автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.16, диссертация на тему:Многофункциональная информационно-измерительная система сканирующей зондовой микроскопии атомарного разрешения

На правах рукописи

Волков Юрий Петрович

МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ АТОМАРНОГО РАЗРЕШЕНИЯ (ТУННЕЛЬНОЙ, АТОМНО-СИЛОВОЙ, ОПТИЧЕСКОЙ БЛИЖНЕГО ПОЛЯ)

Специальности

05.11.16 - Информационно-измерительные и управляющие системы, 05.27.01- Твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Саратов-2004

Работа выполнена в Саратовском государственном техническом университете.

Научный консультант: доктор физико-математических наук,

профессор, академик РАЕН Байбурин Вил Бариевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор Петров Владимир Владимирович

доктор технических наук, профессор Сальников Александр Николаевич

доктор технических наук, профессор Гуляев Александр Михайлович

Ведущая организация: Институт проблем точной механики и

управления РАН (ИПТМУ), г. Саратов

Защита состоится "¿3" 2004 в /^^часов на заседании

диссертационного совета Д 212.242.08 при Саратовском государственном техническом университете по адресу: 410054, Саратов, ул. Политехническая, 77, Саратовский государственный технический университет, корп.2, ауд.322.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке Саратовского государственного технического университета.

Автореферат разослан 2004

Ученый секретарь

диссертационного совета Терентьев А.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время дальнейший прогресс в самых разных областях науки и техники (электроника, материаловедение, приборостроение и микробиология, медицина и др. ) связан с необходимостью проведения исследований трехмерной структуры поверхности объектов с ангстремным разрешением. Такого уровня разрешения возможно получить при использовании трансмиссионного электронного микроскопа, который, однако, не дает представления о трехмерном строении поверхности объекта, а кроме того, является весьма громоздким, дорогим и сложным в обслуживании прибором. Поэтому наиболее перспективными являются устройства на основе сканирующей зондовой микроскопии (туннельной, атомно-силовой, оптической ближнего поля и др.). Трудами ученых (Young R., Binnig G., Rohrer H., Hansma P., Pohl D., Хайкин M.C., Эдельман B.C., Неволин В.К., Трояновский A.M., Володин А.П., Панов В.И., Мостепаненко В.М., Моисеев Ю.Н., Яминский И.В., Ельцов К.Н., Быков ВА., Логинов Б.А. и др.) были заложены основы конструкций СЗМ и налажен серийный выпуск микроскопов. В настоящее время сканирующие зондовые микроскопы выпускаются рядом фирм как зарубежных (Veeco, IBM, Jeol и др.), так и отечественных (NTMDT, Фемтоскан, «Сигма Скан», CRDF,KOH4epH «Наноиндустрия» и др.). Однако, по мере расширения областей применения СЗМ и появления новых режимов их работы возникает необходимость в дальнейшем совершенствовании конструкций и разработке новых типов СЗМ. Наибольший интерес при этом представляют универсальные комплексы сканирующей зондовой микроскопии, позволяющие проводить исследование объекта с помощью различных типов микроскопии. При этом комплексы СЗМ должны обеспечивать атомарное разрешение в лабораторных условиях без использования массивных и громоздких систем виброизоляции (столы, плиты, многоступенчатые пружинные подвесы и др.), содержать в своем составе развитый комплекс оптической микроскопии ближнего поля, управляться единым блоком управления с цифровой обратной связью и иметь достаточно низкую стоимость. Однако подобного рода комплексы в настоящее время не выпускаются ни у нас в стране, ни за рубежом.

Наиболее интенсивно развивающимся направлением сканирующей зондовой микроскопии на сегодняшний день является оптическая микроскопия ближнего поля. Данный тип микроскопии позволяет исследовать структуру поверхности в диапазоне длин волн видимого света с разрешением, приближенным к электронной микроскопии, а также имеет значительные перспективы в качестве устройства для нанолитографии. В настоящее время разработан микроскопов ближнего поля:

'-»HM

на пропускание, фотонная туннельная микроскопия, безапертурная оптическая микроскопия, каждый из которых позволяет получать дополнительную информацию об исследуемом объекте. Однако в серийно выпускаемых микроскопах ближнего поля как отечественных, так и зарубежных фирм не реализован ряд современных методов, считающихся наиболее перспективными (туннельная фотонная микроскопия, безапертурная оптическая микроскопия ближнего поля). Поэтому весьма актуальной является задача создания универсальных комплексов сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, работающих в наиболее перспективных режимах микроскопии. Актуальными являются также задачи совершенствования конструкций и разработки новых измерительных зондов для оптической микроскопии ближнего поля, а также расчет фокусирующих способностей микролинз различного диаметра в ближнем поле.

Блоки электронного управления современными СЗМ в конструкциях наиболее известных фирм (Veeco, Фемтоскан, CRDF, NTMDT) имеют законченную архитектуру и не допускают установки плат расширения, изготовленных пользователями, что особенно важно для постоянно совершенствующейся и развивающейся области сканирующей зондовой микроскопии. Кроме того, для снижения уровня помех, шумов и наводок желательно максимально удалить управляющую ЭВМ и оператора от сканирующего зондового микроскопа, что невозможно сделать практически во всех современных серийно выпускаемых СЗМ. Поэтому актуальной является разработка блока управления, имеющего внутреннюю шину с открытой архитектурой и допускающего установку дополнительных плат расширения, содержащего встроенный одноплатный бесшумный промышленный компьютер, соединенный с удаленной управляющей ЭВМ по локальной сети типа Ethernet.

Весьма актуальна также разработка программного обеспечения цифрового комплекса СЗМ, работающего в различных современных операционных системах (Windows, Lunix и др.) и позволяющего проводить визуализацию и обработку полученной информации с помощью различных алгоритмов.

Таким образом, актуальной задачей современной техники является создание многофункциональных информационно-измерительных комплексов СЗМ, управляемых посредством локальных сетей, и исследование на их основе физических свойств перспективных материалов современной науки и техники.

Результаты диссертационных исследований связаны с выполнением следующих госбюджетных НИР: грант РФФИ № 00-04-48796 (20002002 гг.), «Гранты в области приборостроения Санкт-Петербургского государственного университета аэрокосмического приборостроения» (1996-1997 гг. 1998-2000 тг.), «Программа финансирования базовых

исследований Саратовского государственного технического университета» (1995, 1996, 1997, 1998, 1999, 2000, 2001, 2002, 2003, 2004 гг.) «Межотраслевая программа сотрудничества Минобразования России и Минобороны России» (2001, 2002, 2003, 2004 гг.), и НИОКР фонда поддержки и развития малых форм предприятий в наукоемкой сфере (2003-2004 гг.).

Целью работы является: создание информационно-измерительного многофункционального комплекса СЗМ с модульным принципом построения измерительных головок, обладающего вибростабильностью, достаточной для получения атомарного разрешения в условиях обычной лаборатории, и имеющего развитую подсистему оптической микроскопии ближнего поля, разработка алгоритмов и программ управления комплексом СЗМ, а также исследование на его основе свойств различных объектов современной техники, в частности угле-, базальто- и стеклопластиков, магнитопластов, эмиттеров современных мощных электровакуумных приборов, углеродных нанотрубок, наноразмерных сферических частиц из кремния и германия, бактериальных клеток и макромолекул и др.

Научная новизна работы заключается в следующем: предложена концепция информационно-измерительной системы на основе комплекса сканирующей зондовой микроскопии, использующей встроенный промышленный компьютер и управляемой через локальную сеть с произвольного числа внешних ЭВМ, работающих под управлением различных операционных систем;

разработана структура программного обеспечения, состоящая из программы управления узлами и блоками микроскопа (размещенной во встроенной ЭВМ) и программы интерфейса оператора и графического редактора (установленной во внешних ЭВМ);

предложены алгоритмы и разработано программное обеспечение для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ (с помощью специальной системы команд по локальной сети или через Интернет), а также построения трехмерных изображений микрообъектов и проведения анализа полученных данных;

предложена концепция и практически реализована электронная схема управления универсальным комплексом СЗМ, основанная на использовании встраиваемого промышленного компьютера, управляющего работой всех узлов и блоков СЗМ и связанного с внешней ЭВМ посредством локальной сети типа Ethernet, что позволяет управлять микроскопом практически с любого удаленного компьютера, подключенного к локальной сети;

предложена и опробована конструкция измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля) многофункционального универсального СЗМ, построенных по

модульному принципу. В состав измерительных головок включено устройство грубого сближения, что позволяет устанавливать их на произвольный сканер, повышает вибростабильность конструкции и позволяет использовать сканеры со сверхбольшим полем сканирования;

разработана конструкция универсальной измерительной головки оптического микроскопа ближнего поля, которая позволяет проводить исследования объектов с помощью различных методов, сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, фотонной туннельной микроскопии, безапертурной оптической микроскопии ближнего поля;

проведено исследование фокусирующей способности сферических линз (как фокусирующего элемента в сканирующих оптических микроскопах) диаметром, сравнимым с длиной волны фокусируемого излучения, и рассчитаны размеры их фокального пятна, а также предложена конструкция интегрального оптического зонда для микроскопии ближнего поля;

с помощью разработанного многофункционального комплекса СЗМ проведены исследования ряда перспективных материалов современной техники (композиционные материалы -углепластики, базальтопластики, стеклопластики, а также магнитопласты) и получены новые экспериментальные данные о структуре и процессах формирования данных материалов;

методами сканирующей электронной и туннельной микроскопии/спектроскопии проведено исследование поверхности палладий- бариевых эмиттеров, и получены результаты, подтверждающие гипотезу формирования островков оксида бария на поверхности электрода путем разложения гранул интерметаллида;

предложена методика создания наноразмерных сферических кластеров кремния и германия, а также методами электронной и зондовой микроскопии и оптической спектроскопии проведены их исследования;

- получены изображения поверхностей ряда биологических микрообъектов с высоким разрешением.

Положения и результаты, выносимые на защиту:

1. Разработанный комплекс программных средств и алгоритмов, обеспечивает работу информационно-измерительного комплекса сканирующей зондовой микроскопии в различных режимах сканирования и трехмерную визуализацию и обработку полученных изображений, а также позволяет устранять эффект посторонней засветки в оптической микроскопии ближнего поля.

2. Разработанная электронная схема блока управления с цифровой обратной связью реализует управление туннельными, атомно-силовыми и оптическими измерительными головками во всех основных режимах зондовой микроскопии.

3. Организация программно-аппаратного комплекса, в котором алгоритмы процедуры управления комплексом сосредоточены в компьютере, встроенном в электронный блок управления комплексом, в то время как внешние ЭВМ (связанные со встроенным компьютером посредством локальной сети Ethernet) используются для выдачи команд, визуализации и обработки полученных изображений. Данная организация информационно-измерительного комплекса СЗМ позволяет использовать для управления микроскопом ЭВМ, работающие в любой операционной системе, снизить требования к их быстродействию и делает возможным управление микроскопом по локальной сети с большого расстояния, в том числе и через Internet.

4. Схемы построения перспективных моделей измерительных головок для сканирующей зондовой микроскопии (в СОСТАВ которых включено устройство грубого сближения), позволяющие устанавливать их на сканер произвольного размера.

5. Разработанная конструкция развитой многорежимной подсистемы сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, состоящая из измерительной головки для апертурной микроскопии ближнего поля и измерительной головки для безапертурной микроскопии, использующая в качестве острия стандартный кантилевер сканирующего силового микроскопа.

6. Результаты проведенных с использованием разработанного комплекса зондовой микроскопии исследований поверхности Pd/Ba катодов и перспективных полимеркомпозиционных материалов (базальто-, стекло-, углепластов и магнитопластов), а также ряда объектов биологической природы (в частности S-слоев чумы и сибирской язвы).

7. Методика получения сферических стеклянных линз микронных размеров (от единиц до сотен мкм). Исследованием диэлектрических сферических микролинз установлено, что фокусирующие свойства появляются у линз, имеющих диаметр, больший 10 мкм, причем размер фокального пятна ~0,3 мкм.

8. Методика, дающая возможность получения наноразмерных сферических частиц германия и кремния диаметрами от 1,5 нм до сотен нм, и результаты их исследования методами электронной и сканирующей зондовой микроскопии.

Практическая значимость работы. Разработана конструкция модульных измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля), обладающих повышенной вибростабильностью (Пат. RU №2054740 от 28/08/92.) и обеспечивающих высокое разрешение (вплоть до атомарного в отдельных режимах работы) в обычных лабораторных условиях. Созданная головка сканирующего туннельного микроскопа со сферическим сканером (А.с. №1588197 А1, 1990 ) позволяет построить высокочастотный СЗМ, работающий в

реальном режиме времени и функционирующий как в воздушной среде, так и в жидкости.

Разработаны и опробованы различные методы получения зондов для оптической микроскопии ближнего поля, в том числе предложена конструкция интегрированного зонда для безапертурной оптической микроскопии.

Разработана схема универсального блока электронного управления комплексом сканирующей зондовой микроскопии, в состав которого входит встраиваемый промышленный компьютер для автономного управления различными измерительными головками зондовых микроскопов. Предложена и опробована схема связи встроенного компьютера с внешними ЭВМ посредством локальной сети Ethernet, что позволяет управлять микроскопом с любого компьютера, подключенного к сети и удаленного на произвольное расстояние.

Разработаны алгоритмы управления зондовыми микроскопами в различных режимах работы, использующие принцип ядра программы, работающей на встроенной ЭВМ, и программы, обеспечивающей интерфейс пользователя, получение, трехмерную визуализацию, обработку и хранение полученных данных, установленной во внешнем компьютере.

Проведены расчеты фокусирующих свойств миниатюрных сферических линз, имеющих размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого излучения, в том числе установлены минимальные размеры линзы, обладающей фокусирующими способностями, и размеры фокального пятна. Результаты данных исследований могут быть использованы при создании современных интегральных миниатюрных фокусирующих элементов, в том числе при разработке зондов сканирующих оптических микроскопов.

Исследования методами сканирующей зондовой микроскопии ряда перспективных материалов современной техники (угле-, базальто- и стеклопластики, магнитопласты) позволили получить новую информацию о характере взаимодействия полимера и поверхности различных материалов, что будет использовано для дальнейшего улучшения свойств данных материалов. Сканирующая туннельная

микроскопия/спектроскопия поверхности палладий-бариевых эмиттеров современных мощных электронных СВЧ приборов позволила получить данные, подтверждающие гипотезу о механизме формирования пленки оксида бария на поверхности за счет разложения гранул интерметаллида. Полученные результаты могут быть использованы в производстве катодов данного типа при отладке и совершенствовании технологического процесса и для входного контроля эмиттеров перед сборкой электровакуумного прибора.

Результаты проведенных микроскопических исследований углеродных наноразмерных трубок и фуллеренов использованы в

Саратовском отделении ИРЭ АН России для отладки технологии их производства и выращивания структур с заданными размерами и свойствами. Разработанная методика создания нанометровых сферических частиц из полупроводниковых материалов (кремний, германий) позволила впервые получить данные наносферы и исследовать их физические свойства с помощью различных методов микроскопии и оптической спектроскопии.

Полученные изображения ряда биологических объектов: возбудителя чумы, фагов и макромолекул микроба чумы, S-слоев чумного микроба и сибирской язвы, жгутиков холерного вибриона и др. с разрешением, превосходящим разрешение сканирующего электронного микроскопа, дают биологически значимую информацию о свойствах данных биообъектов.

Апробация результатов. Основные результаты диссертационной работы докладывались на конференциях Topical Meetings «Laser Applications to Chemical and Environmental Analysis» (Orlando, 1996), Conf. of Fiber Optics and Laser Sensors XIV (Denver, 1996), конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96», (Саратов, 1996), Научной молодежной школе по оптике, лазерной физике и оптоэлектронике (Саратов, 1997), Международной конференции «Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении» (Саратов, 1997), XVI Российской конференции по электронной микроскопии ЭМ'96 (Черноголовка, 1996), VII съезде Всероссийского общества эпидемиологов, микробиологов и паразитологов (Москва, 1997), Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-98» (Саратов, 1998), «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-2000» (Саратов, 2000), Научно-технической конференции «Электронные приборы и устройства нового поколения» (Саратов, 2002), Всероссийской конференции, посвященной 100-летию противочумной службы России (Саратов, 1997), VII Международной конференции по проблемам особо опасных инфекций (Нидерланды, 1998), 8th • International symposium on Yersinia (Turku, Finland, 2002), Международных конференциях «Saratov fall meeting» (Саратов, 1998,2001,2002,2003), Международных конференциях SPIE «Fotonics West» (San Jose USA, 1998, 1999,2000,2002,),BiOS Europe (San Remo (Italy), 1997, Стокгольм (Швеция), 1998, Мюнхен (Германия), 2001), Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел РЭМ (Черноголовка, 1997,1998,1999,2000,2001,2002,2003,2004), 4-й Международной

конференции IEEE по вакуумным источникам электронов IVESC02 (Саратов, 2002).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 90 печатных работ, в том числе 16 статей в центральных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 1 монография, 1 патент, 1 авторское свидетельство, 1 положительное решение на выдачу патента, 1 свидетельство регистрации программы, более 29 статей в сборниках докладов международных конференций и региональных изданиях.

Личный вклад автора. Автору принадлежат выбор и обоснование основных направлений по теме работы, выработка основных концепций универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии и создание механических и электронных узлов микроскопов, а также создание и программная реализация алгоритмов работы микроскопов. Экспериментальные измерения на сканирующих и электронных микроскопах, все приведенные в работе микрофотографии выполнены лично автором. Автор принимал также непосредственное участие в интерпретации полученных данных. Идея и экспериментальная реализация методики создания наноразмерных сферических частиц кремния и германия путем расплавления полупроводников в металлах принадлежат автору. Программное обеспечение сетевого управляющего компьютера написано аспирантом Якименко Р.А., под руководством и при участии автора. Расчеты оптических свойств микролинз и моделирование рассеяния света на поверхности выполнены по программам, написанным автором при консультативной помощи сотрудника кафедры оптики СГУ проф. Аветисяна Ю.А.

