автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Математическое моделирование и совершенствование процессов и систем брагоректификации

На правах рукописи

ЛИТВИНОВА Надежда Александровна

МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ И СИСТЕМ БРАГОРЕКТИФИКАЦИИ

Специальность 05.18.12 - «Процессы и аппараты пищевых производств»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар - 2006

Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом университете

Научный руководитель, доктор технических наук, профессор

Константинов Е.Н. Официальные оппоненты заслуженный деятель науки РФ,

Ведущая организация: Северокавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства Защита состоится 18 апреля 2006 года в 14 00 часов на заседании диссертационного совета Д 212 100.03 при Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, Краснодар, у л Московская, 2.

Отзывы на автореферат, заверенные печатью учреждения, просим направлять по указанному адресу

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета. Автореферат разослан «17» марта 2006 г.

Ученый секретарь

доктор технических наук, профессор

Кошевой Е.П.

кандидат технических наук, доцент

Любченков П.П.

диссертационного совета, канд.техн.наук, доцент

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В настоящее время возрастает потребность в высококачественных марках ректификованного спирта «Экстра» и «Люкс», характеризующихся жесткими ограничениями по содержанию нежелательных примесных компонентов (эфиров, альдегидов, сивушных спиртов). В этой связи актуальной задачей является улучшение качества получаемого пищевого этилового ректификованного спирта На большинстве спиртовых заводов получение пищевого ректификованного спирта осуществляется непрерывным способом на брагоректификационных установках (БРУ) Определение оптимального технологического режима работы и схемы БРУ является сложной задачей, связанной с большими затратами времени и средств. Для решения этой задачи эффективны методы математического моделирования. При этом высокие требования к качеству продукта определяют необходимость учета взаимовлияния основных и примесных компонентов. Компоненты спиртовой смеси образуют множество бинарных гетероазеотропов. Известные методы расчета ректификационных колонн по разделению смесей или являются нестрогими (метод независимого определения концентраций компонентов), или требуют очень больших затрат машинного времени (релаксационный метод), или не обеспечивают надежной сходимости вычислений.

В связи с этим, актуальной является задача математического моделирования процесса ректификации многокомпонентных спиртовых смесей с учетам взаимовлияния всех компонентов при переменных величинах потоков пара и жидкости на тарелках колонны с обеспечением надежной сходимости вычислений.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с федеральной научно-технической программой Минобразования РФ «Разработка высокоэффективной технологической схемы и оборудования для производства пищевого этилового спирта высшего качества» (№ гос. регистрации 01.2.00305371).

Цель работы. Цель представленной работы заключается в разработке математической модели процесса ректификации спиртовых смесей с учетом взаимовлияния всех компонентов, обеспечивающей надежную сходимость вычислений, и в совершенствовании брагоректификационных установок косвенного действия.

Основные задачи исследования.

- Разработать метод расчета процесса ректификации многокомпонентных смесей, обеспечивающий надежную сходимость вычислений при моделировании разделения спиртовых смесей на брагорекгификационной установке.

- Разработать математическую модель процесса ректификации спиртовых многокомпонентных смесей с учетом взаимовлияния основных и примесных компонентов при переменных потоках жидкости и пара по высоте колонны.

- Проанализировать влияние на качество и выход ректификованного спирта: расходов пара, подаваемого на обогрет колонн; крепости питания эпюрационной колонны; использования открытого и закрытого обогрева эпюрационной колонны; положения питающей тарелки ректификационной колонны; определить целесообразность рециркуляции потока сивушных спиртов из ректификационной колонны в передаточный чан.

- На основе выполненного анализа усовершенствовать технологическую схему и режим работы БРУ косвенного действия, повысить выход и качество ректификованного спирта.

Научная новизна.

- Разработан метод расчета процесса ректификации многокомпонентных смесей, обеспечивающий надежную сходимость вычислений при моделировании разделения спиртовых смесей на брагорекгификационной установке, а также метод расчета ректификации при постоянных потоках пара и жидкости и метод независимого расчета профиля концентраций примесных компонентов. Определена область применения каждого метода расчета при моделировании систем брагорекгификации.

- Разработана математическая модель ректификации, учитывающая взаимовлияние всех компонентов спиртовой смеси при переменных потоках пара и жидкости по высоте колонны,

Практическая ценность работы.

- Разработана модульная программы расчета процессов элюрации и ректификации многокомпонентных спиртовых смесей, и программы расчета схем брагорекгификационных установок косвенного действия.

- Разработаны рекомендации по усовершенствованной технологической схеме БРУ и определен оптимальный режим ее работы, улучшено качество и повышен выход ректификованного спирта. Рекомендации внедрены в спиртовом цехе ОАО АПФ «Фанагория».

Реализация результатов исследования. Разработанная установка прошла опытные испытания в условиях ОАО АПФ «Фанагория» и внедрена во П квартале 2005 года. Ожидаемый экономический эффект - 1420 тыс. руб. в год.

Апробация работы. Основные положения диссертации докладывались на Международных научно-технических конференциях «ХХШ Российская школа по проблемам науки и технологии» (г Екатеринбург, 2003 г.), «Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности» (г. Воронеж, 2004 г) и «Современные информационные технологии в науке, производстве и образовании» (г. Пенза, 2004 г.), на Всероссийской научно-технической конференции - выставке «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации» (г. Москва, 2003 г.), на Всероссийском конгрессе по торговле и общественному питанию «Технологические и экономические аспекты обеспечения качества продукции и услуг в торговле и общественном питании» (г Кемерово, 2003 г.), на Отчетной тучно-практической конференции «Технологии живых систем» (г Москва, 2003 г), на Всероссийских научно-практических конференциях «Химическое загрязнение среды обитания и проблемы экологической реабилитации нарушенных экосистем» (г. Пенза, 2004 г) и «Перспективы развития пищевой промышленности России» (г Оренбург, 2005 г.).

Публикации По материалам диссертационной работы опубликовано 10 публикаций. Получен 1 патент РФ на полезную модель.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка использованных источников и приложений. Работа изложена на 165 страницах, содержит 23 рисунков и 15 таблиц и приложения на 52 страницах Список литературы включает 125 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ В первой главе выполнен критический обзор известных технологических схем БРУ для получения пищевого этилового спирта. Обоснован выбор метода ЦМриАС для описания парожидкостного равновесия Проанализированы применяемые методы моделирования ректификации многокомпонентных смесей (МКС) и особенности независимого расчета распределения концентраций примесных компонентов по высоте спиртовой колонны. В результате краткого обзора литературы сформулированы и изложены выше задачи исследования.

Во второй главе разработан метод расчета ректификационных колонн , с несколькими боковыми отборами. Предварительно выполнялись расчеты эпюрационной и спиртовой колонн по известной модели, использующей метод Ньютона-Рафсона, а также по методу независимого определения профиля распределения концентраций примесных компонентов по высоте колонны. Установлено, что при крепости питания эпюрационной колонны менее 10-13% об., пониженной величине отбора сивушных масел и сивушных спиртов в спиртовой колонне математическая модель, использующая метод Ньютона-Рафсона, не обеспечивает сходимости вычислений Это связано с тем, что в области высокой концентрации этанола компоненты промежуточного характера имеют меньшую летучесть, чем этиловый спирт, а в области низких концентраций этанола летучесть этих компонентов выше, чем у этанола Промежуточные примеси концентрируются в средней части колонны и при снижении величины отбора сивушных масел и сивушных спиртов не обеспечивается сходимость материального баланса Метод независимого определения концентраций обеспечивает безите-

рационный расчет с очень малыми затратами машинного времени, однако, в результате расчета сумма концентраций всех компонентов на тарелках колонны не равна единице. Поэтому разработан метод расчета ректификации, учитывающий особенности разделения спиртовых смесей. Сходимость вычислений обеспечена последовательным использованием трех этапов. На первом этапе проводится расчет колонны методом независимого определения концентраций. Полученные составы на всех тарелках нормируются к единице и используются в качестве начального приближения для второго этапа расчета. На втором этапе производится уточнение профилей концентраций и температур по высоте колонны. На третьем этапе с использованием тепловых балансов на каждой тарелке учитывается изменение расходов паров и жидкости по высоте колонны. Сходимость вычислений обеспечивается методом простых итераций с тормозящими коэффициентами. В итоге, реализованы три метода расчета. Первый - известный метод независимого расчета распределения концентраций компонентов по высоте колонны, Второй метод - это метод расчета ректификации с учетом взаимовлияния компонентов при постоянных потоках паров и жидкости по высоте колонны. Третий метод - это метод строгого описания процесса ректификации, учитывающий взаимовлияние всех компонентов смеси и изменение расходов пара и жидкости по высоте колонны. В соответствие с производственными данными спиртовую колонну при математическом описании процесса ректификации, можно разделить на шесть секций (рисунок 1). Расчет ведется снизу вверх и в каждой секции используются соответствующие уравнения рабочих линий (таблица 1).

