автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.15, диссертация на тему:Разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации

На правах рукописи

АГАФОНОВ Олег Сергеевич

РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНЫХ И СОЕВЫХ ЛЕЦИТИНОВ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ

Специальность 05.18.15 - Технология и товароведение пищевых продуктов и функционального и специализированного назначения и общественного питания

АВТОРЕФЕРАТ ,

1 О НОЯ 2011

диссертации на соискание ученой степени ""

кандидата технических наук

Краснодар-2011

4859331

Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом

университете

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Корнена Елена Павловна

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Касьянов Геннадий Иванович

кандидат технических наук Багалий Татьяна Михайловна

Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал Всероссийского научно-исследовательского института жиров Россельхозакадемии

Защита состоится 22 ноября 2011 г. в 1300 часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 при Кубанском государственном технологическом университете по адресу: ,350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2

Автореферат разослан 21 октября 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук

доцент

Филенкова М.В.

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1 Актуальность темы. Растительные фосфолипидные концентраты (лецитины) широко используются в пищевой промышленности, благодаря своим технологически и физиологически функциональным свойствам.

Применяемые в настоящее время методы оценки качества и идентификации лецитинов имеют ряд недостатков: длительность анализа, применение токсичных химических веществ, а также влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.

Наиболее перспективными, оперативными, экологически чистыми и безопасными, а также объективными являются способы оценки качества и идентификации жировых продуктов и липидсодержащего сырья на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

Таким образом, разработка способов оценки качества и идентификации лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации является актуальной, как для оперативного технологического контроля, так и для лабораторий, занимающихся контролем качества готовой продукции.

1.2 Цель работы. Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

1.3 Основные задачи исследования:

- анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;

- исследование химического состава и физико-химических показателей подсолнечных и соевых лецитинов;

- исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов;

- исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и масла подсолнечных лецитинов;

- исследование ЯМ-релаксационных характеристик подсолнечных лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и массовой долей масла;

Автор выражает признательность за помощь и консультации при выполнении работы канд. техн. наук Лисовой Е.В. и д-ру техн. наук, профессору Прудникову С.М.

- разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах;

- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла соевых лецитинов;

- разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в соевых лецитинах;

- исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах;

- разработка способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов;

- оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

1.4 Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

Впервые установлено, что в диапазоне температур от 10 до 60°С лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл. Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.

Впервые установлено, что сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент является количественной характеристикой молекул триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах, а сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент - молекул фосфолипидов, содержащихся в лецитинах. Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинов целесообразно использовать сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой

компонент, а при определении массовой доли масла - сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент.

Впервые на основании экспериментальных данных получены уравнения температурных зависимостей аналитических параметров - критериев идентификации подсолнечных и соевых лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и масла.

1.5 Практическая значимость. Разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющие сократить время анализа, исключить применение токсичных химических реактивов, а также исключить влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.

Разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ЯМ-релаксации при температуре 20 °С, позволяющий сократить время идентификации, значительно снизить стоимость одного анализа, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способ их идентификации на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса института пищевой и перерабатывающей промышленности ГОУ ВПО КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов составит более 520 тыс. руб.

1.7 Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные автором доложены и обсуждены на: Международной научно-практической конференции «Комплексное использование биоресурсов: малоотходные технологии», г. Краснодар, 11-12 марта 2010 г.; IV Всероссийской заочной, научно-практической конференции ученых и аспирантов «Региональный рынок потребительских товаров: особенности и перспективы развития, формирование конкуренции, качество и безопасность товаров и услуг» 05.04.2011 г. Тюмень; Международной научно-практической конференции «Инновационные пищевые

технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья» 23-24 июня, г. Краснодар, 2011 г.

1.8 Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 9 научных работ, в том числе 4 научные статьи в журнале, рекомендуемом ВАК РФ, 3 материала конференций, получено 2 решения о выдаче патентов РФ на изобретения.

1.9 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, выводов, списка литературных источников и приложений. Работа изложена на 137 страницах, содержит 27 рисунков и 25 таблиц. Список литературы включает 110 наименования, в том числе 10 зарубежных авторов.

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования. Исследование основных физико-химических показателей растительных лецитинов осуществляли по методикам, рекомендованным ВНИИЖиров.

Групповой состав фосфолипидов, содержащихся в лецитинах, определяли методом двумерной хроматографии.

Состав жирных кислот триацилглицеринов масла и жирных кислот фосфолипидов, содержащихся в лецитинах, определяли методом газожидкостной хроматографии по ГОСТ Р 51483-99.

ЯМ-релаксационные характеристики протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в лецитинах, исследовали на модернизированном ЯМР-анализаторе АМВ-1006М, в основе работы которого лежит импульсный метод Карра-Парселла-Мейбума-Гилла.

