автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Совершенствование технологического процесса отгонки органического растворителя из шротов маслоэкстракционного производства

На правах рукописи

Р Г Б ($|ЕДОРОВ Георгий Федорович

1 7 ОКТ 19У6

УДК 665.3.067.065.512

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ОТГОНКИ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ШРОТОВ МАСЛОЭКСТРАКЦИОННОГО ПРОИЗВОДСТВА

Специальность 05.18.06 - Технология жиров, эфирных

масел и парфюмерно-косметических продуктов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 1996

Работа выполнена во ВСЕРОССИЙСКОМ НАУЧНС ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОМ ИНСТИТУТЕ ЖИРОВ

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Н.С. Арутюнян кандидат технических наук, ст. Научн. сотр. Г.В. Донскова

Ведущая организация: Кубанский государственный

технический университет

Защита состоится 20 сентября 1996 г. в 13.30 часов н заседании диссертационного Совета Д 020.71.01 в Всероссийском научно-исследовательском институте жиров п адресу:

191119, г. Санкт-Петербург, ул. Черняховского, 10, конференцзал.

Автореферат разослан 20 августа 1996 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета

В.Н. Григорьева

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЯ

Актуальность работы. Процеоо отгонкн растворители является неотъемлемой частью современного маслоэкстракц'ючного производства. Технологические режимы и аппаратурное оформление этого щя-цесса во многом предопределяют энергозатраты производства м.у:ля и качество получаемых шротов.

Применяемые в отечественной практике режимы термической обработки шротов требуют снижения расходов водяного пэра о учетом снижения активности'биохимических процессов в технологии получения шротов, реализуемых в народном хозяйстве.

Основной практической задачей работы является сопергоенствп-вание технологии термической обработай шротов. Научные задачи, решаемые в данной работе в соответствии о поставленной практической целью, связаны о проблемами изу »ения основных закономерностей отгонки растворителя из капиллярно-пористых структур проэкстрягп-рованных. маслосодержавдта материалов. Для этого требуется изучение закономерностей процесса удаления нттокипящего углеводородного растворителя из капиллярно-пористых систем растительного происхождения.

Диссертационная работа аыислнень в соответствии с тематическими планами НИОКР Всероссийского тучно - исследовательского института жиров по проекту Россельхозакадемии и Министерства науки и технической политики "Ресурсосберегающие технологии масло-жирового производства" Государственной научно-техничес1и>й программы России "Перспективные процесса в перерабатывавших отраслях АПК".

Цель работы . Исследование закономерностей процесса г;тгоики органического- растворителя из шротов маслозкстрактаоикого производства и совершенствование технологического процесса при снижении энергоемкости , что позволяет проектировать технологическое оборудование для заводов пищевой промышленности, исходя па оонгв-иой задачи повышения качества готового продукта.

Основные задачи исследования.

В основные задачи дчссертлционной работы входило:

1. Анализ и обобщение пг«тктнческого опыта эксплуатации технологического ОЛсруДОВПЛПЯ ПО отгонке РЭСТП^РИТЭЧП ИЗ Прг1?;-Х'ТГ'Г1.

гирорлнного материала на маоло-экстракционных заводах.

2. Поведение дериватографичеосих исследований о целью получении данных-о связывании шротам» органического растворителя , оценка роли интенсивности нагрева исходного материала на кинетику отгонки растворителя о учетом снижен™ энергозатрат внешних источников теплоты, изучение механизма удаления воды и растворител" и? горотор;

3. Рчполнение экспериментальных порометрических исследовании шротов и определение характерных особенностей пористой структуры шротов различных масличных культур, влияния влаги и температуры в формировании спектра пэр проэкстрагироьанных масличных гчтериа- ■ лов; '' ' '

4. Уточнение известных и разработка новых математических моделей процесса отгонки иизкокипящего экстрагента из прозкстра-гировашюго материала.

5. Разработка процесса эффективной отгонки растворителя из «ротой, обеспечивающего получение продукта о высоким содердаляем диспергируемого протеина на базе новой технологии при снижении внешних гчерговатрат.

Научная новизна. • *

- На основании выполненных деривато'графических и порометри-чс-ских исследовании подсолнечного, хлопкового, соевого и рапсового шротов сформулированы основные принципы совместного удаления двухкшнонентной жидкости из капиллярной системы проэкстрагиро-пашгого 'растительного материала.

- Подтверждена классическая схема форм связей и состояний г лаги о капиллярно-пористыми галоидными материалами на основе ргсспериментальных кинетических кривых отгонки, полученных в изотермических условиях. Установлено 8'состояний связывания шкотами орга: ических раствор..гелей: осмотическое, капиллярное в макропорах, ф'/никулпрное, г.ендулярное, капиллярное в мезспорах, полимо-л^кулирной адсорбции, мономолекулярной адсорбции, хемосорбции,-что подтверждено результатами экспериментальна исследспаний. Количественно определено массовое соотношение растворителя в шро-тлх, соответствующее указанным формам связи. .

- Установлено, что на менее развитой удельной поверхности, нор кпнденгчфутитоя Солее плотные слои растворителя, связанные си-домн н?лимадокуллярной адсорбции. Удельнгя поверхность пор -рапсо-

о а

вого шрота 4,0 м /г, соевого шрота - 8,7 и /г, значения растъори-

телеемкости полиыолекулярной адсорбции состовлявт г.оотватсвешю .

7,6 - 10, ЗХ и 11,6-24,6%. .

- Установлено, что при температурах 100-.105 °С ■иьблюдаотся эффект освобождения поверхности макропор от соединений нелирлвтс компонентов с водой о одновременной усадкой пор я области г1^*.активных радиусов 37 - 700 А°; в мэзопорнстоЛ области шротов (г 1000 А0) сосредотачиваются молекулы вод»,'блокирующие доступ пивко кипящего углеводородного растворителя к этим пэрам.

- Доказано, что в результате увлажнения лепестка в структуре проэкстрагированных материалов происходят незначительные уменьшения /дельных объемов макропор и весьма существенно уменьшаются удельные объемы меэопор (до 100% ), при этом уменьшен!!* общей пористости находиться в пределах 10%.

- Установлена величина интенсивности нагрева 4-5 "С/мин, при которой достигаются минимальные энергозатраты без термодд-бильных превращений в продукте.

- Разработаны основные принципь создания технологических систем, по удалению растворителя из шротов маолооодэржащнх ¡суль-тур.

Практическая ценность. Результаты работы получили'широкое г практическое применение на предприятия;: масло-жировой промыялен-ности.

Практически доказано, что о увеличением вдагосодержапип шротов скорость отгонки органического растворителя из ник снижается, при этом степень денатурации белков возрастает.

В промышленных условиях апробировал способ отгонки раотко-рителя из шрота с отбором испаряемых парта из нижних чэнол ,(3,4,6 и 6) и подачей их о целью самофильтрации под днище первого чана. Это позволило исключить конденсацию паров, выходящих из кте расположенных чанов в выше расположенные.

Установлено, что отгонка в перемешиваемых слоях шрота при оптимальном темпе теплоподвода (4-5 °С/мин) адекватна отгонке перегретыми парами растворителя.

Предложена технология получения соевых шротов на баге разработанного нами устройства для влаготепловой обработки прог-го-трагированного материала,

На оспоне разработанной математической модели щу.чдеспа от -

- в -

гонки рмгворителп из ырота создана нетодика инженерного расчета для аппаратов чанного типа примените.юьно к задачам проектирования.

Ралряботан технический проект аппарата отгонки растворителя ОарагЗачкого типа о рециркуляцией перегретых паров растворителя. И* стадии про^л'щювания аппарата проиэвод1шюь натурные эксперименты а заводокщ условиях. Полученные результаты иопольэованы в технологических производственных регламентах.

