автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Исследование метрологических характеристик сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов

На правах рукописи

• РГо ОД

УДК 621.385.833

2 2 ДЕК ¿ЗСЗ

Шелковииков Евгений Юрьевич

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СКАНИРУЮЩЕГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ КЛАСТЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность: 05.11.13 - приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

Ижевск - 2000

Работа выполнена в Институте прикладной механики УрО РАН

Научный руководитель: Академик РАН А.М.Липанов (г.Ижевск)

Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук,

профессор В.К.Неволин (г.Москва)

Доктор технических наук, профессор В.А.Алексеев (г.Ижевск)

Ведущая организация: Физико-технический институт

им. А.Ф.Иоффе РАН (г.Санкт-Петербург)

Защита диссертации состоится «15 » ^¿¿аОРя_2000г. в П ~ часов

на заседании диссертационного совета Д 200.70.02 в Институте прикладной механики УрО РАН по адресу: 426000, г. Ижевск, ул. Горького, 222

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПМ УрО РАН

Автореферат разослан« 10 » НО&РЯ 2000г.

Учёный секретарь диссертационного совета, доктор технических наук

Г582сЭ О

Т г- У С^- о ^

В.В.Тарасов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Объектом исследования является сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) для изучения кластерных материалов (КМ), включающий зондирующую иглу (ЗИ) с электронным конусным лучом (ЭКЛ), как бесконтактный считывающий элемент (БСЭ) измерительной головки, и технические средства для выделения, обработки и визуализации измерительной информации (ИИ).

Предметом исследования являются модели для плотности тока системы зондирующая игла-подложка, алгоритмы решения измерительных задач, программно-аппаратное обеспечение СТМ.

Актуальность темы связана с необходимостью получения наиболее полной ИИ о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) с размерами 10-1000А для создания КМ с новыми сочетаниями механических и физико-химических свойств. КМ на основе УДЧ обладают принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами, в связи с чем находят широкое применение во всех областях науки и техники.

Корректное определение характеристик УДЧ, анализ их латеральных и вертикальных закономерностей зависят от качества, достоверности и полноты ИИ. Из сравнения различных методов (электронная микроскопия, ЭПР, УФ и ИК спектроскопия, РФЭС и др.) исследования поверхности твёрдых тел можно сделать вывод, что для изучения КМ наиболее перспективны методы сканирующей туннельной микроскопии, позволяющие проводить с наиболее высоким пространственным разрешением (ПР) прямые неразрушающие измерения параметров УДЧ.

Таким образом, создание надёжного измерительного инструмента на базе СТМ является актуальной задачей. Для её решения необходимы исследования метрологических характеристик СТМ (в первую очередь, измерительного зонда, как БСЭ СТМ и др.), разработка и внедрение научно обоснованных программно-аппаратных средств, направленных на повышение точности ИИ, её информативности, достоверности, обработки, визуализации и интерпретации.

Цель работы - создание измерительного инструмента на базе СТМ для определения параметров УДЧ КМ.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- разработка и обоснование расчётной модели для анализа туннельного тока;

- исследование параметров туннельного перехода зондирующая игла-подложка, влияющих на измерения параметров УДЧ;

- разработка программно-аппаратных средств для обработки и визуализации измерительной информации;

- определение погрешностей экспериментальных исследований.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического и физического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: метод статистического моделирования Монте-Карло, теории вероятностей и математической статистики, анализа электрических цепей и систем, численные методы, цифровая обработка изображений и сигналов, теоретические основы информатики и программирования, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях

применялись: теория измерения электрических и механических величин-, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Научная новизна работы состоит в следующих результатах:

- выполнены обоснование, выбор и численный анализ расчётной модели для плотности тока туннельных переходов металл-изолятор-металл (МИМ);

- проведены численные исследования структуры токов системы измерительная игла-подложка, получены оценки эмиттирующей способности острия, параметров электронного пятна, угла электронной эмиссии, разрешения СТМ; введено количественное определение термина ПР СТМ;

- дан анализ погрешностей определения геометрических параметров микрорельефа поверхности с учётом одновременного влияния конструктивных и схемотехнических особенностей СТМ, получены рекомендации по минимизации этой погрешности;

- разработаны алгоритмы реализации измерений параметров УДЧ КМ, предложен алгоритм фильтрации СТМ-изображения с рассечением горизонтальными плоскостями;

- создана методика моделирования СТМ-профилограммы для измерительной иглы с остриём различной конфигурации, разработан програмно-методический комплекс в виде программного пакета CTM-W для обработки и визуализации измерительной информации;

Практическая ценность и внедрение результатов работы

Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания измерительного инструмента на базе СТМ для изучения КМ.

Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратных средств и методов для изучения параметров микрорельефа КМ и электрофизических характеристик реконструированных поверхностей, а также в учебном процессе ИжГТУ, УдГУ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН и УдГУ:

- «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ», выполненная в рамках постановления ГКНТ №811 от 28.8.90 (1990-2000г.);

- «Разработка программно-аппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электронного строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических характеристик реконструированных поверхностей» (1995-1997г.), а также «Разработка и исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии (1998-1999г.), выполненные в рамках научной программы «Университеты России - фундаментальные исследования».

Апробация н публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на I Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1993); научно-технической конференции «Учёные ИжГТУ -производству» (Ижевск, 1994); международной научно-практической конференции «Пьезотехника - 94» (Томск, 1994); III Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1994); II Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1995); научно-технической конференции «Современные проблемы внутренней

баллистики РДТТ» (Ижевск, 1996); IV Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1997); семинарах научно-молодёжной школы «Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий» (по Целевой Федеральной Программе «Интеграция», проект №864, Ижевск, 1997-1998); семинаре научно-молодёжной школы «Кластерные системы и материалы» (Центр «Интеграция», Ижевск, 1997); II Международной конференции по внутрикамерным процессам и горению (Москва - С.Петербург, 1997).

Основной материал диссертации отражён в 35 научных публикациях.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 169 наименований и приложения (Акты об использовании результатов работы). Работа содержит 173 стр. машинописного текста, включая 87 рис., 3 табл. и приложение.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение содержит обоснование актуальности темы, формулировку целей работы, основные положения, выносимые на защиту и определяет содержание и методы работы.

В первой главе представлен обзор современного состояния вопросов применения и исследования КМ на основе УДЧ, представленного работами С.П.Губина, Ю.И.Петрова, А.М.Липанова, В.А.Балусова, И.В.Тананаева, М.В.Вольпина, В.А.Губанова, Г.И.Лихтенштейна, А.С.Беренблюма, Н.В.Хохрякова и др. Рассмотрены методы и устройства для измерения параметров УДЧ КМ, показано (табл.1), что самые маленькие УДЧ, т.е. моноядерные соединения можно исследовать с помощью СТМ (разрешение в плоскости образца и по оси Ъ соответственно 2А и 0,05А), а также с помощью ионного микроскопа (4А; 5А) и с помощью просвечивающего растрового электронного микроскопа (4А; ЮОА). Для более крупных УДЧ, т.е. биядерных соединений, можно использовать автоэлектронный микроскоп (ЮОА; 5А) и фазоконтрастный микроскоп (500А; 5А). Дня кластерных соединений с числом атомов до 21100 возможно применение растрового электронного микроскопа (ЮОА; ЮОА).

Из сравнения известных микроскопов по пространственному разрешению, следует, что для изучения параметров УДЧ СТМ является наиболее перспективным, и имеющим более высокое разрешение: в 2 и более раз по осям Х,У; в 100 и более раз по оси Ъ. Кроме того, это единственный прибор, позволяющий проводить прямые неразрушающие измерения параметров УДЧ. При этом СТМ может работать в трёх режимах: в режиме нанотопографии при Ь'-^ЮмБ - 1В; в режиме измерения локальной работы выхода электрона при Цг=10мВ - 1В; в режиме сканирующей туннельной спектроскопии при и-г= ±10В.

Сделан вывод, что расчётная модель для плотности тока туннельного перехода должна использоваться в этом интервале энергий (от 0 до еи?), отсчитываемых от уровня Ферми ц.

Во второй главе дан сравнительный анализ моделей, используемых для описания туннельного тока между зондирующей иглой СТМ и подложкой. Вопросам разработки и применения методов сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии посвящено огромное число работ зарубежных (например, Г.Биннига, Г.Рорера, Ч.Гербера, X.Фукса, О.Марти, Д.Дрейка, Г.Ван де Валле, Р.Беккера, К.Франка, Д.Хамана и др.) и

отечественных (в частности, В.С.Эдельмана, М.С.Хайкина, В.И.Панова, В.К.Неволина, Г.Г.Владимирова, В.Н.Шредника, А.МЛипанова, В.К.Адамчук, А.Е.Панича, С.В.Гапонова, И.А.Дорофеева, ВА.Быкова, А.О.Голубка, А.А.Ерофеева. И.В.Яминского, Р.З.Бахтизина, И.В.Закурдаева, С.В.Савинова и др.).

ПР микроскопов и связь между УДЧ и КС металлов__Табл.1

Тип микр-па ПР по ХУ и 2, А СТМ 2;0,05 ИМ 4;5 ПРЭМ 4;100 АЭМ 100;5 ФКМ 500;5 РЭМ 100; 100

Тип метал-их частиц О ° О О о 0 О о ° % V ^ Л 1 ♦ $ #> ? с а Я М г

Колич-во атомов 1 2 3-12 13-130 151-21100 2,2-Ю4-5-105 >10б

Средний диаметр, А 2,4-3,4 4,5-6,0 5,5-8,0 8-20 20-100 100-300 >300

Класс соединения Моноядерные соед-ния Биядер- ные соед-ния Кластерные соединения металлов Коллоидные металлы, черни УДЧ

малые (Ч/П<1) средние (Ч/п«1) большие (ч/ч>1) гигантские (ц>п)

В работах, связанных с СТМ, приводятся различные выражения для плотности тока 1Т =^(Ц) и проводимости (Зг=сЦг/<1и=Г2(и) в структуре металл-изолятор-металл (МИМ), разделенной узким потенциальным барьером (ПБ):

^ = -А'ф"2) - (ф + еи )ехр( -А'(<р + еи ))1П }, (1)

. (2т)"2 е2 -1/2 ТТ , А -1/2..

1 = —--—-ф • и -ехр( -А ф ); (2)

} = Т • схр( -2(3л/2гпф / ■ (3)

2л п

Анализ моделей (1) - (3) и др., приведённых в диссертации (ДПД), показал, что все они используют описание коэффициента прозрачности ПБ с помощью полуклассического метода Вентцеля-Крамерса-Бриллюена (В КБ):

4я 5

С(ЕХ) = ехр<—~-(2т),/2 Ди(х)-Еж]"Мх ■ (4)

ь3

(5)

, Ь .

