автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Исследование и разработка технологии получения пленок высокотемпературного сверхпроводника состава (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10 методом магнетронного нанесения

На правах рукописи

00504/о«1

Верюжскнн Иван Васильевич

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА СОСТАВА (В1,РЬ)28г2Са2СизО10 МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО НАНЕСЕНИЯ

Специальность 05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной

техники

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 О ЛЕК 2012

Москва-2012 г.

005047807

Работа выполнена в научно-исследовательской лаборатории сверхпроводниковой микроэлектроники федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Национальный исследовательский университет «МИЭТ»

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Кандидат технических наук, старший научный сотрудник Григорашвили Юрий Евгеньевич

Доктор технических наук, профессор

Громов Дмитрий Геннадьевич

Кандидат физико-математических наук, доцент Смирнов Константин Владимирович

Ведущая организация: ОАО «Гиредмет» ГНЦ РФ.

Защита состоится «27» декабря 2012 г. в 14:30 на заседании диссертационного совета Д212.134.03 в ауд. 3103 при федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный исследовательский университет «МИЭТ» по адресу: 124498, г. Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, д.5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИЭТ

Автореферат разослан «23» ноября 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук, профессор

.Яковлев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Практическое использование высокотемпературных сверхпроводников в электронике в значительной степени ограничивается возможностями технологии их формирования. Известные в настоящее время типы сверхпроводников с критической температурой выше температуры кипения азота (77 К) имеют сложную кристаллическую решетку и многокомпонентный состав. Все эти сверхпроводники хрупкие.

В настоящее время наиболее развита технология изготовления высокотемпературных сверхпроводников и изделий на их основе систем У,Ва2Сиз07 (У-123) и В!28г2Са,Си208 (В1-2212). Однако температура перехода в сверхпроводящее состояние у этих систем около 90 К. Если для охлаждения использовать дешевый и доступный жидкий азот, то рабочая температура будет отличаться от критической всего на 14 % и эксплуатационный запас устойчивости недостаточный.

Высокотемпературный сверхпроводник состава

(В^РЬ^ГгСагСизОю (В\-2223) имеет температуру перехода в сверхпроводящее состояние выше 100 К, что при охлаждении жидким азотом позволяет получить устойчивое проявление квантовых эффектов. Этот сверхпроводник не деградирует под действием окружающей среды. В сверхпроводнике на основе висмута экспериментально подтверждены эффекты, связанные с чередованием сверхпроводящих и диэлектрических слоев в кристаллической решетке. Это явление рассматривается как внутренний переход Джозефсона и имеет большие перспективы использования для создания активных электронных элементов. Однако удельный вес исследований в области технологии формирования высокотемпературного сверхпроводника состава Вх-2223 невелик. Отсутствует устойчивая технология изготовления сверхпроводниковых слоев толщиной менее 100 нм с преимущественным содержанием фазы В1-2223. Отсутствуют исследования проблем, связанных с получением электронных структур на большой площади. Все сказанное и определяет актуальность представленной работы.

Цель работы и основные задачи.

Целью работы является разработка технологии изготовления тонких ВТСП-пленок фазы (В^РЬ^ГгСагСизОю методом магнетронного нанесения для создания электронных приборов на их основе.

Достижение указанной цели потребовало решения следующих задач:

■ Разработка математической модели для расчета распределения многокомпонентного состава на подложке при магнетронном нанесении.

■ Расчет и оптимизация конструкции магнетронной распылительной системы для получения равномерного слоя стехиометрического состава Вь2223 на подложке диаметром 50 мм.

■ Разработка способа изготовления многокомпонентной мишени состава (В^РЬ^ГгСагСизОю с хорошим теплоотводом.

■ Исследование и обоснование. технологических режимов осаждения пленок с требуемым стехиометрическим составом Вь 2223 в широком диапазоне давлений газовой смеси.

■ Исследование процессов, протекающих в многокомпонентном слое, и разработка технологии высокотемпературного отжига пленок для формирования кристаллической структуры сверхпроводниковой фазы Вь2223.

" Исследование электрофизических характеристик, полученных по предложенной технологии пленочных структур фазы Вь2223.

Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:

1. Разработана математическая модель, предназначенная для расчета однородности толщины и состава многокомпонентных пленок сверхпроводника на подложке при магнетронном нанесении.

2. Разработан способ изготовления многокомпонентной мишени из сверхпроводника состава (В1,РЬ)28г2Са2Си3О10> имеющей хороший теплоотвод и устойчивой к разрушению при проведении процесса распыления. Новизна научно-технических решений защищена патентом РФ.

3. Экспериментально установлены аналитические зависимости, связывающие технологические режимы магнетронного нанесения пленок с составом многокомпонентной смеси на подложке.

4. Получены данные о процессах в многокомпонентной пленке состава (В^РЬ^БггСагСизОю при высокотемпературном отжиге.

Предложена методика формирования кристаллической структуры сверхпроводника фазы Bi-2223 с помощью высокотемпературного рекристаллизационного отжига.

5. Получены данные об электрофизических и структурных свойствах пленок сверхпроводника фазы Bi-2223, изготовленных по разработанной методике.

Практическая значимость работы:

1. Предложен метод получения на монокристаллической подложке сверхпроводниковых пленок фазы Bi-2223 с критической температурой выше 100 К, свойства которых позволяют их использовать для изготовления элементов электронной техники.

2. Оптимизирована конструкция магнетронной распылительной системы, которая позволяет получать однородные по толщине и составу многокомпонентные пленки (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10 на подложках диаметром 50 мм.

3. Предложен способ изготовления устойчивой к растрескиванию мишени для магнетронного метода нанесения многокомпонентных пленок сверхпроводника системы Bi(Pb)SrCaCuO.

4. Получены данные о критических температурах, плотностях тока и магнитных свойствах пленок 2223, которые могут быть использованы при разработке элементов электронной техники.

5. Продемонстрирована возможность изготовления сверхпроводниковых электронных элементов на основе изготовленных пленок сверхпроводника Bi-2223. Изготовлены образцы структур предельная магниточувствительность которых составляла 6x10"'1 Тл .