Образцы исследуемых материалов получены от проф. Рожкова В.А. (Самарский государственный университет) (пленки редкоземельных металлов), проф. Артеменко СЕ. (СГТУ) (угле-, базальто- и стеклопластики), проф. Артеменко А.А. (СГТУ) (магнитопласты), к. ф. -м. н. Торгашева Г.В (ИРЭ РАН) (углеродные нанотрубки) и Логиновой Н.Ю. (СГТУ) (фуллерены). Электронно- микроскопические исследования выполнены на микроскопах РосНИПЧИ «Микроб» при участии и консультациях проф. Коннова Н.П. Исследованные биологические материалы приготовлены в РосНИПЧИ «Микроб» при личном участии автора. Неоценимую помощь в выполнении данной работы, постановке задач, анализе получаемых результатов и выборе направления дальнейших исследований оказал научный консультант проф. Байбурин В.Б.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения, списка используемой литературы из 201 наименования, содержит 103 рисунка и микрофотографии. Общий объем диссертации составляет 240 стр.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность диссертационной работы, сформулированы цель и основные задачи исследований, указаны новизна, научная и практическая значимость результатов работы, приводятся основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе описаны основные подходы к разработке конструкций современных информационно-измерительных систем сканирующей зондовой микроскопии. Изложены основные методы создания программного обеспечения, электронных схем управления и механических узлов СЗМ.

Предложенный в работе универсальный информационно-измерительный комплекс сканирующей зондовой микроскопии имеет модульную структуру. В качестве модулей выступают измерительная головка, сканер и другое дополнительное оборудование. В зависимости от целей и задач заказчика состав микроскопа может быть модифицирован (изменен тип используемого сканера, установлены туннельная, атомно-силовая или оптическая ближнего поля измерительные головки, подключены дополнительные источники излучения и др.). Под измерительной головкой мы понимаем устройство, предназначенное для исследования объекта с помощью определенного типа микроскопии, в состав которой входят датчик измеряемой физической величины, предусилитель, корпус с направляющими и устройство грубого сближения. Для обеспечения модульного принципа построения комплекса, устройство грубого сближения установлено в измерительной головке (туннельной, атомно-силовой или оптической), что позволяет использовать ее со сканерами различных типов, в том числе и сканерами с большим полем сканирования (до 0,5x0,5 мм2), имеющими большие размеры и значительный вес.

Блок управления универсальным комплексом СЗМ имеет цифровую обратную связь, реализованную с использованием встроенного одноплатного промышленного компьютера. Для связи с внешней управляющей ЭВМ используется локальная сеть, что позволяет управлять СЗМ с различных компьютеров, подключенных к сети.

Программное обеспечение комплекса разделено на программу управления работой узлов и блоков СЗМ в режиме реального времени, установленную во встроенном компьютере, и программу интерфейса с пользователем, установленную во внешней ЭВМ. Данный тип организации ПО позволяет управлять комплексом с различных ЭВМ, подключенных к сети, в которых используются различные операционные системы (в том числе и не Windows).

Рис 1 Фотография измерительных головок разработанного универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии А-атомно-силовой, Б-оптической ближнего поля и В-туннельной

Во второй главе описываются принципы построения программного обеспечения универсального информационно-измерительного комплекса СЗМ, состоящего из программы управления узлами и блоками микроскопа (работающей во встроенном в блок управления микроскопом одноплатном компьютере) и программы, обеспечивающей интерфейс с оператором, визуализацию, обработку и хранение полученных изображений

Особенностью структуры программного обеспечения универсального информационно-измерительного комплекса СЗМ является его разделение на программу управления узлами и блоками микроскопа (работающую в режиме реального времени и установленную во встроенном в блок управления компьютере) и программу, обеспечивающую удобный графический интерфейс оператору микроскопа и визуализацию полученных данных (установленную во внешней ЭВМ, подключенной к микроскопу посредством локальной сети). Подобная организация имеет ряд преимуществ, в частности микроскопом можно управлять с любой ЭВМ, подключенной к сети, или через Интернет, исчезает требование на работу внешнего компьютера в режиме реального времени, возможно использование произвольной операционной системы Программа во внешнем компьютере может быть легко изменена заказчиком, в то время как программа управления микроскопом защищена от несанкционированного изменения, что предохраняет узлы микроскопа от поломки

Программа управления, установленная во встроенном компьютере, написана на C+ + , работает в среде DOS и реализует все основные алгоритмы работы микроскопа: сканирование в различных режимах, организацию работы синхронного детектора, реализацию базовых нанотехнологических операций и др. Особенностью использования встроенного компьютера является легкость модификации установленного в нем программного обеспечения, путем записи новой программы в флэш память по локальной сети. Это позволяет производить санкционированную модернизацию программного обеспечения с использованием только внешней ЭВМ.

Для общения с внешним компьютером посредством локальной сети Ethernet (скорость обмена до 100 Мбит/с) была использована бесплатная широкодоступная библиотека TCP ABI, написанная на языке C++ и реализующая протокол обмена TCP/IP, обеспечивающего высокую надежность при передаче данных.

Общение внешнего компьютера с микроскопом производится с помощью системы команд (например, сканировать, переместить острие в точку с заданными координатами, подать внешнее напряжение на острие и др.) и передачи параметров для этих команд. Имеется возможность создавать собственные последовательности из базовых команд и оформлять их как макрокоманды, что может быть использовано для разработки пользователем собственных алгоритмов работы микроскопа или проведения нанотехнологических операций.

Микроскоп после выполнения полученной инструкции посылает сообщение об успешном ее выполнении или о сбое (при возникновении неполадок в работе), а также сообщает данные, полученные при сканировании объекта. Передача данных микроскопом во внешний компьютер производится непрерывно во время сканирования, что позволяет оператору сразу оценить качество получаемого изображения и при необходимости прервать сканирование, не дожидаясь его окончания.

Управление микроскопом может производиться по очереди с любой ЭВМ, подключенной к локальной сети. Имеется также возможность захвата управления микроскопом одним из пользователей (например, для выполнения длительных нанотехнологических операций и др.).

Программа управления написана на языке C++ (с использованием программы C-Builder) и имеет современный многооконный дружественный графический интерфейс. В ее состав входит графический редактор, предназначенный для построения трехмерных изображений поверхностей исследуемых объектов и проведения фильтрации (Фурье, медианная фильтрация, вейвлет-анализ и др.), а также база данных изображений с возможностью поиска по статистическим параметрам поверхности. Программа реализует принцип обеспечения максимальной простоты управления микроскопом: оператору показывается только

информация, необходимая для управления работой микроскопа в выбранном режиме, многие параметры имеют предварительно установленные значения, а для сложных режимов используется программа «мастер настройки». Это позволяет сократить время на обучение работе с программой и сосредоточиться в основном на исследовании физических объектов, а не на изучении особенностей программы управления.

В состав программного обеспечения входит также разработанная нами программа моделирования изображений, получаемых в различных режимах оптической микроскопии ближнего поля. Программа основана на результатах аналитического решения задачи рассеяния падающей плоской электромагнитной волны на синусоидальной дифракционной решетке, полученного Емельяновым с соавт. (Емельянов В.И., Семиногов В.Н., Соколов В.И. //Квантовая электроника. -1987. -Т.14. №1. -С.33-46), которое применено нами для решения задачи моделирования процесса формирования изображений в оптической микроскопии ближнего поля.

С помощью преобразования Фурье исследуемая поверхность представляется в виде суммы синусоидальных компонент с различными частотами, амплитудами и фазами. Для каждой компоненты программа моделирования вычисляет рассеянное ею электромагнитное поле и далее полученные поля суммируются, давая искомое поле, рассеянное исследуемой поверхностью. Расчет поля, рассеянного одиночной синусоидальной решеткой, выполняется по следующему алгоритму: Плоская электромагнитная волна

(1)

падает из вакуума на синусоидальную поверхность изотропной и однородной среды с комплексным диэлектрическим показателем е = (п + т)2, занимающую нижнее полупространство

2 > у) = 2 ач соз(яг + <?) = £, ехр(-г'яг), (2)

где -амплитуда Фурье компоненты рельефа поверхности; д- вектор синусоидальной решетки (^=2л/Г,, где Т- период синусоиды); г={х,у}- радиус-вектор, лежащий в плоскости 2=0; к,, к2 - проекции волнового вектора падающей плоской волны ко (ко=0)/с) на оси X и У соответственно; $- угол между падающей волной и осью X. Падающая волна дифрагирует на плоскости, и предполагая гипотезу Релея справедливой, получаем для рассеянного в вакуум и прошедшего в среду поля выражения (3) и (4) соответственно:

до

Е{х,у, г, /) = Ь ехр (% -\-ihz- Ш) + ехр(/крГ+Г>-

р=~«о

Е' (х, у, г, 0 = £ Е' Р ехр(г'крГ - ур - М)

(5)

где р-порядок дифракции, Яе ^>0 и ЯеГ/»>0, если и 1шГР<0,

если кр<Ы (р=0 описывает отраженную в вакуум и прошедшую в среду френелевские волны).

Амплитуды проекций рассеянных полей Ерх, Ер2 и прошедших в среду полей Е' , Е'р2 находятся из решения следующей линейной системы уравнений:

(6)

где 1р(х)- функция Бесселя первого рода и & = 2/^,^ = 2/^. Для вычисления У компонент поля Еру и Е'рх могут быть использованы следующие уравнения (полученные на основании уравнений Максвелла):

(10)

Магнитные компоненты электромагнитного поля, рассеянного в вакуум и прошедшего в среду, могут быть вычислены из уравнений (3), (4), (5) и уравнений Максвелла: и

Система линейных уравнений (6)-(9) является достаточно хорошо обусловленной и для решения не требуется использования дополнительных методов регуляризации.

В третьей главе описываются основные принципы организации разработанного электронного блока управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ, приводятся упрощенная схема блока и некоторые его технические характеристики.

Цифровой блок управления (рис.2-4) содержит все основные узлы и блоки, позволяющие управлять работой туннельного, атомно-силового и оптического микроскопа ближнего поля практически во всех известных на сегодняшний день основных режимах. В нем реализованы требования, предъявляемые к блокам управления микроскопами, разработанными в ведущих фирмах мира и в частности использована полностью цифровая обратная связь, поддерживающая заданное значение измеряемого параметра в течение сканирования.

Для управления сканированием и отслеживания неровностей поверхности используются составные ЦАП, построенные из двух 16-разрядных ЦАП, снабженных деглитчерами, оригинальной конструкции, для снижения уровня помех и выбросов, возникающих при переключениях ЦАП (эквивалентное разрешение составного ЦАП составляет 22 разряда).

Для работы в колебательных режимах используется синтезатор частоты (ББ8) с разрешением по частоте 32 разряда и возможностью изменения амплитуды возбуждающего сигнала от 10 мВ до 10 В с шагом 10 мВ. Данное напряжение может быть использовано для модуляции напряжения смещения, подаваемого на острие, модуляции интенсивности оптического сигнала, освещающего исследуемую поверхность (для оптической микроскопии ближнего поля), а также модуляции расстояния между острием и объектом (с помощью приложения сигнала модуляции к входу высоковольтного усилителя, управляющего пьезокерамикой).

В блоке управления имеются два 16-разрядных АЦП, которые позволят одновременно оцифровывать и вводить в ЭВМ два произвольных сигнала (прогиб консоли, разворот консоли, туннельный

ток, проводимость и др.), выбираемые с помощью двух цифровых переключателей, управляемых от ЭВМ.

В блоке управления имеется также двухканальный синхронный детектор, позволяющий регистрировать сигналы, значительно меньшие сопровождающего их шума, причем в качестве сигнала может быть выбран любой из вышеперечисленных (туннельный ток, прогиб консоли, разворот консоли, проводимость, освещенность и др.).

Для регистрации оптического излучения в световом микроскопе ближнего поля используется фотоэлектронный умножитель (ФЭУ-130), работающий в режиме счета фотонов.

Настройка сигнала фотодетектора на ноль, выполняемая вручную в микроскопах большинства фирм, в данном блоке управления автоматизирована и производится компьютером с помощью двух 16-разрядных последовательных ЦАП, добавляющих постоянную составляющую в сигнал, снимаемый с фотодетектора. Имеется также дополнительная возможность ручной механической установки фотодетектора в ноль (используется для начального вывода фотодетектора, после смены консоли).

Блок управления имеет 3 разъема для установки плат расширения, на которые выведены сигналы внутренней цифровой шины, входы АЦП и синхронного детектора. Это делает возможным модифицировать схему управления и устанавливать дополнительные платы, расширяющие возможности микроскопов и позволяющие подключать измерительные головки и сканеры других типов.

Блок управления имеет в своем составе встраиваемую одноплатную промышленную ЭВМ, что позволяет производить дистанционное управление микроскопом с различных компьютеров по локальной сети Ethernet. Использование встроенного компьютера имеет ряд преимуществ по сравнению с обычно используемыми для управления СЗМ платами цифровых процессоров обработки сигналов DSP, в частности: возможно удаление микроскопа от управляющей ЭВМ на расстояния до 300 м и управление микроскопом по сети, наличие большого объема флэш памяти (в которую записаны программы управления работой микроскопа) и оперативной памяти, и более чем в четыре раза меньшая стоимость.

В четвертой главе изложены основные принципы конструкции механических узлов универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии, построенного по модульному принципу, приводятся схемы и фотографии разработанных и изготовленных измерительных головок различных типов микроскопов, а также результаты их экспериментальных испытаний. Приводятся схемы используемых в комплексе сканеров с различными диапазонами сканирования, а также измеренные и расчетные данные по их резонансным характеристикам.

Рис.2.Схематическое изображение электронного блока управления универсальным комплексом сканирующей зондовой микроскопии

1

Рис.3. Фотография платы блока управления. Цифрами на рисунке обозначены: 1- схемы организации внутренней цифровой шины, 2- блок синтезаторов частоты (DDS), 3- промежуточные усилители для туннельной и атомно-силовой микроскопии, 4- двухканальный синхронный детектор, 5- блок ЦАПов, 6- два 16-разрядных АЦП, 7- ключи для коммутации аналоговых сигналов, 8- цифровые блоки для регистрации сигналов ФЭУ и 9- схема регистрации фазы

Рис. 4. А-Общая фотография блока управления; Б-блок управления со снятой боковой стенкой. Цифрами на рисунке обозначены. 1-главная плата, 2-блок питания, 3-встроенный одноплатный компьютер, 4-высокобольтный усилитель, 5-высоковольтный источник питания

Описывается конструкция измерительных головок для сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, построенных по модульному принципу, а также разработанная методика изготовления измерительных острий для оптической микроскопии ближнего поля и миниатюрных сферических фокусирующих элементов. Приводятся данные по расчету фокусирующих свойств микролинз из различных материалов в ближнем поле.

Разработана конструкция силового устройства механического сближения, обеспечивающая минимальное перемещение не более 0,05 мкм, при общей длине хода до 2 мм, при нагрузке до 20 Н. Конструкция использует скользящие один по другому клинья (изготовленные для уменьшения размеров в виде цилиндров), нижний из которых вращается через червячную пару двигателем постоянного тока, а верхний клин с установленным на нем измерительным узлом перемещается в вертикальном направлении.

Измерительная головка для туннельной микроскопии построена на тех же конструктивных принципах и содержит в своем составе кроме устройства грубого сближения сменный сканер. Это позволяет сканировать неподвижный объект измерительным острием, имеющим малую массу, и повысить частоту сканирования в режиме постоянной высоты до 10 кадров/с. Туннельная измерительная головка может использоваться в различных режимах: устанавливаться на внешний сканер, устанавливаться на неподвижный объект, имеющий произвольные размеры, или сканировать объект, помещенный в объектодержателе, жестко закрепленном на микроскопе. В последнем режиме достижимо разрешение до 0,01 нм в направлении, перпендикулярном объекту, и проведение сканирования в режиме «реального времени» (до 10 кадров/с) для исследования быстропротекающих процессов.

Разработаны две различные головки для апертурной и безапертурной сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, соответственно. Обе головки используют механическую конструкцию измерительной головки сканирующего силового микроскопа.

Апертурный микроскоп создан на базе сканирующего силового микроскопа, в который устанавливается блок световодов. Для регистрации расстояния острие- объект используется датчик сдвиговых сил. Колебания острия световода возбуждаются пьезокерамической пластиной, а регистрируются с помощью пьезорезонансной системы, к которой прикреплен световод. Имеется также дополнительный световод для освещения объекта сверху. Приемный световод подключается к фотоэлектронному умножителю для регистрации слабых оптических потоков.

Измерительная головка оптического микроскопа устанавливается на сканер, особенностью которого является наличие лазера, освещающего

объект, а также возможность установки призмы для освещения объекта под углом полного внутреннего отражения.

Другое решение используется в безапертурном оптическом микроскопе ближнего поля. Поскольку измерительное острие безапертурного СОМБП должно находиться от исследуемой поверхности на расстоянии менее 1 нм, повышенные требования предъявляются к устройству отслеживания неровностей, предохраняющему хрупкое стеклянное острие от соударения о поверхность. Показано, что для целей контроля расстояния острие- поверхность в данном случае более подходят силы, нормальные к поверхности, которые используются в атомно-силовой микроскопии. Поэтому нами была разработана схема безапертурного микроскопа ближнего поля на основе сканирующей силовой измерительной головки, с добавлением приемного световода.

В качестве острия, рассеивающего излучение, используется острие серийно выпускаемого кантилевера для контактной сканирующей силовой микроскопии. Механические узлы ССМ головки оставлены без изменений, добавлены только приемный световод и система юстировки, позволяющая регулировать положение световода относительно острия кантилевера. В качестве приемного световода используется одномодовый или многомодовый световод, торец приемного световода плоский.

Для увеличения отношения сигнал- посторонняя засветка применен комплекс программно- аппаратных методов. Для уменьшения сигнала засветки в безапертурном сканирующем оптическом микроскопе ближнего поля предлагается отключать лазер, регистрирующий прогиб кантилевера в момент измерения оптического сигнала с острия кантилевера во всех перечисленных выше режимах сканирования. Данное решение позволяет снизить уровень засветки более чем в десять раз.