I 51 )

и этом туннельный ток описывается выражением: ц

/0(Еж,и)(ц-Е1)<Шж+еи }В(Ех,и)аЕ:

М-сУ О

Анализ также показал невозможность применения этих формул для прямого аначи-¡еского описания туннельного тока между зондирующей иглой конкретной формы и цложкой с целью исследования характеристик СТМ, а также отсутствие численного шиза моделей для малых значений напряжения смещения 11т и ширины т<) туннельно-промежутка (характерных для СТМ) с учётом сил изображения. Эти малые значения »5-10А и ит»10мВ-1В соответствуют двум первым режимам СТМ и линейной ВАХ. жим спектроскопии соответствует г^З-ЮА и иг«±10В и нелинейной ВАХ.

Для выбора модели, описывающей процесс тунвелирования в СТМ, были проведе-: численные исследования. Изменения ПБ при различных параметрах туннельного омежутка (рис.1 и ДПД) позволяют объяснить различный характер изменения тун-лыгого сопротивления (ТС) (рис.2 и ДПД). Впервые получены численные зависимости раметров туннельного перехода для режима нанотопографии (1т "сог^), которые по->ляют обосновать выбор рабочей точки СТМ (рис.3 и ДПД).

Показано, что использование некорректного учёта сил изображения по к.Ж.Симмонсу

и„(х) = ф0, +|-(фю -Фо1 (6)

сравнению с корректным учётом в его более поздних работах

ик (х) = Фо1 - ^х - _

8 8 кх(8 - х)

ёт ошибку в описании туннельного тока более, чем на порядок величины. Рассмотрена

дель Симмонса с использованием среднего ПБ (рис.4), когда реальный ПБ заменяется

альным средним ПБ, имеющим одинаковую площадь над уровнем Ферми ц:

1=^|еи^хр[-АО|1+ф-Е,),й]<Щ1+ ]'(ц-Ех)ехр[-А(ц1+ф-еи)1/2!с1Е,|, (8)

еи „ . 2,86 . 82(г0-8.) гдеФ = Фо" — (в,+8,)-—-—1п 7 " '' (9)

Б,» = 3/(кФо); 82Н=2в[1-23/(Зф0+Ю-2еи1и0)]+81; (10) в,в =3/(кфв); 82В =[ф0-14/(к20)]20/(еи). (11)

Следует отметить, что выражение (8) после упрощения трансформируется в форму-(1), известную как обобщённая формула Симмонса для ПБ произвольной формы.

Показано, что известные формулы (1) - (3) и ДПД являются аппроксимациями ВКБ-иблюкения (5), второй член которого при ит < 1В сводится к выражению (3) (ГП1А -юсгая низковольтная аппроксимация).

Сравнительный численный анализ погрешностей аппроксимации по отношению к СБ-приближению (5) (рис.6 и ДПД) позволяет сделать вывод, что для численных ис-

8 ХД

Рис.1. Сравнение корректного (1,2) и некорректного (3,4) учёта сил изображения при ф0=4,5эВ; к=1; ц=5.71эВ; го=юА

3, нА/А2

10

5

6

7 <ро>эВ

Рис.3. Зависимости 1(фо) для различных расстояний Между электродами при и=0.1В; к=1; ц=5,71эВ

3,

нА/Л 4-10

310"4

2-Ю"4

10"*

О

2й член

ВКБ /Г 1н член

/ СБА \ / ВКБ \

- \ \з

0.2 0.4 0.6 0.8 и,В

Рис.2. Сравнение ТС при коррекпюм (1,2) и некорректном (3,4) учёте сил изображения (ф0=4,5эВ; 1с=1; ц=5,71эВ; 2<рЮА)

Рис.4. Схема среднего ПБ для структуры МИМ

5,%

о о.1 1 из

Рис.5. ВКБ аппроксимация ВАХ структуры МИМ

-100

-200

1

(4),(< / 0.(7) ВКБ

( "?- :ба

НСБА пна

0 0.2 0.4 0.6 0.8 и,В

Рис.6. Зависимость 5(и) при го=10А; к=1; фо=4,5эВ; |д=5,71эВ для различных аппроксимаций туннельного тока

следований СТМ при работе в двух первых режимах целесообразно использовать формулы (2) (НСБЛ - низковольтная аппроксимация средним ПБ) и ПНА (3). Для третьего режима СТМ - спектроскопического - целесообразны ВКБ-приближение (5) и обобщённая формула Симмонса (]) (СБА-алпроксимация средним ПБ).

В третьей главе проведены численные исследования параметров электронного пучка зондирующей иглы как бесконтактного считывающего элемента измерительной головки, определяющего, в основном, ПР СТМ. Согласно РЭМ-изображений острия и его эмиссионных картин, наблюдаемых в АЭМ (по литературным данным

B.Н.Шредника), можно сделать вывод, что базисная форма острия гладкая, конусообразная с закруглением при вершине, при этом угол конуса »6-8° и минимальный радиус закругления »100А. Пространственное разрешение формируется за счёт атомарных микровыступов. Показано, что при ориентации (111) монокристалла микровыступы имеют форму пирамиды, оканчивающейся одним атомом и моделируемой конусообразным остриём (КО). При ориентации (100) остриё заканчивается плоскостью (100) и моделируется конусообразным остриём с вписанной при его вершине сферой (КОС).

Для выбранных форм острий рассмотрено формирование туннельного тока с острия на подложку и с подложки на остриё (по аналогии с работой А.Д.Асхаляна,

C.В.Гапонова, И.А.Дорофеева и др. по оценке приращения температуры на поверхности пленочных многослойных структур) в приближении условно изолированных атомов, когда на поверхности острия (или подложки) расположены эмитгирующие точки - независимые источники тока с плотностью J (формулы (1)-(3), (5), (8)).

Информация о туннельном токе, протекающем из каждой точки острия к поверхности подложки, необходима для нахождения распределения параметров электронной эмиссии вдоль острия для КО и КОС. Формирование туннельного тока с КО к поверхности подложки иллюстрируется рис.7а,б. Плотность тока на поверхности острия численно равна току, протекающему через единичную площадку в окрестностях т.А ко всей поверхности подложки. Суммарный ток из т.А состоит из двух составляющих, физической границей которых является коническая поверхность, порождаемая вращением отрезка образующей конуса острия между т. А и подложкой вокруг нормали из т.А к плоскости подложки. Плотности тока J'Knl и J'Kn2 для обеих составляющих запишутся следующим образом:

х' x?f fx "Л

Jlnl= f2TtxJHIdx; J'ej= J 2it-2arecos -Е- xJKndx. (12>

где JKn=f(zm). Z,„ = Jx2 +

г

Z ; сП1хс112 = (г/зта)сфс1г - элементарная

площадка на боковой поверхности конуса. Выражение для общего тока 1ХП:

^/[-^(Г^ + Г^г. (13)

• бш а

Формирование туннельного тока с КОС к поверхности подложки иллюстрируется рис.7в,г. Общий ток включает в себя ток с поверхности сферы и ток с поверхности конуса. Плотность тока на поверхности сферической части острия численно

Рис.7. Формирование туннельного тока с острия на подложку: а,б - для КО; в,г - для КОС

на току, протекающему через единичную площадку в окрестностях т. А« ко всей ;ерхности подложки. Ток из т.Ас состоит из двух составляющих, физической ничей которых является коническая поверхность с основанием - окружностью иусом Хр и вершиной - т.А. Плотности тока и , соответствующие этим тавляющим, запишутся следующим образом:

= j^TtxJ^dx; Гтг = f - 2 arceos ^

xJmdx. (14)

1стЫ. 2СП = )/х2 +(г0 +И-л/и2 -г2)2; <И„х<Ай = (Rr/VRT^?")dpdr - элемен-ная площадка на поверхности сферы. Выражение для общего тока со сфериче-й части острия 1сп:

1СП ^ )л. (15) о л/Я1 - г2

этность тока на конической части поверхности острия численно равна току, про-ающему через единичную площадку в окрестностях т.А* ко всей поверхности цюжки. Суммарный ток из т.Ак состоит из двух составляющих, физической гра-дей которых является коническая поверхность, порождаемая вращением отрезка >азующей конуса острия между т. Ак и подложкой вокруг нормали из т. А* к )скости подложки. Плотности тока ,Г„га1 и ,Гч)т2 для обеих составляющих запи-тся следующим образом:

О хД

2п ~ 2 arceos

\

(16)

• ; сНк1>«<11к2 = (r/sina)dpdr - эле-

Чу«** >

1тарная площадка на боковой поверхности конической части острия. Выражение [ общего тока с конической части острия 1^,:

и

и = | — (Сп+П^г. (17)

Бш а

кр>

Информация о туннельном токе, протекающем между каждой точкой поверхно-подпожки и остриём необходима для нахождения двумерного распределения »тности тока (ДРПТ) под остриём. Аналогично (12) - (17) получены выражения, не-юдимые для численных расчётов ДРПТ под КО и КОС.

Численные исследования электронного пучка зондирующей иглы были прове-!Ы с помощью формул (1), (9)-(17), ДПД и метода Монте-Карло и показали сле-ощее. Плавный рост площади боковой поверхности КО и КОС и спад экспоненци-•ной зависимости плотности туннельного тока от высоты иглы приводят к пику :пределения туннельного тока вдоль острия, максимум которого для КО находится вершины острия на расстоянии а:0,5-0,бА, а для КОС =0,3-0,4А. Показано, что вы-а КО и КОС, ограничиваемая его эмитгируюшей поверхностью, не зависит от ве-шны туннельного зазора и геометрических параметров иглы и составляет -3,8А с.8 и ДПД). Аначиз деумерного распределения плотности тока под острием пока-

1Л»„

0.6 0.4 0.2

0

1 /" *Ч 1

V — /

I

О 1 2 3 ЬЛ

Рис.8. Распределение параметров электронной эмиссии вдоль острия для КО (<р0=4,5эВ; к=1; и=0ДВ)

т*

0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.

•л

/ / Л \\

т/у 'г

1 Л,

/

—- —' / и

/ТЩ^

13 12 И 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

А.

