автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.09, диссертация на тему:Развитие методических основ электронной ОЖЕ-спектроскопии для анализа поверхности диэлектрических объектов

Р.Гб Ом

2 Ь ЬиП

На правах рукописи

РУСАКОВА ИАННА ПЕТРОВНА

РАЗВИТИЕ МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ОЖЕ-ОПЕКТРОСНОПИИ ДЛЯ АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОВЪЕКГОВ

Специальность 06.11.09 Аналитические и структурно-аналитические приборы и системы

■ АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Рязань 1995

Работа выполнена в Рязанском научно-исследовательской технологическом институте

Иаучиый руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Протопопов О.Д

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Захурдаев И.В.

Ве;духцая организация:

кандидат физико-иатенагичесхнхнаук, стерший научный сотрудник Цыганов В.П.

Научно-исследовательский институт газоразрядных приборов

Защитасопоится /Л. 1996 г. ь часов

на заседании диссертационного совета Д 063.92.02 в Рязанской государственной радиотехнической академии по адресу- 391000, Рязань, ГСП, ул. Гагарина, 59/1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Рязанской юсударственной радиотехнической академии

Автореферат разослан

1996 г.

Ученый секретарь диссертационного совета дт.н., профессор

Федяев В.К.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы, В современных технологических процессах производства изделий микроэлектроники имеется необходимость исследования » контроля диэлектрических слоев различной толщины, состава и структуры. Качество диэлектриков оказывает влияние и на электрофизические параметры, и на срок служба приборов.Наличие примесей и нарушения стехиометрии ведут к увеличению токов утечки, изменению коэффициента диффузии в пленках, уменьшению времени хранения заряда в ячейках ЭУ, увеличению дефектности границ раздела в ЦДЛ-с т руктур ах. Тенденции и перспективы развития производства новых поколений СВИО свпеаны с применением все более тонких слоев подватворных диэлектриков. Еыявлено большое еначение сверхтонких окисмых плене«, обравующихся при многочисленных промежуточных операциях очистки подлолек. В то ле время интенсивно развивается направление, связанное с технологией создания кремни-?вых слоев на иеолирующих подложках, что способствует увеличению плотности компоновки приборов в КО. В свяел с ятим возрастает как научная,так и практическая важность работ, направленных на развитие методов исследования тонких и массивных диэлектриков.

Метод электронной оже-спектроскопии (ЭОО) стал в технология СБИС одним ив основных источников информации при определении элементного состава слоев. Однако накопленный к настс.япему времени опыт применения ЭОС показал, что в анализе диэлектрических материалов имеется ряд нерешенных проблем, которые существенно ограничивают область применения и возможности метода. Поэтому весьма актуальны исследования, направленные на развитие новых методических подходов к оже-аналигу диэлектрических объектов и технических средств их реализации.

Цель работы заключалась в решении следующих основных задач:

1.Создание методики количественного аналива тонких окисных пленок переменного состава.

'2.Исследование параметров втор1гчной »миссии п воспроиеводи-мости оже-спектров при подборе условий воебуидения, соответствующих минимальной зарядке поверхности диэлектрических объектов.

Э.Совдание ниексволвткой »лектронкой пушки с техническими характеристиками, обеспе^ипмдаими яоемолноств ее применения в качестве ■ всп"могательного источника для компенсации поверхностно-

го электростатического гаряда.

4.Определение условий постановки эксперимента,режимов возбуждения, регистрации и обработки оже-спектров с применением пушки нейтрализации.

Научная новивна работы заключается в следующем;

Предложен и раевит метод количественного определении влемент-исго состава нен£1сьпг,енных окислов кремния с испольвсванием перекрывающихся оде-линий в нивкоэнергетической части оже-спектра.

По№»ана воеможность расширения сферы применения методики определения толщины пленок по ватухоиию оие-тока. на тонкие (менее 3 ям) пленки ненасыщенных окислов.

