автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.05, диссертация на тему:Совершенствование и интенсификация технологии физико-химической очистки сахарсодержащих растворов

На правах рукописи

ГОЛЫБИН Вячеслав Алексеевич

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ТЕХНОЛОГИИ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ САХАРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ

Специальность: 05.18.05 - Технология сахара и

сахаристых веществ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Автореферат

Москва - 1998 .

Работа выполнена и Воронежской государственной технологической академии.

Официальные оппоненты: доктор технических наук , Ю.И. Молотилнн.

доктор технических наук В.В. Спнчак;

Заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наус, профессор А.И. Жушман.

Ведущая организация - управление по семеноводству, производству и переработке сахарной свеклы департамента АПК правительства Белгородской области.

Защита диссертации состоится

в__часов в ауд._ на заседании специализированного совета

Д.063.51.02 при Московском государственном университете пищевых производств ло адресу: 125080, Москва, Волоколамское шоссе, 11.

Отзывы на автореферат (в двух экземплярах), заверенные печатью учреждения, просим направлять б адрес Ученого совета университета. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГУПП.

Автореферат разослан " " _ 1998 г.

Ученый секретарь специализированного совета канд. техн. наук, профессор

М.С. Жигалов

ОБЩАЯ ХАРАКТКРИСТИКЛ РАБОТЫ

Актуальность работ» состоит в необходимости обеспечения максимальной выработки товарного сахара-песка в соответствии с требованиями стандарта из сырья с изменяющимися показателями качества. Решение этой задачи возможно не только за счет увеличения объемов перерабатываемой свеклы, но и путем совершенствования основных технологических процессоа, в частности физико-химической очистки сахарсодержащих растворов.

В ходе неблагоприятных условий вегетации, при уборке и хранении в свекле происходят существенные изменения химического состава, что наиболее заметно отражается в изменении соотношения компонентов .углеводного комплекса - доля сахарозы снижается при одновременном накоплении продуктов ее ферментативного и гидролитического распада.

Наиболее динамичными из представителей углеводного комплекса несахаров является смесь моносахаров глюкозы и фруктозы. Причем изменения, а речь идет только об увеличении в свекле их массовых долей в 3...7 раз, заметно отражаются на формировании показателен качества продуктов всех этапов свеклосахарного производства - от очнщеьною сока до сахара-песка. Присутствующие в свекловичном соке моносахара подвергаются щелочно-термической конверсии уже на самой первой стадии ИУО - в процессе известковой обработки в условиях предварительной и основной дефекации. Образующиеся при этом продукты распада явлшотся вредными несахарамн, влияющими на эффективность очистки н технико-экоиомическне показатели свеклосахарного производства.

Классический способ известковой обработки не может обеспечить высоких результатов очистки диффузионного сока при изменяющемся даже за весьма короткий производственный сезон химическом составе несахаров перерабатываемой свеклы. Из-за ограниченных £ производственных условиях возможностей реализации вариантов типовой ИУО становится проблематичным

получение стандартного сахара из свеклы пониженного качества или с аномально высокими долями вредных несахаров.

Обозначенные вопросы определяют в настоящей диссертационной работе актуальность проблемы совершенствования и интенсификации технологии физико-химической очистки сахарсодержащнх растворов на основе эффективного использования традиционных реагентов и обоснование концепции формирования операций гибкой схемы известково-углекислотной обработки диффузионного сока с переменным составом иесахарбв - компонентов углеводного комплекса сахарной свеклы различного качества.

Цель и задачи исследования:

- повышение эффективности использования гидроксида кальция в операциях физико-химической очистки сахарсодержащнх растворов;

- научное и экспериментальное обоснование режимов предварительной и основной известковой обработки диффузионного сока, позволяющих получать очищенные продукты с высокими показателями качества;

- выбор оптимальных вариантов распределения гидроксида кальция, обеспечивающих необходимую степень термохимической конверсии вредных несахаров и максимальную эффективность адсорбционной очистки;

- разработка концепции гибкой схемы известково-углекислотной очистки с изменяющимися технологическими параметрами режима в зависимости от качества перерабатываемого сырья.

Научная новизна. Проанализированы и обобщены многолетние данные по изменению химического состава несахаров свеклы в условиях вегетации, возделывания, уборки, транспортировки и хранения, что позволило выбрать в качестве объекта исследования редуцирующие вещества (РВ) - самого динамичного и отзывчивого на всё изменения перечисленных факторов компонента несахаров углеводного комплекса.

Установлено заметное влияние параметров диффундирования, в частности температуры н качества стружки, на темп накопления в соке РВ, являющихся в значительной степени продуктом ферментативного распада сахарозы.

Впервые осуществлено комплексное исследование поведения .лоносаха-ров и продуктов их термохимического разложения на всех основных стадиях ИУО, а также при сгущении сахарных растворов. Полученные количественные закономерности и сравнительный анализ качественных показателен растворов явились основой для разработки рациональных режимов очистки с оптимальным распределением гидроксида кальция и двухступенчатой первой стадией карбонизации.

Анализ известных данных и результаты экспериментов по влиянию возвратов щелочных продуктов на преддефекацию позволили сделать вывод о проблематичности получения высоких эффектов при очистке диффузионного сока по традиционной схеме. С целыо достижения стабильного эффекта пред-дефекации предложены показатель и интервал оптимальных величин средне-динамического значения рН сока в аппарате.

Для улучшения условий формирования структуры осадка, повышения эффекта очистки и показателей фильтрования научно и экспериментально обоснован способ промежуточной дефекосатурацин при рН сока 7, 5...8, 2 в процессе прогрессивной преддефекации.

Теоретически и экспериментально обосновано рациональное распределение гидроксида кальция по стадиям ИУО, обеспечивающее необходимую степень распада РВ и высокую термоустончпвость очищенного сока при малой его цветности.

Впервые исследовано движение потоков п секционном горизонтальном аппарате прогрессивной преддефекации. Предложено математическое описание характера гидродинамической обстановки в зависимости от переменных управляющих факторов. На основе обобщенного критерия оптимизации с учетом необходимой прогрессивности процесса обоснованы диапазоны варьирования переменных факторов преддефекации.

Уточнены представления о влиянии на процесс декальцинации молеку-лярно растворенного диоксида углерода - его присутствие в соке II сатурации классифицировано как фактор динамической нестабильности.

6 • * С использованием обобщенной функции желательности впервые реализован количественный анализ эффективности использования в качестве адсорбента карбоната кальция, при этом учитывались цветпость очищенного раствора, расход адсорбента, удельная адсорбция, коэффициент адсорбции. .

На основе экспериментальных исследований и аналитических обобщений сформулированы концептуальные принципы формирования многоцелевой схемы ИУО с высоким уровнем вариантности, позволяющей реализовать оптимальные режимы операций в зависимости от производственных условий и конкретных задач переработки сырья с изменяющимися показателя!^ качества.

Научно обоснована и экспериментально подтверждена возможность очистки сахарсодержанщх растворов с примесями полисахарида после его предварительной деполимеризации путем обработки окислителем с одновременной термической активацией. * .

(у ^

на Рамонском, Георгиу-Дежском, Добринском сахарных заводах схемы ИУО с рациональным темпом прогрессивности преддефекации и оптимальными режимами дефекации по длительности, температуре и распределению гидроксида Кальция. На Новопокровском заводе модернизирован преддефекатор с целью управления изменением щелочности в секциях (по а. с.№ 1482949). Испытан и внедрен на Ольховатском и Перелешинском сахарных заводах способ очистки с предварительной деполимеризацией полисахарида декстрана путем обработки растворов окислителем при его одновременной тепловой активации (по а. с. № ^578199). На Лебедянском заводе проверена интенсивность противо-точного перемещения гидроксида кальция в преддефекаторе. Полученные данные подтверждают результаты экспериментальных исследований на физической модели преддефекатора. °

С целью повышения эффекта очистки и улучшения фильтрационных показателей разработан и рекомендован промышленности способ ППД с промежуточной дефекосатурацией при значении рН сока 7,5 - 8,2.

Обоснованы параметры процесса разложения РБ в условиях теплой длительной ступени основной дефекации I. медленного нагревания сока перед первой ступенью I карбонизации. Для уменьшения нарастания цветности рекомендовано вводить в дефекованный сок сульфит натрия, являющийся ингибитором образования красящ!« веществ (по а.с. № 1640166).

Разработан метод и предложены математические выражения для расчета массы испарившейся воды и потерь теплоты с отработанным газо^ в процессах I и II карбонизации, что позволяет оценить рациональность распределения гид-роксида кальция с точки зрения тепло кой экономичности.

Для достижения в процессе карбонизации высоких стабильных эффектов адсорбции красящих веществ обоснованы расходы гидроксида кальция пс ступеням очистки.

С учетом образования красящих веществ на стадии от I до II сатурации экспериментально подтверждена целесообразность быстрой карбзнпзашш (предсатурацни) рациональных долей гидроксида кальция в восходящем газожидкостном потоке и ограниченном диапазоне рН сока. Выполнен насчет га-зожндкостпого подъемника с учетом неразрывности потока, изменения газосодержания, парциального давления насыщенного водяного пара и объемных долей диоксида углерода в вводимом и выходящем из подъемной трубы отработанном газе.

В результате выполнения работы рекомендованы промышленности: способ прогрессивной преддефекацин диффузионного сока по а. с. 14061Г-8; аппарат для прогрессивной преддефекацин диффузионного сока по а.с. № 1482949; способ очистки диффузионного сока с предварительной обработкой окислителем по а. с. № 1578199; способ очистки диффузионного соха по а. с. № 1640166; способ очистки диффузионного сока по а. с. № 1641890; способ очистки диффузионного сока с промежуточной карбонизацией по а. с. № 1585336; способ производства сахара с дополнительной очисткой оттека утфе-ля по а. с. Лг 1588761; способ очистки диффузионного сока - положительное решение от 30.10.95 о выдаче патент! РФ по заявке М 94-011790.

Результаты экспериментальных исследований используются в учебном процессе на кафедре технологии сахаристых веществ Воронежской государственной технологической академии.

Обработка экспериментальных данных выполнена с использованием ЭВМ, достоверность результатов подтверждена проверкой на полупромышленной установке "завод на столе" (ВНИИСС, п.Рамонь) и ряде сахарных заводов Воронежской, Тамбовской и Липецкой областей. - ;

Диссертационная работа обобщает результаты многолетних исследований, выполненных автором самостоятельно, а также при его непосредственном участии, на кафедре технологии сахаристых веществ ВГТА, в технологической лаборатории ВНИИСС и в экспериментальном отделе Рамонского сахарного завода.

Основные результаты исследований, выполненных автором в период 1972-1997 гг., доложены И обсуждены на научных конференциях ВГТА (ВорТИ), < (Воронеж - 1972-1997); Н-ой международной конференции по химии и технологии сахарного производства (Польша, Лодзь-1973); Всесоюзной научнО-технической конференции молодых ученых и специалистов "Пути интенсификации технологических процессов и оборудования в отраслях АПК" (Москва-1988); международной научно-технической конференции "Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности" (Воронеж-1997); Всероссийских научно-практических конференциях "Пути повышения эффективности свеклосахарного производства России в условиях рыночной экономики" (Рамонь-1996), "Физико-химические основы пищевых и химических производств" (Воронеж-1996); республиканской научно-технической конференции по ускорению созданич и освоения новой техники, технологии и повышения качества готовой продукции (Тбилиси-1987); региональных научно-технических конференциях "Проблемы химии и химической технологии" (Воронеж-1995, Тамбов-1996); научно-техц^яеской конференции молодых ученых и специалистов "Вопросы повышения эффективности сахарного производства" (Киевская обл., Яготин-1989).

Публикации. По материалам диссертации опубликована 81 работа, в том числе 7 авторских свидетельств на изобретения и получено три положительных решения о выдаче патента РФ.

Структура и объем, работа. Диссертация включает введение, семь глав, выводы и рекомендации промышленности, список литературы и приложения. Она изложена на 358 е., из них 283 основного текста; 72 ¡же. 123 табл. В списке литературы 293 отечественных и 96 иностранных источников.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБСИЛ

ВВЕДЕНИЕ. Выполнено обоснование актуальности работы, сформулирована сущность решаемых научных проблем, определены направления исследований, рассмотрены научная- новизна и практическая значимость полученных результатов.

АНАЛИЗ ПРИЧИН ИЗМЕНЕНИЯ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ УГЛЕВОДНОГО КОМПЛЕКСА САХАРНОЙ СВЕКЛЫ (литературный обзор, гл. I)

В перьой главе проанализировано влияние условий возделыгания, уборки, хранения свеклы на характер изменения основных групп иесахаров свекловичного сока. Установлено, что все отклонения или нарушения в процессе роста корнеплодов и их последующем храпении наиболее заметно проявляются в изменении компонентов углеводного комплекса растворимых иесахаров. Это обнаруживается по значительному приросту массовых долей моносахаров, особенно при протекании болезнен в процессе вегетации, при неблагоприятных погодных условиях, в случае сильного механического травмирования корней.

Предлагаемые способы совершенствования методов хранения свеклы не позволяют замедлить процессы микробиологической деятельности, в частности разложение сахарозы за счет действия ннвертаз.

Существенный вклад в накопление моносахаров в сахарных растворах вносит диффузионный процесс.. В результате анализа сделан вывод, что пред-

ложенные способы интенсификации диффузионного извлечения сахарозы не снижают темпа прироста несахаров углеводного комплекса.

Отрицательное влияние на все технологические показатели производства оказывает подверженность Свеклы слизистому бактериозу. Показано, что в бактернозном сырье интенсивно протекают неуправляемые процессы фермен-, тативного и кислотного разложения сахарозы, накопления моносахаров и полисахаридов.

