автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Ионно- и электронно-зондовый анализ структур СБИС

Р Г 5 ОД 1 5 ОПТ 1335

На правах рукописи

зг.

СМИРНОВ ВАЛЕРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ

ИОННО- И ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ АНАЛИЗ СТРУКТУР СБИС

05.27.01. - твердотельная электроника, микроэлектроника и наноэлектроника

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Москва 1995

Работа выполнена в Институте микроэлектроники Российской Академии Наук

Официальные оппоненты:

Доктор технических наук, профессор Доктор физико-математических наук

Доктор физико-математических наук, профессор

Орликовский А.А. Данилин А.Б. Рау Э.И.

Ведущая организация: Научно-исследовательский технологический

институт, г. Рязань

Защита диссертации состоится 15 ноября 1995 г. в 14 часов на заседании Специализированного Совета Д.003.74.01 по специальности 05.27.01 (твердотельная электроника, микроэлектроника и наноэлектроника) в Физико-технологическом институте РАН по адресу: 117281. Москва, ул. Красикова, 25 А.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФТИ РАН. Автореферат разослан " 6- ¿о 1995 г.

Ученый секретарь Специализированного Совета,

кандидат физико-математических наук 1 ^^^ Вьюрков В.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Повышение степени интеграции элементов интегральных схем является мощным стимулом для развития нового направления в микроанализе - микроанализ на уровне чипа. Методы диагностики должны обеспечивать высокочувствительный физико-химический анализ сложных структур СБИС с высокой степенью локальности как по глубине объекта, так и по поверхности. Достижение такого уровня анализа является актуальной научной задачей, от решения которой в- свою очередь зависит успешное развитие многих современных направлений в микроэлектронике.

Требование локальности пробоотбора приводит к сохранению приоритета на настоящее время и в будущем за ионно-и электронно-зондовыми методами, основанными на диагностике объектов с помощью сравнительно легко формируемых, фокусируемых и управляемых ионных и электронных пучков. Сюда относятся в первую очередь вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС), растровая электронная микроскопия (РЭМ) и растровая электронная оже-спектроскопия (РЭОС). Следует отметить, что установки ВИМС, РЭМ и РЭОС часто являются базовым оборудованием многих аналитических лабораторий, занимающихся вопросами микроанализа. Однако, наличие даже самых последних модификаций таких приборов лишь необходимое, но далеко не достаточное условие успешного решения ряда аналитичеких задач в области современной микроэлектронной технологии.

В ВИМС как основном методе высокочувствительного послойного анализа пленочных структур к началу настоящей работы существовал ряд физических и методических задач. На основании исследования процессов взаимодействия химически активных пучков ионов с многослойными структурами требовалась выработка концепции их послойного анализа в химически активных условиях. Особого внимания заслуживали две основные задачи. Во-первых, необходимо было изучить влияние указанных условий на результаты послойного анализа и в первую очередь на разрешение по глубине, которое является определяющим параметром в случае тонких слоев, монослоев и многослойных структур. Во-вторых, экспериментального исследования требовала проблема послойного количественного анализа тонкопленочных объектов.

Активные элементы наряду с многослойными пленочными структурами являются составным компонентом чипа. ВИМС и другим известным методам элементного анализа недоступна визуализация с субмикронным разрешением

по поверхности областей легирования микронного масштаба и дозами легирования до 1012см*2. В этой связи научный и практический интерес представляет разработка метода диагностики указанных объектов на основе техники РЭМ посредством такого типа контраста, который обеспечивает пространственное разрешение равное диаметру электронного зонда РЭМ.

Техника РЭОС в настоящее время располагает уникальными потенциальными возможностями для высоколокального анализа состава поверхности на уровне чипа. Диаметр электронного зонда достигает 30 нм, что имеет принципиальное значение при изучении объектов субмикронного и нанометрового масштаба. Однако методическое обеспечение РЭОС-анализа ограничено плоской поверхностью. Это определяет задачу исследования и придает особую актуальность разработке способов анализа топологических структур методом РЭОС.

Важное место в микротехнологии занимают плазмохимические процессы (ПХП). В то же время средства диагностики явно не отвечают уровню, необходимому для решения аналитических задач в области плазмохимии. Необходимым является дальнейшее развитие масс-спектрометрического метода исследования состава плазмы.

Решение поставленных выше задач призвано обеспечить создание научной базы для широкого и эффективного применения ионно- и электронно-зондовых методов анализа в микроэлектронике и в целом определяет актуальность темы диссертационной работы.

Целью работы являлось исследование процессов при взаимодействии электронных и химически активных ионных пучков с используемыми в технологии СБИС элементами и тонкопленочными структурами и на основании этого создание физических и методических основ ионно- и злектронно-зондового методов их физико-химического анализа. Составной задачей работы было развитие методического обеспечения ■ масс-спектрометрической диагностики ПХП.

Для достижения поставленной цели предстояло решить следующие основные научные и методические задачи:

- экспериментально изучить процессы взаимодействия химически активных ионных пучков с тонкопленочными структурами и кремнием и на основании этого определить эффективность использования в практике послойного ВИМС-анализа новых типов ионных пучков - Нг+ и N2+ в дополнение к традиционно применяемым Ог+ и Св+;

-исследовать процессы вторично-ионной эмиссии и разработать эмпирический подход к решению проблемы количественного послойного ВИМС-анализа тонкопленочных структур;

-разработать соответствующую аппаратуру и создать методические основы способа визуализации областей легирования микронного масштаба в кремнии и определения их электрофизических параметров;

-выявить особенности анализа состава поверхности топологических элементов СБИС методом РЭОС в условиях геометрического ограничения на область эмиссии и взаимодействия электронного зонда с твердым телом. Предложить способы решения задачи РЭОС-анализа поверхности в указанных условиях;

-создать экспериментальную установку и на ее базе разработать способ регистрации радикалов в плазмохимических процессах.

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

1. Впервые показана целесообразность использования в методе ВИМС пучка ионов Ыг+ для послойного анализа многослойных тонокпленочных структур. Эффективность нового типа пучка по отношению к традиционно используемым ионам Ог+ и Cs+ установлена для широкого набора разнообразных структур.

2. Впервые исследованы процессы ионной эмиссии, фазо- и рельефообразованйя при взаимодействии пучка ионов N2+ средних энергий с кремнием. Обнаружено существование микрорельефа волнообразного и кристаллографического типов и установлена связь эмиссионных свойств поверхности с микрорельефом. Показано его влияние на форму профиля послойного ВИМС-анализа б-слоя в кремнии. Предложен механизм формирования микрорельефа кристаллографического типа.

3. Определены принципы послойного количественного ВИМС-анализа тонкопленочных структур на содержание микропримесей и разработана схема эмпирического определения величин полезного выхода вторичных ионов, основанная на in situ имплантации двух элементов-стандартов на установке ВИМС.

4. Разработан новый метод бесконтактной визуализации имплантировннных областей в РЭМ на основе измерения сигнала фотоЭДС. Метод обладает субмикронным пространственным разрешением, чувствителен к дозам имплантации < 1012см"2 и превосходит по обнаружительной способности известный метод потенциального контраста в РЭМ. Предложенное

методическое обеспечение позволяет измерять ряд локальных электрофизических параметров легированных областей.

5. Впервые предложен и реализован способ анализа состава дна топологических структур типа колодец методом РЭОС в условиях геометрического ограничения на область эмиссии оже-элекгронов. Обнаружен эффект переноса области генерации аналитического сигнала в методе РЭОС.

6. Методом масс-спектрометрии молекулярного пучка впервые в исследовании плазмохимических процессов осуществлена прямая регистрация радикалов с помощью сочетания методики синхронного детектирования и снятия кривых эффективности ионизации. Способ продемонстирован на примере разряда постоянного тока в гексафториде серы, обнаружены радикалы SFs, SF4, SF3 и определены их потенциалы ионизации.

Научно-практическая значимость результатов работы:

- в практику послойного ВИМС-анализа введен первичный пучок ионов применение которого по сравнению с традиционными пучками Ог+ и Cs+

позволяет получить более достоверную информацию о распределении элементов в широком наборе сложных тонкопленочных структур, как перспективных так и применяемых в технологии микроэлектроники;

- предложенный в работе метод эмпирического расчета коэффициентов полезного выхода вторичных ионов , основанный на in situ имплантациии двух элементов на установке ВИМС, позволяет в значительной степени продвинуться в решении проблемы послойного количественного анализа тонкопленочных структур, где использование традиционного способа формирования стандартных образцов крайне дорогостояще, а в случае тонких слоев не применимо;

- применение в диагностике активных элементов ИС развитого в работе метода фотоЭДС в РЭМ, реализуемого для РЭМ любого типа в виде приставки, позволяет получить важную информацию об областях легирования микронного масштаба, которая включает их визуализацию с субмикронным разрешением и данные об электрофизических параметрах этих областей;

- предложенный способ детектирования оже-электронов в технике РЭОС в условиях геометрического ограничения на область их эмиссии делает возможным применение метода РЭОС для анализа элементного состава топологической поверхности, какой, в частности, является поверхность элементов СБИС;

создана оригинальная масс-спектрометрическая установка и продемонстрирован способ прямой регистрации радикалов в плазмохимических

npoueccax, что существенным образом расширяет информацию о составе плазмы и часто недоступно другим методам диагностики.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Экспериментальное доказательство существенного улучшения разрешения по глубине и подавления матричных эффектов при послойном ВИМС-анализе сложных тонкопленочных структур, используемых в технологии СБИС (пленки металлов и диэлектриков, структуры КНИ и двухуровневой металлизации) за счет:

- создания кислородной атмосферы над образцом;

- использования для послойного анализа пучка ионов N2"1".

