автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.01, диссертация на тему:Совершенствование контроля качества и биодоступности макаронных изделий

На правах рукописи

Казённое Игорь Викторович

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БИОДОСТУПНОСТИ МАКАРОННЫХ ИЗДЕЛИЙ

Специальность: 05.18.01 - Технология обработки, хранения и

переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

10 ОКТ 2013

Москва - 2013

005534519

005534519

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Цыганова Татьяна Борисовна

Официальные оппоненты: Матвеева Ирина Викторовна

доктор технических наук, профессор, Научно-исследовательский центр технологий хлеба компании «Новозаймс А/С», ведущий специалист

Романов Александр Сергеевич

доктор технических наук, профессор, ФГБОУ ВПО Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, заведующий кафедрой «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий»

Ведущая организация: НОУ ДПО «Международная промышленная

академия»

Защита состоится «01» ноября 2013 года в 11— часов на заседании Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.122.02 при ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского» по адресу 109029, Москва ул. Талалихина д. 31, ауд. 36.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО МГУТУ имени К.Г. Разумовского

Отзывы высылать по адресу: 109004 г. Москва ул. Земляной вал, д. 73 Автореферат разослан «01» октября 2013 года

Ученый секретарь Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.122.02, кандидат технических наук, доцент

Конотоп Н.С.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В соответствии с федеральным законом №29 «О качестве и безопасности пищевой продукции» качество пищевых продуктов - это совокупность характеристик пищевых продуктов, способных удовлетворять потребности человека в пище при обычных условиях их использования. Понятие качества макаронных изделий включает в себя не только оценку цвета, варочных свойств и безопасности, но и в соответствии с Техническим регламентом таможенного союза «Пищевая продукция в части ее маркировки» достоверность информации, вынесенной на этикетку для потребителя, и их биодоступность для организма человека. Проблема фальсификации макаронных изделий в части их групповой принадлежности существует во всем мире. За рубежом во многих странах законодательно запрещено использовать мягкую пшеницу при производстве макаронных изделий. Все зарубежные стандарты описывают методы контроля содержания примеси мягких пшениц в муке, исходя из того, что фальсификация макаронных изделий происходит на стадии подготовки муки. К этим нормативным актам относятся: президентский указ № 187 от 9 февраля 2001 (Италия); законодательный указ № 65 от 4 февраля 1993 (Италия); предписание по пищевым продуктам 817.02 от 1 марта 1995 г (Швейцария); ISO 8981:1993. В России вопросам фальсификации муки из твердой пшеницы посвящены работы Лазарева C.B. Мониторинг качества муки и макаронных изделий в России свидетельствует о том, что на российских предприятиях такая фальсификация чаще всего происходит непосредственно на макаронных предприятиях, что и вызвало необходимость адаптировать существующие методы определения содержания примеси мягкой пшеницы в муке для макаронных изделий. В соответствии с ГОСТ Р 51865 «Изделия макаронные. Общие технические условия» макаронные изделия вырабатываются 3-х групп: А — из муки твердых пшениц; Б — из муки мягких стекловидных пшениц; В - из хлебопекарной муки. При этом смешивание муки твердых, мягких стекловидных пшениц и хлебопекарной муки допускается только в том случае, когда это предусмотрено нормативной документацией на макаронные изделия, и на этикетку должна быть нанесена соответствующая маркировка.

Еще одним важным показателем качества макаронных изделий является их биодоступность после переваривания в желудочно-кишечном тракте. На сегодняшний день методы биологической оценки пищевых продуктов основаны на биологических, микробиологических исследованиях и химическом анализе. О чем свидетельствуют работы отечественных и зарубежных учёных Долгова В.А., Лавиной С.А., Черемных Е.Г., Davis K.R., Kostello L.G. К методу биологической

оценки с помощью тест-организмов относится метод с использованием инфузорий Те^аЬутепа рупйэггшБ. Он основан на водной экстракции пищевых веществ, с дальнейшим посевом инфузорий ТйгаЬутепа рупАогпш и регистрацией прироста культуры в течение заданного времени. Преимущества метода определения биодоступности с помощью инфузорий Те1:гаЬутепа рупйэгпт перед методами биологической оценки на высших животных заключаются в следующем:

• более высокой интенсивности обмена веществ инфузорий;

• возможности одновременной постановки большого количества проб;

• простоте, низкой стоимости, компактности, отсутствие дорогостоящего оборудования и реактивов, возможности использования там, где нет условий проведения опытов на высших животных;

• возможности использования данного метода не только в лабораториях, но и на производстве

Однако вышеуказанный метод учитывает только количество водорастворимой и частично солерастворимой фракций белка, которые свободно переходят в экстракт, и не учитывает особенности переваривания пищевого продукта в желудочно-кишечном тракте.

Методам оценки цвета, варочных свойств и безопасности макаронных изделий посвящено много работ. А проведенный обзор литературы свидетельствует о том, что тема разработки методов контроля качества и биодоступности макаронных изделий является достаточно актуальной и мало исследованной.

Цель исследований. Усовершенствовать методы контроля качества и биодоступности макаронных изделий с учетом технологических параметров производства.

В соответствии с поставленной целью решали следующие задачи:

• Провести мониторинг фальсификации групповой принадлежности макаронных изделий.

• исследовать возможность применения существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, изготовленных при различных технологических параметрах;

• разработать рациональные условия проведения испытаний, повышающие чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях;

• изучить влияние технологических параметров производства макаронных изделий на чувствительность методов определения содержания муки мягкой

пшеницы в макаронных изделиях при разработанных рациональных условиях проведения испытания;

• разработать метод определения биодоступности макаронных изделий на инфузориях ТегегаЬутспа руп/огпт, используя имитацию процесса пищеварения;

• изучить влияние технологических параметров производства на биодоступность макаронных изделий;

• разработать схему контроля качества макаронных изделий, нормативную и техническую документацию.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Усовершенствованный метод определения мягкой пшеницы в муке, позволяющий определить муку мягкой пшеницы в макаронных изделиях и обеспечивающий точность на уровне не менее 3% при различных технологических режимах производства.

2. Метод определения биодоступности макаронных изделий, который позволяет оценить переваривание макаронных изделий в желудочно-кишечном тракте, предусматривающий использование оптимизированной среды культивирования инфузорий, повышающей их устойчивость к действию токсикантов, а так же выращивание инфузорий в лунках в течение 24 часов.

3. Возможность изменения биодоступности макаронных изделий путем регулирования технологических параметров производства.

Научная концепция. Основой научного решения проблемы совершенствования методов контроля качества макаронных изделий послужила адаптация существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для макаронных изделий, основанная на более полном извлечении глиадина и пальмитата Р-ситостерола и сохранении чувствительности методов на уровне 3% при различных температурах сушки, а так же разработка метода определения биодоступности макаронных изделий, основанного на определении коэффициента прироста инфузорий на макаронных изделиях, прошедших процесс ферментации, имитирующий процесс пищеварения в желудочно-кишечном тракте.

Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность применения существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях при разработке рациональных условий проведения испытаний, заключающихся в повышении чувствительности методов.

Установлены параметры проведения методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, высушенных при различных температурах, обеспечивающие максимальное извлечение глиадина и пальмитата р-ситостерола, а именно: крупность размолотой пробы в размере не более 250 мкм, длительность экстракции глиадина в течение 30 мин и пальмитата р-ситостерола в течение не менее 24 часов.

Выявлено повышение содержания водорастворимого белка и экстрактивных веществ в макаронных изделиях при воздействии пищеварительных ферментов пепсина и панкреатина, приводящее к росту биодоступности макаронных изделий.

Установлено увеличение содержания экстрактивных веществ в макаронных изделиях при повышении температуры сушки, приводящее к росту биодоступности макаронных изделий, подтвержденное на макаронных изделиях различных групп и различного химического состава.

Практическая значимость. Разработаны ГОСТ Р 52810-2007 «Изделия макаронные. Методы идентификации», ГОСТ 31750-2012 «Изделия макаронные. Методы идентификации». Подготовлена для проведения аттестации методика определения биодоступности макаронных изделий и подана заявка на изобретение № 2012012044/26 «Способ оценки усвояемости зерна и продуктов его переработки» от 28.09.2012.

Результаты работы апробированы и внедрены на следующих предприятиях: ОАО «Омская макаронная фабрика» (г. Омск); ОАО «Кормиловская мельница» (п.г.т. Кормиловка, Омская обл.), ООО «Макарон - Сервис» (г. Москва).

Апробация результатов работы. Результаты работы доложены на: круглом столе «Инновационные технологии для производства продуктов питания функционального назначения» (г. Москва 2012); IV международной научно-практической конференции «Инновационные направления в пищевых технологиях» (г. Пятигорск, 2010 г.), международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Управление инновациями в торговле и общественном питании» (г. Кемерово, 2010 г.); 12 международной научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой промышленности» (г. Москва, 2006 г.). Материалы, вошедшие в диссертацию, использованы при чтении лекций на курсах повышения квалификации экспертов Регистра Системы Сертификации Персонала Росстандарта и при подготовке специалистов и бакалавров по профилю: «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий».

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 научных трудов, в том числе 5 в рецензируемых журналах, подана 1 заявка на изобретение.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, материалов и методов исследований, результатов исследований и их анализа, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 158 страницах машинописного текста, содержит 8 таблиц, 61 рисунок. Список литературы включает 207 наименований, в том числе 100 иностранных источников. В приложении приведены разработанные при участии автора национальный и межгосударственный стандарты, методические рекомендации, протоколы испытательной лаборатории и межлабораторных испытаний, подтверждающие практическое использование результатов исследований.

Материалы диссертационной работы являются обобщением научных исследований, проведенных с 2005 по 2012 годы лично автором и/или при его непосредственном участии в качестве руководителя или ответственного исполнителя.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ 1. Обзор литературы

В обзоре литературы приведен анализ качества макаронных изделий из муки твердой и мягкой пшеницы, а так же изучены направления изменения пищевой ценности макаронных изделий. Изучены существующие методы идентификации мягкой пшеницы в муке. Проведен обзор методов оценки биологической и пищевой ценности пищевых продуктов. В результате изученной литературы были сделаны выводы о том, что необходимо исследование возможности использования методов идентификации, применяемых для идентификации сырья при определении достоверности этикетной надписи у макаронных изделий и соблюдения требований Технического регламента таможенного союза. Так же было установлено, что в настоящее время отсутствуют методы оценки биодоступности макаронных изделий, характеризующие в какой степени они усваиваются организмом при пищеварении.

2. Материалы и методы исследований

При проведении исследований использовали макаронные изделия группы А и группы В по ГОСТ Р 51865, муку пшеничную по ГОСТ Р 52189, муку из твердой пшеницы для макаронных изделий по ГОСТ Р 52668, кукурузный крахмал по ГОСТ Р 51985 и яйца куриные по ГОСТ Р 52121.

В работе применяли как общепринятые, так и специальные методы исследований. Массовую долю белка определяли по ГОСТ 10846; фракционный состав белка - по методу Осборна; содержание редуцирующих Сахаров - по методу Бертрана.

Крупность помола определяли путем рассева навески в количестве 100 г на ситах с размером отверстий 560, 355, 250 и 163 мкм. Макаронные изделия вырабатывали в лабораторных условиях на макаронном прессе «La Monferina». Качество макаронных изделий оценивали по ГОСТ Р 52377.

Определение муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях определяли, уточненными автором методами электрофореза, по количеству экстрагируемого пальмитата Р-ситостерола и иммуноферментным методом по интенсивности окрашивания пятна на иммуноферментных тест-полосках. Биодоступность определяли на инфузориях Tetrahymena pyriformis. Подсчет инфузорий осуществляли на приборе БиоЛаТ-3.1 с помощью программы AutoCiliataXP.

Планирование эксперимента и обработку экспериментальных данных проводили с помощью компьютерных программ Excel for Windows и STATISTIKA 6.

Математическая достоверность, точность и прецизионность данных обеспечивалась и контролировалась в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002.

3. Результаты исследований и их анализ

Работа выполнена в испытательной аккредитованной лаборатории ООО «Макарон-Сервис», в лабораториях кафедры «Технология хлебопекарного, макаронного и кондитерского производств» МГУТУ имени К.Г. Разумовского, а так же на предприятиях: ОАО «Омская макаронная фабрика» (г. Омск), ОАО «Кормилов-ская мельница» (п.г.т. Кормиловка, Омская обл.).

Автор выражает благодарность руководителям и сотрудникам всех перечисленных подразделений за содействие, оказанное в проведении исследований. Структурная схема исследований приведена на рисунке 1.

_Параметры сушки (НТС, ВТС, СВ ГО_|

_ + _

Разработка схемы контроля качества макаронных изделий, нормативной и технической

Рисунок 1 - Структурная схема исследований

3.1 Мониторинг фальсификации групповой принадлежности макаронных изделий.

В период с 2004 по 2007 год проводили мониторинг фальсификации групповой принадлежности макаронных изделий.

Для мониторинга использовали макаронные изделия, поступающие для исследований в испытательную лабораторию ООО «Макарон-Сервис», а так же приобретенные в различных регионах России в различных торговых точках.

Далее отбирали макаронные изделия с маркировкой на этикетной надписи «Группа А» и определяли в них наличие муки мягкой пшеницы методом электрофореза, и при положительном результате электрофореза определяли количественное содержание муки мягкой пшеницы методом определения содержания пальми-

Как показал анализ полученных экспериментальных данных (рисунок 2) только 60% макаронных изделий с маркировкой «Группа А», изготавливаются из 100% твердой пшеницы. 28% макаронных изделий, промаркированных «Группа А», содержат в своем составе до 15% муки мягкой пшеницы, что разрешается Российскими стандартами, а именно стандартом на зерно. И было выявлено 12% продукции не соответствующей заявленной этикетной надписи, т.е. с содержанием муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях свыше 15 %. (рисунок 2)

3.2 Исследование возможности применения существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, изготовленных при различных технологических параметрах

В настоящее время существует три метода определения примеси мягкой пшеницы. Это два качественных метода (метод электрофореза и иммунофермент-ный) и количественный, основанный на экстракции пальмитата р-ситостерола. Од-

тата р-ситостерола.