Предложена методика совмещения основного и нейтрализующего пучков по иеменению анергии упругоотраженных электронов без ис-польеования отсчетов механического перемещения исследуемого объекта.

Реелигован способ подбора тока пучка пушки нейтршшеации на основе контроля энергетического положения эталонной оже-лишш.

Показано,что создание нулевого потенциала на повзрхности диэлектрического объекта изменением угла падения первичного пучка не обеспечивает воспроиеводимости оже-линий.

Показано,что регистрация оде-спектров диэлектрических объектов в условиях нейтрализации положительного поверхностного еаряда ниькоэнё'ргетйческш электронным пучком обеспечивает соответствие' ннтеясивностей оже-линий концентрациям компонентов.

Практическая ценность работы. Ревультаты диссертационной работы в существенной степени внедрены.Иеготовлен и испытан опытный обраеец пушки нейтрализации с блоком питания,манипулятор, повволя-ющий наменять угол падения первичного пучка беа смещения точки анализа . Ре.врал отаны конструкторская документация и технические условия на пушку нейтрализации,регламентирующие требования к обеспечению и контролю качества в процессе производства, хранения и транспортирования, а также гарантии ивготовителя при поставке пушки заказчику в качестве самостоятельного иеделия.В соответствии с решением Государственной комиссии по приемке ОКР- пушка нейтрализации встроена в вакуумную камеру оже-спектрометрв 0ЭК0С-10-005"ШТЕЙГЕР", а тамке в установку комплексную РЭС-ЭОС 1Т0С.0П.9-б-00Б. Для предприятия ЦНШ"КУРС" проведена модернизация ранее поставленного электронного оже-спектромгтра ,. в ходе которой

спектрометр был оснащен системой нейтрализации зарядки поверхности диалектриков, включающей нивковольтную путану с блоком питания и однопозиционный манипулятор.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1.Измерение интенсивности ЬУУ-перехода кремния в дифференциальном оже. -спектре по правой части оже-линии от отрицательного экстремума позволяет количественно оценивать элементный состав и толщину тонких пленок ненасыщенных окислов кремния.

2.Минимизация эффекта зарядки путем создания нулевого потенциала поверхности диэлектрического объекта изменением угла падения первичного пучка не обеспечивает воспроизводимости оже-линий.

3.При регистрации оже-спектров в условиях нейтрализации положительного поверхностного еарядо нивковнергетическим электронным пучком сохраняется соответствия1 интенсивностей оие-линий концентрациям компонентов, что дает возможность проведения корректных количественных оценок элементного состава поверхности исследуеных диэлектриков.

Апробация работы.Основные результаты работы докладывались на научно-технической конференции "Методы ч оборудование для фиви-ко-химических исследований материалов электронной техники" (Москва, 1983), на IV отраслевом семинаре "Аналитические методы исследования материалов и ивделий микроэлектроники" (Запорожье,1967), на III Всесоюзной конференции по перспективам раевития микроэлектронной техники (Минск,1989),на Всероссийском симпозиуме по эмиссионной электронике (Рязань,1993).

Публикации.Основное содержание работы изложено в девяти опубликованных статьях.

Структура и объем диссертации,Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Она содержит 128 страниц, 52 рисунка, 12 таблиц. Список литературы включает 134 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность поставленных в работе задач, сформулирована цель роботы, изложены основные положения,выносимые на защиту.

3 первой главе проводится обвор публикаций по методам коли-

чественных расчетов в прикладной ЭОС и исследованию специфических особен.юстей о*е-анвлиеа диэлектриков.Ревудьтаты отих робот пока-вывамт, что универсальной методики оже-аналиаа диэлектрических сбхектээ не существует. При корректном оже-аналиее тонких диэлектрических пленок проводятся специальный подбор режимов воебуждения и регистрации оже-спектров для каждого конкретного объекта с учетом ьовмутцрюш,его действия электронного еондо но поверхности донного состава.Рассмотрены условия практического нспольвования предложенной Чангом С5игГ.5о1,у.69(1977),р.365-4023 методики намерения толщшш тонких окисных плевок по евтухангао оже-тока подложки. Ееледствие наложения оже-линий кремния в различием валентном состоянии, соответствующих ЬУУ-переходу, методы количественных оценок основываются на измерении К1Х-линий. Это ограничивает возможности определения элементного состава и толщины тонких (менее 3 нм) окисных пленок, в том числе на реальной поверхности кремния.