2. Экспериментальное исследование взаимодействия пучков ионов N2+ и Ог+ с поверхностью кремния, включающее изучение процессов фазообразования, кинетики распыления, развития микрорельефа поверхности и связанного с ним локализованного по глубине изменения уровня вторично-ионной эмиссии. Установление влияния указанных процессов яа разрешение по глубине при послойном ВИМС-анализе сверхтонких мелкозалегающих слоев легирования в кремниии (5- легирование).

3. Эмпирический метод расчета величин полезного выхода вторичных ионов, позволяющий проводить количественный послойный ВИМС-анализ тонкопленочных структур с помощью in situ имплантации двух элементов на установке ВИМС.

4. Способ визуализации легированных областей активных элементов кремниевых СБИС с дозой легирования до 1012 ат/см3 с помощью контраста фотоЭДС в РЭМ. Аппаратура, установление закономерностей формирования контраста фотоЭДС и методики измерения электрофизических параметров полупроводниковых материалов и р-п переходов.

5. Способ элементного анализа состава поверхности топологических структур методом РЭОС и обнаружение эффекта переноса области генерации аналитического сигнала в методе РЭОС.

6. Экспериментальная установка масс-спектрометрической диагностки плазмохимических процессов с отбором пробы в виде молекулярного пучка и способ прямого детектирования радикалов в плазме.

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав и выводов. Работа изложена на 315 страницах машинописного текста, включая 108 рисунков и 13 таблиц. Список цитируемой литературы насчитывает 301 наименование.

Апробация работы .Основные результаты докладывались и обсуждались на : II Европейской вакуумной конференции (EVC-II, Триест, Италия, 1990); VIII Международной конференции по вторично-ионной масс-спектрометрии ( SIMS-VIII, Амстердам, Нидерланды, 1991); Международном симпозиуме по теоретической и прикладной плазмохимии (ISTAPC-91, Рига, Латвия, 1991); XXI Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике ( Ленинград, 1990); VI Всесоюзном семинаре по вторично-ионной и ионно-фотонной эмиссии (Харьков, 1991); Всесоюзном семинаре-совещании "Диагностика поверхности ионными пучками" (Одесса, 1990); IX Всесоюзной конференции "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом" (Москва, 1989); X Всесоюзной конференции "Взаимодействие ионов с поверхностью" (ВИП-91, Москва, 1991); XI Конференции "Взаимодействие ионов с поверхностью" (ВИП-93, Москва, 1993); VII Всесоюзном симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-91, Москва, 1991); VIII Симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-93, Москва, 1993); IV Всесоюзном семинаре "Микролитография-92" (Черноголовка, 1992); Конференции "Физика и техника плазмы" (Минск, 1994); Российской конференции "Микроэлектроника-94" (Москва, 1994).

Кроме того, результаты работы докладывались и обсуждались на ежегодных конференциях Института микроэлектроники РАН в 1987-1995 г.г., на научных семинарах Института высоких температур РАН, Российского научно-исследовательского центра по изучению свойств поверхности и вакуума, Физического факультета МГУ, 20-м координационном совещании секции "Полупроводниковые гетероструктуры".

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, формулируются цель и основные задачи работы, показаны научная новизна результатов и практическая ценность, а также представлены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе на основании требований к микроанализу базовых элементов и структур СБИС а также обзора литературы осуществлена постановка задачи в целом и конкретно для рассматриваемых в работе методов: ВИМС, РЭМ, РЭОС и масс-спектрометрии плазмохимических процессов.

В качестве элементарных объектов, на базе которых формируются структуры чипа в технологии на основе кремния любого уровня интеграции, можно выделить: поликристаллические пленки металлов; диэлектрические слои; легированные слои; топологические элементы, сформированные в поверхностном слое подложки. Сочетание диэлектрических слоев с металлическими обеспечивает формирование многослойных пленочных структур (контакты, затворы, системы многоуровневой металлизации). Пленочные структуры совместно с областями легирования образуют активные элементы. В настоящее время внимание исследователей и технологов привлекают структуры, сформированные в кремнии методами ионного синтеза и молекулярной эпитаксии. К первым относятся-"кремний на изоляторе" (КНИ), ко вторым-эпитаксиальные слои с 5-легированием.

Для осуществления анализа указанных объектов и структур требуется развитие наиболее распространенных в практике микроанализа поверхности твердых тел методов ВИМС и РЭОС для того, чтобы с их помощью выполнять:

-послойный анализ (в том числе количественный) для получения информации о распределении элементов по глубине в пленках и многослойных структурах;

-визуализацию областей легирования микронного масштаба в кремнии и определение локальных электрофизических параметров;

-высоколокапьный анализ состава поверхности топологических элементов.

Основным методом послойного анализа (ПА) пленок с высокой чувствительностью к микропримесям является метод ВИМС. Состояние технологии микроэлектроники требует в настоящее время проведения ПА:

- многослойных пленочных структур на основе металлов с высоким разрешением по глубине (< 10 нм) и постоянным его значением по толщине образца;

- кислорода в многослойных структурах;

- сложных многослойных структур как единого целого;

- эпитаксиальных слоев с 5-легированием;

- количественного ПА пленочных структур.

Штатные режимы работы установок ВИМС, использующие первичные пучки ионов 02+ и Сэ+ для повышения чувствительности, часто не позволяют выполнять ПА в соотвествии с указанными требованиями. Согласно анализу литературы представлялось целесообразным введение в практику метода ВИМС новых химически активных пучков ионов водорода и азота, о перспективности

применения которых для анализа поверхности массивных образцов к началу выполнения данной работы имелись лишь отдельные разрозненные сведения.

Очевидно, что апробация новых типов первичных ионов и определение области их эффективного использования в ПА тонкопленочных структур ( по отношению к традиционным пучкам Ог+ и Сэ+) должна быть основана на детальном изучении физико-химических процессов взаимодействия химически активных ионов с поверхностью кремния и тонкими пленками. Особое внимание при этом необходимо обратить на эволюцию микрорельефа поверхности как одного из основных факторов ограничения разрешения по глубине и искажения результатов ПА.

В отношении количественного ПА актуальным является экспериментальное изучение явления вторично-ионной эмиссии в химически активных условиях и развитие подхода альтернативного традиционному, основанному на использовании дорогостоящих стандартных образцов и имеющему принципиальные ограничения в случае тонких слоев.

Визуализация областей легирования микронного масштаба с низким уровнем содержания примеси (до доз 1012 см_г) крайне затруднено с помощью известных методов элементного анализа. Решение данной задачи связывается с методом РЭМ. Анализируются различные типы контраста, позволяющие визуализировать активные элементы структур: наведенный ток, индукционно-зарядовый контраст, потенциальный контраст (ПК). На основании анализа литературных данных делается вывод о целесообразности формирования потенциального рельефа областей легирования за счет фотоЭДС и измерения сигнала при помощи метода ПК. Это означает создание физических основ нового метода - контраста фотоЭДС в РЭМ, разработку соответствующей аппаратуры и изучение закономерностей формирования данного типа контраста.

Задача количественного высоколокального анализа состава поверхности топологических элементов чипа с большим отношением вертикальных и горизонтальных размеров в настоящее время может быть решена только методом РЭОС, обладающим уникальными возможностями при диаметре электронного зонда 30 нм. Однако к началу настоящей работы информация об особенностях РЭОС-анапиза указанных объектов отсутствовала. Возможны две ситуации: область взаимодействия электронного пучка с объектом превышает его геометрические размеры; эмиттируемые оже-электроны не имеют прямопролетной траектории для попадания в телесный угол сбора анализатора типа цилиндрическое зеркало. Это определило направленность исследований и

актуальность разработки способов анализа топологических элементов методом РЭОС.

Несмотря на возрастающую значимость плазмохимических процессов в микротехнологии уровень состояния масс-спектральной диагностики плазмы не обеспечивал достаточную полноту информации о составе плазмы. Традиционный анализ масс-спектров часто не позволяет сделать однозначного вывода о присутствиии компонентов с малым содержанием в плазме сложного состава. Требовалась разработка надежного способа регистрации радикалов и решение вопроса о представительности пробоотбора при изучении ионного состава плазмохимических процессов.

Изложенное выше определяет общую и основную задачу работы -исследование процессов при взаимодействиии электронных и химически активных ионных пучков с используемыми в технологии СБИС элементами и тонкопленочными структурами и на основании этого создание физических и методических основ ионно и электронно-зондового методов анализа.

Вторая гпава^ состоящая из трех разделов, посвящена исследованию закономерностей ПА пленок металлов, диэлектриков и многослойных структур в химически активных условиях.

