автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.07, диссертация на тему:Исследование и разработка способа получения концентрированных экстрактов ароматических веществ при испарении пленки с поверхности растительного сырья под вакуумом

РГБ ОД - 8 МАЙ 1995

УДК 663.14.039.3 На правах рукописи

ЯМНИКОВ ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ЭКСТРАКТОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ ИСПАРЕНИИ ПЛЕНКИ С ПОВЕРХНОСТИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ПОД ВАКУУМОМ

Специальность 05.18.07

Технология продуктов брожения, алкогольных и безалкогольных напитков

АВТОРЕФЕРАТ

диссертацш на соискание ученой степенн кандидата, технических наук

Москва - 1995

Работа выполнена во Всероссийском научно-исследовательское институте пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ)

Научные руководители:

Официальные оппоненты:

кандидат технических наук, профессор БАЧУРИН П. Я., кандидат технических наук, ст.н.с. КОДИН Г.С.

доктор технических наук, профессор ЯРОВЕНКО В.Л., кандидат технических наук, ст.н.с. ЛИСТОВА 3.А.

Ведущее предприятие - АО "Туласпирт"

Защита состоится ,¿1 1995 Г.

в ■/Су часов на заседании диссертационного совета К-020.63.01 во Всероссийском научно-исследовательском институте пищевой биотехнологии по адресу: 109033, Москва, Самокатная, д.46.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВНИИПБТ. Автореферат разослан

1995 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

кандидат технических наук Бурачевский И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы и состояние вопроса. Процесс экстрагирования в системе твердое тело - жидкость является одним из наиболее широко распространенных процессов, применяемых в пищевой промышленности. Методами экстракции пользуются при извлечении масел из маслосодержащих семян, сахара из свеклы, ферментов из культур плесневых грибов. Экстрагирование также применяют в производстве вина, пива, растворимого кофе, чая и др.'

В ликерно-водочной, медицинской и парфюмерной промышленности широкое применение нашел процесс экстрагирования ароматических и лекарственных веществ из растительного сырья с применением различных экстрагентов.

Наметившаяся в последние годы тенденция роста выпускаемых ликерно-водочной промышленностью горьких и сладких настоек, наливок и ликеров с широким спектром применяемых для их изготовления экстрактов обуславливает возросшую потребность производства различных видов настоев (экстрактов) с повышенной концентрацией ароматических веществ. Высокие требования, предъявляемые ликерно-водочной промышленностью к качеству применяемых экстрактов, могут быть удовлетворены только в условиях разработки новых интенсивных технологий экстракционных процессов, позволяющих обеспечить высокую эффективность получения качественных экстрактов с повышенной степенью концентрации содержащихся в них ароматических веществ.

В настоящее время в ликерно-водочной промышленности используются два способа экстракции: двукратное настаивание с одноразовым ежедневным перемешиванием к настаиванием в специальной экстракционной установке при многократном перемешивании.

Наибольшее распространение в условиях ликерно-водочных производств нашел способ двукратного настаивания при двух последовательных заливах растительного сырья зкстрагентом (I и П ели-

- г -

вы). Указанный способ длительный, требует большого числа емкостей. значительных производственных площадей и связан с повышенными тратами спирта.

Ведение процесса экстракции на специальной экстракционной установке осуществляется в более оптимальных условиях. Однако, в целом процесс идет медленно. Это является следствием того, что существующие способы экстрагирования не позволяют существенно снизить, диффузионное сопротивление в пограничном слое, что препятствует увеличению градиента концентраций внутри частиц твердого тела и уменьшает коэффициент внутренней диффузии.

Преимуществом специальных экстракционных установок можно считать возможность с их помощью интенсифицировать процесс извлечения компонентов из растительного сырья за счет различных способов физического воздействия (механическое перемешивание, наложение силовых полей и др.).

Эти способы часто позволяют заметно увеличить скорость процесса экстракции, но одновременно могут существенно снизить качество экстрактов за счет появления в них нежелательных примесей. помутнений и пр. Кроме того, практически все применяемые экстракционные способы позволяют получать одинаково низкую .концентрацию экстрактов, так как требуют для своего применения больших объемов экстрагента.

В настоящей работе предложен новый способ извлечения целевых компонентов из растительного сырья с применением процессов экстракции и последующего испарения под вакуумом пленки жидкости с поверхности частиц твердой фазы. Его основным преимуществом является возможность значительно сократить время экстрагирования и при малых объемах экстрагента получить экстракты более высокой концентрации целевых компонентов.

