автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.07, диссертация на тему:Повышение качества и увеличение выхода ректификованного спирта в системе брагоректификации

На правах рукописи

ПОРОХОВА Наталья Александровна

£

ПОВЫШЕНИЕ КАЧЕСТВА И УВЕЛИЧЕНИЕ ВЫХОДА РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА В СИСТЕМЕ БРАГОРЕКТИФИКАЦИИ

Специальности 05.18.57 «Биотехнология пищевых продуктов» 05.18.12. «Процессы и аппараты пищевых производств»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Воронеж - 2003

Работа выполнена на кафедре физической и коллоидной химии Воронежской государственной технологической академии (ВГТА)

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Перелыгин Виктор Михайлович

Научный консультант: кандидат технических наук

Никитина Светлана Юрьевна

Официальные оппоненты:

заслуженный деятель науки и техники, доктор технических наук, профессор Кретов Иван Тихонович,

Ведущая организация: Кемеровский технологический институт

пищевой промышленности

Защита диссертации состоится 18 сентября 2003 г. в ч 3О мин на заседании диссертационного совета Д 212.035.04 Воронежской государственной технологической академии по адресу: 394000, Воронеж, пр. Революции 19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВГТА.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью учреждения, просим направлять в адрес диссертационного совета.

Автореферат разослан f5~.PS. €>3 Ученый секретарь диссертационного совета,

кандидат технических наук, старший научный сотрудник Грунин Евгений Александрович

кандидат технических наук, доцент

Глотова И.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Одним из важнейших направлений в дальнейшем развитии технологии брагоректификации является увеличение выхода ректификованного спирта с повышенными аналитическими и органолептическими показателями. И хотя изучению данной проблемы посвящены многочисленные исследования Э. Сореля, Ш. Марийе, В.Н. Стабникова, П.С. Цыганкова, С.Е. Харина, В.М. Перелыгина, В.П. Алексеева и других ученых, в этой области остается нерешенным ряд задач. К их числу следует отнести переработку бракованных ликеро-водочных изделий и побочных фракций спиртового производства (стяжек колонн, головной фракции этилового спирта и др.), содержащих смеси головных и промежуточных примесей. Сложность решения указанных задач усугубляется еще и тем, что повышение выхода конечного продукта неминуемо связано с понижением отбора побочных фракций, что может привести к ухудшению качества ректификованного спирта.

В связи с этим весьма актуальна разработка такой технологической схемы брагоректификационной установки (БРУ), которая позволяла бы перерабатывать побочные и бракованные продукты спиртового и ликеро-водочного производства, увеличивая выход конечного продукта с повышенными качественными показателями.

Целя и задачи исследования:

• разработать методы расчета эффектов очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационной колонне, работающей по методу глубокой гидроселекции; в зоне пастеризации ректификационной колонны; в разгонной эпю-рационно - ректификационной колонне;

• разработать и внедрить новую БРУ глубокой очистки пищевого этилового спирта с двумя разгонными колоннами для извлечения этилового спирта из спирто-продуктов, содержащих смеси головных и промежуточных примесей;

• разработать и внедрить способ разгонки головной фракции этилового спирта в системе брагоректификации;

РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА С-Петсрвург

о»

• разработать и испытать способ переработки стяжек колонн в двух разгонных колоннах БРУ;

• разработать и испытать способ переработки бракованных ликеро-водочных изделий в двух разгонных колоннах БРУ

Научная новизна. На основе проведенных исследований теоретически и экспериментально обоснованы способы эффективной очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в различных колоннах БРУ:

• предложены уравнения и осуществлены расчеты процессов эпюрации спирта в эпюрационных колоннах, работающих по методу глубокой гидроселекции;

• разработаны методы и проведены расчеты процесса пастеризации спирта в ректификационных колоннах БРУ;

• предложены методы и выполнены расчеты процессов выделения головных, хвостовых и промежуточных примесей в разгонной эпюрационно - ректификационной колонне с двумя вводами питания;

• получены экспериментальные данные о выделении этилового спирта из головной фракции, стяжек колонн, бракованных ликеро-водочных изделий в системе двух разгонных колонн БРУ.

Практическая значимость и реализация результатов работы. По результатам научных исследований для практического использования предложены:

• новая БРУ углубленной очистки этилового спирта от сопутствующих примесей с двумя разгонными колоннами (патент РФ № 21663476), которая внедрена на ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска с годовым экономическим эффектом 13307 тыс. руб.

• способ выделения этилового спирта из головной фракции (ТИ № 10-12686-2000);

• способ переработки бракованных ликероводочных изделий;

• способ переработки стяжек колонн на БРУ ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на ежегодных научных конференциях Воронежской государственной технологической академии 2002 - 2003 г.г.; Международной конференции молодых ученых «От фундаментальной науки - к новым технологиям. Химия и биотехнология биологически активных веществ, пищевых продуктов и добавок», Тверь, 2002 г.; Международной научно-практической конференции «Актуальные направления развития экологически безопасных технологий производства, хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», Воронеж, 2003 г.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 научных работ, в том числе 6 научных статей, 1 патент РФ, 1 технические условия.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из 4-х глав, выводов, библиографического списка из 120 наименований и 4-х приложений. Основное содержание работы изложено на 120 страницах, проиллюстрировано 12 рисунками и 20 таблицами.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ. Обоснованы актуальность, научная новизна и практическая значимость диссертационной работы.

Глава 1. ПЕРСПЕКТИВЫ ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА СПИРТА, РЕСУРСО- И ЭНЕРГОСБЕРЕЖЕНИЕ В БРАГО-РЕКТИФИКАЦИИ. В данном разделе рассмотрены наиболее удачные технологические приемы, позволяющие повысить качество ректификованного спирта, проведен анализ существующих методов расчета эффективности извлечения примесей в различных колоннах БРУ, сформулированы задачи исследования.

Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. В этой главе описаны объекты и методика исследований, приведена схема брагоректификационной установки ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска, описаны способы переработки спиртсодержащих смесей с головными и промежуточными примесями в системе бра-горектификации, подобраны режимы работы установки, представлены результаты производственных испытаний переработки головной фракции этилового спирта, стяжек колонн, бракованной ликеро-водочной продукции.

Состав ректификованного спирта, а также промежуточных продуктов и спиртсодержащих отходов брагоректификции определялся методом газовой хроматографии. Для этих целей использовался хроматограф «Кристалл» с пламенно-ионизационным детектором и колонкой НР-РРАК-50т*0.32тт*0.52 ткт. Условия анализа: температура термостата 60 - 120 °С (скорость нагрева 5 град/мин), температура испарителя - 200° С, температура детектора - 220° С, расход воздуха 18 дм3/ч, расход водорода 1.8 дм3/ч, газ-носитель - гелий, расход газа - носителя 0.1 дм3/ч.

