автореферат диссертации по технологии продовольственных продуктов, 05.18.06, диссертация на тему:Разработка рецептуры и технологии производства косметических изделий с использованием экстракта винограда

На правах рукописи

Бондакова Марина Валерьевна

РАЗРАБОТКА РЕЦЕПТУРЫ И ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА КОСМЕТИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКТА ВИНОГРАДА

Специальность 05.18.06 - Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов (технические науки)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 7ФЕВ2014

Москва-2014

005545515

005545515

Работа выполнена на кафедре «Биотехнология и технология продуктов биоорганического синтеза» Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств»

Научный руководитель: доктор биологических наук, профессор

Бутова Светлана Николаевна

Официальные оппоненты: Зайцева Лариса Валентиновна,

доктор технических наук, ООО «Лидер М»,

заместитель директора департамента технического регулирования

Воронцова Наталия Николаевна,

кандидат технических наук, доцент, ООО «Роял Хасконинг», главный технолог

Ведущая организация: Общество с ограниченной ответственностью

«Лаборатория «Живая косметика»

Защита состоится: «14» марта 2014 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.122.05 при ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского» по адресу: 109316, г. Москва, ул. Талалихина, 31, ауд. 6.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО МГУТУ им. К.Г. Разумовского по адресу: 109004, г. Москва, ул. Земляной вал, д. 73.

С авторефератом диссертации можно ознакомиться на сайте ВАК РФ Министерства образования и науки РФ http://vak2.ed.gov.ru/catalogue С авторефератом и диссертацией можно ознакомиться на сайте ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г.Разумовского» http://mgutm.ru/graduates-and-doctors

Автореферат разослан «40» февраля 2014 г.

7/

Ученый секретарь диссертационного совета , ¡ ' .

к.т.н., доцент Козярина Галина Ивановна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние годы стремительно увеличивается спрос на косметические продукты, содержащие в своем составе компоненты натурального происхождения (эмоленты, пленкообразователи, загустители, консерванты, красители и др.). При этом косметические изделия должны не только оказывать моментальный эффект (смягчение, увлажнение, придание определенного цвета, тона и маскировка недостатков кожи в случае декоративной косметики), но и иметь привлекательный внешний вид, а также содержать в своем составе вещества, обладающие различными функциональными свойствами (антиоксидантная активность, сокращение морщин, стимуляция синтеза коллагена и т.д.).

Особое внимание на сегоднящний день уделяется косметическим средствам, содержащим в своем составе антиоксиданты, способствующие защите клеток кожи от окислительного стресса, негативного воздействия УФ-излучения, а, следовательно, и от преждевременного старения.

Одним из наиболее перспективных источников природных антиоксидантов является виноград, содержащий несколько классов полифенолов: антоцианы, фенолокислоты, флавонолы, лейкоцианидины, катехины и их олигомеры проантоцианидины, называемые танинами.

Поэтому применение экстракта винограда в качестве биологически активной добавки при производстве косметических изделий, изучение его свойств и физиологического воздействия на кожу актуально и перспективно.

Степень разработанности проблемы. Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: В.М. Болотова, С.Н. Бутовой, В.П. Варламова, О.С. Восканян, А.Ю. Кривовой, А.П. Нечаева, A.B. Птицына, В.А. Тутельяна, Ю.А. Тырсина, Т.В. Шлёнской, иностранных ученых V. Ytuumann, Vielhaber, L. Rittie, GJ. Fisher, W. Harnebek.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы являлась разработка рецептуры и технологии производства косметических изделий с использованием экстракта винограда.

Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:

1)обоснование выбора сырья для получения биологически активного экстракта винограда;

2) установление параметров экстракции полифенолов винограда;

3) обоснование перспективности применения полученного экстракта в составе косметических продуктов;

4) разработка рецептур эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда;

5)анализ физиологического действия косметических продуктов с добавлением биологически активного экстракта винограда на примере эмульсионного косметического крема;

6) исследование изменения основных показателей качества косметических изделий (крема, бальзама для губ) в процессе хранения и установление их сроков годности.

Научная новизна работы.

На основании комплексных физико-химических исследований (определение гидромодуля, температуры и продолжительности экстракции, вида экстрагента и предварительной обработки сырья) установлены технологически обоснованные параметры экстракции полифенолов из кожицы, косточек и цельных ягод винограда Vitis Vinifera сорта Изабелла.

На основании результатов хроматографического анализа (колонка Phenomenex Luna 5u С18(2) 100 А (250x4.6мм)) и биохимических показателей экстрактов доказана эффективность использования 70%-ного раствора глицерина в качестве экстрагента при получении биологически активного экстракта цельных ягод винограда. Показано, что применение глицерина способствует наилучшему извлечению катехинов из сырья.

Определена корреляционная зависимость (г=0,9325) между содержанием биологически активных веществ (катехина и эпикатехина) в экстрактах и их антиоксидантной активностью.

Обосновано применение глицеринового экстракта цельных ягод винограда в количестве 3% в рецептурах косметических кремов при сохранении физико-химических и органолептических показателей продукта, в том числе коллоидной и термостабильности. Доказано, что применение крема с экстрактом цельных ягод винограда оказывает положительное физиологическое действие на кожу человека, повышая ее упругость.

Доказано, что использование биологически активного экстракта цельных ягод винограда в рецептурах косметических изделий на жировосковой основе — бальзамах для губ — замедляет процесс окисления жировой основы продукта, что позволяет увеличить его срок хранения до 24 месяцев вместо 18 месяцев.

Теоретическая и практическая значимость.

Исследования проводились в рамках Государственного задания Министерства образования и науки РФ на выполнение НИР «Разработка

технологии кремов на основе растительных экстрактов для косметических целей» (номер государственной регистрации 4.7601.2013) на 2013-2015 года.

Разработаны технологические и рецептурные решения, позволяющие повысить антиоксидантные свойства косметических изделий, таких как косметический крем и бальзам для губ, путем введения в рецептуру экстракта

цельных ягод винограда.

Разработана технология получения биологически активных экстрактов винограда для косметической промышленности. Зарегистрирована заявка 2013145277 на выдачу патента «Способ получения антиоксиданта для косметических изделий» от 10.10.2013.

Разработаны рецептуры эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием глицеринового экстракта цельных ягод винограда УШб УМГега сорта Изабелла. Проведены производственные испытания по выработке косметических продуктов по разработанным рецептурам в условиях ООО «АВ Тауэр».

Разработаны и утверждены на ООО «АВ Тауэр» технические требования и технологические инструкции на полученные продукты.

Увеличен срок годности бальзама для губ за счет введения предлагаемых природных антиоксидантов.

Дана практическая оценка эффективности использования новых видов косметических изделий как профилактических средств.

Результаты проведенных научных и экспериментальных исследований изложены в учебных дисциплинах «Химия природных органических соединений» и «Технология косметических средств» учебного плана

направления 260100 «Продукты питания из растительного сырья».

Положения, выносимые на защиту:

1) Выбор перспективного источника антиоксидантов на основании биохимического анализа различных частей и цельных ягод винограда трех сортов.

