автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.04, диссертация на тему:Закономерности разделения азеотропных смесей в присутствии селективных разделяющих агентов

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Фундаментальный принцип перераспределения полей концентраций между областями разделения как основа создания технологических комплексов.

1.2. Экстрактивная ректификация с тяжелокипящими разделяющими агентами.

1.3. Анализ различных режимов ректификации.

1.4. Постановка задачи исследования.

2. ИССЛЕДОВАНИЕ РЕКТИФИКАЦИИ БИНАРНЫХ СМЕСЕЙ

В СЛОЖНЫХ КОЛОННАХ.

2.1. Объекты и модель исследования.

2.2. Фазовое и тепловое состояние исходной смеси.

2.3. Общие закономерности балансовых соотношений процесса ректификации бинарных смесей.

2.4. Исследование распределения температур и концентраций при ректификаций реальных смесей в сложных колоннах

2.5. Термодинамический анализ процесса ЭР в сечении XPA=const.

3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКТИВНОЙ (АВТОЭКСТРАКТИВНОЙ) РЕКТИФИКАЦИИ БИНАРНЫХ (ТРОЙНЫХ) АЗЕОТРОПНЫХ СМЕСЕЙ.

3.1. Объекты исследования процессов экстрактивной ректификации

3.2. Моделирование парожидкостного равновесия.

3.3. Расчет экстрактивной (автоэкстрактивной) ректификации.

Для разделения азеотропных смесей в технологии основного органического и нефтехимического синтеза широкое распространение получили процессы, протекающие в присутствии селективных растворителей, и прежде всего экстрактивная ректификация (ЭР) с тяжелокипящим разделяющим агентом (РА). Это обусловлено в большинстве случаев энергетической выгодностью ЭР по сравнению с другими методами разделения, отмечаемой разными авторами. Обязательными условиями реализации ЭР являются: наличие селективного РА и организация разновысотной подачи потоков в колонну.

Проблеме выбора разделяющих агентов в процессе ЭР посвящено значительное число работ. Вместе с тем систематические исследования разновы-сотного ввода потоков в колонну ЭР освещены в литературе, на наш взгляд, недостаточно, хотя анализ различных режимов ректификации показывает перспективность использования противотока (ректификационного смешения) с целью организации энергетически более выгодных режимов. Актуальным представляется и изучение взаимосвязи структуры производной диаграммы, полученной при добавлении к исходной смеси РА, с параметрами процесса ЭР.

В связи с этим целью диссертационной работы является дальнейшее развитие теоретических основ процесса ЭР бинарных и многокомпонентных смесей.

Конкретными задачами исследования являются:

1) выявление роли разновысотного ввода потоков в формировании траектории процесса ректификации в сложной колонне;

2) установление взаимосвязи структуры производной диаграммы с параметрами процесса ЭР, определяющими ее энергоемкость (расход РА, флег-мовые числа в колоннах комплекса);

3) изучение особенностей разделения многокомпонентных смесей с использованием схем, включающих комплексы ЭР (АЭР) на разных стадиях. Работа выполнялась в рамках проекта Научно-технической программы

Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (подпрограмма № 203).

При решении поставленных задач использованы графо-аналитические методы; термодинамико-топологический анализ фазовых диаграмм, базовые положения термодинамики гетерогенных равновесий; методы математического моделирования и вычислительный эксперимент, результаты которого сравнивались с результатами натурного эксперимента различных авторов.

Диссертация состоит из 4 глав, выводов, приложений и списка литературы из 102 наименований.

В первой главе рассмотрены физико-химические и технологические аспекты разделения азеотропных смесей (преимущественно бинарных и трехком-понентных) с использованием комплексов, основанных на принципе перераспределения полей концентраций между областями протекания одного и того же или разных процессов. Особое внимание уделено экстрактивной ректификации, проблеме выбора разделяющих агентов, взаимосвязи различных параметров процесса, в том числе определяющих его энергоемкость. Анализ современного состояния проблемы указывает на необходимость дальнейшего развития научных основ разделения многокомпонентных смесей в комплексах с селективными растворителями.

Во второй главе изучено влияние разновысотной подачи потоков на температурные и концентрационные профили сложной колонны и ее роль в процессах разделения азеотропных смесей в присутствии разделяющих агентов.

