автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.01, диссертация на тему:Научное обоснование и разработка способов профилактики нарушения качества вин под действием корковой пробки в процессе хранения

На правах рукописи

00346БI

НОГНИЧЕНКО Лариса Эдуардовна

НАУЧНОЕ ОБОСНОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ПРОФИЛАКТИКИ НАРУШЕНИЯ КАЧЕСТВА ВИН ПОД ДЕЙСТВИЕМ" КОРКОВОЙ ПРОБКИ В ПРОЦЕССЕ ХРАНЕНИЯ

05.18.01 - Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Краснодар-2009

003466731

Работа выполнена в государственном научном учреждении СевероКавказский зональный НИИ садоводства и виноградарства Россельхозакадемии

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Агеева Наталья Михайловна Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Соболев Эдуард Михайлович доктор технических наук Бирюков Александр Петрович Ведущая организация: Автономная некоммерческая организация НПО «Сады Кубани»

Защита диссертации состоится 14 мая 2009 года в 14.00 на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корпус «А», ауд. Г-251

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета

Автореферат разослан 6 апреля 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, канд. техн. наук ' В.В. Гончар

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1 Актуальность работы. Стабильность основных физико-химических показателей вин при их хранении во многом зависит от качества укупорки бутылок. Издавна считали натуральную корковую пробку лучшим укупорочным средством. В середине прошлого века ею укупоривали только лучшие вина - марочные и коллекционные. В настоящее время около 90 % тихих вин укупоривают корковыми пробками, в то время как запасы сырья и количество натуральной цельной корковой пробки значительно сократилось. Возрос выпуск различных модификаций корковой пробки - кольматированной, агломерированной, сборной и комбинированной, изготавливаемых из вторичного сырья переработки пробкового дерева и не всегда гарантирующих сохранение качества вина. Исследованиями последних 15-20 лет убедительно доказано, что корковая пробка может быть как фактором сохранения всех достоинств вина, так и причиной его порчи - нарушения внешнего вида и стабильности, появления «пробкового» тона, обусловленного переходом в вино трихлоранизола (ТСА) - продукта жизнедеятельности микроорганизмов корковой пробки.

Для предотвращения отрицательного влияния корковых пробок на вино в процессе его хранения необходимо иметь объективные данные о физико-химических, микробиологических и органолептических показателях корковых пробок различных типов и их изменении при контакте с вином. На основании анализов получаемых результатов выявляется целесообразность совершенствования способов подготовки корковых пробок к укупорке с целью профилактики нарушения качества вина в процессе хранения. В связи с этим исследования, направленные на оценку качества используемых корковых пробок различных типов, изучение их влияния на изменение качества вин при хранении, а также на разработку способов подготовки корковых пробок к укупорке вина определяют актуальность работы.

Актуальность работы подтверждена ее включением в тематику НИР Рос-сельхозакадемии «Разработать современные инструментальные методы оценки

подлинности и безопасности винодельческой продукции на основе селективного анализа химических компонентов с выявлением закономерностей их превращений», № госрегистрации 1.2.006 07530 и получением гранта РФФИ «Раскрытие механизмов и исследование процессов трансформации компонентов укупорочных средств при хранении продукции», р_юг_а № 09-08-96518.

1.2 Цель работы - научное обоснование и разработка способов профилактики нарушения качества вин под действием корковой пробки в процессе хранения.

1.3 Задачи исследований:

- установить влияние корковой пробки различных типов на изменение качества тихих вин в процессе хранениям различных условиях;

- осуществить мониторинг физико-химических и микробиологических показатели корковых пробок различных типов, применяемых для укупорки тихих вин, выявить их дефекты;

- исследовать изменение органолептических, физико-химических и микробиологических показателей вин в результате контакта с корковыми пробками различных типов;

- изучить процессы и обосновать механизмы, приводящие к образованию трихлоранизола (ТСА), установить его влияние на органолептические и физико-химические показатели вин в процессе хранения;

- осуществить статистическую обработку полученных результатов исследований;

- оценить существующие способы подготовки корковых пробок к укупорке;

- научно обосновать и разработать способ профилактики нарушения качества вин под действием корковой пробки в процессе хранения;

- разработать научно-практические рекомендации по обработке корковых пробок и осуществить их производственную проверку;

- оценить экономическую эффективность разработанных технологических решений.

1.4 Научная новизна. Получены новые сведения об изменении в процессе хранения физико-химических, органолептических и микробиологических показателей вин, укупоренных корковыми пробками различных типов. Установлены закономерности изменения состава ароматических компонентов в зависимости от типа корковой пробки, условий розлива и хранения вина. Выявлено влияние отдельных компонентов и микробиологического состояния корковой пробки на стабильность вина и накопление в нем трихлоранизола.

Теоретически обоснован способ обработки корковой пробки с помощью СВЧ-излучения, установлены параметры и режимы процесса. Выявлены закономерности изменения физико-химических показателей корковой пробки в зависимости от мощности и продолжительности СВЧ-обработки.

1.5 Практическая значимость. Проведен мониторинг качества корковых пробок, поступающих на винодельческие предприятия для укупорки тихих вин, рассчитаны коэффициенты дефектности (АС>Ь) корковых пробок. Разработан способ обработки корковых пробок СВЧ-излучением с целью профилактики нарушения качества вин в процессе их хранения, разработаны и утверждены в установленном порядке научно-практические рекомендации по его применению. Результаты работы прошли техническую апробацию на винодельческих предприятиях Краснодарского края: ЗАО АФ «Фанагория» (Темрюкский район), ЗАО АФ «Мысхако» (г. Новороссийск) и ООО «Олимп» (Крымский район) Краснодарского края.

1.6 Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на научно-практической конференции «Новации и эффективность производственных процессов в виноградарстве и виноделии» (г. Краснодар, 2005 г.); на Юбилейной конференции к 75-летию СКЗНИИСиВ «Методологические аспекты создания прецизионных технологий возделывания плодовых культур и винограда» (г. Краснодар, 2006 г.); на Всероссийской научно-практической конференции «Научно-прикладные аспекты дальнейшего развития и интенсификации виноградо-винодельческой отрасли в связи со вступлением России в ЕС и ВТО» (г. Махачкала, 2006 г.); на

международных научно-практических конференциях «Современны направления теоретических и прикладных исследований-2007» (г. Одесс 2007 г.) и «Современные проблемы техники и технологии пищевь производств» (г.Барнаул, 2007 г.); на Всероссийских научно-практически конференциях «Здоровое питание - основа жизнедеятельности человека (г. Красноярск, 2008 г.) и «Качество продукции, технологий и образования (г. Магнитогорск, 2008 г.); на расширенном заседании отдела виноградарства виноделия ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии (г. Краснодар, 2009 г.).

1.7 Публикации. По результатам исследований издана монография опубликовано 11 работ, в том числе статья в журнале,- рекомендованном В/ РФ. Подана заявка на предполагаемое изобретение № 2008131709/13(039571) о 31.07.2008 г.

1.8 Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит и введения, обзора литературных источников, экспериментальной части выводов, списка использованной литературы и приложения. Основная част работы изложена на 200 страницах компьютерного текста, содержит 45 табл! и 58 рисунков. Список литературы включает 142 источника, в том числе 76 зарубежных авторов.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

Объектами исследований были тихие вина, укупоренные корковыми пробками различных типов, хранившиеся в торговой сети и складах производственных предприятий. В ряде экспериментов использовали водно-спиртовые растворы с химическим составом, идентичным вину. Основные компоненты химического состава вин определяли по методикам ИВиВ «Магарач» и действующих ГОСТ и ГОСТ Р; концентрацию летучих ароматических соединений, в том числе трихлоранизола (ТСА) - методом газожидкостной хроматографии на хроматографе «Кристалл-2000М»; содержание биологически активных веществ - с помощью капиллярного электрофореза на приборе «Капель 105 Р», массовую концентрацию кислорода в вине - с помощью прибора НС> 30(3 (Франция).

Физико-химические, органолептические и микробиологические показатели корковых пробок различных типов (натуральные, кольматированные, агломерированные' и сборные) определяли по методикам ГОСТ 5542-2002. В процессе работы модифицированы методики определения количества пыли и массовой концентрации трихлоранизола.

Статистическую обработку результатов исследований проводили с использованием компьютерных программ ЗГа^юа и СоркИ).

Структурная схема исследований приведена на рисунке 1.

Систематизация и анализ научно-технической и патентной литературы по теме исследования

Т

Исследование качества корковых пробок

Исследование влияния корковых пробок на изменение органолептичееких и физико-химических показателей вин при хранении

Оценка внешнего вида

Оценка органолептических показателей

Определение влажности

Исследование прочностных показателей

Определение количества пробковой пыли

Обработка корковых пробок

♦[ультразвуком |

В производственных помещениях

I

В складах

торговой сети

-

Органолелтическая и микробиологическая оценка

Содержание кислорода

Величина ОВ-потенциала

Интенсивность окраски ]—.

Озоном

■►{сВЧ-излучением)-»

Влияние обработки корковых пробок на качество вин Обоснование необходимости обработки корковых пробок

Разработка научно-практических рекомендаций производству по обработке корковых пробок СВЧ-излучением

Рисунок 1 - Структурная схема исследований

3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

3.1 Влияние корковой пробки на изменение качества тихих вин в процессе хранения в различных условиях. Результаты мониторинга показали, что большая часть отечественной продукции укупоривается агломериро-

ванными пробками, главная ценность которых - низкая цена. Между тем, результаты исследований позволяют считать, что именно этот вид пробки не сохраняет надлежащим образом качество вина даже при соблюдении оптимальных условий хранения в складских помещениях предприятий.

Исследовали изменение концентрации кислорода и величины окислительно-восстановительного (ОВ) потенциала в процессе хранения тихих вин. Перед закладкой на хранение определены исходные значения указанных показателей: концентрация кислорода в сухих столовых винах была 0,15-0,24 мг/дм3, в полусухих и полусладких 0,18-0,28 мг/дм3, в специальных 0,16-0,22 мг/дм3. Уровень ОВ-потенциала варьировал от 160 до 180 мВ в столовых и от 220 до 240 мВ в специальных винах. Установлено (таблица 1), что увеличение продолжительности хранения белых сухих вин, укупоренных сборной и натуральной корковыми пробками, в складах производственных предприятий приводило к незначительному росту концентрации кислорода и интенсивности окраски. При благоприятных условиях хранения концентрация растворенного СЬ в столовых белых и красных винах существенно не изменялась, в то время как при хранении в торговой сети его концентрация повышалась.