Газовый хроматограф был оснащен дополнительным устройством для идентификации примесей.

Глава 3. РАСЧЕТ ПРОЦЕССОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ВОДНОСПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ С ГОЛОВНЫМИ И ПРОМЕЖУТОЧНЫМИ ПРИМЕСЯМИ. В разделе приведены методы и результаты расчетов эффектов очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационной, спиртовой и эпюрационно-ректификационной разгонной колоннах БРУ. Расчеты проведены с использованием модели «теоретической тарелки» на основе уравнений материального баланса спирта и примесей.

Результаты расчетов представлены в таблицах 1-3.

Таблица 1

Степень извлечения некоторых примесей в эпюрационной колонне в зависимости от количества и места подачи гидроселекционной воды (б = 4.05; хс = 0.2235; и= 12 и т= 8, отбор головной фракции 5%)

Примесь Подача воды на 16-ю теор.тарелку Подача воды на верхнюю тарелку

О н О <*» н Ьр О «о п О п О II ьо >-) «Э И #

Метилацетат 100 100 100 100 100 100

Ацетальдегид 100 100 100 100 100 100

Н. Масляный 100 100 100 100 100 100

альдегид

Этилацетат 100 100 100 100 100 100

Метиловый 32.98 6.30 3.78 10.42 1.69 1.19

спирт

Изоамилацетат 92.08 94.96 96.45 97.82 99.96 99.99

Изопропило- 16.99 31.04 49.07 46.21 66.99 68.94

вый спирт

Н.пропиловый 1.20 29.43 35.25 3.39 24.07 45.14

спирт

Изобутиловый 1.10 43.53 85.41 3.02 67.99 94.16

спирт

Н. бутиловый 1.09 48.24 85.37 1.99 67.99 94.16

спирт

Изоамиловый 0.25 29.64 85.36 0.62 66.81 94.16

спирт

где О ~ молевой поток пара,

- количество гидроселекционной воды, хс - молевой поток питания,

п, т - число тарелок соответственно в выварной и концентрационной частях колонны.

Приведенные в таблице 1 результаты позволили сделать следующие выводы.

1. С увеличением числа тарелок степень концентрирования головных примесей и степень вываривания хвостовых примесей в эпюрационной колонне стремятся к предельным значениям.

2. Степень извлечения большинства головных и промежуточных примесей возрастает с увеличением расхода гидроселекционной воды.

3. Подача гидроселекционной воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны более эффективна, чем ее подвод в среднюю зону концентрационной части.

Таблица 2

Зависимость эффекта пастеризации от числа

теоретических тарелок р в зоне пастеризации ((7=7.10; у о =0.8721; х</= 0.8705; 0=0.03; ^=205.37

Наименование К Эффект пастеризации, х, о, %

примеси р=2 р=4 р=6 р=8

Ацетальдегид 6.01 94.56 96.81 96.87 96.87

Н. масляный альдегид 2.63 56.18 83.59 89.87 90.84

Метиловый спирт 1.63 17.09 33.70 52.83 67.00

Метапацетат 3.73 81.46 93.37 94.35 94.42

Этилацетат 2.29 43.31 74.16 85.69 88.28

где в =

Го

¥]) - молевой поток пара из дефлегматора в конденсатор (поток непастеризованного спирта), Ро — молевой поток пастеризованного спирта, уо - мольная доля примеси в флегме, О — Р

V =-— - флегмовое число в зоне пастеризации,

Р Р»

Хо - мольная доля примеси в жидкости на тарелке отбора ректификованного спирта.

Анализ данных таблицы 2 показал, что при постоянном отборе фракции из конденсатора эффект пастеризации увеличивается с ростом коэффициента испарения примесей, флегмового

числа колонны, числа тарелок в зоне пастеризации. При этом возрастание х'о ПРИ увеличении числа тарелок стремится к предельной величине.

Таблица 3

Эффекты выделения примесей в эпюрационно-ректификационной разгонной колонне с двумя вводами питания с фракциями из конденсатора разгонной колонны х», концентрата промежуточных примесей %с, сивушного масла ^ и лютером хо (уд=0.8852, в =1.2271, л >0.8778, х >0.1202, у=4.5)

Примесь Хо XV Хс Хо

1 2 3 4 5

Изобутиловый спирт 0 45.97 54.03 0

Н. бутиловый спирт 0 57.86 42.14 0

Изоамиловый спирт 0 74.07 25.92 0 .

Изопропиловый спирт 0 0.97 9.43 0

Н. пропиловый спирт 0 42.49 57.50 0

Изоамилацетат 0 1.84 98.17 0

Метанол 0 0 0 94.37

Ацетальдегид 0 0 0 100

Н. масляный альдегид 0 0 0 99.99

Н. масляная кислота 40.00 55.27 4.73 0

Изомасляная кислота 60.05 37.44 2.51 0

Валериановая кислота 26.20 67.42 6.38 0

Пропионовая кислота 75.13 19.30 5.57 0

— . I......— .... л -— ,.—, .— I , , , — I

где хс, х с - мольная доля этилового спирта в жидкости, поступающей соответственно на нижнюю и верхнюю тарелку питания.

Проведенные расчеты показали ограниченные возможности типовой технологии по очистке спирта от сопутствующих примесей. Даже при проведении эпюрации по методу глубокой гидроселекции с подачей горячей воды на 16-ю теоретическую тарелку эпюрат содержит еще достаточное количество промежуточных примесей, не удается полностью очиститься от примесей и в ректификационной колонне. Применение в системе брагоректи-фикации эпюрационно-ректификационной разгонной колонны

(табл. 3) позволяет достаточно полно извлечь головные, промежуточные и хвостовые примеси лишь при условии, что на верхнюю питательную тарелку этой колонны подаются фракции, включающие только головные примеси, а на нижнюю питательную тарелку - фракции, содержащие хвостовые примеси, компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси.

Глава 4. ПУТИ ПРАКТИЧЕСКОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ. В разделе обосновано использование двух разгонных колонн в системе брагоректифика-ции, предложена схема БРУ для получения этилового спирта повышенного качества, приведены основные технологические режимы и правила эксплуатации.

Отличительными особенностями БРУ являются следующие технологические приемы.

„ 1. Подача горячей воды на верхнюю тарелку эпюрацион-ной колонны, отбор из ее конденсатора фракции, содержащей смесь головных и промежуточных примесей, с последующим разделением ее в системе из двух разгонных колонн.

2. Разделение промежуточных фракций в двух разгонных колоннах с возвратом очищенных от головных и промежуточных примесей этилового спирта в эпюрационную колонну или исходную бражку и выводом из системы брагоректификации головных и промежуточных примесей.

