автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Двухпоточная установка для получения пищевого биохимического уксуса



V.. ) с ■ 5

го

'-!«-•' О1

Сч!

На правах рукописи

АГАФОНОВ Геннадий Вячеславович

ДВУХПОТОЧНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО БИОХИМИЧЕСКОГО УКСУСА

Специальность 05.18.12 - Процессы, машины и агрегаты

пищевой промышленности

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Воронеж - 1996

Работа выполнена в Воронежской Государственной технологической Академии.

Научный руководитель Научный консультант Официальные оппоненты Доктор технических наук,

Доктор технических наук, профессор ПЕРЕЛЫГИН В.М.

Кандидат технических наук, доцент ФЕДОРОВ В.А.

Доктор технических наук, профессор УСТИННИКОВ Б.А. профессор ПОЛЯНСКИЙ К.К.

Ведущая организация АО «Воронежпищепром»

Защита состоится ов 1996г. на заседании дис-

1900

сертационного Совета Д 06 технологической Академии.

01 Воронежской Государственной

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВГТА Автореферат разослан ЯЯ^ёМ^к Л 995г.

Ученый секретарь диссертационного Совет Д.т.н.

В.С. Григоров

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.Простой в пользовании консервант -биохимический уксус является важным звеном в обеспечении населения продуктами питания на стадии сохранения выращенного урожая. В настоящее время имеется некоторый дефицит биохимического уксуса во многих регионах России. Кроме того, действующие в промышленности аппараты для получения этого консерванта не отвечают современным требованиям производства. Поэтому интенсификация процессов получения биохимического уксуса на основе изучения массообменных процессов при непрерывном культивировании уксуснокислых бактерий, а также получение товарного уксуса высокой биологической стойкости за счет обработки сырого уксуса на ультрафильтрационных установках является весьма актуальной.

Обзор имеющихся литературных данных по теории и промышленному производству биохимического уксуса показывает, что данному кругу вопросов уделяется недостаточно внимания. Это несомненно связано со значительными трудностями при культивировании бактерий рода Асе1оЬас1ег. По той же причине промышленные установки либо низкопроизводительны, либо неустойчивы в эксплуатации.

В литературе имеются фундаментальные исследования в области массообмена при культивировании различных микроорганизмов в аэробных условиях, позволяющие выбрать оптимальную конструкцию воздухораспределительных систем,обеспечивающих потребность УКБ в кислороде как основы существования самих клеток и как компонента реакции биохимического окисления этанола в уксусную кислоту.

Необходимость разработки современной эффективной установки, объединяющей лучшие качества существующих аппаратов для получения биохимического уксуса и обеспечивающей стабильность циркуляционных и значительную продуктивность глубинных аппаратов, продиктована повышенной потребностью населения в высококачественном биохимическом уксусе.

Цель и задачи исследования. Основной целью данной рйботы являлась разработка двухпоточной промышленной установки, предусматривающей непрерывное получение биохимического уксуса и его последующую обработку методами ультрафильтрации, а также

научное обоснование ряда решений и конструктивных изменений аппаратов, входящих в установку.

Основные задачи работы:

- создание специального аппарата - этилятора, для насы щения воздуха этанолом за счет аэрации сусла;

- исследование эффективности массообменных процессов в эти-ляторе и определение оптимальных параметров процесса насыщения воздуха перед подачей его в циркуляционную часть двухпоточ-ной установки;

- экспериментальное определение коэффициента максималь ной скорости прироста кислоты производственной культуры УКБ;

- определение оптимальных условий процесса глубинного непрерывного культивирования УКБ;

- исследование процесса ультрафильтрационной очистки и стерилизации сырого уксуса, подбор соответствующих мембран и расчет предложенных аппаратов;

- разработка надежных объективных способов контроля ос нов-ных показателей сырого уксуса, обеспечивающих достоверность и сходимость полученных экспериментальных данных.

