автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Исследование задачи повышения разрешающей способности и чувствительности устройств зондовой микроскопии применительно к диагностике наноматериалов

На правах рукописи

ГУРКИН Николай Владимирович

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАДАЧИ ПОВЫШЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ И ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ УСТРОЙСТВ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ДИАГНОСТИКЕ НАНОМАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 1 КОЯ 2008

Москва - 2008

003453666

Работа выполнена на кафедре «Конструирование и технология производства электронной аппаратуры» Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана

Научный руководитель: Член-корреспондент РАН, доктор технических наук, профессор

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Шахнов

Вадим Анатольевич

Филинов

Михаил Владимирович

доктор технических наук, профессор

Алексеев

Евгений Борисович

Ведущая организация: ФГУП НИИ «Волга», г. Саратов

Защита диссертации состоится « 10 » декабря 2008 года в 10.00 на заседании

диссертационного совета Д 520.010.01

ЗАО «НИИИН МНПО «СПЕКТР»

По адресу: 119048, г. Москва, ул. Усачева, 35, строение 1.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 119048, г. Москва, ул. Усачева, 35, строение 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ЗАО «НИИИН МНПО «СПЕКТР»

Автореферат разослан « 10 » ноября 2008 года.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор

Королев М.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

В последние годы нанотехнология стала одной из важных и перспективных областей во многих сферах деятельности общества. Внимание, уделяемое нанообъекгам, определяется необычностью свойств, проявляемых наночастицами и возможностью получения новых материалов на их основе. Частицы размером менее 100 нанометров придают материалам качественно новые свойства. Анализ проведенных в последние годы отечественных и зарубежных исследований свидетельствует о высокой перспективности применения наноструктурных композиционных материалов, наноструктурных твердых сплавов для производства деталей с повышенной износостойкостью, наноструктурных защитных термо- и коррозионно-стойких покрытий, полимерных нанокомпозитов с наполнителями из наночастиц и нанотрубок, обладающих повышенной прочностью и низкой воспламеняемостью. Важной задачей при проведении исследований и организации промышленного производства наноматериалов является неразрушающий контроль и техническая диагностика, включающие огромный спектр методов и аппаратуры.

Одним из методов исследования наноматериалов является сканирующая зондовая микроскопия. Исследование рельефа поверхности образца на сканирующих зондовых микроскопах с высоким разрешением позволяет выявить особенности, прежде всего, субструктурного строения. С использованием методов сканирующей зондовой микроскопии становится возможным проводить исследования дефектов кристаллического строения (вакансий, дислокаций и т.д.), различных сегрегации атомов, в том числе и при фазовых превращениях, особенно на их ранних стадиях. Определение, наряду с изучением структуры материала, химического состава локальных зон поверхностного слоя объекта (спектроскопия) позволяет составить конкуренцию растровой электронной микроскопии, микрорентгено-структурному анализу, превосходя последний по уровню разрешения.

В последние годы микроструктура поверхностей твердых тел изучалась методами дифракции и рассеяния электронных и ионных пучков, а также электронной спектроскопии. Однако большинство этих методов не всегда применимы для получения информации о структуре поверхности, тем более на атомном уровне. Долгое время основным методом исследования структуры поверхностей служил метод дифракции медленных электронов. В настоящее время существуют приборы, позволяющие отображать отдельные атомы: полевой ионный микроскоп и просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения, однако оба они имеют существенные ограничения по применимости, связанные со специфическими требованиями к форме образцов. Использование устройств сканирующей зондовой микроскопии не накладывает такие жесткие ограничения на размеры исследуемых образцов и позволяет проводить исследования поверхности контролируемых объектов с высоким

разрешением. Новые возможности рассматриваемого направления в сравнении с традиционными методами исследования поверхности делают особенно перспективным применение зондовой микроскопии, в частности сканирующую туннельную микроскопию, для изучения нанокомпозиционных материалов, содержащих металлы или полупроводники. Но для исследования таких объектов существующие зондовые микроскопы имеют недостаточно высокую чувствительность входных каскадов.

Необходимость выделения и усиления сверхмалых токов, содержащих информацию о структуре поверхности исследуемого образца, лежащих в пикоамперном диапазоне, является одной из основных проблем, возникающих при разработке зондовых микроскопов. Использование традиционных методов построения входных каскадов в сканирующих зондовых микроскопах имеет ряд недостатков: сложность в получении требуемой величины коэффициента усиления одновременно с низким уровнем собственных шумов, необходимой шириной полосы пропускания усилителя и достижение требуемой термостабильности. Это снижает разрешающую способность сканирующих зондовых микроскопов, не позволяет проводить исследование нанокомпозиционных материалов, увеличивает время сканирования образца, делает невозможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени, а также уменьшает достоверность полученных данных.

Все это свидетельствует об актуальности повышения разрешающей способности, чувствительности и точности измерения устройств зондовой микроскопии применительно к диагностике наноматериалов путём использования новых способов построения входных каскадов, а также возможности исследования металлсодержащих полимерных

нанокомпозиционных материалов.

В связи с этим настоящая работа посвящена исследованию задачи повышения разрешающей способности и чувствительности устройств зондовой микроскопии применительно к диагностике наноматериалов.

Цель работы

Цель работы заключается в создании устройств сканирующей зондовой микроскопии с высокочувствительными входными каскадами для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, применение которых позволит увеличить чувствительность и разрешающую способность микроскопа, повысить достоверность полученных данных при сканировании, даст возможность получения изображения исследуемой поверхности в режиме реального времени и позволит проводить исследования не только токопроводящих объектов, но и материалов, обладающих поверхностной проводимостью.

Для достижения сформулированных целей потребовалось решить следующие задачи:

1. Анализ существующих методов построения входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, выявление их недостатков и определение задач по их совершенствованию.

2. Разработка обобщенной структуры и математической модели входного каскада в блоках управления зондовой микроскопии на основе устройства с положительной обратной связью, построенного на токовых зеркалах.

3. Исследование характеристик входного каскада на основе устройства с положительной обратной связью и сравнительный анализ предложенных структур входных каскадов.

5. Разработка вариантов типовых схемотехнических решений для построения высокочувствительных входных каскадов атомно-силовых и туннельных микроскопов.

6. Проведение экспериментальных исследований и оценка параметров входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, построенных на основе устройств с положительной обратной связью.

7. Разработка высокочувствительной низкотоковой модификации сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь" для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, позволяющей проводить исследования не только токопроводящих объектов, но и материалов обладающих поверхностной проводимостью.

Методы исследований

Теоретические исследования осуществлялись с привлечением методов математического анализа. Математическое и схемотехническое моделирование проводилось на базе вычислительных средств общего применения с использованием математического пакета прикладных программ «МаАСас!» и модуля «РБрюе А/0», входящего в пакет программ системы автоматизированного проектирования «ОгСас! 10.0». Для сравнительных экспериментальных исследований применялось аттестованное оборудование как отечественного, так и зарубежного производства.

Научная новизна

1. Предложены и реализованы способы построения входных каскадов в зондовых микроскопах с повышенной чувствительностью и разрешающей способностью.

2. Предложен и реализован способ получения изображения исследуемой поверхности образца в режиме реального времени.

3. Предложена математическая модель входного каскада сканирующего туннельного микроскопа, позволившая определить полосу пропускания, предельную чувствительность и разрешающую способность.

4. Проведен расчёт статических и динамических характеристик входного каскада микроскопа.

5. Исследована и экспериментально подтверждена устойчивость входных каскадов сканирующих зондовых микроскопов, построенных на основе устройств с положительной обратной связью на токовых зеркалах.

6. Разработаны варианты типовых схем входных каскадов на основе устройств с положительной обратной связью применительно к блокам управления зондовой микроскопии (положительное решение по заявке № 2008140123 от 10.10.2008 на патент на изобретение).

Защищаемые положения

1. Способ повышения разрешающей способности сканирующих зондовых микроскопов для обеспечения неразрушающего контроля наноматериалов на основе создания высокочувствительных входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии.

2. Способ повышения отношения сигнал/шум во входных каскадах блоков управления сканирующих зондовых микроскопов за счет оптимального согласования источника входного сигнала и входного каскада, а также использования в цепи обратной связи входного усилителя элемента с отрицательным дифференциальным сопротивлением.

3. Способ повышения скорости сканирования за счет расширения полосы пропускания входного каскада блока управления зондового микроскопа на основе использования принципа усиления по току.

4. Принципы создания и структурная схема высокочувствительного входного каскада блока управления сканирующего туннельного микроскопа, позволяющего контролировать как токопроводящие объекты, так и объекты с частичной поверхностной проводимостью.

Практическая значимость и внедрение результатов работы

Предложены новые структуры высокочувствительных входных каскадов зондовых микроскопов. Разработанные модификации схем используются при решении задач анализа и синтеза входных каскадов в зондовых микроскопах.

Создана высокочувствительная модификация сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь" для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, применение которой позволяет повысить достоверность полученных данных при обнаружении дефектов, увеличивает чувствительность и разрешающую способность прибора и позволяет проводить исследование нанокомпозиционных материалов.

