автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.05, диссертация на тему:Разработка способа очищения пектинового экстракта из свекловичного жома с помощью ионнообменных смол

АГ

0 ^УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

л

СВШЦІЦЬКА Анна Іванівна

УДК664. 292. 011

РОЗРОБКА СПОСОБУ ОЧИЩЕННЯ ПЕКТИНОВОГО ЕКСТРАКТУ З БУРЯКОВОГО ЖОМУ ЗА ДОПОМОГОЮ ІОНООБМІННИХ СМОЛ

Спеціальність 05.18.05 - Технологія цукристих речовин

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата

технічних наук

КИЇВ -1997

Дисертацією с рукопис.

Роботу виконано в Українському державному університеті харчових технологій Міністерства освіти України

Науковий керівник; доктор технічних наук, професор,

академік АІН України__________

[Карлович Микола Сергійович)

Науковий консультант: кандидат технічних наук, ст.н.с.

Крапизницьха Ірина Олексіївна, проблемна науково-дослідна лабораторія УДУХТ, ст.н.с.

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор

Купчик Михайло Петрович, УДУХТ, зав. кафедрою;

кандидат біологічних наук, ст.н.с.

Цапко Олена Викторівна, інститут екогігієни і токсикології ім. Л.І.Медведя МОЗ України, ст.н.с.

Провідна установа: Науково - дослідний інститут харчування МОЗ України, м. Київ

Захист відбудеться “ 24 ” грудня 1997 р. годині на засіданні

спеціалізованої вченої ради Д 26.058.04 Українського державного університету харчових технологій,

252033, м. Київ-33, вул. Володимирська, 68.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці УДУХТ, м. Київ, вул. Володимирська, 68.

Автореферат розісланий *йУ_” 997 р.

Вчений секретар спеціалізованої

вченої ради, К.Т.Н. Федоренченко Л.О.

з

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Пектинові речовини є важливими поліцукридними компонентами в продуктах харчування і, поряд із свіжими фруктами і овочами, забезпечують нормальний обмін мікро- і макроелементів, холестерину в організмі людини. їх водопоглинаючІ, драглсутворювальні, стабілізуючі та емульгуючі властивості дають можливість готувати на основі пектину широкий асортимент гсле-подібних та лікувально-профілактичних продуктів.

Роль пектинових речовин в лікувальному і профілактичному харчуванні загальновідома.

Враховуючи велику необхідність в пектині як драглеутворювальній сировині і необхідність в пектяяопрофілактиці населення в умовах екологічної агресії в багатьох районах України, організація виробництва пектину і пектннопродуктів с досить актуальною.

Проблема забезпечення народного господарства України пектином може бути вирішена тільки на основі організації власного виробництва. Як сировинна база в першу чергу мають використовуватися жом цукрового буряку, яблучні вичавки, тощо.

Організація виробництва пектину в Україні потребує глибокого вивчення основ загальної технології пектину, технологічних процесів і властивостей продукту на основі сучасних методів досліджень.

Сучасна і найбільш поширена технологія виробництва бурякового пектину заснована на кислотно-термічному гідролізі сировини. Цей процес досконально вивчався вітчизняними та зарубіжними вченими. Питанню переробки отриманого пектинового екстракту надавалося значно менше уваги.

Сучасні пектинові виробництва орієнтовані на випуск продукту в сухому вигладі. Рідкі пектинопродукги, як безпосередні цільові продукти, за класичною технологією пектинового виробництва практично не випускаються.

Тому актуальною є проблема очищення пектинових екстрактів. Пріоритетним напрямком в харчовій індустрії є прискорення розробки технологій очищення харчових розчинів з використанням фізико-хімічних, в тому числі сорбційних методів.

Наукові дослідження дисертаційної робота зв’язані з проблемною науково-дослідною лабораторією УДУХТ, науковими лабораторіями УДУХТ, які працюють над проблемою виробництва пектину і пекпшопродуктів. Ці проблеми зазначено в Указі Президента України “Про Національну програму “Діти України” (Київ, 18 грудня 1996 р., № 63/96).

У зв'язку з викладеним, розвиток теоретичних основ і розробка іонообмінного способу обробки пектинового екстракту, отриманого з використанням соля-

ної кислоти для гідролізу сировини, є перспективним напрямком технології бурякового пектину.

Метою дослідження с розробка способу іонообмінного очищення солянокислого пектинового екстракту з бурякового жому, що дозволить підвищити якість пектину і пектинових екстрактів.

У відповідності з метою визначені такі задачі:

- аналітичний аналіз існуючих методів очищення пектинових екстрактів;

- аналітичний аналіз хімічного складу солянокислого пектинового екстракту з бурякового жому;

- розробити та експериментально випробувати метод очищення пектинових екстрактів за допомогою іонітів;

- теоретично і експериментально дослідити процеси іонообміну речовин

пектинового екстракту з бурякового жому на катіоніті та аніоніті; .

- розробити технологічну схему процесу іонообмінного очищення пектинового екстракту, технологічну схему отримання рідкого та сухого пектинових екстрактів з бурякового жому і пекгшіу високої якості.