2) Совокупность экспериментальных данных по определению технологически обоснованных параметров экстракции полифенолов винограда; разработка технологии получения биологически активных экстрактов.

3) Биохимический анализ полученных экстрактов.

4) Разработка ингредиентного состава эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда.

5) Исследование физиологического действия биологически активного экстракта винограда в составе косметического крема.

5

6) Обоснование сроков годности эмульсионного косметического крема и бальзама для губ.

Степень достоверности и апробация результатов. По результатам диссертационной работы опубликовано 13 печатных работ, из них 3 - в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 2 — в зарубежных изданиях.

Результаты исследований были представлены на IX и X Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания. Функциональные пищевые продукты» (Москва, 2011, 2012 гг.); Научно-практической конференции «Новые химико-фармацевтические технологии» (Москва, 2012 г.); Международной заочной научно-практической конференции «Современная наука: реальность и перспективы» (Липецк, 2013 г.); Международной научной конференции «Качество и экологическая безопасность пищевых продуктов и производств» (Тверь, 2013 г.); III Международной научно-практической конференции «Наука и образование» (Мюнхен, Германия, 2013 г.); I Международной научно-практической конференции «Химия, Био- и Нанотехнологии, Экология и Экономика в Пищевой и Косметической промышленности» (Щёлкино, Украина, 2013 г.), 7-ом Международном биотехнологическом форуме-выставке «РосБиоТех-2013» (Москва, 2013 г.), Международной выставке высоких технологий China Hi-Tech Ршг(Шенчжень, КНР, 2013 г.).

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной, технологической и экономической частей, заключения, списка литературы и 3 приложений. Основной текст работы изложен на 155 страницах, содержит 36 рисунков и 38 таблиц. Список использованной литературы включает 126 источников, в том числе 32 зарубежных.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи исследования, определены основные направления реализации цели, показана научная новизна, теоретическая и практическая значимость, степень достоверности и апробация результатов исследований.

В обзоре литературы дана классификация растительных фенолов и описаны основные классы флавоноидов. Приведены данные о биологической активности флавоноидов, описаны косметические свойства флавоноидов. Обобщены данные о химическом составе винограда. Рассмотрены современные представления о строении и функциях кожи, как объекта косметологического воздействия. Представлены основные классы биологически активных веществ в

б

составе косметических изделий и их характеристика. Охарактеризовано влияние рецептурного состава на свойства косметических изделий в процессе хранения.

В экспериментальной части представлено описание объектов и методов исследования. В качестве объектов исследования были выбраны виноград Vitis vinifera сортов Изабелла, Мускат и Тайфи.

Схема проведения исследований представлена на рисунке 1.

Содержание сухих веществ в сырье определяли по ГОСТ 28561; содержание клетчатки - методом Кюршнера и Ганека; лигнина - методом Класона; содержание массовой доли пектиновых веществ - объемным методом (по С.Я. Райк); общего азота - по Несслеру; массовой доли белка - методом Лоури; содержание редуцирующих веществ - методом Бертрана; определение титруемой кислотности - потенциометрическим методом по ГОСТ 25555.0; витамина С - по ГОСТ 24556; количественное определение антоцианов и флавоноидов - спектрофотометрическим методом; определение массовой концентрации фенольных веществ - колориметрическим методом (методом Фолина-Чокальтеу); определение содержания красящих веществ фотометрическим методом.

Антиоксидантную активность экстрактов определяли по отношению к катион-радикалу АБТС (2,2'-азино-бис-(3-этилбензтиазолин-6-сульфоновая кислота)). Исследование БАВ экстрактов проводили методом ВЭЖХ на колонке Phenomenex Luna 5u С18(2) 100 А (250x4.6мм). Исследование антимикробной активности экстрактов проводили методом серийных разведений в агаре и диско-диффузионным методом.

Исследование физиологического действия экстракта в составе крема проводили методами кутометрии и корнеометрии.

Исследование органолептических и физико-химических показателей, характеризующих качество косметических изделий проводили в соответствии с ГОСТ Р 52343 и ГОСТ Р 52342.

Рисунок 1 - Схема проведения исследований

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ 3.1 Обоснование выбора сырья для получения экстракта

Выбор сырья для получения экстракта был осуществлен на основании анализа биохимических показателей кожицы, косточек, мякоти и цельных ягод

винограда УШб Ут^ега трех сортов Изабелла, Мускат и Тайфи (таблицы 1, 2, 3, 4).

На основании биохимического анализа винограда было установлено, что наибольшее количество биологически, активных веществ (полифенолы, витамины, органические кислоты) содержится в винограде УШб УЫГега сорта Изабелла. В основном биологически активные вещества сосредоточены в кожице и косточках ягод. Наиболее подходящим сырьем для получения биологически активного экстракта был выбран виноград УШб УшГега сорта Изабелла.

Таблица 1 — Биохимические показатели кожицы винограда

Показатель Изабелла Мускат Тайфи

СВ, % 17,0±0,94 20,0±0,92 28,0±0,95

Белок, мг/см3 6,44±0,03 7,50±0,07 4,39±0,06

Общий азот, мг/см' 1,03±0,04 1,20±0,09 1,35±0,07

Титруемая кислотность, % 14,35±0, ¡6 8,40±0,14 7,20±0,13

Гемицеллюлоза, % 6,00±0,09 4,00±0,06 5,00±0,08

Витамин С, мг/100г 5,00±0,15 4,00±0,12 4,00±0,14

Лигнин, % 0,10±0,03 0,20±0,05 0,20±0,05

РВ, % 11,0±0,09 3,0±0,04 4,0±0,07

Пектин, % 0,30±0,15 0,25±0,14 0,20±0,12

Флавоноиды, % 1,50±0,07 0,55±0,03 0,30±0,03

Антоцианы, % 1,10±0,08 0,50±0,04 0,46±0,05

Фенольные вещества в пересчете на галловую кислоту, мг/см3 1,85±0,09 1,05±0,05 0,90±0,03