/"Ч

А \ - - / /--N к-

------

10 20 30 40 хЛ

Рис.12. Профилограмма строки для КО (с!=20А; и=0,1В; ф0=4,5эВ; к=1)

1Ло6 0.06

0.04

0.02

0

Ь2

14

6

-8-6-4-2 0

6 X,

Рис.9. ДРПТ для КО при ^ =? Фо=4,5эВ; к=1; и=0,1В (1-а=10°; а=20°; 3-а=45°; 4-а=90°; 5-а=12 6-ДРПТ для точки-острия)

-6 -4 -2 0 2 4 6 хД

РисЛО. ДРПТ для КОС при ^ =5А; Фо=4,5эВ: к=1; и=0,1В а=90° (1-11=0,001 А; 2-11=0,1А; 3- Я=1А; 411-5 А; 5-ДРПТ для точки-острия)

100 а,'

Рис.11. Взаимосвязь 1т, 20> а для КС режиме нанотопографии (ф0=4,5э к=1; и=0,1В)

7«А

13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2

1 0

10 20 30 х,А

Рис.13. Профилограмма строки дл, КО (с1=2А; и=0,1В; ф0=4,5эВ; к=1)

i, что ПР уменьшается при увеличении туннельного зазора, а также при увеличении па при вершине КО и увеличении радиуса при вершине КОС. По сравнению с точным остриём обнаружен эффект улучшения ПР внутри «прожекторной» области я КО с углами при вершине < 40° (рис.9,10 и ДПД).

Получены зависимости, позволяющие для реального острия выбрать рабочую чку СТМ в режиме нанотопографии (рис.11 и ДПД)

Создана методика построения СТМ-профилограммы при движении острия иглы д элементарными геометрическими объектами, суть которой заключается в сле-ющем. Выбираются геометрические параметры и материал иглы, геометрические раметры и материал образца, рабочие параметры сканирования. Программно моде-руется процесс работы СТМ, при котором туннельные токи рассчитываются с по-|щью приведённых выше формул и с учётом геометрии поверхности. Профило-аммы, построенные по предложенной методике приведены на рис.12,13.

В четвёртой главе проведён анализ погрешностей определения параметров 1крорельефа поверхности с использованием СТМ.

На рис.14 приведена структурная схема СТМ, где И - игла; Об - образец; ИС -мерительный столик; ПП — пьезопреобразователь точного перемещения; СОС - сис-ма обратной связи; ГГГО - преобразователь ток-напряжение; У1,У2 - усилители; /1, ЛУ2 - логарифмирующие усилители; ДУ - дифференциальный усилитель; ИН — [тегратор; Ит - туннельное напряжение; ЗТТ - задатчик туннельного тока; ВУку г -гсоковольтные усилители по осям X, У, Z ; ПД - пьезодвигатель образца; БК - блок ^МАК; L6 - базовое расстояние между плоскостями крепления ПП2 и ПД к основано СТМ; Ьи - рабочая длина иглы; Zo - величина туннельного зазора; Zo6 - толщина разца в точке с координатами местоположения иглы.

В режиме нанотопографии СОС стабилизирует ток 1т, изменяя напряжение U2 [ ППг, т.е. удерживает острие иглы от исследуемой поверхности на расстоянии, рав-iM величине туннельного зазора Z0 ~ 5..10А

= Z;6+Z~ »(^-Lh-ZO-L^-L^-L^, (18)

е Z^g - высота профилограммы поверхности образца Об.; Z^ = Ъл - Z^ - постовая составляющая толщины образца; Lnn = изменение длины пьезоэле-:нта ПП2, при приложении к нему напряжения Uz; k^ - коэффициент пропорцио-

лыгасти, определяемый пьезокерамикой ППг; L~ - длина ППг при Uz= 0; Lra - дли. ПД при Ura=ü.

Z~ = A-knz„Uz, (19)

е А = L6 - LK - L^ - L"n - Z^ - Z0 — постоянная величина.

Параметры, входящие в уравнение (18), измерены с погрешностями 5L6, 5LB,

■nni Süz, SUT,51T. Так как в реальных условиях они обусловлены действием большого юла влияющих величин, каждая из которых характеризуется своим законом расселения с конечной дисперсией и эти дисперсии соизмеримы, то можно считать, что :нные погрешности случайны, независимы и распределены по нормальному закону.

Погрешность нахождения высоты профилограммы поверхности образца определяете) расчётным объединением характеристик, образующих результирующую погрешность:

аг* = Ж +8Ь] + 51/„д +(и,5коц)2 + (к„г„Ш2)2 +(д~51т ] | , (20)

2 /

чк2ит

птн

У1

зтт

//////

♦ ЛУ1

♦ ЛУ2

ДУ

ин

пп

го

ВУхл

и

о" ис

1-й! к -ъ >

ПД

У2

ВУ2

о

сос

КК

ЭВМ

Рис.14. Структурная схема СТМ для изучения КМ на основе УДЧ

где 1-й член суммы - изменение ширины туннельного зазора а

от вибрационных и акустических помех; 5Ь"М - изменение от температуры.

Измеряемые с помощью СТМ размеры микронеровностей по осям X, У опред! ляются по формуле:

Ь,=к^иу, (21

где Ц , Ьу -соответственно, изменения длины пьезопреобразователей ППХ, ППУ пр приложении к ним напряжений их, иу; к*„, к*п - коэффициенты пропорциональн< ста, определяемые пьезокерамикой ППХ, ППУ.

Погрешность нахождения измеряемого размера 5Ьх>у в плоскости образца:

5Ь = ^и.бк;;')2 + ОС'би,.,)' + )1 + (8Ь"Х у у

5L™" -температурный дрейф СТМ-изображения, обусловленный конструкцией 1ельного микроскопа; 5L* y — "шумовые" смещения иглы относительно образца в ;кости X, У, обусловленные возмущающими вибрациями.

Дан анализ причин возникновения составляющих результирующих погрешно-[ SL^y^, рассмотрены конструктивные и схемотехнические меры по их уменьше->. Это позволяет в каждом конкретном случае наиболее эффективно разрабатывать :трукцию и электронный блок СТМ с учётом весов этих составляющих погрешно-Показано, что сканирующим рабочим элементом СТМ является зондирующая иг-i электронный конусный луч (ЭКЛ), обеспечивающий бесконтактный неразру->щий съём информации с микрорельефа поверхности посредством усреднения вы-I Z-координаты рельефа внутри «пятна» ЭКЛ. По аналогии с «телевизионным» чтением и ПР АЭМ введено количественное определение ПР СТМ, как расстоя-между атомами-точками, характеризующегося пТ00%-ым (где п=0-1) уменьшени-'-координаты гипотетической профилограммы - траектории точечного острия при движении над непроводящей плоскостью.

В пятой главе дано описание разработанного программно-аппаратного обеспе-1я СТМ для изучения КМ на основе УДЧ. Создан программно-методический ком-сс в виде программного пакета CTM-W для обработки и визуализации измеримой информации. Разработан ряд алгоритмов решения измерительных задач для гедования КМ. Предложен новый эффективный алгоритм фильтрации с рассече-л горизонтальными плоскостями для удаления шумовых выбросов малой площади ширины.

При разработке программного пакета CTM-W использовался ШМ-РС-1естимый компьютер стандартной конфигурации; цветной монитор, обеспечиваю-[ отображение 65 тыс. цветов при разрешении 800x600 точек; ОС Windows-95 и dows NT 4.0; среда программирования Delphi 4.

Подсистема (ПС) ввода-вывода (ПСВВ) обеспечивает чтение и запись данных (агатный диск, имеется возможность чтения соответствующего файла данных с

зрительным просмотром для облегчения нахождения необходимого кадра. При оде кадра на экран монитора СТМ- изображение также может быть сохранено на юйстве хранения информации в виде файла с расширением BMP или скопировано фер обмена для вставки в качестве объекта в другие программы, работающие од-земенно с данной.

ПС фильтрации и измерений (ПСФИ) содержит медианный фильтр (для подав-1я импульсных помех), «оконный» (сглаживающий НЧ) фильтр, фильтры на осно-ыстрого преобразования Фурье и преобразования Хартли (использующие двумер-спектр поверхности для анализа изображений с периодическими структурами) ьтр удаления наклона. В ПСФИ, помимо стандартных процедур и функций, реали-¡ны разработанные алгоритмы решения измерительных задач СТМ в различных гановках для изучения КМ, такие как: выделение на изображении выбранной УДЧ; грение её габаритных и любых других линейных размеров, объёма, расстояний лу интересующими точками поверхности с построением профилограмм высот ду ними и гистограмм распределения уровней высот интересующей области и её :ний; составление библиотеки СТМ-изображений УДЧ; искусственное удаление ков» и «впадин»; «обнуление» участка поверхности; вычитание из одной поверх-

ности другой и т.д. ПСФИ также включает в себя предложенный новый эффектив способ фильтрации с рассечением горизонтальными плоскостями для удаления иг вых выбросов малой площади или ширины.

ПСФИ имеет расширяемую структуру, изменяемую при помощи файлов ко! гурации, в которых указываются имена библиотек и функций, выполняющих ту иную операцию. При запуске ПО, ПСФИ просматривает файлы конфигурации и ключает соответствующие модули, т.е. структура ПСФИ позволяет расширять е< бавлением новых функций без внесения изменений в ПО.

ПС визуализации (ПСВ) включает в себя функции по отображению данш микрорельефе поверхности в виде ЗБ (трёхмерных) и 2Б (двумерных) С изображений, построение профилограмм и гистограмм. При построении трёхмер изображения используется графическая библиотека Ореп СЬ, являющаяся в нас щее время основным стандартом трёхмерной графики в области персональных пьютеров. Для удобства различения областей поверхности (напр. УДЧ) имеется можность косвенного влияния на параметры материала в каждой точке - исполь: ние текстуры, применение которой позволяет получить в ряде случаев интере эффекты (например, имитировать нанесение сетки на поверхность).

Основные научные и практические результаты работы сформулированы в водах но главам ы заключении.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведённых в работе комплексных исследований, направла на получение научно обоснованных технических, программных и методически: шений, создан измерительный инструмент на базе СТМ для изучения КМ, а т достигнуто расширение функциональных возможностей, повышение точности с| ционирования и удобства эксплуатации СТМ, степени автоматизации сбора и д верности регистрации измерительной информации, внедрение которых вносит 31 тельный вклад в улучшение метрологических и эксплуатационных характер! СТМ.

Основные выводы и результаты работы.

1. На основе анализа современного состояния вопросов применения и исс. вания КМ на основе УДЧ выполнена постановка задачи создания измерительног струмента на базе СТМ.

2. Дан сравнительный анализ моделей, используемых для описания туннел] тока между зондирующей иглой и подложкой. Показана невозможность их при; ния для прямого аналитического описания туннельного тока между остриём кон ной формы и подложкой с целью исследования характеристик СТМ, а также отс вие численного анализа моделей для малых значений напряжений смещения и и ны туннельного промежутка с учётом сил изображения.