в 100% муки твердой пшеницы ■до 15% муки мягкой пшеницы □ свыше 15% муки мягкой пшеницы

Рисунок 2 - Мониторинг фальсификации макаронных изделий

нако все три метода были рекомендованы для определения примеси мягкой пшеницы в муке. В этой связи, задачей настоящего раздела явилось исследование чувствительности существующих методов по определению примеси мягкой пшеницы. Для этого готовили сырьевую смесь муки мягкой и твердой пшеницы в соотношениях: 0:100; 3:97; 15:85; 25:75; 50:50; 75:25; 100:0. Макаронные изделия изготавливали из соответствующих смесей, используя традиционные технологии изготовления (влажность теста 32%, температура воды, идущая на замес теста 45 °С и температура сушки 60 °С). Примесь муки мягкой пшеницы оценивали тремя способами: метод электрофореза (качественный); по содержанию пальмитата (3-ситостерола (количественный); иммуноферментным (качественный).

О чувствительности методов судили по интенсивности окрашенности полос на электрофоре-грамме, выраженной в баллах; по количеству экстрагируемого пальмитата Р-ситостерола, и по интенсивности окрашивания пятна на иммуноферментной тест-полоске. Результаты исследований приведены на рисунках 3-5.

Как видно из приведенных на рисунке данных, существующие методы менее чувствительны к макаронным изделиям, чем к сырью. Так например чувствительность методов электрофореза и иммунофер-ментного метода выравнивается при соотношении муки мягкой и твердой пшеницы 50:50 за счет одинаковой экстракции глиадина. При

3 15 25 50 75 100 Содержание мягкой пшеницы. °/о

□ Сырьевая смесь

■ Макаронные годелия

Рисунок 3 - Сравнение чувствительности метода электрофореза на сырьевой смеси и макаронных изделиях

15 25 50 75 100 Содержание мягкой пшеницы, % а Сырьевая смесь ■ Макаронные изделия

Рисунок 4 - Сравнение чувствительности метода определения пальмитата /?-сипюстерола на сырьевой смеси и макаронных изделиях

15 25 50 75 100 Содержание мягкой пшеницы, °/о

□ Сырьевая смесь ИМакаронные изделия

этом (3-ситостерол в большем объеме экстрагируется из сырьевой смеси при любых соотношениях муки мягкой и твердой пшеницы. Таким образом, была выявлена целесообразность разработки рациональных условий проведения определения со-

Рисунок 5 - Сравнение чувствительности держания примеси муки мягкой иммуноферментного метода на сырьевой смеси и макаронных изделиях

пшеницы в макаронных изделиях.

3.3 Разработка рациональных условий проведения испытаний, повышающих чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях

Методы электрофореза и иммуноферментный метод определения мягкой пшеницы основаны на экстракции глиадина и дальнейшей идентификации 8,9 ш-глиадинов. А метод определения содержания пальмитата р-ситостерола основан на экстракции ацетоном самого пальмитата Р-ситостерола и осаждении последнего при температуре -5°С. Поэтому при разработке рациональных условий проведения испытаний, повышающих чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях критерием служили содержание извлеченного глиадина и пальмитата Р-ситостерола. Исследования проводили на макаронных изделиях из 100% муки мягкой пшеницы. При экстракции глиадина варьировали последовательно крупность подготовленной пробы и длительность экстракции. А при экстракции пальмитата Р-ситостерола дополнительно варьировали температуру экстракции. Как видно на рисунке 6 А количество экстрагируемого глиадина увеличивалось при снижении крупности измельчения макаронных изделий и с увеличением длительности экстракции. При измельчении пробы менее 250 мкм и увеличении длительности экстракции свыше 30 мин количество экстрагируемого глиадина не увеличивалось.

s$ 7,2

(0

X s 6,2

3 ^ 5,2

с

4,2

S

X я 3,2

*

о. 7,7

о 1,2

0,2

IIII

5 10 20 30 60 Длительность экстракции, мин

8 проход 163 ■ проход 250 П проход 355 П проход 560

fe ¿ 25,0

10 20 30 40 50

Длительность экстракции, ч

♦ проход 163 ■ проход 250 проход 355 ■' проход 560

Рисунок б - Зависимость содержания глиадина(А) и папъмитата /?-ситостерола (Б) в экстракте от крупности помола лабораторной пробы и продолжительности экстракции

Количество экстрагируемого пальмитата Р-ситостерола увеличивалось при снижении крупности измельчения макаронных изделий и с увеличением длительности экстракции. При измельчении пробы менее 250 мкм и увеличении длительности экстракции свыше 24 часов количество экстрагируемого пальмитата р-ситостерола не увеличивалось.

► Э8°С ■ 20°С

При исследовании влияния температуры экстракции было установлено, что при экстракции пальмитата |3-ситостерола при температуре 20 С в течение 48 часов количество извлекаемо-

Рисунок 7 - Влияние температуры экстракции на количество извлеченного пальмитата /¡-ситостерола. (А) при 20 го р-ситостерола не

С (Б) при 38 С стабилизировалось.

20 40

Продолжительность экстракции, ч

При температуре экстракции 38 °С количество экстрагируемого пальмитата р-ситостерола стабилизировалось после 24 часов экстракции (рисунок 7).

Для усовершенствованных методов идентификации макаронных изделий были установлены метрологические характеристики.

Таким образом, было установлено, что для максимальной экстракции глиа-дина крупность пробы должна составлять 250 мкм, а длительность экстракции 30 минут. А максимальной экстракции пальмитата р-ситостерола можно добиться путем измельчения пробы до 250 мкм, длительностью экстракции 24 часа при температуре 38 °С.

3.4 Изучение влияния технологических параметров производства макаронных изделий на чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях при разработанных рациональных условиях проведения испытания

Известно, что температурное воздействие оказывает влияние на экстрактив-ность различных веществ. Поэтому на следующем этапе было изучено, как технологические параметры производства оказывали влияние на чувствительность методов идентификации. Для этого макаронные изделия вырабатывали из смесей муки твердой и мягкой пшениц в следующих соотношениях: 0:100; 3:97; 15:85; 25:75; 50:50; 75:25; 100:0. При изготовлении макаронных изделий варьировали температуру воды, идущей на замес теста, влажность теста и температуру сушки. Макаронные изделия формовали раскаткой и прессованием, высушивали до влажности 13%. О чувствительности метода электрофореза судили по количеству экстрагируемого глиадина, при определении пальмитата р-ситостерола по количеству извлеченного пальмитата р-ситостерола, а при иммуноферментном методе по интенсивности окрашивания пятна на иммуноферментных тест-полосках.