Таблица 1- Изменение физико-химических показателей вин, укупоренных различными типами корковых пробок, в зависимости от условий хра-

нения

№ п/л Тип вина Срок хранения, мес. Вид пробки 02, мг/дм3 ОВ, мВ I

Столовые вина, хранение при температуре 5-15 "С в производственных цехах

1. белое сухое 2 сборная 0,18 164 0,22

2. белое полусухое 1 агломерированная 0,22 172 0,28

3. белое полусухое б кольматированная 0,32 176 0,32

4. красное сухое 1 сборная 0,18 176 1,24

5. красное сухое 3 натуральная 0,20 184 1,24

6. красное полусухое 2 агломериров анная 0,26 186 1,32

Столовые вина, хранение при температуре 0-35 "С в торговой сети

7. белое сухое 2 сборная 0,19 ' 170 0,26

8. белое полусухое 1 агломерированная 0,24 180 0,28

9. белое полусладкое б кольматированная 0,36 196 0,42

10. красное сухое 3 натуральная 0,22 184 1,26

И. красное сухое 1 сборная 0,26 177 1,24

12. красное полусухое 2 агломерированная 0,28 192 1,36

Исследования (рисунок 2 а и 6) показали, что корковая пробка является одной из причин нарушения товарного вида вин, особенно хранившихся с нарушением температурных режимов (рисунок 2 б): в поле зрения микроскопа идентифицированы включения различного вида, в том числе частицы корковой пробки и клеевого вещества.

Рисунок 2 - Микроскопическая картина осадка вина, хранившегося: а) на опто-

вом складе при температуре 16-20 °С; б) в торговой сети при температуре не менее 24-28 °С При хранении белых и красных специальных вин наблюдались идентичные процессы. Однако их проявление во внешнем виде и органолептических показателях были менее существенным, что объясняется спецификой химического состава этого типа продукции.

Анализ полученных результатов позволяет считать, что использование низкокачественных недорогих корковых пробок усугубляет проявление нежелательных процессов, протекающих при хранении вин в условиях высоких температур. Это окислительные процессы, изменение окраски, появление опа-лесценции и посторонних включений, ухудшающих качество вина, в том числе его органолептические характеристики.

3.2 Физико-химические и микробиологические показатели корковых пробок различных видов, применяемых для укупорки тихих вин. Для

оценки физико-химических и микробиологических показателей с целью полу чения статистически достоверных результатов использовали не менее 80 про бок. Представленные в таблице 2 данные показали, что в каждом анализируе мом образце количество дефектных пробок по внешнему виду превышает чис ло пробок, соответствующих требованиям ГОСТ. Основной вид нарушений наличие пор глубиной более 2 мм - для натуральных пробок и несоответствие по плотности прилегания гранул - для агломерированных. Выявлено большое количество пробок, имеющих трещины, занимающие более 40% поверхности, а также наличие червоточины. Такие нарушения могут привести: к попаданию частиц корковой пробки в вино при укупоривании бутылок, особенно при горячем розливе продукции; к развитию микрофлоры, которая может стать причиной нарушения товарного вцда и безопасности вина; нарушению плотности прилегания пробки к поверхности бутылки и, как следствие, к кулезу.

Статистическая обработка результатов исследования показала, что во всех проанализированных образцах пробок превышен приемочный уровень дефектности AQL в сто и более раз. Количество дефектов на сто единиц продукции -от 64 до 218. Это свидетельствует о том, что использованные образцы имели несколько дефектов на одну единицу изделия.

Таблица 2 - Дефекты внешнего вида

№ п/п Вид и размер корковых пробок Выявленные дефекты Объем выборки, пгт.

поры, глубиной более 2 мм, шт. трещины, занимающие более 40 % поверхности, шт. размер и плотность прилегания гранул, шт. червоточины, проходящие по всей длине, ПГГ.

1. Агломерированная, 23x33 0 0 53 0 80

2. Натуральная, 23x37 35 10 0 13 80

3. ' Натуральная, 23x40 35 24 0 12 80

4. Агломерированная, 21x33 0 0 100 0 120

5. Натуральная, 21x37 95 95 0 17 120

6. Сборная (1+1), 23x38 39 0 0 0 80

7. Кольматированная, 21x44 10 0 0 15 80

Влажность оказывает существенное влияние на пластичность пробок во время укупоривания. Обычно пробки снебольшим показателем влажности при укупорке ломаются и крошатся. Переувлажненные пробки в процессе выдержки постепенно высыхают, в них образуются большие поры, трещины в структуре, что приводит к неплотному прилеганию пробки к горловине бутылки, просачиванию вина и попаданию в него микроорганизмов. Выявлена корреляция между впитываемостью, исходной влажностью, типом и длинной пробки. При этом для натуральной и сборной пробок эти зависимости были получены при статистически значимом коэффициенте корреляции Г=0,9, а для агломерированной - при 1^=0,7.

Важнейшими физико-химичесйши показателями пробок являются предел прочности при кручении и плотность. Установлено варьирование (гетерогенность, Г) значения этих показателей в пределах одной выборки. На рисунке 3 представлены результаты статистической обработки материалов исследований, полученных при измерении показателей плотности (а) и предела прочности при кручении (б) для агломерированной пробки: одна часть распределения находятся в пределах нормы (справа от нижнего предела), другая - выходит за нижний предел допуска. Изделия в этой части представляют собой дефектные пробки, которые смешиваются с качественными изделиями в общем потоке.

Нижний предел допуска

100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 Плотность, кг/м3 а

4,5 5,0 5,5 6,0

Пределы прочности при кручении, дека Н/см' б

7,0 7,5 8,0 ,2

Рисунок З-Распределение плотности, кг/м , (а) и прочности при кручении, де-каН/см2, (б) агломерированной корковой пробки размером 23x39 мм

Экспериментальные материалы свидетельствуют о том, что в 40 % пробок наблюдалось несоответствие нормам, установленным ГОСТ, по допустимому количеству пыли, что было причиной нарушения товарного вида вин. Учитывая, важную роль укупорочных средств в сохранении вкусовых и ароматических достоинств продукции, были проведены эксперименты с целью оценки влияния корковых пробок различных видов на органолептические показатели вина. При этом условия холодного и горячего розлива были апробированы на модельной среде, а затем аналогичные опыты проведены непосредственно с вином. В результате проведенных исследований установлено:

- смывы практически всех образцов корковых пробок характеризовались наличием посторонних тонов во вкусе и аромате, а по внешнему вйду -появлением различного рода механических включений довольно больших размеров, увеличением интенсивности окраски среды;

- при имитации горячего розлива в большинстве образцов наблюдалось увеличение количества микроорганизмов, посторонних механических включений и появление пробкового тона (трихлоранизол) во вкусе и аромате.

Анализ полученных данных позволяет считать, что корковая пробка может быть источником развития микроорганизмов и инфицирования ими готового продукта, нарушения его товарного вида и органолептаческих показателей.

3.3 Изменение органолептических, физико-химических и микробиологических показателей вин в результате контакта с пробкой. Столовые белое и красное вина укупоривали корковыми пробками различных типов - натуральной, кольматированной, агломерированной, сборной, стеклянной (контроль). Цель эксперимента - установить взаимосвязь между типом корковых пробок и изменением органолептических, микробиологических и цветовых характеристик вин в процессе их длительного хранения (12 месяцев). Анализ данных (таблица 3) показал существенное влияние типа корковой пробки и ее особенностей на органолептические характеристики белых и красных вин.

Наименьшее снижение качества как белых, так и красных вин наблюдали при использовании стеклянной пробки, обеспечившей сохранение основных достоинств продукта. Наибольшее ухудшение органолептических характери-

стик и, особенно, прозрачности и аромата, отмечено при использовании агломерированных пробок. Нежелательные процессы протекали при укупорке вина натуральной пробкой ненадлежащего качества - выявлены эфирные тона в аромате, окисление фенольных веществ и изменение окраски. Возможно, это связано с высокой пористостью пробки и проникновением воздуха в бутылку с вином.

Таблица 3 - Дегустационная характеристика экспериментальных образцов вин

после контакта с различными видами корковой пробки

Дегустационная характеристика вин

белого | красного

Исходное вино

Прозрачная жидкость, соломенно-золотистого цвета, в аромате цветочно-цитронные оттенки. Вкус чистый, мягкий. Без посторонних механических включений Прозрачная жидкость темно-рубинового цвета, в аромате легкие цветочные и фруктовые тона. Вкус чистый, полный со сливочным оттенком. Без посторонних механических включений

Стеклянная пробка, контроль

Прозрачная жидкость, золотистого цвета, в аромате цитронные оттенки. Вкус чистый, мягкий. Без посторонних механических включений Прозрачная жидкость темно-рубинового цвета с гранатовым оттенком, в аромате легкие цветочные и фруктовые тона. Вкус чистый, полный со сливочным оттенком. Без посторонних механических включений

Натуральная пробка, 20x33 мм

Золотистая окраска, аромат сортовой, с легким эфирным оттенком. Вкус без посторонних тонов. Без посторонних механических включений Темно-рубиновая окраска с гранатовым оттенком. В аромате фруктовые, сливочные оттенки, легкий пыльный топ. Вкус чистый с резким послевкусьем. Без посторонних механических включений

Агломерированная пробка, 23x33 мм

Золотистая окраска. Аромат несколько искажен, легкие эфирные оттенки, вкус типичный без посторонних тонов, с небольшой горчинкой в послевкусье. Легкая опа-лесценция Темно-рубиновая окраска. В аромате выраженные фруктовые тона и тона выдержки. Вкус чистый, гармоничный, полный. Без посторонних механических включений

Агломерированная мелкодисперсная пробка, 23x35 мм

Золотистая окраска. В аромате легкий квашеный оттенок. Во вкусе небольшая горчинка, посторонних тонов нет. Легкая опалесценция Цвет темно-красный с гранатовым оттенком, аромат простой с легкими тонами сорта, присутствуют тона окисленности. Вкус простой, с резким послевкусьем. Легкая опалесценция

Сборная пробка (1+1), 23x38 мм

Золотистая окраска с желтим оттенком. Аромат изменен - ощущается легкий посторонний тон. Вкус типичный с резким послевкусьем, тона окисленности. Легкая опалесценция Окраска темно-рубиновая. В аромате сухо-фруктовые и эфирные тона, легкий пробковый оттенок. Вкус разлаженный с негармоничной кислотностью, в послевкусье землистый тон и тон сырости. Легкая опалесценция

Аналогичные изменения протекали и в красных винах с той лишь разницей, что нарушение окраски было более очевидным: в вине появились рыжие1 или гранатовые оттенки. Кроме того, отмечено более сильное окисление компонентов фенольного комплекса, что привело к появлению резкости и посто-

I

ронних оттенков во вкусе и нарушению целостности восприятия напитка.

