автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Термомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК - диапазона

кандидата технических наук
Петраков, Валерий Сергеевич
город
Москва
год
2006
специальность ВАК РФ
05.27.06
Диссертация по электронике на тему «Термомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК - диапазона»

Автореферат диссертации по теме "Термомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК - диапазона"

На правах рукописи

ПЕТРАКОВ ВАЛЕРИЙ СЕРГЕЕВИЧ

Тсрмомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК - диапазона

Специальность 05 27 Об - технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

003062394

Работа выполнена на кафедре физики кристаллов Московского государственного института стали и сплавов (технологического университета)

Научный руководитель профессор, доктор физико-математических наук, |Бтистанов Александр

Официальные оппонергты профессор, доктор физико-математических наук

Прокошкин Сергей Дмитриевич,

доцент, кандидат технических наук, подполковник

Сахаров Михаил Викторович ВА РВСН им Петра Великого

Ведущая организация Федеральное Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Южный федеральный университет» Ростовский государственный университет

Защита состоится 22 мая 2007 г в 14 00 на заседании диссертационного совета Д212 120 06 при Московской государственной академии тонкой химической технологии им М В Ломоносова (МИТХТ им М В Ломоносова) по адресу 119571 Москва, пр Вернадского, 86, ауд М-119

Ваши отзывы на автореферат просим присылать по адресу 119571 Москва, пр Вернадского, 86, МИТХТ им М В Ломоносова

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИТХТ им М В Ломоносова по адресу Москва, пр Вернадского, 86, МИТХТ им М В Ломоносова

Автореферат разослан

Автореферат размещен на сайте www mitht ru 18 апреля 2007 г

Ученый секретарь диссертационного совета Д 212 120 06

Г М Кузьмичева

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Разработка мощных широкоапертурных СО- и СОг- лазеров обострила потребность в материалах для изготовления крупногабаритных оптических элементов (окон, призм, линз и т и) для силовых оптических трактов, способных работать без разрушения в условиях воздействия ИК излучения с интенсивностью, достигающей десятков киловатт в непрерывном и энергией несколько килоджоулей в импульсном режимах генерации

Воздействие лазерного излучения на материал имеет сложный характер Действие лазерного излучения может приводить к общему нагреву материала и возникновению термических напряжений, к локальному нагреву неоднородностей материала, которые являются концентраторами напряжений, к появлению электромагнитных полей на уровне пробоя, к появлению плазменных факелов вблизи поверхности материала, вызывающих нагрев материала и возникновение ударных волн, и тд Характер воздействия лазерного излучения во многом зависит от вида излучения (импульсное или непрерывное, сфокусированное пли широкоапертурное) и от свойств оптического материала

В настоящее время выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, направленных на повышение работоспособности оптических элементов силовой ИК оптики Разработаны принципы создания проходной оптики импульсных и непрерывных лазеров среднего ИК диапазона, способы повышения лазерной стойкости, надежности и срока службы элементов силовой ИК оптики, а также конструкции окон вывода излучения мощных широкоапертурных импульсных и импульсно-периодических СОг-лазеров Созданы физические модели процессов лучевого разрушения материалов под действием лазерного излучения Открыт эффект накопления повреждений при облучении материалов лазерным излучением

Важнейшим требованием к материалам для элементов лазерной оптики является низкий коэффициент поглощения в ИК области спектра Окна вывода излучения СОг-лазеров изготавливают из полупроводниковых соединений типа А3В5 и АтВб (СаАч, 7п5е, СсГГе) и щелочногалоидных кристаллов Из-за сильной температурной зависимости концентрации носителей заряда, а следовательно и коэффициента поглощения, полупроводниковые кристаллы могут быть использованы при относительно низких плотностях мощности излучения (до 0,5-3 кВт/см') Щелочногалоидные кристаллы (ЩГК), имеющие достаточно низкий коэффициент поглощения в ИК области спектра, порядка 104 см1, перспективны для изготовления крупногабаритных оптических элементов (ОЭ) силовых оптических трактов Недостатком кристаллов является низкая механическая прочность, в связи с высокой

анизотропией свойств, приводящей к легкому раскалыванию кристаллов по плоскостям спайности, появлению трещин и разрушению ЩГК в условиях термомеханических перегрузок Для увеличения лазерной стойкости оптических элементов из ЩГК и расширения возможностей их использования в оптических трактах мощных лазерных установок необходимо повысить механическую прочность кристаллов Так как один из основных методов упрочнения ЩГК - легирование приводит к одновременному увеличению поглощения в ПК области спектра, то поиск методов упрочнения ЩГК определяет актуальность данной работы

Цель п задачи работы

Целью работы является разработка метода повышения стойкости оптических элементов из ЩГК к лазерному воздействию путем увеличения механической прочности при сохранении высоких оптических характеристик кристаллов

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи

• исследовать деформационное упрочнение кристаллов в процессе термомеханической обработки (ТМО),

• найти оптимальные условия ТМО для деформационного упрочнения ЩГК, обеспечивающие упрочнение кристалтов, сохранение низкого коэффициента поглощения и устойчивость полученной микроструктуры при повышенных температурах,

• изучить влияние деформационного упрочнения на оптическое качество и стойкость ЩГК к воздействию импульсного и непрерывного лазерного излучения,

• разработать способ термомеханической обработки крупногабаритных кристаллов и разработать метод изготовления дифракционных оптических элементов проходной ИК лазерной оптики с помощью пластической деформации

Научная новизна работы

1 Установлена зависимость упрочнения ЩГК от вида микроструктуры, полученной в результате ТМО в диапазоне температур 300-900 К

2 Определены оптимальные условия ТМО, обеспечивающие упрочнение кристаллов, сохранение низкого коэффициента поглощения и устойчивость полученной микроструктуры при повышенных температурах температура деформации 400-450 К, степень деформации 1015 %, скорость деформации 0,01-0,1 мм/мин

3 Установлено, что изготовленные из упрочненных кристаллов оптические элементы проходной лазерной оптики имеют повышенную стойкость к лазерному воздействию при различных режимах облучения значения порогов лазерного повреждения объема и поверхности деформационно-упрочненных ЩГК в 1,2- 1,5 раза выше, чем у монокристаллов

Показана возможность использования пластической деформации путем одноосного сжатия пчастин KCl для получения дифракционных оптических элементов на поверхности ЩГК

Практическая значимость работы

Разработаны режимы ТМО для деформационного упрочнения оптических элементов из кристаллов KCl Разработано стендовое оборудование для получения крупногабаритных деформационно-упрочненных заготовок оптических элементов широкоапертурных СОг-лазеров из кристаллических пластин ЩГК диаметром до 300 мм путем сжатия при температурах 300 -900 К при усилиях до 1200 кН и скоростях деформации 0,01-1 мм/мин

Из деформационно-упрочненных кристаллов изготовлены окна вывода изтучения COi-лазеров с апертурой до 150 мм, с удельной лазерной стойкостью в 1,2-1,5 раз превышающей стойкость окон из исходных монокристаллов

Разработан метод получения дифракционных оптических элементов путем деформации сжатием монокристаллов ЩГК, позволяющий получать дифракционные решетки, линзы Френеля и другие дифракционные оптические элементы проходной ИК лазерной оптики

Основные результаты, выносимые на защиту

1 Зависимость механических и оптических свойств кристаллов KCl от условий деформации, обеспечивающей деформационное упрочнение, низкий коэффициент поглощения кристаллов KCl и изменение микроструктуры в процессе термомеханической обработки при различных температурах

2 Влияние деформационного упрочнения на лазерную стойкость кристаллов KCl

3 Режимы ТМО для деформационного упрочнения монокристаллических заготовок оптических элементов из KCl и метод получения дифракционных оптических элементов из кристаллов KCl путем пластической деформации

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на девяти международных и республиканских научных конференциях

• научно-технической конференции "Технология производства и обработки оптического стекла и материалов", Москва, Дом оптики, 15-16 ноября 2000 г ,

• IV Всероссийской научно-технической конференции "Проблемы создания лазерных систем", г Радужный, 25-27 сентября 2002 г ,

• VI International Conf ' AMPL'2003", Tomsk, 15-19 September 2003 г ,

• Второй Международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика 21-го века», посвященной памяти М П Шаскольской, Москва, 28-30 октября 2003 г ,

• симпозиум «Лазеры на парах металлов», Лоо, 2004 г ,

• республиканской научно-технической конференции «Лазеры Измерения Информация», С-Петербург, 8-9 июня 2005 г ,

• VII International Conf "AMPL'2005", Tomsk, 12-16 September 2005 г ,

• симпозиум «Лазеры на парах металлов», Лоо, 2006 г ,

• IV Российско-Японском семинаре «Перспективные технологии и оборудование для материаловедения, микро- и наноэлектроники», Астрахань, 22-23 мая 2006 г ,

• Третьей Международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика 21-го века», Москва-Черноголовка, 20-24 ноября 2006 г ,

По теме диссертации опубликовано 19 печатных работ 6 статей в журналах и сборнике трудов и 13 тезисов докладов

Объем и структура диссертации Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы, включающего 149 наименований Диссертация изложена на 132 страницах, содержит 48 рисунков, 9 таблиц

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении приведена общая характеристика работы, обоснована актуальность проблемы, сформулированы цель и задачи работы, показана ее научная новизна и практическая значимость

В первой главе представлен аналитический обзор литературы по теме диссертации, обсуждаются проблемы повышения лазерной стойкости материалов силовой ИК оптики, сформулированы требования к материалам ОЭ лазерной оптики, рассмотрены механизмы разрушения материалов под действием излучения мощных СОг-лазеров, приведены основные оптические, физико-химические и механические характеристики кристаллов и критерии, определяющие лазерную стойкость материалов проходной лазерной оптики

Создание надежной и долговечной проходной оптики мощных широкоапертурных СО2-лазеров ограничено выбором ИК материалов оптических элементов силовой оптики - окон вывода излучения, линз, призм, клиньев и др Лазерная стойкость ОЭ силовой оптики определяется как свойствами материалов ОЭ, так и условиями лазерного излучения Излучение мощных технологических СОг-лазеров характеризуется высокой плотностью мощности

порядка 10б - 1010 Вт/см2 при больших апертурах (3 - 30 см) и различных временах воздействия (от коротких импульсов со временем излучения 109 - 101 с до непрерывного излучения)

Исследования лазерного повреждения поверхности и объема материалов ОЭ силовой ИК оптики свидетельствуют, что процессы, определяющие лазерное повреждение материалов, принципиально различаются в зависимости от оптического качества материалов, условий воздействия и параметров лазерного излучения, технологии получения и обработки материалов Технология изготовления оптических элементов силовой оптики для СОз-лазеров является одним из наиболее важных факторов, определяющих работоспособность лазерной оптики Она включает два основных этапа выращивание кристалла и технологические обработки материала при изготовлении оптического элемента