Как показали проведенные исследования влияния температуры воды, идущей на замес теста, и влажность теста и способ формования не оказывали существенного влияния на чувствительность методов. Исследование влияния температуры сушки на интенсивность полос электрофоретического спектра глиадина мяг-

кои пшеницы показало, что использование сверхвысокотемпературной сушки снижало интенсивность полос электрофоретического спектра глиадина на 1 балл за счет частичной денатурации глиадина (рисунок 8).

Исследование влияния температуры сушки на количество экстрагируемого пальмитата Р-ситостерола из макаронных изделий из муки твердой и мягкой пшеницы показало, что использование высокотемпературной и сверхвысокотемпературной сушки снижает количество экстрагируемого пальмитата Р-ситостерола на 3-5 % у макаронных изделий из муки мягкой пшеницы, вероятно, за счет укрепления структурного каркаса макаронных изделий, препятствующего диффузии пальмитата Р-ситостерола (рисунок 9).

е?

н

и2

и

О 3 15 25 50 75 100 Количество мягкой пшеницы, "/О

Температура сушки Н25'С И45"С □ 75'С □ 110*С

Р о

X зг

ІЇ С

о о

25,0 20.0 15,0 10,0 5,0 0,0

т пі і

3 15 25 50 75 100 Количество мягкой пшеницы, %

Температура сушки о25°С В45°С в75°С иЦОоС

Рисунок 8 - Исследование влияния тем- Рисунок 9 - Исследование влияния температуры сушки на интенсивность по- пературы сушки на количество экстра-лос электрофоретического спектра гируемого пальмитата Р-ситостерола глиадина, экстрагируемого аз макарон- из макаронных изделий ных изделий

При исследовании влияния температуры сушки на чувствительность имму-ноферментного метода определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях было показано, что использование сверхвысокотемпературной сушки снижает интенсивность окрашивания пятна на иммуноферментной тест-полоске

в случае макаронных изделии, содержащих мягкую пшеницу, за счет частичной денатурации белков (рисунок 10).

I5

ч

0 3 15 25 50 75 100

Количество мягкой пшеницы, °/0

Температура сушки 0 25-с и45-с п75-с ш10-с

Рисунок 10 - Исследование влияния температуры сушки на чувствительность имуноферментного метода определения муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях

Межлабораторные испытания разработанных методов проведенные в 5 аккредитованных лабораториях при десятикратном повторе каждого образца позволили установить предел повторяемости и воспроизводимости методов электрофореза, определения содержания пальмитата (3-ситостерола и иммунофер-ментного.

Таким образом, разработанные методы позволяют

определить содержание муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях с точностью до 3 %. При использовании сверхвысокотемпературной сушки чувствительность разработанных методов снижается, но порог чувствительности остается на прежнем уровне.

3.5 Разработка метода определения биодоступности макаронных изделий на инфузориях Те1егаЬутспа рупй>гпш, с использованием имитации процесса пищеварения

Биодоступность продуктов питания характеризует степень их соответствия потребностям организма. Метод биологической оценки с помощью инфузорий Те^аЬушепа рупйэггшз основан на водной экстракции пищевых веществ, с дальнейшим посевом инфузорий ТйгаЬутепа рупйлттз и последующей регистрацией прироста культуры в течение заданного времени. Прирост инфузорий, в свою очередь, зависит от оптимального соотношения и количества пищевых веществ в экстрактах анализируемых продуктов.

Задачей данного раздела была разработка метода определения биодоступности макаронных изделий на инфузориях Теггакутепа руп/огтм. О биодоступности судили по коэффициенту прироста инфузорий.

В настоящей работе был разработан метод биологической оценки с помощью реснитчатых инфузорий Те^акутепа руп/огт1з. Исследования проводили в следующих направлениях: оптимизировали состав среды для культивирования инфузорий ТеП-акутепа руп/отиз; подбирали композицию и условия ферментирования для имитации пищеварительной системы; оптимизировали параметры тестирования; определяли ошибку метода; исследовали влияние технологических параметров на биодоступность макаронных изделий с различным химическим составом.

При оптимизации состава среды культивирования инфузорий ТеггаИутепа руп/оггп15 определяли чувствительность и стабильность жизнедеятельности инфузорий Теи-аИутепа руп/отия, культивированных в средах с различным содержанием основных компонентов: панкреатического гидролизата казеина и глюкозы при действии токсина Си804 в различных концентрациях.

Анализируя полученные результаты, с учетом наилучших значений показателей свойств культуры, была выбрана культура с содержанием пептона 0,87г, глюкозы- 0,87г на 100см3 раствора. Концентрации остальных компонентов среды культивирования составила: дрожжевого экстракта - 0,1 г и ЫаС1 0,1 г в 100см3 раствора.

Далее проводили оптимизацию параметров тестирования. На оптимизированном составе среды и параметрах тестирования установлена ошибка метода, которая составила 10%.

Подсчет прироста инфузорий вели на 3-4 сутки. Для исследования возможности разработки ускоренной методики определения биодоступности параллельно проводили посев культуры непосредственно в лунки для подсчета инфузорий прибора БиоЛаТ-3.1. Подсчет инфузорий в лунках проводили через 6, 12, 24 и 36 часов. Характер зависимости роста инфузорий от концентрации питательной среды в случае ускоренного метода соответствовал базовому методу выращивания в пробирках. Оптимальным было выбрано время роста 24 часа, поскольку при более длительной экспозиции питательная среда подвергалась значительному микробному зарастанию.

Далее определяли количество водорастворимого белка в макаронных изделиях. Проведенный сравнительный анализ прироста инфузорий и экспериментальных данных о содержании водорастворимого белка позволил установить корреляционную зависимость (зависимость 11=0.98 при р<0,5) между значениями этих показателей. Чем больше в экстракте исследуемого продукта водорастворимого белка, тем отмечался больший прирост инфузорий.

Далее подбирали композиции и условия и ферментирования. Для имитации пищеварительной системы использовали ферменты: амилаза, пепсин, панкреатин и липаза. Перед проведением исследований макаронные изделия варили до готовности по ГОСТ Р 52377.

Как показали исследования, действие таких ферментов как амилаза и липаза не эффективно по сравнению с действием панкреатина, который содержит в своем составе, помимо пептидаз, собственные амилазу и липазы. Количество пепсина и панкреатина и длительность их действия выбирали по массе белка в экстракте (для пепсина) и по экстрактивности сухих веществ (для панкреатина).