3. Увеличение отборов фракций головных и промежуточных примесей из конденсаторов, а также фракций сивушного масла и сивушного спирта спиртовой колонны и фракции сивушного масла из второй разгонной колонны

4. Отсутствие возвратов в бражку или на предыдущие стадии брагоректификации фракций головных, промежуточных и хвостовых примесей (сивушный спирт, непастеризованный спирт, фракция из конденсатора метанольной колонны, лютерная вода, подсивушный слой из декантатора, конденсат пара из вакуумпре-рывателей, стяжки колонн, бракованные водочные изделия и т.д.).

5. Отбор концентрата промежуточных примесей из жидкой фазы 17-й и 18-й тарелок эпюрационно-ректификационной разгонной колонны и вывод этой фракции из системы брагорек-

тификации гарантирует глубокую очистку ректификованного спирта от н. пропилового спирта и других промежуточных примесей.

Принципиальная схема БРУ для получения ректификованного спирта повышенного качества (патент РФ № 2166343 С1) была положена в основу промышленной БРУ ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска. Установка позволяет получать ректификованный спирт, превышающий по аналитическим и органолепти-ческим показателям спирты «Люкс», «Альфа», «Экстра». При этом выход спирта из расчета на содержащийся в исходной бражке повышается на 3 - 5 % за счет уменьшения отбора побочных фракций (отбор КПС составляет 0,3 -0,5 %, КГФ - 0,5 - 1 %).

Наличие в системе брагоректификации ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска двух разгонных колонн позволило также разработать технологию выделения этилового спирта из бракованных водочных изделий и побочных фракций спиртового цеха без подачи их в исходную бражку.

Технологическая схема ректификационной установки (РУ) (рис. 1) для извлечения этилового спирта из водно-спиртовых смесей, содержащих головные, хвостовые и промежуточные примеси, включала колонну концентрирования головных примесей 1 с дефлегматором 2, конденсатором 3, кипятильником 4; разгонную колонну 6 с дефлегматором 7 и конденсатором 8; бак 9 горячей умягченной воды (температура I > 90° С); бак 10 для подачи в установку перерабатываемых спиртсодержащих жидкостей с ротаметром 11; теплообменник 12 для подогрева жидкости, питающей колонну 1. Исходная смесь подогревалась в теплообменнике 12 и подавалась через ротаметр 11 на тарелку питания колонны 1, работающей в режиме эпюрации спирта. Колонна 1 была предназначена для очистки спирта от головных и промежуточных примесей. В выварной части этой колонны осуществлялось вываривание головных примесей, а в концентрационной части и дефлегматоре 2 -их концентрирование.

Колонна 1 может работать по методу гидроселекции с подачей горячей воды на одну из ее верхних тарелок, а также на питательную тарелку, что увеличивает не только эффект очистки спирта от головных примесей, но и позволяет выделять некоторые

з а

3.8-канденпиюры П-раттетр

■4 -кипятильник 12-тептабммш

5-бентиль

Рис. Ректификационная установка для переработки отходов спиртового и ликеро-водочного производства

промежуточные примеси (кротоновый альдегид, изопропиловый спирт и др.). Концентрат головных примесей (КГФ) отбирался из конденсатора 3 и выводился из системы ректификации. Величина отбора КГФ зависит от содержания примесей в перерабатываемых продуктах, которое должно систематически контролироваться га-зохроматографическим методом.

Из куба колонны 1 выводилась очищенная от головных примесей водноспиртовая жидкость, содержащая промежуточные и хвостовые примеси, и направлялась в колонну 6, которая предназначена для дальнейшей очистки спирта от головных, промежуточных и хвостовых примесей, а также для его концентрирования и отбора. Колонна 6 имела 2 питательные тарелки, на одну из которых (верхнюю) подавались крепкие продукты, содержащие метанол, альдегиды, сложные эфиры и другие головные примеси, но не имеющие в составе хвостовых и промежуточных примесей, а на другую питательную тарелку (нижнюю) направлялась жидкость из куба колонны 1 и другие продукты, содержащие хвостовые и промежуточные примеси, но не имеющие в своем составе головных примесей и метанола.

Метиловый спирт, альдегиды, сложные эфиры и другие головные примеси концентрировались на верхних тарелках колонны 6, в ее дефлегматоре 7 и отбирались из конденсатора 8 в виде концентрата головной фракции (КГФ). Хвостовые примеси отводились из куба колонны 6 с лютерной водой, а для очистки спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей производился отбор фракции из паровой фазы 5-11 тарелок колонны 6, которая направлялась в сивушный конденсатор и сивухо-промыватель (на рисунке не показаны).

Из жидкой фазы тарелок над нижней точкой ввода питания в колонну 6 производился отбор концентрата пропиловых спиртов и других промежуточных примесей (КПП). Очищенный от примесей этиловый спирт концентрировался в средней зоне колонны 6, из которой осуществлялся отбор спиртовой фракции, направляемой в сборник. Контроль этого отбора осуществлялся по температуре на нижней питательной тарелке колонны 6. Содержание примесей в спиртовой фракции не должно превышать их концентрацию в исходной бражке из расчета на абсолютный алкоголь.

Проведенные исследования показали, что при работе БРУ

с производительностью 8000 дал/сут можно перерабатывать в системе брагоректификации 30 дал/час бракованной ликеро-водочной продукции или отходов спиртового производства без изменения качества ректификованного спирта. При переработке бракованных ликерных и водочных изделий отбор КГФ1 составлял 0.3 %, КГФ2 - 0.1 %, КПП - 0.1 %, при переработке отходов спиртового производства - КГФ1 - 0.3 %, КГФ2 - 0.15 %, КПП - 0.15 %. Если бракованные изделия перерабатываются на колоннах 1 и 6 во время останова БРУ, то следует производить отборы КГФ1 - 1 дал/час; КГФ2 - 0,5 дал/час; КПП - 1 дал/час при подаче питания 60 дал/час

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

1. В результате расчета по предложенным уравнениям установлено:

• подача горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны позволяет более глубоко очищать спирт от головных и промежуточных примесей по сравнению с традиционным вводом гидроселекционной воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны;

• эффективная очистка спирта от изопропилового спирта возможна в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и повышенным отбором фракции из ее конденсатора;

• эпюрационно-ректификационная разгонная колонна обеспечивает глубокую очистку спирта при подаче на верхнюю питательную тарелку фракций головных примесей и метанола, а на нижнюю тарелку питания - фракций промежуточных примесей.

