,945

Читинская обл. 8,5 6,61 25,4 39,5 0,932

Кроссбредная '*

Аргентина . 8,5 16,60 90,0 - 39,5 0,978

Южная Америка 5,4 12,аз 112,0 40,5 ,0,970

числа, возрастанию температуры плавления и плотности жира.

Для украинской шерсти характерно менее резкое изменение показателей. Это можно объяснить более мягкими климатическими условиями, когда в процессе роста волокна не наблюдается воздействия высоких температур. Свойства жира киргизской и австралийской шерсти меняется в большей степени.

Разброс характеристик жира в шерсти, поступающей на обработку, сказывается на его качестве при различных способах получения. В процессе экстракцйи органическими растворителями извлекается все составляющие; при получении шерстного жира из отработанных моющих растворов происходит некоторое фракционирование в процессе' сепарирования.

Исследование характеристик дифильной фракции проводили на образцах жиропота шерсти овец пород Ставропольского края^ Полученные результаты представлены ниже.

Кислотное число, мг КОН - 12,9 - 35-,О

Гидроксильное число, мг КОН - 110-115

йодное число, мг Ог - 16,7 - 20,0

Число омыления, ыг КОН - 60-90

Содержание неомыляемых, % . - 8,3-Г7,0

Температура плавления, °С - 38,0-44,5

Температура каплепадения, °С - 50,0-80,0

Цвет, красных единиц до шкале Ловибоцда - 90-114 Наличие поляпептидов, ксантопротеиновая

реакция - положительная

Высокое гадроксильное число говорит о том, что дифильная фракция в значительной степени состоит из спиртов. Высокая температура каплепадения свидетельствует о наличии поверхностно-активных веществ в составе дифильной фракции. Остальные характеристики находятся в пределах, характерных для шерстного жира.

Широкий диапазон составляющих жиропота и его характеристик обусловливает необходимость его технологической оценка при разработке рациональных технологий я дифференцированного подхода к переработке сырья.

2.2. Разработка критериев технологической опенки жиропота немцтой шерсти.

Установлено, что закономерности технологических процессов извлечения и рафинации шерстного жира определяются наличием в составе жиропота веществ, обладающих поверхностной активностью. Большое значение лмеег также соотношение водорастворимой а эфп-рорастворимой фракций жиропота. "

В связи с поставленной задачей в качестве основных критериев при технологической оценке жиропота была выбраны следуэллз показатели:

Х^ содержание пота в шерсти относительная величина(по

отношению к содержанию-жира -в шерсти)

Х2 содержание ДВ в составе % массы пота пота

Х3 содержание ДВ в шерсти у» массы шерсти

В связи с тем, что Ставропольский край является ведущим овцеводческим районом и основной базой пламенного тонкорунного овцеводства в стране,-были исследованы .образцы шерсти овец пород Ставрополья.

Анализ полученных результатов(табл.2.3) показал, что выбранные критерии оценки являются достоверными для- всех образцов шерсти. Значения показателей близки в условных группах пород овец и районов заготовки шерсти и существенно отличаются между группами.

По сравнению с-показателями Х^ и Х3 показатель подвержен наименьшей вариабельности.- В процессе анализа образцов Х2 косэенцо проявляется в Х3, Поэтому с целью уменьшения в дальнейшем числа контролируемых критериев показатель Хд при оценке сырья может быть исключен.

При исследовании образцов шерсти, подвергшейся хранению в течение 9 месяцев, выявлены основные закономерности изменения технологических характеристик жиропота(табл.2.4).

Как видно из таблицы, в процессе хранения оодержание жира в шерсти уменьшилось; снижение массовой доли жира составило 13,4-26,2$(отн.).

Массовая доля пота увеличилась на П,4-26,2$(отн;). При этом относительное содержание пота Х2 увеличилось'на 0,47-0,87.

Изменение содержания ДВ в составе пота Б результате хранения'незначительно. Однако, за счет увеличения массовой доли пота содержание ДВ в шерсти Х3 возросло на 7,5-43,2&(отн.).

14- •

Таблица 2,3

Результаты математической обработки экспериментальных данных по оценке жиропота '

Поподы овец и рапон заготовки шерсти

Среднее арифма-' тяч&ское,. Хп, абс.

;

X,

Среднее квадратичео-кое отклонение, О* , абс.

Коэффициент ¿Ошибка средней

вариации, :арифметической

С, % :величины

_ : ГПх,. абс.

^ I Т ~х2 Т Ч\*г :*э"

СЛ

Грозненская

Ставропольская

Апанасенковский район ■

Советский меринос Кавказская Ставропольская Туркменский и Петровский районы

1.08 38,5 4;06 0,2290 3,8060 О,«10 21,3' 9,9 10,10,111,85 0,20

1.09 40,6 0,1835 4,6072 0,5672 16,8 11,4 12,6 0,10 2,56 0,31 1,09 40,2 4,86 0,3533 4,0727 0,6815 32,4 10,1 14,0 0,15 1,74 0,29 1,64 38,1 5,12 0,1404 2,8207 0,4667 8,6 7,4 9,1 '0,09 1,78 0,30

1,41 49,4 7,21 0,2889 6,5000 0,7464 20,5 13,2 10,4 0,15 3,47 0,40

Изменение состава жиропота

Порода овац и район заготовки шарстя

Грозненская - 16,9 420,6

Советский меринос - 13Л +11,4

Ставропольская -

Апанасенковский район - 26,2 +26,6

Туркменский и -

Петровский районы - 16,3 +18,9

Кавказская -20,7 +19,5

Относительное изменение массовой доли _

.жира, % к исход-даи

.пота, % к исходной

Таблица 2.4

в процессе хранения шерсти

¿Изменение гИзманеняе-'Изманание массовой :относитель-:массовой :доли.ДВ в составе :ного содер-:доли да :щедстиА %. £ доходной. :жания пота,:в составе5 !