3. Для выбора модели, описывающей процесс туннелирования в СТМ, про ны численные исследования. Изменения потенциального барьера при различны раметрах туннельного промежутка позволяют объяснить различный характер из! ния туннельного сопротивления.

4. Впервые получены численные зависимости параметров туннельного пер( для режима нанотопографии, которые позволяют обосновать выбор рабочей т

i. Показано, что использование некорректного учёта сил изображения по Сим-су в сравнении с их корректным учётом в его последних работах, даёт ошибку в ;ании туннельного тока более, чем на порядок величины.

5. Выполнен сравнительный численный анализ погрешностей аппроксимации !стных моделей. Сделан вывод, что для численных исследований СТМ в режимах ^топографии и определения локальной работы выхода электронов целесообразно зльзовать модели ПНА и НСБА, а при работе в спектроскопическом режиме -•-приближение и СБА.

6. Проведены численные исследования параметров электронного пучка зонди-щей иглы как считывающего элемента измерительной головки. Обоснован выбор ^сообразной формы острия и конусообразного острия с вписанной при его верши-ферой для моделирования реальной иглы СТМ.

7. Рассмотрено формирование туннельного тока с острия на подложку и с под-ки на остриё для выбранных форм острий и получены формулы для описания этих дессов. С помощью метода Монте-Карло и полученных формул проведены расши-1ые численные исследования процессов протекания туннельного тока в системе i-подложка. Создана методика моделирования СТМ-профилограммы при движе-зондирующей иглы над элементарными объектами.

8. Проведён анализ погрешностей определения параметров микрорельефа по-гности с использованием СТМ. Получено общее выражение для определения рас-)ым путём результирующей погрешности нахождения измеряемого размера СТМ->ражения по образующим её частным погрешностям, что позволяет проводить (ёты точностных характеристик СТМ.

9. Дан анализ причин возникновения составляющих результирующей погреш-ги, рассмотрены конструктивные и схемотехнические меры по их уменьшению, позволяет в каждом конкретном случае наиболее эффективно разрабатывать кон-'кцию и электронный блок СТМ с учётом весов этих составляющих погрешности.

Ю.Показано, что сканирующим рабочим элементом СТМ является зондирую-игла и электронный конусный луч, обеспечивающий бесконтактный неразру-)щий съём информации о микрорельефе поверхности посредством усреднения выл Z-координаты рельефа внутри «пятна» ЭКЛ. По аналогии с «телевизионным» »ешением и ПР АЭМ введено количественное определение термина ПР СТМ.

1 ¡.Создано программно-аппаратное обеспечение измерительного СТМ. Разра-ш программный пакет CTM-W, обеспечивающий ввод измерительной информа-, её фильтрацию, построение реалистической модели микрорельефа и гибкую на->йку параметров визуализации, измерение параметров микрорельефа, возможность кционального расширения и взаимодействия с приложениями ОС Windows через ер обмена.

12.Предложен новый эффективный алгоритм фильтрации СТМ-изображения с течением горизонтальными плоскостями для удаления шумовых выбросов малой щади или ширины.

13.Разработан ряд алгоритмов решения измерительных задач СТМ в различных гановках для изучения КМ: выделение из СТМ-изображения отдельных УД1!; из-ения габаритных и любых других линейных размеров, объёма, расстояний между гресуюшими точками поверхности с построением профилограмм высот интере-щей области и её сечений; составление библиотеки СТМ-изображсний УДЧ и т.д.

Разработанные алгоритмы и реализующие их программы позволяют эксперимен-ру достаточно просто и с известной погрешностью получать информацию о г метрах микрорельефа поверхности УДЧ в нанометровом диапазоне.

14. Результаты проведённых теоретических и экспериментальных исследов и предложенные технические решения использовались при создании измеритель СТМ и внедрены в ИПМ УрО РАН (НИР «Разработка программно-аппара средств и методика изучения КМ на базе СТМ», выполненная в рамках постанови ГКНТ №811 от 28.8.90 (1990-2000г.)), в Удмуртском ГУ (НИР «Разработка прогр но-аппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электрод строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических харак-стик реконструированных поверхностей» (1995-1997г.), а также НИР «Разрабо: исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии (1998-19' выполненные в рамках научной программы «Университеты России - фундамен ные исследования»), а также в учебном процессе ИжГТУ.

НАУЧНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Сметании A.M., Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Моделирование из* жений микрорельефа поверхности образцов // Датчики электрических и неэлект] ских величин. - Барнаул, 1993. - 4.2 - С.36.

2. Липанов A.M., Сметанин A.M., Шелковников Е.Ю. Обработка изображу сканирующем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрич« величин. - Барнаул, 1993. - 4.2 - С.48.

3. Липанов A.M., Рац Ю.В., Шелковников Е.Ю. Уменьшение дрейфа в ci рующем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических чин. - Барнаул, 1993. - 4.2 - С.98.

4. Шелковников Е.Ю. Анализ пьезоэлектрических преобразователей тунне. го микроскопа // Датчики электрических и неэлектрических величин. - Барнаул, -4.1 -С.76-77.

5. Шелковников Е.Ю. Обзор пьезоманипуляторов для сканирующего тун ного микроскопа // Учёные ИжГТУ - производству. - Ижевск, 1994. - С.64.

6. Липанов A.M., Дзюин C.B., Шелковников Е.Ю. Выделение сигналов п электрического преобразователя сканирующего туннельного микроскопа // Пьез пика 94. - Томск, 1994. - С.82.

7. Липанов A.M., Дзюин C.B., Шелковников Е.Ю. Обработка измерите; информации пьезоэлектрического преобразователя туннельного микроскопа И Г техника 94. - Томск, 1994. - С.83.

8. Гафаров P.M., Мельников С.И. Шелковников Е.Ю. Алгоритм обработо бражений в туннельном микроскопе II Измерения, контроль и автоматизация п водственных процессов Барнаул, 1994. - 4.2. - С.117.

9. Липанов A.M., Рац Ю.В., Шелковников Е.Ю. Комбинированный туннел микроскоп // Измерения, контроль и автоматизация производственных npoueccoi наул, 1994. - 4.1.-С.119.

10. Шелковников Е.Ю. Коррекция выходной характеристики пьезоэлект ского преобразователя. // Измерения, контроль и автоматизация производстве процессов Барнаул, 1994. - 4.2. - С.118.

11. Липанов A.M., Гадилье О.Ю., Шелковников Е.Ю. Применение методо: нирующей туннельной микроскопии и оптической обработки информации для

кацни печатающих устройств И Датчики электрических и неэлектрических вели-• Барнаул, 1995. -С.149.

12. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Гадилье О.Ю. Сканирующий туннельный оскоп с большим полем зрения // Датчики электрических и неэлектрических вен. - Барнаул, 1995. - С. 150.

13. Шелковников Е.Ю. Повышение точности отображения поверхности с скани-дем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических вели- Барнаул, 1995. -С.151.

14. Кузнецов П.Г. Гуляев М.В., Шелковников Е.Ю. Исследование спектров тун-юй проводимости для полупроводниковых образцов сканирующим туннельным оскопом // Датчики электрических и неэлектрических величин. - Барнаул, 1995. -1

15. Кизнерцев С.Р., Плетнёв М.А., Шелковников Е.Ю. Технология изготовления щя сканирующего туннельного микроскопа // Датчики электрических и неэлек-;ских величин. - Барнаул, 1995. - С. 153.

16. Липанов А.М., Шелковников ЕЮ. Программно-аппаратурное и технологи-)е обеспечение сканирующего туннельного микроскопа // Современные пробле-нутренней баллистики РДТТ (Сб. статей). - Ижевск, 1996. - Изд-во ИПМ УрО - С.276-285.

17. Липанов А.М., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Вяткова О.Ю. Адаптивная :ртка в сканирующем туннельном микроскопе // Измерения, контроль и автомати-) производственных процессов. - Барнаул, 1997. - С.58.

18. Кузнецов П.Г.,. Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю. Аппаратурная и про-мная реализация метода сканирующей туннельной спектроскопии И Измерения, золь и автоматизация производственных процессов. - Барнаул, 1997. - С.62.

19. Шелковников Е.Ю. Математическая обработка экспериментальных данных использовании туннельного микроскопа // Измерения, контроль и автоматизация зводственных процессов. - Барнаул, 1997. - С.63.

20. Вяткова О.Ю., Седов М.И., Шелковников Е.Ю. Информационный критерий тификации объектов экспертизы // Измерения, контроль и автоматизация произ-гвенных процессов. - Барнаул, 1997. - С.77-78.

21. Вяткова О.Ю., Седов М.И., Шелковников Е.Ю. Инвариантный метод иден-кации объектов // Измерения, контроль и автоматизация производственных про->в. -Барнаул, 1997. - С.79-80.

22. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю., Волгунов Д.В., Миронов В.Л , Пе1рухин Сканирующий туннельный микроскоп для исследования поверхности кластер-материалов // Измерения, контроль и автоматизация производственных процес-- Барнаул, 1997. - С.81-82.

23. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Лосев A.B., Боровик Д.И., Вяткова О.Ю. иненне качества изображений В сканирующем туннельном микроскопе // Изме-я, контроль и автоматизация производственных процессов. - Барнаул, 1997. --84.

24. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Барков А.Ю. Повышение точности выделе-информаиии в туннельном микроскопе // Измерения, контроль и автоматизация зводственных процессов. - Барнаул, 1997. - С.95-97.

25. Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В. Пьезопреобразователь для ирующего туннельного микроскопа // Измерения, контроль и автоматизация про-аственных процессов. - Барнаул, 1997. - С.89-91.

¿и

26. Шелковников Е.Ю. Визуализация измерительной информации в сканир; щем туннельном микроскопе // Информационно-измерительные системы на базе ь коёмких технологий. - Ижевск, - С.33-39.

27. Шелковников Е.Ю. Измерение параметров микрорельефа поверхности * стерных материалов с помощью туннельного микроскопа // Информацион измерительные системы на базе наукоёмких технологий. - Ижевск, - С.40-48.

28. Шелковников Е.Ю., Осипов Н.И., Фофанов Г.В. Исследование кластер! материалов с помощью сканирующего туннельного микроскопа // Кластерные си< мы и материалы. - Ижевск, 1997. - С.43.

29. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р. Применение туннель микроскопии и спектроскопии для исследования кластерных материалов // Новые сокие технологии быстрого моделирования и прототипирования. - Ижевск, 199

30. Липанов A.M., Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В. Адаптив сканирование образцов в методах сканирующей туннельной микроскопии // Сб. д( Второй Международной конф. по внутрикамерным процессам и горению (1СОС-9< Ижевск, 1997. - Изд-во ИПМ УрО РАН. - C.537-S43.