В первом разделе главы представлены результаты изучения процессов взаимодействия химически активных пучков с тонкими поликристаллическим пленками и установлены экспериментальные условия их ПА с минимальным разрешением по глубине (РГ). В случае пленочных структур РГ определяется глубиной уширения абсолютно резкой границы разнородных материалов.

Исследование было начато с пучка ионов водорода, поскольку, согласно литературным данным, его применение для ПА тонких пленок металлов представлялось достаточно перспективным.

В результате детального изучения процесса взаимодействия ионов Н2+ (Ер=8 кэВ) с тонкими поликристаллическими пленками металлов обнаружено, что на стационарной стадии распыления поверхности реэмиссия водорода в вакуум может сопровождаться интенсивным разрушением пленки за счет вскрытия газовых полостей (явление блистеринга), местом зарождения которых является граница пленка/подложка. Блистеринг вызывает быстрый регрес РГ в случае многослойных структур и ограничивает использование пучка ионов водорода в ПА методом ВИМС.

На примере многослойных пленок ("сандвичи") на основе металлов А1, Мо, Т~1, \Л/, Сг изучена эффективность их ПА методом ВИМС на установке

при использовании в качестве первичных ионов Аг+, Ог+, Cs+ и N24" Среди указанных пучков выявлен приоритет ионов Ыг+- Слои толщиной ~10 нм в "сандвичах" разрешаются наиболее четко и не происходит снижения РГ по толщине структуры как в случае остальных типов пучков.

В настоящей работе установлено, что в отсутствии необходимости регистрации кислорода в образце общим методическим приемом значительного улучшения РГ за счет подавления развития микрорельефа при ПА многослойных поликристаллических пленок металлов методом ВИМС является создание кислородной атмосферы над образцом (Р02 = Ю 5 Topp). Существо задачи ПА с точки зрения РГ заключается в создании тонкого приповерхностного слоя, насыщенного кислородом за счет процесса адсорбции, при бомбардировке поверхности мишени пучком тяжелых ионов инертного газа. Согласно представлениям, существующим в литературе, образование в условиях ионной бомбардировки химических соединений (оксидов, нитридов) подавляет эффекты канапирования и сдерживает поверхностную миграцию, обеспечивая таким образом более высокую степень однородности травления.

Послойный количественный анализ мелкозернистых пленок металлизации сплава Al-Si, как показано в настоящей работе, является областью эффективного применения пучка ионов N2+ в методе электронной оже-спектроскопии. В случае традиционного пучка ионов Аг+ обнаружен эффект, затрудняющий определение содержание кремния. Он заключается в интенсивной электронно- и ионно-стимупированной зернограничной диффузии кремния из объема пленки и накоплении его на поверхности. Подавление данного эффекта а также улучшение РГ определили преимущества химически активного пучка Nl2+ по сравнению с пучком Аг+.

Второй раздел главы посвящен установлению роли пучка ионов N2+ в ПА диэлектрических слоев, где основным негативным фактором анализа является искажение профилей ПА по причине зарядки поверхности. Эффективный способ самокомпенсации заряда реализован на приборах типа IMS-4Í с коллинеарной электронной пушкой в режиме регистрации отрицательных вторичных ионов.

На многочисленных примерах ПА структур с диэлектрическими слоями установлено, что режим регистрации отрицательных вторичных ионов с самокомпенсацией заряда является сферой наиболее эффективного применения пучка ионов Ыг+. Это обусловлено тремя основными причинами. Во-первых, в отличие от пучка Ог+, пучок позволяет осуществлять

детектирование кислорода в образцах, являясь таким образом альтернативой

ионам Сз+. Во-вторых, в случае пучка Сэ+ наблюдаются значительные матричные эффекты, особенно ярко выраженные на границах между оксидным диэлектриком и проводящей подложкой. Работа выхода поверхности очень чувствительна к малым изменениям содержания С я и О. В-третьих, в режиме самокомпенсации заряда на поверхности диэлектрика накладываются ограничения на плотность тока первичных ионов, особенно Сз+. Как следствие -малые скорости распыления, что отрицательно сказывается на динамическом диапазоне регистрации элементов и приводит к существенному возрастанию времени анализа по сравнению с пучком Ыг+. Для пучка обнаружено почти двукратное увеличение скорости распыления оксида кремния по отношению к кремнию.

Закономерным следствием явилось решение задачи количественного ПА кислорода в кремнии методом ВИМС в широком диапазоне концентрации (от уровня ЭЮг до 1018см"2). Задача актуальна для технологии "кремний на изоляторе" (КНИ). Использование первичных ионов Г\12+ для инициирования эмиссии вторичных ионов сводит к минимуму матричные эффекты, связанные с высоким содержанием кислорода. Показано, что использование линейной аппроксимации зависимости выхода ионов 16СГ от содержания кислорода для концентраций, превышающих определенное пороговое значение, дает хорошее соответствие с результатами ПА, выполненного методом оже-электронной спектроскопии. Негативный фактор изменения скорости распыления при переходе к слою оксида для пучка N2^ устранен с помощью специально разработанной методики прямого преобразования шкалы времени распыления в шкалу глубин. Методика основана на прецизионной профилометрии кратера-шлифа и позволяет устранять искажения профиля ПА, вызванные изменением коэффициента распыления с глубиной.

С целью установления причин повышенной скорости распыления 5Ю2 по сравнению было выполнено отдельное экспериментальное исследование процесса распыления диоксида кремния ионами 1\|2+. Анализ полученных результатов позволил сделать вывод о том, что аномально высокая скорость распыления диоксида кремния ионами азота обусловлена присутствием наряду с физическим распылением, основанным на каскадном механизме, химического, которое заключается в освобождении при бомбардировке БЮг в газовую фазу молекул N0 и БЮ, образовавшихся в приповерхностном слое.

В третьем разделе главы определены оптимальные условия ПА многослойных структур. Наличие в структурах поликристаллических пленок металлов и диэлектрических слоев требуется сочетания РГ и минимизации

матричных эффектов. Согласно результатам предыдущих разделов пучок является основным кандидатом к рассмотрению.

Наиболее наглядно преимущества пучка продемонстрированны на примере структуры двухуровневой металлизации, содержащей 7 различных слоев. Только с помощью пучка удалось зафиксировать все слои двухуровневой металлизации и выполнить сравнительный анализ методом ВИМС образцов, прошедших различные стадии технологического процесса. Была прослежена эволюция пленок АК в процессе изготовления структур, эффективность отмывок по Р, С1, С, Са, N8, К и т.д., определено качество снятия фоторезиста и примесный состав, вносимый в пленку в процессе ПХ травления.

Таким образом, установлено, что использование пучка N2+ в режиме регистрации отрицательных вторичных ионов позволяет оптимальным образом выполнить ПА сложной тонкопленочной структуры и достичь поверхности легированных слоев кристалла. Следующим объектом анализа являются области легирования (В, Р, Аб, в В случае бора в настоящей работе найден альтернативный способ ПА, незначительно уступающий традиционному. Он заключается в применение пучка и детектировании отрицательных

молекулярных вторичных ионов ВЫ Несмотря на то, что приоритет в анализе Аэ принадлежит пучку ионов Сз+, приемлемым вариантом является и пучок ионов с регистрацией вторичных ионов Лев! Показано, что пучок N2+ не уступает в ПА пучку 02+ по пределам обнаружения и динамическому диапазону регистрации фосфора.

Для целей количественного анализа ряда наиболее распространенных примесей в кремнии (Я, 01, О, в, С, №, К, Си) определены коэффициенты относительной чувствительной и величины полезного выхода вторичных ионов при инициировании эмиссии ионами Для сравнения наряду с пучком Ы2+ были использованы Сэ+, Ог+ и Аг+. В случае таких элементов как С1, О, Р, Б, N8 показано, что в экспериментальных условиях настоящей работы пучок не уступает пучкам Ог+ и Се"1" по пределам обнаружения.

Третья глава, состоящая из двух разделов, посвящена экспериментальному исследованию процессов, происходящих при взаимодействии химически активных пучков с поверхностью кремния и установлению их влияния на результаты послойного ВИМС-анализа эпитаксиальных слоев кремния с 5-легированием.

В первом разделе представлены результаты изучения двух основных явлений, происходящих при бомбардировке поверхности химически активными ионами Ог"1" и Nг+ ,- рельефо -и фазообразования.

В литературе описано явление локализованного по глубине распыления увеличения уровня вторично-ионной эмиссии ионов и Аэ+ при

бомбардировке и СаАэ ионами Ог+ Показано, что для СаАз это увеличение связано с определенной стадией эволюции волнообразного микрорельефа и вызвано насыщением кислородом склонов волн, обращенных к пучку.

В настоящей работе методами ВИМС, РЭМ и РЭОС на приборах 1МЗ-41, ВЭ-ЗСН, РН1-660 исследовано поведение эмиссии вторичных ионов, топографии и состава поверхности Я (100) в процессе бомбардировки ионами Ог+ и N2+ с энергией Ер от 3 до 10,5 кэВ.

Обнаружено, что на зависимости тока вторичных ионов от времени распыления (глубины) при бомбардировке ионами N2"*" имеются изменения, сопровождающиеся как повышением (переход типа 1) так и понижением (переход типа 2) интенсивности тока ионов 31+ (рис.1).