Хт - :пота, ■ • аб5- • отн»

'.% к йио- : сходной : 3 '

+0,72 +6,20 +2,07 +41,0

40,58 -3,66 +0,25 +7,5

+0,73 +7,35 +2,21 +43,2

•»0,47 -3,00 +0,41 +8,7

+0,87 +4,47 +0,98 +21,3

' Это ухудшает технологические свойства шерсти как сырья для извлечения жира и требует интенсификации технологического процео-са.

Жиропот овец грозненской и ставропольской(Апанасенковский район) пород, отличаясь наилучшими характеристиками непосредственно после стрижки овец, подвержен наибольшим изменениям з процессе хранения, в результате чего приближается к шерсти овец кавказской породы. Поэтому с целью рационального использования природных технологических свойств сырья и ресурсов шерстного жира немытая шарсть овец грозненской и ставропольской пород не должна подвергаться длительному хранению. ■

2.3. Исследование процесса извлечения шерстного жира из моющих растворов.

Основным способом получения шерстного жира в нашей стране л за рубежом является сепарирование растворов, использованных для промывки шерстя. Из многочисленных факторов, елиявщих на эффективность сепарирования моющих растворов, с составом шерстяного сырья связаны:

- содержание почвенных загрязнений, адсорбирующих жир, за счет чего снижается его концентрация в мокщих растворах;

- стабильность эмульсии, возрастающая с повышением концентрация ПАВ-детзргентоз л жиропота;

- характеристика жира, влияющие на степень его Фракционирования при сепарировании моюпшх растворов;

- разница плотностей разделяемых фаз, значительно уменьшающаяся за счет присоединения ДВ к частицам аира, вследствие чего снижается эффект разделения система под воздействие;:, гравитационных сил.

Влияние этих факторов особенно существенно при переработке персти овец.отечественнкх пород, жиропот которых отличается

высоким содержанием ДВ и низким - жира. Кроме того, отечественная шерсть, содержащая значительные количества почвенных загрязнений и солей пота, требует больших расходов воды лз промывку, что приводит к низким концентрациям аира в моющих-растворах. ,

Широкий диапазон содержания и состава загрязнений отечественной шерсти определяет разброс концентраций .жира в отработанных растворах от 2 до 27 г/л. Эффективность процесса сепарирования моющих растворов в зависимости от концентрации жира представлена на рве.2.1. Характер кривых показывает, что до 12 г/л с повышением концентрации .жира эффективность процесса возраст ' тает. При более высоких концентрациях лотеря жира увеличиваются,, в связи с чем целесообразно повторное сепарирование, водяного

процесса сепарирования мощих растворов:

1 - при промывка шерсти раствором сульфонола;

2 - при промывке шерсти раствором мыла;

3 - ппи цромывке шерсти раствором мнла с предварительной

обработкой шерсти холодной водой

сброса.

Таким образом, высокая концентрация.кира в моющих растворах является одним из основных условий эффективности его извлечения.

Результаты исследований состава жиропота. позволили предположить возможность фракционирования Евронота и изменения состава моюпщх растворов путем предварительной обработки немытой шерсти холодной водой. Производственная проверка, проведенная в соавторстве с коллективом сотрудников БШЗПОШ, показала, что. такая обработка позволяет удалить до 1Щ дифильных веществ, около 50$ почвенных загрязнений, а также соли пота. В результате резко снижаются потери жира с осадком в коммуникациях, в два раза возрастает его концентрация в моющих растворах, поступающих на обработку. С учетом улучшения условий сепарирования, вследствие удаления дифильной фракции, суммарный эффект повышения извлечения жира за счет применения предварительной обработки шерсти холодной водой составляет 20-402.

Также установлено, что предварительное удаление из шерсти дифильной фракции жиропота.позволяет получить кир более светлых тонов. Однако для удовлетворения требований потребителя необходимость рафинации жира остается.

2.4. Исследование проиесса извлечения жира методом экстракции органическими растворителями.

Основные закономерности процесса экстракции шерстного нзра исследовали на базе Навинномысского шерстяного комбината, тдз впервые в стране освоена очистка шерсти с использованием органических растворителей: вефраса(гексана) и водного раствора изо-пропплового спирта. Эксперименты проводили на оборудовании я по технологии !ПСовер" фирмы Де Смег(Еельгля), являющейся единствен-

19

ным в мире поставщиком промышленного оборудования подобного типа. Способ ^Совер" предусматривает орошение немытой персти, находящейся на движущейся ленте, растворителями в последовательности: гексан - водный раствор спирта - гексан.

2.4.1. Аналитическая оценка технологического процесса.

Эксплуатация установки показала, что очистка отдельных видов шерсти из различных районов заготовки, особенно .отечественной, связана с затруднениями из-за образования эмульсии на стадиях разделения смеси отработанных растворителей, рафинации мпсцеллы жира и дистилляции спирта. При этом остаточное содержание органических примесей жиропота в мытой шерсти превышает преду смотренные стандартом пределы, а процесс рафинация мисцел-ды не эффективен как по выходу готовой продукции, так и по качеству. Особенно нестабилен процесс переработки пожелтевшей иерсти.

■ Для выявления взаимосвязи между стабильностью.технологического процесса и составом жиропота были сопоставлены характеристики мериносовой шерсти различных производственных партий, переработка которых проходила с наибольшими трудностями и шерсти, : очистка которой не вызывала ¡осложнений.

Установлено, что тенденция к образованию эмульсий в процессе обработки шерсти растворителями и нарушение стабильности наблюдается в случае, если в составе жиропота содержание "пота -превышает содержание жира, а дифильная фракция составляет более 4% массы шерсти.

Прослеживается определенная закономерность мезду показателем рН жиропота и стабильностью процесса экстракции. Еиропот шерсти, очистка которой . связана с большими осложнениями, характеризовался более высоким значением рН. Однако, учитывая, что при очистке шзроти в водю-спиртовый раствор еводится фос-

форвал кислота, показатель рН нельзя откосить к определяющим стабильность и •эффективность процесса, но можно использовать в качестве косвенного критерия, для рабочего контроля при оценке поступающего сырья.