Для решения проблемы аарядки поверхности при оже-анализе массивных диэлектриков предлагаются раэличные приемы:

1)уменьшение плотности тока первичного пучка;

«^уменьшение ускоряющего напряжения первичного пучка;

3)раемещение объекте под скользящим углом к направлению падения первичного пучка;

4)нагрев объекта до нескольких сот градусов;

5)наложение металлических сеток или осаждение проводящих слоек вокруг области анализа;

6)испольвование первичного пучка столь высокой анергии, чтобы глубина его проникновения была большей, чем толщина исследуемой пленки, если подложкой является хорошо проводящий материал.

Но все отп способы имеют свои слабые стороны.Снижение плотности тока первичного пучка уменьшает отношение сигнал/шум, уменьшение ускоряющего напряжения ограничивает область доступных анализу оже-линий, кроме того, пик упруго-отраженных влектронов еатруд-нлет интерпретацию оже-спектра. Нагрев образца может привести к иямэнению состава поверхности, наложение сеток и осаждение пленок делают часть поверхности объекта недоступной для анализа.Наиболее действенным методом стабилизации поверхностного потенциала является пр1менение вспомогательных компенсирующих пучков, которые довольно широко испольвуются в методах ВИМС ,РФЭС. Однако в электронной оже-спектрсскопии чаще происходит накопление на поверхности

диэлектрических объектов отрицательного заряда, что создает дополнительную проблему в применении компенсирующего электронного пунш.

Анализ работ по оже-исследованию диэлектриков приводит к заключению, что существующие методы уменьшения эсйекта накопления электростатического заряда недостаточно эффективны.

Вторая глава диссертации посвящена описании методических особенностей количественных оценок оде-спектров гонких пленок окислов, определению условий эксперимента с учетом электронно-стимулированных процессов, оценке воспроивводимости ревультатов аналива, характеризуемых случайной ошибкой иемерения атомных концентраций.

Чтобы избежать погрешности, связанной с появлением в спектрах оже-линий неокисленных кремния и алюминия в ревулитате влектрои-но-стимулированного раеложенил, была исследована кинетика изменения состава поверхности при непрерывной регистрации оже-спектусв в раэличных режимах. Значение интегральной критической дозы облучения в наших исследованиях составило 2-10 см .

Случайная погрешность определения состава поверхности для диэлектриков объективно должна быть выше, что свивало с ограничениями по дозе облученк-т. Погрешность измерения интенсивности оже-ли-ний в наших исследованиях составила 0,04 ат.л,приборная погрешность - 0,30 ат.Х,погрешность оператора при установке параметров возбуждения - 0,47 ат.Х,погрешность,связанная с неоднородностью пробы составила 0,45 ат.Х. Суммарная случайная погрешность, составляющая 1.3 атХ,практически соответствует среднему значению погрешности при анализе высокопроводящих объектов.

Рассмотрены две различные модели строения анализируемого объема, который можно представить в виде цилиндра с площадью основания, соответствующей области объекта под падающим пучком, высота ограничивается максимальной глубиной, с которой идет наблюдаемый сигнал.,. Гомогенная модель предполагает, что аиалигируемый объем представляет собой "пробу", то есть часть материала, представительно отражающую его химический состав. Расчет относительных атомных концентраций проводится по методу чистых стандартов.Для определения степени окисления поверхности кремниевой пластины предложено в качестве информативного параметра испольеоватв етом-ную концентрацию элементарного кремния. Другая модель анализируемого объема представляет его в виде пленочной системы, где на мас-, сивной подложке имеется гомогенная пленка, состоящая не скисла и

л

адсорбированных примесей.