На основе совместного анализа фазовых и энтальпийных диаграмм бинарных модельных систем и расчета ректификации реальных смесей подтверждена реализация режима обратной ректификации (ректификационного смешения потоков) при разновысотном вводе исходной смеси и разделяющего агента.

Выявлено влияние совокупности статических параметров процесса на профили температур и концентраций по высоте колонны ЭР, проявляющееся наличием экстремумов в средней части колонны и в ряде случаев инверсией температур кипения дистиллята и кубового продукта. Показано, что при увеличении расхода РА эффект обратной ректификации усиливается, при увеличении флегмового числа - снижается.

Для случая практически нелетучего разделяющего агента дано термодинамическое объяснение наличия экстремумов температур в сечении концентрационного симплекса xPA=const. 6

В третьей главе проведен сравнительный анализ ЭР (АЭР) смесей ацетон - хлороформ, ацетон - метанол с использованием в качестве разделяющих агентов ДМФА, ДМСО, воды. Выявлена связь параметров процесса, определяющих энергоемкость ЭР (расход РА, флегмовое число), с топологическими и фазовыми характеристиками системы. Для предварительной оценки расхода РА в АЭР смеси конкретного состава предложено использовать диаграммы хода изо-линий постоянной кратности орошения.

В четвертой главе рассмотрены закономерности экстрактивной ректификации многокомпонентных смесей с использованием различных комплексов и схем. Предложены схемы, ориентированные на выделение в колонне ЭР индивидуального компонента и зеотропной (азеотропной) составляющей либо на разбиение смеси на фракции. На примере трехкомпонентных систем цикло-гексан - бензол - толуол, гексан - ацетон - этанол, ацетон - хлороформ - метанол (РА - ДМФА, ДМСО) показана зависимость реализации конкретного варианта и достижения заданного качества продукта от степени различия лету-честей исходных компонентов относительно РА и относительно друг друга. Изучены трех- и четырехколонные схемы разделения смесей, содержащих ацетон, н-бутанол, хлороформ (или толуол), диметилформамид, которые различаются местом расположения комплекса АЭР и ЭР.

Предложенные структуры схем и статические параметры работы колонн ЭР (АЭР) реальных смесей могут быть рекомендованы для опытно-промышленной апробации в производствах витаминов, кино-фотоматериалов, термостабилизатора стабилина-9 и др.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

ВЫВОДЫ

1. Предложена балансовая плоскость режимов ректификации с тремя вводами питаний. На основе совместного анализа балансовых соотношений массы и тепла исследованы режимы ректификации модельной бинарной смеси в колоннах с различной организацией внешних потоков и выявлены особенности формирования траектории процесса в сложной колонне.

2. На примере разделения реальных систем бензол-толуол, вода - муравьиная кислота, ацетон-хлороформ в колоннах с разновысотным вводом двух потоков: исходной смеси и тяжелокипящего орошения (соответственно, толуола, уксусной кислоты, ДМФА) показано, что процесс ректификационного смешения потоков (обратной ректификации) проявляется наличием экстремумов на температурных и концентрационных профилях сложной колонны вплоть до инверсии температур дистиллята и куба.

3. На основе термодинамического анализа поведения системы на изо-термо-изобаре в точке пересечения с единичной а-линией получено уравнение в относительных долях исходных (летучих) компонентов в сечении хрд = const. С использованием полученного уравнения показана возможность реализации экстремумов температуры (давления) в сечении концентрационного симплекса за счет несовпадения точки локального экстремума с составом псевдоазеотропа.

4. Выявлена связь параметров ЭР (расхода РА и флегмового числа) с топологическим типом особой точки, соответствующей дистиллятному продукту, структурой хода а-многообразий и коэффициентами распределения разделяющего агента между фазами.

5. Изучена зависимость расхода РА в АЭР тройных смесей и показано, что с увеличением концентрации РА в исходной смеси уменьшается количество РА, подаваемого самостоятельным потоком на верхний уровень колонны. Для предварительной оценки расхода РА в АЭР смеси конкретного состава предложено использовать диаграммы хода изо-линий постоянной кратности орошения.

6. Проведено сравнение (по энергозатратам) режимов с различным качеством получаемых продуктов и показано, что существует возможность снижения энергозатрат на 3 - 20% при разделении смесей в комплексе ЭР (с учетом

138 колонны регенерации РА) при технологически приемлемом снижении требований к качеству дистиллята (содержание целевого продукта не менее 0,99 м.д.).

