автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.07, диссертация на тему:Разработка поточных технологий осветления сусла прессовых фракций на основе изучения превращения полисахаридов

УКРАИНСКАЯ АКАДЕМИЯ АГРАРНЫХ НАУК ИНСТИТУТ ВИНОГРАДА И ВИНА "МАГАРАЧ"

ОД

^^ На правах рукописи

БЕЛЯКОВ ВАЛЕРИЙ СЕРПШ51Ч

УДК (663.252.2 + 663.257.3)1547.458 (043.3)

разработка поточных технололкй осветления

сусла прессовых фракций иа ссновг изучения

превращения полисахаридов

0Г).18.07 - Технология продуктов Сроясения

диссертации иа соискание ученой степени кандидата технических наук

Ялта 1997

■Диссертация является рукописью.

Работа выполнена в течение 1977-1988 г.г. в Институт«.* винограда и вина "Магарач", Институте химии НАН Украины, на винзаводах совхоза-завода "Изумрудный" Джанкойского района Автономной Республики Крым (Украина) и винсоьхоз£ "Старотитаровский" Темрюкского района Краснодарского края (Российская Федерация).

Научный руководитель: доктор технически): паук,

профессор, заслужанниД деятели науки и техники Украины, лауреат Г'осударсч ненной пры/.ии Украины ь области научен н техники ЗИНЧЬНКО В.П.,

Официальные оппоненты: доктор технически): наук,

профессор БУРЬЯН li.I1.

кандидат технически); наук БА НА КИПА Э.Л.

Ведущая организация: Государственны;! проиктю-кин-

структорский тохиоло!«^о;:г л{» институт %Ч1лоим.чш1|Х»окт" Госсадвинпрома Украина

Защита состоится Н Ш.-дНн.1997 г. в /4 часоа на заглцыппи специализированного совета Д. 32.02.02 и Институте виноград* и вина "Магарач" УААН по адресу: 334200, Автономная 1Ч:слуЛ-лика Крым, г. Ялта, ул. Кирова, 31.

С диссертационной- работой можно ознакомиться в СиОлион:-ке Института винограда и вина "Магарач".

Автореферат разослан "_" апреля 1997 г.

Ученый секретарь ' специализированного совета, кандидат, технических наук,

старший научный сотрудник С у/. ^/ Л. И. >;;;

ураьлева .

0Е11АЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ ггСоти. Рациональное использование виноградного г:-'рья, разработка новей техники и интенсивных тех-»юлоп!^ производства продукции, улучшение ее качества, обеспечение конкурентоспособности является главным направлением сср«-: ••■»много развития винодельческой промышленности Украины.

3 настоящее время при переработке винограда для выработки пиноматерпалон и пиноградного сока согласно действующей НТД предусматривается быстрое отдаление сусла-самотека и до-прессовьгаание мезги на прессах непрерывного действия. Йрима-нение такого оборудования приводит к обогащению сусла взвесям-!, что характерно для сусла прессовых фракций (Зинченко и др., 1969; 1972? Датунашвили, 1974; Валуйко, 1978; Риберо-Гайон и др., 1980; Фон-Шмитт и др., 1987).

Прессовое сусло осветлить отстаиванием трудно. Поэтому виноделы используют в производстве неосветленное сусло. Полученные виноматериалы при сбраживании "насухо" - излишне экстрактивные, негармоничные и окисленные. Они плохо фильтруются и обрабатываются из-за наличия "защитных" коллоидов.

ООычно из неосветленного прессового сусла вырабатываются крепленые виноматериалы. Однако, из-за недостатка и дороговизны спирта их производство в настоящее время сократилось. Кроме того, спиртование неосветленного сусла экономически нецелесообразно из-за повышенных потерь спирта.

Цель и а-\" V?:» г'сслздоззния. Основной целью наших исследований являлось решение важной проблеьы - осветление прессового сусла при п.'сокои пькоде осветлившейся его части. В пределах напрлпл^нич исследований были определены следующие задачи:

- исследотп. углеводной' состав водорастворимых полисахаридов;

- изучить динамику полисахаридов сусла в процессе его осветления отстаиванием в производственных условиях;

- установить влияние взвесей на поступление полисахаридов в сусло и выяснить их роль о процессе его осветления;

- лать технологическую оценку пирогенного диоксида кремния - аэрооиггп, как погодного скрья для создания новых в ви-

ноделии препаратов осветляющего и стабилизирующего действия;

- обосновать приемы и режимы интенсификации ускоренного осветления сусла и устранения его покоричневения;

- разработать поточные технологии ускоренного осветления сусла для производства виноматериалов и виноградного сока.

Научная новизна. Дана физико-химическая характеристика полисахаридов прессового сусла. Изучена динамика полисахаридов в процессе осветления сусла отстаиванием при температуре (15±5)°С, определено влияние совместной тепловой и ферментативной обработки сусла на изменение полисахаридов в процессе отстаивания и установлено влияние этих приемов на увеличение выхода осветленного сусла.

Обоснована целесообразность использования желатина щелочного способа производства и растворимого поливинилпирро-лидона (ИВП) для устранения покорит(евения сусла.

На основе изучения кинетических закономерностей взаимодействия желатина и ПВП с фенольными веществами и полисахаридами прессового сусла разработаны режимы его поточной обработки. Показано, что при обработке сусла желатином в основном удаляются полисахариды с высокой молекулярной массой.

Практическая значимость. Результаты технологической оценки аэросила позволили его использовать в качестве сырья для разработки серии препаратов особо чистого диоксида кремния (Si02): "Продукт АК" (ТУ 228-05-79) марок А-300 и A-3Ü0; • "Продукт АК" марок АК-Г и АК-П (ТУ 88 УССР 251-01-83);" алы-мокремнезем марки АА (ТУ 88 УССР 251-02-84); "Продукт АК" .марки АК (ТУ 88 УССР 251-66-84) и "Стабилизатор пищевых напитков" марок АК-30, АК-50 и АК-50А (ТУ 88 УССР 251-18-87).

