автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Экспериментальное исследование физических свойств объектов твердотельной микроэлектроники на основе многофункционального комплекса сканирующей зондовой микроскопии

РГБ

2 2 I

, ОД

ШОН 1933

Волков Юрий Петрович

На правах рукописи

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОБЪЕКТОВ ТВЕРДОТЕЛЬНОЙ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ НА ОСНОВЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОГО КОМПЛЕКСА СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Специальность 05.27.01. -твердотельная электроника, микроэлектроника и наноэлектроника.

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Саратов 1998

Работа выполнена в Саратовском государственном техническом университете и в РосНИПЧИ "Микроб", г. Саратов.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

профессор, академик РАЕН Байбурин В.Б.

Научный консультант: доктор биологических наук,

академик АМТН Коннов Н.П.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

профессор Усанов Д.А.

доктор технических наук, профессор Сальников А.Н.

Ведущая организация: Саратовский филиал института

радиотехники и электроники АН России

Защита состоится _1998 в № .часов на заседании

Диссертационного Совета Д 063.58.06 при Саратовском государственном техническом университете по адресу: 410054, Саратов, ул. Политехническая, 77.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Саратовского государственного технического университета.

Автореферат разослан 1998

Ученый секретарь ^

диссертационного совета Сосунов В.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Современный облик цивилизации во многом сформировался благодаря созданию и совершенствованию миниатюрных твердотельных электронных приборов и интегральных микросхем. В частности, прогресс в миниатюризации электронных компонентов привел в настоящее время к возникновению и интенсивному развитию принципиально новой области науки и техники- наноэлектроники. Дальнейшее развитие твердотельной микро-и наноэлектроники во многом определяется возможностями создания и исследования структур с определенными параметрами и свойствами.

Принципиально новые возможности в этом отношении открылись благодаря созданию в начале 1980-х годов сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ) (G.Binnig, H.Rohrer, D.Pohl). СЗМ является уникальным наноэлектронным прибором, сочетающим в себе свойства микроскопа атомарного разрешения и технологического устройствам помощью которого могут создаваться наноразмерные элементы с программируемыми свойствами. С помощью СЗМ были получены изображения поверхностей проводников и диэлектриков с атомарным разрешением (Binnig.Quate, 1982,1986), создан наноразмерный гранзистор (Quate, 1994), получено устройство триггерного типа, работающее на одном атоме Хе (Eigler, 1991) и др.

Создание наноструктур и исследование физических явлений на квантовом уровне требует использования в качестве СЗМ многофункциональных измерительных комплексов позволяющих эдновременно регистрировать целый ряд представляющих интерес зарамегров (рельеф поверхности, силу трения, проводимость и др.) и ;овмещающих в себе несколько типов микроскопов (в частности, гуинелъной, атомно-силовой, световой и др.). Основу подобных сомплексных приборов может составить микроскоп атомных сил, что хелает возможным проведение исследования широкого класса )бъектов, как проводящих, так и диэлектрических. Чесмотря на большое количество конструкций ("NanoScope" Digital nstruments, "Universal System" Park Scientific Instruments, "CMM-2000" $еленоград и др.), до сих пор не разработана схема лногофункционалъного комплекса СЗМ удовлетворяющая требованиям различных типов микроскопии и сочетающая легкость и простоту :мены измерительных узлов микроскопов, с высокой 1ибростабильностыо обеспечивающей возможность эксплуатации в

обычных лабораторных условиях. Для обеспечения гибкости, многофукциональности и точности работы комплекса СЗМ важной задачей представляется также разработка системы управления на основе цифровых методов и создание программ обработки экспериментальных данных для получения трехмерных изображений исследуемых поверхностей.

В . 1980-е годы было обнаружено явление переключения проводимости в диэлектрических пленках оксидов и фторидов редкоземельных элементов (В.А.Рожков, А.И.Петров, А.Ооос1тап). Данное явление имеет не только фундаментальное научное, но и важное прикладное значение, связанное с созданием устройств памяти сверхвысокой емкости. Исследование этого эффекта до сих пор проводилось под электродами значительной площади, что не позволяло получить экспериментальные данные о механизмах ответственных за переключение и провести проверку и дискриминацию гипотез о данном явлении. Принципиально новый подход к исследованию явления переключения открывает создание комплексных многофункциональных СЗМ, позволяющих одновременно измерять проводимость и рельеф поверхности с высоким пространственным разрешением.

Исследование с помощью сканирующей туннельной микроскопии диэлектрических объектов требует обязательного покрытия исследуемой поверхности проводящей пленкой. Это ставит ряд задач по подбору материала пленки, обладающей наименьшим размером кластеров, высокой стойкостью к окислению и адгезией. До сих пор систематическое исследование указанных свойств различных материалов с учетом взаимодействия острия с проводящей пленкой не проводилось, что существенно для ряда приложений, в том числе биологических.

Таким образом актуальной задачей современной твердотельной микро-и наноэлектроники является создание виброустойчивых многофункциональных комплексов СЗМ и исследование на их основе новых физических эффектов и структур.

