автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Исследование эффектов зарядки массивных диэлектриков и диэлектрических микроструктур электронными пучками средних энергий

АНДРИАНОВ МАТВЕЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭФФЕКТОВ ЗАРЯДКИ МАССИВНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ И ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МИКРОСТРУКТУР ЭЛЕКТРОННЫМИ ПУЧКАМИ СРЕДНИХ ЭНЕРГИЙ

Специальность 05.27.01 - твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроннка, приборы на

квантовых эффектах

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Черноголовка 2005 г.

Работа выполнена в Институте Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН.

Научный руководитель:

Доктор физико-математических наук, профессор Pay Э.И. Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук, профессор Якимов Е.Б. Кандидат физико-математических наук Лукьянов А.Е

Ведущая организация:

Институт радиотехники и электроники РАН.

Защита диссертации состоится 22 декабря 2005 г. в 11 часов на заседании диссертационного совета Д. 002 081.01 при Институте Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН по адресу: 142432. Московская область, г. Черноголовка, ул. Институтская, д. 6. ИГГТМ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН

А

Abi ореферат разослан 22. UOtPtOfS{ 2005 1. Учёный секретарь диссертационного совета Д. 002.081.01

кандидат химических наук

Панченко Л. А.

2006-4 1915-9

итм

Общая характеристика работы

Актуальность темы

Исследование явлений, возникающих при облучении диэлектрических материалов электронами с энергией 1-50 кэВ, вызывает большой интерес не только в радиационной физике диэлектриков, но и в таких областях, как радиоэлектроника, микроэлектроника, ядерная физика, космонавтика и т.п. Изучение радиационно-стимулированных процессов в диэлектриках важно и при создании новых диэлектрических и композиционных материалов с заданными электрофизическими свойствами в связи с широким использованием таких материалов в различных приборах и устройствах, работающих в полях ионизирующих излучений.

Особый интерес дня электрофизики и смежных с ней областей представляет изучение процессов накопления и релаксации зарядов под действием ионизирующих излучений, в частности при электронном облучении. Но зарядка диэлектриков электронными пучками в некоторых практических электронно-зондовых методах и технологиях, таких как электронная микроскопия, рентгеновский микроанализ, оже-спектроскопия, электронно-лучевая литография, является источником артефактов. Зарядка поверхности может приводить к изменению контраста изображения, изменению эффективной энергии падающих электронов, невозможности проведения количественного микроанализа и т.д. В то же время в других приложениях, например в запоминающих потенциалоскопах, накопителях энергии на электретах, дозиметрах, это явление находит практическое применение.

Эти обстоятельства обуславливают актуальность и необходимость изучения электронно-индуцированных процессов зарядки, накопления и кинетики зарядов в диэлектриках.

Для определения ряда фундаментальных параметров диэлектриков, таких как диэлектрическая проницаемость, толщина диэлектрических пленок, распределение электрического поля внутри диэлектрического образца, в большинстве случаев используются электромагнитные методы, основанные на

взаимодействии электромагнитного поля с иыцехгвом Но радиппгмновые методы

РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ I БИБЛИОТЕКА I

&9Ж1

не позволяют проводить исследования процессов накопления и релаксации заряда в диэлектриках. определять величину потенциала поверхности заряженного диэлектрика и общую величину аккумулируемого заряда в локально облучаемых участках.

Указанные исследования можно проводить электронным зондированием, но в этой области пока что нет четкой и завершенной картины всех сопутствующих явлений. позволяющих считать электронно-зондовый метод полностью корректным и точным В любом случае для более полного понимания физических основ зарядки диэлектриков необходим детальный анализ процессов, происходящих при воздействии пучка электронов средних энергий на диэлектрик Цель и основные задачи работы Целью работы является анализ и расчет сопутствующих процессу зарядки явлений, таких как возникновение токов утечки и смещения, радиационно-наведённой проводимости, аккумулирование заряда, контаминации поверхности, происходящих при облучении диэлектрических мишеней электронными пучками в диапазоне энергий 1-50 кэВ. Требовало объяснение явление отрицательной зарядки в области низких энергий облучающего пучка, когда теория предсказывает положительную зарядку, а также установление двух значений критической энергии первичных электронов для заряженного и незаряженного диэлектрика

Для осуществления указанной цели решались следующие основные задачи: 1 Развитие метода измерения высоковольтных поверхностных потенциалов (до 30 кВ) и изучение кинетики зарядки диэлектриков при помощи тороидального электронного спектроанализатора в диапазоне энергий первичного пучка электронов до 50 кэВ. 2. Анализ и расчет влияния на процесс зарядки контаминации поверхности диэлектрика углеводородными пленками в условиях технологического вакуума растрового электронного микроскопа; влияния токов утечки и радиационно-стимулированной проводимости на величину поверхностного потенциала; влияние возвратных барьерных полей на эффективный выход вторичных электронов. вследствие перераспределения вклада положительного заряда на величину потенциала поверхности.

3. Установление двух критических кроссоверных значений энергии первичных облучающих электронов, при которых эффективный суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, объяснение различий в величинах этих энергий (для заряженного и незаряженного диэлектрика, соответственно).

4. Разработка методики определения критических значений энергии и временных констант зарядки диэлектрических образцов.

Научная новизна работы

• Разработана методика измерения высоковольтных (до 30 кВ) поверхностных потенциалов, возникающих при электронной бомбардировке диэлектрических мишеней электронами средних энергий. Проведен детальный анализ физических явлений, влияющих на результаты измерений поверхностных потенциалов и кинетику зарядки: возвратных потенциальных барьеров, локальной электронно-индуцированной электропроводности, контаминации, поверхностных утечек зарядов.

• Рассмотрены концепции зависимости вторичной электронной эмиссии диэлектрических мишеней от энергии первичных электронов в неразрывной связи с накоплением отрицательного заряда по глубине пробега первичных электронов, независимо от коэффициента эмиссии электронов, и показана доминирующая роль второго из указанных факторов.

• Впервые экспериментально показано, что для диэлектриков существуют два существенно различных значения второй критической энергии электронов, присущих для случаев заряженного и незаряженного образцов. Отрицательная зарядка диэлектрика в области низких энергий электронного пучка, где на основе прежних представлений ожидалась положительная зарядка, объясняется генерацией двойного слоя зарядов, теоретическая модель которого была разработана почти одновременно в ряде работ других авторов. В настоящей работе эта модель не только подтверждена экспериментально, но и значительно уточнена, что позволило ответить на ряд спорных вопросов.

• Выявлены и объяснены некоторые такие необычные поведения характеристик зарядки различных материалов диэлектриков. как зависимость постоянной времени зарядки мишени от энергии облучающих электронов и дозы облучения, а также уменьшение величины тока утечки для некоторых материалов при одновременном увеличении поверхностною потенциала Практическая значимость

Практическая значимость работы заключается, прежде всего, в гом. что её результат),I могут быть использованы при интерпретации эксперимешальных данных во всех аналитических электронно-зондовых методах исследования диэлектрических образцов, в других различных электрофизических исследованиях кинетики радиационной проводимости, радиационно-индуцированных и аккумулированных зарядов, для разработки мер по повышению радиационной стойкое [и диэлектрических материалов, применяемых в различных приборах и устройствах, работающих в радиационных средах.

Разработанная методика позволяет проводить одновременные измерения отрицательных высоковольтных потенциалов на облучаемой поверхности, токов утечки и токов смещения, по которым оценивается величина накопленного заряда, плотность ловушек, т.е. локальных дефектов, постоянной времени зарядки диэлектрического материала.

В работе определены такие характеристические параметры, как величина равновесного потенциала при разных энергиях первичных электронов, а также временные константы зарядки для широкого класса диэлектриков' поликристаллических, аморфных, монокристаллов, органических полимеров (ЯЮг. АЬОз- М§0. №СЛ. стеклообразная керамика, алмаз, полиметилметакрилат. слюда, лавсан и т.д.) Полученные параметры диэлектриков могут быть использованы в исследованиях в области радиационной физики, а также при производстве и эксплуатации радиоэлектронных приборов

Основные положения, выносимые на защиту

1. Физические закономерности процесса зарядки диэлектрических материалов при облучении электронами с энергией 1-50 кэВ. Учёт влияния образующейся контаминационной пленки, токов утечки и радиационно-

стимулированной проводимости, а также возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов.

2. Совокупное рассмотрение вторично-эмиссионных закономерностей и явления аккумуляции первичных электронов на глубине пробега, много большей глубины выхода вторичных электронов. Образование двойного слоя зарядов с отрицательным результирующим потенциалом облученного участка.

3. Существование двух различных «кроссоверных» энергий первичного пучка электронов, где суммарный коэффициент эмитированных электронов равен единице: одна критическая энергия соответствует незаряженному диэлектрику, другая - заряженному до равновесного потенциала.

4. Комбинированный элекгронно-зондовый метод определения высоковольтных и индуцированных потенциалов, токов смещения и утечки, величины аккумулированного заряда, плотности ловушечных центров и постоянных времени зарядки диэлектрических мишеней.

5. Дискуссионные положения и возможные объяснения аномальности зарядовых характеристик ряда диэлектрических материалов - уменьшение тока утечки для ряда диэлектриков при повышении поверхностного потенциала, увеличение постоянной времени зарядки при уменьшении энергии первичных электронов.