2. Разработанная БРУ с двумя разгонными колоннами (патент РФ № 216634.7# ) позволяет получать ректификованный спирт, превышающий по качественным показателям спирты «Люкс», «Альфа», «Экстра». При этом условный выход спирта повышается на 3 - 5 % за счет уменьшения отбора побочных фракций.

3. Наличие в системе брагоректификации двух разгонных колонн позволяет перерабатывать головную фракцию этилового

спирта, стяжки колонн, бракованные водочные изделия и другие продукты, содержащие головные и промежуточные примеси без понижения качества конечного продукта.

4. Годовой экономический эффект от внедрения новой технологии брагоректификации (по патенту РФ № 21663476 ) на ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска составил 13307 тыс. руб.

5. Для внедрения в спиртовую промышленность РФ рекомендуется технология брагоректификации по патенту РФ № 216634 Гб ' и способ переработки побочных продуктов спиртового производства и бракованных ликеро-водочных изделий в системе брагоректификации с двумя разгонными колоннами.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах.

1. Патент РФ № 21663476 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, H.A. Порохова // Опубл. 10.05.2001, Бюл.№ 13.

2. ТИ № 10-12686-2000 по выделению этилового спирта на разгонной колонне в процессе брагоректификации применительно к условиям ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска / В.М. Перелыгин, В.Д. Калугин, С.С. Верхотуров, H.A. Порохова. - Москва, 2000.

3. Никитина С.Ю. Устройство для идентификации примесей в системах спиртового производства / С.Ю. Никитина, H.A. Порохова, А.И. Боев // Производство спирта и ликероводочных изделий. М.: Изд-во «Пищевая промышленность», 2002. - № 4. -С. 32-33.

4. Перелыгин В.М. Об очистке спирта от сопутствующих примесей методом пастеризации / В.М. Перелыгин, С.Ю. Никитина, H.A. Порохова // Хранение и переработка сельхозсырья. - М.: Изд-во «Пищевая промышленность», 2003. - № 4. - С. 43 - 44.

5. Перелыгин В.М. О гидроселекции в эпюрационных колоннах / В.М. Перелыгин, С.Ю. Никитина, H.A. Порохова // Изв. вузов. Пищевая технология, 2003. - № 4. -С. 74 - 78.

»13023

6. Перелыгин В.М. Моделирование процесса эпюрации эти- ^ j лового спирта/ В.М. Перелыгин, С.Ю. Никитина, H.A. Поро-

хова // Хранение и переработка сельхозсырья. - М.: Изд-во «Пищевая промышленность», 2003. - № 5. -С. 29 — 31.

7. Порохова H.A. О положении питательной тарелки эпюра-ционной колонны / H.A. Порохова, С.Ю. Никитина, В.М. Перелы- i гин // Материалы международной конференции молодых ученых 1 «От фундаментальной науки - к новым технологиям. Химия и биотехнология биологически активных веществ, пищевых про- | дуктов и добавок. Экологически безопасные технологии», Вып. 2.

- Тверь, 2002. - С. 97 - 98.

8. Перелыгин В.М. Переработка спиртсодержащих отходов * ликеро-водочного производства и побочных продуктов спиртового производства в системе брагоректификации / В.М.Перелыгин,

H.A. Порохова, С.Ю.Никитина // Материалы международной научно-практической конференции «Актуальные направления развития экологически безопасных технологий производства, хранения и переработки сельскохозяйственной продукции». - Воронеж: ВГАУ, 2003, С. 102-108.

9. Перелыгин В.М. Расчет процесса эпюрации в колоннах, работающих с гидроселекцией / В.М.Перелыгин, H.A. Порохова, С.Ю.Никитина // Материалы XL отчет, науч. конф. Часть 1. - Воронеж: ВГТА, 2002. - С. 33.

10. Перелыгин В.М. О пастеризации этилового спирта / '

B.М.Перелыгин, С.Ю.Никитина, H.A. Порохова // Материалы XLI

отчет, науч. конф. Часть 1. - Воронеж: BITA, 2003. - С. 35. и

11. Перелыгин В.М. Переработка бракованной ликеро- I водочной продукции в системе брагоректификации ОАО «Спирто-

вый комбинат» г. Мариинска / В.М.Перелыгин, H.A. Порохова, .

C.Ю.Никитина // Там же - С. 36. I

и

Подписано в печать 3.0?• 2005

Формат 60x84 1/16 Усл. печ. л. 1,0. (

_Тираж 100 экз. Заказ Ха 500__'

Воронежская государственная технологическая академия (ВГТА) 11

Участок оперативной полиграфии ВГТА

Адрес академии и участка оперативной полиграфии:

394000 Воронеж. Пр. Революции, 19.

ВВЕДЕНИЕ

1. ПЕРСПЕКТИВЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ И ОТХОДОВ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРО-ВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВ

В СИСТЕМЕ БРАГОРЕКТИФИКАЦИИ. (АНАЛИТИЧЕСКИЙ

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)

1.1. Пути повышения качества спирта в системе брагоректификации

1.2. Методы расчета процессов очистки этилового спирта от примесей в различных колоннах БРУ

1.3. Энерго- и ресурсосбережение в брагоректификации

1.4. Цель и задачи исследования

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Исходные вещества и их характеристика

2.2. Методика экспериментальных исследований

2.2.1. Брагоректификационная установка (БРУ)

ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинск

2.2.2. Переработка отходов спиртового и ликероводочного производства

2.2.2.1. Переработка головной фракции этилового спирта

2.2.2.2. Переработка стяжек колонн и отходов ликероводочного производства в системе брагоректификации

2.2.2.2. Переработка стяжек колонн во время останова БРУ

2.2.2.3. Анализ состава жидких смесей методом газовой хроматографии

3. РАСЧЕТ ПРОЦЕССОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ВОДНОСПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ С ГОЛОВНЫМИ И ПРОМЕЖУТОЧНЫМИ ПРИМЕСЯМИ

3.1. Математическое моделирование работы эпюрационной колонны

3.1.1. Моделирование процесса эпюрации в колонне, работающей с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку

3.1.2. Моделирование процесса эпюрации с подачей гидроселекционной воды в среднюю зону концентрационной части колонны

3.2. Расчет процесса очистки этилового спирта в ректификационной колонне методом пастеризации

3.3. Расчет эффектов очистки этилового спирта в эпюрационноректификационной разгонной колонне с двумя вводами питания

3.3.1. Принципиальная схема работы. Распределение концентраций этилового спирта по тарелкам колонны

3.3.2. Расчет процесса выделения головных примесей

3.3.3. Расчет процесса выделения компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей

3.3.4. Расчет процесса извлечения хвостовых примесей

4. ПУТИ ПРАКТИЧЕСКОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ

4.1. Брагоректификационная установка для получения ректификованного спирта повышенного качества