Реализация результатов.

Били проведаны исследования и разработаны технические решения для, получения пищевого соевого шрота с целью извлечения из него белковых продуктов.

Опытно-ироьшшенные испытания на установке отгонки растворителя и? шрота перегретыми парами рзотшрителя на стенде отдела производства растительных масел ВШОЙ подтвердили возможность получения соевого шрота, соответствующего по биохимическим показателям характеристикам пищевого шрота.

Личный вклад автора. Постановка, осуществление и оценка результатов экспериментов. Составление программ опытно-промышленных испытании, руководство и их проведение.

Апробация работы.

Резулът-тн работы доложены на научно-практической конференции "Задачи повышения зЭДективнбсти использования семян подсол. печника" /Краснодар: 1930/; Всесоюзной научно-технической конференции "Нопио исследования молодых ученых и специалистов в области маеЛожировон промышленности" /Санкт-Петербург: 1992/;

Всероссийском семинаре "Процессы и аппараты пИщевых производств". РАСХИ. РЭА им. Плеханова /М: 1935/; иа Всероссийской конференции /Углич: 1990/.

ШШШШк. По теме диссертации' опубликовано 12 статен, тезисов докладов. 3 'авторских свидетельства СССР, .4 патента Российской Федерации.

Структура и обьем работы. Диссертация состоит'из введения, аналитического обзора, экспериментальной части, заключения, списка цитируемой литературы; включает 160 сту. машинописного текста, 30. рноушсой и с'О таблиц. Список цитируемой литературы содержит 160 лс:1 очников отечественных и зарубежных авторов.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Техника эксперимента и методы исследования. ОСгектаы! исследования служили семена различных сортов и гибридов подсолаачни-ка, сои, рапса и хлопчатника: В опытно-промышленных услсшшх исследования проводились на производственных смесях сеиян сои. .

Дериватографические исследования проводились на деривэтег-рафе ОД-103 системы Паулик Ф., Паулик И., Эрдеи Л. (ВНР), ico-ropuA позволяет для одной и той же пробы исследуемого материала регистрировать изменение температуры и 1'ассы, а также скорости изменя-ния этих величин.

Клеточное и внутриклеточное строение шротов исследовались методом пирометрии на пороаиметре (модель 200 фирмы Carte Eil» Strumentarion, Италия).

Химические и биохимические анализы проводились но методам, опубликованным в" Руководстве по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жирсвсн промышленности".

Оценку результатов и статистическую их достоверность проводили с использованием современных иетсдов расчета статистической достоверности результатов измерений.

Результаты исследований

1. Изучение форм и состояний связи органического растворителя со шротом.

Полученные в результате экспериментов в изотермических условиях кинетические зависимости отгонки растворителя из шротов представлены на рисунках 1,2 . Кривые термограмм отгонки по свсчуу виду, в основном, идентичны кривым сушки иоликапиллярнопорист!.'-: веществ. На них модно выделить шесть крит^еских точек.

Верхняя часть термограмм до точки а соответствует испарению свободного гексанз.

Участки кривых на томограммах, ограничение критическими точками ai - с, ооответ твучт удалению гексана, связанного гс гг

* Рисунки даны в приложении 2.

том физико-механической формой связи.

Начинал о критической точки с, из образцов происходит удаление адсорбированного гекоана. Оставшийся в шроте гексая после пиитической точки с относится к физико-химической форме связи.

Критическая точка а является границей перехода капиллярного гекоана макропор в фуникулярное (канатное) состояние. С критической точки а, начинается отгонка гексана пендулярного (стыкового) состояния. Геюсан этого состояния расположен в виде разобщенных жидкостных манжеток в местах отыка отдельных частиц шрота. После критической точки а/ скорость отгонки уменьшается по сравнении соотносительной постоянной скоростью при отгонке капиллярного гекоана (рисунок 1).

Рассмотренные три состояния гексана относятся к свободному растворителю.

Критической точкой в, соответствующей максимальному содержанию связанного растворителя, термограмма делится на две части: верхнюю и нижнюю. Нижняя часть термограммы имеет Б-образный вид, по форме такой же, как и у термограмм сушки тонкопористых коллоидных веществ. Каждый участок нижней части термограммы соответствует времени последовательного испарения связанного растворителя, сначала до точки с испаряется гексан и? капилляров меэопор, до точки с1 - полимолекулярной адсорбции, а затем монослоя адсорбированного растворителя.

• В таблице 1 даны значения растворителеемкости шротов снятых с кинетических кривых. Максимальные значения растворителеемкости связанного гексана изменяются от 22,0% для соевогэ шрота до 65,67. для рапсового шрота. Эти значения характеризуют последнее состояние физико-механической формы связи - капиллярный гексан мечзопор, радиус которых менее 10 см.

Таблица 1.

Растворителеёмкость шрота, характеризующая формы и состояния ■ её в. шроте, выраженная в процентах на абсолютно сухое вещество

п.п. Исследуемый образец Растворителеёмкость образца после экстракции, X Растворителеёмкость образца в начале эксперимента, 7. Значения растворителебмкости для форм связи и состоянии растворителя, 7. Массовая доля растворителя и . влаги в образцах шрота, X

Сиакко-химическая Физика-механическая Физико-химическая

Осмотическое коллоидного тела Капиллярное в макропорах Фуни-ку лирное Пенду-лярное Капиллярное в мезо-порах ' Полимолекулярной, адсорбции Мономолекулярной адсорбции

Свободный растворитель Связанный растворитель

1 2 3 4 5 6 j 7 8 9 1 1С 1 11 12

1 Формы с вяз« в зоне сто! Соевый шрот ;й, paaps са свобо, 42,7 42,7 42,7 лпаемые [ного paf 127,8 193,4 118,8 з экстра! зтчорите. сгоре 69,859,4 64,251,7 тзх д, 59,434,1 51,734,7 51,831,9 связей и удал« 34,125,2 34,725,6 31,926,9 разрух гнил рас 25,210,4 25,69,7 25,910,0 чаемые в :творите. 10,47,5 .9,77,6 10,07,6 дтптара-ш 7.5 7.6 7,6 6,8 о,Й 6,8

ь- Пссдс-зсенле тзбл. 1

1 2 3 4 6 1 8 9 10 11 12

^ Ссевый грот после 3-х- Ч 31? СЕ ой экстракция 45,4 45,4 175,9 119,3 70 -69 о — ,9 57,2 52,2 "згГа 52,2-30,7 22. а- 22,3 20,7-24,5 22.3-12,0 24,5-9.9 12,0-7,6 9,9-7,9 7,6 7,9 ' 6,8 . 6.8

45,4 161,5 70 ,0 54,8 54.8-37,2 37,2-25,4 25,4-10,2 10 2-• 7,2 7 6,8

3 Хлопковый шрот 44,8 158,8 - - 61,6-56,4 56,4-34,6 34,6-15,3 15,3-9,а 9,8 7,8

45,3 166,0 - 87,7-70,6 70,6-51,9 51,9-35,7 35,7-.14,4 14.4- 9,3 9,3 7,6

44,9 173,9 - 104,7-78,0 78,0-51,8 51,8-35,2 35,2-16,3 16,3- ■ 10,2 10,2 7,8"

4 Рапсовый шрот 65,5 233,6 - 145,0-" 14,9 П4,9-75,9 75,6-65,6 65,6-24,3 24,3-12,0 12,0 6,3

54,5 267,0 •- др о. 84^2 34,2-.71,8 71,8-59,5 59,5-22 4 22,4-10,6 10,6 6,3

55,1 212,0 144,7-109,1 109,1" 77,5 77,5-' 64,0 64,0-27,0 '27,0-12,2 12 2 6,3

Продолжение табл. 1

1 2 3 ■ 4 5 6 . 7 8 9 10 11 12

5 Подсолнечный шрот 30,1 167,8 - 92,880,0 80,053,7 53.747,5 47,510,3 10,38,5 8,5 6,5

29,0 186,2 - 81,667,1 67,1.49,6 49,641,9 41,910,2 10,28,5 8,5 6,5

30,2 198,1 100,080,4 80,451,2 51,242,0 42,012,4 12,49,1 9,1 6,5

Формы связей, разрушаемые в экстракторе в зоне стока свободного растворителя Формы связей, аппаратах для ригеля разрушаемые в удаления раство-

• - ~

На полученных термографах (рисунок 1) идентифицировать наличие осмотической влаги о достаточной уверенностью нельзя, хотя горизонтальные участки перед критическими точками а на термограм-мзх присутствуют, а,, Поэтому были проведены эксперименты по определении споссГжости шротов к набуханию в результате увеличении времени контакта его с растворителем.