6. Новые типы формирования контраста изображений в растровой электронной микроскопии диэлектрических структур.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на научных семинарах ИПТМ РАН и кафедры физической электроники МГУ им. М.В. Ломоносова, а также на следующих конференциях:

1. 12-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Чешская республика, Брно, 2000);

2. 12-й Всероссийский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твёрдых тел (Черноголовка, 2001);

3. 4-я Международная конференция по электрическим зарядам в непроводящих материалах (Франция, Тур, 2001);

4. 13-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Бельгия, Антверпен, 2004);

5. 19-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2002);

6. 20-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2004).

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 14 работ, из них 8 статей в реферируемых журналах и 6 тезисов докладов на конференциях. Список работ приводится в конце автореферата.

Личное участие в выполнении работы

Определение цели работы, постановки задач и выбор методов исследований осуществлены автором совместно с д.ф.-м.н., профессором Э.И. Pay.

Автором проведены все эксперименты на сканирующем электронном микроскопе по исследованию зарядки диэлектриков электронным пучком, проведены расчёты влияния возвратных микропалей и токов утечки на величину измеряемого потенциала поверхности. Автором разработаны электронный интерфейс для автоматизации экспериментальных измерений и программное обеспечение для обработки результатов измерений.

Зарубежные коллеги M.Belhaj, J.Cazaux, O.Jbara и др. участвовали в подготовке образцов и проведении контрольных экспериментов по измерениям токов утечки и смещения. Д.ф.-м.н. Филиппов М.Н. принимал участие в сравнительных экспериментах по определению поверхностного потенциала по сдвигу пика вторичных электронов в электронном энергоанализаторе и по сдвигу краевой границы рентгеновского излучения. Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, трёх глав, заключения (выводов) и списка цитируемой литературы из 85 наименований. Работа содержит 133 страницы текста, 47 рисунков и 2 таблицы.

Краткое содержание работы

Во введении приводится общая постановка и задача исследований, обоснована актуальность темы, обсуждается научная новизна и практическая ценность выполненной работы.

В первой главе дан обзор публикаций по исследованию процессов зарядки диэлектриков электронными пучками. Отмечено, что течение последнего времени значительное внимание уделялось экспериментальным и теоретическим исследованиям пространственного распределения накопленного заряда, величины и знака индуцированного поверхностного потенциала, распределения встроенного электростатического поля, кинетики нарастания и релаксации зарядов в диэлектриках. Однако из-за сложности и неоднозначности проблемы в целом многие результаты носят оценочный, приблизительный, а иногда и противоречивый характер. В частности, приводимые значения второй критической точки (второй кроссовер) для энергии облучающих электронов, при которой суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, т.е. мишень не заряжается, значительно разнятся для одних и тех же диэлектриков. Причём, как правило, значение второй критической энергии выше при измерениях коэффициента вторичной электронной эмиссии в зависимости от энергии первичных электронов пучка, чем при её нахождении, как функции потенциала поверхности. Причины этих разногласий и противоречий до сих пор не были вполне понятны, а их трактовка усугублялась тем, что исследования проводились различными методами и в различных условиях экспериментов.

Во второй главе рассматриваются физические аспекты зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы рассмотрен комплексный механизм зарядки диэлектриков на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающего пучка и на основе модели двойного слоя зарядов.

Решающим обстоятельством, определяющим процесс зарядки диэлектриков, является не только (и не столько) зависимость полного коэффициента эмиссии электронов от энергии первичных электронов, но и в решающей мере образование слоя отрицательного заряда под поверхностью диэлектрика. Согласно этой модели, за счёт эмиссии вторичных электронов (ВЭ) на самой поверхности всегда

наличествует тенденция к образованию слоя положительного заряда толщиной 5" ~ 2 ЗА (где X - средняя глубина выхода ВЭ, равная для диэлектрических материалов 5-50 нм). С другой стороны, часть первичных электронов, проникающих на глубины, большие /2 (/^ - полная глубина проникновения первичных электронов, на однн-два порядка превышающая .<? для электронов с энергией Е0 в единицы кэВ), вообще не покидает образец, захватываясь на ловушки. В принципе, заполнение ловушек электронами происходит вдоль всей траектории движения, что обуславливает накопление отрицательного заряда в подповерхностном слое диэлектрика. Соответствующие плотности зарядов в отрицательной и положительной части образующегося двойного слоя равны:

о о

где р1(/) - изменяющиеся за время облучения объёмные плотности зарядов, _/„ -плотность тока облучающего зонда. Если частично компенсируется возвратными ВЭ, а также ВЭ, генерированными в слое Я, в_ со временем облучения только нарастает, что приводит к доминирующему росту отрицательного заряда и, соответственно, эффективного отрицательного потенциала поверхности. Образец не заряжается только при начальной энергии Е0, при которой глубина пробега первичных электронов близка к значению глубины выхода в вторичных электронов. Только в этом случае, в первом приближении = и эффективный коэффициент а^ = 1, а потенциал К4. = 0. Это значение Е0 близко к значению Ет (см. рис. 1) и, как правило, много меньше Е1С

Во второй части этой главы рассматривается влияние тока утечки на потенциал поверхности К5и на положение второй кроссоверной энергии Е1. В начальное время облучения электронным зондом баланс токов записывается в следующем виде: /„ = /„ + 1д + = /„ст + dQ/dt + 1ф, где - ток утечки с образца на заземленную подложку (здесь коэффициент р = 1^1определяет долю тока, стекающего на землю), /е - ток зарядки образца. После окончания процесса зарядки имеем (1£)1& = 0 и при бесконечном сопротивлении образца (Л = да), т.е. при 1 ! = 0, потенциал поверхности стабилизируется и достигает равновесного

значения К, = Е0 - Е2С (идеализированный случай) или ¥$=Е„- Е2В (в реальности, при непрерывном облучении), причём в этом равновесном состоянии а = 1.

Рис. 1. (а) Схематическое представление зависимости полного коэффициента эмиссии а от энергии Ео для незаряженного (штриховая линия) и заряженного (сплошная линия) образцов, (б) Временные зависимости глубины пробега электронов Ио, (в) потенциала поверхности , токов смещения и утечки I,.

Но реально диэлектрики обладают конечным объёмным и поверхностным сопротивлением Ле/, через которое происходит утечка тока 1С = /?/„, вызываемая потенциалом Г,. Линейная зависимость = Ю, отображена прямыми линиями /( = /(К,) на рис. 1(а) для двух исходных энергий первичных электронов Е0' и Е0". Угол наклона Ф этих прямых характеризует величину сопротивления утечки. При Я = 0 имеем Ф = я/2, а при Я = «з Ф = 0, и тогда Еь = Е1С в точке А, где а = 1. Объёмное сопротивление Яу и поверхностное сопротивление включены в

параллель, поэтому общее эффективное сопротивление утечки равно: Яе/ = ЛуЛуУЛк + Д$). Обычно «= р^-сНа1 (здесь р^ - удельное сопротивление, а2 -площадь облучения, <1 - толщина образца), поэтому утечка зарядов происходит преимущественно по поверхности диэлектрика. Следствием наличия тока утечки /( является перераспределение вклада отдельных членов в уравнении баланса токов. Действительно, статический равновесный потенциал, при котором = £/£>/<# =0, достигается теперь не при энергии Е? (т.е. не присг = 1), а при энергии Е1 первичных электронов, с которой они доходят непосредственно до поверхности, когда о + р = 1, т.е. (1„ + Ц/1<> - I (см. рис.1(а)). Значение определяется по пересечению зависимости а(Е0) и прямой /£ = /(¥$). Как видно из рис. 1(а), эти величины (Е\ и £") при заданном зависят от стартовой изначальной энергии электронов Е0 (на рис. 1(а) это соответственно Е0' и £0" ).

Несложные вычисления показывают, что влияние токов утечки можно учитывать и, тем самым, корректировать значение второй кроссоверной точки энергии Ег5 следующим соотнощением:

ПК-К&,. Г'Е"п-КЕ'п

=-2 ~

р _ 'Б^Ь _ ' 5 0 ' 5^0 (2)

2 У$-Г$ у'-у;

Отсюда видно, что если при различных исходных значениях энергии £0 реальная энергия электронов бомбардирующего пучка Е, будет оставаться неизменной, т.е. Е'1= Е"1= то Е1 = Егк, что указывает на отсутствие токов утечки, и тогда К, = (Е0 - Е1х)/е.

В следующей части главы рассмотрено влияние эффекта контаминации поверхности при электронном облучении. Обращено также внимание на дискуссионное положение, связанное с изменением контраста изображений в РЭМ, когда происходит потемнение сканируемой области, что может быть вызвано двумя причинами. Первая - уменьшение эмиссии вторичных электронов за счёт образования контаминационной углеводородной плёнки, у которой коэффициент эмиссии сравнительно низок. Вторая возможная причина - если на поверхности образца есть естественная или технологическая окисная плёнка, то она при относительно низких ускоряющих напряжениях заряжается положительно

(коэффициент вторичной эмиссии 8 > 1), что вызывает уменьшение эффективного числа детектируемых электронов, т.е. потемнение на контрасте изображений.

Рис. 2. Расчётные значения <т для: AI2O3, Si02, ПММА (сплошные линии - в начальный момент облучения, штриховые линии - спустя ЮОсек. после облучения).