Цель и задачи исследования. Целью настоящей работы является разработка нового способа экстрагирования целевых компонентов из растительного сырья, изучение .условий наиболее эффективного ведения отдельных этапов процесса, разработка рекомендаций по оптимизации режимов проведения отдельных стадий извлечения компонентов. разработка технологии и технологической схемы получения экстрактов с повышенным содержанием целевых компонентов.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие задачи:

- разработаны рекомендации по подбору экстрагента для проведения процесса экстракции:

- исследованы условия смачивания частиц растительного сырья и способы интенсификации этого процесса;

- проведены теоретические и экспериментальные исследования по отработке режимов экстракции, вакуумирования и испарения жидкой пленки с поверхности растительного сырья:

- отработал технологический процесс экстрагирования целевых кокпонентоз, включающий последовательные стадии вакуумирования, смачивания, создания высококонцентрированной пленки жидкости на поверхности частиц растительного сырья, испарения этой пленки в условиях вакуума и конденсирования паров экстракта, содержащего повышенные концентрации целевых компонентов;

- разработаны рекомендации, обеспечивающие более высокую степень извлечения целевых компонентов из растительного сырья, чем по существующим способам экстрагирования;

- разработана блок-схема процесса математического моделирования технологии извлечения целевых компонентов по новому методу при переходе на новые виды растительного сырья.

Научная новизна. Разработан новый эффективный способ извлечения целевых компонентов из растительного сырья на базе совмещения процессов экстракции и испарения пленки жидкости под вакуумом. На основании теоретических и экспериментальных исследований впервые решен вопрос получения высококонцентрированных экстрактов непосредственно в экстракционной установке.

Проведено теоретическое обоснование способа, сущность которого заключается в том. что после смачивания и насыщения растительного сырья экстрагентом все его излишки удаляются, и при испарении под вакуумом пленки жидкости, образуемой остатками экс-трагента на поверхности частиц растительного сырья, достигается возможность вывода из экстрактора паров экстракта с высоким содержанием целевых компонентов.

Способ защищен авторским свидетельством АС 1325066.

Практическая ценность работы. На основании проведенных исследований разработана технология экстракции целевых компонентов из растительного сырья, позволяющая осуществлять более глубокое (на 0,5+0,6%) экстрагирование, в 3-4 раза сократить продолжительность экстрагирования по сравнению с действующей технологией. Создан экспериментальный образец установки приготовления экстрактов двух фракций: с повышенной концентрацией целевых компонентов (конденсат паров из пленки с поверхности частиц) и нормальной концентрацией.

Реализация результатов исследования. Результаты проведенных исследований дают возможность проектировать технологию и аппаратурное оформление процесса приготовления экстрактов с повышенной концентрацией целевых компонентов.

Экспериментальная установка испытывалась на Тульском заводе "Кристалл", результаты работы внедрены на Московском ликерно-во-

дочном заводе "Кристалл". Полученная экономическая эффективность от внедрения способа на этом предприятии составила около 25 ткс. руб. (в ценах 1987 года).

Апробация работы. Основные положения работы докладывались на заседании Ученого совета Всероссийского научно-исследовательского института пищевой биотехнологии (БНИКПБТ). на ведущих предприятиях отрасли - Тульском, Орловском. Санкт-Петербургском.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 6 работ, в том числе 2 авторских свидетельства.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа изложена на 121 странице машинописного текста, содержит 10 таблиц и 12 рисунков, состоит из введения, семи глав, выводов, списка использованной литературы (79 источников) и 3 приложений.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение. В этой части работы обоснована актуальность темы, направленной на совершенствование технологии экстракционных процессов в условиях ликерно-водочных производств.Сопоставлены особенности технологии экстрагирования целевых компонентов традиционными способами, включая возможности их интенсификации различными физическими методами и способом испарения под вакуумом 'пленки жидкости с поверхности смоченного сырья. Призедены особенности этого способа и показаны его преимущества.

Обзор литературы. Дана характеристика процессов экстракции в ликерно-водочном производстве. Систематизированы химико-технологические характеристики наиболее употребительного в ликерно-вс-^

дочной промышленности растительного сырья. Описано современное

состояние технологии получения экстрактов в условиях ликерно-водочнкх заводов (ЛВЗ).