Таблица 2 - Биохимические показатели косточек винограда

Показатель Изабелла Мускат Тайфи

СВ, % 64,2±0,98 51,7±0,93 55,4±0,95

Общий азот, мг/см'' 4,28±0,08 3,15±0,06 4,35±0,07

Белок, мг/см1 26,8±0,04 19,7±0,04 27,2±0,03

Клетчатка, % 29,13±0,05 26,71±0,06 24,0±0,05

Гемицеллюлоза, % 11,3±0,10 9,8±0,07 10,2±0,09

РВ, % Следы

Витамин С, мг/100г 2,39±0,11 2,43±0,12 1,96±0,09

Дубильные вещества, % 6,31 ±0,12 4,25±0,10 5,2±0,12

Пектин, % 0,51±0,09 0,30±0,08 0,48±0,11

Лигнин, % 23,21±0,15 23,56±0,17 21,20±0,15

Флавоноиды, % 2,93±0,09 1,44±0,07 2,67±0,09

Антоцианы, % 0,83±0,05 0,52±0,03 0,63±0,04

Таблица 3 - Биохимические показатели мякоти винограда

Показатель Изабелла Мускат Тайфи

СВ, % 12,0±0,18 13,0±0,16 16,0±0,18

Белок, мг/см3 2,50±0,05 4,38±0,09 5,63±0,09

Общий азот, мг/см3 0,40±0,03 0,70±0,03 0,90±0,04

Титруемая кислотность, % 9,90±0,12 5,85±0,09 3,90±0,07

Гемицеллюлоза, % 85,0±1,52 78,0± 1,34 81,0±1,36

РВ, % 21,8±0,12 12,2±0,09 28,3±0,15

Витамин С, мг/100г 15,0±0,15 7,0±0,11 9,0±0,14

Флавоноиды, % 0,69±0,07 0,52±0,06 0,73±0,07

Лигнин, % Не обнаружен Не обнаружен Не обнаружен

Пектин, % 0,22±0,04 0,45±0,05 0,38±0,05

Таблица 4 - Биохимические показатели цельных ягод винограда

Показатель Изабелла Мускат Тайфи

СВ, % 24,44±0,17 21,35±0,16 20,50±0,12

Белок, мг/см3 11,73±0,03 11,35±0,03 10,86±0,03

Общий азот, мг/см'1 1,88±0,03 1,82±0,04 1,74±0,04

Титруемая кислотность, % 9,50±0,12 6,10±0,09 4,80±0,10

Гемицеллюлоза, % 19,23±0,15 17,86±0,12 18,15±0,14

РВ, % 15,35±0,09 11,70±0,08 26,30±0,15

Витамин С, мг/100г 1,76±0,14 3,45±0,15 2,70±0,12

Фенольные вещества в пересчете на галловую кислоту, мг/см3 1,71±0,08 1,25±0,06 1,03±0,05

Лигнин, % 11,73±0,12 11,56±0,12 10,45±0,11

Пектин, % 0,27±0,03 0,35±0,04 0,31±0,04

3.2 Разработка технологии получения биологически активных экстрактов

Для разработки технологии получения биологически активных экстрактов было исследовано влияние изменения параметров экстракции (гидромодуль, температура экстракции, продолжительность экстракции, вид экстрагента, содержание лимонной кислоты в экстрагенте, предварительная обработка сырья) на эффективность извлечения БАВ винограда.

Эффективность извлечения БАВ контролировали по содержанию фенольных веществ в экстракте в пересчете на галловую кислоту.

На основании проведенных исследований технологически обоснованные параметры экстракции полифенолов из кожицы, косточек и цельных ягод винограда можно сформулировать следующим образом (таблица 5).

Таблица 5 - Технологически обоснованные параметры экстракции БАВ винограда ^ : ■ - •

Параметры экстракции Вид сырья

кожица косточки цельные ягоды

Величина гидромодуля 1:2 1:2 1:2

Время, ч 0,5 2 3

Температура, "С 60 60 60

Вид экстрагента 95% этанол Вода 30 % этанол или 70% глицерин

Концентрация лимонной кислоты, % 0 2 0

Предварительная обработка Заморозка при минус 18°С Высушивание при 60°С Высушивание при 60 °С

С целью наиболее полного извлечения БАВ из сырья проводили повторную экстракцию мезги после фильтрования по той же схеме. Полученный таким образом экстракт объединяли с первым и концентрировали в сушильному шкафу при температуре 60 °С до содержания сухих веществ 50-55 %.

В результате проведенных исследований была разработана технология получения биологически активных экстрактов винограда, процессуальная схема которой представлена на рисунке 2.

Сырье

Готовый экстракт

Рисунок 2 - Процессуальная схема получения биологически активного экстракта

11

33 Исследование полученных экстрактов

Результаты органолептического анализа полученных экстрактов (спиртовой экстракт кожицы, водный экстракт косточек, глицериновый экстракт цельных ягод винограда) представлены в таблице 6.

На основании биохимического анализа установлено, что полученные по предложенной технологии экстракты обладают достаточно высокой антиоксидантной активностью (экстракт кожицы - 2419,58 мкмоль тролокса-экв/дм3, экстракт косточек - 2520,63 мкмоль тролокса-экв/дм3, экстракт цельных ягод — 1274,12 мкмоль тролокса-экв/дм3), содержат в своем составе витамины, полифенолы (таблица 7). Следовательно, их использование в качестве биологически активной добавки (БАД) в составе косметических изделий функционального назначения целесообразно и оправдано.

Был проведен анализ качественного и количественного состава биологически активных веществ экстрактов кожицы (экстрагент - 95% этанол) и цельных ягод винограда (экстрагент - 30% этанол и 70% глицерин) методом ВЭЖХ (таблица 8).

Было доказало, что использование в качестве экстрагента 70%-го водного раствора глицерина способствует наилучшему извлечению галловой кислоты, катехина и эпикатехина из цельных ягод винограда по сравнению с 30%-ым водным раствором этанола.

Таблица 6 - Органолептическиё показатели биологически активных экстрактов___

Показатель Вид экстрагируемого сырья

кожица косточки цельные ягоды

Агрегатное состояние Жидкость Слегка мутная жидкость Вязкая жидкость с незначительным осадком

Цвет Фиолетовый Бежевый Темный, бордовый

Вкус Кислый Кисловатый Сладкий, с легкой терпкостью

Запах Виноградно-спиртовой Без запаха Едва уловимый ягодный

Статистическая обработка данных установила наличие положительной корреляционной зависимости между, содержанием БАВ и антиоксидантной активностью образцов (г=0,9325).

С , учетом изменений органолептических, физико-химических и микробиологических показателей качества полученных экстрактов был установлен срок годности, при котором сохраняются их высокие потребительские свойства: для экстрактов кожицы и цельных ягод винограда -

12 месяцев при температуре 20-25 °С и относительной влажности 70-75%; для экстракта косточек винограда - 20 суток при температуре не выше 5 "С в сухом защищенном от света месте.

Таблица 7 - Биохимические показатели биологически активных экстрактов

Показатель Вид экстрагируемого сырья

кожица косточки цельные ягоды

СВ, % 35,0±0,15 6,50±0,08 52,0±0,16

Титруемая кислотность, % винной кислоты 7,50±0,07 5,70±0,05 10,20±0,07

Содержание фенольных веществ в пересчете на галловую кислоту, мг/мл 2,30±0,03 2,75±0,04 1,03±0,03

Содержание красящих веществ, г/дм3 0,43±0,04 - 0,26±0,03

Содержание витамина С, мг/г 5,00±0,11 0,97±0,04 6,5±0,12

РВ. мг/мл 3,00±0,09 следы 1,79±0,07

Устойчивость к воздействию света, % 7б±1,5 97±2,0 94±1,8

Устойчивость к воздействию температур, % 95±1,9 98±2,0 97±2,0

Антиоксидантная активность, мкмоль тролокса-экв/дм3 2419,58±70,5 2520,63±68,3 1274,12±26,4

Таблица 8 - Результаты хроматографического анализа

Вещество Образец

экстракт кожицы (95% этанол) экстракт цельных ягод (30% этанол) экстракт цельных ягод (70% глицерин)

Галловая кислота, мг/дм3 менее 0,1 28,17±1,4 30,90±1,5

Катехин, мг/дм3 193,26±10,5 менее 0,1 69,23±1,8

Эпикатехин, мг/дм'' 180,89±9,3 17,77±1,1 46,61± 1,6

Кверцетин, мг/дм3 менее 0,1 менее 0,1 менее 0,1

Для дальнейшего использования при разработке рецептур косметических изделий был выбран глицериновый экстракт цельных ягод винограда, так как он обладает достаточно высокой антиоксидантной активностью и может быть использован в составе косметических изделий, как на эмульсионной, так и на жировосковой основе.