Расчёты показывают, что для неподвижного электронного зонда диаметром 1 мкм при токе зонда 10'' А и давлении в колонне РЭМ 10"5 Тор можно с хорошим приближением принять значение скорости нарастания толщины контаминационной плёнки равным 0,05нм/сек. Тогда общее изменение коэффициента ВЭ со временем облучения г выражается следующим уравнением:

^ -^WH.OOSr)]. (3)

Здесь индексы тс соответствуют параметрам углеводородной плёнки, a ms -подложки образца (диэлектрика).

Результаты расчётов о для диэлектрических мишеней представлены на рис.2, в частности, для А120з (кривые 1 и Г), Si02 (кривые 2 и 2') и Г1ММА (кривые 3 и 3')- Как видно из приведённых характеристик, зависимости о^ф (Е) существенно различаются для случаев, когда на мишени отсутствует контаминационная плёнка (кривые 1, 2, 3 при t = О) и после нарастания плёнки за время облучения пятна диаметром 1мкм в течение, например, 100 сек. (кривые 1 \ 2', 3')-

Итак, углеводородное покрытие снижает значение а и, как следствие, сдвигает вторую критическую точку энергии Е = Ег в сторону меньших значений Е,, что следует учитывать во всех электронно-зондовых аналитических исследованиях.

В заключительной части главы проведены расчеты влияния возвратных полей, возникающих на поверхности заряженного диэлектрика. Результаты численного моделирования показали, что при определённых соотношениях объёмных плотностей и р_ в приповерхностной области диэлектрика со стороны вакуума образуется возвратный барьер, препятствующий низкоэнергетическим ВЭ покидать поверхность мишени. Возвратное поле может простираться на расстояние Я„/4 от поверхности. Моделирование траекторий электронов и эквипотенциальных поверхностей даёт ясное представление о факте приобретения вторичными электронами дополнительной энергии, адекватной отрицательному потенциалу зарядки поверхности и сопоставимой по порядку величины с энергией отраженных электронов. Рассчитаны граничные условия формирования критического тормозящего барьера ВЭ, захватывающего низкоэнергетическую часть потока на поверхности диэлектрика

В третьей главе приведены экспериментальные результаты исследований зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы приводится схема экспериментальной установки (рис. З.а). Измерения поверхностного потенциала диэлектриков К, в зависимости от энергии облучающих электронов £0, тока электронного пучка /„ и времени облучения проводились в вакууме порядка 10'5 - 10"6 тор с помощью тороидального спектрометра (секторного электронного энергоанализатора, адаптированного к РЭМ).

Схема экспериментов представлена на рис. 3(6). Пучок электронное е' с энергией Е0 падает на поверхность массивного диэлектрического образца 3, помещённого в заземлённую металлическую экранирующую чашу 1. Ток зонда контролируется с помощью цилиндра Фарадея 2 и электрометра 8. Ток утечки 1Ь снимается с электрода 4, расположенного на изоляторе, и измеряется пикоамперметром 6, а ток смещения /_, снимается с металлической подложки 5,

также расположенной на изоляторе, и измеряется пикоамперметром 7. Часть вторичных и отражённых электронов попадает через входную кольцевую щель 9 в электронный спектрометр (1 на рис. 3(6)), управляемый с помощью персонального компьютера ПК. По сдвигу энергетических спектров (а точнее пика вторичных электронов) определяется потенциал заряженной поверхности.

(а)

(б)

Рис. 3. (а) - Часть экспериментальной установки для измерения токов утечки и смещения, (б) - Часть установки для измерения поверхностного потенциала.

Для исследования кинетики зарядки, в частности, изучения зависимости потенциала поверхности от времени и дозы облучения, было разработано соответствующее устройство для управления РЭМ (контроллер) и оригинальное программное обеспечение. Основным назначением контроллера, управляющего РЭМ, является включение и выключение электронного пучка на заданный интервал времени и оцифровка снимаемого во времени сигнала с детектора спектрометра.

Работа контроллера осуществляется под управлением специально разработанной программы. В программной части этого комплекса можно задавать интервал времени, на который включается пучок зонда, и время оцифровки снимаемого в точке сигнала. При измерениях использовалась следующая методика. Под управлением персонального компьютера 2 (см. рис. 3(6)) на контроллер 4 подавалась команда на включение электронного зонда при помощи стробирующего устройства 5. Одновременно с заданной дискретностью начиналась оцифровка во времени сигнала с образца 3, регистрируемого детектором О. По окончании заданного промежутка времени на контроллер подавалась команда о выключении зонда.

Эксперименты проводились при токах зонда от 0,1 до 20 нА в режиме телевизионной развёртки при размерах растра от 50x50 мкм2 до 200 х200 мкм2, что позволяло рассматривать процесс зарядки по глубине как одномерный.

\dNZdE

Рис. 4. Условное схематическое представление энергетических спектров электронов на диэлектрических образцах с напылённой металлической плёнкой и заземлённой поверхностью (1), на чистой поверхности диэлектрика при низкой (2) и высокой (3) энергиях первичных электронов.

На рис.4 схематически представлен процесс измерения поверхностного потенциала и трансформации спектров, где чисто отраженным высокоэнергетическим электронам соответствует монотонная функция с правой стороны спектров, а за первый пик (слева на энергетической оси) отвечают медленные «истинно вторичные электроны». Если образец не заряжается, то спектр ОЭ можно представить в виде монотонной кривой 1 с одним максимумом приблизительно в середине оси энергий, причем начало спектра находится в области десятков или сотен эВ, а конечное значение энергии равно энергии первичных электронов Е0. В случае зарядки диэлектрика его поверхность приобретает отрицательный потенциал У3, который уменьшает энергию

налетающих электронов на величину (Е0 - дУ1)=(Е0 - Е^, в результате чего спектр формируется уже не при энергии Е0, а при значении энергии заторможенного пучка электронов Е[ = Е0 - Величина этой энергии Еь - Е2, т.е. соответствует второй критической (устойчивой) точке саморегулирующейся эмиссии <т = /(Я) = 1. Вид полного спектра, образующегося при энергии налетающих электронов Е1 = Е2, равной по абсолютной величине (Е0 - Е^, представлен на рис. 4 кривой 2. После выхода из поверхности все электроны, формирующие спектр (т.е. и вторичные, и отраженные) попадают в ускоряющее внешнее поле Е, над поверхностью заряженного диэлектрика, и в результате энергия всех электронов спектра вновь возрастает на величину Е, и все распределение переносится из диапазона энергий 0 - Е?ъ область Е$ - Е0 на энергетической оси (кривая 3 на рис. 4).

Во второй части главы приводятся экспериментальные результаты для исследованных диэлектриков, все измеренные характеристики которых сведены в таблицу 1. В таблице даны значения пробегов первичных электронов (при выбранном значении энергии первичных электронов Е0 = 15 кэВ) и соответствующие энергии падающих электронов Е, = Е1Ь в равновесном состоянии зарядки образца. В принципе, по этим данным определяется толщина заряженного слоя в диэлектрике. В колонке 3 даюпгся значения поверхностного равновесного потенциала Уц, измеренные при Е„ = 15 кэВ. В колонках 4 и 5 приведены значения второй критической энергии Ег для незаряженного (Е2С) и заряженного до равновесного состояния (Е25) диэлектрика. Временная константа зарядки г0 диэлектриков, определённая при Е0 = 15 кэВ и токе электронного пучка /0 = 4 нА (кроме ПММА и алмаза, где /0 = 1 нА), приводится в колонке 6. Аккумулированный отрицательный суммарный заряд в диэлектрике £> рассчитан в состоянии квазистатического равновесия (колонка 7) по формуле:

О = У -С = (4)

где Ух взято при Е0 = 15 кэВ, а ёмкость С в первом приближении рассматривается как ёмкость двойного слоя зарядов И, наконец, в колонке 8 приводится значение

плотности дефектов т.е. удельной плотности ловушек, на которых

захватываются электроны. Это значение оценивается по соотношению:

**,=-57--(5)

где д2(/?0 - Лх) - есть объём заполнения ловушек электронами, т.е. объём локализации заряда (),, е - заряд электрона. Из приведённых в таблице данных, следует, что для всех исследованных нами диэлектриков выполняется соотношение > Ещ, что несколько расходится с результатами ряда теоретических работ. Плотность ловушечных центров для различных диэлектриков отличается на порядки, а постоянные времени зарядки - в несколько раз.

Таблица 1. Характеристики исследованных диэлектриков.