Анализ литературных данных показал, что основными способами получения экстрактов в условиях ЛВЗ в настоящее время являются способ двукратного настаивания с перемешиванием 1 раз в сутки и способ экстрагирования на специальных экстракционных установках с многократным перемешиванием. Поскольку наиболее качественные экстракты (настои) получаются способом двукратного настаивания, этот способ ведения экстракционных процессов является основным для ЛВЗ. Однако ок весьма длителен, требует большого числа емкостей, значительных производственных площадей и связан с большими потерями спирта за счет испарения.

Способы экстрагирования на установках с многократным перемешиванием позволяют интенсифицировать процесс, сокращая время настаивания в 1,5*2.5 раза. Однако получаемые при этом экстракты имеют более низкое качество, чем при вышеуказанном способе двукратного настаивания.

Интенсификация процессов экстрагирования различными способами - измельчение растительного сырья, механическое перемешивание (мешалки, пульсации, вибрации и др.), наложение силовых полей (ультразвукового, высокочастотного, электромагнитного и др.) - направлена, в основном, на то. чтобы максимально смыть пограничный слой жидкости с поверхности твердых частиц и в какой-то мере снизить его диффузионное сопротивление для того, чтобы увеличить скорость диффузии целевых компонентов из частиц растительного сырья за счет увеличения градиента концентраций внутри капилляров и на поверхности частиц. Анализ способов интенсифицирования экстракционных процессов показал, что все они направлены на повышение скорости и степени извлечения целевых компонентов

из твердой фазы. Задачи повышения концентрации получаемых экстрактов практически не ставилось. Более того, ряд способов интенсифицирования оказался малоприемлем для нужд ЛВЗ, так как повышение скорости и степени извлечения целевых продуктов приводит в некоторых случаях к переходу в экстракт нежелательных веществ, содержащихся в сырье и снижающих органолептические характеристики экстрактов, а также к появлению в экстрактах неотделяемой мути (опалесценции). В результате литературной проработки сделан вывод о том, что для совместного решения задач интенсификации экстракционных процессов и получения экстрактов с высокой степенью концентрации целевых компонентов необходима разработка принципиально нового технологического процесса.

Решение было найдено при совместном использовании процессов экстрагирования в малый объем экстрагента с последующим испарением под вакуумом пленки жидкости с поверхности твердой фазы, предложенное автором и защищенное авторским свидетельством N 1325066.

Теоретические предпосылки и принципы, использованные

при разработке предлагаемого способа экстрагирования

Процесс экстракции обычно рассматривается как совокупность ряда последовательных стадий:

1) движение экстрагента к целевому компоненту. - эта стадия включает смачивание поверхности частиц твердого материала, проникновение в поры и достижение зоны накопления целезого компонента;

2) взаимодействие растворителя (экстрагента) с извлекаемым компонентом (растворение) и накопление равновесного раствора в

порах, то есть формирование нормального капиллярного раствора;

3) транспортирование растворенной массы целевого компонента из капилляров (пор) к поверхности частиц твердой фазы;

4) перенос целевого компонента от поверхности частиц твердой фазы в пограничный слой жидкости на этой поверхности;

5) перенос массы целевого компонента из пограничного слоя и его распределение по всему объему экстрагента.

Растительное сырье для производства ликерно-водочных изделий имеет разнообразную структуру.и содержит различные компоненты, извлекаемые при экстрагировании. Задачей экстракционных процессов в условиях ликерно-водочных производств является извлечение ценных растворимых веществ, определяющих или улучшающих ср-ганолептические характеристики (вкус и аромат) соответствующих ликерно-водочных изделий. .Поскольку не все растворимые вещества, содержащиеся в сырье, представляют интерес при изготовлении полуфабрикатов (морсов и настоев), важной технологической задачей является правильный целенаправленный подбор экстрагента и режима экстрагирования.

В традиционных способах экстрагирования наиболее длительным является этап переноса вещества через пленку пограничного слоя.

Таким образом, предлагаемый в работе способ испарения пленки с поверхности смоченного сырья позволяет интенсифицировать этот этап за счет физического разрушения указанной пленки при испарении. В этом случае важную роль играет продолжительность времени смачивания и набухания сырья, то есть подвода экстрагента в зону контакта с извлекаемыми компонентами. По данным ряда исследователей существенное сокращение длительности этого- этапа дает предварительное вакуумирование растительного сырья, позволяющее удалить воздух из капилляров (пор) и предотвратить обра-

зевание воздушных пробок, препятствующих подводу жидкости к поверхности контакта с целевыми компонентами. Использование этого приема было предусмотрено при разработке технологии.