Наукова новизна одержаних результатів. Теоретично та експериментально обгрунтовано вибір іонообмінного способу обробки пектинового екстракту. Проведені експериментальні і теоретичні дослідження процесу іонообмінного очищення пектановмісних розчинів, визначені оптимальні технологічні параметри процесу. Досліджено властивості очищених пектинових екстрактів та пектинів, виділених з них.

Запропоновано математичну модель процесу аніонообмінного очищення пектинового екстракту.

Розроблено принципову технологічну схему отримання пектинового екстракту з використанням іонообмінного очищення.

Основні положення, що виносяться на захист:

_ - особливості бурякової сировини, умови вилучення пектинових речовин з

жому і гідролізату суттєво впливають на кількість і склад баластних речовин в пектині, що визначають його якість;

- іонообмінна обробка пектинового екстракту є перспективним направленням технології пектинових речовин, що забезпечує отримання високоочнщених пектину і пектинопродуктів лікувально-профілактичного призначення;

- функціональні властивості пектину залежать від його чистоти, яка досягається шляхом видалення баластних щодо пектину речовин і дає змогу отримувати продукт із заданими характеристиками.

. Практичне значення одержаних результатів. Рішення, висновки і пропозиції дисертаційної робота знайшли практичне застосування і використані для:

- удосконалення технологій бурякового пектину і пектинових екстрактів, заснованих на кислотно-термічному гідролізі сировини;

- розробки технологічної схеми та експериментального технологічного регламенту на процес іонообмінного очищення пектинового екстракту з бурякового жому;

- розробки способу отримання пектинових речовин з бурякового жому з використанням іонообмінних смол.

, Реалізація результатів роботи. Розроблений спосіб отримання пектинових речовин з сухого бурякового жому (патент України № 10267А) використано при розробці технологічного регламенту виробництва пеісгину для пектинового цеху акціонерного науково-виробничого товариства "Українська нива" (Смілянський р-н Черкаської обл.).

Змонтовано дослідно-промислову установку для здійснення іонообмінної обробки пектинового екстракту.

Проведено виробничі випробування іонообмінного способу обробки солянокислого пектинового екстракту іонітами в пектиновому цеху АНВТ "Українська нива".

Особистий внесок здобувана. Автором особисто виконані роботи з аналізу існуючих способів отримання та очищення пектину і пектинопродуктів; постановки завдань для досліджень; складання і аналізу моделі процесу; постановки, проведення експериментів і обробки їх результатів; формулювання висновків і пропозицій.

На стадії впровадження результатів наукових розробок у виробництво здобувач приймав безпосередню участь у розробці експериментального технологічного регламента, у дослідно-промислових випробуваннях.

Апробація результатів робота. Основні положення дисертаційної роботи доповідалися і обговорювалися на 61, 62, 63-ій студентських наукових конференціях УДУХТ, на Всеукраїнській науково-технічній конференції "Розробка та впровадження прогресивних технологій та обладнання у харчову та переробну промисловість" (м. Київ, 1995 p.); на міжрегіональній науково-практичній конференції "Харчова промисловість - 2000" (м. Казань, 1996 p.); на міжнародній науково-технічній конференції “Розроблення та впровадження прогресивних ресурсоощадних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість” (м. Київ, 1997 p.).

Публікації. Основні результати викладені в 12 друкованих роботах, в тому числі 2 статті у фахових журналах, 1 стаття у збірнику наукових праць, 7 - в матеріалах і тезах конференцій, 1 методичний навчальний посібник з грифом Міносвіти України і 1 патент України № 10267А "Спосіб виробництва пектину з бурякового жому".

Об'єм робота. Дисертаційна робота складається з вступу, 5 розділів, висновків, списка використаних джерел (125 найменувань) і 8 додатків. Роботу викладено на 153 сторінках машинописного тексту, в тому числі 123 стор. основного тексту, 12 рисунків, 18 таблиць.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У першому розділі “Особливості технологічних процесів пектинового виробництва” виконані огляд і аналіз сучасного стану технології пектинових речовин.

Приведено літературні дані про будову та структуру пектинових речовин в рослинній пектиновмісній сировині. Особливу увагу надано таким властивостям, як гелеутворювальна та комплексоутворювальна здатності пектину.

Коротко наведено основні технологічні процеси отримання пектину та їх особливості.

Дано фізнко-хімічну характеристику солянокислого пектинового екстракту з бурякового жому. Вказано, що при отриманні пектинових речовин із пекти-новмісної сировини екстрагуються також інші водорозчинні речовини: цукри, білки, крохмаль, органічні кислоти, забарвлюючи речовини, макро- та мікроелементи, що призводить до погіршення якості готового продукту. Крім того, в процесі гідролізу протопектину проходить також гідролізі геміцеллюлози, целлюлози, внаслідок чого утворюються моноцукри.

Вміст баластних по відношенню до пектину речовин може складати від 50 до 70 % сухих речовин екстракту. Наявність баластних речовин в пектинах і пектинових екстрактах знижує їх гелеутворювальні властивості і погіршує комплек-соутворювання. В зв’язку з цим необхідні ефективні способи очищення пектинових продуктів від баластних щодо пектину речовин з урахуванням їх властивостей.