Образец 1 2 3 4 5 6 7 8

[нм] (Ео = 15 кэВ) II* [нм] Уб [КВ] (Ео —15 кэВ) Егс [кэВ] Е28 [ЬВ] то [с] (Ео = 15 кэВ) с>. [нК] N. [см"3]

ПММА 2620 98 13,00 1,8 1,2 < 1 0,40 6,з-ю"

ЯЮ2 1622 166 11,00 4,4 2,6 13 0,85 2,310'*

Стекло 1420 103 11,50 3,8 2,0 1 1,13 3,3-10'"

А1203 (поликр.-1) 1014 224 9,00 9,0 4,7 18 3,28 1,6-Ю1"

А1203 (поликр.-2) 1014 224 10,50 12,0 4,7 12 3,80 1,9-Ю19

А1203 (аморф.) 1014 83 11,00 5,6 2,2 2 3,40 1,4-Ю"'

А120З (сапфир) 1014 46 11,70 5,5 1,4 16 3,50 1,410й'

Алмаз 1125 42 12,50 3,4 1,2 1 1,92 7-Ю18

М§0 1080 133 12,00 18,0 3,0 10 3,56 1,5-Ю1»

МаС1 1620 150 11,00 8,0 2,4 10 1,13 310"

Слюда 1386 142 8,00 3,6 2,6 28 1,10 3,5-1018

Тефлон 1620 103 13,00 2,2 1,8 3 0,50 1,2-1018

Результаты экспериментальных исследований зарядки одного из исследованных диэлектриков - монокристалла Л'02 представлены на рис. 5а, б. Облучение проводилось с телевизионной разверткой при токе зонда /0 =4 нА на площади облучения 40x40 мкм2. Рис. 5(а) показывает кинетику зарядки, т.е. временные зависимости поверхностного потенциала У5 , измеренные при Е0 = 5 кэВ (кривая 1), Е0 = 10 кэВ (кривая 2) и £„ = 15 кэВ (кривая 3). Соответствующие характеристики энергии падающих электронов Е, представлены кривыми 4, 5 и 6.

Рис. 5. Зависимости У3 и Е1 от времени (а) и от ускоряющего напряжения Е0 (б) для монокристалла 8Ю2.

Рис. 5(6) показывает зависимости У5 от Е0, измеренные при 10, 20, 120с облучения (кривые 1, 2, 3), а также соответствующие зависимости Е, (кривые 4, 5, 6). Пересечения У5(Е0) с горизонтальной осью энергий дают представление о временных трансформациях кроссоверной точки энергий Е2: от Е2С (незаряженный образец) до равновесного заряженного состояния Е2!!. Эти кардинальные точки для кристаллического Л'О^ равны: Е2( = 4.4 кэВ, £„ = 2.6 кэВ, а после коррекции (учёта тока угечки и радиационно-стимулированной проводимости) имеем Е°а = 2.4 кэВ. Соответствующая этому значению глубина пробега первичных электронов Ля также приводится в таблице 1.

Связь между энергиями Е1С и £2,, которую нетрудно вывести из геометрического рассмотрения графиков рис. 5(6), дается соотношением:

e2C-E2S-^, (6)

где V2C - потенциал поверхности Vs при энергии облучения Е0 = Ек , а - угол наклона линейной зависимости VS(E0)) при установлении равновесного состояния (через соответствующее время t = 120с). Из (6) следует, что в случае V2( - 0 имеем E2l = E2S, т.е. образец не заряжается и существует только одно значение второй кроссоверной энергии.

В третьей части главы приводятся результаты определения времени зарядки, плотности ловушек и полного заряда диэлектриков при электронном облучении. Эти результаты также приведены в таблице 1.

В общем случае эффективная константа зарядки т0 является усреднённой величиной, учитывающей времена рекомбинации носителей, утечки свободных зарядов, захвата на различные энергетические ловушки. Эта характеристическая величина, естественно, различна для разных диэлектриков, как и величина полного аккумулированного заряда Qs, приобретенного за конечное время облучения ts. Как показывают эксперименты, временные зависимости зарядки носят экспоненциальный характер и могут быть описаны соотношением:

Fs(/) = F0[l-exp(-f/r0)], (7)

где V0 =(Е0 - E2S)/e - значение поверхностного потенциала в квазистатическом

равновесии. Как и во всех физических процессах, подчиняющихся

экспоненциальному закону нарастания функции со временем, постоянная времени

зарядки г0 может быть определена согласно формуле (7), что и рассмотрим на

примерах кинетических характеристик зарядки Vs(t) различных диэлектриков.

Характер всех кривых демонстрирует линейный рост Vs(i) в начальные моменты времени с переходом в экспоненциальную зависимость и дальнейшее достижение равновесного состояния V0(ts) = const. Эти кривые довольно хорошо удовлетворяют формуле (7), а их форма однозначно определяется постоянной времени зарядки г0. В начальные моменты времени зарядки наклон прямолинейных участков кривых равны Vs/t0. Таким образом, если бы функция К, (t) продолжала линейно нарастать с начальной скоростью, то она достигла бы К0

через время т0. Однако, в действительности величина К, /У0 при / = г0 имеет величину Уя/У0 = 1 — 1/е = 0,63, т.е. через время, равное постоянной времени / = г0, К, достигает значения 0,63 от У„. Это даёт простой и прямой способ определения временной константы зарядки г0 графическим методом - по положению уровня 0,63 от величины К. / К0 на оси времени I.

Рнс. 6. Зависимости реальной энергии падения электронов £, (/) от времени для разных диэлектриков. На (а) приведены также расчетные зависимости (гладкие кривые) Е, = Ег с учётом тока утечки.

Интересно будет сопоставить описанный способ определения временной константы г0 с возможной оценкой этой величины по ходу зависимостей Еь{/), представленных на рис. 6. Здесь приведены графики зависимости £,(/) для исследованных образцов, где текущие значения Е2(1) определялись из хода графиков Кх(15кэЯ) по их пересечениям с осью энергий Е0, измеренным в

разные интервалы времени облучения 1. При / оо получается значения Е2Ь, а при /->0 определяется величина Е1С (показано для примера для Л1203). Это простой, но эффективный способ нахождения обоих кардинальных значений кроссоверной энергии.

«о

(а)

(б)

25

20

30

35-1

10

15

6

т~ » »1 II I

0

6 8 10 12 14 16 18 20 Е0,юВ

Рис. 7. Зависимость постоянной времени зарядки некоторых диэлектриков от энергии первичных электронов Е0.

На рис. 7 приводятся зависимости временных констант зарядки т0 от энергии облучающих электронов Е„ для некоторых исследованных диэлектриков. Результаты эти необычны в том плане, что противоположны прежде распространённому мнению о том, что постоянная времени равновесной зарядки должна быть пропорционально энергии Е0. Эксперименты чётко показывают, что, наоборот, эта постоянная времени обратно пропорционально Е0, что, вероятно, объясняется меньшей величиной заряжаемой емкости двойного слоя зарядов.

И, наконец, в заключительной части главы рассмотрен вопрос формирования контраста изображения диэлектрических структур в РЭМ. В этом разделе работы показано, что при изучении диэлектрических объектов в РЭМ следует учитывать не только эффекты полей зарядки поверхности и вариации полного коэффициента эмиссии электронов, но и дополнительную энергию вторичных электронов, приобретённую в ускоряющем зарядовом поле, а также их траектории. Кроме этого, значительное влияние на контраст изображения оказывают токи смещения через ёмкость диэлектрического образца на заземлённую подложку, зависящие от локальной ёмкости и скорости сканирования, т.е. контраст изображения для диэлектрических структур может существенно зависеть как от увеличения, так и от скорости развёртки. В качестве примера, на рис. 8. показаны изображения

структуры «диэлектрическая плёнка на сетке», демонстрирующие возможности визуализации структуры, скрытой пол толстым слоем диэлектрика, даже в случае с! > й^/2, где с/ - толщина плёнки.

Рис. 8. Изображение структуры «диэлектрическая плёнка на сетке» во вторичных (а. в) и отражённых электронах (б, г) при ускоряющем напряжении РЭМ 10 кВ (снимки а. б) и 30 кВ (снимки в, г). Толщина пленки 2,5мкм.

Также в этой части главы объяснён необычный эффект «псевдо-зеркала» Это эффект сказывается в гом, что при облучении электронным пучком диэлектрического образца при определенных условиях возникает изображение как самого образца, так и камеры микроскопа Изображение формируется благодаря том\, что из-за сильною электростатического поля, возникающего при зарядке образца, вторичные электроны приобретают достаточно высокую энергию Кроме того, это поле дополнительно является фокусирующим, в результате чего образуется «псевдо - зонд» из ускоренных вторичных электронов, который и сканирует камер\ микроскопа, формируя дополнительное изображение

и

г

Основные результаты и выводы

1. Разработана методика одновременного измерения основных характеристик зарядки диэлектрических мишеней при электронном облучении в широком интервале энергий первичных электронов (1-50 кэВ) в растровом электронном микроскопе: поверхностного потенциала, аккумулированного полного заряда, плогноста ловушек, временной константы зарядки.

2. Детально рассмотрен и рассчитан механизм зарядки диэлектриков во взаимосвязи с такими физическими явлениями как эффект контаминации и наличие токов утечки, электронно-индуцированной проводимости и электростатических полей зарядов у поверхности мишени. Установлено, что отрицательную зарядку диэлектриков определяют два независимых, но взаимосвязанных процесса: эмиссия вторичных и отражённых электронов и захват первичных электронов на ловушках во всей области, где глубина их пробега больше глубины выхода вторичных электронов.

3. Экспериментально подтверждена теория отрицательной зарядки диэлектриков электронными пучками средних энергий в области, где суммарный коэффициент эмиссии электронов больше единицы и где по прежним представлениям предполагалась положительная зарядка.

4. Установлена природа аномальной отрицательной зарядки диэлектриков, и показано, что величина второй кроссоверной энергии облучающих электронов переходит от более высоких значений для незаряженного образца до меньших значений в случае его зарядки. Экспериментально определены оба значения второй критической энергии первичных электронов для широкого класса диэлектриков и показано, что они отличаются в несколько раз.