3.4 Разработка рецептуры эмульсионного косметического крема

В качестве базовой рецептуры крема был выбран ингредиентный состав увлажняющего крема, разработанного в ООО «АВ Тауэр». Данный выбор обоснован тем, что крем, полученный по данной рецептуре, обладает высокими сенсорными характеристиками за счет сочетания эмолентов различной вязкости

и силикона. Включение в рецептуру крема масла Ши и масла виноградной косточки обеспечивает смягчение, питание и увлажнение кожи.

Для определения оптимального количества глицеринового экстракта винограда в рецептуре были приготовлены опытные образцы крема по рецептурам, представленным в таблице 9.

Полученные образцы крема были проанализированы по органолептическим и физико-химическим показателям (таблица 10).

Выявлено, что добавление глицеринового экстракта цельных ягод винограда не влияет на коллоидную и термостабильность крема, рН крема снижается при увеличении концентрации экстракта в рецептуре. С увеличением концентрации экстракта винограда в рецептуре крем приобретает бурый оттенок.

Таблица 9 - Рецептуры опытных образцов эмульсионного крема

Ингредиенты Контроль 1 2 3 4 5

Вода, % 69,5 68,5 67,5 66,5 65,5 64,5

Глицерин, % 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

Ксантановая камедь, % 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2

Полиглицерил-3 Метилглюкоз Дистеарат, % 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0

Стеариловый спирт,% 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Масло виноградной косточки, % 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

Цетеариловый спирт, % 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Масло Ши, % 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Изодецил Неопентаноат, % 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

Изостеарил Неопентаноат, % 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

Изононил Изононаноат, % 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Консервант, % 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Диметикон, % 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Витамин Е, % 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Экстракт, % . 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Отдушка, % 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

Органолептическую оценку образцов крема проводили скоринг-методом (рисунок 3).

Образцы крема с добавлением 1% и 2% экстракта винограда обладают сенсорными свойствами, подобными контрольному образцу. С увеличением концентрации экстракта в рецептуре свыше 3% улучшаются ощущения после нанесения крема, однако в момент нанесения наблюдается большая липкость крема в сравнении с контролем, и цвет изделия приобретает нежелательный бурый оттенок.

Таблица 10 - Органолептические и физико-химические показатели опытных образцов крема* ______

Наименование показателя Контроль 1 2 3 4 5

Содержание экстракта, % - 1 2 3 4 5

Внешний вид Однородная масса, не содержащая посторонних примесей

Цвет Белый | Белый с бурым оттенком

Запах Свойственный запаху данного крема

Содержание воды и летучих веществ, % 68,209 70,113 67,833 68,532 66,402 67,533

Термостабильность стабилен стабилен стабилен стабилен стабилен стабилен

Коллоидная стабильность стабилен стабилен стабилен стабилен стабилен стабилен

рн 7,16 6,85 6,79 6,38 6,08 5,79

* приведены результаты в виде средних значений, при этом величина доверительных интервалов средних арифметических значений измеряемых параметров составила 1,0-2,5% при уровне значимости 0,5.

ю ,--------------------------------------------------------------------------

о

8

7

6

На основании полученных данных установлено количество глицеринового экстракта цельных ягод винограда в рецептуре эмульсионного крема, при введении которого готовый продукт приобретает наилучшие потребительские свойства - 3%.

3.5 Разработка рецептуры бальзама для губ

Помимо биологической активности немаловажным являются технологические свойства растительных экстрактов. При разработке рецептур косметических изделий особое значение имеет защита жировой фазы от окисления. В первую очередь это касается изделий на жировосковой основе, рецептура которых практически полностью состоит из жировых компонентов, а

15

П контроль ■ №1

Рисунок 3 -Диаграмма органолептической оценки качества образцов крема

технологический процесс производства включает стадию нагрева до 80-85 °С, что ускоряет процессы окисления. Рецептура таких изделий может включать в себя неорганические пигменты (оксиды железа), которые являются инициаторами окисления жиров. Включение антиоксидантов в рецептуру косметических изделий на жировосковой основе крайне необходимо. Поэтому была исследована возможность применения экстракта винограда в качестве технологической добавки (антиоксиданта) в составе бальзама для губ.

В качестве базовой рецептуры был выбран ингредиентный состав бальзама для губ, разработанный в ООО «AB Тауэр». Выбор данного состава обоснован тем, что он практически полностью состоит из натуральных восков и масел, что делает крайне необходимым защиту жировой основы от окисления.

Для определения оптимального количества экстракта винограда в рецептуре были приготовлены опытные образцы бальзама для губ с добавлением экстракта цельных ягод винограда по рецептурам, представленным в таблице 11.

Таблица 11 - Рецептуры опытных образцов бальзама для губ

Ингредиент Контроль 1 2 3 4 5 6

Воск пчелиный, % 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0

Воск карнаубский, % 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

Воск канделильский, % 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Масло какао, % 30,5 29,7 29,5 29,3 29,0 30,0 30,0

Масло кокосовое, % 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0

Ланолин, % 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0

Масло сасанквы, % 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

Масло миндаля, % 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0

Экстракт винограда, % - 03 0,5 0,7 1,0 - 0,5

Витамин Е, % - 0,5 0,5 0,5 0,5 03 -

Метил парабен, % 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

Пропил парабен, % 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

Отдушка, % 0.3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

Полученные образцы были проанализированы по органолептическим и физико-химическим показателям (таблица 12).

Выявлено, что введение в рецептуру бальзама для губ экстракта цельных ягод винограда не влияет на его органолептические свойства, однако положительно сказывается на его устойчивости к окислению. Снижение величины карбонильного числа бальзама для губ при включении в его состав экстракта цельных ягод винограда составило 40% по сравнению с контрольным образцом и 7,5% по сравнению с образцом, приготовленным по базовой рецептуре с витамином Е.

Таблица 12 - Результаты физико-химического анализа опытных образцов бальзамов для губ* ■■>. -■"■_.. ;

Показатель Контроль 1 2 3 4 5 6

Содержание экстракта винограда, % - 0,3 0,5 0,7 1,0 - 0,5

Содержание витамина Е, % - 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 -

Температура каплепадения, °С 69 69 69 69 69 70 70

Карбонильное число, мг КОН/г 6,54 5,14 1,06 1,58 1,14 4,28 3,96

Кислотное число, мг КОН/г 0,919 5,580 5,052 4,544 4,999 5,190 4,368

Прочность карандаша, г НгО 322,5 298,5 326,0 299,0 312,0 341,0 284,5

* приведены результаты в виде федних значений, при этом величина доверительных интервалов средних арифметических значений измеряемых параметров составила 1,0-2,5% при уровне значимости 0,5.