Разработаны режимы поточной технологии обработки прессового сусла желатином и ПВП.

Разработана и утверждена нормативно-техническая документация (НТД): "Дополнения к технологической инструкции по производству столовых сухих вин", (для широкой производственной проверки) (1986).; "Технологическая Инструкция по обработке и осветлению виноградного сусла прессовых фракций для его использования при производстве соков, сиропов и концентратов (1987); "Технологическая инструкция по произ-

подству коньячных виноматериалов, полученных обработкой и осветлением виноградного сусла прессовых фракций" (1989).

Г г-рссЗпг-л работы. Основные научные положения и практические рекомендации производству доложены на научно-технических конференциях: Тбилиси 1980 и Кишиневе 1980, 1902; Краснодар, 1901; Севастополь, 1979-1982; Кировабад, 1902; Баку, 1983; Одесса, 1983; Симферополь, 1980-1982, 1986; Киев, 1984, 1987.

. По материалам исследований опубликовано 7 работ, п т.ч. 1 фоиасра и 1 авторское свидетельство на изобретение .

C2t~l3 п структура работа. Диссертация изложена на 150 страницах машинописного текста, содержит 30 таблиц,' 9 рисунков. Список использованной литературы включает 177 наименований. Диссертация имеет 29 приложений, оформленных отдельным томом.

Личный вклад диссертанта в разработку научных результатов, вынесенных на защиту, составляет не менее 70 %.

По результатам выполненных исследований сформулированы и накосятся кэ esigrry слодуггук» осгюзмагэ полссгзния:

.1. Новые данные о физико-химической характеристике полисахаридов виноградного прессового сусла и их динамике в процессе его осветления отстаиванием в производственных условиях, тепловой обработки (45±5)°С и ферментирования сусла.

2. Результаты технологической оценки гшрогенного диоксида кремния (ПДК) с целью разработки препаратов для осветления сусла и сокоз, а также стабилизации готовой продукции против коллоидных помутнений.

3. Технологические приемы и режимы устранения покоричне-вения прессового сусла и ускоренного его осветления.

4. Новые поточные технологии ускоренного осветления прессооого сусла для приготовления коньячных, столовых вино-материалов и виноградного сока.

С5гьсгсты и «зтоди иослодезания.

Объекты исследований: виноград сортов Алиготе, Ркаците-лиf Рислинг рейнский, Фетяска белая, Траминер розовый; прес-

совое сусло. В работе исгюльзоааны материалы: аэросил, ферментный препарат Пектофоетидин П10х, желатин, ПВП.

В работе использованы методики по выделению, очистке, изучению состава полисахаридов, по монографии В.И.Зинченко (1978); исследование кинетических закономерностей взаимодействия желатина, ПВП с фенольными веществами и полисахаридами сусла - по методике Кердиваренко М.А., (197S); физико-химические показатели сусла, соков, виноматериалов, коньячных спиртов определяли по принятым в энохимии методам.

Достоверность экспериментальных данных обеспечивалась проведением опш'ов в 3-6 повторностях, методами математической статистики, корреляционного и регрессионного анализа с использованием компыртерной техники (Тюрин Ю.Н., Макаров A.A. Анализ данных на компьютере, 1995).

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ I. Разработка рациональных технологических приемов осветления сусла прессовых фракций 1.1. Изучение полисахаридов сусла и их физико-химическая характеристика.

Большое влияние на процесс осветления сусла оказывают вещества, обладающие коллоидными свойствами (Фан-Юнг, 1967; Нурмамедов, 1967 Мехузла., 1968) . К таким веществам относятся водорастворимые полисахариды (Зинченко, Балануцэ, 1969; .Ежов, Датунашвили, 1974).

Проведенными нами исследованиями установлено, что и прессовом сусле, массовая концентрация водорастворимых полисахаридов в два-три раза выше, чем в сусле-самотеке(табл.1).

Изучение углеводного состава полисахаридов сусла показало, что при увеличении контакта жидкой и твердой фаз мезги и роста величины давления на мезгу, в составе полисахаридов растет доля арабинозы, галактозы, а также ксилозы.

Характеристика углеводных полимеров по распределении молекулярной массы позволила' получить сведения о степени гетерогенности полисахаридов и источнике их поступления в сусло.

Таблица 1

Массовая концентрация водораствориьых полисахаридов при переработке винограда сорта Алиготе и их углеводный состав

| Наименование технологи- ВРП * Моносахара , в % от суммы моноз

ческого о&орудоБ.а!^:я СОъект исследования галак- глюко- ЬИННО- араОи- ксило- ра*шо-

1 иг/ям1 тоза за зз ноза за за

Л шил переработки винограда для высококачественных вин

Дробилка аЛГ-10 Пресс ЗПНД-10 Зщкад фракция иазги Прессовое сусп 1-го и 230 36.4 4.2 7.0 37.6 4.5 10.3

ЛрсСилка ЕДГ-20 Пресс пнссыатичесхий 2-го розэса 21дкая фракция иазги Сусло-самотек + сусло 690 300 26.6 30.1 6.8 6.5 7.7 7.5 38.6 38.7 7.2 2.7 13.0 14.5

просе алнц-1о первого давления Прессовое сусло 1-го, 2- 900 26.4 6.0 6.6 43.4 6.6 11.0

го и 3-го резка 1200 22.4 9.8 4.6 41.4 8.0 13.8

Линия переработки винограда для ординарных вин

Л?сС:иха ЦДГ~20 Зтекатель ВССЗ-20 детсад фракция иезги Сусло-саштек + сусло 430 29.8 5.9 5.9 41.6 5.2 11.5

Пресс ВПНД-10 1-го розха Прессовое сусло: 460 . 30.8 4.8 4.3 43.7 5.6 10.7

1-го и 2-го розха 640 30.3 2.6 5.0 44.2 8.8 8.9

3-го роазса 1420 31.6 2.9 5.1 40.3 5.6 14.6

оо.Есраствориьа»е полисахарида

Молекулярную массу выделенных полисахаридов сусла оценивали методом аналитической гель-фильтрации на сефадексе G-150. Полученные дифференциальные кривые элюирования приведены на рис. 1.