В отличие от известной .методики [Surf.Sol, v.69 (197?), p.eöS-4023 предложен способ испольвования L.VV-переходов для намерения толщины несовершенных окисных пленок по экспоненциальной еа-висимости вероятности выхода электрона от расстояния до поверхности. Исследование форны линий LVV-перехода кремния в оже-спектрах очищенной в вакууме поверхности подложки и пленки SlOx в виде кривых Н(Е) .полученных численным интегрированием,показало,что правая часть оже-лннии Si(LVV) в SlOx однозначно связана лишь с концент-

трацией неокисленного кремния. В дифференциальном спектре этой части оже-линии соответствует отрицательный экстремум, величину которого предложено измерять для расчета атомной концентрации Si(9£) (Рис.1).При нормировке на аналогично ив-_ меренную оже-линию чистого стандарта возможно определение толщины тонких (менее 3 нм)окисных пленок с равличной степенью окисления кремния. Предложенный способ повволяет проводить расчет толщины И В том случае,если пленка содержит кроме окисла другие примеси.' Б рамках пленочной модели информативным параметром служит толщина пленки. Система уравнений, описывающих интенсивности соответствующих оже-линий как функции их атомных концентраций, может быть преобразована в уравнение с одним неизвестным, левая часть которого представляет собой монотонно возрастающую функция толщины пленки, а правая - монотонно убывающую:

Рис.1 Измерение интенсивности оже-линий S1(92)

1-У

_ i ■ >»п

STTT

е

i . »ah

~xr

_ i . звП

1 - в

1 - е

- t •

где И - интенсивность оже-сигналз элемента;

31 - коэффициент элементной чувствительности;

Ь - толщина пленки.

Элементный состав поверхности и толщина пленки рассчитывается методом половинного деления, алгоритм расчета приведен в работе.

Однозкачная корреляция информативных параметров для равных моделей строения аналиеируемого объема, связанная с физическими принципами, ледащими,в основе определения толщиин пленки, псвволя-ет проводить оценку толщина по значению атомной концентрации материала подложки, вычисление которой существенно проще. Обязательным условием упрощенного подхода является построение корреляционной кривой т'ля того же спектрометра, на котором проводится оже-анализ.

Третья глава содержит описание макета пушки нейтрализации для компенсации поверхностного заряда.

Электронно-оптическая система пушки нейт^Е.тизации построена на основе симметричной одиночной электростатической линзы, за которой поставлена заземленная выходная диафрагма.Отсутствие вдоль оси пуш;« диафрагм малых радиусов имеет существенное пречмущество при низких энергиях электронов а пучке. Сами линэы являются сильными, что способствует уменввению влияния «вменений потенциалов н^ поверхности под действием загрявнений или взаимодействий электронного пучка с алементами линзы, а также из-за меньшего коэффициента заполнения снижаются аберрации и вызываемые зарядами трудности.

Габаритные параметры были выбраны с учетом возможности встраивания пушки в вакуумную камеру серийного оже-спектрометрв. Для соблюдения принципа унификации елементной бары в основу конструкции положены стандартный катодный увел, модулятор, система отклоняющих пластин.Катодный увел пугки представляет собой вольфрамовую нить, закрепленную на молибденовых держателях, диаметр нити 0,1 мм. Наиденная экспериментально оптимальная величина диаметра отверстия модулятора составляет 0,8 мм.Трехэлементная линза представляет собой полые цилиндры из молибдена. Диамётр выходного заземленного электрода равен Б мм,непосредственно за выходным электродом размешается система отклоняющих пластин.Питение пушки осуществлялось от специального стабилизированного источника питания.