При одновременном включении экстракта цельных ягод винограда и витамина Е в рецептуру бальзама для губ в количестве 0,5% каждый величина карбонильного числа готового продукта снижается на 84% по сравнению с контрольным образцом. Полученные данные доказывают целесообразность применения экстракта винограда в рецептурах бальзамов для губ или губных помад как совместно с классическими антиоксидантами (витамин Е), так и без них.

На основании полученных данных установлено количество глицеринового экстракта цельных ягод винограда в рецептуре бальзама для губ, при введении которого готовый продукт приобретает наилучшие потребительские свойства -0,5 %.

3.6 Исследование действия биологически активного экстракта винограда на кожу человека в составе косметического крема

Эффективность действия экстракта винограда на кожу человека в составе косметического крема оценивалась с позиций повышения упругости и увлажненности кожи. Эксперименты проводились в лаборатории ООО «AB Тауэр» на аппарате Cutometer® (COURAGE+K.HAZAKA electronic GmbH) с использованием датчиков Cutometer® и Corneometer® СМ 825. В исследовании участвовали женщины в возрасте от 25 до 65 лет. Женщины в течение четырех недель ежедневно один раз в сутки наносили крем на тыльную сторону предплечья: на правую руку - разработанный крем, содержащий экстракт винограда, на левую - крем, приготовленный по аналогичной рецептуре, но не содержащий исследуемого компонента, (плацебо). Измерения эластичности и влажности кожи проводились еженедельно.

Анализ полученных данных позволил сделать вывод о том, что применение крема с добавлением экстракта цельных ягод винограда способствует повышению упругости кожи (более чем в 70% случаев).

Увеличение увлажненности кожи при применении крема с экстрактом цельных ягод винограда по сравнению с необработанной кожей наблюдалось у трех человек из десяти. Следовательно, применение крема с экстрактом винограда не способствует повышению увлажненности кожи.

3.7 Исследование изменений основных показателей качества косметических изделий в процессе хранения

С целью исследования изменений основных показателей качества косметических изделий в процессе хранения было проведено ускоренное «старение» образцов путем выдерживания их при температуре 40 °С. Эта процедура позволяет получить эффект 6-тимесячного хранения в стандартных условиях за один месяц, 12-тимесячного - за два месяца, 24-мясячного - за три месяца. Данные по органолептическим и физико-химическим показателям эмульсионного косметического крема представлены в таблицах 13,14.

Таблица 13 - Органолептические показатели эмульсионного крема в процессе хранения_______

Продолжительность хранения, месяцы Показатели

Внешний вид Цвет Запах

контроль крем с 3% экстракта винограда контроль крем с 3% экстракта винограда контрол ь крем с 3% экстракта винограда

0 Однородная масса, не содержащая посторонних примесей Белый Белый с бурым оттенком Свойственный запаху данного крема

1 Однородная масса, не содержащая посторонних примесей Белый Белый с бурым оттенком Свойственный запаху данного крема

2 Однородная масса, не содержащая посторонних примесей Белый Белый с бурым оттенком Свойственный запаху данного крема

3 Однородная масса, не содержащая посторонних примесей белый Белый с бурым оттенком Свойственный запаху данного крема

Микробиологический анализ образцов крема в процессе хранения показал

соответствие их требованиям Технического регламента Таможенного союза

009/2011 «О безопасности парфюмерно-косметической продукции».

Полученные данные позволяют установить срок годности разработанного

эмульсионного крема в течение 24 месяцев.

18

Таблица 14 - Физико-химические показатели эмульсионного крема в

процессе хранения* -

Продол- Показатели

житель- Массовая доля Водородный Коллоидная Термо-

ность воды и летучих показатель, рН стабильность стабильность

хране- веществ, %

конт- крем с конт- крем с конт- крем с конт- крем с

роль 3% роль 3% роль 3% роль 3%

месяцы экстрак- экстрак- экстрак- экстрак-

та та та та

виног- виног- виног- виног-

рада рада рада рада

0 68,21 68,53 7,16 6,38 стабилен стабилен

1 67,98 68,12 7,03 6,29 стабилен стабилен

2 67, 54 67,85 6,82 6,18 стабилен стабилен

3 67,15 67,61 6,58 6,05 стабилен стабилен

* приведены результаты в виде средних значений, при этом величина доверительных интервалов средних арифметических значений измеряемых параметров составила 1,0-2,5% при уровне значимости 0,5.

С целью исследования влияния экстракта цельных ягод винограда на устойчивость к окислению жировой основы бальзама для губ в процессе хранения ежемесячно проводили определение величин кислотного и карбонильного чисел образцов (рисунки 4,5).

Рисунок 4 — Изменение величины карбонильного числа опытных образцов бальзама для губ в процессе хранения

Установлено, что включение в рецептуру бальзама для губ экстракта цельных ягод винограда положительно сказывается на устойчивости готового продукта к окислению. Величина карбонильного числа образца, содержащего экстракт винограда и витамин Е одновременно в количестве 0,5% каждый

10,00

I я

5 О

о ^

■ 0.5°оэксгр;|кта + Ол"» витамина Е

■ 0,5?овитамнна Е

О0,5°оэкстракт<>

□ контроль

1

Продолжительность хранения, месяцы

составила после 3 месяцев хранения 1,73 мг КОН/г. Тот же показатель в других образцах практически достиг либо превысил регламентированный ГОСТ Р 52342 «Изделия декоративной косметики на жировосковой основе. Общие технические условия» максимум в 8 мг КОН/г и составил для образца, содержащего 0,5% экстракта винограда - 6,78 мг КОН/г, для образца, содержащего 0,5% витамина Е - 8,05 мг КОН/г, для контрольного образца -10,34 мг КОН/г.

■ 0.5% экстракта + 0.5° о витдапшаЕ

30.5^0 шгпичямл Е

а 0.5" о экстракта □контроль

Продолжпгелшостьхраненш. месяцы

Рисунок 5 -Изменение величины кислотного числа опытных образцов бальзама для губ в процессе хранения

Таким образом, полученные данные позволяют сделать вывод о том, что одновременное включение в рецептуру бальзама для губ экстракта винограда и витамина Е в количестве 0,5% каждый способствует увеличению срока годности готового продукта до 24 месяцев по сравнению с контрольным образцом и образцом, приготовленным по базовой рецептуре с 0,5% витамина Е, имеющими сроки годности 6 и 18 месяцев соответственно.