4.2. Ректификационная установка (РУ) для разгонки полупродуктов спиртового производства и бракованных ликеро-водочных изделий

4.3. Способ выделения этилового спирта из головной фракции в системе брагоректификации

4.4. Оценка экономического эффекта от внедрения результатов исследований

Актуальность работы. Одним из важнейших направлений в дальнейшем развитии технологии брагоректификации является увеличение выхода ректификованного спирта с повышенными аналитическими и органолептиче-скими показателями. И хотя изучению данной проблемы посвящены многочисленные исследования Э. Сореля, Ш. Марийе, В.Н. Стабникова, П.С. Цыганкова, С.Е. Харина, В.М. Перелыгина, В.П. Алексеева и других ученых, в этой области остается нерешенным ряд задач. К их числу следует отнести переработку бракованных ликеро-водочных изделий и побочных фракций спиртового производства (стяжек колонн, головной фракции этилового спирта и др.), содержащих смеси головных и промежуточных примесей. Сложность решения указанных задач усугубляется еще и тем, что повышение выхода конечного продукта неминуемо связано с понижением отбора побочных фракций, что может привести к ухудшению качества ректификованного спирта.

В связи с этим весьма актуальна разработка такой технологической схемы брагоректификационной установки (БРУ), которая позволяла бы перерабатывать побочные и бракованные продукты спиртового и ликеро-водочного производства, увеличивая выход конечного продукта с повышенными качественными показателями.

Научная новизна. На основе проведенных исследований теоретически и экспериментально обоснованы способы эффективной очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в различных колоннах БРУ:

• предложены уравнения и осуществлены расчеты процессов эпю-рации спирта в эпюрационных колоннах, работающих по методу глубокой гидроселекции;

• разработаны методы и проведены расчеты процесса пастеризации спирта в ректификационных колоннах БРУ;

• предложены методы и выполнены расчеты процессов выделения головных, хвостовых и промежуточных примесей в разгонной эпюрационно - ректификационной колонне с двумя вводами питания;

• получены экспериментальные данные о выделении этилового спирта из головной фракции, стяжек колонн, бракованных ликеро-водочных изделий в системе двух разгонных колонн БРУ.

Практическая значимость и реализация результатов работы. По результатам научных исследований для практического использования предложены:

• новая БРУ углубленной очистки этилового спирта от сопутствующих примесей с двумя разгонными колоннами (патент РФ № 21663476), которая внедрена на ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска с годовым экономическим эффектом 13307 тыс. руб.

• способ выделения этилового спирта из головной фракции (ТИ№ 10-12686-2000);

• способ переработки бракованных ликероводочных изделий (акты испытаний и проект технических условий приведены в приложе ' ' ниях 1,2);

• способ переработки стяжек колонн на БРУ ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска (акты промышленных испытаний представлены в приложении 1)

Апробация работы Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на ежегодных научных конференциях Воронежской государственной технологической академии 2002

2003 г.г.; международной конференции молодых ученых «От фундаментальной науки - к новым технологиям. Химия и биотехнология биологически ак-f тивных веществ, пищевых продуктов и добавок», Тверь, 2002 г.; международной научно-практической конференции «Актуальные направления развития экологически безопасных технологий производства, хранения и переработки сельскохозяйственной продукции», Воронеж, 2003 г.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 10 научных работ, в том числе 5 научных статей, 1 патент РФ, 1 технические условия.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из ь 4-х глав, выводов, библиографического списка из 120 наименований и 4-х приложений. Содержание работы изложено на страницах, проиллюстрировано 12 рисунками и 20 таблицами.

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

1. В результате расчета по предложенным уравнениям (3.1.1 - 3.1.33, 3.2.1-3.2.18,3.3.1-3.3.49) установлено:

• подача горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны позволяет более глубоко очищать спирт от головных и промежуточных примесей по сравнению с традиционным вводом гидроселекционной воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны;

• эффективная очистка спирта от изопропилового спирта возможна в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и повышенным отбором фракции из ее конденсатора;

• эпюрационно-ректификационная разгонная колонна обеспечивает глубокую очистку спирта при подаче на верхнюю питательную тарелку фракций головных примесей и метанола, а на нижнюю тарелку питания - фракций промежуточных примесей.

2. Разработанная БРУ с двумя разгонными колоннами (патент РФ № 2166343 С1) позволяет получать ректификованный спирт, превышающий по качественным показателям спирты «Люкс», «Альфа», «Экстра». При этом условный выход спирта повышается на 3 — 5 % за счет уменьшения от* бора побочных фракций.

3. Наличие в системе брагоректификации двух разгонных колонн позволяет перерабатывать головную фракцию этилового спирта, стяжки колонн, бракованные водочные изделия и другие продукты, содержащие головные и промежуточные примеси без понижения качества конечного продукта.

4. Ожидаемый экономический эффект от внедрения результатов исследования в производство равен 13.3 млн. руб. из расчета на 100 дал ректификованного спирта. Годовой экономический эффект от внедрения новой технологии брагоректификации (по патенту РФ № 2166343 С1) на ОАО «Спиртовый комбинат» г. Мариинска составил 13307 тыс. руб.

5. Для внедрения в спиртовую промышленность РФ рекомендуется технология брагоректификации по патенту РФ № 2166343 С1 и способ переработки побочных продуктов спиртового производства и бракованных ликеро-водочных изделий в системе брагоректификации с двумя разгонными колоннами.

1. Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта. М.:

2. Пищевая пром-сть, 1969. 456 с.

3. Стабников В.Н., Ройтер И. М., Процюк Т.Б. Этиловый спирт. М.: Пищевая пром-сть, 1976. - 272 с.

4. Стабников В.М., Харин С.Е. Теоретические основы перегонки и ректификации спирта. -М.: Пищепромиздат, 1951. 187 с.

5. Цыганков П.С. Ректификационные установки в спиртовой промышленности. М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 336 с.

6. Цыганков П.С. Новое в ректификации этилового спирта (обзор) — М.,

7. ЦНИИТЭНПищепром, 1973. 44 с.

8. Цыганков П.С., Цыганков С.П. Руководство по ректификации спирта. -М.: Пищепромиздат, 2001. 400 с.

9. Яровенко В.Л., Устинников Б.А., Богданов Ю.П., Громов С.И. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимкон-троль. М: Легкая и пищевая пром-сть, 1981. - с. 335.

10. Яровенко В.Л., Мариченко В.Д., Смирнов В.А. Технология спирта. -М.: Пищепромиздат, 1999. 464 с.

11. ГОСТ Р 51652 2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.

12. Ильинич В.В., Устинников Б.А., Бурачевский И.И., Громов С.И. Технология спирта и спиртопродуктов. М.: "Агропромиздат", 1987. 383 с.