I

В процессе хранения выявлено образование механических включений и осадков. Их состав разнообразен: идентифицированы ворсинки (рисунок 4 а),\ компоненты клеевого вещества, микроорганизмы, в том числе конидии плесне-, вых грибов (рисунок 4 б), а также частицы пробки размером от 0,3 до 1,0 мм.

Рисунки 4 - Микроскопическая картина включений, выделенных из виноград-

ных вин после их хранения: а) обрывки пробкового вещества и микроорганизмы; б) конидии плесневых грибов Выявлена тенденция увеличения оптической плотности (В) в процессе хранения вин. Однако динамика ее изменения существенно различалась. Наибольший прирост оптической плотности отмечен: при горячем розливе - для сборной пробки; при холодном розливе - для агломерированной и натуральной пробок.

Анализ полученных данных (рисунок 5) показал, что в процессе хранения 5 вин, укупоренных всеми видами корковых пробок возрастала концентрация 1 ацегальдегида, ацетоина и летучих кислот, преимущественно уксусной, иден- I

тифицирован трихлоранизол, снижение количества ароматических альдегидов, например, капринового, причем эти процессы более выражены при использовании горячего способа розлива. Выявлено уменьшение концентрации биологически активных веществ.

Время хранения, недель Время хранения, недель

а б

Рисунок 5 - Динамика изменения химического состава вин, укупоренных сборной пробкой, в процессе хранения: а) холодный розлив; б) горячий розлив

Во всех экспериментах наблюдали сначала увеличение концентрации ТСА, а затем - снижение, что может быть вызвано его химическими реакциями с компонентами вина. На наш взгляд, появление ТСА связано с развитием микрофлоры внутри корковой пробки и его диффузией в вино. Сравнивая количество ТСА при розливе вина горячим и холодным способами, можно отметить, что повышение температуры приводило к активации процесса его образования. При этом концентрация ТСА в наибольшей степени обусловливалась типом и длинной используемых пробок. Установлено, что изменение состава ароматических компонентов вина, а также накопление трихлоранизола было менее существенным при использовании длиной пробки.

3.4 Исследование влияния существующих способов обработки корковых пробок на ее физико-химические и микробиологические показатели. Для ликвидации негативных последствий влияния корковой пробки на качество вина используют различные способы ее подготовки к укупорке винодельческой

продукции - это выдержка пробок в специальных растворах с последующей сушкой, обработка ультразвуком (УЗ), озоном и т.д. Как показали проведенные

исследования, такие способы подготовки пробки недостаточно эффективны. Так, обработка озоном обеспечивает лишь незначительное снижение концентрации ТСА в вине (рисунок 6). Под действием ультразвука происходило частичное разрушение, или самой пробки или клеящего вещества. В результате УЗ-обработки ухудшались прочностные характеристики, и пробка становилась непригодной .для укупорки вин. I

12 3 4

I В До обработки ИПосле обработки^ Рисунок 6 - Влияние обработки озоном пробкового сырья и корковой пробки на концентрацию ТСА 3.5 Научное обоснование и разработка способов профилактики нарушения качества вин под действием коркой пробки в процессе хранения. Предложено применение СВЧ-излучения для обработки корковых пробок с целью их подготовки к укупорке бутылок с вином. В результате обработки пробок волнами СВЧ наблюдалась полная инактивация микроорганизмов. По мере увеличения мощности СВЧ-излучения и продолжительности экспозиции статистически подтверждено снижение концентрации жизнедеятельной микрофлоры: ее полное ингибирование

наблюдали при обработке в режимах, расположенных выше пограничной линн (рисунок 7).

200 -

180 -

Рисунок 7 - Изменение концентрации микроорганизмов в корковой пробке в зависимости от режимов СВЧ-обработки Установлена корреляционная зависимость между мощностью СВЧ-юлучения и влажностью пробок (рисунок 8 а), получена трехмерная зависимость между временем экспозиции, мощностью СВЧ-излучения и влажностью пробок (рисунок 8 б). Мощность СВЧ-излучения (Р), Вт/дм3, и время обработки (т), с, в зависимости от исходной влажности, вычисляются по формулам:

Р=36,5-2,8х, (I)

где х-исходная влажность пробок, %.

1=441-14х-}5у, (2)

где х-мощность СВЧ-излучения, Вт/дм3; у-исходная влажность пробок, %.

Полученные уравнения могут быть использованы для оптимизации режимов обработки пробок в зависимости от их исходной влажности.

35 т Время, с - 441-14*х-15*у

Рисунок 8-Зависимости между: а) мощностью СВЧ-излучения и влажностью;

б) временем экспозиции, мощностью СВЧ-излучения и влажностью В результате многочисленных; исследований были установлены оптимальные режимы обработки пробок различных видов (таблица 4) при влажности, соответствующей требованиям ГОСТ (4-9%). При соблюдении этих условий обработки достигаются следующие эффекты: ингибирование микрофлоры; разрушение ТСА при сохранении и даже улучшении укупорочных свойств отдельных видов пробок.

Таблица 4 - Оптимальные режимы обработки корковых пробок

№ п/п Тип пробок Мощность излучения, Вт/дм3 Время, с

1. Натуральная и кольматированная 17-25 60-180

2. Агломерированная:

гранулированная 17-25 60-150

мелкодисперсная 17-22 60-120

3. Сборная 14-19 60-150

Эффективность СВЧ-излучения подтверждена в провокационных условиях путем обработки специально инфицированных пробок. Установлено, что применение СВЧ-излучения способствовало ингибированию микроорганизмов и связанных с их развитием биохимических процессов, вследствие чего ТСА. в пробках и в вине не обнаруживали. Кроме того, использование пробок, обработанных СВЧ, обеспечило сохранение качества вина.

Разработан технический блок по обработке корковой пробки СВЧ-излучением (рисунок 9).

Рисунок 9 - СВЧ-установка для обработки корковых пробок: 1-основной блок СВЧ-облучения, оснащенный двумя магнетронами, вращающимся днищем (2) и конвектором (3); 4-загрузочный бункер; 5-задвижка; 6-патрубок для выгрузки; 7-вентилятор

После приемки по количеству и качеству корковую пробку направляют в загрузочный бункер (4), снабженный задвижкой (5). Затем пробки поступают в основной блок (1), оснащенный двумя магнетронами - источниками СВЧ-излучения, вращающимся днищем (2) и конвектором (3). Наличие последних обеспечивает равномерную обработку корковых пробок во всем объеме.

По окончании обработки пробки выгружают через патрубок (6), снабженный вентилятором (7) для удаления частиц пробковой пыли.

На основании проведенных исследований разработаны «Научно-практические рекомендации по обработке корковых пробок СВЧ-излучением».

Экономический эффект от внедрения разработанного способа подготовки корковых пробок к укупорке тихих вин составил 14 -22 тыс. руб./ЮОО бутылок готового вина, емкостью 0,7 дм3.

ВЫВОДЫ

1. Установлено, что при несоблюдении условий хранения вин корковые пробки являются главной причиной нарушения внешнего вида, органолептиче-ских и физико-химических показателей 40-50% готовых вин. Показаны механизмы нарушения стабильности вина под действием отдельных компонентов корковой пробки.

2. Установлено и статистически подтверждено, что в исследуемых образцах корковых пробок различных типов приемочный уровень дефектности (АС^Ь) был превышен в сто и более раз; такие пробки имели несколько дефектов на одну единицу изделия. Выявлено существенное варьирование физико-химических показателей (влажности, прочности при кручении, плотности, массе пыли) корковых пробок в одной выборке.

3. В процессе хранения тихих вин, укупоренных агломерированными корковыми пробками, выявлено наибольшее ухудшение органолептических и микробиологических показателей вин и нарушение их внешнего вида, а также существенное уменьшение концентрации биологически активных веществ (витаминов и фенолкарбоновых кислот).

4. При использовании корковых пробок различных типов в винах в процессе хранения возрастала концентрация ацетальдегида, ацетоина и летучих кислот, преимущественно уксусной, снижалось количество ароматических альдегидов, в том числе, капринового, идентифицирован трихлоранизол. Эти процессы были более выражены при использовании горячего способа розлива.

5. Выявлено, что причиной появления трихлоранизола в вине является его диффузия из корковой пробки, инфицированной микроорганизмами - продуцентами трихлоранизола. Наибольшее количество этих микроорганизмов идентифицировано в натуральной корковой пробке ненадлежащего качества, не подвергавшейся физико-химическим воздействиям при ее производстве.

6. Динамика изменения концентрации трихлоранизола в вине обусловлена типом корковой пробки, условиями розлива и хранения вина: сначала его концентрация возрастала, а затем - снижалась за счет химических реакций с компонентами вина. Установлено, что повышение температуры розлива приводило к активации процесса образования ТСА, при этом его концентрация в наибольшей степени обусловливалась типом и длиной корковых пробок.

7. Установлено, что обработка корковых пробок перед укупоркой вин озоном и ультразвуком недостаточно эффективна: концентрация микроорганизмов и количество ТСА в корковой пробке в этом случае снижались на 1015%. Обработка корковых пробок ультразвуком приводила к их частичному механическому разрушению.

8. Экспериментально доказано, что обработка корковых пробок СВЧ-излучением способствует полному ингибированию микроорганизмов и улучшению прочностных свойств отдельных видов пробок. Установлено, что в винах с использованием обработанной СВЧ-излучением пробкой трихлоранизол не образовывался, а концентрация окисленных форм не увеличивалась.

9. Разработан эффективный способ обработки корковых пробок СВЧ-излучением с целью профилактики нарушения качества вина в процессе его последующего хранения. Обоснованы и установлены параметры и режимы процесса. Выявлена корреляционная зависимость между влажностью корковых пробок, мощностью излучения и дегустационной оценкой вина, укупоренного обработанными корковыми пробками. Предложен технический блок подготовки корковой пробки к укупорке с помощью СВЧ-излучения.

10. Разработаны и утверждены «Научно-практические рекомендации по обработке корковых пробок СВЧ-излучением». Проведено внедрение данного способа обработки на трех винодельческих предприятиях Краснодарского края.

11. Экономический эффект от внедрения способа обработки корковых пробок с помощью СВЧ-излучения составил 14-22 тыс. руб./ЮОО бутылок готового вина емкостью 0,7 дм3 в зависимости от розничной стоимости одной бутылки готового вина.