Анализ полученных данных (таблица 4) показывает, что шрот с . \'иеличением времени контакта удерживает в себе всё большее количество растворители, и таким образом доказывает предположение, что троту присущ! свойства коллоидных тел.

'> ' Таблица 2.

Результаты щюверки коллоидных свойств шротов

N опыта Исследуемый образец Влажность соевого лепестка перед экстракцией, 7. Значения влаго-растворителе-бмкостн шротов через определенное время контакта с растворителем, 7.

1 час • 2 час 1 3 час

1 ^оевый шрот 7,7 43,9 ¿4,9 45,4

с пористостью

447.

7,0 43,8 44,1 45,2

3 _ ч_ 7,9 43,3 43,9 45,1

Снятие кинетики отгонки гексана из образцов соевого шрота псуле 3-х часовой экстракции (рисунок 2, таблица 2) подтверждает наличие осмотически связанного растворителя.

Осмотическая влага при сушке коллоидных тел .фактически удаляйся лишь после того, как она перевдет в состояние капиллярной влаги под влиянием изменений относительной концентрации жидкости и сжатия системы при сушке. Поэтому, несмотря на различи? в видах связи осмотического и капиллярного гексана, кинетика удаления его 'представлена одним и тем >,е по виду горизонтальным отрезком а -а .

Для выяснения природы формы связи гексана с липидаш, со-дурлапшмиоя в проте и образующими мисцеллы, нами проведены опыты пи испарению растворителя на соевой мисцелты концентрацией 5,3,*. и ю испарению чистого гексана из тигля, применяемого в'опытах по поучению связен гексана со шротом. Анализ кинетических кривых (рисунки 3,4) показывает, что для гексана, испаряемого из тигля,

термограммы существенно отличаются от термограми, полученных для соевой мисцеллы.

Для испаряемого гексана существует только одна форма он.чьи -физико-химическая. Эта связь вызвана смачиванием или прилипанием гексана к внутренней поверхности тигля.

Анализ же термограмм испарэния гексана из мисцеллы показывает, что критической точкой Ь, соответствующей максимальному значению связанного растворителя, кривые делятся на две части -верхнюю и нижнюю. При этом нижняя часть крив« по виду и положению критических точек идентична термографам сушки тонкопорист;« коллоидных веществ. Критическими точками с и с/ нижний участок подобных термограмм делится на три части, соответствующих времени последовательного удаления влаги трех видов: влаги капиллярной конденсации из микропор радиусом менее Ю'^см, влаги полимолекулярной адсорбции и, наконец, влаги наиболее сильно связанной о веществом - влаги мономолекулярной алсоР°ШП1.

Значения концентрации мисцеллы в соответствующих критических точках даны в таблице 3.

Таблица 3.

Данные исследования испарения гексана

Массовая доля гексана —1 или концентрация |—1 мисцеллы, п_ 7° Исследуемый'—> образец, 1—| номер 1—| опыта 1— Формы связи и состояния

Физико-механическая Физико-химическая

Свободная жидкость Структурная жидкость - Кидкость псли- колеку- лярнои адсорб- ЦГИ Жидкость моно-молеку-лярнон адсорбции Жидкость смачивания с

Гексак: опыт 1 опыт 2 опыт 3 Соевая мисцелла: опыт 4 опыт 5 опыт 6 13,9 13,7 13,7 35.1 35,0 35.2 86,9 86,8 87,0 89.8 89.9 89,8 99,5 99, а 99,5

Учитывая, что удаление раствор«Т?ЛЯ производилось не из твердого вещества, а из жидкого (растительного масла) дела?« вод: значение концентрации мисцеллы в критической точке <3 характеризует химическую адос. Оционную связь (хемосорбцию).

Проведанные эксперименты индетиОицируют 8 состояний связывания шротами органических растворителей: осмотическое, капиллярное в мгифопорак, фуникулярное, пердуллрное, капиллярное в мезопорах, полимолекулярной адсорбции, хемосорбции. Определено массовое соотношение растворителя в шротах, соответствующее указанным формам связи.

2.Изученне особенностей пористой структуры шротов.

Характерные кривые распределения пор шротов по размерам (порограчйнО показаны на рисунках 6,6. Анализ показывает, что суммарный удельный объем макропор (г > 1000 А") значительно превышает аналогичный объем мезопор (г < 1000 А*). Макропористая структура представлена всеми значениями эффективных радиусов. Макропористая структура соевого и хлопкового шротов развита более удовлетворительно, чем структура рапсового шрота.

Поры с радиусом менее 37 А° для соевого и хлопкового шротов и менее 87 А° для рапсового шрота отсутствуют. Мезопоры с радиусом пор 37-780 А', исходя из классических представлении о связывании воды в пористых телах, за счет сил капиллярной конденсации заполнены водой. Объем этих пор в шротах составляет 38-82 каГ/г или 5-20?.. Анализ показывает, что рапсовый шрот имеет минимальный объем переходных пор с радиусом меньше 1000 А0 , а соевый и хлоп-лзовый - максимальный.

• Пористая структура шротов преимущественно представлена ме-зопорами с радиусом пор до 1000 А° , переходными порами из мего в макропоры с радиусом 1000-3000 А3 и макропорами с радиусом пор от 3000 А' до 1000000 А° .

Переходные поры и мелкие макропоры с размером пор 1005-3000 Аг составляют 9--24Л и выполняют, в основном, роль транспортных к-аналов для влаги. Анализ показывает, что в рапсовом шроте они составляют 9,3-9,0*, тогда как в соевом и хлопковом шротах они составляют соответственно 177. и 23*.

Переходные поры и мзкропоры размером 1000-20000 А° составляют от 50 д:; СТ.. Их обърм составляет соответственно 200, '300 и 400 мм\т.

В таблице 4 даны параметры пор и значения раотворителеем-кости соевого, ".полкового и рапсового шротов, Анализ показывает,

- 1S

что увеличение удельной поверхности пор окааыйавтси на унаш.ктки доли растворителя фиэика-химичэокьй формы овнии. liü менее рпэеи-той удельной поверхности пор конденсируются белее плшные слон растворителя, овпаэнные силами полшоле»сулярнгЛ адпогбцн».

Удельная поверхнооть пор рапсового шрота 4,0 wVr, си-ьогг, шрота -8,7 и2/г, значения растюрителреыгохзтн пплимс.днкулярнпй адсорбции составляют соответственно 7,Г: - 10,31 и 11,6

3. Научение влияния температуры процесса отгонки сргтшчр^-кого растворителя на пористую стр/ктуру шротов.

