автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Исследование и разработка комплекса методик для совершенствования функциональных и точностных характеристик атомно-силовой и магнитно-силовой микроскопии

На правах рукописи

КРАСНОБОРОДЬКО Сергей Юрьевич

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА КОМПЛЕКСА -МЕТОДИК ДЛЯ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ И ТОЧНОСТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК АТОМНО-СИЛОВОЙ И МАГНИТНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Специальность: 05.11.13 — приборы и методы контроля природной

среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

4 ДЕК 2014

Москва - 2014

005556190

005556190

Работа выполнена на кафедре интегральной электроники и микросистем Национального исследовательского университета «МИЭТ»

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор Шевяков В.И.

Официальные оппоненты: Лилеев Алексей Сергеевич

доктор физико-математических наук, профессор кафедры "Физическое материаловедение" МИСиС

Корнилов Денис Юрьевич кандидат технических наук,

зам. директора по инновациям и научно-техническому развитию ОАО «ВНИИАЛМАЗ»

Ведущая организация: ФГУП «НИИ физических проблем им.

Ф.В. Лукина», г. Москва.

Защита состоится «18» декабря 2014 г. в 14 ч. 30 мин. на заседании диссертационного совета Д 212. 134. 04 при Национальном исследовательском университете «МИЭТ» по адресу: 124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, д.5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИУ МИЭТ и на сайте http://miet.ru/.

Автореферат разослан « » HQ&^fiPl 2014 г.

Ученый, секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор

А.И. Погалов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Сканирующая силовая микроскопия (ССМ) в настоящее время получила широкое распространение для комплексного изучения различных объектов, поскольку позволяет получить информацию о рельефе поверхности, ее механических и электрофизических характеристиках с нанометровым разрешением. Наиболее востребованными и широко используемыми методами ССМ являются атомно-силовая (АСМ) и магнитно-силовая микроскопия (МСМ).

В настоящее время активно развиваются новые методйки исследований, позволяющие расширить круг решаемых задач и успешно кЬнкурировать с существующими высокоразрешающими методами, такими как просвечивающая и растровая электронная микроскопия.

Одним из ключевых элементов сканирующего силового микроскопа является кантилевер, параметры которого оказывают существенное влияние на пространственное разрешение и достоверность результатов измерений. Непрерывно совершенствуются технологии создания кантилеверов, способных удовлетворить все возрастающим требованиям научных работников.

Таким образом, актуальными является задачи совершенствования как кантилеверов для АСМ и МСМ, так и методик измерений, для повышения функциональных и точностных характеристик методов.

Цель диссертационной работы. Разработка способов формирования кантилевров для АСМ и МСМ и методик проведения измерений, обеспечивающих улучшение функциональных и точностных характеристик методов при исследовании свойств микро- и нанобъектов. Для достижения поставленной цели решались следующие научно-технические задачи:

1. Разработка группового метода заострения игл кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления.

2. Создание магнитных кантилеверов с использованием метода импульсно-плазменного осаждения сверхтонких пленок.

3. Разработка методики проведения измерений в динамической моде атомно-силовой микроскопии, учитывающей сдвиг резонансной частоты колебаний кантилевера.

4. Разработка методики измерений сложнопрофильных микро- и нанообьектов на основе атомно-силовой микроскопии.

5. Установление закономерностей процесса влияния условий намагничивания кантилевера на чувствительность метода магнитно-силовой микроскопии.

6. Разработка методики измерений в магнитно- силовой микроскопии, учитывающей паразитное действие электростатических сил.

7. Апробация разработашшх методик измерений при исследовании микро-и нанобъектов.

Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:

1. Предложен метод одновременного заострения игл массива кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления с расфокусированным лучом.

2. Предложен способ создания магнитного кантилевера с использованием метода импульсно-плазменного осаждения сверхтонких пленок, обеспечивающий повышенную разрешающую способность и чувствительность метода магнитно- силовой микроскопии.

3. Предложена методика адаптивной подстройки частоты колебаний кантилевера при изменении усилия йрйжима, обеспечивающая повышение разрешающей способности метода атомно-силовой микроскопии в динамической моде.

4. Предложена методика измерения прогиба сложнопрофильных микромембранных структур для оценки чувствительности микромеханических устройств со сверхтонкой мембраной.

5. Установлен^ закономерности изменения фазового сигнала от магнитотвердого кантилевера при отклонении его намагниченности от оси симметрии в магнитно-силовой микроскопии.

6. Предложена методика трехпроходных измерений в магнитно-силовой микроскопии для исключения влияния дальнодействующих электростатических сил.

Методы исследования. При выполнении диссертационной работы использовались теоретические и экспериментальные методы. В ходе исследования производилось численное моделирование на компьютере с использованием пакета Mathcad. Экспериментальные данные атомно-силовой и магнитно-силовой микроскопии были получены с использованием сканирующих зондовых микроскопов Solver-P47, Solver Next, Ntegra Prima (ЗАО "НТ-МДТ"). Групповая обработка кантилеверов проводилась на установке ИЛТ-200 (ЗАО «НТИ»). Напыление тонкопленочных покрытий проводилось на установке импульсно- плазменного осаждения.