Под действием многократного лазерного обтучения допороговой интенсивности в оптических материалах наблюдается явление усталости, которое заключается в снижении лазерной стойкости, так называемый «эффект накопления» Эффект связывается с накоплением дефектов в области облучения и является одним из основных факторов ограничивающих применение оптических материалов в квантовой оптике В монокристаллах КС1 при многократном воздействии лазерного излучения допороговой интенсивности происходит образование частиц коллоидного калия, имеющих размеры порядка 100 нм в нелегированных и 400 - 500 нм в легированных кристаллах

Важнейшими характеристиками кристалтов, определяющими выбор материалов для элементов оптических трактов широкоапертурных лазеров ИК диапазона при различных режимах облучения, являются коэффициент оптического поглощения р в ИК области спектра и предел текучести

Сопоставляя свойства кристаллов, можно сделать вывод о том, что наиболее широко в лазерной ИК оптике могут применяться ЩГК и полупроводниковые кристаллы гпве Разработаны способы выращивания монокристаллов 7п8е диаметром 160 мм с (3 = 3 10 1 см 1 и поликристаллов гпЭе диаметром до 300 мм с р = ] 0 2-10 ' см ' Но, учитывая сильную температурную зависимость коэффициента поглощения полупроводников, следует признать, что для силовой оптики мощных СОг-лазеров более предпочтительны ЩГК, имеющие низкий коэффициент поглощения в ИК области спектра, высокую технологичность и относительно низкую стоимость в чистых кристаллах КС1 р = 9 10,см| при размерах 0 45x100мм, а у серийно выпускаемых монокристаллов КС1 р = (1-5) 104см"1 при диаметре до 600 мм Порог лазерного пробоя монокристаллов КС1 короткоимпульсным излучением СОг-лазера достигал 8 108 Вт/см2

В результате анализа литературных данных по лазерной стойкости в качестве основного материала для исследований выбран один из наиболее перспективных материалов силовой

оптики мощных лазеров ПК диапазона - кристалл KCl Однако щелочногалоидные кристаллы, в том числе и KCl, имеют относительно низкие механические свойства Таким образом, для увеличения лазерной стойкости следует повышать механическую прочность кристаллов КС]

Влияние легирования на порог оптического разрушения зависит от вида и состояния, в котором находится примесь Легирование ЩГК гетеровалентными примесями, например, Mg2+, Сл2+, В,)2\ РЬ2+, повышает пределы текучести и прочности кристаллов, однако приводит к повышению коэффициента поглощения света и снижает лазерную стойкость кристаллов, поэтому прямой корреляции между оптической и механической прочностью легированных кристаллов не наблюдается

Для повышения лазерной стойкости ОЭ из KCl выбран метод термомеханической обработки путем одноосной деформации при заданной температуре Требуется найти режимы ТМО для упрочнения кристаллов, не ухудшающие оптические характеристики (коэффициент поглощения, расходимость излучения в кристалле) и повышающие стойкость к лазерному воздействию

Во второй главе представлены методики проведения экспериментальных исследовании, подготовки кристаллов для исследования, термомеханической обработки крупногабаритных кристаллических заготовок ЩГК, исследования напряженного состояния и структуры деформационно-упрочненных кристаллов, определения порогов лазерного разрушения ЩГК и исследования стойкости кристаллов к воздействию лазерного излучения

Для исследования условии проведения ТМО пластин ЩГК диаметром до 100 мм была сконструирована деформационная машина с максимальным усилием 50 кН, с жестким силонзмерительным датчиком и внешним водяным охлаждением Нагрев образца при температурных испытаниях осуществляли в термокамере, в которой печь совмещена с узлом нагружения образца Термомеханическую обработку монокристаллических пластин проводили на деформационной машине путем сжатия вдоль направления <001 >, при температурах от 300 до 900 К, до степени деформации 3-80 %, со скоростью деформации 0,01-0,2 мм/мин

Термомеханическую обработку крупногабаритных заготовок, диаметром 100-300 мм, проводили на прессе типа ПСУ-125 с максимальным усилием 1200 кН Для этого пресса была сконструирована и изготовлена термокамера, позволяющая проводить термомеханическую обработку ЩГК в виде пластин диаметром до 300 мм и толщиной до 130 мм при температурах 300-900 К Разработанная аппаратура обеспечивает возможность деформационного упрочнения крупногабаритных заготовок из ЩГК для силовой ИК оптики мощных широкоапертурных лазеров

Исследование стойкости ЩГК к воздействию широкоапертурного лазерного излучения проведено на универсальном испытательном стенде ФГУП ГосНИИ Лазерный центр РФ

«Радуга» и на лазерных стендах НИЦТЛ РАН В качестве источников излучения были использованы широкоапертурные СОг-лазеры импульсные и импульсно-периодические ТЕА лазеры, квазинепрерывный и непрерывный газодинамический лазер

Длительность импульсов излучения импульсных ССЬ-лазеров по уровню 0,5 изменялась в пределах 0,5-3 мкс, 30-40 мкс, 0,1-0,5 мс Погрешность измерений длительности импульса по уровню 0,5 не превышала 15 % Энергия измерялась проходными решетчатыми болометрами, показания которых фиксировались шлейфовыми осциллографами Значение энергии (мощности) в импульсе газодинамического лазера изменялось в пределах 2,8-130 кДж (19210 кВт), длительность импульса - 0,1 - 1 с, среднее значение плотности энергии (мощности) излучения - 0,08-2,7 кДж/см2 (0,1-3 кВт/см2), площадь апертуры излучения составляла 44 и 70 см2

Средняя мощность непрерывного изтучения варьировалась в пределах 0,1-5 кВт, с продолжительностью облучения 101-104 с Площадь пятна излучения в плоскости образцов изменялась от 0,8 до 200 см2, плотность мощности - в интервале 0,05-5 кВт/см2 Размер оптических элементов из монокристаллов КС1 и N¿01 составлял от 40x40x8 мм до 175x175x27 мм и от 0180x25 мм до 0300x55 мм

Величины порогов повреждения под действием лазерного излучения определялись в результате статистической обработки экспериментальных данных значения плотности энергии \У (мощности ц) подводимого к оптическим элементам лазерного излучения, при которых с вероятностью 0,5 возникали повреждения, были приняты в качестве порогов повреждения поверхности или объема кристаллов

Использование универсального стендового комплекса для проведения испытаний на стойкость ЩГК к воздействию широкоапертурного излучения СОг-лазера, благодаря применению системы растровых зеркал, обеспечивших выравнивание распределения мощности по апертуре, и высокоточной системе регистрации оптико-физических параметров лазерного излучения, позволило существенно снизить влияние стучайных факторов и повысить достоверность измерения порогов лазерного разрушения оптических элементов

В третьей глапе представлены экспериментальные данные по исследованию влияния режимов деформационного упрочнения на структуру, прочностные и оптические (коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм и расходимость оптического луча) характеристики кристаллов КС1 Проведен анализ температурных зависимостей предела текучести и релаксации напряжений в деформационно-упрочненных кристаллах Проведено сопоставление температурных зависимостей измеряемых параметров деформационного упрочнения с температурными зависимостями состояния примесей в ЩГК

При выборе режима деформационного упрочнения учитывалось реальное состояние кристалла и возможное влияние примесей на стадии деформационного упрочнения Для поиска оптимальных условий ТМО кристаллов в данной работе проведены исследования влияния упрочняющей примеси и предварительной деформации на деформационное упрочнение КС! при различных температурах В экспериментах использовались кристаллы КС1 номинально чистые, с содержанием неконтролируемых примесей 10-4 атомных долей, и кристаллы легированные упрочняющими примесями - свинца и стронция Значительно упрочняют ЩГК гетеровалентные примеси, находящиеся в ассоциированном состоянии Растворение примесных ассоциаций с ростом температуры приводит к снижению напряжения течения кристалла Показано, что деформационное упрочнение КС1 может приводить к такой же степени упрочнения кристалла, как и легирование Однако при легировании коэффициент пропускания кристаллов снижался почти в два раза (для чистых кристаллов коэффициент поглощения на дтине вочны 10,6 мкм составил |3 = 101 см ', а для легированных стронцием кристаллов р = 1,8 Ю"1 см '), тогда как пластическая деформация до степени 10-15 % практически не влияет на величину коэффициента поглощения КС1

Температурная зависимость предела текучести кристаллов после ТМО (температуры ТМО показаны на рисунке 1) немонотонна До температуры 400 - 450 К значения предела текучести слабо зависят от температуры При повышении температуры испытания до 500 -550 К наблюдается резкое снижение величины предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов, а при Т > 600 К предел текучести деформационно-упрочненных кристаллов становится равным пределу текучести недеформированных монокристаллов Это позволяет сделать вывод, что термомеханическая обработка кристалла, имеющая цель повысить механическую прочность кристалла, должна проводиться при температурах, не превышающих 500 К, т е до температур начала спада достигнутого упрочнения Температурная зависимость предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов совпадает по температурным интервалам с ат (Т) кристаллов, упрочненных легированием

°т мпа Рисунок 1 - Температурная зависимость

предела текучести кристаллов КС1, предварительно деформированных до степени деформации 10-15% при различных температурах, К

о -280

А-590 □ -650

* Монокристалл КС1

ф —750 О —700 О-820

200 300 400 500 600 Т, К

В процессе эксплуатации элементы силовой лазерной оптики работают при повышенных температурах из-за нагрева лазерным лучом Поэтому важно, чтобы свойства материала силовой оптики в этих условиях были достаточно стабильны, и материал не имел больших внутренних напряжений, оставаясь упрочненным Исследование релаксации напряжений в КС1 показало, что релаксация напряжений зависит от степени и температуры предварительной деформации (рисунок 2)

dlg(-Ö)

Рисунок 2 - Температурная зависимость величины с! ^(-а)/с1а деформационно - упрочненных кристаллов КС1 Степень упрочняющей деформации 10 - 15 %

700 Т, К

rflgc-g)

Минимум на температурной зависимости da достигается несколько раньше (вблизи 450 - 500 К), чем происходит полный спад на температурной зависимости предела текучести (около 500 - 550 К) Из этого следует, что с помощью деформационного упрочнения при 450 - 500 К можно получить стабильную (с релаксированными напряжениями) структуру первичной рекристаллизации, в которой сохраняется деформационное упрочнение

В деформированных кристаллах упрочнение определяется дислокационной структурой, и можно полагать, что в интервале температур 500 - 600 К происходит существенное изменение дислокационной структуры, приводящее к разупрочнению кристалла Исследование структуры деформированных кристаллов показывает, что при температурах ниже 400 - 450 К до е < 20 % птастическое течение происходит в одной системе скольжения {110} <110> После ТМО KCl при температурах ниже 400 К в кристалле формируется система полос скольжения При этом кристалл имеет высокие остаточные напряжения В пластинах, деформированных при более высоких температурах, (470 - 570 К), до е = 15 - 20 %, наряду с полосами скольжения в направлениях <110> появляются полосы скольжения в направлениях <100> Деформация при повышенных температурах сопровождается релаксацией напряжений и при температурах выше 500 К начинается рекристаллизация При температурах 450 - 500 К образуется мелкозернистая структура первичной рекристаллизации (рисунок 3) Дальнейшее повышение температуры ТМО приводит к собирательной рекристаллизации

Для оценки влияния деформации на оптическое качество кристаллов измерялось на длине волны 10,6 мкм, оптическое поглощение и расходимость оптического луча на длине волны 0,63 мкм.

