автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.12, диссертация на тему:Физико-химическая механика процессов экстракционной технологии с применением двуокиси углерода в шнековых машинах

На правах рукописи

005050418

МЕРЕТУКОВ Заур Айдамирович

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА ПРОЦЕССОВ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В ШНЕКОВЫХ МАШИНАХ

Специальность 05.18.12 - Процессы и аппараты пищевых производств

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

1 4 МАР 2013

Майкоп - 2012

005050418

машин и производств «Воронежский

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Майкопский государственный технологический университет» Научный консультант: доктор технических наук, профессор,

заведующий кафедрой машин и аппаратов пищевых производств ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», Кошевой Евгений Пантелеевич

Официальные оппоненты: Касьянов Геннадий Иванович

доктор технических наук, профессор заведующий кафедрой технологии мясных и рыбных продуктов ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет»

Антипов Сергей Тихонович

доктор технических наук, профессор, проректор по науке, технике и производству, заведующий кафедрой аппаратов пищевых ФГБОУ ВПО

государственный университет инженерных технологий»

Бредихин Сергей Алексеевич

доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой технологического оборудования и процессов отрасли ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет пищевых производств»

Ведущая организация: ГНУ «Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии» (ГНУ КНИИХП РАСХН)

Защита состоится "05" марта 2013 года в 1300 часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 Кубанского государственного технологического университета по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета

Автореферат диссертации разослан «_» января 2013 года

Ученый секретарь диссертационного совета,

канд. техн. наук, доцент КЩЩИШ' Филенкова М.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Задача обеспечения населения продуктами питания высокого качества в необходимом количестве продолжает оставаться актуальной и ее решение возможно улучшая использование сырья, разрабатывая и применяя новую технику и технологии переработки сельскохозяйственного сырья.

Экстракционная технология обеспечивает глубокое извлечение целевых компонентов из подготовленного растительного сырья применяя отжим и экстрагирование. Основной проблемой в экстракции растительных масел является использование углеводородного растворителя - экстракционного бензина, который не только пожаро- и взрывоопасен, но и его остатки в извлеченном масле делают этот продукт опасным для здоровья потребителей. Имеющиеся предложения перейти на высоколетучий, безвредный, доступный и дешевый растворитель -двуокись углерода - до сих пор не реализованы. Необходимы обобщения, комплексный подход, новые технические решения процессов экстракционной технологии, начиная от подготовки сырья, предварительного съема масла прессованием и экстрагированием.

В данной работе формулируется новое научное направление совершенствования извлечения компонентов из растительного сырья на основе физико-химической механики проведения процессов в шнековых машинах. Общим является совместное действие среды и приложенных механических напряжений. Именно это сочетание является объектом научного направления — физико-химическая механика извлечения компонентов растительных материалов.

Как среда рассматривается двуокись углерода, которая может быть применена в различном фазовом состоянии, определяемом термодинамическими условиями.

В качестве шнековых машин рассматриваем экструдеры, которые являются перспективными в реализации способа подготовки растительного сырья к экстракции, а также в процессах отжима и экстрагирования. Процесс является непрерывным, управляемым и универсальным.

Таким образом, актуальным в практическом и научном отношении являются проблемы повышения эффективности извлечения компонентов при переработке разнообразного по свойствам растительного сырья связанные с необходимостью увеличения глубины извлечения, повышения интенсивности процессов, снижения материальных затрат, энергетических и трудовых ресурсов.

Диссертационная работа выполнена в Майкопском государственном технологическом университете в рамках подпрограммы: «Разработка инновационных технологий и техники переработки сельскохозяйственного сырья и производства продовольствия на основе мембранных и экстракционных процессов» Республиканской целевой программы «Развитие сельского хозяйства и регулирование рынков сельскохозяйственной продукции, сырья и продовольствия на 2008-2012 годы», утвержденной постановлением Государственного Совета-Хасэ Республики Адыгея от 30 января 2008 года № 689-ГС и по госбюджетной научно-

исследовательской теме Майкопского государственного технологического университета «Совершенствование технологических приемов производства продуктов переработки сельскохозяйственного сырья» (№ гос. регистрации 01201062580).

Цель и задачи работы. Цель данной работы - обосновать решение крупной народно-хозяйственной задачи совершенствования экстракционной технологии на основе теоретических обобщений и развития нового перспективного научного направления - применение методов физико-химической механики, используя в качестве среды двуокись углерода и осуществляя деформационные воздействия в шнековых машинах.

Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи:

- получить комплекс данных по деформационным состояниям двухфазной смеси "растительный материал - двуокись углерода" в широком диапазоне температур и давления;

- теоретически обосновать и построить математическую модель процесса теплообмена и фазового превращения при экструдировании смеси "растительный материал—двуокись углерода".

- разработать, на основе теории упругости, описание процесса получения "взорванных" гранул на выходе из отверстия матрицы экструдера при экструдировании смеси "растительный материал - двуокись углерода" и провести экспериментальную проверку полученных теоретических данных;

- получить научно обоснованные зависимости для оптимального проектирования геометрии отверстия матрицы экструдера для обеспечения требуемой производительности и максимального расширения экструдированного материала;

- теоретически обосновать математическую модель экстрагирования гранул со вскрытой клеточной структурой растительного материала и на основе моделирования оценить эффективность различных способов подготовки материала к экстракции;

- исследовать процессы транспортирования и перемешивания сыпучего материала в машине со спиральным шнеком;

- на основе теоретических и экспериментальных данных разработать и предложил, экструзионный способ и конструкцию оборудования для подготовки растительного сырья к экстракции;

- исследовать процесс отжима на шнековых машинах и получить решение нелинейного дифференциального уравнения отжима жидкой фазы из деформируемой твердой фазы, обобщить и идентифицировать параметры напоропроводности для различных масличных материалов при варьировании основных технологических факторов процесса прессования;

- определить свойства системы «растительное масло - двуокись углерода» и оценить эффективность процесса отжима с подачей двуокиси углерода в прессуемый масличный материал;

- теоретически обосновать, на основании решения дифференциального уравнения отжима масличного материала, математическую модель работы шнекового пресса и проверить ее адекватность по результатам производственных испытаний пресса;

- создать алгоритм расчета и программную реализацию математической модели работы шнекового пресса;

- разработать и предложить схему шнекового пресса для процесса отжима с подачей двуокиси углерода в прессуемый масличный материал;

- теоретически обосновать математическую модель комплексного процесса экстрагирования масличного материала двуокисью углерода со шнековым предэкстрактором, отжимающим материал с пропиткой двуокисью углерода;

- на базе полученных теоретических и практических данных разработать и предложить конструкцию комплексной экстракционной установки для масличных материалов с использованием двуокиси углерода на стадии отжима в предэкстракгоре и экстракции.

Научная концепция. В основу решения проблемы совершенствования процессов извлечения компонентов из растительного сырья положены методы физико-химической механики проведения процессов в шнековых машинах. Сущность методов — совместное действие среды и приложенных механических напряжений. Как среда рассматривается двуокись углерода - высоко летучий, безвредный и доступный растворитель, который может быть применен в различном фазовом состоянии.

Современной методологией решения задач определения оптимальных режимов и конструктивного оформления процесса является математическое моделирование, которое широко применялось в этой работе.

Научная новизна. Научно обосновано новое перспективное направление повышения эффективности извлечения компонентов из растительного сырья методами физико-химической механики путем деформирования в экструдерах материалов, насыщенных двуокисью углерода.

Получен и обобщен на основе уравнения состояния типа Ван-дер-Ваальса комплекс данных по деформационным свойствам растительного материала с добавлением двуокиси углерода.

Теоретически обоснована и разработана математическая модель теплообмена при экструдировании смеси растительного материала с двуокисью углерода в исходном твердофазном состоянии.

На основе теории упругости разработана и идентифицирована по эксприментальным данным математическая модель деформирования гранул растительного материала на выходе из отверстия матрицы экструдера.

Обобщены результаты исследования по растворимости двуокиси углерода в растительных маслах, а так же плотности, вязкости и поверхностного натяжения в растворах «двуокись углерода - масло».

Сформулирована и решена нелинейная задача напоропроводности при отжиме.

Обоснован сишоидальный вид функции коэффициента напоропроводнрсти и проведена идентификация параметров зависимости от основных факторов.

Разработанная математическая модель работы шнекового пресса с учетом полученной зависимости коэффициента напоропроводности идентифицирована по результатам практических производственных испытаний шнекового пресса.

Определен характер влияния ввода двуокиси углерода в зону прессования.

Научно обоснована методика оценки эффективности экстрагирования растительных материалов перерабатываемых с применением методов физико-химической механики.

Практическая значимость работы определяется результатами теоретических и экспериментальных исследований, которые позволяют повысить эффективность извлечения компонентов из растительных материалов на всех основных стадиях экстракционной технологии: подготовки сырья вскрытием клеточной структуры, отжим с подачей двуокиси углерода в зону прессования, экстрагирование двуокисью углерода с предэкстрактором.

Предложены: схемы и конструкции устройств; математические модели и алгоритмы расчета; получены и обобщены свойства обрабатываемых материалов.

Разработаны: Установка для подготовки растительного материала к С02 -экстракции (Патент ПМ РФ № 36830); установка для отгонки растворителя из шрота (Патент ПМ РФ № 45358); шнековый пресс с подачей в зону отжима сверхкритического С02 (Патент ПМ РФ № 121469); установка для расширения масличного материала (Решение о выдаче патента ПМ РФ по заявке № 2012120551 от 27.10.2012 г).

Результаты исследований использованы при разработке комплексной экстракционной установки для выработки растительных масел с применением двуокиси углерода переданы Министерству сельского хозяйства Республики Адыгея и приняты к освоению и внедрению в условиях ООО «Мамруко» (республика Адыгея). В условиях данного предприятия ожидаемый экономический эффект составит более 10 млн. рублей при переработке 40 тыс. тонн семян подсолнечника в год.

Апробация работы. Результаты работы представлены на 13 конференциях, в том числе международных, иностранных и всероссийских: Международной научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой и легкой промышленности», Алматы, 2004г; П-ой Международной научно-практической конференции «Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности», Воронеж, 2004г; Международной научно-практической конференции, посвященной 10-летию К! "ГУ «Инновации в науке и образовании-2004», Калининград, 2004г; Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты Здорового питания», Москва, 2005г; Ш-ой Международной научно-технической конференции «Инновационные технологии и

оборудование для пищевой промышленности», Воронеж, 2009г; ХП-ой Международной научно-практической конференции «Современные проблемы техники и технологии пищевых производств», Барнаул, 2009г; Международной научно-практической конференции «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья», Краснодар, 2011 г; Международной научно-технической интернет конференции «Энергосберегающие процессы и аппараты в пищевых и химических производствах. ЭПАХПП-2011», Воронеж, 2011г; Международной научно-практической конференции «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья», Краснодар, 2012г; 7th European Congress of Chemical Engineering, 2010 Praha, Czech Republic; VI-ой Всероссийской научно-технической конференции «Новые химические технологии: производство и применение», Пенза, 2004г; Пятой всероссийской научно практической конференции «Агропромышленный комплекс и актуальные проблемы экономики регионов», Майкоп, 2005г; Научно практической конференции посвященной 75-летию кафедры «Технология хлебопекарного и макаронного производств МГУПП», Москва, 2005г;

Публикации. По результатам исследований опубликовано 46 работ, из них 3 монографии, 21 научная статья в журналах, рекомендуемых ВАК, 19 работ в материалах конференций и сборниках научных трудов, включая зарубежные, получено 3 патента ПМ РФ и 1 положительное решение о выдаче патента ПМ РФ.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти частей, включая литературный обзор, заключения, списка литературы, включающего 187 наименований, и приложений. Работа изложена на 424 страницах, включает 124 рисунка и 47 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы ее цель и научная концепция, сообщаются основные направления исследований и положения, выносимые на защиту.

В первой части, являющейся аналитическим обзором, дана оценка направлений совершенствования извлечения целевых компонентов из растительного сырья. Рассматривая, как основу совершенствования извлечения целевых компонентов из растительного сырья, физико-химическую механику, дана общая характеристика состояния существующих процессов извлечения в пищевой технологии.

Особое внимание уделено процессам экструзии, отжима и экстракционной технологии с применением двуокиси углерода, реализующим методы физико-химической механики.

По результатам анализа научно-технической литературы и патентной информации определены цель и задачи исследования, а также обоснована структурная схема исследования (рисунок 1).

[ ОПИСАНИЕ ПРАКТИЧЕСКИХ РЕШЕНИЙ [

Обоснование и разработка Описвыие

способа и установки оля комплексной

подготовки рвститвльного экстракционной

материала к экстракции__установки

Рисунок 1 - Структурная схема исследования

Во второй части проведен анализ процессов модификации структуры растительных материалов с позиции физико-химической механики.

Для оценки реологии экструдируемого растительного материала, было выполнено математическое моделирование статики сжимаемости смеси растительного материала с двуокисью углерода.