Погрешность измерения: амплитуд сигналов ЯМР не более ±0,1%; времен спин-спиновой релаксации протонов фосфолипидов и протонов масла в лецитинах в диапазоне от 5 до 500 мс - не более ±0,5%.

Полученные экспериментальные данные обрабатывали с помощью методов физического и математического моделирования, статистической обработки, корреляционного анализа Mathcad.12 (Professional), Mathiab 6.5 и Statistica 9.0.

На рисунке 1 приведена структурная схема исследования.

Рисунок 1 - Структурная схема исследования

2.2 Характеристика объектов исследования. В качестве объектов исследования были отобраны образцы подсолнечных и соевых лецитинов отечественных производителей, а также импортных соевых лецитинов (таблица 1).

Из приведенных в таблице 1 данных видно, что в исследуемых образцах подсолнечных и соевых лецитинов наблюдается значительный диапазон колебаний таких основных показателей качества, как массовая доля фосфолипидов и массовая доля масла.

Таблица 1 - Физико-химические показатели исследуемых подсолнечных и

соевых лецитинов

Наименование показателя Значение показателя

подсолнечные соевые

Массовая доля, %:

фосфолипидов 43,8-67,5 48,7-68,1

масла 31,7-53,1 31,1-48,2

влаги и летучих веществ 0,3-1,5 0,4-1,6

веществ, нерастворимых в диэтиловом эфире 0,5-1,6 0,4-1,5

Кислотное число масла, выделенного из

продукта, мг КОН/г 7,5-17,3 7,8-18,0

Перекисное число масла, выделенного из

продукта, ммоль активного кислорода/кг 3,8-7,4 4,3-8,5

2.3 Исследование ЯМ - релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов. Процесс ЯМ-релаксации протонов фосфолипидных концентратов (лецитинов) является многофазным, а огибающая сигналов спинового эха имеет многокомпонентный характер и представляет собой сумму четырех компонент (рисунок 2).

Многокомпонентный характер огибающей сигналов спинового эха растительных лецитинов объясняется тем, что они являются сложными структурированными системами, состоящими из четырех компонент, отличающихся друг от друга степенью связанности образующих их молекул.

700 600 500 400 300 200 100 О

0

200 300

Время, мс

Рисунок 2 - Огибающая сигналов спинового эха протонов лецитинов и его компонент при 20 °С

Для подтверждения многофазности процесса релаксации исследовали ЯМ-релаксационные характеристики протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

Для изучения ЯМ-релаксационных характеристик образцы подсолнечных лецитинов термостатировали в течение I часа, а затем анализировали в интервале от 10 до 60 °С, причем точность поддержания температуры в термостате соответствовала ±0,2 °С.

Учитывая, что для получения высокой повторяемости и воспроизводимости результатов измерений на ЯМР-анализаторе необходимо обеспечить наилучшее соотношение сигнал-шум, которое зависит от технических характеристик ЯМР-анализатора и массы пробы исследуемого образца, предварительными опытами установлена оптимальная масса пробы, соответствующая (8,00±0,02) г.

На первом этапе исследовали влияние температуры на изменение ЯМ-релаксационных характеристик протонов подсолнечных лецитинов: времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР.

На рисунках 3 и 4 приведены данные, характеризующие изменение времен спин-спиновой релаксации протонов компонент подсолнечных лецитинов с массовой долей фосфолипидов 48,9 % и 58,2 % в зависимости от температуры.

Рисунок 3 - Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации протонов компонент лецитина с массовой долей фосфолипидов 48,9 %:

1 - первая компонента;

2 - вторая компонента;

3 - третья компонента;

4 - четвертая компонента

н ¡1200

ж о

ш

о =

г

100

20 30 40 50 60 Температура. °С

Температура, °С

Рисунок 4 - Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации протонов компонент лецитина с массовой долей фосфолипидов 58,2%:

1 - первая компонента;

2 - вторая компонента;

3 - третья компонента;

4 - четвертая компонента

Выявлено, что значение времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты подсолнечных лецитинов существенно зависит от температуры - с увеличением температуры времена спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты значительно возрастают, что, по-видимому, свидетельствует о том, что первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах.

Значения времен спин-спиновой релаксации протонов второй компоненты с повышением температуры возрастают, но незначительно, что

свидетельствует о том, что вторая компонента характеризует ассоциаты молекул триацилглицеринов масла низких порядков.

Времена спин-спиновой релаксации протонов третьей и четвертой компонент практически не зависят от температуры, что свидетельствует о высокой степени связанности молекул данных компонент.