31. Шелковников Е.Ю. Исследование параметров туннельного микроскоп применением метода Монте-Карло // Информационно-измерительные системы на t наукоёмких технологий. - Ижевск, 1998. - С.95-102.

32. Шелковников Е.Ю., Коротаев М.Н. Программный пакет CTM-W для i нельного микроскопа // Информационно-измерительные системы на базе наукоём технологий. - Ижевск, 1998. - С.103-107.

33. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Численные исследования парамет сканирующего туннельного микроскопа// Деп. в ВИНИТИ, №2092-В00 - 36с.

34. Шелковников Е.Ю. Анализ расчётных моделей для плотности токатунн( пых переходов металл-изолятор-метапл // Деп. в ВИНИТИ, №706-В00- 51с.

35. Шелковников Е.Ю. Определение погрешностей измерений размеров микр< ровностей поверхности туннельным микроскопом // Деп. в ВИНИТИ, №2091 -ВОО.-Збс

С.179-184.

^ Соискатель

Подписано в печать <0 .11,2000г. Бумага офсетная. Формат 60x84/16 Объём 1пл. Тираж 100 экз.

Отпечатано в типографии ИПМ УрО РАН 426001, г.Ижевск, ул.Горького 222 ПЛД №25-45 от 14.12.95г.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ВОПРОСОВ ПРИМЕНЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ

КЛАСТЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1Л Обзор кластерных материалов на основе ультрадисперсных частиц

1.2 Экспериментальные методы исследования поверхности твёрдых тел.

1.3 Анализ методов и устройств туннельной спектроскопии для изучения поверхности объектов

1.3.1 Туннельная спектроскопия

1.3.2 Сканирующая туннельная микроскопия и спектроскопия.

1.3.3 Обзор исследований, проведённых с использованием СТМ

1.4 Выводы и постановка задачи.

ГЛАВА 2. АНАЛИЗ РАСЧЁТНЫХ МОДЕЛЕЙ ДЛЯ ПЛОТНОСТИ ТОКА ТУННЕЛЬНЫХ ПЕРЕХОДОВ МЕТАЛЛ-ИЗОЛЯТОР-МЕТАЛЛ

2.1 Обзор известных моделей ВАХ туннельных переходов.

2.2 Модель ВАХ на основе приближения Вентцеля-Крамерса-Бриллюэна

2.3 Корректный учёт сил изображения при малых величинах туннельного зазора

2.4 Обобщённая формула Симмонса квантово-механического туннелирования со средним потенциальным барьером.

2.5 Численные исследования параметров туннельного перехода для разных моделей ВАХ.

2.6 Исследования параметров туннельного перехода в режиме постоянной плотности туннельного тока

2.7 Сравнительный анализ погрешностей аппроксимации известных моделей ВАХ

2.8 Выводы по главе

ГЛАВА 3. ЧИСЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПАРАМЕТРОВ

СКАНИРУЮЩЕГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА.

3.1 Обоснование расчётных моделей острия с использованием его эмиссионных картин.

3.2 Формирование туннельного тока между конусообразным остриём и подложкой

3.3 Определение туннельного тока между подложкой и конусообразным остриём со сферическим закруглением

3.4 Численное моделирование структуры токов в системе остриё-подложка с применением метода Монте-Карло.

3.5 Методика построения СТМ-профилограммы при движении острия иглы над элементарными геометрическими объектами.

3.6 Выводы по главе

ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОГРЕШНОСТЕЙ ИЗМЕРЕНИЙ

РАЗМЕРОВ МИКРОНЕРОВНОСТЕЙ ПОВЕРХНОСТИ ТУННЕЛЬНЫМ МИКРОСКОПОМ

4.1 Нахождение результирующей погрешности СТМ-измерений по образующим её частным погрешностям.

4.2 Условие обеспечения прямых СТМ-измерений с неразрушающим съёмом информации.

4.3 Количественное определение пространственного разрешения туннельного микроскопа.

4.4 Двумерное распределение плотности тока в зондирующем пятне и эквивалентная площадь туннельного контакта

4.5 Выводы по главе

ГЛАВА 5. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ РЕАЛИЗАЦИИ ПРОГРАММНО-АППАРАТНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СКАНИРУЮЩЕГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА

5.1 Выделение измерительной информации.

5.2 Цифровая обработка СТМ-изображений

5.3 Алгоритмы реализации задач визуализации и измерительных задач при использовании СТМ для изучения КМ

5.4 Выводы по главе

Актуальность темы связана с необходимостью получения наиболее полной измерительной информации (ИИ) о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) с размерами 10-1000А для создания кластерных материалов (КМ) с новыми сочетаниями механических и физико-химических свойств. КМ на основе УДЧ обладают принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами, в связи с чем находят широкое применение во всех областях науки и техники.

Корректное определение характеристик УДЧ, анализ их латеральных и вертикальных закономерностей зависит от качества, достоверности и полноты ИИ. Из сравнения различных методов (электронная микроскопия, ЭПР, УФ и ИК спектроскопия, РФЭС и др.) исследования поверхности твёрдых тел можно сделать вывод, что для изучения КМ наиболее перспективны методы сканирующей туннельной микроскопии, позволяющие проводить с наиболее высоким пространственным разрешением (ГТР) прямые неразрушающие измерения параметров УДЧ.

Таким образом, создание надёжного измерительного инструмента на базе сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) является актуальной задачей. Для её решения необходимы исследования метрологических характеристик СТМ (в первую очередь, измерительного зонда, как бесконтактного считывающего элемента (БСЭ) СТМ и др.), разработка и внедрение научно обоснованных программно-аппаратных средств, направленных на повышение точности ИИ, её информативности, достоверности, обработки, визуализации интерпретации.

Цель работы - создание измерительного инструмента на базе СТМ для определения параметров УДЧ КМ.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- разработка и обоснование расчётной модели для анализа туннельного тока;

- исследование параметров туннельного перехода зондирующая игла-подложка, влияющих на измерения параметров УДЧ;

- разработка программно-аппаратных средств для обработки и визуализации измерительной информации; определение погрешностей экспериментальных исследований.

Объектом исследования является СТМ для изучения КМ, включающий зондирующую иглу (ЗИ) с электронным конусным лучом (ЭКЛ) как БСЭ измерительной головки, и технические средства для выделения, обработки и визуализации ИИ.

Предметом исследования являются модели для плотности тока системы зондирующая игла-подложка, алгоритмы решения измерительных задач, программно-аппаратное обеспечение СТМ.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического и физического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: метод статистического моделирования Монте-Карло, теории вероятностей и математической статистики, анализа электрических цепей и систем, численные методы, цифровая обработка изображений и сигналов, теоретические основы информатики и программирования, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Научная новизна работы состоит в следующих результатах:

- выполнены обоснование, выбор и численный анализ расчётной модели для плотности тока туннельных переходов металл-изолятор-металл (МИМ);

- проведены численные исследования структуры токов системы измерительная игла-подложка, получены оценки эмиттирующей способности острия, параметров электронного пятна, угла электронной эмиссии, разрешения СТМ; введено количественное определение термина ПР СТМ;

- дан анализ погрешностей определения геометрических параметров микрорельефа поверхности с учётом одновременного влияния конструктивных и схемотехнических особенностей СТМ, получены рекомендации по минимизации этой погрешности;

- разработаны алгоритмы реализации измерений параметров УДЧ КМ, предложен алгоритм фильтрации СТМ-изображения с рассечением горизонтальными плоскостями;

- создана методика моделирования СТМ-профилограммы для измерительной иглы с остриями различных конфигураций, разработан програмнометодический комплекс в виде программного пакета CTM-W для обработки и визуализации измерительной информации;

Практическая ценность и внедрение результатов работы.

Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания измерительного инструмента на базе СТМ для изучения КМ.

Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратных средств и методов для изучения параметров микрорельефа КМ и электрофизических характеристик реконструированных поверхностей, а также в учебном процессе ИжГТУ, УдГУ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН и УдГУ:

- «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ», выполненная в рамках постановления ГКНТ №811 от 28.8.90 (1990-2000г.);

- «Разработка программно-аппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электронного строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических характеристик реконструированных поверхностей» (1995-1997г.), а также «Разработка и исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии (1998-1999г.), выполненные в рамках научной программы «Университеты России — фундаментальные исследования».

Апробация и публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на I Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1993); научно-технической конференции «Учёные ИжГТУ - производству» (Ижевск, 1994); международной научно-практической конференции «Пьезотехника - 94» (Томск, 1994); III Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1994); II Международной конференции «Датчики электрических и неэлектрических величин» (Барнаул, 1995); научно-технической конференции «Современные проблемы внутренней баллистики РДТТ» (Ижевск, 1996); IV Международной конференции «Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов» (Барнаул, 1997); семинарах научно-молодёжной школы «Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий» (по Целевой Федеральной Программе «Интеграция», проект №864, Ижевск, 1997-1998); семинаре научно-молодёжной школы «Кластерные системы и материалы» (Центр «Интеграция», Ижевск, 1997); II Международной конференции «по внутрикамерным процессам и горению» (Москва -С.Петербург, 1997).

Основной материал диссертации отражён в 35 научных публикациях.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 169 наименований и приложения (Акты об использовании результатов работы). Работа содержит 173 стр. машинописного текста, включая 87 рис., 3 табл. и приложение.

Основные выводы и результаты работы.

1. На основе анализа современного состояния вопросов применения и исследования КМ на основе УДЧ выполнена постановка задачи создания измерительного инструмента на базе СТМ.

2. Дан сравнительный анализ моделей, используемых для описания туннельного тока между зондирующей иглой и подложкой. Показана невозможность их применения для прямого аналитического описания туннельного тока между остриём конкретной формы и подложкой с целью исследования характеристик СТМ, а также отсутствие численного анализа моделей для малых значений напряжений смещения и ширины туннельного промежутка с учётом сил изображения.

3. Для выбора модели, описывающей процесс туннелирования в СТМ, проведены численные исследования. Изменения потенциального барьера при различных параметрах туннельного промежутка позволяют объяснить различный характер изменения туннельного сопротивления.

4. Впервые получены численные зависимости параметров туннельного перехода для режима нанотопографии, которые позволяют обосновать выбор рабочей точки СТМ. Показано, что использование некорректного учёта сил изображения по Симмонсу в сравнении с их корректным учётом в его последних работах, даёт ошибку в описании туннельного тока более, чем на порядок величины.