Растворение целевых продуктов в экстрагенте в соответствии с законом Щукарева

г-к(с6-с,)

происходит до тех пор, пока прилегавшие к поверхности слои жидкой фазы не достигнут концентрации насыщения Таким образом, скорость формирования в порах капиллярного раствора определяется скоростью потока компонента от поверхности растворения в основной объем экстрагента в капилляре ^ , коэффициентом скорости растворения целевого компонента в соответствующем растворителе К и разностью концентраций насыщения Сц и концентрации компонента в растзоре Сг • Известно, что при повышении температуры скорость растворения возрастает за счет увеличения диффузионных потоков в растворе, то есть за счет увеличения скорости отвода компонента от поверхности растворения в основной объем растворителя, поэтому смоченное сырье в период насыщения экстрагента растворяемыми компонентами целесообразно поддерживать при повышенных температурах. Поскольку формирование капиллярного раствора в порах и вынос компонентов на поверхность смоченного сырья (в пленку жидкости на поверхности частиц) осуществляется за счет механизма молекулярной диффузии, повышение температуры смоченного сырья позволяет сократить и время насыщения целевыми компонентами пленки жидкости на поверхности частиц смоченного сырья. Температура подогрева сырья и время насыщения пленки должны определяться экспериментально.

Важным этапом предлагаемого процесса извлечения целевых компонентов из растительного сырья является отбор из экстрактора

готового настоя (экстракта) с повышенной концентрацией целевых компонентов. Для уменьшения участвующего в массопереносе объема экстрагента и получения высококонцентрированного экстракта на поверхности смоченного сырья, после того как произошло полное смачивание и набухание растительного сырья, весь избыток экстрагента. находящийся в экстракторе, из аппарата сливается. Настаивание в этом случае проходит в калом объеме экстрагента. в результате чего, особенно в условиях подогрева, время насыщения пленки на поверхности частиц целевым компонентом оказывается незначительным (обычно 0,5-гЗ, 0 часа, в зависимости от вида сырья). Этот рабочий объем экстракта представляет собой высоко-концентрироЕанный раствор целевого компонента. Для его удаления с поверхности растительного сырья в соответствии с предложенным способом используется испарение жидкости под вакуумом. Такой способ отвода концентрата позволяет удалить из аппарата (экстрактора) испарением, а затем конденсацией в ловушке-холодильнике полностью весь поверхностный слой жидкой фазы и почти полностью нормальный. капиллярный раствор из пор растительного сырья. Вакуумкрованием достигается и вторая задача - подготавливается сырье для повторного залива. При необходимости указанный процесс может быть повторен многократно до полного истощения сырья по целевому компоненту. Предварительные эксперименты показали высокую эффективность предлагаемого способа.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глазной задачей экспериментальной части работы было уточнение основных параметров технологического процесса извлечения целевых компонентов из растительного сырья в соответствии с основными этапами предлагаемого способа.

Рис.1. Схема лабораторной установки

1 - мерник водно-спиртового раствора (экстрагента);

2.3 - экстракторы:

4 - перистальтический насос:

5 - ловушка-холодильник (конденсатор);

6 - сборник конденсата;

7 - сборник рабочего раствора;

8 - вакуум-насос;

9 - термометр;

10 - вакуумметр.

Для решения указанной задачи была создана лабораторная установка (рис.1), состоящая из мерника исходного раствора (экстрагента) , двух экстракторов, перистальтического насоса, конденсатора, сборника конденсата и рабочего раствора и вакуум-насоса. Контроль за ведением процесса осуществляется с помощью термометров и вакуумметра.

Выбор растительного сырья для проведения экспериментов определялся возможностью охватить широкий диапазон изменения основных свойств растительного сырья. Для этой цели были выбраны плоды кубебы (семена косточковых), померанцевая корка и можжевеловая ягода. Основные характеристики выбранного сырья приведены в таблице 1.

