автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка и исследование интеллектуального цифрового туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов

На правах рукописи

Гудцов Денис Вячеславович

УДК 621.385.833

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОГО ЦИФРОВОГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ КЛАСТЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальности: 05.11.13 — приборы и методы контроля природной среды,

веществ, материалов и изделий 05.11.14— технология приборостроения

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ижевск - 2006

Работа выполнена в Институте Прикладной Механики УрО РАН

Научный руководитель: академик РАН Липанов Алексей Матвеевич

Научный консультант: кандидат технических наук, доцент

Шелковников Евгений Юрьевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Веркиенко Юрий Всеволодович (г. Ижевск)

доктор физико-математических наук, профессор Данилов Владимир Иванович (г. Томск)

Ведущая организация: НКТБ «Пьезоприбор» (г. Ростов-на-Дону)

Защита диссертации состоится 27 декабря 2006г. в 14-00 часов на заседании диссертационного совета ДМ 004.013.02 в Институте прикладной механики УрО РАН по адресу: 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПМ УрО РАН

Автореферат разослан 26 ноября 2006г.

Ученый секретарь диссертационного совета д.т.н., профессор

В.В. Тарасов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы связана в высокой значимостью измерительной информации (ИИ) о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) и углеродных нанотрубок, позволяющих создавать материалы с принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами.

Контроль геометрических параметров УДЧ и нанотрубок имеет большое значение для обеспечения определенных свойств кластерных материалов (КМ). Использование сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) для такого контроля требует существенного повышения требований к его характеристикам, что обусловлено, прежде всего, массовым характером проводимых измерений.

Технология сбора статистической информации о параметрах частиц подразумевает быстрый первоначальный поиск этих частиц на поверхности образца, а затем последовательное определение параметров каждой частицы. При этом СТМ должен функционировать не как исследовательский, а как измерительный прибор промышленного назначения. Это может потребовать быстрого (автоматического) изменения параметров СТМ в зависимости от условий измерений, автоматического определения и предотвращения внештатных ситуаций.

С появлением специализированных вычислительных устройств — сигнальных процессоров (СП) появилась возможность создания системы управления СТМ, реализованной на основе цифровой схемотехники. Это решение позволяет программно модифицировать алгоритмы работы, конфигурацию СТМ для изучения УДЧ КМ и расширить области его возможного применения (электрохимический, воздушный, гибридный СТМ), а также упростить настройку на различные методики измерений (посредством изменения алгоритмов работы управляющей части).

Таким образом, актуальной является задача создания интеллектуального цифрового СТМ, обладающего гибкой конфигурацией и возможностью его адаптации к конкретным задачам исследования УДЧ КМ.

Для получения атомного разрешения СТМ при изучении УДЧ КМ его зондирующая игла (ЗИ) должна иметь атомарную остроту. При изготовлении ЗИ методом электрохимического перетравливания заготовки в месте разрыва ее «шейки» существует вероятность образования необходимых атомарных микровыступов. Поэтому для усовершенствования технологии изготовления иглы и ее заострения актуальной является задача моделирования процесса образования микровыступов с определением их характерной топологии.

Цель работы — разработка и научное обоснование необходимых технологических требований для создания атомарно острых зондирующих игл, а также программно-аппаратурного обеспечения интеллектуального цифрового сканирующего туннельного микроскопа (ЦСТМ) на базе сигнального процессора для изучения ультрадисперсных частиц, используемых при создании перспективных кластерных материалов.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- создать расчетную модель для описания формирования микротопологии

острия в месте разрыва «шейки» заготовки иглы при ее изготовлении методом химического травления;

— разработать технологические рекомендации для изготовления зондирующих игл методом химического травления и их атомарного заострения непосредственно в СТМ (in situ);

— создать конструкцию прецизионной адаптивной измерительной головки для * решения задач обнаружения УДЧ и контроля их дисперсности;

— разработать программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ для получения наиболее полной измерительной информации о параметрах УДЧ;

— создать автоматизированное рабочее место оператора для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

Объектом исследования является цифровой СТМ для изучения КМ, включающий зондирующую иглу, программно-аппаратурные средства с применением СП для выделения ИИ.

Предметом исследования являются модели зондирующей иглы, программно-аппаратурное обеспечение СТМ.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: методы молекулярной динамики, численные методы, теоретические основы информатики и программирования, цифровая обработка сигналов, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Научная новизна работы состоит в следующих результатах:

— предложена методика расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ методами молекулярной динамики. Показано, что одновременное действие колебаний нижней части заготовки ЗИ и действие ее оптимального веса приводят к разрыву «шейки» и образованию микротопологии острия, пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов;

— создана конструкция универсальной термокомпенсированной измерительной миниголовки с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом с компенсацией силы трения посредством вспомогательного пьезоэлемента, являющегося несущим элементом объекта перемещений;

— создано программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ;

— разработана и реализована технология атомарного заострения зондирующих игл СТМ in situ;

— предложен алгоритм адаптивного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, заключающийся в управлении параметрами ПИД-регулятора в зависимости от микрорельефа поверхности и величины измеряемого туннельного тока;

— разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой пе-

реходного процесса ЦОС по установившейся величине туннельного тока;

- создано автоматизированное рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

Достоверность полученных результатов основывается на данных натурных испытаний, использовании аттестованных измерительных средств, согласованности, расчетных и экспериментальных данных.

Практическая ценность и внедрение результатов работы Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания интеллектуального, цифрового СТМ на базе сигнального процессора для изучения УДЧ КМ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН: «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ» (1990-2000), «Исследование закономерностей формирования кластеров и мезокомпозитов» (2000-2005г.).

Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратурных средств цифрового СТМ, а также в учебном процессе ИжГТУ.

Апробация и публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на двух научно-технических конференциях «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образования и производства» (Ижевск, 2003, 2006), шестой международной научно-технической конференции «Измерения, контроль, информатизация» (Барнаул, 2006), научно-технической конференции «Виртуальные и интеллектуальные системы» (Барнаул, 2006).

Основной материал диссертации отражён в 17 научных публикациях, включая два патента на изобретения, две статьи в рецензируемых журналах.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 151 наименований и приложения. Работа содержит 138 стр. машинописного текста, включая 32 рис. и приложение.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение содержит обоснование актуальности темы, формулировку цели и задач работы и определяет содержание и методы работы.

В первой главе выполнен обзор современного состояния вопросов применения и исследования УДЧ КМ, представленный работами С.П. Губина, A.M. Липано-ва, Н.В. Хохрякова, В.А. Балусова, И.В. Тананаева, Г.И. Лихтенштейна, A.C. Бе-ренблюма и др. Особое внимание уделено углеродным нанотрубкам, имеющим широкие перспективы практического использования в электронике, материаловедении, химической технологии и т.д. На основе анализа эмиссионных свойств нанотрубок, обусловленных высоким аспектным отношением и хорошей электропроводностью показана целесообразность применения нанотрубок в СТМ в качестве острия зондирующей иглы.

В настоящее время существует ряд-сдерживающих факторов, затрудняющих использование СТМ в качестве средства сбора статистической информации о разме-

pax частиц. В первую очередь, это обусловлено сложностью интерпретации получаемой информации. Во-вторых, изготовление игл с прогнозируемой, повторяемой геометрической формой и проверка их качества остаются узким местом в туннельной микроскопии. В-третьих, недостаточное быстродействие системы управления СТМ, затрудняет обработку сигналов в реальном масштабе времени, а также ограничивает возможности гибкой и быстрой настройки (программной реализацией) под эксперименты различного типа. Сформулирована цель работы (связанная с устранением упомянутых причин, препятствующих созданию высокоэффективного СТМ для изучения УДЧ КМ), определены основные направления исследований, необходимые для ее достижения.

Во второй главе предложена математическая модель формирования атомарных выступов острия ЗИ при разрыве «шейки» заготовки в процессе ее изготовления методом травления.

Известно, что в месте разрыва «шейки» заготовки существует вероятность образования микровыступов, имеющих размеры ~50-300 А. В настоящее время актуальным вопросом является создание методик, позволяющих заострять подобные микровыступы до атомарно острого состояния.

Недостатком экспериментальных методик является то, что полевое заострение ЗИ происходит «вслепую», поскольку экспериментатор не обладает точными данными о наличии и свойствах микровыступов, формирующих атомное пространственное разрешение СТМ. Для создания и улучшения технологии атомарного заострения ЗИ in situ необходима информация о характере образования и точной тополо-' гии микровыступов, образующихся на изломе заготовки ЗИ. Кроме того, необходимыми являются рекомендации для усовершенствования методов изготовления заготовок ЗИ, имеющих микровыступы оптимальной для последующего заострения формы. Поскольку экспериментальные исследования топологии изломов заготовок являются затруднительными (в силу их экстремально малых размеров), наиболее перспективными для этой цели представляются теоретические методы.

Для моделирования процессов разрыва «шейки» заготовки ЗИ необходимы изучение и анализ деформации и разрыва кластера, моделирующего область разрыва, под действием силы тяжести а также других сторонних сил, вызывающих колебания заготовки. Для этого был использован метод молекулярной динамики, прекрасно зарекомендовавший себя при решении задач динамики малых частиц.