С учетом того, что несахара углеводного комплекса накапливаются в свекле в значительных долях, заслуживает более глубокого исследования и систематизации их влияние па основные технологические процессы сахарного производства. Имеющиеся разработки и рекомендации носят, как правило, частный характер и ориентированы лишь на отдельные технологические операции. Остается довольно много неясностей и требует установления влияния условий проведения операций физико-химической, очистки сахарсодержащих 0 растворов на показатели полупродуктов сахарного производства.

ВЛИЯНИЕ. РАЗЛИЧНЫХ ФАКТОРОВ ЭКСТРАКЦИИ НА СОСТАВ НЕСАХАРОВ СОКА (гл.2)

Эффективность диффузионного процесса извлечения сахарозы обусловлена рядом факторов, в частности температурным режимом, качеством свекловичной стружки и питательной воды. Обращено внимание на изменение массовых долей моносахаров (РВ) и молочной кислоты (МК) в экстрактах в зависимости от'указанных факторов. По балансу сухих веществ (СВ) и РВ свекловичной стружки разной длины установлено, что присутствие брака (мезги) существенно влияет на темп накопления РВ в получаемом соке. Превышение темпов прироста РВ по отношению к содержанию сухих веществ сока является следствием интенсивного перехода более мобильных моносахаров относительно дисахарида сахарозы, а также повышением активности инвертазы в свекле, длительного хранения.

и

Результаты диффундирования при 60 - 75 показали, что н.ыачне »к ..м-.

в стружке вызывает не только заметно л прирост РВ, но

(Ч) экстракта (табл.1).

Массовая доля 11оказателн экстракт;

брака, % рН2о СЙ, % РВ. % Ч, %

, . 5 Í0 15 6,45 6,40 6,40 9,20 9,1)0 9,40 0,11 0,13 0,14 88,04 87,60 87,20

Таблица 1

I МК, % к мае»< L _ ^сгоакт/.

" "0,011ч/ 0.011 п 0,0108

По мере увеличения брака возрастает доля РВ с 0,11 до 0,14 % (и абсо ЛЮТ1ШХ величинах 39 мг), или почти в два раза выше, чем при чкстраппюна-ннн без брака. Обнаружена довольно высокая массовая доля н экстракте молочной кислоты, которая при увеличении процента брака имеет тенденции к снижению. Это объясняется адсорбцией кислота белками, усиливающейся при их денатурации, а также замедлением деятельное]н микроорганизмов из-за дефицита питательных веществ в среде.

Интенсивный переход неса.хароз при высоком содержат а мс.'н к иыоы вает наряду с увеличением PÜ в соке снижение эффекта очистки - при «и* тракцнн (75 °С) стружки без брака его величина 17,9 %, при наличии 5 брака - 13,2 %. Существенный прирост РВ в ,-жстракте объясняется скачкоиб-разным изменением условий жизнедеятельности ферментов, в частности тканевой кислой ннпертази, при увеличении доли механически травмированные и разрушенных клеток свекловичной ткани.

Результаты исследований были подтверждены в производственных ловиях при обессахарнвании свекловичной стружки различного качества Определение неучтенных потерь показало преобладающее шшгчше ферментативных процессов - сахарозы теряется в 2...3 раза больше, чем вследствие кис-лотообразовашш. Коэффициент прироста РВ при диффундировании составил 1,84, что значительно выше результатов зарубежных авторов.

Выполнено определение прироста РВ, снижения рН coi; i в процессе тракиии н проведена его известково-углекнелотная очистка (табл. 2).

Таблица 2

Эффект очистки в диффузионной установке, %

Снижение рН сока в

процессе _экстракции

Увеличение доли РВ в соке, % отн.

Ч диффузионного сока, %

Эффект

ИУО,

%

11,9 16,4

12.4

9.2

7.6

6.7

11.5

4.3 4.1

3.8

0,20 0,15 0,18 0,25 0,30 0,35 0,40 0,450,40 0,45

96,5 56,2 116,6 119,6 133,3

134.5

103.6 157,1

135.7 154,0

88,0 88,2 87,7

87.3 87,2 86,9

87.4 87,1 84,7

84.5

"24,5 27,0 24,4 23,6 22,6 22,2 25,4 20,0 18,8 16,4

Корреляционный анализ показал наибольшее отрицательное влияние на эффект очистки степени увеличения доли РВ в диффузионном соке в сравнении с клеточным. Коэффициенты парной корреляции: снижение рН - эффект ИУО -0,773; эффект очистки при диффундировании"- эффект ИУО +0,933; увеличение доли РВ - эффект ИУО -0,965.

В результате обработки полученных данных на ЭВМ методом множественной регрессии получена зависимость

Эфд (, = 13,26 + 38,07ДрН + 61.57ЛРВ + О.ОбЭфд. - 56,08ДрН2-

- 362,38ДРВ2 + 0,02Эфд 2 , (I)

где ДрН, ДРВ, Эфд - соответственно снижение рН, накопление РВ и эффект очистки в процессе диффундирования.

Анализ уравнения (1) показал превалирующее отрицательное влияние фактора накопления РВ на эффект дефекосатурационкой очистки.

Потенциометрическим методом исследовано влияние качества стружки, температуры и рН питательной воды на буферные свойства сока. Установлено, что при наличии брака в стружке буферность сока возрастает на 20...31 %. В ; случае совместного действия неблагоприятных факторов диффузионного процесса (повышенный процент брака, высокая температура, щелочная питательная вода) наблюдается рост буферности экстракта на 28,6...41,5 %.

гу-

эффективность прогрессивной предцефекаЦии в зависимости от основных технологических факторов (гл.з)

С учетом значительных изменений в составе неса&аров углеводного комплекса необходимы дополнительные исследования по влиянию факторов ППД на показатели обработанных соков.. Исследовано влияние скорости нарастаний рН в процессе ППД на качество сока I и II сатурации. Показано, что при замедленном темпе изменения рН среды в первых секциях ППД увеличивается на 26...36 скорость седиментации частиц суспензии сока I сатурации, снижается на 13...22 % цветность и доля солей кальция в соке II сатурации.

Для оценки интенсивности изменения рН с учетом длительности пребывания сока по секциям аппарата Г1ПД предложен показатель среднедииами-ческого его значения. Для установившегося рационального режима предцефе-кационной обработки величина рНдин в аппарате должна составлять 9,0+. 0,1. Рекомендуемый темп роста рН был реализован в производственных условиях с положительным результатом.

Быстрый темп прироста рэН приводит к нарастанию цветности сока за счет конверсии РВ - константа их распада на порядок выше, чем при плавном, изменении. Образующиеся в условиях ППД первичные продукты распада уо-носахаров участвуют в конкурентной борьбе с другими группами ¿гесахаров за право вхождения в адсорбционный слой карбоната кальция, что приводит к нарушению процессов формирования частиц коагулята высокомолекулярных соединений (ВМС) диффузионного сока. Быстрый темп нарастания рН в процессе ППД не обеспечивает управляемых конформационных изменений струк-

г в туры различных уровней макромолекул белка, что создает предпосылки образования рыхлых агрегатов. Подтверждением являются показатели сока I сатурации - при быстром темпе роста рН (рНдин более 9,6 ед.) скорость оседани„я частиц суспензии 810 на 32-38 % ниже, а объем осадка на 12-18 % выше, чем при замедленном. Эти результаты свидетельствуют о необходимости регулирования изменения рН по секциям ППД.

ч)ффектнвность использования гидрокснда кальция зависит от 'степени рациональности его распределения по стадиям очистки. Исследовано влияние отбора части гидрокснда кальция (до 0,9 % СаО) для обработки сока перед II сатурацией. В табл. 3 приведены результаты очистки сока Ч 77,8 % с расходом 100 % СаО к массе несаЛаров диффузионного сока без возврата суспензии с.ока II сатурации на ППД.

Таблица 3

- Показатели соков

Расход СаО 1 сатурации И сатурации

на дефекацию 510. см/ мин цветность, скорость филь- соли каль- цветность,

перед !! сатурацией, % % усл. ед. трования, см1'/(минем2) ция, % /100 СВ усл.ед.

0,0 0,87 52,2 71,0 1,10 0,85 92,2

0,3 0,93 46,8 79,2 0,16 0,73 87,0

0,6 0,72 55,7 84,4 0,09 0,68 57,7

0,9 0,45 62,3 87,3 0,06 1,03 55,5

При отборе 0,6 и 0,9 % СаО скорость седиментации снизилась на 17 и 48 %, а скорость фильтрования сока I сатурации - более чем в 10 раз. Цветность сока II сатурации и содержание солей кальция заметно уменьшались при расходе -идроксида кальция до 0,6 %.

На рис. 1 приведены результаты возврата на ППД суспензии сока II сатурации при изменяющемся расходе СаО на дефекацию II. Для сока низкого качества лишь малый отбор реагента (0,25 %) с основной дефекации позволя-е/ улучшить показатели сока I и II сатурации (кроме солей кальция). Для сока высокой Ч (87,3 %) положительное влияние возврата суспензии при йтборе до 0,5 % СаО. Т.о., дефицит гидрокснда кальция на ОД не компенсируется возвратом суспензии сока II сатурации на ППД при переработке продуктов низкого качества. Следовательно, нельзя переносить адсорбционную очистку, в частности удаление красящих веществ, с I сатурации на II, особенно при переработке диффузионного сока с высокими долями РВ.

В связи с различными мнениями по эффективности ввода суспензии II исследован ее возврат в зону рН преддефекации 8,0...8,6 и непосредственно в

Рис, 1. Изменение показателей соков при различном расходе гидроксида кальция на II дефекацию. Сок I сатурации ! 1- скорость седиментации. < 5 до, см/мин >1 2 - объем осаЛ"ка < ^25' У, ) ; .3 - скорость фильтрования С см3/(см2.мин) 3 . Сок II сатурации •. 4 - цветность < усл.ед. ) 5 - соли кальция (У. / 100СВ ) 1 ( а - для диффузионного сока 4=81,7У. > 6 - для сока 4=07,).

диффузионный сок. Последний вариант улучшает качества соков увеличивается скорость фильтрования на 18...20, снижается объем осадка на 14...19 %, уменьшаются цветность и содержание кальциевых солей.

Эффективность возврата обусловлена буферностыо диффузионного сока, массой возврата и степенью шстоты карбоната кальция. Показано, что для достижения рНго 8,0 диффузионного сока высокого качества необходимо ввести в 2,5...3,0 раза меньше щелочи,' чем для сока низкого качества. Повышение эффективности очистки при добавлении на 11ПД суспензии II вместо сока I сатурации объясняется значительно меньшим (в 15...20 раз) вводом щелочи и быстрым появлением за счет свободных кислот катионов Са2+ - основного коагулянта ВДХ, а та::же снижением на порядок массы возвращаемых несахаров, что положительно влияет на соотношение адсорбент : отрицательные анионы.

С учетом дефицита поверхности адсорбента и массы "носителя" частиц коагулята ВМС сока исследовали проведение одновременной дефекосатурации в процессе ППД. В табл. 4 представлены результаты совмещения преддефека-ции и одновременной дефекосатурации при рН 7,8...8,2 сока Ч 81,4 и РВ 1,69 % на 100 г СВ.

Таблица 4

Показатели*сатурационных соков при изменяющемся расходе гидроксида кальция на промежуточную дефекосатурацию

Показатели соков Контроль Расход СаО , %

0,2 1 0,4 0,6

Сок I сатурации

рН» ' • 11,20 11,16 11.22 11,15

8 ю. см/мин 1,17 1.54 1,62 1,69

У25, % 45,7 34,6 35,9 37,0

Скорость фильтрования, С .5,17

см3/(минем2) 3,68 4,85 5,05

Сок 11 сатурации

9,40 9,35 . 9,45 9,30

Цветность, усл.ед. 29,4 25,6 30,2 33,7.

Соли кальция, % /100 СВ 0,48 0,43 0,52 0,55

" 17

Улучшение показателей соков объясняется повышением однородности (функция распределения Дв/Дг) частиц карбоната кальция - она увеличилась с 11,2 до 13,6, а для сока I сатурации с 9,1 до 13,2. Лучшие показатели при расходе реагента - 0,2% СаО, что подтверждает его высокую эффективность при рациональном распределении по стадиям ИУО сока.

Дефекосатурация в зоне рН 8,0+0,2, в которой начинаются заметные денатурационные изменения макромолекул ВМС, с учетом электрических поверхностных характеристик создает условия для эффективного взаимодействия коагулята и новообразованных частиц карбоната кальция.

Для уточнения параметров одновременной дефекосатурации проведен факторный эксперимент. Основные факторы - расход СаО и продолжительность обработки; выходные параметры - доля солей кальция (У]) и цветность (Уг) очищенного сока. В результате реализации эксперимента и статистической обработки данных получены уравнения регрессии

У1=0,03+0,0100X1-0,0021X2-0,0015Х|Х2+0,0169Х12-0,0006Х22 ; (2) У2=и,61+0,222Х1+0,154Х2+0,ОЗ9Х1Х2+1.181Х12-0,169Х22. (3)

Для определения оптимальных режимов обработки использован метод "ридж-анализ". Минимальные значения цветности и кальциевых солей получены при расходе 0,25...0,27 % СаО и продолжительности обработки 60...70 с.