Личный вклад автора. Автору принадлежит решение задач, перечисленных в разделе цель исследования и основные задачи. Это разработка модели нанесения пленок при магнетронном распылении многокомпонентной мишени, оптимизация конструкции магнетронной распылительной системы (MPC), модернизация установки магнетронного нанесения ВТСП-пленок (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu30io, разработка способа изготовления мишени для магнетронного распыления, определение технологических параметров, при которых формируется пленка заданного состава, разработка технологии высокотемпературного отжига нанесенных пленок с целью формирования структуры сверхпроводника, формулировка критериев

выбора параметров отжига, при которых происходит преимущественный рост высокотемпературной фазы 2223, выполнение большей части экспериментов, анализ результатов, формулировка научных положений и выводов, выносимых на защиту.

Достоверность научных положений, результатов и выводов.

Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждена: комплексным характером проведенных исследований, сравнительными результатами исследований методами электронной и атомно-силовой микроскопии, рентгенофазового анализа.

Полученные экспериментальные результаты и предложенные методики не противоречат известным теоретическим моделям и представлениям, которые были экспериментально подтверждены. Их корректность подтверждается результатами других исследователей. Все исследования проведены на сертифицированном оборудовании.

Внедрение результатов работы. Результаты диссертационной работы используются в ООО «Вортис», ЗАО «Импеданс» для изготовления датчиков магнитного поля, а также в учебном процессе МИЭТ.

Положения, выносимые на защиту:

1. Технология получения на подложке N<^0 эпитаксиальных сверхпроводящих пленок состава (В;,РЬ)28г2Са2Си3Ош толщиной менее 100 нм с критической температурой выше 100 К на основе метода магнетронного нанесения.

2. Метод расчета конструктивных параметров системы магнетронного распыления для получения однородных по составу и толщине многокомпонентных пленок.

3. Технология формирования кристаллической структуры сверхпроводника (В1,РЬ)28г2Са2СизОю с преимущественным содержанием этой фазы при термической обработке.

4. Результаты экспериментальных исследований электрофизических и магнитных свойств полученных структур сверхпроводника (В1",РЬ)28г2Са2Си3Ош.

Апробация работы. Основные научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на различных

международных и всероссийских научных конференциях в частности:

- НТК «Микроэлектроника и информатика» (Москва 2005г., 2006г., 2007г., 2009г., 2011г.);

- НТК «Микроэлектроника и наноинженерия» (Москва 2008г.);

- НТК «Физика и технология микро- и наносистем» (Санкт-Петербург 2010г.);

- НТК "Proceedings of "Nauka i inowacja-2011" (Przemysl, 201 lr.)

Результаты работы отмечены дипломами ряда конференций и

конкурсов научных работ.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 16 печатных работ: 5 статей в журналах, в том числе одна в зарубежном журнале, 9-в трудах конференций, 2 патента РФ. 2 статьи опубликовано в журналах, входящих в Перечень ВАК. Результаты диссертационной работы вошли составной частью НИР по бюджетным договорам: №886-ГБ-53-Б, №917-ГБ-061 -РНП-СПМЭ, №891-ГБ-53-Б-СПМЭ, №НК-739П.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка цитируемой литературы и приложений. Содержание диссертации изложено на 163 страницах и включает: 67 рисунков, 17 таблиц и список использованных источников, включающий 148 наименований. В приложениях содержатся акты о внедрении результатов диссертационной работы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, формулируются цель работы и основные задачи, показана научная новизна и практическая значимость работы, приведены сведения о структуре диссертации.

В первой главе приведен обзор работ, посвященных получению пленок высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). Особое внимание уделено анализу получения тонких слоев сверхпроводников состава (Bi.Pb^SrjCa^i^Og и (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10 толщиной менее 100 нм. Рассмотрены основные методы нанесения слоев сверхпроводника на подложку, основные свойства сверхпроводящих пленок, а также области применения в электронике структур на их основе.

В первой части главы рассматриваются основные структурные

характеристики сверхпроводника системы В1(РЬ)8гСаСиО и их электрофизические свойства. Приведен анализ достоинств и недостатков этой системы по отношению к сверхпроводникам другого состава. Рассмотрены практические достижения в создании элементов и приборов электронной техники на основе высокотемпературных сверхпроводников. Дан анализ концепций формирования тонких, упорядоченных слоев сверхпроводника фазы Вь2223.

Во второй части главы приведен анализ результатов получения пленок системы В1'(РЬ)8гСаСиО различными методами: ионно-плазменного осаждения, термического испарения, молекулярно-лучевой эпитаксии, лазерного испарения, химического осаждения. Показаны основные преимущества и недостатки каждого из приведенных методов. Описаны свойства пленок, полученных данными методами. Рассмотрены основные преимущества метода ВЧ магнетронного нанесения пленок по сравнению с остальными.

В третьей части ■ главы рассмотрена проблема формирования в тонком слое оксидов на подложке кристаллической структуры сверхпроводника с температурой перехода в сверхпроводящее состояние выше 100 К.

Проведенное обобщение имеющихся к настоящему времени исследований позволяет сделать заключение о том, что для целей электроники пленки состава Вь2223 имеют ряд существенных достоинств. В том числе высокое значение температуры перехода в сверхпроводящее состояние, устойчивость к деградации, наличие внутреннего эффекта Джозефсона.

Система сверхпроводника В1(РЬ)8гСаСиО - многофазна. При этом более легко формируется фаза 2212, с температурой менее 100 К. Для создания электронных элементов необходимо разработать технологию, позволяющую получать пленки (В1>РЬ)28г2Са2Си3Ош с температурой перехода в сверхпроводящее состояние выше 100 К. Толщина слоя должна быть не более 100 нм на подложках диаметром не менее 50 мм. Для получения пленок (В1,РЬ)28г2Са2Си3Ош с преимущественным содержанием фазы 2223 необходимо создать условия эпитаксиального роста сверхпроводника на монокристаллической подложке

На основании сделанных выводов обоснована концепция выполнения поставленной цели и сформулированы основные задачи работы. Учитывая технологические возможности, принята стратегия двухстадийного получения сверхпроводящих пленок. На первой стадии

на подложке осаждается слой, состав которого соответствует формуле (В1,РЬ)28г2Са2Си3Ою. На второй стадии с помощью рекристаллизационного отжига в окислительной атмосфере формируется кристаллическая решетка сверхпроводника.