Викопано огляд і аналіз існуючих сучасних методів очищення пектинових екстрактів від баластних речовин (промивання рослинної сировини, мембранна технологія, ультрафільтрація, спиртове очищення та очистка хімічними реагентами). Ці методи не забезпечують очищення пектинових речовин від мінеральних складових, в тому числі важких металів.

Сорбційні методи знаходять широке призначення в різних галузях харчової промисловості. Приведено наявні в літературі дані про спроби використання сорбентів (сульфовугілля, цеоліти, катіоно- та аніонообмінники) для очищення цитрусового та яблучного пектинових екстрактів.

Приведено вимоги до якості пектинових екстрактів і пектину з бурякового

жому.

У другому розділі “Об’єкти та методи досліджень” визначені об’єкти та методи досліджень фізико-хімічних властивостей пектинових екстрактів та пектину, викладена методика проведення дослідження пектинових розчинів в процесі їх іонообмінного очищення.

За об’єкти досліджень мали:

- солянокислий пектиновий гідролізат;

- пектинові екстракти, отримані шляхом очищення пектинового гідролізату на сильнокислотному катіонні в Н*-формі та снльноосновному аніоніті в ОН-формі;

- пектни, осаджений з очищеянх пектинових екстрактів етиловим спиртом.

В пектинових екстрактах та гідролізаті проводили кількісне визначення вмісту пектинових речовин, сухих речовин, pH, вмісту мікроелементів (Ре, Си, Мп), макроелементів (Са, К, СІ, Р), важких металів (Н& РЬ, С<!) і миш’яку. Крім тога, визначали зольність, вміст амінокислот, титрованих кислот та іонів хлору.

Для оцінки якості екстракту введено показники чистоти пектинового екстракту та ефекту очищення.

Пектин досліджували на вміст чистого пектину, вміст баласту, визначали його гелеутворювальну та комплексоутворювальну здатності. Кондуктометрич-ним методом визначали вміст вільних та етерифікованих карбоксильних груп, ацетильні групи, ступінь етерифікації.

Розділ третій “Дослідження впливу іонообмінного очищення на фізико-хімічні показники пектинового екстракту і пектину” присвячено проведенню аналітичних і експериментальних досліджень зміни фізико-хімічних властивостей пектинового екстракту та аналітичних характеристик пектину внаслідок іонообмінної обробки.

Проведено вибір іонітів з урахуванням природи баластних речовин пектинового гідролізату та його реакції середовища.

Вибрано снльнокислотний катіоніт КУ-2-8чС в НҐ-формі (ГОСТ 20298-74) та високоосновний аніоніт АВ-17-8 в ОН'-формі (ГОСТ 20301-74), які використовуються в харчовій промисловості і иа використання яких в пектиновому виробництві отримано дозвіл Міністерства охорони здоров'я України.

В результаті іонообмінного очищення пекгинопродукти не тільки очищаються від домішків, але й змінюється їх склад, властивості, а також значення pH середовища.

Пектиновий екстракт - це полікомпоненггаа система, в першому наближенні, сильного неорганічного електроліту (соляна кислота), і слабкого органічного (полігалактурснова кислота, яка дисоціює по карбоксильних групах у відповідних умовах). Оскільки пектиновий екстракт майже на 90 % складається з електролітів, то можливий обмін іонами на іонітних смолах та демінералізація розчину.

В роботі вивчали зміну значень pH пектинового ехстракту в процесі пропускання його через катіоніт КУ-2-8чС та аніоніт АВ-17-8 в лабораторних умовах (рис. 1). Можливе використання показника значення pH екетраюгу як одного з факторів контролю проведення процесу іоннобмінної обробки.

І 2 3 4 5 6 Фракції

екстракту

Рис. 1. Графік змінювання рН в процесі очищення пектинового екстракту на аніоніті АВ-17-8 в ОН-формі. Концентрація гідролізуїочого агента (НС1): 1 -0,8 %; 2-1,0 %; 3-1,5 %.

Із зміною кислотності середовища пов’язана зміна властивостей розчину пектину як природного поліелектроліта.

При обробці пектинового екстракту на іонітах проходить зміна його мінерального складу. Частина баластних речовин осаджується на катіоніті чи аніоніті в залежності від їх природи. В роботі досліджували інтенсивність видалення мінеральної складової пектинових екстрактів на лабораторній іонообмінній установці.

В зразках пектинового екстракту - поочищеного; неочищеного та нейтралізованого ІЧН4ОН; очищеного на іонітах - визначали вміст мікроелементів (Ре, Си, гп, Мп), макроелементів (К, Са, СІ, Р), та важких металів (Н$, РЬ, С<3) і миш’яку (табл. 1). Вміст металів значно знижується після іонообмінної обробки пектинових екстрактів у порівнянні з неочищеним екстрактом. Нейтралізація екстрактів реагентами призводить до їх забруднення мінеральними речовинами. Дуже важливим є те, що внаслідок іонообмінної обробки зменшується вміст важких металів. Очищені пектинові екстракти задовольняють вимогам гранично допустимих концентрацій за вмістом важких металів.