Научная новизна настоящей работы заключается в следующем:

- предложена двухпоточная установка для получения биохи ми-ческого уксуса, сочетающая высокую производительность глубинных установок и надежность циркуляционных установок;

- впервые исследована установка по ультрафильтрации сы poro уксуса, позволяющая полностью исключить возможность образования некондиционного уксуса в процессе хранения;

- исследован процесс глубинного культивирования уксусно кислых бактерий с применением самовсасывающих мешалок;

- разработан и апробирован в производственных условиях оригинальный аппарат - этилятор для насыщения воздуха этанолом сусла;

- разработаны и внедрены в производственный контроль методы приборного определения основных технологических показателей процесса получения уксуса.

- патентная чистота представленной работы подтверждена АС N1698281 Бюл.изобр.Шб, 1991 и АС N1648086,Бюл.изобр. N 17, 1991;

Практическая ценность работы. Внедрена в уксусном цехе Бу-турлиновского ликеро-водочного завода двухпоточная установка по производству биохимического уксуса. По заключению ведомственной комиссии установка позволила увеличить производительность более, чем на 20 %. 4

Разработана и апробирована в производственных условиях установка по ультрафильтрации сырого уксуса, позволяющая значительно улучшить качество готовой продукции и снизить энергозатраты на 40 %.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на двух международных конференциях в Москве и Воронеже, а также на четырех ежегодных конференциях Воронежской Государственной технологической Академии в 1989-1993 гг.

Публикации. Основные результаты работы отражены в 8 печатных работах, включая два патента.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, четырех глав, выводов, списка литературных источников (126 ист.), приложения. Работа изложена на 129 стр. машинописного текста, включает 25 таблиц и 20 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение. Обоснована актуальность работы и определены основные направления исследования.

В обзоре литературы рассмотрены процессы и аппараты для производства биохимического уксуса, теоретические основы непрерывного культивирования микроорганизмов, а также вопросы аэрации культуральных сред и современные системы аэрации. Один из разделов посвящен обзору литературы по применению ультрафильтрации в технологических процессах.

В главе объекты и методы исследования описаны разработанные и апробированные методики интерферометрического определения содержания уксусной кислоты, нефелометрического определения концентрации биомассы, модифицированная методика определения этанола в культуральной среде, сыром уксусе и в воздухе, поступающем в циркуляционные аппараты.

Исследование проводилось на специально созданной экспериментальной двухпоточной установке для культивирования УКБ.

Окислители циркуляционного типа представляли собой цилиндры диаметром 100 мм и высотой 1,3 м, имеющие патрубки для подвода и отвода питательной среды и воздуха. Аппараты заполнялись буковой стружкой, объем которой составлял 5 дм3. Орошение буковой стружки осуществлялось с помощью распределительного устройства.

Окислители глубинного типа - сосуды с патрубками для подвода и отвода воздуха и питательной среды. Объем каждого из них 9 дм3. Для перекачки питательной среды применялись перистальтические насосы, позволяющие варьировать в широком диапазоне объемом подаваемой среды. Окислители глубинного типа имели охлаждающую рубашку, позволяющую поддерживать в них температуру 28-32° С. Воздух, насыщенный парами этанола в этиляторе, поступал в нижнюю часть циркуляционных аппаратов, обеспечивая воздушное питание этанолом УКБ. С помощью перистальтических насосов культуральная среда из окислителя циркуляционного типа поступала в окислитель глубинного типа в объеме, соответствующем притоку в первый по потоку циркуляционный окислитель. Содержание этанола в воздухе регулировалось изменением температуры питательной среды, концентрацией этанола в ней, а также изменением расхода воздуха.

Опыты по ультрафильтрации уксуса проводились на экспериментальной установке с мембранным аппаратом плоскокамерной конструкции (рис.1). Давление в системе создавалось с помощью ротационного насоса марки НГ-12/180. Давление поддерживалось с помощью дроссельного вентиля и контролировалось по манометру. Расход концентрата и выход пермеата (фильтрата) измерялись с помощью ротаметров. Опыты проводились как в циркуляционном режиме,так и с постоянным отбором фильтрата в зависимости от характера и цели исследований.