Зависимость эффективности процесса разделения смеси отработанных растворителей от содержания ДВ в мисцелле показана на рис.2.2. Из рисунка следует, что при концентрации ДВ 0,03 г/л содержание мисцеллы в -водно-спиртовой фазе составляет 11%, при увеличении содержания ДВ до 0,7 г/л - 37$, что приводит к большим потерям жира.

2.4.2. Пути' совершенствования процесса экстракции шерстного жира.

Исходя из влияния дифальных Ееществ на стабильность процесса и возможности снизить их содержание в технологических средах путем предварительной обработки немытой шерсти холодной

' 40

н <п

S

зо

& 20

CD Ш

н о* ш о

SS

Б.8

ш ш g&

о га

10

- • •

Л

S

•у \ -

Концентрация ДВ в мисцелле,г/л

Рис.2.2. Влияние содержания ДВ на разделение смеси растворителей:

1 - содержание спирта в мисцелле;

2 - содержание мисцеллы в водно-спиртовоы растворе

водой; представляется целесообразным изменить последовательность обработки немытой шерсти с целью экстракции жира и применить на первой стадия очистки полярные растворители.

Результаты простой равновесной экстракции немытой шерсти водой я водно-спиртовыми растворами - растворителями, применяемыми в технологической схеме обработки, представлены на рис.2.3. Очевидно.тгго использование водно-спиртовых растворов более эффективно: уже 4 ступени экстракции обеспечили снижение содержания ДВ до 35$ по сравнению с исходным; при экстракции водой такой эффект был достигнут на шестой ступени.

Диаграммы фазового равновесия смеси мисцелла - изопропило-вый спирт'- вода, построенные для обычных растворов и растворов, практически не содержащих дифильных веществ(рис.2Л), подтверждают возможность получить при экстракции жира более чистые сосуществующие фазы путем предварительной обработки немытой шерсти полярными растворителями. Это позволит сократить потери жира я повысить его качество за счет снижения содержания сопутствующих веществ.

Из результатов производственного эксперимента использования на первой стадии обработки шерстиСв 4-х секциях) полярных растворлтелей(табл.2.6), видно, что в' обработанной шерсти уве- " личввается относительное содержание жира в среднем в 1,7 раза, л уменьшается, содержание пота - в 2,3 раза я дифильных веществ - в 4 раза, вследствие чего значительно улучшаются условия экстрагирования жира. <

Таким образом, прием удаления из немытой шерсти солей пота , и дифильных веществ с помощью полярных растворителей, способствующий увеличению выпуска аира при водной .промывке персти, эффективен в при экстрагировании.

100

а 90

0> 80

а

о. 70

о

8Г 60

ш

в ЬО

ст 40

з

о 30

■ 20

Ю

0

;

А

Л

.12 3 4 5 6 7 8 9

' . Число ступеней экстракции

Рис.2.3. Статика простой равновесной экстракции ДВ из намытой шерсти:

1-е применением воды; 2-е применением водного спирта

ту. Спирт

Рис.2.Диаграмма фазового равновесия смеси; мисцелла-изопропиловый спирт-вода

1 - в присутствии ДВ;

2 - после удаления ДВ

10 20 30 40 50 60 70 80 30 100%

Вода Мисцелла

Таблица 2.5

Изменамив качественных показателей жиропота шерсти при обработке водно-спиртовыми растворами

Номер опыта

_________ _ Подала 10ди__вдропрта Ш0Д°1И_ _ _ _____________ _

_____дрходщй_________________П2сла„о5работии_ ____

содержание, % массы : содержание : содержание, Ъ массы

-________:пота по от- :^щдрстд____.____

" пота ! жира : ДВ к ! пота : жира : ДВ

содержание пота по отношении к жиру

го

•р

I 12,8 9,9 4,25 1,29 3,7 18,9 0,31 0,19

2 12,7 8,0 3,79 1,31 7,3 14,9 1,70 0,50

3 14,5 6,9 5,86 2,10 9,6 11,1 1,05 0,35

16,2 7,2 6,20 2,25 8,1 11,0 1,98 0,87

3 14,1 8,0 5,02 1,74 7,2 14,0 1,26 0,48

Выявленные.закономерности послужим основой для разработки новой технологии, позволяющей дифференцированно перерабатывать шерстяное сырье с различными характеристиками. Рекомендуемая технологическая схема представлена на рис.2.5. Промышленное освоение технологии позволило улучшить цвет экстракционного аира и снизить его потери. Одновременно повысилось качество выпускаемой шерсти.

2.5. Разработка способа непрерывной раФинэпии деасгного .Ш 3. Дзствощддях- .

2.5.1. Состояние проблемы.

Для получения ланолина из шерстного жира должны быть удалены механические примеси, свободные жирные кислоты, красящие пигмента, что достигается в процесса рафинации.

Анализ многочисленных промышленных способов получения ланолина показал, что они отличаются недостаточной эффективностью и низким выходом готового продукта, особенно на стадии щелочной рафинации. Специфичность состава шерстного аира, в том числе наличие изо- и антеизокислот и длибной углеродной-цепа, явля- ■ ется причиной высокой олеофильности и растворимости мыл даже в сухих жирах. Кроме того, особенности структуры жира, содержащего значительное количество эфиров холестерина, способных участвовать в образовании водородных связей, обусловливай его высокую водопоглотительнув способность, еще более повышающую растворимость мыл в нем. Эти факторы увеличивают трудности, возникающие на стадии отделения мыл. Поэтому классические приемы нейтрализации при рафинации шерстного аира на дают высокого эффекта. Для обработки этого гшра должны быть созданы условия, снижающие - его водологлотительную способность л повышающие растворимость образующихся мыл в нейтрализующем растворе.

В связи в этим требуется глубокая проработка процессов

а?

♦ _I_1_1_1_:±_1

ютрраватку

V

Условная обозначения трубопроводов:

--водво-сшцяовый раоизор;

— — гаксан, цвсцвхла; —— осадок из двкантаюров

Рио.2.2.,Технологическая схаиа экстракции шерстного жира:

X - лента экстрактора; 2 - сушильная камера; 3 - декантаторы для водао-шяргового раствора, 4 - декантаторы дам мяоцаллы; 5 - сборник мисцеллы; 6 - шввк для удаления осадка

\ \

рафинации о целью нахождения специальных режимов очистки шерстного жира с учетом специфики его оостава и свойств.