ИССЛЕДОВАНИЕ ГИДРОДИНАМИЧЕСКОЙ ОБСТАНОВКИ В АППАРАТЕ ПРОГРЕССИВНОЙ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ДЕФЕКАЦИИ (гл.4)

Основными факторами распределения потоков в аппарате ПГ1Д являются угол установки перегородок, интенсивность перемешивания и степень заполнения. Экспериментально установлено, что при большой величине угла поворот перегородок (35° и более) структура потока приближается к модели идеального перемешивания. После импульсного ввода трассера вследствие высокой к и" тенсивности перемешивания (йец >105 ) и наличия перегородок, отсека киша часть турбулентного потока, происходит выравнивание концентраций и у;*« . спустя 1,0... 1,5 мин начинается выход смеси потоков из последней секции, что

исключает возможность проведения прогрессивной преддефекацнн (рис. 2). Выход продукта продолжается и после расчетного времени пребывания (0=1), т.к. к этому моменту его было вытеснено около 59 % (кривая 2, рис. 2). При работе с перекрытой перегородкой (кривая 1) замедляется выход трассера, а его максимум - примерно на 0-ой мин. При повороте перегородок на 30° максимум трассера на 4-ой мин при последующем его выходе даже спустя 40 мин. 0/8

0,6

0,4

0,2

О г/4 1,0 6/4 г,0 10/4 3,0 ' 14/4

Приваленное безразмерное время , 0

Рис. 2. С - кривые для режимов работы аппарата i 1 - угол 0° , уровень 50Х 5 £•- угсзл 60°, уровень 50/С 3 3 - угол 30 , уровень 100И , (частота вращения мешалки во всех опытах 64,8 мин >. Дин установления рлияния факторов на длительность пребывания (У|) и

время достижения на кривых отклика максимума (Уг) применено центральное униформпланирование. Переменные факторы; Xt - угол поворота перегородок; Х2 - степень заполнения; Хз - частота вращения мешалки. После проверки коэффициентов на значимость и адекватность получены уравнения регрессии е У,«=15,448Д426Х,+0,618Х2-0,Б51Х,2-И),507Х2г+01356Хз2; (4)

Уа=»5.000- 1,764Х1-р,63бХ3гО,375Х2Хз. (5)

Длительность пребывания зависит основном от уровня в аппарате, а интенсивность выхода трассера • от угла установки перегородок.

~ 19

Помимо распределения выходящей из аппарата ср^ы во времени, более значимым является противоточное перемещение вводимой щелочи. Это влияет на темп нарастания щелочности, величину рНдин а аппарате, степень завер-

* о

шенности реакций коагуляции и осаждения несахаров.

Исследовано влияние переменных факторов на противоточное движение трассера (У3 - доля трассера в 1-й секции) и степень его вытеснения из последней секции (У4). Экспериментальные данные были обработаны на ЭВМ и получены уравнения регрессии

Уэ = 40,7 + 23,ЗХ, + 2,6X2 + 7,7Хз + 1.ОДХ2 + 1,ЗХ1Х3 -

-0,7Х2Хз+1,3X^ + 0,7Х22; (6)

У4 - 35,63 - 7,64Х) - 2,95X2 - 3,1Х3 + 0,56Х,Х3 + 0,69Х2Х3 -

-О^Х^-О.вгХг^О.бвХз2. (7)

• Наибольшее влияние на выходные параметры оказывает угол установки перегородок (X)). В табл. 5 приведены экспериментальные данные по распределению трассера, вводимого в непрерывном режиме в 6-ую секцию.

Таблица 5

Режим работы Доля трассера (%] по секциям Доля трассера (%) в 1-ой секции по отношению к 6-ой

6 I 4 1 1

1 45,0 24,1 5,8 12,9

2 47,6 28,0 8,4 17,6

3 41,5 33,8 23,1 55,7 "

4 42,5 36,7 27,2 64,0

5 44,8 29,1 13,2 29,5

6 40,3 27,9 13,5 33,5

7 45,6 40,6 32,6 71,5

8 43,8 40,9 33,2 81,2

9 40,6 16,1 2,7 6,7

10 38,6 35,6 31,5 81,7

11 42,1 29,5 15,7 37,4

12 40,5 30,6 19,9 1 49,1

13 39,4 24,5 13,0 33,0

Н 49,6 39,7 28,8 58,2

15 41,8 31,7 18,2 43,5

Из таблицы видно что доля трассера, достигшая в противотоке 1-й сек

ции, составляет 6,У...81,7 % от установившейся концентрации в 6-й секций. С

увеличением угла установки перегородок, уровня и интенсивности перемешивания возрастает доля трассера, дошедшего до 1-й секции, т.е. ускоряется темп роста рН по зонам аппарата ППД (рис.3,4).

3>-Юг 12

9

6 3

5 10 15 20 25 30 <Г

Iг иин

ч

Рис. 3. Изменение доли трассера по секциям аппарата а опыте N1 лри параметрах « Х1 = 1£(20; Х2=20'/. з Х3 =50,1 мин ) в секциях 1 - '-ая 1 2 - 4-ая ) 3 - 6-ая .

: 12 ?

6 з

5 10 15 20 25 30

Т, мин

Рис. 4. Изменение доли трассера по секциям аппарата в опыте 8 при параметрах! X1 = 4 7,8°5 X г =80И ¡.Хэ =79,5 мин"1, в секциях : 1 - 1-ая ; £ - 4-ая ! 3 - 6-ая .

С учетом влияния исследуемых переменных факторов работы аппарата ППД сформулирована и решена задача определения интенсивности противо-точной рециркуляции на основе балансовых соотношений между секциями.

Проверка адекватности модели осуществлена идентификацией переменных факторов с использованием мишшизацнонной задачи методом пассивной стратегии. Целевая функция определялась как квадрат отклонения модельных значений концентраций от экспериментальных величин по выражению

(С,Р - С,«")® + (С4Р - С4э)2 + (CgP - (V)2 -> min, (8)

где CjP ...С4Р ... Сбэ - расчетные и экспериментальные значения относительных концентраций трассера соответственно в 1,4,6 секциях аппарата.

В результате анализа экспериментальных данных и расчетных величин определены параметры модели: доля рециркулирующего потока (ß) и доля потока трассера, поступившего в аппарат (а). Величина ß составила от 2,0 до 4,9; а - от 0,40 до 0,66 ед. Относительное отклонение величин от 4,1-10 2 до 3,6-10-5.

Наибольший интерес представляет зависимость величины ß от параметров, влияющих на гидродинамическую обстановку в аппарате ППД. На основе я - теоремы выбрана зависимость вида

р = В • Fr' • (h/H)" • (<p/360)v, " ' О)

где Fr - критерий Фруда; h/H - параметр, характеризующий степень погружения перегородок; ф/360 - относительная величина угла установки перегородок.

Значения В,у,г|Д определены методом наименьших квадратов и составили соответственно 16,687; 0,132; 0,0048; 0,324. Среднеквадратическое отклонение экспериментальных и расчетных данных 0,279.

Результаты (табл. 5) были обработаны на ЭВМ и получено уравнение регрессии, учитывающее влияние переменных факторов на величину У)1 - до лиг трассера, дошедшей в противотоке до 1-й секции

Уз1 =43,1 + 22.35Х, + 3,40X2 + 7,90Хз + 1,16Х,£а -•- 0.66Х,а

+ 0.32Х./ + 1.15Х.2. ПО»

"Анализ уравнения (10) показал наибольшее влияние на выходной параметр Уз1 угла установки (Х1); примерно в три раза меньше - фактор интенсивности перемешивания (Х3) и еше меньше - уровень (Х2).

Требования оптимальности выходных параметров к изменению величин переменных факторов конфликтуют, поэтому решена задача оптимизации процесса, описываемого несколькими уравнениями регрессии. В кпчестве интегрального критерия оптимизации использована обобщенная функция желательности (критерий Харрингтона) В

0 = ^ ¿1 й2 с13 ¿4 , (11)

где «^Лг.^з»^ ' частные функции желательности для отдельных выходных параметров процесса.

В табл. 6 приведены значении частных а обобщенных функций желательности для исследованных комбинаций переменных факторов.

Таблица 6

Режим Частные функции желательности Обобщенная функция

работы с!> с13 _сЬ» (1Д

1 0,394 0,704 0,670 0,200 0,439

2 0,370 0,765 0,655 0,334 0,499

3 . 0,487 0,400 0,347 0,543 0,438

4 0,402 0,400 0,330 0,694 0,438

5 0,443 0,589 0,573 0,370 0,485

6 0,373 0,545 0,547 0,486 0,482

7 0,563 0,351 0,276 0,678 0,439

8 0,497 0,200 0,209 0,731 0,351

9 0,591 0,765 0,702 0,218 0.513

10 0.712 0,252 0,200 0,725 0,402

11 0.522 0,451 0.521 0,409 0,473

12 0,214 0,545 0,439 0,623 0,423

13 0,440 0,545 0,550 0,388 0,476

14 0,349 0,451 0,375 0,615 0,436

15 0,508 0,545 0,478 0,478 0,502

Максимум Б получен в опытах 9 и 15 при уровне 50 %. В реальных условиях осуществляется работа аппарата с уровнями, близкими к максимальным. Высокие значенияи^ в опытах 5 и 2. Режим 5 неприемлем (уровень 20 %), а 2-й может быть реализован в заводских условиях - уровень 80 %, уме-

рённая частота перемешивания, угол установки перегородок 12,2°. При таком режиме в 1-ую секцию в противотоке переместится 0,04 •% СаО, что обеспечивает прогрессивность роста рН в аппарате.

Исследована гидродинамическая обстановка при вводе в 3-ю секцию аппарата дополнительной рабочей среды (возврат) с расходом от 25 до 100 %. В качестве переменных факторов приняты: Хругол устанопки перегоподок; Х2-уровень среды; Хз-интенстгтость перемешивания; Х^-объемная доля возврата. Выходной параметр У 5 - степень перехода трассера от места ввода (6-и секция) до 1-й секции после достижения установившегося режима. В результате обработки экспериментальных данных на ЭВМ получено уравнение регрессии . у5 = 44,4 + 21,00X1 + З.ЭОХг + 8,60Х3 - ЗДОХ4 - 0,98X3X3 -

- 0,36X2X4 + 0,38X3X4 - От45Х,2 + 0,25Х32 - 1,52Х32 . (12)

Наибольшее влияние на продольное перемещение трассера оказывает угол установки перегородок и интенсивность перемешивания, менее ¿аметное -уровень, противоположное по знаку - доля возврата. Анализ уравнения (12) показал, что при вводе 100 % возврата абсолютная доля трассера, дошедшего до 1-й секции, в 2,5...3 раза меньше, чем без возврата. Следовательно, в реальном аппарате щелочность сока в первых секциях обусловлена в основном возвратом, а не вводимым в 6-ю секцию гндрокендом кальция. За счет ввода вместе с возвратом продуктов конверсии РВ будут ухудшаться условия формирования структур коагулята в первых секциях преддефекатора.

Экспериментальные н расчетные данные были обработаны на ЭВМ с применением программы множестветюй регрессии и получено уравнение

У5 = 55,5 • Ргп0-460 • (А • ЬОТ!,)0'в<17 • \У00634 , . (13)

где Ргп - преобразованный критерий Фруда; А - угол поворота перегородок; Ьот„ - часть высоты перегородки п рабочей среде; - доля возврата.

Среднсквадратнческое отклонение 0,332. Уравнение справедливо для значений критерия Рг (8,6 - 53,8) 1СИ и объемов возврата 0 100 %.

Из уравнения (12) следует, что наибольшее увеличение параметра У5 наблюдается в интервале изменения частоты вращения мешалки от 40 до 60...70

мин'1? дальнейший ее рост не приводит к существенным изменениям в характере распределения трассера. Следовательно, при определенной частоте вращения достигается режим автомодельности. Необоснованно высокая интенсивность перемешивания не увеличивает скорости перемещения трассера (гидроксида кальция), однако вызывает существенный рост энергозатрат.

ТЕРМОХИМИЧЕСКОЕ РАЗЛОЖЕНИЕ МОНОСАХАРОВ И ВЛИЯНИЕ ПРОДУКТОВ РАСПАДА НА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ (гл.5)

Закономерности поведения моносахаров (РВ) при изменении факторов ИУО, р также на дальнейших этапах технологического процесса требуют дополнительных исследований. С учетом с-раниченных возможностей аппаратуры станции очистки обычно осуществляется энергичная обработка сока, вызывающая значительную конверсию РВ.

Экспериментально исследовано влияние основных факторов дефекации -температуры, продолжительности, расхода реагента, а также начальных массовых долей РВ на степень их распада и образование красящих веществ. Установлено, что при повышении температуры от 70 до 90 °С цветность растворов увеличивается в 2,4...3,1 раза при незначительном росте степени распада РВ. Более предпочтительным является разложение РВ при пониженной температуре (50...60 °С). С точки зрения минимального образования красящих веществ целесообразно проводить комбинированную дефекацию с длительной (до 30 мин) теплой ступенью и последующим медленным (до 9 мни) нагреванием до 85 °С. При бистром (3 мнн) нагревании разлагается 33,8 % РВ, удельная цветность 3,88 ед. на 1 г РВ; при медленном нагревании в состоянии пересыщения гидрокенда кальция разлагается 62,7 % РВ, удельная цветность - 2,68 ед., что намного ниже величин, полученных при горячей (90 °С) дефекаций -6,22...7,24 ед. на 1 г РВ.

Величина константы распада при быстром нагревании 18,ЫО'2 мин-1, при медленном - 15,8102 мин1, для горячей (80 °С) дефекации 18,9-Ю"2 мин-1. Следовательно, в процессе нагревания наряду с увеличением температуры,

ускорителем реакции разложения РВ является фактор удлинения повышенной щелочности в пересыщенном гидроксидом кальция растворе - после нагревания

до 80 °С константа превышает Кдо примерно на 30 %. Это объясняет большую

< <;

полноту распада РВ после комбинированной основной дефекации. Для проведенных серий экспериментов рассчитаны константы распада РВ (табл. 7).