В таблице б и на рисунках 7,9 приведены наиболее вакни-э ка-рактеристики пористой структуры трутов, полученные в рерультэт» удаления растворителя на образцов соевого ирота о одинакопой первоначальной влажностью ?,8Х при теылературах 20 и 105 "С, Из полученных результатов следует, что деля удельной поверхности м°гю-пор в суммарной удельной поверхности структуры трота янляетсп преимущественной. Отгонка при 105 ЛС сопровождается заметной усадкой каркаса чаотиц, приводящей к уменьшения удельной поверх -кости пористой структуры. Для удобства анапиза изменения пориотпА структуры кривые, характеризующие отнссительныЛ объем пор па пп-рограммах, наложены друг на друга (рисунок 9).

Сравнение кривых показывает изменение а пористой структуре при действии температуры. При 105 °С происходит увеличение удельных объемов в области макропор, однако, учитывая их размер (г > 1000 А°), они не определяют интенсивность отгонки. Причина увеличения удельных объемов, макропор может заключаться в диффузии гпд-ратированных форм сопутствующих маслу веществ, благодаря vM»m.nip-нию их вязкости.

го-

Я

1

Ц|

ti*

и! 1С

'О

t;

'31 (v

Ко

Щ1

о п

•tí r«

и il> и к

Hg

IJ X t: Ф ш PI ч о с

№ •V I

13 Ь «•1

5

С).

о 8

ä-, H ¿

«я

s к о. t- о i»' m iJ

a a

Ч> 1Л «i

r.) ,4 h ta

Ii

t*u а н п о

H Г)

У

и ж

а: ш m (К п г) и t« о

4.

8

■SS

SB

BíJ

а а я HI

I

ф

S ¿9

a. roa. и: а> о И м Э! В

>.о

W3Í ж ta <п ю К Ч

S ¡'i ф

Ute S

i Ф

У о

ЦП.

"> о 88

D.

a г.:

i, Я

ч

О Г-!

Я Ф (Ч

е

S

о.

О

I-

ф ЕГ

8§ В Я

,8 О ("<

Г! -t.

Ф rç i DDfts Г-Ч (Ч I.J 11' U 11«

>. s: с м » i- У-

Cl

m Ф ni

ci ir] ¿J

M га >j

00 СЛ

cbto

ON

I I to CTCO to -

moi т* т-1 CM

I CT СП -

-о

sr

ID I <D CM - Ó ;

¡я-

I о ID --ITJ • CM

8W 8

I CT I ID CI - П --Ю

COW t-

<o -

ЮЙ

I rf r-CT

»-« - - «

-CT Cl CO

О vi О Г-

t- '<

I to

с? -

-It) f^l/3 tD

?

ñ я

8

ю te

m н ф о о В о в

i г-

I CT СО -

W - ' -N -ел wo to г- « <-•

Ol т-«

3

3'S SS

йш a. в

Таблица 15.

Характеристики пориотсй структуры шротов, полученные при различных температурных режимах удаления растворителя

Наименование показателей Температура удаления растворителя иа образцов

20 "С 106 '

1. Суммарная поверхность пор, м*/г 14,52 10,9-7

2. Сухарный объем пор, см'/г С, 27

3. Поверхность мезопор, ма/г 13,90 10,20

4. Удельный обьем мезопор, см3/г 0,. 2 0,08

Б. Поверхность мелких макропор (1000-2000 А ), М /г 0,ЗИ . 0,43

8. Удельный объем мелких макропор (1000-2000.А0), см /г 0,24 0,30

4. Иэуч°ние влияния увлажнения лепестка на формирование пористой структуры проэкстрагированных материалов.

Научение роли влажности в формировании пористой структуру осуществляли сравнением порограмм для п роз кстраг протонного лепестка масличных культур, полученного при различной влажности от 8,0 до 14,2%. Удаление растворителя из образцов осуществляли при температуре 20 °С о цельо ослабления возможного процесса усадки поверхности пор материала и сохранения пористой структуру.

Вид полученных порограмм для соевого лепестка искана-? на рисунках 7,10,11. В таблице 6 даны наиболее важные для анализа характеристики пористой структуры.

1в -

Таблица ö..

Характеристики пористой структуры прозкстрагщюванного материала о ряяллчнои влажностью

Наименование показателей Соевый лепесток о влажностью, 7. Хлопковый лепесток с влажностью, 7.

9,2 14,г о,п 13,0

1. CyM.Map.j4H поверхность пор, м", г 8,76 6,09 0,60 4(79

*'. Суммарный обгем пор, 0»<Д.'Г 0,40 0,32 4,БЗ 4,06

3. Поверхность м*>яопор, М1/'Г 0,47 4,19 0,63 0,60

4. Удельны^ оПьец мнзо-Ипр, СМ- /Г 0,08 0,04 0,06 0,04

П. Порист« у :ть, 7. 20,74 34,77 47,25 42,87

Анализ дчнных таблицы 0 покалывает, что при увлажнении структура нр'^клтрагнровпииык масличных материалов отличается незначительным уменьшением удельных объемов макропор и весьма существенным уменьшенном удельных объемов меэоиор (до 100*). Можю пола-гчгь, что иод влиянием увлажнения вывод сопутствующих маслу ве-иу-стн !1[юнсх':.,,нт преимущественно в порах г„?,Р > 1000 А"' для сое-шротоп и и порах г,^^ > (60-70) 10 5 А° для хлопковых шротов'.

D. Изучение влияния темпов энергоподвода на эффективность отгонки растворителя.

U/vnrri нптоппшх исследований было изучение кинетических o<"fC>"HHocieü отпли-у растворители при различных темпах нагрева п-грт'дуемих образцов. Темп нагрева в разных опытах изменяли от 1,0 до £0,0 "и/мин. Кинетика процесса исследовалось на деривзтог-гаф-? ггп одновременной регистрации термогрэяичетрических кривых nrj, темнерптурт« кривых (Т), кривых дифференциального т рми-ч^'чпя-п «нллизп (ДГА) и дифференциальных термогравимотрических (Д1Г).

Полученные в результате экспериментов на дериватографе кри-представлены на рисучкач 18-14. На основании термогравиметри-:."-.'!','.;:' кривых были построены [рафики вариоимости относительного

интегрального содержания летучих компонентой (рпмодиТо;:.! и -ды) от времени:

и/ц,- С(г),

где ц,- - начальной содержание растворителя и в. ды и исо„,>дуа8Л образцах шрота, и - содержание раотворитолн и поды з оЛ^;-!;'^ ь момент времени 'С

Кривые ивменения относительного интегрального (л>д!:р».,1пп] ' растворителя и воды в образцах, юрота пскааанн ид ргазунко 15. (■.ш-лиэ рисунка показывает, что относительное интегральное еппи.*»«»».» летучих ¡юмпонентов уменьшаете,и быстрее- о увеличением темпа т":1-лоподнода. Точки излома Скритичеоте точки) ссютв«то'тлг пчр ду отгонки от первого периода то второму.

В таблице 7 . (см.приложение 1', представлены опытные линт« . продолжительности первмх периодов отгонки и псего процесса н ш*-лом. На рисунках 16,17 изображены графики, соотнетотвугтн» пгяу-' четшм данным.. Иэ рисунка видно, чте тчпнаи со скорости ьсул^.-лч энергии 4-5 °С/мин, ДоЛя первого перчода стабилизируетг.-ч и и; и дальнейшем увеличении остается неизменной. Кривы? рисунка Г.' п-.-я»-волтот проанализировать соотношение относительного изменршт то должнтчльности первого периода отгонки и темпа педяплп т<?»»л<-тч. Анализ показывает, что сокращение первого пгрип.Ла отгонки нг^ип-'■ ходит медленнее, чем увеличение темпа лодяода теплоты.