ЦЕЛЬЮ РАБОТЫ является: создание вибростабильного многофункционального комплекса СЗМ, и исследование на его основе фундаментальных свойств объектов полупроводниковой микро и наноэлектроники, в том числе, эффекта переключения проводимости с памятью в диэлектрических структурах, явления пробоя диэлектрических пленок, физических свойств тонких проводящих пленок, выбор оптимального материала покрытия диэлектриков и др.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА РАБОТЫ заключается в следующем:

- впервые предложена и опробована схема многофункционального универсального СЗМ, позволяющего проводить комплексное исследование свойств поверхности различных объектов, с помощью сменных измерительных узлов (туннельного, силового, оптического ближнего поля). Определены пути снижения вибрационной чувствительности СЗМ и разработаны оригинальные способы создания вибростабильных микроскопов. Предложены и обоснованы новые концепции сканеров СЗМ и устройств грубого перемещения объекта

- впервые проведено исследование явления переключения проводимости с памятью диэлектрических пленок в наномасштабах и установлено существование проводящих микроканалов, измерены диаметр и сопротивление отдельного проводящего микроканала, а также связь топографии поверхности с изменением ее электрических свойств

- впервые проведено сравнительное исследование изменения рельефа поверхности при переключении и электрическом пробое методами СЗМ -впервые получены новые экспериментальные данные обосновывающие гипотезу о формировании проводящего микрокапала при переключении путем фазового перехода материала диэлектрика

- проведено исследование влияния напыляемого материала на размер кластеров и учетено взаимодействие острия микроскопа с проводящей пленкой

-впервые получены изображения поверхностей ряда биологических микрообъектов с высоким разрешением.

ПОЛОЖЕНИЯ И РЕЗУЛЬТАТЫ ВЫНОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ:

1. Микроканал проводимости при переключении в проводящее состояние в тонких диэлектрических пленках МДП структур на основе оксида иттербия возникает путем фазового перехода материала диэлектрика.

2. Время существования микроканалов проводимости образовавшихся при переключении в проводящее состояние диэлектрической пленки оксида иттербия в МДП структурах примерно на порядок меньше времени существования проводящих областей возникших при пробое гого же диэлектрика в аналогичных условиях.

3. РШг проводящее покрытие, обладающее оптимальным сочетанием адгезии, высокой проводимости, стойкости к окислению и малым эазмером кластера позволяет получить изображения поверхности такодеформируемых диэлектрических объектов (в частности, Зиологических) с разрешением лучше 10 нм.

4. Стабильность туннельного тока в сканирующем туннельном микроскопе и стабильность силы межмолекулярного взаимодействия острие-объект в микроскопе атомных сил достигается путем введения трения между подвижным объектодежателем и корпусом микроскопа, при условии, что сила трения превышает силу, развиваемую вибрациями.

5. Методы и принципы повышения вибростабильности, позволяющие создать многофункциональный комплекс СЗМ с разрешением 0,02 нм и миниатюрный, предназначенный для встраивания зондовый микроскоп с разрешением 0,01 нм в направлении,перпендикулярном исследуемой поверхности в лабораторных условиях без использования систем виброизоляции (массивные столы, пружинные подвесы и др.). Придание поверхности сканера полусферической формы повышает собственную резонансную частоту до 100 кГц при сохранении размеров участка сканирования 1x1 мкм.

6. Разработанная электронная схема цифрового блока управления и программное обеспечение многофункционального комплекса СЗМ, включающее программу управления комплексом и графический редактор трехмерных изображений поверхностей исследуемых объектов.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ РАБОТЫ. Результаты работы могут быть использованы при разработке и изготовлении современных СЗМ различных типов, а также универсальных комплексов СЗМ. Разработанная вибростабильная конструкция базового блока СТМ (Пат. RU №2054740 от 28/08/92.) может быть использована для создания на ее основе микроскопа, встраиваемого в различное физическое оборудование (вакуумные и низкотемпературные камеры и др.). Созданный сканер новой геометрии (A.c. №1588197 AI, 1990 ) позволяет построить на его основе высокочастотный СЗМ, работающий в реальном режиме времени. Способ исследования диэлектрических объектов (Пол. реш. №94-025086/07(024446) от 04/07/94), а также результаты проведенного исследования свойств различных проводящих пленок, напыляемых на диэлектрик, перспективны для использования при исследовании биологических и физических объектов методами туннельной микроскопии. Исследование диэлектрических пленок, обладающих эффектом переключения проводимости с памятью, позволит не только получить информацию,необходимую для проверки и дискриминации гипотез о механизмах данного процесса, а также может найти применение при использовании данного явления в

устройствах памяти высокой емкости. Полученные изображения ряда биологических объектов (возбудителя чумы, фагов и макромолекул микроба чумы) с разрешением, превосходящим разрешение сканирующего электронного микроскопа, дают биологически значимую информацию о свойствах данных биообъектов.

АПРОБАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ. Основные результаты диссертационной работы докладывались на Conf. SPIE (Hungary, 1993), Topical Meetings "Laser Applications to Chemical and Environmental Analysis" (1996 Orlando), Conf. of Fiber Optics and Laser Sensors XIV (Denver, 1996), конференции. "Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96, (Саратов, 1996), XVI Российской конференции по электронной микроскопии ЭМ'96 (Черноголовка, 1996), VII съезде Всероссийского общества эпидемиологов, микробиологов и паразитологов, (Москва, 1997), BiOS Europe 97 (San Remo, 1997), BiOS '98 (San Jose, 1998), международной конференции "Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении" (Саратов, 1997), Всероссийской конференции по сканирующей электронной микроскопии, (Черноголовка, 1997), Всероссийской конференции,посвященной 100-летию противочумной службы России, (Саратов, 1997), Научной молодежной школе по оптике, лазерной физике и оптоэлектронике (Саратов, 1997).

ПУБЛИКАЦИИ. По материалам диссертации опубликовано 29 печатных работ, в том числе 6 статей в центральных журналах, 1 патент, 1 авторское свидетельство и 1 пол. решение на выдачу патента, 5 статей в сборниках докладов международных конференций и 15 тезисов докладов на научно- технических конференциях.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ ДИССЕРТАЦИИ. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка используемой литературы из 207 наименований, содержит 48 рисунков и микрофотографий. Общий объем диссертации составляет 191 стр.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность диссертационной работы, сформулированы цель и основные задачи исследований, указаны новизна, научная и практическая значимость результатов работы, приводятся основные положения,выносимые на защиту. В первой главе рассматриваются физические принципы сканирующей зондовой микроскопии и возможности использования СЗМ в

твердотельной наноэлектронике, формулируются требования, предъявляемые к конструкциям микроскопов ближнего поля, проводится анализ основных элементов СЗМ (сканера и устройства грубого перемещения объекта), схемотехники блока управления и программного обеспечения СЗМ.

Для обеспечения высокого разрешения микроскопов ближнего поля стабильность расстояния измерительный зонд-поверхность объекта должна быть не ниже 0,01-0,02нм, что выдвигает на первый план разработку методов вибростабилизации СЗМ. Для достижения высокой вибростабильности конструкция микроскопа должна быть максимально жесткой, а основные элементы микроскопа иметь максимально высокую собственную резонансную частоту.

Анализ тенденций развития и областей использования СЗМ показывает, что наиболее информативно проведение комплексных исследований свойств поверхности несколькими методами микроскопии одновременно. Поэтому перспективным направлением развития современных СЗМ следует считать создание приборов для комплексных исследований свойств поверхности. Решение этой задачи возможно путем разработки универсальных многофункциональных комплексов СЗМ, позволяющих проводить исследование объекта одновременно несколькими методами микроскопии или созданием специализированных микроскопов ближнего поля повышенной вибростабильности, предназначенных для встраивания в различное физическое оборудование (электронные, ионные микроскопы, сверхвысоковакуумные камеры и др.).

Рассмотрение различных схемотехнических решений используемых в электронных блоках управления зондовыми микроскопами показывает, что наиболее перспективными принципами организации блока управления многофункционального комплекса СЗМ является использование цифровых методов и алгоритмов работы.

На основе проведенного анализа установлено, что несмотря на перспективность использования универсальных многофункциональных комплексов СЗМ в твердотельной наноэлектронике, до настоящего времени не разработано концепции и общей методологии построения многофункционального универсального комплекса СЗМ, обладающего вибростабильностыо,достаточной для работы в лабораторных условиях с атомарным разрешением без использования громоздких и дорогих систем виброизоляции и сочетающего удобство работы с простотой и легкостью смены измерительных головок. Не решена также проблема

создания, обладающего повышенной вибростабильностыо, специализированного микроскопа ближнего поля, предназначенного для встраивания в физическое оборудование. Для создания вибростабильных СЗМ необходима разработка конструкции устройства грубого перемещения объекта на расстояния не менее 1 мм, с ветчиной шага не более 0,1 мкм, обладающего вибростабильностью достаточной для работы без использования виброизоляции. Необходима также разработка сканеров, сочетающих высокую собственную резонансную частоту (более 50 кГц) с симметричной конструкцией и диапазоном перемещения не менее 1x1 мкм. Не создана концепция построения и схема цифрового универсального блока управления сочетающего легкость адаптации и модификации, возможность подключения дополнительных измерительных головок, с простотой конструкции и дешевизной. Актуальной задачей является разработка ПО многофункционального комплекса СЗМ обеспечивающего высокую скорость его работы, простоту и легкость модификации при подключении новых микроскопов в сочетании с возможностями мощного графического редактора изображений обладающего современным и удобным графическим интерфейсом и широким выбором алгоритмов фильтрации и трехмерной визуализации изображений исследуемых поверхностей.