ь

Таблица 7

Температу- Константа распада ( К-10'-' мин' ) РВ при расходе СаО, %

0,5 1.0

ра, °С 0,1 % РВ ! 0,3 % РВ | 0,5 % РВ 0,3 % РВ | 0,5 % РВ

50 13,4 5,3 4,5 8,9 7,7

60 19,7 8,7 7,5 14,8 11,8

70 25,3 12,4 11,2 20,0 18,2

80 37,6 19,5 15,7 26,8 24,0

90 49,8 23,0 18,5 32,8 29,4

Лг9 опыта 1 I 2 1 з 4 1 5

Для математической обработки экспериментальных данных использовали экспоненциальную и квадрэтическую логистическую функции (табл. 8) К = С-а-ехр(-Ь-0; (14)

К = С-{а / I 1 -Ь-ехр(-с1-ПР} . (15)

Таблица В

Коэффициенты уравнений для расчета величин констант распада редуцирующих веществ

№ опыта Вид зависимости Коэффициенты 5,

с а Ь 1 (1

1 Экспоненциальная 29,16 0,091 -0,033 - 2,833

2 Квадратическая 13,78 2,519 19,070 0,049 3,953

3 логистическая 11,48 2,567 14,924 0,045 1,453

4 и и 20,66 2,786 10,259 0,039 2,053

5 и 4* 18,22 2,687 12,457 0,042 1,571

Особенностью квадратической логистической функции является наличие асимптоты и точки перегиба. В табл. 9 приведены значения координат уа асимптоты и у„ точек перегиба. Величины утах не достигают значений у„ точки перегиба уП находятся внутри интервала [уГПш.Утах1-

26

о

Таблица 9

Номер опыта

Область значений величии К

_Ухп1п_I__Лпах_

Координата у

асимптоты 1 точки перегиба

2 5,3 23,0 34,7 15,4

3 4,5. 18,5 29,5 13,1

4 8,9 32,8 57,6 °25,6

5 7,7 29,4 49,0 21,8

Полученные результаты позволяют сделать следующие выводы. В интервале 70...80 °С наличие точки перегиба свидетельствует об относительном замедленны реакции разложения РВ, хотя прирост величины К имеет место. Появление продуктов конверсии-РВ при высоких температурах (более ПО °С) вызывает уменьшение темна прироста К, что приводит ее к асимптотическому приближению к некоторой величине уа. Следовательно, эффективное использование СаО с целыо разложения РВ ограничено 70..ДО ®С; поступление на выпарную станцию даже малых долей РВ вызывает появление в соке активных продуктов конверсии, отрицательно влияющих на баланс щелочности.

Установленное снижение константы распада с повышением доли £В до 0,3 и 0,5 % объясняется процессом автоингнбирования и замедлением восстановления уровня щелочности вследствие накопления и растворе соединений с карбоксильными группами.

Анализ процессов распада РВ показал наибольший прирост красящих веществ при нагревании раствора после теплой дефекации и в ходе ее горячей ступени, С целью замедления формирования высокомолекулярных окрашенных соединений предложено вводить в расткоры после теплой дефекации сульфит натрия и суспензию II. Это позволяет снизить цветность очищенного сока на 26...32 и содержание кальциевых солей на 18...22 % при повышении эффекта очистки с 34,5 до 37,5.,.37,9 %.

Условия известковой обработки растворов с" РВ влияют на эффективность адсорбционной очистки карбонатом кальция. Наибольшая степень удаления красящих веществ (до 59,1 %) обнаружена после длительной при 70 °С и комбинированной дефекации. При изменяющемся расходе СаО от 0,5 до 2,0 % и малой доле РВ удается получать высокий эффект адсорбции - до 79,3 %.

При повышении доли РВ до 0,3...0,5 % эффект снижается до 29,8 %; более полное удаление красящих веществ установлено после достижения высокой степени распада - при ее увеличении с 81,0 до 95,5 % эффект адсорбции воз-рсстал с 46,-1 до 66,8 %. Традиционные способы ИУО при максимальных расходах СаО 2,5...2,8 % позволяют получать удовлетворительные результаты абсорбции при переработке сырья с содержанием РВ ие более 0,30...0.35 %.

Выявлено, что высокая температура дефекации (90 °С) ускоряет реакции полимеризации красящих веществ - в составе продуктов распада РВ обнаружено 23,2 % ВМС, в случае комбинированной дефекации (50->80 °С) - 16,5 %. Присутствие ВМС сказывается в ухудшении фильтрационных показателен растворов после адсорбционной очистки.

Влияние режимов ОД ощущается на показателях очищенного сока и сиропа. Подтверждено положительное влияние комбинированной дефекации на эффект адсорбции - до 67,0 %, после жесткой (90 °С) - 43,0 %; цветность сока и сиропа в последнем случае в 2,5 раза выше. Присутствие в соке азотсодержащих красящих веществ сказалось на снижении эффекта адсорбции лишь после горячей дефекации. После комбинированной ОД сока эффект адсорбции в сравнении с модельными растворами не снижался.

Термоустойчивость сиропов обусловлена факторами ОД. Продукты конверсии РВ увеличивают буферность - индукционный период сосйвляет 27 ч при снижении рН растворов с 7,5 до 5,6. Термостатирование сиропа с РВ вы-

о

зьшает снижение рН с 7,5 до 4,5 и уменьшение индукционного периода до 20 ч. Степень распада сахарозы в последнем случае составляет 49,7 %, а в присутствии продуктов распада РВ - 20,3 %.

РАЗРАБОТКА НОВЫХ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ СУЩЕСТВУЮЩИХ СПОСОБОВ ПЕРЕРАБОТКИ САХАРСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ ПОНИЖЕННОГО КАЧЕСТВА (гл.6)

Приведены результаты исследований по переработке сахарсоя^ржзшях

О

раствороз с полисахаридом декстраном. Наличие декстряна гшлмяяет ухудше-

лие "фильтрования сахарсодержащих растворов после их физико-химической очистки при получении сахара из свеклы и сырца.

Анализ данных по обработке растворов реагентами, в частности хлорной известью, показал нестабильность фильтрационных показателей. Экспериментально установлено, что на эффективность применения хлорной извести для очистки сока из бактериозной свеклы влияет место добавления реагента. Лучшие результаты при его вводе в процессе ППД или после теплой ступени дефекации - повышение скорости фильтрования сока I сатурации на 77,4 % при дозировании 0,027 % активного хлора. Обнаружено, что повышенные дозы окислителя не обеспечивают адекватного улучшения показателей сока.

Фактором целесообразности применения хлорной известь является минимизация ее расхода. С целью интенсификации окисления обоснован способ тепловой активации, позволяющий создать повышенный локальный перепад температур иа границе раздела фаз и обеспечить быстрое разложение реагента. При барботировании до 1,5 кг пара (температура 105... 110 °С) на 100 дм3 смеси наблюдается устойчивый эффект улучшения фильтрования при снижении расхода реагента до 0,03...0,05 % к массе сока.

Для обеспечения благоприятных условий технологических процессов необходимо удалить из растворов макромолекулы полисахарида. Обработка клеровки сахара-сырца с декстраном при раздельных дефекации и сатурации показала неудовлетворительное фильтрование при низком эффекте снижения цветности - 39,2 % при расходе 2,0 % и 70,0 % при вводе 4,0 % СаО. Эти данные подтверждают образование за счет водородных связей мелкодисперсных ассо-циатов макромолекул полисахарида с частицам}« гндроксида кальция.

Проведение одновременной дефекосатурации клеровки при рНго 6,4 'фильтрования не улучшило - скорость выхода первых порции фильтрата с0,4 дм,5/(м-мин), а спустя 5...7 полностью прекращалось.

Дли исключения появления в клеровке свободных частиц СаО иселедо-вано получение адсорбента вне очищаемого раствора. Обнаружена значительная остаточная адсорбционная активность частиц карбоната калышн, что по-

ложительно сказалось на снижении оптической плопЮсга и относительной вязкости, улучшении фильтрования клеровки (табл. 10).

Таблица 10

Показатели клеровки

Расход карбоната кальция, % к массе клеровки

1 серия (рН 7,0)

0,89311,786 ГЩбЧ 2.679 | 3,5721 1.786 | 2,679~] 3,572

~св7!5

Оптическая

плотность, ед. 0,423 0,381 0,394 0,386 0,371 Эффект обесцвечивания, % 46,5 51,8 50,1 51,1 рН20 7,15 7,10 7,10 7,05

Относительная

вязкость, ед. 1,065 1,068 1,070 1,070 Скорость фильтрования,

дм3/(м2мин) 8,3 6,5 6,1 5,7

2 серия (рН 11,2)

54,5 53,5 55,3 52,0 50,2

53,0 7,00

53,4

0,242

69,6 9,95

1,072 1,048

5,2

21,4

51,6

0,226

71,4 10,00

1,052 14,6

50,0 0,214

72.9

10.10

1,050 14,0

* - контакт клеровки и суспензии увеличен с 5 до 15 мин. Обнаружено влияние температуры, конечной величины рН, присутствия сахарозы при получении суспензии карбоната калглия. Прн высоком рН с успешна (до 11,0) скорость фильтрования в среднем в три раза выше, чем прн рН 7,0...7,2. Величина удельной адсорбции наибольшая при малом расходе (0,5 %) - в 3,4 раза выше, чем прн вводе 2,0 % СаО.

Для установления причин различия эффектов адсорбции и фильтровальных свойств проведен дисперсный анализ суспензий. Карбонизация прн ВО °С

С

вызывает формирование более однородных частиц суспензии. В процессе последующей выдержки происходит их укрупнение и снижение пика дифференциальной кривой распределения Ав/Дг с 14 до 9...6 - система становнтеягпо лидисперсной. Вследствие "старения" карбоната калышя эффект обесцвечивания даже прн трехкратном увеличении расхода адсорбента возрастал лишь нн 10...12 %. Для предварительной обработки клеровки с декстраном обоснован быстрый ввод частиц карбоната кальция после их получения при 80 "С п полной среде с рН 11,0 и с расходом до 1,0 % СаО.

«Исследовано применение окислителя (хлорной извести) для обработки клеровки сахара-сырца с декстраном. Установлено, что энергичное (90 °С) ..кисление с последующим вводом фильтровального порошка улучшает фильтрование и снижает цветность клеровки на 6,3...41,8 % при одновременном . ьоличении доли кальпиевых излей до 0,3...0,5 % на 100 СВ. При возрастании расхода хлорной извести более 0,35 % в фильтрате появляется муть и . пнжается скорость фильтрования. Значение рН20 клеровки 10,0...10,2 является критическим, при его превышении фильтрование ухудшается.

Возникав задача обоснования оптимального расхода окислителя при рН юсровки не выше 8/2...8,6. Влияние окислителя обусловлено следующими переменными фактора-ш: расход (Х1), температура (Х2), продолжк гелывдеть обработки (Х3). В качестве выходных параметров приняты относительная вязкость (УД скорость фильтрования (Уд), оптическая плотность (У3), доля солей кальция (У4). Для установления зависимости показателей клеровки от переменных факторов использованы методы планирования эксперимента. После обработки экспериментальных данных на ЭВМ получены уравнения регрессии У} = 1,051 - 0,013X1 - 0,007X2 - 0,008Х3 + 0,002X^2 - 0,002X^3-

- 0,003Х22 + 0,002Х32 ; (16) У2 = 32,06 - 1,85X1 - 3,39Хг -1,09Х3 + 0,81Х,Х2 + О.З1Х1Х3 -

-0,89Х22+'0,65Х32; (17)

У3 = 0,607 - 0.084Х, - 0,023Х2 - 0,064Х3 + ОЛЭОХ^а + 0,031Х2Х3 -

- 0.020Х,2 - 0,010Х22 ; (18) У4 = 0,280 + 0,127X1 + 0,013Х2 + 0,019Х3 + 0,005Х,Х2 +

+ 0,005Х,Х3 - 0.004Х12 - О,008Х22 . (19)

Для выбора рационального режима обработки клеровки был использован .гетод оптимизации по величине обобщенной функции желательности. Частное функции желательности для параметров УгУ4 имеют вид:

(1, - ехр I -ехр ( 32.496 - 30,800 У,)] ; (20)

<Ь - ехр | -ехр (-2,829 + 0,095 У2 )] , (21)

-ехр [-ехр (2,415-4,107 У3 )1 : (22)

с14= ехр (-ехр( 1,696 - 6,160 У4 )1 . (23)

Критерий оптимизации определен по выражению

О => V <1) • (12 • а3 • ¿4 • (24)

< с

По максимуму Б установлены оптимальные величины переменных факторов: расход активного хлора 0,028 % при 82 °С в течение 24 мин. При та-

$

ком режиме окисления обеспечиваются удовлетворительные результаты но фильтрованию, обесцвечиванию и относительной вязкости клеровки.

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ САХАРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ (гл.7)

Оценка оптимальности распределения гидроксида кальция по операциям -важная задача совершенствования процессов ЙУО сока. При переработке пораженного бактериозом сырья на дефекацию II вводится до 30 % СаО от общего его расхода; в отдельных случаях получают удовлетворительные рэзуль-таты при расходе реагента 0,26 % СаО к массе свеклы.

Для установления влияния факторов дефекации II приняты: Х1 - температура 79-95 °С; Х2 - длительности 2-10 мин; Х3 - расход СаО 0,2-0,8 %. Проведен трехфакторный эксперимент и получено уравнение регрессии, описывающее влияние переменных факторов па цветность очищенного сока °

У » 14,06 + 0,12X1 + 0,64Х2 - 3,40Хз - 0,62Х,Х3 - 0,42Х2Х3

+ 2.57Х12 + 1,90Х22 + 1,63Хз2? (25)

: ' 0

На снижение цветности в наибольшей степени влияет ввод СаО при оптимальных условиях дефекации II: XI - 85,6 °С; Х2 - 5,9 мин; Х3 - 0,69 %.