5. Экспериментально установлены основные закономерности кинетики зарядки и изменения поверхностного зарядового потенциала от параметров эксперимента. Для разных диэлектриков обнаружены линейные, суперлинейные и сублинейые зависимости величины поверхностного потенциала от энергии облучающих электронов. Установлено, что величина тока зонда не влияет на установившейся равновесный потенциал поверхности образца, а время зарядки обратно пропорционально току электронного пучка. Показано, что постоянная времени зарядки образца обратно пропорциональна энергии первичного пучка.

6 Объяснены причины возникновения контраста изображения микроструктуры, находящейся под пленкой диэлектрика, толщиной большей, чем глина пробега первичных электронов это увеличение энергии вторичных электронов, перезарядка ёмкости сканируемого участка и наличие элекгронно-индупированной проводимости. Исследован также механизм образования «псевдозеркала». когда на изображении самого образца накладываются изображения внутренних деталей микроскопа Этот эффекг вызван сканированием камеры микроскопа вторичными электронами, ускоренными и подфокусированными полем заряженного образца.

Список публикаций по теме диссертации.

1. Андрианов М. В., Гостев А.В.. Pay Э И.. Казо Ж., Жбара О.. Белхаи М «Электронная спектроскопия димтсктриков в РЭМ» Поверхность. 2000. №12, с. 9 12

2. E.Rau, M.Andrianov. O.Jbara. M.Belhaj. S.Odof "Spectral distribution of backscattered electrons of charged insulators". Proc. EUREM-12 Brno. Czech Perublic. 2000. V.I, p.239-240

3. M. Belhaj, О Jbara. S Odof., K. Msellak. F.I. Rau, M.V. Andrianov. "An Anomalous Contrast in Scanning Electron Microscopy of Insulators: The Pseudo Mirror Effect." Scanning. 2000. V.22. p 352-356.

4 M.B Андрианов, M Ьелхаи. О Жбара. Э.И.Рау. М.Н Филиппов «Растровая электронная микроскопия, электронная и рентгеновская спектроскопия диэлектриков». Поверхность. 2001. №8, с. 24-35.

5 M.Belhaj. J.Cazaux. О Jbara. М Filippov. E.Rau, M.Andrianov "SEM Imaging and microbeam analysis of insulators: from the theory to experiments". Тезисы докладов XI1 Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим метдам исследования твёрдых тел. Черноголовка. 2001, с. 26-28

6 Jbara. О.. Belhaj. М.. Odof S. Msellak К.. Rau. ЕЛ. and Andrianov. M.V. «Surface potential measurements of electron-irradiated insulators using backscattered and secondary electron spectra from an electrostatic toroidal spectrometer adapted for scanning electron microscope applications» Rev Sci. Instrum 2001. V 72. №3. p. 1788-1796.

7. M. Belhaj, О. Jbara, S. Fakhfakh, M.N. Filippov, E.I. Rau, and M.V. Andrianov "About the measurement of the surface potential of electron-irradiated insulators in SEM by using the high-energy-cutoff of the x-ray bremsstrahlung." Vide : Scien. Tech. Appl. Special issue: 4th Internet. Conf. on Electric Charges in Non-Conductive Materials (Tours, France). 2001. p. 342-345.

8. M. Belhaj, O. Jbara, M. N. Filippov, E. I. Rau, M. V. Andrianov. "Analysis of two methods of measurement of surface potential of insulators in SEM: electron spectroscopy and X-ray spectroscopy methods". Applied Surface Science. 2001. 177, p.58-65.

9. Андрианов M. В., Pay Э. И., Седов H. H. "К вопросу о контрасте изображений диэлектрических структур в РЭМ". Изв. АН. Серия физич. 2002. т. 66, №99, с. 1324-1329.

10. О. Jbara , S. Fakhfakh, М. Belhaj, J. Cazaux, E. I. Rau, M. Filippov, M.V. Andrianov "A new experimental approach for characterizing the internal trapped charge and electric field build up in ground-coated insulators during their e-irradiation". Nuclear Instruments and Methods in Physical Research. 2002. В194, p. 302-310.

11. M.B.Андрианов, Э.И.Рау, Н.Н.Седов. «Особенности формирования контраста изображений диэлектрических структур в отражённых и вторичных электронах и в режиме тока смещения». Тезисы докладов XIX Российской конференции по электронной микроскопии. Черноголовка. 2002. с. 55.

12. E.I.Rau, M.V.Andrianov, S.Fakhfakh, О.Jbara, S.Rondot. "New method for determining the second crossover energy in electron irradiated insulators". Proc. 13 ECEM. Antverp. Belgium. 2004. V.I, p. 92-93.

13. М.В.Андрианов, А.В.Гостев, С.С.Обыден, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, А.В.Смородин. «Эффекты зарядки и контаминации на непроводящих образцах при их исследовании в РЭМ». Тезисы докладов XX Российской конференции по электронной микроскопии. Черноголовка. 2004. с. 68.

14. М.В.Андрианов, В.В. Аристов, А.В.Гостев, Э.И.Рау. «Исследование эффектов зарядки диэлектриков в растровом электронном микроскопе». Поверхность. 2004. №3, с. 40-51.

Подписано в печать 17.11.2005 Формат 60x88 1/16. Объем 1.75 п.л. Тираж 100 экз. Заказ № 152 Отпечатано в ООО «Соцветие красок» 119992 г.Москва, Ленинские горы, д.1 Главное здание МГУ, к. 102

421 8 52

РНБ Русский фонд

2006-4 19159

Введение

Глава 1. Зарядка диэлектрических мишеней электронными пучками средних энергий

§1.1. Вторичная электронная эмиссия на твердотельных диэлектриках

§1.2. Физический механизм процесса зарядки диэлектриков электронным пучком средних энергий

§1.3. Временные характеристики зарядки и релаксации зарядов в облучённых диэлектриках

§1.4. Методы определения поверхностных потенциалов и зарядов на диэлектрических структурах

1.4.1. Электронно-зеркальный метод измерения потенциала поверхности и накопленного заряда в РЭМ

1.4.2. Другие методы определения потенциала поверхности заряженного диэлектрика

Глава 2. Физические аспекты изучения эффектов зарядки диэлектриков при электронном облучении

§2.1. Основные положения процесса зарядки диэлектриков электронными пучками с энергией 1 - 50 кэВ

2.1.1. Рассмотрение на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающего пучка

2.1.2. Электростатическое рассмотрение на основе модели двойного слоя заряда

§2.2. Влияние тока утечки на потенциал зарядки Vs и на положение второй кроссоверной точки энергии Ег

§2.3. Влияние эффекта контаминации поверхности при электронном облучении

§2.4 Расчёт электростатического поля, возникающего в пространстве при облучении диэлектриков электронным пучком

2.4.1. Расчёт возвратных полей потенциальных барьеров

2.4.2. Моделирование траекторий ускоренных вторичных электронов в поле заряженного диэлектрика в РЭМ

Глава 3. Результаты исследований зарядки диэлектриков при электронном облучении

§3.1. Постановка экспериментов и методики исследований

3.1.1. Экспериментальное устройство для измерения высоковольтных потенциалов

3.1.2. Методика измерения токов утечки, смещения и аккумулированного заряда

3.1.3. Сравнительный анализ с методом оценки Vs по рентгеновским спектрам

§3-2. Определение характеристических параметров зарядки диэлектриков

3.2.1 Полиметилметакрилат (ПММА)

3.2.2 Монокристалл БЮг

3.2.3 Стекло

3.2.4 AI2O3: поликристаллический, аморфный, сапфир

3.2.5 NaCl

3.2.6 Монокристалл MgO

3.2.7. Алмаз природный

§3.3. Определение времени зарядки, плотности ловушек и полного заряда, аккумулированного при электронном облучении

§3.4. К вопросу о контрасте изображений диэлектрических структур в РЭМ

3.4.1. Механизм формирования контраста изображения микроструктуры, находящейся под слоем диэлектрической плёнки

3.4.2. Аномальный контраст на диэлектриках: псевдо-зеркальный эффект

Исследование явлений, возникающих при облучении диэлектрических материалов электронами с энергией 1-50 кэВ, вызывает большой интерес не только в радиационной физике диэлектриков, но и в таких областях, как радиоэлектроника, микроэлектроника, ядерная физика, космонавтика и т.п. Изучение радиационно-стимулиро ванных процессов в диэлектриках важно и при создании новых диэлектрических и композиционных материалов с заданными электрофизическими свойствами в связи с широким использованием таких материалов в различных приборах и устройствах, работающих в полях ионизирующих излучений.

Особый интерес для электрофизики и смежных с ней областей представляет изучение процессов накопления и релаксации зарядов под действием ионизирующих излучений, в частности при электронном облучении. Но зарядка диэлектриков электронными пучками в некоторых практических электронно-зондовых методах и технологиях, таких как электронная микроскопия, рентгеновский микроанализ, оже-спекгроскопия, электронно-лучевая литография, является источником артефактов. Зарядка поверхности может приводить к изменению контраста изображения, изменению эффективной энергии падающих электронов, невозможности проведения количественного микроанализа и т.д. В то же время в других приложениях, например в запоминающих потенциалоскопах, накопителях энергии на электретах, дозиметрах, это явление находит практическое применение.

Эти обстоятельства обуславливают актуальность и необходимость изучения электронно-индуцированных процессов зарядки, накопления и кинетики зарядов в диэлектриках.