Достоверность полученных результатов подтверждается соответствием экспериментальных результатов и разработанных методик с известными теоретическими моделями, апробацией результатов на Международных и Российских научных конференциях, внедрением в учебный процесс и производство, а также согласованием с экспериментальными йаучнЫми результатами других авторов.

Практическая значимость работы й использование полученных результатов 1

Разработанная методика трехлроходных измерений в магнитно-силовой микроскопии внедрена в ЗАО "НТ-МДТ", г. Москва. Внедрение данной методики обеспечивает повышение достоверности в исследовании магнитной доменной структуры гетерогенных образцов, благодаря исключению влияния электрического поверхностного потенциала на магнитный сигнал при получении МСМ изображения.

Разработанный метод заострения игл кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления с расфокусированным лучом, обеспечивающий возможность групповой обработки кантилеверов на кремниевых пластинах, внедрен в учебно-научно-технологическую лабораторию "Графеновые нанотехнологии" СВФУ им. М.К. Аммосова и созданный на ее базе МИП «Графен», г. Якутск.

В Российском научно-техническом центре информации по стандартизации, метрологии й оценке соответствия зарегистрированы разработанные в настоящей работе следующие методики:

1. Методика определения толщин сверхтонких пленок на основе агомно-силовой микроскопии (ГССД № МЭ 141-2008).

2. Методика измерения прогиба сложнопрофильных микро- и наномембранных структур на основе атомно-силовой микроскопии (ГССД № МЭ 142-2008).

3. Методика экспериментального определения магнитных свойств нанобъектов на основе 3-х проходных измерений в магнитно-силовой микроскопии (ГССД № МЭ 157-2010).

Результаты работы использованы при выполнении хоздоговорных НИР в рамках ФЦП "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России" на 2007-2012 года.

Результаты диссертации внедрены в учебный процесс МИЭТ на кафедре «Интегральная электроника и микросистемы», используются при чтении курса лекций "Технологические процессы наноэлектроники" и соответствующем лабораторном практикуме для магистрантов 1-го и 2-го курсов.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Метод группового заострения игл массива кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления с расфокусированным лучом обеспечивает уменьшение радиуса закругления острия игл при создании кантилеверов. Минимальное значение радиуса закругления игл достигается, когда ось симметрии игл ориентирована под углом 75° к направлению движения потока ионов.

2. Высокоточная оценка чувствительности микромеханических устройств, характеризующихся сверхтонкой мембраной, в производственном процессе возможна с использованием атомно- силовой микроскопии в динамической моде при пониженном усилии прижатия кантилевера.

3. Сдвиг резонансной частоты колебаний кантилевера зависит от усилия прижатия кантилевера к поверхности материала и влияет на разрешающую способность атомно-силовой микроскопии в динамической моде. Для повышения разрешающей способности необходимо производить адаптивную подстройку резонансной частоты, учитывающую сдвиг.

4. Для регистрации реального магнитного отклика от исследуемых микро- и нанообъектов в магнитно-силовой микроскопии необходимым условием является намагничивание иглы магнитного кантилевера вдоль ее оси.

5. Для исключения паразитного влияния дально действующих электростатических сил при исследовании магнитных свойств микро- и нанообъектов целесообразно использовать методику трехпроходных измерений, обеспечивающую компенсацию электростатического взаимодействия.

Личный вклад автора. Основные результаты диссертации, представленные в работе, получены автором лично, либо в соавторстве при его непосредственном участии. Во всех совместных работах автор участвовал в постановке задач, разработке методик исследования, проведении экспериментов, анализе результатов, написании статей, а также представлял результаты исследований на научно-технических конференциях.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на следующих международных и всероссийских научных конференциях и семинарах: 12-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2005", Москва, 2005; International conference "Micro- and nanoelectronics -2005". Zvenigorod, 2005; IX Международный симпозиум "Нанофизика и наноэлкетроника", Нижний Новгород, 2005; V Международная научно-техническая конференция "Электроника и информатика 2005", Москва, 2005; Всероссийская научная конференция "Индустрия наносистем и материалы",

Москва, 2005; 13-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и ийформатика 2006", Москва, 2006; Всероссийская научная конференция "Индустрия наносистем и материалы", Москва, 2006; 14-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2007", Москва, 2007; XIX Международная конференция "Материалы с особыми физическими свойствами и магнитные системы", Суздаль, 2007; 14-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2007", Москва, 2007; XII Международный симпозиум "Нанофизика и наноэлкетроника", Нижний Новгород, 2008; Международная научно-техническая конференция "Микроэлектроника и наноинженерия - 2008", Москва, 2008; Всероссийская молодежная конференция "Актуальные проблемы нано- и микроэлектроники", Уфа, 2012; X Международная конференция "Методологичесеие аспекты сканирующей зондовой микроскопии", Минск, 2012; 9-я Международная конференция "Биокатализ: фундаментальные основы и применеие" Биокатализ-2013, Москва, 2013; X Международная научно-практическая конференция "Нанотехнологии - производству 2014", Фрязино, 2014; Первая Всероссийская научно-техническая "Метрология в нанотехнологиях", Москва, 2014; International conference "Piezoresponse Force Microscopy and Nanoscale Phenomena in Polar Materials" (PFM-2014), Ekaterinburg, 2014; International conference "Micro- and nanoelectronics - 2014", Zvenigorod, 2014.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 29 работ, включая 6 статей в изданиях, входящих в перечень ВАК, 3 методики, аттестованные Российским научно-техническим центром информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия, а также 20 - в сборниках научных трудов, материалах и тезисах докладов международных и российских научно-технических конференций.