Двуокись углерода в твердофазном состоянии специально вводится при подготовке материала к экстракции методом экструзии для достижения эффекта «взрыва» при низком температурном уровне по сравнению с парообразованием влаги.

Для описания поведения твердофазного растительного материала применено модифицированное уравнение состояния типа Ван-дер-Ваальса {Р+я){ум-<о) = КТ (1)

Дій расчетов фазовых превращений двуокиси углерода применено кубическое уравнение состояния Ван-дер-Ваальса.

Полученные данные по коэффициентам сжимаемости позволили выполнить расчеты плотности при варьировании давления и температуры в практически важном диапазоне, а также состава смеси (двуокиси углерода до 10 % мае.).

Полученная модель поведения смеси в виде уравнения состояния позволила оценить значение коэффициента объемного расширения от давления

а,, бар"1

Давление, бар

Доля материала

Результаты расчетов коэффициента объемного расширения ару для рабочих температур 298К и 308К представлены на рисунке 2.

(Хі- еаР'

Доля материала

□ 0-0.0005 ВО,0005-0.001 □ 0.001-0.0015 00,0015-0,002 О0-0.00С5 © 0.0005-0.001 а0.001-0.0015 □0,0015-0,002

■ 0.002-0.0025 □0.0025-0,003 Ш0.003-0.0035 D 0.0035-0.004 00,002-0,0025 £30,0025-0.003 В 0.003-0,0035 □0.0035-0,004

а) б)

Рисунок 2 - Зависимость коэффициентов объемного расширения от состава смеси «растительный материал-двуокись углерода» и давления при температуре: а) 298К и б) 308К.

Из рисунка 2 видно, что рост «,,,, отмечается с ростом доли растительного материала в смеси, а с ростом давления отмечается некоторое снижение коэффициентов объемного расширения. При испытании экструдера полученные

з

данные по коэффициентам линейного расширения с^ с учетом связи ару=с*р хорошо согласуются с коэффициентами объемного расширения. Работа сжатия экструдируемой смеси может быть рассчитана по соотношению

Л„ = V, — (ехр(-огя,Р + 1)+/'ехр(-а р))

К ] (3)

С учетом ранее полученных значений коэффициентов объемного расширения, применяя сплайн аппроксимации, получены зависимости работы, затраченной на сжатие, для двух температур 298К и 308К (рисунок 3).

Доля материала

5 п * Давление, бар

□ 0-50 0 50-100 0100-150 □ 150-200 ■ 200-250 0 250-300 Ш300-350 □ 350-400 ■ 400-450 П0-50 050-100 □ 100-150 □ 150-200 1 200-250 □ 250-300 B3C0-350 0 350-400 0400-450

а) ^ б)

Рисунок 3 - Зависимость работы сжатия (бар-см') от состава смеси «растительный материал - двуокись углерода» и давления при температуре: а) 298К и б) 308К.

Доля материала

1 і

Давление, бар

Рисунок 3 показывает, что температура, в данном диапазоне, практически не оказывает влияния на работу сжатия. С ростом давления работа сжатия растет и особенно резко при увеличении доли двуокиси углерода в смеси.

В результате проведенного моделирования получены численные значения основных параметров процесса деформирования смеси «растительный материал -двуокись углерода».

Для получения данных по деформированию смеси «растительный материал -двуокись углерода», была обоснована методика и проведены экспериментальные исследования. Полученные результаты по плотности ромашки аптечной от давления при деформировании сжатием представлены на рисунке 4.

Как было показано раннее, для описания деформирования материала можно применить уравнение состояния (1), которое для плотности принимает вид: Рл л

Р~ 0}{Р + я)+КТ . (4)

С учетом найденных значений соЮ,000357; Я'Т=0,137986; 71=161,1565, уравнение (4) достаточно точно описывает экспериментальные данные.

* 1

№ 1 1

0.000 20.000 40 000 00 000 80.000 too 000 12С.ОСО

Давление. Sap

Рисунок 4 - Зависимость плотности ромашки аптечной от давления.

О - экспериментальные данные; □ - расчетные значения.

При рассмотрении деформации экструдируемого материала непосредственно на выходе из отверстия матрицы (перемещения в радиальном и и в осевом направлении w без кручения) можно перейти к осесимметричной задаче, допуская применимость теории упругости (т.е. рассматривая параметры процесса как эффективные), и представить задачу в цилиндрических координатах.

V7' ii-1 \д£ср U „ 3Я _диди dufdw ЭгЛ „ 3 ,, ч „

V7' ->Ci „3Л ди(ди ЗиЛ „3z/3w „ 3 /„ \ „

+ + ^ + + = 0 (6)

m„ 1 (ди и ЗиЛ З2 13 З2

Здесь X и |х - константы Ляме и К—модуль объемного сжатия

X = {\ + vi-2vy Ц = С = ^7у {7)

Вынужденную деформацию Ев, возникающую под действием развиваемого давления, предлагается представить зависимостями для перемещения осевого

0 IJ

£„ = Jcc^rfP и радиального е, = с коэффициентом

линеиного расширения а f

Если принять что перемещение в радиальном и осевом направлении зависит соответственно от радиальной и осевой координаты, то уравнения (5) и (6) могут быть записаны в следующем виде:

(8)

d2u 1 du (1-2у) и__(l + у) ссРР0 _

~dr2+~r~dr 2(1 -v) г1 (1-к)и('о)

2(1-1')d2w 2(1 + v)aPP„ _

О

(9)

(1-2и)сйг (1 - 21/) IV,

Уравнение (8) является неоднородным обыкновенным дифференциальным уравнением второго порядка и его решение, описывающее радиальное расширение, имеет вид

и(г,с„с,) = (с1гл + с,г^)+-^7гг (10)

/7-4

Где D

(l + v)ap-P„

6 =

1- 2v

(1 -v)u(r0) " " 2(1 -v) Уравнение (9) является обыкновенным дифференциальным уравнением второго порядка с разделяющимися переменными и его решение, описывающее осевое расширение, имеет вид

w(z,C,,C2,arp)=--^Az2 +C,z + C, (11)

где А ■■

. (1 + v)apP»

(1-й IV,

Значения постоянных интегрирования С| и Сг в уравнениях (10) и (11) находили с учетом граничных условий:

и(г0,С,,С2) = 0, Л,(1,{г0\С„С1)1с1г = 0, (12)

н(г=0,С,,С,) = 0, с/»<г = 1Г1,С1,С2)/сЬ = 0 (13)

Для идентификации параметра сХр использовали экспериментальные данные для растительного дисперсного материала (кукурузной крупки). Коэффициент Пуассона принимался равным: V = 0,3 - 0,4 , что соответствует свойствам дисперсных растительных материалов. Полученные результаты представлены на рисунках 5 и 6.

а) б) в)

Рисунок 5 - Зависимость радиального расширения для случая диаметра отверстия в матрице: а) с1=2 мм; б) с1=3 мм; в) <1=4,23 мм

Дисперсионный анализ подтверждает, что различие влияний значений коэффициента Пуассона (Р=0,493<Ркр=5,192), а также влияний геометрии отверстий матрицы для осевого и радиального расширения (Р=3,267<РК7,==5,318) на коэффициент линейного расширения статистически незначимо.

Значение коэффициента линейного расширения для различных режимов экструзии остается постоянным при \>=0,3 среднее значение о<р=2,87±0,42 МПа-1 и соответствующий коэффициент объемного расширения Ору=0,0236±0.012 бар1, а при у=0,4 среднее значение (Хр=2,61±0,43 МПа"1 и Орт=0,0178±0.0103 бар1.

а) б)

Рисунок б - Зависимость осевого расширения для случая дайны отверстия в матрице: а) Ь=10 мм; б) Ь=50 мм.

Для оценки характера процесса при экструдировании смеси материала с твердофазной двуокисью углерода рассматривались уравнения движения и энергии, которые могут быть использованы как модель процесса. Уравнение энергии имеет вид:

— (р-Ср-п>(у,2)-Т(у,;

э Т{у,г)

ду

— I м„-

Эн'(у, г)

Эу

Распределение скорости материала в канале:

нI В НІ

у -

[л-Н.у1 -Оу1 -2-Н]ВЦ-У] Н) ■

получено с использованием дифференциального уравнения ЭР _ Э^н; Эг ду2

(14)

(15)

(16)

и преобразованием его решения с учетом уравнения объемной производительности эксгрудера:

(17)

(2 = А Н, -В-Н\{аР1<к)

Рассмотрев члены уравнения энергии с учетом численных значений свойств материала, уравнение может быть представлено в общем виде:

= ■-АгГ(у,г)-/и2-Г(у,г)-т3 92 (18)

с граничными условиями первого рода: Т=Т0 - на внешней границе канала;

Г(0.0)= Г0(1 -&см /с>г,?(р, /Сс) _ ш входе в канал

Для решения данной задачи разработан алгоритм, основанный на спектральных методах Галеркина.

Произведение функций от координаты г и координаты у дает возможность решать задачу поэтапно. В результате получили начальную аппроксимацию температурного профиля:

, ч ¿Г ГГу-о.оозЛ2'^2

Т0(у): = То.(,-;) + Ту.?+^ Ао, (19)

1=0 4 ' '

Используя численные значения вектора временных проекций А^О) в начальный момент времени из матричного уравнения составляем систему из обыкновенных дифференциальных уравнений, соответствующих матричному уравнению:

—\а,(г)~| = [МТ]' /Я,[ОМ] - т2 [а, (г)] - тг[М]~'[в] (20)

Полученную систему дифференциальных уравнений решали методом Эйлера

относительно вектора производных — Га,-(г)], используя в качестве начальных

¿2

значений задачи Коши вектор а(0). Полученная зависимость а,(г) используется для определения временных проекций решения краевой задачи, что позволяет получить приближенное решение в виде:

, > ^ у-0.005 Л2 (у-0.005 V „ Г у - 0.005 \6

Т(у.0:-То-(1-0 + Ту.С+21,(2_) + (21)

Установлено, что характерным является снижение средней температуры на начальном участке канала, что связано с действием стока тепла при фазовом переходе твердофазной двуокиси углерода, а затем отмечается подъем средней температуры в основном за счет выделения тепла при трении материала.

Установлено определяющее влияние коэффициента ш,:.

(22)

Таким образом, влияют теплофизические свойства материала (коэффициент температуропроводности), степень сжатия материала в винтовом канале и скорость течения материала в винтовом канале.

Расчеты были сделаны для различной длины винтового канала (Ьэ=0,5; 0,75; и 1,0 м). В результате регрессионной обработки полученных данных установлено общее уравнение вида

= 0,233-Ьэ -0.143-¿э2 -0.102+ Ткоп ~ТШЧ ~ + (8,549x105 ■ Ьэ -3,429х105 ■ Ьэ2 -4,049x105)- пц (23)

+ (б,064x10"-¿э2 -1Д19Х10'2 Ьэ +5,007x10")-от,2

Регрессионная обработка экспериментальных данных эксгрузионного предельного расширения (осевого и радиального и(г0) в м) в зависимости от геометрии отверстий в матрице (диаметр Б и длина Ь в м) позволила получить уравнения

=-0.01 + 4.348-£> + 1.558 • £-442.335-О2 (24)

и0 =-0.00326 + 6.6-£>-752.2 О2 (25)

Полное расширение определяется через произведение осевого и радиального расширения

£ (26) Тогда:

£ =4

(- 0.01 + 4.348Р +1.558Z, - 442.335D2) _} L

(- 0.00326 + 6.6D - 752.2D2 )2

D1

(27)

Регрессионная обработка экспериментальных данных по расходу при экструзии, в зависимости от геометрии отверстий в матрице, позволила получить уравнение

ß = l,318 + 28,36 D + 212,8Z,-115100DL + 259100 ö2+1561Z.2 (28)

С использованием уравнений (27) и (28) была поставлена задача на условный оптимум полного расширения гранул при ограничении на производительность и полученные оптимальные значения полного расширения от геометрических размеров отверстия в матрице экструдера можно представить линейными зависимостями

е =32,082-3067,8 D (29)

в =19,064+100,93 L (30)

При обосновании геометрии лабораторного экструдера исходили из анализа уравнения производительности и зависимости для мощности экструдера. Размер отверстия матрицы принят D=0,0026 м и L=0,050 м, что позволило получить наибольшее расширение гранул.

На рисунке 7 представлены результаты экспериментов для различных растительных материалов, которые показывают зависимости между производительностью экструдера и числом оборотов вала экструдера.

Данные зависимости являются линейными, исходящими из начала координат с угловыми коэффициентами: G = 0,00590 п - ромашка аптечная; G = 0,01708 п - крупка желтой кукурузы; G = 0,01006 п - кукурузная мука белая.