Рис. 1. Схематичное изображение заготовки зондирующего острия СТМ в момент разрыва

Модель заготовки состояла из шейки 1, верхней 2 и нижней 3 массивных частей (схематично представленных на рис.1), а масса шейки предполагалась пренебрежимо малой по сравнению с массой нижней части. Для моделирования разрыва шейки заготовки ЗИ СТМ методом молекулярной динамики применялся программный пакет КАМО. При расчетах использовался парный потенциал Леннарда-Джонса в следующей форме:

Уи-1,

А V2

в„

4 =

л12

(1)

2 2

где г, - расстояние между атомами типа на котором потенциальная энергия их взаимодействия минимальна; г,— глубина потенциальной ямы для двух атомов типа /.

При расчетах использовались следующие, эмпирические данные: длина нижней части заготовки 1 = 0.2 см; радиус цилиндрической нижней части заготовки Я = 0.002см; плотность вольфрама/? = 19.3 г/см3. При этом сила, действующая на атом «шейки», вычислялась как:

(2)

где//— число «незакрепленных» атомов «шейки»; ускорение свободного падения.

Численные исследования показали, что веса нижнего основания (рис.1) недостаточно для разрыва «шейки». При экспериментальных исследованиях травления заготовок наблюдались интенсивные колебания нижней части заготовки, вызванные, предположительно, под действием ее силы тяжести и тепловым движением молекул жидкости, в которой происходит реакция химического травления.

В результате моделирования колебательного движения нижней части заготовки (рис 2а) наблюдался разрыв «шейки» с образованием ЗИ, профиль которой представлен на рис.2б. Алгоритм расчета разрыва «шейки» ЗИ СТМ представлен на рис.3.

Полученные результаты дают представление о механизме процесса разрыва «шейки» и образования острия с необходимой микротопологией. Разработанная методика численного решения задачи расчета разрыва «шейки» позволяет детально рассмотреть особенности процесса. В результате анализа микротопологии сформированного острия выбираются профиль «шейки» заготовки, длина и вес ее нижней части, а также параметры химического процесса, необходимые для формирования микротопологии острия, пригодной для его дальнейшего атомарного заострения полевыми методами.

б)

Рис. 2. Моделирование разрыва «шейки» заготовки ЗИ: а - кластер «шейки» заготовки из 31237 атомов вольфрама; б — микротопология нижней части ЗИ (вид сбоку)

Рис.3. Алгоритм расчета разрыва «шейки» заготовки зондирующего острия СТМ с использованием метода молекулярной динамики

В третьей главе рассмотрены методы и средства разработки интеллектуального ЦСТМ для изучения УДЧ КМ. Показано, что основными требованиями, предъявляемыми к функциональности ЦСТМ, являются: возможность гибкой настройки под эксперименты различного типа; высокая точность позиционирования образца в процессе сближения; наличие у сканера секций для точного и грубого перемещения вдоль оси Z; низкая величина температурных дрейфов; возможность контроля остроты зондирующего острия и его «заточки» (in situ) в ЦСТМ.

На рис.4 представлена структурная схема разработанного ЦСТМ, имеющего два режима сканирования. В режиме нелинейного адаптивного сканирования основной контур автоматического регулирования (цифровой ООС) образуют: острие, туннельный промежуток, образец, сигнальный процессор, цифро-аналоговый преобразователь управления туннельным промежутком, высоковольтный усилитель напряжения по оси Z и электрод максимальной протяженности точного пьезопривода. Данный режим предназначен для первоначального обследования больших участков поверхности.

Получив первоначальное изображение поверхности, можно выбрать необходимый для исследования участок с УДЧ и перейти на режим линейного адаптивного сканирования. В этом режиме используется дополнительный электрод, расположенный ближе к острию. В третьем режиме работы микроскопа осуществляется проверка остроты зондирующей иглы и в случае необходимости проводится ее заострение методом полевой диффузии.

Основным блоком:ЦСТМ, определяющим его метрологические и эксплуатационные характеристики, является механический блок. Показано, что создание компактной высокожесткой конструкции механического блока ЦСТМ позволяет решить ряд задач. К ним относятся: эффективная защита от внешних виброакустических воздействий; уменьшение термических дрейфов механических узлов СТМ; низкий уровень помех (высокое отношение сигнал-шум) в цепи регулирования туннельного промежутка.

В компактном микроскопе уменьшение размерных цепей сужает диапазон линейных перемещений сканера, повышая требования к точности системы сближения зондирующего острия микроскопа и образца. На рис.5а представлена конструкция компактного механического блока ЦСТМ (диаметр основания 73.5 мм, высота 44 мм), на рис.5б — его внешний вид. Разработанный ЦСТМ за счет применения многосекционного сканера позволяет проводить исследования как с атомарным разрешением, так и исследования с большим полем зрения. Для сближения образца с иглой до возникновения туннельного тока используется высокоточный шаговый инерционный пьезопривод.

В шаговом приводе пьезоэлемент (трубка 7) используется для циклического смещения направляющей (кварцевая трубка 8), в которой посредством сил трения установлена система связанных тел 13, Л4, 16, являющаяся объектом перемещений (ОП) привода. Привод управляется несимметричными пилообразными сигналами.

ГГ1 17ч 16ч 15.

-¿¿¿/

4

дМ11ИНН!

19

13

14

21

11

12

20

18

22 23

5

25 24

в; 6

Т

10

9 [_5 4 < 1 ; 4! 26

... 4 5 •

28

27

Рис.4. Структурная схема ЦСТМ: 1 — пьезосканер; 2 — зондирующее острие; 3 — образец; 4 — шаговый пьезопривод; 5 — блок измерения туннельного тока; 6 — блок регистрации топографии исследуемой поверхности; 7 — блок компенсации пульсаций напряжения; 8 — коммутатор; 9 — высоковольтный усилитель напряжения по оси Ъ\ 10 — блок адаптивного управления; 11, 12 — ЦАП; 13-14 — высоковольтные усилители; 15, 16, 17-изолированные друг о друга электроды пьезосканера; 18-ЦАП; 19-сумматор; 20 — АЦП; 21 - ФНЧ; 22 — преобразователь ток-напряжение; 23 — ЦАП; 24 - АЦП; 25 — высоковольтный усилитель; 26 — ЦАП 27 — блок адаптивного сближения образца с острием; 28 — сигнальный процессор.

Для компенсации веса объекта перемещений используются катушкаЮ и магнит 12. Для компенсации негативного действия силы трения в конструкции микроскопа применяются пьезоэлемент 13 и инерционный элемент — шайба 14.

Рассмотрена модель движения ОП в приводе разработанного механического блока ЦСТМ при малых (единицы-десятки нм) смещениях кварцевой направляющей, имеющих место при высокоточных перемещениях. В начальный момент Но формирования среза пилообразного сигнала объект перемещений и направляющая переходят из фазы относительного покоя в фазу относительного движения. Движение направляющей 8 при условии управления приводом с помощью низкоомных ключей может быть описано дифференциальным уравнением 2-го порядка:

№

<11

К—

тр.ск.

■КО.

(3)

где Т - период резонансных колебаний пьезоэлемента 7 и направляющей 8; £ - логарифмический декремент затухания; к — жесткость пьезоэлемента 7; К — амплитуда ступенчатого воздействия; Ртрск,—сила трения скольжения.

Для отыскания решения уравнения (3) определяются корни

Т

рактеристического уравнения, а также абсолютные значения вещественной у, мнимой X частей. Тогда решение уравнения (3) будет выглядеть следующим образом:

х{1:)={ВсоъЛх+СътЯ1)е У* +

К-

р \ трек.

(4)

где В, С - постоянные, учитывающие начальные условия:

В = х0; С =

ГХр+Хр

где х0, х0 - значения смещения, скорости направляющей в начальный момент времени. В момент времени, когда скорости движения направляющей у=с1х/ск и объекта перемещений у0п (перемещается . под ^ действием силы трения скольжения УоггКРтр.ск/гпогО О сравняются, фаза относительного движения сменяется фазой относительного покоя, при которой направляющая и объект перемещений осуществляют синхронное колебательное движение. Таким образом, при малых смещениях (единицы - десятки нм) направляющей.график изменения силы трения скольжения имеет форму одиночного прямоугольного импульса одной полярности. При больших смещениях данный график имеет форму нескольких прямоугольных импульсов разной полярности. Уравнение (3), а также выражение для скорости движения объекта перемещений позволяют определить продолжительность фазы относительного движения и, соответственно, длительность сигнала, компенсирующего силу трения.

Рис.5. Конструкция механического блока ЦСТМ: а - устройство блока (1 - пьезосканер; 2 - платформа; 3 - оправа; 4 - опора; 5 - основание; 6 - держатель трубки; 7 - пьезокерамическая трубка; 8 -кварцевая трубка; 9 -держатель катушки; 10 - катушка; 11 - винт; 12 - магнит; 13 г- пьезоэлемент; 14 - шайба; 15 - крепление кварцевой трубки; 16 - распорные пружины; 17 - предметный столик; 18 - зондирующее острие); б - внешний вид.