С помощью разработанного прибора исследованы образцы материалов:

- нанокомпозиционный материал Си-ИВу-политетрафторэтилен (определены характерные размеры наночастиц и особенности структуры нанокомпозита),

- пленка золота, напыленная на стеклянную подложку (выявлены структурные изменения морфологии поверхности золота из-за фазовых превращений, вызванных быстрым термическим отжигом, которые уменьшают механические напряжения в пленке золота, возникшие в результате ее напыления) и др.

Результаты диссертации используются в AHO «ИНАТ МФК» (акт использования от 21.03.2008). Высокочувствительная модификация сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь"серийно выпускается в концерне «Наноиндустрия» AHO «ИНАТ МФК».

В ряде ВУЗов (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГТУ СТАНКИН и др.) сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» используется для проведения исследований и в учебном процессе.

Апробация работы

По результатам исследований было опубликовано 10 печатных работ, получено положительное решение по заявке на патент на изобретение. Результаты исследований докладывались и обсуждались на: 3-й международной научно-практической конференции «Нанотехнологии -производству 2006» (г. Фрязино, 2006 г.); конкурсе «Молодые таланты» 3-го инновационного форума Росатома, г. Москва, 2008 г. (премия конкурса); 8-й молодежной научно-технической конференции Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы (МГТУ им. Н.Э. Баумана, г. Москва, 2006 г.). Опубликованы 2 статьи в изданиях из списка ВАК: "Вестник МГТУ им. Н.Э.Баумана" Приборостроение № 2,2008 г., "Нанотехника" № 4,2007. г.

Объем и структура работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы, состоящего из 67 источников, и приложения. Объем; работы составляет 138 страниц, включая 4 таблицы и 59 иллюстраций.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы. Сформулирована цель и задачи исследования, дана оценка научной новизны и практической ценности работы. Приведены сведения об ее апробации.

В главе 1 приведен литературный обзор по современному состоянию рассматриваемых в диссертации вопросов: рассмотрены теоретические и экспериментальные исследования в области устройств сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), использующихся при исследовании морфологии, нанодефектов и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением, проведен анализ требований к структуре и характеристикам входных каскадов устройств зондовой микроскопии. Показано, что исследование и неразрушающий контроль структуры поверхности наноматериалов, в частности нанокомпозиционных материалов, в настоящее время является одним из наиболее интенсивно развивающихся разделов науки. Отмечается большой вклад в развитие методов и устройств неразрушающего контроля (Ж) и зондовой микроскопии российских ученых: В.В. Клюева, М.В. Филинова, B.JI. Миронова, В.К. Неволина, И.В. Яминского и др. Важные исследования по сканирующей зондовой микроскопии выполнены в Швейцарии (Н. Rohrer, G. Binnig, Ch. Gerber, E. Weibel), Японии (К. Takata, Т. Hasegawa, S. Hosaka, S. Hosoki), США (D. Sarid).

Новые возможности рассматриваемого направления в сравнении с традиционными методами исследования поверхности делают перспективным применение для изучения нанокомпозиционных материалов сканирующей зондовой микроскопии, в частности сканирующей туннельной микроскопии (СТМ). Для выделения и усиления сигналов, содержащих информацию о структуре поверхности исследуемого образца, лежащих в пикоамперном диапазоне, применяются высокочувствительные входные каскады, однако для исследования наноматериалов чувствительность входного каскада существующих сканирующих туннельных микроскопов недостаточна.

В СТМ в качестве входного каскада для измерения туннельного тока традиционно используется преобразователь ток-напряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом (рис. 1).

образен

Рис. 1. Схема туннельного сенсора в сканирующем туннельном микроскопе

" 0 "i VCC+

Рис. 2. Трансимпедансный усилитель фотодиодного тока

- о

<Г>

OUT

В атомно-силовом микроскопе (АСМ) в качестве входного каскада используется четырехквадрантный усилитель фотодиодного тока. Вопрос усиления фотодиодного тока решается применением во входном каскаде трансимпедансного усилителя, включенного по схеме, приведенной на рис. 2. При использовании трансимпедансного усилителя фототока возникает проблема согласования фотодиода Di и входа операционного усилителя (ОУ). Для обеспечения требуемой чувствительности усилителя входные токи смещения ОУ /см.,/ш+ должны быть меньше, чем входной ток фотодиода Д, так как ток фотодиода лежит в пикоамперном диапазоне. Следовательно входные токи смещения ОУ /см-,Лм+ должны быть меньше 10 пА.

Поскольку использование традиционных методов построения входных каскадов в сканирующих зондовых микроскопах имеет ряд недостатков: сложность в получении требуемой величины коэффициента усиления одновременно с низким уровнем собственных шумов, необходимой шириной полосы пропускания усилителя и достижение требуемой термостабильности, все это снижает разрешающую способность сканирующих зондовых микроскопов, увеличивает время сканирования образца, делает невозможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени, а также уменьшает достоверность полученных данных. В связи с этим в выводах сформулирована задача разработки высокочувствительного входного каскада в блоках управления зондовой микроскопии, который устранял бы эти недостатки.

В главе 2 изложены результаты исследования методов увеличения разрешающей способности, предельной чувствительности сканирующих зондовых микроскопов, а также повышения скорости сканирования СЗМ. Как отмечалось в главе 1, одним из основных узлов блока управления сканирующего зондового микроскопа является входной каскад (рис. 3).

Ранее показано, что в сканирующем туннельном микроскопе в качестве входного каскада, необходимого для измерения туннельного тока возникающего между зондом и поверхностью исследуемого образца, используется высокочувствительный усилитель туннельного тока. Поэтому для определения методов построения усилителя туннельного тока, проведено исследование способов выделения туннельного тока при туннелировании электронов через диэлектрический барьер, проведен анализ величины и зависимости туннельного тока в сканирующей туннельной микроскопии. В СТМ зонд подводится к поверхности образца на расстояние <10 А. При этом образуется туннельно-прозрачный потенциальный барьер, величина которого определяется, в основном, значениями работы выхода электронов из материала зонда <рр и образца <р,. При качественном рассмотрении барьер можно считать прямоугольным с эффективной высотой, равной средней работе выхода материалов: <р' =— -(<рр +<?,). (1)

Система обратной связи для контрол я за движением •¡сканирующего устрйоства

Компьютерная система управления движением схаянрутошего устройства, сбора и визуализаций данных

Рис. 3. Обобщенная структурная схема сканирующего зондового микроскопа

Если электроды находятся под одним потенциалом, то система пребывает в термодинамическом равновесии и уровни Ферми электродов совпадают. При подаче разности потенциалов V, ток в такой системе может появиться либо в результате перекрытия электронных облаков, либо в результате автоэмиссии -вырыванием электронов из металла сильным полем, когда форма барьера принимает сильно несимметричную форму и эффективная толщина его при этом уменьшается (рис. 4).

В процессе

туннелирования участвуют, в основном, электроны с энергией в окрестности уровня Ферми Е¥ . В случае контакта двух металлов выражение для

плотности туннельного тока (в одномерном приближении):

Уровень вакуума

положение уровня Ферми

I

металл диэлектрик мог ал

\

Уровень вакуума

положение уровня Ферм я

\з

металл диэлектрик мотая

а) б)

Рис. 4. Энергетические диаграммы туннельного контакта двух металлов при: а) малом смещении,

б) большом смещении

Л •е -{<Р +е-У)-е ), (2)

где параметры у0 и Л задаются следующими выражениями:

При условии малости напряжения смещения (еУ < (?) выражение для плотности тока можно представить в более простом виде. Линеаризуя вторую экспоненту в выражении (2) по параметру еУ и пренебрегая членом еУ по сравнению с <р*, выражение для плотности туннельного тока можно записать следующим образом:

е2-д/2т-(р* V z)

J'~ 'h2 AZ 6 " ' <5>

*

где m - масса электрона, (ß - средняя работа выхода электрона, h — постоянная Планка, AZ - ширина зазора, V - разность потенциалов между зондом и образцом, е — заряд электрона.

Как видно из выражения (5) величина зазора AZ входит в значение плотности туннельного тока как показатель степени экспоненциальной зависимости вероятности туннелирования. Этим обуславливается резкая зависимость туннельного тока от расстояния, что позволяет строить системы с высочайшим разрешением по высоте. При изменении AZ на ~ 1 Ä величина тока меняется на порядок. Реальный туннельный контакт в СТМ не является одномерным и имеет более сложную геометрию, однако основные черты туннелирования, а именно экспоненциальная зависимость тока от расстояния зонд - образец, сохраняются также и в более сложных моделях, что подтверждается экспериментально.

При расчете величины туннельного тока It получено, что сигнал I, лежит в диапазоне (1 пА -¡-10 нА). При величинах туннельного тока более 10 нА туннельный ток перерастает в лавинный и происходит автоэлектронная эмиссия, а, следовательно, разрушение зонда и образца. Т.к. в сканирующем туннельном микроскопе сигнал туннельного тока It имеет пикоамперный диапазон, то для дальнейшей обработки такого сигнала необходимо иметь усилитель, работающий в пикоамперном диапазоне токов. Эту задачу выполняет входной каскад блока управления сканирующего туннельного микроскопа - усилитель туннельного тока.