С помощью РЭМ и РЭОС экспериментально установлено, что переход

типа 1, также как и в случае бомбардировки и СаАБ ионами Ог+,

сопровождается формированием волнообразного рельефа. При этом склоны

волн, обращенные к пучку обогащены азотом, что, по-видимому, является

причиной увеличения вторично- ионной эмиссии. Существенным отличием

пучка Мг+ от Оа+ является значительно меньшая при использовании ионов

глубина с1гп. на которой начинается процесс интенсивного нарастания

микрорельефа. Показано, что величина ¿т определяется энергией пучка Ер и

углом падения ионов 9 относительно нормали и уменьшается при снижении Ер

и увеличении 0. I, 6

4

2

0 0,2 0,4 0,6 0 2 4 с),мкм

Рис. 1. График зависимостей интенсивностей тока I ионов З031+ от глубины травления образца кремния; а) ионами Ы2+; б) ионами 02+ Цифрами обозначены кривые, которым соответствуют :

1 - Ер = 4,5 кэВ, 0 = 41,5° 2- Ер = 5,0 кэВ, 0 = 40,0° 3- Ер = 5,5 кэВ, 0 = 39,0° 4- Ер = 6,5 кэВ, 0 = 38,0° 5- Ер = 8,0 кэВ, 0 = 37,0° 6- Ер = 10,5 кэВ, 0 = 35,5°

Переход типа 2 наблюдается лишь в случае падения ионов под углами 0=37-38". При этом уменьшение тока вторичных ионов сопровождается фацетированием поверхности кристалла - возникает периодический микрорельеф в виде системы "гребней". Измерения глубин кратеров травления с помощью профилометра Та1уэ1ер позволили установить увеличение коэффициента распыления при переходе, что объясняет уменьшение уровня эмиссии в рамках моделей вторично-ионной эмиссии, оперирующих величиной энергии связей атомов на поверхности.

С целью установления причин возникновения характеристического микрорельефа кристаллографического вида при переходе типа 2 было выполнено детальное сравнительное изучение поверхности после

воздействия пучков Ыг+ и Ог+ методом РЭМ с привлечением режима наведенного тока, позволяющего выявлять электрически активные дефекты. Показано, что принципиальным отличием воздействия на монокристалл кремния ионов является возникновение в приповерхностном слое структурных

дефектов, декорированных азотом. При достижении распыляемой поверхностью уровня слоя декорированных азотом дислокационных петель происходит деканалирование первичных ионов и возрастание локального коэффициента распыления. В результате на поверхности образца появляются борозды, параллельные дислокациям. Данный механизм формирования рельефа имеет место лишь в узком диапазоне углов бомбардировки, когда отклонение пучка от -оси одного из основных каналов [110] в кристалле составляет 5-6°, что и ' наблюдается при перехода типа 2.

Кинетика фазообразования и установления стационарного режима распыления приповерхностных слоев кремния ионами Мг+ исследована с помощью оригинальной методики, основанной на измерении скорости распыления посредством прецезионной профилометрии косого шлифа кратера травления, сформированного ионным пучком. Показано, что скорость распыления не постоянна в процессе установления стационарного режима распыления и определяется двумя конкурирующими процессами: собственно распылением и радиационным распуханием, обусловленным фазообразованием нитридной пленки. Скорость распыления имеет выраженный минимум на глубине от поверхности, соответствующей средней глубине проективного пробега ионов. Можно считать, что на этой глубине процесс фазообразования пленки завершен.

Исследование зависимости состава поверхности от угла бомбардировки кремния ионами с энергией Ер в диапазоне от 4 до 10 кэВ было выполнено

с помощью метода РЭОС. Установлено существование критического угла бомбардировки 0|ф при заданном значении Ер (например, 0кр=22° при Ер=10 кэВ). При 9<0кр приповерхностный слой состоит из кремния и включений фазы Б^у, доля которой увеличивается по мере приближения угла 9 к Экр, при котором.образуется сплошной слой 31зМ4. Получена зависимость 0Кр от Ер, позволяющая прогнозировать состояние поверхности кремния при воздействии пучка ионов в заданных экспериментальных условиях (Ер, 0).

Естественным продолжением исследования процессов фазообразования пленок на поверхности кремния явилось изучение их свойств по отношению примесям, склонным к миграции. Наиболее ярким представителем таких примесей является Ыа. Показано, что для пучка ионов Ог+ в условиях формирования поверхностной пленки стехиометрического оксида (0<ЗО°) профиль имплантированного в кремний № сильно искажается за счет процессов электромиграции и сегрегации на границе пленка/кремний. В случае пучка ионов Ыг+ формируемая при ионной бомбардировке нитридная пленка выступает как среда, консервирующая примесь, и профиль № близок к его реальному распределению. Данное свойство нитридного слоя является весьма ценным с точки зрения послойного анализа

Во втором разделе главы изучено влияние процессов рельефо- и фазообразования на разрешение по глубине (РГ) при ПА мелкозалегающих 8-слоев Се и В в эпитаксиальном 51.

РГ является приоритетным параметром ПА монослоев в полупроводниковых матрицах методом ВИМС. Его принято определять из уширения заднего фронта профиля, подверженного наибольшему размытию при ионной бомбардировке, как толщину слоя X, на котором происходит спад аналитического сигнала в е-раз.

Исследована зависимость X для б-слоев Вибес глубинами залегания 11 в пределах 60-140 нм от величины проективного пробега 1Чр первичных ионов Сб+, С>2+ и Ыг+ в широком диапазоне энергий пучка (Ер от 3 до 17,5 кэВ). В качестве иллюстрации на рис.2 приведена зависимость ЦИр) для 5-слоя В в ЭК Согласно литературным данным меньшие значения X по сравнению с ионами Сб1" и инертных газов для химически активного пучка Ог+ получаются за счет радиационного распухания приповерхностного слоя, которое вызвано имплантацией и химическим связыванием кислорода. Аналогичные представления вероятно справедливы и в случае химически активного к кремнию пучка ионов Мг+.

Рис.2. Зависимость X для 6 - слоя бора

8

/

/

от проективного пробега первичных ионов .

• -02+; а-Ы2+ ; х - Св+;+ -02 х, +- литературные данные

6

4

5 10 15 Ьр,нм

При использовании пучка ионов 02+ в условиях образования пленки стехиометрического оксида обнаружена сегрегация ве на границе пленка/кремний,

что приводит к увеличению к и ухудшению РГ. Таких явлений не наблюдается для пучка Ы2+ и зависимость Х(Рр) в случае 6-слоя ве близка к приведенной на рис.2. На основании анализа данных по В и Се, а также результатов предыдущего раздела по свойствам оксидных и нитридных пленок сделано заключение о том, что для РГ важную роль играет низкая подвижность элементов в нитридной пленке. Ее консервирующее действие по отношению к примесям в матрице обеспечивает преимущество пучка ионов М2+ по сравнению с пучком Ог+.

Наиболее явно приоритет пучка Ыг4 по параметру X выражен в случае использования первичных ионов с высокими энергиями Ер, которым соответствуют большие значения йр. В случае установки ВИМС 1МЗ-4Т область повышенных Ер отвечает режиму регистрации отрицательных вторичных ионов, который оптимален для ПА таких элементов как О, Я, С, С1 и др. Показано, что одинаковый предел обнаружения по кислороду достигается для пучков Сб+ и N2' В тоже время наблюдается существенный выигрыш по величине X в случае пучка Таким образом, использование одного типа первичных ионов в ПА эпитаксиальных структур на основе Б! с 6-слоями ве и В позволяет получить достаточно полную информацию и о содержании многих примесей в образце. Для этого в случае традиционных в технике ВИМС пучков Ог+ и Сб+ требуется последовательное их применение, сопровождающееся значительными временными затратами.

В настоящей работе установлено, что образование слоя химического соединения на поверхности отражается не только на величине X, но и на положении профиля ПА на шкале глубин. Эффект "смещения" профиля, связанный с радиационным распуханием, может достигать 10 . нм, что недопустимо в случае мелкозалегающих слоев.

В экспериментах с использованием пучка ионов Ы2+ обнаружен аномальный характер уширения профиля ПА 5-слоя. Это наглядно демонстрируется на рис.3, где представлены профили ПА эпитаксиального слоя с двумя 5-слоями ве. Различие в форме профилей 1 и 2 для пучков 02+ и Г\12+

С,см'

Рис. 3. Профили послойного анализа структуры с двумя 5 -слоями ве в на глубинах 80 и 100 нм. Первичный пучок: 1 - ; 2 - 02+(Ер=ЗкэВ, 9=47°)

не находит объяснения в рамках существующих представлений об уширении границ в монокристаллических структурах на малых глубинах (100 нм).

На основаниии анализа изложенных в настоящей главе результатов сделан вывод о влиянии на форму профиля 5-слоя волнообразного периодического микрорельефа, инициируемого бомбардировкой ионами 1\12+ на малых глубинах (рис.1, переход типа 1). При известном значении И зависимость йш от Ер и 9 позволяет априорно выявлять экспериментальные условия, при которых с!т<Ь и происходит уширение профиля за счет микрорельефа поверхности. В случае, изображенном на рис.3, амплитуда микрорельефа составляла около 4 нм, с!П1=50 нм < Ь=80 нм. Для пучка 02+ глубины с!т на порядок больше.