Рассмотрены различные способы компенсации силы трения с помощью вспомогательного пьезоэлемента 13. Компенсация основана на том, что гармонические (высокой частоты) и ступенчатые воздействия на электроды вспомогательного элемента 13 позволяют осуществлять воздействия на пружины 16 (на которые также действует сила трения). При этом форма воздействия должна повторять изменения силы трения.

Первый способ — частичная компенсация силы трения скольжения посредством синусоидального сигнала, подаваемого на электроды пьезоэлемента 13. Формирование синусоидального сигнала может осуществляться с помощью управляемого генератора. Если формирование такого сигнала невозможно, то компенсацию можно осуществить, подавая на пьезоэлемент 13 несимметричный пилообразный сигнал, срез которого опережает на некоторое время срез, поступающий на пьезоэлемент. При этом воздействие на пружины 16 будет иметь форму затухающих гармонических колебаний. Первый способ отличается лучшей компенсацией, но требует дополнительного оборудования — управляемого генератора. Второй способ менее эффективен, но он не требует формирования дополнительных сигналов иной формы. Альтернативным источником компенсации негативного воздействия силы трения на точность перемещений является электромагнитная система катушка — магнит, применяемая в данной конструкции для компенсации действующей на объект перемещения силы тяжести. Недостаток электромагнитной системы — выделение тепловой энергии, для уменьшения которой следует применять импульсные режимы работы.

Таким образом, отмеченные особенности механического блока (несущий элемент объекта перемещений выполнен из пьезоэлектрического материала, наличие электромеханической системы компенсации силы тяжести) позволили добиться необходимых метрологических и эксплуатационных характеристик ЦСТМ.

Четвертая глава посвящена вопросам разработки программного обеспечения (ПО) ЦСТМ. ПО ЦСТМ разделено между двумя разнородными вычислительными устройствами (сигнальным процессором и ЭВМ общего назначения). Программа основной части осуществляет обработку, хранение, вывод информации о поверхности сбора, отвечает за взаимодействие с пользователем СТМ и формирование командных последовательностей для цифрового блока управления микроскопом.

ПО сигнального процессора выполняет функцию обратной связи,, реализованную в виде цифрового ПИД-регулятора, а также ряд других функций. ПО позволяет осуществлять быстрое первоначальное сближение иглы и образца в эмиссионном режиме с последующим переходом на точное медленное сближение с компенсацией силы трения. ПО также позволяет осуществлять адаптивное нелинейное сканирование с длинной г-секцией пьезосканера с последующим переходом на адаптивное линейное сканирование с короткой г-секцией пьезосканера и атомным разрешением, при этом возможен контроль остроты иглы, очистка острия методом полевого испарения и его заострение методом полевой диффузии.

В предложенном режиме адаптивного линейного сканирования используется прогнозная оценка поверхности Zя, вычисление которой можно представить, как экстраполяцию полинома первой степени, описывающего рельеф поверхности в столбце растровой сетки изображения, до прогнозной точки:

2„=а0+а,(.у + Ду), (5)

где Ау - прогнозный интервал.

Прогнозные значения величины рельефа поверхности на очередной строке сканирования позволяют в режиме линейного адаптивного сканирования регулировать параметры ПИД-регулятора, а также величину времени задержки на установление зазора после перемещений пьезосканера. 1

Возможность регулировки параметров обратной связи ЦСТМ можно оценить,

если представить дискретный ПИД-регулятор в виде аналогичного по характеристикам изодром-ного звена. Результирующая схема представлена на рис.6. Преобразователь ток-напряжение (ПТН) и высоковольтный усилитель (ВВУ) представляют собой апериодические звенья 1-го порядка, пьезопреобразователь вдоль оси Ъ (Пг) - последовательное соединение апериодического и колебательного звеньев, а ПИД-регулятор — изо-дромное звено. Передаточная характеристика разомкнутой системы выглядит следующим образом:

Р ■ Л ' (Тптнр +1)' (Тввур +1)' Сг0р +1)' Т2р + 2£Гр +1 • (б) Рассмотрим замкнутую систему регулирования по ошибке (передаточная характеристика = у—имеющую параметры: Т=8.3е-6; £=0.12; Ти=18е-2; Т0=4е-

5; Тптн=Зе-4; К=404.8; Твву=1е-5, при различных коэффициентах к: к=0.002 (передаточная характеристика \У30 и к=0.011 ^32). Анализ АЧХ систем Wзl и \У32 показывает, что повышение коэффициента усиления пропорционального звена может привести к усилению ошибки на определенных частотах, что приводит к увеличению времени установления заданного туннельного зазора. Тем не менее, временное повышение коэффициента усиления пропорционального звена выше оптимального значения возможно для избежания повреждения острия СТМ. На рис.7 приведена реакция систем "\У31 и Wз2 на ступенчатое воздействие. На рис.8 показаны траектории непрерывного движения острия над поверхностью, имеющей рельеф в форме прямоугольной «ямы». Из рис.8 видно, что система \У31 приведет к столкновению острия с поверхностью, а система Ш32 позволит избежать столкновения. Однако, если учесть что характер перемещений острия в СТМ дискретный и после каждого элементарного перемещения отводится время на установление заданного туннельного зазора, то система ЛУ32 будет иметь большую продолжительность установления туннельного зазора.

Предложена методика настройки параметров ПИД-регулятора. На вход системы регулирования подаются прямоугольные сигналы и оценивается реакция системы при изменении коэффициента усиления пропорционального звена ПИД-регулятора. Определяются два значения коэффициента. Первое значение соответствует оптимальной постоянной времени ПИД-регулятора, при которой время успокоения цепи регулирования; после формирования фронтов входного сигнала минимально (при отсутствии колебательного характера в переходных процессов). Второе значение коэффициента усиления пропорционального звена выбирается исходя из следующих соображений. Переходные процессы после формирования фронтов

Рис. 6 Структурная схема цифровой системы регулирования по ошибке

к-(ТаР + 1)

входного сигнала могут иметь колебательный характер, однако сигналы не должны превышать значения, соответствующего установившемуся состоянию. Например, при ступенчатом изменении входного сигнала с 1 до 0 (рис. 7) сигналы, соответствующие реакции системы, не должны становиться отрицательными.

$(*р Р««рош«

Рис.7. Отклик систем регулирования на ступенчатое воздействие при различных коэффициентах усиления пропорционального звена

Рис.8. 1 — исходный рельеф; 2 — траектория движения иглы при управлении системой с передаточной характеристикой 3- траектория движения иглы при управлении системой с передаточной характеристикой \Уз2

В пятой главе описаны методы получения УДЧ (в том числе углеродных на-нотрубок).

Для исследований УДЧ с атомарным разрешением крайне важно обеспечить защиту микроскопа от различного рода помех. Высокая эффективность защиты СТМ от внешних воздействий обеспечивается, как правило, за счет формирования нескольких ступеней защиты. Данный принцип реализован в автоматизированном рабочем месте оператора (АРМ), обеспечивающем защиту СТМ от виброакустиче-

ских и электромагнитных помех, измерение уровня вибрации (с помощью датчика ускорений), а также автономное электропитание.

Для защиты СТМ от внешних вибровоздействий в АРМ была применена система из двух тел, в которой более легкое тело ш1 установлено посредством упругого элемента п1 (рис.10) на более тяжелом ш2. Тело ш2 представляет собой цилиндр (весом 300 кг), тело ш1 — это платформа с установленным на ней СТМ. Вся система, общим вес которой составляет 315 кг, подвешивается с помощью пружин п2 к крестообразной балке, установленной на 4 столбах. При этом крепление пружин осуществляется к цилиндру. Потери в упругих элементах отражены с помощью элементов трения г 1, г2.

Виброзащитные свойства стенда можно оценить с помощью схем замещения (рис.11). Схемы построены по принципу элекромеханических аналогий (напряжение — скорость, ток — сила, индуктивность — податливость, емкость — масса, сопротивление — механическая проводимость). При этом для упрощения податливости столбов и балки приняты равными нулю.

Рис.10. Система виброзащиты: а — схема; б — внешний вид (без тела ш1)

Основными элементами, обеспечивающими низкую резонансную частоту системы (0.8 Гц), являются пружины п2 и цилиндр ш2. При этом, благодаря высокой жесткости пружин п2 амплитуда колебаний, возникающих при воздействии на цилиндр в процессе испытаний, оказывается столь незначительной, что не влияет на работу микроскопа. Наличие упругого элемента п1 позволяет повысить эффективность подавления вибропомех. Если пренебречь затуханием колебаний в упругих элементах, то из схемы рис.11а можно записать выражение для коэффициента передачи А системы виброзащиты по скорости:

17777777777777777777777777777

гп2

1

где ™1=И{п2т2),ч% =1/(«,ш1)

гОЯЯГц + 12 ~

гЛШ\ + И "

■ -•--,

=1=02 т ±:С1 а)

Рис.11. Эквивалентные схемы системы: а — при вибровоздействии на основание системы; б — при непосредственном вибровоздействии на тело

Из выражения (7) следует, что применение системы из двух тел и пружин усиливает подавление внешних воздействий.