Выявлены основные требованиями к усилителю туннельного тока:

1) высокая чувствительность (min входные токи 1,< ЮпА);

2) полоса пропускания д/ = 100 кГц (для возможности сканирования в режиме реального времени);

3) высокий коэффициент усиления по мощности Кр (не менее 90дБ);

4) большой динамический диапазон (диапазон входных токов 1,= 1пА + Юн А);

5) термостабильность;

6) технологичность при интегральном исполнении.

Аналогичные требования предъявляются и к четырехквадрантному усилителю фотодиодного тока, применяемому в атомно-силовом микроскопе. В качестве активного элемента в схеме трансимпедансного усилителя фототока используются операционные усилители, в которых во входном каскаде используются дифференциальные пары на полевых транзисторах. Выходное напряжение трансимпедансного усилителя равно:

ивь* = L ■ Roc • (6)

Отсюда следует, что для получения значения выходного напряжения трансимпедансного усилителя иеых >1В, необходимо использовать в цепи обратной связи усилителя резистор Roc > 1 ГОм.

Резистор с таким большим сопротивлением обладает большим значением собственных шумов, что снижает чувствительность фотодиодного усилителя и уменьшает отношение сигнал/шум. Плотность шумового тока сопротивления в цепи обратной связи:

. _ (4Ш/ 1roc ~v Р

V КОС (7)

Полное напряжение шума на выходе трансимпедансного усилителя фототока равно:

^Швых ' К • Од/ фд + i Кос ) ■ R-OC ^

где Т - температура, к - постоянная Больцмана, Д /- полоса частот измеряемого тока, К - коэффициент усиления по напряжению.

Отсюда следует, что чем больше сопротивление обратной связи, тем больше напряжение шума на выходе усилителя фототока. Также большое значение сопротивления R^ снижает полосу пропускания усилителя и снижает скорость сканирования, т.к. полоса частот трансимпедансного усилителя определяется выражением:

ду =-^ОУ-

2 " я " Ce* ' Roc г (9)

где Коу - коэффициент усиления операционного усилителя, Сю- входная емкость.

Использование во входном каскаде атомно-силового микроскопа элемента с отрицательным дифференциальным сопротивлением, для которого

справедливо R_ = < 0, позволяет добиться оптимального согласования Д/

фотодиода и фотодиодного усилителя, а также получения высокого значения коэффициента усиления (Кр >90дБ), большой полосы пропускания Д/, вплоть до частоты среза используемых транзисторов ft, большой чувствительности, высокого значения отношения сигнал/шум. Это позволяет повысить

чувствительность и разрешающую способность входных каскадов в атомно-силовых микроскопах.

Мощность в каком-либо элементе электрической цепи имеет постоянную и переменную составляющие:

Р = Ро+Р*, (Ю)

где мощность по постоянному току: Р0 — 10-и0> (11)

1 Г

а мощность по переменному току: 1*'■ (12)

1 о

В выражении (12) г и и - это мгновенные значения тока I =1 т-$\п(а■ ¡) и напряжения и =ит-$т{ю-1 + (р) соответственно, Т - период колебания, <р -сдвиг фаз между напряжением и током. Из приведенных формул можно заключить, что, если любой элемент электрической цепи по отношению к постоянному току является только потребителем энергии, то по отношению к переменному току это не всегда так. В случае, когда сдвиг по фазе ^ < \<р\ < п

или л < \ср\ < мощность Рх < 0. Элемент электрической схемы, обладающий

отрицательным сопротивлением , способен выделять мощность по переменному току и тем самым компенсировать потери в присоединенной к нему электрической цепи. Наряду с этим элемент с отрицательным дифференциальным сопротивлением способен преобразовывать энергию источника питания, в том числе и источника постоянного тока, в переменную мощность.

Проведен анализ энергетических соотношений:

р = т .и =

1 1 Е>.. ^ Ри

<13)

/ н

где - сопротивление нагрузки. Наиболее интересен случай, когда Кн ~ К-,

в этом случае 1еых-><» и можно получить высокий коэффициент усиления.

Таким образом, мощность, потребляемая сопротивлением нагрузки в цепи с отрицательным сопротивлением, больше, чем в цепи без него.

Для использования устройств с положительной обратной связью (ПОС) при проектировании входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии исследована схема усилителя фототока фотодиода, в котором в качестве устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением выступает пара токовых зеркал, охваченных положительной обратной связью по току. Эта схема представляет собой отрицательное сопротивление, управляемое током.

Была получена обобщенная математическая модель усилителя туннельного тока и четырехквадрантного усилителя фототока. Для исследования усилителя с положительной обратной связью в статическом режиме в программе «ОгСас! 10.0» промоделирована схема усилителя фототока фотодиода (рис. 5), в котором в качестве устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением выступает пара токовых зеркал (1 и 2), охваченных положительной обратной связью по току.

Проведен анализ семейства статических вольт-амперных характеристик усилителей с положительной обратной связью (рис. 6). ° Отмечено, что вольт-амперные характеристики усилителя имеют характерный Б - образный вид, свойственный приборам с положительной петлей обратной связи по току.

На семействе вольт-амперных характеристик усилителя можно выделить 2 основные ветви:

1) ветви "1" - ветви очень малых входных токов (большое положительное дифференциальное Рис-5-Схема усилителя выходное сопротивление); фототока фотодиода

2) ветви "2" - ветви с отрицательным дифференциальным сопротивлением.

и, В

9 8 7 б. 54 1 3 2 1

О

Рис 6. Семейство статических вольт-амперных характеристик

Проведено исследование устойчивости усилителей с положительной обратной связью и отмечено, что область перехода ветви "1" в ветвь "2" является крайне неустойчивой областью, поэтому не следует задавать ток 1о источника тока вблизи этой области, иначе работа усилителя будет неустойчива. При моделировании отмечено, что благодаря отличительным признакам предлагаемый усилитель позволяет усиливать сигналы пикоамперного диапазона. В качестве источника входного тока использовался фотодиод. Это позволило получить высокочувствительный фотодиодный усилитель с большим динамическим диапазоном. В качестве нагрузки использовался источник постоянного тока, который в этом случае являлся активной динамической нагрузкой для усилителя и позволял получить высокий коэффициент усиления устройства. Входной ток источника поступает в входные цепи отражателей тока 1 и 2 и усиливается с коэффициентом усиления по току:

1

к=п . (15)

где К0 - коэффициент усиления по току отражателя тока, Д = р + \ ~~ меРа

погрешности отражателя тока, р - коэффициент передачи базового тока транзистора.

Так как отражатель тока 1 выполняет наряду с усилением сигнала одновременно функцию положительной обратной связи по току и отражатель тока 2 выполняет аналогичные функции, то усиление по цепи обратной связи составит:

2-К0 _(1-А2) (1-(£0)2) 4Д

Таким образом, ток в петле нарастает с большим коэффициентом усиления, и ограничителем его роста является сопротивление нагрузки или генератор постоянного тока. При этом выбор вольт-амперной характеристики, которую пересекает нагрузочная прямая, осуществляется под управлением тока входного источника сигнала фотодиода. Наилучшим вариантом исполнения устройства является схема в виде усилителя фототока с источником постоянного тока в цепи нагрузки. Так действие фототока фактически удваивается, поскольку он поступает одновременно на входы отражателя тока 1 и отражателя тока 2, являющимися дифференциальными токовыми входами устройства. Отмечено также, что в схеме фотодиод находится в обратно смещенном состоянии (фотодиодный режим) и нагружен на низкие дифференциальные входные сопротивления отражателей тока - отсюда реализация высокого быстродействия и хорошая помехозащищенность от электромагнитных полей, несмотря на большой импеданс источника сигнала. Это позволяет повысить скорость сканирования атомно-силового микроскопа и делает возможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени. При моделировании выяснено, что в зависимости от выбора

нагрузочной прямой на семействе вольт-амперных характеристик может быть реализована высокая линейность передаточной характеристики и получен широкий («90 дБ) диапазон принимаемой оптической мощности без захода в область насыщения транзисторов схемы.

а)

^ я Ивых 1 -Угшт б)

Рис. 7. Схемы включения фотодиода

¡0 в ЦГвых -Упит В)

В результате моделирования схемы усилителя фототока атомно-силового микроскопа определена область линейности усилителя и исследован вопрос термостабильности усилителя с положительной обратной связью. На рис. 7 приведены 3 основных схемы включения фотодиода в усилителе фототока. Схема включения фотодиода на рис.7а), б) однофазная, а на рис.7 в) двухфазная (дифференциальная). При изменении значения входного тока фотодиода 1Ф мы перемещаемся по семейству вольт-амперных характеристик усилителя фототока с положительной обратной связью вдоль нагрузочной прямой (рис. 8). При этом коэффициент передачи усилителя равен:

А V (1б) ^

К"ер Мф Разработаны

модификации схемотехнических решений для построения входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии на основе устройств с положительной обратной связью. На рис. 9 приведена схема усилителя фототока с положительной обратной связью для использования в качестве входного каскада в атомно-силовом микроскопе. Использование этой схемы позволяет получить требуемую

Рис 8. Вольт-амперная характеристика усилителя фототока

величину коэффициента усиления (Кр=90дБ) одновременно с низким уровнем собственных шумов, а также необходимую ширину полосы пропускания усилителя (Д/ = 100 кГц).