Во второй главе описываются методы решения основных задач, связанных с созданием универсального многофункционального комплекса СЗМ, схемотехническая реализация цифрового электронного блока управления и особенности разработанного программного обеспечения комплекса, а также конструктивная реализация и результаты экспериментальных испытаний вибростабильного многофункционального комплекса зондовой микроскопии в целом.

Разработан и обоснован метод повышения вибростабильности СЗМ основанный на введении трения между подвижным объектодержателем и корпусом микроскопа при условии, что сила трения превышает силы развиваемые вибрациями. При соблюдении данного условия вибрации не влияют на расстояние между измерительным острием и объектом и микроскоп колеблется как единое целое. Разработан новый принцип создания сверхвиброустойчивых миниатюрных встраиваемых микроскопов ближнего поля, основанный на отделении измерительного узла от остальных узлов микроскопа. Повышение собственной резонансной частоты сканера при сохранении диапазона перемещения достигнуто путем придания поверхности

сканера формы полусферической оболочки (в более общем случае формы осесимметричного сегмента полого эллипсоида). Расчет и экспериментальная проверка показали, что для достижения СРЧ более 100 кГц при диапазоне сканирования 1x1 мкм полусферический сканер должен иметь 0 7.14 мм при толщине стенки 0,3 мм. Другой тип сканера, управляемого низким напряжением (не более 100В) с увеличенным диапазоном перемещения (10x10 мкм) при сохранении СРЧ на уровне более 20 кГц,разработан на основе биморфных пьезоэлементов. Для создания виброустойчивого микроскопа с введенным между подвижным объектодержателем и корпусом микроскопа трением разработано специальное устройство грубого сближения, сочетающее высокую точность работа с большим развиваемым усилием, превышающим силу введенного трения. Конструкция устройства грубого сближения на основе цилиндрических клиньев обеспечивает перемещение объекта на расстояние до 1 мм с шагом менее 0,05 мкм, развивая при этом усилие ~10 Н. Для исследования больших участков поверхности с помощью СЗМ разработано устройство грубого перемещения объекта, обладающее повышенной виёростабильностыо, предсказуемостью направления перемещения, малой величиной шага (менее 0,1 мкм) и диапазоном перемещения объекта 1x1 мм. Концепция построения многофункционального комплекса СЗМ основана на использовании универсального устройства сближения, на котором монтируются сменные измерительные головки для различных типов микроскопии (туннельной, атомных сил, световой ближнего поля и др.). Для обеспечения возможности установки различных типов измерительных головок в подвижной части устройства перемещения используется дополнительный сканер, перемещающий исследуемый объект. В соответствии с общей схемой построения многофункционального СЗМ разработана конструкция экспериментального образца комплекса, включающего туннельный, силовой и световой микроскопы ближнего поля, имеющего разрешение выше 0,02 нм в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности, в лабораторных условиях без использования систем виброизоляции (массивные столы, пружинные подвесы и др.). Создана конструкция экспериментального образца миниатюрного сканирующего туннельного микроскопа, основанного на принципе отделения измерительного узла от остальных компонентов микроскопа, обладающего повышенным разрешением (~ 0,01 нм) в направлении,

перпендикулярном исследуемой поверхности, без использования систем виброизоляци и.

Разработаны принципы функционирования и схема универсального цифрового блока управления многофункциональным комплексом СЗМ, сочетающего гибкое и точное управление комплексом с возможностями легкой адаптации к новым типам измерительных головок. Основой блока управления является 16-разрядная параллельная шина данных с простой архитектурой, к которой подключаются устройства управления отдельными типами измерительных головок и узлов микроскопов ближнего поля (до 16 различных плат). Шина соединяется с компьютером (не хуже IBM PC AT 486DX2/66) через параллельный порт ввода/вывода, занимающий один слот компьютера. Огсутствие специализированных процессоров обработки информации (DSP) значительно удешевляет конструкцию, сохраняя при этом ее функциональные характеристики.

В основу разработанных алгоритмов управления комплексом СЗМ положены методы цифрового моделирования аналоговой обратной связи, что позволяет автоматизировать процесс исследования поверхностей и упростить процедуру подстройки параметров комплекса к особенностям исследуемых поверхностей. ПО СЗМ состоит из программы управления многофункциональным комплексом СЗМ, написанной в среде DOS и графического редактора, работающего в системе Windows, и предназначенного для построения трехмерных изображений поверхностей исследуемых объектов и проведения фильтрации (Фурье, медианная фильтрация и др.).

В третьей главе описывается явление переключения проводимости с памятью в тонких диэлектрических пленках МДП структур, приводится краткий обзор опубликованных экспериментальных данных и ряда гипотез, объясняющих механизм формирования проводящего состояния. Рассматриваются результаты сравнительного исследования явления переключения проводимости с памятью и пробоя тонких диэлектрических пленок МДП структур, выполненные с помощью разработанного многофункционального комплекса СЗМ, приводятся данные относительно формы и размеров проводящих областей, их связи с изменением топографии поверхности и времени исчезновения областей проводимости на воздухе. На основе полученных данных проводится анализ гипотез формирования проводящего состояния в диэлектрических пленках.