D«c

Рис. 1 Диаграмма разделения полисахаридов сусла-самотека (а) и прессового сусла (О) винограда сорта Алиготе в , процессе гель-фильтрации: Vo-своОодиый объем; высокомолекулярная; V.j-среднеыо-лекулярная; V.j-высокомолеку-лярная фракции; D,« - оптическая плотность.

100 200 300 400 У,мн

Отмечено, что при фракционировании полисахариды сусла разделяются на три фракции: высоко-, средне- и низкомолекулярную. В прессовом сусле преобладает высокомолекулярная фракиия.

Определение молекулярной массы ультрацентрифугированием показало, что молекулярная масса полисахаридов прессового сусла (83600) выше, чем сусла-самотека (69000).

Полученные экспериментальные данные позволяют заключить, что полисахариды прессового сусла представляют собой комплекс высокомолекулярных углеводов, гетерогенных по моно-сахаридному составу и молекулярной массе с преобладанием арабинозы, галактозы и ксилозы. В их составе также содержится глюкоза, Ыанноза и рамноза.

1.2. Динамика полисахаридов при осветлении сусла отстаиванием

Проведены исследования по изучению динамики полисахаридов при осветлении сусла• отстаиванием в производственных условиях. Для этого использовали сусло-самотек и прессовое сусло винограда сортов Алиготе' и Ркацители с различной массовой концентрацией взвесей (табл. 2).

D«M

Таблица 2

Изменение массовой концентрации полисахаридов при осветлении сусла отстаиванием

Продолжи- Массовая'концентрация взвесей в сусле, г/дм3

тельность 59 186 66 i 424

отстаива- А л и г о т е Ркацители

ния, ч сусло-самотек сусло-самотек +прессовое сусло 1-го рожка сусло-самотек прессовое сусло

Исходное 534 640 695 912

1 670 920 1050 2010

2 760 ■ 1247 1395 2445

3 820 1540 1420 3] 20

А 430 600 613 ' 1710

6 438 4 97 . 445 1400

8 480 508 477 1407

10 478 524 484 1679

12 520 535 500 1867

16 500 596 548 1920

18 508 670 590 2218

24 496 875 584 2370

Установлено, что массовая концентрация полисахаридов п сусле изменяется в зависимости от продолжительности отстаивания и массовой концентрации взвесей.

К 4-6 ч отстаивания сусла наблюдается существенное снижение массовой концентрации водорастворимых полисахаридов и рост массовой концентрации уроновых кислот и метанола.

Еыявлены дпа периода поступления водорастворимых полисахаридов сусла: о первые два-три часа отстаивания (основное количество) и после 16-24' ч. Прирост массовой концентрации полисахаридов прямо пропорционален масровой концентрации взвесей в сусло, при этом, в составе полисахаридов преобладает арабиноза и галактоза. Это связано с гидролитическими процессами в сусле и ростом площади контакта жидкой и твердой фаз сусла, что активизирует диффузионные процессы.

. .На основании полученных нами данных можно заключить, что низкий выхбд осветлившегося сусла (15-20 %) зависит от двух

факторов; во-первых, от высокой массовой концентрации диспергированных в сусле взвесей; во-вторых, от наличия в сусле довольно высокой массовой концентрации нейтральных полисахаридов и полиуронидов, являющихся "защитными" коллоидами.

1.3. Использование тепловой обработки сусла для ускорения процесса его осветления Учитывая малую эффективность осветления прессового сусла при температуре (20±5)°С, было исследовано влияние обработки и отстаивания сусла при температуре (45±5)°С на превращения полисахаридов и выход осветленного сусла (табл. 3}.

Таблица 3

Изменение массовой концентрации полисахаридов при осветлении сусла отстаиванием при (45±5)°С

.Продол- Массовая В т.ч Мас-

жительность' концентрация ыг/ды1 Уро-новых Моносахара , В % от суммы моноз совая кон-

отстаи- поли- уро- кис- гала- глю- ман- ара- кси- рам- цент-

вания, саха- новых лот, % ктоза коза ноэа Сино- лоза ноза рация

ридов кис- от за мита-

ч лот навески нола, иг/ли1

исх. 20°С 1125 " lis 3.6 30.0 1.0 5.6 38.9 12.3 12 2 41.4

исх. 40°С 945 150 2.3 38.1 5.3 3.1 40.6 5.0 7 9 44.0

1 . 2092 275 5.3 38.6 3.8 2.3 40.7 5.8 6 6 41.0

3 1740 340 5.7 38.7 4.5 2.8 40.9 5.9 7 6 44.0

4 1750 395 3.5 39.8 3.4 3.1 41.6 4.6 1 5 44.0

6 1200 425 2.2 40.5 4.8 3.0 41.8 3.9 7 5 44.0

8 1200 445 2.4 40.5 4.1 3.0 42.0 3.2 7. 5 44.0

16 1230 450 2.2 40.9 3.1 2.9 42.6 3.2 7 4 44.0

24 2042 456 1.8 40.5 3.8 2.5 41.9 3.2 В. 1 44.0

Анализ динамики полисахаридов и их углеводного со^чава ъ период отстаивания сусла показал, что этот прием приводит к снижению массовой концентрации полисахаридов. Такт образом, во время осветления прессового сусла отстаиванием при (4Ь±5)°С прирост массовой концентрации полисахаридов главным образом связан с поступлением в сусло основной полисахарид-ион фракции, содержащей «остатки арабинозы и<галактозы, в меньшей степени глюкозы, маннозы и полиуронидов, а уменьшение их массовой концентрации '- с гидролизом полиуронидов и углеводных фрагментов, построенных из ксилозы.