Таблица 1

Характеристики исследуемого сырья

Параметры Виды сырья

Плоды кубебы Померанцевая корка Можжевеловая ягода

Влажность. % 8.0

Содержание эфирных масел, % 14.26

Средний размер час- Целые не тиц сырья, см дробленные

Ферма

Цвет

Аромат

Вкус

11.0

1.71 1,5-2,0

10,0

1,39 0.5-0.9

Шарообразные округлые

Серо-бурый, ■ черно-бурый

Пряно-ароматический, смолистый

Пряный, острый, горький

Яйцевидная за- Шаровидная остренная фор- блестящая ма или спирале- гладкая образные полоски

Зеленоватый или бурый

Почти черный или фиолетовый

Характерный Своеобразный цитрусовый ароматный

Горький

Сладковатый, пряный

Для проведения экстракции честве экстрагента использовался

по предложенному способу в ка-65%-ный водно-спиртовый раствор.

Важным показателем при количественной оценке процесса экстракции является количество экстрагента, необходимое для обеспечения полного смачивания сырья, включая процесс его набухания.

Были изучены в различных условиях способности указанного сырья к смачиванию и набуханию при взаимодействии с водно-спиртовым раствором. В результате экспериментов установлено, что смачивание частиц растительного сырья практически завершается через 15 минут после начала контакта с экстрагентом. После этого начинается постепенный переход целевых компонентов в рзствор. Эксперименты показали, что при подогреве растительного сырья до 40°С время насыщения пленки жидкости на поверхности смоченного сырья целевыми компонентами составляет около 2-х часов. При этом установлено, что в статических условиях переход компонентов из пленки жидкости на поверхности частиц в осноеной объем экстра-гента незначителен, что позволило предположить целесообразность удаления из экстракторов основного объема экстрагента сразу после окончания процесса набухания частиц растительного сырья. Это позволяет при использовании процесса в промышленных масштабах уменьшить энергетические затраты, так как необходимо подогревать только незначительный объем жидкой фазы, удерживаемый растительным сырьем. Эксперименты позволили также установить, что основная масса растворяемых в экстрагенте веществ поступает из пор в пленку жидкости на поверхности частиц смоченного сырья в условиях подогрева в течение первого часа контакта с экстрагентом. насыщая ее на 60-75% от предельно возможного для данных условий контакта.

Исходя из полученных данных, был принят следующий режим работы лабораторной установки:

- загрузка экстракторов сырьем и вакуукирование - 25-30

мин.;

- залив экстрагентов и выдержка сырья в его объеме - 30-45

мин.;

- слив экстрагента из экстрактора - 10 мин.;

- нагрев экстрактора до 40°С и выдержка сырья - 60 мин.;

- разогрев экстрактора до 50°С и создание вакуума, обеспечивающего вскипание жидкости, выдержка при этих условиях до полного удаления жидкой Фазы - 40-50 мин.

Для сокращения времени экстрагирования эксперименты по разработке технологического режима велись на двух экстракторах, причем, жидкость, оставшаяся после смачивания и набухания сырья в первом экстракторе сливалась во второй и процесс полностью повторялся. Затем остатки жидкой фазы после завершения всего цикла возвращались в первый экстрактор для повторного цикла и так далее, до тех пор. пока содержание целевых компонентов в объеме жидкой фазы и на поверхности смоченного сырья не станови- * лись близки друг к другу. Результаты экспериментов, приведенные на рис.2 и в таблице 2. получены при восьмикратном повторении цикла смачивания - испарения.

Они показывают изменение содержания эфирных масел в фазах при извлечении их из плодов кубебы. Аналогичные зависимости получены и при обработке экспериментальных данных по извлечении эфирных насел из померанцевой корки к можжевеловой ягоды.

Кроме данных по характеру изменения содержания целевых компонентов во взаимодействующих фазах, эксперименты позволили выявить некоторые закономерности теплового воздействия на систему, установить порядок подвода тепловой энергии при подогреве смоченного сырья, обеспечить тепловой поток при проведении вакуумного испарения, выявить характер влияния вскипания жидкой фазы, находящейся на поверхности частиц растительного сырья и внутри пор этих частиц, на изменение размеров капилляров (пор) в растительном сырье.

со <3 а> сл со гчэ

о

»—4

О

8

00

>-1 ГО

Й ЕЯ Й

И (Л (Я ю ^

¡6 в

СО -С СЛ

О о

8 3

8

СЛ

го со

»—' ю

Ъ £

го м

ГО сл

а в

а 8 $ 8 в

СО СЛ

И ^ 01 СО С

а 8 м в <

& 3 в 3 ®

н О Ь а

Й й Й У а

8 а а 2 "сл

со л.