7. При ЗР тройных смесей выявлена взаимосвязь природы исходной смеси и РА со структурой принципиальных схем разделения и параметрами работы колонны ЭР. Предложены структуры схем (трех- и четырехколонных), использующие комплексы ЭР (АЭР) на разных стадиях разделения многокомпонентных смесей.

Предложенные схемы и статические параметры работы колонн ЭР (АЭР) реальных смесей могут быть рекомендованы для опытно-промышленной апробации в производствах витаминов, кино-фотоматериалов, термостабилизатора стабилина-9 и др.

1. Серафимов Л.А., Фролкова А.К. Фундаментальный принцип перераспределения полей концентраций между областями разделения как основа создания технологических комплексов / ТОХТ, 1997. - Т. 31. - № 2. - С. 193-201.

2. Серафимов Л.А. Правило азеотропии и классификация многокомпонентных смесей. Тангенциальная азеотропия и общее соотношение между особыми точками разных типов./ Жур. Физ. хим. -1971. -Т45. -№5. С 1140.

3. Серафимов Л.А. Правила азеотропии и классификация многокомпонентных смесей. Тангенциальная азеотропия и общее соотношение между особыми точками разных типов./ Жур. физ. хим.-1971. Т45. - № 6. - С 1473.

4. Жаров В.Т., Серафимов Л.А. Физико-химические основы дистилляции и ректификации. Л: Химия, 1975. - 240 с.

5. Свентаславский В.В. Азеотропия и полиазеотропия. -М: Химия, 1968.-242 с.

6. Раева В.М., Фролкова А.К., Серафимов Л.А. Изменение состава бинарных азеотропов при варьировании внешних условий/ ТОХТ. -1996, Т 30. -№ 1.- С 27-33.

7. Львов С.В. Некоторые вопросы ректификации бинарных и многокомпонентных смесей. М: Изд. АН. СССР, 1960. 161 с.

8. Гельперин И.Н, Новикова К.Е./Журнал прикладной химии 1961. Т 34. -№ 9.-С 11-16.

9. Ханина Е.М., Павленко Т.Г., Фролкова А.К., Тимофеев B.C. Синтез технологических схем разделения трехкомпонентных расслаивающихся смесей/Журнал прикладной химии. 1979. -Т LII. - № 7. - С 1637-1639.

10. Полякова Е.В., Павленко Т.Г., Кулабухова Н.П., Тимофеев B.C., Серафимов Л.А. Исследование особенностей процесса ректификации гетероазео-тропных смесей //Сб. Трудов «Физико-химические основы ректификации»- М.: МИХМ. 1977,- с. 160-170.

11. Полякова Е.В., Павленко Т.Г., Кулабухова Н.П., Тимофеев B.C. Исследование процесса ректификации гетероазеотропной смеси метанолвинилацетат-вода //Сб. трудов «Физико-химические основы ректификации» М: МИХМ. 1977, с 171-179.

12. Носов Г.А., Бубенцов В.Ю. Разделение и очистка веществ путем сочетания различных массообменных процессов. Тез. докл. Ill межд. конф. «Наукоемкие химические технологии». Тверь, 1995. - С. 52-53.

13. Носов Г.А., Мясоеденков В.М., Конде I1I.M. Разделение бинарных смесей путем сочетания процессов фракционной кристаллизации и периодической дистилляции // Хим. пром. 1992. - № 4. - С. 233-235.

14. Коган В.Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л.: Химия, 1971. -432 с.

15. Бенедикт М., Рубин Л. Экстрактивная и азеотропная дистилляции / Сборник «Физическая химия разделения смесей», № 1. Пер. с англ. под ред. Н.Н. Жаворонкова - М.: Изд. Иностр. лит-ра, 1949. - С 73-123.

16. Фролкова А.К., Павленко Т.Г., Тимофеев B.C. О некоторых особенностях разделения многокомпонентных смесей автоэкстрактивной ректификацией. Уфа, 1978,-С. 298-302.

17. Кива В.Н, Кириченко Г.А. Особенности ректификации с двух поточной подачей питания/ В кн.: Нефтехимические процессы в многофазных системах. Сб. научных трудов. М.: ЦНИИТЭНЕФТЕХИМ, 1980. - С 108-115.