Количество подмешиваемой твердофазной двуокиси углерода к подаваемой ромашке аптечной достигало до 5% в составе смеси подаваемой на экструдер. Отмечено, что этого количества достаточно, чтобы температура не превышала 25-35°С. Однако большее количество твердофазной двуокиси углерода не успевало плавиться и это приводило к недостаточно расширенным и увлажненным гранулам.

обороты вращения шнека экструдера. о б.'мин • Ромашка аг.течная ■ Крупна жептой кукурузы Кукурузная мука белая

Рисунок 7 - Зависимости между производительностью экструдера и числом оборотов вала экструдера для различных обрабатываемых материалов.

При содержании твердофазной двуокиси углерода 2-3% и числе оборотов экструдера до 140 об/мин материал на выходе из отверстия матрицы получался расширенным в виде сыпучего материала со «взорванными» мелкими частицами. Качество подготовленных к экстракции таких частиц оценивалось в опытах по экстракции.

В связи с приготовлением смеси сыпучих материала и твердофазного С02, практический интерес представляет определение параметров процессов транспортирования и перемешивания материала в транспортере со спиральным шнеком. Физическая модель структуры потоков транспортера со спиральным шнеком представлена на рисунке 8.

чї/ ♦ Ус-

Рисунок 8 - Физическая модель структуры потоков транспортера со спиральным шнеком: 1-область загрузки; 2 - зона транспортирования-перемешивания; 3 - зона выгрузки.

Теоретическая производительность (¿т транспортера, при постоянных конструктивных параметрах Ои5и одном виде транспортируемого продукта <2т может быть выражена функцией от частоты вращения рабочего органа:

Qт(»)=-Z-Dг^s■pк■n■, (31)

74 ' 240

Реальная производительность может быть определена отношением: а = т/т\ (32)

где т - масса продукта, выгруженного за промежуток времени т. Реальная производительность транспортера должна учитывать конструктивные особенности рабочего органа с помощью коэффициента геометрии рабочего органа у и коэффициент заполнения ц/ и может быть выражена через теоретическую производительность:

0(и) = бг(")- Г Щ (33)

При экспериментальном определении реальной производительности Q(n) значение коэффициента заполнения может иметь вид:

а-(«)•/

Обработка экспериментальных данных позволила получить значения промежуточных параметров необходимых для определения коэффициентов заполнения и трения о спираль шнека и значения самих коэффициентов. Среднее значение коэффициента заполнения (//=0,432, а коэффициента трения о спираль шнека_£= 0,628.

Условия перемешивания материала в транспортере со спиральным шнеком определяются характером и параметрами кривой распределения времени пребывания (РВП) обрабатываемых материалов в рабочем объеме аппарата. Изучение кривых РВП транспортируемого сыпучего материала проводили в опытах на транспортере со спиральным шнеком.

Для определения РВП в транспортере со спиральным шнеком использовали формализованную модель структуры потоков (рисунок 9).

ру 04Х1-Р)г/

Свх

ГЩ іу-Р) У

Рисунок 9 - Формализованная модель структуры потоков транспортера со спиральным шнеком.

Соответственно рисунку 9, поток сыпучего вещества q с концентрацией меченных частиц СвХ входит в транспортер с объемом V. В транспортере выделяются две зоны - одна с объемной долей Р - зона идеального вытеснения (ИВ), которую физически можно представить в виде части потока, движущейся непосредственно пером спирального шнека. Другая зона соответственно с объемной долей (1-Р) - зона идеального смешения (ИС) — ее можно представить как часть объема, где нет перьев шнека. В этой зоне не все частицы интенсивно перемешиваются, и можно выделить застойную зону с объемной долей сі.

Соответственно объемная доля зоны ИС будет (1-с1)(1-Р)У, а застойной зоны -с1(1-Р)У. Между зоной ИС и застойной зоной происходит обмен со скоростью

потока Ь„.

ИС:

с0 = е

Для определения РВИ использовали зависимость концентрации на выходе _ ,Ц\-Р)15 + Ь . (35)

[(1 - Р) ТБ + Мх ] [(1 - Р) + М2 ] ГДЄ Л/,, Л/;

_(Ь + сі)±^{сІ + Ь)г-4сіЬ(1-сІ) .

2с1(1-с1)

При объединении ИВ и застойного объема значения РВП получены в виде дифференциальной Е(Ц и интегральной Р(0) функции: сШ,-Ъ

м-м, ,, Е(0 = —-—-«(О Ь(1-Р)1

где:

Щг-РО

(1-Р)/

Примем: 0

СІМ, -Ъ „ -е~' — е

М1-М2 М1-М2

а, =-

М2(1-ро

(і -р)1 . ы(0 = о «(0 = 1 ї>рі

5 9 5 5

/// , тогда:

Р(в) = и{в)

а,м,м,-ьм,

6(М,-М2)

-ьм,

ехр

■

ехр

М,{в-р) (1-Р) Мг{в-Р) (1-р)

(36)

(37)

(38)

Ь(Мх-Мг)

и(Є) = 0,Є<Р; и(в) = 1,Є>Р

Тенденции изменения значения долей: РИВ (Р), застойного объема (сі) и доля потока из ячейки идеального смешивания (ЯИС) в застойный объем (Ь), полученные из регрессии экспериментальных данных представлены на рисунках 10-12.

Р(п)

Ч(п)

Р = -0.01аб1л{п)+0.4741 ^ = 0,9128

О Р -Яогарифмкмеский(Р)]

Рисунок 10 - Зависимость Р - доли ИВ от частоты вращения вала шнека спирали п, об/мин.

Рисунок 11 - Зависимость (1 - доли застойного объема от частоты вращения вала шнека спирали п, об/мин.

у= 0,23871_п(х)-0^947 ^ = 0.9995

О Ь -Логарифмический (Ь)

Рисунок 12- Зависимость Ь - доли потока из ЯИС в застойный объем от частоты вращения вала шнека спирали п, об/мин.

Результаты исследований РВП важны для расчета основных конструктивных размеров шнека спирали, рабочей камеры и режимов работы транспортера, а так же расчета и контроля процессов протекающих в нем.

В третьей части рассмотрена физико-химическая механика отжима жидкой фазы из растительного материала прессованием.

Эффективность технологии извлечения растительных масел может быть существенно увеличена, если использовать высокую растворимость СО2 в масле (в десятки раз большую, чем растворимость масла в С02), не создавать внешний объем растворителя, а получив раствор растительных масел в двуокиси углерода в поровом объеме материала, применить отжим для его извлечения. Такое ведение процесса резко сократит количество используемого растворителя и интенсифицирует процесс.

На первом этапе рассматривали вопросы, связанные с изменением свойств (прежде всего плотность и вязкость) отжимаемой фазы в начале без подачи двуокиси углерода и затем с подачей.

Свойства плотности и вязкости масел представлены уравнениями в зависимости от температуры

р = р0-тТ; (39)

Ц. = Но ехр (\у/Т); (40)

Экспериментальные данные растворимости при температуре 313К для разных масел (пальмоядровое, льняное, какао) существенно отличающихся по молекулярному весу, представлены на рисунке 13 с концентрацией двуокиси углерода в маслах, выраженной в мольных долях.

На рисунке 13 видно, что между различными маслами практически нет разницы по мольной растворимости в них двуокиси углерода. Предложено описать эту зависимость уравнением вида

х(Р,МПа)со =

а + ЬР

(41)

Рисунок 13 - Растворимость С02 Рисунок 14 - Растворимость С02 в масле (мольные доли) в растительных маслах какао при температурах 313К и 353К. при температуре 313К. Устанавливая значения коэффициентов а, Ь, с для различных температур (313К и 353К) получили регрессионные зависимости мольной растворимости С02 в масле (рисунок 14), из которых следует, что предельная мольная растворимость С02 в масле при температуре 353К совпадает с предельной растворимостью при 313К и равна 0,98 молей .

В качестве модельного обобщения использовано следующее регрессионное представление зависимости растворимости от давления и температуры

д(Л7> с(г)__(42)

после обработки экспериментальных данных получаем линейные температурные функции для параметров уравнения (42):

с(т)=са-т- с„ а(Т) = а.-Т- а„ Ъ{т)=Ъа Тл Ъь

Учитывая удовлетворительное совпадение мольной растворимости С02 для различных растительных масел было промоделировано с использованием зависимости (42) концентрационное поле мольной растворимости С02 в растительных маслах в широком диапазоне температур и давлений (рисунок 15).

р.

Рисунок 15 - Растворимость С02 в растительных маслах в зависимости от температурь! и давления.

Рисунок 16 - Зависимость плотности раствора двуокиси углерода в масле от давления и температуры.

Видно, что растворимость растет с уменьшением температуры и увеличением давления, предел роста отмечается ниже 31ЗК и выше 20 МПа.

Используя данные по плотности масла какао в зависимости от температуры и давления, рассчитаны плотности раствора двуокиси углерода в масле с использованием правила смешения

А* (Р,Т) = хСо2 ■ рСОг (Р,Т) + (1 •-ГСОз) ■ рсосоа (Т) ;

(43)

Зная зависимость упаковочного эффекта раствора как разность между известными экспериментальными данными и расчетными из соотношения (43), получили картину изменения плотности раствора двуокиси углерода в масле какао от давления и температуры (рисунок 16).

Расчет вязкости смеси осуществлялся по формуле: 1п\мтЛТ,Р)}=Хсог-Ь»(мсогУ (Ь *в2' 0 " х„г)-вм{Т)-, (44)

Где См>12 бинарный параметр.

Упрощенная (без учета вязкости чистой двуокиси углерода) и достаточно точная зависимость вязкости раствора двуокиси углерода в масле имеет вид:

^ <12М; (45)

На рисунке 17 представлен расчет изменения вязкости бинарного раствора от температуры и давления.

Рисунок 17 - Зависимость вязкости раствора двуокиси углерода в масле какао от давления и температуры (расчет по уравнению 45).

ч

1 ч

и ч

1

Рисунок 18 -Зависимость межфазного натяжения смеси триглицеридов (масло зародыша зерна) в контакте с двуокисью углерода как функция плотности ССЬ.

Поверхностное натяжение масла с СО, определяет капиллярное давление в порах отжимаемого материала, и чем оно меньше, тем меньше капиллярное давление, которое препятствует отжиму.

Обобщенные результаты измерений поверхностного натяжения масла кукурузных зародышей в С02 при различных условиях (давление до 40 МПа и температура от 40 до 120°С) от плотности С02 представлены на рисунке 18 и описаны уравнением:

с О?со, )= 27.37533 -ехр(- 0.003685 ■ рсщ ) . ^

Отметим, что для раствора масла с С02 при рабочих давлении и температуре межфазное натяжение уменьшается на порядок.

Математическая модель отжима жидкой фазы при однонаправленном действии силы сжатия и течения отжимаемого потока формулируется как нестационарная одномерная задача, описывающая поле давления создаваемого прессом при изменяющихся физико-механических свойствах материала может быть представлена в виде:

ди_ Ьі

ди

(47)

Одним из возможных вариантов решения является квазилинеаризация этой задачи при известной зависимости коэффициента напоропроводности от давления.

Коэффициент напоропроводности принят в виде логистической функции (сигмоидная Б-образная кривая), определяемой следующей функциональной зависимостью:

[1 + ехр{Ь-а-и)} ' ^

После некоторых преобразований сформулирована задача (47) в виде линейного дифференциального уравнения в частных производных второго порядка:

(49)

ді аг

которое для граничных условии первого рода для короткого времени имеет аналитическое решение для пластины:

вр(и)=Са(1,а,Ь)■

• ( \ Г \

ег/с 2 * н-1-г V Я + ег/с 2-11-1+7 /77Г

(50)

Решение задачи, представленное функциональным уравнением (50) позволяет определит!, зависимость давления от времени и координаты, используя эту функцию и выражая текущее давление и с учетом Ор и Са, что позволит определить искомую зависимость на интервале существования решения от нуля до единицы. В этом случае искомая функция и=и/и0 зависит от следующих параметров: ъ, 1, а, Ь.

Определение параметров, формирующих логистическую кривую, основано на динамике процесса сжатия в процессе прессования, минимизируя целевую функцию следующего вида:

и"од((па,Ь,с01)-иГп\ Ш(а,Ь,с0)=^1- 'I' 1 <*>

; = 1

давление определяется следующим интегральным выражением:

и"л(І„а,Ь,ст)-

¡их(в,т,,а,Ь,с0 Уїв

(52)

Я

Используя выражения (51) и (52) определяли значения параметров целевой функции соответствующие минимуму этого выражения. В результате получили график (рисунок 19).

Как видно из графика (рисунок 19) уравнение модельной линии адекватно описывает изменение экспериментального давления во времени, что подтверждается следующими статистическими показателями: стандартная ошибка 1,5%; коэффициент корреляции 0,995.

В данном случае (рисунок 20) параметры сигмоидальной функции представлены следующим вектором значений:

(53)

Относи таль но« вавленив

Рисунок 19 - Экспериментальные и модельные значения.