Четвертая глава посвящена проблеме безэталонного послойного количественного ВИМС-анапиза тонкопленочных структур и состоит из двух разделов, в которых изложены экспериментальные результаты двух взаимосвязанных направлений исследования, выбранных в качестве основных в настоящей работе. Это - развитие методики ¡п-вЯи имплантации определенных элементов на установке ВИМС для создания внутренних стандартов в матрице заданного слоя и экспериментальное изучение факторов, определяющих вторично-ионную эмиссию (ВИЭ) положительных ионов при бомбардировке поверхности твердого тел;а ионами кислорода.

Несмотря на успешное введение в практику ПА тонкопленочных структур пучка ионов М2+, материал данной главы базируется на использовании пучка ионов 02+. Это обусловлено большим влиянием кислорода на ВИЭ и наличием в литературе экспериментальных данных по коэффициентам относительной

чувствительности RSFj (или величинам полезного выхода U,), однозначно определяющие концентрации микропримесей в матрице.

Методика in situ имплантации пары элементов внутренних элементов внутренних стандартов, изложенная в первом разделе главы, является исходным этапом предлагаемого в настоящей работе эмпирического подхода к расчету величин Uj. Ее предназначение - задание в координатах logllj -потенциал ионизации элемента 1Р| так называемой базовой линии. Одно из основных требований, предъявляемых к выбору пары стандартов,-инертность процесса ВИЭ данных элементов к изменению содержания кислорода в приповерхностном слое образца. Такой критерий выбора стандартов и соответственно построения базовой линии делает обоснованным предположение о том, что отклонения величин Ui различных элементов от базовой линии обусловлены присутствием кислорода и индивидуальным характером взаимодействия в системе элемент-кислород-матрица.

В качестве внутренних стандартов в настоящей работе выбрана пара Li-Ag. Реализован способ получения ионных пучков Li+ и Ад+ с токами на уровне 5-10-11 А и зондирующего пучка 02+ из одного источника в штатном режиме функционирования ВИМС IMS-4F (Ер=8кэВ) посредством размещения серебра и метабората лития на промежуточном электроде дуоплазматрона. Это позволило упростить процедуру имплантации и ПА имплантанта, т.к. смена пучка стандарта на зондирующий осуществляется за счет соответствующей настройки масс-сепаратора первичного пучка. С целью корректного ПА мелкого профиля имплантация внутреннего стандарта выполнялась после операции подготовки поверхности первичным пучком ионов кислорода.

Важным методическим аспектом настоящей работы являлся контроль процесса на стадии in situ имплантации посредством регистрации тока вторичных ионов имплантируемого элемента. Это открывало возможность следить как за состоянием тонкого приповерхностного слоя, насыщенного кислородом, так и за явлением перераспыления атомов имплантанта. Такой контроль имеет принципиальное значение при облучении поверхности тяжелыми ионами (Ад+) с низкой энергией. Потеря дозы за счет перераспыления в экспериментах не превышала 10%. Калибровка тока пучка стандарта осуществлялась с помощью взятых из литературы значений RSF Ад и Li для матрицы кремния. На примере образца кремния была установлена воспроизводимость полной процедуры определения полезного выхода ионов для внутренних стандартов. Погрешность измерения U, не превышала 4% для Li

и 7% для Ад, что является достаточным основанием применимости предлагаемой методики.

Во втором разделе главы изложен эмпирический метод определения величин U¡, основой которого наряду с методикой in situ имплантации являются зависимости U, от содержания кислорода в приповерхностном слое образца (C0v).

В настоящей работе применен оригинальный способ экспериментального измерения зависимости U¡(Cov). Контролируемое изменение концентрации кислорода Cov вблизи рабочей точки Cow (cow" стационарная концентрация, соответствующая основному режиму анализа) в условиях ВИМС IMS-4F достигалось посредством перехода с пучка ионов 02+ на пучок 0+. Расчет Cqv основан на измерении интенсивности постионизованной компоненты распыленного кислорода. При калибровке шкапы концентраций использовано известное положение о том, что объемные концентрации кислорода в приповерхностном слое для двух матриц соотносятся как величины обратно пропорциональные их коэффициентам распыления. Последние измеряются экспериментально, а в качестве базовой была выбрана матрица Si, для которой концентрация кислорода в штатном режиме работы ВИМС определена методом электронной оже-спектроскопии. Следует отметить, что абсолютных значений U¡ на стадии получения зависимости U¡(Cov) не требуется и достаточно измерения интенсивности ионных токов, т.к. в дальнейшем изложении используется нормированная производная полезного выхода ионов элемента

-и^ШгХ ^ ■ (1)

где Uj(Cow) - значение полезного выхода ионов в рабочей точке Cqw-

Величины Ц двигаются по направлению к базовой линии вдоль кривых Ui(C0v), когда велечина Cqv уменьшается от своего стационарного значения C0W д0 некоторого значения Cqx :

dUj

dC0v

где дС0х =C0w-C0x ■ a Cqx - условная концентрация кислорода. aCqx

является характеристикой матрицы и выступает в данном случае в качестве параметра. Излагаемый в настоящей работе подход к определению величин полезного выхода ионов ориентирован на системы элемент-матрица, имеющие положительный отклик ВИЭ на увеличение содержания кислорода в

ц(с0х) = us(c0w)

АС0х . (2)

Cow

приповерхностном слое образца (6Cq^ >0 ). Методом иттерации определены значения подгоночного параметра Сох (соответственно aCqx) обеспечивающее положение величин Ц(Сох) на базовой линии для ряда микропримесей в матрицах Si, GaP, Ge и установлено, что параметр ДСох

линейно возрастает с ростом Cqw.

В результате применения изложенной выше процедуры коррекции для

набора элементов в Si, а также В,Р и Be в Ge и GaP относительные отклонения величины U|(Cox) от базовой линии не превысили 25%. С другой стороны

рассчитанные значения U, [ Ц г Uj(Cow) ] указанных элементов согласуются с

литературными данными также в пределах 25%. Учитывая тот факт, что представленные в литературе данные по стандартным ионно-легированным образцам характеризуются относительной погрешностью около 30%, предложенный в настоящей работе подход к расчету U, можно считать правомочным, а величины Uj определять согласно выражению:

10(k0+kilR)

Uj = -z- , (3)

1 - 5С^ДС0х

где кд и к, -параметры базовой линии для матрицы на плоскости (logU^IPj), задаваемые найденными экспериментально значениями Ц внутренних стандартов Li и Ад.

Действие формулы (3) ограничено системами элемент-матрица, имеющими положительный отклик ВИЭ на увеличение содержания кислорода в приповерхностном слое образца. В общем случае необходимо вводить в рассмотрение дополнительный параметр, учитывающий процессы нейтрализации вторичных ионов.

На примере определения концентрации Si, имплантированного в структуру Af0iGa0gAs, продемонстрировано по этапное применение методики в полном объеме, начиная с in situ имплантации внутренних стандартов (Li и Ад), получения бС^ для кремния в указанной матрице, расчета Usi и соответственно

концентрации Csi-

В пятой главе изложены физические основы метода фотоЭДС в РЭМ. Получены основные количественные соотношения, обосновывающие закономерности формирования контраста фотоЭДС в РЭМ на примере. легированных областей тестовых структур кремниевой КМОП СБИС-базового матричного кристалла (БМК).

Экспериментально доказано преимущество метода фотоЭДС в РЭМ при отображении легированных областей СБИС в сравнении с известным методом

потенциального контраста в РЭМ. Проанализированы предельные аналитические возможности метода: пространственное разрешение и чувствительность. Описаны аппаратура и схемы экспериментов для измерения фотоЭДС, визуализации легированных областей СБИС в РЭМ и для локального, бесконтактного измерения времени жизни неосновных носителей заряда по кинетике фотоЭДС.

Приведены экспериментальные результаты, подтверждающие перспективность применения метода фотоЭДС в РЭМ для контроля геометрических размеров имплантированных областей с дозами легирования (до 1012 см-2), контроля совмещения этих областей с контактными окнами в покрывающем их изолирующем окисле, а также для измерения времени жизни неосновных носителей заряда, измеряемого локально после операции легирования полупроводниковой подложки.

Показано, что метод фотоЭДС в РЭМ основан на измерении локальной фотоЭДС, возникающей при пульсирующем и нелокальном освещении (т.е. всей исследуемой поверхности) полупроводника в режиме потенциального контраста при помощи спектроскопии медленных вторичных электронов.

Установлено, что на формирование контраста фотоЭДС в РЭМ существенное влияние оказывают два фактора: световое и электронное облучение полупроводника. Механизмы возникновения фотоЭДС при воздействии этих факторов исследовались экспериментально. В результате было выявлено, что в формировании сигнала фотоЭДС в РЭМ в общем случае проявляются две компоненты фотоЭДС: вентильная составляющая р-п переходов и поверхностная фотоЭДС.