Таблица 1 - Уравнения рабочих линий спиртовой колонны

№ секции Уравнение рабочей линии № формулы

1 2 3

1 'У и- 0)

2 ------ Ь1 (2)

Продолжение таблицы 1

+Ягх1Л+т-уШ1-Р-хиг

(3)

• у,.1л +^ х1Л+т-у,ш -р■ хи, + вг■ уШ2

(4)

• у,^ + (У-Х0+В1-УмИ - р • х,} + вг ■ у1М

(5)

Х/

О^ ■ >у, + w ■ х,л + т • уШ1 - р • хг/ + вг • у1пВ1 )

ВЗ-х1лП+В4-х1п1

(6)

Связь между концентрациями паров и жидкости, покидающих тарелку дается

уравнением равновесия.

р°

где к11Л = у константа фазового равновесия /'-го компонента на у -1 тарелке.

Упругость паров рассчитывается

по модифицированному уравнению

Ашуана: = а+ + а ЪО^+е Т * с + Т

ЯВ4

пВЗ

«¡В

Ш-

В4хи,В4

ВЗ Х-ЦнВз

С+1 V I У

Коэффициент активности у,^ определи- ^ ^ ^ у«.—1_^ ^^

ется но методу ШКЭиЛС Размеры поверх- Рисунок 1 - Расчетная схема

ректификационной колонны ностей и объемов молекул рассчитываются по структурным формулам с

использованием таблиц Бонда для объемов и поверхностей структурных

групп. Энергия парного взаимодействия между молекулами компонентов

прогнозировалась с использованием метода ТЖГГАС.

Сначала определяется распределение концентраций и температур по высоте колонны для смеси этанол-вода по методу Льюиса-Матисона. Искомой величиной является концентрация этанола в кубе. При поиске корня в качестве функции цели используется уравнение материального баланса колонны по этанолу. В ходе расчета контролируется величина концентрации этанола на тарелках колонны. Если ее значение превышает концентрацию азеотропа, задается меньшее значение концентрации этанола в кубовом остатке. При получении отрицательных значений концентраций задается большее значение концентрации этанола в кубе. Поиск искомой величины осуществляется пошаговым методом. Расчет ведется до соблюдения баланса по колонне с точностью 10"и. Учитывая, что концентрации примесных компонентов в продуктах могут составлять 1 мг/дм3, а точность представления составов 10"6 принята соответствующая точность

На основании полученного профиля концентраций этанола и воды производится независимый расчет концентраций примесных компонентов по высоте колонны. При этом используются константы фазового равновесия к^ рассчитанные при условии, что концентрации примесных компонентов хч —>-0, то есть на этом этапе не учитывается взаимовлияние примесных компонентов. Принимается постоянство расходов потоков паров GJ и жидкости!^. В этом приближении система уравнении (1)-{7) представляет собой систему линейных уравнений порядка 2-п-Ы. Число компонентов спиртовой смеси 35, теоретических тарелок в спиртовой колонне 41, то есть число неизвестных составляет 1435. Для решения этой системы с ярко выраженной диагональной матрицей коэффициентов применен метод прогонки независимо для каждого компонента смеси. Задаваясь двумя значениями концентраций компонента в кубовом остатке зс'/1 и х"и, методом «от тарелки к тарелке» определяются составы головной фракции, пастеризованного спирта, боковых отборов и кубового остатка. Так как система уравнений линейная, концентрации компонента в боковых отборах связаны с его концентрацией в кубовом остатке линейными соотношениями (8).

У,.ПВ1 =а], ■ ха + М, , = • л + 62,, Гх^, = аЗ, ■ х'и + ЬЗ,, /ш! = а1Г ха + Ь1<> \у'.**1 =а2, +¿2,, = аЗ, • х,'д + 63,; ^

Кл = *и + Н> К«о = а5< х'.л + Ь5. > К«*. = аЛ, ■ х'.1 +Н; К^ = А ■ х'а + 65,; Решая эти уравнения относ етсльно коэффициентов а и Ь и подставляя

соотношения (8) в уравнение общего материального баланса колонны для каждого компонента, определяется концентрацию компонента в кубовом остатке х(|:

_F•x(/ -(65, -Б + ЪА, -54 + 63, ВЪ + Ы, В2 + Ы, ■В1) *а ~ Иг + а51 £>+я4, • В4 + аЪ,ВЪ + аЪ, • В2 + а1, ' ^

При полученном значениихи методом «от тарелки к тарелке» вычисляются концентраций компонента в парах и жидкости на всех тарелках колонны. После проведения расчета для всех компонентов спиртовой смеси выполняется нормировка составов к единице и определение значений температур Тхм) и констант фазового равновесия к1] на тарелках колонны.

Расчет легколетучих компонентов головного характера ведется сверху вниз по колонне. В этом случае уравнения (1)-(6) имеют другой вид.

Во втором методе в качестве начального приближения используются результаты расчета по первому методу. В ходе итераций многократно уточняются х^.Т^ на всех тарелках Проводится сравнение температур кипения на тарелках, полученных в двух последовательных итерациях {г^! )(,) и ^^ Разница между температурами кипения для каждой

тарелки не должна превышать заданной точности £ =10"6, которая позволяет определять концентрации компонентов с точностью до 10"12 мольных долей. Условие завершение расчета - выполнение неравенства (10).

¡(^Дм - (^Д*)!

-ЕГ-Г--е (10)

"яяД*)

При несоблюдении этого условия в последующих итерациях методом

прогонки вычисляется уточненные значения ц ,ки} • Сходимость

обеспечивается методом простых итераций с тормозящими коэффициентами. Вычисляются уточненные значения коэффициентов равновесия:

где индекс (к), (к +1), (к + 2) обозначает номер итерации.

Так как фактически расходы потоков и Ь) изменяются по высоте колонны, разработан третий метод, учитывающий их изменения. В качестве первого приближения используются результаты расчета по методу два Уточнение значений расходов парового и жидкостного потоков на производится по уравнениям теплового баланса При этом используются энтальпии, рассчитанные по составам и температурам на к-ой итерации. Уравнения теплового баланса, как и уравнения рабочих линий, имеют различный вид для каждой секции колонны. Например, для первой секции уравнение (1) дополняется уравнением теплового (11) и материального (12) балансов:

ов -Г+1, -А, Н1Л +<2пот (И) О0 +Ь] (12)

Из уравнений (11), (12) определяются две неизвестные Ь], О^. Величина энтальпии жидкостного И} потока и кубового остатка рассчитывается с учетом неидеальности жидкой фазы:

А= А-+5>,А (13)

Энтальпии чистых компонентов в жидком состоянии к, '

А,=]с,сГГ (13)

о

Избыточная энтальпия Гиббса И" находится три использовании уравнения для одределеттшг потенциала Гиббса <Ю = -ЯсГГ + Ус1Р. Тогда

Частная производная от ]п/1 находится путем дифференцирования

уравнения ЦМриАС Энтальпия паровой фазы:

Н=к + ^йН,у„ (15)

I

где теплота парообразования АН, определяется по уравнению Клау-зиуса-Клапейрона

АН, =ЯТАг

<ТГ

(16)

где Дг -разность коэффициентов сжимаемости жидкой и паровой фаз РУ

2 ~-, для идеальных газов г = 1, для жидкости г«1, поэтому Аг

ЙГ

принят равным единице.

В третьей главе представлены результаты обследования установки на

ОАО АПФ «Фанагория» производительностью 4000 л/сут., перерабатывающей зерновое сырье. Разработана и иденггифицирована модель БРУ ОАО «Фанагория» Выполнен сравнительный анализ результатов расчета по рассмотренным методам. Аргументирован выбор модели по разработанному методу для использования в моделировании систем брагоректи-фикации.

В связи с тем, что БРУ имеет рециркл, разработана математическая модель совместной работы эпюрационной и ректификационной колонн. По данным обследования выполнена ее идентификация. Целевой функцией являлись квадрат отклонения крепости этилового спирта и квадрат отклонения крепости ЭАФ, параметром идентификации служило число теоретических тарелок в колоннах. При идентификации уровень качественных показателей получаемого спирта удовлетворял ГОСТ Р 51652-2000 С вероятностью 95% по критерию Стьюдента отклонение результатов расчетов от опытных данных не превышает ошибок эксперимента. Доверительный интервал для крепости ректификованного спирта составил 1,36-10"3, для крепости ЭАФ - 1,44-10"3 мольных долей. Адекватное описание процесса совместной работы колонн осуществляется при 23 в эпюрационной и 41 теоретических тарелках в спиртовой колоннах.

В связи с тем, что методы 1,2 и 3 характеризуются разной полнотой

описания процесса и различными затратами машинного времени, было проведено их сравнение.