Рис.1. Общий вид экспериментальной установки ультрафиль трации сырого уксуса.

Общая рабочая поверхность мембран в аппарате ультрафильтрации зависела от принятого количества фильтрующих элементов и находилась в пределах 0.3 - 0.6 м2, что позволяло работать с достаточно большими объемами исходной среды и продуктами разделения, снижая необходимое количество опытов и приближая результаты к реальным условиям производства.

В качестве исходной среды на очистку подавался как пастеризованный уксус товарной концентрации, так и уксус, не прошедший предварительную пастеризацию. Для разделения и очистки уксуса в экспериментальной установке использовались полупроницаемые полимерные мембраны первого, второго и третьего поколений, изготовленные различными предприятиями страны. Мембраны первого поколения УАМ-300 и УАМ-500 были изготовлены на основе аце-татцеллюлозы, второго поколения УПМ-П и др.- на основе полиамидных полимеров, третьего поколения ПСА-Ф и др.на основе по-лисульфоамидных соединений.

Третья глава посвящена исследованию закономерностей процессов получения биохимического уксуса.

Повышение продуктивности циркуляционной части двухпоточ-ной установки для получения биохимического уксуса в значительной степени зависела от обеспечения нижних слоев иммобилизованных бактерий не только кислородом воздуха, но и парами спирта. Количество спирта, подаваемого с воздухом под слой наполнителя, определялось рядом факторов: эффективностью системы возду-хораспределения в этиляторе, продолжительностью пребывания пузырьков воздуха в сусле, температурой сусла, концентрации этанола в сусле. Поэтому были проведены тщательные исследования этого вопроса на лабораторном и промышленном аппарате.

Промышленный аппарат имел диаметр 1,8 м и высоту 2,2 м. На основе последних научных разработок была выбрана простая и эффективная трубчатая радиальная система воздухораспределенияс боковыми отверстиями для создания закрученого потока. Расход воздуха определялся ротаметрами РС-7, концентрация этанола в воздухе - газоанализатором ГХП-ЗМ.

Эффективность работы воздухораспределительной системы оценивалась по равновесной концентрации этанола в газовой фазе в зависимости от его концентрации в жидкой фазе и температуры. Литературные данные по равновесной концентрации этанола в интересующем диапазоне температур практически отсутствуют. Поэ-

тому был проведен расчет содержания этанола в газовой (паровой) фазе при условии термодинамического равновесия жидкость-пар при температуре от 15 до 35°С и концентрации этанола в жидкой фазе от 9 до 13% об.

Методика проведения исследований заключалась в следующем. В этилятор заливалось сусло с концентрацией этанола 9,10,11,12,13 %. Продолжительность работы схемы на сусле с определенной концентрацией составляла одни сутки. Затем в аппарат подавался воздух, количество которого измерялось расходомером РС -7 и составляло при каждой концентрации 46 - 150 м3/ч. Кроме этого, в отдельных опытах сусло готовилось с температурой от 15 до 35°С с интервалом 5°С (рис.2).

Поскольку опыты имели промышленный характер, была составлена, матрица планирования эксперимента от 3 факторов по 5 уровней в каждом (3x5). В качестве функции отклика была выбрана концентрация этанола в воздухе. Поэтому в опытах через каждые 2 ч отбиралась

и анализировалась проба насыщенного этанолом воздуха.

Г/м3

ЪО 25 20

15

10 5

Рис.2. Зависимость теоретического ()',2',3') и экспериментального содержания этанола в воздухе (при С=10 % об.,1=20°С; 2 - 1, С=11 % об.,1=25°С - 2, С=13 % об., 1=30°С - 3) от расхода воздуха

Следует отметить некоторые особенности полученных данных. Как видно из кривых рис.2., при расходе воздуха 46 м3/ч насыщение этанолом составляло не более 50-60 % от равновесной, что при концентрации этанола в сусле 9 % и 10 % и температуре сусла 15-20°С выражалось величиной около 10 г/м3 воздуха и не удовлетворяло потребности УКБ нижних слоев наполнителя циркуляционных аппаратов.