Рисунок 3 - Мелкозернистая структура первичной рекристаллизации в кристаллах КСI после деформации при температуре 500 К и степени деформации 7 10%.

Измерение оптического поглощения деформированных кристаллов КС! показало, что одноосное деформационное упрочнение ЩГК при е < 30 % практически не изменяет поглощения материала.

Другой важной оптической характеристикой материала проходной оптики является искажение волнового фронта лазерного излучения и расходимость луча. Эти характеристики определяются однородностью материала. Минимальная расходимость прошедшего через деформированный кристалл лазерного излучения наблюдается при температуре ТМО. равной (510± 10) К. Это соответствует режимам ТМО, при которых формируется мелкозернистая структура с релакенровапными напряжениями.

С увеличением степени предварительной деформации кристаллов расходимость прошедшего через кристалл лазерного излучения увеличивается, что свидетельствует о повытоемии неоднородности образцов с ростом пластической деформации. Установлено, что предельная деформация для деформационного упрочнения составляет 20%, т.к. расходимость луча в деформированных при таких условиях кристаллах не превышает 0,3 мрад, что является предельным критическим значением расходимости лазерного излучения по условиям эксплуатации оптических элементов.

Для получения устойчивой однородной мелкозернистой структуры первичной рекристаллизации оптимальным режимом ТМО кристаллов KCl является одноосное деформационное сжатие вдоль <00!> со скоростью 0,01-0,1 мм/мин при температурах не менее 450 К до степени деформации 7 - 25 % И не более 550 К до степени деформации 5 - ¡5 %. Увеличение температуры и деформации выше указанных приводит к появлению нестабильной крупнозернистой структуры собирательной рекристаллизации и к росту расходимости

лазерного луча, а снижение температуры ниже 450 К увеличивает риск раскалывания кристаллических пластин в процессе деформации

В четвертой глапе представлены результаты исследования лазерной стойкости деформационно-упрочненных ЩГК и морфологии повреждений, возникающих под действием импульсного и непрерывного лазерного излучения

Исследование морфологии повреждения кристаллов ЩГК излучением мощного широкоапертурного ССЬ-лазера при различных режимах облучения показало, что повреждения, возникающие в упрочненных ЩГК, подобны тем, что образуются в монокристаллах Повреждения поверхности представляет собой сетку трещин, идущих по плоскостям спайности {100}, глубиной 0,1 - 1 мм, протяженностью 1-20 мм Порог возникновения повреждений поверхности Wls (как величина средней плотности энергии в импульсе лазерного излучения при вероятности повреждения 0,5) в деформированных кристаллах КС1 равен 4-8 Дж/см2 Воздействие лазерного излучения на поверхность сопровождается образованием плазменного факела, возникающего вблизи поверхности при оптическом пробое в воздушно-газовой среде в результате сложения амплитуд падающих и отраженных от поверхности световых волн Расположение трещин на поверхности и степень ее повреждения соответствуют пространственному распределению и интенсивности свечения плазменных образований, возникающих вблизи фронтальной или тыловой поверхности оптического элемента Под действием сфокусированного лазерного пучка на поверхности ОЭ возникает кратер, от которого отходят линии скольжения и трещины Повреждения объема представляют собой сферические поры или трещины по границам блоков и зерен Порог их возникновения (\V,v) зависит от режима ТМО и составляет 2,5 - 8 Дж/см2 При увеличении е выше 40 % и температуры деформации выше 600 К наблюдается резкое снижение порогов повреждения объема, причем с увеличением е до 50 - 60 % и более, Wlv становится ниже Wts Снижение порогов повреждения объема объясняется собирательной рекристалпизацией, приводящей к тому, что разрушение под действием лазерного пучка происходит в результате активизации процесса растрескивания кристалла по границам зерен (рисунок 4)

Повреждение ОЭ из упрочненных ЩГК под действием непрерывного лазерного излучения происходит в результате раскалывания упрочненного кристалла по границам блоков и зерен, а ОЭ, изготовленных из монокристаллов - по плоскостям спайности При этом значения порогов лазерного повреждения объема и поверхности деформационно-упрочненных ЩГК в 1,2 - 1,5 раза выше, чем у монокристаллов Наибольшее повышение порогов лазерного повреждения достигается после ТМО при температуре деформации 450 - 500 К и степени деформации е =10 - 15 %

Рисунок 4 - Разрушение ОЭ, изготовленного из деформациоино-упрочиенного кристалла KCl, имеющего крупнозернистую структуру собирательной рекристаллизации, при импульсном лазерном воздействии. Трещины на поверхности и по границам зерен.

Важным фактором деформационного упрочнения элементов силовой оптики из KCl является повышение механической прочности кристаллов, что позволяет снизить толщину оптических элементов, испытывающих механическую нагрузку, например, когда лазерное окно разделяет две среды с различным давлением (выходное окно газового лазера, входное окно вакуумной камеры). В этом случае с уменьшением толщины оптического элемента за счет применения упрочненных ЩГК уменьшается величина облучаемого объема материала, что ведет к существенному повышению лазерной стойкости оптических элементов, в связи с объемным размерным эффектом. 00, изготовленные из деформационно-упрочне нных кристаллов, при одинаковой апертуре излучения MOiyr иметь в 2 - 3 раза меньшую толшину, чем элементы из монокристаллов. Оти элементы способны пропускать более интенсивные потоки лазерного излучения по сравнений с монокристаллами, что весьма существенно при апертурах свыше ¡-"50 - 200 мм, так как уменьшение толщины элемента приводит к значительной экономии материала.

Оптимальным режимом деформационного упрочнения для повышения стойкости оптических Материалов силовой оптики С О:-лазеров на основе KCl является ТМО при Температурах 450-500 К, скорости деформаций 0,01 - 0,1 мм/мик до степени деформации е= 10- 15%.

Б пятой i.iuiii.- показано, что пластическую деформацию кристаллов ЩГК можно использовать для создания элементов управления лазерным излучением - плоских дифракционных оптических элементов проходной оптики мощных С02-лазсров, на примере получения дифракционных решеток на поверхности кристалла KCl путём деформации. Проведен выбор материала пуансона и изготовлен пуансон для переноса рельефа па поверхность KCl в режиме термомеханической обработки. Анализируется влияние температуры и степени деформации на оптическое пропускание кристаллов KCl с дифракционным рельефом.

Получение заданного распределения интенсивности лазерного излучения в пространстве возможно с помощью фазовых зонных пластинок, использующих дифракцию света на рельефе поверхности, т н киноформных элементов Киноформная структура по толщине обычно составпяет несколько микрон Такой характер фазовой структуры позвотяет создавать оптические детали, вес которых мало зависит от апертуры Наиболее сложной является задача выбора материала и создания рельефа, соответствующего рассчитанной фазовой функции Очевидно, что материалы, используемые для изготовления киноформных элементов, должны быть стойкими к воздействию лазерного изтучения, как и материалы проходной оптики Традиционные способы формообразования поверхности, такие, например, как механическая обработка, либо не обеспечивают необходимой точности, либо ограничены в возможностях для обработки ЩГК

Применение пластической деформации для создания стойких материалов проходной лазерной оптики, таких, как деформационно-упрочненные кристаллы KCl, позволяет рассмотреть возможность использования пластической деформации дня переноса рельефа, требуемого дтя получения дифракционного элемента на поверхности KCl Деформационное упрочнение повышает лазерную стойкость не только объема кристалла, но и его поверхности, а возможность изменять геометрию поверхности с помощью пластической деформации открывает определенные возможности для создания новых оптических элементов на основе ЩГК

Для того чтобы показать возможность создания на поверхности ЩГК дифракционных элементов с рельефом любой формы в виде выпуклых ребер или вогнутых канавок, достаточно разработать технологию изготовления дифракционной решетки со штрихами в виде прямых линий В данной работе разработан метод изготовления дифракционной решетки на поверхности кристаллической пластины KCl с помощью деформации

Материал пуансона, на поверхности которого создана требуемая матрица, должен иметь достаточную твердость и не взаимодействовать с деформируемым кристаллом В качестве такого материала был выбран кремний, который, как показали опыты по пластической деформации KCl, не взаимодействует с поверхностью ЩГК и может быть использован в качестве пуансона Для получения упрочненных заготовок птастина из KCl подвергалась сжатию между полированными кремниевыми пуансонами до степени деформации 10% при 500 К После ТМО качество поверхности деформированных образцов KCl вполне соответствовало качеству поверхности пуансонов Используя в качестве пуансонов кремниевые пластины с высоким качеством обработки поверхности можно получать деформационно-упрочненные пластины ЩГК с оптически полированной поверхностью, не требующей дополнительной обработки поверхности, по качеству не хуже поверхности пуансона

Режим деформации сжатием при 450 - 550 К при достаточно малых скоростях, применяемый для деформационного упрочнения заготовок лазерных окон, использован и для получения дифракционных элементов из ЩГК Для получения рельефа на поверхности кремниевого пуансона на оптически отполированной пластине кремния на площадке 2 см2 создавалась дифракционная решетка в виде параллельных штрихов длиной 15 мм В качестве резца использовалась алмазная пирамида с углом между гранями равным 136° Нагрузка на пирамиде варьировалась в пределах от 20 до 200 г Форма профиля на пуансоне имеет вид углубленных треугольных канавок Глубина профиля на поверхности Si-пуансона в зависимости от нагрузки на пирамиду составляла от 10 до 25 мкм Расстояние между штрихами варьировалось в пределах 50 - 150 мкм