Для вентильной компоненты фотоЭДС локального р-п перехода получена следующая зависимость:

Ур^(кТ/еЦп(1+1рь/(13+1е)), (4)

где - приращение потенциала на поверхности легированной области при освещении, кТ/е - температурный потенциал, 1ри - фототок в р-п переходе, 15 -обратный ток насыщения, 1е - ток, наведенный в р-п переходе зондом РЭМ. Из формулы (4) видно, что для вентильной фотоЭДС р-п перехода роль зонда РЭМ сводится к эффективному увеличению обратного тока 15 за счет наведенного тока 1е. Как правило, для легированных областей СБИС микронного масштаба

1з«1е.

Роль зонда РЭМ в формировании контраста фотоЭДС хорошо иллюстрируется примером визуализации контактных окон в окисле на поверхности легированных областей. На рис. 4.а изображены контактные окна, наблюдаемые в режиме потенциального контраста РЭМ. В этом режиме имплантированные области не обнаруживаются. На рис. 4.6 изображена карта фотоЭДС того же участка образца, полученная в РЭМ при следующих параметрах зонда: 1в=6 нА, Ев=14 кэВ. Толщина окисла составляла 0,5 мкм.

Рис.4. Контурные изображения контактных окон в 5Ю2 на поверхности легированных областей в кремнии, полученные в режиме потенциального контраста (а) и фотоЭДС (б). 1-контактное окно, 2-область, легированная бором.

В данном случае вне контактных окон наблюдение легированных участков в режиме фотоЭДС обеспечивалось при минимальном воздействии зонда РЭМ на образец (область генерации носителей заряда зондом РЭМ почти целиком локализована в слое окисла). При попадании зонда РЭМ в контактное окно область генерации носителей заряда зондом РЭМ перемещается из слоя окисла в материал полупроводника, и наведенный ток значительно снижает фотоЭДС согласно (4). В этом случае фотоЭДС шунтируется зондом РЭМ. Поэтому на карте фотоЭДС хорошо отображаются контактные окна, хотя сама карта фотоЭДС получается при полном устранении вторично-эмиссионного топографического контраста, т.е. отображает лишь распределение сигнала фотоЭДС по поверхности образца. Изображение в режиме потенциального контраста малоинформативно (рис. 4.а) и отображает лишь положительный заряд на поверхности окисла и отсутствие заряда в окнах.

Видно, что метод фотоЭДС в РЭМ оказывается более эффективным для отображения легированных областей, чем метод потенциального контраста РЭМ. Это объясняется тем, что потенциальный контраст обусловлен лишь

статичёской поверхностной контактной разностью потенциалов, которая может быть значительно скомпенсирована поверхностным зарядом. В отличие от этого фотоЭДС отображает индуцированный светом потенциальный рельеф, который может быть существенно усилен путем увеличения интенсивности освещения. Кроме того, динамический характер сигнала фотоЭДС делает возможным эффективное его детектирование и получение карт фотоЭДС с устранением влияния вторично-эмиссионного рельефа, что затруднительно сделать при регистрации статического распределения потенциалов в режиме потенциального контраста.

Рассматривая карту фотоЭДС, полученную в РЭМ, возникает вопрос о пространственном разрешении метода. Показано, что пространственное разрешение при регистрации сигнала фотоЭДС в РЭМ равно диаметру электронного зонда в плоскости образца в том случае, когда зонд РЭМ не играет существенной роли в формировании контраста фотоЭДС, т.е. когда контраст образуется только за счет освещения образца. В противном случае пространственное разрешение равно диаметру области генерации носителей заряда зондом РЭМ в плоскости легированной области.

Экспериментально установлено, что высокая локальность метода фотоЭДС в РЭМ делает перспективным его применение для изучения эффектов подмасочного легирования, т.е. эффектов ухода имплантированной примеси за края маскирующих покрытий до и после отжига, что актуально в связи с ростом степени интеграции в микроэлектронике.

С целью установления качества материала полупроводника после операций имплантации и отжига рассмотрен вопрос о локальном определении времени жизни неосновных носителей заряда по кинетике вентильной фотоЭДС пленарных р-п переходов.

При описании аппаратуры, позволяющей регистрировать фотоЭДС в РЭМ, отмечено, что важным преимуществом метода фотоЭДС является получение количественной информации, т.е. возможность измерения фотоЭДС. Измерение фотоЭДС осуществляется при помощи схемы линеаризации, которая эффективно подавляет вторично-эмиссионный сигнал, вызванный топографией образцов. Схема эксперимента изображена на рис.5. Применение техники синхронного детектирования обеспечивает измерение амплитуды и фазы фотоЭДС, частотных зависимостей фотоЭДС, которые несут информацию о кинетике фотоЭДС. Из данных по кинетике вентильной фотоЭДС локального р-п перехода БМК было определено время жизни неосновных носителей

заряда, которое является важным электрофизическим параметром полупроводника, характеризует качество и определяется его дефектностью.

Рис. 5. Схема установки для измерения фотоЭДС в РЭМ при помощи схемы линеаризации: 1 - столик объектов РЭМ с образцом, 2 - излучатель со световодом, 3 - отклоняющая система РЭМ, 4 - коллектор потенциального контраста, 5 -электронный зонд, 6 - генератор импульсов тока, 7 - селективный усилитель обратной связи,

8 - синхронный детектор,

9 - ПЭВМ IBM PC/AT.

Аппаратура, использованная в экспериментах, позволяет непосредственно наблюдать кинетику нарастания и спада импульсов фотоЭДС в РЭМ при помощи стробирования вторично-эмиссионного потока электронов в коллекторном устройстве РЭМ путем подачи строб-импульсов на диафрагму коллектора. При исследовании тест-структур БМК экспериментальные условия были следующие: ток зонда и энергия электронов 1в=10 пА-10 нА, Ев=2-30 кВ, мощность излучения К10 мВт см-2 (А=0,96 мкм), частота модуляции интенсивности освещения f=10 Гц-100 кГц.

Относительно приложений метода фотоЭДС в РЭМ к изучению легированных областей СБИС чрезвычайно полезным оказалось сочетание методов фотоЭДС в РЭМ и ВИМС для измерения глубины залегания электрофизической границы планарного р-п перехода, сформированного имплантацией бора на всей поверхности пластины КЭФ 7.5 (111). В этом случае формирование косого шлифа р-п перехода осуществлялось в установке ВИМС при ионном распылении. Электрофизическая граница р-п перехода регистрировалась методом фотоЭДС в РЭМ. Методом ВИМС производился послойный анализ бора. Сопоставление профиля концентрации бора по глубине с глубиной электрофизической границы позволило оценить процент активации бора в окресности электрофизической границы р-п перехода. Таким образом, оказалось возможным контролировать качество постимплантационного отжига.

, Шестая глава посвящена выявлению особенностей РЭОС-анапиза поверхности топологических элементов микронного масштаба с большим отношением вертикальных и горизонтальных размеров (контактные окна, структуры типа бороздок, колодцев) и разработке методических основ их элементного анализа. Экспериментальное исследование выполнено на установке РЭОС РН1-660 с коаксиальным расположением электронно-зондовой колонны и анализатора энергии оже-электронов типа цилиндрическое зеркало (АЦЗ). Диаметр электронного зонда составлял 30 нм. Основное потенциальное предназначение РЭОС коаксиальной геометрии - анализ поверхности элементов чипа.

При исследовании поверхности бороздок шириной от нескольких мкм до 0,5 мкм, сформированных на пластине кремния, обнаружено значительное искажение интенсивности аналитического сигнала, зависящее от Ер и не отражающее реального содержания элемента, как в случае низкоэнергетичных, так и высокознергетичных оже-электронов. Для образцов, имеющих по соседству структуры разноэлементного состава (Si, Au), установлено появление ложных сигналов в оже-спектрах, что на двумерных картах элементного состава проявляется в виде ложных распределений элементов. С помощью модельных образцов получено однозначное доказательство нового артефакта элементного анализа в методе РЭОС - эффекта переноса области генерации аналитического сигнала. Эффект обусловлен выходом части обратнорассеянных электронов в вакуум и инициированием этими электронами эмиссии вторичных электронов, в том числе оже-электронов с поверхностей объектов, соседних с анализируемым. Показано, что данный эффект проявляется и в методе РМА, является дальнодействующим и ограничивает использование методов РМА и РЭОС уже на стадии получения качественной информации об элементном составе поверхности топологических структур субмикронных размеров.

Способом подавления эмиссии оже-электронов с боковых стенок структуры и с поверхности объектов, соседних с анализируемым, является уменьшение Ер до значения Ер min. Величина Ер min должна отвечать условию локализации зоны взаимодействия пучка с твердым телом в пределах анализируемого микрообъекта. Границей зоны является эквипотенциальная поверхность с пороговой энергией инициирования оже-процесса заданного элемента.

Следующим этапом настоящей работы было решение задачи анализа дна структуры типа колодец в условиях, ограничения на область эмиссии оже-электронов. Геометрической характеристикой данных структур является

параметр р=Ь/с), где Ь-глубина колодца, с!-поперечный размер (см. рис.6). При Р>0,7 оже-электроны из точки эмиссии А могут попасть в телесный угол сбора £2о(36-48°) АЦЗ только в результате отражений от стенок колодца.