Таблиця 1

Вміст металів в зразках пектинових екстрактів і пектину

Проб» Мікроелементи, И*г/г Махроеяснснтів, мг.'г Вахтах иепигіз, икг/г

Те Си 2п Ми К Са СІ Р н* РЬ са А)

Вкмдкий пгетшовій екстракт, pH 0,9 53,0 4,0 їм 032 0,60 14,2 10,4 0,29 0,04 0,30 0,08 0,12

Екстракт, нейттзлЬовгкий ШЛНлорНІ.в 64,7 4,2 21,0 0,55 0,73 15,і 8,30 0,33 0,05 0,34 0,07 0,14

Екстр«гт, іонообмінно очищений, pH 2,9 35,6 2,8 10,1 0,37 0,29 9,8 3,0 0Д2 0,03 0,18 0,03 0,04

Пеїттян, осадженні і очищеного екстракту підкисленим спиртом 29,5 2,7 8,7 0,12 0,22 2,8 0,18 0Д5 0,01 0,12 0,02 0,02

Загальний ефект очищення пектинового екстракту з бурякового жому після іонообмінної обробки по схемі "катіоніг-аніоніт" зростає до 80 %, вміст титрованих кислот (в перерахунку на соляну кислоту) зменшується на 90 %, амінокислот

- на 70.. .75 %, органічного баласту - на 28 %.

Встановлено збільшення чистоти очищеного пектинового екстракту (75...80%).

В результаті іонообмінної обробки втрати пектинових речовин незначні, причому в цьому випадку вони включають, в основному, олігомірні фракції. Це

підтверджується вивченням впливу умов іонообміну на показники спиртоосаджу-ваних пектинових речовин з бурякового скстракту (зростає поліуронидна складова, ступінь етерифікації, а ацетильна складова зменшується).

Таблиця 2

Показники очищення пектинового бурякового екстракту на катіоніті КУ-2-8чС та аніоніті АВ-17-8

№ Проба екстракту Вміст істинних сухих речовин, % рН Вміст пектинов их речовин, % Чистота, % Втрати пектину, % Ефект очищен ня,%

1. Гідролізат 2,9 3,80 1,7130 59.10 - -

2. Екстракт, очищений на катіо- 2,7 3,50 1,8820 69,70 0,00 57,2

3. нні Екстракт, очищений на катіоніті та аніоніті 1.9 4,00 1,8400 96,84 2,23 95,3

Пектинові розчини оптично активні, мають здатність до подвійного иро-менезаломлення. Зі зменшенням довжини пектинового ланцюжка (під впливом лужного середовища в процесі обробки на аніоніті) спостерігається падіння подвійного променезаломленяя. При очищенні пектину та нейтралізуванні карбоксильних груп подвійне променезаломлення зростає.

В умовах обміну на аніонообміннику, тобто в лужному середовищі, проходить лужна деетерифікація пектину, яка викликає зменшення молекулярної маси препарату. Моно- та олігомірні фракції (з молекулярною масою до 2500...3000) адсорбуються аніонітом.

Встановлено механізм взаємодії речовин бурякового пектинового гідролізату (металів, білків, органічних та амінокислот) з іонітами. На основі будови пектинових речовин бурякового жому зроблено висновок, що пектинові речовини в розчинах поводять себе як дуже слабкі електроліти. Присутність сильних електролітів (соляна кислота) подавляє дисоціацію і знижує заряд молекул.

В роботі визначено амінокислотний склад пектинового екстракту з бурякового жому. При аналізі даних (табя. 3) встановлено, що в процесі іонообміну амінокислоти видаляються з екстракту в середньому на 70...75 %. На аніоніті амінокислот видаляється більше (75,6 %) в порівнянні з катіонітом (70,3 %). При послідовному очищенні екстракту на катіоніті та аніоніті амінокислоти видаляються на 73,8%.

Таблиця З

Зміна амінокислотного складу пектинового екстракту в процесі іонообмінного очищення.

в мхМ на 100 мд екстракту

Назва амінокислоти Вихідний пектиновий екстракт Екстракт після катіо-иіту Екстракт після аніоніту Екстракт після катіоніту і аніоніту

оксилізин 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

лізин 21,5548 6,3322 4,5281 4,5121

гістідин 9,0909 2,4115 1,9351 2,0998

аргінін 5,1818 1,3236 1,8380 1,7673

оксипролін 32,5000 10,6400 5,8138 6,7828

аспарагінова к-та 12,0000 4,3400 4,9558 4,9941

треонін 15,7018 3,5123 3,7395 3,9746

серин 19,7021 6,1481 5,4149 5,3534

глутамінова к-та 26,3077 7,8400 6,0032 6,6099

пролін 17,5000 4,5500 4,1630 4,7874

гліцин 19,7778 5,6622 5,2871 5,6787

аланін 18,4426 5,5082 4,2217 4,5713

цистеїн 1,3014 0,1534 0,3513 0,3659

валін 13,1304 3,8957 2,6072 2,8969

метіонін 1,1565 0,4571 0,8711 1,0678

ізолейцин 4,2895 1,4713 1,1047 1,2151

лейцин 8,7264 2,7736 2,1837 2,4497

тирозин 8,6667 2,7627 2,4195 2,5114

фенілаланін 3,6800 1,0080 0,9367 0,9741

Сума 238,7104 70,7898 58,3743 62,6123

В роботі досліджували змінювання якісних показників і властивостей пектину, отриманого з очищених за допомогою іонітних смол (КУ-2-8 в Н*-формі та АВ-17-8 в ОН'-формі) екстрактів.