Обследованная эпюрационная колонна содержит 23 теоретические тарелки с подачей питания на 18 тарелку. Профили распределения концентраций компонентов по высоте колонны для всех методов совпадают с данными обследований. В ректификационной колонне с 41-ой теоретическими тарелками, отборами сивушной фракции в паровой фазе с 3 и 10, сивушных спиртов в жидкой фазе с 17 и спирта с 38 тарелок, вводом питания на 8 тарелку качественное описание профиля распределения компонентов по высоте колонны аналогично для всех методов. Однако количественные показатели для метода 1 разнятся с данными, полученными по методу 2 и разработанной модели (таблица 2). Единицы измерения содержания примесных компонентов - мг/литр безводного спирта (мг/л.б.с.).

Таблица 2 - Экспериментальные и расчетные данные по разработанным

методам

Наименование Данные расчетов по методам Экспериментальные данные

№1 | №2 №3

Показатели качества пищевого этилового спи] рта

Альдегиды, мг/л. б.с. 3,97 3,98 3,98 4,00

Сивушные масла, мг/л. б.с. 4,43 3,28 3,29 3,42

Сложньк эфиры, мг/л. б.с. 1,98 2,30 2,27 2,43

Метиловый спирт, % об 0,025 0,025 0,025 0,028

Пропанол-2, мг/л. б.с. 2,84 2,81 2,80 2,77

Крепость спирта, %об. 96,26 96,20 96,21 96,22

Содержание примесных компонентов и этанола в сивушных маслах

Альдегиды, мг/л. б.с. 43,24 64,19 63,87 65,17

Сивушные масла, мг/л. б.с 2131,36 96075,85 93258,18 94065,41

Сложные эфиры, мг/л. б.с. 29,36 128,34 127,60 125,06

Метиловый спирт, % об 0,027 0,012 0,013 0,013

Кислоты, мг/л. б.с. 294,90 138,06 163,60 152,60

Крепость спирта, %об 32,11 69,94 97,89 95,41

Этиловый спирт, % об. 30,39 51,69 49,62 50,61

Составы фракции сивушного масла по методу 1 и двум другим методам существенно различаются. По методу 2 и идентифицированной модели отличие концентраций этилового спирта и воды не превышает 3%. Положе-

ние максимумов концентраций примесных компонентов по высоте колонны совпадают, а численное различие не превышает 9 %.

41

41

36 §31

226

£ |21

а> £16

I11 6

1

41

36 §31

I26 р

г

Ём

1» н

6 1

1

О 9 ■ ' —

36

§31

|26 О*

§¡21

и

о

г

§11 о1*

н

6 1

" «0 < 2 3 "Г 1" * •

^Сд - "

о

ОД 0,4 0,6 0,8 Мальнне дани

1

л - - - ■

9-10 1,8-10"' Мольвыс доли б)

2,7-10

0 2,6-10* 5,210-® 7,810-* 0 2,6-10-' 5,210'' 7,8.10"« Мольные доли Мольные дали

в) г)

Рисунок 2 - Профиль распределения по высоте колонны этанола (а), уксусной

кислоты (б), 1 -гексанола (в) и ацетальдегида (г) в жидкой фазе: 1 - по методу 1,2 - по методу 2,3 - по разработанной модели.

Анализ данных показал, что отличия наблюдаются для всех компонентов, в том числе и для этилового спирта и воды (рисунок 2). На рисунке 2 представлены распределения концентраций 4-рех из 35 компонентов спиртовой смеси. У всех примесных компонентов промежуточного характера максимум концентрации по методу 1 находится выше на 1- 4 тарелки, чем

по методу 2 и разработанной модели. Распределения концентраций примесей головного характера для всех методов совпадают (этилформиат, метанол, этилацетат, метшгацетат). В зависимости от компонента значение концентрации по методу 2 отклоняется в большую или меньшую сторону от значений по методу 3. В процентном соотношении затраты машинного времени на расчеты по представленным моделям следующие' по методу 1 - 4,6%, по методу 2 - 72,7%, по методу 3 - 100% Основные затраты машинного времени в первом методе приходятся на расчет смеси этанол-вода Для других методов основные затраты времени приходятся на поиск решения для многокомпонентной смеси

Па основании сравнительного анализа можно сделать вывод, что первый метод нельзя использовать для определения состава сивушного масла, так как дальнейшая переработка связана с расслаиванием и зависит от содержания в нем как сивушных масел, так и спирта. При оценке состава получаемого спирта этот метод дает удовлетворительные результаты и может быть использован. Результаты расчета но второму методу практически совпадают с данными расчета по идентифицированной модели. Затраты машинного времени по этим двум методам разнятся не настолько, чтобы отдавать предпочтение одному из них при расчете схем. Для расчета схем сложной структуры применена идентифицированная модель (метод 3)

В четвертой главе разработаны рекомендации по усовершенствованию трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия. Приведены результаты внедрения разработанных рекомендаций применительно к установке на ОАО АПФ «Фанагория».

Методом численного эксперимента с использованием разработанной модели изучено влияние на качество и выход ректификованного спирта технологических и конструкционных параметров установки: изменения расходов пара, подаваемого на обогрев ректификационной и эпюрацион-ной колонн; использования открытого и закрытого обогрева эпюрацион-ной колонны; изменения положения питающей тарелки ректификационной колонны; изменения крепости питания эпюрационной колонны; рецирку-

ляции потока сивушных спиртов из ректификационной колонны в передаточный чан.

Рекомендован расход водяного пара, подаваемого в ректификационную колонну, 25 кг/дал (таблица 3). Увеличение подачи острого пара приводит к повышению расхода кубового остатка

Таблица 3 - Изменение показателей качества спирта от величины расхода острого пара в спиртовую колонну

Удельный расход 1 пара в ректифика-, ционной колонне, кг/лал Ацетальдегид, мг/л безводного спирта Этилацетат, мг/л. безводного спирта Метанол, %об. 1-пропанол, мг/л. безводного спирта 2-пропанол, мг/л. безводного спирта Изобутанол, мг/л. безводного спирта Крепость спирта, %об. 1 1 II Р |1 о §

20 1,284 2,4-10"7 0,0344 0,9261 1,3145 0,0592 95,99 Открытый

25 1,367 2,6-10"7 0,0360 0,1674 1,316 0,0096 96,24

25 1,448 2,9-Ю'7 0,0361 0,0926 1,295 0,0046 96,26 Закрытый

Определено, что с увеличением подачи пара наблюдается снижение содержания сивушных спиртов (1-пропанола, изобутанола), и одновременное повышение крепости ректификованного спирта. Повышение концентрации спирта уменьшает коэффициенты испарения практически всех головных примесей, а следовательно, ухудшает условия пастеризации, однако это ухудшение незначительно. С увеличением крепости ректификованного спирта на верхних тарелках колонны уменьшаются коэффициенты испарения промежуточных примесей. Одновременно концентрация этанола на нижних тарелках ректификационной колонны с увеличением подачи острого пара уменьшается, а коэффициенты испарения промежуточных примесей увеличиваются. Поэтому величина максимальной концентрации промежуточных компонентов в средней части колонны с увеличением подачи острого тира увеличивается А следовательно, увеличивается вывод промежуточных примесей посредством боковых отборов.

Рекомендован расход водяного пара, подаваемого в эпюрационную колонну, 5 кг/дал (таблица 4). Выявлено, что с повышением расхода пара,

подаваемого на обогрев эпюрацнонной колонны, резко снижается содержание альдегидов в пастеризованном спирте. При расходе пара 5 кг/дал содержание альдегидов не превышает норм, установленных ГОСТ. Однако крепость получаемого спирта и содержание метанола не достигают обусловленных по ГОСТ значений для марки «Экстра».

Таблица 4 - Изменение показателей качества спирта от расхода пара в эпюрацнонной колонне

Удельный расход пара в эпюрацнонной колонне,кг/дал Ацетальдегид, мг/л безводного спирта Этилацетат, мг/л. безводного спирта Метанол, %об. | 1-пропанол, мг/л. безводного спирта 2-пропанол, мг/л. безводного спирта Изобутанол, мг/л. безводного спирта Крепость спирта, %об.

1 32,79 43,37 0,0392 0,1042 1,298 0,0054 95,25

3 14,61 0,1129 0,3810 0,1174 1,304 0,0062 96,25

5 1,367 2,6-10"' 0,0360 0,1674 1,316 0,0096 96,24

8 0,1547 1,08-10-1и 0,0342 0,2744 1,320 0,0172 96,21

10 0,0860 1,67-10"" 0,0335 0,4008 1,379 0,0267 96,17

С увеличением расхода острого пара уменьшается производительность эпюрацнонной колонны. Поэтому рекомендуется подавать водяной пар в ректификационную колонпу расходам 5 кг/дал.