Критический анализ состояния проблемы позволил определить гипотетическую основу постановки исследований:

- применение неподярных растворителей как один из путей гидройобизашш жира и снижения его вязкости;

- использование слабых растворов щелочай с далью минимального негативного воздействия на. продукт;

- применение спирта, ограничивающего растворимость мыл в нейтрализованном жире и образований сложных мицаллярных структур.

Перспективность выбранных направлений связана с тенденцией замены водной промывки шарсти на очистку растворителями, при которой жир извлекается в виде мисцеллы. Некоторые из высказанных положений нашла отражение в способе фирмы Дв Смет, предусматривающем применение изопропилового спирта при рафинации шерстного жира в мисцелле. Однако значительные избытки щелочи высокой концентрации, а такав длительный и интенсивный контакт Фаз при перемешивании не обеспечивают должного эффекта при роализации.способа. Нейтрализация шерстного жира требует мягких условий без интенсификации процесса за счет перемешивания. Для более полного отделения мыла от нейтрализованного жира обе.стадии щелочной рафинации должны быть совмещены во времени, так как растворение мыла в момент его образования препятствует упрочению мыльных структур. При этом снизится и увлечение нейтрального жира соапстоком за счет солюбплизации.

2.5.2. Экспериментальная часть.

Некоторые свойства мисцедл шерстного жира.

Для установления оптимальных технологических параметров процесса были изучены основные характеристики миспелл, опреде-лявдие его закономерности; водопоглотительная способность, вязкость и плотность. Кроме того, исследовалось.влияние состава, шасцеллы на температуру застывания и кипения, а также показатель лучепреломления.

Установлено, что основным фактором, определяющим технологические параметры, является концентрация мисцеллы.

Так, водопоглотительная способность технического жира в отсутствие растворителя равнялась 270$ по массе(рпс.2.6), в присутствии 10$ гексана - снизилась до 25$. При концентрации миспеллы 80$ водопоглотительная .способность составила 10$, дальнейшее разбавление практически эффекта не дало. Однако для достижения оптимальной, вязкости мисцеллы концентрация ее не должна'превышать 30$(рис.2.7). Лимитируемое остаточное содержание жара на волокне при очистке шерсти растворителями достигается при концентрации его в мисцелле 16-30$. Этот диапазон и принят в качестве рабочего для процесса рафинации мисцеллы.

Характерные закономерности в изменении, таких показателей, как плотность, температура застывания, показатель лучепреломления не выявлены.

Исследования по рафинации мисцеллы.

Основные закономерности процессов щелочной рафинации изучали при концентрации щелочи 20+5 г/л, что определялось свойствами образующихся при нейтрализации мыл, в частности, низкой высаливающей концентрацией. ;

Рис.2.6. Влияние гексана на водопоглотительную способность жира

15°

20 30 ПО 50 Концентрация мисцеллы, %

Рис.2.7. Изотермы вязкости мисцелл

С целью повышения растворимости ыыл в нейтрализующей среде использовали водно-спиртовые растворы щелочи. Однако присутствие спирта способствует смешиванию полярной и не полярной Фаз, за счет чего увеличиваются вынос мыла в нейтрализованную ыио-целлу и потери нейтрального жира с соапстоком. Поэтому, с целью выбора оптимальных соотношений компонентов провели исследования с учетом всех свойств системы.

. Температуру в процессе щелочной рафинации варьировали в пределах 50+5 С, исхода из температуры кипения растворителя в шсцеллв 65-75°С.

С учетом многофакторности процесса щелочной рафинации оптимальные условия были определены методом математического планирования эксперимента Бокса-Уилсона. Установлено, что в выбранных пределах концентрация мисцеллы Х^ и вязкость нейтрализующего раствора Х3 не влияют-.на содержание мыла в мисцедле. Это свидетельствует о том, что и Х3 находятся в зоне оптимума. Количество спирта в нейтрализующем растворе является решающим фактором.

В диапазоне концентраций спирта 32^8$ получена математичео-кая модель вида:

Уы • 0,105 + 0,03 Х^, (2.1)

которая показывает, что для получения нейтрализованного жира с минимальным содержанием мыла, необходимо стремиться.к уменьшению содержания спирта. В диапазоне концентрации спирта 15+10^ получена математическая модель вида:

Ум = 0,364 - 0,286 Х^, (2.2)

показывающая, что для получения жира с минимальным количеством мыла необходимо повышать содержание спирта в нейтраллзую-щем растворе.

Методом крутого восхождения, построенного.на.двух различных планах(рис.2.8), установлен диапазон 25+3^, внутри которого

0,8 0,7

со

§ 0,6

г

13

а о,5

я.

«

о о

0,4

0,3 0,2 0,1

<2

-

/

1. Хз = 32 +.8

Ум = 0,105^0,03X2

2. Хз = 15 + 10

Ум = 0,364-0,286X2*

30 35 40

0 5 10 15 20 25 Концентрация спирта, %

Рис.2.8. Графический анализ зависимости содержания мыла в нейтрализованной" мисцеллз от концентрации спирта в нейтрализующем ра отпоре

результаты наиболее благоприятны статистически. Анализ данных по содержанию нейтрального жира в соапстока Уд показал, что диапазон-концентраций спирта 25+35? является оптимальным и для обеспечения минимальных потерь нейтрального жира.

Опыты по .нейтрализации.мисцеллы при найденных оптимальных параметрах показали,( что изменение качественных показателей процесса совпадает.с изменением свойств мыльно-щелочного раство-ра(рис.2.9 и 2.10). По маре снижения содержания свободной щелочи и роста концантрации мыла улучшаются гидродинамические условия процесса и повышается растворимость мыла в нейтраллзупцем растворе. По достижении концентрации свободной щелочи 3 г/л (концентрация мыла 187 г/л) система стабилизируется. При концентрации 2-г/л резко меняются структурно-механические свойства мыльно-щелочного раствора. Перестройка мицзллярных структур и усиленна их олеофильности приводит к резкому возрастанию

м

|0,5 0,4 0,3 0,2 0,1

-.1,0 0,9 0,В

w

80.7 So,в

л

§0.Б в

§0,3

|о.2 0,1

I

\

/ А

* • 4

S S2

. < 1

О 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Концентрация свободной щелочи; г/л1.