<+Епит

^-Епит

Рис. 9. Четырехквадрантный усилитель фототока с положительной обратной связью (1-матрица фотодиодов, 2-аналоговый переключатель тока, 3,4,5-токовые зеркала, 6-трансимпедансный усилитель)

Таким образом, в результате исследований предложен и реализован метод увеличения разрешающей способности, предельной чувствительности сканирующих зондовых микроскопов, а также повышения скорости сканирования.

В главе 3 приведены результаты экспериментальных исследований, проведенных с целью подтверждения основных теоретических положений предыдущей главы диссертационной работы. Собрана экспериментальная установка четырехквадрантного усилителя фототока и усилителя туннельного тока и проведены экспериментальные исследования работы усилителей. Сняты статические вольт-амперные характеристики усилителя фототока и проведено сравнение их с результатами моделирования. Расхождение расчетных и экспериментальных данных не превысило ошибки измерения. Далее проведено

экспериментальное исследование работы усилителя фототока и усилителя туннельного тока в динамическом режиме. Разработана высокочувствительная низкотоковая

Рис. 10. Сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь»

модификация сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» (рис. 10). Высокие термостабильность и собственная резонансная частота конструкции, оригинальная схема входного каскада усилителя туннельного тока, работающая с пикоамперными токами в полосе частот до 100 кГц, позволяет исследовать нанокомпозиционные материалы без дополнительных технологических операций. Это сокращает время и затраты на подготовку образцов.

Сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» состоит из блока пьезоманипуляторов и блока управления. Структурная схема сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» представлена на рис 11. Блок пьезоманипуляторов (рис. 12) выполняет следующие функции:

1) плавный подвод образца к игле на расстояние туннельного зазора,

2) механическую фиксацию зазора системы игла-образец и установку двигателя точного позиционирования по оси Ъ,

3) 3-х координатное прецизионное перемещение иглы над образцом,

4) виброизоляцию системы зазор - игла,

5) электростатическое и электромагнитное экранирование,

6) создание и поддержание рабочей среды (защита от пыли, влаги, необходимый газовый состав).

Блок пыоманипуляторов

Усилитель туннельного тока

Блок Управления

Доп. Память ЦАП ~ ~

XY

DSP процессор

Напряжение зазора

Автоматический /Л(

определитель 1—<Г №—z-i

полярности Установка-

тока

и; в

;;;бжжп™ : 220 V

Рис. 11. Структурная схема сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь»

Блок управления сканирующего туннельного микроскопа служит для подачи сигналов управления пьезосканерами, установки напряжения зазора, измерения сигнала туннельного тока, преобразования его в цифровую форму и передачу на персональный компьютер по последовательному интерфейсу USB. Сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» может работать как в режиме с аналоговой петлей обратной связи, так и в режиме цифровой петли. Прибор выполнен на базе 32 разрядного с плавающей точкой DSP (Digital

Signal Processor) процессора ADSP21065L фирмы Analog Devices. Сигнал с блока манипуляторов с зазора игла-образец, преобразованный усилителем туннельного тока в напряжение, прямо пропорциональное туннельному току 1ЮМ, через кабель поступает в блок управления.

Манипулятор

держатель образец образца / пьезокерамнческая \ / зонд трубка

а) б)

Рис. 12. Блок пьезоманипуляторов сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» а) структурная схема, б) внешний вид

После дополнительного усиления, этот сигнал приходит на аналого-цифровой преобразователь тока и на вход устройства выделения абсолютного значения. Далее, в зависимости от выбранной схемы управления (цифровая или аналоговая петля обратной связи) модуль сигнала пропорционального туннельному току \1изм\ подается на ПИД-регулятор (аппаратный или программный), задача которого - выработка сигнала управления пьезодвигателем Z, пропорционально сигналу ошибки

^ = 1уст~\1«зм | (разнице между измеренным \1ЮЛ\ и установленным пользователем 1уст значениям туннельного тока). Далее сигнал управления с выхода ПИД-регулятора усиливается высоковольтным усилителем до 300В и по высоковольтному кабелю поступает в манипулятор на пьезодвигатель. DSP процессор также определяет значения координат точки измерения (X, Y), задает напряжение туннельного зазора Uycm и устанавливает базовое значение туннельного тока 1уст для схемы сравнения.

Для сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь разработано программное обеспечение. Оно может настраиваться пользователем под его задачи, включать дополнительные функции (плагины), например, для управления дополнительными устройствами, системами контроля технологической среды. В программе реализованы: режим сканирования по постоянному току, режим сканирования с постоянной высотой, режим измерения вольт-амперной характеристики поверхности, режим измерения

держатель образца

маннпу;

фиксатор виброизоляции

корпус

крышка рабочей камеры

зонд

рабочая камера фиксатор крышки рабочей камеры

спектрометрической характеристики, режим построения трехмерного изображения поверхности образца, а также режим нанолитографии.

Основные технические характеристики сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» приведены в табл. 1.

_Таблица 1

№ п/п Наименование показателя Ед. измерения Значение

1 Разрешающая способность по Ъ нм 0,01

2 Разрешающая способность по Х,У нм 0,02

3 Диапазон перемещений точного пъезосканера по Z мкм 1±0,1

4 Напряжение на туннельном зазоре мВ ±(40-5000)

5 Туннельный ток пА ±(10-10000)

6 Временной дрейф изображения нм/мин 1±0,02

7 Время выхода системы на рабочий режим мин. 10

8 Размер образца мм 8*8*0,5

9 Потребляемая мощность Вт 100

10 Электропитание комплекса обеспечивается от сети напряжением в 220±10%

Параметры сигнала для модуляции туннельного промежутка

11 частота кГц 10-100

12 глубина модуляции пм ±(1-100)

Таким образом предложенная низкотоковая модификация сканирующего

туннельного «Умка-02Ь»

микроскопа обладает достаточными аппаратными и

программными возможностями для

реализации проведенных исследований.

В главе 4 приводятся результаты исследования образцов наноматериалов, полученные на

выскочувствительной низкотоковой модификации сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь».

На рис. 13а) представлено изображение фрагмента DVD диска, полученное на

X мхм

в)

800' X,

Г)

Рис. 13. Изображение поверхности DVD диска а) полученное на СКМ с традиционным входным каскадом; б), в) полученное на СКМ с низкотоковым входным каскадом; г) 3D изображение поверхности

сканирующем туннельном микроскопе с традиционным входным каскадом, построенным на основе трансимпедансного усилителя. Период дорожек DVD диска 0,74 мкм. На фоне изображения поверхности DVD диска наблюдаются четкие проявления собственных шумов усилителя. Это резко снижает разрешающую способность прибора. На рис. 136) представлено изображение фрагмента того же DVD диска, полученное на низкотоковой модификации сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь». Как видно из рисунка, применение высокочувствительного входного каскада в сканирующем туннельном микроскопе позволило значительно снизить уровень собственных шумов, повысило чувствительность и разрешающую способность прибора. На рис. 1 Зв) представлено увеличенное изображение фрагмента дорожки DVD диска (размер изображения 0,8x0,8 мкм), отчетливо видны кластеры напыленного алюминия.

Проведено исследование структуры и размеров кластеров оксида олова Sn02 напыленного на стеклянную подложку. Пленки SnC>2 были получены методом реактивного магнетронного распыления в высоковакуумной камере. Мишень изготавливалась из чистого олова (99,99%). Напряжение на катоде 470В, ток разряда - 35 мА и давление аргонно-кислородной смеси внутри камеры 0,9 Па. Концентрация кислорода «10%, скорость осаждения пленок не превышала 0,05 нм/с. Пленки Sn02 осаждались на стеклянные подложки (температура подложки 200°С). Толщина осажденных пленок была «100 нм. На рис. 14 а) и б) приведены результаты сканирования пленок оксида олова на сканирующем туннельном микроскопе «Умка-02Ь».

Y, мкм

Рис. 14. Кластеры оксида олова (впОг) на стекле а) размер изображения 1 * 1 мкм, б) размер изображения 190* 190 нм

Благодаря снижению уровня собственных шумов низкотокового входного каскада в сканирующем туннельном микроскопе и повышению чувствительности стало возможным получение атомарного разрешения сканирования. На рис. 15а), б) представлено изображение атомарной решетки высокоориентированного пиролитического графита (0001).