Применение второго упругого элемента, связывающего основание и СТМ, позволяет демпфировать колебания пружин п2. Это подтверждает анализ схемы (рис.116), из которой, если пренебречь потерями в упругих элементах, можно получить выражение для отношения величины перемещения х тела ш2 к действующей на него возмущающей силе Б:

х л2( 1-и>2/и'12)

7 = (1-„2/„20)(\-)-™2/Ч2 ' (8)

где =1/(п2т,).

Собственные резонансные частоты крестообразной балки и столбов, имеющих высокую добротность, могут оказывать влияние на работу СТМ. Для снижения этого влияния следует повысить коэффициент затухания колебаний в месте соединения балки и столбов, а также в цепи цилиндр-упругий элемент-платформа СТМ. Для этого столбы и цилиндр могут быть заполнены песком. Балка и упругий элемент п1 в этом случае устанавливаются через переходные элементы на песок.

Для изготовления системы защиты СТМ от внешних акустических и электромагнитных воздействий в стенде используется ряд коаксиальных колпаков (рис.12.).

Для защиты электронной аппаратуры, входящей в состав СТМ, она размещается внутри пространства, ограниченного четырьмя столбами и крестообразной балкой. Само пространство при этом закрывается электромагнитным экраном из листового железа. Наилучшие экранирующие свойства достигаются при обеспечении замкнутости магнитной цепи экрана.

а) б)

Рис. 12. Система защиты СТМ от акустических и электромагнитных помех: а-ма размещения колпаков; б — внешний вид

схе-

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведенных в работе комплексных исследований разработаны и научно обоснованы необходимые метрологические и технологические требования для создания атомарно острых зондирующих игл, а также программно-аппаратурное обеспечение интеллектуального ЦСТМ на базе сигнального процессора для изучения УДЧ, используемых при создании перспективных КМ. '

Основные выводы и результаты:

1. Разработана методика молекулярно-динамического расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ. Показано, что одновременное действие колебаний нижней части заготовки ЗИ и действие ее оптимального веса приводят к разрыву «шейки» и образованию микротопологии острия (пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов), при этом длина (масса) и диаметр «шейки» оказывают значительное влияние на характер микровыступов получаемых острий: более острые зондирующие иглы могут быть получены при использовании заготовок с более длинной (массивной) нижней частью, а также при утонынении «шейки» до величин порядка 60А.

2. Создана конструкция универсальнойтермокомпенсированной измерительной головки СТМ с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом, разработана методика уменьшения шага высокоточного пьезопривода посредством компенсации силы трения скольжения с помощью вспомогательного пьезоэлемента, связанного с перемещаемым объектом.

3. Создано программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ для получения информационных сигналов микроскопа о состоянии исследуемой поверхности в режимах постоянного туннельного тока, постоянной высоты зондирующей иглы, модуляции туннельного зазора, снятия его ВАХ.

4. Разработана технология атомарного заострения зондирующих игл непо-стредственно в СТМ (in situ).

5. Предложен алгоритм адаптивного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, использующий прогнозирование рельефа поверхности для управления параметрами ПИД-регулятора в зависимости от полученного прогноза.

6. Разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой характера (колебательный-асимптотический) переходного процесса ЦОС.

7. Создано автоматизированное рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

СПИСОК РАБОТ АВТОРА ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Чухланцев К.А., Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р., Гудцов Д.В. Аппаратурные и конструктивно-технологические особенности многоцелевого СТМ на основе сигнального процессора // Материалы докладов научно-технической конференции «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2004.- С. 161 -164.

2. Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Кизнерцев С.Р. Специализированный сканирующий туннельный микроскоп для изучения кластерных материалов на базе сигнального процессора // Проблемы термогазодинамики и прочности механических систем. - Ижевск: Изд-во ИМП УрО РАН, 2005- С. 187-199.

3. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Гудцов Д.В. Технологические особенности изготовления измерительной головки туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов // Проблемы термогазодинамики и прочности механических систем. - Ижевск: Изд-во ИМП УрО РАН, 2005- С. 199-210.

4. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю., Тюриков A.B., Гудцов Д.В. Исследование области разрыва «шейки» заготовки зондирующей иглы СТМ при ее изготовлении методом электрохимического травления // Химическая физика и мезоскопия. — 2005г.-Т.7.-№2.- С.162-168.

5. Патент РФ №2269803 МПК G02B 21/20, G01N 13/10, H01J 37/26. Устройство управления скоростью сканирования туннельного микроскопа / Липанов A.M., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Панич А.Е.

6. Липанов A.M., Тюриков A.B., Шелковников Е.Ю., Кизнерцев С.Р., Гудцов Д.В., Горохов М.М. Моделирование процесса химического травления зондирующих игл сканирующего туннельного микроскопа // Вестник ИжГТУ — 2006.—№2 - С.3-8.

7. Патент РФ №2272350 МПК H02N 2/02, НО 1L 41 /02. Устройство микроперемещений / Липанов A.M., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Панич А.Е.

8. Положительное решение (от 14.11.06) по заявке 2005134631/28 (приоритет от 08.11.05) на выдачу патента на изобретение. Сканирующий туннельный микроскоп / Липанов A.M., Шелковников, Гудцов Д.В. и др.

9. Гудцов Д.В., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Осипов Н.И., Тюриков A.B. Программное обеспечение цифрового СТМ // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006.-С. 145-149.

10. Гуляев П.В., Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Осипов Н.И., Гудцов Д.В. Помехозащищенный стенд для испытаний СТМ // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006-С. 159-162.

11. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Осипов Н.И., Кизнерцев С.Р., Гудцов Д.В. Компактный сканирующий туннельный микроскоп // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006.- С.150-152.

12. Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Гуляев П.В., Тюриков A.B., Кизнерцев С.Р. Цифровой многоцелевой сканирующий туннельный микроскоп // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006 — С.140-144.

13. Тюриков A.B., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Гуляев П.В. Моделирование микротопологии острия СТМ-зондов // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006 — С.153-158.

14. Гудцов Д.В. Цифровая обратная связь СТМ на базе сигнального процессора // Материалы шестой международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».- Барнаул: АлтГТУ, 2006 - С.78-80.

15. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Тюриков A.B. Контрольно-испытательный стенд для поверки и аттестации СТМ // Материалы шестой международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».— Барнаул: АлтГТУ, 2006 — С.80-83.

16. Заявка на официальную регистрацию программы для ЭВМ. Программа управления цифровым сканирующим туннельным микроскопом / Липанов A.M., Гудцов Д.В., Шелковников Е.Ю. и др. — исх.№69-316 от 28.09.09, отдел 69 РосПатента.

17. Липанов А.М, Тюриков A.B., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Гуляев П.В. Численные исследования микротопологии острия зондирующей иглы СТМ при его формировании электрохимическим методом // Ползуновский Альманах. — Барнаул: АлтГТУ, 2006 - С.45-46.

Соискатель

Д.В. Гудцов

Пописано в печать 23 ноября 2006 г. Бумага офсетная Формат 60x84/16 Объем 1п.л. Тираж 100 экз. Отпечатано в типографии ИПМ УрО РАН 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34 ПЛД №25-45 от 14.12.1995 г.

ПЕРЕЧЕНЬ ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ВОПРОСОВ ПРИМЕНЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ КЛАСТЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

1.1 Обзор вопросов применения кластерных материалов.

1.2 Исследование кластерных материалов с использованием СТМ.

1.3 Изучение свойств нанотрубок.

1.4 Обзор методов изготовления игл туннельного микроскопа.

1.5 Приводы и методы их управления, применяемые в сканирующих туннельных микроскопах.

1.6 Выводы и постановка задач исследования

ГЛАВА 2. МОДЕЛИРОВАНИЕ МИКРОТОПОЛОГИИ ОСТРИЯ

ЗОНДИРУЮЩИХ ИГЛ.

2.1.Актуальность задачи изучения характера микротопологии зондирующего острия СТМ.

2.2.Применение методов молекулярной динамики при моделировании разрыва «шейки» заготовки зондирующей иглы

2.2.1. Уравнения метода молекулярной динамики.

2.2.2. Численное интегрирование уравнений молекулярной динамики.

2.3.Моделирование разрыва «шейки» заготовки зондирующей иглы СТМ.

2.3.1. Параметры моделирования.

2.3.2. Исследование влияния веса нижней части заготовки на процесс разрыва ее «шейки».

2.3.3. Изучение влияния колебаний нижней части заготовки на процесс разрыва ее «шейки».

2.4.Выводы по главе 2.

ГЛАВА 3. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА РАЗРАБОТКИ СКАНИРУЮЩЕГО ТУННЕЛЬНОГО

МИКРОСКОПА.

3.1.Основные отличительные особенности цифрового СТМ.

3.2.Структура цифрового туннельного микроскопа.