5. Выполнен сравнительный численный анализ погрешностей аппроксимации известных моделей. Сделан вывод, что для численных исследований СТМ в режимах нанотопографии и определения локальной работы выхода электронов целесообразно использовать модели ПНА и НСБА, а при работе в спектроскопическом режиме - ВКБ-приближение и СБА.

6. Проведены численные исследования параметров электронного пучка зондирующей иглы как считывающего элемента измерительной головки. Обоснован выбор конусообразной формы острия и конусообразного острия с вписанной при его вершине сферой для моделирования реальной иглы СТМ.

7. Рассмотрено формирование туннельного тока с острия на подложку и с подложки на остриё для выбранных форм острий и получены формулы для описания этих процессов. С помощью метода Монте-Карло и полученных формул проведены расширенные численные исследования процессов протекания туннельного тока в системе игла-подложка. Создана методика моделирования СТМ-профилограммы при движении зондирующей иглы над элементарными объектами.

8. Проведён анализ погрешностей определения параметров микрорельефа поверхности с использованием СТМ. Получено общее выражение для определения расчётным путём результирующей погрешности нахождения измеряемого размера СТМ-изображения по образующим её частным погрешностям, что позволяет проводить расчёты точностных характеристик СТМ.

9. Дан анализ причин возникновения составляющих результирующей погрешности, рассмотрены конструктивные и схемотехнические меры по их уменьшению. Это позволяет в каждом конкретном случае наиболее эффективно разрабатывать конструкцию и электронный блок СТМ с учётом весов этих составляющих погрешности.

Ю.Показано, что сканирующим рабочим элементом СТМ является зондирующая игла и электронный конусный луч ЭКЛ, обеспечивающий бесконтактный неразрушающий съём информации с микрорельефа поверхности посредством усреднения высоты 2-координаты рельефа внутри «пятна» ЭКЛ. По аналогии с «телевизионным» разрешением и ПР АЭМ введено количественное определение термина ПР СТМ.

163

11.Создано программно-аппаратное обеспечение измерительного СТМ. Разработан программный пакет CTM-W, обеспечивающий ввод измерительной информации, её фильтрацию, построение реалистической модели микрорельефа и гибкую настройку параметров визуализации, измерение параметров микрорельефа, возможность функционального расширения и взаимодействия с приложениями ОС Windows через буфер обмена.

12.Предложен новый эффективный алгоритм фильтрации СТМ-изображения с рассечением горизонтальными плоскостями для удаления шумовых выбросов малой площади или ширины.

13.Разработан ряд алгоритмов решения измерительных задач СТМ в различных постановках для изучения КМ: выделение из СТМ-изображения отдельных УДЧ; измерения габаритных и любых других линейных размеров, объёма, расстояний между интересующими точками поверхности с построением профилограмм высот интересующей области и её сечений; составление библиотеки СТМ-изображений УДЧ и т.д. Разработанные алгоритмы и реализующие их программы позволяют экспериментатору достаточно просто и с известной погрешностью получать информацию о параметрах микрорельефа поверхности УДЧ в нанометровом диапазоне.

14. Результаты проведённых теоретических и экспериментальных исследований и предложенные технические решения использовались при создании измерительного СТМ и внедрены в ИПМ УрО РАН (НИР «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ», выполненная в рамках постановления ГКНТ №811 от 28.8.90 (1990-2000г.)), в Удмуртском ГУ (НИР «Разработка программно-аппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электронного строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических характеристик реконструированных поверхностей» (1995-1997г.), а также НИР «Разработка и исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии (1998-1999г.), выполненные в рамках научной программы «Университеты России - фундаментальные исследования»), а также в учебном процессе ИжГТУ.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведённых в работе комплексных исследований, направленных на получение научно обоснованных технических, программных и методических решений, создан измерительный инструмент на базе СТМ для изучения КМ, а также достигнуто расширение функциональных возможностей, повышение точности функционирования и удобства эксплуатации СТМ, степени автоматизации сбора и достоверности регистрации измерительной информации, внедрение которых вносит значительный вклад в улучшение метрологических и эксплуатационных характеристик СТМ.

1. Губин С.П. Химия кластеров достижения и перспективы // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.3-11.

2. Фёдоров В.Е., Губин С.П. Кластерные материалы // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.31-36.

3. Сергеев В.А., Васильков А.Ю., Лисичкин Г.В. Парофазный метод синтеза кластерных металлических катализаторов // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.-С.96-100.

4. Фёдоров Б.В., Тананаев И.В. Энергонасыщенные системы и кластеры // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.43-47.

5. Варгафтик М.Н. От полиядерных комплексов к коллоидным металлам // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.36-43.

6. Словохотов Ю.Л., Стручков Ю.Т. Архитектура кластеров // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, № 1.- С. 11 -19.

7. Соколов В.И. Топологический дизайн кластерных структур // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С. 19-24.

8. Семененко К.Н. Кластер глобула - металлическая фаза // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.24-31.

9. Панченков Г.М., Лебедев В.П. Химическая кинетика и катализ М.: Химия, 1985.-592с.

10. Кодолов В.И., Липанов A.M. Кластерные системы и технологии быстрого моделирования и прототипирования / С.3-15.

11. Кипнис А.Я. Кластеры в химии-М.: Химия, 1981- 64с.

12. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы М.: Наука, 1986 - 367с.

13. Петров Ю.И. Физика малых частиц М.: Наука, 1982 - 360с.

14. Липанов A.M., Вахрушев A.B. Задача о диспергировании порошковых материалов взрывом // Прикладная механика 1991-т.27.-№2 - С.47-53.

15. Липанов А.М., Вахрушев A.B., Шушков A.B., Стремоусов Ю.А. Исследования диспергирования порошков до ультрадисперсного состояния при энергетическом воздействии // Прикладная механика 1991- т.27 - №2 - С. 160-165.

16. Пискорский В.П., Липанов A.M., Балусов В.А. Магнитные свойства ультрадисперсных (кластерных) частиц // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1- С.47-51.

17. Новиков Ю.Н., Вольпин Е.В. Кластеры металлов в матрице графита и их каталитические свойства// ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1- С.69-75.

18. Хохряков Н.В. Параметрический метод сильной связи для расчёта физических свойств углеродных систем: Дис.канд. физ-мат. наук. Ижевск, 1996-100с.

19. Елецкий A.B., Смирнов Б.М. Фуллерены и структуры углерода // УФН-1995.- Т.165 С.977-1009.

20. Моррисон С. Химическая физика поверхности твердого тела- М.: Мир, 1980.-448с.

21. Пасынский A.A., Еременко И.Л. Химическое конструирование гетерометал-лических магнитоактивных кластеров // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.-С.88-96.

22. Арзамаскова Л.Н., Ермаков Ю.П. Полиядерные комплексы на поверхности носителей // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.75-82.

23. Беренблюм A.C. Кластеры палладия катализаторы превращений непредельных соединений // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1 — С.82-88.

24. Кукина М.А., Подольская И.П. Кластеры в процессах очистки углеводородных фракций // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.51-55.

25. Костикова Г.П., Корольков Д.В. Особенности электронного строения кластерных комплексов переходных металлов // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.-С.55-61.

26. Савинов C.B. Сканирующая туннельная микроскопия и спектроскопия тонких плёнок на поверхности графита: Дис.канд. физ-мат. наук. М, 1993.— 152с.

27. Анализ поверхности методами оже и рентгеновской спектроскопии /Под ред. Д.Бриггса и М.П.Сиха. М.: Мир, 1987, 598с.

28. Губанов В.А., Курмаев Э.З., Ивановский А.Л. Квантовая химия твёрдого тела.- М.: Наука, 1984.- 304с.

29. Зигбан К. и др. Электронная спектроскопия М.: Мир, 1971.-493с.

30. Нефедов В.И., Черепин В.Т. Физические методы исследования поверхности твёрдыхтел.-М.: Наука, 1983-296с.

31. Черепин В.Т., Васильев М.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов / Справочник, Киев: Наук, думка, 1982 400с.

32. Спектроскопия и дифракция электронов при исследовании поверхности твёрдых тел / В.Ф.Кулешов, Ю.А.Кухаренко, С.А.Фридрихов и др.- М.: Наука, 1985.-290с.

33. Методы анализа поверхностей / Под ред. А.Задерны.- М.: Мир, 1979 580с.

34. Карлсон Т. Фотоэлектронная и оже-спектроскопия Ленинград: Машиностроение, 1981-427с.

35. Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Дж.Гоулдстейна и Х.Яковица, М.: Мир, 1978 656с.

36. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности М.: Мир, 1989.-568с.

37. Зенгуил Э. Физика поверхности-М.: Мир, 1990 536с.166

38. Трапезников В.А., Шабанова И.Н. Рентгеноэлектронная спектроскопия сверхтонких поверхностных слоёв конденсированных систем М.: Наука, 1988.- 200с.

39. Канунникова О.М., Гильмутдинов Ф.З., Кожевников В.И., Трапезников В.А. Методы фотоэлектронных исследований неорганических материалов-Ижевск, изд-во Удм. ун-та, 1992-250с.

40. Лихтенштейн Г.И. Кластеры в биологических объектах // ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1987, т.32, №1.- С.61-69.

41. Эдельман B.C. Сканирующая туннельная микроскопия // ПТЭ, 1989 №5-С.25-49.

42. Кук И., Силверман П. Растровая туннельная микроскопия // ПНИ, 1989-№2.- С.3-22.

43. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю., Волгунов Д.В., Миронов В.Л., Петрухин A.A. Сканирующий туннельный микроскоп для исследования поверхности кластерных материалов // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.81-82.

44. Шелковников Е.Ю. Измерение параметров микрорельефа поверхности кластерных материалов с помощью туннельного микроскопа // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. Ижевск, -С.40-48.

45. Шелковников Е.Ю., Осипов Н.И., Фофанов Г.В. Исследование кластерных материалов с помощью сканирующего туннельного микроскопа // Кластерные системы и материалы. Ижевск, 1997. - С.43.

46. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р. Применение туннельной микроскопии и спектроскопии для исследования кластерных материалов // Новые высокие технологии быстрого моделирования и прототипирования. -Ижевск, 1997.-С. 179-184.

47. Вольф Е.Л. Принципы электронной туннельной спектроскопии- Киев: Наукова Думка, 1990 459с.

48. Гербер Ч., Бинниг Г., Фукс X., Марти О., Рорер Г. Растровый туннельный микроскоп для использования в растровом электронном микроскопе // ПНИ, 1986.-№2.-С.85-88.