18. Уморен Питер Самуэль. Применение процесса парциальной конденсации при разработке энергосберегающей технологии разделения сложных смесей. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1990. -22 с.

19. Балашов А.Л., Данов С.М., Чернов А.Ю. Получение 1,3-диоксоланов в режиме совмещения химической реакции и экстрактивной ректификации // Тез. докл. VI Межд. конф. «Наукоемкие химические технологии», Волгоград, 1996. С. 113-114.

20. Луканов Д.А. Выбор разделяющих агентов для совмещенных реакционно-экстрактивно-ректификационных процессов. Дисс. . канд. техн. наук. -М.: МИТХТ, 1991.

21. Кириченко Г.А. Исследование физико-химических основ технологии разделения фенола метанолом на у окиси алюминия. Автореф. дисс. . канд. техн. Наук. - М: МИТХТ, 1981. - 31 с.

22. Петлюк Ф.Б. Качественная теория, синтез и расчет технологических схем ректификации многокомпонентных неидеальных смесей. Дисс. .докт. техн. наук. М.: МИТХТ, 1983.

23. Петлюк Ф.Б., Серафимов Л. А., Тимофеев В. С., Майский В. И., Юдин Е. Н., Аветьян М. Г. Способ тепломассообмена между жидкостями с различными температурами кипения/ А.С. №1074555, приоритет от 16.07.82г.

24. Фролкова А.К., Павленко Т.Г. Влияние организации потоков на процесс экстрактивной ректификации //Тез. докл. VI Всесоюз. конф. по ректификации, Северодонецк, 1991.-С. 241-242.

25. Павлов С.Ю. Выделение и очистка мономеров для синтетического каучука. -Л.: Химия, 1987.-282 с.

26. Юсеф Джорж Джамиль. Влияние расхода разделяющего агента на разделение азеотропных смесей экстрактивной и автоэкстрактивной ректификации. Дисс.канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1989.

27. Фролкова А.К. Разработка технологических схем разделения полиазеотропных смесей с использованием автоэкстрактивной ректификацией. Дисс. . канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1980.

28. Bauer М.Н., Stichlmair J., Koehler J., Shadier N. Retrofit Design and Economic optimization of an extractive Distillation Process / The First European Congress on chemical engineering.- Florence, Italy/ may 4-7, 1997,-V.1.- P. 653-661.

29. Мирошниченко A.A. Исследование сравнительной эффективности физико-химических методов очистки веществ // ЖПХ. 1982. - Т.55, № 3. - С.521-526.

30. Видженсингхе А.М.Д.Ч. Разработка технологических комплексов специальных методов ректификации для регенерации растворителей. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1985. -21 с.

31. Решетов С.А. Разработка расчетно-экспериментальных методов анализа структуры концентрационных пространств полиазеотропных смесей. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: НИФХИ им. Л.Я. Карпова,1985. - 22 с.

32. Schlunder Е. -U. Die. Diffusions destination- ein. Nenes tremverfahren Zyr Zeriegung. Azeotroper. Gemische // chem.lng. Tchn. - 1983. -B.55, № 4. - P. 301-303.

33. Биттрих Г.-Й., Гайле А.А., Лемпе Д. и др. Разделение углеводородов с использованием селективных растворителей. Л.: Химия, 1987. - 192 с.

34. Семенов Л.В. Межмолекулярные взаимодействия и разделение углеводородов с использованием селективных растворителей. Автореф. дисс. .докт. хим. наук. Л.: ЛТИ, 1986. - 49 с.

35. Зарецкий М.И. Разработка научных основ новой технологии селективного разделения смесей органических соединений с близкими физико-химическими свойствами. Автореф. дисс. .докт. хим. наук. М.: МИТХТ, 1990.

36. Пирог Л.А., Фролкова А.К., Павленко Т.Г., Тимофеев B.C. Использование теплот смешения жидкостей для выбора и оценки селективности разделяющих агентов // Деп. В ОНИИТЭХИМ 20.08.87, № 869-XII-87, 10 с.

37. Warter М., Dussel R., Stichlmair J. То the separation of Azeotropic Mixtures by Batchwise Extractive Distillation / The first European congress on Chemical Engineering. Florence, Italy. May 4-7, 1997,- V.1. - P. 705-714.