Хнм 209Щ

0,4 н.м

X, им

X, нм

0,25

а) б) в)

Рис. 15. Атомарная структура высокоориентированного пиролитического графита а) размер изображения 18*18 нм, б) размер изображения 0,5*0,5 нм, в) схема поверхностной решетки графита

Так как графит не окисляется на воздухе и имеет совершенную спайность вдоль плоскости (0001), моноатомно-гладкая и атомно-чистая поверхность легко получается простым скалыванием графита вдоль этой плоскости. Период и симметрия наблюдаемой картины отвечают тому, что из каждых двух физически не эквивалентных атомов «А» и «В» только один проявляется в изображении. Различие между атомами «А» и «В», лежащими в крайней атомной плоскости, состоит в том, что под атомом «А» в соседней плоскости есть атом углерода, а под атомом «В» - его нет. В результате электронная плотность для атомов «А» оказывается сосредоточена в основном между слоями. При положительных напряжениях, приложенных к образцу, на изображении в виде выступов видны только атомы «В» (рис. 156), в)). Таким образом, на изображении плоскости (0001) графита проявляется поверхностная решетка с межатомным расстоянием 0,246 нм, увеличенным по сравнению с истинным межатомным расстоянием 0,142 нм.

Применение в качестве усилителя туннельного тока устройства с положительной обратной связью позволило :»»• получить высокочувствительный

сканирующий туннельный микроскоп с рабочим током менее 10 пА в полосе частот ' ■■

до 100 кГц. В результате создан прибор, способный работать на поверхностных токах утечки и сканировать нанокомпозиционные материалы, ранее считающиеся непригодными для изучения методами сканирующей туннельной микроскопии без дополнительных технологических операций - запыления металлами. Высокочувствительная

низкотоковая модификация сканирующего

«г

100

Рис. 16. Нанокомпозитный материал Си-Т1В2 -политетрафторэтилен размер изображения 300*300 нм

туннельного микроскопа «Умка-02Ь» позволяет проводить исследование металлсодержащих полимерных нанокомпозитов. На рис. 16 представлено изображение полимерного нанокомпозиционного материала Си-гПВ2-

политетрафторэтилен, полученное при сканировании на данном приборе. Свойства этого нанокомпозиционного материала (прочность, пластичность, теплопроводность, износостойкость) могу изменяться в широких пределах в зависимости от размеров наночастиц композита и от особенности структуры нанокомпозита. С помощью сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» получено изображение структуры Си-ТлВ2-политетрафторэтилена и выяснено, что размер частиц ТлВ2 составляет 30 н- 50 нм.

На рис. 17 приведены изображения поверхности золотой пленки, напыленной на стеклянную подложку магнетронным распылением. На рис. 17а) приведено СТМ

изображение поверхности пленки золота, сразу после напыления. Из рисунка видно, что поверхность золота до отжига

состояла из плотно упакованных зерен

неправильной формы со средними размерами 40 нм. После отжига при 800°С в среде Аг наблюдается резкая смена морфологии поверхности золота (рис. 176). В результате быстрого термического отжига происходит рекристаллизация пленки золота и поверхность приобретает монокристаллическую структуру. Фазовые превращения, вызванные отжигом, уменьшают механические напряжения в пленке золота, возникшие в результате напыления.

Применение высокочувствительной низкотоковой модификации сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» позволило увеличить чувствительность и разрешающую способность, снизить уровень собственных шумов прибора и тем самым повысить качество получаемых изображений поверхности образца.

а) б)

Рис. 17. Изображение поверхности золотой пленки, напыленной на стекло: а) до отжига, б) после отжига

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Проведен литературный обзор работ по неразрушающему контролю методами сканирующей зондовой микроскопии поверхности исследуемых материалов. Показано, что использование традиционных методов построения входных каскадов в сканирующих зондовых микроскопах имеет ряд недостатков, которые снижают разрешающую способность сканирующих зондовых микроскопов, не позволяют проводить исследование нанокомпозиционных материалов, увеличивают время сканирования образца, делают невозможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени, а также уменьшают достоверность полученных данных.

2. Предложен способ построения систем зондовой микроскопии с повышенной чувствительностью, разрешающей способностью, обеспечиваемый за счет использования устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением, построенным на токовых зеркалах, охваченных положительной обратной связью, что позволило увеличить отношение сигнал/шум на 20 дБ.

3. Предложен способ получения изображения исследуемого нанообъекта в режиме реального времени благодаря повышению скорости сканирования на основе применения во входных каскадах сканирующих зондовых микроскопов усиления по току, обеспечившему увеличение полосы пропускания в 7 раз (до 100 кГц).

4. Предложена математическая модель входного каскада сканирующего зондового микроскопа, позволившая задать параметры входного каскада, которые увеличили полосу пропускания, повысили предельную чувствительность и разрешающую способность устройства.

5. Проведены экспериментальные исследования статических вольт-амперных характеристик входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, подтвердившие правильность выбранной расчетной модели. Расхождение расчетных и экспериментальных данных не превысило ошибки измерения.

6. Разработаны шесть модификаций схемотехнических решений для создания высокочувствительных входных каскадов на основе устройств с отрицательным дифференциальным сопротивлением, построенных на токовых зеркалах, охваченных положительной обратной связью, применительно к конкретным типам устройств зондовой микроскопии (сканирующий туннельный микроскоп, атомно-силовой микроскоп и др.). Получено положительное решение от 10.10.2008 по заявке № 2008140123 на патент на изобретение.

7. Создана модификация высокочувствительного сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов с повышенной чувствительностью и разрешающей способностью, как при исследовании токопроводящих объектов, так и нанокомпозиционных материалов, в частности полимерных металлсодержащих нанокомпозитов.

8. В лабораторных условиях концерна «Наноиндустрия» с помощью сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» исследованы образцы материалов:

- нанокомпозиционный материал Си-ТШ2 -политетрафторэтилен (определены характерные размеры наночастиц и особенности структуры нанокомпозита),

- пленка золота, напыленная на стеклянную подложку (выявлены структурные изменения морфологии поверхности золота из-за фазовых превращений, вызванных быстрым термическим отжигом) и др. Исследования подтвердили высокую чувствительность и разрешающую способность сканирующего туннельного микроскопа (разрешение по горизонтали 0,02 нм, по вертикали 0,01 нм).

9. По состоянию на 2008 год поставлено более 70 приборов высокочувствительной низкотоковой модификации СТМ «Умка-02Ь» многим ВУЗам (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГУ, МГТУ СТАНКИН, МАИ, Пермский Университет Порошковой Металлургии и др.) и предприятиям России.

10. В ряде ВУЗов (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГТУ СТАНКИН и др.) сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» используется для проведения исследований и в учебном процессе.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Гуркин Н.В., Шахнов В.А. Усиление слабых сигналов в сканирующей зондовой микроскопии // Вестник МГТУ им. Н.Э.Баумана. Приборостроение - 2008. - № 2. - С.40-50.

2. Гуркин Н.В. Применение устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением в блоках управления зондовой микроскопии// Нанотехника. - ноябрь 2007. - № 4. - С.98-104.

3. Гуркин Н.В. Моделирование схемы ПИД-регулятора сканирующего туннельного микроскопа «Умка» // Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы. Материалы седьмой молодежной международной научно-технической конференции - Москва, 2005. -

С. 31-38.

4. Гуркин Н.В. Применение устройства с положительной обратной связью в блоках управления зондовой микроскопии // Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы. Материалы восьмой молодежной международной научно-технической конференции - Москва, 2006. - С. 52 -61.

5. Гуркин Н.В. Применение схемы усилителя туннельного тока с отрицательным дифференциальным сопротивлением в сканирующем туннельном микроскопе «Умка-02Ь» // Нанотехнологии - производству -2006. Труды конференции. - Фрязино, 2006. - С.56-63.

6. Гуркин Н.В. Новые методы улучшения характеристик туннельного микроскопа «Умка-02Ь» // Конкурс «Молодые таланты» 3-го инновационного форума Росатома. Сборник научных работ. — Москва, 2008 г.

7. Гуркин Н.В., Гузий В.П. Положительное решение от 10.10.2008 по заявке на патент №2008140123 на изобретение «Четырехквадрантный преобразователь фототока».

8. Гуркин Н.В., Гузий В.П. Организация нанолаборатории на базе нанотехнологического комплекса «Умка» // 1-ая школа «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии. Наноматериалы» Сборник научных трудов. - Ступино, 2008 г.

9. Гуркин Н.В. Способы повышения разрешающей способности сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» // Тезисы докладов конкурса «Молодые таланты» 3-го инновационного форума Росатома, г. Москва, 16 июня 2008 г.

10. Гуркин Н.В. Доклад на 8-й молодежной научно-технической конференции Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы, МГТУ им. Н.Э. Баумана, г. Москва, 2006 г.