В тайлице 8 (приложение 1) приведены аначотт уояорчич удельных затрат анергии па отгонку растворителя и йсды иа 'У;рг-?--цов полученные посредством обработки кьигик ДТА. Условные удельные затраты энергии в таблице. 8 емразкгп.ч шкчдацнии эндите! '. ких пиков и отнесен« к 100 чг.летучих гсочион^нтоп. На г'"-',нк» 1". представлена зависимость условных удельпчк глтрат анергии от тг"-па подвода энергии. Анализ'показывает, чго с уввличпнИ0'! подвода теплоты удельны.» затраты -энергии риача^ч з,.'1?р-'*:г.?'-г, и затем, начинав с 10 "с/мив практически не кздцпягхсп.

При комплексной пцсике -роли темпа прдюда тепло-ясП ¡чь-фгич . следует исходить из того, что рллячп раграС-01ки «¡югр^'^.ГР'п'Г технологий отгонки рэдтроркгеля сэ ¡грота и г'Н^кти'-иого ^«туу-аания для реализации этого процесса предполагает сг«.г"»,'$?н:!«> терь растворителя. спид ние ?ч-.:ргрт1»ч--ск«и затгчг, гоп'зигчч» качества орота и 'у>?7И7енн'- !!рон;!вс1Д),.тель!»о,:т,л аг|!'"пптгт. 51": ¡.к-ун к° 14 покзггзяу кр•!%•(?, хчрчк!"ри?»тгт.^ продолжи :<?пмп-'гг?. г*ч»тг:«ч<

- КО -

периода отгонки (1), температуру оОргяцов в критических точках V2), интегр;ии.ин<> содержания летучих компонентов в критических точит (3) и условные удельные затраты энергии ira отгонку летучих к; «шшентов (4) в шлисимости от темпа энергоподвода. Анализ гра-йичеокич данных показывает, что для решения перечисленных задач .'^ч-Охопнмо ги^'.шсчить ре.*им, позволявший отогнать большую часть рчпторителл г.ри температурах шрота 65-80 С, что соответствует

0-'мпу подвода -энергии не более 5 С/мин.

6, Иоследоепние влияния влагосодержания материала на киие-

г!»ку (ч^деоо-г опаши.

Исследование влияние рлпги на отгонку растворителя проводили tîvrfn; срлпнешш особенностей кинетики отгонки растворителя из о'-.рздцпц виюха с рнпнонеокой влажность» и обезволенных до содер-г'п-.тп влягп и образцах менее IX. Обезвоживание образцов осуществили с помомыо сублимационной сушки.-В таблице 9,10 (грилодеаие 1) чриьеденм згаперименгальные данные, полученные в результате <"( fVrn-Kij гашети'пскпч кривых дэрипатограмм.

Грипеденпио р.таблице 9 и на рисунке 20 экспериментальные д-uiiu''» xacwi едок« уст влияние влаги иа содержание летучих компо: ivnnori в ш!У}гп 1} процессе отгонки и точках перрых и вторых эндо-i'.|'i.'irî£'cHivi. пикон. Ил таблицы 9 видно, что о увеличением влагооо-.■ч'ч'лчния от 0,0 до 10* содержание летучих компонентов в точках HPl'iîuro апдагериичгсшго мзг-омумэ заметно возрастает, оставаясь i'«hwîhhum в точглх втечого эндотермического максимума. Отсюда следу«т, что в начальном периоде отгонки влага замедляет испаре-

МИ1: p^Ji'BOplU'fb'm.

fiiannri данных таблицы 10 показывает, что поток массы десор-0!:г'ов;зннсй до наотуплепиа первого эндотермического максимума, со-Т'^поп нрмкныеоки неизменным при увеличении влагосодержания в

1-Г>гдаглч. п поток мэоси, удаляемой до наступлении второго ондотер-м1г|-ч;г,ого м.-уульг/мл, возрастает на 40-45Х. Эю означав.,' что в

пр-.ïK'coe отгонки вначале преимущественно удаляется органический iwri-.u{:nrc-ii,, а затом пода, и этот порядок не изменяется для образцов г разным влагоепдержанпем. Из данной таблицы также следует, .что продохни!«льность отгонгл до точки первого эндотермического »г'-тпмума несколько увеличивается г.ри увеличении клэгосодер-

- ЙХ -

дания, а затем продолжительность процесса до наступления moixjrj эндотермического максимума peara снижается. С одноЛ сторож, это дополнительно подтверждает наличие блокировки водой «рг./нлческпго растворителя. в начале процесса, а о другой - интенсифицирую^«) влияние остатков растворителя на окорооть удаления к,лаги из ¡кротов.

7. Исследование процессов тепло-мнссообмена в капиллярно-пп риотых структурах проэкстрагированного масличного снрьч.

Рассмотрены задачи тепло-мае сопереноса в капиллярно-лорио-тых структурах проэкстрагнрованннх маоличныч культур. Разработп ны методики инженерных расчетов применительно к решения задач внедрения новой технологии и проектироваяип нового оОорудояпнпд для комплектования технологических схем.

8. Исследование технологических режимов отгонки иизкгжлпя--щего углеводородного растворителя.

Изучение технологических факторов, энергетических затрат, такте динамики изменения качественных показателей обрабатываемой з материала при использовании разработанных техяолоптй позволили осуществить рыбор параметров, оСеспечиьащих проведение проиессп в оптимальных технологических режимах с получением готового про дукта, соответствующего качественным показателям пищевого соевег'-пгрота.

На базе стендовых испытаний был разработай и проверен я промышленных условиях на Усть-Лабинскои эфиро-масличном заподе способ отгонки шрота в шестичанной жаровне в конструкцию которой были внесены изменения покаранные на рис. 21.

Отличия в технологии работы аппарата заключались а том, 'пп соковые пары отгоняемые в III-VJ чанах парозжектором 10 игподи-•лись из них и направлялись на Н чан, откуда попадали п в»р?'."Ш! чан I, проходя через слой исходного материала, поступающего о экстрактора па обработку.

Этот прием позволь п начале процесса попользовать для ¡"б-работки перегретые пары растворителя ч смеси c; родннчм нярсм, »»;,. дамцимся на эжсктор, уменьшить подачу перегретого гг\тфяпг" п-чр-i i

ч ли нзриго '¡штч. и уменьшить подачу 1радщ,его зарубашечного пора к о итоутсшшем кондеиаацни сотовых'паров при их проходе

•■»«.•я»» •;<ах<-«иып чанов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТУ РАБОТЫ

1. Пиерпые проведены дериватогрэфичеокие исследования от-г'.ши.н ргчт лаптопа из соевого, подсолнечного, хлопкового и рапсо-¡V '.и пцуне;«, и на этой оснопе установлены 8 состояний связывания 1Ч1глд со щотомн: осмотическое, капиллярное в макропсрах.. !- /!Ч1| ное, иендулирт-е, капиллярное в мезопорзх, полим^леку-" 4 1"-;»': ччссК'Цпн, мошмолркулярноЛ плссрОции и хемосорОции. Опре-.7,-гг""> ма-.гчтча соотноиенне растворителя соответствующее указан-. -vi '¡м(|,1г,ч грязи. '

г. Изучен», на сзазэ .деригатографических исследований, осо-Г)сч1г.!..;ги г.ннйтн"л отгонки при различных темпах трплоподвода к

г, регул),так определена оптимальная величина темна тепло-П9д«,"Пя 14-0 О/мин), при которой обеспечиваются энергрсберегдю-|(1'г- т'.-г-мг.ллОнльни? репимн отгоики.'