Производственные испытания проводились на оборудовании ООО «АВ Тауэр». Для производства разработанных продуктов использовались стандартные технологии, которые совершенствовались и корректировались на стадии внесения экстракта винограда по температуре ввода последнего: для эмульсионного косметического крема - на стадии внесения БАД и отдушки при 40 "С; для бальзама для губ - на стадии расплавления жировой основы при 85 "С. Контроль состояния технологического процесса и предупреждение отклонений от заданных параметров обеспечивался нами выполнением требований технологических карт и качества на этапах подготовки ингредиентов рецептуры, технологии, хранения продукции, заложенных в технологической инструкции.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Разработаны рецептуры и технологии производства косметических изделий с использованием экстракта винограда. Функциональные свойства разработанных продуктов (эмульсионного крема и бальзама для губ) обусловлены ингредиентным составом, включающим экстракт цельных ягод винограда, который обладает высокой антиоксидантной активностью.

2. На основании биохимического анализа различных частей (кожица, мякоть, косточки) и цельных ягод винограда \Zitis УшГега трех сортов (Мускат, Тайфи, Изабелла) обоснован выбор винограда УШэ УЫГега сорта Изабелла в качестве сырья для получения экстрактов. Выявлено, что наибольшее количество витамина С содержится в мякоти, органических кислот - в кожице, полифенолов - в кожице и косточках данного сорта винограда.

3. На основании комплексных экспериментальных исследований установлены технологически обоснованные параметры экстракции полифенолов виноградного сырья: гидромодуль, температура экстракции, продолжительность экстракции, вид экстрагента, содержание лимонной кислоты в экстрагенте, предварительная обработка сырья.

4. На основании биохимического анализа установлено, что полученные по предложенной технологии экстракты винограда обладают достаточно высокой антиоксидантной активностью, устойчивостью к действию света и температуры, содержат в своем составе витамины, полифенолы. Показано, что использование 70%-ного раствора глицерина в качестве экстрагента при получении экстракта цельных ягод винограда способствует наилучшему извлечению катехинов из сырья. Определена корреляционная зависимость (г=0,9325) между содержанием катехина и эпикатехина в экстрактах и их антиоксидантной активностью.

5. При исследовании физиологического действия экстракта цельных ягод винограда в составе косметического крема было установлено, что применение крема с добавлением экстракта винограда способствует повышению упругости кожи, но не влияет на ее влагосодержание.

6. Доказано, что включение экстракта цельных ягод винограда в рецептуру косметического изделия не только обеспечивает хорошие функциональные свойства продукта, но и положительно сказывается на устойчивости готового продукта к окислению, что позволяет увеличить его срок годности. Одновременное включение в рецептуру бальзама для губ экстракта винограда и витамина Е в количестве 0,5% каждый позволяет увеличить

срок годности готового изделия на 25% по сравнению с бальзамом для губ, полученным по классической рецептуре, содержащей только витамин Е.

Список работ, опубликованных по материалам диссертации: Статьи в периодических изданиях из перечня ВАК РФ:

1. Бондакова (Кривченкова), М.В. Совершенствование способов извлечения биологически активных веществ фенольной природы из растительного сырья [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), С.Н. Бутова // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2012. - №4. - С. 56-58.

2. Бондакова (Кривченкова), М.В. Растительные флавоноиды как функциональные добавки в косметических и пищевых продуктах [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), Е.В. Клышинская, М.А. Ильиных, С.Н. Бутова // Вестник РАЕН. - 2012. - 3. - С. 47-51.

3. Бондакова, М.В. Экстракт винограда - антиоксидант для косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова, Е.В. Клышинская, С.Н. Бутова // Известия Иркутского государственного университета. Серия «Биология. Экология». -2013. - Выпуск 3 (3).-Том 6.

Статьи в сборниках научных трудов, материалов конференций:

4. Бондакова (Кривченкова), М.В. Использование биологически активных веществ винограда при производстве косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), С.Н. Бутова // Сборник материалов IX Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания. Функциональные пищевые продукты». - М.: МГУПП, 2011. - С. 207-209.

5. Бондакова (Кривченкова), М.В. Использование фитоэстрогенов при производстве косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), И.А. Ташланова, С.Н. Бутова // Технология и производственный менеджмент, сб. материалов, под ред. Прокофьева Е.А. - М.: МГУПП, 2011. - С. 154-163.

6. Бондакова (Кривченкова), М.В. Совершенствование способов получения экстракта винограда с целью его дальнейшего использования при производстве косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), Е.В. Клышинская, С.Н. Бутова // Новые химико-фармацевтические технологии: сб. науч. Трудов. - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2012. - С. 154-157.

7. Бондакова, М.В. Способ получения экстракта кожицы винограда и возможности применения его в косметической и пищевой промышленности [Текст] / М.В. Бондакова, С.Н. Бутова // Сборник материалов X юбилейной международной научно-практической конференции и выставки «Технологии и продукты здорового питания. Функциональные пищевые продукты»,

конференции молодых ученых «Инновационные технологии продуктов здорового питания». - М.: МГУПП, 2012. - С. 84-87.

8. Бондакова, М.В. Вторичные продукты переработки растительного сырья

- источники биологически активных и красящих веществ [Текст] / М.В. Бондакова, С.Н. Бутова // Современная наука: реальность и перспективы: сборник научных трудов по материалам Международной заочной научно-практической конференции 18 февраля 2013 г. Липецк, Липецкая областная общественная организация Всероссийского общества изобретателей и рационализаторов, 2013.-С. 143-145.

9. Бондакова, М.В. Использование вторичных продуктов переработки винограда в пищевой и косметической промышленности [Текст] / М.В. Бондакова, С.Н. Бутова // Качество и экологическая безопасность пищевых продуктов и производств: материалы Междунар. науч. конф. с элементами научной школы для молодежи / отв. за выпуск: Г.П. Лапина, Ю.В. Козловская.

- Тверь: Твер. гос ун-т, 2013. - С. 102-105.

10. Bondakova, M.V. Plant flavonoids as components of cosmetic products [Text] / M.V. Bondakova, S.N. Butova // Science and Education : materials of III International research and practice conference, vol. I, Munich, April 25th-26th, 2013 / published office Vela Verlag Waldkraiburg - Munich - Germany, 2013. - P. 217220.

11. Бондакова, М.В. Экстракт винограда - антиоксидант для декоративной косметики [Текст] / М.В. Бондакова, С.Н. Бутова // Химия, Био- и Нанотехнологии, Экология и Экономика в Пищевой и Косметической промышленности: Сборник материалов I Международной научно-практической конференции, 10-13 июня 2013 г. - X., 2013.-С. 160.

12. Бондакова, М.В. Использование вторичных продуктов переработки растительного сырья в пищевой и косметической промышленности [Текст] / М.В. Бондакова, С.Н. Бутова // Сборник тезисов докладов 7-го Международного биотехнологического форума-выставки «РосБиоТех-2013», г. Москва, 22-24 октября 2013. - С. 26-29.

13. Бутова, С.Н. Разработка технологии кремов на основе растительных экстрактов для косметических целей [Текст] / С.Н. Бутова, М.В. Бондакова // Международная выставка высоких технологий China Hi-Tech Fair, Шенчжень, КНР, 16-21 ноября 2013.