Рисунок 20 - Аппроксимация изменения относительного коэффициента напоропроводности при изменении относительного давления.

Для перехода от нормированного давления, к рассмотрению изменения коэффициента напоропроводности в реальном интервале давлений процесса прессования, изменяющемуся в пределах интервала давлений от «точки масла», которая определяется как минимальное давление и™, необходимое для появления свободного масла на поверхности масличного материала, до максимального давления в прессе итах проведена замена переменных:

с(«)=--с"

+ ехр

(54)

Используя эмпирическое соотношение между «точкой масла» и начальной влажности и максимальной скоростью деформации получено значение иш,„ в начале процесса:

(щ У= 5.24 ■ ехР[0.0011 ■ (М,„2 4 +11.5)] (55)

Таким образом, учитывается наличие влаги в отжимаемом материале, что позволит существенно снизить затраты на отжим масла из масличного материала и значение коэффициента принимает вид:

1 + ехр

и - 5.24 - ехр [о,001 1(и>02'4 + 1 1,5)] ",„.х - 5.24 ■ ехр [о, 00 1 1О02'4 + 1 1,5)]

(56)

Далее, используя рассмотренную выше математическую модель, идентифицировались экспериментальные кривые отжима, полученные в различных условиях.

Использован закон Дарси для описания потока жидкости через пористую среду как дифференциальное уравнение потока, записанное через градиент давления вдоль оси. Для случая постоянного давления на входе и пренебрегая изменением давления по радиусу прессовой камеры использовали уравнение следующего вида:

= б = л-М э»м . (57)

4/ ту' Р йг

Компонент тензора проницаемости Дарси к(г, 0 определяет выражение для объема жидкости прошедшего через нижнее сечение прессовой камеры:

аь)-л,№г=л, ; (58)

; дг 1Пу ■ р ¡¡г

Граничные условия уравнений (57) и (58) зависят от схемы потоков в экспериментальной прессовой камере, и для используемых условий будут:

0 < / < ~ и (о,/)= 0;0 < / < ~ 0;0 < / < ~ и (0,г)= 0 ; (59)

Для получения общего решения удовлетворяющего начальным и граничным условиям использовалась сумма линейно независимых частных решений: I \ 4-С/0 I . ( пл гЛ

г'м=~14Гт1т7Г/хр

ГдесЛМ

»4-7

Для проведения экспериментальных исследований фильтрационных и компрессионных свойств масличного материала и определения характера изменения степени отжима и предельной масличности от технологических параметров, использовалась известная методика прессования материала в термостатируемом металлическом цилиндре, установленном в машине сжатия.

Полученный набор коэффициентов подобен и соответствует инвариантному изменению зависимости коэффициента напоропроводности от относительного давления (рисунок 21), которое определяли по соотношению

2 Н

■СІ

(60)

¡7 = 1 —

0 ; (61) Эти инварианты могут быть представлены в виде семейства логистических кривых асимптотически стремящихся по форме к ступенчатой функции Хэвисайда (рисунок 22).

ь

О

\

'я

о Ьо„] ооооооос

О 0.2 0,4 0.6 0.8 1

и

Рисунок 21 - Изменение коэффициента напоропроводности при использовании обобщенного вектора параметров модели

Рисунок 22 - Изменение коэффициента напоропроводности от давления в параллельных опытах прессования подсолнечника давление 56 МПа, температура 105 °С, влажность 11,44% толщина слоя материала 50 мм.

Как видно из представленных данных (рисунок 22) процесс прессования в этих опытах представлен тремя режимами: начальный с высоким коэффициентом напоропроводности, переходный и конечный с низким коэффициентом напоропроводности. Очевидно, что совпадающим является только конечный период прессования, а начальный и переходный режим взаимно компенсируют друг друга. Поэтому для инженерного описания процесса прессования вероятно достаточно использования двухзонной модели, использующей только начальный и конечный период в рамках ступенчатой функции Хэвисайда. Следовательно, с достаточной степенью приближения можно считать возможным описание этого процесса в виде двухзонной модели с соответствующей ступенчатой функцией изменения коэффициента проницаемости от давления.

При оценке полученных регрессионных коэффициентов параметров модели от начальной масличности, сделан вывод, что представленная модель позволяет оценивать влияние режимов процесса прессования на динамически меняющийся коэффициент напоропроводности. Для качественной оценки изменчивости коэффициента напоропроводности от условий проведения процесса прессования были построены поверхностные диаграммы от этих параметров.

На представленной поверхностной диаграмме (рисунок 23) видно, что сигмоидальный характер изменения напоропроводности сохраняется для всего спектра исследуемого давления от 10 до 60 МПа.

Варьирование масличности при использовании разработанной модели коэффициента напоропроводности показало, что данный характер сохраняется до начальной масличности материала равной 35 %. При дальнейшем росте масличности наблюдается качественное изменение коэффициента напоропроводности от начального давления. А именно отсутствие «оврага» на диаграмме изменения коэффициента напоропроводности для материала с начальной масличностью 40.. .50 % (рисунок 24).

Рисунок 23 - Изменение коэффициента напоропроводности низкомасличного

материала (С = 25%) в процессе прессования толстого слоя (Н = 50 мм) влажного материала = 12%) при температуре 109 °С.

Рисунок 24 - Изменение коэффициента напоропроводности высокомасличного

материала (О = 40%) в процессе прессования толстого слоя (Н = 50 мм) влажного материала = 12%) при температуре 109 °С.

Наиболее сложным оказалось влияние начальной масличности материала. Например, при снижении начальной масличности до 11,3 % фактически формируется двухзонная модель. При дальнейшем снижении влажности масличного материала процесс еще более усложняется (рисунок 25). При этом данный характер сохраняется и для высокомасличного материала (рисунок 26).

Как видно из представленных данных вариабельность коэффициента напоропроводности весьма велика. Поэтому для построения модели изменения коэффициента напоропроводности от параметров процесса прессования были проанализированы известные экспериментальные данные, полученные при изучении кинетики отжима масличного материала (подсолнечник; соя; кунжут; лен; рапс; бобы какао; ликер какао) от пяти основных параметров - масличности материала (СЬ§=0,18-Ю,53), давления (РЬ§=4-г~60 МПа), температуры (ТЬ|*=22-И20 °С), высоты слоя материала (НЬ§=8+65 мм) и его влажности (\¥Ь§=3,7-й4,7%).

Процедура построения регрессионных уравнений была основана на предварительной оценке коэффициентов регрессионных зависимостей.

В результате идентификации параметров модели было установлено, что предложенные регрессионные модели адекватно описывают изменение коэффициента напоропроводности в зависимости от масличности материала, давления, температуры, высоты слоя материала и его влажности.

ЯНИНі ^дашищі

Рисунок 25 - Изменение коэффициента напоропроводности низко масличного материала (в = 25 %) в процессе прессования толстого слоя (Н = 50 мм)

влажного материала (У/ = 9 %) при

, о.

Рисунок 26 - Изменение коэффициента напоропроводности высокомасличного

материала (в = 50 %) в процессе прессования толстого слоя (Н = 50 мм) влажного материала (\У = 9 %) при температуре 109 °С

температуре 109 С.

Это дает возможность не только моделировать процесс прессования в лабораторных условиях, но и производить расчет режимов для реального производственного пресса.

Поэтому в дальнейшем было принято решение увеличить экстраполяционную точность параметрической модели за счет включения данных прессования с двуокисью углерода, получив зависимость для сравнительной оценки для обычного отжима и с предварительным насыщением С02.

Для построения модели изменения коэффициента напоропроводности от параметров процесса прессования с учетом насыщения двуокисью углерода были проанализированы экспериментальные данные, полученные при изучении кинетики прессования масличного материала (кунжут; лен; рапс; бобы какао; ликер какао) от шести основных параметров - масличносги материала (ОЬ§=0,44-ИЗ,56), давления (РЬ^ЗО-^бО МПа), температуры (ТЬ§=40-М00 °С), высоты слоя материала (НЬ§=15-ь45 мм), его влажности (\¥Ь§=0^-5,8%) и мольной доли С02 (Хш2=0-Ю,9). В результате проведения регрессионного анализа этих данных были получены соответствующие регрессионные уравнения:

Полученные модели имеют высокую степень адекватности. Кроме того представленные модели имеют канонический вид (отсутствует свободный параметр). Это не только повышает интерполяционные свойства модели, но и дает возможность экстраполировать расчетные параметры (а, Ь, Ко).

Таким образом, предложенные уравнения и найденные параметры позволяют прогнозировать изменение коэффициента напоропроводности масличного материала в широких пределах параметров процесса прессования, как с использованием двуокиси углерода, так и в обычном режиме.

Для моделирования отжима в шнековом прессе используем уравнение процесса отжима масла (<Зо) из масличного материала (Ох) усредненное по слою этого материала (Ьр) в процессе прессования (т):

С0(г, ар,Ьр,Кр,Ьр)=-

J (х, г, , ,ар,Ьр уЬс

(62)

¿я

В уравнение (62) входят параметры {Кр, а1„ Ьр} зависимости напоропроводности масличного материала в ходе процесса прессования, определяющие кинетику этого процесса и зависящие от условий протекания этого процесса. Определение этих параметров возможно по обобщенным регрессионным зависимостям, для процесса без использования двуокиси углерода, и по соответствующим зависимостям в случае её использования.

Таким образом, подынтегральная функция (Ох), входящая в уравнение (62), определяется условиями процесса через свои параметры по обобщенным регрессионным зависимостям и представляет собой корень трансцендентного уравнения:

Са(Р-ар-Ьр)= Ср(х,т,1^,Кр,ар,Ър) (63)

относительно аргумента (р - относительное давление) на интервале [0<р<1] для текущего значения толщины слоя материала (х) на интервале [0<х<Ьр]. Функции, входящие в уравнение (63), соответственно определяются следующими соотношениями:

1п(еЬ-ар + 0 1п(еь + О

Св(р,а,Ь) = Р + '

(64)

Ср(х,х,Ьр,Кр,ар,Ьр) = СЗа(1,ар>Ьр)-Оа,1(х,т,Кр)Ьр) (65)

следующими из преобразования Кирхгоффа, используемого для решения нелинейного дифференциального уравнения в частных производных с коэффициентом переноса, зависящим от потенциала переносимого компонента определяемого опорным уравнением:

:а11(х,х,кр,ьр)= 1- £

(-1)п+1 егГс (2-п - I) - + сгй: (2-п - 1) + -2-Ьр

2-1Ш . К2 . 2.151 . К2 .

(66)

в котором зависимость коэффициента напоропроводности Кр представляет собой логистическую функцию

Кр(р,а ь)= —-р-у^-— (67)

V ! + ехр[-(ар р - Ьр)]

от описанных выше параметров процесса прессования. Таким образом, использование уравнений (62)...(67) позволяет определить остаточную масличность материала в процессе прессования от времени и параметров процесса.

Основной характеристикой работы шнекового пресса наряду с

остаточной масличностью является производительность. Осевой поток прессуемого материала, рассматриваемого как неньютоновская жидкость, в шнековом прессе на каждом отдельно взятом витке описывался уравнением:

^ п и, ,ч ъ к, & ЛР (68)

£>х = л ■ В ■ № ■ (Я - 8) ■ N ■ с<№(0) • ----———------у у

2 \2n-jus ск

В работе рассматривается геометрия витков шнекового вала реального шнековош пресса ФП, который испьггывался в производственных условиях при отжиме масличного материала.

Работу всего шнекового вала можно рассматривать как последовательность расположенных друг за другом работающих витков, где выходные параметры предыдущих витков являются входными параметрами для последующих витков.

В процессе транспортировки в прессе происходит снижение масличности материала, что существенно влияет на его реологию. Определяющим параметром течения неньютоновской жидкости является скорость сдвига. Для определения скорости сдвига материала по виткам использовали следующую зависимость:

Я„(<) (69)

Этот показатель используется для определения эффективной вязкости транспортируемого масличного материала:

В реальных шнековых прессах применяют неполные витки, и их транспортная производительность уменьшается. Для учета этой особенности вводится коэффициент незавершенности винтовой линии, который определяется как отношение длины винтовой линии вдоль оси шнекового вала к ее шагу. С учетом введенного коэффициента незавершенности винтовой линии СЯ=Ь/3 давление, создаваемое на витке, определяется:

ДЯ =---?--д,. (71)

)

Текущая объемная производительность может быть определена по разности между начальной объемной производительностью по прессуемому материалу (<3н) и объемной производительностью по отжатому маслу ((¿к), что дает возможность определить давление, развиваемое в процессе прессования (Рк):

Рф.к.к^.р^р^,^,),-к-Во(ы,Пц,Ч(,ТтЛ)--Ч (72)

В связи с имеющимися различиями в свойствах разных масличных материалов, значение абсолютной предельной масличности и характер ее изменения наряду с параметрами прессования будет зависеть от природы

прессуемого материала. Те же причины обуславливают характер поведения и степени сжатия материала.