Список публикаций по теме диссертации

1. Ногниченко, Л.Э. Корковая пробка в виноделии [Текст] / Л.Э. Ногниченко Н.М. Агеева. - Краснодар: Просвещение-Юг, 2008. - 94 с.

2. Агеева, Н.М. О качестве корковой пробки, применяемой для укупорки тихих ви [Текст] / Н.М. Агеева, Л.Э. Ногниченко, В.Г. Попандопуло // Новации и эффективность про изводственных процессов в виноградарстве и виноделии: Сб. матер, науч.-практ. конф. Краснодар: Изд-во СКЗНИИСиВ, 2005. -Т.2 - С. 175-180.

3. Агеева, Н.М. Анализ современного рынка корковой пробки [Текст] / Н.М.Агеев Л.Э. Ногниченко, Б.В. Григорьянц // Научно-прикладные аспекты дальнейшего развития интенсификации виноградо-винодельческой отрасли в связи со вступлением России в ЕС ВТО: Сб. матер. Всерос. науч.-практ. конф. - Махачкала: Изд-во Республиканская газетно-журнальная типография, 2006. -С.339-341.

4. Ногниченко, Л.Э. Физико-химическое и микробиологическое состояние корковых пробок [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Современные направления теоретических и прикладных исследований' 2007: Сб. матер, международ, науч.-практ. конф. - Одесса: Изд-во Черноморье, 2007.- Т. 5. -С. 15-19.

5. Ногниченко, Л. Виды дефектов корковых пробок [Текст] / Л. Ногниченко, Н. Агеева // Индустрия напитков. - 2007. - № 3. - С. 78-81.

6. Ногниченко, Л.Э. Влияние дефектов корковых пробок на качество вина [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Виноделие и виноградарство. - 2007. - № 5. - С. 25.

7. Ногниченко, Л.Э. Влияние укупорочных свойств пробок на качество вина [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Современные проблемы техники и технологии пищевых производств: Матер. 10-й международ, науч.-практ. конф. - Барнаул: Изд-во Алт. гос.техн. ун-т им. И.И.Ползунова, 2007-С. 68-71.

8. Ногниченко, Л.Э. Роль корковой пробки в формировании качества вина при хранении [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Оптимальные технолого-экономические параметры биолого-технологических систем: Сб. матер, по основным итогам науч. исслед. за 2007 г. - Краснодар: Изд-во СКЗНИИСиВ, 2007. - С.330-334.

9. Ногниченко, Л.Э. Качество вина в зависимости от используемой корковой пробки [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Здоровое питание - основа жизнедеятельности человека: Сб. матер. Всерос. науч.-практ. конф. - Красноярск: Изд-во Краснояр. гос. торг.-экон. ин-т, 2008.-С. 381-385.

Ю.Ногниченко, Л.Э. Влияние укупорочных свойств пробки на качество вина [Текст] / Л.Э. Ногниченко, Н.М. Агеева // Качество продукции, технологий и образования: Сб. матер. III науч.-практ. конф. - Магнитогорск: Изд-во МГТУ им. Г.И.Носова, 2008. -С. 58-61.

11.Агеева, Н.М. Оценка качества корковой пробки, применяемой для укупорки тихих вин [Текст] / Н.М. Агеева, Л.Э. Ногниченко // Краснодарский центр научно-технической информации. Информационный листок № 05-08 от 22.03.05 г.

12.Агеева Н.М., Гугучкина Т.И., Ногиченко Л.Э. Способ подготовки корковой пробки к укупориванию и хранению вина. Заявка № 2008131709/13(039571) от 31.07.2008г.

Подписано в печать 30.03.2009 г. Печать трафаретная. Бумага офсетная. Заказ № 56 Тираж 100 экз.

Отпечатано в типографии ООО АФ «Центральная». Краснодар, ул. 40 лет Победы, 39

ВВЕДЕНИЕ.

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Изменение физико-химических и органолептических свойств вин в процессе хранения.

1.2 Происхождение и свойство пробки.

1.2.1 Структура и состав пробки.

1.2.2 Получение сырья и готового продукта.

1.3 Виды пробки. Технология производства.

1.3.1 Натуральная корковая пробка.

1.3.2 Кольматированная корковая пробка.

1.3.3 Агломерированная корковая пробка.

1.3.4 Мелкодисперсная агломерированная пробка.31'

1.3.5 Сборная корковая пробка.

1.3.6 Комбинированная корковая пробка.

1.4 Обработка пробок.

1.5 Дефекты пробок.

1.6 Дефекты пробки как готового продукта.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ.

2.1 Объекты исследований.

2.2 Методы исследований.

2.2.1 Вина, виноматериалы и модельные среды.

2.2.2 Методы исследования корковых пробок.

2.3 Модифицированные методики.

2.3.1 Получение опытных образцов.

2.4 Статистическая обработка результатов исследований.

2.4.1 Расчет приемочного уровня дефектности АС>Ь.

2.4.2 Оценка качества по плотности распределения на основе прочностных параметров.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3.1 Оценка роли корковой пробки в изменении качества вин в процессе хранения.

3.1.1 Изменение качества вина, хранившегося в производственных складах винодельческих предприятий.

3.1.2 Изменение качества вина, хранившегося в торговой сети.

3.2 Исследование физико-химических и микробиологических показателей корковых пробок различных видов, применяемых для укупорки тихих вин.

3.2.1 Изучение внешнего вида пробок.

3.2.2 Изменение влажности пробок в процессе хранения вина.

3.2.3 Исследование прочностных характеристик корковых пробок.

3.2.3.1 Исследование плотности корковых пробок.

3.2.3.2 Исследование прочности корковых пробок при кручении.

3.2.4 Определение массы пробковой пыли.

3.2.5 Исследование органолептического и микробиологического состояния водных растворов после контакта с корковой пробкой

3.2.5.1 Имитация условий розлива.

3.2.6 Влияние продолжительности хранения на изменение прозрачности объектов исследования.

3.3 Изменение органолептических, физико-химических и микробиологических показателей вин в результате контакта с пробкой.

3.3.1 Изменение органолептических свойств вина в результате длительного хранения.

3.3.2 Изменение микробиологического состояния вин в процессе хранения.

3.3.3 Изменение цветовых характеристик вин в процессе хранения

3.3.4 Органолептическая оценка состояния вин после контакта с пробкой при добавлении диоксида серы.

3.3.5 Влияние компонентов корковой пробки на биологически активные вещества вин.

3.3.6 Изменение состава ароматических компонентов в процессе хранения вин, укупоренных различными типами пробок.

3.3.7 Исследование влияния типа и размера корковых пробок на изменение химического состава вин в процессе хранения.

4 ИСЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ РАЗЛИЧНЫХ СПОСОБОВ ОБРАБОТКИ КОРКОВОЙ ПРОБКИ НА ЕЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И

МИКИРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ.

4.1 Исследование подготовки пробок с помощью обработки озоном.

4.2 Подготовка пробок с помощью ультразвукового воздействия.

4.3 Применение СВЧ-излучения для подготовки пробок к укупорке.

ВЫВОДЫ.

Жизненный цикл виноградного вина включает следующие важнейшие технологические процессы — переработку винограда, осветление и брожение сусла с получением виноматериала, технологические обработки с целью достижения устойчивой стабильности вина в течение длительного срока хранения. Наиболее качественные вина закладываются на выдержку и в коллекции. В процессе длительного хранения в винах протекают различные физико-химические процессы (окислительно-восстановительные реакции, конденсация полифенолов, агрегация отдельных частиц с образованием осадков), которые могут как улучшить, так и снизить качество и органолептические характеристики вин. Стабильность основных показателей, включая внешний вид, любого вина при его длительном хранении в коллекции или в торговой сети во многом зависит от качества его укупорки: пробка может быть как фактором сохранения всех достоинств вина, так и причиной его порчи.

Издавна натуральная корковая пробка считалась лучшим средством для укупорки вина. Ее основные достоинства заключались в создании оптимальных условий для хранения.

Несмотря на наличие пробок из различных полимеров укупорка бутылок корковой пробкой по-прежнему остается актуальной, она все еще сохраняет своё превосходство перед другими, так как не только обеспечивает наилучшую герметичность, но и сохраняет свойства тонких вин при длительном хранении [28, 48].

Замечательные качества коры пробкового дерева были известны еще с древности. Из нее изготавливали поплавки и сандалии. Изделия из пробки найдены в древнеегипетских гробницах. В результате археологических раскопок в Афинах выяснилось, что древние греки закупоривали корковой пробкой амфоры с вином и оливковым маслом, а в средние века из пробки даже пытались делать бумагу. Этот эксперимент не увенчался успехом, но достоинств у коры пробкового дерева и без того предостаточно.

В век прогрессивных технологий требования к качеству продукции как никогда важны. Сфера вина и виноделия — не исключение. Особые требования предъявляются и к вспомогательным материалам, в том числе укупорочным средствам. Во-первых, они должны иметь высокие качественные параметры. Во-вторых, — современный дизайн, способный подчеркнуть преимущества вина и выгодно презентовать его потребителю.

В связи с этим роль пробки в виноделии трудно переоценить: она в прямом смысле слова венчает продукт творчества виноделов. К сожалению, сегодня на российском рынке царит агломерат - самый дешевый и доступный продукт корковой промышленности. Даже при очень тщательном подходе и скрупулезном соблюдении всех технологических требований, такая пробка имеет среднее качество и допустима только для укупорки ординарных вин. Во многих странах специалисты уже отказались от ее применения. В России же повышение цены на бутылку вина на 20-30 копеек зачастую пугает производителей. Такие опасения беспочвенны, так как на лицо ряд важных преимуществ: укупорка более качественной пробкой сохраняет качество вина, его уникальные характеристики, позволяя ему жить и дышать.

Корковые пробки изготавливают из обработанной коры пробкового дуба. Съемная зрелость коры наступает на 18-20-том году жизни дерева. Пробку снимают один раз в 10 лет до 200-летнего возраста.

Но, к сожалению, плантаций пробковых дубов не так уж много в мире, что приводит к удорожанию корковой пробки. Очевидно, необходима некая альтернатива. В качестве таковой на сегодняшний день существует несколько видов пробок: металлические винтовые, пластиковые и кронен-пробки.

По мнению многих специалистов, металлические пробки используют лишь для продукции массового спроса, пластиковые же находят все большее применение. Но все же они не рекомендуются для укупорки вин, хранящихся длительное время.

В перспективе пластиковая пробка вполне сможет занять достаточно большую долю рынка, но принять такой вариант сейчас психологически довольно тяжело большинству любителей вина. До сих пор многие считают, что натуральная пробка - «ЭТО СВЯТОЕ».