3. Пкжодены аг.опер1шентльнне исследования на дериватогра-фп (¡'»¡¡местного удаления воды и органического растворителя из шро-ш.-кгряно, что с увеличением пяагосодордзнип скорость отгонки '.чтяпичеотчг растворчхили снижается и это следует учитывать при ^'сртОопк» производственных технологических регламентов.

■ -4. На основе нородетрпчзскпх исследований установлено, что ЩЧУХ отнсоигоя к гсирокопоркотич коллоидным капиллярно-пористым »(•црричпаи, при'этом в опытах наЗлвдалаеъ усадка кзркаса шротов в пнтч'ва»» э-ДОекишню: радиусов пор 37-780 А к условиях отгонки ¡ни температурах 100-105 С; при тех Же температурах о0наруг«;н

с-,е:<)о>ле»ип поверхности макропор от соединений неиировых : м/[!'П{';ято11 с водой. '

Л. Р ».":к1гп!орзх, соответствующих области распределения мик-рон.'.Ч» •"'.отои (г < 1000 А ), сосрйдотлчивапк;н молекулы виды ч, при у 1Ш>* кгнкп -лепвотка в структуре' ироэксI„'-агидованиого материа-V*!!, происходит ум'чп.кение удельных объемов макропор и уменьшатся пдоьпы» об» м.в? мэаоиор (до НЮХ), а тшс«е уменьшается ойазя по-;:и;тог.'ть в пределах 10*.

С. Гп?ра"»от'г;;з математическая мс-дель процесса отгоню; зет-

- £Э -

трагента иа шрота в чанных аппаратах в основе которой заложена физическая схема процесса переноса, термодинамшса процесса испарения растворителя оанована на расчета.коэффициентов активности компонентов.

7. В результате проведения натурных экспериментов дало обоснование новых способов отгонки низкокипящего углеводородного растворителя из тонких слоев шрота, .имеющего, развитую капиллярно пористую структуру и показано, что при интенсивности нагрева 4-!:

• С/мин достигается та же эффективность отгонки растворителя, что и в процессе о применением рециркуляции перегретых паров. Произведена апробация в камеральных условиях способов отгонки органического растворителя из тонких, перемешиваемых слоев соевого шрота, с оценкой содержания в нем диспергируемого протеина.

8. На основе выполненных исследований разработаны способы и технологические схемы отгонки-растворителя из шрота, приорететно подтвержденные авторскими свидетель ивами и патентами России.'

9. Разработана модификация конструкции б-ти чанного тостера.

10. Полученные в работе резултпты используются при проектировании перспективных технологий производства растительных масел во Всероссийском научно-исследовательском институте жиров.

Основное содержание работы изложено ».следующих публикациях: •

1. Федоров Г.Ф., Ключкин В.В. Анализ' форм связи и состояния растворителя, поглощенного дисперсным '."елсм растительного происхождения в результате экстракции из.него масла с помощь» кинетических кривых отгонки. ЕНИИЖ. 1989. АгроНШТЭИпипепром. N ^123.

2. Федоров Г.Ф., Ключкин В.В., Са£уров А.Г., Крэснобородъко В.И. Влияние увлажнения масличных материалов на формирование их пористой .структуры при экстрагировании /,' МЖП. -1993. - N 1-2.

3. Федоров 1\Ф., Ключкин В.В., Сабуров А.Г., Краснобородыэт В.И. Роль тепмературы в механизме отгонки растворителя из ирота // МЖП. -1993. - М 1-2. - ■

4. Федоров Г.Ф., Ключкин В.В., Сабуров А.Г., Быкова С.Ф. Влияние пористости шро-юв на связывание органического растворителя // КИП; -1995. - N 3-4,

5. Федоров Г.Ф., Сабуров А.Г., Клгчкгн В.Р. Ноше рспек-н

фнэико-хпмической механики дисперсных масличных материалов и обобщенный метод описании десорбции из них растворителей // Тез. докл. Всероссийского семинара "Процессы и аппараты пищевых производств". РАСХН. РЭА им. Плеханова. 199Б.

6. Федоров Г.Ф. Иоследование влияния тейпа энергоподвода на эффективность прогеоса отгонки растворителя из шротов проэкс-трагированных растительных маслосодержапщх материалов // Тез. докл. Всероссийской конференция: Углич. 1996.

7. Демченко II.П., Федоров Г.Ф. Об ускорении отвода свободного растворителя из проэкотрагированного материала. ВНИИ*. 19ео. ЦНШТЭИплиеиром. N 337.

8. Репало А.Г., Федоров Г.ф., КрасноОородько В.И. Расчет основных параметров процесса отгонки растворителя перегретыми парами растворителя // Тез. докл. Всесоюзной научно-технической конференции "Новые исследования молодых ученых и специалистов в области масложнровий промышленности". СПб.: НТО "Масложирпром"/ 1992.

9. Сабуров А.Г., Ключкин В.В., Федоров Г.Ф. К вопросу методики оценки усадки каркаса органогенных материалов при термическом удалении растворителей // Журнал прикладной химии. 1S95.

10. Сабуров А.Г., Демченко П.П., Федоров Г.Ф, Ключкин В.В. Механизм отгонгл растворителя из шрота при его увлажнении. ВНИИЖ. 1994. ЦНИИТЭИПищепром N 953пщ.

11. Сабуров А.Г., Федоров Г.Ф., Ермаков С.С.- Микрокинетическое 'исследование совместного испарения органического растворителя и воды при теплофизической обработке проэкстрагированных масличных материалов // МОТ. -1995. - N 5-6.

12. Репало А.Г., Федоров Г.Ф. Моделирование процесса отгоню' растворителя из шрота перегретыми парами растворителя // МеЯву-эовский сборник иаучн. тр. "Процессы, аппараты и оборудование пи, щевой технологии". -СПб.: Изд. СПбТИХП. 1993.

13. A.c. 1437387 СССР, МКИ С 11 В 1/10. Чанный испаритель для шрота / Г.Ф. Федоров в соавторстве /СССР/ - N 4218329/ЗГ-13. Заявлено 31.03.87.

14. A.c. 1486503 СССР, МКИ С 11 В 1/10. Устройство для отгонки растворителя из шрота /Г.Ф. Федоров в соавторстве /СССР/ -N 4305341/30т13. Заявлено 14.09.87.

1Б. A.c. 1839044 СССР, МКИ С 11 В 1/10. Устройство для вла-

готешювой обработки обезжиренного масличного сырья / Г.Ф. »«до-ров в соавторстве /ОХР/ - N 4760785/13. Заявлено 20.11.89.

16. Патент РФ 1711944, МКЧ В 01 0 1/24, С 11 В 1/10. УстроА-отво для влаготепловой обраОотки ПрозкстрагироЕанного материала / Г.Ф. Федоров в ооавторотве /Роооия/ - N 4700786/13. Заявлено 20.11.89.

17. Патент РФ 1723108, МКИ С 11 В 3/10. Способ удаления

' растворителя иа шрота в шнековом испарителе / Г.Ф. Федоров в соавторстве /Роооия/ - N 4782586/13. Заявлено 04.11.83.

18. Патент РФ 170387Б, МКИ С 11 В 1/10 . Устройство для отгонки растворителя иа шрота / Г.Ф. Федоров в соавторстве /Россия/ - N 4732584/13. Заявлено 04.11.89.

19. Патент РФ 1784634, МКИ С 11 В 1/10. Способ удаления

. раотворителя иа шрота / Г.Ф. Федорол в соавторстве /Россия/ - ч 4915434/13. Заявлено 28.12.91.