Вторая глава посвящена разработке математической модели процесса магнетронного распыления и переноса материала мишени на положку. Модель предназначена для оптимизации конструкции системы ВЧ магнетронного нанесения по двум критериям: однородность нанесенной пленки по толщине и по составу.

При моделировании рассматривались три стадии: выход атомов из мишени в межэлектродное пространство, перенос атомов от мишени к подложке и осаждение на подложку. Модель имитирует движение каждого атома с учетом всех индивидуальных характеристик.

Модель учитывает угол, скорость и координаты атома, покидающего мишень. При движении в межэлектродном пространстве рассматриваются столкновения атомов металлов с атомами газовой смеси. Учитывается концентрация и локальная температура атомов газовой смеси, а так же их индивидуальные характеристики. При соприкосновении с подложкой атом прилипает в месте контакта с некоторой вероятностью. При возврате на мишень или выход за пределы зоны распыления анализ движения атома прекращается. На всех стадиях процесса модель учитывает характеристики каждого типа атомов металлов, которые формируют сверхпроводник.

Для анализа распределения толщины напыленной пленки и ее состава в зависимости от координат, подложка разбивалась на элементарные ячейки. При имитации процесса считалось количество атомов различного сорта, попадающих в каждую элементарную ячейку на подложке.

Число атомов, покидающих мишень, так же зависит от координаты. Для описания этого условия в модели рассчитывались электрические и магнитные поля в зоне распыления. Их значения использовались для расчета интенсивности испарения мишени в зависимости от положения элементарной ячейки на мишени.

Параметры модели, которые задают геометрию системы, концентрацию атомов газовой смеси, состав мишени являются постоянными величинами. Такие параметры, как угол вылета атомов из мишени, их скорость, координаты столкновения с атомами газов являются величинами случайными. Их конкретные реализации при

анализе трека атома металла разыгрывались с учетом законов распределения.

В главе представлен алгоритм имитации на компьютере процесса нанесения пленки сверхпроводника по разработанной модели. В заключительной части главы проводится оценка адекватности модели.

В третьей главе с помощью разработанной модели исследовались достоинства и недостатки различных конструктивных вариантов MPC с плоской мишенью. По результатам моделирования установлено, что использование в конструкции магнетронного источника полюсного наконечника, создает наилучшие условия получения однородной по составу и толщине пленки на большой площади подложке.

Для целей электроники необходимо получать пленки многокомпонентного сверхпроводника Bi(Pb)SrCaCuO на подложках диаметром не менее 50 мм. Расчетами было показано, что неравномерность по толщине не более 2 % и вариация состава до 1% достигается при диаметре мишени 100 мм и расстоянии мишень-подложка 35 мм. Конструкция с полюсным наконечником и приведенными геометрическими параметрами системы распыления была изготовлена для дальнейших исследований.

Проведенные исследования процесса нанесения пленок показали, что значительное влияние на стабильность результатов оказывает состояние мишени и ее первоначальный состав. В этой связи было решено использовать мишень точного стехиометрического состава и обеспечить перенос этого состава на положку.

Для устранения факторов, влияющих на свойства мишени при ее распылении, и повышения качества напыляемых ВТСП пленок, был разработан способ изготовления многокомпонентных мишеней для магнетронного напыления сверхпроводящих пленок состава (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu30io, которые имеют эффективный теплоотвод от объема распыляемой керамики и защищены от растрескивания [1].

Результат достигается за счет: повышения стойкости конструкции мишени к температурным колебаниям, улучшения теплоотвода от керамического диска, создания предварительных сжимающих напряжений. Конструкция мишени показана на рисунке 1.

Основанием мишени является медный стакан, в который запрессовывается сверхпроводниковая шихта, легированная свинцом. В целях снижения вероятности растрескивания и отслоения керамики в условиях термоциклирования боковые стенки медного стакана

изготавливают коническими, а диаметр дна стакана больше диаметра верхней кромки. Для создания прочного механического контакта между керамикой и стаканом, стенки последнего предварительно облужены тонким слоем свинца.

Мишень прессуется при температурах более высоких, чем температура последующего хранения и эксплуатации. Возникающие в таких условиях механические напряжения сжимают керамику к центру, препятствуя механическому разрушению мишени.

В результате процесса прессования между кристаллами сверхпроводника формируется свинцовая сетка, закрепленная за стенки медного стакана. Созданная целостная конструкция имеет улучшенные механические свойства, надежный тепловой контакт медного стакана и, следовательно, всей мишени с корпусом магнетрона.

1 — прижимное кольцо;

2 — керамический сверхпроводниковый диск;

3 — слой свинца;

4 — медный стакан, облуженный свинцом;

5 — теплопроводящая паста;

6 — корпус магнетрона;

7 — зерна сверхпроводника;

8 — оксид свинца, связывающий зерна сверхпроводника;

Рис. 1. Схема мишени из сверхпроводящего композиционного

1

А

8 \

материала.

Медный стакан с керамическим диском прижимался к корпусу магнетрона уплотнительным кольцом, для уменьшения перегрева керамики, между поверхностью магнетрона и стакана наносилась теплопроводящая паста.

Необходимо отметить, что использование мишеней описанной конструкции значительно повысило стабильность процесса напыления пленок. После трех лет эксплуатации трещин в мишени не обнаружено, а оптимальные режимы напыления не изменились. На способ изготовления мишени получен патент РФ № 2385517 от 27.03.2010 г.

В заключительной части главы приводится конструкция и характеристики базовых модулей установки магнетронного нанесения.

В четвертой главе приводятся результаты исследования влияния технологических факторов на состав осаждаемого слоя при магнетронном нанесении. В первой части главы представлена методика подготовки подложек MgO перед нанесением сверхпроводника. Показано, что лучшими критическими параметрами обладали пленки, выращенные на положках, которые были подвергнуты высокотемпературному отжигу при Т=1000 °С и плазменной очистке в газовой смеси азота (50%) и кислорода (50%). Рабочее давлении составляло 100 Па.