Рельеф на поверхности оптического элемента создавался путем переноса рельефа кремниевого пуансона на поверхность ЩГК в процессе деформации при одноосном сжатии вдоль <001> Отполированные пластины KCl размером до 100 мм в диаметре устанавливались в термокамере между кремниевыми пуансонами, на одном из которых был нанесен дифракционный рельеф В процессе термомеханической обработки при Т = 500К, е=12%, V = 0,1 мм/мин были подучены деформационно-упрочненные плоские ОЭ с однородной мелкозернистой структурой, с рельефом на поверхности в виде выступающих над поверхностью ребер, соответствующих дифракционному рельефу на поверхности кремниевого пуансона (рисунки 5-6)

При помощи гелий-неонового лазера (к = 0,63 мкм) были получены дифракционные картины от кремниевого пуансона и от плоского оптического элемента из ЩГК Как видно из рисунка 7, дифракционная картина, полученная от деформированной пластины KCl с вдавленным рельефом на ее поверхности, полностью совпадает с дифракционной картиной, полученной от дифракционного рельефа пуансона, что доказывает возможность создания дифракционной оптики на ОЭ из деформационно-упрочненных ЩГК

Таким образом, разработан способ поучения оптических элементов с поверхностями высокого оптического качества (не ниже 13 класса чистоты) и дифракционным рельефом на поверхности путем пластической деформации пластин ЩГК между пластинами с заданным рельефом, изготовленными из кремния, до степени деформации 10-20% со скоростью 0,01 -0,1 мм/мин при температуре 450 - 500 К

Разработанный способ позволяет создавать упрочненные ОЭ, не требующие дополнительной механической обработки поверхности, с однородной мелкозернистой структурой и рельефом на поверхности для формирования лазерного луча с заданными пространственными характеристиками

Рисунок 5 - Дифракционная решетка на поверхности КС1, нанесенная путем деформации

Рисунок 6 - Поперечное сечение кристалла KCL после вдавливания рельефа кремниевого пуансона

а) б)

Рисунок 7 - Дифракция луча Не-№-лазера, полученная на дифракционных решетках:

а) при отражении от кремниевого пуансона;

б) при прохождении лазерного луча через оптический элемент из деформапиоино-упрочненкого кристалла КС! с дифракционной решеткой, вдавленной указанным пуансоном на поверхность кристалла.

ВЫВОДЫ

На основании экспериментальных исследований пластической деформации кристаллов КС!, микроструктуры, релаксации напряжений, оптической однородности деформированных кристаллов, состояния примесных центров в кристаллах, оптической стойкости кристаллов к воздействию широкоагтертурного ла^рного ПК излучения с длиной волны 10,6 Мкм, с апертурой до 15 см, были получены следующие основные результаты:

I. Создан экспериментальный стенд для те р момехан ичес кой обработки монокристаллических пластин из КС1, диаметром до 300 мм, высотой до 130 мм. при температурах до 900 К, нагрузках до 1200 кН, скорости деформации 0,0) - I мм/мин.

2 Установлено, что эффект деформационного упрочнения КС1 имеет наибольшее значение при степени предварительной пластической деформации е=10-15% при температурах 450 - 500 К, а затем как с увеличением степени деформации, так и с ростом температуры ТМО эффект упрочнения снижается

3 Исследование температурной зависимости достигнутого деформационного упрочнения показало, что от комнатной до температур 400 - 500 К температурная зависимость деформационного упрочнения слабая, при 500 - 550 К наблюдается резкий спад предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов, а при Т > 600 К предел текучести деформационно-упрочненных кристаллов становится равным пределу текучести недеформированных монокристаллов

4 Найдено, что деформационное упрочнение, достигнутое ТМО при температурах 450 -500 К, связано с образованием мелкозернистой однородной структуры первичной рекристаллизации, при этом термомеханические напряжения в кристалле в значительной степени релаксированы Такая структура сохраняет свои свойства в течение длительного времени и при нагреве до Т = 350 - 400 К, что важно для эксплуатации оптических элементов Нагрев упрочненных кристаллов выше 500 К приводит к снижению достигнутого упрочнения, что связано с процессом собирательной рекристаллизации

5 Определено, что с увеличением степени предварительной деформации кристаллов расходимость лазерного луча растет При деформации до 20 % расходимость луча не превышала 0,3 мрад, деформацию до степени 15 % заведомо можно использовать для упрочнения кристаллов без существенного увеличения расходимости лазерного луча в оптических элементах

6 Выполненные испытания стойкости оптических элементов из КС1 к воздействию излучения COi-лазера при различных режимах облучения свидетельствуют, что лазерная стойкость оптических элементов из кристаллов, обработанных по оптимальным режимам ТМО, возрастает в 1,2 - 1,5 раза по сравнению с элементами, изготовленными из исходных монокристаллов

7 Представлена возможность одновременного использования пластической деформации ЩГК при ТМО как для создания упрочняющей структуры кристалла, так и для формоизменения и изготовления дифракционных оптических элементов управления лучом ИК лазера (фокусаторов, дифракционных решеток и т п) путем переноса рельефа пуансона на поверхность деформированной заготовки В результате такой ТМО получается готовый оптический элемент с деформационно-упрочненной однородной мелкозернистой структурой, с поверхностью высокого оптического качества, с дифракционным управляющим рельефом на поверхности

Таким образом, для повышения стойкости элементов широкоапертурной силовой оптики мощных лазеров среднего ИК диапазона предложен метод деформационного упрочнения кристаллических заготовок и разработан режим термомеханической обработки монокристаллических пластин КС1 путем одноосной пластической деформации при температуре 450-500 К, скорости деформации 0,01 -0,1 мм/мин и степени деформации 1015 %

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1 Блистанов А А , Васильева Л А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С , Малинкович М Д Разработка физических основ создания проходной оптики мощных широкоапертурных ИК-лазеров // Известия ВУЗов Материалы электронной техники -2005 -№ 3 - С 34-43

2 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Термомеханическая обработка щелочногалоидных кристаллов как способ повышения стойкости к воздействию мощного импульсного лазерного излучения //Известия ВУЗов Материалы электронной техники -2001 -№ 4 - С 42-45

3 Казанцев С Г, Блистанов А А , Кугаенко О М , Петраков В С Морфология повреждения оптических элементов на основе ЩГК излучением широкоапертурного COi-лазера //Кристаллография, 44, № 4 (1999), с 689-693

4 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Термомеханическая обработка материалов проходной оптики импульсных лазеров среднего ИК диапазона //Известия ВУЗов Материалы электронной техники -2005 -№ 2 - С 37-39

5 Блистанов А А , Кугаенко О М , Петраков В С , Казанцев С Г Термомеханическая обработка щелочногалоидных кристаллов // Тезисы докладов научно-технической конференции "Технология производства и обработки оптического стекла и материалов", М, 15-16 ноября 2000 г, ГОИ

6 Блистанов А А , Кугаенко О М , Петраков В С , Казанцев С Г Способы обработки диэлектрических кристаллов для проходной оптики СОг-лазеров с экстремально высокими потоками импульсной энергии //Тезисы докладов научно-технической конференции "Технология производства и обработки оптического стекла и материалов", М , 15-16 ноября 2000 г, ГОИ

7 Blistanov А А , Kazantsev S G , Kugaenko О М , Petrakov V S Hardening АНС at an irradiation by CW C02-ldser//VI Intern Conf "AMPL'2003" Abstracts Tomsk, 15-19 September 2003 -Tomsk I AO SB RAS, 2003 -P 71-72

8 Блистанов А А , Кугаенко О М , Петраков В С , Казанцев С Г Термомеханическая обработка материалов проходной оптики импульсных лазеров среднего ИК диапазона // Тезисы докладов Второй Международной конференции по росту и физике кристаллов 28-30 октября 2003 - М МИСиС, 2003 -С 204

9 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Морфология повреждений поверхности и объема ЩГК под действием микросекундных импульсов лазеров среднего ИК диапазона //Тезисы докладов симпозиума «Лазеры на парах металлов» Лоо, 21-23 сентября 2004 - Ростов-на-Дону РГУ, 2004 -С 78

10 Блистанов А А, Васильева Л А, Казанцев С Г, Кугаенко ОМ, Петраков ВС Образование центров окраски в ЩГК под действием импульсного лазерного излучения ближнего и среднего ИК диапазонов //Тезисы докладов симпозиума «Лазеры на парах металлов» Лоо, 21-23 сентября 2004 - Ростов-на-Дону РГУ, 2004-С 79

11 Блистанов А А, Казанцев С Г, Кугаенко О М , Петраков В С Влияние термомеханической обработки материалов окон СО- и СОг-лазеров на их лазерную стойкость и оптическое качество // Тезисы докладов научно-технической конференции «Лазеры Измерения Информация» С-Петербург, 8-9 июня 2005 - С-Пб ГТУ, 2005-С 54-55

12 Упрочнение ЩГК под действием излучения непрерывного СОг-лазера// Тезисы докладов научно-технической конференции «Лазеры Измерения Информация» С-Петербург, 8-9 июня 2005 - С-Пб ГТУ, 2005 -С 55

13 Blistanov А А , Vasiljeva L А , Kazantsev S G , Kugaenko О М , Petrakov V S Formation ot the colorings centers and the accumulation effect in AHC // VII Intern Conf "AMPL'2005" Abstracts Tomsk, 12-16 September 2005 -Tomsk IAO SB RAS, 2005 -P 60

14 Блистанов A A , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Технология промышленного изготовления оптических элементов высокомощной проходной ИК лазерной оптики В сб Перспективные технологии и оборудование для материаловедения, микро- и наноэлектроники Материалы 4-го Российско-Японского семинара /Под ред проф Л В Кожитова, проф В К Карпасюка - М МГИУ, 2006 - С 573-575

15 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Технология изготовления оптических элементов проходной лазерной ИК оптики с функцией формирования луча - фокусаторов излучения В сб Перспективные технологии и оборудование для материаловедения, микро- и наноэлектроники Материалы 4-го Российско-Японского семинара/Под ред проф Л В Кожитова, проф В К Карпасюка - М МГИУ, 2006 - С 576

16 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Деформационно-упрочненные ЩГК в проходной оптике импульсных лазеров среднего ИК-диапазона, Тезисы

докладов симпозиума «Лазеры на парах металлов» (ЛПМ-2006) Лоо, 25-29 сентября 2006 г Ростов-на-Дону, 2006 г , стр 76

17 Бтостанов А А , Васильева Л А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Малинкович М Д , Петраков В С Физические основы создания проходной лазерной оптики мощных ИК-лазеров // Тезисы докладов Третьей Международной конференции по физике кристаллов 28-30 октября 2003 - М МИСиС, 2006 -С 249-250

18 Блистанов А А , Васильева Л А , Кугаенко О М , Малинкович М Д, Петраков В С Влияние состояния примесных центров на лазерную стойкость щелочногалоидкыч кристаллов // Тезисы докладов Третьей Международной конференции по физике кристаллов 28-30 октября 2003 - М МИСиС, 2006 -С 253-254

19 Блистанов А А , Казанцев С Г , Кугаенко О М , Петраков В С Термомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК диапазона // Тезисы докладов Третьей Международной конференции по физике кристаллов 28-30 октября 2003 - М МИСиС, 2006 -С 251-252

Формат 60 х 90 '/i6 Объем 1,4 п л

Тираж 100 экз Заказ 1324

Отпечатано с готовых оригинал-макетов в типографии Издательства «Учеба» МИСиС, 117419, Москва, ул Орджоникидзе, 8/9 ЛР №01151 от 11 07 01

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Петраков, Валерий Сергеевич

Введение.