Ках показали расчеты и последующий опыт, целесообразно применение закрытого обогрева эпюрацнонной колонны' (таблица 3). При работе с закрытым обогревом эпюрацнонной колонны крепость ректификованного спирта возрастает. Экспериментальные данные подтверждают, что режим работы установки при закрытом обогреве эпюрацнонной колонны более стабилен При закрытом обогреве по сравнению с открытым обогревом производительность колонны выше, а в продукт не попадают примесные вещества, поступающие с острым паром.

Рекомендовано снизить тарелку питания ректификационной колонны на уровень 20-й тарелки (таблица 5) При спижении тарелки питания ректификационной колонны с 36 до 20 тарелки наряду с уменьшением содержания сивушных спиртов, увеличивается крепость получаемого спирта. Промежуточные примеси в зоне, где коэффициент ректификации больше

единицы ведут себя как хвостовые и по этому концентрируются в средней части колонны.

Таблица 5 - Показатели качества спирта при снижении тарелки питания ректификационной колонны

Номер действительной тарелки Ацетальдегид, мг/л. безводного спирта Этилацетат, мг/л. безводного спирта Метанол, %об. 1-пропанол, мг/л. безводного спирта 2-пропанол, мг/л. безводного спирта Изобутанол, мг/л. безводного спирта Крепость спирта, %об.

36 1,448 2,910"' 0,0361 0,2250 1,328 0,0204 96,11

24 1,448 2,9-Ю"7 0,0361 0,0926 1,295 0,0046 96,26

20 1,448 2,9-10"' 0,0361 0,0585 1,282 0,0020 96,316

При повышении уровня положения тарелки питания концентрационная часть колонны уменьшается и становится недостаточной по высоте для достижения максимально возможной локальной концентрации промежуточных примесей в средней части колонны. Поэтому происходит так называемое размывание примесного компонента по высоте концентрационной части колэнны и излишнее попадание промежуточных примесей в ректификованный спирт. Таким образом, снижение тарелки питания увеличивает высоту концентрационной части колонны, позволяет увеличить концентрацию промежуточных примесей в зонах боковых отборов.

На основе анализа полученных данных рекомендовано снизить крепость питания эпюрационной колонны до 30% об. (таблица 6). При снижении крепости питания эпюрационной колонны в ректификованном спирте наблюдается снижение содержания альдегидов и эфиров. Содержание сивушных спиртов увеличивается, однако их сумма не превышает норм по ГОСТ. Уровень крепости и содержание метанола удовлетворяют нормам для ректификованного спирта марки «Высшая очистка». В данном случае основное влияние на качество получаемого спирта оказывает процесс эпю-рации в эпюрационной колонне. Уменьшение крепости питания эпюрационной колонны сходно по действию с гидроселекцией. Головные примеси более интенсивно отгоняются в верхнюю часть эпюрационной колонны и

отбираются с головной фракцией, а промежуточные примеси поступают в эпюрат.

Таблица 6 - Показатели качества спирта при снижении крепости питания эпюрационной колонны.

Крепость питания эпюрац. колонны, %об. Ацетальдегид, мг/л. Безводного спирта Этилацетат, мг/л. безводного спирта Метанол, %об. 1 -пропанол, мг/л. безводного спирта 2-пропанол, мг/л. безводного спирта Изобутанол, мг/л. безводного спирта Крепость спирта, %об. Закрытый обогрев эпюрационной колонны, расчетные данные

48 8,777 1,8-Ю"6 3,0350 3,0426 1,268 3,0014 96,33

40 1,448 2,9-10"7 0,0361 0,0585 1,282 0,0020 96,316

30 3,1272 4,9-Ю-8 0,0368 0,0961 1,300 0,0036 96,295

30 Э,1040 6,0-Ю-8 0,0376 0,1130 1,4801 0,0055 96,287 Эксперимент

На основе исследований разработаны и внедрены рекомендации, что позволило получил, на брагорекгификационной установке косвенного действия спиртового цеха ОАО ОПФ «Фанагория» ректификованный спирт марки «Высшая очистка»

Последующая экспериментальная работа и моделирование позволили провести дальнейшее усовершенствование технологической схемы БРУ.

При изменении положения боковых отборов сивушных фракций и рециркуляции части сивушной спиртов в питание эпюрационной колонны достигается уровень крепости ректификованного спирта с содержанием примесей, удовлетворяющий марке «Экстра» (таблица 7) За счет переработки рециркулируемого потока выход спирта увеличился на 1,5 %.

По результатам исследований были разработаны и внедрены рекомендации по усовершенствованию БРУ, а также параметры ее технологического режима, обеспечивающие улучшенные качества спирта. Получен ректификованный спирт марки «Высшая очистка» (таблица 8) В таблице 8 номерами обозначены различные схемы БРУ: №1 - первоначальная схема БРУ, №2 - усовершенствованная схема без рециркуляции сивушного спирта, №3 - усовершенствованная схема БРУ с рецирклом.

Таблица 7 - Расчетные показатели качества спирта для схем БРУ

Крепость питания эпюрац. колонны, %об. Ацетальдегид, мг/л безводного спирта Этилацетат, мг/л. безводного спирта Метанол, %об. 1 -пропадал, мг/л. безводного 1 спирта <ч "Ь _ а £ Ы" 8 Й ||| 1 8 ° А Изобутанол, мг/л. безводного спирта Крепость спирта, %об.

Усовершенствованная схема без рецикла

30 0,1272 4,9-10"8 0,0368 0,0961 1,300 0,0036 96,295

Усовершенствованная схема с рециклом

30 0,1272 4,9-10'8 0,0336 0,0083 1,327 7,2-10"5 96,390

Таблица 8 - Выход и качество пищевого этилового спирта, полученного на БРУ косвенного действия ОАО АПФ «Фанагория»

Наименование Данные эксперимента по схема ГОСТ, не более

№1 №2 №3

Альдегиды, мг/л. б.с. 1,8% 0,188 0,200 4,0

Сивушные масла, мг/л. б.с. 9,9610 1,6300 1,5683 8

Сложные эфиры, мг/л.б.с. 0,347 - - 15

Метиловый спирт, % об. 0,0380 0,0376 0,0341 0,05

Пропанол-2, мг/л. б.с. 4,172 1,48 1,56 2

Крепость спирта, % об. 96,34 96,28 96,35 не менее 96,2

Выход спирта, л/сут. 3920 3945 3980 -

Технологический режим усовершенствованной схемы БРУ с рециклом.

Давление низа эпюрационной колонны - ОД 18 МПа, давление верха -0,103 МПа; температура низа эпюрационной колонны - 87-88°С, температура питания - 82-83°С, температура верха - 78-79°С. Давление низа спиртовой колонны - 0,128 МПа, давление верха - 0,105 МПа; температура низа ректификационной колонны - 106-107 °С, температура верха - 78-79 °С. Температуры на тарелках жидких отборов- 25 тарелка - 84-85°С, 13 тарелка - 89-90°С, 10 тарелка - 91-92°С. Температуры на тарелка паровых отборов: 6 тарелка - 100-101°С, 4 тарелка - 105-106°С. Величина отборов в процентах от поступающего с питанием этилового спирта: отбор эфиро-альдегидной фракции - 2%, отбор головной фракции спиртовой колонны -1%, отбор сивушного спирта с 25 тарелки - 1%, жидкие отборы с 10 и 13

тарелок - по 0,5%, паровой отбор с 6 тарелки - 2%, паровой отбор с 4 тарелки-3%.

Получен патент на полезную модель по усовершенствованной браго-ректификационной установке с рециркуляцией сивушных спиртов (рису-

1-эжекционный смеситель, 2-передаточный чан, 3,4,5 - бражная, эпюрацион-ная и ректификационная колонны, 6,7,8-дефлегматоры, 9,10,11,12 - конденсаторы, 13 - кипятильник, I- поток сивушной фракции.

ВЫВОДЫ

1. Разработанный метод расчета процесса ректификации, учитывающий особенности разделения спиртовых многокомпонентных смесей, основанный на последовательном применении процедур независимого расчета примесных компонентов и учета взаимовлияния всех компонентов, обеспечивает надежную сходимость вычислений три моделировании разделения спиртовых смесей на брагоректификационной установке.

2. Известный метод независимого расчета распределения концентраций компонентов по высоте колонны в случае оценки покомпонентного соста-

ва получаемого пастеризованного спирта дает удовлетворительные результаты. Его нельзя использовать для определения состава сивушного масла.

3. Математическая модель процесса ректификации спиртовых многокомпонентных смесей с учетом взаимовлияния основных и примесных компонентов при переменных потоках жидкости и пара по высоте колонны обеспечивает высокую точность и надежную сходимость вычислений, удовлетворительное быстродействие, а также позволяет определять с достаточной точностью составы основных и вторичных продуктов, соответствующие экспериментальным данным.