38. Тимофеев B.C., Фролкова А.К., Рудавин B.C. Выбор бинарных разделяющих агентов для экстрактивной ректификации // Тез. докл. V Всес. конф. по термодинамике органич. соединений Куйбышев, 1987. С. 170.

39. Ханина Е.П. Исследование влияния структур фазовых диаграмм и рециклов на технологические схемы разделения. Дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1978.

40. Пирог J1.A. Оценка эффективности агентов при разделении неидеальных смесей экстрактивной ректификацией. Дисс. .канд. .техн. техн. наук. -М.: МИТХТ, 1987.

41. Фролкова А.К., Ханина Е.П., Павленко Т.Г.,Тимофеев B.C. О влиянии парциальной конденсации на процессы экстрактивной и автоэкстрактивной ректификации / Сб. «Основой органический синтез и нефтехимия». -Ярославль: ЯПИ. Вып. 18, 1983. - С 72-77.

42. Павленко Т.Г., Фролкова А.К., Ханина Е.П., Перфильева А.С., Тимофеев B.C. О роли флегмы в процессах экстрактивной и автоэкстрактивной ректификации // Сб. «Основной органический синтез и нефтехимия». Ярославль: ЯПИ. - Вып. 19, 1983.-С. 76-81.

43. Brito R.R., Maciel M.R.W., Meirelles А.А. New Extractive Distillation Configuration for Separating Binary Azeotropic Mixtures I The First European Congress on Chemical Engineering. Florence, Italy. May 4-7, 1997.- V.2.- P. 1333-1336.

44. Зимин А.И. Кавитационная ректификация двухкомпонентных смесей // ТОХТ,- 1997.- Т.31, № 2,- С. 184-192.

45. Ptasinnski K.J., Kerkhof P.J.A.M. Developments in Electrikally Enharned Separation Processes // Energy Efficiency in Process Technology / Comission of the European Communities. Elsevier applied Science. - P. 485-494.

46. Ларикова И.В., Коломеер Г.Г., Пебалк В.Л. Сопряжение экстракции и ионообменной сорбции для разделения фенолсодержащих смесей // Хим. пром. 1989, № 3. -С. 175-177.

47. Солохин А.В. Системный анализ рециркуляционных и совмещенных реакционно-ректификационных процессов. Дисс. .докт. техн. наук. М.: МИТХТ, 1996.

48. Тимофеев B.C., Серафимов Л.А., Писаренко Ю.А., Солохин А.В. Технология основного органического синтеза. Совмещенные процессы. М.: Химия, 1993.-411 с.

49. Серафимов Л.А., Писаренко Ю.А., Тимофеев B.C. Реакционно-массообменные процессы: проблемы и перспективы // ТОХТ. 1993. - Т. 27, № 11. - С. 4-13.

50. Писаренко Ю.А. Разработка теоретических основ анализа стационарных режимов реакционно-массообменных процессов. Дисс. .докт. техн. наук. -М.: МИТХТ, 1997.

51. Солохин А.В., Благов С.А., Тимофеев B.C. Технологические схемы, использующие принцип перераспределения полей полей концентраций за счет химической реакции // ТОХТ. 1997. Т.31, № 2. - С. 193-201.

52. Гендельман Б.А. Разработка малоотходной технологии получения камфары из камфена. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1992. - 24 с.

53. Фролова Е.И. Разработка совмещенного процесса получения этилфор-миата. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1992. -22 с.

54. Рудавин B.C. Разработка технологии разделения ароматических изомеров на примере получения монитрохлорбензолов. Автореф. дисс. . канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1988. -19 с.

55. Berg L. selecting the agent for distillation processes // Chem. Eng. Progr. 1969, V 65. № 9.-P. 52-57.

56. Щербина А.Э. Селективность разделения углеводородов бинарными растворителями. Автореф. дисс. .докт. хим. наук. Л.: ЛТИ, 1987. -40 с.

57. Мозжухин А.С., Митропольская В.А., Батищева Н.Е. Термодинамико-топологический анализ динамических систем экстрактивной ректификации. М.: МИТХТ, 1989, Деп. В ОНИИТЭХИМ (г. Черкассы), № 648-хп-89.

58. Бенедикт М. Многоступенчатые процессы разделения / Физическая химия разделения смесей. Сб. № 1/ Пер. с англ. М.Э.Аэрова. -М.: Изд. иностр. лит-ры, 1949. с. 11-72.