Дослідження проводились з препаратами пектину, осаджуваного етанолом з кео'інщеного екстракту, екстракту після катіонообмінної обробки та екстракту після катіоио- аніонообмінної обробки.

Досліджували пектинові препарати на такі аналітичні характеристики: вміст вільних карбоксильних груп, етерифікованих карбоксильних груп, ацетильних груп, уронідиу складову, ступінь етерифікації, ступінь метоксильованості.

З порівняння пектинів, вилучених з екстрактів до і після іонообмінного очищення виходить, що вміст галактуронової кислоти зростає на 28...30 %, сту-

пінь етерифікації збільшується на 75...78 %, вміст ацетильних груп зменшується на 6... 10,5 %, ступінь метоксильоваиості зростає в 3,5 рази.

В роботі досліджували на комплексоутворювальну та гелеутворювальну здатності пектинові екстракти з бурякового жому до і після іонообмінного очищення (табл. 4). За рахунок демеггоксилюваяня і демінералізації бурякового пектину в процесі іонообмінної обробки, його комплексоутворювальна здатність збільшується до значення 425 мг РЬ2Лг.

В результаті проведення очистки пектинового екстракту на катіоніті та аніоніті підвищується вміст вільних карбоксильних груп, зменшується вміст баласту і вміст ацетильних груп, внаслідок чого поліпшується гелеутворювальна здатність пектину (у порівнянні з нєочищеним).

Таблиця 4

ГелеутЕорюваяьиа та комплексоутворювальна здатності пектину

Аналізуемий екстракт Вихід, % до маси сировини Гелеутво- рювальна здатність, кПа Комплексоутворювальна здатність, мг РЬ27г Молекулярна маса Вміст чистого пектину, %

Гідролізат:

Снсг^В % 9,8 41,00 290 19700 64,9

1,0% 10,0 39,20 300 19600 65,1

1,2% 10,1 32,60 300 18900 65,2

Очищений екстракт:

Снсі=0,8 % 12,3 52,36 410 23000 93,4

1,0 % 12,6 51,85 420 24200 95,2

ІЛ% 13,4 54,03 425 22000 95,2

Для утворення драглів пектину як джерело іонів кальцію використовували хлорид кальцію у розрахунку 40 мг солі на 1 г пектину.

Використовуючи очищений буряковий пектиновий екстракт, отримували драглі з достатньою міцністю при концентрації пектинових речовин 1,4...2,0 % з низьким вмістом цукру (ЗО... 50 %) в більшому діапазоні значень рН 3,4...4,8.

Розділ четвертий “Розробка способу іонообмінного очищення” містить особливості отримання пектинового екстракту з бурякового жому для іонообмінної обробки, вимоги до гідролізату перед очищенням, розроблений спосіб очищення екстракту іонітами, технологічні показники очищеного екстракту.

Встановлено, що якісна підготовка сировини дає можливість з мінімальними втратами виробляти пектиновий екстракт з високою чистотою.

Підготовка сухої сировини до гідролізу включає механічне подрібнення сировини, промивання і відпресовування для видалення водорозчинних домішків, приготування гідролпуємої суміші та її термостатування.

В роботі проведено порівняльний аналіз отримання пектинових екстрактів за іонообмінною технологією з непідготовленого та підготовленого сухого бурякового жому (табл. 5).

, Таблиця 5 Показники очищення пектинових екстрактів з підготовленої та непідготовленої сировини

№ Проба екстракту Параметри екстракту Вміст пектинових речовин, % Співвідно шенн* Уекстр/ Уіоніта Чистота, % Втрати легги- ну,% Ефект очищення, %

РН СР, %

Підготовлений жом

1 Гідролізат 3,80 2,90 1,7130 - 59,10 - -

2 Екстракт після катіо-ніту 3,50 2,70 1,8820 6:1 69,70 0,0 37,3

3 Екстракт після катіонну та аніоніту 4,00 1,90 1,8400 3:1 96,84 2.2 92,5

Неаідготовлений жом

1 Гідролізат 3,40 2,73 1,0930 - 40,00 - -

2 Екстракт після каті о-нггу 3,30 2,40 1,1610 4:1 52.82 0,0 35,1

3 Екстракт після катіо-иіту та аніоніту 4,75 145 1,0286 2:1 70,70 11,4 54,6

Встановлено, що всі пектинові екстракти з бурякового жому, отримані при різних умовах гідролізу (концентрація соляної кислоти 0,8...2,5 %, тривалість

1,0...2,5 години, температура 60...85°С, гідромодуль 1:(4...20)) добре витримують обробку на іонообмінній установчі і можуть очищатися за схемою “катіокіт -аніоніт”. Умови іонообмінної обробхи при потребі можна змінювати.