1 Проблемы повышения лазерной стойкости материалов силовой ИК оптики. Обзор литературы.

1.1 Механизмы повреждения материалов силовой ИК оптики под действием излучения СОг-лазеров.

1.2 Материалы силовой лазерной оптики и способы улучшения их эксплуатационных характеристик.

1.3 Постановка задачи исследования.

2 Методика проведения экспериментальных исследований.

2.1 Кристаллы для исследования.

2.2 Методика исследования напряжений и структуры деформационно-упрочненных кристаллов.

2.3 Методика термомеханической обработки крупногабаритных кристаллических заготовок.

2.4 Методы исследования стойкости щелочногалоидных кристаллов к воздействию лазерного излучения.

2.4.1 Аппаратура для исследования стойкости ЩГК к воздействию широкоапертурного лазерного излучения.

2.4.2 Методика определения стойкости ЩГК к воздействию излучения С02-лазеров.

2.5 Выводы по главе 2.

3 Термомеханическая обработка кристаллов КС1.

3.1 Примеси в щелочногалоидных кристаллах.

3.2 Пластичность ЩГК и деформационное упрочнение кристаллов КС 1.

3.3 Морфология пластичности кристаллов КС1.

3.4 Исследование влияния режимов деформационного упрочнения на механические характеристики КС1.

3.4.1 Температурная зависимость предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов.

3.4.2 Температурная зависимость характеристик релаксации напряжений в деформационно-упрочненных кристаллах.

3.5 Влияние деформационного упрочнения на оптические характеристики кристаллов КС1.

3.5.1 Влияние деформации на коэффициент поглощения кристаллов КС1 на длине волны 10,6 мкм.

3.5.2 Влияние деформации на расходимость оптического луча.

3.6 Выводы по главе 3.

4 Исследование лазерной стойкости деформационно-упрочненных щелочногалоидных кристаллов.

4.1 Морфология повреждений, возникающих под действием импульсного лазерного излучения.

4.2 Стойкость кристаллов КС1 к воздействию непрерывного, импульсного и импульсно-периодического лазерного излучения.

4.3 Выводы по главе 4.

5 Возможности использования пластической деформации для создания плоских дифракционных оптических элементов мощных ССЬ-лазеров.

5.1 Дифракционные оптические элементы - фокусаторы ИК- излучения.

5.2 Получение дифракционного рельефа на поверхности кристалла КС1.

5.2.1 Выбор материала пуансона и изготовление пуансона для получения высокого качества поверхности деформируемого кристалла КС1.

5.2.2 Создание дифракционного рельефа на поверхности КС в режиме термомеханической обработки.

5.3 Влияние температуры и степени деформации на оптическое пропускание деформированных кристаллов КС1 с дифракционным рельефом.

5.4 Выводы по главе 5.

Введение 2006 год, диссертация по электронике, Петраков, Валерий Сергеевич

Разработка мощных широкоапертурных СО- и СО2- лазеров обострила потребность в материалах для изготовления крупногабаритных оптических элементов (окон, призм, линз и т.п.) для силовых оптических трактов, способных работать без разрушения в условиях воздействия ИК излучения с интенсивностью, достигающей десятков киловатт в непрерывном и энергией несколько килоджоулей в импульсном режимах генерации.

Воздействие лазерного излучения на материал имеет сложный характер. Действие лазерного излучения может приводить к общему нагреву материала и возникновению термических напряжений, к локальному нагреву неоднородностей материала, которые являются концентраторами напряжений, к появлению электромагнитных полей на уровне пробоя, к появлению плазменных факелов вблизи поверхности материала, вызывающих нагрев материала и возникновение ударных волн, и т.д. Характер воздействия лазерного излучения во многом зависит от вида излучения (импульсное или непрерывное, сфокусированное или широкоапертурное) и от свойств оптического материала.

В настоящее время выполнен комплекс теоретических и экспериментальных исследований, направленных на повышение работоспособности оптических элементов силовой ИК оптики. Разработаны принципы создания проходной оптики импульсных и непрерывных лазеров среднего ИК диапазона, способы повышения лазерной стойкости, надежности и срока службы элементов силовой ИК оптики, а также конструкции окон вывода излучения мощных широкоапертурных импульсных и импульсно-периодических СОг лазеров. Созданы физические модели процессов лучевого разрушения материалов под действием лазерного излучения. Открыт эффект накопления повреждений при облучении материалов лазерным излучением.

Важнейшим требованием к материалам для элементов лазерной оптики является низкий коэффициент поглощения в ИК области спектра. Окна вывода излучения СОг-лазеров изготавливают из полупроводниковых соединений типа

А3В5 и А2В6 (GaAs, ZnSe, CdTe) и щелочногалоидных кристаллов. Из-за сильной температурной зависимости концентрации носителей заряда, а следовательно и коэффициента поглощения, полупроводниковые кристаллы могут быть использованы при относительно низких плотностях мощности излучения (до 0,5л

3 кВт/см ). Щелочногалоидные кристаллы (ЩГК), имеющие достаточно низкий коэффициент поглощения в ИК области спектра, порядка 10"4см'', перспективны для изготовления крупногабаритных оптических элементов (ОЭ) силовых оптических трактов. Недостатком кристаллов является низкая механическая прочность, в связи с высокой анизотропией свойств, приводящей к легкому раскалыванию кристаллов по плоскостям спайности, появлению трещин и разрушению ЩГК в условиях термомеханических перегрузок. Для увеличения лазерной стойкости оптических элементов из ЩКГ и расширения возможностей их использования в оптических трактах мощных лазерных установок необходимо повысить механическую прочность кристаллов. Так как один из основных методов упрочнения ЩГК -легирование приводит к одновременному увеличению поглощения в ИК области спектра, то поиск методов упрочнения ЩГК определяет актуальность данной работы.

Целью работы является разработка метода повышения стойкости оптических элементов из ЩГК к лазерному воздействию путем увеличения механической прочности кристаллов при сохранении высоких оптических характеристик ЩГК. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

• исследовать деформационное упрочнение кристаллов в процессе термомеханической обработки (ТМО);

• найти оптимальные условия деформационного упрочнения ЩГК, обеспечивающие упрочнение кристаллов, сохранение низкого коэффициента поглощения и устойчивость полученной микроструктуры при повышенных температурах;

• изучить влияние деформационного упрочнения на оптическое качество и стойкость ЩГК к воздействию импульсного и непрерывного лазерного излучения;

• разработать способ термомеханической обработки крупногабаритных кристаллов и разработать метод изготовления дифракционных оптических элементов проходной ИК лазерной оптики с помощью пластической деформации.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Установлена зависимость упрочнения ЩГК от вида микроструктуры, полученной в результате ТМО в диапазоне температур 300-900 К.

2. Определены оптимальные условия ТМО, обеспечивающие упрочнение кристаллов, сохранение низкого коэффициента поглощения и устойчивость полученной микроструктуры при повышенных температурах: температура деформации 400-450 К, степень деформации 10-15%, скорость деформации 0,010,1 мм/мин.

3. Установлено, что изготовленные из упрочненных кристаллов оптические элементы проходной лазерной оптики имеют повышенную стойкость к лазерному воздействию при различных режимах облучения: значения порогов лазерного повреждения объема и поверхности деформационно-упрочненных ЩГК в 1,2-1,5 раза выше, чем у монокристаллов. Показана возможность использования пластической деформации путем одноосного сжатия пластин КС1 для получения дифракционных оптических элементов на поверхности ЩГК.

Практическая значимость работы заключается в следующем: Разработаны режимы ТМО для деформационного упрочнения оптических элементов из кристаллов КС1. Разработано стендовое оборудование для получения крупногабаритных деформационно-упрочненных заготовок оптических элементов широкоапертурных С02-лазеров из кристаллических пластин ЩГК диаметром до 300 мм путем сжатия при температурах 300 - 900 К при усилиях до 1200 кН и скоростях деформации 0,01-1 мм/мин. Из деформационно-упрочненных кристаллов изготовлены окна вывода излучения TEA и CW С02-лазеров с апертурой до 150 мм, стойкостью в 1,2-1,5 раз превышающей стойкость окон из исходных монокристаллов.

Разработан метод получения дифракционных оптических элементов путем деформации сжатием монокристаллов ЩГК, позволяющий получать дифракционные решетки, линзы Френеля и другие дифракционные оптические элементы проходной ИК лазерной оптики.

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на семи международных и республиканских научных конференциях:

• научно-технической конференции "Технология производства и обработки оптического стекла и материалов". Москва, 15-16 ноября 2000 г. Дом оптики.

• IV Всероссийской научно-технической конференции "Проблемы создания лазерных систем". Радужный, 25-27 сентября 2002 г.

• VI Intern. Conf. "AMPL'2003". Tomsk, 15-19 September 2003г.

• второй Международной конференции по физике кристаллов «Кристаллофизика 21-го века», посвященной памяти М.П.Шаскольской. Москва, 28-30 октября 2003 г.

• симпозиуме «Лазеры на парах металлов». Лоо, 21-23 сентября 2004 г.

• республиканской научно-технической конференции «Лазеры. Измерения. Информация». С-Петербург, 8-9 июня 2005г.

• VII Intern. Conf. "AMPL'2005". Tomsk, 12-16 September 2005г.

По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ: 4 статьи в журналах и 9 тезисов докладов.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы,

Заключение диссертация на тему "Термомеханическая обработка материалов проходной оптики лазеров среднего ИК - диапазона"

5.4 Выводы по главе 5

1. Разработан способ получения оптических элементов, не требующих дополнительной механической обработки поверхности, с поверхностями высокого оптического качества (не ниже 13 класса чистоты) путем пластической деформации пластин КС1 между полированными пластинами, изготовленными из кремния, до степени деформации 10-20% со скоростью 0,01-0,1 мм/мин при температуре 450-500 К.