Для исследования характеристик пушки нейтрализации был изготовлен коллектор, представляющий собой жесткую конструкцию в и»т патрубкл с гермовводэми. На противоположных торцах коллектора

в

жестко и строго соосно устанавливались пушка нейтрализации и цилиндр Фарадея, на который можно было кропить сменные пластины о отверстиями разного диаметра и щелями различной ширины. Значение тока пучка при оптимальной фокусировке существенно зависит от расстояния катод-модулятор, экспериментальный подбор этого расстояния проводило»! при энергии электронов 20 эВ. Найденное оптимальное расстояние составило 0,3 мм. Роот тока о напряжением имеет меото до напряжения порядка 100 В, что вполне обэопечивает требуемый ток пучка для операции совмещения пучков. Определение минимального диаметра пучка было проведено методом сканирования пучка через калиброванную щель. В результате проведенных экспериментов достигнуты технические характеристики, отвечающие назначению пушки: в режиме нейтрализации диапазон ускоряющих напряжений составляет 11-20 В, ток пучка - не менее 1,3 мкА при диаметре пучка 2 мм на расотоянии 60 мм от среза пушки; в режиме совмещения пучков диапазон ускоряющих напряжений - 20-100 В, максимальный ток пучка - 35 мкА.

Четвертая глава посвящена разработке методики и исследованию о ее помощью массивных диэлектрических объектов. К массивным отнооили объекты, при оже-аналиэе которых возникает эффект зарядки поверхности. Для изучения уоловий накопления поверхностного заряда ¿или получены энергетические и угловые оеьиоимооти коэффициента вторичной омиоони на тонких пленках тех же материалов.Определены точки устойчивого равновесия потенциала поверхности, которые ооответотьуют: для 5102 - 2100 эВ, для - 1600 эВ, для А1203-

2300 зВ. Для ьоох иооледоь&нных объектов при углах падения первичного пучка >30® наблюдается положительная зарядка поверхности.

При последовательной регистрации спектров в интервале энергий первичного пучка 2100-2300 эВ (облаоть отрицательного заряда) существует зависимость потенциала зарядки от порядка изменения энергии первичного пучка. При изменении энергии от больших значений к меньшим, потенциал зарядки увеличивается быстрее, чем при обратной установке. Образующееся зарядное пятно может существовать на поверхности в течение неокольких часов, регистрируемые при этом спектры характеризуются невоспроизводимыми сдвигами энергетического положения оже-линий в сторону больших энергий, форма ЬУУ-переходов резко искажена.

В диапазоне энергий, соответствующей положительной зарянка поверхности в оже-спектрах появляется зарядовый виброс неьоепрсий-водимой формы, энергия которого пропорциональна потенциал-/ ааряйкл поверхности. Если условия положительной зарядки достигаются путем увеличения угла падения первичного пучка, то регистрируете;! отабильнае оже-опектри, однако поле положительного аврала непропорционально иокажает интенсивности оке-линии различны:: энергий, что иоключает воэможнооть количественных оценок И'ио. ¿3).

В отличие от paonpooTpäiitmu« представлений в условиях б<ч,-буждения оже-опе(стров,ооотвйт-отвусщик точкам устойчивого равновесия коэффициента вторичной эмиссии, воспроизводимость интеноивностей и ¡энергетического положения ож^-лн-ний нарушается. Регистрацию оже-епектров о применением пушки нейтрализации лроволили при падении пепвичного пучка в интервале углов 50-85° (отсчет от нормали к поверхности). что создает полоттеяьнуо оарлпку. Изменение угла падения первич-иого пучка в оже-спектроыетре достигаетея за счет поворота оезьекта. Конотрукиия специально разработанного держателя поаволяет разметать ' объекты Рио.2 Проявления еарядки по- таким образом,чтобы неиаьиоимо

верхнооти в оже-опектрах SlOg от толщины объекта исоледуемая

а-нулевой потенциал поверх- поверкноогь наксдилась на оси

нооти;б-полокительная заряд- вр£ ения манипулятора. Л л л

ка;в-отрицательная зарядка контроля настройки анализатора

по расстоянии до иооледуемой поверхности был разработан споооб прецизионной установки обгекта, оонованный на изменении энергии пика упругоотракенных электронов при перемещении исследуемой поверхности вдоль оси анализатора. При