Разработаны новые алгоритмы сканирования для безапертурной оптической микроскопии ближнего поля (модифицированные для СОМБП Lift Mode, Tapping Mode и Type Mode). Основной особенностью алгоритмов Lift Mode и Tapping Mode является то, что одна строка сканируется дважды: на первом проходе измеряется и запоминается рельеф поверхности, на втором проходе данная информация используется для поддержания заданного расстояния между острием и поверхностью. На первом проходе измеряется оптический сигнал плюс засветка, а на втором- сигнал засветки, которые затем поточечно вычитаются, давая чистую величину оптического сигнала.

Отличия между двумя алгоритмами состоят в измерении рельефа поверхности на прямом ходе, режим Lift использует более жесткое контактное сканирование, в то время как режим Tapping позволяет исследовать мягкие объекты, не повреждая их. Режим Туре является наиболее медленным и самым щадящим режимом сканирования. Его особенностью является то, что острие переводится в следующую точку

строки, не касаясь поверхности, что позволяет исследовать легкоповреждаемые объекты. Оптический сигнал+ засветка измеряются в нижней точке при касании острием поверхности, засветка измеряется в верхней точек острия над поверхностью.

Описана разработанная нами методика изготовления острий для оптической микроскопии ближнего поля, основанная на химическом травлении предварительно вытянутых с помощью нагрева мощным СО2 лазером одномодовых и многомодовых оптических волокон. Данная методика позволяет получать острия с радиусом закругления до 30 нм, имеющие достаточно ровную поверхность.

Приводится также методика изготовления сферических микролинз из различных сортов стекла, имеющих размеры от нескольких сотен до единиц мкм. На основе использования теории рассеяния света малыми сферическими частицами (теория Ми), разработана программа, позволяющая рассчитывать фокусирующие свойства микролинз как в ближнем поле, так и дальнем поле.

Проведена оценка размеров фокального пятна линзы, имеющей размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого излучения. Показано, что у подобных линз проявляются фокусирующие свойства, начиная с диаметра 10 мкм, а линзы меньшего размера рассеивают свет и не имеют фокального пятна. Размеры фокального пятна микролинз диаметром 10 мкм составляют примерно 0,3 мкм, что близко к дифракционному пределу. Показано также, что металлические сферы микронных размеров рассеивают оптическое излучение и не обладают фокусирующими свойствами. На наш взгляд, имеются значительные перспективы использования микролинз в сканирующей оптической микроскопии и миниатюрных фокусирующих системах (например, устройствах чтения компакт-дисков), поскольку размеры фокального пятна «сухих» (без иммерсии) объективов в два раза превышают размеры фокуса микролинзы.

В пятой главе приводятся данные о свойствах перспективных материалов промышленности, исследованных методами сканирующей зондовой микроскопии. Приведены данные исследования структуры поверхности палладий-бариевых катодов методами сканирующей туннельной микроскопии и туннельной спектроскопии. Методами СТМ и АСМ получены данные о взаимодействии полимерных связующих и наполнителя в перспективных полимерных композитных материалах (угле-, базальто- и стеклопластиках и магнитопластах). Методом АСМ с одновременным измерением проводимости проведено исследование МДП структур с диэлектриком из оксидов и фторидов редкоземельных металлов, обладающих эффектом переключения проводимости с памятью. Приведены изображения канала проводимости, образовавшегося при переключении, и его сравнение с областью проводимости, образовавшейся при электрическом пробое.

В современных мощных приборах СВЧ диапазона (магнетронах, амплитронах, ЛБВ и др.) широко применяются так называемые металлосплавные катоды, в частности палладий-бариевые. Это обусловлено рядом их полезных свойств: устойчивостью эмиссии, высокими электро- и теплопроводностью, большим токоотбором, длительным сроком службы и др. Методами электронной и туннельной сканирующей микроскопии были проведены исследования палладий-бариевых металлосплавных катодов и в частности дефектов, возникающих при их изготовлении, а также рельефа поверхности и распределения работы выхода по поверхности эмиттера.

На рис. 5А показано СТМ изображение характерного участка поверхности палладий-бариевой фольги размерами 90x90 нм. Видно, что поверхность имеет достаточно изрезанный рельеф с большим количеством наноразмерных пор, обеспечивающих эмиссию.

Известно, что эмиссионные свойства данного катода обеспечиваются за счет наличия на его поверхности тонкого островкового слоя соединения бария с кислородом, для поддержания которого необходим непрерывный выход бария на поверхность. Следовательно, анализ фазового состава поверхности эмиттера позволяет оценить его эмиссионные свойства.

Для исследования фазового состава была использована сканирующая туннельная спектроскопия с модуляцией туннельного зазора, позволяющая детектировать различие в работе выхода отдельных участков исследуемой поверхности с нанометровым разрешением. Предполагаемый механизм поддержания островкового слоя оксида бария на поверхности эмиттера за счет диссоциации гранул интерметаллида Рё5Ба подтверждается данными, полученными методом туннельной спектроскопии (рис.5Б). Видно, что фаза с низкой работой выхода (2,3 эВ, соединение бария с кислородом) сосредоточена по границам включения вещества с работой выхода, соответствующей интерметаллиду (3,7 эВ).

Данный метод исследования является более дешевым по сравнению с традиционной РЭМ и рентгеновским микроанализом, обеспечивает более высокое разрешение и может быть использован в производственной практике на технологических участках для контроля катодов до их установки в электровакуумные приборы.

А Б

Рис.5. СТМ/СТС изображения поверхности палладий- бариевого эмиттера: А- изображение топографии поверхности палладий-бариевого эмиттера, полученное с помощью сканирующего туннельного микроскопа на воздухе. Размер участка сканирования 90x90 нм, максимальная высота выступов 30,7 нм, туннельный ток 1 нА, напряжение смещения 100 мВ. Б- туннельная спектроскопия с модуляцией туннельного зазора участка поверхности палладий-бариевого катода 90x90 нм. Участкам белого цвета соответствует минимальная работа выхода (2,3 эВ), серым - 3,7 эВ, черным -максимальная (5,2 эВ).

Значительный интерес представляют углеродные нанотрубки, являющиеся как весьма перспективным материалом для острийных катодов, так и уникальным объектом для исследований в области нанотехнологии. В работе получены изображения углеродных нанотрубок различных размеров (созданных в Саратовском филиале института радиоэлектроники Российской академии наук), с помощью трансмиссионной электронной, сканирующей электронной и туннельной микроскопии, которые позволили оценить размеры и качество нанотрубок, выращиваемых по различным технологиям. Результаты микроскопических исследований используются для совершенствования технологического процесса получения нанотрубок различными методами.

Последние десятилетия характеризуются широким применением полимерных композитных материалов (ПМК) в различных областях техники и промышленности. Важное место среди ПМК занимают, благодаря своим свойствам, магнитопласты, угле- и стеклопластики и в особенности базальтопластики. Нами были проведены сравнительные исследования структуры ПМК (полученных по технологии поликонденсационного способа наполнения, на кафедре химической технологии Саратовского государственного технического университета)

методами сканирующей электронной и зондовой микроскопии. Методами СТМ и ССМ установлено наличие большого количества наноразмерных пор и трещин в волокнах и магнитных частицах, неразличимых ввиду малых размеров при использовании сканирующего электронного микроскопа.

Экспериментальное обнаружение пор важно для понимания механизмов формирования ПМК, полученных по технологии поликонденсационного наполнения, при котором жидкое полимерное связующее затекает в наноразмерные поры и далее полимеризуется в них. Методами растровой электронной микроскопии было показано равномерное распределение в виде тонкого слоя полимерного связующего между частицами и волокнами наполнителя и затекание его в мелкие поры и щели. Полученные данные экспериментально подтвердили гипотезу о повышении прочности ПМК при новом способе формирования, а разработанные методики могут быть использованы при отработке и совершенствовании технологии получения ПМК с улучшенными характеристиками.

Явление электрического переключения проводимости с памятью в диэлектрических пленках представляет значительный интерес в связи с перспективностью его использования для создания различного рода переключателей и репрограммируемых элементов памяти. Переключение проводимости с памятью наблюдается в халькогенидных материалах и пленках фторидов и оксидов редкоземельных элементов. Явление переключения в МДП-структурах состоит в изменении сопротивления диэлектрической пленки (переключение в проводящее состояние) при приложении напряжения выше порогового. Знак переключающего напряжения определяется типом проводимости полупроводника и соответствует обеднению его основными носителями. Структура переключается в исходное (высокоомное) состояние при подаче напряжения противоположной полярности, когда ток через образец достигает значения 100...300 мкА. Структуры многократно переключаются из одного состояния в другое, оба состояния устойчивы и сохраняются длительное время при отключении питания.

Механизм данного явления до конца не выяснен. Имеются гипотезы, объясняющие возникновение проводящих каналов фазовым переходом в материале диэлектрика или транспортом материала электрода в диэлектрик под действием протекающего тока. Нами проведены сравнительные исследования явления переключения и электрического пробоя в МДП-структурах с диэлектрической пленкой оксида иттербия (МДП структуры изготовлены в Самарском государственном университете) методами сканирующей силовой микроскопии с одновременным измерением проводимости, целью которых было сопоставление изменения

топографии поверхности и формы канала при переключении и пробое диэлектрической пленки.

Получены изображения рельефа поверхности и распределения проводимости диэлектрических пленок БуР3, Бу203 и УЪ2О3 методами АСМ. Установлено, что диэлектрические пленки обладают однородной поверхностью, без трещин и пор и в исходном состоянии не имеют проводящих участков. Размеры гранул составляют 250-340 нм, 60-200 нм и 100-300 нм для БуР3, Бу2О3 и УЪ2О3 соответственно. Показана возможность проведения переключения проводимости МДП структур с диэлектрической пленкой из оксидов и фторидов редкоземельных металлов при использовании в качестве электрода к диэлектрику проводящего острия СЗМ, прижатого с усилием 10-6 Н. Впервые получены изображения одиночных микроканалов проводимости, имеющих средний диаметр 31 нм и среднее сопротивление 17,4 кОм, возникших при переключении в МДП структурах с диэлектрической пленкой оксида иттербия. Сравнительные исследования эффекта переключения проводимости и электрического пробоя в МДП структуре с диэлектрической пленки оксида иттербия показали, что изменение рельефа поверхности менее значительно, чем при пробое, как по площади, так и по глубине, а размеры области проводимости, возникшей при пробое, более чем на порядок превышают размеры микроканала проводимости, образовавшегося в результате переключения.

Показано, что материалы, образующие микроканал проводимости, возникающий при переключении и области проводимости при пробое, обладают существенно различной скоростью окисления. Так, микроканал проводимости в пленке УЪ203 исчезает за счет процессов окисления за время 2-5 мин (скорость окисления каналов проводимости в БуР3 и Бу203 еще выше), в то время как проводящая область, возникшая при пробое, существует более часа. Разница в скоростях окисления свидетельствует о том, что при пробое, по-видимому, обнажается поверхность кремниевой подложки, в то время как при переключении происходит формирование канала проводимости из металлического иттербия путем фазового перехода материала диэлектрика.

В шестой главе описаны новая методика создания сферических нанометровых частиц из углерода и некоторых полупроводниковых материалов (германия и кремния) и результаты их исследования с помощью сканирующей туннельной и электронной микроскопии.

В настоящее время большое внимание обращено на исследование структуры и разработку новых методов получения углеродных нанометровых структур (фуллеренов, нанотрубок). Теоретически кремний способен образовывать подобные структуры, однако вплоть до настоящего времени они экспериментально не получены.

Нами были получены сферические нанометровые частицы из кремния (рис.6) и германия, сформировавшиеся при растворении данных полупроводников в некоторых расплавленных металлах (алюминии, индии). Известно, что кремний и германий могут растворяться в этих металлах в значительных количествах, не взаимодействуя при этом с ними химически.

Межплоскостные расстояния для рис.6Б (рассчитаны для середины толщины колец, точность ~ 10%) составляют: 0,33 нм (111), 0,19 нм (220), 0,16 нм (311), 0,12 нм (422), 0,093 нм (531). Приведенные данные микродифракции электронов показывают, что частицы состоят из кремния и германия соответственно и не содержат нерастворившихся частиц металла или кристаллов солей металла.

При растворении кремниевых или германиевых полупроводниковых частиц в толуоле растворы приобретали слабую красновато-коричневую окраску и изменялся спектр их пропускания На спектрах заметно слабое поглощение на длинах волн от 455 до 600 нм. При исследовании капли данного раствора с помощью электронного микроскопа были обнаружены преимущественно частицы одного размера 1,5 нм, что соответствует теоретически рассчитанным размерам гипотетических кремниевых «фуллеренов» 8160.

Для сравнения методами трансмиссионной электронной микроскопии и дифракцией электронов и сканирующей туннельной микроскопией были получены изображения углеродных фуллеренов С60, из раствора в толуоле, а также данные микродифракции электронов на скоплениях фуллеренов.

Рис.6. А- Изображение сферических нанометровых частиц кремния, сформировавшихся при его растворении в расплавленном алюминии, полученное с помощью трансмиссионного электронного микроскопа, Б- микродифракция электронов на данном образце, В-СТМ изображение частиц на поверхности пирографита (размер участка сканирования 25x25 нм, туннельный ток 1 нА, режим постоянной высоты)

В седьмой главе приводятся результаты исследования структур биологических объектов с помощью универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии. Биологические объекты (бактерии, фаги, макромолекулы) являются наиболее сложными структурами для микроскопического исследования ввиду их мягкости, сложной организации, возможности повреждения или искажения нативной структуры при исследовании и необходимости высокого разрешения

Нами были исследованы бактериальные клетки и белковые структуры возбудителей особо опасных инфекций (чума, холера, сибирская язва) (биологические образцы были приготовлены в Российском научно-исследовательском противочумном институте «Микроб») Получены СТМ и АСМ изображения поверхности бактериальных клеток чумы, жгутиков холерного вибриона, белков, образующих 8-слои чумного микроба и сибирской язвы, с разрешением лучше 10 нм. Показано, что структура белков 8-слоев упорядочена в виде параллельных рядов (рис.7), по сравнению с обычно хаотически расположенными белками внешней мембраны клетки.

Изображения, полученные методами СЗМ, сравниваются с данными трансмиссионной электронной микроскопии и растровой электронной микроскопии. Показано, что изображения, полученные методами микроскопии ближнего поля, содержат большее количество информации и позволяют получить более четкое представление о трехмерной организации исследуемых объектов.

Применение СЗМ имеет значительный потенциал для исследований внутренних структур бактериальных клеток по их срезам. Нами получены изображения бактериальных срезов методами сканирующей силовой микроскопии и показано, что они имеют весьма гладкую и твердую поверхность, что необходимо для получения высокого разрешения бактериальных структур.

Рис.7. А- изображение поверхности 8-слоев микроба сибирской язвы

(атомно-силовая микроскопия, размер скана 500x500 нм), Б- изображение чумного микроба (туннельная микроскопия, размер скана 700x700 нм)

А

Б

Предложена методика, разработано и опробовано программное обеспечение реконструкции трехмерной структуры клеток по их серийным срезам. С помощью данного программного обеспечения получены трехмерные изображения клеток чумы и сибирской язвы и споры сибиреязвенного микроба. Дальнейшие работы в данном направлении имеют перспективу создания трехмерного атомно-силового микроскопа, позволяющего получить изображение не только поверхности, но и внутренних структур бактериальных и эукариотических клеток.

Основные результаты и выводы

1. Предложены концепция и схема построения многофункционального комплекса СЗМ, построенного на основе модульного принципа и состоящего из набора сменных головок для различного типа микроскопии, устанавливаемых на сканеры с различными диапазонами сканирования.

2. Создано программное обеспечение универсальным комплексом СЗМ, имеющее разделенную организацию и состоящее из программы управления, установленной во встроенном компьютере, и программы интерфейса с оператором, установленной во внешней ЭВМ. Разделенная организация программного обеспечения и фиксированный набор команд позволяют управлять микроскопом попеременно с различных компьютеров, подключенных к локальной сети или через Интернет. На управляющих ЭВМ могут быть установлены различные операционные системы (в том числе и отличные от Windows), способные использовать для обмена протокол TCP/IP (требование работы в режиме реального времени отсутствует).

3. Разработаны новые алгоритмы сканирования для безапертурной оптической микроскопии ближнего поля (модифицированные для СОМБП Lift Mode, Tapping Mode и Type Mode), предназначенные для увеличения отношения сигнал/ посторонняя засветка.

4. Разработана схема универсального блока управления сканирующими зондовыми микроскопами с цифровой обратной связью, использующая для организации ОС встроенный одноплатный промышленный компьютер. Созданный блок управления позволяет управлять тремя измерительными головками: туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля, во всех основных режимах их работы.

5. Разработана конструкция атомно-силовой измерительной головки, устанавливаемой на внешний сканер. Головка имеет симметричную конструкцию для снижения влияния теплового дрейфа, устройство для регулировки расстояния острие-объект (до 10 мм) и может перемещаться по исследуемой поверхности на расстояние до 20x20 мм2.

6. Разработана конструкция многорежимной измерительной головки сканирующей туннельной микроскопии для универсального комплекса зондовой микроскопии. Головка содержит встроенный сменный сканер и может работать в трех режимах: с установкой на дополнительный сканер, с установкой на исследуемый объект (при этом объект может иметь произвольные размеры) и с объектом, жестко закрепленным на измерительной головке. Головка позволяет получить стабильность туннельного зазора в обычных лабораторных условиях, без использования систем дополнительной виброизоляции (для режима с жестко закрепленным объектом) не хуже 0,01 нм в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности, и 0,2 нм в плоскости исследуемого объекта. Максимальная частота сканирования составляет 10 кадр/с в режиме постоянной высоты.

7. Разработана конструкция измерительной головки апертурного оптического микроскопа ближнего поля, основанная на использовании механических узлов измерительной головки сканирующей силовой микроскопии. В ССМ головку устанавливается блок держателя световодов, в котором установлены приемный световод с острием на конце, световод для освещения поверхности сверху и пьезорезонансный датчик для контроля расстояния острие- поверхность на основе сдвиговых сил. Микроскоп может работать в режимах приема излучения, прошедшего через объект, приема отраженного объектом излучения и в режиме фотонной туннельной микроскопии.