4 Модульная программа процесса эпюрации и ректификации, созданная на основе разработанного метода позволяет выполнять моделирование технологических схем брагоректификационных установок.

5 Улучшение качественных показателей ректификованного спирта достигается при расходах греющего пара 5 кг/дал в эшорационной и 25 кг/дал в спиртовой колоннах; при переходе на закрытый обогрев эпюрационной колонны; снижении места ввода питания в спиртовую колонну на 20-ю тарелку, уменьшении крепости питания эпюрационной колонны до 30 % об

6 Усовершенствованная схема брагоректификационной установки с рециркуляцией сивушного спирта в передаточный чан обеспечивает повышение качества и выхода спирта при следующем технологическом режим ее работы: температура низа эпюрационной колонны - 87-88°С, температура питания эпюрационной - 82-83°С и спиртовой колонн 106-107 °С; температура верха эпюрационной - 78-79°С и спиртовой колонн 78-79 °С. Величина отборов в процентах от поступающего с питанием этанола: головная фракции эпюрационной колонны - 2%, спиртовой колонны - 1%; отбор сивушного спирта с 25 тарелки - 1%, жидкие отборы с 10 и 13 тарелок - по 0,5%, паровые отборы с 6 тарелки - 2%, с 4 тарелки - 3%.

7.В результате внедрения разработанных рекомендаций получен ректификованный спирт с улучшенными качественными характеристиками марки «Высшая очистка». Выход ректификованного спирта увеличен на 1,5 %

Условные обозначения G0-поток греющего острого пара, кмоль/час; зс-состав жидкой фазы, моль/моль; у-состав паровой фазы, моль/моль; G -паровой поток, кмоль/час; L -жидкостной поток, кмоль/час; F, D, W -потоки питания, головной фракции, кубового остатка, кмоль/час; В\ ,В2 -расходы паровых боковых отборов, кмоль/час; ВЗ -расход жидкостного бокового отбора, кмоль/час; В 4 -расход отбора ректификованного спирта,

кмоль/час; и/Л, пВ2, пВЗ, пВ4, nf - номера тарелок боковых отборов и тарелки питания; х(/-концентрация -го компонента в жидкой фазе потока F, моль/моль; я, с, d,e,f -коэффициенты уравнения Антуана, ср -тормозящий коэффициент; г" -энтальпия подаваемого пара, Дж/кмоль; Я-энтальпия пара, Дж/кмоль ;й-энтальпия жидкости, Дж/кмоль; QnoT -тепловые потери,

Дж/кмоль;G" -избыточная энергия Гиббса, Дж/кмоль;V-объем, м3;Т- температура, К; S- энтропия,Дж/мольК;Д-универсальная газовая постоянная Дж/кмоль-К, с, - удельная теплоемкость, Дж/кмоль К, Р -давление, кПа.

Индексы

Нижние: «i»- помер компонента; «j »,« j -1»- номера тарелок

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в следующих работах:

1. Короткова ТГ. Оптимизация технологической схемы ректификации спиртовых смесей и учет новообразований / Т Г Короткова, E.H. Константинов, H.A. Литвинова //ХХШ Российская школа по проблемам науки и технологии: Сб материалов Междунар. научно-технич конф., Екатеринбург 2003.-е.71-72.

2. Литвинова НА. Методы повышения качества этилового спирта на брагоректификационных установках непрерывного и периодического действия с учетом новообразований /H.A. Литвинова, Т.Г. Короткова, В.Н. Мамин, E.H. Константинов/ЛЗысокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации: Сб. материалов Всероссийской научно-технич. конференции-выставки, Москва, 2003.-с. 117-119.

3. Короткова Т.Г. Анализ описания фазового равновесия и методов расчета многокомпонентных спиртовых смесей для моделирования непрерывного разделения эфиро-альдегидной фракции с целью получения высо-

кокатествениого этилового спирта марок «Экстра» и «Люкс» / Т.Г. Короткова, H.A. Литвинова, E.H. Константинов//Техно логические и экономические аспекты обеспечения качества продукции и услуг в торговле и общественном питании: Сб. материалов Всероссийского конгресса по торговле и общественному питанию, Кемерово, 2003 с-245-269.

4. Мамин В.Н. Разработка высокоэффективной технологической схемы и оборудования для производства пищевого этилового спирта высшего качества / В.Н. Мамин, E.H. Константинов, Т Г Короткова, H.A. Литвинова// Технологии живых систем: Сб. материалов Отчетной научно-практической конференции, Москва, 2003. C.-63-69.

5 Короткова Т.Г. Снижение загрязнения сточных вод спиртового производства / Т.Г. Короткова, Ю.Н. Пожидаев, С Д. Саламахин, H.A. Литвинова, Т.А., Устюжанинова, E.H. Константинов//Химическое загрязнение среды обитания и проблемы экологической реабилитации нарушенных экосистем: Сб материалов П Всероссийской научно-практической конференции, Пенза, 2004. С.-93-95.

6. Литвинова H.A. Использование модели UNIQUAC для математического моделирования брагоректификационной установки / H.A. Литвинова, Константинов E.H., Короткова Т.Г// Современные информационные технологии в науке, производстве и образовании: Сб. материалов Международной научно-технической конференции, Пенза, 2004 г., C.-88-89.

7. Литвинова H.A. Влияние величины отбора фракции сивушных масел и расхода пастеризованного спирта на потери сивушных масел с лютерной водой / H.A. Литвинова, E.H. Константинов, Т Г. Короткова// Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности: Сб. материалов П Международной научно-техн. конференции, Воронеж 2004., с.-121-122.

8. Литвинова H.A. Исследование работы эпюрационной колонны в широком диапазоне крепости бражного дистиллята / H.A. Литвинова, E.H. Константинов // Сб. материалов второй Всероссийской научно-технической конференции, Нальчик, 2005. C.-190-192.

9. Литвинова Н А. Разработка математической модели процесса ректификации для разделения спиртовых смесей / Н.А Литвинова, ЕН. Константинов, Т.Г. Короткова// Перспектив!,! развития шнцевой промышленности России: Сб материалов Всероссийской научно-практической конференции, Оренбург, 2005.-С.72-75.

10. А.С.№44945 РФ, В 01 D 3/00. Установка для получения ректификованного спирта из бражки / Константинов, E.H., Литвинова Н.А, Деревен-коВ.В. (РФ).-Зс ил.

11. Литвинова H.A. Сравнение методов расчета спиртовой колонны брагоректификационной установки./ Н.А Литвинова, Константине® E.H.// Известия вузов. Пищевая технология. - 2005 - №5-6. - с.101-103.

Отпечатано на ризографе ООО "Ризограф" г. Краснодар, ул. Коммунаров, 31 Заказ №3/15, Тираж 100 зкзДата выпуска 15.03.2006 г

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

МОДЕЛИРОВАНИЯ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА.

1.1 Технологические схемы установок ректификации спиртовых смесей.

1.2 Методы описания парожидкостного равновесия в многокомпонентных смесях.

1.3 Математическое описание массопередачи.

1.4 Методы моделирования многокомпонентной ректификации.

ГЛАВА 2 РАЗРАБОТКА МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ

ПРОЦЕССА РЕКТИФИКАЦИИ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ.

2.1 Разработка метода независимого определения концентраций компонентов.

2.2 Разработка метода расчета ректификации с учетом взаимовлияния компонентов при постоянных потоках паров и жидкости по высоте колонны.

2.3 Разработка метода расчета ректификации с учетом взаимовлияния компонентов и изменения расходов паров и жидкости по высоте колонны.

ГЛАВА 3 АНАЛИЗ И СРАВНЕНИЕ МЕТОДОВ РАСЧЕТА ПРОЦЕССА

РАЗДЕЛЕНИЯ СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ.

3.1 Идентификация математической модели брагоректификационной установки.

3.1.1 Технологическая схема брагоректификационной установки косвенного действия ОАО АПФ «Фанагория».

3.1.2 Методика проведения эксперимента.

3.1.3 Определение параметров идентификации.

3.2 Сравнительный анализ методов расчета и определение области их применения.

ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА РЕКОМЕНДАЦИЙ ПО

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ ПРОЦЕССА РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТОВЫХ МСЕСЕЙ.

4.1 Оптимизация технологического режима брагоректификационной установки.

4.2 Совершенствование структуры технологической схемы брагоректификационной установки.

ВЫВОДЫ.

Актуальность темы. Производство пищевого этилового спирта является одной из основных отраслей пищевой промышленности Российской Федерации. Современный этап развития потребительского рынка характеризуется увеличивающимся спросом на высококачественную продукцию, чем, в частности, обусловлено добавление в новый ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья» марок «Экстра» и «Люкс», которые характеризуются жесткими ограничениями по содержанию нежелательных примесных компонентов (эфиров, альдегидов, сивушных спиртов). Вместе с тем, на многих действующих спиртовых заводах производится ректификованный спирт более низких марок: «Первый сорт» и «Высшая очистка». Модернизация этих установок с целью повышения качества спирта требует существенных капитальных затрат или же связана со снижением выхода готового продукта.