Структура н объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав с выводами, основных результатов и выводов по работе, списка использованных источников из 136 наименований и приложения, содержащего акты о внедрении и использовании результатов работы. Основное содержание работы изложено на 154 страницах машинописного текста и содержит 102 рисунка и 6 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении обоснована актуальность темы, определены цели и задачи исследования, изложены научная новизна и практическая значимость работы.

В первой главе рассмотрено современное состояние сканирующей силовой микроскопии, представлены сведения об особенностях функционирования методов атомно- и магнитно-силовой микроскопии, указаны основные области применения данных методов.

Показано, что одним из ключевых элементов при реализации указанных методов являются кантилеверы, от конструктивных параметров которых в значительной степени зависит качество проводимых исследований, прежде всего уровень функциональных и точностных характеристик методов. Рассмотрены конструктивно-технологические особенности создания современных кантилеверов.

Представлены сведения о методиках проведения измерений в ССМ, показано, что методики измерений непрерывно развиваются, расширяя предельные возможности методов.

На основании доведенного анализа существующих проблем в методах атомно- и магнитно-силовой микроскопии сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Вторая глава посвящена разработке кантилеверов, обеспечивающих повышение точностных характеристик методов атомно- и магнитно-силовой микроскопии.

Представлены сведения о разработанном методе заострения игл массива кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления. Отмечено, что в сравнение с известным методом заострения игл одиночных кантилеверов сфокусированным ионным пучком достоинством предложенного является групповой способ заострения кантилеверов.

Приведены результаты теоретической оценки эволюции профиля поверхности верщины иглы кантилевера при падении ионного луча под углом. В качестве основного параметра при расчете была взята эффективность удаления материала бомбардирующими ионами, характеризуемая коэффициентом распыления, зависящим от энергии, атомной массы и угла падения иона на поверхность, а также от атомной массы материала поверхности и энергии сублимации атомов поверхности. На рис. 1а приведено схематичное изображение процесса травления под углом острия иглы кантилевера ионами аргона.

Детально описана конструкция экспериментальной установки, содержащей источник Кауфмана, предназначенной для реализации метода ионно-лучевого травления массива кантилеверов, размещенных на кремниевых подложках диаметром до 200 мм. Конструкция подложкодержателя позволяла ориентировать подложки под углом к ионному пучку, а также вращать подложкодержатель в зоне действия пучка. Процесс травления проводили при рабочем вакууме 7-10"4 мм.рт.ст. ионами аргона с

энергией 500 эВ и при постоянном вращении подложкодержателя для получения осесимметричной иглы.

Рис. 1. Схематичное изображеше процесса травления под углом острия иглы кантилевера ионами аргона (а) и РЭМ изображение заточенной иглы (б).

Приведены экспериментальные результаты травления игл кантилеверов под разным углом падения ионного пучка Аг+. Определено, что оптимальный результат достигается, когда ось симметрии игл кантилеверов ориентирована под углом 75° к направлению движения потока ионов, что согласуется с результатами теоретической оценки процесса травления. Зафиксировано уменьшение размера paipiyca кривизны острия в 2,5 раза. На рис. 16 приведено типичное РЭМ изображение заточенной иглы.

Представлены данные сравнительного анализа разрешающей способности АСМ с использованием исходных и заостренных кантилеверов при исследовании кремниевой тестовой структуры, представляющей собой матрицу острых кремниевых игл высотой от 0,5 до 0,6 мкм с периодом 3 мкм, а также алюминия с наносгруиурированной поверхностью, содержащей рельефную ячеистую структуру (сотообразную). На рис. 2 приведены АСМ-изображения поверхности алюминия с использованием исходного (а) и заостренного (б) кантилеверов.

Рис. 2. АСМ - изображения поверхности алюминия с наноструктурированной

поверхностью с использованием исходного (а) и заостренного (б) канитилеверов.

С использованием заостренных кантилеверов на выбранных исследуемых образцах продемонстрирозано улучшение разрешающей способности АСМ в части измерения латеральных размеров.

Представлены сведения о предложенном способе создания магнитного кантилевера с ирпользованием импульсно-плазменного осаждения на кремниевый кантилевер магнитной аморфной пленки, обеспечивающего повышенную чувствительность и разрешающую способность метода магнитно-силовой микроскопии.