Эффект бистабилыюго переключения проводимости представляет значительный теоретический и практический интерес (разработка элементов памяти сверхвысокой емкости, переключателей и др.) и наблюдается в халькогенидных материалах, а также оксидах и фторидах редкоземельных металлов. Переключение проводимости с памятью состоит из двух отдельных явлений- переключения диэлектрика в проводящее состояние и формирование проводящего состояния, сохраняющегося после отключения питания. В настоящее время не существует теории, описывающей переключение проводимости, имеется только ряд гипотез, объясняющих механизм формирования проводящего состояния образованием проводящих микроканалов в материале диэлектрика. Наиболее распространены гипотезы, объясняющие возникновение проводящих каналов фазовым переходом в материале диэлектрика или транспортом материала электрода в диэлектрик под действием протекающего тока. Однако до настоящего времени не было получено прямых экспериментальных доказательств существования канала проводимости, не установлены их размеры, сопротивление и изменение с течением времени, не выявлена связь изменения проводимости и рельефа поверхности диэлектриков и др., поскольку все предпринимавшиеся ранее исследования эффекта переключения проводились под напыленными или прижимными электродами значительной площади (не менее 0,1 мм2).

В данном исследовании, проведенном методами СЗМ, изучался процесс формирования проводящего состояния в кремниевых МДП структурах с диэлектрическими пленками из оксидов диспрозия и итгербия и фторида диспрозия. Для проведения исследований силовая измерительная головка многофункционального комплекса СЗМ была адаптирована путем установки проводящей консоли и острия из W проволоки 0 40 мкм (коэффициент жесткости консоли 100 Н/м). Впервые получены изображения рельефа поверхности и распределения проводимости диэлектрических пленок DyF3, ОугОз и УЬгОз методами АСМ. Установлено, что диэлектрические пленки обладают однородной поверхностью, без трещин и пор и в исходном состоянии не имеют проводящих участков. Размеры гранул составляют 250-340 им, 60-200нм и ЮО-ЗООнм для DyF3, DV2O3 и УЬгОз соответственно. Показана возможность проведения переключения проводимости МДП структур с диэлектрической пленкой из оксидов и фторидов РЗЭ при использовании в качестве электрода к диэлектрику вольфрамового острия СЗМ, прижатого с усилием 10"6 Н. Впервые получены

изображения одиночных микроканалов проводимости, имеющих средний диаметр 31 нм и среднее сопротивление 17,4кОм, возникших при переключении в МДП структурах с диэлектрической пленкой оксида иттербия.

Сравнительные исследования эффекта переключения проводимости и электрического пробоя в МДП структуре с диэлектрической пленки оксида иттербия показали, что изменение рельефа поверхности менее значительно чем при пробое, как по площади, так и по глубине, а размеры области проводимости, возникшей при пробое, более, чем на порядок превышают размеры микроканала проводимости, образовавшегося в результате переключения (рис.1).

Рис. 1 Изменения рельефа участка поверхности 600x600 нм диэлектрической пленки УЬгОз, возникшие при переключении в проводящее состояние и при пробое: а-после переключения, в- после пробоя, б- картона распределения проводимости при переключении (канал проводимости), г- картина распределения проводимости при пробое. Белый цвет соответствует току менее 10 пА, черный более 10 нА

Материалы, образующие микроканал проводимости, возникающий при переключении, и области проводимости при пробое, обладают существенно различной скоростью окисления. Так, микроканал

а)

б)

в

проводимости в пленке УЬгОз исчезает за счет процессов окисления за время 2-5 мин (скорость окисления каналов проводимости в DyFj и ЭугОз еще выше), в то время как проводящая область, возникшая при пробое, существует более часа. Разница в скоростях окисления свидетельствует о том, что при пробое, по-видимому, обнажается поверхность кремниевой подложки, в то время как при переключении происходит формирование канала проводимости из металлического иттербия путем фазового перехода материала диэлектрика. Это подтверждается данными о более высокой химической активности редкоземельных элементов по сравнению с кремнием. Использование в качестве электрода W острия позволяет отвергнуть гипотезу, объясняющую возникновение канала проводимости массопереносом материала электрода, поскольку вольфрам достаточно стабилен и не окисляется на воздухе в течение нескольких десятков часов. В четвертой главе приводятся данные .о структуре поверхност и тонких проводящих пленок, полученные методами СТМ. Сопоставляются изображения поверхностей различных модификаций графита (высокоориентированного пиролитического графита, аморфного углерода и пленок графитовых нанотрубок), сравниваются размеры кластеров и рельеф поверхностей, образуемых напыленными в вакууме тонкими пленками различных проводящих материалов ( Au, In, Pt/Ir, Pt/Ir/C, С). Рассматриваются способы исследования мягких диэлектрических объектов, в частности, представлены впервые полученные СТМ изображения некоторых биообъектов (бактерии чумы, фаг чумного микроба), полученные с использованием Pt/Ir покрытия.