Найти пробку высшего или оптимального качества, отвечающего тезису «цена - качество пробки - качество вина», становится все сложнее и сложнее, при этом объемы производства вина в мире постоянно растут, а виноделы не спешат переходить на синтетическую или винтовую пробку. Ведь в этих вопросах преобладают маркетинговые позиции. Позиционируя свое вино как вино высшей категории качества, производитель не рискует использовать для его укупорки ничего другого, кроме натуральной корковой пробки.

В связи с этим возникает кризис производства пробки в мире. -Сложившаяся ситуация имеет сложный характер: с одной стороны экономический и социальный, связанный с необходимостью производства и розлива вина, с другой стороны - экологический — чрезмерная увлеченность корковой пробкой, увлечение применением удобрений для выращивания пробкового дуба привело к тому, что сложно найти качественную пробку. Нагрузка на плантации, дающие кору для пробки, значительно возросла, леса нещадно эксплуатируют, они просто не успевают репродуктироваться [32, 33, 39]. В итоге риски тех производителей, которые продолжают использовать только корковую пробку, намного увеличиваются. Поэтому сейчас для серьезных ценителей вина катастрофически велик риск приобрести коллекции, в которых спустя годы по вине пробки обнаруживаются несоизмеримые с их стоимостью недостатки и потери.

Известно, что внешний вид пробок первого сорта бывает хуже, чем третьего сорта. Первые либо придают привкус пробки вину, либо протекают, либо крошатся, в то время как последние прекрасно выполняют свою задачу укупорки и сохранения вина. Этот факт говорит о том, что повышение сортности пробок их макияжа чрезмерного отбеливания и т. п. приносит больше вреда, чем пользы, так как повреждает поверхность пробки, что приводит к просачиванию вина через эту поврежденную поверхность. Возможно, что вышеперечисленные факты стали причиной многочисленных забраковок винодельческой продукции, отмечаемых в последние 7-10 лет. Одной из причин является нарушение органолептических характеристик и товарного вида вина, выраженного в изменении прозрачности, появлении различного рода посторонних включений, которые становятся центрами зародышеобразования различных коллоидных мисцел и кристаллических комплексов. По последним данным, в 30 случаях из 100, причиной порчи винодельческой продукции является применение некачественных вспомогательных материалов, в том числе укупорочных средств. Наличие частиц склеивающего материала, используемого в производстве пробок, вызывает появление мельчайшей коллоидной мути, которая не отфильтровывается через различные фильтр-картоны и не удаляется сорбентами.

Важным фактором, оказывающим негативное влияние на вино, является содержащийся в корковой пробке трихлоранизол (ТСА), который при длительном контакте переходит в вино, образуя неприятный землистый или плесневелый запах и губительный привкус, именуемый специалистами по-разному - пробковый тон, тон корковой пробки, синтетический оттенок и т.п. Достаточно часто концентрации ТСА настолько ничтожны, что собственный запах пробки улавливает только опытный дегустатор. Однако и в этом случае вино бывает испорченным, так как ТСА заглушает собственный аромат вина, делает его невыразительным, простым, безликим. По статистике международных конкурсов, куда для органолептической оценки представляются тысячи бутылок с вином из различных регионов мира, доля вин, которые бракуются во время профессиональных дегустаций из-за пробки, выросла до 12%! По мнению [39,67, 79], в последние 10-12 лет проблема ТСА приобрела катастрофический характер, все чаще говорят о необходимости доступа свежего кислорода сквозь пробку для поддержания процессов аффинажа.

В связи с этим многие специалисты Германии [106], Испании [88] Франции [102] и других винодельческих держав приходят к мысли о необходимости дифференциации отдельных категорий вин под разные типы пробок. Суть этого состоит в том, что только высококачественные марки вин могут быть укупорены корковой пробкой также высочайшего качества. Так называемые вина широкого потребления могут укупориваться такой пробкой, которую выберет сам производитель. Между тем, виноделы, которые не видят для себя возможности перейти в ближайшем будущем на альтернативную укупорку, пытаются самостоятельно решить возникшую проблему. Ярким примером является известное испанское винодельческое хозяйство Vega Sicilia, которое пошло на колоссальные инвестиции - на собственной территории высадили 40 тысяч пробковых деревьев [63]!

Другие примеры борьбы с ТС А демонстрируют немецкие виноделы: из каждой тысячи поступающих на производство пробок 35-40 отдается в специальную лабораторию на серьезное тестирование, тогда как по международным требованиям на тестирование отбирают 35 пробок из 40 тысяч. Таким образом, в несколько раз увеличивая производственные расходы, виноделы добиваются 90%-ной гарантии от ТСА.

Очень пристально к вопросу пробки относятся многие кампании Аргентины, Чили, Италии, которые при значительных объемах производства разумно переводят легкие молодые белые вина на укупорку синтетической пробкой, так называемые «сталвины», а для вин более высокого качества закупают самые дорогие, длинные и эластичные корковые пробки.

К сожалению, далеко не все винодельческие предприятия России имеют возможность приобрести дорогостоящие корковые пробки. Более того, сложилось мнение, что переход на ненатуральные, в том числе завинчивающиеся пробки, снижает престиж разливаемого вина.

Используемая же в основном корковая пробка не гарантирует отечественного производителя от снижения качества продукции при ее хранении.

В настоящее время, винодельческие предприятия конкурируют за каждую копейку себестоимости и потому чаще всего экономят на вспомогательных материалах, что зачастую снижает их качество и тем самым снижает качество содержимого бутылки. Отмечается наличие различных дефектов пробок, которые в дальнейшем оказывают губительное влияние на качество готового продукта.

Чтобы оценить состояние корковых пробок на сегодняшний день необходимо определить критерии качества пробок, применяемых в виноделии, и соответствие основным показателям.

Для предотвращения отрицательного влияния корковых пробок на вино в процессе его хранения необходимо иметь объективные данные о физико-химических, микробиологических и органолептических показателях корковых пробок различных типов и их изменении при контакте с винрм. На основании анализов получаемых результатов выявляется целесообразность совершенствования способов подготовки корковых пробок к укупорке с целью профилактики нарушения качества вина в процессе хранения. В связи с этим исследования, направленные на оценку качества используемых корковых пробок различных типов, изучение их влияния на изменение качества вин при хранении, а также на разработку способов подготовки корковых пробок к укупорке вина определяют актуальность работы.

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

ВЫВОДЫ

1. Научно обосновано и установлено изменение физико-химических показателей вин - внешнего вида, состава ароматических компонентов и орга-нолептических достоинств, окислительно-восстановительного потенциала - в процессе хранения в зависимости от вида и физико-химических показателей укупорочных корковых средств. Использование для укупорки вин корковых пробок невысокого качества способствовало интенсификации окислительных процессов, приводящих к изменению окраски, появлению опалесценции и посторонних включений.

2. Установлено, что при несоблюдении условий хранения вин корковые ■ пробки являются главной причиной нарушения внешнего вида, органолептических и физико-химических показателей 40-50% готовых вин. Показаны механизмы нарушения стабильности вина под действием отдельных компо- • нентов корковой пробки.

3. В результате статистической обработки данных мониторинга по внешнему виду установлено, что в образцах проанализированных пробок различных изготовителей приемочный уровень дефектности (AQL) превышен в сто и более раз. Такие пробки имели несколько дефектов на одну единицу изделия.

4. Выявлено существенное варьирование физико-химических показателей корковых пробок в одной выборке:

-влажность изменялась в пределах от 6 до 7 % для натуральных, от 4 до 11 % для агломерированных и от 4 до 9 % для сборных пробок;

-20 - 30 % корковых пробок не соответствовали требованиям стандарта по прочности при кручении, около 40 % - по плотности;

-масса пыли варьировала в пределах от 0,001 до 0,005 г на одну пробку, около 40 % пробок были дефектными;

5. Корковая пробка может быть источником .развития микроорганизмов и инфицирования ими готового продукта: наибольшее количество жизнедеятельных микроорганизмов характерно натуральной корковой пробке, не под/ / вергавшейся физико-химическим воздействиям при ее производстве. Наибольшее количество частиц пробки, клеевого вещества и посторонних механических включений было при использовании агломерированных пробок.

6. Невысокое качество корковой пробки является причиной формирования помутнений в процессе длительного хранения вина. При этом компоненты корковой пробки становятся центрами мицеллообразования, .на которых как на центрах иммобилизации сорбируются другие механические и коллоидные включения вина, что приводит к образованию осадков или налетов на донышках бутылок.

7. Наибольшее ухудшение органолептических характеристик белых и красных вин, особенно прозрачности и аромата, отмечено при использовании агломерированных пробок. Нежелательные процессы протекали также при укупорке вина натуральной пробкой - выявлены эфирные тона в аромате, окисление фенольных веществ и изменение окраски. Отмечено окисление компонентов фенольного комплекса, что приводило к появлению резкости и посторонних оттенков во вкусе и нарушению целостности восприятия напитка.

8. Установлено, что при горячем розливе вина целесообразно использовать натуральную корковую пробку: укупорка такой пробкой обеспечивает сохранение прозрачности и наименьшее окисление вина при последующем хранении. При холодном розливе получены близ1ше результаты для всех исследованных видов пробки.

9. Увеличение массовой концентрации общего диоксида серы до 175 мг/дм3 обеспечило лучшую сохранность вина при всех использованных типах пробок, способствовало поддержанию достаточно высокой прозрачности и органолептических достоинств вина. При увеличении концентрации диоксида серы наблюдали нарушение внешнего вида, появление опалесценции и формирование осадков.

10. В процессе хранения выявлены изменения концентрации биологически активных веществ вина в зависимости от типа пробок: использование агломерированной пробки способствовало доступу воздуха к компонентам вина и уменьшению концентрации БАВ. При использовании остальных типов пробок получены близкие результаты: укупорка натуральной, кольмати-рованной и сборной пробкой обеспечила длительную сохранность БАВ в белых и красных винах.

11. Установлено, что в процессе хранения вин, укупоренных всеми видами корковых пробок, возрастала концентрация ацетальдегида, ацетоина и летучих кислот, преимущественно уксусной, снижалось количество ароматических альдегидов, в том числе, капринового, продуктом окисления которого были кислоты, причем эти процессы более выражены при использовании горячего способа розлива.

12. В процессе хранения в винах был обнаружен трихлоранизол, динамика изменения концентрации которого зависела от типа корковой пробки, условий розлива и хранения вина: сначала наблюдали увеличение его концентрации, а затем - снижение за счет химических реакций с компонентами вина. Установлено, что повышение температуры розлива приводило к активации процесса образования ТСА, при этом его концентрация в наибольшей степени обусловливалась типом корковых пробок.