59. Полякова Л. В. Разработка технологии регенерации летучих растворителей в производстве кинофотоматериалов. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. Барнаул: АПИ, 1983. - 24 с.

60. Фролкова А.К. Теоретические основы разделения многокомпонентных многофазных систем с использованием функциональных комплексов / Дисс. . докт. техн. наук. М.: МИТХТ, 2000 г.

61. Багатуров С.А. Теория и расчет перегонки и ректификации. М.: Гос-топтехиздат, 1961 .-719с.

62. Фролкова А.К., Павленко Т.Г, Пророкова Н.М., Тимофеев B.C. Исследования в области автоэкстрактивной ректификации // Межвуз. сб. «Химия итехнология органических производств». М.: МИХМ, 1979. - Т.9, вып 2. -С.231-236.

63. Фролкова А.К., Ерошкина Н.В. К оценке селективности разделяющих агентов в экстрактивной ректификации // Тез. докл. Ill Всесоюз. конф. молодых ученых по физ. химии, М., 1985. С. 259.

64. Фролкова А.К., Пирог Л.А., Павленко Т.Г. К выбору растворителей в процессах разделения // Тез. докл. VII Республ. Конфер. Молодых ученых-химиков Эстонской ССР, ч. II.-Таллин, 1987. С. 141.

65. Пирог Л.А., Фролкова А.К., Павленко Т.Г., Тимофеев B.C. Использование теплот смешения жидкостей для выбора и оценки селективности разделяющих агентов //Деп. В ОНИИТЭХИМ 20.08.87, № 869-XII-87, 10 с.

66. Инютин С.М., Комарова Л.Ф., Гарбер Ю.Н. Автоматизированная система поиска разделяющего агента // ТОХТ. 1984. - Т. 18, № 1. - С. 102-104.

67. Фролкова А.К., Павленко Т.Г., Тимофеев B.C. Использование теплот смешения жидкостей для выбора разделяющих агентов в экстрактивной ректификации // Тез. докл. IV Всесоюз. конф. по термодинамике орг. соединений, Куйбышев, 1985. С. 112.

68. Фролкова А.К., Павленко Т.Г., Тимофеев B.C. Выбор селективных разделяющих агентов на основе анализа избыточных термодинамических функций // Тез. докл. V! Всесоюз. конф. по термодинамике орг. соединений, Минск, 1990. -С. 105.

69. Серафимов Л.А., Фролкова А.К., Раева В.М. Термодинамический анализ полного пространства избыточных функций смешения бинарных растворов // ТОХТ. 1996. - Т. 30, №6.-С. 611-617.

70. Фролкова А.К., Ханина Е.П., Павленко Т.Г. Некоторые аспекты разделения азеотропных смесей // Тез. докл. V всесоюз. Конф. по ректификации, Се-веродонецк, 1984. Ч. 1. - С. 30-33.

71. Фролкова А.К., Пирог Л.А., Павленко Т.Г., Пономарев В.Н., Тимофеев B.C. Выбор рациональных режимов разделения неидеальных смесей. 1. Явление инверсий взаимодействия разделяющих агентов //ЖПХ. 1988. -№ 8. -С. 2037-2041.

72. Susksmith I. Extractive distillation saves energy // Chem. Eng. (USA). 1982. -V. 89, № 13.-P. 91-95.

73. Тациевская Г.И., Рязанова А.В., Кушнер Т.М., Серафимов Л.А. Разделение водно-метанольной смеси метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот //Жур. Хим. пром. 1982. № 6. - С. 18-20.

74. Лапшина В.Б. Разработка технологии разделения полиазеотропных смесей растворителей, образующихся в производстве синтетической аскорбиновой кислоты. Автореф. дисс. .канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1988. -22 с.

75. Hausenh Verlustfreie Zerbegung. Von. Gasgemischen durch umkehrbare. Rectifikation. Z. tech. Phisik, 1932. - Bd. 13. - № 6. - S. 271-277.

76. Benedict W. Multistage separation processes. Chem. Eng. Progr., 1947. - V. 43. -№ 2. -P. 41-60.

77. Haselden G. An approach to minimum power consumption in low temperature gas separation. Trans. Instn. Chem. Engrs. London, 1958. - V. 36. - № 3. -P. 123-132.