С помощью многофункционального СЗМ, работающего в режиме туннельной микроскопии, на воздухе получены изображения поверхностей различных тонких проводящих пленок (высокоориентированный пиролитический графит (ВОПГ), аморфный углерод, графитовые нанотрубки, Au, In, Pt/Ir/C, Pt/Ir). При исследовании атомарно-гладких поверхностей получено максимально достижимое для СТМ разрешение 0,2 им в плоскости сканирования. Полученные СТМ изображения нанотрубок с высоким разрешением (0,5-Ihm) показывают перспективность использования туннельных микроскопов для проведения неразрушающего контроля поверхности графитовых наноструктур.

Обсуждаются экспериментально наблюдаемые эффекты, вызванные взаимодействием острия с поверхностью объекта, искажающие

истинные размеры исследуемых структур. К таким эффектам относятся гигантская гофрировка поверхности и увеличение размеров гексагональной ячейки ВОПГ, а также явление гистерезиса туннельного гока, возникающее при исследованиях тонких проводящих пленок. Проведены исследования размеров кластеров и рельефа поверхности гонких проводящих пленок (толщина ~10 нм), устойчивых к окислению на воздухе (Ли, РМг, РШг/С, С, 1п), с целью поиска материала покрытия диэлектриков для последующего исследования методами туннельной микроскопии. Указанные вещества напылялись на слюду путем термического распыления в вакууме при постоянном вращении. Исследования показали, что аморфный углерод, несмотря на малый размер образуемых кластеров, не позволяет получить устойчивого СТМ изображения покрытых им поверхностей ввиду явления гистерезиса туннельного тока, низкой адгезии и высокого сопротивления. Использование пленки 1п возможно только для микроскопических исследований с низким разрешением, поскольку индий имеет кластеры большого размера (20-30 нм) и образует при напылении вытянутые структуры. Аи пленка имеет размеры кластеров 15-25 нм, что делает ее непригодной для использования в СТМ исследованиях с высоким разрешением. Наиболее оптимальными свойствами обладает покрытие РМг, имеющее кластеры размерами 8-10 нм, низкое сопротивление, не ухудшающее своих свойств в течение длительного времени (месяцы) и позволяющее получать устойчивые СТМ изображения объектов со сложным профилем. Пленка БЧ/1г/С имеет кластеры размерами 6-10 нм, что не намного улучшает разрешение СТМ исследований, по сравнению с РМг покрытием и, кроме того, она сложнее в напылении. Получены изображения биологических объектов методами СТМ с использованием в качестве проводящего покрытия пленку Р1/1г толщиной 10 нм, в частности, впервые получены изображения бактерий чумы и фага чумного микроба с разрешением лучше 10 нм.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы:

1. Разработан и обоснован метод повышения вибростабилыюсти СЗМ, основанный на введении трения между подвижным объектодержателем и корпусом микроскопа при условии, что сила трения превышает силы, развиваемые вибрацией. Предложенный метод опробован в ряде конструкций.

2. Разработана концепция и схема построения многофункционального комплекса СЗМ, использующего метод повышения

вибростабильности путем введения трения между подвижным объектодержателем и корпусом микроскопа, с набором сменных цзмерительных головок для различных типов микроскопии. Создан экспериментальный образец комплекса СЗМ, включающий туннельный, силовой и световой микроскопы ближнего поля, имеющий разрешение 0,02 нм в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности в лабораторных условиях без использования систем виброизоляции (массивные столы, пружинные подвесы и др.).

3. Разработан новый принцип создания сверхвиброустойчивых миниатюрных встраиваемых микроскопов ближнего поля, основанный на отделении измерительного узла микроскопа от остальных узлов микроскопа. Создан экспериментальный образец микроскопа, основанного на этом принципе, с разрешением 0,01 нм в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности без использования виброизоляции.

4. Разработаны: высокочастотный сканер (собственная резонансная частота более 100 кГц, при диапазоне сканирования 1x1 мкм), сканер с увеличенным диапазоном сканирования (резонасная частота более 20 кГц, диапазон сканирования 10x10 мкм), устройство грубого сближения на основе цилиндрических клиньев (диапазон перемещения I мм, шаг 0,05 мкм, развиваемое усилие при сохранении величины шага более ЮН) и устройство грубого перемещения объекта, обладающие, повышенной вибростабильностью (диапазон перемещения 1x1 мм, шаг менее 0,1 мкм).

5. Разработаны принципы функционирования и схема универсального цифрового блока управления многофункциональным комплексом СЗМ, сочетающим гибкое и точное управление комплексом с возможностями легкой адаптации к новым типам измерительных головок. Разработаны алгоритмы и программы управления многофункциональным комплексом СЗМ, обработки полученной информации и построения трехмерных изображений поверхностей исследуемых объектов.