2. Разработан способ получения плоских дифракционных элементов на поверхности оптических элементов проходной оптики ИК лазеров путем термомеханической обработки, заключающийся в переносе дифракционного рельефа кремниевого пуансона на поверхность ЩГК при высокотемпературной пластической деформации, позволяющий создавать упрочненные оптические элементы с устойчивой однородной мелкозернистой структурой, с рельефом на поверхности для формирования лазерного луча с заданными пространственными характеристиками.

3. Изготовлен плоский дифракционный оптический элемент - дифракционная решетка, путем переноса рельефа Si-пуансона на поверхность кристаллов КС1 в процессе одноосного сжатия.

Заключение. Основные результаты работы и выводы

На основании экспериментальных исследований пластической деформации кристаллов КС1, микроструктуры, релаксации напряжений, оптической однородности деформированных кристаллов, состояния примесных центров в кристаллах, оптической стойкости кристаллов к воздействию широкоапертурного лазерного Ж излучения с длиной волны 10,6 мкм, с апертурой до 15 см, были получены следующие основные результаты:

1. Создан экспериментальный стенд, позволяющий проводить термомеханическую обработку монокристаллических пластин из КС1, диаметром до 300 мм, высотой до 130 мм, при температурах до 900 К, нагрузках до 1200 кН, скорости деформации 0,01-1 мм/мин.

2. Установлено, что эффект деформационного упрочнения КС1 возрастает с ростом степени предварительной пластической деформации до 8 = 1015 %, а затем как с увеличением степени деформации, так и с ростом температуры ТМО эффект упрочнения снижается.

3. Исследование температурной зависимости деформационного упрочнения показало, что от комнатной до температур 400-500 К температурная зависимость деформационного упрочнения слабая (первый атермический участок); при 500-550 К наблюдается резкий спад предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов, а при Т>550К наблюдается второй атермический участок. Температурная зависимость предела текучести деформационно-упрочненных кристаллов подобна температурной зависимости предела текучести кристаллов, упрочненных примесями, и по температурным интервалам совпадает с известными температурными зависимостями интенсивности рассеяния света в кристаллах КС1, связанными с состоянием примесных центров в кристаллах.

4. Начало температурного спада деформационного упрочнения происходит в области температур начала рекристаллизации (температура 500 — 550 К) и характеризуется образованием мелкозернистой однородной структуры, при этом термомеханические напряжения в кристалле в значительной степени релаксированы. Такая структура сохраняет свои свойства в течение длительного времени и при нагреве до Т = 350 - 400 К, что важно для эксплуатации оптических элементов. Высокотемпературный атермический участок деформационного упрочнения соответствует области собирательной рекристаллизации.

5. Установлено, что с увеличением степени предварительной деформации неоднородность кристалла, определяющая расходимость лазерного луча, растет. При деформации до 20 % расходимость луча не превышала 0,3 мрад; деформацию до степени 15 % заведомо можно использовать для упрочнения кристаллов без существенного увеличения расходимости лазерного луча в оптических элементах.

6. Испытания стойкости оптических элементов из КС1 к воздействию излучения СОг-лазера при различных режимах облучения показали, что лазерная стойкость оптических элементов из деформационно-упрочненных кристаллов в 1,2-1,5 раза выше, чем у элементов, изготовленных из исходных монокристаллов.

7. Показана возможность одновременного использования пластической деформации ЩГК при термомеханической обработке как для создания упрочняющей структуры кристалла, так и для изготовления дифракционных оптических элементов управления лучом ИК лазера (фокусаторов, дифракционных решеток и т.п.) путем переноса рельефа пуансона на поверхность деформированной заготовки. В результате такой ТМО получается готовый оптический элемент с деформационно-упрочненной однородной мелкозернистой структурой, с поверхностью высокого оптического качества, с дифракционным управляющим рельефом на поверхности.

Таким образом, для повышения стойкости элементов широкоапертурной силовой оптики мощных лазеров среднего ИК диапазона предложен метод деформационного упрочнения кристаллических заготовок и разработан режим термомеханической обработки монокристаллических пластин КС1 путем одноосной пластической деформации при температуре 450 - 500 К, скорости деформации 0,01 - 0,1 мм/мин и степени деформации 10 - 15 %.

Библиография Петраков, Валерий Сергеевич, диссертация по теме Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники

1. Месяц Г.А., Осипов В.В., Тарасенко В.Ф. Импульсные газовые лазеры.- М.: Наука, 1991.- 272 с.

2. Абильсиитов Г.А., Велихов Е.П., B.C. Голубев и др. Мощные газоразрядные СОг-лазеры и их применение в технологии М.: Наука, 1984.- 108 с.

3. Летохов B.C., Устинов Н.Д. Мощные лазеры и их применение.- М.: Советское радио, 1980.- 112с.

4. Воронова И.М., Максимов Ю.П., Савушкин В.Н. Оптические материалы для лазеров ИК-диапазона. Отчет.- ОНТИ-ЮО.- М., 1987.- 45 с.

5. Бахарев М.С., Миркин Л.И., Шестериков С.А. и др. Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях. М.: МГУ, 1988.-224 с.

6. Рэди Дж. Действие мощного лазерного излучения на вещество. Пер. с англ. -М.: Мир, 1974.- 472с.

7. Карась В.Р. Перспективные материалы для окон С02-лазеров. Обзорная информация. Серия: Монокристаллы.- М.: НИИТЭХИМ и ВНИИ Монокристаллов, 1978.- 53 с.

8. Карлов Н.В., Сисакян Е.В. Оптические материалы для СОг-лазеров // Изв. АН СССР. Сер.физ.- 1980,- Т.44.- №8.- с. 1631-1638.

9. Дацкевич Н.П., Карлов Н.В., Кузьмин Г.П. и др. Оптическая прочность РЖ-материалов для импульсных С02-лазеров при больших пятнах облучения // Краткие сообщения по физике.- 1983.- № 6.- с. 3-7.

10. Материалы лазерной оптики// Военная техника и экономика. Серия Т.- 1978.-№ 1.-с. 90-102.

11. Deutsch T.F. Laser window materials on overview // J. of Electronic Materials.-1975.- V.4.- № 4.- P. 663-719.

12. Sparks M., Gottis M. Pressure-induced optical distortion in laser windows//Appl. Phys.- 1973.- V.44.- № 2.- P. 787-794.

13. Lussier F.M. Guide to IR-transmitting materials// Laser Focus.- 1976.- V.- 12.- № 12.-P. 47-50.

14. Klein C.A. Stress-induced birefringence, critical window orientation and thermal lensing experiments//NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office -1981.-№620.-P. 117-128.

15. Bennett H.E. Thermal distortion thresholds for optic trains handling high pulse powers //NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.-1976.-№462.-P. 11-24.

16. Taylor R.L., Donadio R.N. Donadio R.N. An infrared alternative: vapor-deposited materials // Laser Focus.-1981.- V.- 17.- № 7.- P. 41 -43.

17. Marsh J., Savage J. Infrared optical materials for 8-13 цт // Infrared Phys.- 1974.-V.-14.-№ 12.-P. 85-91.

18. Hargreaves W.A. Magnesium fluoride update and summary of optical properties // Laser Focus.- 1982.- V.-18.- № 9.- P. 86-93.

19. Klein C.A., Willingham C.B. Elastic properties of chemically vapor-deposited ZnS and ZnSe// NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.-1985.-№697.-P. 137-140.

20. Можлевский Б.М., Тумпурова В.Ф., Чудновский А.Ф. и др. Теплопроводность фторидов щелочно-земельных металлов // ИФЖ. -1976,- Т.30.- № 2. с. 322-327.

21. Бондарев А.С., Жулай В.Я., Зайончковский Н.В. Лучевая прочность кристаллов КС1, полученных в реактивной атмосфере // ВОТ.- 1985,- Серия X.- № 7 (207).-с. 24-27.

22. Зайончковский Н.В. и др. Поглощение и лучевая прочность кристаллов хлористого натрия, полученных в кварцевом и платиновом тиглях // ВОТ.- 1985.-Серия X.- № 7 (207).- с. 32-35.

23. Борисов Б.А., Прокофьев С.В., Спендиаров Н.Н. и др. Получение пластин селе-нида цинка диаметром 120 и 160 мм с малым поглощением методом направленной кристаллизации из стехиометрического расплава // ВОТ,- 1984.- Серия X.- № 4.- с. 23-26.

24. Величко И.А., Прокофьев С.В. Выращивание оптически однородных кристаллических пластин селенида цинка из расплава // ВОТ.- 1982.- Серия X.- № 170.-с. 26-27.

25. Валов Ю.А., Гарибин Е.А., Носов В.Б. и др. поликристаллические образцы селенида цинка, полученные из газовой фазы // ВОТ.- 1983.- Серия X.- № 9.- с. 27-29.

26. Гравель JI.A. и др. О возможности получения кристаллов селенида цинка с улучшенными оптическими свойствами // ВОТ,-1981,- Серия X.- № 161.-е. 3337.

27. Зайончковский Н.В., Носов В.Б., Сержантова М.В. Поглощение и лучевая прочность на длине волны 10,6 мкм моно- и поликристаллического ZnSe // ВОТ,- 1988.- Серия Х.-№ 7.- с. 24-30.

28. Бондарев А.С., Жулай В.Я., Зайончковский Н.В. Поглощение и лучевая прочность на длине волны 10,6 мкм моно- и поликристаллического ZnSe, полученного различными методами // ВОТ.-1985-Серия Х.-№ 7.- с.27-32.

29. Бломберген Н. Электрический пробой в твердых телах под действием лазерного излучения //Квантовая электроника.-1974.-Т.1.-№4,- с.786-805.

30. Дышко А.А., Луговой В.И., Прохоров A.M. Самофокусировка интенсивных световых пучков // Письма в ЖЭТФ.- 1967.- Т. 6.- № 5.- с. 655-659.

31. Алешкевич В.А., Ахманов С.А., Жданов Б.В. и др. Роль тепловой самофокусировки при оптическом пробое прозрачных диэлектриков в поле наносекундных импульсов // Квантовая электроника.- 1975.- Т.2.- № 6.- С. 1179-1185.

32. Ашкинадзе Б.М., Владимиров В.И., Лихачев В.А. и др. Разрушение прозрачных диэлектриков под действием мощного лазерного излучения // ЖЭТФ.- 1966.- Т. 5.-№5.- с. 1187-1201.