В сравнение с широко известным способом создания магнитного кантилевера, в котором магнитный материал осаждается на всю рабочую поверхность балки и иглы кантилевера, предложенный заключается в осаждении пшенки магнитного материала лишь на торцевую часть иглы кантилевера. Это с одной стороны создает условия для минимизации радиуса кривизны острия игл кантилеверов и тем самым повышает разрешающую способность МСМ, с другой - обеспечивает повышение чувствительности кантилевера из- за сохранения жестокости балки кантилевера.

Приведен конкретный пример реализации магнитных кантилеверов предложенным способом, когда на торцевой поверхности игл кремниевых кантилеверов формировали магнитную пленку железа толщиной 50 нм, после чего для предотвращения коррозии железа кантилевер защищали пленкой углерода толщиной 2 нм.

Представлены примеры апробации изготовленных кантилеверов при исследовании ряда объектов, содержащих магнитные наночастицы, демонстрирующие эффективную работоспособность кантилеверов. В частности на рис. 3. приведены АСМ и МСМ изображения наночастицы железа размером - 45 нм, расположенной на окисленной кремниевой подложке, представляющей собой однодоменную частицу.

I

Рис. 3. АСМ (а) и МСМ (б) изображения наночастицы железа.

Третья глава посвящена методикам измерений для совершенствования функциональных и точностных характеристик атомно-силовой микроскопии.

Предложена методика проведения измерений в динамической моде атомно-силовой микроскопии, учитывающая имеющий место сдвиг резонансной частоты колебаний кантилевера.

В широко используемом полуконтактном (динамическом) методе АСМ, в котором кантилевер раскачивается на резонансной частоте, физически значимой величиной, чувствительной к характеру взаимодействия зонда и поверхности, является разность фаз между колебаниями свободного и закрепленного концов балки кантилевера, так как именно она дает информацию о том, в каком режиме происходит взаимодействие зонда с поверхностью.

Предложенная методика основана на расчете величины изменения резонансной частоты во время контакта зонда с образцом. Показано, что, настроив подачу вынужденных колебаний на балку кантилевера на частоте с учетом сдвига, можно повысить разрешающую способность метода.

Величину сдвига резонансной частоты рассчитывали из фазо - частотной характеристики кантилевера (рис. 4а), определив сдвиг фазы. После чего вынужденные колебания кантилеверу задавались на новой резонансной частоте с учетом сдвига (рис. 46).

s ?

я

а)

Рис. 4.

/

134,и; ИЬ 135,?50 №;

134,5 135,0

б)

135,750 km

133,5

134,0

134,5

Фазо - частотная (а) и амплитудо - частотная (б) характеристики кантилевера.

Установлена корреляция величины сдвига резонансной частоты балки кантилевера с величиной жесткости образца и кантилевера, а также величиной усилия прижатия. На рис. 5 приведены зависимости величины сдвига резонансной частоты от усилия прижатия кантилевера, полученные при исследовании двух типов кантилевров с различной резонансной частотой и двух типов исследуемых образцов с различными механическими свойствами (полимер и кремний).

сила приюти |отн.ед)

Рис. 5. Зависимости сдвига резонансной частоты от усилия прижатия для различных комбинаций кантилевер - образец.

1-взаимодействие N8010 (Г = 219,16 Кгц) с кремнием, 2- взаимодействие N8001 (Г = 133,88 Кгц) с кремнием, 3- взаймодействие N8010 (Г = 219,16 Кгц) с полимером, 4- взаимодействие N8001 (Г = 133,88 Кгц) с полимером.

Рис. 6 иллюстрирует эффективность применения методики при

Рис. 6. АСМ изображение морфологии участка на полиэтилене до (а) и после (б) родстройки резонансной частоты.

Таким образом, учет сдвига резонансной частоты колебаний кантилевера

при диагностике нанообъектов в динамической моде АСМ позволяет повысить разрешающую способность метода.

Разработана и аттестована методика измерений сложнопрофильных микро- и нанообъектов на основе атомно-силовой микроскопии. В частности, показано, что АСМ в динамической моде при пониженном усилии прижатия кантилевера (сила воздействия на поверхность образца составляет ~ 10"12 Н) позволяет с высокой точностью оценить чувствительность микромеханических устройств со сверхтонкой мембраной. Диапазон сканирования серийных атомно-силовых микроскопов до ЮОхЮОмкм. Для получения изображения мембраны большего размера необходимо создание панорамного изображения из сканов размера менее ЮОхЮОмкм, снятых с перекрытием. На рис.7 приведен внешний вид микромембранной структуры преобразователя давления емкостного типа, полученный после сшивания четырех фрагментов размером 50х50мкм, размер изображения 200х50мкм, а также представлено ее сечение через центр.

б)

Рис. 7. Вид сверху сложнопрофильной кольцевой диафрагмы (а) и профилограмма сечения структуры через ее центр (б).

Информация о профиле диафрагмы позволяет рассчитывать ожидаемую чувствительность датчика к изменениям атмосферного давления. Диафрагма имеет сложный профиль, максимальный ее прогиб составляет 0,7 мкм. Из экспериментально полученной зависимости прогиба диафрагмы от давления была проведена оценка абсолютной чувствительности преобразователя давления емкостного типа, значение которой составило около 22 фФ/кПа, что хорошо согласуется с результатами измерений чувствительности

экспериментальных образцов (19-^20 фФ/кПа).