С другой стороны, максимальный расход воздуха 150 м3/ч вызывал унос капель сусла. Содержание этанола в воздухе во всех опытах при таком расходе воздуха превышало равновесную на 5-Ю %. Такой режим работы этилятора нежелателен, т.к. уносимые капельки сусла оседают в воздуховодах и могут стать причиной обсеменения всей воздушной коммуникации.

Для выбранных конструкций аппаратов и условий их работы были установлены на основе эксперимента следующие параметры: расход воздуха 98-124 м3/ч, концентрация этанола в сусле -11-12 % об., температура сусла - 25-30°С. В этих условиях унос этанола с воздухом составлял 20-25 г/м3, что соответствовало 18-20 % всего этанола, расходуемого на окисление в циркуляционных аппаратах двухпоточной схемы. Экспериментальные данные обработаны на ПЭВМ 1ВМ РС/АТ на языке программирования Турбо-Паскаль стандартным числовым методом Брандона, что позволило получить математическую формулу для расчета содержания этанола в воздухе, позволяющую быстро и достаточно точно прогнозировать концентрацию этанола в воздухе после аппарата насыщения.

Суммарное уравнение зависимости содержания этанола в воздухе ^в, г/м3) от температуры (1,°С), содержания этанола в сусле (С, % об.) и расхода воздуха ((3, м3/ч) имеет вид: !

Чв = а • «0 • Г«Э) • КС),

где а = 16,95;

КО = 0,54 - 0,031 -\ + 2- Х + 2- Ю"3- X2;

КС?) = 1,46 - 0,04 • <3 + 6 ■ 10•"•(3-' - 2,4 • Ю'6- (З3;

КС) = 1 + 7 • 10й ■ С.

Среднее относительное отклонение вычисленных по уравнению данных от опытных составило 6.2 %.

Кинетика образования уксусной кислоты для различных стартовых концентраций этанола в среде представлена на рис.3.

Из анализа этой зависимости видно, что процесс накопления кислоты состоял из трех фаз.

Продолжительность первого периода является показателем способности УКБ к жизнедеятельности и размножению. В условиях эксперимента, благоприятных для культивирования, процесс накоп-леня биомассы составлял 3 - 5 суток. После истечения этого времени УКБ интенсивно продуцировали уксусную кислоту. Потребление этанола значительно увеличивалось, что вызывало необходимость внесения в среду дополнительного его количества для поддержания его концентраци на постоянном уровне. Процесс биохимического образования уксусной кислоты во втором периоде культивирования можно с достаточной степенью точности характеризовать как химическую реакцию нулевого порядка, о чем свидетельствовал прямолинейный характер кинетической зависимости на рис.3.

Рис.3. Кинетика образования уксусной кислты во времени при концентрации этанола в среде: 1 - 0,4 % об.; 2 - 0,8 % об.; 3 - 0,6 % об.

Для промежутка времени от т1 до т>2 скорость образования кислоты вычислялась по формуле: V = (Р2 - Р1)/(т2 -т1) ,

гдеР1,Р2 - концентрация уксусной кислоты в начале и в конце второго периода. Результаты вычислений приведены в табл.1, из которой видно, что максимальная скорость образования кислоты наблюдалась при содержании этанола в среде 0.6 % об. и составляла 2.7-10'2 ч1.

Полученная величина скорости образования продукта в периодическом процессе являлась основой для определения коэффициента разбавления при непрерывном культивировании, поскольку главное требование хемостатного процесса заключается в длительном сохранении концентрации продукта в среде на постоянном уровне. Выполнение указанного требования возможно при соблюдении равенства скорости образования продукта и коэффициента разбавления. Максимальная величина скорости образования продукта, полученная в наиболее благоприятных условиях культивирования, очевидно, является максимальным коэффициентом разбавления среды при непрерывном культивировании.