В производственных условиях отстаивание подогретого прессового сусла при температуре (4 5±5)°С целесообразно проводить в течение 6-8 ч с последующим его центрифугированием или осветлением в течение 14-16 ч (увеличение выхода до 55%), 1.4. Влияние обработки прессового сусла ферментным препаратом Пектофоетидин П10х Для разрушения "защитных" коллоидов сусла типа пектиновых веществ действующей НТД рекомендована его обработка пек-толитическими ферментными препаратами, что ускоряет процесс осветления и увеличивает выход осветленного сусла.

Нами проведены исследования по использованию ферментного препарата Пектофоетидин П10х для интенсификации процесса осветления прессового сусла (табл. 4).

Таблица 4

Изменение массовой концентрации полисахаридов сусла и их моносахаридного состава при отстаивании_

Продолжительность отстаивания сусла, ч Массовая концентрация полиса-харидс?, мг/г:*' Коносахара, в % от суммы моноз

галактоза глюкоза манноза . арайи ноза ксилоза рамноза

Исх. 7С°С 1180 30.0 1.0 5.6 38.9 12.3 12.2

Исх.45±5"С 860 38.1 5.3 3.1 40.6 5.0 7.9

1 1340 37.7 4.В 2.5 41.0 6.5 7.5

3 1040 38.1 5.3 3.1 40.6 5.0 7.9

4 1070 39.2 4.6 3.9 41.2 4.2 6.9

6 1030 37.9 4.9 4.7 39.3 3.4 9.8

а 1090 39.6 5.2 3.2 40.0 3.2 8.2

16 1050 41.2 4.3 2.5 40.6 3.2 8.2

24 1-100 41,8 и 4-2 . 2.8 40.7 3.2 7.3

При оспетлонии сусла, обработанного Пектофоетидином ПЮх, максимальная массовая концентрация водорастворимых полисахаридов и сусле выязлена после 1 ч' отстаивания. После этого их ¡-«ссор а я концентрация заметно уменьшилась.

Осветления сусла отстаиванием, протекает с одновременным образованием "ютпки". !< 6-8 ч отстаивания объем освет-лин^огсся с-сла, обработанного Пектофоетидином П10х, дости-* гаот «При это« хорошо проявляются сортовые особен-

ности винограда. Однако я окраска сусла - покорп"нергание.

Полученные экспериментальные данные позволяют заключить, что обработка прессового сусла Пектофоетидином П10х позволяет не только гидролизовать полисахариды, но и интенсифицировать процесс осветления сусла с увеличением его выхода.

2< Разработка новых препаратов высококонцентрированного

диоксида кремния Согласно НТД, обработку сусла пектолитическими ферментными препаратами рекомендуется проводить совместно с обработкой бентонитом. Однако, при использовании бентонита имеют место существенные недостатки (Загоруйко, 1981; Карелина, 1982; Таран, 1985) . В связи с этим за рубежом нашли применение в виноделии препараты чистого ЗЮ2. Использование коллоидного раствора ЗЮ2 в виноделии разрешено в странах ЕЗС с 1978 г. в виде, так называемой, кизельзоль-желатиновой оклейки. В Украине и других странах СНГ работы по использованию коллоидного раствора ЭЮг для осветления сусла, плодово-ягодных соков, обработки виноматериалов и других алкогольных напитков не проводились. Нами проведена технологическая оценка промыиленно выпускаемого аэросила (табл. 5) .

Совместная обработка аэросилом с желатином обеспечивала удаление высокомолекулярных веществ и качественное с ^нетление сусла. При этом отрицательного влияния на органолептиче-ские показатели сусла не наблюдалось. Проведенная технологическая оценка показала эффективность использования коллоидного раствора Б102 для осветления сусла. Однако [¡р»...-.-.(1ение аэросила для использования в виноделии неприемлемо в связи с его опасностью для здоровья человека (ГОСТ 14922-77).

Отсутствие промышленного производства препаратов высококонцентрированного коллоидного раствора БЮг, полученные .нами дан.ные по технологической оценке аэросила, как исходного сырья, указали'на возможность создания отечественных препаратов "3102.на основе наиболее'эффективного аэросила • марок А-300 и А-380.' ••

Таблица 5

Влияние оСраОотки аэросилами на физико-химические . показатели сусла винограда сорта Ркацители

Массовая концентрация, иг/т" Мутность,

Технологическая схема полисаха- фенольных Оелков

ридов иещесть Ф. ед.*

Сусло прессоьое

Неходкое 2350 1200 00 940

А-175 -> отстаивание 1900 1060 40 050

А-175 -» желатин —► отстаивание 1400 1005 37 550

А-200 -> отстаивание 1900 1060 ' 35 860

А-200 -> желатин —► отстаиьание 1350 1010 33 560.

А-300 отстаивание 1350 1035 25 880

А-300 -> желатин -> отстаиваю!« 1200 1000 25 590

А-ЗйО -> отстаивание 1300 1035 25 830

А-380 желатин -» отстаивание 1200 1000 25 590

Сусло-самотек

Исхолное 530 640 70 750

А-175 -» отстаивания. 500 580 35 630

А-175 -> желатин отстаимнлэ 4 50 530 33 210

А-200 отстаивание 400 570 30 650

А-200 —> желатин отстаивание 4 50 530 30 220

А-300 отстаивание 4 00 ' 550 22 700

А-300 > желатин отстаивание 300 540 20 220

А-380 отстаивания 400 550 20 710

А-ЗЭО -> желатин отстаивание 300 545 18 220

* - формалинные единицы

Разработка новых препаратов для виноделия проводилась с учетом требований МОВВ' (кассовая доля ЭЮл от 15 до 50 '/») .