При построении модели было принято допущение о постоянстве количества влаги в прессуемом материале. В ходе отжима количество масла уменьшается, а относительная влажность, исходя из ее определения, увеличивается.

На основе приведенных формул разработана методика расчета, на базе которой был предложен алгоритм расчета и в диссертации программно представлена математическая модель пресса.

Вся методика расчета модели реализована в виде итерационного циклического алгоритма. Критерием выхода из циклической структуры служит снижение значения рассчитываемой относительной ошибки менее 2% по модулю.

Для уточнения математической модели потребовалась корректировка трех параметров: коэффициент реологии, неточность в определении предельной масличносги и параметр Ко, который влияет на степень отжима материала.

Было принято решение об изменении коэффициента реологии и применении корректирующих коэффициентов-множителей к двум остальным параметрам.

При дальнейшем анализе предельной масличности пришли к выводу о том, что она также зависит от скорости сдвига прессуемого материала на последнем витке, практически перед конусной частью. В связи с этим, в ранее найденную регрессионную зависимость вязкости прессуемого материала были внесены изменения:

м

У*

V

"ц

ЬИ Рм

187303.867293382 0.9360588367625218 0.00001561025991268 0.01251575996044148 0.5 246.834 0.04312993734137404

(73)

(74)

Для дальнейшего использования полученной математической модели в целях проектирования или моделирования работы шнековых прессов удостоверились в адекватности описания этой моделью рассматриваемого процесса. Для этого сравнили экспериментальные данные, полученные на шнековом прессе ФП В.А. Мастиковым с данными, полученными при моделировании (таблица 1).

На основании полученных данных можно утверждать, что модель адекватно описывает изучаемый процесс в шнековом прессе, и на ее базе возможно проводить моделирование работы прессов.

Изменение давления и масличности по длине канала пресса при исходных Мн 50% представлено на рисунке 27. Аналогичные расчеты были проведены для модели с добавлением в прессуемый материал С02 и представлены на рисунке 28.

Таблица 1 — Сравнение параметров математической модели при 50% начальной масличности материала и экспериментальных данных.

№ Экспериментальные данные Результаты моделирования

п/ Частота Темпе- Производи- Оста- Производи- Остаточ-

п вращения ратура тельность, точная тельность, кг/ч ная

шнекового материа- кг/ч маслич- маслич

вала, ла,^ ность, ность, %

об/мин %

1 15 87 1457 16,65 1191 12.3

2 20 89 1831 16,80 1592 18.3

3 27 88 1868 19,94 2155 21.0

4 27 89 2028 21,28 2155 21,9

5 27 88 2064 22,40 2155 21,0

Можно отметить начальный значительный участок длины шнекового вала на котором при подаче С02 не происходит подъем давления и соответственно не происходит отжим. Затем отмечается резкий подъем давления с последующим снижением давления в предконусной зоне.

Таким образом, при подаче С02 в масляную фазу отмечается при прочих равных условиях более глубокий отжим масличного материала, с учетом удаления

а)

б)

Рисунок 27 - Распределение по каналу пресса для 50 % начальной масличности. а) давления; б) масличности.

б)

Рисунок 28 - Распределение по каналу пресса для 65% начальной концентрации масличной фазы, содержащей 0,9 молей С02. а) давления; б) масличности.

В четвертой части представлены результаты исследования механизма экстрагирования растительного материала различной структуры.

Исходя из диффузионного механизма процесса экстрагирования необходимо для принятой структуры частиц классической формы (пластина, цилиндр, сфера) с внешним периферийным экстрагируемым слоем решать уравнение диффузии.

В частности, для сферы с внешним радиусом Ь и внутренним радиусом области с неразрушенными клетками а расчет концентрационного поля необходимо проводить в интервале а<х<Ь, и учесть, что в диапазоне 0<х<а и(х,1)=1, то это может быть осуществлено программным способом или с применением функции Хевисайда:

• (

ЭШ 71-П--

■ 1 Ъ-а)

ехр

(тг-п)1 •£>■(

Ь-а

(Ь — а)1

Кинетическое уравнение для сферы может быть получено интегрируя:

— зА

— = —г • {х2и(х,1)с1х Яо ь- I

Уравнение кинетической кривой для пластины:

/ — \ Я,

/г 8

(И +1) ж1 +

-ехр

Р(2и + 1)УГ 4 {Ь-аУ-

ГДе

нЛ-1

а

Уравнение кинетической кривой для цилиндра:

чА

хр (-Оа;г) ;

(75)

(76)

(77)

(78)

1

•Л2 ("«„).

Полученные зависимости применялись для обработки данных по кинетике экстракции двуокисью углерода ромашки агггечной, подготовленной различными способами. Так как во всех случаях форма частицы - крупка, то используем уравнения для шара (75) и (76).

В результате обработки экспериментальных данных (рисунок 29) экстрагирования частиц, подвергнутых различным способам подготовки, определили степень вскрытия клеточной структуры и коэффициент внутренней диффузии (таблица 2).

Эксперименты проведенные по экструдированию предварительно дробленной ромашки аптечной в смеси с твердофазной двуокисью углерода позволили получить взорванную совокупность частиц, которую перед опытами по экстракции рассеяли на ситах с размерами отверстий 1, 2 и 3 мм. Эти фракции экстрагировали на лабораторной установке и в результате получены кривые экстракции, которые представлены на рисунке 30.

Таблица 2 - Степень вскрытия клеточной структуры и коэффициент внутренней _диффузии при различных способах подготовки сырья_

Параметры Способы подготовки материала к экстракции

Д Д-в Д-В-ВЗ Д-В-ВЗ-ВЗ

Ь 0,210 0,200 8,492 9,250

0*10",м2/с 0,52 1,50 4,45 3,30

Обозначение: Д-дробление; Д-В-дробление с последующим вальцеванием; Д-В-ВЗ - дробление,

вальцевание с последующим «взрывом»; Д-В-ВЗ-ВЗ- дробление, вальцевание с последующим

двукратным «взрывом»;

2400 4800 7200

9600 1.2 10 1.44 10

Рисунок 29 - Кривые экстракции жидкой двуокисью углерода суммы экстрактивных веществ ромашки аптечной: 1 - дробление; 2 - дробление-вальцевание; 3- дробление-вальцевание-однократный взрыв; 4 - дробление-вальцевание-двукратный взрыв

Рисунок 30 - Кривые экстракции жидкой двуокисью углерода суммы экстрактивных веществ ромашки аптечной: О - размер К=0,5мм; □ - размер 11= 1 мм; - размер 11= 1,5мм

В результате обработки экспериментальных данных (рисунок 30) экстрагирования «взорванных» частиц, в форме крупки различного размера, определили степень вскрытия клеточной структуры и коэффициент внутренней диффузии (таблица 3).

Таблица 3 - Степень вскрытия клеточной структуры и коэффициент внутренней диффузии при экстрагировании «взорванных» частиц, в форме крупки _различного размера._

Параметры Размеры частиц, И, мм

0,5 1,0 1,5

Ь 9,02 8,96 8,73

Б*1013,м2/с 3,61 3,87 4,07

Как видно из полученных данных (таблица 3) экструзионная подготовка ромашки аптечной по полученным параметрам экстрагируемости близка к способу однократного «взрыва» дробленного и вальцованного материала (таблица 2). Размер частиц практически не влияет на параметры экстрагируемости (Ь и О)

(таблица 3), однако скорость экстракции частиц меньшего размера соответственно выше (рисунок 30).

При математическом моделировании экстрагирования слоя растительного масличного материала (подсолнечника) с учетом особенностей растворения масла в двуокиси углерода при сверхкрцгических условиях использовали данные по кинетике экстракции, из которых видно, что начальный период характеризуется постоянной скоростью, определяемой растворимостью и расходом С02.

Каждая экспериментальная кривая экстракции E=q(t)/q0 - зависимость отношения текущего содержания масла в экстрагируемом материале от времени к его исходному содержанию - может бьггь представлена двумя участками -периодом постоянной скорости и периодом падающей скорости. Таким образом, для описания кинетики экстракции можно предложить двухзонную модель Ei(t-N)= l-A-(t-N) ; (79)

E2(tN) = B exp[-x(tN)] ; (80)

Для проверки механизма экстракции, который лимитируется растворимостью масла в двуокиси углерода, сопоставим скорости экстракции в первом периоде Мигн со скоростью процесса растворения N^

NpaCT = ysUf pf/qo ; (81)

Где ys — растворимость масла, кг/кгСо2, определяется по уравнению ехр(40,361 -18,708 / Т + 2,186840 /Г2 )• (0,001 • рf )0'724

Jf

У,

(82)

На рисунке 31 представлен корреляционный график между NpaCT и N„

Степень связи между сопоставляемыми скоростями достаточно высокая, что подтверждает механизм растворимости в начальном периоде экстракции.

В двухзонной модели важным является граница между зонами, т.е. точка, где происходит стыковка уравнений (81) и (82). Эту границу можно отмечать по шкале относительного извлечения (координата у) и по шкале обобщенного времени N4 (координата х). Между этими значениями по обеим координатам существует практически функциональная связь.

і ••

[

у » -1.01150* * 1.00000 R2 • 0.99872

<3

0.96234« R* « 0.97484

^ !

Рисунок 31 - Корреляционный график между Npacl и N„„

Рисунок 32 - Обобщенная кинетическая кривая с уравнениями двухзонной модели по результатам опытов

Обобщенная кинетическая кривая с уравнениями двухзонной модели представлена на рисунке 32. Точность уравнений высокая.

ЕіСМЧГ» =1-1,0115(1-ТЧГ^)

1Г= 0.99872

(83)

(84)

Е2(МЧ) = 0,96234-ехр [- 1,38621 (И\' )] ; 1^=0.97484 ;

Уравнение для расчета времени необходимого для достижения требуемой масличности в конце процесса экстракции имеет вид:

К =-

1

N

1 -Е„

1п0,96234+1п(£„оо/£,)~

1,0115

1,38621

і, =

Или в упрощенном виде с незначительной потерей точности

л МЬшйіК)

ЛГ

^ МОЇ) '

1,38621

(85)

(86)

Таким образом, всю кинетику определяет величина постоянной скорости экстракции в первом начальном периоде Для расчета времени процесса в этом случае может быть использована формула.

/ =-

1

N

1п (ЕРі

1,38621

(87)

Для определения эффективности предварительного прессования перед экстракцией сравним длительность процесса экстракции после прессования по формуле (87) с длительностью процесса экстракции от исходной масличности по формуле (86) (таблица 4). При этом приняты конечные масличности 1 или 2%, соответствующие экстракции с применением гексана.

Основной полученный результат применения предварительного прессования это возможность примерно в 2 раза сокращение длительности процесса экстракция.

Таблица 4- Результаты расчета обобщенной длительности процесса экстракции без предварительного прессования и с предварительным прессованием

Исходная относительная масличность

Ерквя = 0,1482 Ей,,® = 0,1803 Е= 1

Ек = 0.0101 1*14= 1,93765 ^N = 2,07911 ^N = 3,29422

Ек = 0.0204 1,43052 ^N=1,57198 ^N=2,78709

В пятой части представлены описания предлагаемых практических решений.

На основании проведенных исследований разработана установка с непрерывной схемой работы «Экструдер с подачей твердофазной С02» (патент на полезную модель №36830), схема которой представлена на рисунке 33.

Установка предназначена для подготовки растительного сырья к С02 -экстракции путем получения пористых (взорванных) гранул на выходе из матрицы при экструдировании смеси материала с твердофазной двуокисью углерода.

Данная разработка принята для реализации на предприятии ООО «Караван» (г. Краснодар, п. Белозерный).

Рисунок 33 - Схема установки для подготовки растительного материала к СОг-экстракции: 1-смеситель; 2-электродвигатель; 3-система трубопроводов с клапанами; 4-экструдер; 5-электродвигатель;6-редуктор;7- теплообменник;

8-питатель; 9-электродвигатель; 10-охладитель с емкостью для СОг; 11-редуктор давления; 12-пульт управления

По инженерной методике расчета созданной и программно представленной в данной работе разработана установка «Шнековый пресс» (Патент ПМ РФ №121469), которая работает по предлагаемому непрерывному способу обработки растительного материала и представлена на рисунке 34. Установка предназначена для увеличения глубины извлечения целевого компонента (масла) из масличного материала на шнековом прессе.

На основании проведенных исследований так же разработана «Установка для расширения масличного материала» (положительное решение о выдаче патента ПМ РФ по заявке № 2012120551 от 27.10.2012 г.), которая работает по предлагаемому непрерывному способу обработки растительного материала и представлена на рисунке 35.

В предложенной установке реализована конструкция матрицы с регулируемыми зазорами между витками спиральной пружины, что позволяет изменять размер толщины, вытесняемого шнеком масличного материала, тем самым регулировать степень его расширения его структуры и сопротивление пробки.