Таким образом, можно сделать вывод, что третья и четвертая компоненты характеризуют молекулы, обладающие структурой твердых веществ, при этом четвертая компонента характеризует молекулы, образующие упорядоченную структуру, подобную кристаллической решетке, тогда, как третья компонента характеризует молекулы, образующие структуру, подобную аморфному телу.

Из этого следует, что третья и четвертая компоненты именно молекулам фосфолипидов, характер связей между которыми практически не зависит от температуры.

Также установлено, что для лецитинов с массовой долей фосфолипидов от 43,8 % до 67,5 % времена спин-спиновой релаксации протонов отдельных компонент в исследуемом диапазоне температур отличаются незначительно, т.е. значения времен спин-спиновой релаксации протонов отдельных компонент не М01уг являться аналитическими параметрами для оценки качества лецитинов.

На рисунках 5 и 6 приведены данные, характеризующие изменение амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент подсолнечных лецитинов с массовой долей фосфолипидов 48,9 % и 58,2 % в зависимости от температуры.

Из приведенных на рисунках 5 и 6 данных видно, что в диапазоне температур от 10 до 60 °С наблюдается перераспределение компонентного состава лецитинов. С повышением температуры значение амплитуды сигналов ЯМР протонов первой компоненты (АО увеличивается, а значение амплитуды сигналов ЯМР протонов второй компоненты (А?) изменяется незначительно. Значения амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей (А3) и четвертой (А4) компонент в диапазоне температур от 10 до 60 °С снижаются.

Это объясняется тем, что триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков и входящие, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов при повышении температуры разрушаются и переходят в состояние ассоциатов более низких порядков и свободных триацилглицеринов.

10 20 30 40 50 Температура, °С

60

600

20 30 40 50 60 Температура, °С

Рисунок 5 - Влияние температуры на изменение амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент лецитинов с массовой долей фосфолипидов 48,9 %

Рисунок 6 - Влияние температуры на изменение амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент лецитинов с массовой долей фосфолипидов 58,2 %

первая компонента; [ - третья компонента;

вторая компонента; ■ четвертая компонента

Следует отметить, что увеличение массовой доли фосфолипидов в лецитинах приводит к увеличению значений амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент и к снижению значений амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент в исследуемом диапазоне температур, т.е. значения амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент являются количественной характеристикой молекул

триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах, а значения амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент - количественной характеристикой молекул фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

Таким образом, установлено, что лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл.

Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.

Установлено, что массовая доля масла в лецитинах характеризуется суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент, а массовая доля фосфолипидов в лецитинах - суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, значения которых могут являться аналитическими параметрами при оценке качества и идентификации растительных лецитинов.

2.4 Разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах. Для разработки способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах исследовали влияние массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах, на изменение ЯМ-релаксационных характеристик протонов компонент лецитинов в диапазоне температур от 10 до 60°С.

На рисунке 7 приведены зависимости сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А] + Л2) масла от массовой доли масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах.

Из приведенных на рисунке 7 данных видно, что между суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А| + А2) масла и

массовой долей масла в подсолнечных лецитинах при изученных температурах наблюдается прямопропорционагтьная линейная зависимость, которая подтверждает целесообразность использования значения сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А| + А2) масла в качестве аналитического параметра при определении его массовой доли.

980

880 ^780

с;

^680 5 580 ¿480

I 380

>.

о

280 180

5

- 4

у 1

Рисунок 7 - Зависимость сумм амплитуд сигналов ЯМР (А, + А2) от массовой доли масла в подсолнечных лецитинах при температурах: МОТ; 2-20°С; 3 - 30 °С; 4 - 40 "С; 5 - 50 °С; 6 - 60 °С

30 40

Массовая доля масла,

50

Следует отметить, что указанная зависимость имеет наиболее высокий коэффициент корреляции (0,994) при линейной аппроксимации при температуре 20 °С.

На рисунке 8 приведены зависимости сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (А3 + А4) от массовой доли фосфолипидов, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

Установлено, что между массовой долей фосфолипидов (Фп) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (А3 + А4), содержащихся в подсолнечных лецитинах, также при изученных температурах имеется прямопропорционапъная линейная зависимость Фп = Г(А,+Л4), имеющая наиболее высокий коэффициент корреляции (0,979) при линейной аппроксимации при температуре 20 °С.

45 50 55 60 65 Массовая доля фосфолипидов, %

Рисунок 8 - Зависимость сумм амплитуд сигналов ЯМР (Аз + А4) от массовой доли фосфолипидов в подсолнечных лецитинах при температурах: 1 -10 "С; 2 - 20 °С; 3-30 "С,-4-40 °С; 5-50 °С; 6 - 60 °С

На рисунках 9 и 10 приведены зависимости массовой доли масла в подсолнечных лецитинах от суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А] + А2) масла и массовой доли фосфолипидов в подсолнечных лецитинах от суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (А3 + А«) при температуре 20 °С, являющиеся градуировочными графиками.