8. Разработана конструкция безапертурного оптического микроскопа, использующего ССМ измерительную головку. Предложена схема построения универсального оптического микроскопа ближнего поля, основанного на использовании в качестве измерительного острия стандартного кантилевера для атомно-силовой микроскопии, оптический сигнал с которого снимается с помощью расположенного на расстоянии в 0,1 мм от острия кантилевера торца световода.

9. Создана конструкция сменных вибростабильных сканеров с различным диапазоном сканирования: высокочастотный сканер (собственная резонансная частота более 100 кГц, при диапазоне сканирования 1x1 мкм), сканер с увеличенным диапазоном сканирования (резонансная частота более 20 кГц, диапазон сканирования 60x60 мкм), устройство грубого сближения на основе цилиндрических клиньев (диапазон перемещения 2 мм, шаг 0,05 мкм, развиваемое усилие при сохранении величины шага более 20 Н).

10. Предложена методика создания измерительных острий для апертурного сканирующего оптического микроскопа ближнего поля, основанная на двухстадийном процессе. На первом этапе одномодовое или многомодовое оптическое волокно вытягивают до разрыва под нагревом мощного СО2 лазера, при этом образуются острия до 30 мкм. На втором

этапе полученные острия дотравливались в концентрированной (50%) фтороводородной кислоте. Полученные короткие вибростабильные острия имели радиус закругления около 30 нм.

11.Предложен способ формирования миниатюрных сферических линз из различных сортов стекла, имеющих размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого оптического излучения, основанный на оплавлении мелкодисперсной стеклянной пыли в пламени кислородно- ацетиленовой горелки, и приведены изображения полученных микролинз с помощью оптического микроскопа.

12.Проведена оценка оптических свойств миниатюрных сферических линз на расстояниях, сравнимых с длиной волны фокусируемого излучения с помощью разработанной нами программы, основанной на расчетах оптического поля по теории рассеяния Ми для однородных сферических частиц. Показано, что у подобных линз проявляются фокусирующие свойства, начиная с диаметра 10 мкм, а линзы меньшего размера рассеивают свет и не имеют фокального пятна. Размеры фокального пятна микролинз диаметром 10 мкм составляют примерно 0,3 мкм, что близко к дифракционному пределу. Показана перспективность использования микролинз в сканирующей оптической микроскопии и миниатюрных фокусирующих системах (например, устройствах чтения компакт-дисков), поскольку размеры фокального пятна «сухих» (без иммерсии) объективов в два раза превышают размеры фокуса микролинзы. Показано также, что металлические сферы микронных размеров рассеивают оптическое излучение и не обладают фокусирующими свойствами.

13.Проведено сравнительное исследование поверхности палладий-бариевого катода, методами сканирующей туннельной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и сканирующей туннельной спектроскопии. Методом сканирующей туннельной микроскопии и электронной микроскопии показано наличие большого количества пор и трещин микро- и нанометровых размеров на поверхности катода, усиливающих эмиссию электронов с поверхности катода. Показана также справедливость гипотезы о формировании островкового слоя оксида бария вокруг гранул интерметаллида, вызванного их диссоциацией.

14.Методами сканирующей силовой, туннельной и электронной микроскопии получены изображения поверхности современных перспективных промышленных материалов: угле-, базальто- и стеклопластиков. Показано наличие нанометровых пор и углублений на поверхности волокон, а также то, что по новой интеркаляционной технологии полимерное связующее растекается тонкой пленкой и прочно связывается с поверхностью волокон наполнителя, заполняя их поры и углубления.

15.Получены СТМ и РЭМ изображения материала нового типа -магнитопластов, состоящих из магнитных частиц, соединенных полимерным связующим. Получены СТМ изображения магнитных частиц из сплава NdFeB, на поверхности которых имеется значительное количество наноразмерных пор и углублений. Было показано, что при создании магнитопластов по новой технологии полимерное связующее заполняет микроскопические поры и дефекты в материале частиц, увеличивая тем самым их прочностные свойства.

16.Методами сканирующей силовой микроскопии с одновременным измерением проводимости проведены исследования эффекта переключения проводимости и электрического пробоя в МДП структуре на основе диэлектрической пленки оксида иттербия. Области проводимости, возникшие при пробое, имеют размеры, более чем на порядок превышающие микроканал проводимости, образовавшийся в результате переключения. Микроканал проводимости исчезает за счет процессов окисления за время 2-5 мин, в то время как проводящая область при пробое существует более 1 часа. Используя сравнительные данные об окислительной способности и изменениях рельефа поверхности при переключении и пробое, показано, что микроканал проводимости в тонких диэлектрических пленках МДП структур на основе оксида иттербия при переключении возникает путем фазового перехода материала диэлектрика.

17.Описаны способы формирования углеродных, кремниевых и германиевых наноразмерных сферических частиц, основанные на растворении данных материалов в расплавленных металлах: железе (для углерода), индии и алюминии (для кремния и германия).Приведены СТМ изображения (полученные в режиме постоянной высоты при туннельном токе 1 нА и напряжении смещения 0,1В) углеродных фуллеренов С60, помещенных на поверхность высокоориентированного пиролитического графита. Фуллерены агрегированы в кристаллоподобные структуры, имеющие протяженность до нескольких мкм, структура элементарной ячейки близка к прямоугольной. Оцениваемый диаметр фуллеренов из полученных изображений составляет 7-10 Ангстрем. Получены СТМ изображения кремниевых и германиевых сферических наночастиц, помещенных на поверхность ВОПГ. Диаметр частиц составляет примерно 1,5 нм. Приведены сравнительные изображения и картины электронной микродифракции углеродных фуллеренов (полученных стандартными методами), показывающие, что они имеют внешний вид, весьма схожий с полученными нами полупроводниковыми наносферами. Измерены спектры пропускания чистого толуола и толуола с растворенными в нем кремниевыми частицами, образовавшимися в расплавленном алюминии, а также спектры толуола с германиевыми частицами, сформированными

в алюминии и индии. На спектрах заметно появление поглощения на длинах волн 455-600 нм по сравнению со спектрами чистого толуола.

18.Исследованы бактериальные клетки и белковые структуры возбудителей особо опасных инфекций (чума, холера, сибирская язва). Впервые получены СТМ и АСМ изображения поверхности бактериальных клеток чумы, жгутиков холерного вибриона, белков, образующих 8-слои чумного микроба и сибирской язвы с разрешением лучше 10 нм. Показано, что структура белков 8-слоев упорядочена в виде параллельных рядов, по сравнению с обычно хаотически расположенными белками внешней мембраны клетки.

СПИСОК РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ Монографии

1. Волков Ю. П. Многофункциональный комплекс сканирующей зондовой микроскопии и его применение. Часть. 1 : Монография / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов.- Саратов: Изд-во Сарат. ун-та, - 1998. -122 с.

Статьи

2. Волков Ю. П. Микропозиционер с магнитной фиксацией опор / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, Ю.Ф. Федотов // ПТЭ. -1989. - N2. - С. 207-208.

3. Волков Ю. П. Миниатюрный сканирующий туннельный микроскоп / В.Б. Байбурин, Ю. П. Волков, М. Ф. Шопшин // ПТЭ. -1996. - N.2. -С. 141-142.

4. Волков Ю. П. Двухкоординатное устройство перемещения объекта для СТМ/ В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков // ПТЭ. -1996. - N.5. - С. 124-125.

5. Волков Ю. П. Туннельный микроскоп со сменными узлами сканирования / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н. П. Коннов // ПТЭ. -1997. -N.5.- С. 145-147.

6. Волков Ю. П. Сканирующий оптический микроскоп ближнего поля / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов // ПТЭ. -1998. - N2. - С. 140143.

7. Волков Ю. П. Микроканалы проводимости в диэлектрической пленке оксида иттербия /В.Б. Байбурин, Ю. П. Волков, В. А. Рожков // Письма в ЖТФ. -1998. - f .24. N12. - С. 21-24.

8. Volkov U. P. STM study of Yersinia pestis EV / N. P. Konnov, V. B. Baibyrin, A. A. Shcherbakov, U. P. Volkov // Medischine microbiologie. -V.6.-1998.-P.S31-S32.

9. Волков Ю. П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, А.С. Семенов // Заводская лаборатория. - 2000. -N12. - С. 17-23.

10.Волков К). П. Сравнительное исследование эффекта переключения и электрического

структурах

БИБЛИОТЕКА |

щ m « 1

зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, В. А. Рожков // Радиотехника и электроника. - 2000. - Т. 45. -N11.- С. 1365-1368.

11.Волков Ю. П. Нанотехнологические методы в обработке биологических объектов / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов // Вопросы прикладной физики. -2000. - Вып.6. - С. 108-109.

12.Волков Ю. П. Использование дискретных рядов Фурье при построении аппроксимирующих поверхностей / Р. А. Якименко, В. Б. Байбурин,

Ю. П. Волков // Вопросы прикладной физики. - 2000. - Вып.6. - С. 108109.

13.Волков Ю. П. Сканирующая туннельная микроскопия возбудителей особо опасных инфекций / Н.П. Коннов, В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков и др. // Проблемы особо опасных инфекций. - 2002. - Вып. 1(83). - С. 9095.

14.Волков Ю. П. Трехмерная микроскопия бактериальных клеток с высоким пространственным разрешением / Н. П. Коннов, О. С. Кузнецов, Ю. П. Волков и др. // Проблемы особо опасных инфекций.

- 2002.-Вып.1(83).-С. 86-90.

15.Волков Ю. П. Устройства наноэлектроники на основе углеродных нанотрубок и углеродных нанокластеров / Ю. В. Гуляев, Н. И. Синицин, А. И. Жбанов и др. //Инженерная физика. - 2004. - N1. - С. 2-17.

16.Волков Ю. П. Туннельная спектроскопия палладий-бариевых эмиттеров / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Е. М. Ильин и др. // Письма в ЖТФ. -2002.-Т. 28.-N23.-С. 19-22.

17.Волков Ю. П. Сканирующая туннельная и электронная микроскопия палладий-бариевых катодов / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Е. М. Ильин и др. // Заводская лаборатория. - 2003. -N5. - С. 35-37.

18.Volkov U. P. Scanning electron and tunneling microscopy of palladiumbariumemitters / V. B. Bayburin, U. P. Volkov, S. V. Semenov, etc. // Appl Surf Science - 2003. - V. 538. - N1-2. - P. 269-272.

19.Волков Ю. П. Исследование структуры угле-, базальто- и стеклопластиков методами растровой электронной и сканирующей туннельной микроскопии / С. Е. Артеменко, Ю. П. Волков, О. Г. Васильева и др. // Заводская лаборатория. - 2003. - Т. 69. - N11. - С. 3639.

20.Волков Ю. П. Формирование кремниевых наноразмерных сферических частиц в расплавленном алюминии / Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов // Письма в ЖТФ. - 2003. - Т.29. - N20. - С. 12-15.

21.Волков Ю. П. Формирование кремниевых сферических наночастиц в расплавленном алюминии / Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов // ЖТФ. - 2004. - Т.74. -N3. - С. 78-80.

Труды конференций

22.Volkov U. P. Scanned probe microscope for biological applications /

V. В. Baiburin, Y. P. Volkov, N. P. Konnov, etc. // SPIE Proc. - 1997. -V. 3197,-P. 294-301.

23.Volkov U. P. Near field optical microscopy ofbacteria, thin sections /

V. B. Baiburin, U. P. Volkov, N. P. Konnov, etc. // SPIE Proc. - 1997. -V. 3197,-P. 305-307.

24.Volkov U. P. Improved optical method for measuring of AFM cantilever deflection / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, U. P. Volkov, etc. // SPIE Proc. - 1998. - V. 3261. - P. 187-192.

25.Волков Ю. П. Визуализация поверхности пленки углеродных нанотрубок с помощью СТМ / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков // Машинное проектирование в прикладной электродинамике и электронике: Межвуз. научн. сб. / СГТУ. - Саратов, 1998. -С. 4-6.

26.Volkov U. P. Electron and scanning probe microscopy study of S-layers of plague microbe / N. P. Konnov, V. B. Baiburin, U. P. Volkov, etc. // SPIE Proc. -1998. -V. 3568. -P. 202-206.

27.Volkov U. P. Versatile scanned probe microscope. Technical and biological applications / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, U. P. Volkov // SPIE Proc.

- 1999. -V. 3726. -P. 140-150.

28.Volkov U. P. Data processing and control system for SPM / V. B. Baiburin, R. A. Yakimenko, U. P. Volkov // SPIE Proc. - 2001. - V. 4707. - P. 351354.

29.Volkov U. P. Numerical simulation of image formation in near-filed optical microscopy / V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, I. V. Krasnikova // SPIE Proc. -2002.-V. 4621.-P. 117-120.

30.Волков Ю. П. Световая микроскопия ближнего поля / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, И. В. Красникова // Машинное проектирование в прикладной электродинамике и электронике: Труды второго рабочего семинара Saratov-Penza Chapter/ СГТУ.- Саратов, 1999. - С. 4-7.

31.Volkov U. P. Plague and anthrax bacteria cell ultra structure 3D images / U. P. Volkov, N. P. Konnov, O.V. Novikova // SPIE Proc. - 2002. -V. 4707.-P. 371-374.

32.Volkov U. P. Optical properties of spherical microlenses / U. P. Volkov, U. A. Avetisjan, V. B. Baibyrin // SPIE Proc. - 2002. - V. 4705. - P. 145155.

33.Volkov U. P. Near-field scanning optical microscope/ U. P. Volkov, V. B. Baibyrin, N. P. Konnov // SPIE Proc. - 2003. - V. 5068. - P. 411-416.

34.Волков Ю. П. Молекулярная электроника на кафедре физики полупроводников / Б. Н. Климов, Е. Г. Глуховской, Ю. П. Волков и др. // Физика полупроводников и полупроводниковая электроника: Сборник статей / Изд-во Гос. УНЦ «Колледж»,- Саратов, 2001. - С. 6-21.

35.Волков Ю. П. Фокусирующие свойства сферических микролинз / Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин, Ю. А. Аветисян и др. //Автоматизация и

»27010

управление в машино- и приборостроении: Межвуз. науч. сб. / СГТУ,-Саратов, 2002.-С. 31-34.

36. Волков Ю. П. Численное моделирование формирования изображений в сканирующей оптической микроскопии ближнего поля / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Ю. А. Аветисян и др. // Электронные приборы и устройства нового поколения: Материалы науч. - техн. конф. / СГУ. -Саратов, 2002.-С. 152-154.

Патенты и авторские свидетельства

37.А. с. 1588197 А1 СССР, МКИ3 Н01 I 37/285. Сканирующее устройство для туннельного микроскопа / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, Ю. Ф. Федотов (СССР), приоритет 10.11.89

38.Пат. Яи 2054740 РФ, МКИ3 Н01 I 37/285. Туннельный микроскоп / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, В. А. Цуканов (РФ), приоритет 28. 08.92.

39.Пол. решение о выдаче пат. по заявке N 94-025086/07(024446) РФ, МКИ Н01 I 37/285. Способ исследования рельефа поверхности диэлектриков методом СТМ / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, В. А. Цуканов (РФ), приоритет 04.07.94.

40.Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ №2003611643 (РФ). Программа управления универсальным комплексом сканирующей зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков,

Р. А. Якименко и др., приоритет 20. 05. 03.

Волков Юрий Петрович

МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИОННО-

ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА

СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ АТОМАРНОГО

РАЗРЕШЕНИЯ (ТУННЕЛЬНОЙ, АТОМНО-СИЛОВОЙ,

ОПТИЧЕСКОЙ БЛИЖНЕГО ПОЛЯ)

АВТОРЕФЕРАТ Ответственный за выпуск А.И. Нетов

Корректор О.А. Панина Лицензия ИД№ 06268 от 14.11.01 Подписано в печать 15.11.04 Формат 60x84 1/16

Бум.тип. Усл.-печл. 2,0. Уч.-изд.л. 2,0.

Тираж 100 экз. Заказ Бесплатно

Саратовский государственный технический университет 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77 Копипринтер СГТУ, 410054 г.Саратов, ул. Политехническая, 77

Список принятых в работе сокращений.

Введение.

ГЛАВА 1. ОБЩАЯ КОНЦЕПЦИЯ ПОСТРОЕНИЯ

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ l.'l. Введение.

1.2. Схема построения сканирующей силовой и туннельной измерительных головок.

1.3. Подсистема оптической микроскопии ближнего поля.

1.4. Электронный блок управления универсальной информационно-измерительной системой СЗМ.

1.5. Особенности организации программного обеспечения информационно-измерительной системы СЗМ.

1.6. Выводы.

ГЛАВА 2. ОРГАНИЗАЦИЯ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ УНИВЕРСАЛЬНОЙ ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

2.1. Введение

2.2. Особенности программного обеспечения для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ.

2.3. Организация обмена между встроенным компьютером и внешними ЭВМ с использованием высокопроизводительной локальной сети типа Ethernet.

2.4. Принципы организации и особенности программного обеспечения, установленного во встроенном компьютере.

2.5. Организация блока программ установленного во внешней ЭВМ.

2.6. Алгоритм моделирования изображения для оптической микроскопии ближнего поля.

2.7. Выводы.

ГЛАВА 3. ПРИНЦИПЫ ОРГАНИЗАЦИИ ЭЛЕКТРОННОГО БЛОКА УПРАВЛЕНИЯ УНИВЕРСАЛЬНОЙ ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ СЗМ С ЦИФРОВОЙ ОБРАТНОЙ СВЯЗЬЮ

3.1. Введение.

3.2. Основные принципы построения электронного блока управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ с цифровой обратной связью.

3.3. Использование встроенного одноплатного промышленного компьютера для управления информационно-измерительным комплексом СЗМ.

3.4. Выводы.

ГЛАВА 4. ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ГОЛОВКИ УНИВЕРСАЛЬНОГО КОМПЛЕКСА СКАНИРУЮЩЕЙ ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ

4.1. Введение.

4.2. Особенности построения модульной конструкции вибростабильных механических узлов универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии

4.2.1 .Измерительная головка сканирующей силовой микроскопии.

У*. 4.2.2. Многорежимная измерительная головка сканирующей туннельной микроскопии.

Ф 4.2.3. Основные принципы построения многорежимного комплекса оптической микроскопии ближнего поля.

4.3. Основные режимы работы комплекса оптической микроскопии ближнего поля и методы выделения полезного сигнала на фоне интенсивной посторонней засветки.