Рисунок 11 - Влияние количества пепсина и длительности экстракции на содержание белка в экстракте

а 0,90

8 0,80 | зг 0,70

х ® 0,60

5 Ь

>, Я 0,50 о о-

о Ъ 0,40 | " °'30

| 0,20 о 0,10 0,00

0 10 20 30 40 50 Масса панкреатина, мг

у = 0,0514Ln(x) + 0,5685 R2= 0,975

Г

0,8 0,7

0,4 0,3

0,1

у =-2Е-08х< + 7Е-06х3 - <Ш07х2 + 0,0318х + 0,2

_R» = 1_

0 50 100

Длительность ферментации, мин

Рисунок 12 - Влияние количества панкреатина и длительности ферментации на экс-трактивность сухих веществ.

Как показали результаты исследований, представленные на рисунках 11 и 12

для максимального расщепления макаронных изделий необходимо пепсин использовать в количестве 15 мг при длительности ферментации 40 минут, а панкреатин в количестве 5 мг при длительности ферментации 40 минут. При этом рН действия ферментов соответствовала 2 и 8 соответственно. Кроме этого, была установлена ошибка метода, которая составила 10%.

Таким образом, оптимизированная среда для культивирования инфузорий должна содержать пептона 0,87г и глюкозы 0,87г на 100см3 раствора. Для приготовления экстракта 50г исследуемого продукта варят до готовности в 500 мл воды, сливают варочную воду, гомогенизируют одну десятую часть сваренного продукта в 300 мл воды, затем подвергают действию ферментов, доводят объем до 500 мл, инактивируют на водяной бане, охлаждают и центрифугируют. Определено количество пепсина (15 мг) и панкреатина (5 мг). При этом длительность ферментации должна составлять 40 минут.

Межлабораторные испытания разработанного метода, проведенные в 5 аккредитованных лабораториях при десятикратном повторе каждого образца, позволили установить предел повторяемости и воспроизводимость метода. Ошибка метода составила 10%.

3.6 Изучение влияния технологических параметров производства макаронных изделий на биодоступности макаронных изделий

На разработанном методе исследовали влияние технологических параметров на биодоступность макаронных изделий с различным химическим составом. Для этого макаронные изделия вырабатывали из муки высшего сорта по ГОСТ Р 52189, из муки высшего сорта по ГОСТ Р 52558, из муки высшего сорта по ГОСТ Р 52189 с яичными продуктами, и из кукурузного крахмала по ГОСТ Р 51985. При изготовлении макаронных изделий варьировали температуру воды, идущей на замес теста, влажность теста, способы формования и температуру сушки. Макаронные изделия высушивали до влажности 13%. Образцы макаронных изделий подвергали ферментации пепсином и панкреатином, после чего осуществляли посев рабочей культуры инфузории Те^аЬутепа руп/огппз. Подсчет прироста инфузорий проводили на вторые сутки после посева. Далее сначала изучали влияние технологических параметров на содержание белка в экстракте, экстрактивность сухих веществ и относительный коэффициент прироста инфузорий на макаронных изделиях из твердой пшеницы, затем изучали влияние технологических параметров производства на коэффициент прироста инфузорий на макаронных изделиях из муки твердой и мягкой пшеницы, яичных и безбелковых макаронных изделиях. Полученные экспериментальные данные приведены на рисунках 13-15.

А

В

2РС 60-С 100Т

Температура сушки, 'С

I МО

їГ

155 " 50

ш

У

6СС 1<КГС Температура сушки, С

20°с 60°С іооч:

Температура сушки, *С

Рисунок 13 - Влияние температуры сушки на экстрактивность белка (А) и сухих веществ (Б) из макаронных изделий из твердой пшеницы и на относительный коэффициент роста инфузорий (В).

Анализ данных, приведенных на рисунке 13, свидетельствует о том, что относительный коэффициент роста инфузорий увеличивается не только за счет пе-

рехода белка в экстракт, но и за счет увеличения общих экстрактивных веществ из макаронных изделий. Более того, было отмечено, что количество экстрактивных веществ росло с увеличением температуры сушки.

А Б В Г

Рисунок 14 - Влияние температуры сушки на относительный коэффициент роста инфузорий после ферментаг^ии макаронных изделий яичных (А), безбелковых (Б), макаронных изделий из муки мягкой (В) и из муки твердой (Г) пшениц.

Как видно из представленных на рисунке 14 экспериментальных данных, коэффициент прироста инфузорий увеличивался при увеличении температуры сушки за счет увеличения экстрактивных веществ. При этом наибольший коэффициент прироста инфузорий был отмечен у яичных макаронных изделий, наименьший у безбелковых макаронных изделий. При сравнении относительной биодоступности макаронных изделий из твердых и мягких пшениц большей биодоступностью обладали макаронные изделия из муки мягкой пшеницы, вероятно за счет менее прочных связей между белком и крахмалом. При этом у всех четырех видов макаронных изделий отмечено увеличение биодоступности с увеличением температуры сушки.

Таким образом, в ходе проведенных исследований было установлено, что увлечение температуры сушки макаронных изделий увеличивает их биодоступность за счет увеличения количества экстрактивных веществ.

3.7 Разработка системы контроля качества, нормативной и технической документации и обосновать социальную эффективность

На основании проведенных выше исследований была предложена усовершенствованная система контроля качества макаронных изделий. В ней были выделены на основании изучения отечественной и зарубежной литературы уже существующие

средства контроля качества, и введены вновь разработанные для макаронных изделий средства идентификации достоверности этикетной надписи, а именно: проверка наличия муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях и определение биодоступности макаронных изделий на инфузориях Те^аИутепа руп/оптя. (рисунок 15).

Органолептические методы

Физико-

химические

методы

Методы контроля безопасности

Методы идентификации групповой принадлежности _

Метод определения биодоступности

Рисунок 15 -Усоеери1енствованная схема контроля качества макаронных изделий.

Разработанные средства контроля качества макаронных изделий вошли в ГОСТ Р 52810 «Изделия макаронные, методы идентификации», ГОСТ 31749 «Изделия макаронные. Методы идентификации». Подготовлена к аттестации методика по определению биодоступности макаронных изделий.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Таким образом, в ходе работы были усовершенствованы методы контроля качества и биодоступности макаронных изделий с учетом технологических параметров производства

1. В результате проведения мониторинга фальсификации макаронных изделий было установлено значительное количество случаев фальсификации их групповой принадлежности.

2. Исследована возможность применения существующих методов определения мягкой пшеницы в муке для определения примеси муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях и выявлена целесообразность разработки рациональных условий проведения определения примеси муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях.

3. Установлено, что для максимальной экстракции глиадина крупность пробы должна составлять 250 мкм, а длительность экстракции 30 минут. А максимальной экстракции пальмитата Р-ситостерола можно добиться путем измельчения пробы до 250 мкм, длительностью экстракции 24 часа при температуре 38 °С.

4. Разработанные методы позволяют определить содержание муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях с точностью до 3 %. При использовании сверхвысокотемпературной сушки чувствительность разработанных методов снижается, но порог чувствительности остается на прежнем уровне.

5. Разработан метод определения биодоступности макаронных изделий на инфузориях Т^егакутепа руп/огтьз с имитацией процесса пищеварения, оптимизирована среда для культивирования инфузорий, определено количество пепсина (15 мг) и панкреатина (5 мг). При этом длительность ферментации должна составлять 40 минут. Ошибка метода составила 10%.