й 8 О СП

СГ »С*

О» О

у у

8 3

СП СП

а а ей

СЛ со

Л- ¿ь» ь-< го

В8

Со

ГО го _сл со

1— <3

о о

89 й

с* сл

Ы о О СО

ЙСЛ ^

оЬ со сл

8 К а 8

£

ГО о

со .с» 8 8 СЛ

й г "а

8 з

я 8 8

й У 8 2

У м 2 8

8 К 8 й

8 й 8 $8 Й _2

со Тс^ о ГО сл

Й в а Й Й в

ь а 8 8 К 8 '

к

ГО

»МММ-..

о> сл о5 >-* <р го со го ь-« 7с. ^

® 8! е а а з

н ю го го <1 Ъ О СП сл о сл о

со

а ь

й Й ё 8

о о

Ь? техн. режима

го Продолжительность опыта, час

со Масса навески, г

Содержание эфирных масел в навеске перед циклом, %

■СЛ 3 Объем экстрагента, см

О) Количество конденсата, см3 Характеристика конденсата

Масса эфирных масел в конденсате, г

сс Содержанке эфирных ма-селД к исх. для цикла

ю Суммарный отбор эфирных масел в конденсате, Ж к исх.

ы о Концентрация эфирных масел в конденсате, г/л

►-1 Объем экстрагента после цикла, см3 Характеристика рабочего раствора

ГО Масса эфирных масел в рабочем растворе, г

1 ■1 Ь-1 1 со Содержание эфирных масел в растворе, X к исх.

(—1 Концентрация эфирных насел в растворе, г/л

1 СЛ Суммарная масса эфирных масел в конденсате к рабочем растворе, г

ьч ст. Обцее содержание эфирных масел в конденсате и рабочем растворе, % к исх.

ь—< -о I залив, Содержание эфирных масел е настое, % к исх. Контрольные опыты ■ 1

! ос П залив, Содержание эфирных масел в настое, X к исх.

«о 1 Суммарный отбор эфирных масел, % к исх. - ст -

»хв

го о X

етг I

г8!«

са я и

5 "

0 га о ч д н

"ОЯТ!

•О ОЧЗ

2 ь 2 га сз

III

§ О ы

за§

. Ч в

1 га х

со ё 2

о о а>

ь о

о га

3 *

Л Я га ы

§ х

» о «1

я _ о» я х а

о » ст о Е

1 Г*

Си л

►» X а

СЛ (Я О

§1§ 5 г о а ге о

Рис.2.Характер изменения содержания эфирных масел в хонтахтиру-щих фазах при многократном повторении цикла смачивания и вакуумного испарения с поверхности смоченного сырья

1 - концентрация эфирных масел в конденсате; П - конфентрация эфирных масел в рабочем растворе: щ - общее содержание эфирных масел в отобранных фракциях: 1У - суммарное содержание эфирных масел в конденсате

Проведенные эксперименты подтвердили эффективность новоп способа извлечения целевых компонентов при широком диапазоне из' менения свойств растительного сырья и позволили разработать тех нологию проведения этого процесса в промышленных масштабах.

Математическое моделирование процесса экстракции ароматических веществ из растительного сырья способом испарения пленки с его поверхности

Анализ теоретических предпосылок и экспериментов по исследованию процесса экстракции с применением испарения жидкой пленки с поверхности растительного сырья показал, что при наличии необходимой информации этот процесс может Сыть промоделирован математическими методами. Возможность математического моделирования позволяет значительно сократить объемы экспериментальных исследований при переходе с одного вида применяемого сырья на другое, а также при масштабных переходах. При этом необходимо уточнить возможности получения максимального объема информации, обеспечивающей математическое описание каждого отдельного этапа рассматриваемого процесса и выделить блоки данных, которые могут быть заданы, исходя из технологических условий, и тех. которые должны быть получены экспериментально.

При математическом описании отдельных стадий процесса использовались широко известные зависимости, принятые для расчета процессов смачивания, диффузионного переноса вещества в условиях молекулярной диффузии, выпарки и сушки. Использование этих зависимостей позволяет установить, какие именно данные для моделирования должны быть получены экспериментально. Например, при обработке данных по смачиванию в пористом теле используется зависимость .

р^-Чг'

где V - скорость распределения жидкости по длине капилляра. £ - длина капилляра и 5 - коэффициент диффузии, определяются экспериментально. Значение критерия Пекле (Ре) позволяет судить

о скоростях движения жидкости и характере массопереноса внутри пор растительного сырья и применять соответствующие эмпирические зависимости для его описания.