Тип: Зг 'к- ¿М- ГчрЧМ ,

- 26- • Примечание 1. Таблица1?. Продагяпгельяоогь пориэдо» отгонки лотучих компоненто» при различных решаю* подвода теплоты • v

Помар роадма СКОрОСГьЮтНО- подьода }сп-геш:огн,!гсль- иродолзптельиость оггопкя растворителя, шш иоогноиение пр одолжигель— поста

ное увели чо-няз тейпа подвода теплоты первого Э1ЩО- горми— чоского накси- иуы ; первого периода второго эн-догер- НИЧСС- кого максимума ЕСОГО процесса первых периодов всего процесса

I 2 з * 5 6 7 8 9 ' :

.1 • 1,34 I 38,09 41,82 64,75 96,63 I I

1,34 38,11 40,22 65,98 96,00

I.E4 3S.4S 39,27 67,01 94,47

2 '1,Г6 . м 37,14 39,04 58,56 80,28 I.I 1,2 '

1,77 35,92 37,92 58,00 77,46

1Д6 38,40 40,01 59,82 82,00

3 2,49 1.9 33133 34,28 49,52 67,30 1.2 1.4

2,50 32,8G 34,57 45 ¿07 67,84

г.сд 30,31 32,02 45,07 (Л, 18

-4 3»сЭ 26,83 . 28,83 37,01 50,00 ■

3,59 27,§0 29,01 38,10 51,90

3,45 2,6 26 ,¿6 27,61 36,66. 51,92 1,5 1.9

3,45 25,99 27,34 36,09 50,47

з,;7 26,92 28,60 36,53. 50,02

5 4,43 20,91 22,14 28,21 41,75

» 4,43 21,14 23,57 29,80 43,08

4/3 22,00 23,70 30,11 43,18

- 4,70 3,5 ?Р,91 22,59 28,12 40,18 1,8 2,4

4,75 20,95 22,38 27,61 41,34

г, 6,30 17,14 18,10 20,71 29,32 /

6,60 5,0 16,34 17,78 20,1о 34,13 2,4 2,8

6,43 16,60 17,95 20,20 32,45

о 5 ИЗ 4,1 17,14 19,30 22,83 39,05 2,4 2,2

!0 5,8Э 4,3 17,93 19,98 23,96 38,014 2,3 2,2

Продолжен*» ТйОДИЦМ '(

I i 2 1 a 4 * ¡ e ! 7 I 8 9

й 7,03 5,2 14,42 15,14 19,34' 35,05 3,6 2,4

7,63 14,fit 15,21 19,34 32,19

12 8,3.2 6,2 13.10 13,02 14,00 28,36 3,0 3,4

14 9,6 . 7.2 10,40 u .as 13,20 27,16 3,5 3,6

15 11,0 8,2 10,03 11,22 13,00 25,10 3,7 3,0

11,89 8,9 9,6 10,82 12,10 26,20 4,1 3,7

16 13,14 9,8 7.7 9,13 10,01 23,07 4,6 >$,?.

18 15,GI II ,S 6,2 8,CO 9,05 19,87 5,2 4,9

16,64 12,4 6,2 7,69 8,13 19,47 6,4 5,0

19 II.I» 8,9 9,01 I0,0£> 12,10 24,27 4.1 "3.7

I2,C4 8,11 9,85 12,12 24.00

20 -12,03 9,0 9,01 9,61 13,06 24,03 4,4 4,0

12,W 8,11 9,55 12,34 23,10

21 12 /.8 9,3 7,93 9.37 12,50 21,15 4,5 ■ 4,T

12,1-7 8,11 9,55 11,55 21,10

22 13,14 9,8 9,01 9,97 11,87 22,35 4,2 4,0

13,14 8,85 9,33 11,55 24,05

13,LI 7,69 .9,13 12,03 21,14

23 13, e 8 10,2 7,81 8,89- 11,90 21,87 4,7 4.3

13,€8 7,60 8.7Г 10,90 21,67

14,£8 8,17 9,01 10,87 20,05

24 13,17 8,23 9,23 II ,56 22,02

14,2 j 10,6 7,81 8,41 10,52 21,07 0,0 J.fi

16,c7 7,69 8,53 10,03 2J. ,90

~28" Таблица 8

Усдошио уделышв заграги энергии на оггонку лэгучих комвэпспгов при различных гегшах подвода геологи

Скорость{Огэгиано рао|Площада эн цодвода гэ— { гворигаля вгдогврцичес тоги, Оц/ 'опию, иг |ЮХ ПИКОВ,

Ноу&р раггтмо

Условная {удельная затрата энергии

• ''Ж

[он2/!*:

.131

±

о .10

11

12

1,34 1,34 1,34

1,06 1,77

2.49

2.50 2,61

3,39

3.39 3,-15 3,45 3,37

4,43

4.40 4,43 4.70

л ,75

С,30 с,ОС 6,43

5.4В

5. СО

7,03 7,66

8 9 32

590 338 590

700 407 700

780 730

его

390 490 840 840 755

200 370 200 750 850

1100 940 260

655740

625 520

735

12.05 6,39 8,21

11,71 14,61

18.94

22,26 12,74 17,98

12.74 7.4

28,73

32.95 16,47

8,52 8,84 9,07

25.06

20.75

г58,20 67,32 16,95

•12,70

40,84

43,94 30,40

57.10

2,04

1.89 1,39

1,67 3,0 2,72,85 1,70

2.90

3,20 2,89 3,42 3,92 2,10

4,23 3,39 4,51 4/00 3,38

6,2

7,16

6,51

5,31

6,6

7,03 7,00

8,10

-29- Продолсопп2 таблицы; 8.

I 1 • 2 ! 2 3 1 3 4 ! s

14 9,6 862 80,78 9,36

15 11,0 528 53,3 10,1

11,89 725 72,06 . 9,92

16 13,14 .830 73,87 8,9

18 15,61 - 700 71,4 10,2

19 16,64 710 9,7

11,89 762 78,94 10,36

12,64 765 72,23 9,2

20 12,03 715 70,50 :. 10,56

12,80 710 68,64 9,55

21 12,48 795 79 »36 9 ¿98

12,97 748 68,78 • 9,19

22 13,14 840 34,92 10,1

13,14 680 36,07 9 ¿83

13,31 891 31,97 9,2

23 13,63 750 78,5G io¿46 ;

I3.G8 815 06,39 10,6

14,68 680 64,83 9,53

24 13,87 954 90,94 9,52

14,26 755 1 73,92 9,78

16,37 755 9,9

Таблица 9

Интеградьвыв содержания летучих компонентов в характерных точках . в процессе отгонки

№ Скорость опи- подвода

Характеристика шрота

образцов Содержание летучиа

компонентов в шроя

• 1С/шан содержание влаги, JS uacca сухого шроте, иг масса летучих компонентов, иг первого эндотермического максимума второго эндотермическом максимум;

т, 2 3 4 ' 5 6 7

I 1,75 0,60 623 177 7,0

2 1,8* 0,50 . 608 . 162 6,6 зд

3 ¿,84 0,90 516 144 . 2»9

Ч . 1,98 0,90 540 145 7,1 3,2

5 1,58 0,90 508 132 7,0 - 2,9

6 1,66 0,90 626 146 6,4 2,9

7" 1.75 • 0,60 653 147 6,9 3,1. :

8 1,82 . 0,50 570 140 3'3

9 9,40 ? 533 i 197 10,7 3,2

10 1,63 9,80 , 509 191 10,9 3,6

II. ..1,53 10,40 469 187. 11,0 3,5

12 "1,76 9,50 989 . íes Ю,5 3,7

13 1,57 9,50 ' 520 i 163 , 10,2 ; 3,0

Ы . 1,45 9,40 600 195 ; 10,0 3,2

15 ,. 1.« 10,40 • 500 150 10,0 ?,9

16 1,72 9,80 500 152 10,7 3,3

-31-

Таблица 10

Продолжительность и перенос кассы летучих компонентов из шрота в процессе отгонки