Для приготовления высококонцентрированного коллоидного раствора ЗЮг прежде' всего была установлена оптимальная величина рн при заданном режима перемешивания. Установлено, что наибольшей устойчивостью к гелесбразованию обладают коллоидные растворы БЮг, полненные при рН ниже 5.0 и выше 9.0.

Результаты исследований позволили получить исходные данные для технологического регламента и технических условии ("Продукт АК" ТУ 228-05-79) для приготовления препарата вы-сококонпентрированного ЗЮг в виде геля с отрицательный заря-

дом "Продукт АК" марок АК-300 и АК-380 с объемной долей БЮг (30±2) %.

Полученные экспериментальны« данные по технологической оценке промьшленно-выг.ускаемого высокодисперсного ПДК аэросила позволили использовать его в качестве исходного сырья для создания целой серии новых отечественных препаратов высококонцентрированного 3102 (табл. 6). Промышленное производство новых препарат з освоено Капушским опытным производством и Сивашским опытно-зкскориментальным заводом НТК "Химия поверхности" НАМ Украины.

Минздравом СССР разрешено использование новых препаратов при обработке , виноградного сусла, вино- и сокоматериалов с целью осветления, а пин и соков, в т.ч. марочных соков и соков для детского питания, а также безалкогольных напитков, с целью стабилизации.

3. Установление оптимальных режимов устранения покоричневения сусла

Ранее нами была показана эффективность использования обработки прессового сусла пектолитическим ферментным препаратом Пектофоетидин П10х при температуре (45±5)°С. Однако, при этом отмечено его покоричневение.

Очевидно, что п процессе покоричневения прессового сусла, одна из главных ролей принадлежит фенольным веществам. Поэтому на следукчцем этапе исследований провошиюсь изучение возможности снижения массовой концентрации феноль-ных веществ, сусла при его обработке желатином и ПВП. В таблице 8 приведены данные по оценке эффективности использования желатина тля устранения покоричневения сусла. Показано, что обработка желатином частично осветленного сусла прессовых фракций обеспечивает устранение покоричневения, способствует снижению массовой концентрации фенольных веществ, особенно после предварительной ферментативной обработки сусла. При использовании желатина щелочного способа производства Интенсивность окраски снижается в большей степени, чем в случае желатина кислотного способа производства. Установление режимов обработки сусла желатином проводилось на

основе установления кинетических закономерностей взаимодействия желатина с фенольными веществами и полисахаридами.

Анализ результатов изучения влияния доз желатина показал, что во зсех вариантах опытов период быстрого снижении массовой концентрации фенольных веществ завершается через 30 с, водорастворимых полисахаридов - 60 с "активного" контактирования (рис. 3).

На кинетику процесса обработки сусла желатином наибольшее влияние оказывает температурный режим. В результате наших исследований можно заключить, что чем ниже температура сусла (менее 25°С), тем в большей степени наблюдается снижение массовой концентрации фенольных веществ. _ ,

Рис. 3 Изменение массовой концентрации фенольных веществ (а) и водорастворимых полисахаридов (б) при обработке прессового сусла желатином .

Дози: 1 - 50 иг/дм';

2 - 100 итАкм1;

3 - 200 иг/дм'; А - 300 мг/дм';

5 - 400 иг/дм';

6 - 500 ыг/дм3.

Нами было также изучено изменение молекулярной массы полисахаридов в сусле, нагретом и проферментированном при температуре до (45±5)°С, а затем подвергнутом обработке желатином (табл. 7). Установлено, что после этого части!ю удаляются полисахариды с максимальной и полностью с минимальной'молекулярной массой. Полисахариды со средним значением молекулярной массы не затрагиваются. Таким образом, обработка сусла желатином обеспечивает одновременно удаление фенольных веществ и полисахаридов.

Таблица 7

Влияние обработки желатином на устранение _покоричневения прессового сусла*_

Кассовая концен- Оптическая Визуальная ха-

Способ трация фенольных плотность, рактеристика

Технологи- произ- вс-пеств. мг/лм 0,.- - внешнего вида

ческая схе- водства сусла

ма обработ- желати- До об- после до об- после до об- после

ки на работки обра- работки сбра- работки обра-

ботки Сотки ботки

Нагревание Интен- Светло-

сусла Щелоч- сивно- соломе-

45±5°С —» ной 1265 84 С, 0.437 0.371 янтар- нного

отстаивание ный цпета.

цвет. Проз-

Мутное рачное

То яе Кислот- Светло-

ный . > 1265 840 0.437 0.407 То жэ соломе -

Ш10 го

цвета.

Слегка

опалос-

цирует

Нагревание Щелоч- Корич- Светло-

сусла ной 1000 720 0.417 0.174 невато- янтар-

45±5°С —► • го цве- ного

Пектофоети- та. цвета.

дин П10х—»■ Опалес- Проз-

отстаивание цирует. рачное.

То же КИСЛОТ- Светло-

НЫЙ 1000 730 0.417 0.162 То же янтар-

ного

цвета

Слегка

опалес-

1&грует

* - доза желатина при обработке - 500 ыг/дм3

На следующем этапе проведены исследования по установлению режимов обработки сусла ПВП (Рис. 4 а и б). Установлено,

что максимальное удаление фенольных веществ происходит за 10 с "активного" контактирования. При обработке наиболее высокой дозой (500 мг/дмЗ) их удаление на 15 % больше, чем при обработке. тако^ же дозой желатина. Максимальное удаление полисахаридов достигается через 30-60 с "активного" контактирования. При этом, полисахаридов удаляется в два разл меньше, чем при обработке желатином. Следовательно, использование ПВЙ эффективно для устранения покоричневеник сусла.