4.4. Методика изготовления острий для оптической микроскопии ближнего поля. ф 4.5. Анализ фокусирующих свойств сферических микролинз, имеющих диаметр, сравнимый с длиной волны фокусируемого излучения.

4.6. Выводы.

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ПЕРСПЕКТИВНЫХ МАТЕРИАЛОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ И ПРОМЫШЛЕННОСТИ С ПОМОЩЬЮ ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО КОМПЛЕКСА СЗМ

5.1. Введение.

5.2. Исследование палладий-бариевых катодов методами сканирующей туннельной микроскопии.

5.3. Исследование углеродных нанотрубок методами сканирующей зондовой и электронной микроскопии.

5.4. Исследование перспективных полимерных композиционных материалов (базальто-, угле-, стеклопластиков) методами сканирующей зондовой микроскопии.

5.5. Исследование поверхности магнитопластов методами сканирующей зондовой микроскопии.

5.6. Исследование эффекта переключения проводимости с памятью методами сканирующей силовой микроскопии Ф с одновременным измерением проводимости.

5.7. Выводы.

ГЛАВА 6. ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ (КРЕМНИЕВЫХ И ГЕРМАНИЕВЫХ) НАНОСФЕР МЕТОДАМИ ЭЛЕКТРОННОЙ И ЗОНДОВОЙ МИКРОСКОПИИ ф 6.1. Введение.

6.2. Получение углеродных, кремниевых и германиевых наноразмерных сферических частиц методами растворения в расплавленных металлах.

6.3. Исследование свойств наночастиц методами трансмиссионной электронной и сканирующей туннельной микроскопии.

6.4. Оптическая спектроскопия растворов полупроводниковых сферических наночастиц.

6.5. Выводы.

ГЛАВА 7. БИОЛОГИЧЕСКИЕ ПРИЛОЖЕНИЯ УНИВЕРСАЛЬНОГО ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО КОМПЛЕКСА СЗМ

7.1. Введение.

7.2. Исследование бактерий особо опасных инфекций чума, холера, сибирская язва) методами СЗМ.

7.3. Электронно-микроскопическое изучение белков S-слоя сибиреязвенного микроба.

7.4. Исследование срезов бактериальных клеток методами 'У'. СЗМ и программное обеспечение для реконструкции трехмерного изображения по изображениям серийных Ф срезов клеток.

7.5. Выводы.

Актуальность темы. В настоящее время дальнейший прогресс в самых разных областях науки и техники (электроника, материаловедение, приборостроение и микробиология, медицина и др. ) связан с необходимостью проведения исследований трехмерной структуры поверхности объектов с ангстремным разрешением. Такого уровня разрешения возможно получить при использовании трансмиссионного электронного микроскопа, который, однако, не дает представления о трехмерном строении поверхности объекта, а кроме того, является весьма громоздким, дорогим и сложным в обслуживании прибором. Поэтому наиболее перспективными являются устройства на основе сканирующей зондовой микроскопии (туннельной, атомно-силовой, оптической ближнего поля и др.). Трудами ученых (Young R., Binnig G., Rohrer H., Hansma P., Pohl D., Хайкин M.C., Эдельман B.C., Неволин В.К., Трояновский A.M., Володин А.П., Панов В.И., Мостепаненко В.М., Моисеев Ю.Н., Яминский: И.В., Ельцов К.Н., Быков В.А., Логинов Б.А. и др.) были заложены основы конструкций СЗМ и налажен серийный выпуск микроскопов. В настоящее время сканирующие зондовые микроскопы выпускаются рядом фирм как зарубежных (Veeco, IBM, Jeol и др.), так и отечественных (NTMDT, Фемтоскан, «Сигма Скан», CRDF,концерн «Наноиндустрия». и др.). Однако, по мере расширения областей применения СЗМ и появления новых режимов их работы возникает необходимость в дальнейшем совершенствовании конструкций и разработке новых типов СЗМ. Наибольший интерес при этом представляют ; универсальные комплексы сканирующей зондовой микроскопии, позволяющие проводить исследование объекта с помощью различных типов микроскопии. При этом комплексы СЗМ должны обеспечивать атомарное разрешение в лабораторных: условиях без использования массивных и громоздких систем виброизоляции, (столы, плиты, многоступенчатые пружинные подвесы и др.), содержать в своем составе развитый комплекс оптической микроскопии ближнего поля, управляться единым блоком управления с цифровой обратной связью и иметь достаточно низкую стоимость. Однако подобного рода комплексы в настоящее время не выпускаются ни у нас в стране ни за рубежом.

Наиболее интенсивно развивающимся направлением сканирующей зондовой микроскопии на сегодняшний день является оптическая микроскопия ближнего поля. Данный тип микроскопии позволяет исследовать структуру поверхности в диапазоне длин волн видимого света с разрешением, приближенным к электронной микроскопии, а также имеет значительные перспективы в качестве устройства для нанолитографии. В настоящее время разработан целый ряд различных типов оптических микроскопов ближнего поля: сканирующая микроскопия на отражение и на пропускание, фотонная туннельная микроскопия,, безапертурная оптическая микроскопия, каждый из которых позволяет получать дополнительную информацию об исследуемом объекте. Однако в серийно выпускаемых микроскопах ближнего поля как отечественных, так и зарубежных фирм не реализован ряд современных методов, считающихся наиболее перспективными (туннельная фотонная микроскопия, безапертурная оптическая микроскопия ближнего поля). Поэтому весьма актуальной является задача создания универсальных комплексов сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, работающих в наиболее перспективных режимах микроскопии. Актуальными являются также задачи совершенствования конструкций и разработки новых измерительных зондов для оптической микроскопии ближнего поля, а также расчет фокусирующих способностей микролинз различного диаметра в ближнем поле.

Блоки электронного управления современными СЗМ в конструкциях наиболее известных фирм (Veeco, Фемтоскан,. CRDF, NTMDT) имеют законченную архитектуру и не допускают установки плат расширения, изготовленных пользователями, что особенно важно для . постоянно совершенствующейся и развивающейся области сканирующей зондовой микроскопии. Кроме того, для снижения уровня помех, шумов и наводок желательно максимально удалить управляющую ЭВМ • и оператора от сканирующего зондового микроскопа, что невозможно сделать практически во всех современных серийно выпускаемых СЗМ. Поэтому актуальной является разработка блока управления, имеющего внутреннюю шину с открытой архитектурой и допускающего установку дополнительных плат расширения, содержащего встроенный одноплатный бесшумный промышленный компьютер, соединенный с удаленной управляющей ЭВМ по локальной сети типа Ethernet.

Весьма актуальна также разработка программного обеспечения цифрового комплекса СЗМ, работающего в различных современных операционных системах (Windows, Lunix и др.) и позволяющего проводить визуализацию и обработку полученной информации с помощью различных ■алгоритмов.

Таким образом, актуальной задачей современной техники является создание многофункциональных информационно-измерительных комплексов СЗМ, управляемых посредством локальных сетей, и исследование на их основе физических свойств перспективных материалов современной науки и техники. ■ . . . . .

Результаты диссертационных исследований связаны с выполнением следующих госбюджетных НИР: грант РФФИ № 00-04-48796 (2000-2002 гг.), «Гранты в , области приборостроения . Санкт-Петербургского государственного университета аэрокосмического приборостроения» (19961997 гг., 1998-2000 гг.), «Программа финансирования базовых исследований Саратовского государственного технического университета» (1995, 1996, 1997, 1998, 1999, 2000, 2001, 2002, 2003, 2004 гг.) «Межотраслевая программа сотрудничества Минобразования России и Минобороны России» (2001, 2002, 2003, 2004 гг.), и НИОКР фонда поддержки и развития малых форм предприятий в наукоемкой сфере (2003-2004 гг.).

Целью работы является: создание информационно-измерительного многофункционального комплекса СЗМ с модульным принципом построения измерительных головок, обладающего вибростабильностью, достаточной для получения атомарного разрешения в условиях обычной лаборатории, и имеющего развитую подсистему оптической микроскопии ближнего поля, разработка алгоритмов и программ управления комплексом СЗМ, а также исследование на его основе свойств различных объектов современной техники, в частности угле-, базальто- и стеклопластиков, магнитопластов, эмиттеров современных мощных электровакуумных приборов, углеродных нанотрубок, наноразмерных сферических частиц из кремния и германия, бактериальных клеток и макромолекул и др.

Научная новизна работы заключается в следующем: предложена концепция информационно-измерительной системы на основе комплекса сканирующей зондовой микроскопии, использующей встроенный промышленный компьютер, и управляемой через локальную сеть с произвольного числа внешних ЭВМ, работающих под управлением различных операционных систем; разработана структура программного обеспечения, состоящая из программы управления узлами и блоками микроскопа (размещенной во встроенной ЭВМ) и программы интерфейса оператора и графического редактора (установленной во внешних ЭВМ); предложены алгоритмы и разработано программное обеспечение для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ (с помощью специальной системы команд по локальной сети или через Интернет), а также построения трехмерных изображений микрообъектов и проведения анализа полученных данных; предложена концепция и практически реализована электронная схема управления универсальным комплексом СЗМ, основанная на использовании встраиваемого промышленного компьютера, управляющего работой всех узлов и блоков СЗМ и связанного с внешней ЭВМ посредством локальной сети типа Ethernet, что позволяет управлять микроскопом практически с любого удаленного компьютера, подключенного к локальной сети; предложена и опробована конструкция измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля) многофункционального универсального СЗМ, построенных по модульному принципу. В состав измерительных головок включено устройство грубого сближения, что позволяет устанавливать их на произвольный сканер, повышает вибростабильность конструкции и позволяет использовать сканеры со сверхбольшим полем сканирования; разработана конструкция универсальной измерительной головки оптического микроскопа ближнего поля, которая позволяет проводить исследования объектов с помощью различных методов, сканирующей оптической' микроскопии ближнего поля, фотонной туннельной микроскопии,, безапертурной оптической микроскопии ближнего поля; проведено исследование фокусирующей способности сферических линз (как фокусирующего элемента в сканирующих оптических микроскопах) диаметром, сравнимым с длиной волны фокусируемого излучениям и рассчитаны размеры их фокального пятна, а также предложена конструкция интегрального оптического зонда для микроскопии ближнего поля; с помощью разработанного многофункционального комплекса СЗМ проведены исследования ряда перспективных материалов современной техники (композиционные материалы, -углепластики, базальтопластики, стеклопластики, а также магнитопласты) и получены . новые экспериментальные данные о структуре и процессах формирования данных материалов; методами сканирующей электронной и ' туннельной микроскопии/спектроскопии проведено исследование поверхности палладий-бариевых эмиттеров, и получены результаты, подтверждающие гипотезу формирования островков оксида бария на поверхности электрода путем разложения гранул интерметаллида; предложена методика создания наноразмерных сферических кластеров кремния и германия, а также методами электронной и зондовой микроскопии и оптической спектроскопии проведены их исследования;

- получены изображения поверхностей ряда биологических микрообъектов с высоким разрешением.

Положения и результаты, выносимые на защиту:

1. Разработанный комплекс программных средств и алгоритмов, обеспечивает работу информационно-измерительного комплекса сканирующей зондовой микроскопии в различных режимах сканирования и трехмерную визуализацию и обработку полученных изображений, а также позволяет устранять эффект посторонней засветки в оптической микроскопии ближнего поля.

2. Разработанная электронная схема блока управления с цифровой обратной связью реализует управление туннельными, атомно-силовыми и оптическими измерительными головками во всех основных режимах зондовой микроскопии.

3. Организация программно-аппаратного комплекса, в котором алгоритмы процедуры управления комплексом сосредоточены в компьютере, встроенном в электронный блок управления комплексом, в то время как внешние ЭВМ (связанные со встроенным компьютером посредством локальной сети Ethernet) используются для выдачи команд, визуализации и обработки полученных изображений. Данная организация информационно-измерительного комплекса СЗМ позволяет использовать для управления микроскопом ЭВМ, работающие в любой операционной системе, снизить требования к их быстродействию и делает возможным, управление микроскопом по локальной сети с большого расстояния, в том числе и через Internet.

4. Схемы построения перспективных моделей измерительных головок для сканирующей зондовой микроскопии (в состав которых включено устройство грубого сближения) позволяющие устанавливать их на сканер произвольного размера.

5. Разработанная конструкция развитой многорежимной подсистемы сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, состоящая из измерительной головки для апертурной микроскопии ближнего поля и измерительной головки для безапертурной микроскопии, использующая в качестве острия стандартный кантилевер сканирующего силового микроскопа.

6. Результаты проведенных с использованием разработанного комплекса зондовой микроскопии исследований поверхности Pd/Ba катодов и перспективных полимеркомпозиционных материалов (базальто-, стекло-, углепластов и магнитопластов), а также ряда объектов биологической природы (в частности S-слоев чумы и сибирской язвы).

7. Методика получения сферических стеклянных линз микронных размеров (от единиц до сотен мкм). Исследованием диэлектрических сферических микролинз установлено, что фокусирующие свойства появляются у линз, имеющих диаметр, больший 10 мкм, причем размер фокального пятна ~0,3 мкм.

8. Методика, дающая возможность получения наноразмерных сферических частиц германия и кремния диаметрами от 1,5 нм до сотен нм, и результаты их исследования методами электронной и сканирующей зондовой микроскопии.

Практическая значимость работы. Разработана конструкция модульных измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля), обладающих повышенной вибростабильностью (Пат. RU №2054740 от 28/08/92.) и обеспечивающих высокое разрешение (вплоть до атомарного в отдельных режимах работы) в обычных лабораторных условиях. Созданная головка сканирующего туннельного микроскопа со сферическим сканером (А.с. №1588197 А1, 1990 ) позволяет построить высокочастотный СЗМ, работающий в реальном режиме времени и функционирующий как в воздушной среде, так и в жидкости.

Разработаны и опробованы различные методы получения зондов для оптической микроскопии ближнего поля, в том числе предложена конструкция интегрированного зонда для безапертурной оптической микроскопии.

Разработана схема универсального блока электронного управления комплексом сканирующей зондовой микроскопии, в состав которого входит встраиваемый промышленный компьютер для автономного управления различными измерительными головками зондовых микроскопов. Предложена и опробована схема связи встроенного компьютера с внешними ЭВМ посредством локальной сети Ethernet, что позволяет управлять микроскопом с любого компьютера, подключенного к сети и удаленного на произвольное расстояние.

Разработаны алгоритмы управления зондовыми микроскопами в различных режимах работы, использующие принцип ядра программы, работающей на встроенной ЭВМ, и программы, обеспечивающей интерфейс пользователя, получение, трехмерную визуализацию, обработку и хранение полученных данных, установленной во внешнем компьютере.

Проведены расчеты фокусирующих свойств миниатюрных сферических линз, имеющих размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого излучения, в том числе установлены минимальные размеры линзы, обладающей фокусирующими способностями, и размеры фокального пятна. Результаты данных исследований могут быть использованы при создании современных интегральных миниатюрных фокусирующих элементов, в том числе при разработке зондов сканирующих оптических микроскопов.

Исследования методами сканирующей зондовой микроскопии ряда перспективных материалов современной техники (угле-, базальто- и стеклопластики, магнитопласты) позволили получить новую информацию о характере взаимодействия полимера и поверхности различных материалов, что будет использовано для дальнейшего улучшения свойств данных материалов. Сканирующая туннельная микроскопия/спектроскопия поверхности палладий-бариевых эмиттеров современных мощных электронных СВЧ приборов позволила получить данные, подтверждающие гипотезу о механизме формирования пленки оксида бария на поверхности за счет разложения гранул интерметаллида. Полученные результаты могут быть использованы в производстве катодов данного типа при отладке и совершенствовании технологического процесса и для входного контроля эмиттеров перед сборкой электровакуумного прибора.

Результаты проведенных микроскопических исследований углеродных наноразмерных трубок и фуллеренов использованы в Саратовском отделении ИРЭ АН России для отладки технологии их производства и выращивания структур с заданными размерами и свойствами. Разработанная методика создания нанометровых сферических частиц из полупроводниковых материалов (кремний, германий) позволила впервые получить данные наносферы и исследовать их физические свойства с помощью различных методов микроскопии и оптической спектроскопии.

Полученные изображения ряда биологических объектов: возбудителя чумы, фагов и макромолекул микроба чумы, S-слоев чумного микроба и сибирской язвы, жгутиков холерного вибриона и др. с разрешением, превосходящим разрешение сканирующего электронного микроскопа, дают биологически значимую информацию о свойствах данных биообъектов.

Апробация результатов. Основные результаты диссертационной работы докладывались на конференциях Topical Meetings «Laser Applications to Chemical and Environmental Analysis» (Orlando 1996), Conf. of Fiber Optics and Laser Sensors XIV (Denver, 1996), конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96», (Саратов, 1996), Научной молодежной школе по оптике, лазерной физике и оптоэлектронике (Саратов, 1997), Международной конференции «Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении» (Саратов, 1997), XVI Российской конференции по электронной микроскопии ЭМ'96 (Черноголовка, 1996), VII съезде Всероссийского общества эпидемиологов, микробиологов и паразитологов, (Москва, 1997), Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-98», (Саратов, 1998), «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-2000» (Саратов, 2000), Научно-технической конференции «Электронные приборы и устройства нового поколения» (Саратов, 2002), Всероссийской конференции, посвященной 100-летию противочумной службы России (Саратов, 1997), VII Международной конференции по проблемам особо опасных инфекций (Нидерланды, 1998), 8th International symposium on Yersinia (Turku, Finland, 2002), Международных конференциях «Saratov fall meeting» (Саратов, 1998,2001,2002,2003), Международных конференциях SPIE «Fotonics West» (San Jose USA, 1998, 1999,2000,2002,),BiOS Europe (San Remo (Italy), 1997, Стокгольм (Швеция), 1998, Мюнхен (Германия), 2001), Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел РЭМ (Черноголовка, 1997,1998,1999,2000,2001,2002,2003,2004), 4-й Международной конференции IEEE по вакуумным источникам электронов IVESC' 02 (Саратов, 2002).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 90 печатных работ, в том числе 16 статей в центральных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 1 монография, 1 патент, 1 авторское свидетельство, 1 положительное решение на выдачу патента, 1 свидетельство регистрации программы, более 29 статей в сборниках докладов международных конференций и региональных изданиях.