Введение

Перечень принятых сокращений, обозначений и определений терминов

Глава I. Обзор методов и устройств сканирующей зондовой микроскопии для диагностики и неразрушающего контроля наноматериалов

1.1. Обзор существующих устройств для неразрушающего контроля наноматериалов

1.2. Классификация устройств зондовой микроскопии

1.3. Обзор магнитно-силовой микроскопии

1.4. Обзор атомно-силовой микроскопии. Традиционные методы построения входных каскадов в атомно-силовом микроскопе

1.5. Обзор сканирующей туннельной микроскопии. Методы построения входных каскадов в сканирующем туннельном микроскопе

1.6. Выводы

Глава П. Исследование методов повышения качественных характеристик параметров сканирующих зондовых микроскопов

2.1. Разработка структурной схемы блока управления сканирующего зондового микроскопа

2.2. Математическое моделирование процесса формирования туннельного тока в сканирующем туннельном микроскопе

2.3. Разработка входных каскадов сканирующих зондовых микроскопов на основе устройства с положительной обратной связью по току

2.4. Исследование характеристик входных каскадов сканирующих зондовых микроскопов

2.5. Выводы

Глава III. Разработка высокочувствительной модификации сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» для неразрушающего контроля поверхности наноматериалов

3.1. Разработка вариантов схемотехнических решений для построения высокочувствительных входных каскадов сканирующих зондовых микроскопов

3.2. Конструкция и технические характеристики сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь»

3.3. Методика применения сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь»

3.4. Выводы

Глава IV. Результаты исследования образцов наноматериалов

4.1. Отбор образцов наноматериалов для исследования

4.2. Метрологическое обеспечение измерений сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь»

4.3. Исследование образцов наноматериалов

4.4. Выводы 126 Заключение 127 Литература 131 Приложения

В последние годы нанотехнология стала одной из важных и перспективных областей во многих сферах деятельности общества. Внимание, уделяемое нанообъектам, определяется необычностью свойств, проявляемых наночастицами и возможностью получения новых материалов на их основе. Частицы размером менее 100 нанометров придают материалам качественно новые свойства. Анализ проведенных в последние годы отечественных и зарубежных исследований свидетельствует о высокой перспективности применения наноструктурных композиционных материалов, наноструктурных твердых сплавов для производства деталей с повышенной износостойкостью, наноструктурных защитных термо- и коррозионно-стойких покрытий, полимерных нанокомпозитов с наполнителями из наночастиц и нанотрубок, обладающих повышенной прочностью и низкой воспламеняемостью [4, 12, 23]. Важной задачей при проведении исследований и организации промышленного производства наноматериалов является неразрушающий контроль и техническая диагностика, включающие огромный спектр методов и аппаратуры.

Одним из методов исследования наноматериалов является сканирующая зондовая микроскопия. Сканирующая зондовая микроскопия - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. Исследование рельефа поверхности образца на сканирующих зондовых микроскопах с высоким разрешением позволяет выявить особенности, прежде всего, субструктурного строения. С использованием методов сканирующей зондовой микроскопии становится возможным выявлять наноструктурные дефекты, приводящие к изменению механических, прочностных свойств материала и развитию макродефектов, при определении остаточного ресурса промышленных объектов. Повышение точности исследований при использовании методов сканирующей зондовой микроскопии ведет к повышению остаточного ресурса и надежности промышленных объектов, в особенности объектов работающих при экстремальных условиях (при высокой температуре, при большом давлении, в агрессивной среде). Метод обнаружения наноструктурных дефектов, для определения остаточного ресурса промышленных объектов при помощи сканирующей зондовой микроскопии, годится только в лабораторных условиях, при подготовке производства, когда имеется доступ к образцам материала объекта и есть возможность на ранней стадии выявить нанодефекты, не применяя агрессивных нагрузок, которые могут привести к разрушению объекта.

Определение, наряду с изучением структуры материала, химического состава локальных зон поверхностного слоя объекта (спектроскопия) позволяет составить конкуренцию растровой электронной микроскопии, микрорентгено-структурному анализу, превосходя последний по уровню разрешения.

В последние годы микроструктура поверхностей твердых тел изучалась методами дифракции и рассеяния электронных и ионных пучков, а также электронной спектроскопии. Однако большинство этих методов не всегда применимы для получения информации о структуре поверхности, тем более на атомном уровне. Долгое время основным методом исследования структуры поверхностей служил метод дифракции медленных электронов. В настоящее время существуют приборы, позволяющие отображать отдельные атомы: полевой ионный микроскоп и просвечивающий электронный микроскоп высокого разрешения, однако оба они имеют существенные ограничения по применимости, связанные со специфическими требованиями к форме образцов. В первом случае образцы должны иметь форму острых игл из проводящего материала с радиусом закругления не более 1000 ангстрем, а во втором - тонких полосок толщиной менее 1000 ангстрем. Использование устройств сканирующей зондовой микроскопии не накладывает такие жесткие ограничения на размеры исследуемых образцов и позволяет проводить исследования поверхности контролируемых объектов с высоким разрешением. Новые возможности рассматриваемого направления в сравнении с традиционными методами исследования поверхности делают особенно перспективным применение зондовой микроскопии, в частности сканирующую туннельную микроскопию, для изучения нанокомпозиционных материалов, содержащих металлы или полупроводники. Но для исследования таких объектов существующие зондовые микроскопы имеют недостаточно высокую чувствительность входных каскадов.

Новые возможности рассматриваемого направления в сравнении с традиционными методами исследования поверхности делают особенно перспективным применение зондовой микроскопии, в частности сканирующую туннельную микроскопию, для изучения нанокомпозиционных материалов, содержащих металлы или полупроводники. Но для исследования таких объектов, существующие зондовые микроскопы имеют недостаточно высокую чувствительность входных каскадов.

Необходимость выделения и усиления сверхмалых токов, содержащих информацию о структуре поверхности исследуемого образца, лежащих в пикоамперном диапазоне, является одной из основных проблем, возникающих при разработке зондовых микроскопов. Использование традиционных методов построения входных каскадов в сканирующих зондовых микроскопах имеет ряд недостатков: сложность в получении требуемой величины коэффициента усиления одновременно с низким уровнем собственных шумов, необходимой шириной полосы пропускания усилителя и достижение требуемой термостабильности. Это снижает разрешающую способность сканирующих зондовых микроскопов, не позволяет проводить исследование нанокомпозиционных материалов, увеличивает время сканирования образца, делает невозможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени, а также уменьшает достоверность полученных данных.

Все это свидетельствует об актуальности повышения разрешающей способности, чувствительности и точности измерения устройств зондовой микроскопии применительно к диагностике наноматериалов путём использования новых способов построения входных каскадов, а также возможности исследования металлсодержащих полимерных нанокомпозиционных материалов.

В связи с этим настоящая работа посвящена исследованию задачи повышения разрешающей способности и чувствительности устройств зондовой микроскопии применительно к диагностике наноматериалов.

Цель работы заключается в создании устройств сканирующей зондовой микроскопии с высокочувствительными входными каскадами для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, применение которых позволит увеличить чувствительность и разрешающую способность микроскопа, повысить достоверность полученных данных при сканировании, даст возможность получения изображения исследуемой поверхности в режиме реального времени и позволит проводить исследования не только токопроводящих объектов, но и материалов, обладающих поверхностной проводимостью.

В процессе проведения работы сформулированы и решены следующие научные и технические задачи:

1. Проведен анализ существующих методов построения входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, выявлены их недостатки и определены задачи по их совершенствованию.

2. Предложены и реализованы способы построения входных каскадов в зондовых микроскопах с повышенной чувствительностью и разрешающей способностью.

3. Предложен и реализован способ получения изображения исследуемой поверхности образца в режиме реального времени.

4. Предложена математическая модель входного каскада сканирующего туннельного микроскопа, позволившая определить полосу пропускания, предельную чувствительность и разрешающую способность.

5. Проведен расчёт статических и динамических характеристик входного каскада микроскопа.

6. Исследована и экспериментально подтверждена устойчивость входных каскадов сканирующих зондовых микроскопов, построенных на основе устройств с положительной обратной связью по току на токовых зеркалах.

7. Проведены экспериментальные исследования и оценка параметров входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, построенных на основе устройств с положительной обратной связью по току.

8. Разработаны варианты типовых схем входных каскадов на основе устройств с положительной обратной связью применительно к блокам управления зондовой микроскопии (положительное решение по заявке 2008140123 от 10.10.2008 на патент на изобретение).

9. Разработана высокочувствительная низкотоковая модификация сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь" для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, позволяющая проводить исследования не только токопроводящих объектов, но и материалов обладающих поверхностной проводимостью.

Теоретические исследования осуществлялись с привлечением методов математического анализа. Математическое и схемотехническое моделирование проводилось на базе вычислительных средств общего применения с использованием математического пакета прикладных программ «МаЛСас!» и модуля «РЗрюе АЛ)», входящего в пакет программ системы автоматизированного проектирования «ОгСас! 10.0». Для сравнительных экспериментальных исследований применялось аттестованное оборудование как отечественного, так и зарубежного производства.

Предложены новые структуры высокочувствительных входных каскадов зондовых микроскопов. Разработанные модификации схем используются при решении задач анализа и синтеза входных каскадов в зондовых микроскопах.