6. Получены изображения рельефа поверхности и распределения проводимости ряда оксидов и фторидов РЗЭ методами АСМ. Установлено, что диэлектрические пленки обладают однородной поверхностью и в исходном состоянии не имеют проводящих участков.

t. Методами СЗМ проведены исследования эффекта переключения проводимости и электрического пробоя в МДП структуре на основе диэлектрической пленки оксида иттербия. Области проводимости, возникшие при пробое, имеют размеры, более чем на порядок превышающие микроканал проводимости, образовавшийся в результате переключения. Микроканал проводимости исчезает за счет процессов окисления за время 2-5 мин, в то время как проводящая область при пробое существует более 1 часа. I. Используя сравнительные данные об окислительной способности и изменениях рельефа поверхности при переключении и пробое, показано, что микроканал проводимости в тонких диэлектрических пленках МДП структур на основе оксида иттербия при переключении возникает путем фазового перехода материала диэлектрика. ). Методами сканирующей туннельной микроскопии получены изображения рельефа поверхности различных модификаций графита (аморфного углерода, высокоориентированного пирографита, и пленки углеродных нанотрубок). Показано, что использование методов повышения вибростабильности позволяет регистрировать атомарную структуру ВОПГ на воздухе, без использования виброизоляции. Визуализация поверхности нанотрубок доказывает перспективность использования СТМ для неразрушающего анализа поверхностных наноструктур.

0.Получены изображения поверхности различных металлических пленок, устойчивых к окислению на воздухе (Au, Pt/Ir, Pt/Ir/C, In), с целью поиска материала покрытия диэлектриков для последующего их исследования методами туннельной микроскопии. Оценены размеры кластеров, однородность пленки, адгезия и взаимодействие с острием. Наиболее оптимальными свойствами обладает пленка Pt/Ir.

1.Получены изображения биологических объектов на основе использования проводящего Pt/Ir покрытия, обладающего высокой адгезией, проводимостью и низкой окислительной способностью, в частности, впервые получены СТМ изображения бактерий чумы и фагов чумного микроба с разрешением лучше 10 нм.

ШИСОК РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

. Волков Ю.П.,Максимова И.Л.,Тучин В.В.,Шубочкин Л.П. Лазерная установка для исследования оптических свойств слабопоглощающих анизотропных биологических объектов// Электрон.пром.. -1987. №.1.-С.48-50.

2. Тучин В.В.,Шубочкин JI.П..Максимова И.Л.,Волков Ю.П. Рассеяние лазерного излучения слабопоглощаюицими анизотропными биологическими объектами// Тезисы докладов 12й Всесоюзной конференции по когерентной и нелинейной оптике, ч.1, -Москва, 1985,-С. 175-176.

3. Волков Ю.П.,Папаев В.А., Федотов Ю.Ф. Микропозиционер с магнитной фиксацией опор // ПТЭ,1989,N2, -С.207-208.

4. Волков Ю.П.,Папаев В.А., Федотов Ю.Ф. Сканирующее устройство для туннельного микроскопа// а.с. №1588197 А1, 1990.

5. Volkov Y.P., Tsykanov V.A. Scanning tunneling microscope for biological application// -Hungary. -1993. SP1E Proc. Series. -V.2083. -P. 191-194.

6. Волков Ю.П., Папаев B.A., Цуканов B.A. Туннельный микроскоп//патент RU N 2054740 от 28/08/92.

7. Волков Ю.П..Цуканов В.А.,Панаев В.А. Способ исследования рельефа поверхности диэлектриков методом СТМ// Пол. решение о выдаче патента по заявке N 94-025086/07(024446) от 04/07/94.

8. Байбурин В.Б., Волков Ю.П., Шопшин М.Ф. Миниатюрный сканирующий туннельный микроскоп// ПТЭ. -1996. N.2. -С.141-142.

9. Байбурин В.Б., Волков Ю.П. Двухкоординагное устройство перемещения объекта для СТМ// ПТЭ. -1996. N.5. -С.124-125.

10.Байбурин В.Б., Коннов Н.П., Волков Ю.П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии// Тезисы докладов международной научно-технич. конф. "Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96, 10-12 сентября. -Саратов.: СГТУ. -1996. -Часть 2. -С.46-48.

11.Коннов Н.П., Наумов А.В., Байбурин В.Б., Ардаматский Н.А., Волков Ю.П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии// Тезисы докладов XVI Российской конференции по электронной микроскопии, ноябрь 1996. -Черноголовка, 1996,-С.208.

12.Коннов Н.П., Волков Ю.П. Сравнительные исследования биологических объектов с помощью электронного и сканирующего туннельного микроскопов// Тезисы докладов XVI Российской конференции по электронной микроскопии, ноябрь 1996. Черноголовка, 1996,-С.206.

13.Коннов Н.П., Величко Л.Н., Демченко Т.А., Волков Ю.П. Электронно-микроскопическое изучение взаимодействия организма блохи с возбудителем чумы, характеризующегося различной способностью к пигментсорбции // Тезисы докладов XVI Российской конференции по электронной микроскопии, ноябрь 1996. Черноголовка, 1996, -С.207.

Н.Коннов Н.П., Байбурин В.Б., Волков Ю.П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии для биологических исследований // Тезисы докладов VII съезда Всеросс. общества эпид. микробиол. и пар., 28-31 января 1997. -Москва, 1997, TI, -C.2Ö5.