Во второй части главы исследовалось влияние на рост сверхпроводниковых пленок следующих факторов: мощности разряда, температуры подложки, общего давления газовой смеси, состава и парциального давления газов. Критерием являлся состав изготовленных пленок.

Перечисленные технологические факторы ранжированы по их степени влияния на состав напыленного слоя. Установлено, что при мощности источника менее 120 Вт и температуре подложки менее 150 С эти факторы можно исключить из категории значимых. Для поиска значений общего давления газовой смеси - Ро6щ и парциальных давлений кислорода и аргона - Р(02/Аг) применялся метод планированного эксперимента [2]. Использовалась матрица планирования полного факторного эксперимента на двух уровнях. Величины Ро5щ и Р(02/Аг) считались факторами, а откликом являлась атомная концентрация каждого из пяти элементов сверхпроводника. Значения факторов на верхнем и нижнем уровне выбирались на основании экспертной оценки.

Для расчета уравнений регрессии по данным эксперимента использовалась программа «Статистика 6.0». По результатам натурного

эксперимента имеем следующие выражения уравнений регрессии для каждого из компонент:

Св,,рь = 2.26 + 2.28- Р!1Ш1 - 0.068- Р(02/Аг) - 0.443- Р5ШП- Р(02/Аг) (1)

С5г= 5.32 - 2.38- Р5ШП -0.56- Р(02/Аг)+0.239- Р5цт- Р(02/Аг) (2)

ССа= 0.73 - 2.6- Р5ШП + 0.31 • Р(02/Аг) + 0.62- Р5цт ■ Р(02/Аг) (3)

ССи = 1.72 + 2.37- Р5цт + 0.31 ■ Р(02/Аг) - 0.34- Р5ит ■ Р(02/Аг) (4)

Для определения зоны давлений Р0бЩ и Р (02/Аг), где все элементы пленки одновременно соответствуют требуемому составу (В1,РЬ)28г2Са2Си30ю был проведен анализ массива данных, полученного из уравнений регрессии с помощью программы Ма1:ЬаЬ 7.0. В результате расчета был найден вариант зоны, в которой стехиометрический состав соблюдается с заданной точностью (Рис.2).

0.55 0.5

0.45 04

<

0.25 0.2 0.15 0.1

4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 Общее давление, Па

1 — Отклонение состава не превышает 5%;

2 — Отклонение состава не превышает 3%;

3 — Отклонение состава не превышает 1%; Рис.2. Оптимальная зона давлений газовой смеси.

Анализ результатов показал, что для соблюдения стехиометрии пленки (В1РЬ)28г2Са2Си3О10 оптимальными являются следующие значения давлений: Ро6щ = 4,7 Па, Р(02/Аг) = 0,35 Па. Для экспериментальной проверки сделанного вывода после дополнительной тренировки мишени, было произведено напыление при давлениях: Ро6щ - 4,7 Па, и Р (02/Аг) — 0.35. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Из таблицы 1 следует, что прогноз оптимального режима, полученный ■ с помощью планированного эксперимента, полностью подтверждается экспериментально. Следует обратить внимание, что цифры в таблице 1 указаны для атомных процентов и их сумма равна 100%. Для сравнения с формулой (В1,РЬ)2Зг2Са2Си30,о необходимо перевести данные в атомные доли, где общее число атомов металлов равно девяти. Для среднего значения основных компонентов (последняя строка таблицы 1) имеем: В?=1,6 ± 0,05; РЬ= 0,4 ± 0,03; 8г = 2,0 ± 0,05; Са= 2,0 ± 0,05; Си = 3,0 ± 0,05.

Таким образом, описанная технология позволяет получить на подложке MgO тонкий слой смеси оксидов, в котором содержание металлов соответствует формуле высокотемпературного сверхпроводника состава (В1,РЬ)28г2Са2Си3О|0.

Таблица 1 — Состав нанесенной пленки при оптимальных значениях давления газовой смеси.

Опыт 5 образец изготавливался при Р(02/Аг)=0.35 Робщ = 4.7 Па

образец 5 элемент В1 РЬ Бг Са Си

ат.% значение С\ 17,61 4,41 22,42 22,58 32,98

ат.% значение С1 17,65 4,39 22,39 22,42 33,15

ат.% значение С1 17,73 4,43 22,3 22,33 33,21

ат.% значение С1 17,3 4,51 22,6 22,75 32,84

ат.% значение С1 17,48 4,62 22,45 22,52 32,93

ат.% значение С1 17,35 4,75 22,26 22,63 33,01

, ат.% значение С5 17,52 4,52 22,41 22,53 33,02

В пятой главе приведены результаты исследования, направленные на формирование из смеси оксидов требуемой кристаллической

решетки сверхпроводника. Приведены результаты исследования процессов, протекающих в многокомпонентной смеси на подложке при высокотемпературном отжиге.

Для установления закономерностей изменения состава и структуры тонких слоев при отжиге были проведены исследования в широком диапазоне температур и составе газовой атмосферы. В частности, температура отжига варьировалась в интервале 500...900 °С. Максимальное время отжига составляло 60 часов. Интервал времени, после которого проводилось измерение состава и анализ структуры, составлял от 0,5 минуты до 16 часов. Состав атмосферы смеси азота и кислорода варьировался в пределах от нуля до чистой компоненты.

Установлено, что преимущественное образование сверхпроводящей фазы В1-2223 происходит при температуре 860 °С. Однако отжиг тонких пленок при этой температуре приводит к испарению с поверхности подложки всех компонент сверхпроводника. Повышение содержания кислорода препятствует процессу испарения, однако при этом не формируется кристаллическая решетка сверхпроводника фазы Вь2223.

Для сохранения состава пленок при отжиге был разработан метод компенсации с использованием спрессованных таблеток из порошка, содержащего исходные элементы ВТСП пленки. Свойства пленок в зависимости от метода отжига показаны на рисунке 3.

Пленки, полученные после термической обработки в печи с размещением на кварцевой лодочке в объеме таблеток, обладали резким переходом в сверхпроводящее состояние и более высокими значениями Поверхность образцов обладала темным цветом и не содержала участков, обедненных материалом сверхпроводника.