Таблица 1

Зависимость скорости образования уксусной кислоты от, концентрации этанола в среде

Содержание уксусной кислоты, % мае. Начальное содержание этанола, % об. Скорость образования уксусной кислоты, У-102, ч1

Начальное Конечное

1.2 1.90 0.2 1.1

1.2 2.43 0.4 1.5

1.2 3.55 0.6 2.7

1.2 2.84 0.8 2.3

1.2 2.42 1.0 1.2

Определение массообменных характеристик глубинного ферментера с самовсасывающей мешалкой осуществлялось сульфитным методом.Как видно из данных табл.2, увеличение скорости враще-

ния мешалок и снижение уровня жидкости в аппарате в исследованных пределах положительно сказывалось на работе аэратора, т.е. приводило к увеличению количества подсасываемого воздуха. Газосодержание диспергированного слоя,в некоторой степени характеризующее эффективность процесса перемешивания,также увеличивалось.

Экспериментальные данные позволили определить оптимальные параметры аэратора и массообменные характеристики ферментера: число оборотов аэратора 920 об/мин, высота слоя жидкости 400 мм.

Указанные параметры были использованы в серии опытов по культивированию УКБ на двухпоточной экспериментальной установке. При этом в первой серии опытов из схемы были исключены этиляторы, а во второй - схема работала по двухпоточному методу.

Таблица 2

Гидродинамические и массообменные характеристики ферментера с коробчато - турбинной мешалкой системы раствор сульфита натрия - воздух

Высота слоя раствора Нж, мм Высота газо жидкостного слоя Нг-ж, мм Число оборотов мешалки, об/ мин Критерий Фруда, Fr Газона- сыщенне, ф.% Сульфитное число, Кс кмоль м3- ч Коэффициент мгссо-передачи Вж, ч-1

500 536 920 3.11 6.7 0.203 509.4

400 435 920 3.13 8.0 0.250 567.4

300 334 920 3.17 10.2 0.366 817.0

200 235 920 3.18 14.9 0.543 1208.3

100 111 920 3.19 9.9 0.617 1363.7

500 507 550 3.09 1.4 0.012 31.0

400 410 550 3.09 2.4 0.049 125.4

300 313 550 3.09 4.2 0.109 262.1

200 214 550 3.09 6.5 0.159 349.8

100 105 550 3.09 4.8 0.193 464.5

В четвертой главе отражены результаты исследований основных параметров работы мембранных фильтров.Проведены эксперименты и выявлено влияние давления на эффективность очистки сырого уксуса, а также выбран рабочий диапазон давления. Опыты проводились в диапазоне давления 0.05 - 0.7 МПа, результаты которых представлены на рис.4. График зависимости проницаемости мембран от давления имеет экстремальный или близкий к экстремальному характер, что также подтверждается многочисленными литературными данными применительно к другим средам. Следует отметить, что величина оптимального давления, отвечающего максимуму проницаемости, определяется средним размером пор и свойствами обрабатываемой смеси. Аналогичный характер имеет график зависимости производительности мембран от давления как для сырого, так и для пастеризованного уксуса.

Рис.4. Зависимость основных характеристик мембран от давления:

1 - мембрана УПМ-П; 2 - мембрана УАМ-500; 3 - мембрана «Ядерный фильтр*, о- проницаемость; А - объем очищенного уксуса; V- объем концентрата.

Из множества исследованных мембран, наиболее пригодными по физико-химическим свойствам оказались мембраны на основе фторопласта типа МФФК-1. В диссертации приведен расчет промышленного аппарата, позволивший сконструировать и изготовить мембранный фильтр, включенный в состав двухпоточной установки для производства биохимического уксуса.

В пятой главе представлены описание промышленной двухпоточной установки с указанием технических характеристик основного оборудования , эксплуатационные показатели ее работы и расчет экономической эффективности.