В этой связи актуальной является задача совершенствования брагоректи-фикационных установок (БРУ) и оптимизации их технологического режима при условии минимальных затрат с одновременным сохранением высокого выхода спирта улучшенного качества. Эффективное решение этой задачи связано с применением методов математического моделирования.

Широко применяемые в настоящее время методы расчета ректификации спиртовых смесей [1-4,52-56,98] не достаточно полно учитывают влияние всех факторов и используют ряд допущений. Поэтому при моделировании актуальной является задача учета как взаимовлияния основных и примесных компонентов, так и изменения по высоте колонны расходов паров и жидкости.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с федеральной научно-технической программой Минобразования РФ «Разработка высокоэффективной технологической схемы и оборудования для производства пищевого этилового спирта высшего качества» (№ гос. регистрации 01.2.00305371).

Цель работы.

Цель представленной работы заключается в разработке математической модели процесса ректификации спиртовых смесей, обеспечивающей надежную сходимость вычислений, и в совершенствовании брагоректификационных установок косвенного действия.

Основные задачи исследования.

- Разработать метод расчета процесса ректификации многокомпонентных смесей, обеспечивающий надежную сходимость вычислений при моделировании разделения спиртовых смесей на брагоректификационной установке.

- Разработать математическую модель процесса ректификации спиртовых многокомпонентных смесей с учетом взаимовлияния основных и примесных компонентов при переменных потоках жидкости и пара по высоте колонны.

- Проанализировать влияние на качество и выход ректификованного спирта: расходов пара, подаваемого на обогрев колонн; крепости питания эпю-рационной колонны; использования открытого и закрытого обогрева эпюраци-онной колонны; положения питающей тарелки ректификационной колонны; определить целесообразность рециркуляции потока сивушных спиртов из ректификационной колонны в передаточный чан.

- На основе выполненного анализа усовершенствовать технологическую схему и режим работы БРУ косвенного действия, повысить выход и качество ректификованного спирта.

Научная новизна диссертационной работы заключается в том, что:

- Разработан метод расчета процесса ректификации многокомпонентных смесей, обеспечивающий надежную сходимость вычислений при моделировании разделения спиртовых смесей на брагоректификационной установке, а также метод расчета ректификации при постоянных потоках пара и жидкости и метод независимого расчета профиля концентраций примесных компонентов. Определена область применения каждого метода расчета при моделировании систем брагоректификации.

- Разработана математическая модель ректификации, учитывающая взаимовлияние всех компонентов спиртовой смеси при переменных потоках пара и жидкости по высоте колонны.

Практическая ценность диссертационной работы заключается в том, что на основе исследований:

- Разработаны модульные программы расчета процессов эпюрации и ректификации многокомпонентных спиртовых смесей, и программы расчета схем БРУ косвенного действия.

- Разработаны рекомендации по усовершенствованной технологической схеме БРУ и предложен оптимальный режим ее работы, улучшено качество и повышен выход ректификованного спирта. Рекомендации внедрены в спиртовом цехе ОАО АПФ «Фанагория».

На защиту выносятся следующие основные положения работы:

- метод расчета ректификации многокомпонентных спиртовых смесей, учитывающий взаимовлияние всех компонентов, изменение величины потоков по высоте колонны и обеспечивающий надежную сходимость вычислений;

- модульные программы расчета процесса эпюрации и ректификации многокомпонентных спиртовых смесей, использованные при моделировании БРУ как химико-технологической схемы сложной структуры;

- усовершенствованная технологическая схема БРУ косвенного действия и технологический режим ее работы.

ЗАКЛЮЧЕ

1. Проведено обследование брагоректификационной установки и получены данные по действующей установке, режиму ее работы и составам сырья и продуктов.

2. Разработана математическая модель БРУ, реализованная на ЭВМ, и выполнена идентификация основных процессов по данным обследования для обеспечения соответствия показателей модели и действующей установки.

3. С использованием разработанной модели проведено определение технологических параметров, позволяющих улучшить качество спирта. Установлено следующее:

-снижение концентрации спирта в питании эпюрационной колонны до 30 % объемных приводит к улучшению качества эпюрата и ректификованного спирта по эфирам и альдегидам; -повышение места ввода питания в эпюрационную колонну и его температуры снижает содержание эфиров и альдегидов и частично сивушных спиртов. Такой же эффект обеспечивает снижение места подачи флегмы (орошения) в эпюрационную колонну (вплоть до тарелки подачи питания) и снижения крепости ЭАФ до 90+92 % объемных; -в спиртовой колонне наилучший эффект достигается при подаче питания на 20 тарелку; при отборе сивушных масел из паровой фазы 8-й, 10-й, 12-й, 14-й и 22-й тарелок; при отборе сивушных спиртов из жидкой фазы 24-й, 26-й, 28-й и 30-й тарелок; при увеличении расхода циркулирующей головной фракции до 3+7 % от потенциала спирта.

Внедрение перечисленных мероприятий, в том числе по разработанным рекомендациям, утвержденным Генеральным директором ОАО АПФ «Фанагория» Б.И. Камчатным, требует остановки БРУ. Поэтому они внедрены лишь частично.

В результате отладки технологического режима выданы уточненные рекомендации. В результате испытаний получен ректификованный спирт с содержанием альдегидов 3+4 мг/дм3 и сивушных спиртов 7+8 мг/дм3, что отвечает марке «Высшая очистка».

Этот спирт удовлетворяет требованиям к спирту для крепления вин. Однако не отвечает органолептическим показателям, предъявляемым к спирту для водки.

Он имеет запах и привкус резины, характерный для кротонового альдегида. В этой связи проверена причина появления этого компонента:

- на пилотной установке кафедры процессов и аппаратов пищевых производств Кубанского государственного технологического университета с колонной диаметром 0 150 мм с 40 высокоэффективными тарелками специальной конструкции проведена ректификация питания спиртовой колонны брагоректификаци-онной установки (БРУ) ОАО АПФ «Фанагория»;

- установлено, что во всех фракциях, полученных на пилотной установке, отсутствует запах и привкус резины.

Следовательно на прозводстве процессы разваривания, осахаривания и брожения обеспечивают высокое качество эпюрата.

Известно, что кротоновый альдегид образуется в колоннах БРУ при наличии ионов железа и щелочной среды, а также резины, содержащей серу. Эти причины имеют место на БРУ.

Испытаниями с помощью магнита установлено, что колонны БРУ изготовлены из стали, не соответствующей требованиям спиртового производства. Этим требованиям отвечает нержавеющая сталь «Х18Н10Т», содержащая никель («НЮ»). Пищевая сталь безникелевая (например «Х18Т») приводит к появлению в спиртовых жидкостях ионов железа и кротонового альдегида, дающего бурокрас-ный налет на металле.

Для получения на действующей БРУ высококачественного спирта для крепления вин необходимо внедрить перечисленные рекомендации. При этом возможна также переработка накопленных сивушных спиртов с получением качественного спирта в количестве до 70 % от его потенциального содержания.

Для получения спирта для водки необходима замена эпюрационной и спиртовой колонн, а также снижение концентрации бражного дистиллята до 30 % объемных, что возможно при работе бражной колонны без орошения. Последнее позволит исключить использование для смешения конденсата или умягченной воды, имеющих щелочную реакцию.

Зав. кафедрой процессов и аппаратов

Доцент кафедры процессов и аппаратов пищевых производств, канд. техн. наук, доцент пищевых производств, д-р техн. наук, профессор

Аспирант кафедры процессов и аппаратов пищевых производств

Н.А. Литвинова

Начальник спиртового цеха ОАО АПФ «Фанагория»

Л.М. Бондарь

1. Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта М.:Пищевая пром-сть, 1969. 456 с.

2. Николаев А.П. Разработка методов расчета и анализа брагоректификаци- онных аппаратов в применении к задачам их оптимального проектирова-ния и эксплуатации. Автореф. докт. дисс. Киев, 1972. 57 с.

3. Стабников В.Н. Ректификация в пищевой промышленности. Теория про- цесса, машины, интенсификация/ В.Н. Стабников, А.П. Николаев, М.Л.Мандельштейн. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1982.С. 232.

4. Перелыгин В.М. Расчет эпюрационных колонн с боковым отводом про- дуктов /В.М. Перелыгин, И.Ф. Салов // Ферментная и спиртовая промыш-ленность, 1979.-№ 6.-С.26-28.

5. А.С. №2126286, КЛ.6 В 01 D 3/14. Способ получения спирта и спирт «То- паз»/3акрытое акционерное общество «Ликеро-водочный завод» «То-паз»// Опубл. 20.02.1999.