На рисунке 4 показана эволюция морфологии пленок и их свойства в результате отжига при оптимальных режимах. Пленки толщиной 400-500 нм и критической температурой около 110К имели характерную для Вь2223 структуру "дисков". Плоские кристаллы характерны для сверхпроводящей фазы В ¡-2223.

Дифрактометрический анализ пленок толщиной 200 нм показал преимущественное содержание фазы [31-2223, однако на спектре присутствуют пики, соответствующие и другим фазам (Рис. 5).

т,к

♦ — отжиг без компенсирующей среды;

ш — пленка лицевой стороной на таблетке;

Ж— пленка размещена между двумя таблетками;

• — пленка размещена в объеме таблеток;

Рис.3.Температурная зависимость относительного сопротивления пленок при отжиге в компенсирующей среде в течение 45 часов. Температура отжига - 860 °С.

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод, что пленки сформировались с высокой степенью ориентированности относительно подложки, но на их поверхности присутствуют разориентированные зерна других фаз.

Далее в главе приводится технология изготовления пленок с толщинами менее 100 нм. Отличительной особенностью является применение кратковременного отжига. Кристаллическая структура нанометровых пленок успевает сформироваться уже за 2-5 минут при температуре 860 °С. При этом состав пленок был близок к стехиометрическому - (В^РЬ^БггСагСизОю, а температура полного перехода в сверхпроводящее состояние: Тсе~ 106 К.

г.

Рис.4. Эволюция морфологии поверхности ВТСП-пленок и их электрофизические свойства.

■ - фаза В1-2223 ; О - примесная фаза; Рис.5. Дифрактограмма пленки (В^РЬ^ГгСагСизОю. Толщина слоя 200 нм.

Рис.6. Морфология поверхности пленки (В^РЬ^ГгСагСизОю-

18

Пленки толщиной 100 нм и менее содержат только слой ориентированный на подложке. На дифрактограмме, полученной для пленки толщиной 100 нм, присутствуют пики, соответствующие только фазе ЕН-2223 (Рис.7).

600 -

о

о

500 -

8 М£0

400 -

1 й" а о И В 300 - С1 о о 1

Е м

1 200 -

100 -

0 о о со о о Ы1- ... .... А ^ЦЦ, , , 1. .Н о О х

0 5 10 15 20 г........ 25 V..... "' 30 35 40 ■Ч 45

Угол дифракции 26, Град.

Рис. 7. Дифрактограмма пленки (В1,РЬ)28г2Са2Си3О10.. Толщина слоя

100 нм.

В заключительной части главы приводятся результаты исследования возможности применения сверхпроводниковых пленок в элементах электроники, в частности, датчиков магнитного поля.

Для измерения количественных характеристик

магниточувствительных электронных элементов на пленке методом фотолитографии были изготовлены структуры в виде дорожек длиной 1...2 мм и шириной 5...60 мкм. Структура содержала 5 мостиков. После рекристаллизационного отжига на концах полоски формировались серебряные площадки для токовых и потенциальных контактов. Размер контактных площадок: 0,2 мм х 0,3 мм. При измерениях поле Земли компенсировалось 3-Б системой катушек Гельмгольца до уровня 5-10"8 Тл по каждой из трех координат. Критические температура и плотность тока полученных структур составляли Тсе=106К, ]с = 8105 А/см2.

19

В работе приведены данные о магниточувствительности изготовленной структуры в зависимости от измерительного тока при различных значениях статического магнитного поля. Температура, при которой проводились измерения, — 77 К.

По сравнению с другими известными типами магниторезистивных структур [3] сверхпроводниковые Ш-2223 структуры имеют очень высокую магниточувствительность. Типовые микромостики содержат около 100 квадратов.

Таким образом, получена предельная магниточувствительность в диапазоне полей менее одного микротесла, которая составляет более 6x10"" Тл.

В заключении сформулированы основные результаты работы.

1. Предложена методика получения сверхпроводниковых тонких пленок фазы В¡-2223 на подложках М§0 диаметром 50 мм. Большая площадь получена за счет использования модернизированной установки магнетронного напыления. Фаза В¡-2223 получена за счет создания условий ее эпитаксиального роста на монокристаллической подложке.

2. Разработана математическая модель для расчета многокомпонентного состава, осажденного на подложку при магнетронном распылении. Адекватность модели подтверждается теоретическими и экспериментальными данными.

3. Проведено моделирование и оптимизация конструкции магнетронной распылительной системы для получения слоя с вариацией состава не более 1% на подложке диаметром 50 мм. Неравномерность по толщине составляет около 2%

4. Для обеспечения стабильности процесса магнетронного нанесения разработана технология изготовления мишени с улучшенным теплоотводом.

5. Проведены исследования и обоснованы технологические режимы процесса магнетронного нанесения пленок стехиометрического состава.

6. Разработана технология, высокотемпературного отжига пленок для формирования кристаллической структуры сверхпроводника. Получены пленки с преимущественным содержанием фазы В¡-2223, толщиной слоя менее 100 нм и температурой перехода в сверхпроводящее состояние выше 100 К.

7. Исследованы электрофизические характеристики пленочных структур состава (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O,0. Приведены результаты по изготовлению магниточувствительных структур на основе пленок Bi-2223.

В приложении приведен список публикаций по теме диссертации, акты внедрения в научных организациях.

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Мингазин В.Т., Верюжский И.В. Способ изготовления мишени для магнетронного нанесения сверхпроводниковых пленок состава Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-О. Патент РФ 2385517 от 27.03.2010 по заявке № 20088150442/28 (066250) от 22.12.2008.

2. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Грановский Ю.В. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий // Издательство "Наука"- 1976. -С. 5-276.

3. Касаткин С.И. Многослойные тонкопленочные магниторезистивные элементы / Васильева Н.П., Муравьев A.M.-Тула, 2001.-188 с.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

1. Верюжский И.В. Получение сверхпроводниковых пленок системы В1-8г-Са-Си-0 методом магнетронного осаждения // Микроэлектроника и информатика - 2005. 12-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов: Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2005. - с.342.