Личный вклад автора. Автору принадлежат выбор и обоснование основных направлений по теме работы, выработка основных концепций универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии и создание механических и электронных узлов микроскопов, а также создание и программная реализация алгоритмов работы микроскопов. Экспериментальные измерения на сканирующих и электронных микроскопах, все приведенные в работе микрофотографии выполнены лично автором. Автор принимал также непосредственное участие в интерпретации полученных данных. Идея и экспериментальная реализация методики создания наноразмерных сферических частиц кремния и германия путем расплавления полупроводников в металлах принадлежат ' автору. Программное обеспечение сетевого управляющего компьютера написано аспирантом Якименко Р.А., под руководством и при участии автора. Расчеты оптических свойств микролинз и моделирование рассеяния света на поверхности выполнены по программам, написанным автором при консультативной помощи сотрудника кафедры оптики СГУ проф. Аветисяна Ю.А.

Образцы исследуемых материалов получены от проф. Рожкова В.А. (Самарский государственный университет) (пленки редкоземельных металлов), проф. Артеменко С.Е. (СГТУ) (угле-, базальто- и стеклопластики), проф. Артеменко А.А. (СГТУ) (магнитопласты), к. ф. -м. н. Торгашева Г.В (ИРЭ РАН) (углеродные нанотрубки) и Логиновой Н.Ю. (СГТУ) (фуллерены). Электронно- микроскопические исследования выполнены на микроскопах РосНИПЧИ «Микроб» при участии и консультациях проф. Коннова Н.П. Исследованные биологические материалы приготовлены в РосНИПЧИ «Микроб» при личном участии автора. Неоценимую помощь в выполнении данной работы, постановке задач, анализе получаемых результатов и выборе направления дальнейших исследований оказал научный консультант проф. Байбурин В.Б.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения, списка используемой литературы из 201 наименования, содержит 103 рисунка и микрофотографии. Общий объем диссертации составляет 240 стр.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ У

В ходе работы над диссертацией были получены следующие # основные положения и выводы:

1. Предложена концепция универсального многофункционального информационно-измерительного комплекса СЗМ, которая реализует модульный принцип построения со сменными сканерами и измерительными головками, в состав которых входят устройства грубого сближения.

2. Разработана концепция построения СОМБП в виде двух измерительных головок для апертурной и безапертурной микроскопии ближнего поля. Конструкция измерительных головок

СОМБП основана на измерительной головке для сканирующей силовой микроскопии. Для безапертурной микроскопии в качестве измерительного острия предложено использовать острие серийно выпускаемых кантилеверов для ССМ.

3. Сформулирована общая схема блока электронного управления информационно-измерительным комплексом сканирующей зондовой микроскопии, реализующим цифровые принципы управления и основанным на использовании встроенного

Ju- промышленного одноплатного компьютера.

4. Предложена схема построения программного обеспечения информационно-измерительного комплекса СЗМ, основанная на разделении на программу управления узлами и блоками СЗМ в режиме реального времени, установленную во встроенный компьютер и программу интерфейса с оператором, работающую во внешней ЭВМ. Программа интерфейса выдает в микроскоп команды, по завершении выполнения которых микроскоп передает во внешнюю ЭВМ полученные данные. Управление микроскопом осуществляется с произвольной ЭВМ, подключенной к локальной сети Ethernet.

Предложена разделенная организация программного обеспечения универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ, состоящая из программы управления, установленной во встроенном компьютере, и программы интерфейса с оператором, установленной во внешней ЭВМ. Программа интерфейса передает программе управления команду из фиксированного списка команд и параметры, а получает сообщение об исполнении команды или сбое и информацию об исследуемой поверхности. Преимуществом данной организации ПО является создание гибкой программы с расширяемой и легко модифицируемой под задачи пользователя структурой и одновременной защитой программ управления от несанкционированного доступа пользователя.

Разработанное программное обеспечение информационно-измерительной системы сканирующей зондовой микроскопии, установленное во встроенном компьютере, функционирует в среде DOS в режиме реального времени с опросом флагов. Время реакции на установку флага не превышает 2 мкс. Данное программное обеспечение записано во флэш- памяти компьютера и может быть модифицировано с помощью специальной программы по локальной сети. Это позволяет проводить простое и легкое санкционированное обновление программного обеспечения, не разбирая блока управления микроскопом.

Разделенная организация программного обеспечения и фиксированный набор команд позволяют управлять информационно-измерительной системой попеременно с различных компьютеров, подключенных к локальной сети или через Интернет. На управляющих ЭВМ могут быть установлены различные операционные системы (в том числе и отличные от

Windows), способные использовать для обмена протокол TCP/IP (требование работы в режиме реального времени отсутствует). Общение между программами происходит по протоколу TCP/IP, с использованием бесплатной библиотеки ABI. Использование наиболее широко распространенного протокола TCP/IP (передача данных с подтверждением приема, который используется также и в сети Internet) позволяет стандартизовать процесс обмена, и получить высоконадежный канал передачи данных. Разработана программа управления, расположенная во внешней ЭВМ. Она имеет современный дружественный многооконный интерфейс с блоком трехмерной графической визуализации и обработки изображений (различные типы фильтрации: усреднение, медианная фильтрация, Фурье-фильтрация, Вейвлет-фильтрация и др.). Отличительной особенностью программы является стремление максимально упростить управление микроскопом, показ только необходимых для данного режима данных, большое количество данных, устанавливаемых по умолчанию, и наличие программы «Мастера управления», позволяющего проводить пошаговую установку параметров микроскопа.

Возможность записи макрокоманд пользователя, предусмотренная в программе управления во внешней ЭВМ, позволяет оператору разрабатывать собственные процедуры сканирования и различные нанотехнологические операции, что особенно важно в области сканирующей зондовой микроскопии, в которой продолжается активная разработка новых алгоритмов сканирования и разнообразных нанотехнологических приложений. Разработана база данных изображений, позволяющая проводить поиск по различным параметрам поверхности: исследуемому материалу, размерам области сканирования, максимальной высоте неровностей, средней высоте неровностей и др. Подобная организация базы данных позволяет значительно упростить поиск изображения и повысить удобство работы с программой. Предложено использовать для моделирования процессов формирования изображений в оптической микроскопии ближнего поля аналитическое решение, полученное в работе [55] для рассеяния света на синусоидальной дифракционной решетке. Для моделирования рельеф исследуемой поверхности представляется в виде суммы синусоид с помощью преобразования Фурье, для каждой из данных синусоид вычисляется поле рассеяния, и затем эти поля суммируются, давая моделируемое поле, рассеянное исследуемой поверхностью. Созданный алгоритм моделирования построения изображения позволяет рассчитывать рассеянное и преломленное в среду поле любого порядка для произвольного рельефа поверхности с произвольной диэлектрической проницаемостью при различной поляризации падающего излучения. Программа проста в управлении, производит расчеты с высокой скоростью и не требует при работе дополнительного вмешательства оператора.

Описана организация универсального блока управления информационно-измерительной системой сканирующей зондовой микроскопии с цифровой обратной связью, использующего для организации ОС встроенный одноплатный промышленный компьютер. В блоке управления используется внутренняя цифровая шина (32 разряда на ввод/32 разряда на вывод), подключаемая к встроенному компьютеру через разработанную нами интерфейсную плату. Блок управления содержит сдвоенные ЦАП (для управления положением измерительного острия по всем трем координатам) с совокупным разрешением 22 бит, снабженные деглитчерами собственной разработки, два 16-разрядных АЦП, один из которых снабжен ЦАП для вычитания постоянной составляющей из сигнала, двухканальным синхронным детектором и системой коммутации, позволяющей подключать любой из входных сигналов к различным АЦП или синхронному детектору. В блоке имеются также синтезаторы частоты с разрешением 32 бит и переменной амплитудой от 10 мВ до 10 В с шагом 10 мВ для модуляции входного сигнала, а также схема счета импульсов сигнала с ФЭУ и схема измерения фазы сигнала (задержка фазы от 0 до 360°). Высоковольтные усилители собственной разработки позволяют развивать выходное напряжение до ±300 В при частоте 20 кГц на емкостной нагрузке 0,1 мкФ. Описанный блок управления позволяет управлять тремя измерительными головками: туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля, во всех основных режимах их работы. Блок управления питается от источника питания, собранного по классической трансформаторной схеме без повышения частоты, что значительно уменьшает уровень электромагнитных наводок на работу .микроскопа.

С целью дальнейшего расширения возможностей информационно-измерительного комплекса СЗМ (подключение новых измерительных головок и сканеров), в блоке управления предусмотрены три разъема расширения для установки дополнительных плат, на которые выведены сигналы внутренней цифровой шины, а также входы синхронного детектора и двух 16-разрядных АЦП.

Система автоматической электронной юстировки фотодетектора, с помощью добавления/вычитания постоянного сигнала к выходным сигналам фотодетектора позволяет повысить точность установки сигнала фотодетектора в ноль, ускорить процедуру юстировки и упростить работу с микроскопом.

Для регистрации сигналов в оптическом микроскопе ближнего поля используется фотоэлектронный умножитель, работающий в режиме счета фотонов. Для регистрации слабых импульсов тока ФЭУ используется предусилитель (адаптированный нами к требованиям зондовой микроскопии) с амплитудным дискриминатором, имеющим регулируемый порог срабатывания и выдающий одноэлектронные 20 не ТТЛ импульсы на согласованную 50 Ом нагрузку. Для питания ФЭУ используется разработанная нами схема, вырабатывающая высокостабильное напряжение до 4 кВ, при токе 10 мА с дрейфом не выше 0,01% /ч, температурная нестабильность 0,008%/°С, что повышает стабильность показаний ФЭУ при регистрации слабых световых сигналов.

Использование встроенного одноплатного промышленного компьютера с интегрированным адаптером локальной сети Ethernet позволяет, управлять узлами и блоками микроскопа в режиме реального времени, не используя при этом дорогостоящую плату цифрового процессора обработки сигналов. Данное решение позволяет также удалить внешний компьютер на значительное расстояние (до 300 м) от микроскопа, что значительно уменьшит уровень акустических и электромагнитных шумов от работающего компьютера на узлы микроскопа. Отсутствие у встроенного компьютера вентилятора для охлаждения процессора и блока питания минимизирует уровень акустических шумов, создаваемых блоком управления, расположенным в непосредственной близости от измерительных головок сканирующего зондового микроскопа. Описана общая структура измерительных головок, для туннельной и атомно-силовой микроскопии, в состав которых входит устройство грубого сближения, и для повышения вибростабильности введено трение между подвижной частью устройства грубого сближения и неподвижным корпусом, силу которого можно регулировать в диапазоне от 0,1 до 10 Н. Предложена и испытана конструкция силового прецизионного устройства грубого сближения на основе цилиндрических клиньев, способная перемещать измерительное острие на расстояние до 2 мм без рывков и проскальзываний с минимальным шагом 0,05 мкм под нагрузкой до 20 Н.

Разработана конструкция атомно-силовой измерительной головки, устанавливаемой на внешний сканер. Головка имеет симметричную конструкцию для снижения влияния теплового дрейфа, устройство для регулировки расстояния острие-объект (до 10 мм) и может перемещаться по исследуемой поверхности на расстояние до 20x20 мм". ССМ головка снабжена оптическим микроскопом с увеличением 100-200 крат.

Разработана конструкция многорежимной измерительной головки сканирующей туннельной микроскопии для универсального комплекса зондовой микроскопии. Головка содержит встроенный сменный сканер и может работать в трех>режимах: с установкой на дополнительный сканер, с установкой на исследуемый объект (при этом объект может иметь произвольные размеры) и с объектом, жестко закрепленным на измерительной головке. В состав измерительной головки входит устройство для грубого подвода измерительного острия к исследуемой поверхности на расстояние до 10 мм. Головка позволяет получить стабильность туннельного зазора в обычных лабораторных условиях, без использования систем дополнительной виброизоляции (для режима с жестко закрепленным объектом) не хуже 0,01 нм в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности, и 0,2 нм в плоскости исследуемого объекта. Коэффициент теплового дрейфа составляет примерно 7 нм/град в направлении перпендикулярном объекту и

1 нм/град в плоскости сканирования. Максимальная частота сканирования составляет 10 кадр/с в режиме постоянной высоты. Описана конструкция сменных вибростабильных сканеров с различным диапазоном сканирования, в том числе полусферического сканера с резонансной частотой до 100 кГц. Приведены измеренные частотные характеристики сканеров. Разработана конструкция апертурного оптического микроскопа ближнего поля, основанная на использовании механических узлов измерительной головки сканирующей силовой микроскопии. В ССМ головку устанавливается блок держателя световодов, в котором установлены приемный световод с острием на конце, световод для освещения поверхности сверху и пьезорезонансный датчик для контроля расстояния острие- поверхность на основе сдвиговых сил. Микроскоп может работать в режимах приема излучения, прошедшего через объект, приема, отраженного объектом излучения и в режиме фотонной туннельной микроскопии. Использование сменного блока держателя световодов позволяет значительно упростить и сделать более удобной замену приемного световода и предохранить хрупкое острие световода от случайного контакта с поверхностью при его установке.

Описана конструкция безапертурного оптического микроскопа, использующего ССМ измерительную головку. Предложена схема построения универсального оптического микроскопа ближнего поля, основанного на использовании в качестве измерительного острия стандартного кантилевера для атомно-силовой микроскопии, оптический сигнал с которого снимается с помощью расположенного на расстоянии в 0,1 мм от острия кантилевера торца световода. Преимуществами подобного подхода является использование для контроля расстояния острие-поверхность поперечных сил, большая твердость острия кантилевера по сравнению со стеклянным острием световода, возможность использования стандартных кантилеверов вместо изготовления измерительных острий из световодов. Кроме того, данная схема, построения безапертурного СОМБП позволяет использовать ряд режимов сканирующей силовой микроскопии для увеличения отношения сигнал/засветка и предохраняющих мягкие и плохо закрепленные объекты от повреждения острием при их исследовании.

Разработаны новые алгоритмы сканирования для безапертурной оптической микроскопии ближнего поля (модифицированные для СОМБП Lift Mode, Tapping Mode и Type Mode). Основной особенностью алгоритмов Lift Mode и Tapping Mode является то, что одна строка сканируется дважды, на первом проходе измеряется и запоминается рельеф поверхности, на втором проходе данная информация используется для поддержания заданного расстояния между острием и поверхностью. На первом проходе измеряется оптический сигнал плюс засветка, а на втором- сигнал засветки, которые затем поточечно вычитаются, давая чистую величину оптического сигнала. Отличия между двумя алгоритмами состоят в измерении рельефа поверхности на прямом ходе, режим Lift использует более жесткое контактное сканирование, в то время как режим Tapping позволяет исследовать мягкие объекты, не повреждая их. Режим Туре является наиболее медленным и самым щадящим режимом сканирования. Его особенностью является то, что острие переводится в следующую точку строки, не касаясь поверхности, что позволяет исследовать легкоповреждаемые объекты. Оптический сигнал+ засветка измеряются в нижней точке при касании острием поверхности, засветка измеряется в верхней точек острия над поверхностью. На подъем и опускание острия тратится достаточно много времени, поэтому данный режим считается самым медленным и его имеет смысл использовать при сканировании больших участков поверхности, со сложным рельефом, для которого контактное сканирование будет также занимать продолжительное время.

Для уменьшения сигнала засветки в безапертурном сканирующем оптическом микроскопе ближнего поля предлагается отключать лазер, регистрирующий прогиб кантилевера, в момент измерения оптического сигнала с острия кантилевера во всех перечисленных выше режимах сканирования. Данное решение позволяет снизить уровень засветки более чем в десять раз.

Описана методика создания измерительных острий для апертурного сканирующего оптического микроскопа ближнего поля, основанная на двухстадийном процессе. На первом этапе одномодовое или многомодовое оптическое волокно вытягивают до разрыва под нагревом мощного С02 лазера, при этом образуются острия до 30 мкм. На втором этапе полученные острия дотравливались в концентрированной (50%) фтороводородной кислоте. Полученные короткие вибростабильные острия имели радиус закругления около 30 нм.

Предложен способ формирования миниатюрных сферических линз из различных сортов стекла, имеющих размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого оптического излучения, основанный на оплавлении мелкодисперсной стеклянной пыли в пламени кислородно- ацетиленовой горелки и приведены изображения полученных микролинз с помощью оптического микроскопа. Проведена оценка оптических свойств миниатюрных сферических линз на расстояниях, сравнимых с длиной волны фокусируемого излучения с помощью разработанной нами программы, основанной на расчетах оптического поля по теории рассеяния Ми для однородных сферических частиц. Показано, что у подобных линз проявляются фокусирующие свойства, начиная с диаметра 10 мкм, а линзы меньшего размера рассеивают свет и не имеют фокального пятна. Размеры фокального пятна микролинз диаметром 10 мкм составляют примерно 0,3 мкм, что близко к дифракционному пределу. Обосновывается перспективность использования микролинз в сканирующей оптической микроскопии и миниатюрных фокусирующих системах (например, устройствах чтения компакт-дисков), поскольку размеры фокального пятна «сухих» (без иммерсии) объективов в два раза превышают размеры фокуса микролинзы. Показано также, что металлические сферы микронных размеров рассеивают оптическое излучение и не обладают фокусирующими свойствами.

Проведено сравнительное исследование поверхности палладий-бариевого катода методами сканирующей туннельной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и сканирующей туннельной спектроскопии. Показано, что механизмом возникновения дефекта катода при изготовлении (отслоение) является расслоение фольги при механической прокатке по гранулам интерметаллида в местах большого их скопления.