Подписано в печать: 10.02.2014 Тираж: 100 экз. Заказ № 1025 Отпечатано в типографии «Реглет» г. Москва, Ленинградский проспект д.74 (495)790-47-77 www.reglet.ru

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПИЩЕВЫХ

ПРОИЗВОДСТВ»

РАЗРАБОТКА РЕЦЕПТУРЫ И ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА КОСМЕТИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКТА ВИНОГРАДА

Специальность 05.18.06 - Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов (технические науки)

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

На правах рукописи

04201456077

БОНДАКОВА МАРИНА ВАЛЕРЬЕВНА

Научный руководитель д.б.н., проф. Бутова С.Н.

Москва-2014

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение..............................................................................................................................................................6

1. Обзор литературы............................................................................................................................14

1.1 Растительные фенолы..........................................................................................................15

1.2 Классификация и краткая характеристика основных типов флавоноидов..........................................................................................................................................17

1.3 Биологическая активность флавоноидов............................................................29

1.4 Флавоноиды как натуральные красители..........................................................36

1.5 Косметические свойства флавоноидов................................................................40

1.6 Химический состав винограда............................................................................42

1.7 Кожа как объект косметологического воздействия..................................46

1.7.1 Слои кожи....................................................................................................................................49

1.8 Биологически активные вещества в составе косметических средств........................................................................................................................................................58

1.8.1 Антиоксид анты......................................................................................................................59

1.8.2 Гидроксикислоты................................................................................................................60

1.8.3 Витамины....................................................................................................................................60

1.9 Влияние рецептурного состава на свойства косметических изделий в процессе хранения..................................................................................................61

2. Экспериментальная часть..........................................................................................................67

2.1 Материалы исследований................................................................................................67

2.2 Методы исследований..........................................................................................................67

2.2.1 Методы исследований сырья и полученных экстрактов..................67

2.2.1.1 Определение содержания сухих веществ................................................67

2.2.1.2 Определение содержания клетчатки............................................................69

2.2.1.3 Определение содержание гемицеллюлозы..............................................69

2.2.1.4 Определение содержания лигнина..................................................................70

2.2.1.5 Определение содержания пектина..................................................................71

2.2.1.6 Определение общего азота и белка................................................................73

2.2.1.7 Определение содержания редуцирующих веществ........................74

2.2.1.8 Определение титруемой кислотности..........................................................75

2.2.1.9 Определение витамина С........................................................................................75

2.2.1.10 Определение содержания антоцианов......................................................75

2.2.1.11 Определение содержания флавоноидов..................................................76

2.2.1.12 Качественное определение витаминов группы В..........................78

2.2.1.13 Определение массовой концентрации фенольных веществ в экстрактах................................................................................................................................................80

2.2.1.14 Определение содержания красящих веществ в экстрактах... 81

2.2.1.15 Микробиологический контроль исходного сырья и готовой продукции..................................................................................................................................................82

2.2.1.16 Определение органолептических показателей экстрактов.. 83

2.2.1.17 Определение устойчивости экстрактов к воздействию

света..............................................................................................................................................................83

2.2.1.18 Определение антиоксидантной емкости экстрактов......................84

2.2.1.19 Качественный и количественный анализ БАВ экстрактов и вина............................................................................................................................................................86

2.2.1.20 Исследование антимикробной активности экстракта..................86

2.2.1.21 Исследование действия экстракта и вина на кожу

человека......................................................................................................................................................88

2.2.2 Методы определения основных показателей качества

косметических продуктов..........................................................................................................91

2.3 Результаты и обсуждение....................................................................................................92

2.3.1 Обоснование выбора сырья для получения экстракта..........................92

2.3.2 Разработка технологии получения биологически активных

экстрактов................................................................................................................................................94

2.3.2.1 Исследование влияния величины гидромодуля на

эффективность извлечения БАВ..........................................................................................95

2.3.2.2 Исследование влияния продолжительности экстракции на эффективность извлечения БАВ............................................ 96

2.3.2.3 Исследование влияния температуры экстракции на эффективность извлечения БАВ............................................ 98

2.3.2.4 Исследование эффективности извлечения БАВ различными экстрагентами................................................................... 99

2.3.2.5 Исследование зависимости эффективности извлечения БАВ

от содержания лимонной кислоты в экстрагенте.......................... 101

2.3.2.6 Исследование зависимости эффективности извлечения БАВ

от вида предварительной обработки сырья............................... 103

2.3.3 Исследование полученных экстрактов................................ 106

2.3.4 Исследование антимикробных свойств биологически

активного экстракта винограда................................................ 111

2.3.5 Исследование стабильности полученных экстрактов............ 113

2.3.6 Разработка рецептуры эмульсионного косметического

крема................................................................................ 116

2.3.7 Разработка рецептуры бальзама для губ.............................. 120

2.3.8 Исследование физиологического действия экстракта винограда

на кожу человека в составе косметического крема....................... 123

2.3.8.1 Результаты исследования влияния экстракта винограда на эластичность кожи............................................................... 123

2.3.8.2 Результаты исследования влияния экстракта винограда на влажность кожи.................................................................. 126

2.3.9 Исследование изменений основных показателей качества косметических изделий в процессе хранения............................... 128

3. Технологическая часть........................................................ 133

3.1 Технология приготовления крема косметического............................133

3.2Технология приготовления бальзамов для губ................... 135

4. Экономическая часть........................................................... 137

Заключение.............................................................................. 140

Список сокращений и условных обозначений....................................................................142

Список литературы......................................................................................................................................143

Приложения........................................................................................................................................................156

Приложение А (обязательное) Патенты на изобретение............................................156

Приложение Б (обязательное) Техническая документация......................................159

Приложение В (обязательное) Акты промышленных выработок разработанных косметических изделий........................................... 169

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы. В последние годы стремительно увеличивается спрос на косметические продукты, содержащие в своем составе компоненты натурального происхождения (эмоленты, пленкообразователи, загустители, консерванты, красители и др.). При этом косметические изделия должны не только оказывать моментальный эффект (смягчение, увлажнение, придание определенного цвета, тона и маскировка недостатков кожи в случае декоративной косметики), но и иметь привлекательный внешний вид, а также содержать в своем составе вещества, обладающие различными функциональными свойствами (антиоксидантная активность, сокращение морщин, стимуляция синтеза коллагена и т.д.).

Особое внимание на сегодняшний день уделяется косметическим средствам, содержащим в своем составе антиоксиданты, способствующие защите клеток кожи от окислительного стресса, негативного воздействия УФ-излучения, а, следовательно, и от преждевременного старения.

Одним из наиболее перспективных источников природных антиоксидантов является виноград, содержащий несколько классов полифенолов: антоцианы, фенолокислоты, флавонолы, лейкоцианидины, катехины и их олигомеры проантоцианидины, называемые танинами.

Поэтому применение экстракта винограда в качестве биологически активной добавки при производстве косметических изделий, изучение его свойств и физиологического воздействия на кожу актуально и перспективно.