Рло.2.9. Качественные показатели нейтрализованного гире:

1 - кислотное число;

2 - содержание мыла.

ю;о

.9,0

S,

§7,0

я

£5,0

8

<о 4,0

S

S3.0 о« <0

§2,0 •о

1,0

и г • ^ 7,0 g б,о- 1 5,0 5 "л * 4,01 3,0-¡2,01 Х,°' 11),0 t 9,0 Я 8,0 i 7!° 1 б.о | 5,0 I4'0 ® 3,0 к ®> ' ? 0 | 1.0 tn . -

п

г л -3

\ 4 1

I-- >

196

Концентрация свободной щелоча, г/в

162 128 94 ' 60 ' zd 9 Концентрация мыла, г/л

Рис.2.10. Некоторые показателя нейтрализующего раствора:

I - удалышя электропроводность; 2 - кинематическая вязкость; 3 - содержание нейтрального жира

Спирт •'

Ряс.2.II. Диаграмма фазового равновесия смеси мисцелла -язопропиловый спирт - мыльно-щелочной раствор:

1 - концентрация жира в

мисцелле 0%;

2 - концентрация жира в мисцелле 1щ\

3 - концентрация я в мисцелле 3($

10 20 30 ЬО 50 60 70 80 90 Ш

Мыльно-щелочной Мисцелла

раствор

солюбилязярующей способности мыльно-щелочного раствора.

Зависимость показателей процесса-нейтрализации и состава образующихся фаз от свойств нейтрализующего раствора привела к необходимости корректировки диаграммы фазового равновесия-си сте--мы мисцелла - спирт - вода.- Была-построена диаграмма фазового равновесия смеси мисцелла - спирт - мыльно-щелочной раствор при оптимальных условиях процесса нейтралязации(рис.2.П). Диаграмма дает возможность определить составы сосуществующих фаз и необходимые добавки спирта" в мисцеллу для достижения фазового равновесия л предотвращения перехода полярной фазы .в мисцеллу.

В процессе нейтрализации происходит значительное осветление жира, но недостаточное для удовлетворения требований потребителя. После испытания ряда сорбентов для стабильной л эффективной отбелки ланолина рекомендованы угли' марок-АГ-5 я БйУ, применение которых, позволяет отказаться от хиилческлх отбеливателей.

' 33 .

Условные обозначения трубопроводов:

I - мисцалла жира и ланолина;.2 - водно-спиртовый раствор щелочи; 3 - водно-спиртовый раствор мыла; 4 - дефлагмаци-онная линия; 5 - дренажная линия

Рис.2.12. Технологическая схема рафинации шерстного жира:

1,4 - декантаторы; 2 - напорная колонна; 3 - адсорбционная колонна; 5 - нейтрализатор; б - емкость для щелочи

Промышленная схема рафинации шерстного жира, сочетающая разработанный способ нейтрализации и адсорбционную очистку, прёдставлена на рис.2.12. '

. Качественные показатели ланолина, получаемого по предлагаемой технологии, приведены в таблице 2.6.

Как еидно из таблицы, очистка как технического, так и экстракционного а&ра обеспечивает получение ланолина со

Таблица 2.6

Качественные показатели ланолина по предлагаемому способу и по требованиям стандартов

Показатели

:Ланолин, полученный :по предлагаемому

: способу дз_кира__

:техничео- :экстрак-:кого :ционного

По Фармакопее

_По стгущадтдм_згщб£жных £ирм_

(го^с!бп Л>аигп

¿оС^еп

Де Смет

со сл

Кислотное число, мг КОН 0,20-0,69 0,30-0,95

Число омыления, мг КОН 92-100 100-105

Йодное число, мг % 26,0-31,0 31,0-32,0

Содержание, %, неомыляемых 52,0-55,0

мыла 0,03-0,08

золы ' 0,04-0,08

Температура плавления, °С 36,0-37,6 Цветность по пиале Ловибоада

Баз отбелки: желтых единиц 6,0-14,0 5,0-13,0

красных единиц 4,0-4,'5 3,0-4,0

После отбелки: желтых единиц 3,5-6,7 5,0-7,8

красных единиц 2,0-3,5 0,5-1,3

не более 1,0 0,2-1,0 90-105 92-106

не нормиру- - . ется

до 1,0 до 1,0 90-ИО 90-106

то ж9

46-54

49,0-54,0

0,05-0,09 -

0,05-0,07 не более 0,1 0,06

36,6-37,5 36-42 . 34,0-40,0 36,0-42,0 36,0-42,0

не нормируется

46-55

до 0,5 0,05-0,10 до 0,1

3-13 6-20 до Ю

0,3-1,5 0,6-2,5 до 1,0

стабильными показателями, отвечающими требованиям.Государственной Фармакопеи в зарубежных стандартов.

3. ПРШИЧЗСШОЕ ВНЕДРЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ

Эффективность внедрения результатов работы показана в нижеследующей таблице:

; ' :Экономический

Разработка : Место :эффект или область

.. : внедрения гиспользованяя

Технологические реко- Ионинский камвольный- 41 тыс.руб. . медиации по извлече- комбинат.

hhd шерстного аира Черногорская фабрика - 22 тыс.руб.

ПОШ

Улав-Удэнский ТСК 23 тыс.руб. Омская фабрика ПОШ 63 тыс.руб. ■ Актюбинская фабрика ПОШ _ 165 тыс.руб.

Технология очистки Вевинномнсский шер-шерсти по способу стяной комбинат, 482 тыс.руб. -Созер - производство -Совар-

Технологический регла- то же 1129 тыс.руб.

мент очистки шерсти органическими растворителями

Технология, аппаратура то же III тыс.руб.