Установка предназначена для подготовки внутренней структуры материала путем его экспандирования (расширения) для глубокого извлечения целевого компонента (масла) из масличного материала экстракцией.

На основании проведенных исследований обоснована технологическая схема комплексной экстракционной установки переработки семян подсолнечника представленная на рисунке 36.

исходным материал

Д 20 № 15 9 8 1 11 10 6 4 3 1 2

1Г\ ' \ \ \ \ , у > \ \ \

' 4 К7) ЛЭ г™—^» \ ' 4

С02 Г^Оі *

\ й . \12 \1T\18\7

масло+СО 2

обезжиренный материал

Рисунок 34 - Установка «Шнековый пресс с подачей в зону отжима сверхкритического С02»: 1 — неподвижный корпус, 2 - патрубок подвода прессуемого материала (Продукт), 3 - зеер, 4 - кожух-сборник, 5 - патрубок отвода жидкой фазы (Масло), 6 - первая подвижная труба, 7 - уплотнение, 8 - электропривод движения первой подвижной трубы, 9 - рычаг, 10 - зеер, 11 - кожух-сборник, 12 — патрубок отвода жидкой фазы (Масло+С02), 13 — вторая подвижная труба, 14 - электропривод движения второй подвижной трубы, 15 - рычаг, 16 - патрубок отвода твердой фазы (Обезжиренный материал), 17 - шнек, 18 - вал с каналом, 19 - подшипниковая опора, 20 - уплотнение «вал-корпус», 21 - уплотнение «вал-корпус» при подаче сверхкритического С02,22 -приводной конец вала, А — зона загрузки и первичного отжима, В - зона отжима-экстракции, С — зона выгрузки.

Исходный материал

1

10 11 12, 13 14

Отжатое масло

Рисунок 35 - Установка для расширения масличного материала: 1- гидравлический толкатель; 2- привод вала шнека; 3- патрубок загрузки (исходный материал); 4-корпус; 5-шнек; б-управляющий шток; 7-уплотнение штока; 8-пружина; 9- кожух; 10-подшипниковый узел; 11-рама; 12-сборник; 13-зеер; 14-патрубок отвода материала (отжатое масло); 15-корпус экстрактора.

Рисунок 36 — Технологическая схема комплексной экстракционной установки: 1-прессовая установка с узлом приготовления сухого льда, 2-сборника отжатой мисцеллы; 3-предварительный дистиллятор, 4-окончательный дистиллятор, 5-экстрактор, 6-дегазатор, 7- компрессор, 8-теплообменник, 9-сборник оборотной двуокиси углерода, 10-насос, 11-сборник исходной двуокиси углерода.

Результаты исследований и рекомендации по проектированию комплексной экстракционной установки для выработки растительных масел с применением двуокиси углерода переданы Министерству сельского хозяйства Республики Адыгея и приняты к освоению и внедрению в условиях ООО «Мамруко».

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Методы физико-химической механики с применением экструзии являются эффективными на всех основных стадиях экстракционной технологии переработки растительного сырья. Экструзионная обработка смеси растительного материала с двуокисью углерода обеспечивает без перегрева вскрытие клеточной структуры подготовленного к экстракции растительного материала, а насыщение масличного материала двуокисью углерода способствует отжиму и последующей экстракции масла. В работе в целом решена проблема подготовки и комплексной пресс-эксгракционной переработки растительного сырья на основе применения двуокиси углерода в сочетании с экструдированием.

2. Комплекс данных по сжимаемости, плотности, коэффициентам объемного расширения и работе деформирования растительного материала с добавкой двуокиси углерода получены в практически важном диапазоне изменения давления и температуры на основе уравнения состояния. Уравнение состояния типа Ван-дер-Ваальса описывает изменение объема растительного материала с добавкой двуокиси углерода при изменении давления и температуры, что подтверждает близость коэффициентов расширения рассчитанных с помощью уравнения состояния и полученных при обработке данных по расширению гранул материала на выходе из отверстия матрицы экструдера.

3. Процесс теплообмена при экструдировании смеси растительного материала и твердофазной двуокисью углерода определяет комплекс величин, представляющий собой отношение произведения температуропроводности и квадрата степени сжатия к распределению скорости растительного материала в канале экструдера, которое зависят от геометрии канала и вязкости материала. На начальном участке происходит понижение температуры смеси за счет затраты тепла на фазовый переход, а затем подъем за счет тепла трения, что отражает полученное решение задачи теплообмена.

4. Математическая модель, основанная на теории упругости с эффективными параметрами, позволяет описать процесс деформирования гранул растительного материала на выходе из отверстия матрицы, что подтверждает близость значений коэффициентов расширения материала полученных по модели и по экспериментальным определениям на лабораторном прессе.

5. Давление, развиваемое внутри гранул, является основным фактором их расширения на выходе из отверстий матрицы экструдера. Оптимальные значения полного расширения гранул при ограничениях на производительность от геометрических размеров отверстия в матрице экструдера описываются линейными зависимостями.

6. Оценку эффективности способов подготовки растительных материалов к экстракции можно проводить, определяя размер зоны с вскрытыми клетками по полученным уравнениям диффузии из частиц с периферийной зоной вскрытых клеток.

7. Перспективными являются технологии извлечения растительных масел основанные на большей растворимости двуокиси углерода в масле, чем масла в двуокиси углерода. Для масел существенно отличающихся по молекулярному весу практически нет разницы по мольной растворимости в них двуокиси углерода, и она описывается единой регрессионной зависимостью от давления и температуры. Растворимость растет с ростом давления и уменьшается с ростом температуры, предельная растворимость не зависит от температуры.

8. Плотность и вязкость растворов двуокиси углерода в масле оказывают влияние на процесс отжима. Для их расчета получены зависимости, не включающие значения плотности и вязкости чистой двуокиси углерода. Объемное расширение раствора связано с изменением плотности и его наибольшее значение (в частности 50%) достигается при высоких давлениях (Р=25 МПа) и низких температурах (Т=323 К). При этом межфазное натяжение снижается на порядок. С ростом давления и температуры снижается вязкость растворов двуокиси углерода в масле

9. При отжиме растительных материалов описание явлений переноса давления за малые промежутки времени в большом интервале изменения давлений, связано с необходимостью учета зависимости коэффициентов напоропроводносги от давления. Решение нелинейной задачи возможно на основе квазилинеаризации, приняв зависимость коэффициента напоропроводносги функцией в виде логистической кривой.

10. Процесс прессования в экспериментах представлен тремя режимами: начальный с высоким коэффициентом напоропроводносги, переходный и конечный с низким коэффициентом напоропроводносги, соответствует сигмоидной функции коэффициента напоропроводносги. Последовательно проведена идентификация параметров сигмоидной функции коэффициента напоропроводносги для высокомасличного материала (подсолнечник), низкомасличный материал (соя), привлекая данные по отжиму различных масличных материалов (кунжут; лен; рапс; бобы какао) для пяти основных факторов - масличности материала (0,18-Ю,53), давления (4-Н50 МПа), температуры (22н-120°С), высоты слоя материала (8-М55 мм) и его влажности (3,7^-14,7%). Экстраполяционная точность параметрической модели коэффициента напоропроводносги повышена за счет включения данных прессования с двуокисью углерода.

11. Математическая модель отжима в шнековом прессе учитывает транспортные отжимающие способности витков, изменение давления и свойств прессуемого материала. При идентификации по результатам экспериментов на промышленном шнековом прессе модель скорректирована по коэффициенту реологии прессуемого материала, предельной масличности и параметру напоропроводности, учитывающим влияние сдвиговых усилий в прессе.

12. Ввод двуокиси углерода в зону прессования изменяет характер процесса -отмечается на начальном участке шнекового вала практически отсутствие подъема давления и резкий подъем давления с последующим спадом на конечном участке шнекового вала. При подаче двуокиси углерода в масляную фазу отмечается при

прочих равных условиях более глубокий отжим масличного материала (остаточная масличность жмыха примерно в два раза меньше).

13. При обобщении зависимости по кинетике экстракции от давления и температуры получена обоснованная кинетическая зависимость с параметрами скорости комплексного процесса экстрагирования масличного материала двуокисью углерода со шнековым предэкстрактором, отжимающим материал с пропиткой двуокисью углерода.

14. В результате обобщения полученных данных по проведенным исследованиям разработана и предложена конструкция шнекового пресса для процесса отжима с подачей двуокиси углерода в прессуемый масличный материал, а так же комплексная экстракционная установка для масличных материалов с использованием двуокиси углерода на стадии отжима в предэкстракторе и экстракции. Результаты исследований и рекомендации по проектированию комплексной экстракционной установки для выработки растительных масел с применением двуокиси углерода переданы Министерству сельского хозяйства Республики Адыгея и приняты к освоению и внедрению в условиях ООО «Мамруко» (республика Адыгея).

ОБОЗНАЧЕНИЯ

v„- удельный объем материала, м3/кг; р - плотность материала, кг/м3; Ср -удельная теплоемкость экструдируемого материала, Дж/(кг К); w=w(y,z) -распределение скорости экструдируемого материала по координатам у и z, м/с; T=T(y,z) — распределение температуры экструдируемого материала по координатам у и z, К; Д„ - теплопроводность экструдируемого материала, Вт/(м К); S — сток тепла при фазовом переходе двуокиси углерода, Вт/м2; Р — давление, Па; Qx — осевой поток экструдируемого материала, м3/с; £>э -диаметр корпуса экструдера, м; D — диаметр зеера, м; We - ширина витка (через шаг Su„ !Ve=SUJ cos О), м; в = arctg [£,„/(л£>э)] - угол наклона нитки витка, радиан; IIZ = (Нп - az) - переменная глубина канала (линейно уменьшающаяся по длине канала), м; Н0 — начальная глубина витка, м; z -расстояние вдоль шнекового канала, L — длина канала, м. м; N - скорость вращения шнекового вала, с"1; 5— зазор между краем витка и поверхностью зеера, м; и — показатель степенного закона в уравнении течения экструдируемого материала (неньютоновской жидкости) - например, для растительного материала и=0,13; jus — вязкость экструдируемого материала (неньютоновской жидкости), Па с; х — расстояние вдоль винтового канала, м; fd =1-(о,487и2 -0,948o + 0,972^,/W - коэффициент формы вынужденного потока; fp! =1-(о,949я2 -1,87/7 + 1,59)я. /IV - коэффициент формы для

противотока, вызванного сопротивлением выходного устройства; fpd = 0,98 (для области, представляющей интерес) - корректирующий коэффициент для средней вязкости в потоке. Zl, Z2, Z3 - табличные значения, полученные методом Эйлера; и(г0) — радиальное перемещение гранулы на выходе из канала диаметром г0, которое связано с радиальным расширением (отношение площадей расширенной гранулы к площади отверстия канала)

1'2(гп) /Г 1 " т

ег =—w(LJ - осевое перемещение гранулы на выходе из канала длинои L,

го

w(L)- L

которое связано с осевым расширением е, = —^—; а - внутренний радиус

внешней оболочки сферы из вскрытых клеток, b - наружный радиус внешней оболочки из вскрытых клеток, С0 - первоначально однородная концентрация во внешней оболочке сферы, СI - внешняя поверхностная концентрация; к -внутреннее давление (л ="/v~-alb1 > предполагается, что л не зависит от объема); со - константа (co=b); Т - температура, К; р0 и m - коэффициенты для р; Но и w - коэффициенты для |J.; w„ - начальная влажность масличного материала; q - объемная величина потока материала продукта (см3/с); Q — количество продукта (г); V - полный объем транспортера (см3); 1- среднее время обработки (с); Е - относительное (к исходному) содержание масла; N -скорость в период постоянной скорости; t - время процесса; t-N - обобщенное безразмерное время, % ~ приведенный коэффициент экстракции; pf -плотность двуокиси углерода в сверхкритических условиях (в зависимости от Р и Т при условиях опыта); uf - объемный расход двуокиси углерода; q0 -количество исходного масла в экстрагируемом материале; v-коэффициент Пуассона; Е —модуль упругости; G - модуль сдвига; где: С, - доля твердофазной С02 в смеси с экструдируемым материалом; см., Су, сс - теплоемкости материала, двуокиси углерода и смеси, Дж/кг град; 7=Рр/Ро-коэффициент геометрии рабочего органа; Fp - рабочая площадь витка спирали ; F0 - площадь витка осевого отверстия; е - угол подъема витка спирали; а =-1,3292; Ь=0,6759; с =1,3026 -регрессионные параметры уравнения мольной растворимости С02 в масле; U=u/U0 - относительное давление; Uo — действующее предельное давление; Сл(е/) г! |п['+е"Р(*-а С/)] |п['+е*Р(й)]-интегрптт В явном виде по давлению;

а а

U ¡кс" - экспериментальное значение давления; U/1""1 — модельное значение давления; m — влажность материала, %; R - скорость деформации материала в процессе прессования; AWi2- параметра взаимодействия. Индексы: м-материал; с — смесь.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

Монографии:

1. Меретуков З.А. Экструдеры (теория, конструирование и расчет / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А Меретуков; ред. журн. «Известия ВУЗов. Пищевая технология».-Краснодар, 2003.-90с.:ил.-Библиогр.:с.91-95 (57 назв.). -Деп. В ВИНИТИ 30.10.2003, №1893-В2003.