Рис. 4 Изменение массовой концентрации фенольных веществ (а) и полисахаридов (0) при обработке прессового сусла ПВП.

Дозы: 1-50 иг/дм3»

2 - 100 иг/т'!

3 - 200 иг/дм*;

4 - 300 мг/ям')

5 - 400 мг/дм';

6 - 500 мг/да'.

50 т, а

70

г"" "

__ 1 ■

--

10 20

30 б

40

50 т,

Изучение кинетики удаления высокомолекулярных веществ имеют важное значение. Так, в случае приготовления коньячных виноматериалов, целесообразно принять режим интенсивного пе-( ремешивания сусла в течение 30 с (желатин) и 10 с (ПВП). Для обеспечения коллоидной стабильности столовых виноматериалов и виноградного сока перемешивание следует продолжить до 60с.

С целью интенсификации удаления фенольных веществ и более полного устранения покоричневения прессового сусла, нами экспериментально показана целесообразность его обработки желатином совместно с препаратом "Продукт АК" (табл. 8).

Таблица 8

Влияние комплексной обработки прессового сусла

Технологическая схема обработки Массовая концентрация фенольных веществ," мг/хм' Оптическая плотность, Визуальная характеристика внешнего вида

Исходный образец (до обработки) Пектофоетидин -> желатин -> "Продукт АК" Пектофоетидин -* ПВП -» "Продукт АК" 870 587 572 0.Й62 0.417 0.363 Темно-янтарного цвета, мутный. Светло-соломенного цвета, прозрачный с блеском. Светло-соломенного цвета, прозрачный с блеском.

Экспериментальные данные, полученные при использовании осветляющих и стабилизирующих материалов, а также кинетические закономерности выявленные в процессе их взаимодействия с высокомолекулярными веществами обрабатываемого продукта, позволили разработать новые поточные технологии и аппаратур-но-технологическио схемы обработки и ускоренного осветления прессового сусла для производства коньячных, столовых вино-материалов и виноградного сока.

4. Производственные испытания и внедрение новых технологий осветления прессового сусла

4.1. Технология осветления сусла прессовых Фракций для производства коньячных виноматериалов

Поточная технология по производству коньячных виноматериалов реализована в разработанной нами аппаратурно-технологической схеме (рис. 5). После дистилляции выработанных коньячных виноматериалов, молодые коньячные спирты были положительно оценены ЦДК ПО "К^-Оаньвиноградагропром".

По своим химическим показателям коньячные спирты соответствовали требованиям ТУ 10.04.05.38-68. Фактический экономический эффект составил 1280 руб на 1000 дал коньячных виноматериалов (в ценах 1938 г.).

На основании проведенных исследований и испытаний разработана "Технологическая инструкция по производству коньячных виноматериалов, полученных обработкой и осветлением виноградного сусла прессовых фракций" (ТИ 10 РСФСР 21-156-89!.

Новая технология, начиная с 1989 г., внедрена на винодельческих предприятиях Украины, Российской Федерации и Молдовы.

4.2." Поточная технология осветления сусла прессовых фракций для производства столовых виноматериалов

■ В 1986 г. выработка виноматериалов для выпуска ординарных крепленых вин была прекращена, возникла проблема использования прессового сусла. Учитывая эффективность разработанных нами технологических приемов осветления прессового сусла в производственных условия^ на винзаводе совхоза-завода "Изумрудный" Крймсовхозвинпрома, были разработаны и утверждены -"Дополнения к технологической инструкции .по производству столовых сухих вин" (1967) (для широкой произведет-

Пр^ссоиое сусло

- г-г

, ЧП

"43/ Ж.

Осветленное су и тс нл гроОг— нна иш< для получе(Ь<4 соил-

-----------* ГУ-Ч*»оа ОСАДОК

I® См.а*ТЛ«М*10« сугло 11Д О^КЖЭ-КИЙ №И доя получек** сожл -

га ,

—» руи«»ой ослдок

1,3,6,9 - насос для транспортировки сусла; 2 - накопительна* емкость; 4 - подогреватель; 5 - речериуар-фе[!ментер; 7,18 - охладитель; в, 19 - промежуточная е!£кост1>; 10 - резервуар для приготовления рабочих растворов; 11,15 - насос-дозатор; '12,16 - вы-держиьатель-смеситель; 13 - протирочная ыяиина (для перевода "Продукта АК" из геля в золь); 17 - сепаратор.

Рис. 5 Алпаратурно-технологическая схема обработки и осветления виноградного сусла прессовых фракций для производства коньячных виноматериалов или сока полуфабриката. венной проверю!). Положительные результаты производственной иронерки позволили в 19В8 г. провести приемочные испытания новой технологии. Основные операции ускоренного осветления сусла для выработки столовых виноматерилов: соответствуют аппартурно-технологической схеме (Рис.* 5) за исключением: сусло в резервуар (2) подается с сульфитацией; исключены подогреватель (4) и охладитель (7). '

Фактический экономический эффект, установленный при проведении испытаний, составил 585,3 руО на 1000 дал киноматериалов (в ценах 1988 г.).

■3.3 Поточная технопогия осветления сусла- ддя производства виноградного сока и концентратов Технологический процесс обработки и ускоренного осветления прессового сусла для производства виноградного сока, концентратов и сиропов проводится в соответствии с аппара-турно-те>:нлогической схемой на рис. 5. Однако, на запер-

шашем этапе сусло следует охладить, с целью предупреждения его забраживания, до более низкой температуры - (4±2)°С. При этом режиме проводится и осветление сусла отстаиванием. По результатам приемочных испытаний новая технология била рекомендована к внедрению в производство. Фактический экономический эффект составил 1003 руб на 1000 дал сока-полуфабриката (в ценах 1988 г.).