кГ

ч о

ч §

а о

я 2

15 20 25 30 35 40 45 Сумма (А| и А2),%

Рисунок 9 - Зависимость массовой доли масла, содержащегося в лецитинах, от суммы амплитуд сигналов ЯМР (А| + А2) при температуре 20 °С

«

О Ч К с я

с^

о

•е-

о о ■в"

о ч

Рисунок 10 - Зависимость массовой доли фосфолипидов, содержащихся в лецитинах, от суммы амплитуд сигналов ЯМР(А3 + А4) при температуре 20 °С

35 • 40 45 50

Сумма (Аз и Л4),%

С помощью математической обработки экспериментальных данных получены линейные уравнения, по которым рассчитывается массовая доля масла в подсолнечных лецитинах (М„), в процентах:

М„=0,793-(А|+А2)+16,52 (1)

и массовая доля фосфолипидов в подсолнечных лецитинах, в процентах:

Ф„= 2,025-(Аз+А4)-31,98, (2)

где - (А|+А2) и (А3+А4) взято в процентах к сигналу в 1300 условных единиц.

Предварительными экспериментами установлено, что при одинаковой массовой доле фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах значения их ЯМ-релаксациоиных характеристик в диапазоне температур от 10 до 60 °С отличаются, что, по-видимому, обусловлено особенностями химического состава подсолнечных и соевых лецитинов.

Учитывая это, на следующем этапе исследовали ЯМ-релаксационные характеристики соевых лецитинов.

2.5 Исследование ЯМ - релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла соевых лецнтннов. На рисунках 11 и 12 представлены данные по влиянию температуры на изменение времен спин-

спиновои релаксации протонов компонент соевых лецитинов с массовой долей фосфолипидов 61,9 % в сравнении с подсолнечными, а 200

а в

>к о

о.

ад

180 160 140 120 100 80 60 40 20 О

1

¡у

г V--

3 4

у

Рисунок 11 - Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации протонов компонент соевых лецитинов с массовой долей фосфолипидов 61,9%:

1 - первая компонента;

2 - вторая компонента;

3 - третья компонента;

4 - четвертая компонента

10 20

30 40 Температура, °С

50 60

а 200

Л

"я 180

н

^160

я

а 140

100 80

0 х

1 60 § 40 ! 20

■А О

о. а

0

1 /

/ .

2

/

— Л У 4 /

/ /

Рисунок 12 - Влияние температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации протонов компонент подсолнечных лецитинов с массовой долей фосфолипидов 61,9 %:

1 - первая компонента;

2 - вторая компонента;

3 - третья компонента;

4 - четвертая компонента

10 20 30 40 50 60 Температура, °С

Установлено, что с увеличением температуры значения времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты соевых лецитинов увеличиваются в большей степени, по сравнению со значениями времен спин-спиновой релаксации протонов первой компоненты подсолнечных лецитинов,

что свидетельствует о низкой высокой степени связанности протонов первой компоненты соевых лецитинов по сравнению с подсолнечными лецитинами.

Значения времен спин-спиновой релаксации протонов второй компоненты соевых и подсолнечных лецитинов отличаются незначительно, а значение времен спин-спиновой релаксации протонов третьей и четвертой компонент соевых и подсолнечных лецитинов в интервале температур от 10 до 60 °С практически не отличаются.

Учитывая, что массовая доля масла в лецитинах характеризуется суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент, а массовая доля фосфолипидов в лецитинах - суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, на рисунке 13 приведены данные по влиянию температуры на изменение сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов ( А| + А2) масла и сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (А3 + А4), содержащихся в лецитинах. Из приведенных данных видно, что с ростом температуры для соевых и подсолнечных лецитинов

Температура, °С 0„

1 -" Температура, С

а) б)

Рисунок 13 - Влияние температуры на изменения амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла (А| + Аз) (а) и фосфолипидов (Аз + А<) (б), содержащихся в лецитинах: 1 - соевых; 2 - подсолнечных

характерны следующие изменения: увеличение значений суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов масла и снижение суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

Установлено, что значения суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А) + А2) масла, содержащегося в соевых лецитинах, ниже по сравнению со значениями суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А1 + А2) масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах, а значения суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (А3 + А4), содержащихся в соевых лецитинах, выше значений суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (Аз + А4), содержащихся в подсолнечных лецитинах, что, по-видимому, объясняется особенностями жирнокислотного состава исследуемых лецитинов.