78. Grunberg J. The reversible separation of multicomponent mixtures. В кн.: Advances in cryogenic Engineering: Proceedings of the 1957 Cryogenic Engineering conference. - New york, 1960. - V. 2. - P. 27-38.

79. Scofield H. The reversible separation of multicomponent mixtures. В кн.: Advances in cryogenic Engineering: Proceedings of the 1957 Cryogenic Engineering conference. New york, V. 3. - P. 47-57.

80. Петлюк Ф.Б., Платонов B.M., Кирсанов И.В. Расчет оптимальных ректификационных каскадов// Хим. промышленность, 1964. № 6. - С.

81. Д№ЕМ66.Ф.Б. Некоторые задачи оптимизации ректификационных процессов и установок. Дисс. .канд. техн. наук. М., 1965. - 183 с.

82. Крупинова О.Н. Разделение многокомпонентных смесей с использованием комплексов, основанных на кривизне сепаратрических многообразий. Дисс. . канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1999.

83. Петлюк Ф.Б. Термодинамически обратимый процесс ректификации многокомпонентных смесей. ТОХТ., 1978. - Т. 12. - № 3. - С. 329-336.

84. Петлюк Ф.Б., Серафимов Л.А. Многокомпонентная ректификация. Теория и расчет. М.: Химия, 1983. -303 с.

85. Раева В.М. Особенности поведения азеотропных смесей и их разделение при варьировании давления. Дисс. . канд. техн. наук. М.: МИТХТ, 1998 г.

86. Решетов С.А. Ректификация неидеальных трехкомпонентных зеотропных смесей. ТОХТ, 2002 г. - Т. 36.

87. Циборовский Я. Основы процессов химической технологии. -Л.: Химия, 1967.-719 с.

88. Хассиба Бенюнес, Фролкова А.К. Исследование ректификации бинарных смесей в сложных колоннах// Ученые записки МИТХТ им. М.В. Ломоносова. Вып. 5. М.: МИТХТ, 2002. - С. 8-10.

89. Бенюнес Хассиба, Фролкова А.К. Исследование распределения температур и концентраций при ректификации реальных смесей в сложных колоннах // Ученые записки МИТХТ им. М.В. Ломоносова. Вып. 5. М.: МИТХТ, 2002. - С. 50-53.

90. Бронштейн И.И., Семендяев К.А. Справочник по математике. М.: Госизтеорет., 1957. - 608 с.

91. Серафимов Л.А. Правило азеотропии и классификация многокомпонентных смесей. XIII. Основные положения классификации диаграмм смесей, содержащих одно нелетучее вещество // ЖФХ. 1972. - Т. 46, № 11. - С. 2727.

92. Сторонкин А.В., Морачевский А.Г. О применимости законов Коновалова и Вревского к тройным растворам. В сб. Термодинамика и строение растворов: Труды совещания. - М.: Изд. АН СССР. - 1959. - 87 с.

93. Термодинамика равновесия жидкость-пар / А.Г. Морачевский, Н.А. Смирнова, Е.М. Пиотровская и др.: Под ред. А.Г. Морачевского. П.: Химия, 1989, с. 85-90.

94. Рид Р., Шервуд Т, Праусниц Дж. Свойства газов и жидкостей. П.: Химия, 1982. - 592 С.

95. Коган В. В., Фридман В. М., Кафаров В. В. «Равновесие между жидкостью и паром» / Справочное пособие. М. - Л.: Издательство «Наука», 1966.

96. Огородников С. К., Лестева Т. М., Коган В. Б. Азеотропные смеси / Справочник. Л.: Издательство «Химия». Ленинградское отделение, 1971.

97. Бенюнес Хассиба, Фролкова А.К. Поиск оптимальных режимов экстрактивной (автоэкстрактивной) ректификации азеотропных смесей // Тез. докл. VIII МНТК «Наукоемкие хим. технологии». 7-10 октября 2002 г. -Уфа: Изд. «Реактив», 2002. - С. 26-28.

98. Авторское свидетельство СССР № 1366173 «Способ разделения смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава» / Павленко Т.Г., Фролкова А.К., Пирог Л.А., Кареева В.М., Тимофеев B.C. Приоритет 14.03.86; опубл. 15.01.88, Бюл. № 2.