Выполненные нами исследования и проведенные в ШиВ "Магарач" другие научно-исследовательские разработки по осветлению сусла позволили разработать "Технологическую инструкцию по обработке и осветлению виноградного сусла прессовых фракций для его использования при производстве соков, сиропов и концентратов" (утверждена Госагропромом Украинской ССР 13.05.1987 г,1Госагропромом Молдавской ССР 29.07.1987 г. и Госагропромом РСФСР 20.12.1987 г.).

Результаты исследований и широкой производственной ап~ пробации новой технологии включены во "Временную технологическую инструкцию по производству виноградных соков на винодельческих предприятиях" (1987 г.).

4.4. Внедрение научно-технических разработок

На основании результатов проведенных нами исследований впервые в Украине в 197 9 г организовано промышленное производстве препарата высококонцентрированного ЭЮ; "Продукт АК" марок АК-175, Ак-300 и АК-380.

После завершения приемочных испытаний новых поточных технологий осветления сусла качественных фракций (1979 г.) и обработки виноматериалов на основе использования коллоидного раствора БЮг в виде препарата "АК" (1980 г.) началось широкое внедрение научно-технических разработок в производство. За период 1980-1985 гг. Калушским опытным производством и Сивашским опытно-экспериментальным заводом было поставлено 391.6 т препарата "Продукт АК". •

Значимость внедрения в промышленность вышеуказанных научно-технических разработок определена постановлениями Совета Министров УССР № 192 от 15.04.81 г. "О мерах по разработке и созданию 1ювых материалов и препаратов с использованием высокодисперсных кремнеземов*' и № 383 от 18.09.84 г. "О дополнительных мерах по разработке и внедрению в производство прогрессивных технологий в пищевых отраслях промышленности" и "Целевой научно-технической программой по повьюен^ю качества важнейших зидов продукции .на 1986-1990 годы и на пе-

риод до 2000 года". Материалы исследований включены в треСю -вании к технологии применения коллоидного раствора SlOj в виноделии, принятые МОВВ (Париж, 1979 г.).

Технологии осьетления виноградного сусла, обработки ви-номатериалов и яблочного сока на основе использования новых препаратов•S102 ьнедрены (19HÜ-1991 гг.) на предприятиях ми-нодельческой и консервной промлшенности сИ'ропромьшленных комплексов Украины, Российской Федерации, Молдовы, АзорСай-, Я*ана, Грузии, Узбекистана, Казахстана и Белоруссии (более 60 млн. дал). Экономический эффект от внедрения НТР, подтвержденных ЦСУ СССР, только в течение первых 5 лег с начала их использования составил 3.2 млн. руб. (в ценах 1986 г.).

Высокие технико-экономические показатели новых препаратов и технологий, их социальная значимость, возможность обеспечения населения Украины экологически чистой продукцией и реальным выходом на международный рынок оценены государством и обеспечили коллективу авторов - Зинченко, В.И., Заго-руйко В.А., Валуйко Г.Г., Луканин A.C., Сушко Р.В., Кома, М.И., Беляков B.C., • Миронюк И.Ф. - присуждение в 1992 г. звания Лауреатов Государственной премии Украины в области науки и техники за "Разработку и внедрение экологически чистых поточных технологий ускоренного производства (осветления и стабилизации) пищевых продуктов на основе использования новых препаратов диоксида кремния".

ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОИЗВОДСТВУ

1. Высокомолекулярные углеводы прессового сусла являются сложным комплексом нейтральных и кислых полисахаридов (полиуронидов), гетерогенных по моносахаридному составу и молекулярной массе. Моносахаридныи состав аналогичен составу полисахаридов виноградной ягоды. Преобладающими моносахарами являются арабиноза, галактоза и ксилоза. Но значению молекулярной массы в полисахаридах сусла преобладающей фракцией является высокомолекулярная, массовая концентрация среднемо-лекулярной фракции заметно меньше. Установлено, что значение высокомолекулярной массы прессового сусла выше (83600), чем сусла-самотека (69000).

2. Установлены два периода поступления комплекса полисахаридов во время осветления прессового сусла отстаиванием при температуре (15+5)°С:

- в первые три часа отстаивания (основное количество, при заметном уменьшении в их составе доли полиуронидов);

-'к конну отстаивания, т.е. после завершения процесса осветления сусла (16-24 и).

Поступление полисахаридов в сусло прямо пропорционально массовой концентрации содержащихся в нем взвесей.

3. Показано, что низкий выход осветлившегося сусла (1520 %) с отстаиванием при температуре 15»5°С зависит от дну): факторов: наличия в сусле нейтральных полисахаридов и поли-уронидоп, являющихся "занятными" коллиида?.!и; высокой концентрации диспергированных п сусло взвесей.

4. Обоснована ферментативная обработка сусла прессовых Фракций препаратом Пектофоетилин П10х при температуре 45+5°С, что 'обеспечивает завершение процесса осветления сусла в течение 6-8 ч отстаивания и увеличивает выход осветлившегося сусла до 80-85 %.

5.' Рекомендовано использование высокодисперсного ПДК аэросила (ГОСТ 14 922-77) в качестве сырья для создания новых отечественных препаратов высококонцонтриропанного SIO2. Промышленное производство новых препаратов освоено Калушским опытный производством и Синашгким опытно-экспериментальным заводом НТК "Химия поверхности" НЛП Украины.

6. Научно обоснованы технологически« приемы и режимы поточной технологии устранения покоричперения виноградного сусла с использованием промишленно освоенных материалов -желатина, ПИП и .препарата высококонцпнтрированного Si02 "Стабилизатор пишет« напитков".

7. Разработаны, прошли приемочные испытания и внедрены в винодельческой промышленности новые поточные технологии ускоренного осветления прессового сусла для производства коньячных, столовых виноматориалов и виноградного сока.