6. А.С. №2166543, кл.7 С 12 Р 7/06, В 01 D 3/14, С 12 G 3/12. Способ произ- водства спирта этилового ректификованного /В.П. Алексеев, Е.А. Грунин,Е.Ф. Шашенков//Опубл. 10.05.2001.

7. А.С. №2235580, кл.7 В 01 D 3/14. Способ получения этилового спирта /А.З. Вартанов, Д.В. Симарев, А.Л. Филонов//Опубл. 10.09.2004.

8. А.С. №2187353, кл.7 В 01 D 3/14, С 12 G 3/12. Способ производства спир- та этилового ректификованного/Закрытое акционерное общество «Группапредприятий «ОСТ»// Опубл. 20.08.2002.

9. А.С. №2200609, кл.7 В 01 D 3/14. Способ получения спирта - ректификата /В.Е. Аветисян, О.Б. Дьяченко, А.И. Кислов, А.К. Титов, Д.И. Шейбе//Опубл. 20.03.2003.

10. А.С. №2166541, кл. 7 С 12 G 3/12, 7 В 01 D 3/14. Способ получения пище- вого этилового спирта / В.П. Алексеев, Е.А. Грунин // Опубл. 10.05.2001.102

11. А.С Я22086283, кл. 6 В 01 D 3/00. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин// Опубл. 10.08.1997.

12. А.С Х22108128, кл. 6 В 01 D 3/14, С 12 3 7/14. Способ получения рекифи- кованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 10.04.1998.

13. А.С. ^^22143304, кл. 6 В 01 D 3/14, С 12 3 7/06. Способ получения рекифи- кованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 27.12.1999.

14. А.С. Х22143305, кл. 6 В 01 D 3/14, С 12 3 7/06. Способ получения рекифи- кованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 27.12.1999.

15. А.С .№2145250, кл. 7 В 01 D 3/14, С 12 3 7/06. Способ получения рекифи- кованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 10.02.2000.

16. А.С JV22166345, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 10.05.2001.

17. А.С. №2166346, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, Н.А. Порохова // Опубл. 10.05.2001.

18. А.С №2172201, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 20.08.2001.

19. А.С. №2172202, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, СВ. Перелыгин // Опубл. 20.08.2001.

20. А.С. №2236277, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, СЮ. Никитина // Опубл. 20.09.2004.

21. А.С. №2237507, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, Т.А. Паршина// Опубл. 10.10.2004.

22. А.С №2243811, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, Т.А. Паршина, СЮ. Никитина// Опубл.10.01.2005.

23. А.С. №2243812, кл. 7 В 01 D 3/14. Способ получения рекификованного спирта / В.М. Перелыгин, Т.А. Паршина, СЮ. Никитина// Опубл.10.01.2005.

24. Sorel Е. Distillation of Rectification, 1899. 103

25. Холланд Ч.Д. Многокомпонентная ректификация.-М.:Химия, 1969. 347с.

26. Rose Arthur, Sweeny R. F., Schrodt V.N., Eng. Chem., 50, 737,1958.

27. Шервуд Т. Массопередача/Т. Шервуд, Р. Пигфорд, Ч. Уилки.-М.: Хи- мия,1982. 695с.

28. Burchard J. К., Тоог Н. L. /J. Phys. Chem. 1962. v. 66.^210.р.2015.

29. Kirhbaum Е. Destillir und Rektifizier technick.-Berlin, 1961.

30. Lewis W.K., Matheson G.L. // Ind. Eng. Chem. 24.494.1932.

31. Thiele E.W., Geddes R.L. // Ind. Eng. Chem. 24.289.1933.

32. Марийе Ш. Перегонка и ректификация в спиртовой промышленности.-М.- Л.: Снабтехиздат, 1934. -400 с.

33. Платонов В.М., Берго Б.Г. Разделение многокомпонентных смесей / В.М. Платонов, Б.Г. Берго.-М.: Химия, 1965.

34. Александров И.А. Массопередача при ректификации и абсорбции много- компонентных смесей.-Л.: Химия, 1975. 319 с.

35. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии / А.Н. Плановский, П.И. Николаев.-М.:Гостоптехиздат, 1960. 551 с.

36. Николаев А.П. Процессы и аппараты пищевых производств. Примеры и задачи. Учеб. пособие / А.С.Марценюк, Л.В. Зоткина и др.; Под общ. Ред.А.П.Пиколаева. - К.: Вища шк., 1992. - 232 с : ил.

37. Рид Р. Свойства газов и жидкостей / Р. Рид, Дж. Праусниц, Т. Шервуд.-Л.: Химия. 1982.591 с.

38. Жаров В.Т. Физико-химические основы дистилляции и ректификации / В.Т. Жаров, Л.А. Серафимов.-Л.: Химия. 1957 239 с.

39. Влияние погрешности термодинамических параметров веществ на моде- лирование ректификационной колонны./Пер. с нем. ВЦП, Х2А-2207, ука-затель переводов, 1978. JNfo36.13 с.

40. Молочников М.Л. Влияние погрешностей данных о равновесии между жидкостью и паром на точность расчета процессов ректификации иде-104альных многокомпонентных смесей.//Теор. Основы химич. технол.-1980.ТЛ4№2.с.282-284.

41. Коган В.Б. Равновесие между жидкостью и паром / В.Б. Коган, В.М. Фридман В.В., Кафаров.-М.-Л.: Наука, I966.-423 с.

42. Перелыгин В.М. Физико-химические основы расчета и проектирования брагоректификационных аппаратов в спиртовой промышленности: Дис.... докт. техн. наук. - Краснодар, КПИ, 1970.-367 с.

43. Стабников В.Н. Изучение равновесия жидкость — пар в системе этанол - вода при различных давлениях / В.Н. Стабников, Т.Б. Процюк, Н.М.Ющенко //Известия вузов СССР. Пищевая технология, 1972.-№3.-с.149.

44. Стабников В.Н. Фазовое равновесие системы этанол-вода при различных давлениях / В.Н. Стабников, Т.Б. Процюк, Н.М. Ющенко.-М.:ЦНИИинформации и технико-экономических исследований пищевойпромышленности, 1972.-27 с.

45. Перелыгин В.М. Расчет коэффициентов испарения микропримесей спирта - сырца / В.М. Перелыгин, М.В. Погорелова // Ферментная и спиртоваяпромышленность, 1972.-ЛГ2 5.-С.5-9.

46. Никитина СЮ. Фазовое равновесие жидкость - пар в системе этиловый спирт - вода - н-масляная кислота / СЮ. Никитина, В.М, Перелыгин //Тез. докл. XXXVI отчета, науч. конф..-Воронеж: ВГТА, 1998.-Ч.2.-С5-6.

47. Перелыгин В.М. Температура кипения и состав насыщенного пара бинар- ных систем спиртового производства / В.М. Перелыгин, Ю.К. Сунцов,Ю.П. Бгоданов // Известия вузов. Пищевая технология, 1979.-52.-J^23.-С.545.

48. Праусниц Дж. Машинный расчет парожидкостного равновесия многоком- понентных смесей.-М.: Химия. 1971.

49. Уэйлес С Фазовые равновесия в химической технологии: В 2-х кн./Под ред. Бескова: Пер. с англ.-М.: Мир. 1989.

50. Hirata M.S., and Nagahama. Computer-aided Data Book of Vapor - Liquid Equilibria. Elsever, Amsterdam, 1975.

51. Перелыгин В.М, Моделирование процесса эпюрации этилового спирта/ В.М. Перелыгин, СЮ. Никитина, Н.А. Порохова // Хранение и перера-ботка сельхозсырья.-М.: Изд-во «Пищевая промышленность», 2003.-Х2 5.-С.29-31.

52. Ачмиз Б.М. Совершенствование процесса брагоректификации с учетом массопередачи в многокомпонентных смесях. Дисс.... канд. техн. наук,Краснодар. 2ООО.КубГТУ.-158с.

53. Умрихин Е.Д. Математическое моделирование массообмена при ректифи- кации многокомпонентных спиртовых смесей в малогабаритных установ-ках. Дисс.... канд. техн. наук, Краснодар, 2000, КубГТУ.-166 с.

54. Фридт А.А. Математическое моделирование процесса замкнутой ректи- фикации многокомпонентных спиртовых смесей. Дисс.... канд. техн. на-ук, Краснодар, 2001,КубГТУ.-168с.

55. Перелыгин В.М. О гидроселекции /Перелыгин В.М., Погорелова М.В. //Ферментная и спиртовая промышленность, 1974.-JV2 7.-С.25-28.

56. Перелыгин В.М. О гидроселекции //Ферментная и спиртовая промышлен- ность, 197О.-.№ I.-C.7-10.

57. Николаев А.П. Анализ эпюрации в брагорсктификационном аппарате сис- темы КТИПП / А.П. Николаев, П.С, Цыганков, B.C. Бодров // Известиявузов. Пищевая технология, 1971 .-N» 6.-С.114-118.