6. Изучено влияние технологических параметров производства на биодоступность макаронных изделий и установлено, что увлечение температуры сушки макаронных изделий увеличивает их биодоступность за счет увеличения количества экстрактивных веществ.

7. На основании проведенных исследований усовершенствована схема контроля качества макаронных изделий, применяющаяся органами сертификации при оценке соответствия макаронных изделий нормативной документации, и при поставке продукции или заключении договоров купли-продажи, а так же при разработке нового ассортимента макаронных изделий для определения их биодоступности.

Список работ, опубликованных по теме диссертации Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Шнейдер, Т.П. Нормативная документация макаронной отрасли / Т.И. Шней-дер, Н.К. Казеннова, Д.В. Шнейдер, А.Ю. Грошев, А.А. Сердечкина, И.В. Казенное // Хлебопечение России. - 2006. - №2. - С. 20-21.

2. Шнейдер, Т.И. ГОСТ Р Изделия макаронные методы идентификации» (проект национального стандарта) / Т.И. Шнейдер, Н.К. Казеннова, Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов, А. А. Сердечкина // Хлебопродукты. - 2007. - №7. - С. 38^10.

3. Шнейдер, Д.В. Метод определения биодоступности безглютенового сырья, макаронных и хлебобулочных изделий на тест-объектах - инфузориях ТеиаЬутепа рупйитшв / Д.В. Шнейдер, Н.К. Казеннова, И.В. Казеннов // Хлебопродукты. - 2012. - № 7. - С. 36-37.

4. Шнейдер, Д.В. Разработка безглютеновых пищевых ингредиентов повышенной биодоступности / Д.В. Шнейдер, И.В.Казеннов // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2012. - № 9. С. 54-57.

5. Казеннов, И.В. Разработка методов контроля и идентификация сырья и макаронных изделий / И.В. Казеннов, Т.Б. Цыганова // Хлебопродукты. - 2013. -№ 6. - С. 36-37.

Научные статьи в журналах и сборниках

6. Казеннов, И.В. Изучение динамики окисления растительных жиров в процессе производства и хранения макаронных изделий быстрого приготовления / И.В. Казеннов, Д.В. Шнейдер // Материалы IV международной научно-практической конференции «Инновационные направления в пищевых технологиях», Пятигорск - 2010. - С. 120.1-22.

7. Казеннов, И.В. Изучение стойкости окисления растительных жиров при производстве и хранении макаронных изделий быстрого приготовления / И.В. Казеннов // Материалы международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Управление инновациями в торговле и общественном питании», Кемерово. — 2010. — С. 403^06.

8. Казеннов, И.В. Разработка методов идентификации макаронных изделий /Казеннов И.В. // Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов / МГУПП. - 2008. - 2-4 декабря. - С. 115-121.

9. Казеннова, Н.К. Разработка технологии и оптимизация рецептурного состава безглютенового печенья с использованием дескриптивного анализа / Н.К. Казеннова, Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов, О.В. Кулаков // Пищевые ингредиенты сырье и добавки. - 2012. - №2. - С 52-53.

Ю.Шнейдер, Д.В. Биодоступность безглютенового сырья, макаронных и хлебобулочных изделий на тест-объектах инфузориях Tetrahymena pyriformis / Д.В. Шнейдер, Н.К. Казеннова, И.В. Казенное // Сборник материалов круглого стола «Инновационные технологии для производства продуктов питания функционального назначения», М: ООО «КопиМастерЦентр». - 2012. - С. 85-87.

11.Шнейдер, Д.В. Модифицированный крахмал при производстве макаронных изделий быстрого приготовления / Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов // Хлебопекарное и кондитерское производство. - 2007. — №3. - С. 8-9.

12.Шнейдер, Д.В. Разработка технологии и оптимизация рецептурного состава безглютенового печенья с использованием дескриптивного анализа / Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов, О.В. Кулаков // Пищевые ингредиенты сырье и добавки. - 2012. - №2. - С. 40-41.

13.Шнейдер, Д.В. Требования к качеству макаронных изделий быстрого приготовления. ГОСТ Р «Изделия макаронные быстрого приготовления. Общие технические условия» / Д.В. Шнейдер, Й.В. Казеннов // Труды 12 международной научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой промышленности». - 2006. - Том 1. - Вып. 11. — 28-29 ноября. - С. 193-194.

М.Шнейдер, Т.И. ГОСТ Р 52378-2005 - Новый национальный стандарт на изделия макаронные быстрого приготовления / Т.И. Шнейдер, Н.К. Казеннов, Д.В. Шнейдер, АЛО. Грошев, A.A. Сердечкина, И.В. Казеннов // Хлебопродукты. -2006,-№9. -С. 56-57.

15.Шнейдер, Т.И. Методы идентификации макаронных изделий /Т.И. Шнейдер, Н.К. Казеннова, Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов // Методы оценки соответствия. 2009,-№2.-С. 12-15.

16.Шнейдер, Т.И. Стандартизация макаронной отрасли в России / Т.И. Шнейдер, Н.К Казеннова, Д.В. Шнейдер, И.В. Казеннов, Т.Б. Цыганова // Хлебопек. -2013.-№8,-С. 53-55.

Изобретения

17.Заявка 2012012044/26 Способ оценки усвояемости зерна и продуктов его переработки / Шнейдер Т.И., Казеннова Н.К., Шнейдер Д.В., И.В. Казеннов И.В. -Заявлено 28.09.2012.

Отдельные издания

18.Шнейдер, Т.И. и др. Инструкция по расчету норм расхода сырья в макаронной отрасли / Т. И. Шнейдер, Д. В. Шнейдер, Н. К. Казеннова, И. В. Казеннов, О. В. Кулаков. - М.: ГРОМ-4, 2012. - 42 с.

19.Шнейдер, Т.И. и др. Технохимический контроль макаронного производства / Т. И. Шнейдер, Н. К. Казеннова, Д. В. Шнейдер, И. В. Казеннов. - М.: ДеЛи принт, 2012,- 100 с.

Отпечатано и сверстано в издательстве ООО "КОПИЦЕНТР". Формат А5 (210x148). 25 страниц. Тираж 50 экз.

115035, г. Москва, ул. Пятницкая, д. 25, стр. 2. Тел. :8(495)771 -55-70, http://www.copyfast.ru

ФГБОУ ВПО МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ имени К.Г. Разумовского

На правах рукописи

04201362887

Казённов Игорь Викторович

Совершенствование контроля качества и биодоступности макаронных изделий

Специальность 05.18.01 - Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодовоовощной продукции и

виноградарства

Диссертация на соискание учёной степени кандидата технических наук

Научный руководитель: Заслуженный деятель науки РФ, д.т.н., профессор Цыганова Т.Б.