Разработана и аттестована методика измерения толщины тонких и сверхтонких пленочных материалов. Для более точного определения толщины пленки по высоте ступеньки, позволяющем исключить технологический разброс толщины пленки и рельеф поверхности кремниевой подложки, целесообразным является определение местоположения различных точек ступенчатой поверхности, расположенных вблизи ступеньки.

В четвертой главе представлены результаты разработки методик измерений для совершенствования функциональных и точностных характеристик магнитно - силовой микроскопии.

Представлены результаты анализа погрешностей, возникающих при измерениях в магнитно-силовой микроскопии.

Показано, что основные факторы, которые в значительной степени влияют на качество разрешения МСМ изображения можно условно разделить на три группы:

1. Погрешности, вносимые на микроуровне, связанные с параметрами магнитного кантилевера и исследуемого образца.

2. Погрешности, вносимые на макроуровне, связанные с влиянием различных внешних условий на качество получаемого изображения (вибрация, электростатический заряд, скапливающийся на поверхности исследуемого образца, термический дрейф, акустический шум и др.).

3. Погрешности, связанные с методологией проведения эксперимента, включающие задание некорректных начальных условий эксперимента и параметров для измерений.

Установлены закономерности процесса влияния условий намагничивания кантилевера на чувствительность метода магнитно-силовой микроскопии, включая влияние боковой намагниченности иглы МСМ кантилевера на характер ее магнитного взаимодействия с локальными объектами.

Выражения силы и её производной, действующей в направлении ъ, определялись как:

где Нх, Ну, Нг - компоненты магнитного поля исследуемого образца, Мх, Му, Мг - компоненты намагниченности покрытия зонда, Ус - объём магнитной плёнки.

Представлены результаты теоретического моделирования в программе МаЛсас! процесса магнитного взаимодействия иглы и тестового объекта для нескольких различных направлений суммарного вектора намагниченности зонда.

В процессе моделирования вычисляли распределение магнитного поля от тестового объекта и проводили расчёт силы и градиента силы взаимодействия элементарных объёмов покрытия зонда с полем образца, которые затем суммировали по всему объёму покрытия. Определив градиент силы взаимодействия, вычисляли изменение фазы колебаний зонда при проведении МСМ измерений.

Показано, что наряду с перпендикулярной составляющей вектора намагниченности иглы зонда определенную роль на получение магнитного контраста играет и боковая его составляющая.

Приведены результаты экспериментального исследования влияния боковой намагниченности иглы МСМ кантилевера на характер ее магнитного взаимодействия с локальными объектами. Для этого проводили намагничивание игл кантилеверов магнитным полем под различным углом и измеряли тестовый образец с периодической ламинарной структурой магнитных доменов. В качестве образца служил жесткий диск с плотностью записи ЗГб/дюйм.

1. 2,

А

б)

-Лк I Л*. ! ¿к / |! ; м .1

1 I 1

у ■ / 1 1 / 7 / , 1 , .......А.

1 1 * «

В)

Рис.8. Результаты моделирования (1) магнитного отклика (2) от массива нанообъектов в трех случаях: иглу

и экспериментальные картины периодически расположенных кантилевера намагничивали перпендикулярно ее оси (а), под углом к оси (б) и параллельно оси (в).

В ходе экспериментальных исследований магнитных объектов были рассмотрены три случая. В первом - зонд был намагничен перпендикулярнб к его оси (рис. 8а), после чего было получено МСМ изображение доменной структуры тестового объекта. На сечении доменной структуры наблюдали полюсы одного знака (рис. 8а-2). Во втором случае зонд был намагничен под углом порядка 45° к его оси (рис. 86), на полюсах доменов также преобладали силы притяжения (рис. 86-2). В третьем случае игла зонда была намагничена параллельно ее оси (рис 8в), в этом случае домены имели два ярко выраженных полюса, что свидетельствовало о действии между зондом и образцом сил притяжения и отталкивания.

Результаты эксперимента показали хорошее согласование с теоретическим моделированием процесса магнитного взаимодействия иглы и объекта.

Таким образом, для обеспечения регистрации реального магнитного отклика от исследуемых микро- и нанообъектов в МСМ необходимо обеспечить условие предварительного намагничивания иглы кантилевера вдоль ее оси, исключив тем самым влияние боковой составляющей вектора намагниченности иглы.

Представлены сведения о разработанной методике трехпроходных измерений в магнитно-силовой микроскопии, учитывающей паразитное действие дальнодействующих электростатических сил.

Показано, что при исследовании магнитных объектов на получаемое магнитное изображение могут оказывать паразитное воздействие дальнодействующие электрические силы (например, кулоновская сила, возникающая между электростатическими зарядами, накопленными кантилевером и исследуемым образцом).

Представлены результаты моделирования процесса влияния электрических сил с использованием разработанной тестовой структуры, представляющей собой тонкопленочный немагнитный микропровод, шириной 1мкм, выполненный в виде миандра, через который обеспечивали протекание электрического тока величиной 1 мА.