и режимы щелочной рафинации шерстного жира

(по е.с.567338 СССР) ' •

продана лицензия 1600 тыс.бельг.фр. в Бельгию, освоена на Тайване, в Австралии,. Японии

Технологическая часть Еулаверская(Грузия), использована при

технического проекта Семипалатинская, проектных работах цеха гиродобычи Рижская, Омская, •

Ворская фабрика ПОШ

Разработка

Место' внедрения

Экономический гэйфекг или область :использования

Технологический регла- г.Алма-Ата мент получения ланолина из технического шерстного жира

- использован при проектных работах

ВЫВОДЫ

Выполнены комплексные исследования по проблеме увеличения выпуска шерстного жира и ланолина и повышения их качества. Показано, что основные закономерности технологических процессов извлечения и рафинации шерстного жира связаны с характеристиками примесей немытой шерсти, в частности, с особенностями состава и свойств жиропота. Создана научная основа для интенсификации процессов обработки шерсти с целью последующего извлечения жира и получения ланолина.

I., Исследован жиропот шерсти как сырье для получения шерстного жира. Выявлена зависимость состава жиропота и.его характеристик от пород овец и зон разведения. Установлено, что при смещении районов разведения овец от Северного Кавказа к Сибири и Забайкалью в составе жиропота снижается массовая доля жира и повышается массовая доля пота, содержание дишильных веществ уменьшается.

Показано, что в процесса хранения немытой шерсти происходят глубокие изменения органических составляющих жиропота, приводящие к потерям "сира и смещению гидрофильно-липофильного баланса в сторону усиления гидрофильных, свойств, что ухудшает технологические характеристики шерсти и оказывает отрицательное влияние на процессы извлечения и рафинации жира. Эти изменения в большей степени свойственны шерсти овец, жиропот которой.

непосредственно после стрижки отличается наилучшими технологическими характеристиками, что определяет необходимость ее первоочередной обработки.

С цель© определения оптимальных сроков хранения сырья и выбора рациональных способов и схем его обработки предложен метод технологической оценки жиропота шерсти, поступающей на предприятия первичной обработки, предусматривающий в качестве основных критериев соотношение пота и жира и содержание диСильных веществ в шерсти. С учетом состава жиропота'я тенденции его изменения в процессе хранения сыоья рекомендованы условные группы пород овец и районов заготовки шерсти Ставропольского края, являющегося базой тонкорунного овцеводства в стране.

Внедрение технологической оценки жиропота немытой шерсти позволит избежать потерь жира и максимально использовать природные свойства шерстяного сцрья.

2. Выявлено влияние состава жиропота на процессы извлечения жира из отработанных моющих растворов и при экстракции его непосредственно из шерсти. Показано, что эффективность этих процессов в значительной степени определяется содержанием жира, пота и дифильных веществ в составе жиропота. Разработан способ фракционирования жиропота путем предварительной обработки немытой шерсти водой или водно-спиртовыми растворами, что обеспечивает оптимальные технологические характеристики сырья и снижение содержания дифильных веществ в технологических средах.

Изучена статика простой многоступенчатой экстракции дийиль-ных веществ с помощью воды или водно-спиртовых растворов и разработана технология экстракции шерстного жвра, позволяющая дифференцировать схемы обработки. шарсти в зависимости от характеристик.жиропота. Освоение технологии позволило снизить потери и повысить качество ланолина при одновременном улучшении харак-

терястдк мытой шерстя.

3. Проведан комплекс исследований процесса рафинации шерстного жира и созданы научные основы прогрессивного и экономичного способа получения ланолина.

Установлено, что проце с<у рафинации шерстного жира не свойственны обычные закономерности вследствие его спашет ческвх свойств - высокой водопоглотитеяьной способности и низкой растворимости мыл высокомолекулярных кислот в водных средах.

Найдены решения, позволяющие использовать для шерстного жира приемы рафинации обычных масел и жиров. Снижение водопо-глотягельной способности достигается осуществлением процесса в наполярном растворителе. Растворимость мыл в нейтрализующем растворе обеспечивается использованием полярного растворителя -изопропилового спирта.

С применением метода математического планирования эксперимента выявлена степень влияния различных Факторов на содержание шла в нейтрализованном жире и потери нейтрального жира с соап-стоком и найдены оптимальные условия процесса нейтрализации.

Построена диаграмма Фазового равновесия системы касцелла -язопропиловый спирт - мыльно-щелочной раствор, в результате чего получена реальная возможность регулирования состава сосуществующих Фаз и соотношения.компонентов, обеспечивающих наибольшую эффективность процесса.

Для промышленного повменения рекомендованы отечественные угла марок АГ-5 л ЬК/ и выявлены параметры, обеспечиващпа получение ланолина светлых тонов. >

Результаты проведенных исследований реализованы в еоеом способе получения ланолина. Разработанный способ а промышленная схема непрерывной рафинации шерстного жира з мисцелле, приемлемые как для технического, гак и для экстракционного жара,

позволяют получить ланолин, удовлетворяющий требованиям1отечественных и зарубежных стандартов,.и значительно повысить техни-ко-экрномиче скяе показатели-процесса. ~

4. Предложенные технологические решения внедрены на предприятиях отрасли. Кроме того, разработанный-способ очистки шерстного жира является объектом лицензии, приобретенной-фирмой' Де Смет, и освоен на Тайване, в Австралии, Японии.

От реализации разработок на предприятиях отрасли экономический эффект составил 2,0 млн.руб. и 1,6 млн.бельгийских франков в ценах 1931 года.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО МАТЕРИАЛАМ ДИССЕРТАЦИИ

1. Васильева Л.Г. Совершенствование флотационно-сепараторного способа извлечения шерстного жира// Первичная обработка шерсти: Научн.-техн.ияф.сб.-М.:ЩШГЭИлегпром.-1968.- В 2.-C.4-II. .