33. Кызыласов Ю.И., Старунов B.C., Фабелинский И.А. Вынужденное рассеяние Манделыитама-Бриллюэна и разрушение стекол в гигантском импульсе рубинового лазера // ФТТ.- 1970.- Т. 12.- № 1.- с. 233-239.

34. Zeitz F. // Physical Review.- 1949.- V. 76.- № 9.- P. 1376-1393.

35. Bass M. and Barrett H.H. Laser-Induced Damage Probability at 1,06 fim and 0,69 |um // Applied Optics.- 1973.- V.12.- № 4.- P. 690-699.

36. Алешкевич И.А., Ахманов C.A., Жданов Б.В. и др. Исследование частотных характеристик оптического пробоя твердых прозрачных диэлектриков в поле на-носекундных лазерных импульсов // ЖТФ.- 1976.- Т. 46.- Вып. 8.- С. 1693-1699.

37. Yablonovitch Е. Optical Dielectric Strength of Alkali-Halide Crystals Obtained by Laser-Induced Breakdown // Applied Physics Letters.- 1971.- V.19.- № 11.- P. 495497.

38. Bass M. and Barrett H.H.Avalanche // IEEEJ. Quant. Electr. 1972. V.QE-0. №9. P. 338-343

39. Bass M., Fradin D.W. // IEEEJ. Quant. Electr. 1973. V.QE-0. №9. p.890-896.

40. Fradin D.W., Bloembergen N., Lettelier J.P. //Applied Physics Letters.- 1973.- N22-№ 12.- P. 635-636.

41. Горшков Б.Г., Данилейко Ю.К., Епифанов A.C. и др. Лазерное разрушение щелочногалоидных кристаллов // Физический ин-т им. И.Н. Лебедева АН СССР.-1976.- Препринт ФИАН № 174.

42. Алешин И.В., Бонч-Бруевич A.M., Зинченко В.И., Имас Я.А., Комолов В.Л. // ЖТФ. 1973. Т.43. № 12. С.2625-2629.

43. Soilean M.J. et al. Frequency and focal volume dependence of laser-induced breakdown in wide band gap insulator// b|BS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office. 1980.- № 568.- P. 497-517.

44. Fradin D.W., Bua D.P. Laser-Induced Damage in ZnSe //Appl. Phys. Lett. 1974.V.24. p.555-557.

45. Tang C.C., Leung K.M., Bass M. // Laser-Induced Damage in Optical Materials: Proc.of Symp./NBS Spec. Publ. №462. Wash. 1976. D.C., p.346-349.

46. Бессараб А.Б., Кормер С.Б., Павлов Д.Б. и др. Статистические закономерности поверхностного разрушения оптического стекла под действием широких пучков лазерного излучения //Квант.электроника, 1977. Т.4. №2. С.436-438.

47. Soilean M.J., Bass.M., Van Stryland E.W. // Laser-Induced Damage in Optical Materials: Proc.of Symp./NBS Spec. Publ. №541. Wash. D.C. 1978., p.309-317.

48. Данилейко Ю.К., Сидорин A.B. Связь статистики лазерного разрушения твердых прозрачных материалов со статистикой структурных дефектов // Квантовая электроника.- 1979.- Т. 6.- № 12,- С. 256-259.

49. Горшков Б.Г. Исследование механизмов разрушения ионных кристаллов под действием импульсного лазерного излучения наносекундного диапазона // Труды ФИАН.- М.: Наука, 1982.- Т.137.- С. 81-134.

50. Ковалев В.И. Исследование механизма пробоя на поверхности материалов ИК-оптики под действием излучения импульсного СОг-лазера // Труды ФИАН.-М.: Наука, 1982.-Т.-136.-С. 51-117.

51. Горшков Б.Г., Данилейко Ю.К., Маненков А.А. и др. Размерный эффект и статистика лазерного разрушения ЩГК на длине волны 10,6 мкм // Квантовая электроника.- 1981,- Т.8.-№ 1.- С. 148-154.

52. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло B.C. и др. Роль поглощающих включений в механизме разрушения прозрачных диэлектриков лазерным излучением//ЖЭТФ.-1972.-Т.63.-№ 3.-С. 1030-1035.

53. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло B.C. О механизме лазерного разрушения прозрачных материалов, обусловленном тепловым взрывом поглощающих неоднородностей // Квантовая электроника. 1978.- Т. 5.- № 1,- С. 194195.

54. Косолобов С.Н., Соколовский Р.И., Тюрин E.JI. Ударный механизм диссипации энергии лазерного излучения в прозрачном диэлектрике, содержащем микровключения и примеси //ЖТФ.- 1987.- Т.48.- № 9.- С. 1986 1987.

55. Рогалин В.Е., Самойлова Т.И., Тищенко Н.А., Шаскольская М.П. О порообразовании в щелочно-галоидных монокристаллах под действием импульса электромагнитного излучения // ФТТ.-1980.-Т. 22.-№ 12.-С. 3549-3554.

56. Tand С.С., Leung К.М., Bass М. Re-examination of laser-induced breakdown in the alkali halides at 10,6 (im // Laser Induced Damage in Optical Materials Proc. of

57. Symp. NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.- 1976.-№ 462.- P. 346-349.

58. Горшков Б.Г., Данилейко Ю.К., Николаев B.H. Эффект многократного воздействия в лазерном разрушении оптических материалов // Квантовая электроника.- 1983.- Т. 10.- № 3.- С. 640-643.

59. Маненков А.А., Матюшин Г.А., Нечитайло B.C. и др. О природе эффекта накопления в лазерном разрушении оптических материалов // Квантовая электроника.- 1983.- Т. 10.- № 12.- С. 2426-2432.

60. Блистанов А.А., Васильева JI.A., Горн И.А. и др. Лазерное старение кристаллов хлористого калия // МИСиС.- М. 1987.- 19с.- Деп. в ВИНИТИ 28.05.87, № 6474 -В87.

61. Демочко Ю.А., Азаров В.В., Богданова Т.И. и др. О кинетике накопления лазерных повреждений в прозрачных диэлектриках // Квантовая электроника.-1983.- Т. 10.-№5,-С. 1041-1042.

62. Данилейко Ю.К. Статистические закономерности лазерного разрушения оптических материалов с дефектами // Физический ин-т им И.Н. Лебедева АН СССР.- 1989.- Препринт ФИАН № 55.- 25с.

63. Flanuery М., Sparks М. Extrinsic absorption in infrared laser window materials // NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.- 1977.- № 509.- P. 3-23.

64. Deutsch T.F. Absorption coefficient of infrared laser window materials // J. Phys. Chem. Solids.- 1973.- V. 34.- № 12.- P. 2091-2104.

65. Lipson H.G., Larkin J.J., Bendow В., Mitra S.S. Molecular-impurity absorption in KC1 for infrared laser windows //J. Electron. Mater.- 1975.- V. 4.- № 1.- P. 1-24.

66. Harrington J.A., Gregory D.A., Otto W.F. Infrared absorption in chemical laser window materials//Appl. Opt.- 1976.-V. 15.-№ 8.-P. 1953-1959.

67. Hass M., Bendow B. Residual absorption in infrared materials // Appl. Opt.- 1977.-V. 16.-№ 11.-P. 2882-2890.

68. Bennett H.E. Proc. of a Symposium on Damage in Laser Materials // NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.- 1970.- № 341.- P. 51.

69. Hopper R.W., Uhlman D.R. // Appl. Phys.- 1970.- V. 41.- № 10.- P. 4023-4037.

70. Казанцев С.Г. Материалы силовой РЖ оптики: связь лазерной стойкости с их фундаментальными характеристиками // Тезисы докладов 2 Международной конференции по росту и физике кристаллов. 28-30 октября 2003,- М.: МИСиС, 2003.-С.223.

71. Трибельский М.И. Об установившемся движении волны непрозрачности при оптическом пробое конденсированных прозрачных сред // ФТТ.- 1976.- Т. 18.-Вып.5.- С. 1347-1350.

72. Поюровская И.Е., Трибельский М.И. Фишер В.И. О волне ионизации, поддерживаемой мощным лазерным излучением // ЖЭТФ.- 1982.- Т. 82,- Вып. 6.- С. 1840-1852.

73. Анисимов С.И., Макшанцев Б.И. Роль поглощающих неоднородностей в оптическом пробое прозрачных сред // ФТТ.-1973.- Т.15.- Вып. 4.- С. 1090-1095.

74. Алешин И.В., Анисимов С.И., Бонч-Бруевич и др. Оптический пробой прозрачных сред, содержащих микронеоднородности // ЖЭТФ.- 1976.- Т. 70.- Вып. 4.-С. 1214-1224.

75. Петровский Г.Т., Бороздин С.Н., Демиденко В.А. и др. Оптические кристаллы и поликристаллы // Оптический журнал.-1993.-№ 11.-С.77-93.

76. Hellwarth R.W. Damage in Laser Materials // NBS Spec. Publ. Washington; D.S.: U.S. Government Printing office.- 1970,- № 341.- P.67.

77. Blombergen N. Role of cracks, pores and absorption inclusions on laser induced damage threshold at surfaces of transparent dielectrics // Appl. Optics.- 1973.- V. 12.-№4.-P. 661-664.

78. Rosenstock H.B., Gregory D.A., Harrington J.A. Infrared bulk and surface absorption by nearly transparent crystals // Appl. Optics.- 1976.- V. 15.- № 9.- P. 2075-2079.

79. Hass M, Harrington J.A., Gregory D.A., Davisson J.W. Infrared absorption limits of HF and DF laser windows // Applied Physics Letters.- 1976.- V. 28.- № 10.- P. 610611.

80. Allen S.D., Rudisill J.E. Bulk and surface calorimetric measurements at CO wavelengths // Appl. Optics.- 1977.- V. 16.- № 11.- P. 2914-2918.

81. Наумова Н.Н., Пухов A.M., Смирнов В.Н. Растрескивание поверхности ЩГК под действием излучения сильноточного импульсного разряда // ОМП.- 1989.-№ 9.- С.15-17.

82. Васильева Л.А. Влияние щелочно-земельной примеси на пороги оптического разрушения и накопление лазерного повреждения при допороговом воздействии в кристаллах хлористого калия. Автореферат диссертации. М. 1992 г.

83. Bass М., Leung К.М. The dependence of the pulsed 10,6 цш laser damage was irradiated //IEEE J. Quant. Electron.- 1976.- V. 12.- № 2.- P. 82-83.