Для определения ряда фундаментальных параметров диэлектриков, таких как диэлектрическая проницаемость, толщина диэлектрических пленок, распределение электрического поля внутри диэлектрического образца, в большинстве случаев используются электромагнитные методы, основанные на взаимодействии электромагнитного поля с веществом. Но радиоволновые методы не позволяют проводить исследования процессов накопления и релаксации заряда в диэлектриках, определять величину потенциала поверхности заряженного диэлектрика и общую величину аккумулируемого заряда в локально облучаемых участках.

Указанные исследования можно проводить электронным зондированием, но в этой области пока что нет четкой и завершенной картины всех сопутствующих явлений, позволяющих считать электронно-зондовый метод полностью корректным и точным. В любом случае для более полного понимания физических основ зарядки диэлектриков необходим детальный анализ процессов, происходящих при воздействии пучка электронов средних энергий на диэлектрик.

Цель и основные задачи работы

Целью работы является анализ и расчет сопутствующих процессу зарядки явлений, таких как возникновение токов утечки и смещения, радиационно-наведённой проводимости, аккумулирование заряда, контаминации поверхности, происходящих при облучении диэлектрических мишеней электронными пучками в диапазоне энергий 1-50 кэВ. Требовало объяснение явление отрицательной зарядки в области низких энергий облучающего пучка, когда теория предсказывает положительную зарядку, а также установление двух значений критической энергии первичных электронов - для заряженного и незаряженного диэлектрика.

Для осуществления указанной цели решались следующие основные задачи:

1. Развитие метода измерения высоковольтных поверхностных потенциалов (до 30 кВ) и изучение кинетики зарядки диэлектриков при помощи тороидального электронного спекгроанализатора в диапазоне энергий первичного пучка электронов до 50 кэВ.

2. Анализ и расчет влияния на процесс зарядки контаминации поверхности диэлектрика углеводородными пленками в условиях технологического вакуума растрового электронного микроскопа; влияния токов утечки и радиационно-стимулированной проводимости на величину поверхностного потенциала; влияние возвратных барьерных полей на эффективный выход вторичных электронов, вследствие перераспределения вклада положительного заряда на величину потенциала поверхности.

3. Установление двух критических кроссоверных значений энергии первичных облучающих электронов, при которых эффективный суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, объяснение различий в величинах этих энергий (для заряженного и незаряженного диэлектрика, соответственно).

4. Разработка методики определения критических значений энергии и временных констант зарядки диэлектрических образцов.

Научная новизна работы

• Разработана методика измерения высоковольтных (до 30 кВ) поверхностных потенциалов, возникающих при электронной бомбардировке диэлектрических мишеней электронами средних энергий. Проведен детальный анализ физических явлений, влияющих на результаты измерений поверхностных потенциалов и кинетику зарядки: возвратных потенциальных барьеров, локальной электронно-индуцированной электропроводности, контаминации, поверхностных утечек зарядов.

• Рассмотрены концепции зависимости вторичной электронной эмиссии диэлектрических мишеней от энергии первичных электронов в неразрывной связи с накоплением отрицательного заряда по глубине пробега первичных электронов, независимо от коэффициента эмиссии электронов, и показана доминирующая роль второго из указанных факторов.

• Впервые экспериментально показано, что дня диэлектриков существуют два существенно различных значения второй критической энергии электронов, присущих для случаев заряженного и незаряженного образцов. Отрицательная зарядка диэлектрика в области низких энергий электронного пучка, где на основе прежних представлений ожидалась положительная зарядка, объясняется генерацией двойного слоя зарядов, теоретическая модель которого была разработана почти одновременно в ряде работ других авторов. В настоящей работе эта модель не только подтверждена экспериментально, но и значительно уточнена, что позволило ответить на ряд спорных вопросов.

• Выявлены и объяснены некоторые такие необычные поведения характеристик зарядки различных материалов диэлектриков, как зависимость постоянной времени зарядки мишени от энергии облучающих электронов и дозы облучения, а также уменьшение величины тока утечки для некоторых материалов при одновременном увеличении поверхностного потенциала.

Практическая значимость

Практическая значимость работы заключается, прежде всего, в том, что её результаты могут быть использованы при интерпретации экспериментальных данных во всех аналитических электронно-зовдовых методах исследования диэлектрических образцов, в других различных электрофизических исследованиях кинетики радиационной проводимости, радиационно-индуциро ванных и аккумулированных зарядов, для разработки мер по повышению радиационной стойкости диэлектрических материалов, применяемых в различных приборах и устройствах, работающих в радиационных средах.

Разработанная методика позволяет проводить одновременные измерения отрицательных высоковольтных потенциалов на облучаемой поверхности, токов утечки и токов смещения, по которым оценивается величина накопленного заряда, плотность ловушек, т.е. локальных дефектов, постоянной времени зарядки диэлектрического материала.

В работе определены такие характеристические параметры, как величина равновесного потенциала при разных энергиях первичных электронов, а также временные константы зарядки для широкого класса диэлектриков: поликристаллических, аморфных, монокристаллов, органических полимеров (SiC>2, AI2O3, MgO, NaCl, стеклообразная керамика, алмаз, полиметилметакрилат, слюда, лавсан и т.д.). Полученные параметры диэлектриков могут быть использованы в исследованиях в области радиационной физики, а также при производстве и эксплуатации радиоэлектронных приборов.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Физические закономерности процесса зарядки диэлектрических материалов при облучении электронами с энергией 1-50 кэВ. Учёт влияния образующейся контаминационной пленки, токов утечки и радиационно-стимулированной проводимости, а также возвратных потенциальных барьеров для вторичных электронов.

2. Совокупное рассмотрение вторично-эмиссионных закономерностей и явления аккумуляции первичных электронов на глубине пробега, много большей глубины выхода вторичных электронов. Образование двойного слоя зарядов с отрицательным результирующим потенциалом облученного участка.

3. Существование двух различных «кроссоверных» энергий первичного пучка электронов, где суммарный коэффициент эмитированных электронов равен единице: одна критическая энергия соответствует незаряженному диэлектрику, другая - заряженному до равновесного потенциала.

4. Комбинированный элекгронно-зондовый метод определения высоковольтных и индуцированных потенциалов, токов смещения и утечки, величины аккумулированного заряда, плотности ловушечных центров и постоянных времени зарядки диэлектрических мишеней.

5. Дискуссионные положения и возможные объяснения аномальности зарядовых характеристик ряда диэлектрических материалов - уменьшение тока утечки для ряда диэлектриков при повышении поверхностного потенциала, увеличение постоянной времени зарядки при уменьшении энергии первичных электронов.

6. Новые типы формирования контраста изображений в растровой электронной микроскопии диэлектрических структур.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на научных семинарах ИПТМ РАН и кафедры физической электроники МГУ им. М.В. Ломоносова, а также на следующих конференциях:

1. 12-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Чешская республика, Брно, 2000);

2. 12-й Всероссийский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твёрдых тел (Черноголовка, 2001);

3. 4-я Международная конференция по электрическим зарядам в непроводящих материалах (Франция, Тур, 2001);

4. 13-я Европейская конференция по электронной микроскопии (Бельгия, Антверпен, 2004);

5. 19-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2002);

6. 20-я Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2004). По материалам диссертации опубликовано 14 печатных работ в трудах отечественных и международных конференций и журналов.

Краткое содержание работы

В первой главе дан обзор публикаций по исследованию процессов зарядки диэлектриков электронными пучками. В течение длительного времени значительное внимание уделялось экспериментальным и теоретическим исследованиям пространственного распределения накопленного заряда, величины и знака индуцированного поверхностного потенциала, распределения встроенного электростатического поля, кинетики нарастания и релаксации зарядов в диэлектриках. Однако из-за сложности и неоднозначности проблемы в целом многие результаты носят оценочный, приблизительный, а иногда и противоречивый характер. В частности, приводимые значения второй критической точки (второй кроссовер) для энергии облучающих электронов, при которой суммарный коэффициент эмиссии электронов равен единице, т.е. мишень не заряжается, значительно разнятся для одних и тех же диэлектриков. Причём, как правило, эта величина выше при измерениях коэффициента вторичной электронной эмиссии (ВЭЭ) в зависимости от энергии первичных электронов пучка, чем при нахождении второй кроссоверной точки, как функции потенциала поверхности. Причины этих разногласий и противоречий до сих пор не вполне понятны, а их трактовка усугубляется тем, что исследования проводились различными методами и в различных условиях экспериментов.

Во второй главе рассматриваются физические аспекты зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы рассмотрен механизм зарядки диэлектриков на основе зависимости коэффициента эмиссии электронов от энергии облучающего пучка и на основе модели двойного слоя зарядов. Во второй части главы рассматриваются влияние тока утечки диэлектриков на поверхностный потенциал. Третья часть главы посвящена влиянию эффекта контаминации при облучении электронным пучком диэлектриков на положение второй критической энергии. В четвёртой части главы проведено математическое моделирование электростатических полей возникающих при зарядке диэлектриков и моделирование траекторий электронов в этих полях.

В третьей главе приведены результаты исследований зарядки диэлектриков при электронном облучении. В первой части этой главы приводится схема экспериментальной установки и методика постановки экспериментов. Во второй и третьей частях главы приведены результаты исследования диэлектриков. Четвёртая часть посвящена вопросам формирования контраста изображения диэлектрических структур в РЭМ.