13. Установлена взаимосвязь между концентрацией трихлоранизола и длиной корковой пробки различных типов: чем больше длина корковой пробки, тем меньшее количество ТСА образуется в вине в процессе хранения.

14. Выявлено более существенное изменение концентраций ароматических компонентов вина в экспериментах с использованием короткой пробки: в течение 4 месяцев активировались окислительные процессы, возрастала концентрация ацетоина, летучих кислот, фурфурола и ацетальдегида.

15. Установлено, что применение озона в качестве ингибитора микроорганизмов эффективно только при воздействии на влажную корковую пробку. При этом концентрация ТСА в корковой пробке снижалась на 20-25 %.

16. Использование ультразвука для подготовки корковых пробок к укупорке вина недостаточно эффективно: концентрация микроорганизмов и количество ТСА снижались несущественно. Между тем, обработка ультразвуком приводила к частичному механическому разрушению пробок.

17. Экспериментально доказано, что обработка корковых пробок СВЧ-излучением способствует полному ингибированию микроорганизмов, и улучшению прочностных свойств отдельных видов пробок. При сравнении ароматического состава вин, укупоренных обработанной и необработанной корковой пробкой установлено, что в винах с использованием обработанной СВЧ-излучением пробкой трихлоранизол не образовывался, а концентрация окисленных форм не увеличивалась.

18. Разработан эффективный способ подготовки корковых пробок к укупорке вина с помощью СВЧ-излучения. Обоснованы и установлены параметры и режимы процесса. Выявлена корреляционная зависимость между влажностью корковых пробок, мощностью излучения и дегустационной оценкой вина, укупоренного обработанными корковыми пробками. Установлена корреляционная зависимость между мощностью и продолжительностью СВЧ-обработки. Предложен технологический блок подготовки корковой пробки.

19. Экономический эффект от внедрения способа обработки корковых пробок с помощью СВЧ-излучения составил 14-22 тыс. руб./ЮОО бутылок готового вина емкостью 0,7 дм3 в зависимости от розничной стоимости одной бутылки готового вина.

1. Агабальянц, Г.Г. Химико-технологический контроль виноде-лия/Г.Г.Агабальянц. -М.: Пшцепромиздат, .1969. 186 с.

2. Агеева, Н.М. Роль цветовых характеристик в оценке подлинности ' коньяков/Н.М. Агеева, A.C. Сибиряков//Виноделие и виноградарство. 2008. - № 1. - С. 20-21.

3. Алмаши, К. К. Дегустация вин/ К.К.Алманш, Е. С. Дрбоглав. М.: Пищевая промышленность, 1979. - 152 с.

4. Антиоксиданты природные и синтезированные. Чугасова В. Электронный ресурс.- Режим доступа, -www.cmjournal.ru. Загл. с экрана.

5. Бегунова, Р.Д. Химия вина/ Р.Д. Бегунова. М.: Пищевая промышленность, 1972.-224 с.

6. Беленький, С.М., Лаврешкина, Г.П., Дульнева, Т.Н. Технология обработки и розлива минеральных вод/ С.М.Беленький, Г.П.Лаврешкина, Т.Н. Дульнева-М.: Агропромиздат, 1991.-151 с.

7. Боровиков, В.П. STATISTICA. Статистический анализ и обработка данных в среде Windows/ В.П. Боровиков, И.П.Боровиков. М.: Информационно-издательский дом «Филинь», 1997.

8. Бурьян, Н. И. Микробиология виноделия/ Н. И. Бурьян,' Л. В.Тюрина. М.: Пищевая промышленность, 1979. - 272 с.

9. Бурьян, Н. И. Микробиология виноделия/ Н. И.Бурьян Ялта: Ма-гарач, 1997.-431 с.

10. Вакарчук, Л.Т. Технология переработки винограда/ Л.Т.Вакарчук. -М.: Агропромиздат, 1990. 271 с.У

11. Валуйко, Г. Г. Биохимия и технология красных вин/ Г. Г.Валуйко-М.: Пищевая промышленность, 1973.-296 с.

12. Валуйко, Г. Г. Виноградные вина/ Г.Г.Валуйко- М.: Пищевая промышленность, 1978 — 254 с.

13. Валуйко, Г. Г. Технология виноградных вин/ Г.Г.Валуйко Симферополь: Таврида, 2001 - 624 с.

14. Валуйко, Г.Г. Технология столовых вин/ Г.Г.Валуйко М.: Пищевая промышленность, 1969 - 304 с.

15. Вредные химические вещества: Галоген- и кислородсодержащие органические соединения// Справочник, СПб.:Химия. 1994. - С. 242-247.

16. Герасимов, М. А. Технология вина/ М. А.Герасимов. М.: «Пищевая промышленность», 1964. - 640 с.

17. Гиссин, В. И. Управление качеством продукции/ Гиссин В. И-Учебн. пособие. Ростов н/Д: Феникс, 2000. - 256 с.

18. Глинка, H.JI. Общая химия/ Глинка, H.JI. JL: Химия, 1987.- 704 л.

19. Гонтарева, E.H. Разработка технологи производства натуральных сухих вин: без остаточных количеств микотоксинов // автореф. дис. . канд. с.-х. наук: защищена 02.02.2006: утв. 02.06.2006 / E.H. Гонтарева. Краснодар: Изд-во ООО «Ризограф», 2005. - 24 с.

20. ГОСТ 5541-2002 «Средства укупорочные корковые. Общие технические условия».

21. ГОСТ Р 51149-98 «Вина. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение».

22. ГОСТ Р 51214-98 «Средства укупорочные. Общие положения по . безопасности, маркировке и правилам приемки».

23. Джефорд, Э. Вина Франции/ Э.Джефорд. М.: ООО «Издательство Жигульского», 2005. - 256 с.

24. Дурмишидзе, С. В. Дубильные вещества и антоцианы виноградной лозы и вина/ Дурмишидзе С. В. М., изд-во АН СССР, 1955: - 232 с.

25. Запрометов, М. Н. Основы биохимии фенольных соединений/ М. Н. Запрометов- М., «Высшая школа», 1974. -216 с.

26. Каталог продукции. Электронный ресурс. Режим доступа. -www.corteza.ru/products/. Загл. с экрана.

27. Кишковский, З.Н. Технология вина/ Кишковский З.Н., Мержаниан A.A. -М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984. 504 е.

28. Кишковский,- З.Н. Химия вина / З.Н. Кишковский, И.М. . Скурихин. М.: Агропромиздат, 1988. - 254с.

29. Кишковский, З.Н.Химия вина/ З.Н. Кишковский, И.М .Скурихин-М.; Пищевая промышленность, 1976. 312 с.

30. Кретович, В.Л. Биохимия растений / В.Л. Кретович М.: Высшая школа., 1986.-504 с.

31. Корковая пробка (размерные характеристики). Электронный ресурс. Режим доступа. - www.staboplus.ru/product8.php. Загл. с экрана.

32. Корковая пробка (характеристика). Электронный ресурс. Режим доступа, -http://sunelegance.ru/product8.html. Загл. с экрана.

33. Корковая пробка. Электронный ресурс. Режим доступа. -• www.rusvinpack.ru/probki/index.php. Загл. с экрана.

34. Корнеев, A.A. Оставим пробку для лучшего/ A.A. Корнеев //Winе News. № 3. - 2007. - С.78-83.

35. Магомедов, 3. Б. Красящие и фенольные вещества винограда устойчивых сортов и. динамика их содержания в винах при выдержке / 3. Б Магомедов, Г. А. Макуев // Хран. и перераб. сельхозсырья. -2001. № ю. - С. 5153.

36. Методы технохимического и микробиологического контроля в виноделии/Под ред. Г.Г. Валуйко.- Москва «Пищевая промышленность», 1980. -145с.

37. Методы технохимического контроля в виноделии/Под ред. В.Г. Гержиковой. — Симфер.: Таврида, 2002. 260с.

38. Натуральная корковая пробка: традиция, достойная хорошего вина. Надежда Орлова. Электронный ресурс. - Режим доступа. -www.labelworld.ru/aгticle.aspx?id=12820&iid=315. Загл. с экрана.

39. Ншгов, В. И. Химия виноделия/ В. И.Нилов, И. М.Скурихин. -М.: Изд-во Пшцев. пром.», 1967. 442 с.

40. Патент 5352417 США, МКИ5 0 05 р 7/00.'

41. Пюрше, К. Ключевая роль статистических методов/К. Пюрше// Мир стандартов. 2008. - № 7. - С. 61-64.

42. Риберо-Гайон, Ж. Теория и практика виноделия. Характеристика вин. Созревание винограда. Дрожжи и бактерии/ Ж. Рибейро-Гайон и др.. Пер.с франц. под ред. Г.Г. Валуйко.-М.: Пищ. пром-сть, 1979,- Т.2. 352 с.

43. Рибейро-Гайон, Ж. Теория и практика виноделия. Способы производства вин. Превращения в винах / Ж. Рибейро-Гайон и др.. -М.: Пищевая пром-сть, 1980. -Т.З. -462 с.

44. Риберо-Гайон, Ж., Пейно Э., Риберо-Гайон П., Сюдро П. Теория и практика виноделия. Осветление и стабилизация вин. Оборудование и аппаратура/ Ж. Рибейро-Гайон и др.. -Пер.с франц. под ред. Г.Г. Валуйко.-М.: Пищ. пром-сть, 1981.- Т.4. 416 с.

45. Родопуло, А. К. Основы биохимии виноделия/ А. К.Родопуло.- М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. 240 с.

46. Родопуло, А.К. Биохимия виноделия/ А. К. Родопуло М.: «Пищевая промышленность», 1971. - 374 с.

47. Руссу, Е.И. Основные свойства синтетических полимерных пробок, предназначенных для укупорки тихих вин/ Е.И. Руссу и др.//Виноградарство и виноделие СССР. 1990 - № 5. - С. 55-60.

48. Саенко, Н.Ф. Микроорганизмы вредители винодельческого производства/ Н.Ф.Саенко, М.А.Мальцева. - М.: Пищевая промышленность, 1976.-40с.

49. Саутин, В.М. Исследование свойств коры пробкового дуба как сырья для производства шампанских пробок: дисс. . канд. техн. наук. Краснодар, 1958г. - 138 с.

50. Соболев, Э.М. Технология натуральных и специальных вин/ Э.М. Соболев. Майкоп: ГУРИПП «Адыгея», 2004'. - 400с.