Анализ известных данных позволяет убедиться в непостоянстве эффекта дефекации II. Основной причиной является перенос разложения несахаров с ОД на поздние стадии очистки и "перегрузка" карбоната кальция в процессе II сатурации красящими веществами. Продукты распада РВ, имеющие' кислотные функциональные группы, превалируют в конкурентной борьбе за вхождение в адсорбционный слой частиц карбоната кальция, уменьшая удаление из раствора кальциевых солей.

Дискуссионный характер рациональности распределения СаО делает необходимой ее всестороннюю оценку, в частности с учетом фактора тепловой экономичности I и II карбонизации. Для определения снижения температуры на I и II сатурации были приняты: расход СаО 100 % к массе несахаров сока при его Ч от 88,0 до 80,0 %; ввод на ППД 0,3 % СаО, на другие операции в соответствии с типовой схемой ИУО. Объемная доля СО2 в сатупационном газе от 18 до 34 %: температура карбонизации от 6Б до 90 °С; коэффициент использования С02 от 50 до 85 %.

Выполнены расчеты по определению удельного уноса влаги - при увеличении температуры на 10 °С унос возрастает и два раза; при снижении доли СОа от 32 до 18 % унос воды увеличивается более чем в два раеа. В результате обработки данных получено выражение для расчета массы испарившейся воды Ш/ (кг НгО/кг СаО)

Млу в {( 0,866 - О.ОЗббУду + 4,8-10М/дуг) Т2]/

/ККисп - 8,88)(98,7 - Т)], (26)

где Уду - объемная доля СОа в сатуравдоином газе, %; Т - температура карбонизации, °С; Кисп - коэффициент использования СОа, %. Стандартное среднеквадратическое отклонение 0,042. Для определения снижения температуры составлен тепловой баланс с учетом теплоты обр'азований СаСОд, затрат теплоты на нагревание газа и парообразование при всех режимах карбонизации. Данные были использованы для получения математического выражения зависимости снижения температуры сока Д1 (°С) от переменных факторов карбонизации

М = 122910 / ( Уду • Кисп )] + 0,825 • Т - 75,8. (27)

Стандартное среднеквадратическое отклонение 0,279. Снижение температуры 3,34 °С при карбонизации сока высокой Ч, причем на 1 ступени тепловые потери компенсируются за счет теплоты образования СаСОз. При снижении Ч сока до 80 % падение температуры 7,3 °С. При ухудшении качества газа (Уду 22 %) и сока снижение температуры на I и II ступени сатурации достигает. 20 °С, причем наиболее заметное в процессе II

карбонизации. Т.г., необоснованно высокий расход Cat) на 11 карбонизацию способствует снижению температуры и увеличению расхода пара для поддержания оптимального температурного режима.

Проанализирована целесообразность дробного ввода СаО и последующей карбонизации. Исследована адсорбция карбонатом кальция красящих веществ мелассы с оптической плотностью 4,0 ед./1 см. В первой стрии растворы очищали при 80 °С за счет карбонизации (ввод 1,0 % СаО в один прием) до рН 9,0. Во второй серии гидроксид кальция вводили в три приема - 0,50; 0,25 и 0,25 %, после каждой карбонизации растворы фильтровали (табл. 11).

Таблица 11

Способ ввода адсорбента

Оптическая плотность (Д), ед. после обработки карбонатом кальция. %

0,50 10,25 |0,25 | 1,00

Снижение Д, ед.

Эффект адсорбции, %

1 - - - 2,264 1,736 43,40

2 2,700 1,850 1,502 1,502 2,498 62,45

Дробный ввод адсорбента с промежуточным фильтрованием в сравнении с однократным повышает эффект обесцвечивания в греднем на 43 %.

Совгршенствование очистка сока за счет рационального распределения адсорбента с учетом появления красящих веществ на начальных стадиях способствует повышению эффективности его использования. Если РВ подвергают-

о

ся почти полному разложению в течение 20-30 мин теплой ступени дефекации, то для конверсии азотистых соединений необходима более энергичная длительная обработка. Следовательно, при дробном вводе СаО появляется реальная возможность достаточно выраженного раздельного удаления красящих веществ • продуктов конверсии РВ на первой ступени карбонизации, на вторЪй -в основном азотсодержащих соединений.

Для оценки адсорбции красящих веществ мелассы проведена, карбонизация растворов при 80 °С до рН20 9,5 с различными расходами СаО и количественном сравнении показателей: эффект обесцвечивания, удельная адсорбции, конечная оптическая плотность, коэффициент адсорбции (табл. 12).

Таблица 12

ДТСэО

Показатели адсорбционной очистки

эффект обесцвечивания, % удельная адсорбция, АД/СаО, ед. конечное значение Д, ед. коэффициент адсорбции, ед.

0,39 87 0,34 0,10 3,35

0,60 80 0,96 0,24 2,00

0,80 78 0,63 0,26 > 2,36

1.20 75 0,90 0,30 3,00

1,54 73 1,12 0,21 5,41

3,85 65 2,50 : 0,27 9,29

8,00 " 56 4,48 1,76 2,55

12,00 47 5,64 3,18 1,77

16,00 35 5,60 . 5,20 1,08

20,00 13 2,о0 8,70 0,30

Выбор оптимальных условий проведен с использованием критерия обобщенной функции желательности. По данным табл. 12 определены частные функции и величины критерия оптимизации. Лучшие результаты адсорбции по максимуму критерия при невысоких расходах СаО - 0,2 и 0,5 % (0=0,677 при 0,2 %). Для повышенных расходов СаО (1,5 и 2,0 %) величины критерия значительно ниже - 0,480...0,489. Оптимальным является малый расход адсорбента для очистки растворов с низкой цветностью.

В результате научного и экспериментального обоснования рациональности использования гидроксида кальция сделаны следующие выводы;

-иесахара, вызывающие появление в растворах различных гручп красящих веществ, целесообразно разлагать раздельно э условиях теплой длительной и горячей ступени дефекации и удалять продукты распада на двух ступенях 1-й карбонизации с промежуточным фильтрованием;

-на две ступени основной дефекации необходимо вводить обоснованные с

о .

доли гидроксида кальция, позволяющие осуществить реакции разложения сне-сахаров, а затем эффективно адсорбировать продукты их распада;

-карбонизация большей части гидроксида кальция при повышенной щелочности обеспечит минимальные потери тепла вследствие испарения и уноса воды на I и II сатурации.

Основным фактором, влияющим па эффективность варианта ИУО с двумя ступенями I карбонизации, яиляется распределение гидроксида кальция на теплую и горячую ступени дефекации. Исследовано распределение СаО на указанные стадии по соотношению от 30:70 до 70:30 с учетом показателен: скорость фильтрования сока 1Л; цветность соков после Ш и II карбонизации; доля кальциевых солей и эффект очистки.

Для выбора оптимального распределения гидроксида кальция использован метод обобщенной функции желательности

п = (28)

где - ¿5 - частные функции желательности показателей качества соков.

Для всех вариантов распределения гидроксида кальция рассчитаны частные и обобщенные функции желательности. Оптимальным является вариант 60:40 - 0=0,688. Если исключить частную функцию <15 (соли кальция), т.к. разница по всем вариантам незначительна, то оптимальным следует считать вариант 70:30 Ф^ = 0,800) Т.о., большая часть СаО должна вводиться на теплую ступень дефекации. В сравнении с типовой схемой вариант с двухступенчатой 1-ой карбонизацией позволяет снизить цветность сока на 29, соли кальция на 15 %, повысить эффект очистки на 27,5 %.

о

В зависимости от качества сырья появляются возможности работы станции ИУО по гибкой схеме, обеспечивается возврат на ППД более°чистого карбоната кальция в виде суспензии соков Ш и II карбонизации (рис. 5). Возможны варианты по изменению температуры и длительности первой ступени ОД. щелочности сока 1А сатурации, продолжительности операций нагревания сока и горячей ОД, распределению гидроксида кальция, включению перед II карбонизацией предсатурацнн сока с рациональным расходом СаО.

При двухступенчатой I карбонизации нет необходимости проводить дефе-йацию II, однако для повышения эффективности II сатурации целесообразна быстрая предварительная карбонизация малых добавок СаО (0,2...0,3 %). Показано, что за 15 с карбонизации эффект адсорбции красящих веществ достигает 60...62 %, который сохраняется при снижении рН2о до 9,5...10,0.

Очищенный сок Pite. 5. Многовариантная гибкая схема очистки диффузионного сока

Для проведения быстрой карбонизации (предеатурашш) целесообразна "сатурапия в трубе". Предложен метел расчетз такого устройства, осложненного изменением температуры рабочего агента (сатурационный газ) и объем ной доли С02 в нем. Исходные условия: щелочность сока после предсатурлцнн 0,10+.0,02 % СаО; кратность циркуляции 1,0; расход СаО 0,2-0,6 %; объемная доля СС>2 20-34 %; Кнсп С02 85 %. Основная задача процесса - карбонизация СаО при одновременном подъеме сока газом с учетом гидравлического сопротивления движению двухфазного потока. Потери напора складываются из потерь на трение, преодоление местных сопротивлений и инерционного напора потока, обусловленного изменением его газосодержания. Установлено, что при расходе 0,2 % СаО возможен подъем сока в течение 20...24 с со скоростью около 0,6 м/с при объемной доле С02 34 %. При снижении доли СО2 до 26 % скорость уменьшается до 0,4 м/с. При возрастании расхода СаО до 0,6 % подъем сока обеспечивается лишь с минимальной скоростью (0,20...0,23 м/с) и только при высоком качестве газа - 34 % ССь>. При неудовлетворительной работе обжигательных печей и расходе 0,4...0,6 % СаО даже при увеличении подачи газа в 5...11 раз обеспечить подъем сока не представляется возможным.

Присутствие в экстракте РВ способствует появлению в очищенном соке солей кальция. Способы снижения кальциевых солей ис столь эффективны, особенно при дефиците натуральной щелочности и вводе ионов карбоната и фосфатз. В исследовании показано, что результаты дозревания сока II сатурации зависят от температуры и интенсивности перемешивания, а также от режимов предшествующих операций ИУО.

Важная роль в процессе дозрепаиип сока принадлежит присутствию физически растворенного диоксида углерода, т.к. большая его часть находится в растворе в виде С02, а не карбоната - при дозревании и фильтровании постоянно выводится из сока II сатурации. Вследствие более низкого в сравнении с сатуратором парциального давления С02 над соком его растворимость уменьшается, что вызывает снижение величины [С030 ] н, соответственно, увеличение доли 1Са2+1 в системе - требование постоянства произведения раствори-

;i8

мости СаС03. Удаление фактора нестабильности (физически растворенный COj), который уже не может влиять ¡¡а снижение в растворе доли карбоната кальция, позволит при последующем дозревании обеспечить контролируемый процесс снижения кальциевых солей. При вводе иона карбоната (за счет соды) процесс снижения пересыщения карбоната кальция переводится на уровень ионной реакции, не зависящей от растворимости С02 и величины его парциального давления в растворе и над его поверхностью. Для обеспечения оптимальных условий формирования кристаллической фазы карбоната кальция рекомендована обработка сока после И сатурации в постоянном мдшитном поле.

Сравнительные исследования] с.цо';-.обов дозревания с предварительным барботированием воздухом и обработкой в магнитном поле подтвердили их положительное влияние на качество сока • установлено снижение доли кальциевых солей на 21,9 %, цветности на 15,6 %. Незреагентный способ позволяет получить соизмеримые результаты эффективности дозревания сока в сравнении с вводом карбоната натрия или тринатрийфосфата.

Проведение двухступенчатой i карбонизации с рациональным распределением СаО обеспечивает повышение термоусюичнности очищенного с.ока - в сравнении с горячей очисткой степень нарастания цветности за 5 ч терм оста -тирования меньше почти в 3 раза, а в сравнении с холодно горячей тшюьон схемой - в 1,5 раза. По предложенному варианту при термостатнроьанин обнаружено менее заметное (в 1,5...2 раза) снижение pll сока.

ОЫ1ЩЕ ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

и

1. В процессах хранения свеклы и диффузионного извлечения сахарозы наибольшим количественным изменениям подвергается углеводный комплекс несахаров. Значимое влияние на накопление РВ в.процессе экстрагирования оказывает мезга в стружке. Предложен механизм, объясняющий ь этих условиях интенсификацию ферментативной деятельности. Показан высокий уровень корреляции темпа прироста РВ в процессе диффундирования н эффекта дефекоептурациоинон..очистки сока (- 0,965).

2. Обобщены научные представления и обоснована степень влияния основных факторов на эффективность ИПД. Установлено, что при очистке сока пониженного качества с высокой буферностыо определяющим фактором преддсфекацнн является чистота возвращаемой суспензии карбоната кальция и условия се формирования в процессе карбонизации.

Разработай способ прогрессивной иреддефскацни, совмещенной с процессом одновременной дефекоечтурашш при значения рИ около 8,0 н расходом гндрокенда кальция 0,23...0,27 %, позволяющий улучшить структуру осадка и повысить эффективность использования реагента.

3. Исследована гидродинамическая обстановка в горизонтальных аппаратах прогрессивной преддефекацин. Проведена

количественная оценка влияния утла установки поворотных перегородок, интенсивности вращения мешалки, уровня среды и объемов возврата на продольное перемещение трассера. С использованием обобщенного критерия оптимизации установлен рациональный режим работы (угол 12...15 град, уровень. 80 %, умеренная интенсивность вращения мешалки, минимальный объем возврата), обеспечивающий необходимую прогрессивность протнвоточного движения трассера (СаО) в аппарате ПОД. Впервые определена интенсивность внутренней рециркуляции - она составила от 200 до 490 % к объему основного потока среды в аппарате.