2. Разработать способ извлечения жира из сточных вод фабрик ПОШ с применением химических и физико-химических методов с целью повторного использования этих стоков и выдать рекомендации промышленности по технологии извлечения жира из стоков: Отчет о ВИР(заключ.)/В0ДГЕ0; Рук.БелостоцкиЗ М.Д. -0.01.328.6.50(;$ 31.1.2); Я ГР 74005002; Инв.15 Б 327879. -М., I£74.- 78 е.: Ил.- Соисполн.: Невинномысский филиал ЦНИИшерСтя; Васильева Л.Г., Денискина Л.Е.- Библиогр.:

С.69-71.

3. Арутюнян Н.С.Аришева S.A., Васильева Л.Г. Сравнительная характеристика шерстного жира, извлеченного сепарационным и экстракционным методами// Масложир.пром-сть.- 1974.- 1Г; 9. -С.27-28.

4. Васильева Л.Г..Ветряк В.Д. К вопросу оценки цветности шерст-" ного жара// Масложир.пром-сть,- 1974.- J5 10. - С.25-26.

5. Васильева Л.Г. Анализ технологического режима извлечения . шерстного жира: Обзор докл.по вопросам первич.обработ.шерсти// Текстильная пром-сть.- 1974. - Гг II. - С.78-79.

6. Пересмотр норм типового технологического режима фабрик ПОШ. Разд.Извлечение шерстного жира: Отчет о ВИР/ филиал ЦНИИиер-сти; Руковод.Васильева Л.Г.- 34.1; ß ГР 74067426; Инв.

J3 Б 383071. - Невинноыысск, 1974. - 64 е.: Ил.- Отз.исполн. Васильева'Л.Г. -Библиогр.: C.6I.

7. Разработать электрохимический способ извлечения шерстного жира из сточных вод фабрик ПОШ и создать опытно-промышленную установку: Отчет о ШР/ филиал ЩШшерсти; Руковод. Васильева Л.Г.- 3.2; J3 ГР 75004699; Инв..'? Б 4I2I90. - Невян-номысск, 1974. - 60 е.: Ил.- Ийполн.Васильева Л.Г., Фролов М.И., Макарейко И.Г. - Библиогр.: С.55-58.

8. Изучение возможности повторного использования очищенных сточных вод для промызкя шерсти: Отчет о ШР/ филиал ЩШшерсти; Рук0Е0д.Де ни скина Л.Е. - Л - 3/3; й ГР 75046606; Инв.

И Б 422996. - Невинномысск, 1975. - 77 е.: Ил.-' Отв.лспзлк.

Денискина Л.Б., Васильева Л.Г., Байтекова Е.С., Ветряк В.Д.-Библиогр.: С.71-72.

9. Васильева Л.Г.; Арутюнян Н.С., Аришева- Е.А. Новый метод получения ланолина// Текстильная пром-сть. - 1976. - J5 4,

С.8-9.

10. Васильева Л.Г., Ветряк В.Д., Аришева Е.А. Использование отечественных активированных углей и глин при очистке шерстного жира// Масложир.пром-сть. - 1977. - й I. - С.26.

11. Васильева Л.Г. Исследование и разработка способа непрерывной рафинации шерстного аира в растворителях: Автореф.дис. ...кацд.тех.наук, 05.18.06,- Краснодар - Невинномысск. -1977. - 27с.

12. Выявление возможности промывки шерсти на лятибарочной моечной машине с получением концентрированных сточных вод: Отчет о ШР/ филиал ЦНИШерсти; ?уковод.Рогачев Н.В. -753522; JS ГР 77044387; Инв. 15 3676258. - Невинномысск, IS77. - 55 е.: Ил,- Отв.исполн.Денискина Л.Е., Васильева Л.Г., Байтекова Е.С., Фролов М.И.- Библиогр.: 0.42.

13. Васильева Л.Г., Котлова Т.Д. Извлечение шерстного 'вира// Текстильная пром-сть. - 1978. - К 3. - С.29-31. -

14. Изучение особенностей технологии извлечения шерстного жира на ^рногорском камвольно-суконном объединении и разработка

' предложений по её усовершенствованию: Отчет о НИР/ филиал Щ'Шшерсти; Руковод.Васильева Л.Г. - 781416/54; й Т? 79027594; Инв. J» 843223. - Невинномысск, 1979. - 27с.: Ил.- Отв.испблн.Васильева Л.Г. - Библиогр.: С.26-27.

15. Байтекова B.C., Васильева Л.Г., Фролов М.И.-Промывка "шерсти на-пятибарочной моечной машине с использованием I барки • для прополаскивания в холодной воде// Текстильная пром-сть.-№ I. - 1981. - C.I6.

16. Васильева Л.Г. Жиродобыча и предварительная очистка сточных вод. Технологический контроль процесса извлечения шерстного жира// Первичная обработка шерсти:Учеб.для средних специальных заведений/ Горбунова Л.С., Рогачев Н.В., Васильева Я.Г., Колдаев В.М. - М.: Легкая и щ.пром-сть. -1981."- С.263-283; 329-334.

Г7. ОСТ 17-449-81. Кир шерстный технический. Технические условия.- - Взамен ОСТ 17-449-74; Введ.01.01.83 до 01.01.88, продлен до 01.01.92.- 8 е.: Ил.-УДК 665.238.- - Группа К-12/ Руковод.Васильева Л.Г.- М.:ЦШТЭИлегпром.- 1982.

13. Ыарусяч Р.Ф., Денисхпна Л.З., Васильева Л.Г. Типовой тех- . нологвческий режим первичной обработки шерсти: Науч.-техн. инф.сб.- М: ЦНИИТЭИлегпром. - 1983.- ПО с.

19. Провести исследования возможности увеличения полноты выделения шерстного жира за счет обработки стсчных еод гекса-нолом: Отчет о НИР/ филиал ЦШИшерсти; Руковод. Васильева Л.Г.- 057910/16; й ГР 01830054158; Инв.й 0284.0030.-Невинномысск, 1983. - 17 е.: Ил.- Отв.исполн. Васильева

Л.Г. -Библиогр.: С. 15-17-.