Степень разработанности проблемы. Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: В.М. Болотова, С.Н. Бутовой, В.П. Варламова, О.С. Восканян, А.Ю. Кривовой, А.П. Нечаева, A.B. Птицына, В.А. Тутельяна, Ю.А. Тырсина, Т.В. Шлёнской, иностранных ученых V. Ytuumann, Vielhaber, L. Rittie, G.J. Fisher, W. Harnebek.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы являлась разработка рецептур и технологии производства косметических изделий с использованием экстракта винограда.

Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:

1) обоснование выбора сырья для получения биологически активного экстракта винограда;

2) установление параметров экстракции полифенолов винограда;

3) обоснование перспективности применения полученного экстракта в составе косметических продуктов;

4) разработка рецептур эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда;

5) анализ физиологического действия косметических продуктов с добавлением биологически активного экстракта винограда на примере эмульсионного косметического крема;

6) исследование изменения основных показателей качества косметических изделий (крема, бальзама для губ) в процессе хранения и установление их сроков годности.

Научная новизна работы.

На основании комплексных физико-химических исследований (определение гидромодуля, температуры и продолжительности экстракции, вида экстрагента и предварительной обработки сырья) установлены технологически обоснованные параметры экстракции полифенолов, из кожицы, косточек и цельных ягод винограда Vitis Vinifera сорта Изабелла.

На основании результатов хроматографического анализа (колонка Phenomenex Luna 5u С18(2) 100 А (250x4.6мм)) и биохимических показателей экстрактов доказана эффективность использования 70%-ного раствора глицерина в качестве экстрагента при получении биологически активного экстракта цельных ягод винограда. Показано, что применение глицерина способствует наилучшему извлечению катехинов из сырья.

Определена корреляционная зависимость (г=:0,9325) между содержанием биологически активных веществ (катехина и эпикатехина) в экстрактах и их антиоксидантной активностью.

Обосновано применение глицеринового экстракта цельных ягод винограда в количестве 3% в рецептурах косметических кремов при сохранении физико-химических и органолептических показателей продукта, в том числе коллоидной и термостабильности. Доказано, что применение крема с экстрактом цельных ягод винограда оказывает положительное физиологическое действие на кожу человека, повышая ее упругость.

Доказано, что использование биологически активного экстракта цельных ягод винограда в рецептурах косметических изделий на жировосковой основе -бальзамах для губ - замедляет процесс окисления жировой основы продукта, что позволяет увеличить его срок хранения до 24 месяцев вместо 18 месяцев.

Теоретическая и практическая значимость.

Исследования проводились в рамках Государственного задания Министерства образования и науки РФ на выполнение НИР «Разработка технологии кремов на основе растительных экстрактов для косметических целей» (номер государственной регистрации 4.7601.2013) на 2013-2015 года.

Разработаны технологические и рецептурные решения, позволяющие повысить антиоксидантные свойства косметических изделий, таких как косметический крем и бальзам для губ, путем введения в рецептуру экстракта цельных ягод винограда.

Разработана технология получения биологически активных экстрактов винограда для косметической промышленности. Зарегистрирована заявка 2013145277 на выдачу патента «Способ получения антиоксиданта для косметических изделий» от 10.10.2013.

Разработаны рецептуры эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием глицеринового экстракта цельных ягод винограда УШэ УшГега сорта Изабелла. Проведены производственные испытания по

выработкекосметических продуктов по разработанным рецептурам в условиях ООО «АВ Тауэр».

Разработаны и утверждены на ООО «АВ Тауэр» технические требования и технологические инструкции на полученные продукты.

Увеличен срок годности бальзама для губ за счет введения предлагаемых природных антиоксидантов.

Дана практическая оценка эффективности использования новых видов косметических изделий как профилактических средств.

Результаты проведенных научных и экспериментальных исследований изложены в учебных дисциплинах «Химия природных органических соединений» и «Технология косметических средств» учебного плана направления 260100 «Продукты питания из растительного сырья».

Методология и методы исследования.

Содержание сухих веществ в сырье определяли по ГОСТ 28561; содержание клетчатки - методом Кюршнера и Ганека; лигнина - методом Класона; содержание массовой доли пектиновых веществ - объемным методом (по С.Я. Райк); общего азота - по Несслеру; массовой доли белка - методом Лоури; содержание редуцирующих веществ - методом Бертрана; определение титруемой кислотности - потенциометрическим методом по ГОСТ 25555.0; витамина С - по ГОСТ 24556; количественное определение антоцианов и флавоноидов -спектрофотометрическим методом; определение массовой концентрации фенольных веществ - колориметрическим методом (методом Фолина-Чокальтеу); определение содержания красящих веществ - фотометрическим методом.

Антиоксидантную активность экстрактов определяли по отношению к катион-радикалу АБТС (2,2'-азино-бис-(3-этилбензтиазолин-6-сульфоновая кислота)). Исследование БАВ экстрактов и вина проводили методом ВЭЖХ на колонке Phenomenex Luna 5u С 18(2) 100 А (250x4.6мм).

Исследование антимикробной активности экстрактов проводили методом серийных разведений в агаре и диско-диффузионным методом.

Исследование физиологического действия экстракта в составе крема проводили методами кутометрии и корнеометрии.

Органолептический анализ косметических продуктов проводили по ГОСТ 29188.0, определение рН - потенциометрическим методом по ГОСТ 29188.2, стабильности эмульсии - по ГОСТ 29188.3, содержания воды и летучих веществ -по ГОСТ 29188.4, температуры каплепадения - по ГОСТ 29188.1, кислотного и карбонильного чисел - по ГОСТ Р 52342.

Положения, выносимые на защиту:

1) Выбор перспективного источника антиоксидантов на основании биохимического анализа различных частей и цельных ягод винограда трех сортов.

2) Совокупность экспериментальных данных по определению технологически обоснованных параметров экстракции полифенолов винограда; разработка технологии получения биологически активных экстрактов.

3) Биохимический анализ полученных экстрактов.

4) Разработка ингредиентного состава эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда.

5) Исследование физиологического действия биологически активного экстракта винограда в составе косметического крема.

6) Обоснование сроков годности эмульсионного косметического крема и бальзама для губ.

Степень достоверности и апробация результатов. Результаты диссертационной работы отражены в следующих статьях и тезисах:

1.Бондакова (Кривченкова), М.В. Совершенствование способов извлечения биологически активных веществ фенольной природы из растительного сырья [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), С.Н. Бутова // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2012. - №4. _ с. 56-58.

2. Бондакова (Кривченкова), М.В. Растительные флавоноиды как функциональные добавки в косметических и пищевых продуктах [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), Е.В. Клышинская, М.А. Ильиных, С.Н. Бутова // Вестник РАЕН. - 2012. - 3. - С. 47-51.

3. Бондакова, М.В. Экстракт винограда - антиоксидант для косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова, Е.В. Клышинская, С.Н. Бутова // Известия Иркутского государственного университета. Серия «Биология. Экология». - 2013. - Выпуск 3 (3). - Том 6.

4. Бондакова (Кривченкова), М.В. Использование биологически активных веществ винограда при производстве косметических изделий [Текст] / М.В. Бондакова (Кривченкова), С.Н. Бутова // Сборник материалов IX Международной научно-практической кон