№1> Ско-опы- рость та яодзо- Содер- Полная нание масса влаги обраэ- Продоляиюлыюсть отгонки до точек, иин . Перенос массы летучих компонентов до точек, иг/мин

да в об-топло- раз-хы, цах,;5 °С/щш ЦОВ, иг первого эндотермического максимума второго эндохер- мическо- максииу- ма первого второго эидохар- эндотермического мического максиму- максимума ма

I 3 4 5 6 7 8

I 1,75 0,60 800 21,2 64,7 6,3 0,9

2 1,84 0,50 770 18,8 57,0 6,5 ' 0,8

3 1,34' 0,90 690 19,3 58,0 5,5 0,7

4 1^90 0,90 685 . 19,5 59,8 •5,5 0,7 '

5 1,58 0,90 640 19,5 55,3 . 4,8.' 0,7

б 1,66 0,90 772 19,6 57,2 5,4 0,8

7 1,75 0,60 800 20,7 64,4 5,1 0,8

8 ■ 1,82 0,50 710 20,2 54,7 4,9 0,9-

9 1,49 9,40 730 24,4 50,7 5,7 - 1,4 .

Ю 1,63 9,80 700 22,г 43,7 6,0 1.3.

II 1,53 10,40 656 23,9 50,5 5,5 1,3

12 .1,76 9,50 666 21,2 41,4 6,1 1,5

13 1,57 9,50 683 21,9 49,0 5,0 1,3

14 1,45 9,40 795 24,9 52,2 5,4 1,3

15 1,43 10,40 650 22,7 47,о . . 5,3 * 1,2

16 1,72 9,80 652 , 20,8 45,9 4,6 •

Приложение 2. ГП, НГ

1500

то

ООО 1200 , 1100 1000 № 8оо" . 700 ООО

Рио. 1 Экспериментальные кривые кинетики отгонки гексана из соевого шрога при температуре

;•'• .'■■ 53.°С:

I - гармограмма оггонки (ДТА); 2;~ кривая оггоики гексана-(ТГ), Чувствительность ДТА г т/10. •';.

Рис. 2 , Экспериментальные кривые кинетики отгонки гексана из соевого шрога при уечперагуро 55 °С после 3-х чос-опой экстракции?

I - термограмма отгонки (ДТЛ >; 2 - кривая отгонки гвкоана (ТГ). >>

Чувствительность. ДТА - 1/3.

05

Рис, 3 -, 3|Шпоримвнтаньнио'кривые- исгшромип гександ • при гсмперпгуро 5!) : •

V - тормогрцмча испарения (ДТА У; 2 -. крипая' испарении гоксаиа (ТГ1, , :

; Чувствительной п. Д'ГЛ. -1/10. ^ .•••."'•

Рио, 4 . Экопвримонгальнио крнгшо испврэшш гзксана из миоцоллк конионгрпцией 5,3% при■темлорп-гурн 52 °C¡

■ I - гврмогрпглла ('онорэння (ДТА); 2 - кривив испарения гокоаня (ТГ), Чувствительность ДТА -I/IO, "

Рис.В » Кривые распределения объема пор по значениям эфТхк ти' вньк радиусов /порограммы/ для соевого шрота с влажностью 9,2£ : I - интегральная кривая, 2 - дифференциальная кривая. ■

Рис. 6 . Кривив распрелеления объема пор по -значениям эффективных радиусов /порограммн/ для рапсового шрота с влажностью 9,ОТ- : I - интегральная кривая, 2 - дифференциальная кривая.

- аэ-

V.

(»'/г

г Ш ив I (I* №1. «fi.ua.

г. А

г?

лг

¡вге "" |ШГ

гош 1«;

1аоееа

Рис. 7 . Порограмма соевого шрота, полученного при > -низкотемпературно!} отгонке растворителя

■ /-¿о °с./

г

Г ЗВ9 10? *

сип. «ж. «а. т.

1 • ..1 ■;>

( 8 • в

■ • I ■ : "

г ( ' в

25

7 7 * :.....» ^ >ч::.?.

гпяс ЯЛ0)Ц4 1В)

Рпс. 8 . ПорогратЛ соового чгрота, полученного при тэмпоратурв отгонки растворителя 105 °С.

Рис. 9 . Парограмми соевых шротов в зависимости от температуры отгонки растворителя:

----■ температура отгонки 20 0 С ;

--- тешература отгонки 105 °С.

Рис. 10. Кривые распределения объема пор по значениям Э'Тфек-типних радиусов /порогракт/ для соотого шрота с шшяность» 14,2 % : I - интегральная кривая, 2 - дифференциальная кривая.

Рис. ц , Порограшы соевого шрота в зависимости от исходного их влагосодершшя:

---исходное влагооодеряшше 9,2

--- исходное влагосодеркшше 14,2^.

о ил а а 1 и г рате •

.9. 3.10, 3.11, 3.12 - кривые изменения энтальпии ДТА) при темпе подвода тепла соответственно 5,48; 5,80; 7,03; 8,32 °С/мин.

Рис.15 Изменение относительного интегрального содержания, растворителя и води: . .

2:3:4:5:6 -темпы подвода теплоты 1,3*):!,86:2,49:3,46: 4,70:6,66°С/мин . соответственно

Х%мин\ 100 90 30 70 50 50 ЬО 30 20 10

1 г 3-4 5 6 7 а 9Ю 11 12. 13 1Ь 15 15 ПЪ\;с/мии

Рис.16 Продолжительность первого периода отгонки (I) и полнея отгонки (2) летучих компонентов.

/ г 3 к 5 6 7 в 9 ■ Ю Н & /3 15 16

... ; -

Ркс. 17 Влияние .темпа подвода теплоты на продолжительность' -. Первого периода отгонки.

Рис. 18. Влияние темпа подвода теплоты на затраты энергии при отгонке летучих компонентов.

1\иин 50 . 45 4'5 44

33 35 54

52 ¿0

23 ¿6

24 22

¿7//. 1

21 //

го ■ 10

19 ■ 9

18 ■ 8

17 7

16 ■ 6

15 * 5 ■ 100

/4 - 4 • 90

13 - 3 ■ 80

12 - г ■ 70

11 - 1 60

Ш

9

8 .

' / " г .3 4 5 6 7 Труним

Рис.19 Влияние темпа подвода теплота на-режим отгонки растворителя из соевого шрота.

П

13

12

11 rns 10

9

8

1.2

_8_

' Í1

2.2

-нг

S Т г 2.1

1.Ц' 1.5

1.6

1.7 1.8-' 1.9 -„ZQItffa,

Рис. 20. Влияние влагосодержания на количество летуча компонентов п характерных точ1сах процесса отгонки. 1.1, 2.1 - для образцов шрота с влагосодержанием • до IX , 2.1, 2.2 - для образцов шрота с влаго-содержанием до 10S

+

К

х

1

Рис. Ei. Аппарат для влаготепловой обработки проэкстрагиро---ваннрго материала: I, II, III,IV,V,VI - номера чанов, 1 - кор-пуо, 2 - чан, 3 - рубашка, 4 - днище, Б - вал, 6 - лопасти, :7 - перегрузочная шахта, 8 - патрубок отвода вторичных паров, . 9 - аопирационная труба, 10. - пароэжектор, И - 2-й ■чан, 12 - газораспределитель, 13 - узел раэруэки, 14 - узел загрузки, 15- патрубок подвода острого пара, 16 - герметичная заслонка,, 17 - патрубок, .18 - колпак, 19.- паровая труба-спутник, 23'- EKS-i..