Экспериментально установлено, что несмотря на уверенную регистрацию сигналов оже-электронов для объектов с 0<ß<6 при 1т<10мкм, оже-спектры нельзя считать представительными по отношению к составу дна колодцев. Аналитический сигнал формируется как за счет регистрации отраженных электронов так и вследствие .переноса области генерации оже-электронов потоком упруго отраженных электронов первичного пучка на верхние части боковых стенок колодца, доступные прямой видимости из АЦЗ.

Предложено принципиальное решение указанной задачи, которое основано на детектировании электронов, выходящих из колодца без отражений в телесный угол £2 (рис.6). В данном случае открывается возможность анализа объектов с ß>6, т.к. убывание отношения S/N (сигнал/шум) на входе в АЦЗ, нормированное на отношение S/N в точке эмиссии, существенно замедляется по сравнению с отмеченным выше вариантом регистрации отраженных электронов и зависимость от ß приобретает вид:

Для отклонения потока оже-электронов, ограниченных телесным углом П, в область АЦЗ в качестве дефлектора применен плоский конденсатор (см.рис.6). Зависимость (5) подтверждена экспериментально на примере измерения оже-пика углерода. Отработана процедура настройки дефлектора, где одним из

4 2 - образец; 3 - полюсный наконечник объективной линзы РЭОС; 4 - внешний цилиндр АЦЗ; 5 - пластина дефлектора, на которую подаётся отклоняющий потенциал; 6 - заземленная пластина дефлектора; А - точка эмиссии оже-электронов на дне колодца.

Рис.6. Геометрия АЦЗ и дефлектора оже-электронов. 1 - электронный зонд;

(S/N)„ =2.2sin[arctg(1/(2ß))]«1/ß

(5)

требований является близость отклоняющих потенциалов Vd и Vm (Vd«Vrn) для совпадения энергетических окон пропускания дефлектора и АЦЗ.

Установлены основные принципы формирования карты распределения элементов на поверхности структур типа колодец методом РЭОС с помощью дефлектора. Образцами служили модельные структуры с известным составом дна. Важной особенностью получения достоверной информации является необходимость апроксимации фона как минимум двумя значениями, отвечающими энергиям справа и слева от заданного оже-пика. Таким образом, дефлектор оже-злектронов в коаксиальном РЭОС позволяет снимать оже-спектр элемента не только в точке но и получать карту его распределения на дне структур типа колодец. Без применения дефлектора это не представляется возможным даже при ß=1.54, несмотря на то, что дно таких структур легко наблюдается при работе установки РЭОС в режиме РЭМ.

Изложенный выше способ анализа является новым и открывает перспективу применения коаксиального РЭОС для анализа топологических объектов. Это является принципиально важным, потому, что альтернативы электронному зонду для анализа подобных объектов микронного масштаба в настоящее время нет.

В седьмой главе представлены результаты работы по развитию экспериментальной техники и методического обеспечения масс-спектрометрии молекулярного пучка применительно к изучению ПХП.

Разработана и создана экпериментальная установка "Зонд газовой фазы" (ЗГФ), оригинальность которой подтверждена авторским свидетельством. В техническом плане ее характеризуют, с одной стороны, надежность в эксплуатации и достаточная простота в управлении за счет автоматизации, с другой стороны, многофункциональность и компактность. Установка состоит из трех частей: реактора, камеры дифференциальной откачки (КДО) и камеры масс-анализатора (КМА). В качестве масс-анализатора использован квадрупольный масс-спектрометр. Соединение реактора с КМА через КДО позволяет варьировать давление в реакторе от 10"5 до 10 Topp при уровне вакуума в КМА около 5-Ю"8 Topp. КДО отсекается от КМА прямопролетным вакуумным клапаном оригинальной конструкции. Перепад давлений между реактором и КМА может достигать восьми порядков величины при расстоянии между пробоотборным отверстием и источником ионов 50 мм. Это определило чувствительность прибора к компонентам с малым содержанием и его компактность (длина 50 см) при значительном объеме реактора. Возможность изменения давления в области реактора в широком

диапазоне позволяет проводить изучение различных газофазных процессов при соответствующем оснащении.

Отбор пробы в виде молекулярного пучка осуществляется в режиме близком к эффузионному через отверстие 200 мкм в заземленном электроде-подложкодержателе, на котором могут быть размещены пластины диаметром до 240 мм. Важной особенностью пробоотбора, реализованной на установке ЗГФ, является модуляция молекулярного пучка с помощью модулятора, размещенного в КДО, и регистрация масс-спектров нейтральных компонентов в режиме синхронного детектирования. Это позволяет отстроиться от фона в области ионного источника и таким образом решить проблему регистрации ряда компонентов плазмы.

Для однозначной идентификации нейтральных компонентов (в том числе радикалов) впервые в практике масс-спектрометрического исследования ПХП применена методика, основанная на снятии кривых эффективности ионизации (КЭИ). КЭИ - зависимости интенсивности ионного тока заданной массы от энергии ионизирующих электронов в ионном источнике. Сочетание данной методики и режима синхронного детектирования апробировано в экспериментах с аргоном. Получено значение потенциала ионизации атома Ar, хорошо согласующееся со справочными данными.

В качестве объекта изучения выбран гексафторид серы, т.к. проблему определения состава нейтральных продуктов диссоциации нельзя считать решенной даже для такого традиционного объекта плазмохимических исследований, как разряд постоянного тока в гексафториде серы.

Инициирование разряда при давлении в реакторе 0,3 Topp, плотности тока 0,2 мА/см2, напряжении на электродах 660-680 В не вызывало значительных изменений относительных интенсивностей пиков в масс-спектре и основной нейтральной компонетой являлся гексафторид серы. В условиях настоящей работы ставилась задача установления состава нейтральных продуктов плазмы при сравнительно малой степени диссоциации, когда традиционная процедура последовательного разложения общего масс-спектра плазмы на составляющие не дает определенных результатов. В экспериментах были сняты КЭИ для ионов SFn+(n=1+5). По их форме и величине порогового значения энергии ионизирующих электронов сделан вывод о присутствиии в плазме кроме SF6 радикалов SF5, SF4 и SF3. Определены их потенциалы ионизации: IP(SF5)=10,2+0,2; IP(SF4)=12,0±0,2; IP(SF3)=10,0±0,5 эВ. Значения IP для SF5 и SF3 получены впервые.

Таким образом, на примере исследования разряда постоянного тока в гескафториде серы на созданной экспериментальной установке продемонстрирован прямой способ регистрации нейтральных компонентов плазмы, основанный на сочетании методики снятия КЭИ и техники синхронного детектирования. Впервые осуществлена идентификация БРб, ЭР4 и ЭРз в разряде.

В настоящей работе изучен вопрос о представительности пробоотбора при анализе ионного состава прикатодного слоя плазмы. Рассмотрено влияние длины канала пробоотборного отвестия на регистрируемый масс-спектр положительных ионов в разряде гексафторида серы. Выделены две причины, которые приводят к существенному изменению ионных масс-спектров (обогащение легкими компонентами) относительно электронноударного масс-спектра, отвечающего составу ионов в объеме разряда: взаимодействие ионов, ускоренных в поле темного катодного пространства, с нейтральными молекулами и поверхностью электрода, сопровождаемое процессами фрагментации частиц; столкновения ионов со стенками канала пробоотборного отверстия. Установлено, что ионный масс-спектр, полученный при эффузионном отборе пробы из прикатодной области разряда через отвестие с длиной канала меньшей, чем длина свободного пробега самого тяжелого из регистрируемых ионов, является наиболее представительным по отношению к реальному составу ионов прикатодного слоя и отражает механизмы его формирования. Показаны тенденции искажения масс-спектра при длинах канала больших, чем длина свободного пробега ионов.

ВЫВОДЫ

1. Для широкого набора сложных тонкопленочных структур, применяемых в кремниевой технологии СБИС, экспериментально доказана эффективность использования нового типа пучка первичных ионов - в послойном ВИМС-анализе в сравнении с традиционными пучками ионов - Аг+, Сэ+ и Ог+. Показано, что, как правило, достигается лучшее разрешение по глубине для поликристаллических пленок металлов,чем в случае пучков Аг+ и Сб+. Общим приемом значительного улучшения разрешения по глубине для данных пленок является создание кислородной атмосферы над образцом. При послойном анализе диэлектрических слоев с использованием пучка в значительно меньшей степени проявляются матричные эффекты по сравнению с пучком Сэ+. Наибольшая эффективность пучка Ыг4 проявляется в послойном анализе

сложных структур, содержащих в себе слои полупроводника, диэлектрика и металла.

2. Изучены процессы фазообразования и эволюции микрорельефа при взаимодействии пучка ионов N2+ с поверхностью кремния. Установлено, что при углах бомбардировки, меньших определенного критического значения, формируется сплошной приповерхностный слой Si3N4. Определена зависимость критического угла от энергии первичных ионов. Экспериментально показано, что фазообразование носит локализованный по глубине распыления характер и сопровождается процессом радиационного распухания поверхности. Обнаружено существование двух типов микрорельефа - волнообразного и кристаллографического. Показано влияние микрорельефа на уровень вторично-ионной эмиссии поверхности. Тип микрорельефа определяется энергией ионов и углом бомбардировки. На основании детального исследования эволюции топографии поверхности предложен механизм формирования рельефа кристаллографического типа при бомбардировке поверхности ионами N2+.