При протекании электрического тока вокруг микропровода образуется магнитное поле. Значение магнитного поля между проводником и зондом оценивали по закону Био-Саварра:

сЯ

где К - расстояние от проводника до зонда, I - величина протекающего тока, с - скорость света

Таким образом, на расстоянии от тестовой структуры, равном 100 нм,

магнитное поле составляет ~ 0,67-Ю^Тл, что приближается по порядку к порогу чувствительности МСМ.

На рис. 9а показано АСМ изображение участка тестовой структуры в области миандра. При протекании электрического тока вокруг микропровода образуется магнитное поле. На рис. 96 представлены МСМ изображение структуры, полученной в известной двухлроходной методике, и поперечное сечение вдоль белой линии.

5 мкм ■ ■ mm

IE ■ о . 1 « . ■

mJXf\T V............ 0 : 4 б 8 10 »осы

Рис. 9. АСМ изображение участка тестовой структуры и профиль поверхности вдоль выделенной линии (а); МСМ изображение структуры и его поперечное сечение вдоль выделенной линии (б).

Из полученных результатов следовало, что величина магнитного контраста от тестовой структуры, существенно превышает теоретическую оценку. При изменении полярности протекания электрического тока в микропроводе наблюдали полностью зеркально отображенную картину. Это свидетельствовало о том, что на формирование МСМ изображения микропровода существенный вклад вносит электрическое поле, создаваемое электрическим током, протекающим через микропровод, а регистрируемый фазовый сигнал является суперпозицией действия электрической и магнитной сил.

Разработана и аттестована методика трехпроходных измерений в магнитно-силовой микроскопии. На первом проходе измеряется топография поверхности. На втором проходе, отводя кантилевер на расстояние, соответствующее таковому для МСМ измерения, методом зонда Кельвина определяется распределение электрического потенциала на поверхности тестовой структуры. На рисунке 10а приведены изображение распределения электрического потенциала на поверхности тестовой структуры и его поперечное сечение вдоль белой линии. Картина в значитапьной степени повторяет изображение, приведенное на рисунке 96, что дополнительно свидетельствует о паразитном вкладе дальнодействующих сил в формирование МСМ изображения.

Рис. 10. Изображение распределения электрического потенциала на поверхности тестовой структуры и его поперечное сечение вдоль выделенной линии (а); МСМ изображение тестовой структуры и его поперечное сечение вдоль выделенной линии (б).

На третьем проходе методики измерений, кантилевер отводится на требуемое расстояние (в нашем случае - 50 нм), аналогично второму проходу, и проводится сканирование зондом тестовой структуры, повторяя ее рельеф. При этом на зонд непрерывно подается напряжение смещения, величина которого варьируется в различных участках тестовой структуры в соответствии с выявленным ранее распределением электрического потенциала по поверхности тестовой структуры. Этим самым обеспечивается компенсация действия электрического поля тестовой структуры на кантилевер при получении МСМ изображения. На рис. 106. представлены МСМ изображение тестовой структуры и его поперечное сечение вдоль белой линии, при формировании которого исключали влияние электрического сигнала.

Таким образом, при исследовании магнитных свойств микро- и нанообъектов, на поверхности которых возможно наличие электростатического заряда, целесообразно использование методики трехпроходных измерений, исключающей паразитное действие на результаты измерений дальнодействующих электростатических сил.

Представлены результаты апробации разработанных методик измерений при исследовании микро- и нанобъектов на основе МСМ, в частности нанокристаллических магнитно-мягких сплавов на основе РеСиМ^В, а также феррит-гранатовых пленок типа железо-иттриевого граната в присутствии внешнего магнитного поля.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Общим результатом диссертационной работы является то, что разработан комплекс методик для совершенствования функциональных и точностных характеристик атомно-силовой и магнитно-силовой микроскопии.

В процессе работы получены следующие основные результаты:

1. Предложен метод одновременного заострения игл массива кремниевых кантилеверов с использованием ионно-лучевого травления с расфокусированным лучом. На основе полученных экспериментальных результатов травления игл кантилеверов под разным углом падения ионного пучка Аг+ определено, что оптимальный результат достигается, когда ось симметрии игл кантилеверов ориентирована под углом 75° к направлению движения потока ионов, что согласуется с результатами проведенной теоретической оценки процесса травления. Зафиксировано уменьшение размера радиуса кривизны острия игл с 25нм до Юнм.

2. Предложен способ создания магнитного кантилевера с использованием метода импульсно-плазменного осаждения на кремниевые кантилеверы сверхтонких аморфных пленок, обеспечивающий повышенную разрешающую способность и чувствительность метода магнитно- силовой микроскопии. Продемонстрировано латеральное разрешение порядка 45 нм на МСМ изображении однодоменной частицы железа.

3. Предложена методика проведения измерений в динамической моде атомно-силовой микроскопии, учитывающая сдвиг резонансной частоты колебаний кантилевера, позволяющая повысить разрешающую способность метода. Установлена корреляция величины сдвига резонансной частоты балки кантилевера с величиной жесткости образца и кантилевера, а также величиной усилия прижатия кантилевера.