Встановлено вплив концентрації соляної кислоти (гідролізуючого агента) в пектиновому екстракті на кількість очищеного на аніоніті пектинового екстракту. При збільшенні концентрації соляної кислоти, що подається в процесі гідролізу, зменшується на аніонітовому фільтрі об’єм пропущеного екстракту по відношенню до одиниці об’єму аніоніту. Експериментально встановлено, що доцільно про-

водити гідроліз пектинових речовин у м'яких умовах (при концентрації соляної кислоти в розчині 0,8... 1,1 %) під вакуумом.

Аналітично обгрунтовано доцільність попередньої підготовки пектинового гідролізату до іоніткого очищення, яса включає в себе охолодження до температури 18.. .20 °С, розведення до вмісту сухих речовин екстракту не більше 3 %, відстоювання та центрифугування для видалення зважених домішок. Показано можливість виключення з технології пектину стадії нейтралізації екстракту.

В пектиновому цеху АНВТ “Українська нива” (Черкаська обл.) випробувано дослідно-промислову установку для іонообмінного очищення пектинового екстракту.

Пектинові екстракти після іокобмікної обробки на іонітах КУ-2-8 та АВ-17-8 стабільні у зберіганні, мають привабливий зовнішній вигляд- Проведені досліди показали, що пектиновий екстракт з бурякового жому, оброблений іонообмінними смолами КУ-2-8чС та АВ-17-8 не мас бурякового запаху, стає значно світлішим. Фі-зико-хімічні показники екстракту теж поліпшуються. Отриманий з такого екстракту пектин має більш високі показники якості (табл. 6) - збільшується вміст чистого пектину до 85,1 %, комплекса- та гелеутворювальні здатності.

Таблиця 6

Технологічні показники пектинів, отриманих за традиційною технологією та з іонітним очищенням

К2 Найменування показників Пектин, отриманий за традиційною технологією Пектин, отриманий за технологією з іонітним очищенням

1 Вихід, % до маси сушеного жону 10,0 13,5

2 Молекулярна маса 19600 24800

3 Вміст чистого пектину, % 55,2 85,1

4 Вміст, %: - вільних карбоксильних груп 10,2 13Д

• етерифіковзхнх карбоксильних груп 6,7 10,4

- ацетильних груп 0,63 0,41

5 Загальна зола, % 3,5 0,8

6 Ступінь етерифікації, % 39,4 48,0

7 Ступінь метохсильозакості, % 39,2 46,4

8 Гелсутворювальна здатність 2%-них драглів, кПа 30,1 54,5

9 Комплексоутворювальна здатність, мг РЬ2Лг 290 450

На завершення четвертої глави розроблено математичну модель і отримано регрєсійне рівняння зміни чистоти пектинового екстракту в процесі його очищення на аніоніті АВ-17-8, що дозволяє з’ясувати взаємодію таких факторів:

Ч = 65,07 + 40,12 V + 168,58 С - 108,29 pH + 7,74 V*C + 9,17 V*pH + 13,43 ОрН -

- 7,67 VJ - 84,93 С2 + 4,01 рН3г,

де Ч - чистота пектинового екстракту, %;

V - питоме навантаженій потоку рідини, л/л*год;

С - концентрація сухих речовин розчину, %; pH - поточне значення pH розчину.

В розділі п’ятому “Впровадження способу іонообмінного очищення бурякового пектинового екстракту у виробництво” описано технологічну схему отримання бурякового пектинового екстракту (рис. 2), яка включає підготовку сировини, гідроліз-екстрагування пектинових речовин, підготовку екстракту до очищення, обробку екстракіу іонообмінними смолами. Іонообмінна обробка пектинового екстракту призводить до збільшення його реакції середовища до pH 2,5. ..4,0, що дозволяє концентрувати очищений екстракт.

Технологією передбачено отримання з концентрату сухого пектинового екстракту високої якості очищення шляхом сушіння на розпилювальній сушарці та сухого бурякового пектину високої якості з використанням сушіння пектинового екстракту та його очищення спиртом.

За результатами досліджень, в тому числі промислових випробувань, оцінено економічний ефект від впровадження іонообмінної технології очищення пектинового екстракту. Економічна ефективність розробки на 1997 рік дорівнює 148 033 грн. на одну установку з обсягом виробництва 4 тони пектину на рік.

asr/foT оз -/6

Рис. 2.

Апаратурно-технологічна схема виробництва пектину з бурякового яоілу.

1,7-ємність ПРОМЕЕЯЯ ^омз; 3,8 -сито дугоге;2,9.І2-насос; 4,Ю-пт>ес шнекові : 5, II, ЗІ-

ibaw**-

торяа; 40-подрібюоЕЗч; 43-купатер; 45-ваги.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ І ВИСНОВКИ

На основі результатів теоретичних, експериментальних і промислових досліджень по використанню іонообмінного способу очищення пектинового екстракту з бурякового жому з метою удосконалення існуючої технології бурякового пектину, зроблені висновки.

1. Розроблено, теоретично і експериментально обгрунтовано спосіб очищення бурякового пектинового екстракту за допомогою іонообмінних смол. Цей спосіб дозволяє підвищити вміст пектину в готовому продукті до 80...85 %, збільшити ного комплексоутворювальну здатність до 425 мг РЬ37г пектину, знизити його зольність, а також виключити з технологічного циклу стадію нейтралізації екстракту.