\ J

5.0 '?Ht,Q »gQS.B rlQgt.O ItgDS.a

, , Ъваргпя. Ma*TjkiH03», »8 ,

- .1 n ■»

•M laM-S.tt 405,0 boh.Q _ lialb.O

1л П

5,0 1345,ij. nag

f ¡¿U.v №,V

Sxtfrit

смещении поверхности объекта в пределах 2,5 мм ' от фокальной плоскости анализатора энергия плка упругоотражэкных электронов изменяется на 45 эВ. Зто дает возможность проводить настройку без использования отсчетов механического перемещения, что существенно повышает точность установки объекта в фокуо энергоаналиэатора.Для совмещения пучка пушки нейтрализации о точкой падения первичного пучка предложен способ , который предусматривает предварительный отел настройки на максимум интеноленооти пика упругоотраженных электронов нейтрапиэующего пучка при ускоряющем напряжении 100 В, затем производится плавное снижение энергии электронов до 20 эВ.

Сравнение о*е-опектров окоида алюминия, зарегистрированных без нейтрализации заряда и с компенсирующей пушкой СРис.35, дает представление о отепени искажения соотношения интеноивноотей различных оже-линий.

Эн-?и ия элвктроно&.аВ

Рио.3 Оже-опектры окоида алюминия

- без нейтрализации заряда

....... с компенсирующей пушкой

Соответствие интеноивноотей оже-линий концентрациям компонентов при регистрации опектров о компенсацией поверхноотного заряда вспомогательным учком медленных электронов было установлено при определении стехиометрии образца кварца. При вопуьи'нии, что ооотав поверхности маооивного образца кварца соотг-отстьует обьемноЯ концентрации элементов, оже-спечтр

теоретически должен дать соотношение кремния и кислорода 33,3 ;; н 66,7 « соответственно.В оже-спектре кварца,зарегистрированном ¿еэ пушки нейтрализации, но в условиях положительной зарядки, концентрации элементов составили 23,0 « кремния и 77,0 я кислорода, В том же образце соотношение концентраций элементов,рассчитанное по сдв-опектру, полученному о применением пушки нейтрализации, ооотавило 32,7 к и 67,3 !', .Расчет концентраций проводился о использованием в качестве эталона тонкой пленки термического окнола на кремнии. В пределах похрешнооти метода полученный результат практически совпадает с теоретическим соотношением.

Наследования элементного состава поверхности о применением компенсирующей пушки провопили при разработка технологии лаэерно-термичеокого напыления диэлектричеоккх слоев в ориентирующем электрическом поле,в ходе которой решалась прсолема достижения соответствия состава напк.ченных слоев и используемых мишеней. Были получены диэлектрические слои А^Од и СаГ2 на кремнии и арсениде галлия, МдО, 2г02, БгИОд на кремнии и сапфире. Принимая используемые мяшэни за эталонные соединения АхВу, расчет атомной концентрации элемента А в напыленных сголч проводили ПО формуле:

С V ■ *

А " ^В* ^В'1^ где 1д.Хд - интенсивность ожэ-линий исследуемого соединения;

1д,1| - интенсивность оже-линий эталонного соединения;

ХЛ - стехиометричеокие индексы ¡эталонном соединении. Благодаря воэможяооти корректировки параметров технологического процеооа по данным количественного анализа ¿или получены планки требуемого стехиометрического состава. Результаты оже-аналиэа ¿1Сь били подтверждены данными по намерениям для полученных пленок ряда електрофиаичеоких оьоПотв, таких как электричеокал прочнооть, относительная диэлектрическая проницаемость,пористость,показатель преломления, которые о'ыли близки значениям, характерным для стехиометричеокого состава.