Москва-2013 1

Москва-2013 СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ 5

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 11

1.1 Качество макаронных изделий 11

1.2 Генетические особенности зерна твердой и мягкой 21 пшеницы

1.3 Методы идентификации зерна мягкой пшеницы в 27 мировой практике

1.4 Пищевая ценность макаронных изделий. 33

1.5 Оценка пищевой и биологической ценности 43 макаронных изделий

Заключение к обзору литературы 48

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ 51

2.1 Сырьё и материалы 51

2.2 Методы исследований 53

2.2.1 Методы исследования свойств сырья 53

2.2.2 Методы изготовления макаронных изделий 53

2.2.3 Методы определения качества макаронных изделий 54

2.2.4 Специальные методы исследований 54

2.2.4.1 Методы идентификации макаронных изделий 54

2.2.4.1.1 Метод электрофореза 54

2.2.4.1.2 Метод определения экстрагируемого пальмитата (3- 58 ситостерола

2.2.4.1.3 Иммуноферментный метод по интенсивности 62 окрашивания пятна на тест-полосках

2.2.4.2 Методика определения биодоступности макаронных 64 изделий на инфузориях Те^аЬутепа рупАэптз

2.2.5 Метод математической обработки 68

экспериментальных данных

3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ АНАЛИЗ 70

3.1 Мониторинг фальсификации групповой 70 принадлежности макаронных изделий.

3.2 Исследование возможности применения 73 существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, изготовленных при различных технологических параметрах

3.3 Разработка рациональных условий проведения 79 испытаний, повышающих чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях

3.3.1 Исследование влияния крупности подготовленных 79

макаронных изделий и длительности экстракции на количество экстрагируемого глиадина.

3.3.2. Исследование влияния крупности подготовленных 81

макаронных изделий и длительности и температуры экстракции на количество экстрагируемого пальмитата р-ситостерола.

3.4 Изучение влияния технологических параметров 84 производства макаронных изделий на чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях при разработанных рациональных условиях проведения испытания

Заключение по разделам 3.1-3.4 90

3.5 Разработка метода определения биодоступности 91 макаронных изделий на инфузориях

3.5.1

3.5.2

3.6

3.7

Т^егаЬутепа рупйэггтБ, с использованием имитации процесса пищеварения

Оптимизация состава среды для культивирования 91 инфузорий

Разработка условий ферментации с целью имитации 108 процесса пищеварения

Изучение влияния технологических параметров 117

производства макаронных изделий на биодоступность макаронных изделий

Заключение по разделам 3.5 и 3.6 131

Разработка системы контроля качества, нормативной и 132 технической документации и обосновать социальную эффективность

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

133

135

ПРИЛОЖЕНИЯ

159

ВВЕДЕНИЕ

В соответствии с федеральным законом №29 «О качестве и безопасности пищевой продукции» качество пищевых продуктов - это совокупность характеристик пищевых продуктов, способных удовлетворять потребности человека в пище при обычных условиях их использования. Понятие качества макаронных изделий включает в себя не только оценку цвета, варочных свойств и безопасности, но и в соответствии с Техническим регламентом таможенного союза «Пищевая продукция в части ее маркировки» достоверность информации, вынесенной на этикетку для потребителя, и их биодоступность для организма человека. Проблема фальсификации макаронных изделий в части их групповой принадлежности существует во всем мире. За рубежом во многих странах законодательно запрещено использовать мягкую пшеницу при производстве макаронных изделий. Все зарубежные стандарты описывают методы контроля содержания примеси мягких пшениц в муке, исходя из того, что фальсификация макаронных изделий происходит на стадии подготовки муки. К этим нормативным актам относятся: президентский указ № 187 от 9 февраля 2001 (Италия); законодательный указ № 65 от 4 февраля 1993 (Италия); предписание по пищевым продуктам 817.02 от 1 марта 1995 г (Швейцария); ISO 8981:1993. В России вопросам фальсификации муки из твердой пшеницы посвящены работы Лазарева C.B. Мониторинг качества муки и макаронных изделий в России свидетельствует о том, что на российских предприятиях такая фальсификация чаще всего происходит непосредственно на макаронных предприятиях, что и вызвало необходимость адаптировать существующие методы определения содержания примеси мягкой пшеницы в муке для макаронных изделий. В соответствии с ГОСТ Р 51865 «Изделия макаронные. Общие технические условия» макаронные изделия вырабатываются 3-х групп: А - из муки твердых пшениц; Б - из муки мягких стекловидных пшениц; В - из хлебопекарной муки. При этом смешивание муки твердых, мягких стекловидных пшениц и

хлебопекарной муки допускается только в том случае, когда это предусмотрено нормативной документацией на макаронные изделия, и на этикетку должна быть нанесена соответствующая маркировка.

Еще одним важным показателем качества макаронных изделий является их биодоступность в процессе переваривания в желудочно-кишечном тракте. На сегодняшний день методы биологической оценки пищевых продуктов основаны на биологических, микробиологических исследованиях и химическом анализе, о чем свидетельствуют работы отечественных и зарубежных учёных Долгова В.А., Лавиной С.А., Черемных Е.Г., Davis K.R., Kostello L.G. К методу биологической оценки с помощью тест-организмов относится метод с использованием инфузорий Tetrahymena pyriformis. Он основан на водной экстракции пищевых веществ, с дальнейшим посевом инфузорий Tetrahymena pyriformis и регистрацией прироста культуры заданной продолжительности. Преимущества метода определения биодоступности с помощью инфузорий Tetrahymena pyriformis перед методами биологической оценки на высших животных заключаются в следующем:

• более высокой интенсивности обмена веществ инфузорий;

• возможности одновременной постановки большого количества

проб;

• простоте, низкой стоимости, компактности, отсутствии дорогостоящего оборудования и реактивов, возможности использования там, где нет условий проведения опытов на высших животных;

• возможности использования данного метода не только в лабораториях, но и на производстве.

Однако вышеуказанный метод учитывает только количество водорастворимой и частично солерастворимой фракций белка, которые свободно переходят в экстракт, и не учитывает особенности переваривания пищевого продукта в желудочно-кишечном тракте.

Методам оценки цвета, варочных свойств и безопасности макаронных изделий посвящено много работ, а проведенный обзор литературы свидетельствует о том, что тема разработки методов контроля качества и биодоступности макаронных изделий является достаточно актуальной и мало исследованной.

Цель исследований. Усовершенствовать методы контроля качества и биодоступности макаронных изделий с учетом технологических параметров производства.

В соответствии с поставленной целью решали следующие задачи:

• Провести мониторинг фальсификации групповой принадлежности макаронных изделий.

• исследовать возможность применения существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, изготовленных при различных технологических параметрах;

• разработать рациональные условия проведения испытаний, повышающие чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях;

• изучить влияние технологических параметров производства макаронных изделий на чувствительность методов определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях при разработанных рациональных условиях проведения испытания;

• разработать метод определения биодоступности макаронных изделий на инфузориях Те(егакутепа руН/оптя, используя имитацию процесса пищеварения;

• изучить влияние технологических параметров производства на биодоступность макаронных изделий;

• разработать схему контроля качества макаронных изделий, нормативную и техническую документацию.