84. Блистанов A.A., Волошинская H.M., Глотов Е.П. и др. Пороговые условия разрушения монокристаллов хлористого калия при воздействии излучения непрерывного СОг-лазера // Квантовая электроника.- 1984.- Т.Н. № 12.- С. 23892396.

85. Fradin D.W., Bass М. Comparison of laser-induced surface and bulk damage // Appl. Phys. Lett.- 1973.- V. 22.- № 4.- P. 157-159.

86. Newman B.F. Optical materials for high-power lasers: recent achievements // Laser Focus. 1982.- V. 18.- № 2.- P. 53-56.

87. Ringle J.A., Boling N.L., Dube G. An acid treatment for raising the surface damage threshold of laser glass // Applied Physics Letters.- 1974.- V.25.- № 10.- P. 598-600.

88. Lipson H.G., Ligor P.A. Round robin on calorimetric measurement of 10,6 fim absorption in KC1 // Elect.-Opt. Syst. design.-1978.- № 11.-P.56-62.

89. Алешин И.В., Александрова Л.В., Бонч-Бруевич A.M. и др. Влияние химической обработки на порог оптического пробоя поверхности стекол // ЖТФ.-1975.- Т.45.- № 1.- С. 200-203.

90. Conner J.I., Collins C.V. Effect of ion beam polishing on alkali-halides laser-window materials // Mat. Res. Bull.- 1974.- V.9.- № 4.- P. 1531-1542.

91. Бессараб A.B., Кормер С.Б., Павлов Д.В. и др. Статистические закономерности поверхностного разрушения оптического стекла под действием широких пучков лазерного излучения // Квантовая электроника.- 1977. Т.4.- № 2.- С. 328 -324.

92. Armington A.F., Rosen Н., Lipson Н. Strengthening of halides for infrared windows // Elect. Mat.- 1973.- V.2.- № 2,- P. 127-135.

93. Becher P.F., Rice R.W. Strengthening effect in press forged KC1 // Appl. Phys.-1973.- V.44.- № 6.- P. 2915-2916.

94. Bowen N.K., Singh R.N., Kulin S.A. Polycrystalline alkali halides // Mat. Res. Bull. -1973.- V.8.- № 12.-P. 1389-1399.

95. Смирнов В.И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов.- М.: Наука, 1981.- 236 с.

96. Бронников А.Д, Вальковский С.Н., Горбунов А.В. и др. Проходные оптические элементы для технологических С02-лазеров // Изв. АН СССР, сер. физ.- 1983.-Т.47.- № 8.- С. 1527-1532.

97. Блистанов А.А., Кугаенко О.М., Тагиева М.М. и др. // Физика разрушения: тезисы докладов IV Всесоюзной конференции по физике разрушения. Киев, 18-20 ноября 1980г. Киев, ИПМ, 1980.- Т. 2.- С. 252-254.

98. Волкова Н.В., Цирульник П.Н. // Оптико-мех. промышленность. 1972. №12. с. 35-36.

99. Шаскольская М.П., Добржанский Г.Ф., Кугаенко О.М., Тагиева М.М., Сойфер Л.М., Уланов С.Ф. // ФТТ.1981.Т.23. ,№6.с.1834-1837.

100. Уланов С.Ф., Шаскольская М.П. // ФТТ.1981. т.23, вып.4, с. 1242-1243.

101. Блистанов А.А., Кугаенко О.М., Казанцев С.Г. и др. Влияние термомеханической обработки на лучевую стойкость и оптическое качество ЩГК // Тезисы докладов Фёдоровской сессии. Ленинград, 21-24 мая 1990 г.- Л.: ЛГИ, 1990.- С. 12.

102. Шмид Б., Боас В. Пластичность кристаллов. М.-ГОНТИ.- 1938.

103. Блистанов А.А., Гусев Э.Б., Добржанский Г.Ф., Смушков И.В., Тагиева М.М., Шаскольская М.П. В кн. Динамика дислокаций. Харьков, изд. ФТИНТ, 1968, 470-480.

104. Блистанов А.А., Тагиева М.М., Шаскольская М.П. Сб. Дефекты в оптических монокристаллах. Москва, изд. Металлургия, 1976, стр.4-9.

105. Fleischer J, J.Appl.Phys., 33, 3504, 1962

106. А.А.Блистанов, А.Н.Павлов, М.П.Шаскольская //ФТТ. 1972. Т 14. С.230.

107. Блистанов А.А., Кугаенко О.М., Чуб Ф.С. // Кристаллография. 1979. Т.24. С.310

108. Блистанов А.А., Васильева JI.B., Кугаенко О.М., Шаскольская М.П. // Кристаллография. 1986. Т.31. Вып.З. С.505-509.

109. Блистанов А.А., Васильева JI.B., Кугаенко О.М., Уланов С.Ф., Шаскольская М.П. //Кристаллография. 1986. Т.31. Вып.1. С. 120-125.

110. Обухова О.В., Тагиева М.М., Шаскольская М.П. Влияние состояния примеси РЬ на механические свойства кристаллов КС1 и NaCl // Кристаллография. 1969. Т. 14. Вып.5, с.948-951.

111. Ван Бюрен. Дефекты в кристаллах. Перевод под ред. Орлова А.Н. и Регеля В.Р.- Изд Ин.Лит. -М. 1962. С.459.

112. Spraekling М.Т. Plastic deformation of simple ionic crystals. London : Academic Press, 1977.- 308 p

113. Бенгус B.3., Комник C.H. Некоторые особенности деформационного упрочнения щелочно-галоидных кристаллов // Физика деформационного упрочнения монокристаллов. Киев: 1972. - С.54-74.

114. Бенгус В.З., Комник С.Н., Левченко В.А. О природе стадийности деформационного упрочнения щелочно-галоидных кристаллов // Труды ФТИНТ АН УССР.-1969.-№ 5.- С.152-168.

115. Казанцев С.Г. Эволюция дефектной структуры ЩГК при пластической деформации крупногабаритных заготовок окон широкоапертурных СОг-лазеров // Оптика атмосферы и океана,- 1998.- Т.Н.- № 2-3.- С. 166-170.

116. Blistanov A.A., Kazantsev S.G., Kugaenko О.М., Petrakov V.S. Hardening AHC at an irradiation by CW C02-laser // VI Intern. Conf. "AMPL'2003": Abstracts. -Tomsk: IAO SB RAS, 2003. P. 71-72.

117. Концеевой Ю.А., Литвинов Ю.М., Фаттахов Э.А. Пластичность и прочность полупроводниковых материалов и структур. -М.: Радио и связь. 1982. - 240 с.

118. Казанцев С.Г. Оптический пробой поверхности щелочно-галоидных кристаллов микросекундными импульсами широкоапертурного СОг-лазера // Квантовая электроника.- 1998.- Т. 25.- № 4.- С.333-336.

119. Казанцев С.Г. Лазерная стойкость перспективных материалов силовой ИК-оптики. // Известия ВУЗов. Физика. №10 (1998), с.68-84.// Изв. ВУЗов. Физика.-1998.-№ 10.- С.68-84.

120. Блистанов А.А., Казанцев С.Г., Кугаенко О.М. ЩГК как материал окон СОг-лазеров // Известия ВУЗов. Материалы электронной техники.- 2002.- № 1С.4-15;

121. Блистанов А.А., Васильева Л.А., Казанцев С.Г., Кугаенко О.М., Петраков B.C., Малинкович М.Д. Разработка физических основ создания проходной оптики мощных широкоапертурных ИК-лазеров // Известия ВУЗов. Материалы электронной техники.-2005.-№ 3 С. 34 43

122. Казанцев С.Г., Блистанов А.А., Кугаенко О.М., Петраков B.C. Морфология повреждения оптических элементов на основе ЩГК излучением широкоапертур-ного С02-лазера. // Кристаллография, 44, № 4 (1999), с. 689-693.

123. Блистанов А.А., Казанцев С.Г., Кугаенко О.М., Петраков B.C. Термомеханическая обработка материалов проходной оптики импульсных лазеров среднего ИК диапазона. // Известия ВУЗов. Материалы электронной техники.-2005.-№ 2-С. 37-39.

124. Блистанов А.А., Кугаенко О.М., Петраков B.C., Казанцев С.Г. Термомеханическая обработка щелочногалоидных кристаллов. // Тез. докл. науч.-техн. конф. "Технология производства и обработки оптического стекла и материалов", М., 15-16 ноября 2000 г., ГОИ.

125. Blistanov А.А., Vasiljeva L.A., Kazantsev S.G., Kugaenko О.М., PetrakovV.S. Formation of the colorings centers and the accumulation effect in AHC // VII Intern. Conf. "AMPL'2005". Abstracts. Tomsk, 12-16 September 2005. Tomsk: IAO SB RAS, 2005. - P.

126. Оптические элементы, фокусирующие когерентное излучение в произвольную фокальную линию./ В.В, Попов, A.M. Прохоров, Д.М. Сагателян и др. // Препринт ФИ АН СССР №69. -М., 1983. 41 с.

127. Слюсарев Г.Г. Оптические системы с фазовыми слоями // ДАН СССР. 1957. -Т.113. №4. - С.780-783.

128. Н.И. Кириллов. Высокоразрешающие фотоматериалы для голографии и процессы их обработки. -М.: Наука, 1979.

129. Обработка материалов излучением С02-лазеров: Обзорн. инф. ЦИНТЛ АН СССР. -Шатура

130. Гончарский А.В., Попов В.В., Степанов В.В. Введение в компьютерную оптику.-М.: Изд-во МГУ. -1991. -312 с.

131. Донцова В.В., Коронкевич В.П., Ленкова Г.А. Оптический способ изготовления киноформных линз // Препринт ИАиЭ СО АН СССР № 92Новосибирск. 1979. - 47 с.

132. Коронкевич В.П., Ленкова Г.А., Михальцова И.А. Киноформные линзы. Ч. 1. Оптический метод получения фотошаблонов. // Автометрия. 1977. - №5. -С.71-79.

133. Донцова В.В., Коронкевич В.П., Ленкова Г.А. Киноформные линзы Ч. 2. Изготовление линз и исследование их оптических характеристик. // Автометрия. -1979. №1. - С.75-83.

134. Веревкин В.А., Донцова В.В., Ленкова Г.А. Оптический способ изготовления одномерных киноформов. // Автометрия. 1978. - № 3. - С.71-79.

135. Беляков Л. В. Некоторые характеристики дифракционных решеток, полученных фототравлением полупроводников. // ЖТФ. 1974. - Т. 44. - №6. - С. 13311333.

136. Концевой Ю.А., Литвинов Ю.М., Фаттахов Э.А. Пластичность и прочность полупроводниковых материалов и структур. -М.: Радио и связь. 1982. - 240 с.