2. Меретуков З.А. Физико-химическая механика экструзионной подготовки структуры растительных материалов к экстрагированию двуокисью углерода: монография/ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой. - Краснодар: Издательский дом - ЮГ, 2011 .-130с.

3. Меретуков З.А. Физико-химическая механика прессования масличных материалов / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой. - Краснодар: Издательский дом - ЮГ, 2012.-170с.

Научные статьи в журналах, рекомендуемых ВАК:

4. Меретуков З.А. Теоретическое рассмотрение деформирования материала на выходе эксгрудера./З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев//Известия ВУЗов. Пищевая технология. - 2004. - № 5-6. - С. 89-90.

5. Меретуков З.А. Математическое моделирование деформирования материала на выходе из матрицы экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Известия Волгоградского государственного технического университета.- 2007. - № 1(27).-С. 93-95.

6. Меретуков З.А. Моделирование деформирования растительного материала на выходе из матрицы экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии-2009. - № 2,- С. 29-32.

7. Меретуков З.А. Математическое моделирование течения неньютоновской жидкости в канале экструдера с учетом отжима./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой // Научный журнал СПбГУНиПТ серия «Процессы и аппараты пищевых производств». Электронный научный журнал. №1, 2010. http/Avww.open-mechanics.com/journals

8. Меретуков З.А. Моделирование течения неньютоновской жидкости в канале экструдера с учетом отжима./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии — 2010.- №2,- С. 59-62.

9. Меретуков З.А Развитие теории оценки экстрагируемости растительных материалов подготовленных в виде пористых «взорванных» гранул./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии - 2010. - № 3,- С. 38-42.

10. Меретуков З.А Оценка экстрагируемости растительных материалов с различной степенью подготовки. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии - 2010. - № 3.- С. 42^5

11. Меретуков З.А Моделирование статики сжимаемости смеси растительного материала с двуокисью углерода. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии-2010. - № 4- С. 18-21.

12. Меретуков З.А Процесс отгонки ацетона от фосфатидного концентрата в

инертной среде. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии.- 2010. - № 4-С. 21-25.

13. Меретуков З.А Исследование течения неньютоновской жидкости между движущейся и неподвижной пластиной. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии - 2010. - № 4- С. 25-28.

14. Меретуков З.А Описание течения неньютоновской жидкости в канале экструцера. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии.-2010.-№ 4-С.28-33.

15. Меретуков З.А Моделирование структуры потоков в транспортере со спиральным шнеком./ З.А. Мерегуков, Е.П. Кошевой// Новые технологии — 2010. -№4- С 33-38.

16. Меретуков З.А. Математическое моделирование течения фосфатидного концентрата в отверстии матрицы экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков// Научный журнал СПбГУНиПТ серия «Процессы и аппараты пищевых производств». Электронный научный журнал. №1, 2011. http//www.open-mechanics.com/journaIs

17. Меретуков З.А Производительность транспортера со спиральным шнеком./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой и др.// Новые технологии - 2011. - № 1 - С. 20-24.

18. Меретуков З.А Решение дифференциального уравнения отжима./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Новые технологии - 2011. - № 4- С. 54-57.

19. Меретуков З.А Оценка растворимости двуокиси углерода в растительных маслах./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Новые технологии - 2011. -Ха 4-С. 57-61.

20. Меретуков З.А Плотность и вязкость растворов двуокиси углерода в растительных маслах при прессовании масличных материалов./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Новые технологии - 2011. - № 4- С. 62-65.

21. Меретуков З.А. Решение задачи нелинейной напоропроводности при отжимеТЗ.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев//Известия ВУЗов. Пищевая технология. - 2011. - № 5-6. - С. 62-64.

22. Меретуков З.А Методы решения дифференциальных уравнений гидродинамики./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев, A.A. Заславец// Новые технологии - 2012. - № 1- С. 36-41.

23. Меретуков З.А. Математическая модель массопереноса при экстрагировании слоя./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, А. Н. Михневич// Научный журнал СПбГУНиПТ серия «Процессы и аппараты пищевых производств». Электронный научный журнал. №1,2012. http//www.open-mechanics.com/journals

24. Меретуков З.А Математическая модель массопереноса при сверхкршическом экстрагировании масличных материалов двуокисью углерода./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Новые технологии- 2012. - № 3 С. 39-44.

Работы, опубликованные в материалах международных и российских конференций, сборниках научных трудов.

25. Меретуков З.А Перспективные методы подготовки растительного сырья к экстракции экструзией./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков// Сб.

материалов междунар. науч.-практ. конф. «Стратегия развития пищевой и легкой промышленности». АТУ -Алматы, 2004. - С. 43 - 44.

26. Меретуков З.А Экструзионная подготовка растительных материалов к экстракции./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков// Матер. П-ой междунар. науч.-практ. конф. «Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности». ВГТА. -Воронеж, 2004,- С. 181.

27. Меретуков З.А Математическая модель деформирования материала на выходе экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Матер. П-ой междунар. науч.-практ. конф. «Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности». ВГТА. -Воронеж, 2004.- С. 345.

28. Меретуков З.А Повышение эффективности процесса экстракции растительных материалов с применением экструзии для предварительной подготовки сырья. / З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Матер, междунар. науч.-практ. конф., посвященной 10-летию КГТУ «Инновации в науке и образовании-2004». КГТУ -Калининград, 2004. -С. 116.

29. Меретуков З.А Деформирование гранул в отверстии матрицы экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Сб. статей VI-ой Всероссийской науч.-техн. конф. «Новые химические технологии: производство и применение». ПГУ. - Пенза. - 2004,- С. 51 - 54.

30. Меретуков З.А Решение задачи теплообмена при экструдировании растительного материала с твердофазной двуокисью углерода./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Сб. статей VI-ой Всероссийской науч.-техн. конф. «Новые химические технологии: производство и применение». ПГУ. - Пенза. -2004,- С. 69-71.

31. Меретуков З.А Теплообмен при экструдировании смеси растительного материала с твердофазной двуокисью углерода./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, B.C. Косачев// Сб. статей VI-ой Всероссийской науч.-техн. конф. «Новые химические технологии: производство и применение». ПГУ.- Пенза.-2004.-С. 72-74.

32. Меретуков З.А Разработка аппаратурного оформления стадии отгонки растворителя технологии производства БАД «Витол»./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А.Меретуков// Матер, междунар. науч.-практ. конф. «Технологии и продукты Здорового питания». МГУ 1111. -Москва, 2005. - С. 47-51.

33. Меретуков З.А Исследование реологии фосфатидного концентрата./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков, B.C. Косачев// Матер, пятой всероссийской науч.-практ. конф. «Агропромышленный комплекс и актуальные проблемы экономики регионов». Ml ТУ. - Майкоп. -2005. -С.52-55.

34. Меретуков З.А Моделирование течения неньютоновской жидкости в отверстии матрицы экструдера./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков, B.C. Косачев// Матер. пятой всероссийской науч.-практ. конф. «Агропромышленный комплекс и актуальные проблемы экономики регионов». МГГУ. - Майкоп. -2005. -С.55-59.

35. Меретуков З.А Теоретические вопросы процесса расширения экструдатов./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков// Матер, науч.-практ. конф.

посвященной 75-летию кафедры «Технология хлебопекарного и макаронного производств МГУПП». МГУПП. - Москва. - 2005. -С.34-38.

36. Меретуков 3. О рациональном конструировании цилиндрических редукторов../ З.А. Меретуков, М.А.Меретуков// Журнал "Научная мысль Кавказа". -Ростов, 2000. -№4. -С.72-75.

37. Меретуков З.А Вопросы получения пористых гранул из растительного материала экструзией./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Матер. Ш-ой междунар. науч.-техн. конф. «Инновационные технологии и оборудование для пищевой промышленности». ВГТА. -Воронеж, 2009. -том 2. - С. 265-271345.

38. Меретуков З.А Перспективные методы подготовки растительного сырья к экстракции методом мгновенного управляемого процесса сброса давления./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Сб. статей ХП-ой Междунар. науч.-практ. конф. «Современные проблемы техники и технологии пищевых производств».АГТУ. -Барнаул, 2009,- С. 258-261.

39. Meretukov Z.A. Preparation of vegetative raw material for extraction by extrusion processing../ Z.A. Meretukov, E.P. Koshevoi// Materials of 7lh European Congress of Chemical Engineering, Praha, Czech Republic, 2010.p5.270.

40. Меретуков З.А Отжим жидкой фазы из дисперсного материала с переменной напоропроводносгью./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой и др.// Матер, междунар. науч.-практ. конф. «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья».КубГТУ. -Краснодар,2011-С.246-249.

41. Меретуков З.А Решение задачи нелинейной напоропроводности при отжиме./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой и др.// Матер, междунар. науч.-техн. интернет конф. «Энергосберег пр.и ап. в пищ. и хим.пр-вах. ЭПАХПП-2011». -Воронеж, 2011. - С.94-9834.

42. Меретуков З.А Отжим жидкой фазы из дисперсного материала с переменной напоропроводносгью./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, H.H. Латин// Матер, междунар. науч.-практ. конф. «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья».КубГТУ.-Краснодар,2012-С. 237-240.

Патенты:

43. Установка для подготовки растительного материала к С02 -экстракции./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков, H.H. Латин // Патент ПМ № 36830. -Бюллетень №9,2004.

44. Установка для отгонки растворителя из шрота./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой, М.А. Меретуков, Е.П. Корнена, Е.А. Бутана, Е.О. Герасименко//Патент ПМ РФ № 45358. -Бюллетень №24,2005.

45. Установка «Шнековый пресс»./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой// Патент ПМ РФ № 121469. -Бюллетень №30,2012.

46. Установка для расширения масличного материала./ З.А. Меретуков, Е.П. Кошевой // Решение о выдаче патента ПМ РФ по заявке № 2012120551 от 27.10. 2012

МЕРЕТУКОВ Заур Айдамирович

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА ПРОЦЕССОВ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В ШНЕКОВЫХ МАШИНАХ

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Подписано к печати 20.01.2012. Бумага типографская №1. Формат бумаги 60x84 '/i6. Гарнитура Times New Roman. Усл. печ. л. 2,0. Тираж 150 экз. Зак. 08.

Отпечатано с готового оригинал-макета на участке оперативной полиграфии ИП Магарин О.Г. 385008, г. Майкоп, ул. 12 Марта, 146. Тел. 8-906-438-28-07. E-mail: olemag@yandex.ru

Майкопский государственный технологический университет

На правах рукописи

МЕРЕТУКОВ ЗАУР АЙДАМИРОВИЧ

0520135047-5

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА ПРОЦЕССОВ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В ШНЕКОВЫХ МАШИНАХ

Специальность 05.18.12 - Процессы и аппараты пищевых производств

ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени доктора технических наук

Научный консультант: Доктор технических наук, профессор Кошевой Е.П.

Майкоп-2012

«і

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ . 4

ЧАСТЬ I. ОЦЕНКА НАПРАВЛЕНИЙ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦЕЛЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 7

Раздел 1.1. Физико-химическая механика как основа совершенствования извлечения целевых компонентов из растительного сырья 7

Раздел 1.2. Состояние экструдерных технологий, реализующих методы физико-химической механики 12

Раздел 1.3.Механизм и математическое моделирование процесса отжима при прессовании 34

Раздел 1.4. Состояние применения двуокиси углерода в экстракционной технологии 62

Раздел 1.5. Выводы по обзору и формулировка задач исследования 78

ЧАСТЬ II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА МОДИФИКАЦИИ СТРУКТУРЫ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ 82

Раздел 2.1. Реология растительного материала 82

Раздел 2.2. Деформирование растительного материала в процессе экструзии 100 Раздел 2.3. Экспериментальное исследование процессов в транспортере со спиральным шнеком 159

ЧАСТЬ III. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА ОТЖИМА ЖИДКОЙ ФАЗЫ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ПРЕССОВАНИЕМ 201

Раздел 3.1. Физико-химические свойства отжимаемой жидкой фазы (растительного масла) при взаимодействии с двуокисью углерода 200 Раздел 3.2.Решения нелинейного дифференциального уравнения отжима 228 Раздел 3.3. Обобщение и идентификация результатов экспериментов по однонаправленному процессу отжима 261

Раздел 3.4. Математическое моделирование отжима в шнековом прессе 312

ЧАСТЬ IV. МЕХАНИЗМ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА РАЗЛИЧНОЙ СТРУКТУРЫ 332

Раздел 4.1. Экстрагирование двуокисью углерода растительных материалов с различной подготовкой 332

Раздел 4.2. Математическая модель массопереноса при сверхкритическом экстрагировании масличных материалов двуокисью углерода 352

ЧАСТЬ V. ОПИСАНИЕ ПРАКТИЧЕСКИХ РЕШЕНИЙ 362

Раздел 5.1. Обоснование и разработка способа и установки для подготовки растительного материала к экстракции 362

Раздел 5.2. Описание технических решений по совершенствованию процесса отжима в шнековых прессах 368

Раздел 5.3. Описание комплексной экстракционной установки 378

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 382

ЛИТЕРАТУРА 386

ПРИЛОЖЕНИЯ 403

Приложение А. Данные по математическим преобразованиям 404

Приложение Б. Документация 414

ВВЕДЕНИЕ

Задача обеспечения населения продуктами питания высокого качества в необходимом количестве продолжает оставаться актуальной и ее решение возможно улучшая использование сырья, разрабатывая и применяя новую технику и технологии переработки сельскохозяйственного сырья.