Основные результаты и выводы

1. Разработана методика одновременного измерения основных характеристик зарядки диэлектрических мишеней при электронном облучении в широком интервале энергий первичных электронов (1 - 50 кэВ) в растровом электронном микроскопе: поверхностного потенциала, аккумулированного полного заряда, плотности ловушек, временной константы зарядки.

2. Детально рассмотрен и рассчитан механизм зарядки диэлектриков во взаимосвязи с такими физическими явлениями как эффект контаминации и наличие токов утечки, электронно-индуцированной проводимости и электростатических полей зарядов у поверхности мишени. Установлено, что отрицательную зарядку диэлектриков определяют два независимых, но взаимосвязанных процесса: эмиссия вторичных и отражённых электронов и захват первичных электронов на ловушках во всей области, где глубина их пробега больше глубины выхода вторичных электронов.

3. Экспериментально подтверждена теория отрицательной зарядки диэлектриков электронными пучками средних энергий в области, где суммарный коэффициент эмиссии электронов больше единицы и где по прежним представлениям предполагалась положительная зарядка.

4. Установлена природа аномальной отрицательной зарядки диэлектриков, и показано, что величина второй кроссоверной энергии облучающих электронов переходит от более высоких значений для незаряженного образца до меньших значений в случае его зарядки. Экспериментально определены оба значения второй критической энергии первичных электронов для широкого класса диэлектриков и показано, что они отличаются в несколько раз.

5. Экспериментально установлены основные закономерности кинетики зарядки и изменения поверхностного зарядового потенциала от параметров эксперимента. Для разных диэлектриков обнаружены линейные, суперлинейные и сублинейые зависимости величины поверхностного потенциала от энергии облучающих электронов. Установлено, что величина тока зонда не влияет на установившейся равновесный потенциал поверхности образца, а время зарядки обратно пропорционально току электронного пучка. Показано, что постоянная времени зарядки образца обратно пропорциональна энергии первичного пучка.

6. Объяснены причины возникновения контраста изображения микроструктуры, находящейся под пленкой диэлектрика, толщиной большей, чем длина пробега первичных электронов: это увеличение энергии вторичных электронов, перезарядка ёмкости сканируемого участка и наличие электронно-индуцированной проводимости. Исследован также механизм образования «псевдо-зеркала», когда на изображении самого образца накладываются изображения внутренних деталей микроскопа. Этот эффект вызван сканированием камеры микроскопа вторичными электронами, ускоренными и подфокусированными полем заряженного образца.

1. Н. Seiler. "Secondary electron emission in the scanning electron microscope". J. Appl. Phys. 1983. 54(11), p.Rl-R18

2. M. Chang, J. Everhart. "Simple calculation of energy distribution of low energy secondary electrons emitted from metals under electron bombardement". J. Appl. Phys. 1974. V.45, p.707 709.

3. И.М. Бронштейн, Б.С. Фрайман. Вторичная электронная эмиссия. М. Наука. 1969. с. 407.

4. J1.H. Добрецов, М.В. Гомоюнова. Эмиссионная электроника. М. Наука. 1966. с. 564.

5. С.Г. Боев, В.Я. Ушаков. Радиационное накопление зарада в твёрдых диэлектриках и методы его диагностики. М. Энергоатомиздат. 1991. с. 240.

6. В.В. Громов. Электрический зарад в облученных материалах. М. Энергоатомиздат. 1982. с. 110.

7. L.Reimer, U.Golla, R.Bongeler, М. Kassens, B.Schindler, R.Senkel. "Charging of bulk specimens, insulating layers and free-supporting films in scanning electron microscopy". Optik. 1992. V.92, N1 p. 14-22.

8. A.Melchinger, S.Hofmann. "Dynamic double layer model: Description of time depending charging phenomena in insulators under electron beam irradiation". J. Appl. Phys. 1995. V.78, №10, p.6224-6232.

9. M.H.Ying, J.T.L.Thong. "Insulator charging under irradiation with a stationary electron probe". Meas.Sci.Technol. 1994. 5, p.1089-1095.

10. MP.Seah, S.J. Spencer. "AES of bulk insulator-control and characterization of the surface charge". J. of Electr. Spectr. Rel. Phenomena. 2000. V.109, p.291-308.

11. H.-J Fitting, H. Glaefeke, Wild. "Electron beam induced charge transport in SiC>2 layers" Exp. Techn. Phys. 1979. V.27, №1, p.13 24.

12. G.Ohlendorf, W.Koch, V.Kempter, G.Borchardt. "Application of environmental electron spectroscopy to AES of bulk ceramics". Surface and Interface Analysis. 1991. V.17, p.947-950.

13. H. Guo, W. Maus-Freidrichs, V. Kempter. "Charging Phenomena and Charge Compensation in AES on Metal Oxides and Silica". Surf. Interface Anal. 1997. 25, p. 390 396.

14. R. Rettig, M. Kassens, L.Reimer. "Measurement of specimen charging in SEM with a

15. Kelvin probe". Scanning. 1994. V.16, p.221 -226.128

16. D.Joy, С.Joy. "Low voltage scanning electron microscopy".Micron. 1996. 27, p. 247-263

17. J. Cazaux. "Some considerations on the secondary electron emission, 8, from e" irradiated insulators". J. Appl. Phys. 1999. V.85, N2, p. 1137 -1147.

18. J. Cazaux. "About the secondary electron yield and the sign of charging of electron irradiated insulators". Europ. Phys. J. Appl. Phys. 2001. V. 15, p. 167-172.

19. J. Cazaux. "Mechanisms of charging in electron microscopy". J. of Electr. Spectr. 1999, 105, p.155-185.

20. C. Le Gressus, G.Blaise."Insulator surface analysis". J. Electr. Spectr. Rel. Phen. 1992. 59, p.73-96.

21. J.Cazaux, P.Lehuede."Some physical descriptions of the charging effects of insulators under incident particle bombardement". J. Electr. Spectr. Rel. Phen. 1992. 59, p.49-71.

22. J.Cazaux."About the charge compensation of insulating samples in XPS". J. Electr. Spectr. Rel. Phen. 2000. 113, p. 15-33.

23. F. Mady, R.Renoud, C.Attard, J.Bigarre, J.-P.Ganachaud, P.Hourquebie. "Interpretation method for mirror experiments based on a Monte Carlo charge implantation model". Eur.PhysJ.AP. 2002. 20, p.41-53.

24. J. Cazaux. "Some considerations on the electric field induced in insulators by electron bombardement". J. Appl. Phys. 1986. V.59, №5. p.1418 1430.

25. B.Gross, G.Sessler, J.E.West. "Charge dynamics for electron-irradiated polymer-foil electrets". J. Appl. Phys. 1974. V.45, N.7, p.2841-2851.

26. H.Gong, C.K.Ong."A novel scanning electron microscope method for the investigation of charge trapping in insulators". J. Appl. Phys. 1994. v.75, №1, p. 449-453.

27. Z.G.Song, C.K.Ong, H.Gong. "A time-resolved current method for the investigation of charging ability ofinsulators under electron beam irradiation". J. Appl. Phys. 1996. V.79, №9, p.7123-7128.

28. H.Chen, H.Gong, C.K. Ong "Classical electron trajectory in scanning electron microscope mirror image method". J. Appl. Phys. 1994. V.76, №2, p. 806-809.

29. H.J.Wintle. "Analysis of the scanning electron microscope mirror method for studying space charge in insulators". J. Appl. Phys. 1999. V.86, N.l 1, p. 5961-5967.

30. R. Coelho, B.Aladenize, B.Garros, D.Acroute, P.Mirebeau. 'Toward a Quantitative Analysis of the Mirror Method for Characterizing Insulation" IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation. 1999. V.6, N.2, p. 202-210.

31. B.Vallayer, G.Blaise, D.Treheux. "Space charge measurement in a dielectric material after irradiation with a 30 kV electron beam: Application to single-crystals oxide trapping properties". Rev. Sci. Instr. 1999. V.70, N.7, p. 3102-3119.129

32. J. Cazaux. "Scenario for time evolution of insulator charging under various focused electron irradiations". J. Appl. Phys. 2004. V.95, № 2, p. 731-743.

33. M.B. Андрианов, A.B. Гостев, Э.И. Pay, Ж. Казо, О. Жбара, М. Белхаи. «Электронная спектроскопия диэлектриков в РЭМ». Поверхность. 2000. №12. с.9-12.

34. М.В. Андрианов, М. Белхаи, О. Жбара, Э.И. Pay, М.Н. Филиппов. «Растровая электронная микроскопия, электронная и рентгеновская спектроскопия диэлектриков». Поверхность. 2001. №8, с.24 34

35. М.В.Андрианов, B.B. Аристов, А.В.Гостев, Э.И.Рау. «Исследование эффектов зарядки диэлектриков в растровом электронном микроскопе». Поверхность. 2004. №3, с. 40-51.

36. L. Reimer. "Image Formation in Low-Voltage Scanning Electron Microscopy." Washington. SPIE Press. Bellingham. 1993. p. 144.

37. J. Cazaux. "A new analytical approach for the transport and the emission yield of secondary electrons from insulators". Nucl. Instr. And Meth. Phys. 2002. 192, p. 381392.