2. Установлені марки іонітів з урахуванням природи баластних речовин в пектиновому гідролізаті та його реакції середовища. Вибрано сильнокислотний катіоніт КУ-2-8чС в Н+-формі та сильноосновний аніоніт АВ-17-8 в ОН-формі.

3. Виявлено, що в результаті іонообмінної обробки змінюються фізико-хімічних показники пектинових екстрактів. В пектиновому екстракті в 2...З рази зменшується вміст металів (К, Са, Си, Ре, №), в тому числі важких (Нд, РЬ, С(і), значно знижується вміст золи (до 0,002 %) і іонів хлору. Вміст титрованих кислот (в перерахунку на соляну кислоту) зменшуєіься на 85...90 %, амінокислот - на

70...75 %. Загальний ефект очищення складає 80...90 %, чистота екстракту збільшується на 35...40 %.

4. Встановлено, що в результаті іонообмінної обробки пектинового екстракту змінюються аналітичні характеристики пектину. Вміст галактуронової кислоти зростає на 28.. .30 %, ступінь етерифікації - на 75. ..78 %, вміст ацетильних груп зменшується на 6... 10,5 %. Комплексоутворювальна здатність пектину зростає до 425 мг РЬ2+/г пектину, гелеутворювальна здатність - до 54 кПа.

5. Показано ефективність попередньої обробки пектиновмісної сировини -бурякового жому (промивання, віджимання, сушіння). Внаслідок цього зменшується кількість баластних речовин в екстракті, на 38 % зростає ефект очищення, на

24.. .28 % - чистота очищеного екстракту.

6. Обгрунтовано доцільність попередньої підготовки пектинового гідролізату (охолодження, розбавлення, відстоювання, центрифугування) перед процесом іонообмінної обробки. Визначені і рекомендовані технологічні параметри бурякового пектинового екстракту, що йде на іонообмінне очищення.

7. Розроблено математичну модель процесу аніонообмінного очищення пектинового екстракту з бурякового жому з урахуванням чисельних значень параметрів процесу - рН, концентрації сухих речовин екстракту, питомого навантаження потоку рідини. Отримане рівняння регресії адекватно описує динаміку зміни чистоти екстракту в процесі аніонообміну.

. 8. Розроблено нову технологічну схему виробництва бурякового пектинового екстракту за допомогою іонообмінних смол, яка включає стадії підготовки

пектиновмісної сировини, гідролізу-екстрагування пектинових речовин, підготовки пектинового гідролізату до іонітної обробки, іонообмінного очищення екстракту. Показано можливість використання очищеного екстракту для концентрування екстракту, виробництва сухого пектинового екстракту та сухого бурякового пектину високою ступеня очистки.

9. На основі одержаних результатів випробувань розроблено спосіб отримання бурякового пектину високої чистоти.

10. Одержані дані використано для розробки експериментального технологічного регламенту на спосіб іонообмінного очищення пектинового екстракту з бурякового жому, який випробувано на дослідно-промисловій установці в пектиновому цеху АНЗТ “Українська нива” Черкаської обл. і захищено патентом України.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ РОБІТ

1. Свинціщкая А.И., Крапивницкая И.А., Танащук Л.И. Разработка способа очистки свекловичного пектинового экстракта ионитами // Новые технологии пищевых производств и актуальные проблемы развития торговли и общественного питания: Сб. науч. тр. - Харьков, 1995. - с. 96-98.

2. Очистка свекловичного пектинового экстракта с помощью ионообменных смол. А.И. Свинцицкая, Н.С. Карпович // Сахарная промышленность. - М. -1995.- №5. -с. 19-20.

3. Свінціцька А., Крапивницька I., Танащук Л., Карпович М. Очищення пектинового екстракту іонітними смолами // Харчова і переробна промисловість. -1995.-К» 6.-с. 14-15.

. 4. Лаборатории» практикум з фізико-хімічного контролю пектинового

виробництва для студентів технологічних спеціальностей / І.О. Крапивницька, М.І. Сороколіт, О.Ф. Гурська, О.О.Дика, О.В.Кушнір, А.І. Свінціцька, В.В. Нелі-на, Л.В, Донченко. За ред. М.С. Карповича. - К.: 1СДО, 1995. - 84 с.

5. Пат. № 10267А Україна, МКИ A23L1/0524; С 08 В 37/06. Спосіб виробництва пектину з бурякового жому / Свінціцька А.І, Танащук Л.І., Крапивницька

І.О., Карпович М.С. (Україна). Заявл. 14.06.95. - 5 с.

6. Свінціцька А.І., Танащук Л.І., Крапивницька І.О. / Підвищення якості пектинового екстракту з бурякового жому// Тези доп. Всеукр. науково-технічної конференції “Розробка та впровадження прогресивних технологій та обладнання у харчову та переробну промисловість”, Київ, УДУХТ, 1995р. - с. 66.

7. Крапивницька І.О., Кушнір О.В., Свінціцька А.І., Гнатенко MA, Сороколіт М.І., Карпович M.CV Розробка овочевих пектиновмісних продуктів. // Тези доп. Всеукр. науково-технічної конференції “Розробка та впровадження прогреси-

вних технологій та обладнання у харчову та переробну промисловість”, Київ, УДУХТ, 1995р. - с. 75.