3.3.Конструкция СТМ.

3.4.Выводы по главе 3.

ГЛАВА 4. ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

ЦИФРОВОГО ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА.

4.1.Общая структура программного обеспечения цифрового СТМ.

4.2.Подсистема сближения зондирующего острия и поверхности исследуемого образца.

4.3.Подсистема сканирования.

4.4.Подсистема контроля остроты и «заточки» зондирующего острия.

4.5.Цифровая обратная связь.

4.6.Выводы по главе 4.

ГЛАВА 5. ДИАГНОСТИЧЕСКОЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ

ОБЕСПЕЧЕНИЕ ТУННЕЛЬНОГО МИКРОСКОПА.

5.1.Автоматизированное рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами СТМ.

5.2. Экспериментальные исследования ультрадисперсных частиц.

5.3.Выводы по главе 5.

Актуальность темы связана с необходимостью получения наиболее полной и достоверной измерительной информации (ИИ) о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) с размерами 10-1000А для создания кластерных материалов (КМ) с уникальными сочетаниями механических и физико-химических свойств. КМ на основе УДЧ обладают принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами, в связи с чем находят широкое применение в различных областях науки и техники.

Контроль геометрических параметров УДЧ и нанотрубок имеет большое значение для обеспечения определенных свойств кластерных материалов (КМ). Использование сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) для такого контроля требует существенного повышения требований к его характеристикам, что обусловлено, прежде всего, массовым характером проводимых измерений.

Технология сбора статистической информации о параметрах частиц подразумевает быстрый первоначальный поиск этих частиц на поверхности образца, а затем последовательное определение параметров каждой частицы. При этом СТМ должен функционировать не как исследовательский, а как измерительный прибор промышленного назначения. Это может потребовать быстрого (автоматического) изменения параметров СТМ в зависимости от условий измерений, автоматического определения и предотвращения внештатных ситуаций.

Эти требования, в первую очередь, подразумевают повышение производительности СТМ, предотвращение зондирующего острия (30) и поверхности от повреждений, обеспечение широкого диапазона размеров изучаемых УДЧ, атомарного разрешения, координатной привязки 30 к поверхности. Таким образом, применение СТМ для изучения УДЧ требует решения комплекса задач, одни из которых направлены на улучшение метрологических характеристик СТМ, другие - на повышение его производительности и надежности.

Получение измерительной информации при изучении УДЧ, особенно нанотрубок, с помощью СТМ требует последовательного выполнения двух этапов: обнаружения частиц на большой площади поверхности образца л

10x10 мкм) с относительно невысоким разрешением и определения геометрических параметров частиц (площадь исследуемой области -1000x1000 А2) с высоким (атомным) разрешением. Очевидно, что оба этапа должны выполняться без замены сканирующего устройства (пьезосканера) невысокого разрешения на сканирующее устройство высокого разрешения, поскольку при такой замене теряется «привязка» сканирующего устройства к координатам обнаруженных частиц. Другим случаем, когда замена сканирующего устройства недопустима, является последовательное изучение топографии УДЧ КМ сначала на воздухе, затем в капле жидкости (например, при исследовании влияния процесса коррозии на поверхность новых материалов на основе УДЧ).

В результате возникает необходимость в создании универсальной измерительной головки, позволяющей без смены иглы и пьезосканера осуществлять изучение поверхности на воздухе и в жидких агрессивных средах, как с невысоким, так и с высоким (атомарным) разрешением. Очевидно, что к эксплутационным и метрологических характеристикам пьезоэлектрических устройств и измерительных игл универсальной измерительной головки предъявляются повышенные требования.

Использование в универсальной головке многосекционных сканеров, имеющих для исследования с высоким и невысоким разрешением отдельные секции, затруднено по двум причинам. Первая - сложность изготовления, вторая - затрудненность согласования по точности и диапазону перемещений привода образца и секции высокого разрешения сканера. Устранение этих причин требует разработки специализированных пьезоустройств, отличающихся повышенной сложностью изготовления, а также глубокую проработку технологических процессов, обеспечивающих достижение заданных характеристик этих пьезоустройств. При этом для использования усложненных механических конструкций следует предусмотреть дополнительные элементы виброакустической, электромагнитной и электростатической защиты.

С появлением специализированных вычислительных устройств -сигнальных процессоров (СП) для обработки «оцифрованных» аналоговых сигналов в реальном масштабе времени - появилась возможность создания системы управления СТМ, реализованной на основе цифровой схемотехники. Это решение позволяет легко (программной реализацией) модифицировать алгоритмы работы, конфигурацию СТМ для изучения УДЧ КМ и расширить области его возможного применения (электрохимический, воздушный, гибридный СТМ), а также упростить адаптацию к различным методикам измерений (так как обычно эта адаптация сводится к изменению алгоритмов работы прибора).

Таким образом, актуальной является задача создания интеллектуального цифрового СТМ, обладающего гибкой конфигурацией и возможностью его адаптации под конкретные задачи исследования УДЧ КМ.

Для получения атомного разрешения СТМ при изучении УДЧ КМ его зондирующая игла (ЗИ) должна иметь атомарную остроту. При изготовлении ЗИ методом электрохимического перетравливания проволоки-заготовки в месте разрыва ее «шейки» существует вероятность образования необходимых атомарных микровыступов. Поэтому для усовершенствования методов изготовления иглы и ее заострения актуальной является задача моделирования характера образования и точной топологии микровыступов, образующихся на «изломе» заготовки ЗИ.

Цель работы - разработка и научное обоснование необходимых технологических требований при создании атомарно острых зондирующих игл, а также программно-аппаратурного обеспечения интеллектуального цифрового сканирующего туннельного микроскопа (ЦСТМ) на базе сигнального процессора для изучения ультрадисперсных частиц, используемых при создании перспективных кластерных материалов.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- создать расчетную модель для описания микротопологии острия в месте разрыва «шейки» заготовки иглы при ее изготовлении методом химического травления;

- разработать технологические рекомендации для изготовления зондирующих игл методом электрохимического травления и их атомарного заострения непосредственно в СТМ (in situ);

- создать конструкцию прецизионной адаптивной измерительной головки для решения задач обнаружения УДЧ и контроля их дисперсности;

- разработать программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ для получения наиболее полной измерительной информации о параметрах УДЧ;

- создать автоматизированное рабочее место оператора для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

Объектом исследования является цифровой СТМ для изучения КМ, включающий зондирующую иглу, программно-аппаратурные средства для выделения ИИ с применением СП.

Предметом исследования являются модели зондирующей иглы, программно-аппаратурное обеспечение СТМ.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического моделирования, в теоретических исследованиях использовались: методы молекулярной динамики, численные методы, теоретические основы информатики и программирования, цифровая обработка сигналов, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Научная новизна работы состоит в следующих результатах:

- обоснована актуальность задачи численного эксперимента при исследовании микротопологии зондирующих острий СТМ;

- предложена методика молекулярно-динамического расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ. Показано, что одновременное действие колебаний нижней чати заготовки ЗИ и действие ее оптимального веса приводят к разрыву «шейки» и образованию микротопологии острия, пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов;

- создана конструкция универсальной термокомпенсированной измерительной миниголовки с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом с компенсацией силы трения; разработана методика уменьшения шага высокоточного пьезопривода;

- создано программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ; разработана технология атомарного заострения зондирующих игл непостредственно в СТМ (in situ);

- предложен алгоритм адаптивного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, заключающийся в управлении параметрами ПИД-регулятора в зависимости от микрорельефа поверхности и величины измеряемого туннельного тока;

- разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой переходного процесса ЦОС по установившейся величине туннельного тока;

- создано автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

Достоверность полученных результатов основывается на данных натурных испытаний, использовании аттестованных измерительных средств, согласованности расчетных и экспериментальных данных.

Практическая ценность и внедрение результатов работы.

Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания интеллектуального цифрового СТМ на базе сигнального процессора для изучения УДЧ КМ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН: «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ» (1990-2000), «Исследование закономерностей формирования кластеров и мезокомпозитов» (2000-2005г.).

Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратурных средств цифрового СТМ, а также в учебном процессе ИжГТУ.

Апробация и публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на двух научно-технических конференциях «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образования и и производства» (Ижевск, 2003, 2006), шестой международной научно-технической конференции «Измерения, контроль, информатизация» (Барнаул, 2006), научно-технической конференции «Виртуальные интеллектуальные системы» (Барнаул, 2006).

Основной материал диссертации отражён в 17 научных публикациях, включая два патента на изобретения, две статьи в рецензируемых журналах.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 151 наименования и приложения. Работа содержит 138 стр. машинописного текста, включая 32 рис. и приложение.

Основные выводы и результаты:

1. Разработана методика молекулярно-динамического расчета разрыва «шейки» заготовки ЗИ СТМ. Показано, что одновременное действие колебаний нижней части заготовки ЗИ и действие ее оптимального веса приводят к разрыву «шейки» и образованию микротопологии острия (пригодной для дальнейшего атомарного заострения с использованием полевых методов), при этом длина (масса) и диаметр «шейки» оказывают значительное влияние на характер микровыступов получаемых острий: более острые зондирующие иглы могут быть получены при использовании заготовок с более длинной (массивной) нижней частью, а также при утоньшении «шейки» до величин порядка 60А.