51. Современная отделка. Электронный ресурс. Режим доступа: -www.sibdesign.ru/index.phptext=l &razdel=encik&textne w=20030616015157. Загл. с экрана.

52. Современные способы производства виноградных'вин/Г. Г. Валуй-ко, Д. Цаков, Д. Кадар и др. Под ред. Г. Г. Валуйко. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984. - 328 с.

53. Справочник по виноделию/Под ред. Г. Г. Валуйко. М.: Агропром-издат, 1985.-448 с.

54. Справочник химика/Л.-М.: Химия, 1964. -Т.2. С. 1052-1053.

55. Техническая биохимия/ Под ред. В. Л. Кретовича. М.: «Высшая школа», 1973.-456 с.

56. Трост, Г. Технология вина/ Г.Трост. М.: Пищепромиздат, 1958. -534с.

57. Факторы, определяющие качество корковой пробки. Электронный ресурс. - Режим доступа. - wvvw.vinodel.ru/Probka/006factor.htm. Загл. с экрана.

58. Филиппович, Ю.Б. Основы биохимии / Ю.Б. Филиппович. М.: Агар, 1999. - 507 с.

59. Фролов Багреев, А. М. Химия вина/ А. М.Фролов Багреев, Г.Г.Агабальянц. -М.: «Пищепромиздат», 1951 292 с.

60. Халафян, A.A. Статистический анализ данных. STATISTICA 6.0/ А.А.Халафян// 2-е изд., испр. и доп.: Учеб. пособие. Краснодар: КубГУ, 2005.-307 с.

61. Хатишвили, С. Синтетика может быть предпочтительной/С. Хати-швили //Wine News. -№ 3. -2007. -С.83-86.

62. Что такое ТСА и как с ним бороться?/ Напитки-. №2. -2005. - С.23

63. Шольц, E.IÏ. Технология переработки винограда/Е.П.Шольц, В.Ф.Пономарев. -М.: Агропромиздат, 1990. -447 с.

64. Шрайнер, Р. Идентификация органических соединений/ Р.Шрайнер, Р.Фьюзон, Д. Кёртин. М: Мир. - 2006. - 680с.

65. Энциклопедия виноградарства (в 3-х томах).- Кишинев, 1986.

66. Bayonove, C. Detection of chlorophenols in wines and corks/ C. Bayonove, F.Leroy. Ind. BeVande.- 1994,- 23,- P. 231.-37. -P. 242.

67. Bingiang, G. Search for the Contamination Source of Butyltin Compounds in Wine: Agglomerated Cork Stoppers/ G. Bingiang, Ji-Yanliu, Q. Fang-zhou// Environ. Sei. Technol. -2004,- 38.-P. 4349-4352.

68. Boudaoud, N. A new approach to the characterization of volatile signatures of cork wine samples/ N.Boudaoud, L.Eveleigh//J. Agric. Food Chem.2003.-51.-P. 1530-1533.

69. Butzke, С. E. Detection of cork taint in wine using automated solid-phase microextraction in combination with GC/ C. E.Butzke, T. J.Evans, S. E. Ebeler// MS-SIM. ACS Symp. Ser 1998. - 714. -P. 208-216.

70. Cadahia, E. Changes in Tannic Composition of Reproduction Cork Quer-cus suber throughout Industrial Processing/ E. Cadahia, E. Conde, B. Fernandez de Simon, M. Concepcion Garcia-Vallejo//J. Agric. Food Chem. -1998 46.-P. 2332-2336.

71. Cadahia, E. Ethanol/Water Extraction Combined with Solid-Phase Extraction and Solid-Phase Microextraction Concentration for the Determination of Chlorophenols in Cork Stoppers/ S. Insa, Eds//J. Agric. Food Chem- 2006 54.P. 627-632.

72. Caldentey, P. Volatile compounds produced by microorganisms isolated from cork/ P.Caldentey, M.- D.Fumi; V.Mazzoleni, M.Careri// FlaVour Fragr. J-1998.- 13.-P. 185-188.

73. Capone, D. L: Absorption of chloroanisoles from wine by corks and by other materials/ D. L.Capone, Eds. Aust. J. Grape Wine Res - 1999- 5.-P. 9198.

74. Capone, D. L. Permeation of 2,4,6-trichloroanisole through cork closures in wine bottles/ D. L.Capone, G. K. Skouroumounis, M. A'.Sefton, Aust//J. Grape Wine Res. -2002 8.-P. 196-199 and references therein.

75. Casey, J. A. Is cork a good seal for wine?/ Casey, J. A. // Aust. Grape-grower Winemaker.- 1994.- 372 (37).-P. 39-41.

76. Chaigneau, J.-L. S02 et fra Tcheur centre T.C.A. et gout de bouchon/ J.-L.Chaigneau.//Rev. Jr. oenol. -2002,-№ 193.-P.36, 39-42, 44.

77. Chatonnet, P. Identification and responsibility of 2,4,6-tribromoanisole in musty, corked odors in wine/ P.Chatonnet, S. Bonnet, S.Boutou, M. D.Labadie// J. Agric. Food Chem. -2004,- 52.-P. 1255-1262.

78. Chatonnet, P. Identification and Responsibility of 2,4,6-Tribromoanisole in Musty, Corked Odors in Wine / P. Chatonnet, S. Bonnet, S. Boutou,M.D. Labadie // J. Agric. Food Chem. -2004,- 52.-P. 1255-1262.

79. Chatonnet, P. Nature and origin of musty odors in cellars: contamination of wines/ P.Chatonnet, G.Guimberteau, D.Dubourdieu, J. N Boidron// J. Int. Sci. Vigne Vin/- 1994.-28,-P. 131-151. '

80. Chatonnet, P. Simultaneous assay of chlorophenols and chloroanisoles in wines and corks or corkbased stoppers/ P.Chatonnet, D.Labadie, S.Boutou// J. Int. Sci. Vigne Vin.- 2003.- 37 (3).-P. 181-193.

81. Codina, J. Influence of microorganisms in cases of cork taint/ J.Codina, C.Esteban, A.Calvo, M.Agut// Ind. BeVande.- 1993.- 22.-P. 561-563.

82. Conde, E. Low. molecular weight polyphenols in cork of Quercus suber/ E.Conde and others.// J. Agric. Food Chem.- 1997.- 45.-P. 2695-2700.

83. Conde, E. Low Molecular Weight Polyphenols in Cork of Quercus suber/ E. Conde, Eds. /J. Agric. Food Chem. -1997.^5.-P. 2695-2700.

84. Conde, E. Polyphenolic Composition of Quercus suber Cork from Different Spanish Provenances/ E. Conde, Eds.//J. Agric. Food Chem. -1998 46.-P. 3166-3171.

85. Duncan, B. Closure quality control at Southcorp Wines. In Proceedings of the ASVO Oenology Seminar on Corks and Closures/ B.Duncan, Eds.// Australian Society of Viticulture and Oenology: Adelaide 1995.-P. 29-30.

86. Evans, T. J. Analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wines using solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry/ T. J Evans, C. E.Butzke, S. E. Ebeler// J. Chromatogr. A.- 1997.-786.-P. 293-298.

87. Ezquerro, O. Determination of odour-causing volatile organic compounds in cork stoppers by multiple headspace solid-phase microextraction/ O.Ezquerro, M. T Tena//J. Chromatogr. A.- 2005.- 1068.-P. 201-208. '

88. Fischer, C. Analysis of cork taint in wine and cork material at olfactory substhreshold levels by solid-phase microextraction/ C.Fischer, U.Fischer// J. Agric. Food Chem. -1997.- 45.-P. 1995-1997.

89. Frank. B. 2,4,6-Tribromoanisole: a Potential Cause of Mustiness in Packaged Food / B. Frank, Eds// J. Agric. Food Chem. -1997,- 45.-P. 889-893.

90. Garcia-Vallejо, M. С. Suberin composition of reproduction cork from Quercus suber/ M. C.Garcia-Vallejo, E.Conde, E.Cadahia, B.Fernandez de Simon// Holzforschung- 1997,- 51.-P. 219-224.

91. Genot Geordes. № 9401695; Заявление 15.2.94; Опубликовано 18.8.95

92. Halt er dicht?/ Kohler Hans-Jurgen, Curschmann Claus// Dtscii. Weiin-mag. -2001.- № 21- C. 30-35.

93. Heyes, N. The Australian cork supply industry: its resources and direction. In Proceedings ASVO Oenology Seminar Corks and Closures/ N.Heyes, Eds// Australian Society of Viticulture and Oenology: Adelaide 1995-P. 9-10, 28.

94. How to stoppbr a wine bottle. Электронный ресурс. Режим доступа. - www.jancisrobinson.com/articles/20070625/layout/print.html. Загл. с экрана.

95. Jager, J. Cork-borne Bacteria and Yeasts as Potential Producers of Off-flavours in Wine/ J Jager, Eds// Grape Wine Res. -1996.- 2.-P. 35-41.

96. Juanola, R. E. Evaluation of an extraction method in the determination of the 2,4,6-trichloroanisole content of tainted cork/ R. Juanola, Eds.// J. Chromatogr. A.-2002.-953.-P. 207-214-,

97. Juanola, R. E. Migration of 2,4,6-trichloroanisole from cork stoppers to wine/ R.Juanola, Eds.// Eur. Food Res. Technol. -2005.- 220.-P. 347-352.

98. Juanola, R. Relationship between sensory and instrumental analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork stoppers/ R.Juanola, Eds// Anal. Chim. Acta.- 2004.- 513,- P.291-297.

99. Korkfehler beim Wein. Chem.-Ing.-Techn.-2004- № 4.-P.11.

100. Korkmikrobiologie. Neues Verfahren zur Zukunftssicherung des Korkens / J. Jens, D. Jorg // Dtsch. Weinmag.— 1998,— № 12 — P. 18.

101. La tappatura con il sugnero: dalla tradizione agli ultimi sviluppi tech-nologicl Toniolo A/Ind. Bev.- 1997 -№ 148.-P. 144-149.

102. Lee, T H. Simpson R F (1993) Microbiology and chemistry of cork taints in wine. In Fleet GH (ed) Wine microbiology and biotechonology/ T H. Lee, R. F. Simpson//Harwood, Chur, Switzerland.-1993.-P. 353-372.

103. Les gouts de bouchon: la part des choses: Un outil de diagnostic analytique pour eviter les gouts de bouchon/ G.Michel, J. Ferry 2002. - № 299.-P. 23-27.

104. Leske, P. A. A review of cork sensory assessment methods. In Proceedings ASVO Oenology Seminar Corks and Closures/ P. A. Leske, Eds.// Australian Society of Viticulture and Oenology: Adelaide 1995.-P. 24-26.