2. Верюжский И.В Исследование влияния отжига на формирование ВТСП структур // Микроэлектроника и информатика - 2006. 13-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов: Тез Док-в -М.: МИЭТ, 2006. - с.ЗО.

3. Верюжский И.В Исследование влияния конструкции распылительной системы на формирование тонких ВТСП пленок// Микроэлектроника и информатика - 2007. 14-я

Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов: Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2007. - с. 33.

4. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Мингазин В.Т., Верюжский И.В. Способ изготовления сверхпроводникового прибора. Патент РФ № 2.308.123 от 21.06.2006.

5. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Верюжский И.В., Полякова Е.В. Активные наноструктуры на высокотемпературных сверхпроводниках. // Нанотехнологии в электронике. Ш Сборник научных трудов под редакцией д.ф.-м.н., профф. Горбацевича A.A.. - Москва, 2007. - с. 113-122.

6. Верюжский И.В., Клочков С.В, Мингазин В.Т. Исследование влияния отжига на формирование тонких слоев высокотемпературного сверхпроводника. // Нанотехнологии в электронике. Ш Сборник научных трудов под редакцией д.ф.-м.н., профф. Горбацевича A.A.. - Москва, 2007. - с. 99-104.

7. Верюжский И.В., Григорашвили Ю.Е., Мингазин В.Т. Получение пленок высокотемпературного сверхпроводника толщиной до 100 нм. // Микроэлектроника и наноинженерия -2008. Международная научно-техническая конференция : Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2008. - с. 59.

8. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Верюжский И.В., Бабушкин Т.В., Мингазин В.Т. Исследование магнитной чувствительности слоев высокотемпературного сверхпроводника BiPbSrCaCuO толщиной до 100 нм.// Микроэлектроника и наноинженерия -2008. Международная научно-техническая конференция: Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2008. - с. 66.

9. Верюжский И.В, Филиппов В.В., Изучение свойств наноструктурированных ВТСП пленок висмутовой системы. // Микроэлектроника и информатика - 2009. 16-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов: Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2009. - с. 4.

10. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Мингазин В.Т., Верюжский И.В. Способ изготовления мишени для магнетронного нанесения сверхпроводниковых пленок состава Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-О. Патент РФ 2385517 от 27.03.2010 по заявке №20088150442/28 (066250) от 22.12.2008.

11. Григорашвили Ю.Е., Бухлин A.B., Верюжский И.В. Формирование наноразмерных сверхпроводниковых структур с

критической температурой выше 100 К / Известия вузов. Электроника .- 2010. - № 2(82). - С. 32-36.

12. Бухлин А.В., Верюжский И.В. Григорашвили Ю.Е. Формирование мишеней из высокотемпературного сверхпроводника / Конструкции из композиционных материалов.-2010.-№2.-С. 41- 44.

13. Grigorashvili Yu. Е., Bukhlin А. V., and Veryuzhskii I. V. Fabrication of Nanosized Superconductor Structures with a Critical Temperature Exceeding 100 К / Semiconductors.- 2010.- Vol. 44.-N 13.-P. 1714-1717.

14. Бухлин А.В., Верюжский И.В., Бабушкин T.B. Датчик магнитного поля на основе высокотемпературного сверхпроводника висмутовой системы / 13-я научная молодежная школа по твердотельной электронике «Физика и технология микро- и наносистем» / г. Санкт-Петербург, 12-13 ноября 2010 г.

15. Верюжский И.В., Магнетронное распыление многокомпонентных мишеней при повышенных давлениях газовой смеси // Микроэлектроника и информатика - 2011. 18-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов: Тез. Док-в. - М.: МИЭТ, 2011 . -с.30.

16. Veryuzskiy, I.V., Buhlin, A.V., Pavlov, D.A. (2011). Process modelling of magnetron sputtering of multicomponent high-temperature superconductors, Proceedings of "Nauka i inowacja-2011". Volume 15. Matematyka, pp. 54-58 ISBN 978-966-8736-05-6, Przemysl, Oktober 7-15, 2011

Верюжский Иван Васильевич

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА СОСТАВА (В1,РЬ)28г2Са2Си3О10 МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО НАНЕСЕНИЯ

Автореферат

Подписано к печати 22.11.2012. Заказ №83 Тираж 100 шт. Уч.-изд.л. 1,5. Формат 60x84 1/16. Отпечатано в типографии ИПК МИЭТ. 124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, д.5, МИЭТ

Список обозначений и сокращений.

Введение.

1 Электрофизические свойства высокотемпературного сверхпроводника состава В128г2Са2СизОю. Основные методы получения в пленочном виде.

1.1 Сверхпроводниковые пленки системы В1(РЬ)8гСаСиО. Их основные свойства.

1.2 Влияние материала подложки на сверхпроводящие свойства пленок В1(РЬ)8гСаСиО.

1.3 Основные методы получения пленок состава В1(РЬ)8гСаСиО.

1.3.1 Термическое испарение.

1.3.2 Метод молекулярно-лучевой эпитаксии.

1.3.3 Лазерное испарение.

1.3.4 Химические методы осаждения.

1.3.5 Магнетронное нанесение.

1.4 Формирование ВТСП пленок В1(РЬ)8гСаСиО при термической обработке.

Выводы по главе 1.

2 Моделирование процессов магнетронного нанесения многокомпонентных пленок.

2.1 Моделирование процессов распыления мишени.

2.2 Перенос атомов от мишени к подложке.

2.3 Осаждение на подложку.

2.4 Программа расчета и проверка адекватности модели.

2.4.1. Проверка адекватности модели.

Выводы по главе 2.