2. Создана конструкция универсальной термокомпенсированной измерительной головки СТМ с многосекционным сканером, быстродействующим высокоточным шаговым пьезоприводом, разработана методика уменьшения шага высокоточного пьезопривода посредством компенсации силы трения скольжения с помощью вспомогательного пьезоэлемента, связанного с перемещаемым объектом.

3. Создано программно-аппаратурное обеспечение цифрового СТМ для получения информационных сигналов микроскопа о состоянии исследуемой поверхности в режимах постоянного туннельного тока, постоянной высоты зондирующей иглы, модуляции туннельного зазора, снятия его ВАХ.

4. Разработана технология атомарного заострения зондирующих игл непостредственно в СТМ (in situ).

5. Предложен алгоритм адаптивного линейного сканирования в режиме измерения параметров УДЧ, использующий прогнозирование рельефа поверхности для управления параметрами ПИД-регулятора в зависимости от полученного прогноза.

6. Разработана методика настройки параметров ПИД-регулятора с оценкой характера (колебательный-асимптотический) переходного процесса ЦОС.

7. Создано автоматизированное рабочее место оператора с улучшенной защитой от акустических и электромагнитных воздействий для изучения УДЧ методами сканирующей туннельной микроскопии.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проведенных в работе комплексных исследований разработаны и научно обоснованы необходимые метрологические и технологические требования для создания атомарно острых зондирующих игл, а также программно-аппаратурное обеспечение интеллектуального ЦСТМ на базе сигнального процессора для изучения УДЧ, используемых при создании перспективных КМ.

1. Губин С.П. Химия кластеров достижения и перспективы// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.- 1987.- т.32.- №1.- С.3-11.

2. Фёдоров В.Е., Губин С.П. Кластерные материалы// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.- 1987.- т.32.- №1.- С.31-36.

3. Пискорский В.П., Липанов A.M., Балусов В.А. Магнитные свойства ультрадисперсных (кластерных) частиц// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.-1987.- т.32.- №1.-С.47-51.

4. Новиков Ю.Н., Вольпин Е.В. Кластеры металлов в матрице графита и их каталитические свойства// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.- 1987.- т.32.-№1,- С.69-75.

5. Архаров В.И. Мезоскопические явления в твердых телах и их мезоструктура// Проблемы современной физики.- JL: Наука, 1980.-С.357-382.

6. Морохов И.Д. Физические явления в ультрадисперсных средах.- М.: Энергоатомиздат, 1984,- 224 с.

7. Фёдоров Б.В., Тананаев И.В. Энергонасыщенные системы и кластеры// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.- 1987.- т.32.- №1- С.43-47.

8. Варгафтик М.Н. От полиядерных комплексов к коллоидным металлам// ЖВХО им. Д.И.Менделеева.- 1987.- т.32.- №1.- С.36-43.

9. Iijima S. // Nature (London).-1991.- V.354.- Р.56.

10. Липанов A.M. и др. Экспериментальные исследования диспергирования порошковых материалов при импульсном и циклическом энергетическом воздействии// Сб. докл. 2 международной конф. по внутрикамерным процессам и горению (ICOC-96).- Ижевск, 1997.-С.505-511.

11. Липанов A.M. и др. Установка для диспергирования порошковых частиц при сбросе давления// Кластерные материалы: Докл. 1 Всесоюзной конф,- Ижевск, 1991.- С.95-98.

12. Липанов A.M., Бесогонов А.П. Плазмогазодинамическая установка для получения и сбора кластеров// Кластерные материалы: Докл. 1 Всесоюзной конф.- Ижевск, 1991.- С.95-99.

13. Васильков А.Ю. и др. Криохимический синтез нанометровых металлических частиц контролируемой нуклеарности// Кластерные материалы: Тез. докл. 1 Всесоюзной конф.- Ижевск, 1991.- С. 18.

14. Белошапко А.Г. и др. Ударноволновой синтез оксидных порошков в ультрадисперсном состоянии// Кластерные материалы: Тез. докл. 1 Всесоюзной конф.- Ижевск, 1991.- С.10.

15. Норматов И.Ш., Гайбуллаева З.Х, Мирсаидов У. Получение и исследование мелкодисперсных порошков кобальта// Кластерные материалы: Тез. докл. 1 Всесоюзной конференции.- Ижевск, 1991.- С.51.

16. Оленин А.Ю. Воздействие ультразвукового поля на процессы нуютеации кластеров металлов// Кластерные материалы: Тез. докл. 1 Всесоюзной конференции.- Ижевск, 1991,- С.55.

17. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы. М.: Наука, 1986.- 367 с.

18. Елецкий А.В. // УФН.- 1997.- V.167.- Р.945.

19. Елецкий А.В. // УФН.- 2002.- V.172.- Р.401.20. Alexander Star 2001 #70.

20. JournetС.,BernierP.//Appl. Phys.A.- 1998.-V.67.-P.l.

21. Kratschmer W. et al. // Nature (London).- 1990.- V.347.- P.354.

22. Peng L.-M. et al. //Phys. Rev. Lett.- 2000.- У.11.- P.2831.

23. Wang N. et al. II Nature.- 2000.- 408.- P.50.

24. Qin L.-C. et al. II Nature (London).- 2000,- V.408.- P.50.

25. Бессольцев B.A., Неволин B.K. Металлические нити в органической матрице: изготовление и свойства// Кластерные материалы: Тез. докл. 1 Всесоюзной конференции.- Ижевск, 1991.- С. 14.

26. Андрюшечкин Б.В. и др. Локальная структура ГКР-активных центров на поверхности Ag(lll), хлорированной в сверхвысоком вакууме. КРС и СТМ исследования// Зондовая микроскопия-1999: Докл. Междунар. конф.- Н. Новгород, 1999.- С. 214-221.

27. Abraham D.W. et al Direct imaging of Au and Ag clusters by scanning tunneling microscopy// Appl. Phys. Lett.- 1986.- v49.- №14.- P. 852-855.

28. Baro A.M. et al. Direct imaging 13-A-diam Au clusters using STM// Appl. Phys. Lett.- v.51.- №20,- P.1594.

29. Hasagawa Y. et al. Claster formation of Li on the Si(lll) surface // J.Vac.Sci.Technol.- 1990.- A8(l).- P. 238.

30. Повстугар В.И. и др. Способы фиксации высокодисперсных частиц для АСМ исследований // Зондовая микроскопия -2000: Докл. Междунар. конф.- Н.Новгород, С. 337-341.

31. Moller R. et al. Scanning tunneling micriscopy of silver island films showing second harmonic generation at vertical incindrnce// J. Phys.D. : Appl. phys.-1990.-№23.- P.1267.

32. Wilson R.J. Imaging С clusters using scanning tunneling microscope// Nature.- 1990.-№348.- P.621.

33. Humbert A. et al. Mophological studies of small three-dimensional gold clusters on graphit by scanning tunneling microscopy // Europhys. lett. 1989.-v.10.- №6.- P.533.

34. Ganz E., Sattler k., Clarke J. Scanning tunneling microscopy of Cu, Ag, Au and adatoms, small clusters// Surf. Sci.- 1989.- v.219.- P.33.

35. Липанов A.M. и др. Сканирующий туннельный микроскоп для исследования поверхности кластерных материалов// Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов: Докл. межд.конф.- Барнаул, 1997.- С.81-82.

36. Васильев Л.С., Ломаева С.Ф. К анализу механизмов, ограничивающих дисперсность порошков, полученных методом механического измельчения// Физика металлов и материаловедение.- 2002,- т.93.-№2.-С.1-9.

37. Эдельман B.C. Сканирующая туннельная микроскопия// ПТЭ.- 1989.-№5.- С.25-49.

38. Binning G. et al. Tunneling Spectroscopy and Inverse Photoemission: Image and Field States // Phys.Rev.Lett.- 1985.-v.55.- P.991.

39. Becker R.S.,Golovchenko J.A.,Hamann D.R., Swartzentruber Real-Space Observation of Surface States on Si(l 11)7x7 with Tunneling Microscope // Phys. Rev. Lett.- 1985.- v.55.- P.2032-2034.

40. Jaklevic R.C., Elie L. Diffusion on an Atomic Scale: Au on Au(lll) // Phys.Rev.Lett.- 1988.- v.60.- P. 120.

41. Chen X.H. et al. The Adsorption of C6H5C1 on Si(l 11)7x7 studied by STM// Surf.Sci.- 1995.- v.340.- P.224.

42. Бахтизин Р.З. Сканирующая туннельная микроскопия новый метод изучения поверхности твердых тел// Соросовский образовательный журнал.- 2000.- т.6,- №11.- С. 1-7.

43. Анализ поверхности методами оже и рентгеновской спектроскопии / под ред. Д. Бриггса и М.П.Сиха. М. Мир, 1987,-598с.