.Аналогичные зависимости могут быть приведены и для описания процесса формирования капиллярного раствора внутри пор сырья и процесса насыщения пленки жидкости (пограничного слоя) на поверхности частиц сырья, а также скорости испарения этой пленки в условиях вакуума и необходимых теплоэнергетических потоков для испарения пленки и последующей конденсации паров в ловушке-холодильнике.

В работе приведены необходимые для математического моделирования исходные данные, которые разбиты на 4 основные группы:

- информация по аппаратурному оформлению процесса;

- технологическая информация по контактирующим фазам;

- информация по характеру взаимодействия фаз (экспериментальные данные);

- технологические характеристики этапов процесса.

Предложенная блок-схема расчета позволяет использование любых математических уравнений, описывающих соответствующий этап процесса и может быть реализована на любом алгоритмическом языке с применением любых типов электронно-вычислительных машин(рис.3)

Представленные в работе зависимости являются одним из вариантов описания математической модели, позволяющим проанализировать процесс получения экстрактов из растительного сырья по предлагаемому способу. Задачи создания программы расчета в работе не ставилось, однако, блок-схема программы позволяет проанализировать ее состав и наметить пути реализации этой программы.

Для проведения расчетов модели

блок-схема математического моделирования.

Указанная блок-схема предполагает проведение многократного циклического экстрагирования на двух и более экстракционных аппаратах, последовательно включающихся в работу при использовании их в периодическом режиме работы.

Блок-схема математической модели представлена на рис. 3. В ее состав входят:

- блок ввода исходных данных (ИД)

- блок расчета предподготовки растительного сырья (РПС)

процесса предложена

Начало 1

ИД

- блок расчета промежуточных работ (РПР)

- блок расчета процесса настаивания (РН)

- блок расчета тепловых нагрузок и параметров процесса испарения под вакуумом (РТИ)

- блок расчета конденсатора <РК)

- блок расчёта конечных результатов цикла (РКЦ)

- блок пересчета исходных данных (ПИД)

Печать 1

РПС

РПР-♦

РН I

РТИ *

РК

Печать

Т

вд !

Печать I

I !

РКЦ I

* е 1

Ск-Сэ < о -~нет

Сэ {

Да

Печать 1

Конец

Рис.3. Блок-схема технологического расчета процесса экстракции с применением испарения пленки под вакуумом

Основные принципы использования предложенного способа в промышленных масштабах

Для проверки возможности применения новой технологии в промышленном масштабе на Тульском экспериментальном механическом заводе была изготовлена полузаводская опытная экстракционная установка, смонтированная на Московском заводе "Кристалл".

Отработка режима проводилась на том же растительном сырье, что и в лабораторных условиях (плоды кубебы, померанцевая корка и можжевеловая ягода). Для сравнения проводился процесс экстракции целевых компонентов из сырья тех же партий способом двукратного настаивания. Результаты этих работ показывают, что предложенный способ извлечения компонентов совместным использованием экстракции и испарения пленки жидкости с поверхности растительного сырья дает возможность значительно эффективнее получать более высокие концентрации экстрактов, чем при всех других способах экстракции, и в то же время позволяет в несколько раз сократить бремя извлечения целезах компонентов. В таблице 3 лризедены результаты сопоставления скорости экстракции целевых компонентов по новому способу и способу двукратного настаивания из плодов кубебы.

Из приведенных данных видно, что способом испарения жидкой пленки с поверхности частиц растительного сырья достигается значительное повышение интенсивности отбора целевых компонентов, а время истощения растительного сырья сокращается в 4-5 раз по сравнению со способом двукратного настаивания.

Анализ получаемых экстрактов показал, что их качество не уступает, а в некоторых случаях превышает качество экстрактов, получаемых способом двукратного настаивания. В процессе дегуста-

Таблица 3

Изменение скорости экстрагирования при различных способах получения экстрактов для плодов кубебы

Продолжительность опыта, ч Конденсат Усредненная скорость (конденсат + настой), Я/ч [ Скорость экстрагирования при двукратном настаивании. %/ч (контрольные опыты)

Содержание ЭМ в % к исх. Скорость экстрагирования, %/ч

Отнесенная ко времени всего процесса Отнесенная ко зоемени испарения под вакуумо?