49. Битюрин Ю.А., Волгунов Д.Г., Гудков A.A., Каськов И.А., Кузеванов М.Г., Миронов В.Л., Петрухин A.A. Сканирующие туннельные микроскопы для исследования поверхности твёрдого тела / Препринт АН СССР №197. М., 1988.-24с.

50. Неволин В.К. Физические основы формирования элементов наноэлектрони-ки туннельно-зондовым методом: Дис.докт. техн. наук. М., 1992.-47с.

51. Липанов A.M., Рац Ю.В., Шелковников Е.Ю. Комбинированный туннельный микроскоп // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов Барнаул, 1994. 4.1. - С. 119.

52. Липанов A.M., Гадилье О.Ю., Шелковников Е.Ю. Применение методов сканирующей туннельной микроскопии и оптической обработки информации для идентификации печатающих устройств // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1995. - С. 149.

53. Кузнецов П.Г. Гуляев М.В., Шелковников Е.Ю. Исследование спектров туннельной проводимости для полупроводниковых образцов сканирующим туннельным микроскопом // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1995. - С. 152.

54. Вяткова О.Ю., Седов М.И., Шелковников Е.Ю. Информационный критерий идентификации объектов экспертизы // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.77-78.

55. Вяткова О.Ю., Седов М.И., Шелковников Е.Ю. Инвариантный метод идентификации объектов // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.79-80.

56. Дрейк Б., Зоннерфильд Р., Шнайр Д., Хансма П. Туннельный микроскоп для работы на воздухе и в жидкостях // ПНИ, 1986. №3. - С.134-139.

57. Данилов А.И. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности // Успехи химии, 1995 №64(8).- С.818-833.

58. Яминский И.В. Молекулярно-биологические, микробиологические и медицинские приложения сканирующей зондовой микроскопии // Зондовая мик-роскопия-98 (Сб. Докл.), Н.Новгород, 1998 С.65-72.

59. Янг Р.Д., Уорд Дж., Скайер Ф. Прибор для исследования микротопографии поверхности // ПНИ, 1972.- №7.- С.36-49.

60. Ван де Валле Г., Герритсен Д., Ван Кемпен X., Вайдер П. Высокостабильный растровый туннельный микроскоп // ПНИ, 1985. №8. - С.75-79.

61. Binnig G. and Rohrer Н. Scanning Tunneling Microscope. US Patent N. 4343993, publ. 10.08.82.

62. Jaklevic R.C. and Elie L. Scanning-Tunneling-Microscope Observation of Surface Diffusion on an Atomic Scale: Au on Au (111) // Physical Review Letters. 1988. Vol. 60, N. 2. P. 120-123.

63. Gimzewski J.K., Humbert a., Bednorz J.G. and Reihl B. Silver Films Condensed at 300 and 90 K: Scanning Tunneling Microscopy of Their Surface Topography // Physical Review Letters. 1985. Vol. 55, N. 9. P. 951- 954.

64. Behm R.J., Hosier W., Ritter E. and Binnig G. Correlation between Domain Boundaries and Surface Steps: A Scanning-Tunneling-Microscopy Study on Reconstructed Pt (100). //Physical Review Letters. 1986. Vol. 56. N. 3. P." 228-231.

65. Альбрехт Т. и др. Получение изображений и модификация полимеров с помощью сканирующего туннельного микроскопа и микроскопа атомных сил // Прикладная физика.- 1988.- Т.64, №3.- С.1178-1184.

66. Smith D.P., Horber Н., Gerber С. and Binnig G. Smectic Liquid Crystal Monolayers on Graphite Observed by Scanning Tunneling Microscopy // Science. 1989. Vol. 245, N. 27. P. 43-45.

67. GiambattistaB., Jonson A., McNairy W.W., Slough C.G. and Coleman R.V. Correlation of scanning-tunneling-microscope image profiles and charge-density-wave amplitudes. Physical Review B. 1088. Vol. 38, N. 5. p. 3545-3548.

68. Wu X.L. and Lieber C.M. Hexagonal Domain-Lire Charge Density Wave Phase of TaS2 Determined by Scanning Tunneling Microscopy // Science. 1989. Vol.243, N. 13. P. 1703-1705.

69. Binnig G., Rohrer H., Gerber C. and Weibel E. 7x7 Reconstruction on Si (111) Resolved in Real Space // Physical Review Letters. 1983. Vol. 50, N. 2. P. 120123.

70. Becker R.S., Golovchenko L.A., McRae E.G. and Swartzentruber B.S. Tunneling Images of Atomic Steps on the Si (111) 7x7 Surface // Physical Review Letters. 1985. Vol. 55, N. 19. P. 2028-2031.

71. Becker R.S., Golovchenko J.A., Hamann D. R. and Swartzentruber B.S. Real-Spase Observation of Surface States on Si (111) 7x7 with the Tunneling Microscope // Physical Review Letters. 1985. Vol. 55, N. 19. P. 2032-2034.

72. Becker R.S., Golovchenko J.A., Higashi G.S. and Swartzentruber B. S. New Reconstructions on Silicon (111) Surfaces. // Physical Review Letters. 1986. Vol. 57, N. 8. P. 1020-1023.

73. Alerhand O.L. and Mele E.J. Surfase reconstruction and vibrational excitations of Si (001)//Physical ReviewB. 1987. Vol. 35, N. 11.5533-5546.

74. Bell L.D. and Coleman R.V. Elastic and inelastic electron tunneling with the use of Si02 + A10x and АЮХ+ Si barriers // Physical Review B. 1984. Vol. 30, N. 8. P. 4120-4129.

75. Binnig G., Garsia N. and Rohrer H. Conductivity sensitivity of inelastic scanning tunneling microscopy // Physical Review B. 1985. Vol. 32, N. 2. P. 1336-1338.

76. Binnig G. Frank K.H., Fuchs H., Garsia N., Reihl В., Rohrer H., Salvan F. and Williams A.R. Tunneling Spectroscopy and Inverse Photoemission: Image and Field States // Physical Review Letters. 1985. Vol. 55, N. 9. P.991-994.

77. Binnig G., Garsia N. and Rohrer H. Electron-metal-surface interaction potential with vacuum tunneling: Observation of the image force // Physical Review B. 1984. Vol. 30, N. 8. P. 4816-4818.

78. Albrecht T.R., Dover M.M., Lang C.A., Grutter P. and Quate C.F. Imaging and modification of polymers by scanning tunneling and atomic force microscopy // Journal of APPLIED PHYSICS. 1988. Vol. 64, N. 3. P. 1178-1184.

79. Amrein m., Durr R., Stasiar A., Gross H. and Travaglini. Scanning Tunneling Microscopy of Uncoated recA-DNA Complexes // Science. 1989. Vol. 243, N. 13. P. 1708-1711.

80. Бахтизин P.3., Хашицуме Т., Щуе К.К., Сакурай Т. Истинные атомныеструктуры на поверхности GaAs(OOl), выращенной методами молекулярно-лучевой эпитаксии // Зондовая микроскопия-98 (Сб. Докл.), Н.Новгород, 1998.-С.5-18.

81. Байзер М.В., Витухин В.Ю., Закурдаев И.В. СТМ наблюдения самоорганизации поверхности кристаллов при тепловом отжиге // Зондовая микроско-пия-98 (Сб. Докл.), Н.Новгород, 1998.- С.29-32.

82. Савинов C.B., Маслова Н.С., Панов В.И. Взаимодействия зарядовых структур при низкотемпературных СТМ исследованиях поверхности // Зондовая микроскопия-98 (Сб. Докл.), Н.Новгород, 1998 С.33-37.

83. Васильев C.B., Коротеев Н.И., Магницкий С.А., Орешкин А.И., Панов В.И. In situ СТМ/СТС исследование фотохромных преобразований в ЛБ плёнках молекул нафтаценхинонов // Зондовая микроскопия-98 (Сб. Докл.), Н.Новгород, 1998.- С.160-163.

84. Шелковников Е.Ю. Анализ расчётных моделей для плотности тока туннельных переходов металл-изолятор-металл // Деп. в ВИНИТИ, №706-В00. -51с.

85. Туннельные явления в твёрдых телах / Под ред. Э.Бурштейна и С.Лунд-квиста. М.: Мир. 1973- 422с.

86. Simmons J.G. Generalized formula for the electric tunnel effect between similar electrodes separated by a thin insulating film // J. Appl. Phyz., 1963- V.34-№6.-p. 1793-1803.

87. Хайкин M.C. Сканирующий туннельный микроскоп с большим полем зрения // ПТЭ, 1989-№1- С.161-165.

88. Живер И. Туннельный переход в системе металл -изолятор-металл // Туннельные явления в твёрдых телах // Под ред. Э.Бурштейна и С.Лундквиста-М.: Мир. 1973 С.25-35.

89. Асхалян А.Д., Талонов C.B., Дорофеев И.А., Пестерев C.B., Полушкин Н.И., Салащенко H.H., Токман Н.И. Нанометровая модификация многослойной структуры с помощью туннельного микроскопа//ЖТФ, 1994- Том 64, в.4-С.144-155.

90. Шредник В.Н. Теория автоэлектронной эмиссии // Ненакаливаемые катоды / Под ред. М.И.Елинсона.- М.: Сов. радио, 1976 С.165-177.

91. Бете Г., Зоммерфельд А. Электронная теория металлов М.: ОНТИ НКТП СССР, 1938.-316с.

92. Fowler R.H., Nordheim L. Electron emission in intense electric fields // Proc. Roy. Soc., 1928-V.119.-№ A781.-p.l73-181.

93. Елинсон М.И., Васильев Г.Ф. Автоэлектронная эмиссия,- M.: Физмат. ГИЗ, 1958.-272с.

94. Симмонс Дж.Г. Силы изображения в туннельных переходах металл-окисел-металл // Туннельные явления в твёрдых телах / Под ред. Э.Бурштейна и С.Лундквиста.-М.: Мир. 1973.-С.131-142.

95. Владимиров Г.Г. Физические процессы при массопереносе с острий: Дис . докт. физ-мат. наук. Л., 1989 357с.

96. Дюк К.Б. Теория туннельного перехода в системе металл-барьер-металл /

97. Туннельные явления в твёрдых телах // Под ред. Э.Бурштейна и С.Лундквиста- М.: Мир. 1973.- С.36-50.

98. Miskovsky N.M., Cutler Р.Н., Feuchtwang Т.Е., Lucas A.A. The multiple-image interactions and the Mean-Barrier Approximation in MVM tunneling junctions // Appl. Phys.A., 1982.- V27.- №3.- p.139-147.