20. Изучение состава и свойств компонентов жиропота, влияющих на эффективность процесса очистки: Отчет о НИР/ филиал ЩМШерсти; Руковод .Васильева Л.Г. - 058301/00.01;

В ГР 0182300054045; Инв.й 0284.0031692. - Невинномысск,

1983. - 39с.:Ил,- Отв.исполн.Васильева Л.Г.- Библиогр.: С.36-38.

21. Разработка рекомендаций по усовершенствованию технологии очистки шерсти органическими растворителями: Отчет о НИР. 7.1/ филиал ЩШшерсти; Руковод .Васильева Л.Г.- 057910.31; Ш ГР 01850066917; Инв. JS 0285.0064094. - Невинномысск,

1984.- 103с. - Ил.- Отв.исполн.Васильева Л.Г., Рогачев Н.В.-Библиогр.: С.34-35, 83-84.

22. Изыскание способа увеличения выпуска шерстного жира и снижения его содержания в отработанных моечных растворах предприятий ПОШ за счет предварительного обезжиривания немытой шерсти: Отчет о НИР/ ВНИИШОШ; Руковод.Васильева Л.Г.-88.05.05; J5 ГР 0188.0070285; Инв. Л 02.9.00 044564. - Невинномысск, 1988. - 45с.:Ил.~ Отв.исполн.ВасиЛьава Л.Г., Котлова Г.А., Иванченко Л.С. - Библиогр.: С.23-24.

23. Рябинина E.H., Деняскина Л.Е., Васильева Л.Г. Типовой технологический реким первичной обработки шерсти. - Невинномысск. - 1989. - 79 с.

24. Васильева Л.Г., Денисклна Л.З. Программа по увеличению производства шерстного жира на предприятиях первичной обработки шерсти и улучшению его качества. Утверждена Госагро-промом СССР 3.02.1289г.

25. Васильева Л.Г., Чернушевич C.S. Фазовое равновесие в процессе, щелочной рафинации персткого нира в мисцелле/ Новое в технологии первичной обработки шерсти: Сб.научн.тр./ ЗШЯЮШ, ВАСХНЙЛ. - 1990. - С.29-34.

26. Васильева Л.Г., Пантелеева Л.М. Влияние состава жиропота

на процесс очистка шерсти органаческимя растворителями// Передовой производственный опыт и научно-технические достижения, рекомендуемые для внедрения на предприятиях легкой промышленности: Науч.-техн.анф.сб.- М.: ЦШИТЭЙлегпром. -1991. - В 7. - C.I9-23.

27. Васильева Л.Г. Извлечение шерстного жира/ Тимошенко Н.К., Елизарова И.Г., Васильева Л.Г. Концепция развития первичной обработки шерсти на период до 2005 года(для служебного пользования).-Гл.3.5. -• ¿винномысас: ВШИОК, ВШЖГОШ.-1991. - C.34-ä9.

28. ЗУ 10.0302071.03-91. Жир шерстный технический. Технические условия. - Взамен ОСТ 17-449-81, срок введения с 0I.0I.S2.-9с.: ил. - УДК 665.238. - Труппа Н-12/ ВВИИШОШ; Руковод. Васильева Л.Г. - Невинномысск, - 1991.

29. Васильева Л.Г., Котлова Г.А., Васильева О.Ю., Шевцова Ы.й., Чернушевич С.Е. Технологическая.оценка жиропота немытой шерсти// Овцеводство. - 1993. - ¿11. - C.II-I3.

30. А.с.567338 СССР, 1977//Арутюнян Н.С., Аришега Е,А.,.Рога-чев Н.В., Васильева Л.Г. Способ очистки шерстного жира .(для служебного пользования).

31. А.с.558870 СССР. Заяв.11.05.73. Опубл.в бол."Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки . -

- ' Л 19. 25.05.77/Чистякова S.A., Белостоцкий М.Д., Васильева 1.Г., Денискина Л.Б., Фролов М.И. Споооб очистки сточных вод фабрик первичной обработки шерсти.

32. A.c. 633819 СССР. Заяв.08.07.74. Опубл.в 6т."Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки . - № 43. - 25.11.78, /; Назаров Б.Т., Зетерннков Л.И., Филатов Б.Я., Васильева Л.Г. Способ очистке сточных вод фабрик первичной обработки шерсти.

33. Пат.882760 Бельгия 13.10.80 г. Способ очистки шерстного жира.

34. Пат.4288377 США 08.09.81 г. Споооб очистки шерстного жира.

35. Пат.8013891 Франция 16.07.82 г. Способ очистки шерстного жира. ■

36. Пат.ДЕ 3016060 ФРГ II.II.82 г. Способ очисти шерстного жира.

37. Пат,7073767 Великобритания 15.04.80г. Способ очистки шерстного жира,

38. Пат.535157 Австралия 26.05.80 г. Способ очистки шерстного жира. ■

39. Пат.38760 Япония 1986 г. Способ очистки шерстного жира.

СОДЕШШВ

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ........................3

1.1. Актуальность проблемы........................3

1.2. Цель работы.........................5

1.3. Научная новизна....................5

1.4. Практическая значимость и реализация

.. результатов исследования...............7

1.5. Апробация работы ..... ..... ..... 8

1.6. Публикация результатов исследования ....;. 9

2. ОСГОВШЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛВДОВАЕИЙ.............9

2.1. Характеристика объекта исследований ..... 9

2.2. Разработка критериев технологической оценки жиропота ..................13

2.3. Исследование процесса извлечения жира из

моющих растворов...............17

2.4. Исследование процесса извлечения жира методом

■• экстракции органическими растворителями ... 19

2.4.1, Аналитическая оценка технологического процесса . .............. ... 20

2.4.2. Пути совершенствования процесса экстракции шерстного жира........21

2.5. Разработка способа непрерывной рафинации шерстного жира в растворителях ....... 25

2.5.1. Состояние проблемы..............25

2.5.2. Экспериментальная часть . .......28

3. ПРАКТИЧЕСКОЕ ВНЕДРЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ ..... 3S

4. ВЫВОДЫ......................37

5. ОПШИКОВАНЩБ РАБОТЫ ПО TIE ДИССЕРТАЦИИ.....41