Изучение стехиометрии проводили при отработке

технологии синтеза нитрида кремния пиролизом смеси аммиака и диялорсилана. Вследствие неравновесных условий синтеза состав пленок зависит от давления газов, температуры, последующих термоосра-

боток. При обогащении газовой смеси дихлорсиланом получали слои 51}1к ,содержащие избыточный кремний (0<х<4/3). Искажение интененв-ностей в спектрах, получаемых Сев нейтрализации поверхностного заряда, в Солыпей степени сказывается на оже-линии кремния, чем азота. поэтому часто испольвуемсе для косвенного определения стехиометрии отношение оже-сигналов кремния и ааота (при регистрации от-спектров без нейтрализации),не отражает истинного соотношения комионентов (Рис.4).

50 ¿<¡5,0 ¡05^0 605.0

Энергия электронов,»8

Рис.4 Оме-спектры нитрида кремния

_ бее вгйтраливации еаряда

.......с компенсирующей пушкой

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1)Изучени условия возбуждения и регистрации оже-спектрой тон-

ких окисных пленок на кремнии и найдены параметры, при которых может Сыть исключено влияиие электронно-стимулированной десорбции кислорода на интенсивность оже-сигк ла подложки. Рассмотрены оптимальные способы снижения общей дозы облучения поверхности ниже критического значения.

2)Детально проанализировано влияние различных факторов на точность результата оже-анализа. Даны к'- шчественные оценки вклада частных погрешностей, обусловтенных неоднородностью пробы,невоопро-ивводимсстыо установки параметров,приборной погрешностью и погрешностью иемерения интенсивности оже-лилии.

3)Предло.>ен способ количественной обработки сие-линий ЬУ7-пе-реходов кремния для его ненасыщенных окислов , преимущество которого ваклшчается в следующем: вцход оже-электронов [.УУ-перехода на порядок болвте,чем для КЬЬ-перехода, ьа счет »того улучшаются гее аналитические характеристики - чувствительность метода, диапазон определяемых содержаний, предел обнаружения. Существенно более высокое отношение сигнал/шум поеьоляет испольеовать все преимущества обработки оже-линий в ниекознергетической области оже-спектра, повышаются точность и воспроизводимость результатов аналиеа.

4)Показана возможность расчета эффективной толщины пленки окисла при интерпретации анализируемого объема в виде пленочной системы. Предложены эффективные информативные параметры для раглич-ных моделей строения анализируемого объема, однозначная корреляция которых позволяет осуществлять оперативный технологический контроль степени окисления кремниевых пластин.

ОИэучен процесс накопления электростатического заряда на поверхности наиболее распространенных .пассивных диэлектрических объектов при регистрации оже-спектров с различными параметрами вовбуж-ения. Покаэано, что при нормальном падении первичного пучка и энергия электронного вонда 3 кзВ, поверхность большинства массивных диэлектриков заряжается отрицательно, причем величина потениичла поверхности такова, что регистрируемое энергетическое распределение электронов в этом случае не содержит аналитической информации.Достигаемая изменением угла падения первичного пучка смена знака заряда на поверхности повволяет регистрировать стабильные ояе-спектры, однако поле положительного еаряда по-равному влияет на изменение интенсиьностей оже-линий различных энергий, что нарушает пропорциональность оже-сигналов и соответствующих концентраций компонен-

тов.Шнимизацчя аффекта зарядки путем создания нулевого потенциала поверхности диэлектрического обиегета установкой критического угла падения первичного пучка не обеспечивает воспроизводимости оже-линий.

6)Разработана нивковолътная электронная пушка для компенсации поверхностного электростатического еарнда при ожё-аналиве массивных диэлектриков. Сформулированы и обоснованы требования к электронно-оптической системе и конструкции. Предложена простая и надежная система сборки деталей и узлов пушки, которая обеспечивает механическую стабильность и воспроизводимость параметров. Выбран опти-мальныг вариант питания пушки с учетом допустимой нестабильности источников питания. Выяснены возможности работы . пушки в режимах совмещения пучков и нейтрализации заряда, определена область линейной зависимости тока пучка от напряжения на катоде, оптимальное соотношение напряжений на электродах во асем рабочем диапазоне анергий .Технические характеристики пуню;:

-общий диапавон энергии пучка от 11 до 100 эВ;

-диапаесн гока пучка от 1 до 35 мгсА;

-диаметр пучка в режиме нейтрализации не более 2 мм.