8. И.А. Крапивницкая, О.О. Дикая, А.И. Свинцицкая, И.С. Гулый, Н.С. Карпович. / Об организации пектинового производства на сахарном заводе. // Тез. докл. межрегиональной научно-практической конференции “Пищевая промышленность -2000”, 5-8 июня 1996 г., г. Казань, с. 219-220.

9. Свінціцька A.I., Кушнір О.В., Крапивницька І.О., Карпович М.С. / Екологія, пектин і проблема якості харчових продуктів. // Тези доп. 61-ої студ. наукової конф. УДУХТ, Київ, 1995 р. - с. 71-72.

10. Свінціцька А.І., Карпович М.С. / Дослідження процесу демінералізації пектинового екстракту іонообмінним методом. // Тези доп. 62-ої студ. наукової конф. УДУХТ, Київ, 1996 р. - ч. 2. - с. 160.

11. Свінціцька А.І., Карпович М.С. / Очищення пектинових екстрактів з метою виробництва пектинопродуктів // Тези доп. 62 студ. наукової коиф. УДУХТ, Київ, 1996. - ч. 2 - с. 159.

12. Свінціцька А.І., Клецькова І.О., Мартиненко Т.А., Бандура І.М. / Дослідження зміни фізико-хімічннх властивостей пектинового екстракту в процесі іонообмінного оброблення // Тези доп. міжнародної науково технічної конференції “Розроблення та впровадженій прогресивних ресурсоощадних технологій та обладнання в харчову та переробну промисловість” - м. Київ, 21-24 жовтня 1997р. -с. 20.

АНОТАЦІЯ

Свінціцька А І. Розробка способу очищення пектинового екстракту з бурякового жому за допомогою іонообмінних смол. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.18.05. - технологія цукристих речовин. - Український державний університет харчових технологій, Київ, 1997 р.

Захищається дисертація, яка містить результати теоретичних та експериментальних досліджень з удосконалення технології виробництва пектину. Розроблена технологія очищення пектинового екстракту з бурякового жому за допомогою іонообмінних смол. Очищення проводиться послідовно на сильнокислотному катіоніті КУ-2-8 в Н*-формі та сильноосновному аніоніті АВ-17-8 в ОН'-формі. Запропоновано спосіб очищення та розроблені параметри її проведення. Здійснено промислове впровадження розроблених технологій, розроблено технологічний регламент. Результати досліджень витримали випробування в дослідно-промислових умовах в пектиновому цеху акціонерного науково-виробничого товариства “Українська ннва” Смілянсь-кого р-ну Черкаської обл.

Ключові слова: пектинові речовини, пектинопродукти, буряковий жом, очищення, іонообмінні смоли.

АННОТАЦИЯ

Свнншщках Л..И. Разработка способа очистки пектинового экстракта из свекловичного жома с помощью ионообменных смол. - Рукопись.

Диссертация на соискание научней степени кандидата технических наук по специальности 05.18.05 - Технология сахаристых веществ. - Украинский государственный университет пищевых технологий, Киев, 1997 г.

Защищается диссертация, содержащая результаты теоретических и экспериментальных исследований по совершенствованию технологии производства пектина. Разработана технология очистки пектинового экстракта кз свекловичного жома с помощью ионообменных смол. Очистка производится последовательно на сильнокислотном катионите КУ-2-8 в Н*-форме и сильноосновном анионите АВ-17-8 в ОН'-форие. Предложен способ очистки и разработаны технологические параметры ее проведения. Осуществлено промышленное внедрение разработанных технологий, разработан технологический регламент. Результаты исследований прошли испытания в опытно-промышленных условиях в пектиновом цеху акционерного научнопроизводственного общества “Украинская нива” Сыелянского р-на Черкасской обл.

Ключевые слова: пектиновые вещества, пехпшопродухты, свекловичный жом, очистка, ионообменные смолы.

ANNOTATION

Svintsitslcaja A.I. Working out of the method of purification of the pectin extract from beetpulp using ion exchange resins. - Manuscript.

Thesis fora candidat’s of technical sciences degree by speciality 05.18.05.- Sugar substances technology. - Ukrainian State University of Food Technologies, Kiev, 1997.

Defending thesis consist results of the theoretical and experimental researches leading to perfectation of pectin production technology. This pectin extract purification technology is based on the ion exchange resins. In the purification is using the heavy acidly kation resins Ky-2-8 in the Instate fhd then the heavy base aniion resins AB-17-8 in the OH'-state. Author proposed method of purification with detailed technology parameters. There was accomplished an industrial introduction of worked-out technologies, the technological terms of time were worked out. Method was tested in the manufacturing conditions at the joint-stock scietifinc industrial company “Ukrainskaja niva”, Cherkassy region.

Key words: pectin substances, pectin product, beet pulp, purification, ion exchange resins.

Підп. до друку 18.11.97р. Формат 60х84‘/16- Папір друк № . Друк

офсетний. Умови, друк. арк. 1,25. Умови, фарбо-відб. . Облік.-вид. арк. . Наклад 100 прим. Зам. № 887.

РВЦ УДУХТ, 252033 Київ-33, вул. Володимирська, 68