13. Дроговоз Г.К. Исследование процесса ректификации спирта с двойной эпюрацией и гидроселекцией в брагоректификационной установке под

14. Ф вакуумом. дисс. канд.техн.наук, Киев, 1980. - 162 с.

15. Патент РФ № 2086284 Способ получения ректификованного спирта /108

16. В.М. Перелыгин // Опубл. 10.08.97. Бюл. № 22.

17. Патент РФ № 2086283 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 10.08.97. Бюл. №22.

18. Патент РФ № 2080145 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, П.А. Сиваков, Н.В. Мазалов // Опубл. 27.05.97.- Бюл. №15.

19. Патент РФ № 2080144 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 27.05.97. Бюл. №15.

20. Патент РФ № 2080142 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 27.05.97. Бюл. №15.

21. Патент РФ № 2076498 Способ получения ректификованного спирта /

22. В.М. Перелыгин, П.А. Сиваков, Н.В. Мазалов // Опубл. 27.03.97.- Бюл. №9.

23. Патент РФ № 2080143 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 27.05.97. Бюл. №15.

24. Патент РФ № 2092217 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 10.10.97. Бюл. № 28.

25. Патент РФ №2092219 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.Ю. Никитина, Н.И. Глянцев // Опубл. 10.10.97.•У1. Бюл.№28.

26. Патент РФ №2092218 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.Ю. Никитина, Н.И. Глянцев // Опубл. 10.10.97. -Бюл.№28.

27. Патент РФ № 2095115 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин // Опубл. 10.11.97. Бюл. №31.

28. Ф 23. Патент РФ № 2099126 Способ получения ректификованного спирта /

29. В.М. Перелыгин // Опубл. 20.12.97. Бюл. № 35.

30. Патент РФ № 2108128 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 10.04.98. Бюл. № 10.

31. Патент РФ № 2108839 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 20.04.98. Бюл. №11.

32. Патент РФ № 2143304 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 27.12.99. Бюл. № 36.

33. Патент РФ № 2143305 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 27.12.99. Бюл. № 36.

34. Патент РФ № 2145250 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин// Опубл. 10.02.2000. Бюл. № 4.

35. Патент РФ № 2172202 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 20.08.01. Бюл. № 23.

36. Патент РФ № 2172201 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 20.08.01. Бюл. № 23.

37. Патент РФ № 2166345 Способ получения ректификованного спирта / В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин // Опубл. 10.05.01. Бюл. № 13.

38. Патент РФ № 1655104 Брагоректификационная установка для получения пищевого спирта / В.Г. Артюхов, Г.К. Дроговоз, Г.А. Кизюн., В.П. Ковальчук, Е.А. Михненко, А.С. Мищенко, Н.С Артемов // Опубл. 20.09.95. Бюл. №26.

39. А.с. СССР №1822868 Установка для получения ректификованного спирта / П.Л. Шиян, П.С. Цыганков, Н.А. Монастырский, А.А. Хорова, Г.П. Яцюк, B.C. Кирик// Опубл. 23.06.93. Бюл. № 23.

40. А. с. СССР №1599428 Установка для ректификации и очистки этилового спирта / П.С. Цыганков, П.Л. Шиян // Опубл. 15.10.90. Бюл. № 38.

41. А. с. СССР №1209712. Способ производства ректификованного спирта / В.Г. Артюхов, Г.К. Дроговоз, А.Е. Михненко // Опубл. 7.02.86. Бюл. №5.

42. Патент СССР №18830078 Способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями / JI. И. Бородянский, С.И. Дерунов, Г.Н. Кривуля, А.П. Лавров, В.Г. Костенко // Опубл. 05.07.95. Бюл. № 27.

43. Леонтьев B.C. Техническое перевооружение ректификационных отделений спиртовых заводов // Произ-во спирта и ликеро-водочных изделий. М.: Пищ. пром-ть, 2002. - № 2. - С. 18 - 20.

44. Николаев А.Н. Ректификация этилового спирта в аппаратах прямо-точно-вихревого типа // Хранение и перераб. сельхозсырья. М.: Пищ. пром-ть, 1998.-№11.- С. 16, 17.

45. Шагивалеев А.А., Николаев Н.А. Ректификация смеси этанол-вода в аппарате с прямоточно-вихревыми контактными устройствами // Хранение и перераб. сельхозсырья. — М.: Пищ. пром-ть, 2001. № 7. -С. 14-17.

46. Богданов Ю.П. Исследование процесса очистки спирта на двухпоточ-ном брагоректификационном аппарате. — автореферат дисс. . канд. техн. наук, Воронеж, 1966. 25 с.

47. Богданов Ю.П. Расход пара на двухпоточном брагоректификционном аппарате Липецкого спиртзавода // Ферментная и спиртовая пром-сть, М., 1965.-№8.-С. 12-15.

48. А. с. СССР № 265834 Способ получения спирта ректификата / Ха-рин С.Е., Перелыгин В.М., Меркин В.Г., Терновский Н.С., Арене Г.О., Швайгер Г.С., Терещенко Н.Ф. // Опубл. в Б.И., 1977. -№11.

49. Харин С.Е., Перелыгин В.М., Меркин В.Г., Терновский Н.С. Арене Г.О., Швайгер Г.С., Терещенко Н.Ф. Брагоректификационныйаппарат с двойной эпюрацией спирта. ЦНИИТЭИпищепром, 1970. -вып. 1.-С.14-23.

50. А. с. СССР № 442206 Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта / Богданов Ю.П., Перелыгин В.М., Яро-венко B.JL, Терновский Н.С., Левчик А.П., Грунин Е.А. // Опубл. в Б.И., 1974.-№33.

51. Смотрин Б.А., Богданов Ю.П., Перелыгин В.М. Брагоректификацион-ная установка косвенно-прямоточного действия. — Ферментная и спиртовая пром-сть, 1980. № 4. - С.24 - 26.

52. Баранцев В.И. Брагоректификационная установка Воронежского технологического института. — Ферментная и спиртовая пром-сть, 1975. -№ 6. С. 14, 15.

53. Ярмош В.И., Кононенко В.М., Кириллов Е.А., Притула Л.Н. Система автоматического управления и регулирования технологическим процессом брагоректификации // Ликероводочное пр-во и виноделие. М.: Пищ. пром-ть, 2000. - № 4. - С. 6 - 9.

54. Ярмош В.И., Притула Л.Н., Кононенко В.М., Кириллов Е.А. Система автоматического управления и регулирования технологическим процессом брагоректификации // Ликероводочное пр-во и виноделие. М.: Пищ. пром-ть, 2000. -№ 5. - С. 8, 9.