СПИСОК РАБОТ, ОПУБЛИКОВАННЫХ ПО МАТЕРИАЛАМ ДИССЕРТАЦИИ

Отдельные издания

1. Валуйко Г.Г., Зинченко В.И., Макаров A.C., Виноградов В.А., Беляков B.C. Обработка и осветление сусла прессовых фракций при производстве соков, сиропои и концентратов. -Ялта: ВНИИВиПП "Магарач", 1988. - 32 с.

Статьи 'в периодических изданиях

2. Загоруйко В.А., Макаров A.C., Беляков B.C., Сушко Р.В.. Использование коллоидного раствора двуокиси кремния для оОоаботтч сусла и пиноматериалов. В кн.: Материалы республиками •юй научной конференции молодых ученых по вопросам пищевой upoMv-иленнОсти, посвященной 110-летию со дня рождения

B.И. Л'энша: Трзисы докладов peca. конф. - Тбилиси; 1980, -

C. П5-107.

3. чагеруйко В.А., Макаров A.C., Беляков B.C., Сушко P.R. Обо lOoTica виноматериалов коллоидными растворами двуокиси кремч я. В кн.: Научно-технический прогресс в виногра-Л'И-гтпг и ьинчделии. Кишинев.- 1980. - С. 200-201.

4. A.c. 1Ь89621 СССР MKJ13 с 32il 1/02. Способ осветления виноградного сусла, сока и тому подобных продуктов /Еч.сн Ö.H., Баранова C.B., Ананченкова Г.М., Панахоэ У.h'., За to ■ руйко В.А., Беляков B.C.

Ь. Зинчен^о В.И., Макарон A.C., Веляков B.C. Новая по точная технология осветления сусла прессовых Фракций. Инф; р-машюнный листок, Симферополь: Крымский республиканский центр научно-технический ¡1 экономической информации. 1997,35-9/.- 3 с.

6. Зинченго В.И., Мак¡ipoв A.C., Великой U.C. Технологи,!' производства коньячных вштштериалов из сусла лреосовыл Фракций // Магарач. Виноградарство и виноделие. 19У7. - t? 1 С. 21-23.

7. Зпнченко В.П., Макаров A.C., осляком B.C. Производство коньячного спирт*, из осветленного сусла прессовых фракций // Виноград и вино России. 1997. - }': 6.

А II II О Т л Ц И Я

Беляков B.C. Разработка поточных технологий осьотиония сусла прессовых Фракций на основе изучения превращения поли-сахаридои.

Вид диссертации на правах рукописи. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специ альности 0b.lö.07 - технология продуктов брожения. Институт винограда и вина "Магарач", Ялта, 1997.

Защищается 6 научных работ и! авторское свидетельство, коюрые содержат теоретические исследования в решении проблемы осветления и использования сусла прессовых фракций.

Изучены превращения полисахаридов в процессе получения и осветления сусла прессовых фракций; создина серия новых отечественных препаратов высококонцентрированного кремнезема, промышленное производство которых освоено Калушскпи опытным производством и Сивашским опытно-экспериментальным заводом НТК "Химия поворхности"НЛН Украины; разработаны, прошли приемочные испытания и внедрены п винодельческой промышленности новые поточные технологии ускоренного осветления, 'сусла прессовых фракций для производства коньячных, столовых виномате-риалсв и виноградного сока, разработана и утверждена в установленном порядке НТД. Новые научно-технические результаты разработки позволили решить важную проблему в винодельческой и консервной промышленности - осветления и рационального использован;"' виноградного сусла ripectoeux фракций.

Ключов! слова: полисахарид, моносахара, фенолыи речови-ни, пресопе сусло, покоричнеи!ння, ферментний препарат,' температура, д i оксид кремшю, cîk, пиноматер]ал, коньячнии спирт, технологична iнструкц!я, яииробупання,. ьпровадаения.

ANNOTATION

Beliakov V.S. Development of large-scale continuous methods for -the clarification of pressings based on the study of polysaccharide transformations.

Kind of Thesis - Treated as Manuscript. Thesis to obtain a Degree of Candidate of Technical Sciences. Spnsiality 05.10.07. "The Technology of Fermentation Products'". Institute for Vine and Wine "Magarach", Yalta, 1997.

To be defended are 6 scient ific , works and 1 Inventor's Certificate pertaining to the theoretical research of clarification and uses of pressings.

Polysaccharide transformations during production and clarification of pressings have been studied; a number of new domestic preparations of highly concentrated silico have been developed and the commercial production of these products has been mastered by the Kalush Experiment Enterprise and the Sivash Experiment Plant (Scientific and Technical Ccctplex "Surface Chemistry" Nat.Acad.Sei.Ukraine). N«w large-scale continuous methods for the accelerated clarification of pressings to be made into brandy distillates, table wine matherlals and grape juice have been developed, trialed and introduced into country's wine industry. The corresponding scientific and 'technical specifications have been developed and approved. The developments .offered have made it possible to solve the problem of clarification and rational uses of pressings which is of Importance to the wine industry and canning.

Key words: polysaccharide, monosaccharides, phenolic substances, pressings, browning, enzymo preparation, temperature, silicon dioxide, juice, wine material, brandy distillate, t:e<:nological instruction, trial, introduction Into the wine Industry.

Перечень принятых сокращений и значений Прессовое сусло - сусло прессовых фракций ПВП - растворимой поливиншширролидон ПДК ■• пира генный диоксид кремния SiO; - диоксид кремния

НТЦ - нормативно-техническая документация

НИК ~ научно-производственный комплекс

ГШ' - Содружество независимых государств

НТР - научно-техническая разработка

ЕЭС - Европейское эконош!ческое сообщество

мовв - ПеждЬ'народная организация' винограда и пина

Прштоано к печати 19.04.97 г. Формат бумаги 10 х 84 ' 1 /1Ъ ofr„pM :i п«ч. л. Заказ № 23' Тираж 100 экз.

l[p44Ttutq группа ИВиВ "М^гарач", г. Ялта, ул. КировА, 31