3 16.5 5.50 22,0 11,34 10,93

6 11.53 3.84 15,4 5,92 2,83

9 8.73 2. 98 11.9 4,17 2,07

12 6.82 2.27 9.1 3.37 2.05

15 5. 30 1.77 7.1 2,50 1,85

18 3.84 1.34 5.4 1,93 1,32

21 2. 57 0. 79 3.2 1.47 0,90

24 1.22 0.41 1.6 0,46 0,72

48 - - - - 0,40

72 - - - - 0,27

96 - - - - 0,22

120 - - - - 0, 025

цнонных испытаний экстракты и напитки, изготовленные на их основе. получили высокие оценки органолептических показателей.

Экономический эффект от использования опытной экстракционной установки на Московском заводе "Кристалл" составил около 25000 руб. в год (в ценах 1981 г.).

ВЫВОДЫ

1. На основе анализа литературных источников и заводских данных показано, что существующие способы экстрагирования целевых компонентов из растительного сырья осуществляют процесс крайне медленно и позволяют получать экстракты с низкой кснцент-

рацией целевых компонентов. Предлагаемые различными авторами способы интенсификации процессов экстракции не позволяют существенно повысить скорость этих процессов, не снижая качество экстрактов. при этом концентрация экстрактов остается низкой.

2. Разработан новый способ производства экстрактов из растительного сырья для нужд ликерно-водочной промышленности, осуществляемый испарением под вакуумом пленки жидкости, образуемой в процессе настаивания на наружной поверхности и макропорах сырья, с последующим отводом и конденсацией пароз. Способ и установка для его осуществления защищены авторским свидетельством (A.C. N 1325066).

3. Показана возможность использования нового способа и установки для интенсификации процесса извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья с получением двух фракций: высококонцентрированного конденсата с содержанием целевых компонентов до 5тЮ % и нормальной концентрацией (до 0.5-Ю. 8 55). что подтверждено экспериментально при обработке различных видов растительного сырья (штодк кубебы. померанцевая корка, можжевеловая ягода).

4. Разработана аппаратура и технология проведения экстракции ароматических веществ из растительного сырья способом испарения под вакуумом пленки жидкости с поверхности частиц растительного сырья. Даны рекомендации для подбора параметров технологического режима для обработки различных видов сырья.

5. Установлено, что новый способ экстрагирования существенно (в 5-10 раз) сокращает время получения экстрактов по сравнению с применяемым в настоящее время методом двукратного настаивания. Выход эфирных масел при этом увеличивается на 0,455. Полученные по новому способу экстракты по органолептическим показа-

телям не уступают экстрактам (настоям), приготовленным методом дзукратного настаивания и имеют дегустационную оценку 9.6-9,7 балла.

6. Показана возможность математического моделирования нового способа, разработана блок-схема, позволяющая создать программу расчета процесса экстракции целевых компонентов из любого вида растительного сырья.

7. Новый способ экстракции проверен на опытно-промыиленной установке, показана перспективность его применения для промышленного приготовления экстрактов в условиях ликерно-водочных заводов. Эффективность его применения на Московском заводе "Кристалл" составила около 25000 руб. в год (в ценах 1987 г.).

Список работ, опубликованных по теме диссертации

1. Ямников В.А.. Кодин Г.С. и др. Способ производства водки и линия для непрерывного производства водки. A.C. N 1193163. Б. и., 1985.

2. Ямников В.А., Кодин Г.С. и др. Способ производства экстрактов из растительного сырья для напитков. A.C. N 1325066, приоритет от 31.01.86.

3. Кодин Г.С., Ямников В. А.. Петропавловская Н.В. Комплексная механизация производства напитков. М., Агропрокиздат. 1988.

4. Кодин Г.С., Ямников В.А. и др. Новый метод и аппаратурное оформление процесса экстракции в системе твердое пористое тело - жидкость. М.. Arpo НИИТЭИПП, 1990, вып.5. с.16-27.

5. Ямников В.А.. Кодин Г. С. и др. Установка для непрерывного приготовления водно-спиртовой смеси. Решение по заявке К 93-035703/13. приоритет от 22.07.93.

6. Кодин Г.С., Ямников В.А. Процессы и аппараты ликерно-во-дочного производства. М., В. ш., 1994.

Поцп. к nQч/¿&X'ftО&ьеи 1,5 п.л

Тираж 150 Заказ 421

ТОО "Нерой" ВНЧРО ,г.Москва, В.Крзсносельская,17