В таблицах 2 и 3 представлен состав жирных кислот масла и фосфолипидов, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах. Таблица 2 - Состав жирных кислот масла, содержащихся в подсолнечных и

соевых лецитинах

Наименование показателя Массовая доля жирных кислот масла, % к общей сумме:

подсолнечные соевые

Сумма насыщенных: 14,11 9,63

Пальмитиновая Сим 7,50 6,40

Стеариновая С|8:0 5,90 3,22

Арахиновая С20;0 0,18 -

Бегеновая С12Ю 0,53 0,01

Сумма ненасыщенных, в том

числе: 85,89 90,37

Сумма мононенасыщенных: 22,88 25,88

Пальмитолеиновая С1& 1 0,03 _

Олеиновая С(8:1 22,85 25,58

Эйкозеновая С?о:[ - 0,30

Сумма полиненасыщенных: 63,01 64,49

Линолевая С(8:2 63,01 53,64

Линоленовая С;а:3 10,85 1

Таблица 3 - Состав жирных кислот, выделенных из фосфолипидов,

содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах

Наименование показателя Массовая доля жирных кислот в фосфолипидах, % к общей сумме:

подсолнечные соевые

Сумма насыщенных: 9,34 14,60

Пальмитиновая С^о 5,59 8,50

Стеариновая С|8;о 3,00 5,60

Арахиновая С20:0 0,03 -

Бегеновая С22:0 0,72 0,50

Сумма ненасыщенных, в том

числе: 90,66 85,40

Сумма мононенасыщенных: 30,29 29,60

Олеиновая С^м 30,29 29,60

Сумма полиненасыщенных: 60,37 55,80

Линолевая С^о 60,37 51,60

Линоленовая С|8:з - 4,20

Показано, что массовая доля ненасыщенных жирных кислот масла, содержащегося в соевых лецитинах, выше по сравнению с массовой долей ненасыщенных жирных кислот масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах, а массовая доля ненасыщенных жирных кислот в фосфолипидах, содержащихся в соевых лецитинах, ниже по сравнению с массовой долей ненасыщенных жирных кислот в фосфолипидах, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

Учитывая это, количество резонирующих ядер в масле, содержащемся в соевых лецитинах, ниже, чем в подсолнечных лецитинах, а в фосфолипидах, содержащихся в соевых лецитинах, выше, следовательно и амплитуда сигналов ЯМР протонов масла меньше, а протонов фосфолипидов больше для соевых лецитинов по сравнению со значениями амплитуд сигналов ЯМР протонов подсолнечных лецитинов.

Таким образом, различие степени ненасыщенности жирных кислот масла и жирных кислот фосфолипидов, содержащихся в соевых и

подсолнечных лецитинах, а следовательно, и ЯМ-релаксационные характеристики могут служить в качестве критерия их идентификации.

2.6 Разработка способов определения массовой доли фосфолнпидов и массовой доли масла в соевых лецптннах. На следующем этапе исследовали влияние массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в соевых лецитинах, на изменение ЯМ-релаксационных характеристик протонов компонент соевых лецитинов в диапазоне температур от 10 до 60 °С.

Установлено, что между массовой долей масла (Мс) в соевых лецитинах и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (А: + А3) масла, содержащегося в соевых лецитинах, и между массовой долей фосфолипидов в соевых лецитинах (Фс) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов (Аз + АД содержащихся в соевых лецитинах, наблюдаются прямопропорциональные линейные зависимости, имеющие наиболее высокие коэффициенты корреляции при линейной аппроксимации при температуре 20 °С (рисунках 14 и 15).

Рисунок 14-Зависимость массовой доли масла, содержащегося в соевом лецитине, от суммы амплитуд сигналов ЯМР (А] + А?) при температуре 20 °С

10 15 20 25 30 35 40

Сумма (А|+А2), %

43 48 53 58

Сумма (А3+Л4), %

Рисунок 15 - Зависимость массовой доли фосфолипидов, содержащихся в соевом лецитине, от суммы амплитуд сигналов ЯМР (А3 + А4) при температуре 20 °С

Массовая доля (Мс) масла в соевых лецитинах, в процентах при температуре 20 °С рассчитывается по следующему уравнению:

МС=1,017-(А,+А2)+17,56 (3)

Уравнение для расчета массовой доли (Фс) фосфолипидов в соевых лецитинах, в процентах при температуре 20°С имеет следующий вид:

Фс= 2,466 ■ (А3+А4) - 66,74 (4)

2.7 Влияние различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов н массовой доли масла в растительных лецитинах. Погрешность результатов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в растительных лецитинах может зависеть от следующих факторов: температуры, массы пробы, содержание влаги и летучих веществ в исследуемых образцах лецитинов.

Установлено, что изменение массы пробы лецитинов на 1 г приводит к изменению измеренного на ЯМР-анализаторе значения массовой доли фосфолипидов на 4,9 %, а массовой доли масла - на 2,3 %.