Список обозначений и сокращений

ВТСП - высокотемпературный сверхпроводник

SQUID - Superconducting Quantum Interference Device — «сверхпроводящий квантовый интерферометр

Bi-2223 - Сверхпроводник состава Bi(Pb)2Sr2Ca2Cu30x, где х~

Bi-2212 - Сверхпроводник состава Bi(Pb)2Sr2Ca2Cu20x, где х~

Y-123 - Сверхпроводник состава У^агСизОх, где х~

KJITP - коэффициент линейного температурного расширения

ГТХО - плазмохимическая обработка

ГТГС - парогазовая смесь

CVD - осаждение из парогазовой смеси

МВЕ - молекулярно-лучевая эпитаксия

PLD - метод лазерного осаждения

Liquid epitaxy - жидкофазная эпитаксия

Spray Pyrolysis - напыление из спрея

MOCVD - метод химического осаждения

MPC - магнетронная распылительная система

ВРМ - встречно размещенные распылительные системы

In Situ - метод изготовления пленок в одну стадию

Ex Situ - метод изготовления пленок в две стадии

А - нормировочная постоянная

Ат - атомная масса распыляемого материала а - параметр ячейки газовой смеси ар - параметр решетки

В - вектор индукции магнитного поля b - прицельный параметр

С; -атомная концентрация i-ro компонента

Оеф - диаметр сферы в которой происходит столкновение dAr - элемент подложки dAc - элемент мишени

1 - толщина образца (пленки)

Есв - энергия связи

Е0 - энергия распыленного атома - энергия бомбардирующего мишень иона

Етах - максимально возможная энергия вылетевших атомов

Еа - энергия десорбции — вектор напряженности электрического поля

АЕ - изменение энергии распыленного атома после столкновения е - заряд электрона f - магниточувствительность g - отношение масс распыленного атома и атома газа

Нс - критическое магнитное поле

Ь - расстояние мишень-подложка

ТС - плотность критического тока

1ра - плотность потока распыленных атомов

ВД - плотность ионного тока на поверхности мишени на расстоянии х от оси магнетрона

1ат - плотность потока атомов падающих на поверхность подложки ]е - плотность ионизирующих электронов КЭф - эффективный коэффициент распыления к - постоянная Больцмана

1 - расстояние от центра подложки до элемента ёАг Ь - расстояние на подложке М - масса распыляемого атома ш - масса атома газа с1М(г) - средняя масса вещества распыляемая из элемента <1А в единицу времени в пределах телесного угла 2ж Ме - масса испаренного вещества Ма - число Авогадро

1Ча1 - концентрация атомов или молекул рабочего газа N - общее количество частиц в плазме газового разряда пе - плотность ионизирующих электронов nx, ny nz - номер узла атома газа по координатам X, Y,Z Р - давление

RaT - радиус распыленного атома Rar - радиус атома газа RM - радиус мишени R - сопротивление образца

Ro - сопротивление образца при комнатной температуре Rr - универсальная газовая постоянная г - расстояние от мишени до элемента подложки dAr rk -расстояние на поверхности мишени от оси магнетрона S - площадь чувствительного элемента Т - температура

Тс - критическая температура (перехода материала в сверхпроводящее состояние) Тсо - температура начала перехода в сверхпроводящее состояние Тсе - температура конца перехода в сверхпроводящее состояние t - время ир - напряжение разряда V - объем

Va - скорость, характеризующая вылетевший атом Vp - скорость распыления материала мишени по глубине Ve - скорость электронов

Vn - продольной составляющая скорости электрона Vi. - поперечная составляющая скорости электрона Vcp — средняя арифметическая скорость атомов газа z - условная граница плазмы zK - уровень катода-мишени а — угол между направлением магнитного поля и перпендикуляром к подложке ат - коэффициент аккомодации ß - угол рассеяния у - случайная величина, имеющая равномерный закон распределения на интервале [0-1]. - диэлектрическая постоянная

0о -Угол между направлением вылета атома и нормалью к мишени X - длина свободного пробега V; - частота ионизации уа - частота колебания адсорбированного атома £ - длина когерентности я - число Пи р - плотность материала;

О; - сечение ионизации при столкновении электронов с атомами

Фо - квант магнитного потока фо - азимутальный угол вылета атома

X - константа, зависящая от массы ударяющего и распыленного атомов у (Е0) - вероятность выхода атома с энергией Е

Аг) - вероятность столкновения распыленного атома с атомом аргона \[/(02) - вероятность столкновения распыленного атома с атомом кислорода £1 - угол падения с1о) - пространственный (телесный) угол

Практическое использование высокотемпературных сверхпроводников в электронике в основном ограничивается возможностями технологии формирования сверхпроводниковых структур с требуемыми для коммерческого использования характеристиками. Известные в настоящее время типы сверхпроводников с критической температурой выше температуры кипения азота (77К) имеют сложный многокомпонентный состав и кристаллическую решетку. Все эти сверхпроводники хрупкие.

В настоящее время наиболее развита технология изготовления высокотемпературного сверхпроводника и изделий на его основе для систем У,Ва2Сиз07 (У-123) и В128г2Са1Си208. Однако температура перехода в сверхпроводящее состояние у этих систем около 90 К. Если для охлаждения использовать дешевый и доступный жидкий азот, то рабочая температура будет отличаться от критической всего на 14 % и эксплуатационный запас устойчивости недостаточный.

Высокотемпературный сверхпроводник состава (В^РЬ^ГгСагСизОю (Вь 2223) имеет температуру перехода в сверхпроводящее состояние выше 100 К, что при охлаждении жидким азотом позволяет получить устойчивое проявление квантовых эффектов. Этот сверхпроводник не деградирует под действием окружающей среды. В сверхпроводнике на основе висмута экспериментально подтверждены эффекты, связанные с чередованием сверхпроводящих и диэлектрических слоев в кристаллической решетке. Это явление рассматривается как внутренний переход Джозефсона и имеет большие перспективы использования для создания активных элементов. Однако удельный вес исследований в области технологии формирования высокотемпературного сверхпроводника состава Вь 2223 невелик. Отсутствует устойчивая технология изготоления сверхпроводниковых слоев с толщиной менее 100 нм с преимущественным содержанием фазы В ¡-2223. Отсутствуют исследования проблем, связанных с получением электронных структур на большой площади. Все выше сказанное определяет актуальность представленной работы.

Цель работы - разработка технологии изготовления тонких ВТСП пленок фазы (В^РЬ^ГгСагСизОш методом магнетронного нанесения для создания электронных приборов на их основе.

Достижение указанной цели потребовало решения следующих задач:

1. Разработка математической модели для расчета распределения многокомпонентного состава на подложке при магнетронном распылении.