15.Коннов Н.П., Величко JI.H., Демченко Т. А., Волков Ю.П. Электронно-микроскопическое изучение взаимодействия организма блохи с возбудителем чумы, характеризующегося различной способностью к пигментсорбции// Тезисы докладов VII съезда Всеросс. общества эпид. микробиол. и пар., 28-31 января 1997. -Москва, 1997, Т1, -С.295.

16.Байбурин В.Б., Волков Ю.П., Коннов Н.П. Туннельный микроскоп со сменными узлами сканирования// ПТЭ. -1997. №.5. -С. 145-147.

17.Байбурин В.Б., Волков Ю.П., Коннов Н.П. Сканирующий оптический микроскоп ближнего поля// ПТЭ. -1998. №2. -С. 140-143.

18.Байбурин В.Б., Коннов Н.П., Волков Ю.П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии// Материалы международной конференции "Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении" -Саратов. -1997. -С. 160-161.

19.Байбурин В.Б., Коннов Н.П., Волков Ю.П. Исследование некоторых объектов физики биологии с помощью сканирующего туннельного микроскопа// Материалы международной конференции "Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении", октябрь 1997. -Саратов, 1997,-С. 159-160.

20.Baiburin V.B., Konnov N.P., Shcherbakov A.A., Malahaeva A.N., Zadnova C.P., Volkov Y.P. Scanned probe microscope for biological applications// BIOS Europe 97, 4-8 Sept., -San Remo. SPIE Proc. Series. -1997.-V. 3197,-Paper 54.

21.Baiburin V.B., Konnov N.P., Shcherbakov A.A., Malahaeva A.N., Volkov Y.P. Near field light microscopy with SEM light generation// BIOS Europe 97, 4-8 Sept., -San Remo. SPIE Proc. Series. -1997. -V. 3197, -Paper 55.

22.Baiburin V.B., Konnov N.P., Shcherbakov A.A., Malahaeva A.N., Volkov Y.P. Near field optical microscopy of bacteria thin sections// BIOS Europe 97, 4-8 Sept., -San Remo. SPIE Proc. Series. -1997. -V. 3197, -Paper 56.

23.Коннов Н.П., Байбурин В.Б., Малахаева A.H., Заднова С.П., Волков Ю.П. Исследования ультратонких срезов бактерий с помощью сканирующего оптического микроскопа ближнего поля// Тезисы докладов Всероссийской конференции по сканирующей электронной микроскопии, июнь 1997. -Черноголовка, 1997. -С.154.

24.Коннов Н.П., Байбурин В.Б., Малахаева А.Н., Волков Ю.П. Сканирующая оптическая микроскопия ближнего поля с РЭМ

возбуждением света // Тезисы докладов Всероссийской конференции по сканирующей электронной микроскопии, июнь 1997. Черноголовка, 1997. -С. 153.

25.Коннов Н.П., Малахаева А.Н., Волков Ю.П. Изучение колоний бактерий чумы в сканирующем электронном микроскопе// Тезисы докладов Всероссийской конференции по сканирующей электронной микроскопии, июнь 1997. -Черноголовка, 1997. -С.155.

26.Н.П.Коннов, А.В.Наумов, В.Б.Байбурин, С.П.Заднова, Ю.П.Волков Применение универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии в биологических исследованиях // Труды Всероссийской конференции посвященной 100 летию противочумной службы России, сент. 1997. -Саратов, 1997.-С. 186.

27.Байбурин В.Б., Волков Ю.П. Визуализация поверхности пленки углеродных нанотрубок с помощью СТМ// Межвузовский научный сборник" Машинное проектирование в прикладной электродинамике и электронике". -Саратов,:СГТУ. 1998. -С.4-6.

28.Baibur¡n V.B., Konnov N.P., Volkov Y.P. Improved optical method for measuring of AFM cantilever deflection//San Jose, USA , Proceeding of SPIE, -1998. -V.3261. -Paper 36.

29.Байбурин В.Б., Волков Ю.П., Рожков В. А. Микроканалы проводимости в диэлектрической пленке оксида иттербия/Шисьма в ЖТФ. -1998. -Т.24,№12. -С.21-24.

Волков Юрий Петрович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОБЪЕКТОВ ТВЕРДОТЕЛЬНОЙ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ НА ОСНОВЕ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОГО КОМПЛЕКСА СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ

МИКРОСКОПИИ

АВТОРЕФЕРАТ

Ответственный за выпуск А .И. Нетов Корректор Л.А. Скворцова

Лицензия ЛР№ 020271 от 15.11.96 Подписано в печать 14.05.98 Формат 60x84 1/16

Бум.оберт. Усл.-печл. 1,16 Уч.-изд.л. 1,1

Тираж 100 экз. Заказ 179 Бесплатно

Саратовский государственный технический университет 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77 Ротапринт СГТУ, 410054 г.Сарагов, ул. Политехническая, 77