38. Y.C. Yong, J.T.L. Thong, J.C.H. Phang. "Determination of secondary electron yield from insulators due to a low-kV electron beam." J. Appl. Phys. 1998. V. 84, №8, p. 4543.

39. P.H. Dawson. "Secondary electron emission yields of some ceramics". J. Appl. Phys. 1966. V.37, p. 3644 3645.

40. K. Kanaya, S. Ono, F. Ishigaki. "Secondary electron emission from insulators". J. Phys. D: Appl. Phys. 1978. 11, p.2425-2437.

41. R.C. Alig, S. Bloom. "Secondary electron escape probabilities". J. Appl. Phys. 1978. V.49, № 6, p.3476-3480.

42. H.J. Fitting, E. Schreiber, J.C. Kuhr, A.V. Czarnowski. "Attenuation and Escape Depths of Low Energy Electron Emission" J. Electr. Spectr. & Rel. Phenom. 2001. 119, p. 35-47.

43. N.R. Whetten. "Cleavage in high vacuums of Alkali Halide single crystals secondary electron emission", J. Appl. Phys. 1964. V. 35, №11, p. 3279-3282.

44. P.Hirsh, M. Kassens, M.Puttman, L.Reimer. "Contamination in a Scanning Electron Microscope and the Influence of Specimen Cooling". Scanning. 1994. V.16, p. 101-110.

45. В. Gross, J. Dow, S. Nablo. "Charge buildup in electron-irradiated dielectrics". J. Appl. Phys. 1973. V.44, p. 2459-2463.

46. G. Sessler, Figueiredo, Ferreira "Models of charge transport in electron-beam irradiated insulators", IEEE Trans. Diel. and Electrical Insulation. 2004. V.l 1, p. 192-202.

47. C.K. Ong, Z.G. Song, H. Gong. "Dynamics aspects of the charging behaviour of polymers under focused electron beam irradiation". J. Phys. Condens. Matter. 1997. 9, p. 9289-9298.

48. J.Hwu, D.C.Joy. "A Study of Electron Beam-Induced Conductivity in Resist". Scanning.1999. V.21, p. 264-272.

49. V.V. Aristov, L.S. Kokhanchik, K.-P. Meyer, H. Blumtritt. "Scanning Electron Microscopic Investigations of Peculiarities of the BaTiCb Ferroelectric Domain Contrast". .Phys.Stat.Sol. 1983. 78, p. 229-236.

50. Muller K.H. "Elektronenstrahl-Mikroschreiber mit geschwindigkeitsgesteuerter Strahlung". Optik. 1971. 33, p. 296-311.

51. Жданов Г.С., Верцнер B.H. ДАН СССР. «О механизме образования углеводородных плёнок на поверхности, облучаемой тонким электронным пучком». 1967. т. 176, с. 1040-1043.

52. Rickerby D.G. "Barriers to Energy Dispersive Spectrometry with Low Energy X-Rays". Microchim. Acta 1996. v. 13, p. 493-500.

53. Hren J.J. in: Principles of Analytical Electron Microscopy (Eds Joy D.C., Roming A.D., Goldstein J.I.), Plenum, New York. 1986. p. 353.

54. Fourie J.T., "A theory of surface-originating contamination and a method for its elimination." In Scanning Electron Microscopy. SEM Inc., AMF O'Hare, Chicago 1979/11. p. 103-110.

55. Joy D.C. "Control of charging in low voltage SEM". Scanning. 1989. V.l 1, p. 1-4.

56. Ю.Я. Томашпольский. «Поверхностный барьер в моделях вторично-электронной эмиссии». Поверхность. 2003. №3, с. 6-10.

57. Agarwal В.К. "Variation of Secondary Emission with Primary Electron Energy" Proc. Phys. Soc. 1958. V. 71, p. 851 852.

58. H.B. Садовская, Ю.В. Самохвалов, Ю.Я. Томашпольский. «Вторично-электронная эмиссиометрия поверхности термически окисленного алюминия». Поверхность,2000. №2, с. 90-94.

59. Э.И. Pay, Д.О. Савин, Г.В. Спивак. «Реверсивная ускоренная микрозапись и воспроизведение информации с помощью РЭМ». Автометрия. 1987. №2, с. 74-83.

60. К. Kanaya, S. Okayama. "Penetration and energy-loss theory of electrons in solid targets" J. Phys. D: Appl. Phys. 1972. 5, p. 43.

61. R. Renoud, F. Mady, J.-P. Ganachaud. "Monte Carlo simulation of charge distribution induced by a high-energy electron beam in an insulating target". J. Physics: Condensed Matter. 2002. V. 14, p. 231-247.

62. B.B. Аристов, H.H. Дремова, Э.И. Pay. "Характеристики и примеры применения тороидального электроанализатора в растровой электронной микроскопии". ЖТФ. 1996. т.66. №10. с. 172-181.

63. Рид С. Элекгронно-зондовый микроанализ. М.: Мир, 1979,424 с.

64. Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной микроскопии. Ред. Бриггс Д., Сих М.П. М.: Мир, 1987. 599 с.

65. Куприянова Т.А., Филиппов М.Н. "Определение легких элементов в электронно-зондовом микроанализе". Изв. РАН. Сер. Физ. 1998. т.62, №3, с. 627.

66. Bastin G.F.,Heijligers H.J.M. "Electron Probe Quantitation". Eds Heinrich K.F.J., Newbury D.E. N.Y.: Plenum Press. 1991. p. 193.

67. Hwu J. J., Joy D.C. Proc. of Electron Microscopy. 1998. Eds Benavides H.A.C., Yacaman M.J. Mexico. 1998. V.l, p.467.

68. Kotera M., Suga H. "A Simulation of keV Electron Scatterings in a Charged-up Specimen" J. Appl. Phys. 1988. V. 63, p. 261.

69. Morvelat I.P., Roussignol I. "Study of one cause of error in microanalysis by electron probe: indirect excitation of the matrix" J. Phys. E: Sci. Instr. 1972. V. 5, №4, p. 332.

70. H.Chen, H.Gong, C.Ong. 'The charging behavior and internal electric field of PMMA irradiated by a kiloelectronvolt electron beam". J. Appl. Phys. 1995. V.7, p. 1129-1137.

71. Song Z.G., Ong C.K., Gong H. "Secondary and backscattered electron yields of polymer surface under electron beam irradiation". Appl. Surf. Sci. 1997. V.l 19, p. 169-175.

72. P.Moller, J. He."Electron beam induced charging of Cu/MgO surfaces". Nucl. Instr. Meth. In Phys. Res. 1986. B17, №2, p.137-140.

73. N.Dammak, F.Trigui, A.Khallel, Z. Fakhfakh, D.Treheux. "Study of charging phenomena in MgO single crystal: effect of polishing, annealing temperature and crystallographic orientation". J. Of Europ. Ceramic Society. 2002. V.22, p. 1149-1154.

74. J.Cazaux, ICH.Kim, O.Jbara, G.Salace. "Charging effects of MgO under electron bombardment and nonohmic behavior of the induced specimen current". J. Appl. Phys. 1991. 86(2), p. 960-965.

75. Z.G.Song, H.Gong, C.K.Ong.The effect of Al3+, Na+ and Li+ impurities on the charging ability of single-crystalline quartz under electron beam irradiation". Mat. Sci. Eng. 1998. B52, p.12-16.

76. David C.Joy, Carolyn S.Joy. "Dynamic Charging in the low voltage SEM". JMSA. 1995. V.l, N.3, p. 109-112.

77. Спивак Г. В., Pay Э. И., Петров В. И., Лукьянов А.Е., Быков М.В., Сидоренко В.И. "Растровая электронная микроскопия диэлектриков". Известия АН СССР. Сер. Физическая. 1972. т. 36, №6, с. 1312 -1315.

78. Спивак Г. В., Быков М. В., Сапарин Г. В., Андреенко Ю. А. «О наблюдении диэлектриков в растровом электронном микроскопе». Радиотехника и электроника. 1971. т. 16. №8, с. 1530- 1532.

79. Ichinokawa Т., Iiyama М., Onoguchi A., Kobayashi Т. "Charging effect in scanning electron microscopy" Jap. J. Appl. Phys. 1974. V. 13, № 8, p. 1272 1277.

80. Андрианов M. В., Pay Э. И., Седов H. H. "К вопросу о контрасте изображений диэлектрических структур в РЭМ". Изв. АН. Серия физич. 2002. т. 66, №99, с. 1324 1329.

81. F.C. Aris, D.M.Davies, T.J. Lewis. "Electron beam induced conduction in dielectrics"/ J. Phys. C: Solid State Phys. 1976. V. 9, p. 797-808.

82. D.M. Taylor. "The effect of passivation on the observation of voltage contrast in the scanning electron microscope". J. Phys. D. 1978. V.l 1, p. 2443-2452.

83. V.I. Arkhipov, A.I. Rudenko, G.M. Sessler. "Space-charge distribution in electron-beam charged dielectrics". J. Phys. D: Appl. Phys. 1991. V.24, p. 731-737.

84. M. Belhaj, O. Jbara, S. Odof, K. Msellak, E.I. Rau, M.V. Andrianov. "An Anomalous Contrast in Scanning Electron Microscopy of Insulators: The Pseudo Mirror Effect". Scanning. 2000. V.22, p. 352-356.