Экстракционная технология обеспечивает глубокое извлечение целевых компонентов из подготовленного растительного сырья применяя отжим и экстрагирование. Основной проблемой в экстракции растительных масел является использование углеводородного растворителя - экстракционного бензина, который не только пожаро- и взрывоопасен, но и его остатки в извлеченном масле делают этот продукт опасным для здоровья потребителей. Имеющиеся предложения перейти на высоколетучий, безвредный, доступный и дешевый растворитель - двуокись углерода - до сих пор не реализованы. Необходимы обобщения, комплексный подход, новые технические решения процессов экстракционной технологии, начиная от подготовки сырья, предварительного съема масла прессованием и экстрагированием.

В данной работе формулируется новое научное направление совершенствования извлечения компонентов из растительного сырья на основе физико-химической механики проведения процессов в шнековых машинах. Общим является совместное действие среды и приложенных механических напряжений. Именно это сочетание является объектом научного направления -физико-химическая механика извлечения компонентов растительных материалов.

Как среду рассматриваем двуокись углерода, которая является высоко летучим, безвредным, доступным и дешевым растворителем. Он может быть применен в различном фазовом состоянии, которое определяется термодинамическими условиями.

В качестве шнековых машин рассматриваем экструдеры, которые являются перспективными в реализации способа подготовки растительного

сырья к экстракции, а также в процессах отжима и экстрагирования. Процесс является непрерывным, управляемым и универсальным.

Для того чтобы отечественный производитель имел возможность в настоящий момент успешно конкурировать с иностранными компаниями в этой важной отрасли, настоятельно необходимо осуществить меры по повышению эффективности производства извлечения целевых компонентов из растительного сырья экстракционной технологией. Основные проблемы повышения эффективности экстракции при переработке разнообразного по свойствам сырья связаны с необходимостью увеличения глубины извлечения, повышения интенсивности процесса, снижения материальных, энергетических затрат и трудовых ресурсов.

В данной работе предпринят комплексный анализ системы процессов подготовки, отжима и экстрагирования масличного сырья на основе использования двуокиси углерода в шнековых машинах. Рассмотрен процесс экструдирования смеси растительного материала с твердофазной двуокисью углерода. Разработана теория теплообмена и деформирования материала в процессе экструзии, обоснована рациональная в энергетическом отношении универсальная схема установки для подготовки растительного материала к ССЬ - экстракции. Разработана теория отжима масличных материалов в шнековых машинах с пропиткой материала двуокисью углерода и дана оценка эффективности экстракции двуокисью углерода материала со вскрытыми экструзией вместилищами целевых компонентов, а также экстракции масличных материалов прошедших предэкстракцию прессованием в шнековых машинах.

Современной методологией решения задач определения оптимальных режимов и конструктивного оформления процесса является математическое моделирование, которое широко применялось в этой работе.

Таким образом, цель данной работы - обосновать решение крупной народно-хозяйственной задачи совершенствования экстракционной технологии на основе теоретических обобщений и развития нового перспективного

научного направления - применение методов физико-химической механики используя в качестве среды двуокись углерода и осуществляя деформационные воздействия в шнековых машинах.

Диссертационная работа выполнена в Майкопском государственном технологическом университете в рамках подпрограммы: «Разработка инновационных технологий и техники переработки сельскохозяйственного сырья и производства продовольствия на основе мембранных и экстракционных процессов» республиканской целевой программы «Развитие сельского хозяйства и регулирование рынков сельскохозяйственной продукции, сырья и продовольствия на 2008-2012 годы», утвержденной постановлением Государственного Совета-Хасэ Республики Адыгея от 30 января 2008 года № 689-ГС и по госбюджетной научно-исследовательской теме Майкопского государственного технологического университета «Совершенствование технологических приемов производства продуктов переработки сельскохозяйственного сырья» (№ гос. регистрации 01201062580).

ЧАСТЬ I. ОЦЕНКА НАПРАВЛЕНИЙ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦЕЛЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Раздел 1.1. Физико-хнмнческая механика как основа совершенствования извлечения целевых компонентов из растительного сырья

Экстрагирование и отжим - основные способы извлечения компонентов веществ из растительного сырья.

Экстрагирование - процесс извлечения компонентов с применением растворителя [28]. Отжим - процесс извлечение жидких компонентов происходящий при прессовании структуры растительного сырья [158]. Это широко используемые процессы для извлечения компонентов пищевых материалов: масла из семян масличных культур; сахарозы из свеклы и тростника, возможно извлечение других целевых компонентов из других растительных материалов. Процесс экстрагирования, в общем случае, многокомпонентный, многофазный процесс массопередачи в системе твердое тело - жидкость и получаемые растворяемые компоненты представляют собой экстракт. В результате отжима также может быть получен отжатый продукт сложного состава. Этот сложный состав зависит от свойств исходного материала, его подготовки, способа извлечения и растворителя.

Механизмом основной стадии процесса экстрагирования является диффузия, которой происходит перенос растворимых веществ из внутреннего объема к поверхности и далее во внешний объем растворителя. Диффузия в растворителе зависит от начального распределения веществ, которые будут извлечены в пределах твердой матрицы растительного материала, от размера частиц и типа предварительной обработки исходного материала.

Механизм отжима отличается от механизма экстрагирования, но методы подготовки исходного материала практически те же. Типичное семя

растительного материала включает три основных части: оболочка семени, зародыш и эндосперм, который главным образом имеет место у масличных семян и содержит питательные вещества для зародыша. Масло равномерно распределено в эндосперме семени в маленьких, дискретных внутриклеточных органоидах [77,43]. Изолированные масляные тела имеют сферическую форму и обладают диаметрами в пределах от приблизительно 0.5 до 2.0 нм. Они содержат главным образом триацилглицеролы, которые практически не извлекаемы из целых клеток. Для вскрытия вместилищ масла применяют различные методы.

Прежде всего, это механическое разрушение. В процессе извлечения, которым управляет внутреннее сопротивление перемещению массы, размер частицы становится очень важным фактором, потому что меньший средний размер частицы уменьшает длину пути диффузии растворителя [151] и увеличивает граничную площадь. Кроме того, методы сокращения размера измельчением, такие как размол, раздавливание и раскалывание, не только уменьшают размер частицы, но также и выпускают масло из клеток. В результате измельчения происходит разлом преимущественно поверхностных клеток, поэтому, количество выпущенного масла, обратно пропорционально заключительному диаметру частиц. Однако слишком мелкие частицы затрудняют гидродинамическое взаимодействие фаз, что снижает эффективность процесса. С другой стороны, сокращение размера частицы строго не обязательно высвобождает масло от клеток в предварительно отжатых или расплющенных семенах, потому что стенки клетки и другие барьеры к перемещению массы в пределах твердого вещества разрушаются высокими сдвиговыми усилиями во время отжима и плющения.

Добиться изменения структуры мембран можно простым увлажнением сырья, которое вызывает набухание стенок клеток, делает их проницаемыми и ускоряет диффузию. Так оказалась очень эффективной предварительная пропитка исходного материала перед экстракцией двуокисью углерода с последующим сбросом давления [135]. Близким по механизму является

процесс DIC [153] в котором реализовано разрушение вместилищ растворимых веществ в растительном материале за счет сброса давления окружающей среды.

Применение экструдеров реализующих процесс отжима дает 80%-ый выход масла с хорошим качеством [183]. Экструдеры - шнековые машины с одним или двумя шнеками имеют набор витков, который позволяет выполнять различные воздействия на обрабатываемый материал (в основном сдвиговые, которые в сочетании с повышением давления разрушают вместилища масла) -хорошая альтернатива традиционным процессам извлечения масла. В экструдере, в котором механически вскрываются клетки, содержащие масло, оно извлекается из масличного материала, при этом происходит разделение твердых и жидких фаз. В экструдерах доступен очень широкий выбор элементов винтовых рабочих органов, которые в сочетании с конструкцией корпуса и матрицы на выходе обеспечивают различные функции, такие как транспорт, нагревание, охлаждение, сдвиг, разрушение и смешивание материала, жидкое-твердое извлечение, жидкое-твердое разделение и сушку. Это обуславливает возможность совместить подготовительные и основные операции извлечения масла при работе на экструдерах.

При добавлении растворителя во время экструдирования, возникают возможности дополнительно увеличить выход масла до 90 %, [106]. Для увеличения выхода масла, уже приблизительно в 1960-х годах использовались органические растворители (например, гексан) или газы в непрерывно действующих шнековых прессах. Растворители добавлялись или до, или во время стадии прессования. Помимо дополнения жидкостей, также было возможно вытеснение масла паровой инъекцией, но в этом случае было неудобство, связанное с увеличивающимся влагосодержанием материала в прессе. Попытки использования растворителей или газов для увеличения выхода масла привели к идее использовать сжатые газы, такие как С02 (двуокись углерода) так называемым процессом GAME (Gas Assisted Mechanical Expression - Газ Помогающий Механическому Отжиму) [106, 179,

182, 184]. Отмечено, что в этом случае масло насыщается С02, подаваемым под давлением, и за счет растворимости объем масла в растворе увеличивается и происходит вытеснение масла из жмыха. Было установлено [181], что при том же самом эффективном механическом давлении (абсолютное механическое давление минус фактическое давление С02) суммарное количество жидкой фазы, остающееся в прессуемом материале, практически одинаковое и в обычном прессовании, и в материале, прессуемом с GAME. Жидкость (масло) в материале, прессуемом с GAME, насыщается с С02 (растворимость которого может быть до 30% веса С02), что уменьшает содержание масла в жмыхе по сравнению с обычным прессованием на то же самое количество. Таким образом, этот эффект количественно увеличивается с увеличивающейся растворимостью С02 в масле. Кроме того, растворенная С02 существенно уменьшает вязкость масла, что увеличивает скорость отжима. С02 легко удаляется от отжатого материала и масла после отжима сбросом давления. Во время сброса давления из отжатого материала некоторое количество дополнительного масла удаляется захватом в газовом потоке. В целом процесс сложен и к настоящему времени недостаточно изучен, нет количественных зависимостей и не обоснованы наиболее рациональные режимы.

К главным недостаткам экстрагирования органическими растворителями необходимо отнести - их пожароопасность и опасность в отношении здоровья обслуживающего персонала при контакте с парами растворителя, а также высокие энергетические затраты для полного удаления растворителя из продуктов (масла и шрота), что необходимо для защиты потребителей продуктов.

Растворители из числа сверхкритических жидкостей в настоящее время считаются наиболее перспективными. В большинстве случаев применяется двуокись углерода из-за присущих ей преимуществ [30]. Параметры критической точки двуокиси углерода относительно невысокие, что делает практически достижимым сверхкритическое состояние. В сверхкритическом состоянии, т.е. для двуокиси углерода при давлении и температуре выше

критической точки (7.38 МПа и 31 °С), вязкость снижается до значений близких к газам и это облегчает течение через слой твердых частиц, и экстракционные свойства (растворяющая способность и коэффициенты диффузии) позволяют эффективную экстракцию. Двуокись углерода является нетоксичной, невоспламеняющейся и ее легко удалить из продукта только сбрасывая давление или обеспечивая нагрев до невысокой температуры. Имеются данные исследований [30] о возможностях двуокиси углерода в сверхкритическом состоянии экстрагировать ценные компоненты из растительных материалов, такие как растительные масла без остаточных следов растворителя. Принцип самой экстракции подобен обычной экстракции с растворителем, однако использование высокого давления создает ряд проблем. До сих пор не разработана надежная система загрузки твердофазного материала в аппарат под высоким давлением. Необходимы экстракционные сосуды, которые будут периодически сбрасывать давление для того, чтобы осуществить загрузку и выгрузку сырья и затем проводить экстракцию под высоким давлением (иногда до 70 МПа) из-за низкой растворимости масла в ССЬ.

Можно выделить следующие направления совершенствования извлечения целевых компонентов из растительных материалов.

Во-первых, необходимо улучшить или оптимизировать подготовку растительного материала к опера