Методом сканирующей туннельной микроскопии и электронной микроскопии показано наличие большого количества пор и трещин микро- и нанометровых размеров на поверхности катода, усиливающих эмиссию электронов с поверхности катода. Сканирующей туннельной спектроскопией участка поверхности показано наличие трех компонент с различными работами выхода: наибольшая работа выхода (5,2 эВ) соответствует матрице палладия, относительно меньшая характерна для интерметаллида (3,7эВ), а наименьшую работу выхода (2,3 эВ) имеют соединения бария с кислородом. Показана также справедливость гипотезы о формировании островкового слоя оксида бария вокруг гранул интерметаллида, вызванного их диссоциацией. Методами сканирующей силовой, туннельной и электронной микроскопии получены изображения поверхности современных перспективных промышленных материалов: угле-, базальто- и стеклопластиков. Показано наличие нанометровых пор и углублений на поверхности волокон, а также то, что по новой интеркаляционной технологии полимерное связующее растекается тонкой пленкой и прочно связывается с поверхностью волокон наполнителя, заполняя их поры и углубления.

Получены СТМ и РЭМ изображения материала нового типа -магнитопластов, состоящих из магнитных частиц, соединенных полимерным связующим. Получены СТМ изображения магнитных частиц из сплава NdFeB, изготовленных по технологии металлических стекол, на поверхности которых имеется значительное количество наноразмерных пор и углублений. Было показано, что при создании магнитопластов по новой технологии полимерное связующее заполняет микроскопические поры и дефекты в материале частиц, увеличивая тем самым их прочностные свойства.

Методами электронной и сканирующей зондовой микроскопии получены изображения углеродных нанотрубок. Отработана методика их визуализации и оценки геометрических параметров с целью отработки технологии их производства и получения нанотрубок с заданными свойствами.

Методами сканирующей силовой микроскопии с одновременным измерением проводимости проведены исследования эффекта переключения проводимости с памятью в кремниевых структурах типа металл-диэлектрик- проводник с использованием в качестве диэлектрика оксидов и фторидов редкоземельных элементов. Для сравнения были исследованы явления электрического пробоя в тех же структурах. Получены изображения топографии поверхности ^ МДП структур с оксидами и фторидами различных редкоземельных металлов.

37. Показано, что при переключении в проводящее состояние в оксиде иттербия формируется металлический канал, имеющий средний диаметр примерно 31,4 нм и сопротивление 17,5 кОм, получено изображение канала, сопоставленное с изменением рельефа поверхности диэлектрика при его возникновении.

• 38. Обнаружено, что проводящий канал в оксиде иттербия исчезает за время порядка 2-3 мин, по-видимому, за счет окисления ^ материала канала при соприкосновении с воздухом. Время исчезновения проводящих каналов в пленках оксидов и фторидов диспрозия, гадолиния и др. оказалось менее 1 мин, что согласуется с химическими данными о более высокой химической активности данных материалов.

39. Показано, что при пробое размер образующейся области проводимости на порядок превышает размеры канала проводимости, а скорость исчезновения проводящего участка за счет окисления более чем в 10 раз ниже, чем для канала проводимости. Показано также, что при пробое происходит более значительное изменение рельефа поверхности, по сравнению с переключением.

40. Описаны способы формирования углеродных, кремниевых и германиевых наноразмерных сферических частиц, основанный на растворении данных материалов в расплавленных металлах: железе (для углерода), индии и алюминии (для кремния и германия).

41. Получены ТЭМ изображения сформированных наносфер с высоким разрешением, а также данные электронной X У микродифракции данных частиц, показывающие, что они состоят из чистого материала (углерода, кремния и германия), а не представляют собой сплава химического соединения или недотравленных кусочков металла, в которых происходило растворение данных материалов.

42. Приведены СТМ изображения (полученные в режиме постоянной высоты при туннельном токе 1 нА и напряжении смещения 0,1В) углеродных фуллеренов Сбо, помещенных на поверхность высокоориентированного пиролитического графита. Фуллерены агрегированы в кристаллоподобные структуры, имеющие протяженность до нескольких мкм, структура элементарной ячейки близка к прямоугольной. Оцениваемый диаметр фуллеренов из полученных изображений составляет 7-10 Ангстрем.

43. Получены СТМ изображения кремниевых и германиевых сферических наночастиц, помещенных на поверхность ВОПГ. Диаметр фуллеренов составляет примерно 1,5 нм.

- 44. Приведены сравнительные изображения и картины электронной микродифракции углеродных фуллеренов (полученных стандартными методами), показывающие, что они имеют внешний р вид, весьма схожий с полученными нами углеродными наносферами.

4С 45. Показано, что полученные полупроводниковые наночастицы \ сферической формы растворяются в толуоле, окрашивая его в бледно-коричневый цвет. Приведены спектры пропускания чистого толуола и толуола с растворенными в нем кремниевыми частицами, полученными в расплавленном алюминии, а также спектры толуола с германиевыми частицами, сформированными в алюминии и индии. На спектрах заметно появление поглощения на длинах волн 455-600 нм по сравнению со спектрами чистого толуола. У

46. Методами ТЭМ показано, что в растворах содержатся сферические наночастицы преимущественно одинаковых размеров (1.5 нм), что совпадает с теоретически рассчитанными размерами кремниевых фуллеренов Sigo

47. Показано, что при растворении кремния в меди не образуется наносфер, а получаются частицы из кварцевого стекла (что доказывается их полным растворением во фтороводородной кислоте) неправильной формы, что связано с практически полным окислением кремния, кислородом, растворенным в меди в значительном количестве.

48. Обосновывается гипотеза, согласно которой внутри алюминия и индия образуются уникальные условия, в которых практически полностью отсутствуют кислород и другие газы, способные соединяться с растворенными в них полупроводниками, что способствует взаимодействию атомов кремния и германия между собой и формированию различных наноразмерных сферических частиц из полупроводников (кремниевая и германиевая «сажа»).

49. Исследованы бактериальные клетки и белковые структуры возбудителей особо опасных инфекций (чума, холера, сибирская язва). Впервые получены СТМ и АСМ изображения поверхности бактериальных клеток чумы, жгутиков холерного вибриона, белков, образующих S-слои чумного микроба и сибирской язвы с разрешением лучше 10 нм. Показано, что структура белков S-слоев упорядочена в виде параллельных рядов, по сравнению с обычно хаотически расположенными белками внешней мембраны клетки. Показано, что изображения, полученные методами микроскопии ближнего поля, содержат большее число деталей и позволяют в ряде случаев получить более четкое представление о трехмерной организации исследуемых объектов по сравнению с традиционной электронной микроскопией.

50. Получены изображения бактериальных срезов методами сканирующей силовой микроскопии и показано, что они имеют гладкую и твердую поверхность, необходимую для получения высокого разрешения бактериальных структур.

51. Предложена методика, разработано и опробовано программное обеспечение реконструкции трехмерной структуры клеток по их серийным срезам. С помощью данного программного обеспечения получены трехмерные изображения клеток чумы и сибирской язвы и споры сибиреязвенного микроба. У J к

J.

1. Альтфедер И. Б. Сканирующий туннельный микроскоп / И. Б. Альтфедер, А. П. Володин, М. С. Хайкин // авторское свидетельство SU 1698914 А1, 1989.

2. Артеменко С. Е. Способ получения полимерной пресс-композиции. / С. Е. Артеменко, М. М. Кардаш // Патент РФ № 2021301. 1994.

3. Ашкинази Л. А. Термо-вторично-электронные катоды для электровакуумных и газоразрядных приборов. Обзор по электронной технике. Серия1 «СВЧ техника» / Л. А. Ашкинази; -М.: ЦНИИ «Электроника», 1992. вып. 5. - 103с.

4. Байбурин В. Б. Миниатюрный сканирующий туннельный микроскоп / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, М. Ф. Шопшин // ПТЭ. 1996. - N.2. - С. 141142.

5. Байбурин В. Б. Двухкоординатное устройство перемещения объекта для СТМ / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков // ПТЭ. 1996. - N.5. - С. 124-125.

6. Байбурин В. Б. Туннельный микроскоп со сменными узлами сканирования / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н. П. Коннов // ПТЭ. 1997. - N.5. - С. 145-147.

7. Ю.Байбурин В. Б. Сканирующий оптический микроскоп ближнего поля / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов // ПТЭ. 1998. - N2. - С. 140-143.

8. Байбурин В. Б. Микроканалы проводимости в диэлектрической пленке оксида иттербия / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, В. А. Рожков // Письма в ЖТФ. 1998. - Т.24. N12. - С. 21-24.

9. Байбурин В. Б. Визуализация поверхности пленки углеродных нанотрубок с помощью СТМ / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков // Машинное проектирование в прикладной электродинамике и электронике: Межвузовский научный сборник. / СГТУ Саратов, 1998. -С. 4-6.

10. Байбурин В. Б. Многофункциональный комплекс сканирующей зондовой микроскопии и его применение. Часть. 1 : Монография / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов; Сарат. Гос. Ун-т им. Н.Г.Чернышевского. -Саратов: Изд-во Сарат. Ун-та, 1998. - 122с.

11. Байбурин В. Б. Световая микроскопия ближнего поля / Ю. П. Волков, И. В. Красникова // Машинное проектирование в прикладной электродинамике и электронике: Труды второго рабочего семинара Saratov-Penza Chapter / СГТУ Саратов, 1999. - С. 4-7.

12. Байбурин В. Б. Расчеты светового поля в ближней зоне для сканирующей световой микроскопии / В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов, И. В. Красникова и др. // Тезисы докладов всероссийского симпозиума «РЭМ'99» / -Черноголовка, 1999. С. 6.

13. Байбурин В. Б. Универсальный комплекс сканирующей световой микроскопии ближнего поля/ В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов, А. Н. Малахаева и др. // Тезисы докладов всероссийского симпозиума «РЭМ'99» / Черноголовка, 1999. - С. 7.

14. Байбурин В.Б. Определение нелинейных коэффициентов аппроксимирующих функций / В. Б. Байбурин, А. А. Склемин, Ю. П.

15. Волков // Проблемы управления и связи: Материалы международной научно- технической конференции / СГТУ Саратов, 2000. - С. 224-225.

16. Байбурин В. Б. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, А.С. Семенов // Заводская лаборатория. -2000. -N12. С. 17-23.

17. Байбурин В. Б. Нанотехнологические методы в обработке биологических объектов / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Н.П. Коннов // Вопросы прикладной физики. -2000. Вып.6. - С. 108-109.

18. Байбурин В. Б. Туннельная спектроскопия палладий-бариевых эмиттеров / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Е. М. Ильин и др. // Письма в ЖТФ. 2002. -Т. 28. -N23. - С. 19-22.

19. Байбурин В. Б. Сканирующая туннельная и электронная микроскопия палладий-бариевых катодов / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Е. М. Ильин и др. // Заводская лаборатория. 2003. -N5. - С. 35-37.

20. Байбурин В. Б. Программа управления универсальным комплексом сканирующей зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков, Р. А. Якименко и др. // Свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ №2003611643. 2003г.

21. Байбурин В. Б. Исследование перспективных материалов электронной техники методами сканирующей зондовой микроскопии / В. Б. Байбурин,

22. Березкин В. И. Фуллерены как зародыши сажевых частиц / В. И. Березкин // ФТТ. 2000. - Т. 42. - вып. 3. - С. 567-572.

23. Бирюзова В. И. Электронномикроскопические методы исследования биологических объектов. Монография / В. И. Бирюзова, B.JI. Боровягин, В.П. Гилев и др.; -М.: Изд-во АН СССР, 1963, 204с. с ил.

24. Борен К. Поглощение и рассеяние света малыми частицами. Монография / К. Борен, Д. Хафмен; М.: Мир, 1986. - 664с. с ил.

25. Борн М. Основы оптики / М. Борн, Э. Вольф; М.: Наука, 1973. -720с.

26. Быков В. А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхности. Дисс. док. тех. наук. / В. А. Быков; (Государственный научн.-иссл. инст. физических проблем им. Ф.В. Лукина), Москва, 2000. - 297с.

27. Вальвачев А. Программирование в среде C++Builder./ А. Вальвачев, Д. Сурков, К. Сурков; Минск: Попурри, 1998. - 569с.

28. Волков Ю. П. Лазерная установка для исследования оптических свойств слабопоглощающих анизотропных биологических объектов / Ю. П. Волков, И. Л. Максимова, В. В. Тучин и др. // Электрон.пром. -1987. N1. - С. 48-50.

29. Волков Ю. П. Микропозиционер с магнитной фиксацией опор / Ю. П. Волков, В. .А. Папаев, Ю.Ф. Федотов // ПТЭ. 1989. - N2. - С. 207-208.

30. Волков Ю. П. Сканирующее устройство для туннельного микроскопа / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, Ю.Ф Федотов // а.с. №1588197 А1. 1990.

31. Волков Ю. П. Туннельный микроскоп / Ю. П. Волков, В. А. Папаев, В. А. Цуканов // патент RU N 2054740. 1992.

32. Волков Ю. П. Формирование кремниевых наноразмерных сферических частиц в расплавленном алюминии / Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов // Письма в ЖТФ. 2003. - Т.29. - N20. - С. 12-15.

33. Волков Ю. П. Формирование кремниевых сферических наночастиц в расплавленном алюминии / Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин, Н. П. Коннов // ЖТФ. 2004. - Т.74. -N3. - С. 78-80.

34. Волков Ю. П. Фокусирующие свойства сферических микролинз / Ю. П~ Волков, В. Б. Байбурин, Ю. А. Аветисян и др. //Автоматизация и управление в машино- и приборостроении: Межвузовский научный сборник / СГТУ Саратов, 2002. - С. 31-34.

35. Волков Ю. П. Электронномикроскопическое исследование структуры сверхмалых количеств клеток / Ю. П. Волков, Н. П. Коннов, О. В.

36. Новикова // РЭМ'2001: Тезисы докладов XII Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел / -Черноголовка, 2001. С. 34.

37. Володин А. П. Трехфазный пьезоинерционный двигатель для низкотемпературного сканирующего туннельного микроскопа / А. П. Володин, А. М. Трояновский // ПТЭ. 1997. -N5. - С. 148-151.

38. Воробьев В. И. Теория и практика вейвлет- преобразования. Монография/

39. B. И. Воробьев, В. Г. Грибулин; С-Петербург: Изд-во ВУС, 1999. - 204с.

40. Границкий Л. В. Оценка параметров фотоумножителей, работающих в режиме счета фотонов / Л. В. Границкий, Н. И. Букач, Л. И. Андреева и др. // ПТЭ. 1982. - N6. - С. 127-129.

41. Дюбуа Б. Ч. Современные эффективные катоды. Обзор по электронной технике. Серия 1 «СВЧ техника» / Б. Ч. Дюбуа; -М.: ЦНИИ «Электроника», 1995. вып. 1. - С. 93-102.

42. Емельянов В. И. Дифракция света на поверхности с большой амплитудой модуляции рельефа и поверхностные нелинейно-оптические эффекты / В. И. Емельянов, В. Н. Семиногов, В. И. Соколов //Квантовая электроника. -1987.-T.14.-NL-С. 33-46.

43. Зимин С. П. Классификация электрических свойств пористого кремния /

44. C. П. Зимин // ФТП. 2000. - Т. 34. - вып.З. - С. 359-363.

45. Зурмухташвили В. Г. Система для регистрации токов одиночных ионных каналов биологических мембран / В. Г. Зурмухташвили, П. Д.

46. Брежестовский // Биологические мембраны. 1986. - Т.З. - N1. - С. 7988.

47. Климов Б. Н. Молекулярная электроника на кафедре физики полупроводников / Б. Н. Климов, Е. Г. Глуховской, Ю. П. Волков и др. // Физика полупроводников и полупроводниковая электроника: Сборник статей / Изд-во Гос. УНЦ «Колледж» Саратов, 2001. - С. 6-21.

48. Коннов Н. П. Универсальный комплекс сканирующей зондовой микроскопии / Н. П. Коннов, Ю. П. Волков, В. Б. Байбурин и др. // РКЭМ'1996: Тезисы докладов XVI Российская конференция по электронной микроскопии / -Черноголовка, 1996. С. 208.

49. Коннов Н. П. Изучение колоний бактерий чумы в сканирующем электронном микроскопе / Н. П. Коннов, А. Н. Малахаева, Ю. П. Волков // Всероссийской конференции по сканирующей электронной микроскопии: Тезисы докладов / -Черноголовка, 1997. С. 155.

50. Коннов Н. П. Электронно- микроскопическое изучение S-слоев чумного микроба / Н. П. Коннов, И. А. Дятлов, О. А. Антонова и др. // Российский симпозиум по электронной микроскопии «РЭМ'98»: Тезисы докладов / -Черноголовка, 1998. С. 257.

51. Коннов Н. П. Изучение колоний возбудителя чумы и его ахромогенного варианта методом РЭМ / Н. П. Коннов, А. А. Щербаков, С. П. Заднова и др. // Российский симпозиум по электронной микроскопии «РЭМ'99»: Тезисы докладов / -Черноголовка, 1999. С. 65-66.

52. Коннов Н. П. Сканирующая туннельная микроскопия возбудителей особо опасных инфекций / Н.П. Коннов, В. Б. Байбурин, Ю. П. Волков и др. // Проблемы особо опасных инфекций. 2002. - Вып. 1(83). - С. 90-95.

53. Коннов Н. П. Трехмерная микроскопия бактериальных клеток с высоким пространственным разрешением / Н. П. Коннов, О. С. Кузнецов, Ю. П. Волков и др. // Проблемы особо опасных инфекций. 2002. - Вып. 1(83). -С. 86-90.

54. Лидин Р. А. Справочник по неорганической химии / Р. А. Лидин, Л. Л. Андреева, В. А. Молочко; Под ред. Р.А. Лидина / -М.: Химия, 1987.- 320с.

55. Лямичев И. Я. Приборы на аморфных полупроводниках и их применение / И. Я. Лямичев, И. И. Литвак, Н. А. Ощепков; -М.: Советское радио, 1976. 128с.

56. Малкина Р. Л. Свободные колебания сферического купола / Р. Л. Малкина // Изв. вузов. Авиацион. техника. 1964. - N1. - С. 67-74.

57. Матвеев А. Н. Оптика / А. Н. Матвеев. ~М.: Высшая школа, 1985. -351с.

58. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов / Л. И. Миркин. -М.; Наука, 1961. 863с.

59. Моисеев Ю. Н. Экспериментальное и теоретическое исследование сил и пространственного разрешения в атомно- силовом микроскопе / Ю. Н. Моисеев, В. М. Мостепаненко, В. И. Панов // ЖТФ. 1990. - Т. 60,- вып. 1. С. 141-148.