4. Разработана и аттестована методика исследования геометрии сложнопрофильных микро- и нанообъектов на основе атомно-силовой микроскопии. Показано, что АСМ в динамической моде при пониженном усилии прижатия кантилевера (сила воздействия на поверхность образца составляет ~ 10"12 Н) позволяет с высокой точностью оценить чувствительность микромеханических устройств, характеризующихся сверхтонкой мембраной.

5. Установлены закономерности процесса влияния условий намагничивания кантилевера на чувствительность метода магнитно-силовой микроскопии. Из результатов теоретического моделирования и результатов экспериментального исследования процесса магнитного взаимодействия иглы и тестового объекта для нескольких различных направлений суммарного вектора намагниченности кантилевера показано, что для регистрации реального магнитного отклика от исследуемых микро- и нанообъектов в магнитно- силовой микроскопии необходимо обеспечить условие предварительного намагничивания иглы магнитного кантилевера вдоль ее оси, исключив тем самым влияние боковой составляющей вектора намагниченности иглы.

6. Разработана и аттестована трехпроходная методика измерений в

магнитно- силовой микроскопии, снижающая паразитное действие на результаты магнитных измерений дальнодействующих электростатических сил.

7. Разработанные методики внедрены или используются на ряде предприятий и вузов России.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. С.Ю. Краснобородько, А.И. Галушков, И.В. Годовицын, А.А. Тихомиров. Исследование конструктивно-технологических параметров интегрального емкостного преобразователя давления // Нано- и микросистемная техника, № 9, 2007, с. 44-46. (ВАК).

2. С.Ю. Краснобородько, А.И. Галушков, И.В. Годовицын, А.И. Сауров, В.И. Шевяков. Исследование сложнопрофильных микрообъектов методами атомной силовой микроскопии // Известия высших учебных заведений. Электроника, № 1, 2007, с. 83-85. (ВАК).

3. С.Ю. Краснобородько. Исследование особенностей проведения измерений на основе магнитно - силовой микроскопии // Перспективные материалы, спец. выпуск, 2008, труды XIX Международной конференции. " Материалы с особыми физическими свойствами и магнитные системы", г. Суздаль, с. 217222. (ВАК).

4. A.M. Алексеев, В.Н. Комков, С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков, А.Б. Шубин. Особенности методики трехпроходных измерений в магнитной силовой микроскопии // Известия высших учебных заведений. Электроника, № 6, 2010, с. 63-66. (ВАК).

А. М. Alekseev, S.Y. Krasnoborodko, V. N. Komkov, А. В. Shubin. Peculiarities of Three_Passage Measurements in Magnetic Force Microscopy // Russian Microelectronics, 2011, V. 40, № 7, pp. 93-96. (ВАК).

5. С.Ю. Краснобородько, B.M. Рощин, М.В. Силибин, В.И. Шевяков. Возможности импульсного плазменного осаждения для создания кантилеверов магнитной силовой микроскопии // Химическая физика и мезоскопия, Том 13, № 3, 2011, с. 444-448. (ВАК).

6. С.Ю. Краснобородько, А.А. Тихомиров, В.И. Шевяков. Методика проведения измерений в полуконтактной моде атомно-с-иловой микроскопии // Известия высших учебных заведений. Электроника, № 4, 2013, с. 94-95. (ВАК).

7. А.Н. Белов, А.Т. Берестов, С.А. Гаврилов, С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков. Методика определения толщины сверхтонких пленок на основе атомной силовой микроскопии // Российский научно-техн. центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия. М., 2008. — 21с. (ГССД № МЭ 141-2008).

8. А.Н. Белов, С.А. Гаврилов, С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков. Методика измерения прогиба сложнопрофильных микро- и наномембранных структур на основе атомно- силовой микроскопии И Российский научно-техн. центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия. М., 2008. - 17с. (ГССД № МЭ 142-2008).

9. С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков, А.Б. Шубин. Методика экспериментального определения магнитных свойств нанообъектов на основе 3-х проходных измерений в магнитно- силовой микроскопии // Российский научно-техн. центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия. М., 2010. - 18с. (ГССД № МЭ 157-2010).

10. С.Ю. Краснобородько, Тихомиров A.A. Изучение влияния вариации частоты колебаний на чувствительность микромеханического зонда в полуконтактном режиме атомной силовой микроскопии. // В. сб. тез. докл. 12-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2005". Москва, 2005, с.45.

11. С.Ю. Краснобородько, И.В. Сагунова, A.A. Тихомиров. Анализ возможностей и основных проблем процесса локального зондового окисления для задач наноэлектроники II В сб. тез. докл. V Междунар. научн.- техн. конф. "Электроника и информатика - 2005". МИЭТ, 2005, с. 30.

12. С.Ю. Краснобородько, В.В. Логинов, С.И. Парута, И.В. Сагунова. Повышение разрешающей способности нанолитографии на основе локального зондового окисления // В сб. матер, конф. "Индустрия наносистем и метериалы". Москва. - 2005, с. 167-171.