3. Исследована зависимость разрешения по глубине в широком диапазоне энергий первичных ионов при послойном ВИМС-анализе сверхтонких мелкозапегающих слоев легирования (6-легирование) В и Ge в Si. Установлено влияние процессов фазообразования и развития микрорельефа поверхности на разрешение по глубине, форму профиля 5-слоя и его положение по шкале глубин при использовании первичного пучка ионов N2+. На основании сравнительного анализа показано, что наиболее достоверная и полная информация об образцах Si с 5-легированием может быть получена с помощью первичных ионов N2+.

4. Для проведения послойного количественного ВИМС- анализа тонкопленочных структур на содержание микропримесей без привлечения стандартных образцов развит эмпирический метод определения величин полезного выхода вторичных ионов при инициировании ВИЗ пучком 02+. Основой метода являются:

а) Разработанная методика in situ имплантации пары элементов-внутренних стандартов Li-Ag в штатном режиме работы установки ВИМС;

б) Установленные закономерности эмиссии положительных ионов в зависимости от содержания кислорода в приповерхностном слое образца.

5. Развит метод визуализации легированных областей активных элементов кремниевых СБИС с помощью контраста фотоЭДС в РЭМ. Создана аппаратура, легко адаптируемая к любому серийно выпускаемому РЭМ. Установлена роль поверхностной и вентельной составляющих фотоЭДС и выявлены общие закономерности формирования контраста фотоЭДС с локальных участков различного типа проводимости в широком диапазоне изменения тока электронного зонда и его энергии. Продемонстрирована возможность получения изображения областей легирования микронного масштаба с дозой легирования до 1012 ат/см2 и субмикронным разрешением, что затруднено известным методам анализа. Предложеноэ методическое обеспечение позволяет измерять локальные электрофизические параметры активных элементов (глубины залегания электрофизической границы р-п перехода, эффективность активации имплантированной примеси, времена жизни неосновных носителей заряда).

6. Решена задача элементного анализа дна распространенной в технологии СБИС топологической структуры типа колодец (контактные площадки, тренчи и др.) методом РЭОС, что принципиально расширяет аналитические возможности одного из самых локальных методов анализа поверхности. Решение заключается в предложенном в работе оригинальном способе детектирования оже-элекгронов, основанном на отклонении потока электронов, ограниченного апертурой колодца, в телесный угол сбора анализатора типа цилиндрическое зеркало. Продемонстрирована возможность получения данным способом карты распределения элементов на поверхности дна структур типа колодец. Обнаружен эффект переноса области генерации аналитического сигнала в методе РЭОС при анализе поверхности топологических элементов микронного и субмикронного масштаба.

7. Создана оригинальная масс-спектрометрическая установка анализа

состава газовой фазы в плазмохимических процессах с отбором пробы в виде

молекулярного пучка. На примере разряда постоянного тока в гексафториде

серы в условиях малой степени его диссоциации продемонстирован уникальный

прямой способ регистрации радикалов (обнаружены радикалы ЭРб, БРд, 5Рз), основанный на сочетании техники синхронного детектирования и методики снятия' кривых эффективности ионизации. Его применение существенным образом расширяет информацию о составе плазмы, что часто недоступно другим методам ее диагностки. Показано влияние экспериментальных условий

на представительность пробоотбора при изучении ионного состава плазмы.

Публикации по теме диссертационной работы

Научные результаты работы отражены а 46 трудах. Наиболее важным из них являются следующие 24 работы:

1. Smirnov V.K., Simakin S.G., Potapov E.V. SIMS depth profiling of metall thin films by different primary ions - Vuoto. 1990. vol. XX, № 2, p. 329-333.

2. Смирнов В.К., Котиков Э.Н., Тихомиров А.В. Масс-спектрометрическое устройство для диагностики плазмохимических процессов- А/С № 4872174/21082136 от 26.07.90 МКИ HOU49/26.

3. Смирнов В.К., Симакин С.Г., Потапов Е.В. Послойный анализ тонкопленочных структур металлов методом вторично-ионной масс-спектрометрии в химически активных условиях.- Известия АН СССР, сер. физ. 1990, т. 54, № 7, с. 1343-1346.

4. Смирнов В.К., Симакин С.Г. Особенности послойного анализа тонкопленочных структур методом масс-спектрометрии вторичных ионов при бомбардировке ионами водорода.- Поверхность, 1991, № 9, с. 146-150.

5. Смирнов В.К., Абрамов В.В., Валиев К.А. Эффект переноса области генерации аналитического сигнала в электронно-зондовых методах анализа поверхности. - ДАН СССР, 1991, т. 320, № 4, с.868-872.

6. Смирнов В.К., Абрамов В.В. Эффект переноса области генерации аналитического сигнала в растровой электронной Оже-спектроскопии. - Письма в ЖТФ. 1991, т. 17, вып. 18, с. 27-31.

7. Smirnov V.K., Simakin S.G. N2+ primary ion beam in negative SIMS depth profiling.- Proc. of the VIII Jntern. Conf. on Secondary Ion Mass Spectrometry. Ed. by Benninghoven A. et al. Wiley, Chichester. 1992, p. 491-494.

8. Смирнов В.К., Симакин С.Г. Анализ слоев имплантации ряда элементов в кремнии методом МСВИ при бомбардировке поверхности ионами N2+.- Известия РАН, сер. физ. 1992, т. 56, № 6, с.101-105.

9. Смирнов В.К., Абрамов В.В. Отраженные электроны в методе растровой электронной Оже-спектроскопии,- Письма в ЖТФ, 1992, т. 1В, вып. 10, с. 88-91.

10. Smirnov V.K., Abramov V.V., Valiev К.А. Effect of the finite width in the deneration of analytical signals in electron-prode methods of surfase analyses.-Vacuum. 1992, v. 43, № 8, p. 827-829.

11. Дкжов В.Г., Кибалов Д.С., Смирнов В.К., Файфер В.Н. Изучение локального распределения и кинетики фотоЭДС на кремниевых структурах в РЭМ.- Известия РАН, сер. физ. 1992, т. 56, № 3, с.64-70.

12. Смирнов В.К., Курбатов Д.А., Потапов Е.В. Исследование взаимодействия пучков ионов азота и кислорода с поверхностью кремния. -Известия РАН, сер. физ. 1992, т. 56, № 3, с.71-76.

13. Кибалов Д.С., Смирнов В.К.Изменение параметров пленарных р-п переходов при помощи техники ВИМС и РЭМ.- Известия РАН, сер. физ. 1992, т.56, № 3, с.77-82.

14. Смирнов В.К., Потапов Е.В., Курбатов Д.А., Жохов A.B. Локализованные по глубине изменения вторично-ионной эмиссии кремния при бомбардировке поверхности ионами N2+.- Поверхность, 1993, № 10, с.65-73.

15. Smirnov V.K., Simakin S.G. SIMS depth profiling of implanted layers under N2+ ion bombardment.-Vacuum, 1993, vol. 44, № 9, p. 885-887.

16. Смирнов В.К., Симакин С.Г., Макаров В.В., Потапов Е.В. Послойный анализ сверхтонких слоев легирования Ge в кремнии методом вторично-ионной масс-спектрометрии.- Микроэлектроника, 1994, т. 23, вып. 5, с.61-69.

17. Жохов A.B., Смирнов В.К. Количественный послойный анализ пленок алюминий-кремниевых сплавов методом ЭОС.- Поверхность, 1994, № 5, с.65-71.

18. Смирнов В.К., Симакин С.Г., Жохов A.B. Количественный послойный анализ кислорода в кремнии в широком диапазоне концентраций с коррекцией шкалы глубин методом ВИМС при бомбардировке поверхности ионами N2+.-Поверхность, 1994. № 4, с.58-65.

19. Дюков В.Г., Кибалов Д.С., Рачков И.П., Смирнов В.К., файфер B.H. Применение методов фотоЭДС в РЭМ и ВИМС для изучения локально имплантированных областей в кремнии.- Поверхность, 1994, № 6, с.110-117.

20. Смирнов В.К., Котиков Э.Н., Горохов Л.Н. Масс-спектрометрическая регистрация продуктов диссоциации гексафторида серы в разряде постоянного тока.- Труды ФТИРАН, 1994, вып. № 7, с. 29-34.

21. Смирнов В.К., Котиков Э.Н., Горохов Л.Н. Исследование состава приэлектродного слоя разряда постоянного тока гексафторида серы методом масс-спектрометрии молекулярного пучка.-Химия высоких энергий, 1994, т. 28, № 3, с.266-270.

22. Тихомиров A.B., Смирнов В.К., Котиков Э.Н. Вакуумный клапан.-Патент Р.Ф. № 2.028.527, F 16 Ч 3/04, Б.И. №4, 1995.

23. Смирнов В.К., Потапов Е.В., Симакин С.Г., Макаров В.В. Разрешение " :убине при послойном анализе 5 - легированного кремния методом

в-| ично-ионной масс-спектрометрии.- Труды ФТИРАН, 1995. № 9, с.19-25.

24. Kibalov D.S., Smirnov V.K. How to Analyze High Aspect Ratio Pits with Coaxial Scanning Auder Microprobe.- Scanning, 1995, Vol. 17. p. 141-143.