105. Observations sur la tragabilite de la pollution des' bouchons et liege pas les polychlorophenols et polychloroanisoles / J. J.Descout, A.Bertrand, M.Barrios //Rev. oenol. techn. vitivinic. et oenol.- 1998,-№ 86.-P. 31-32.

106. Packaging & Bottling. -2005,- №2. -P. 38-39. '

107. Pena-Neira, A. Présence of cork-taint'responsible compounds in wines and their'cork'stoppers/ A.Pena-Neira, Eds.// Eur. Food Res. Technol. -2000-211.-P. 257-261.

108. Pollnitz, A. P. The Analysis of. 2,4,6-Trichloroanisole and Other Chloroanisoles in Tainted Wines and Corks/ A. P. Pollnitz, Eds.//J. Aust. Grape • Wine Res. -1996,- 2.-P. 184-190.

109. Presence of cork-taint responsibl compounds in wines and their cork stoppers/ A.Pena-Neira, S. B.Fernandez, M.C. GarsiaVallejo // Evrop.Pood Res.Tehnol.-2000.- № 4. -P. 257-261.r

110. Research on compounds responsible for cork taink in cognacs / R.Cantagrel, J.Vidal // Flavors and Off-Flavors'89: Proc. 6th Int. Flavor Conf., Re-thymnon. 5-7 July, 1989.-Amsterdam.- 1990.-P. 139-157.

111. Rocha, S. Application of an Electronic Aroma Sensing System to Cork Stopper Quality Control/ S. Rocha, Eds. J. Agric.' Food Chem.- 1998,- 46.-P. 145-151.

112. Rocha, S. Improvement of the volatile components of cork from Quercus suber L/ S.Rocha, I.Delgadillo, A. J.Ferrer Correia// J. Agric. Food Chem. -1996b.—44 (3).-P. 872-876.

113. Rocha, S. Studies of microbiologically attacked cork from Quercus suber L/ S.Rocha, I.Delgadillo, A.'J.Ferrer Correia//Rev. Fr. Oenol. -1996.- 161 -P. 3134.

114. Sanvicens, N. Immunochemical Determination of 2,4,6-Trichloroanisole as the Responsible Agent for the Musty Odor in Foods/ N. Sanvicens, F. S. Nchez-Baeza, M.-P. Marco//J. Agric. Food Chem. -2003,- 51.-P. 3924-3931.

115. Silva Pereira, C. Cork taint in wine: scientific knowledge and public perceptions a critical review/ C.Silva Pereira, J. J.Figueiredo Marques, M. V.San Ro-mao// Crit. ReV. Microbiol. -2000,- 26.-P. 147-162.

116. Silvia Rocha, L. GC-MS Study of Volatiles of Normal and Microbiologi-cally Attacked Cork from Quercus suber/ L. Silvia Rocha, I. Delgadillo, A. J. Ferrer Correia//J. Agric. Food Chem. -1996.- 44.-P. 865-871.s

117. Silvia, M. Demonstration of Pectic Polysaccharides in Cork Cell Wallifrom Quercus suber L / M.Silvia, R. Manuel, A. Coimbra, I. Delgadillo//J. Agric. Food Chem. -2000,-48.-P. 2003-2007.j

118. Simpson, R. F. A protocol for the assessment of the incidence of cork taint/ R. F.Simpson, L. G. Veitch // Wine Ind. J.- 1993-P. 89-96.

119. Simpson, R. F. Isolation of 2-methoxy-3,5-dimethylpyrazine, a potent musty compound from wine corks/ R. F. Simpson, D. L.Capone, M. A.Sefton// J. Agric. Food Chem. -2004.- 52.-P. 5425-5430.

120. Simpson, R.F. Isolation and Identification of 2-Methoxy-3,5-dimethylpyrazine, a Potent Musty Compound from Wine Corks/ R.F. Simpson, D. L. Capone, M. A. Sefton//J. Agric. Food Chem. -2004/- 52.-P. 5425-5430.

121. Sind Korken nicht dicht?/ Kohler H. G. // Dtsch. Weinbau.- 1992.- № 31- P. 1465-1471.

122. Sponholz, W. R. Corkinesssa microbiological problem?/ W. R.Sponholz, . H.Muno// Ind. BeVande.-1994.-23.-P. 133-140.

123. Sponholz, W. R. The distribution of chlorophenols and chloroanisoles in cork and microbiological method to prevent their formation/ W. R.Sponholz, M. K.Grossmann, H.Muno, A.Hoffmann// Ind. BeVande.- 1997,- 26.-P. 602-607.

124. STATISTICA (Версия 5.1). Электронное руководство.

125. Taylor, M. К. Supercritical Fluid Extraction of 2,4,6-Tribromoanisole from Cork Stoppers / M. K. Taylor, Eds.// J. Agric. Food Chem 2000 - 48.-P. 2208-2211.

126. The Cork Industry. Worldwide and U.S. Production Estimates, Электронный ресурс. Режим доступа. - http://www.corkqc.com/cqfstat.htm. Загл. с экрана.

127. Trichloroanisole in wines using solid-phase extraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry/ J. Chromatogr. A 1997 - 786.-P. 293-298.

128. Untersuchung fiber sensori-sche Korktests /Miltenberger R., Kohler H.// Weinwirt. Techn.- 1992, № 10,-P. 28-31.

129. Valade, M. Sensory problems related to cork stoppers// M.Valade, F.Panaiotis, I.Tribaut-Sohier// Vigneron Champenois.- 1993- 109.-P. 35-40.

130. Vivas, N. Role of oak'wood ellagitannins in the oxidation process of red wines during aging/ N. Vivas, Y.Glories// Am. J. Enol. Vitic. -1996 47.-P. 103107.

131. Welche Korken sind dicht?/ Kohler H. J. // Dtsch. Weinbau.- 1992,- 47, №32.-P. 1499-1503.

132. ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

133. СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ЗОНАЛЬНЫП НАУЧНаКССЛЕДОПЛТЕЛЬСКНП

134. ИНСТИТУТ САДОВОДСТВА И ВИНОГРАДАРСТВА РОССНЯСКОП АКАДЕМИИ СКЛЬСКОХОЗЯПШПШЫХ НАУК,360001, г. Краснодар, ул. 40 лет Победы. 30 I-V.11« ЛУ

135. ОКНО ООООНОЗ » ИШ1ГКП1Г 2311003202/231101001

136. Аккредитованная испытательная лаборатория переработки винограда

137. ГНУ РАСХИ СКЗНИИСиВ 350901, г. Краснодар-29, ул.40-летия Победы, 39, т.52-58-77 Аттестат № РОСС ЕШ.ООО! .21ПУ 14 от 25.04.2000г. Лицензия Регистрационный номер 21ПУ14 от 07.07.2000г.

138. Система сертификации ГОСТ Р Перепечатка заключений без разрешения ИЛ не допускается.

139. Воспроизведение даннопУзаюночения разрешается , только в форме полного фотографического факсимиле.

140. Заключение распространяется только ыа образцы,подвергнутые испытанию.

141. ЗАКЛЮЧЕНИЕ •> от 21 апреля 2003 года

142. Заказчик: ООО «Контабрия», г. Краснодар

143. На анализ представлены образцы агломерированных композиционных корковых пробок фирмы «Трифинос», предназначенных для укупорки игристых вин. Отбор проб проведен представителем заказчику.

144. Цель работы установление соответствия ¡пробок требованиям ГОСТ Р 5121498.

145. В целом, проведенные: исследования показали, что I применение пробки для укупорки вина может привести к нежелательным изменениям органолептических свойств.

146. Зав. лабораторией стабилизации, химии и микробиологи вина, д.т. н„ """ профессор

147. Студентка Кубанского государствен» технологического университета

148. Н.М. Агеева Л.Э. Ногниченко

149. Аккртдитованнаяпспь1тател^350901, г. Краснодарг29^ул.40-лстия Лнцсшия^

150. Система сертифнкадииТОСТ Р! Перепечатка заключенадби разрешеш^

151. Воспроизведениеданногозаключешш только: в форме полного фотографетеского ^аксиьгале.; .Заключсннсраспрострш1яетсятоподвергнутые испьшшню.1. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Д'/'л;/-'о^8Ыпреля: 2002-года Г .

152. В; результате йсслёдоьганйй^стан в • водных? смывах срответртвует •феб^рставаласььнепрвреж^еннои;

153. В целом; проведённыеу исследования подтвердили соответствие -пробок требрваниям^ЩСТЙ ; Г

154. Зав. лабораторией стабил изации, химиии микробиологи;^вйн^ д^т.;н.,

155. Студе1п,каКубанскогЬгосударственно технологического университета

156. Н.М. Агеева ; Л .Э. НргнйчёНкр

157. ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНОЕ УЧРЕИДПП« СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ 301Ш1Ы1ЫП НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

158. ИНСТИТУТ САД0ЕОДСТ8А Н ВИНОГРАДЛРСТБА РОССИЙСКОЙ 1 АКАДЕМИИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ НАУК"350901. г. Краснод«р. уя. 40 лет Поб<ам. 39лупа Л'г

159. ОКЛО ООббНШ ШШ/КПЛ 2311003252/231101001

160. Заказчик: ООО «Крымский винный завод», г. Крымск.

161. Цель работы установление соответствия пробок требованиям ГОСТ 55412002. 1

162. Органолептическая проба показала, что водные смывы пробки данных типов приобрели желтый цвет, в них образовалась устойчивая муть, в аромате ощущается синтетический тон.

163. Микробиологические исследования водных смывов свидетельствовали о наличии микроорганизмов от 20 до 50клеток в поле зрения, большое количество • аморфных включений различных видов (ворсинки, палочки, чешуйки).

164. Физико-химические показатели пробок приведены в таблице. Таблица

165. Наименование образцов Влажность, % Плотность, кг/м3 Масс, доля пыли, не более, г

166. С плотным прилеганием гранул 9,5 ; 324 0,0623

167. С менее плотным прилеганием гранул 6,0 0,0625

168. Норма 4-9 ! 240-340 не более 0,003количество образцов было недостаточное, в связи с этим данный показатель не был определен

169. Проведенные исследования показали, что анализируемые образцы пробок не соответствуют требованиям ГОСТ 5541-2002 по влажности, содержанию пыли и стойкости при кипячении.

170. Зав. лабораторией стабилизации, химии и микробиологи вина, Д.Т: н.5 профессор

171. Инженер научного центра виноделия ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии1. Н.М. Агеева1. Л.Э. Ногниченко179