99. Fan В., Fariz S.M., Gustafson Т.К., Bridges T.J.: Appl. Phys. Lett., 1977,-v.30-p.177-179.

100. Баскин Л.M., Владимиров Г.Г., Шредник В.H. Эмиссионные процессы при малых расстояниях остриё объект //Зондовая микроскопия - 98: Материалы Всероссийского совещания - Н.Новгород, 1998 - С.52-58.

101. Липанов А.М., Шелковников Е.Ю. Численные исследования параметров сканирующего туннельного микроскопа // Деп. в ВИНИТИ, №2092-В00 36с.

102. Липанов A.M., Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю. Программно-аппаратурное обеспечение сканирующего туннельного микроскопа // Современные проблемы внутренней баллистики РДТТ. (Сб. статей).-Ижевск, 1996.- Изд-во ИПМ УрО РАН.- С.276-285.

103. Хонигман Б. Рост и форма кристаллов.- М.: ИЛ, 1961.- 210с.

104. Бондаренко Б.В. Проблема стабильности автоэлектронной эмиссии и некоторые пути её решения // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ, 1980, вып. 9 (321).- С.3-9.

105. Бондаренко Б.В. Материалы для автоэлектронных катодов // Электронная техника. Сер. Электровакуумные и газоразрядные приборы, вып. 6 (89), 1981.-С.3-9.

106. Фоменко B.C., Подчерняева И.А. Эмиссионные и адсорбционные свойства веществ и материалов. (Справочник).- М.: Атомиздат, 1975.- 320с.

107. McCord M.A., Pease R.F.W. A scanning tunneling microscope for surface modification.- J. Physione (Paris). 1986. t.47. Suppl. C2, p.C2-487-C2-491.

108. Duke W.P., Trolan J.K., Dolan W.W., Barnes B. The field emitter: fabrication. electron microscopy, and electric field calculation.- J. Appl. Phys., 1953. v.24. №5. P.570-576.

109. Russel A.M. Electron trajectories in a field emission microscope.- J. Appl. Phys., 1962. v.33. №3. P.970-975.

110. Chang M.S., Feuchtwang Т.Е., Cutler P.H. Spherical tip model in the theory of the scanning tunneling microscope // Surf. Sci., 187, 1987 p.559-568.

111. Андрюшечкин Б.В., Ельцов K.H., Шевлюга B.M., Юров В.Ю. Применение Фурье-анализа СТМ-изображений для измерения структурных параметров адсорбированных монослоёв. Структура Ag(lll)-(17xl7)-cl //Зондовая микроскопия 98 - Н.Новгород, 1998 - С.144-151.

112. Шелковников Е.Ю. Исследование параметров туннельного микроскопа с применением метода Монте-Карло // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. Ижевск, 1998. - С.95-102.

113. Пб.Бусленко Н.П., Голенко Д.И., Соболь И.М., Срагович В.Г., Шрейдер Ю.А. Метод статистических испытаний (метод Монте-Карло).- М.: Физматгиз, 1962-331с.

114. Бахвалов Н.С., Жидков Н.П., Кобельков Г.М. Численные методы. М.: Наука, 1987.-598с.

115. Шелковников Е.Ю. Определение погрешностей измерений размеров микронеровностей поверхности туннельным микроскопом // Деп. в ВИНИТИ, №2091-В00.-36с.

116. Темников Ф.Е., Афонин В.А., Дмитриев В.И. Теоретические основы информационной техники-М.: Энергия, 1979 512с.

117. Бородачёв H.A. Основные вопросы теории точности производства М.: Академкнига, 1950- 416с.

118. Вентцель Е.С. Теория вероятностей-М.: Физматгиз, 1962 564с.

119. Панич А.Е., Куприянов М.Ф. Физика и технология сегнетокерамики. Ростов-на-Дону, «Изд-во Ростовского университета», 1989. - 180с.

120. Джагупов Р.Г., Ерофеев A.A. Пьезоэлектронные устройства вычислительной техники, систем контроля и управления. СПб.: Политехника, 1994. - 608с.

121. Трофимов А.И. Пьезоэлектрические преобразователи статических нагрузок. М.: Машиностроение, 1979. - 95с.

122. Дехтяренко П.И. Синхронное детектирование в измерительной технике и автоматике. Киев: Техника, 1965. - 312с.

123. Рыбин Ю.К., Будейкин В.П. Синхронные детекторы в селективных измерительных приборах // Измерения, контроль, автоматизация. 1984. - №3-С.33-41.

124. Володин А.П., Степанян Г.А., Хайкин М.С., Эдельман B.C. Сканирующий туннельный микроскоп с большим полем зрения, совместимый с растровым электронным микроскопом // ПТЭ, 1989. №5. - С.185-187.

125. Липанов A.M., Рац Ю.В., Шелковников Е.Ю. Уменьшение дрейфа изображения в туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1993. - 4.2. - С.98.

126. Шелковников Е.Ю. Коррекция выходной характеристики пьезоэлектрического преобразователя. // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1994. - 4.2. - С.118.

127. Петренко А.И. Автоматический ввод графиков в электронные вычислительные машины-М.: Энергия, 1968-423с.

128. Миллер М., Смит Г. Зондовый анализ в автоионной микроскопии.- М.: Мир, 1993.-304с.

129. Рыфтин Я.А. Телевизионная система.- М.: Сов. радио, 1967 271с.

130. Володин А.П., Панич А.Е. Применение пьезокерамических материалов ПКР в низкотемпературных сканирующих туннельных микроскопах // ПТЭ, 1989.-№5.-С.190-193.

131. Шелковников Е.Ю. Анализ пьезоэлектрических преобразователей туннельного микроскопа // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1993. - 4.1 - С.76-77.

132. Шелковников Е.Ю. Обзор пьезоманипуляторов для сканирующего туннельного микроскопа // Учёные ИжГТУ производству. - Ижевск, 1994. - С.64.

133. Липанов A.M., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Вяткова О.Ю. Адаптивнаяразвёртка в сканирующем туннельном микроскопе // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.58.

134. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Гадилье О.Ю. Сканирующий туннельный микроскоп с большим полем зрения // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1995. - С. 150.

135. Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В. Пьезопреобразователь для сканирующего туннельного микроскопа // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.89-91.

136. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Программно-аппаратурное и технологическое обеспечение сканирующего туннельного микроскопа // Современные проблемы внутренней баллистики РДТТ (Сб. статей). Ижевск, 1996. - Изд-во ИПМ УрО РАН. - С.276-285.

137. Кузнецов П.Г.,. Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю. Аппаратурная и программная реализация метода сканирующей туннельной спектроскопии // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.62.

138. Шелковников Е.Ю. Математическая обработка экспериментальных данных при использовании туннельного микроскопа // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.63.

139. Липанов A.M., Сметанин A.M., Шелковников Е.Ю. Обработка изображений в сканирующем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1993. - 4.2 - С.48.

140. Сметанин A.M., Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Моделирование изображений микрорельефа поверхности образцов // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1993. - 4.2 - С.36.

141. Липанов A.M., Дзюин C.B., Шелковников Е.Ю. Выделение сигналов пьезоэлектрического преобразователя сканирующего туннельного микроскопа // Пьезотехника 94. Томск, 1994. - С.82.

142. Липанов A.M., Дзюин C.B., Шелковников Е.Ю. Обработка измерительной информации пьезоэлектрического преобразователя туннельного микроскопа // Пьезотехника 94. Томск, 1994. - С.83.

143. Шелковников Е.Ю. Повышение точности отображения поверхности с сканирующем туннельном микроскопе // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1995. - С.151.

144. Кизнерцев С.Р., Плетнёв М.А., Шелковников Е.Ю. Технология изготовления игл для сканирующего туннельного микроскопа // Датчики электрических и неэлектрических величин. Барнаул, 1995. - С. 153.

145. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Лосев A.B., Боровик Д.И., Вяткова О.Ю. Улучшение качества изображений в сканирующем туннельном микроскопе

146. Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. -Барнаул, 1997. С.83-84.

147. Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Барков А.Ю. Повышение точности выделения информации в туннельном микроскопе // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов. Барнаул, 1997. - С.95-97.

148. ПрэттУ. Цифровая обработка изображений-М.: Мир, 1982-Кн. 1 310с.

149. Прэтт У. Цифровая обработка изображений: Пер. с англ.- т.2 М.: Мир, 1982,- 792с.

150. Голд Б., Рэйдер Ч. Цифровая обработка сигналов М.: Сов. радио, 1973-367с.

151. Введение в цифровую фильтрацию / Под ред. Богнера Р., Константинидиса А.- М.: Мир, 1976.-215с.

152. Даджион Д., Мерсеро Р. Цифровая обработка многомерных данных М.: Мир, 1988.-486с.

153. Марпл-мл. C.JI. Цифровой спектральный анализ и его приложения М.: Мир, 1990.-584с.

154. Рабинер JI. Гоулд Б. Теория и применение цифровой обработки сигналов-М.: Мир, 1978.- 848с.

155. Каппелини В., Константинадис А., Эмилиани П. Цифровые фильтры и их применение-М.: Энергатомиздат, 1983-360с.

156. Хемминг Р.В. Цифровые фильтры М.: Недра, 1987 - 221с.

157. Винер Н., Пэли Р. Преобразование Фурье в комплексной плоскости: Пер. с англ.- М.: Наука, 1964 267с.

158. Применение цифровой обработки сигналов / Под ред. Э. Оппенегйма: Пер. с англ.- М.: Мир, 1980.- 552с.

159. Василенко Г.И., Тараторин A.M. Восстановление изображений М.: Радио и связь, 1986- 301с.

160. Василенко Г.И. Теория восстановления сигналов М.: Сов радио, 1979-272с.

161. Park Z., Quate C.F. Digital filtering of scanning tunneling microscope images-J. Appl. Phys. 1987. v.62. №l,p.312-314.

162. Гафаров P.M., Мельников С.И. Шелковников Е.Ю. Алгоритм обработки изображений в туннельном микроскопе // Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов Барнаул, 1994. 4.2. - С.117.

163. Роджерс Д. Алгоритмические основы машинной графики- М.: Мир, 1989.-488с.

164. Фоли Д., Дэм А. Основы интерактивной машинной графики М.: Мир, 1985.- Кн. 1.-367с.

165. Шелковников Е.Ю. Визуализация измерительной информации в сканирующем туннельном микроскопе // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. Ижевск, 1998 - С.33-39.

166. Шелковников Е.Ю., Коротаев М.Н. Программный пакет CTM-W для туннельного микроскопа // Информационно-измерительные системы на базе наукоёмких технологий. Ижевск, 1998. - С.103-107.174