Установлено, что увеличение температуры пробы на 1 °С приводит к уменьшению измеряемого значения массовой доли фосфолипидов в лецитинах на 0,5 % абс., а массовой доли масла - на 0,9 % абс. Это позволяет говорить, что

при поддержании температуры образцов с точностью ±0,2 °С погрешность измерения составляет не более ±0,2 %.

Также было установлено, что влияние влажности анализируемых образцов лецитинов в диапазоне от 0,2 до 3 % при определении массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла статистически незначимо.

В таблице 4 приведена сравнительная характеристика известного и разработанных способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в лецитинах.

Разработанные способы позволяют: сократить время проведения анализа; полностью исключить применение токсичных химических растворителей (таких как ацетон и диэтиловый эфир); объективно оценить качество лецитинов, так как исключают влияние субъективных особенностей исследователя.

Таблица 4 - Сравнительная характеристика известного и разработанных

способов оценки качества растительных лецитинов

Значение характеристики

Наименование характеристики известный разработанные (ЯМР)

Диапазон измерения массовой доли, %: фосфолипидов в лецитинах масла в лецитинах Время проведения анализа, часов 4СИ-70 30-60 16 40-70 30-60 1

Систематическая составляющая погрешности измерения, % Не определяется ±1,0

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности измерения, %, не более Не определяется 0,5

Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более Не определяется 5,0

2.8 Разработка способа идентификации растительных лецитинов. На

основании экспериментальных данных, полученных при исследовании ЯМ-релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов масла и протонов

фосфолипидов, содержащихся в лецитинах, появилась возможность, кроме основных показателей качества, определять их принадлежность к подсолнечным или соевым, т.е. проводить идентификацию.

Так как для растительных лецитинов суммарное содержание масла и фосфолипидов не превышает 98 %, то на основании проведенных исследований были сформулированы условия для идентификации при температуре 20 °С: подсолнечных лецитинов:

Г "мп=0,793-(А1+А2+а)+ 16,52; I Ф„= 2,025 • (А3+А4+а) - 31,98; (5)

соевых лецитинов: . г Мс=1,017-(А,+А2+а) +17,56;

I Фс=2,466-(А3+А4+а)-66,74, (6)

причем (М(+Ф() < 98, где М; - массовая доля масла в лецитинах, %;

Ф; - массовая доля фосфолипидов в лецитинах, %; а - максимальный разброс значений амплитуд компонент лецитинов, определяемый экспериментально и соответствующий ±2.

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что в диапазоне температур от 10 до 60 °С лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл. Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.

2. Установлено, что времена спин-спиновой релаксации отдельных компонент подсолнечных лецитииов в диапазоне температур от 10 до 60 °С незначительно зависят от массовой доли фосфолипидов, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

3. Выявлено, что увеличение массовой доли фосфолипидов в подсолнечных лецитинах приводит к увеличению значений амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент и к снижению значений амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент в диапазоне температур от 10 до 60 °С.

4. Установлено, что массовая доля масла в лецитинах характеризуется суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент, а массовая доля фосфолипидов в лецитинах - суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, значения которых выбраны в качестве аналитических параметров для разработки способов определения массовой доли масла и массовой доли фосфолипидов в лецитинах.

5. Выявлено, что ядерно-магнитные релаксационные характеристики соевых и подсолнечных лецитинов с одинаковой массовой долей фосфолипидов в диапазоне температур от 10 до 60 °С отличаются, но имеют аналогичный характер изменения, обусловленный особенностями их химического состава.

6. Разработаны способы определения массовой доли масла и массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинах при температуре 20 °С, характеризующиеся сокращением времени осуществления анализа, исключением применения токсичных химических реактивов, а также исключением влияния субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.

7. На основании выявленных зависимостей сумм амплитуд сигналов ЯМР протонов отдельных компонент от массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах разработан способ их идентификации.

Разработанные способы оценки качества и идентификации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса института пищевой и перерабатывающей промышленности ГОУ ВПО КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Экономический эффект от внедрения разработанных способов составит более 520 тыс. руб. в год.

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в следующих работах:

1. Агафонов О.С. Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик сложных липидных систем «триацилглицерины - фосфолипиды» / Агафонов О.С., Лисовая Е.В., Бутина Е.А., Герасименко Е.О., Корнена Е.П. // Новые технологии. Вып. 2.-Майкоп: изд-во ГОУ ВПО «МГТУ», 2010.-С. 11-15.

2. Агафонов О.С. Разработка экспресс-способов оценки качества подсолнечных лецитинов линолевоготипа / Агафонов О.С, Лисовая Е.В., Корнена Е.П., Бутина Е.А., Герасименко Е.О. // Новые технологии. Вып. 3. -Майкоп: изд-во ГОУ ВПО «МГТУ», 2010. - С. 11-13.