60. Неволин В. К. Зондовая нанотехнология: взгляд на развитие / В. К. Неволин // Известия вузов. Электроника. 2003. - N1. - С. 25-29.

61. Неволин В. К. Микромеханика углеродных нанотрубок на подложках. / В. К. Неволин, И. И. Бобринецкий // Микросистемная техника. 2002. - N4. -С. 20 -21.

62. Ниссбаумер Г. Быстрое преобразование Фурье и алгоритмы вычисления сверток / Г. Ниссбаумер. -М.: Радио и связь, 1985, 248с.

63. Обработка изображений и цифровая фильтрация. Под ред Т. Хуанга. -М.: Мир, 1979, 319с.

64. Орлов А. Высоковольтный усилитель для управления пьезоэлементами / А. Орлов // Радио. -1999. вып. 10. - С. 40-41.

65. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2х томах. Т. 1 / М.: Мир, 1984, - 303с.

66. Рожков В. А. Элемент памяти / В. А. Рожков, М. Б. Шалимова, А. И. Петров / А. С. 1585834. Заявка 4601805. 1988 г.

67. Рожков В. А. Эффекты отрицательного сопротивления, переключения и генерации сигналов в МОП-структур ах с пленками окислов редкоземельных элементов / В. А. Рожков, А. И. Петров // Письма в ЖТФ. 1981. - Т. 7. -вып. 6. - С. 22-25.

68. Рожков В. А. Переключение проводимости и память в кремниевых МОП-структурах на основе пленок двуокиси церия / В. А. Рожков // Микроэлектроника. 1984. - Т. 13. - вып. 3. - С. 247-251.

69. Рожков В. А. Электрическое переключение проводимости с памятью в кремниевых МДП-структурах с диэлектриком из фторида эрбия / В. А. Рожков, М. Б. Шалимова // Физика и техника полупроводников. -1993. Т. 27. - вып. 3. - С. 438-445.

70. Северина JI. О. Бактериальные S-слои / JI. О. Северина // Микробиология. 1995.-Т. 64. -N6. - С. 725-733.

71. Справочник по специальным функциям / Под ред. М. Абрамович, И. Стиган. М.: Наука, 1979. - 832с.

72. Соколов В. И. Фуллерены-новые аллотропные формы углерода: структура, электронное строение и химические свойства / В. И. Соколов, И. В. Станкевич //Успехи химии. 1993. - Т. 62. - N.5. - С. 455-460.

73. Томас Г. Электронная микроскопия металлов. Монография / Г. Томас. -М.: Изд-во иностранной литературы, 1963. 340с.: ил.

74. Гуляев Ю. В. Устройства наноэлектроники на основе углеродных нанотрубок и углеродных нанокластеров / Ю. В. Гуляев, Н. И. Синицин, А. И. Жбанов и др. //Инженерная физика. 2004. - N1. - С. 2-17.

75. Уинтертон Р. Ван-дер-Ваальсовы силы / Р. Уинтертон // УФН. 1971. -Т. 105. - вып2. - С. 307-320.

76. Физические величины. Справочник / Под ред. И. С. Григорьева, Е. 3. Мейлихова; -М.:Энергоатомиздат, 1991. 1232с.

77. В 2х томах. Т1./ -М.: Высшая школа. 1965. 350с. ЮЗ.Хоровитц П. Искусство схемотехники В Зх томах. Т1/ П. Хоровитц,

78. У. Хилл / -М.: Мир. 1993. 413с. 104.Хоровитц П. Искусство схемотехники В Зх томах. ТЗ / П. ХорЬвитц,

79. Эспе В. Технология электровакуумных материалов. В 2х томах. Т2. /

80. В. Эспе -М.: Энергия, 1968. 448с.: ил. 108.Эспе В. Технология электровакуумных материалов. В 2х томах. Т1/

81. Atomic force microscopy, a current perspective / Ed. M.Thompson; Digital nanoscope instruments nanotips. 1993. - V. 5. - N1. - P. 1-5.

82. Austin J. W. Structural and chemical characterization of the S-layer of Pseudomonas like bacterium / J. W. Austin, M. Stewart, R. G. E. Murray // J. Bacteriol. - 1990.-V. 172. - N2.-P. 808-817.

83. Baselt D. R. Digital signal processor control of scanned probe microscopes / D. R. Baselt, S. M. Clark, M. G. Youngquist etc. // Rev. Sci. Instrum. 1993. - V. 64. - N7. - P. 1874-1882.

84. Baiburin V. B. Scanned probe microscope for biological applications / V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, N. P. Konnov, etc. // SPIE Proc. 1997. - V. 3197, - P. 294-301.

85. Baiburin V. B. Near field light microscopy with SEM light generation / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, A.A. Shcherbakov etc. // SPIE Proc. -1997.-V. 3197, P. 302-304.

86. Baiburin V. B. Near field optical microscopy of bacteria thin sections / V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, N. P. Konnov, etc. // SPIE Proc. 1997. - V. 3197, - P. 305-307.

87. Baiburin V.B. Improved optical method for measuring of AFM cantilever deflection / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, Y. P. Volkov, etc. // SPIE Proc. 1998. -V. 3261.-P. 187-192.

88. Baibyrin V. В. Versatile scanned probe microscope. Technical and biological applications / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, Y. P. Volkov // SPIE Proc. -1999.-V. 3726.-P. 140-150.

89. Baibyrin V. B. Versatile Near Field Scanning Optical Microscope / V. B. Baiburin, N. P. Konnov, Y. P. Volkov // SPIE Proc. 2000. - V. 3915. - P. 258-262.

90. Buyburin V. В., Application of computer stereovision system to biological researches / V. B. Baiburin, A. V. Nikonov, Y. P. Volkov // SPIE Proc. 2001.- у. 4434. p. 246-250.

91. Baibyrin V. B. Data processing and control system for SPM / V. B. Baiburin, R. A. Yakimenko, Y. P. Volkov // SPIE Proc. 2001. - V. 4707. - P. 351-354.

92. Baibyrin V. B. Optical properties of spherical microlenses / V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, N. V. Bespalova//SPIE Proc. 2002. -V. 4621. -P. 110-116

93. Baibyrin V.B. Numerical simulation of image formation in near-filed optical microscopy / V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, I. V. Krasnikova // SPIE Proc. — 2002.-V. 4621.-P. 117-120.

94. Bayburin V. B. Scanning electron and tunneling microscopy of palladium-bariumemitters / V. B. Bayburin, U. P. Volkov, S. V. Semenov, etc. // Appl Surf Science 2003. - V. 538. - N1-2. - P. 269-272.

95. Beebe T.P.,Jr. Direct observation of native DNA structures with the scanning tunneling microscope / T. P. Jr. Beebe, Т. E. Wilson, D. F. Ogletree etc. // Science. 1989. - V. 243. - P. 370-372.

96. Betzig E. Polarization contrast in near-field scanning optical microscopy / E. Betzig, J. K. Trautman, J. S. Weiner etc. // Appl. Opt. 1992. - V. 31.- N22. P. 4563-4568.

97. Binnig G. Rsater-Tunnelmikroskop / G. Binnig, H. Rohrer / Патент Швейцарии, CH № 643395. -1979.

98. Binnig G. Surface studies by scanning tunneling microscopy / G. Binnig, C. F. Quate, Ch. Gerber // Phys.Rev.Lett. 1982.- V. 49, - N1. - P. 57-61.

99. Binnig G. Atomic force microscope / G. Binnig, C. F. Quate, Ch. Gerber // Phys.Rev.Lett. 1986. - V. 56. - N9. - P.930-933.

100. Binnig G. Scanning tunneling microscopy / G. Binnig, H. Rohrer // IBM J. Res. Develop. 1986. - V. 30. -N4. - P. 355-369.

101. Birkl G. Atom optics with microfabricated optical elements / G. Birkl, F. B. J. Buchkremer, R. Dumlce etc // Optics Communications. 2001.- V. 191. - P. 6781.

102. Bladh K. On the iron-catalysed growth of single-walled carbon nanotubes and encapsulated metal particles in the gas phase / K. Bladh, L. K. L. Falk, F. Rohmund // Appl. Phys. A. 2000. - V. A70. - P. 317-322.

103. Bozhevolnyi S.I. Control of the tip-surface distance in near-field optical microscopy / S. I. Bozhevolnyi, O. Keller, M. Xiao // Appl.Opt. 1993. -V.32. - N25. - P. 4864-4868.

104. Caston J. R. 3-Dimensional Structure of different aggregates built-ap by the Slayer protein of Thermus termophilus / J. R. Caston, J. Berenguer, E. Kocsis etc. // J. Struct Biology. 1994. - V. 113. - N2. - P. 164-176

105. Chen A. Cross-Linking of Cell Surface Receptors Enhances Cooperativity of Molecular Adhesion / A. Chen, V. T. Moy // Biophysical Journal. 2000. - V. 78.-P. 2814-2820.

106. Couture-Tosi E. Structural analysis and evidence for dynamic emergence of Bacillus anthracis S-layer etwork / E. Couture-Tosi, H. Delacroix, T. Mignot etc // J. Bacteriol. 2002. - V. 184. - N23. - P. 6448 - 6456.

107. Dammer U. Specific antigen/ antibody interactions measured by force microscopy / U. Dammer, M. Hegner, D. Anselmetti etc // Biophysical Journal. 1996.-V. 70.-P. 2437-2441.

108. Dai H. Carbon nanotubes: opportunities and challenges / H. Dai // Surface Science.-2002.-V. 500.-P. 218-241

109. Danzebrink R. Deposition of optical microlens arrays by ink-jet processes / R. Danzebrink, M. A. Aegerter // Thin Solid Films. 2001. - V. 392. - N2. - P. 223-225.

110. Duan X. Semiconductors nanometer crystals fabrication / X. Duan, С. M. Lieber // Advanced Mater. 2000. - V. 12. - N4. - P. 298-302

111. Dufrene Y. F. Atomic force microscopy, a powerful tool in microbiology / Y. F. Dufrene // Journal of Bacteriology. 2002. - V. 184. -N19. - P. 5205-5213.

112. Diirig U. Near-field optical scanning microscopy with tunnel- distance regulation / U. Diirig, D. Pohl, F. Rohrer etc // IBM J.Res.Develop. -1986. V. 30. - N5. - P. 478-483.

113. Farchaus J. Purification and characterization of the major surface array protein from the avirulent Bacillus anthracis delta sterne-1 / J. Farchaus, W. Ribot, M. Downs etc. // J. Bacteriol. 1995. - V. 177. - N9. - P. 2481 - 2489

114. Fornel F. Analysis of image formation with a photon scanning tunneling microscope / F. Fornel, P. M. Adam, L. Salomon etc. // J. Opt. Soc. Am. A. -1996.-V. 13.-Nl.-P. 35-46.

115. Fujita M., Mizutani W., Gad M., Shigekawa H., Tokumoto H.Patterning DNA on f-lm scale on mica / M. Fujita, W. Mizutani, M. Gad etc. // Ultramicroscopy. 2002.-V. 91. - N1-4. - P. 275-279.

116. Greffet J. -J. Scattering of electromagnetic waves by rough dielectric surfacees / J. -J. Greffet // Physical Review B. 1988. - V. 37. - N11. - P. 6436-6441.

117. Hansma P. K. Scanning tunneling microscopy and atomic force microscopy: application to biology and technology / P. K. Hansma, V. B. Elings, O. Marti etc. // Science. 1988. - V. 242. - P. 209-216.

118. Kaxiras E. Structure and properties of covalently bonded Si clusters / E. Kaxiras // Materials Science and engineering. 2004. - V. 232. - P. 67-86.

119. Kroto H. W. C60: BuckminsterfUllerene / H. W. Kroto, J. R. Heath, S. C. O'Brien etc // Nature. 1985. - V. 318. - P. 162-163.

120. Konnov N. P. STM study of Yersinia pestis EV / N. P. IConnov, V. B. Baibyrin,A. A. Shcherbakov, U. P. Volkov // Medischine microbiologie. V. 6. - 1998. - P. S31-S32.

121. Konnov N. P. Electron and scanning probe microscopy study of S-layers of plague microbe / N. P. Konnov, V. B. Baiburin, Y. P. Volkov, etc. // SPIE Proc. 1998. -V. 3568. -P. 202-206.

122. Konnov N. P. Comparative microscopy study of Vibrio cholera flagella / N. P. Konnov, V. B. Baiburin, S. P. Zadnova etc. // SPIE Proc. 1999. - V. 3607. -P. 123-125

123. Kramer A. A cryogenic scanning near-field optical microscope with shear-force gapwidth control / A. Kramer, J.-M. Segura, A. Hunlceler etc. // Review of Scientific Instruments. 2002. - V. 73. - N8. - P. 2942-2947.

124. Li B. Distorted icosahedral cage structure of Sieo clusters / B. Li, P. Cao, D. Que//Phys. Rev .В.-2000.-V. 61.-N3.-P. 1685-1687. .

125. Li M.Q. Scanning probe microscopy (STM/AFM) and applications in biology//Appl. Phys. A. -1999. -V.A68. -P.255-258.

126. Lindlein N. Simulation of micro-optical systems including microlens arrays / N. Lindlein // Journal of optics A: pure and applied Optics. 2002. - V. 4. - N4. -P. S10-S16.

127. Maradudin A. A. Iterative solution for electromagnetic scattering by gratings / A. A. Maradudin // J. Opt. Soc. Am. 1983. - V. 73. - N6. - P. 759-764.

128. Merkel R. Force spectroscopy on single passive biomolecules and single biomolecular bonds / R. Merkel // Physics Reports. 2001. - V. 346. - N5. - P. 343-385.

129. Minh P. N. High throughput aperture near-field scanning optical microscopy / P. N. Minh, Т. Ono, M. Esashi // Review of Scientific Instruments. 2000. - V. 71.-N8. -P. 3118-3122.

130. Mironychev A. P. Study of scattering indicatrix for the bacterial proteins of external membranes of plague// Biomedical Optics: New consepts in terapeutics: Technical digest OSA. -Washington. 1999. - P. 331-333.

131. Pangaribuan T. Reproducible fabrication technique of nanometric tip diameter fiber probe for photon scanning tunneling microscope / T. Pangaribuan, K. Yamada, S. Jiang etc. // Jpn.J.Appl.Phys. 1992. - V. 31, - pt. 2. - N9A. - P. L1302-L1304.

132. Plotnikov O. P. Electron microscopy study of antioxidants interaction with bacterial cells / O. P. Plotnikov, N. P. IConnov, О. V. Novikova etc. // SPIE Proc. 2000. - V. 4224. - P. 290-293.

133. Pohl D. W. Some design criteria in scanning tunneling microscopy / D. W. Pohl // IBM J.Res.Develop. 1986. - V. 30. - N4. - P. 417-427.

134. Tanalca M. Boundary integral equations for computer-aided design and simulations of near-field optics: two-dimensional optical manipulator / M. Tanaka, K. Tanaka// J. Opt. Soc. Am. A. 1998. - V. 15. - N1. - P. 101-108.

135. Taylor R. S. Scanning probe optical microscopy of evanescent fields / R. S. Taylor, К. E. Leopold, M. Wendman etc. // Review of Scientific Instruments. 1998. -V. 69. - N8. - P. 2981-2987.

136. Techniques for electron microscopy. / Ed. by D. Key; Oxford: Blackwell scientific publications. 1969. - 550c.

137. Volkov Y. P. Scanning tunneling microscope for biological application / Y. P.Volkov, V. A. Tsykanov // SPIE Proc. 1993. - V. 2083. - P. 191-194.

138. Vollcov Y. P. Bacteria cell ultra structure three-dimensional image / Y. P. Volkov, N. P. Konnov, O.V. Novikova // SPIE Proc. 2001,- V. 4434. - P. 251-255.

139. Volkov Y. P. Transmission electron microscopy study of thin sections of ultrasmall quantity of cells / Y. P. Volkov, N. P. Konnov, O.V. Novikova // SPIE Proc. 2001. - V. 4434. - P. 256-259.

140. Volkov Y. P. Transmission electron microscopy study of flea lymph cells thin sections / Y. P. Volkov, N. P. Konnov, O.V. Novikova // SPIE Proc. 2002. -V. 4707.-P. 367-370.

141. Volkov Y.P. Plague and anthrax bacteria cell ultra structure 3D images / Y. P. Volkov, N. P. Konnov, O.V. Novikova // SPIE Proc. 2002. - V. 4707. - P. 371-374.

142. Volkov Y.P. Optical properties of spherical microlenses / Y. P. Volkov, U. A. Avetisjan, V. B. Baibyrin // SPIE Proc. 2002. - V. 4705. - P. 145-155.

143. Volkov Y.P. Near-field scanning optical microscope/ Y. P. Volkov, V. B. Baibyrin, N. P. Konnov // SPIE Proc. 2003. - V. 5068. - P. 411-416.

144. Volkov Y. P. Microscopy of Si and Ge nanospherical particles / Y. P. Volkov, V. B. Baibyrin, R. A. Yakimenko etc. //, SPIE Proc. -2004. -V. 5475. -P. 21-25.

145. Volkov Y. P. New scanning probe microscope with versatile near field optical microscopy measuring head. / Y. P. Volkov, V. B. Baibyrin, R. A. Yakimenko etc. // SPIE Proc. 2004. -V.5474. - P. 308-311.

146. Wiscombe W. J. Improved Mie scattering algorithms / W. J. Wiscombe // Applied Optics. 1980. - V. 19.-P. 1505-1509.

147. Woodward J. T. Precision height measurements of freeze fracture replicas using the scanning tunneling microscope / J. T. Woodward, J. A. N. Zasadzinski, P. K. Hansma // J.Vac.Sci.Technol. 1991. - V. B9, - N2. - P. 1231-1235.

148. Wurtz G. A reflection-mode apertureless scanning near-field optical microscope developed from a commercial scanning probe microscope / G. Wurtz, R. Bachelot, P. Royer // Review Scientif. Instrum. 1998. - V. 69. - N4. -P. 1735-1743.

149. Zasadzinski J. A. N. Scanning tunneling microscopy of freeze-fracture replicas of biomembranes / J. A. N. Zasadzinski, J. Schneir, J. Gurley etc. // Science. 1988. - V. 239. - P. 1013-1015.