Научные положения, выносимые на защиту.

1. Усовершенствованный метод определения мягкой пшеницы в муке, позволяющий определить содержание муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях и обеспечивающий точность на уровне не менее 3% при различных технологических режимах производства.

2. Метод определения биодоступности макаронных изделий, который позволяет оценить переваривание макаронных изделий в желудочно-кишечном тракте, предусматривающий использование оптимизированной среды культивирования инфузорий, повышающей их устойчивость к действию токсикантов, а также выращивание инфузорий в лунках в течение 24 часов.

3. Возможность изменения биодоступности макаронных изделий путем регулирования технологических параметров производства.

Научная концепция. Основой научного решения проблемы совершенствования методов контроля качества макаронных изделий послужила адаптация существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для макаронных изделий, основанная на более полном извлечении глиадина и пальмитата Р-ситостерола и сохранении чувствительности методов на уровне 3% при различных температурах сушки, а также разработка метода определения биодоступности макаронных изделий, основанного на определении коэффициента прироста инфузорий на макаронных изделиях, прошедших процесс ферментации, имитирующий процесс пищеварения в желудочно-кишечном тракте.

Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность применения существующих методов определения содержания мягкой пшеницы в муке для определения содержания муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях при разработке рациональных условий проведения испытаний, заключающихся в повышении чувствительности методов.

Установлены параметры проведения методов определения содержания

муки мягкой пшеницы в макаронных изделиях, высушенных при различных

\

температурах, обеспечивающие максимальное извлечение глиадина и пальмитата Р-ситостерола, а именно: крупность размолотой пробы в размере не более 250 мкм, длительность экстракции глиадина в течение 30 мин и пальмитата р-ситостерола в течение не менее 24 часов.

Выявлено повышение содержания водорастворимого белка и экстрактивных веществ в макаронных изделиях при воздействии пищеварительных ферментов пепсина и панкреатина, приводящее к росту биодоступности макаронных изделий.

Установлено увеличение содержания экстрактивных веществ в макаронных изделиях при повышении температуры сушки, приводящее к росту биодоступности макаронных изделий, подтвержденное на макаронных изделиях различных групп и различного химического состава.

Практическая значимость. Разработаны ГОСТ Р 52810-2007 «Изделия макаронные. Методы идентификации», ГОСТ 31750-2012 «Изделия макаронные. Методы идентификации». Подготовлена для проведения аттестации методика определения биодоступности макаронных изделий й подана заявка на изобретение

№ 2012012044/26 «Способ оценки усвояемости зерна и продуктов его переработки» от 28.09.2012.

Результаты работы апробированы и внедрены на следующих предприятиях: ОАО «Омская макаронная фабрика» (г. Омск); ОАО «Кормиловская мельница» (п.г.т. Кормиловка, Омская обл.), ООО «Макарон - Сервис» (г. Москва).

Апробация результатов работы. Результаты работы доложены на: круглом столе «Инновационные технологии для производства продуктов питания функционального назначения» (г. Москва 2012); IV международной научно-практической конференции «Инновационные направления в пищевых технологиях» (г. Пятигорск, 2010 г.), международной конференции с элементами научной школы для молодежи «Управление инновациями в торговле и общественном питании» (г. Кемерово, 2010 г.); 12 международной

научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой промышленности» (г. Москва, 2006 г.).

Материалы, вошедшие в диссертацию, использованы при чтении лекций на курсах повышения квалификации экспертов Регистра Системы Сертификации Персонала Росстандарта и при подготовке специалистов и бакалавров по профилю: «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий».

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 научных трудов, в том числе 5 в рецензируемых журналах, подана 1 заявка на изобретение.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, материалов и методов исследований, результатов исследований и их анализа, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 158 страницах машинописного текста, содержит 8 таблиц, 61 рисунок. Список литературы включает 207 наименований, в том числе 100 иностранных источников. В приложении приведены разработанные при участии автора национальный и межгосударственный стандарты, методические рекомендации, протоколы испытательной лаборатории и межлабораторных испытаний,

подтверждающие практическое использование результатов исследований.

Материалы диссертационной работы являются обобщением научных исследований, проведенных с 2005 по 2012 годы лично автором и/или при его непосредственном участии в качестве руководителя или ответственного исполнителя.

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 1.1 Качество макаронных изделий

Качество продукции относится к числу важнейших показателей деятельности предприятия. Высокое качество продукции в значительной степени определяет успех предприятия в условиях рынка, внедрения инноваций, темпы технического прогресса, рост эффективности производства, экономию всех видов ресурсов, используемых на предприятии. [89, 90]

Понятие качества продукции регламентировано в Российской Федерации государственным стандартом ГОСТ 15467 "Управление качеством продукции. Основные понятия. Термины и определения". В соответствии с этим стандартом Качество - это совокупность свойств продукции, обусловливающих ее пригодность удовлетворять определенные потребности в соответствии с ее назначением. Качество может быть только относительным, оно фиксируется на конкретный период времени и изменяется при появлении более прогрессивной технологии.

С введением в действие Технического регламента «О качестве и безопасности пищевой продукции» на многих предприятиях пищевой вводятся системы качества, обеспечивающие как высокое качество, так и конкурентоспособность выпускаемой продукции. Состав систем качества регламентируется рядом международных стандартов по управлению качеством продукции. Для потребителей наличие таких систем у изготовителей продукции является гарантией того, что им будет поставлена продукция требуемого качества в полном соответствии с договорами (контрактами). Поэтому нередко потребитель при заключении контрактов требует проверки имеющейся у изготовителя системы обеспечения качества на соответствие ее требованиям международных стандартов. Таким образом, российским предприятиям без подобного рода систем обеспечения качества продукции не обойтись.

Согласно МС ИСО 9000, система качества — это совокупность организационной структуры, процедур, процессов и ресурсов, необходимых для осуществления руководства качеством.

Определяющими показателями качества макаронных изделий во всех странах мира являются [23]:

1. цвет макаронных изделий (внешний вид сухих макаронных изделий: состояние поверхности, степень желтизны);

2. варочные свойства макаронных изделий: потери пищевых веществ при кулинарной обработке, прозрачность варочной воды, консистенция и сохранность формы макаронных изделий, сваренных до готовности и при переварке;

3. безопасность макаронных изделий.

В 2002 году был разработан национальный стандарт на макаронные изделия, требования к качеству изделий в котором максимально были гармонизированы с зарубежными стандартами. Макаронные изделия в соответствии с ГОСТ Р 51865 - 2002 должны были иметь цвет, соответствующий сорту муки, без следов непромеса, гладкую поверхность, стекловидный излом, а после варки до готовности изделия должны сохранять форму и не слипаться между собой. В период с 2002 по 2010 гг. макаронные предприятия отрасли прошли техни