3. Агафонов О.С. Сравнительная характеристика известных и разработанных способов оценки качества растительных лецитинов / Агафонов О.С., Лисовая Е.В., Корнена Е.П., Прудников С.М. // Новые технологии. Вып. 2. - Майкоп: изд-во ГОУ ВПО «МГТУ», 2011. - С. 11-15.

4. Агафонов О.С. Исследование идентификационных особенностей растительных лецитинов методом ядерно-магнитной релаксации / Агафонов О.С., Лисовая Е.В., Корнена Е.П., Войченко О.Н., Шабанова И.А. // Новые технологии. Вып. 3. - Майкоп: изд-во ГОУ ВПО «МГТУ», 2011. - С. 11-15.

5. Агафонов О.С. Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) / Решение о выдаче патента РФ по заявке №2010141249 на изобретение от 07.10.2010 // Корнена Е.П., Лисовая Е.В., Прудников С.М., и др.

6. Агафонов О.С. Способ определения содержания масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) / Агафонов О.С., Корнена Е.П., Лисовая Е.В., Прудников С.М. и др. // Решение о выдаче патента РФ по заявке №2010141246 на изобретение от07.10.2010.

7. Агафонов О.С. Применение метода ядерно-магнитной релаксации для оценки качества и идентификации липидсодержащего сырья и жировых продуктов / Агафонов Ö.C., Прудников С.М., Лисовая Е.В., Брикота Т.Б., Березуцкая О.В. // Материалы Международной научно-практической конференции «Комплексное использование биоресурсов: малоотходные технологии», КНИИХП РАСХН, г. Краснодар, 11-12.03.2010 г. - С. 160-163.

8. Агафонов О.С. Изучение особенностей сложных липидных систем «фосфолипиды - триацилглицерины» с применением метода ядерно-магнитной релаксации / Агафонов О.С., Лисовая Е.В. // Материлы IV Всероссийской заочной, научно-практической конференции ученых и аспирантов «Региональный рынок потребительских товаров: особенности и перспективы развития, формирование конкуренции, качество и безопасность товаров и услуг», г. Тюмень, 05.04.2011 г. - С. 113-116.

9. Агафонов О.С. Исследование ЯМ-релаксационных характеристик растительных лецитинов / Агафонов О.С., Лисовая Е.В. // Материлы Международной научно-практической конференции «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья», КНИИХП РАСХН, г. Краснодар,23-24.06.2011 г.-С. 153-156.

Подписано n печать 20.10.2011. Печать трафаретная. Формат 60x84 '/,6. Усл. печ. л. 1,35. Тираж 100 экз. Заказ №544. Отпечатано в ООО «Издательский Дом-ЮГ» 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корп. «В», оф. В-120, тел. 8-918-41-50-571

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1 Особенности химического состава и структурной организации фосфолипидных продуктов (лецитинов).

1.2 Характеристика показателей качества растительных лецитинов.

1.3 Характеристика методов определения качественного и количественного состава растительных лецитинов.

1.4 Применение метода ядерно-магнитной релаксации для оценки качества и идентификации липидсодержащего сырья и жировых продуктов.

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

2.1 Методы определения физико-химических показателей качества фосфолипидных продуктов (лецитинов).

2.2 Методика исследования ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в лецитинах.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1 Характеристика объектов исследования.

3.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов.

4 РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ПОДСОЛНЕЧНЫХ ЛЕЦИТИНОВ.

4.1 Исследование влияния массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла на ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

4.2 Исследование ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в соевых лецитинах.

4.3 Влияние различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах.

4.3.1 Исследование влияния массы анализируемой пробы на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах.

4.3.2 Исследование влияния температуры анализируемой пробы на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах.

4.3.3 Исследование влияния влажности лецитинов на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащегося в лецитинах.

4.3.4 Сравнительная оценка метрологических характеристик разработанных и известных способов определения массовой доли масла и массовой доли фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

5 РАЗРАБОТКА СПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНЫХ И СОЕВЫХ ЛЕЦИТИНОВ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНО-МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ.

6 ОПЫТНАЯ АПРОБАЦИЯ РАЗРАБОТАННЫХ СПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНЫХ И СОЕВЫХ ЛЕЦИТИНОВ И ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ.

ВЫВОДЫ.

СПИСОК МЕТОДИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ.

Изначально фосфолипиды, содержащиеся в растительных маслах, не представляли особой ценности, и выводились из масла, для придания маслу определенных показателей качества. Все изменилось после открытия их технологических и физиологических свойств. Фосфолипиды начали выделять из растительных масел и изготавливать на их основе различные фосфолипидные продукты, которые уже более 80 лет используются в пищевой промышленности.