44. Химическая физика поверхности твердого тела.-М.:Мир, 1980-448с.

45. К.Н. Ельцов, А.Н. Климов Сверхвысоковакуумный сканирующий туннельный микроскоп с изменяемой темпертурой образца // Зондовая микроскопия 98: Материалы Всероссийского совещания. - Н.Новгород: ИФМ РАН.-1998.- С. 112-118.

46. Быков В.А., Иконников A.B., Кацур С.Ф. Новый базовый электронный блок для управления СЗМ линии "Солвер" // Зондовая микроскопия -2000: Материалы Всероссийского совещания. Н.Новгород: ИФМ РАН.-2000.- С. 282-286.

47. V.A.BYKOV. Modern Tendency of the SPM Technique Developments. SPM-2002, Proceedings. P. 78

48. Гуляев П.В. Пьезоэлектрические устройства и методы управления ими в сканирующем туннельном микроскопе для изучения кластерных материалов/ Диссертация на соискание ученой степени канд.тех.наук.-Ижевск, 2004.-179с.

49. DSP-микроконтроллеры для систем управления. Особенности архитектуры и преимущества использования. <Микроконтроллеры, микропроцессоры, DSP>.

50. С.И. Васильев, Ю.Н. Моисеев, Н.И. Никитин и др. Сканирующий туннельный микроскоп "СКАН-8": конструкция и области применения // Электронная промышленность, 1991. N3. - С.36-39. 57.

51. В.И.Никишин, П.Н.Лускинович. Нанотехнология и наноэлектроника // Электронная промышленность. 1991.- N3.- С. 4-13.58. http://en.wikipedia.org/wiki/PID controller.

52. Электроника / Под ред. А.С. Мгова.-СПб.: БХВ-Петербург, 2005.- 800с.

53. Mamalis AG, Vogtlander LOG, Markopoulos A. Nanotechnology and nanostructured materials: trends in carbon nanotubes // Precision Engineering, Vol. 28, No. 1. (January 2004), pp. 16-30.

54. Meunier V., Lambin Ph. Scanning tunneling microscopy and spectroscopy of topological defects in carbon nanotubes // Carbon, 38, 1729-1733 (2000).

55. Lambin Ph., et al. Measuring the helicity of carbon nanotubes // Carbon, 38, 1713 (2000).

56. Мюллер Э.В., Цонг T.T. Полевая ионная микроскопия. Полевая ионизация и испарение.- М: Наука, 1980.- 224 с.

57. Васильев С.И., Савинов С.В., Яминский И.В. Зондирующие эмиттеры для сканирующей туннельной микроскопии // Электронная промышленность.-1991.- №3.- С. 42-45.

58. Фрейберг Г.Н. Изготовление тонких автоэлектронных эмиттеров // Приборы и техника эксперимента.- 1967.- №6.- С. 176-178.

59. Musselman I.H., Russell Р.Е. // J. Vac. Sci. Technol.- 1990.- A. 8.- P. 3558.

60. Патент на полезную модель №42695 МПК 7 Н01 J35/06. Устройство для изготовления зондирующих эмиттеров сканирующего туннельного микроскопа / Липанов A.M., Кизнерцев С.Р., Тюриков А.В. и др.

61. Мазилова Т.И. Радиационно-стимулированное формирование микрозондов сканирующих туннельных микроскопов // ЖТФ.- 2000.- Т. 70.-В. 2.-С. 102.

62. Biegelsen D.K.et al. // Appl. Phys. Lett.- 1989.- №54.- P. 1223.

63. Fink. H.W. Mono-atomic tips for scanning tunneling microscopy // IBM J. Res. Develop.- 1986.- V. 30,- P. 461. 1986.

64. Tsong T.T. et al. High field effects useful fot atomic manipulations // Chinese Journal of Physics.- 1994.- V.32.- №5-11.- P. 667-684.

65. Nagaoka K. et al. Field Emission Spectroscopy From Field-Enhanced Diffuson-Growth Nano-Tips // Applied Surface. Science.- 2001.- V. 182.- P. 12-19.

66. Владимиров Г.Г. Физические процессы при массопереносе с острий: Дисс. докт. физ.-мат. наук. JL, 1989.- 357с.

67. Шредник В.Н. и др. К теории динамических изменений поверхности во время высокотемпературного полевого испарения // ЖТФ.- 2003.-Т. 73.В. 9.- С. 120.

68. Шредник В.Н. и др. Полевое испарение вольфрама в присутствии адсорбированной воды // Письма в ЖТФ.- 2004,- Т. 30.- В. 12.- С. 50.

69. Васильев С.И. и др. Сканирующий туннельный атомно-силовой микроскоп «Скан-8»// Электронная промышленность.- 1993.- №10,- С. 43-44.

70. Васильев С.И. и др. Свехвысоковакуумный сканирующий туннельный микроскоп// Электронная промышленность,- 1993.- №10.- С. 34-35.

71. Акципетров O.A. и др. Электрохимический сканирующий туннельный микроскоп// Электронная промышленность.- 1993.- №10.- С. 38-40.

72. Альтфедер И.Б., Володин А.П., Хайкин М.С. Малогабаритный низкотемпературный сканирующий туннельный микроскоп// ПТЭ.-1989.-№5.-С. 188-190.

73. Kaiser W.J., Jaklevic R.C. Scanning Tunneling Microscopy study of metals:spectroscopy and topography// Surf.Sci.- 1987,- v.181.- P.55-68.

74. Вернер В.Д., Дьяков Ю.Н., Неволин B.K. Формирование функциональных структур с помощью туннельного микроскопа// Электронная промышленность.-1991.-№3.- С. 33-36.

75. A.C. 1698914 СССР, МПК Н 01 J 37/26. Сканирующий туннельный микроскоп/ И.Б. Альтфедер, А.П. Володин, М.С. Хайкин.

76. Быков В.А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхностей: Докт. дисс. М., 2000 г. 393 с.

77. Yakimov V.N. A piezomotor-based versatile positioner for SPM// Meas. Sei. Technol.- 1997.- v.8.- P.338-339.

78. A.C. 1505398 СССР, МПК Н02 N 2/00 Н01 L 41/08. Пьезоэлектрический шаговый двигатель/ Ерофеев A.A., Никишин В.И., Лускинович П.Н. и др.

79. A.C. 953941 СССР, МПК Н01 L 41 08 Ефимов И.Г.

80. Ван де Валле, Герритсен, ВанКемпен, Вайдер. Высокостабильный растровый туннельный микроскоп// ПНИ.- 1985.- №8.- С.75-79.

81. A.C. 1464883 СССР, МПК Н02 N 2/00 Н01 L 41/08. Пьезоэлектрическое устройство микроперемещений/ Ульянов Б.В., Меныиутин Л.Н.

82. A.C. 1685230 СССР, МПК H02N2/00 H01L41/12. Стрикционный шаговый электродвигатель/ Барулин А.Е.

83. Куприянов М.Ф., Константинов Г.М., Панич А.Е. Сегнетоэлектрические морфотропные переходы.- Ростов н/Д: Изд-во Ростовского университета, 1991.-245 с.

84. Трофимов А.И. Пьезоэлектрические преобразователи в системах контроля и диагностики// Пьезотехника -94.-Барнаул,-1994.-С. 19-32.

85. Заявка 92010356, МПК H02N2/00 H01L41/09. Прецизионный пьезоэлектрический привод и способ управления им/ Амельченко А.Г. 20

86. Харди Дж. У. Активная оптика// ТИИЭР.- 1978.- т.66.- №6.- С.61-70.

87. Джагупов Р.Г., Ерофеев A.A. Пьезоэлектронные устройства вычислительной техники, систем контроля и управления: Справочник.-СПб.: Политехника, 1994.-608 с.

88. Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Лосев A.B. и др. Улучшение качества изображений в сканирующем туннельном микроскопе// Измерения, контроль и автоматизация производственных процессов.- Барнаул, 1997.- С.83-84.

89. A.C. 1616490 СССР, МПК Н02 N 2/00 Н01 L 41/09. Пьезоэлектрическое устройство инерционного перемещения объекта/ Голубок А.О. и др.

90. A.C. 1537088 СССР, МПК Н 01 L 41/08 Н 02 N 11/00. Устройство для микроперемещений объекта/ Волгунов Д.Г., Гудков A.A., Миронов В.Л.

91. A.C. 1520609 СССР, МПК Н 01 J37/285. Туннельный микроскоп/ Войтенко С.М., Голубок А.О. и др.

92. A.C. 1797149 СССР, МПК Н 01 J37/285. Сканирующий туннельный микроскоп/ Эдельман B.C. и др.

93. Володин А.П., Степанян Г.А., Хайкин М.С., Эдельман B.C. Сканирующий туннельный микроскоп с большим полем зрения, совместимый с растровым электронным микроскопом// ПТЭ.- 1989.-№5.-С. 185-187.

94. Svensson К., Althoff F., Olin Н. A compact inertial slider STM// Meas. Sei. Technol.- 1997.- v.8.- P. 1360-1362.

95. Ю2.Волгунов Д.Г. и др. Сканирующий комбинированный ближнепольный оптический туннельный микроскоп// ПТЭ.- 1988,- №2.- С.132-137.