Созданная высокочувствительная модификация сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь" для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов, применение которой позволяет повысить достоверность полученных данных при обнаружении дефектов, увеличивает чувствительность и разрешающую способность прибора и позволяет проводить исследование нанокомпозиционных материалов.

С помощью разработанного прибора исследованы образцы материалов:

- нанокомпозиционный материал Си-Т1В2-политетрафторэтилен (определены характерные размеры наночастиц и особенности структуры нанокомпозита),

- пленка золота, напыленная на стеклянную подложку (выявлены структурные изменения морфологии поверхности золота из-за фазовых превращений, вызванных быстрым термическим отжигом, которые уменьшают механические напряжения в пленке золота, возникшие в результате ее напыления) и др.

Результаты работы используются в AHO «ИНАТ МФК» (акт использования от 21.03.2008). Высокочувствительная модификация сканирующего туннельного микроскопа "Умка-02Ь" серийно выпускается в концерне «Наноиндустрия» AHO «ИНАТ МФК».

В ряде ВУЗов (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГТУ СТАНКИН и др.) сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» используется для проведения исследований и в учебном процессе.

По результатам исследований было опубликовано 10 печатных работ, получено положительное решение по заявке на патент на изобретение. Результаты исследований докладывались и обсуждались на: 3-й международной научно-практической конференции «Нанотехнологии — производству 2006» (г. Фрязино, 2006 г.); конкурсе «Молодые таланты» 3-го инновационного форума

Росатома, г. Москва, 2008 г. (премия конкурса); 8-й молодежной научно-технической конференции Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы (МГТУ им. Н.Э. Баумана, г. Москва, 2006 г.). Опубликованы 2 статьи в изданиях из списка ВАК: "Вестник МГТУ им. Н.Э.Баумана" Приборостроение № 2, 2008 г., "Нанотехника" № 4, 2007 г.

Перечень принятых сокращений, обозначений и определений терминов

СЗМ - сканирующая зондовая микроскопия, СТМ - сканирующий туннельный микроскоп, АСМ - атомно-силовая микроскопия, МСМ - магнитно-силовая микроскопия,

РПЭМ - растровый просвечивающий электронный микроскоп,

ЭЛТ - электронно-лучевая трубка,

АЧХ - амплитудно-частотная характеристика,

ФЧХ - фазо-частотная характеристика,

ВАХ - вольт-амперная характеристика,

ОУ - операционный усилитель,

ОС - обратная связь,

ПТН - преобразователь ток-напряжение,

СТС - сканирующая туннельная спектроскопия,

УТТ - усилитель туннельного тока,

ОТ - отражатель тока (токовое зеркало),

ПЗУ - постоянное запоминающее устройство,

ЦАП - цифро-аналоговый преобразователь,

АЦП - аналогово-цифровой преобразователь,

DSP (Digital Signal Processoor) - цифровой сигнальный процессор

ПИД-регулятор - пропорциональный интегральный дифференциальный регулятор

4.4. Выводы

1. Проведен отбор образцов наноматериалов для исследования.

2. Рассмотрен вопрос определения погрешности измеряемых размеров нанообъектов по осям X, Y 5L , измеряемых при помощи сканирующего

Х>У туннельного микроскопа «Умка-02Ь».

3. С помощью сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» исследованы образцы материалов:

- нанокомпозиционный материал Cu-TiB2 -политетрафторэтилен (определены характерные размеры наночастиц и особенности структуры нанокомпозита),

- пленка золота, напыленная на стеклянную подложку (выявлены структурные изменения морфологии поверхности золота из-за фазовых превращений, вызванных быстрым термическим отжигом) и др. Исследования подтвердили высокую чувствительность и разрешающую способность сканирующего туннельного микроскопа (разрешение по горизонтали 0,02 нм, по вертикали 0,01 нм).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Проведен литературный обзор работ по неразрушающему контролю методами сканирующей зондовой микроскопии поверхности исследуемых материалов. Показано, что использование традиционных методов построения входных каскадов в сканирующих зондовых микроскопах имеет ряд недостатков, которые снижают разрешающую способность сканирующих зондовых микроскопов, не позволяют проводить исследование нанокомпозиционных материалов, увеличивают время сканирования образца, делают невозможным получение изображения поверхности образца в режиме реального времени, а также уменьшают достоверность полученных данных.

2. Предложен способ построения систем зондовой микроскопии с повышенной чувствительностью, разрешающей способностью, обеспечиваемый за счет использования устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением, построенным на токовых зеркалах, охваченных положительной обратной связью, что позволило увеличить отношение сигнал/шум на 20 дБ.

3. Предложен способ получения изображения исследуемого нанообъекта в режиме реального времени благодаря повышению скорости сканирования на основе применения во входных каскадах сканирующих зондовых микроскопов усиления по току, обеспечившему увеличение полосы пропускания в 7 раз (до 100 кГц).

4. Предложена математическая модель входного каскада сканирующего зондового микроскопа, позволившая задать параметры входного каскада, которые увеличили полосу пропускания, повысили предельную чувствительность и разрешающую способность устройства.

5. Проведены экспериментальные исследования статических вольт-амперных характеристик входных каскадов в блоках управления зондовой микроскопии, подтвердившие правильность выбранной расчетной модели. Расхождение расчетных и экспериментальных данных не превысило ошибки измерения.

6. Разработаны шесть модификаций схемотехнических решений для создания высокочувствительных входных каскадов на основе устройств с отрицательным дифференциальным сопротивлением, построенных на токовых зеркалах, охваченных положительной обратной связью, применительно к конкретным типам устройств зондовой микроскопии (сканирующий туннельный микроскоп, атомно-силовой микроскоп и др.)- Получено положительное решение от 10.10.2008 по заявке № 2008140123 на патент на изобретение.

7. Создана модификация высокочувствительного сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» для неразрушающего контроля поверхности исследуемых материалов с повышенной чувствительностью и разрешающей способностью, как при исследовании токопроводящих объектов, так и нанокомпозиционных материалов, в частности полимерных металлсодержащих нанокомпозитов.

8. В лабораторных условиях концерна «Наноиндустрия» с помощью сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» исследованы образцы материалов:

- нанокомпозиционный материал Си-ИВ2 -политетрафторэтилен (определены характерные размеры наночастиц и особенности структуры нанокомпозита),

- пленка золота, напыленная на стеклянную подложку (выявлены структурные изменения морфологии поверхности золота из-за фазовых превращений, вызванных быстрым термическим отжигом) и др. Исследования подтвердили высокую чувствительность и разрешающую способность сканирующего туннельного микроскопа (разрешение по горизонтали 0,02 нм, по вертикали 0,01 нм).

9. По состоянию на 2008 год поставлено более 70 приборов высокочувствительной низкотоковой модификации СТМ «Умка-02Ь» многим ВУЗам (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГУ, МГТУ СТАНКИН, МАИ, Пермский Университет Порошковой Металлургии и др.) и предприятиям России.

10. В ряде ВУЗов (МГТУ им. Н.Э. Баумана, МГТУ СТАНКИН и др.) сканирующий туннельный микроскоп «Умка-02Ь» используется для проведения исследований и в учебном процессе.

11. Перспективным для развития методов сканирующей зондовой микроскопии является определение остаточного ресурса промышленных объектов, в особенности объектов работающих при экстремальных условиях (объекты авиакосмической техники, газонефтепроводы и т.д.) на стадии подготовки производства.

1. Неразрушающий контроль. Справочник в 7-и томах. Под общ. ред. чл.-корр. РАН В.В. Клюева. М.: Машиностроение. 2004. Т. 3. 391 с.

2. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. Москва: Техносфера, 2005, 152 с.

3. Эдельман B.C. Сканирующая туннельная микроскопия // ПТЭ, 1989—№5— с. 25-49.

4. Миронов B.JI. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород, Российская академия наук Институт физики микроструктур, 2004.-110 с.

5. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Численные исследования параметров сканирующего туннельного микроскопа // Деп. в ВИНИТИ, №2092-В00-36с.

6. Д.Вудраф, Т.Делчар "Современные методы исследования поверхности", М.,Мир,1989.

7. Ф.Фельдман, Д.Майер "Основы анализа поверхности и тонких пленок", М.,Мир,1989.8. "Методы анализа поверхностей" под ред. А.Задерны, Москва, Мир, 1979.

8. Scanning Tunneling Microscopy. I. / Eds. by R.Weisendanger, H.-J. Guntherodt Berlin: Springer Verlag, 1992.

9. А.А.Бухараев, Д.В.Овчинников, A.A. Бухараева Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии (обзор)// Заводская лаборатория, 1997, N5. с. 10-27.

10. М.Д. Аксененко, М.Л. Бараночников, О.В. Смолин. Микроэлектронные фото приемные устройства. — М.: Энергоатомиздат, 1984, -208 с.

11. Р.З.Бахтизин. Сканирующая туннельная микроскопия новый метод изучения поверхности твердых тел. Соросовский образовательный журнал, 2000, Т.6, №11 С. 1-7.