В настоящее время фосфолипидные концентраты (лецитины) широко используются в пищевой промышленность благодаря своим разнообразным свойствам: антиокислительным, синергетическим, эмульгирующим, влагоудерживающим и другим.

Лецитины - коммерческое название, принятое для фосфолипидных продуктов[1].

Благодаря проявляемым определенным биологически активным свойствам, лецитины все чаще используют в производстве продуктов функционального и специализированного назначения, а так же при производстве биологически активных добавок.

В связи с этим, актуальной становится задача оценки качества производимых в нашей стране лецитинов.

Применяемые в настоящее время методы оценки качества растительных лецитинов являются очень длительными, так как на один анализ затрачивает до 16 часов, при этом при их проведении используются токсичные химические вещества и велико влиянию человеческого фактора на результаты анализов.

Наиболее перспективными, экологически чистыми и безопасными являются способы оценки качества и идентификации жировых продуктов на основе метода ядерно-магнитной релаксации. Они обеспечивают необходимый уровень точности и повторяемости результатов, не подвержены влиянию субъективных факторов, не требуют применения токсичных химических веществ.

Это позволяет говорить о том, что разработка способов оценки качества и идентификации растительных лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации, является актуальной как для оперативного технологического контроля так и для лабораторий занимающихся контролем качества готовой продукции.

Диссертационная работа выполнялась в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы.

Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ядерно-магнитной релаксации.

В соответствии с целью исследования осуществляли решение следующих задач: анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования; исследование химического состава и физико-химических показателей подсолнечных и соевых лецитинов; исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла подсолнечных лецитинов; исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и масла подсолнечных лецитинов; исследование ЯМ-релаксационных характеристик подсолнечных лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и массовой долей масла; разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных лецитинах; исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов фосфолипидов и протонов масла соевых лецитинов; разработка способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в соевых лецитинах; исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах; разработка способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов; оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

Научная новизна. Экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.

Впервые установлено, что в диапазоне температур от 10 до 60 °С лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует индивидуальные молекулы триацилглицеринов масла, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов масла, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл.

Кроме того, в состав третьей и четвертой компонент сигналов ЯМР протонов лецитинов входят триацилглицерины, находящихся в виде ассоциатов более высоких порядков.

Впервые установлено, что сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент является количественной характеристикой молекул триацилглицеринов масла, содержащегося в лецитинах, а сумма амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент - молекул фосфолипидов, содержащихся в лецитинах.

Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинов целесообразно использовать сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент, а при определении массовой доли масла - сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент.

Впервые на основании экспериментальных данных получены уравнения температурных зависимостей аналитических параметров -критериев идентификации подсолнечных и соевых лецитинов с различной массовой долей фосфолипидов и масла.

Практическая значимость. Разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющие сократить время анализа, исключить применение токсичных химических реактивов, а также исключить влияние субъективных особенностей исследователя на результаты анализа.

Разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов на основе метода ЯМ-релаксации при температуре 20°С, позволяющий сократить время идентификации, значительно снизить стоимость одного анализа, а также исключить применение токсичных химических реактивов.

Разработанные способы определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способ их идентификации на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса института пищевой и перерабатывающей промышленности ГОУ ВПО КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах, а также способа идентификации подсолнечных и соевых лецитинов при осуществлении 1000 анализов в год составит более 520 тыс. руб.

На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла содержащихся в подсолнечных лецитинах;

- результаты исследования времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла содержащихся в соевых лецитинах;

- результаты по изменению времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинов, в зависимости от массовой доли фосфолипидов;

- результаты по изменению времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинов, в зависимости от массовой доли масла;

- результаты по влиянию массы анализируемой пробы лецитинов на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- выявленные закономерности по влиянию температуры пробы лецитинов на погрешность определения массовой фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- результаты по влиянию влажности на погрешность определения массовой доли фосфолипидов и массовой доли масла, содержащихся в лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов первой и второй компонент содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах от массовой доли масла, содержащегося в лецитинах, на основании которых разработаны способы определения массовой доли масла в подсолнечных и соевых лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах от массовой доли фосфолипидов, содержащегося в лецитинах, на основании которых разработаны способы определения массовой доли фосфолипидов в подсолнечных и соевых лецитинах;

- выявленные зависимости амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов и протонов масла, содержащихся в подсолнечных и соевых лецитинах на основании которых разработан способ идентификации подсолнечных и соевых лецитинов;

- сравнительная оценка экономической эффективности известного и разработанных инструментальных способов оценки качества и идентификации подсолнечных и соевых лецитинов.