4. Экспериментально обоснованы режимы термохимического разложения РВ путем совмещения длительной теплой (50...60 °С) нзвестчовой обработки н регулируемого по продолжительности от 3 до 9 мин нагревания сахарных растворов. В этих условиях достигается степень распада РВ 94...96 % при минимальном образовании красящих веществ - в 2,5...2,8 раза меньше, чем ,при горячей основной дефекации. Предлагаемые режимы в сравнении с горячей обработкой обеспечивают повышение эффекта адсорбции с 38...42 до 59...6Б % и улучшение фильтрования растворов после карбонизации в $,7...2,1 раза.

Обосновано место ввода ингибитора перед стадией интенсивного образования красящих веществ, что снижает цветность очищенного сока на 30...32 л содержание солей кальция на 19...22 % п сравнении с типовой схемой.

) 40

Подтверждено отрицательное влияние присутствие моносахаров на термоустойчивое™. сиропов - степень распада сахарозы увеличивается более чем в два раза в сравнении с растворами, имеющими в составе продукты термохимической конверсии РВ. Л о

5. Экспериментально установлена целесообразность обработки окислителем сахарных растворов с примесями декстрапа - это позволяет увеличить скорость фильтрования на 47 и снизит!) ля 38...42 % цветность. На основе величин критерия оптимизации определен режи!»1 обработки окислителем - 82 °С в течение 24 мин, расход активного хлора 0,028 % к массе раствор.

Ддя эффективной деполимеризации обоснована тепловая активация окислителя за счет ввода пара (1,3...1,5 %) в очищаемые растворы.

6. Установлена практическая возможность использования остаточной адсорбционной активности карбоната кальция с целью частичного удаления из растворов макромолекул полисахарида декстрана (до 50 %) и красящих се-ществ (до 70...80 %). Обоснованы параметры рационального режима получения суспензии Карбоната кальция вне обрабатываемых сахарных растворов -температура 80 °С, конечная величина рН карбонизации 11,0 при се продолжительности 5 мин и расходе гидроксида кальции 1,0 % к массе раствора.

7. Научно обосновано и экспериментально подтверждено доминирующее значение распределения вводимого гидроксида кальция по ступеням основной дефекации в формировании фильтрационао-ссдимснтационных и качественных показателей соков. Предложены параметры раздельной теплой (холодной) п горячей известковой обработки, позволяющей снизить на 32...45 % интенсивность образования красящих веществ в процессе конверсии негахаров, улучшить показатели растворов, повысить эффект очистки сока на 27 %.

8. На основе математического анализа экспериментальных данных с использованием критерия оптимизации установлена высокая эффективность карбоната кальция в качестве адсорбента для очистки растворов с невысокой цветностью. Предложен способ рационального использования гидроксида кальция за счет двухступенчатой первой карбонизации с промежуточным отделе-

нием осадка, что позволило включить этот элемент в гибкую многовариантную схему известково-углекислотной очлстки сока различного качества.

9. Для повышения эффекта адсорбции обоснована- необходимость быстрой предсатурации фильтрата сока I сатурации при рН около 11,0 с вводом малых доз СаО (0,2...0,3 %). Предложен расчет контура предсатурации в устройстве типа "сатурация в трубе". Проведен анализ влияния показателей качества сатурационного газа, -азосодержания смеси на входе и выходе из устройства, расхода гвдроксида кальция, величии гидравлического сопротивления и движущего напора на работу газожидкостного подъемника, обеспечивающих неразрывный поток сока и его предсатурацяю до заданного рН.

Новизна и приоритет выполненных научных исследований н предложений промышленности подтверждены 7 авторскими свидетельствами на изобретение и 3 положительными решениями на выдачу патента РФ.

Аналитические обобщения результатов исследований позволили предложить способы совершенствования и интенсификации технологии физико-химической очистки сахарсодержащих растворов с переменным составом несахаров углеводного комплекса перерабатываемого сырья.

Рекомендовано для промышленного гнедреиия: варианты рационального распределения гвдроксида кальция по стадиям ИУО; усовершенствованный процесс прогрессивной преддефекации, совмещенный с одновременной дефеко-сатурацией; режимы проведения раздельных ступеней известковой обработки диффузионного сока; способ снижения образования красящих веществ в прг-цессе горячей основной дефекации; гибкая схема очистки диффузионного сока с двухступенчатой первой карбонизацией и промежуточным отделением осадка; способ снижения отрицательного влияния в сахарных растворах полисахаридов путем применения активированного окислителя.

Суммарный экономический эффект от внедрения на сахарных заводах законченных научных разработок составил 1860 млн руб (в ценах 1995 г.)

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах.

1. A.c. 1406168 СССР, МКИ3 С13ДЗ/02. Способ прогрессивной преддефе-кации диффузиониого сока/ Голыбин В.Л., Зелепукин 10.И., Остроухов Н.С. -№4025968/31-13; Заявл. 09.12.85; Опубл. 30.06.88, Бюл. № 24 // Изобретения.-1988,-№24.

2. A.c. 1482949 СССР, МКИ3 С1ЭДЗ/02. Аппарат для прогрессивной предварительной дефекации / Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. - №41 ¡8078/3113; Заявл. 15.09.86; Опубл. 30.05.89, Бюл. № 20 // Изобретения.- 1989.-№20.

3. A.c. 1578199 СССР, МКИ3 С13ДЭ/02. Способ очистки диффузионного

9"

сока/ Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И., Насонов И.Н., Шрамко И.Л. - № 4346448/31-13; Заявл. 21.12.87; Опубл. 15.07.90, Бюл. №26 //«Изобретення.-1990.- №26.

4. A.c. 1585336 СССР, МКИ3 С13ДЗ/00. Способ очистки диффузионного сока/ Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. - №4448626/31-13; Заявл. 27.06.88; Опубл. 15.08.90, Бюл. №30 // Изобретения.- 1990.- №30.

5. A.c. 1588761 СССР, МКИ4 С13Д1/06. Способ Производства сахара/ Громковский А.Й., Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И., Апасов В.Е. > № 4320591/31-13; Заявл. 26.10.87; Опубл. 30.08.87, Бюл. №32 // Изобретения.- '

1990,- №32.

6. A.c. 1640166 СССР, МКИ5 С1ЭДЗ/02. Способ очистки диффузионного сока/ Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И., Ефанов Д.Ф., Гаврилов A.M. - № 4678525/13; Заявл. 18.04.89; Опубл. 07.04.91, Бюл. №13 //Изобретения,-

1991.-№13.

7. A.c. 1641890 СССР, МКИ3 С1ЭДЗ/04. Способ очистки диффузионного сока / Голыбин В.А., Громковский А.И., Зелепукигг Ю.И. - №4320590/13; Заявл. 26.10.87; Опубл. 15.04.91, Бюл. №14 // Изобретения.- 1991.- №14.

8. Заявка №94-011790/13 /011624. Способ очистки диффузионного сока/ Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. (Россия).- Заявл. 05.04.94,- Положительное решение о выдаче патента РФ от 30.10.95.

9. Иванов С.З., Голыбин В.А. Влияние pH на цветность сахарных растворов //Сахарная пром-сть: Реферат, сб. - М.: ЦНИИТЭИпищепром.- 1973.-Вып. 5.- С. 6-9.

10. Голыбин В.А., Иванов С.З. Распад РВ на основной дефекации и удаление продуктов распада на сатурации // Сахарная пром-сть,- 1973,- № II.- С. 12-15.

П. Голыбин В.А., Иванов С.З. Распад сахарозы в водных-растворах, как консекутивная реакция и ее практическое использование / /Тезисы докладов

Н-ой межд. j/одной конф. по химии и технологии сахарного производства /Польша, Лодзь, 1973,- С. 44.

12. Голыбин В.А., Иванов С.З., Оробштскнй И.П. Влияние условий разложения редуцирующих веществ на кристаллизуемо^ть сахарозы //Сахарная пром-сть: Реферат .сб.- ЦНИИТЭИпищепром.- 1973,- Вып. 10.- С. 7-9.

13. Иванов С.З., Голыбин В.А. О методике приготовления раствора ин-вертного сахара //Иав.вузов. Пищ.технология.- 1973.- № 6.- С. 136-138.

14. Голыбин В.А., Иванов С.З., Сербу л-'в Ю.С. Влияние условий разложения редуцирующих веществ на фнльтруемость сахарных растворов //Изв.вузов. Пищ.технология;- 1974.- № 1.- С. 137-139.

15. Голыбин В.А., Гаджиев АЛО. Влияние способов очистки диффузионного сока иа качество продуктов переработки свеклы / /Сахарная пром-сть: Ре-ферат.сб.- М.: ЦНИИТЭИпищепром.- 1974.- Вып. 8,- С. 11-13.

16. Голыбин В.А., Иванов С.З. Влияние редуцирующих сахарсп и продуктов их распада на свойства сахарных растворов / / Физико-химические основы пищевой технология: Сб.науч.тр.- Воронеж, 1974,- Вып. 2,- С. 12-14.

17. Голыбин В.А., Иванов С.З. Основная дефекация и качество очищенного сока //Изв.вузоь. Пищ.технология.- Í974.- № 6,- С. 142-144.

18. Голыбин В.А., Иванов С.З. Влияние условий проведения основной дефекации на термоустойчивость сахарных растворов в отстойниках //Сахарная пром-сть: Реферат.сб.- М.: ЦПИИТЭИпгацьпром.- 1375.-Bun.l 2.-С. 32-36.

19. Голыбин В.А., Иванов С.З., Чсриишша В.Г. Уточнение мелассовых коэффициентов отдельных несахаров //Сахарная пром-сть.-1975.-№ 3.- С. 26-29.

20. Голыбин В.А., Иванов С.З., Черникина В.Г. О генетических воззрениях на мелассообразовашш //Сахарная пром-сть.- 1975.-№ 5.-С. 13-14.

21. Голыбин В.А., Иванов С.З. Основная дефекация и качество сиропа //Сахарная пром-сть.- 1975 - № 7.- С. 11-12.

22. Голыбин В.А., Фурсов В.М., Апасов В.Е. Усовершенствованная схема очистки диффузионного сока иа Рамонском сахарном заводе / /Сахарная пром-сть: Реферат.сб.- М.: ЦНИИТЭИпищепром.- 1975.- Вып.5.- С. 13-17.

23. Golybin W.A., Iwanow S.Z., Czernlldna W.G. O genetycznych pogladach na melasotworczosc //Gazeta cukrownicza.- 1975.- Nt 10.- S. 239-240.

24. Golybin W.A., Iwanow S.Z. Rozklad zwiazkow redukujacych na defekacji glownej 1 usúniecie produktow rozkladu na saturacje 1 //Gazeta Cukrownicza.-1975.- Кз 2.- S. 56.

25. Golybin W.A., Iwanow S.Z. Rozklad sacharozy w wodnych toztworach jako reakcja wielostopniwa / /Zeszyty problemowe postepow nauk roiniczycb, Polska, Lodz.- 1977.- S. 89-93.

26. Гончарук M.B., Голыбин B.A., Козельцова Н.П. Распад редуцирующих веществ на дефекации //Сахарная пром-сть: Реферат.сб,- М.: ЦНИИТЭИпи-щепром.- 1978.- Вып. 6.- С. 12-16.

27. Фурсов В.М., Апасов В.Е., Голыбин В.А. Заводские испытания сатуратора с форсунками / /Сахарная пром-сть: Реферат.сб.- М.: ЦНИИТЭИпище-нром.- 1979.- Вып. 8,- С. 1-4.

28. Фурсов В.М., Апасов В.Е., Сапронов А.Р., Голыбин В.А. Об очистке диффузионного сока на Рамонском сахарном заводе / /Сахарйая иром-сть.-1980.-№ 10.-С. 17-18.

29. Иванов С.З. и др. Влияние редуцирующих веществ на некоторые технологические показатели растворов сахарозы / Иванов С.З., Оробинский И.П., Гончарук М.В., Голыбин В.А.; Воронеж.технол.ин-т.- Воронеж, 1980.- 11 е.- Деп. в ЦНИИТЭИпищепром 01.07.80, № 312.

30. Иванов С.З., Оробинский И.П., Гончарук М.В., Голыбин В.А. Вяз- о кость и кристаллизация сахарозы в присутствии некоторых моносахаридов //Сахарная пром-сть: Информ. сб.- М.: ЦНИИТЭИпищепром.- 1980,- Вып. 6.-С. 24-27.

31. Сапронов А.Р., Фурсов В.М., Голыбин В.А., Яньшин В.П. Усовершенствованная схема очистки диффузионного сока на Георгиу-Дежском сахарном заводе/ / Сахарная пром-сть.- 1981,- № 9.- С. 23-25.

32. Голыбин В.А., Фурсов В.М., Сапронов А.Р. Сравнение схем очистки диффузионного сока //Сахарная пром-сть.- 1982.- № 8,- С. 28-29. .

33. Голыбин В.А., Фурсов В.М. Распад редуцирующих веществ и образование цветных веществ на дефекации //Сахарная пром-сть: Информ.сб.- М.: ЦНИИТЭИпищепром.- 1982.- Вып. 6,- С. 8-11.

34. Гсушбип В.А., Остроухов Н.С., Громковский А.И., Фурсов В.М. Совершенствование применения сульфита натрия для очистки клеровки желтых Сахаров //Сахарная пром-сть: Информ.сб.- М.: ЦНИИТЭИпищепром,- 1983.-Вып. 8,- С. 3-5.

35. Голыбин В.А., Сербулов Ю.С., Филина Е.П., Елсукова В.И. О дополнительной дефекации перед II сатурацией //Сахарная пром-сть.- 1984.- Яа 8,-С. 17-19.