13.S.Y. Krasnoborodko, V.l. Shevyakov, A.A. Tihomirov. Analysis of functionalities basic modes in atomic force microscopy. // International conference "Micro- and nanoelectronics - 2005", Moscow, Zvenigorod. - 2005. - P3-22.

14. С.Ю. Краснобородько, А.Б. Шубин, A.A. Тихомиров. Сверхострые зонды для атомной силовой микроскопии. Проблемы и пути решения // В сб. тез. докл. Международного симпозиума "Нанофизика и наноэлкетроника". Нижний Новгород, 2005, с. 137-138.

15. С.Ю. Краснобородько, A.A. Тихомиров. Исследование функциональных возможностей метода атомно - силовой микроскопии // В сб. тез. докл. 13-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2006". Москва, 2006, с. 12.

16. С.Ю. Краснобородько, A.A. Тихомиров, А.Г. Балашов, A.C. Ключников. Влияние конструктивно-технологических факторов на разрешающую способность локального зондового окисления. // В сб. матер, конф. "Индустрия наносистем и материалы". Москва, 2006, с. 134-137.

17. С.Ю. Краснобородько, А.А.Тихомиров. Влияние условий намагничивания игл кантилеверов МСМ на характер магнитного отклика локальных объектов // В сб. тез. докл. 14-й Всероссийской межвузовской научно-технической

конференции студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2007". Москва, 2007; с. 14.

18. С.Ю. Краснобородько. Исследование влияния физико-технологических факторов на результаты измерений в магнитной силовой микроскопии // В сб. научн. труд. "Проектирование электронной компонентной базы и систем на кристалле"Москва, 2007, с. 8-15.

19. С.Ю. Краснобородько. Влияние процесса кристаллизации на магнитные свойства аморфных сплавов типа файнмет // В сб. тез. докл. 14-й Всероссийской межвузовской^ научно-технической конференции студентов и аспирантов "Микроэлектроника и информатика 2007". Москва, 2007, с. 13.

20. A.A. Алексеев, С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков. Исследование влияния боковой намагниченности иглы МСМ на характер магнитного взаимодействия с локальными объектами // В сб. тез. докл. Международного симпозиума "Нанофизика и наноэлкетроника". Нижний Новгород, 2008, с.445-446.

21. С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков. Исследование трехпроходной методики измерений в магнитной силовой микроскопии // В сб. тез. докл. Международной научно-технической конференции "Микроэлектроника и наноинженерия - 2008". Москва. 2008, с.23.

22. С.Ю. Краснобородько, В.И. Шевяков. Методологические аспекты сканирующей электропроводящей и магнитной силовой микроскопии // В сб. трудов X Международной конференции, Минск, 2012, с. 120-125.

23. С.Ю. Краснобородько Особенности методологии проведения измерений в сканирующей зондовой микроскопии // В сб. тез. докл Всероссийской молодежной конференции "Актуальные проблемы нано- и микроэлектроники", Уфа, 2012, с. 75.

24. С.Ю. Краснобородько, П.С. Дорожкин, А. Шелаев, А. Щекин, В.А. Быков. Технологии микроскопии сверхвысокого пространственного разрешения (TERS, СБОМ) - аналитические применения // В сб. тез. докл. 9-й Международной конференции «Биокатализ: фундаментальные основы и применение». Биокатализ-2013, Москва, 2013, с. 48.

25. С.Ю. Краснобородько, В.А. Быков. Применение сканирующей зондовой микроскопии в высокотехнологичных производствах // В сб. труд. X Международной научно-практической конференции «Нанотехнологии -производству 2014», Фрязино, 2014, с. 182-183.

26. С.Ю. Краснобородько, В.А. Быков. Использование сканирующей зондовой микроскопии в нанометрологии // В сб. труд. Первой Всероссийской научно-технической конференции «Метрология в нанотехнологиях», Москва, 2014, с. 48-49.

27. S.Y. Krasnoborodko, V.A. Bykov, S.M. Magonov, Y.E. Vysokikh. New Frontiers in Probing of Local Electric Properties with Atomic Force Microscopy //

International conference "Piezoresponse Force Microscopy and Nanoscale Phenomena in Polar Materials" (PFM-2014), Ekaterinburg, 2014, pp. 21. 28.S.Y. Krasnoborodko, Yu.A. Chaplygin, V.I. Shevyakov. Modification of cantilevers for atomic - force microscopy using the method of exposure defocused ion beam // International conference "Micro- and nanoelectronics - 2014", Zvenigorod, 2014, P2-32.

29. S.Y. Krasnoborodko, V.A. Bykov, S.M. Magonov. New possibilities of scanning probe microscopy for studying the local properties of the samples // International conference "Micro- and nanoelectronics - 2014", Zvenigorod, 2014, SI - 06.

Подписано в печать: Формат 60x84 1/16. Уч. -изд. л. I, Тираж 80 экз. Заказ № 0>3 Отпечатано в типографии ИПК МИЭТ

124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, д. 5, НИУ МИЭТ