7)Разработана универсальная методика количественного определения состава поверхности массивных диэлектрических объектов, которая в качестве необходимых элементов предусматривает направление первичного электродного пучка под углом от нормали к исследуемой поверхности в диапавоне 56 д5°и компенсацию поверхностного положительного эарялэ до нулевого.потенциала с помощью вспомогательного пучка медленных электронов.

Общим итогом работы является совдание воеможности оже-анадиее практически любых диэлектрических объектов с погрешностью не большей, чем для объектов высокопроводящих. Обоснованием применимое^ разработанной методики может служить результат оже-анализа составе поверхности массивного образца плавленого-кварца. Соотношение концентраций кремния и кислорода, рассчитанное.по оже-спектру с применением пушки нейтрализации, составило 32,7 7. и 67,3 % . В предела) погрешности метода полученный результат практически совпадает с теоретическим соотношением, которое составляет 33 и 67Х . Цикл иссле-довений элементного состава массивных диэлектриков для решения раз-ли-чных технологических вадач продемонстрировал эффективность приме-н-тп С1!гт;мы нейтрализации для колгчественкого оже-анялиеа. Раэра

ботанная система нейтрализации встроена в исследовательские камерн ряда установок для диагностики поверхности твердого тела, разработаны конструкторская документация и технические условия на пушку нейтрализации как самостоятельное изделие.

Основные результаты диссертации изложены в следующих работах:

1.Дорджин Г.С. .Каспарян P.M. ,??уев В.А.,Русакова Ж.П. Применение метода ЭОС к анализу реальной поверхности кремния на содер>ание основной фээы ' //Тезисы докладов конференции "Методы и оборудование для фивико-химических исследований материалов электронной техники". 1963.Сер.7,Вып.б.О.31-3S,г. Москва.

2.Горелик В.А..Каспарян P.M. ,Р; какова Н.П. Применение количественной оже-спектроскопии для анализа реальной поверхности кремни Л апектронная промышленность.1964.Вып.2(1Э0). C.21-2S.

3.Тимашева С.Ю..Русакова Ж.П. Определение степени окисления в многослойных технологических системах // Тезисы докладов IV отраслевого семинара"Аналитические методы исследования материалов и ие^е-лий микроэлектроники".198?. Сер.З.Вып.З(£бЗ). С.SO,г.Запорожье.

4.Протопопов О.Д..Русскова Н.П. Исследование диэлектрических ooibk-тов методом электронной оке-спектроскопии //Тезисы докладов !!] Всесоюзной конференции по перспективам развития микроэлемрошюй техники.1989. Сер.3.Вып.14(191). С.7Ь-76,г.Ыинск.

5.Протопопов О.Д..Русакова Н.П. Методологические особенности анализа диэлектрических объектов методом электронной оже-спектросксиии // Электронная промышленность. 1990. N 10. С.10-11.

б.Зайцев Л.В.,Черняк Е.Я. .Русакова Ж Лаверно-термическое напыление диэлектрических слоев в ориентирующем электрическом иоле - • Электронная промышленность. 1990.N 11. С.17-18.

7.Русакова Я.П..Дорджик Г.С. Низковольтная компенсирующая электронная пушка // Научное приборостроение. 1995. С.43.г.гяванЕ

в.Русакова И.П.Анализ состава поверхности диэлектрических обтектов с применением компенсирующей электронной пушки // Научное приборостроение. 199Б. С.46,г.Ряванв.

Э.Русакова Ж.П..Дордлшн Г.С.Исследование диэлектрических объектов методом электронной оже-спектроскопии // Материалы Всероссийского симпозиума по эмиссионной электронике.1996.С.£29,г.Ряээнь.