58. Бояринов А.И., Кафаров В.В. Методы оптимизации в химической техно- логии / А.И. Бояринов, В.В. Кафаров.-М.: Химия, 1975.-576 с.

59. Спиридонов А.А. Планирование эксперимента при исследовании техноло- 106гических процессов. М.: Машиностроение, 1981. — 184 с.

60. Винарский М.С. Планирование эксперимента в технологических исследо- ваниях/М.С. Винарский, М.В. Лурье. «Техн1ка», 1975, 168 с.

61. Устюжанинова Т.А. Совершенствование и математическое моделирование системы разделения эфиро-альдегидной фракции брагоректификацион-ных установок. Дисс. ...канд. техн. наук, Краснодар 2005, КубГТУ.-120 с.

62. Тоог Н. L. /AIChE Journal. У.10..№4. 1964. р. 448.

63. Тоог Н. L. /AIChE Journal. V.10.№4. 1964. p. 460.

64. Константинов Е.Н. Массопередача при ректификации трехкомпонентных смесей/ Е.Н.Константинов, А.М.Николаев // Изв. Вузов. Нефть и газ.,1964.№1.С.53.

65. Константинов Е.Н. Исследование диффузии и тепломассообмена в много- компонентных смесях в применении к математическому моделированиюпроцессов химической технологии. Дисс. ...д-ра техн. наук, Краснодар,1974.-374 с.

66. Ибрагимов М.Г. Тепломассообмен при ректификации многокомпонент- ных смесей /М.Г. Ибрагимов, Е.Н. Константинов, Л.А. Серафимов//Теор.основы хим. Технол. Т.8. №4. 1974. с.610.

67. Кузнечиков В.А. Массообмен в многокомпонентных смесях при турбу- лентном потоке в трубе/ В.А. Кузнечиков, Е.Н. Константинов //Инж. фи-зич. журнал. Т.28. N22. 1975. с.356.

68. Кузнечиков В.А. Сравнение методов описания массообмена в многоком- понентных смесях / В.А. Кузнечиков, Е.Н. Константинов, Л.А. Серафи-мов // Инж. физич. журнал. Т.32. Хо4. 1977. с.615.

69. Кафаров В.В. Основы массопередачи.-М.: Высшая школа, 1979. 494 с.

70. Осипова Л.Э., Теляков Э.Ш., Николаев Н.А. Моделирование неэквимо- лярных процессов массо- и теплопереноса в системах газ (пар)-жидкость// Теор. основы хим. Технологии. Т.31. Jsro3. 1997. с. 1-7.

71. Константинов Е.Н., Кузнечиков В.А. Математическая модель турбулент- 107ного массообмена в многокомпонентной смеси // Теор. основы хим. Тех-нологии. Т. 13. №3. 1979. с. 404.

72. Александров Н.А. Массопередача при ректификации и абсорбции много- компонентоных смесей. Д.: Химия 1975.

73. Krishina R., Taylor R/ Multicomponent mass transfer: theory and applications. In: N.P. Cheremisinoff (ed.) Handbook of Heat and Mass Transfer. V. II.Houston: Gulfpubl. Company Book Division. 1986. p.259.

74. Stewart W.E., Prober R. Matrix calculation of multicomponent mass transfer in isothermal systems/Ind.Eng.Chem.Fundam. V.3.X23. 1964. p. 224.

75. B.B. Кафаров Основы массопередачи.-М.: Высшая школа, 1979. 494 с.

76. Е.Н. Константинов, A.M. Николаев. Массопередача при ректификации трехкомпонентных смесей //Изв.вузов. Нефть и газ. 1964. №1. с.53.

77. А. Багатуров Теория и расчет перегонки и ректификации.-М.: Гостоп- техтздат, 1961. 410 с.

78. Платонов В.М. Разделение многокомпонентных смесей/ В.М.Нлатонов, Б.Г. Берго.-М.: химия, 1965.

79. Ч.Д. Холланд Многокомпонентная ректификация.-М.: Химия, 1969. 347 с.

80. ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сы- рья. Технические условия Постановление Госстандарта России от23.10.00 N 265-ст ГОСТ Р от 23.10.00 N 51652-2000. Дата введения07.01.2001. Код о к е 67.160.10.

81. Грязнов В.Н. Практическое руководство по ректификации спирта.- М.:Пишевая пром-сть, 1968.

82. Цыганков П.С. Ректификацонные установки спиртовой промышленности: расчет, анализ работы, эксплуатация.-М.: Лег. и пищ. пром-сть, 1984.336с.

83. Николаев А.П. Оптимальное проектирование и эксплуатация брагорек- тиффикационных установок.-М.: Пищевая пром-сть, 1975.

84. Стабников В.Н. Ректификация в пищевой промышленности/ 108В.Н.Стабников, А.П.Николаев, М.Л Мандельштейн..-М.: Лег. и пищ.пром-сть, 1982.232 с.

85. Киров А. А. Техническая аппаратура спиртового производства.-М.: Пище- промиздат, 1937.

86. Гельперин Н.И. Дистилляция и ректификация.-Госхимчздат, 1947.

87. Перелыгин В.М. Об оптимальном положении питательной тарелки эпю- рационной колонны / В.М. Перелыгин, Г.П. Ремизов // Ферментная испиртовая промышленность, 1973.-Х2 7.-С. 10-13.

88. Цыганков П.С. Выделение примесей спирта за счет пастеризации / П.С. Цыганков, П.Л. Шиян // Ферментная и спиртовая промышленность,1975.-.Nb4.-C.9-10.

89. Артюхов В.Г. Эффективность выделения примесей на верхних тарелках концентрационных колонн / В.Г. Артюхов, Д.С. Бердникова, Г.В. Дубен-ко и др. //Ферментная и спиртовая промышленность, 1977--№ 5.-С.25-27.

90. Перелыгин В.М. Выделение высших спиртов в эпюрационной колонне с боковым отводом продуктов / В.М. Перелыгин, И.Ф. Салов, Ю.П. Богда-нов и др. //Ферментная и спиртовая промышленность, 1977.-№ 5.-С.10-15.

91. Перелыгин В.М. Об эффекте пастеризации спирта/ В.М. Перелыгин, Ю.П. Богданов, И.Ф. Салов // Ферментная и спиртовая промышленность, 1979.-.№3.-С.26-28.

92. Грязнов В.П. Исследование эпюрации спирта от микропримесей методом математического моделирования /В.П. Грязнов, СИ. Голобородкин, А.С.Мозжухин //Ферментная и спиртовая промышленность, 1979.-№ 1.-С.13-18.

93. Головченко В.Н. Учет взаимного влияния компонентов при расчете про- цессов многокомпонентной ректификации спиртового производства /В.Н. Головчепко, А.П. Николаев, В.Ф. Суходол // Известия вузов. Пище-вая технология. 1985.-J^ « 1.-С.106-108. 94. Малета В.Н. Использование ячеечной модели при расчете циклического 109процесса ректификации / В.Н. Малета, В.М. Таран, В.А. Дубовик, Т.В.Лескова // Известия вузов. Пищевая технология, 1987.-№ 5.-С.62-65.

95. Константинов Е.Н. Моделирование процесса ректификации для непре- рывных установок получения пищевого спирта / Е.П. Константинов, Т.Г.Короткова, Б.М. Ачмиз // Известия вузов. Пищевая технология, 1996.-N»5-6.-С.55-59.

96. Моделирование и оптимизация химико-технологических процессов и систем. Труды института, выпуск LXXXVIII, Московский ордена Ленинаи ордела Трудового Красного Знамени химико-технологический институтимени Д.И.Менделеева, 1975 г.

97. Ю.К. Молоканов Расчет составов продуктов при работе колонны в режи- ме полного орошения,- Теор. Основы хим. Технол., 1967, т.1, Х» 3, с,328.

98. Мельников B.C. Приближенный метод расчета основных параметров многокомпонентной ректификации./ B.C. Мельников, Ю.К. Молоканов//Теоретические основы химической технологии, том XX, 1986, N2\, с,3-9.

99. Умергалин Т.Г. О сходимости расчета процесса ректификации в присут- ствии насыщенного водяного пара // Теоретические основы химическойтехнологии, 1991, №2, с,302-305.

100. Патент на полезную модель №44945 РФ, В 01 D 3/00. Установка для по- лучения ректификованного спирта из бражки / Е.Н. Константинов, Н.А.Литвинова, В.В. Деревенко (РФ) Бюл.№10, опубл. 10.04.2005.-Зс.:ил.

101. Литвинова Н.А. Сравнение методов расчета спиртовой колонны браго- ректификационной установки./ Н.А. Литвинова, Е.Н. Константинов // Из-вестия вузов. Пищевая технология. - 2005. - №5-6. - с. 101-103.114