О

36. Голыбин В.А., Филина ЕЛ., Казаков Ю.Н., Сапронов А.Р. Об уточнении режима предварительной дефекации / / Сахарная пром-сть,- 1984,- № 10.-С. 29-31.

37. Голыбин В.А., Казаков Ю.Н., Бугаенко И.Ф., Лапин А.П.Рециркуляция сока II сатурации /'/Сахарная пром-^ть: Реферат.сб.- М.: ЦНИИТЭИпище-пром.- 1984.- Вып. 4.- С. 1-2.

38. Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. О целесообразности выдержки сока II сатурации / /Сахарная пром-сть.- 1985.- № 9.- С. 33-35.

39. Казаков Ю.Н., Зелепукин Ю.И., Голыбин В.А., Бугаенко И.Ф. Эффективность дефекации перед II сатурацией: Информ.лист ЛГг 340-85 /Воронеж.

• ЦНТИ.- 19Ч5.-С.1-3.

40. Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. О переработке свеклы ухудшенного качества /Воронеж.технол.иа-т.- Воронеж, 1986.- 7 е.- Дсп. в АтроНИИТЭИпи-щепром 21.07.86, Ш 1372.

41. Голыбин В,А., Сербулов Ю.С., Зелепукин Ю.И. Об уточнении режима пргдеатуращш / Воронеж.тсхноллш-т.- Воронеж, 1986.- 8 е.- Деп. в АгроНИ-ИТЭИпищепром 21.07.86, № 1373. .

42. Голыбин В.А., Сербулов Ю.С., Зелепукин Ю.И. Влияние некоторых факторов на разложение редуцирующих веществ на основной дефекаций /Воронеж.технол.ин-т.- Воронеж, 1987.- Ь е.- Деп. в АгроНИИТЭИпищепром 04.02.87, № 1500.

43. Голыбин В.А., Смольянинов В.В., Наволок™ В.В. Предварительная очистка сахара пониженного качества //Сахарная пром-сть.- 1987.- № 11.-С.22-23.

44. Голыбин В.А. Об отделении осадка несахаров перед основной дефекацией /Воронеж .технол.ин-т.- Воронеж, 1987.- 10 е.- Деп. в АгроНИИТЭИпи-щепром 17.03.87, №1542.

45. Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. О расходе извести на дефекацшо перед II сатурацией /Воронеж.технол.ин-т.- Воронеж, 1987.- 8 е.- Деп. в АгроНИИТЭИпищепром 20.07.87, М> 1614.

46. Зелепукин Ю.И., Голыбин В.А. Повышение качества сахара-песка за счет рационального использования окисн Кальция //Тез. докл. Респ. науч.-техн. конф. по ускорению создания и освоения новой техники, технологии я повышения качества готовой продукции/Тбилиси, 27-28 апр. 1987.- С.182-184.

47. Громковский А.И., Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. Возможности повышения качества исходных продуктов при уваривании утфеля I продукта /Воронеж.технол.ин-т.- Воронеж, 1987.- 6 е.- Деп. в АгроНИИТЭИпищепром 10.03.87, № 1540.

48. Громковский А.И., Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. Об улучшении качества клеровки желтого сахара /Воронеж.технол.нн-т.- Воронеж, 1988.- 7с.-Деп. в АгроНИИТЭИпищепром 26.08.08, Nj 1897.

49. Голыбин В.Л. я др. О возможности улучшения качества очищенного сока / Голыбин В.А., Громковскнй А.И., Зеленукин Ю.И., Шрамьо И.Л.; Воронеж. технол. ин-т.- Воронеж, 1988,- 7 е.- Ден. в АгроНИИТЭИпшцепром 09.06.88, Лв 1849.

50. Голыбин В.А. и др.1 Влияние различных вариантов очистки на термо-устойчнвость соков / Голыбин В.А., Зеленукин Ю.И., Оробинский Й.П., Чернова М.Н.; Воронеж.технол.ин-т.- Воронеж, 1988.- 8 е.- Деп. в АгроНИИТЭИпшцепром 26.12.88, Ali 1978.

51. Голыбин H.A., Зелепукин Ю.И. Повышение технологических показателен соков при переработке свеклы низкого качества //Сахарная пром-сть: Экспресс-информ.- М.: АгроНИИТЭИПП.- 1988.- Вып. 8.- С. 24-26.

52. Громковский А.И. и др. Очистка диффузионного сока при переработке свеклы пониженного качества/Громковский А.И., Голыбин В.А., Зелепукип Ю.И. и др.; Информ. лист №108-88; Воронеж. ЦПТИ.- 1988.- С. 1-2.

53. Зеленукин Ю.И., Голыбин U.A. Улучшение предр.ефекационной обработки диффузионного сока из спеклы низкого качества / /Тез. докл. Всесоюз. науч.-техн. конф. молодых ученых и спец. "Пути интенсификации технол. проц. и оборудования в отраслях АПК", Москва, дек. 1988,- М., 1988,- С. 141142.

54. Громковский А.И., Голыбин В.А., Зеленукин Ю.И. Повышение качества клеровки желтого сахара //Сахарная пром-сть: Ииформ.сб.- М..: АгроНИИТЭИПП,- 1988,- Вып.1.- С. 25-26.

55. Сатин А.К. и др. Переработка свеклы, пораженной слизистым бактериозом/Сатин А.К., Перепелица Д.И., Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И.; Информ. лист №135-89; Воронеж. ЦНТИ.- 1089,- С. 1-3.

56. Громковский А.И. и др. Об улучшении работы станции очистки/ Громковский А.И., Голыбин В.А., Зеленукин Ю.И. и др. //Сахарная свекла: произ-во и переработка,- 1989,- № 5,- С. 48-49.

57. Громковский А.И., Голыбин В.Л., Зеленукин 10.И., Апасов В.Е. Улучшение очистки диффузионного сока на Добринском сахарном заводе //Сахарная пром-сть: Информ.сб,- М.: АгроНИИТЭИПП.- 1989.- Вып. 4.- С. 26-27.

58. Голыбин В.А., Зеленукин Ю.Ч. Повышение эффективности адсорбционной очистки сока /Воронеж.технол.ин-т,- Воронеж, 1989,- 7 е.- Ден. в АгроНИИТЭИпшцепром 10.04.89, № 2040.

59. Голыбнн В.А., Зелепукин Ю.И. Преддефекационнаи обработка диффузионного сока .//Сахарная свекла: произ-во и переработка.- 1689.-j\b 2,- С. 57.

60. Громконский Л.И., Голыбин U.A., Зелеиукин Ю.Н. Ипиыши-иие эффективности станции очистки диффузионного сока: Информ.лт'т №166-09 ''Воронеж. ЦНТИ,- 19S9.-G. 1-3.

61. Зелепукин Ю.И., Голыбин В.Л., Громковскпй Л.}1 Понижение эффектности переработки спекли низкого качества //Тез.докл. науч.-техн. конф. юлодих ученых и специалиста!*, 5!\отин, Киепскаи обл, 25-26 мил 1989.- Киев, 989,- С. 9-10.

62. Голыбин В.А., Зелеиукин [О.И. Совершенствование дефекации: Ии-гарм.лист № 501-90 /Воронеж. ЦИТИ.- 1990.- С. 1-2.

63. Голыбин В.А., Зелепукин 10.1-1. Аппарат дли прогрессивной предпарн-ельной дефекации: Информ.лнст № 32-91 /Воронеж.Ц1 ГШ.- 1991.- С. 1-4.

64. Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. Совершенствование известковой чистки диффузионного сока //Сахарная пром-сть: Информ.сб.- М.: АгроНИ-ГГЭИПП.- 1992,- Выи. 4.- С. 1-2.

65. Голыбин В.А., Зелепукин Ю.И. Повышение эффективности сатурации 1 счет- увеличения коэффициента использования двуокиси углерода: Ин-орм.лнет № 186-91 /Воронеж.ЦНТИ.- 1994,- С. 1-4.

66. Голыбин В.А. О потерях тепла на сатурации //Сахарная пром-сть.-59 № 2,- С. 18-19.

67. Голыбин В.А., 'Рижских В.И., Бабурина О.В. Математическая модель груктуры материальных потоков, в аппарате известковой обработки сахарных ¡створов //Тез. докл. 3-й Регион, илуч.-техи.конф. "Проблемы химии и хи-кческой технологии", Воронен», 28-30 сент. 1995,- Воронеж, 1995.- С. 52.

68. Голыбин В.А., Холодова H.A. Особенности переработки сахара-сырца^ жмссями декстрана /Воронеж, гос.тёхнол.акад.- Воронеж, 1995.- ¿4с.- Дел. в ИНИТИ 26.12.95, ЛЬ 3488-В95.

69. Голыбян В.А., Смольяшшон В.В., Наволокнн В.В., Губенко А.Ф. Q ка-:стве сахара-сырца //Сахарная пром-сть,- 1995,- № 1.- С. 14-16.

70. Голы б нп B.Ä. и др. Декстран в сахарном производстве и методы его [ределения/Голыбин В.А., Черняева Л.А., Холодова H.A. и др.; Воро-:ж.гос.технол. акад.- Воронеж, 1995.- 9с.- Дер. в ВИНИТИ 26.12.95, № 3487-)5.

71. Голыбин В.А., Калмыкова Е.В., Зелепукин Ю.И. К вопросу повышения (фектнвности адсорбционной очистки диффузионного сока //Тез.докл. Все-* ссийской иауч.-практ.конф. "Пути повышения эффективности свеклосахар-го производства России в условиях рыночной экономики", Рамонь, 3-6 сент. 96,- Рамонь, 1996,- С. 6-7.

72. Голыбин В.Д.. Калмыкова C.B., Зелеиукнн Ю.И. Экологический ас иекг технологии сахарного производства // Тез.докл. 4-й Регион.Науч. техн.конф. "Проблемы • химии и химической технологии", Тамбов, 4-6 окт 1996.-Тамбов, 1996,-С. 147-148.

л

73. Голыбин В.Л. Об оценке эффективности адсорбции нз карбоиате каль ция // Тез. докл. Всероссийской науч.-практ. конф. "Физико-лимическш основы пищевых и химических производств", Воронеж, 12-13 ноября 1996. Воронеж, 1996,- С. 57. •

74. Голыбпи В.Л., Калмыкова Е.В. Влияние параметров диффуидировант на качество сока //Тез.докл. Всероссийской науч.-практ.конф. "Фнзнко-хнмн чсскне основы пищевых и химических производств", Воронеж® 12-13 ноибр: 1996,-Воронеж, 1996,-С. 70.

75. Голыбин В.Л., Рижских В.И. Структура потоков в аппарате прогрсс сивной нреддсфскацнн //Сахарная нром-сть,- 1996.- Mù 3.- С. 4-7.

76. Голыбин В.А. Анализ эффективности адсорбционной очистки карбон? том кальцин /Воронеж.гое.технол.акад.- Воронеж, 1997'.- 20 е.- Дсп. в ВИНИ ТИ 01.04.97, № 10I0-B97.

77. Голыбин В.Л. Оценка рациональности распределения гидроксида кал1 ция в схеме очистки сока с. промежуточной сатурацией// Тез. докл. межд^ народной науч.-техн. конф. "Прогрессивные технологии и оборудование дл пищевой промышленности", Воронеж, 17-20 сент. 1997.-Воронеж, 1997.-С. 16

78. Голыбин В.Л. Исследование влияния отдельных факторов па показат« ли диффузионного процесса /Воронсж.гос.технол.акад.- Воронеж. 1997.- 11с Деп. в ВИНИТИ 01.04.97, № 1011-В97.

79. Голыбин В.А., Павлов И.О. Влияние известковой обработки на степег распада редуцирующих веществ// Тез.докл.международной науч.-техн.кош "Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности Воронеж, 17-20 сент. 1997.-Воронеж, 1997.- С.94-%.

80. 3ïiявка № 96-124258/13 (030848). Способ очистки диффузионного о ка / Голыбин В.А., Зелеиукин Ю.И. (Россия).- Заявл. 24.12.96.- Положится нос решение о выдаче патента РФ от 20J01.98.

81. Заявка Мз 96-124257/13 (030849). Аппарат для нреддефекацнн дифф знойного сока/ Голыбин В.А., Зелспукнн Ю.И. (Россия).- Заявл. 24.12.9f Положительное решение о выдаче патента РФ от 20.01.98.

Подписано в печать 21.01.98 г. Печать офсетная. Объем 2,0 у.п.л. Тираж 100 экз. Заказ №/V'X•'

Воронежская государственная технологическая академия Участок оперативной полиграфии ВГГА 394000, Воронеж, ир. Революции, 19.



ВОРОНЕЖСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

На правах рукописи

ГОЛЫБМН Вячеслав Алексеевич

совершенствование И интенсификация технологии ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЙ очистки САХДРСОДЕРЖАЩИХ растворов

Специальность: 05. 18. 05 - Технология сахара и

сахаристых веществ

ДИССЕРТАЦИЯ

на соискание ученой степени доктора технических наук ;

Москва - 1998

содержание

введение.......................................................................................................6

глава 1. анализ причин изменения соотношения компонентов углеводного комплекса сахарной свеклы .......... 13

1.1. Общая характеристика отечественной сахарной свеклы-

сырья для производства товарного сахара-песка.................13

1. 2. Анализ процесса диффундирования с точки зрения

изменения в продуктах редуцирующих веществ.................24

1.3. Причины появления в перерабатываемом сырье полисахарида типа декстран...........................................................32

1.4. Влияние несахаров углеводного комплекса свеклы на отдельные технологические процессы сахарного производства...................................................................................об

глава 2. влияние различных факторов экстракции

НА СОСТАВ НЕ САХАРОВ СОКА................................................46

2. 1. Переход несахаров в сок при изменении качества свек-

ловичной стружки (температура 20 °С)...............................46

2. 2. Исследование перехода несахаров в процессе диффундирования в диапазоне температур 60-75 °С........................53

2. "6. Результаты исследования диффузионного извлечения

сахарозы в производственных условиях...............................64

2. 4. Влияние условий диффундирования на буферные свойства получаемых сахарных растворов...................................71

глава 3. эффективность прогрессивной ПРЕДДЕФЕКАЦИИ В зависимости от ОСНОВНЫХ технологических

факторов...................................................................................77

3. 1. Влияние продолжительности прогрессивной преддефекации на показатели сатурационных соков........................./7

о. 2. Исследование влияния вида щелочного возврата на

эффективность прогрессивной преддефекации....................Ы

3. 3. Влияние места ввода суспензии сока II сатурации на

результаты преддефекационной обработки..........................УЬ

3, 4. Научное и экспериментальное обоснование способа совер-

шенствования процесса прогрессивной преддефекации... ШБ

глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ гидродинамической ОБСТАНОВКИ

в аппарате прогрессивной предварительной дефекации..............................................................................130

4. 1. Обоснование параметров гидродинамического подо-

бия физической модельной установки и промышленных аппаратов ППД...............................................................130

4. 2. Описание экспериментальной установки для «физического моделирования процесса преддефекации...................136

4. 3. Исследование влияния основных факторов работы аппарата ППД на длительность пребывания модельной среды... 140 4. 4. Распределение вводимого реагента в зависимости от изменения переменных факторов работы аппарата

преддефекации........................................................................154

4. 5. Влияние дополнительного ввода рабочей среды на характер распределения потоков в аппарате преддефекации.... 179

глава 5. термохимическое разложение моносахаров и влияние продуктов распада на технологические процессы.............................................................194

5. 1. Влияние параметров известковой очистки на

степень распада редуцирующих веществ и изменение

цветности растворов..............................................................196

5. 2. Исследование влияния продуктов конверсии PB на результаты адсорбции и фильтрационные, показатели

растворов.................................................................................218

Б. 3. Изменение показателей производственных сахарных растворов б зависимости от вариантов известковой очистки.............................................................................226

5. 4. Оценка мелассообразовательной способности продук-

тов распада редуцирующих веществ...................................239

глава в. разработка новых и совершенствование существующих способов переработки сахарсодер-жащего сырья пониженного качества.......................247

6. 1. Исследования по влиянию полисахаридов на техноло-

гические показатели сахарных растворов..........................247

6. 2. Обоснование способов переработки сахара-сырца,

содержащего полисахариды..................................................258

6. 3. Эффективность использования карбоната кальция

для обработки растворов сахара-сырца...............................263

6. 4. Применение окислителя для очистки сахарных

растворов, содержащих полисахариды................................274

глава 7. совершенствование ТЕХНОЛОГИИ физико-химической ОЧИСТКИ сахарсодержащих РАСТВОРОВ................287

I. i.

7 О

Эффективность мероприятий по совершенствованию

известковой очистки растворов......................................

Влияние распределения гидроксида кальция на

эффективность очистки си

7 9 !

:.û ï

оо 1

¿•j i

типовая экономичность очистки сока в зависи-

мости от факторов карбонизации .........................

7. 3. Разработка новой гибкой схемы очистки диффузионного сока из свеклы различного качества......................31)4

7. 4. Оценка оптимальности распределения гидроксида

кальция в схеме с промежуточной сатурацией.................319

7- 5. Расчет контура предсатурации-рециркуляции сока...........32й

7. 6. Интенсификация способов снижения кальциевых

солей в очищенном соке.......................................................ЗЗИ

7.7. Влияние способов совершенствования физико-химической очистки на термоустойчнвость очищенного сока...... 34а

общие выводы и рекомендации промышленности...............................................................................355

список использованной литературы.......................359

приложения

396

ТЭХЭ"ЗГ ггртлт зт?

1-3 и А * ¿£-

V _ у г ____ _

основной задачек отечественной сахарной I хромьшхденкости является

выработка максимальных объемов товарного сахара с высокими технико-экономическими показателями производства и в соответствии с требованиями стандарта по качеству.

Исходный полупродукт свеклосахарного производства - диффузионный сок подвергается физико-химической обработке с применением традиционных реагентов - гидроксида кальция и диоксида углерода. Главной целью является достижение высокого эффекта удаления несахаров и получение термоустойчивых продуктов. С учетом целого ряда причин химический состав свеклы., в частности соотношение отдельных групп несахаров, не является постоянным и в течение производственного сезона подвергается существенным изменениям. Конкретно это проявляется в снижении чистоты клеточного сока, сахаристости свеклы и увеличении доли трудноудаляемых в процессе известково-углекислотной очистки (ИУО,) несахаров.

Возможности типовой схемы ИУО в обеспечении оптимальных условий переработки сырья с изменяющимся составом несахаров весьма ограничены, а имеющиеся рекомендации, как правило, труднореализуемы в поточном процессе производства. Типовая схема очистки обеспечивает удовлетворительные показатели очищенного продукта лишь на сырье хоро шего качества, при снижении ее технологических характеристик достиже ние высоких эффектов удаления несахаров становится затруднительным.

Основными стадиями ИУО сахарных растворов, где достигаются наибольшие эффекты удаления несахаров, являются предварительная дефекация и обработка адсорбентом. Несмотря на значительные объемы научных и экспериментальных исследований, эффективность использования вводимого реагента - гидроксида кальция, остается не столь высокой, особенно при переработке сырья с пониженными показателями. Исследование путей совершенствования использования потенциальных возможностей гидроксида кальция при рациональном его распределении - один из основных резервов повышения эффективности ИУО.

Значительный вклад в научное направление по физико-химической очистке сахарных растворов и ее совершенствование внесли отечественные ученые А.Н. Архипович, Л.Д Бобровник, И.Ф. Бугаенко, Ю.Д. Головняк, М.И. Даи-шев, М.С. Жигалов, К.П. Захаров, С.З. Иванов, В.А. Князев, Ю.И.Молоти-лин, И-А.. Олейник, Л.П. Рева, А.Р. Сапронов, П.М. Силин, А.А. Славянский, В.В. Спичак, В.М. Харин, С.Е. Харин и др.

АКТУАЛЬНОСТЬ работы состоит в необходимости обеспечения максимальной выработки сахара-песка в соответствии с требованиями стандарта из сырья с изменяющимися показателями качества. Решение этой задачи возможно не только за счет увеличения объемов перерабатываемой свеклы, но и путем совершенствования основных технологических процессов, в частности физико-химической очистки сахарсодержащих растворов.

В ходе неблагоприятных условий вегетации, при уборке, транспорти-оовке и хоанении в свекле пооисхояят изменения химического состава, что

£ X. 1 "-

отражается прежде, всего в изменении соотношения компонентов углеводного комплекса - доля сахарозы снижается при одновременном накоплении продуктов ее ферментативного и гидролитического распада.

Наиболее динамичным из представителей углеводного комплекса ке-сахаров является смесь моносахаров глюкозы и фруктозы. Причем изменения, а речь идет только об увеличении в свекле их массовых долей в 3...'/ раз, заметно отражаются на формировании показателей качества продуктов всех этапов свеклосахарного производства - от очищенного сока до сахара-песка. Присутствующие в соке моносахара подвергаются щелочко-термической конверсии уже на самой первой стадии ШЮ - в процессе известковой обработки в условиях предварительной и основной дефекации. Образующиеся при этом продукты распада являются вредными неса-харами, влияющими на эффективность очистки и технико-экономические показатели свеклосахарного производства.

Классический способ известковой обработки не может обеспечить высоких результатов очистки диффузионного сока при изменяющемся даже за весьма короткий производственный сезон химическом составе несахаров

свеклы. Из-за ограниченных в производственных условиях возможностей реализации вариантов режимов типовой ЙУО становится проблематичным получение стандартного сахара из свеклы пониженного качества или с аномально высокими долями вредных несахаров.

Обозначенные вопросы определяют в настоящей диссертационной работе актуальность проблемы совершенствования и интенсификации технологии физико-химической очистки сахарсодержащих растворов на основе эффективного использования традиционных реагентов и обоснование концепции формирования операции гибкой схемы известково-углекислотной обработки диффузионного сока с переменным составом несахаров - компонентов углеводного комплекса свеклы различного качества.

Целью данной работы является совершенствование и интенсификация основных технологических операций физико-химической очистки сахарсодержащих растворов с переменным составом несахаров углеводного комплекса - моносахаров и полисахаридов.

научная новизна. Проанализированы и обобщены многолетние данные по изменению химического состава несахаров свеклы при различных условиях вегетации, возделывания, уборки и хранения, что позволило выбрать в качестве объекта исследования редуцирующие вещества (РВ) -самого динамичного и отзывчивого на все изменения перечисленных факторов компонента несахаров углеводного комплекса.

Впервые осуществлено комплексное экспериментальное исследование поведения моносахаров и продуктов их щелочно-термической конверсии на всех основных стадиях ЙУО, а также при сгущении сахарных растворов. Полученные количественные закономерности и сравнительный анализ качественных показателей сахарных растворов послужили основой для разработки рациональных технологических режимов проведения комбинированной основной дефекации с оптимальным распределением гидроксида кальция и двухступенчатой первой стадией карбонизации.

Установлено существенное влияние технологических параметров диффузионного процесса, в частности температуры и качества свеклович-

ной стружки, на темп накопления в получаемом соке РЬ, являющихся в значительной степени продуктом ферментативного разложения сахарозы.

Проведенный анализ известных данных и результаты экспериментальных исследований по влиянию возвратов щелочных продуктов на преддефе-кацию позволили сделать вывод о проблематичности высоких эффектов при очистке диффузионного сока по традиционной схеме. С целью обеспечения стабильного эффекта преддефекации предложен количественный показатель среднединамического значения рН сока в аппарате.

Для улучшения условий формирования структуры осадка, повыше ния эффекта очистки и показателей фильтрования экспериментально обоснована промежуточная дефекосатурация с малым расходом гидроксида кальция в процессе прогрессивной преддефекации в зоне рН 7, 5...8, 2.

Теоретически и экспериментально обосновано рациональное распределение гидроксида кальция по стадиям ИУО Сс дефекацией перед II сатурацией), обеспечивающее необходимую степень распада РВ и высокую термоустойчивость очищенного сока при малой его цветности.

Впервые исследовано распределение гидродинамических потоков в аппарате прогрессивной преддефекации. Предложено математическое описание характера гидродинамической обстановки в зависимости от переменных управляющих факторов. На основе обобщенного критерия оптимизации с учетом необходимой прогрессивности обоснованы рациональные диапазоны варьирования переменных факторов преддефекации.

Уточнены представления о влиянии молекулярно растворенного диоксида углерода на процесс декальцинации сока II сатурации - его присутствие в продукте после второй карбонизации классифицировано как фактор динамической нестабильности.

С использованием критерия обобщенной функции желательности впервые реализован количественный анализ эффективности использования в качестве адсорбента карбоната кальция, при этом принимался во внимание обоснованный набор объективных характеристик адсорбционного про-

цесса - конечная цветность очищенного раствора, расход адсорбента, удельная адсорбция, коэффициент адсорбции.

На основе экспериментальных исследований и аналитических обобщений сформулированы научные концептуальные подходы формирования схемы ИУО с высоким уровнем вариантности, что позволит реализовать оптимальные режимы операций в зависимости от химического состава несахаров сырья и показателей качества диффузионного сока.

Научно обоснована и экспериментально подтверждена возможность проведения ИУО сахарсодержащих растворов с примесями полисахарида декстрана после предварительной деполимеризации путем обработки окислителем с его одновременной тепловой активацией.

практическая значимость и реализация результатов работы. Испытаны и внедрены на Рамонском, Георгиу-Дежском, Добринском сахарных заводах схемы ИУО с рациональным темпом прогрессивности преддефекации и оптимальными режимами основной дефекации по длительности, температуре и распределению гидроксида кальция по основным операциям. На Новопокровском сахарком заводе, проведена модернизация аппарата прогрессивной преддефекации с целью управления изменением щелочности по секциям преддефекатора (по а. с.№ 1482949). Испытан и внедрен на Ольховатском и Перелешикском сахарных заводах способ с предварительной деполимеризацией полисахарида декстрана путем обработки

V v f

продуктов окислителем при его одновременной тепловой активации \по а. с. № 1578199).

Fia Лебедянском заводе в производственных условиях проверена интенсивность перемещения в аппарате преддефекации вводимого гидроксида кальция. Полученные данные подтверждают результаты экспериментальных исследований на физической модели горизонтального преддефекатора.

С целью повышения эффекта очистки и улучшения фильтрационных показателей разработан и рекомендован промышленности способ прогрессивной преддефекации с промежуточной дефекосатурацией малых расходов гидроксида кальция при пониженном значении рН сока.

Предложен способ управляемого процесса конверсии РВ в условиях теплой длительной ступени основной дефекации с последующим медленным нагревом сока перед первой ступенью 1 карбонизации. Для уменьшения нарастания цветности при этом рекомендовано вводить в дефекованный сок сульфит натрия, являющийся ингибитором образования красящих веществ (по а. с. № 1640166).

Разработан метод и предложены математические выражения для расчета массы испарившейся воды и потерь теплоты с отработанным сатура-ционным газом в процессах 1 и II карбонизации, что позволяет оценить рациональность распределения гидроксида кальция с точки зрения тепловой экономичности.

Выполнен расчет и обоснованы параметры работы газожидкостного

подъемника в контуре предсатурации с учетом изменения газосодержания, расхода гидроксида кальция и объемных долей диоксида углерода в вводимом сатурационном и выходящем газе из подъемной трубы.

В результате выполнения работы рекомендованы промышленности: способ прогр