55. Алексеев В.П., Грунин Е.А. Состояние и перспективы развития ВНИИ пищ. биотехнол. М., 2001. - С. 66 - 92.

56. Салищев А.В., Мирошников A.M., Порохова Н.А. Выделение спиртов из сивушного масла // Сб. научн. работ «Технология продуктов повышенной пищевой ценности». Кемерово, 2000. - С. 138.

57. Салищев А.В. Исследование и разработка технологии выделения и использования побочных продуктов ректификации этилового спирта: автореф. дис. . к-та техн. наук. Москва, 2002. с.20.

58. Никитина С.Ю. Разработка методов расчета и совершенствование процессов брагоректификации с целью получения высокоочищенного этилового спирта: Дис. . к-та техн. наук. Воронеж, 1999. с. 120.

59. Автоматизация производства спирта. Опыт ЗАО «ЛВЗ Топаз» / Варванов А.З., Симонов С.В., Шашнев В.Д. // Ликероводоч. пр-во и вино*делие. М.: Пищ. пром-ть, 2000. - № 7. - С. 7, 8.

60. Межеедов Д.Е., Вент Д.П., Пророков А.Е. Квазистатический режим эксплуатации брагоректификационной установки // Пр-во спирта и ли-кероводочных изделий М.: Пищ. пром-ть, 2001. - № 2. - С. 26, 27.

61. Ласкеев И.Б., Мажеедов Д.Е., Логвинов B.C. Контур отбора спирта брагоректификационной установки // Хранение и переработка сельхоз-сырья. М.: Пищ. пром-ть, 2000. - № 3. - С.55, 56.

62. Ласкеев И.Б., Мажеедов Д.Е., Логвинов B.C. Метод стабилизации работы брагоректификационной установки по входному параметру // Хранение и переработка сельхозсырья. М.: Пищ. пром-ть, 2000. - № 4. - С.66, 67.

63. Лукерченко В.Н. АСУ ТП ректификации спирта // Пищ. пром-ть. -2000. № 4. - С.47, 48.

64. ГОСТ Р 51786 2001. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. ^ Газохроматографический метод определения подлинности, Москва.60. Дис. Погореловой

65. Sorel F. La Destination et Rectification. Couthier - Ullare. Paris, 1899.

66. Харин C.E., Перелыгин В.М. Влияние крепости спирта-сырца на его ^ очистку от головных примесей в эпюрационной колонне // Ферментнаяи спиртовая промышленность, 1969. № 8. -С.6 - 9.

67. Харин С.Е., Перелыгин В.М. Об эффекте эпюрации // Изв. вузов. Химия и химическая технология, 1969. -№ 4. С.424 - 428.

68. Харин С.Е., Перелыгин В.М., Смирнов B.C. О выделении метанола в эпюрационной колонне // Ферментная и спиртовая промышленность, 1971.- № 8. -С.11 13.

69. Болыпин М.С., Артюхов В.Г., Дроговоз Г.К., Дубенко Г.В., Стабни-ков В.Н. Расчет бражной колонны на ЭВМ и определение допустимыхпотерь спирта с бардой // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1975. -№ 3. С. 28-30.

70. Цыганков П.С., Шиян П.Л. Выделение примесей спирта за счет пастеризации // Ферментная и спиртовая промышленность, 1975. №4. -С. 9, 10.

71. Цыганков П.С. Исследование брагоректификационных аппаратов, работающих под атмосферным давлением: Автореф. дис. док. техн. наук.-Киев, 1967.

72. Цыганков П.С. Анализ условий отбора сивушного масла из ректификационной колонны // Ферментная и спиртовая промышленность, 1965. -№ 8. С. 5 - 11.

73. Николаев А.П., Цыганков П.С., Носенко В.А. Расчет колонны для разгонки эфиро-альдегидной фракции и затраты на процесс // Ферментная и спиртовая промышленность, 1971. № 6.

74. Николаев А.П. Оптимальное проектирование и эксплуатация брагоректификационных установок. -М., Пищепромиздат, 1975. 183 с.

75. Николаев А.П. Статическая характеристика колонны окончательной очистки и затраты на процесс// Изв. вузов. Пищевая технология, 1971. -№ 3. С. 151 - 168.

76. Оболенский А.Ю., Николаев А.П., Геращенко В.Н., Богданов Ю.П. Извлечение комплексов примесей в бражной эпюрационной колонне // Ферментная и спиртовая промышленность, 1981. № 6. - С. 23 - 24.

77. Перелыгин В.М. Физико-химические основы расчета и проектирования брагоректификационных аппаратов в спиртовой промышленности: Дис. д-ра техн. наук, Краснодар. 1971.

78. Перелыгин В.М., Ремизов Г.П. Об оптимальном положении питательной тарелки эпюрационной колонны // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1973.-№7.-С. 10-13.

79. Перелыгин В.М., Салов И.Ф., Богданов Ю.П., Грунин Е.А. Выделение высших спиртов в эпюрационной колонне с боковым отводом продуктов // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1977. № 5. - С. 10 - 15.

80. Перелыгин В.М., Алексеев В.П. Расчет эпюрационной колонны с двумя вводами питания // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1983. № 4. — С. 28 - 30.

81. Перелыгин В.М., Салов И.Ф., Богданов Ю.П., Грунин Е.А. Выделение высших спиртов в брагоэпюрационной колонне // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1978. № 1. - С. 8 - 11.

82. Перелыгин В.М., Салов И.Ф., Богданов Ю.П., Грунин Е.А. Расход пара на обогрев брагоэпюрационной колонны. // ЦНИИТЭИпищепром. Спиртовая и ликеро-водочная пром-сть, 1978.- вып. 2.1. С. 9- 15.

83. Перелыгин В.М., Меркун В.Г., Харин С.Е. Анализ эпюрационной части бражной колонны // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1969. — № 2. -С. 6-8.

84. Перелыгин В.М. О гидроселекции // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1970. № 1.-С.7- 11.

85. Перелыгин В.М. Выделение промежуточных примесей в эпюрационной колонне // ЦНИИТЭИпищепром. Спиртовая и ликеро-водочная пром-сть, 1970.-вып. 1.- С. 1 6.

86. Перелыгин В.М., Богданов Ю.П. К вопросу летучести некоторых примесей в бражной колонне // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1973.-№ 8. -С. 32 34.

87. Перелыгин В.М., Алексеев В.П., Богданов Ю.П. Распределение промежуточных примесей при получении спирта-ректификата // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1981. № 3 - С. 24, 25.

88. Перелыгин В.М., Богданов Ю.П. Алексеев В.П. Распределение головных примесей по фракциям при получении спирта-ректификата // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1981. № 2. -С. 24 - 26.