12. Н.С.Маслова, В.И.Панов. Сканирующая туннельная микроскопия атомной структуры, электронных свойств и поверхностных химических реакций. УФН, 1989, т. 157, вып.1, 185 с.

13. Суздалев И.П. Нанотехнология: физико-химия нанокластеров, наноструктур и наноматериалов. Серия Синергетика: от прошлого к будущему, 2006. Твердый переплет., 592 с.

14. П.А. Арутюнов, А.Л. Толстихина. Атомно-силовая микроскопия в задачах проектирования приборов микро- и наноэлектроники. Часть I: Микроэлектроника, 1999, том 28, № 6. Часть II: Микроэлектроника, 1999, том 29, № 1.

15. Е.Л.Вольф Принципы электронной туннельной спектроскопии, под редакцией В.М.Свистунова, Киев , Наукова Думка, 1990.

16. М.Миллер, Г.Смит Зондовый анализ в автоионной микроскопии, М., Мир, 1993.

17. Гуркин Н.В., Шахнов В.А. Усиление слабых сигналов в сканирующей зондовой микроскопии // Вестник МГТУ им. Н.Э.Баумана. Приборостроение 2008. - № 2. - С.40-50.19. "Nanotechnology", editor G.Nimp, Springer-Verlag New York, 1999.

18. Гуркин H.B. Применение схемы усилителя туннельного тока с отрицательным дифференциальным сопротивлением в сканирующем туннельном микроскопе «Умка-02Ь» // Нанотехнологии — производству -2006. Труды конференции. Фрязино, 2006. - С.56-63.

19. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7*7 Reconstruction on Si(l 11) Resolved in Real Space // Phys. Rev. Lett. 1983. Yol. 50, № 2. P. 120-123.

20. Нанотехнология в ближайшем десятилетии // Под ред. М.К. Роко, Р.С.Уильямса, П. Аливисатоса. М., 2002.

21. Головин Ю.И. Введение в нанотехнологию. М., 2003.

22. Андриевский Р.А. // Перспективные материалы. 2001. №6. С.24-35.

23. Vettiger P., Cross G., Despont М. et al. // ШЕЕ Transactions on Nanotechnology. March 2002. V.l. №1. P.39-55.

24. Social Implications of Nanoscience and Nanotechnology / Eds M.C.Roco and W.S.Bainbridge. Dordrecht, 2001.

25. Куейт Ф. Вакуумное туннелирование: новая методика в микроскопии // Физика за рубежом. Сер. А. Москва: Мир, 1988, с. 93-111.

26. Шермергор Т., Неволин В. Новые профессии туннельного микроскопа // Наука и жизнь, 1990, № 11, с. 54-57.

27. В.П. Гузий, В.Г. Шульга Дифференциальный усилитель. А.с. № 530425, СССР, МКИ H03F 3/45. Опубл. в Б.И., 1976, № 36.

28. Sarid D. Scanning Force Microscopy With Application to Electric, Magnetic and Atomic Forces. New York: Oxford University Press, 1991.

29. Howland R., Benatar L. A practical guide to scanning probe microscopy. Park Scientific Instruments, 1996.

30. Heubrger M., Dietler G., Schlapbach L. Mapping the local Yong's modulus by analysis of the elastic deformations occurring in atomic force microscopy // Nanotechnology, №5 , 1994, p. 12-23.

31. Salmeron M. B. Use of the atomic force microscope to study mechanical properties of lubricant layers // MRS Bulletin, 1993, May, p.20-25

32. Гоглинский К. В., Кудрявцева В. И., Новиков С. В., Решетов В. Н. Применение атомно-силовой микроскопии для исследования микроструктуры твердых сплавов на основе карбида вольфрама. Препринт/002-96. Москва: МИФИ, 1996.

33. Campbell A. N., Cole Е. I. Jr., Dodd В. A., Anderson R. Е. Magnetic force microscopy. Current contrast imaging: A new technique for internal current probing of ICs // Microelectronic Engineering 24, 1994, p. 11-22.

34. Labardi M., Allegrini M., Salerno M., Fredriani C., Ascoli C. Dynamical friction coefficient map using a scanning force and friction force microscope // Appl. Phys. A59, 1994, p.3-10.

35. Grafstrom S., Kowalski J., Neumann R. Design and detailed analysis of a scanning tunneling microscope//Meas. Sci. Technol. 1, 1990, p.139-146.

36. В.Ф. Ламекин, A.C. Саврасов, Е.Г. Пащенко Оптическая электроника в судовой технике. Л.: Судостроение, 1984, с. 115.

37. Weisendanger R. Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy. Cambridge: Cambridge University Press, 1994.

38. Meyer E. Atomic Force Microscopy // Progress in Surface Science, 41/1, 1992, p.3^49.

39. Burnham N. A., Colton R. J. Force Microscopy, Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy. Chapter 7. New York, 1994, p.191-249.

40. Гуркин H.B., Гузий В.П. Положительное решение от 10.10.2008 по заявке на патент №2008140123 на изобретение «Четырехквадрантный преобразователь фототока».

41. Spatz J. P., Sheiko S., Moller M., Winkler R. G., Reineker P., Marti O. Forces affecting the substrate in resonant tapping force microscopy // Nanotechnology, №6, 1995, p.40^4.

42. Luthi R., Meyer E., Howald L., Haefke H., Anselmetti D., Dreier M., Ruetschi M., Bonner Т., Overney R. M., Frommer J., Guntherodt H.- J.

43. Progress in noncontact dynamic force microscopy // J. Vac. Sci. Technol. №3 1994, B12, p.1673-1676.

44. Гуркин H.B., Гузий В.П. Организация нанолаборатории на базе нанотехнологического комплекса «Умка» // 1-ая школа «Метрология и стандартизация в нанотехнологиях и наноиндустрии. Наноматериалы» Сборник научных трудов. Ступино, 2008 г.

45. Hartmann U. Theoiy of Noncontact Force Microscopy. Scanning Tunneling Microscopy III; Theory of STM and Related Scanning Techniques / Eds. R. Wiensendanger and J.-H. Guntherodt. Berlin: Springer, 1985.

46. Burnham N. A., Colton R. J., Pollock H. M. Interpretation of force curves in force microscopy // Nanotechnology, №4, 1993, p.64-80.

47. Weisenhorn A. L., Hansma P. K., Albrecht T. R., Quate C. F. Forces in Atomic Force Microscopy in Air and Water // Appl. Phys. Lett. 54 (26), 1989, p.2651-2653.

48. Гуркин H.B. Применение устройства с отрицательным дифференциальным сопротивлением в блоках управления зондовой микроскопии// Нанотехника. ноябрь 2007. - № 4. - С.98-104.

49. Гуркин Н.В. Моделирование схемы ПИД-регулятора сканирующего туннельного микроскопа «Умка» // Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы. Материалы седьмой молодежной международной научно-технической конференции — Москва, 2005. — С. 3138.

50. Моисеев Ю. Н., Мостепаненко В. М., Панов В. И., Соколов И. Ю.

51. Экспериментальное и теоретическое исследование сил и пространственного разрешения в атомно-силовом микроскопе. ЖТФ, 1990, №1, с.141—148.

52. Burnham N. A., Colton R. J. Measuring the nanomechanical properties and surface forces of materials using an atomic force microscope // J. Vac. Sci. Technol. A.7, 1989, p.2906-2913

53. Гуркин H.B. Новые методы улучшения характеристик туннельного микроскопа «Умка-02Ь» // Конкурс «Молодые таланты» 3-го инновационного форума Росатома. Сборник научных работ. Москва, 2008 г.

54. Landman U., Luedtke W. D. Nanomechanics and dynamics of tip-substrate interactions //J. Vac. Sci. Technol. 2, 1991, B9, p.414-423.

55. Гуркин H.B. Способы повышения разрешающей способности сканирующего туннельного микроскопа «Умка-02Ь» // Тезисы докладов конкурса «Молодые таланты» 3-го инновационного форума Росатома,г. Москва, 16 июня 2008 г.

56. Hutter J. L., Bechhoefer J. Measurement and manipulation of Van der Waals forces in atomic force microscopy // Journal of Vacuum Science and Technology B, 1994, p.2251-2253.

57. Belak J. F. Nanotribology // MRS Bulletin, 1993, May, p.l5-17.

58. Overney R., Meyer E. Tribological investigations using friction force microscopy //MRS Bulletin, 1993, May, p.26-34.

59. C.A. Раков «Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов», СПБ, Наука, 2001, 53с.

60. В.К. Неволин «Основы туннельно-зондовой нанотехнологии: Учебное пособие», Москва МГИЭТ (ТУ), 1996, 91с.

61. Ю.С. Бараш «Силы Ван-дер-Ваальса», М: «Наука», 1988, 344 с.

62. D. Sarid "Exploring scanning probe microscopy with "Mathematica" John Wiley&Sons, Inc., New York, 1997, 262 p.

63. R.M. Feenstra, V. Ramachandran, H. Chen — Recent development in scanning tunneling spektroscopy of semiconductor surfaces.// Appl/Phys., A 72, p.193-199, 2001.