ВЫВОДЫ

Проведенные исследования процесса получения биохимического уксуса на двухпоточной установке, включающей в себя аппараты поверхностного и глубинного культивирования УКБ, а также вновь созданный аппарат - этилятор и мембранный фильтр для сырого уксуса, позволяют сделать следующие выводы:

1. Разработанная непрерывная двухпоточная установка по производству биохимического уксуса объединяет высокую надежность циркуляционной и высокую производительность глубинной установок и включает ряд новых процессов и аппаратов, позволяющих снизить себестоимость конечного продукта и повысить его качество.

2. Насыщение воздуха парами этилового спирта до концентрации 30 г/м3 в этиляторе и питание этим воздухом нижних слоев стружки в циркуляционных аппаратах позволяет увеличить съем ем уксуса на 18-20 %.

3. Полученные гидродинамические и массообменные характеристики аппаратов глубинного культивирования с самовсасывающей мешалкой позволили увеличить съем сырого уксуса на 5 -7 % и стабилизировать технологический процесс при числе оборотов мешалки 920 об/мин и высоте слоя жидкости 400 мм.

4. Предложенные параметры процесса фильтрации сырого уксуса на мембранной установке реализованы на промышленном мембранном фильтре производительностью 0,5 м3/ч, что практически исключило получение нестандартной продукции и снизило затраты на топливо и электроэнергию за счет исключения процесса пастеризации уксуса.

5. Максимальная скорость образования уксусной кислоты для производственной культуры уксуснокислых бактерий достигается при концентрации этанола 0,6 %, концентрации уксусной кислоты 1-2 %, температуре процесса 28-30°С и составляет 2,79-102 ч1.

6.Использование интерферометрического метода определения уксусной кислоты, бихроматного метода определения этилового спирта, нефелометрического метода определения содержания биомассы в культуральной жидкости позволило оперативно контролировать параметры технологических процессов получения биохимического уксуса, повысить объективность используемых методов контроля.

7.Экономический эффект от внедрения двухпоточной установки по производству биохимического уксуса составил в ценах 1992 г.-1,29 млн. руб.в год, а в ценах 1994 г.-66,05 млн.руб. в год.

Список работ, опубликованных по теме диссертации. 1. Агафонов Г.В.,Повышение эффективности производства биохимического уксуса/ Ферментная и спиртовая промышленность.-М.1983.-N5.-с.23.

2. Агафонов Г.В.,Перелыгин В.М.,Федоров В.А., Тарарыков Г.М.,Установка для получения чистой культуры уксуснокислых бактерий/ /Пищевая промышленность.-М.1990.-М9.-с.18.

3. Тарарыков Г.М.,Перелыгин В.М..Федоров В.А., Лобынцев С.А.,Агафонов Г.В.,Губрий Г.Г., Способ концентрирования пищевого уксуса//-АС N1648086.- Бюл.изобр. N17.-1991.

4. Тарарыков Г.М..Федоров В.А.,Агафонов Г.В., Перелыгин В.М.,Губрий Г.Г.,Способ получения пищевого уксуса// -АС N 1698281,Бюл.изобр.N46,1992.

5. Федоров В.А..Агафонов Г.В.,Шишацкий Ю.И..Исследование процесса получения биохимического уксуса иммерсионным способом /Тез.докл. XXX11 внутривузовской конф.-Воронеж.-1993,-т. 1 .-с.66.

6. Шаяхметов А.Ш. , Буховец Е.Г., Агафонов Г.В., Промыщ ленная установка ультрафильтрации товарного уксуса// Тез .докл.XXX | | | внутривузовской конф..Воронеж.-1994.с.194.

7. Шаяхметов А.Ш. , Щербаков В.Н., Агафонов Г.В., Ворон цова Л.Н., Мембранная очистка пищевого уксуса от механических и биологических примесей//Тез. докл. XXX| | | внутривузовской конф., Воронеж.-1994.-с. 195.

8. Агафонов Г.В.,Перелыгин В.М..Федоров В.А.,Двухпоточный способ получения биохимического уксуса//Прикладная биотехнология на пороге ХХ| века, тез.докл. на Междунар.конф.,М.-1995.-с.74.