89. Перелыгин В.М., Богданов Ю.П., Салов И.Ф. Об эффекте пастеризации // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1981. №.3 — С. 26 - 29.

90. Перелыгин В.М., Никитина С.Ю., Глянцев Н.И. Применение закрытых колонн для получения ректификованного спирт повышенного качества // Известия вузов. Пищ. технология, 1998 № 1. - С.65, 66.

91. Дроздов Г.К., Артюхов В.Г. Выделение примесей спирта из крепких растворов в условиях гидроселекции // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1980.-№3.-С. 22-24.

92. Оболенский А.Ю., Сергеев А.Д. Аналитическое описание процесса извлечения примесей в бражных колоннах. // Изв. вузов. Пищ. технология, 1980.-№ 4.- С. 132- 134.

93. Кирячкова В.Г., Процюк Т.Б. и др. Некоторые данные о составе летучих соединений по высоте бражной колонны // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1975. -№ 6.-С. 12 14.

94. Грязнов В.П. Сранительная оценка пастеризации спирта и его оценка в окончательной колонне // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1972.-№2.-С. 19-22.

95. Грязнов В.П., Богданов Ю.П. Очистка спирта от метанола в ректификационной колонне // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1970. № 8. -С. 5 - 9.

96. Артюхов В.Г., Березникова Д.С., Дубенко Г.В. и др. Эффективность выделения примесей на верхних тарелках концентрационных колонн // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1977.- № 5. — С. 25 26.

97. Артюхов В.Г., Осипенко А.А., Березникова Д.С. Исследование компонентов сивушного спирта при ректификации // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1965. № 8. - С. 5 - 11.

98. Артюхов В.Г., Березникова Д.С. Распределение азотистых соединений в ректификационной колонне при ректификации спирта, полученного из патоки // Труды УкрНИИСП, 1963. вып.8 - С. 60 - 63.

99. Березникова Д.С., Григоровская Л.Г., Артюхов В.Г., Осипенко А.А. Фракционирование сивушного масла // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1976. № 6. - С. 11 - 12.

100. Дроговоз Г.К., Артюхов В.Г. Эффективность эпюрации спирта в отгонной колонне. // Ферментная и спиртовая пром-сть, 1980.-№ 4. -С. 26-28.

101. Перелыгин В.М., Погорелова М.В., Богданов Ю.П. Расчет процесса эпюрации многокомпонентных систем // Ферментная и спиртовая

102. V пром-сть, 1974.-№7. -С. 22-24.

103. Перелыгин В.М., Погорелова М.В. Расчет коэффициентов испарения и ректификации микропримесей спирта-сырца // Ферментная и спиртовая промышленность, 1972. № 5.- С. 9 - 11.

104. Константинов Е.Н., Короткова Т.Г., Ачмиз Б.М. Моделирование процесса ректификации для непрерывных установок получения пищевого спирта // Изв. вузов. Пищ. технология, 1996. № 5 - 6. - С. 55 - 58.

105. Ачмиз Б.М. Совершенствование процесса брагоректификации с учетом массопередачи в многокомпонентных смесях: Автореф. дис. канд. техн. наук.- Краснодар, 2000, 24 с.

106. Константинов Е.Н., Фридт А.И., Фридт А. А. Совершенствование процесса получения высококачественного спирта методом замкнутойректификации // Изв. вузов. Пищ. технология. 2000, № 4. -С. 81.

107. А.с. СССР № 945170 Способ получения спирта ректификата / Перелыгин В.М. Богданов Ю.П., Салов И.Ф., Скородумов А.В., Алексеев В .П., Смотрич Б.А., Аринаркин В.Н. // Опубл. В Б.И., 1982 - № 27.

108. Economies d'energie. Recompression meganique de vapeur dans une unite de rectification d'alcool. Inform, chem., 1979. - № 186. C. 113 - 117.

109. А. с. СССР № 615131 Брагоректификационная установка непрерывного действия / Цыганков П.С., Шиян П.Л. // Опубл. В Б.И., 1978. -№26.

110. Procede et dispositif d'extraction de solution aqueuses, en particulier de mouts de fermentation par distillation et rectification. Pat. de la Francail. № 2060952. Societ dite Vogelgbusch Gesellschaft MBH B. OPj, 1971. -№24.

111. Мищенко А.С. Разработка и внедрение энергосберегающих технологий ректификации этилового спирта: Автореф. дис.канд. Техн. наук, Киев, 2000. -20 с.

112. Патент РФ № 208165 Способ ректификации этилового спирта /

113. B.Г. Артюхов, Е.А. Михненко, А.С. Мищенко // Опубл. 20.06.97. -Бюл. № 17.

114. Мищенко А.С., Михненко Е.А. Кизюн Г.А., Журавский И.М., Ровный З.Б. Энергосберегающие брагоректификационные установки // Пр-во спирта и ликеро-водоч. изделий, М.: Пищ. пром-ть, 2002. № 3.1. C. 10, 11.

115. Патент РФ № 2186104. Способ разгонки фракции головной этилового спирта / Макаров В.В., Жулепников А.С., Петрыкин А.А., Михненко Е.А., Кизюн Г.А.,Мищенко А.С., Янчевский В.К., Олийни-чук С.Т. // Опубл. 27.07.2002. Бюл. №

116. Патент РФ № 2122458 Установка для разделения головной фракции / Смирнов B.C., Востриков С.В., Петыхин Ю.М., Губрий Г.Г., Сер-гиенко Н.Н. // Опубл. 27.11.98. Бюл. № 34.

117. Патент РФ № 2130492 Способ разделения спиртосодержащих смесей / Соболев О.Б., Данюшевский В .Я., Шубина O.JI., Самсонов В.В., Шапиро Л.М., Путина Н.В., Бурмистрова И.В. // Опубл. 20.05.99.-Бюл. № 14.

118. Коган В.Б., Фридман В.М., Кафаров В.В. Равновесие между жидкостью и паром. М. - Л.: - Наука, 1966.-Т.1. - 642 с.

119. Справочник химика, т.1. -М. -Л.: Химия,1965. 896 с.

120. Справочник химика, т.2. -М. -Л.: Химия, 1965. — 1150 с.

121. Справочник химика, т.З. -М. -Л.: Химия,1965. 1192 с.

122. Патент РФ Устройство для идентификации компонентов в сложных смесях / О.Б. Рудаков, А.И. Боев, С.Ю. Никитина // Опубл.

123. Никитина С.Ю., Порохова Н.А., А.И. Боев Устройство для идентификации примесей в системах спиртового производства // Производство спирта и ликеро-водочных изделий. М.: Изд-во «Пищевая промышленность», 2002. - № 4. - С. 32, 33.