2. Расчет и оптимизация конструкции распылительной магнетронной системы для получения равномерного слоя сверхпроводника стехиометрического состава Вь2223 на подложке диаметром 50 мм.

3. Разработка способа изготовления многокомпонентной мишени состава (В1,РЬ)28г2Са2Сиз01 о с хорошим теплоотводом.

4. Исследование и обоснование технологических режимов осаждения пленок с требуемым стехиометрическим составом Вь2223 в широком диапазоне давлений газовой смеси.

5. Исследование процессов, протекающих в многокомпонентном слое, и разработка технологии высокотемпературного отжига пленок для формирования кристаллической структуры сверхпроводниковой фазы Вь 2223.

6. Исследование электрофизических характеристик, полученных по предложенной технологии пленочных структур фазы В1-2223.

Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:

1. Разработана математическая модель, предназначенная для расчета однородности толщины и состава многокомпонентных пленок сверхпроводника на подложке при магнетронном нанесении.

2. Разработан способ изготовления многокомпонентной мишени из сверхпроводника состава (В^РЬ^^СагСизОю, имеющей хороший теплоотвод и устойчивой к разрушению при проведении процесса распыления. Новизна научно-технических решений защищена патентом РФ.

3. Экспериментально установлены аналитические зависимости, связывающие технологические режимы магнетронного нанесения пленок с составом многокомпонентной смеси на подложке.

4. Получены данные о процессах в многокомпонентной пленке состава (В^РЬ^БггСагСизОю при высокотемпературном отжиге. Предложена методика формирования кристаллической структуры сверхпроводника фазы В1-2223 с помощью высокотемпературного рекристаллизационного отжига.

5. Получены данные об электрофизических и структурных свойствах пленок сверхпроводника фазы В1-2223, изготовленных по разработанной методике.

Практическая значимость работы:

1. Предложен метод получения на монокристаллической подложке сверхпроводниковых пленок В1-2223 с критической температурой выше 100 К, свойства которых позволяют их использовать для изготовления элементов электронной техники.

2. Оптимизирована конструкция магнетронной распылительной системы, которая позволяет получать однородные по толщине и составу многокомпонентные пленки (В^РЬ^ГгСагСизОю на подложках диаметром 50 мм.

3. Предложен способ изготовления устойчивой к растрескиванию мишени для магнетронного метода нанесения многокомпонентных пленок сверхпроводника системы В1(РЬ)8гСаСиО.

4. Получены данные о критических температурах, плотностях тока и магнитных свойствах пленок 2223, которые могут быть использованы при разработке элементов электронной техники.

5. Продемонстрирована возможность изготовления сверхпроводниковых электронных элементов на основе пленок сверхпроводника Вь2223.

Изготовлены экспериментальные образцы структур магниточувствительность которых составляла 6x10"11 Тл.

Личный вклад автора.

Автору принадлежит решение задач, перечисленных в разделе цель исследования и основные задачи. Это разработка модели нанесения пленок при магнетронном распылении многокомпонентной мишени, оптимизация конструкции магнетронной распылительной системы (MPC), модернизация установки магнетронного нанесения ВТСП пленок (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oi0, разработка способа изготовления мишени для магнетронного распыления, определение технологических параметров, при которых формируется пленка заданного состава, разработка технологии высокотемпературного отжига нанесенных пленок с целью формирования структуры сверхпроводника, формулировка критериев выбора параметров отжига, при которых происходит преимущественный рост высокотемпературной фазы 2223, выполнение большей части экспериментов, анализ результатов, формулировка научных положений и выводов, выносимых на защиту.

Достоверность научных положений, результатов и выводов.

Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждена: комплексным характером проведенных исследований, сравнительными результатами исследований методами электронной и атомно-силовой микроскопии, рентгенофазового анализа.

Полученные экспериментальные результаты и предложенные методики не противоречат известным теоретическим моделям и представлениям, которые были экспериментально подтверждены. Их корректность подтверждается результатами других исследователей. Все исследования проведены на сертифицированном оборудовании.

Внедрение результатов работы.

Результаты диссертационной работы используются в ООО «Вортис», ЗАО «Импеданс» для изготовления датчиков магнитного поля, а также в учебном процессе МИЭТ.

Положения выносимые на защиту:

1. Технология получения на подложке MgO эпитаксиальных сверхпроводящих пленок состава (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cii30 ю толщиной менее 100 нм с критической температурой выше 100 К на основе метода магнетронного распыления.

2. Метод расчета конструктивных параметров системы магнетронного распыления для получения однородных по составу и толщине многокомпонентных пленок.

3. Технология формирования кристаллической структуры сверхпроводника (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oi0 с преимущественным содержанием этой фазы при термической обработке.

4. Результаты экспериментальных исследований электрофизических и магнитных свойств полученных структур сверхпроводника (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10.

Апробация работы.

Основные научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на различных международных и всероссийских научных конференциях в частности:

- НТК «Микроэлектроника и информатика» (Москва 2005г., 2006г., 2007г., 2009г., 2011г.);

- НТК «Микроэлектроника и наноинженерия» (Москва 2008г.);

- НТК «Физика и технология микро- и наносистем» (Санкт-Петербург 2010г.);

- НТК "Proceedings of "Nauka i inowacja-2011" (Przemysl, 201 lr.)

Результаты работы отмечены дипломами ряда конференций и конкурсов научных работ.

Публикации.

По теме диссертации опубликовано 16 печатных работ: 5 статей в журналах, в том числе одна в зарубежном журнале, 9-в трудах конференций, 2 патента РФ. 2 статьи опубликовано в журналах, входящих в Перечень ВАК. Результаты диссертационной работы вошли составной частью НИР по бюджетным договорам:

886-ГБ-53-Б, №917-ГБ-061-РНП-СПМЭ, №891-ГБ-53-Б-СПМЭ, №НК-739П.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка цитируемой литературы и приложений. Содержание диссертации изложено на 163 страницах и включает: 67 рисунков, 17 таблиц и список использованных источников, включающий 148 наименований. В приложениях содержатся акты о внедрении результатов диссертационной работы.