96. A.C. 1709429 СССР, МПК Н01 J 37/285. Устройство для исследования топографии проводящей поверхности/ Соболев Д.Г., Косяков А.Н., Герасимов С.А.

97. Hermsen J.G.H. New mechanical constructions for STM// Surf. Sci.-1987.-v.181P.183-190.

98. A.C. №1586470 СССР, МПК H 01 L 41/08. Трубчатый пьезопреобразователь для растрового туннельного микроскопа/ В.Т. Черепин и др.

99. Липанов A.M., Шелковников Е.Ю. Кизнерцев С.Р., Осипов Н.И., Тюриков A.B., Чухланцев К.А. Сканирующий туннельный микроскоп Патент №2218629 МПК 7H01J37/285. Опубликован: Изобретения. 2003. Бюллетень №34

100. A.C. 1604136 СССР, МПК Н02 N 2/00 Н01 L 41/09. Пьезоманипулятор/ Голубок А.О и др.

101. Anders М. Et al. Simple micropositioning devices for STM// Surf. Sei.-1987.-V.181.-P.176-182.

102. Дрейк В. и др.// ПНИ.- 1986.-№3.

103. Леонов В.Б. Программное обеспечение СТМ // Электронная промышленность.-1991.- №3.- С. 45-51.

104. Ш.Евдокимов A.A. и др. Цифровая обратная связь в сканирующем туннельном микроскопе// Электронная промышленность,- 1991.- №3.- С. 52-53.

105. Саунин С.А. Методы оптического и микрозондового тестирования поверхности и их применение в микро- и наноэлектронике: Автореф. . канд. физ.-мат. наук.- М., 1998.- 25 с.

106. Fink. H.W. // IBM J. Res. Develop.- 1986.- V. 30.- P. 461.

107. Билер. Роль машинных экспериментов в исследовании материалов // Машинное моделирование при исследовании материалов.-М.:Мир. -1974. с.31-250.

108. Пб.Плишкин Ю.М. Методы машинного моделирования в теории дефектов кристаллов // Дефекты в кристаллах и их моделирование на ЭВМ. -Л.:Наука. Ленингр.отд-ние. -1980. с.74-110.

109. Хеерман Д.В. Методы компьютерного эксперимента в теоретической физике. М.гНаука, 1990,- 176с.

110. И8.Шольц H.H. Процессы при радиационных разрушениях в кристаллах // Машинное моделирование при исследовании материалов.-М.:Мир. -1974. с.286-350.

111. Полухин В.А. Ухов В.Ф. Дзугутов М.М. Компьютерное моделирование динамики и структуры жидких металлов. М.:Наука, 1981.- 240с.

112. Липанов A.M., Тюриков A.B., Шелковников Е.Ю., Гудцов Е.В. Исследование разрыва "шейки" заготовки зондирующей иглы СТМ при ее изготовлениии методом химического травления // Химическая физики и мезоскопия.- 2005.- т.7.- №2.- с. 162-168.

113. Бахвалов Н.С. Численные методы. М.:Наука, 1987.- 631с.

114. Липанов А.М, Тюриков A.B., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Гуляев П.В. Численные исследования микротопологии острия зондирующейиглы СТМ при его формировании электрохимическим методом // Ползуновский Альманах. Барнаул: АлтГТУ, 2006

115. Skeel R., Bhandarkar М., Phillips J., et al. NAMD2: Greater scalability for parallel molecular dynamics // Journal of Computational Physics.- 1999.- V. 151.- P. 283-312.

116. KolIman P. et al. AMBER, a computer program for applying molecular mechanics, normal mode analysis, molecular dynamics and free energy calculations to elucidate the structures and energies of molecules // Сотр. Phys. Commun.- 1995.- V. 91.- P. 1-41.

117. Соколов В.И., Топологический дизайн кластерных структур // ЖВХО им. Д.И. Менделеева.- 1987.- Т. 32.- №1.- С. 19-24.

118. Словохотов Ю.Л., Стручков Ю.Т. Архитектура кластеров // ЖВХО им. Д.И. Менделеева.- 1987.- Т. 32.- №1.- С. 11-19.

119. Липанов А. М., Гуляев П. В., Шелковников Е. Ю. Прецизионный пьезодвигатель наноперемещений для сканирующего туннельного микроскопа// Датчики и системы.- №9.-2004.- с. 30-33.

120. Патент РФ №2269803 МПК G02B 21/20, G01N 13/10, H01J 37/26. Устройство управления скоростью сканирования туннельного микроскопа / Липанов A.M., Гуляев П.В., Гудцов Д.В. и др.

121. Войтенко С.М., Кунеев В.В., Сапожников И.Д., Голубок А.О. Сканирующий зондовый микроскоп с активной компенсацией Z дрейфа // Зондовая микроскопия 98.- Материалы Всероссийского совещания: Н.Новгород, ИФМ РАН, С. 192-195.

122. Pohl D.W. Some design criteria in scanning tunneling microscopy// IBM J. Res. Develop, vol. 30.-№ 4, p. 417-427.

123. Геккер Ф.Р. Динамика машин работающих без смазочных материалов в узлах трения. М.: Машиностроение, 1983.- 168 с.

124. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В. и др. Компактный сканирующий туннельный микроскоп // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006- С. 150-152.

125. Гудцов Д.В. Цифровая обратная связь СТМ на базе сигнального процессора // Материалы шестой международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».- Барнаул: АлтГТУ, 2006 С.78-80.

126. Тимошенко С.П. Колебания в инженерном деле. М.: Наука, 1967.- 444с.

127. Бесекерский В.А., Попов Е.П. Теория систем автоматического регулирования. М.: Наука, 1972.- 768 с.

128. Рыков С.А. Сканирующая зондовая микроскопия зондовых материалов и наноструктур. Спб.: Наука, 2001.-52 с.

129. Липанов A.M., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю. и др. Устройство для микроперемещений / Патент РФ №2205474 МКИ H01L41/09, Н02 N 2/00 // Изобретения.- №15.- 2003 г.

130. Положительное решение (от 14.11.06) по заявке 2005134631/28 (приоритет от 08.11.05) на выдачу патента на изобретение. Сканирующий туннельный микроскоп / Липанов A.M., Шелковников, Гудцов Д.В. и др.

131. Патент РФ №2284642 МПК H02N 2/02. Устройство для микроперемещений / Липанов A.M., Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Тюриков A.B., Гудцов Д.В., Панин А.Е.

132. Парк, Куэйт. Теория цепи обратной связи и системы виброизоляции растрового туннельного микроскопа// ПНИ, 1984.-№11.- С.20-26.

133. Янг Р.Д., Уорд Дж., Скайер Ф. Прибор для исследования микротопографии поверхности // ПНИ, 1972.- №7.- С.36-49.

134. Nagaoka К. et al. Field Emission Spectroscopy From Field-Enhanced Diffuson-Growth Nano-Tips // Applied Surface. Science.- 2001.- V. 182.- P. 12-19.

135. Заявка на официальную регистрацию программы для ЭВМ. Программа управления цифровым сканирующим туннельным микроскопом / Липанов A.M., Гудцов Д.В., Шелковников Е.Ю. и др. исх.№69-316 от 28.09.09, отдел 69 РосПатента.

136. Сканирующий зондовый микроскоп. Руководство пользователя Р47-SPM-MDT.- ИФП, NT-MDTCo, Зеленоград, 1997.- С.57-60.

137. Гудцов Д.В., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Осипов Н.И., Тюриков A.B. Программное обеспечение цифрового СТМ // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006-С.145-149.

138. Мб.Пэйтон А.Дж., Волш В. Аналоговая электроника на операционных усилителях. М.: Бином, 1994.- 352 с.

139. Гуляев П.В., Кизнерцев С.Р., Шелковников Е.Ю., Осипов Н.И., Гудцов Д.В. Помехозащищенный стенд для испытаний СТМ // Материалы докладов НТК «Приборостроение в XXI веке. Интеграция науки, образование и производства»: Ижевск, 2006 С. 159-162.

140. Гуляев П.В., Шелковников Е.Ю., Гудцов Д.В., Тюриков A.B. Контрольно-испытательный стенд для поверки и аттестации СТМ // Материалы шестой международной НТК «Измерения, контроль, информатизация».- Барнаул: АлтГТУ, 2006 С.80-83.

141. Ленк А. Электромеханические системы: Системы с сосредоточенными параметрами. М.: Энергоатомиздат, 1981.- 283 с.

142. Дьяков А.Ф. и др. Электромагнитная совместимость в электроэнергетике и электротехнике. М.: Энергоатомиздат, 2003.-768 с.

143. Барнс Дж. Электронное конструирование: методы борьбы с помехами. М.: Мир, 1990.-238 с.

144. Валуев A.A. Норман Г.Э. Подлипчук В.Ю. Уравнения метода молекулярной динамики // Термодинамика необратимых процессов. -М.:Наука. -1987.- с.11-17.